高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。 特点 1．高压：液相色谱法以液体为流动相（称为载液），液体流经色谱柱，受到阻力较大，为了迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。一般可达150～350×105Pa。 2. 高速：流动相在柱内的流速较经典色谱快得多，一般可达1～10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多，一般少于 1h 。 3. 高效：近来研究出许多新型固定相，使分离效率大大提高。 4.高灵敏度：高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器，进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外，用样量小，一般几个微升。 5.适应范围宽：气相色谱法与高效液相色谱法的比较：气相色谱法虽具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于 400 以上）的有机物（这些物质几乎占有机物总数的 75% ～ 80% ）原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。 据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70～80%。 高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好，且须在色谱仪中进行。 高效液相色谱法的主要类型及其分离原理 根据分离机制的不同，高效液相色谱法可分为下述几种主要类型： 1 ．液 — 液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶（极性不同，避免固定液流失），有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱，溶质在两相间进行分配。达到平衡时，服从于下式： 式中，cs—溶质在固定相中浓度；cm--溶质在流动相中的浓度； Vs—固定相的体积；Vm—流动相的体积。LLPC与GPC有相似之处，即分离的顺序取决于K，K大的组分保留值大；但也有不同之处，GPC中，流动相对K影响不大，LLPC流动相对K影响较大。 a. 正相液 — 液分配色谱法(Normal Phase liquid Chromatography): 流动相的极性小于固定液的极性。 b. 反相液 — 液分配色谱法(Reverse Phase liquid Chromatography): 流动相的极性大于固定液的极性。 c. 液 — 液分配色谱法的缺点：尽管流动相与固定相的极性要求完全不同，但固定液在流动相中仍有微量溶解；流动相通过色谱柱时的机械冲击力，会造成固定液流失。上世纪70年代末发展的化学键合固定相（见后），可克服上述缺点。现在应用很广泛（70~80%）。 2 ．液 — 固色谱法 流动相为液体，固定相为吸附剂（如硅胶、氧化铝等）。这是根据物质吸附作用的不同来进行分离的。其作用机制是：当试样进入色谱柱时，溶质分子 (X) 和溶剂分子(S)对吸附剂表面活性中心发生竞争吸附（未进样时，所有的吸附剂活性中心吸附的是S），可表示如下： Xm + nSa ====== Xa + nSm 式中：Xm--流动相中的溶质分子；Sa--固定相中的溶剂分子；Xa--固定相中的溶质分子；Sm--流动相中的溶剂分子。 当吸附竞争反应达平衡时： K=[Xa][Sm]/[Xm][Sa] 式中：K为吸附平衡常数。[讨论：K越大，保留值越大。] 3 ．离子交换色谱法(Ion-exchange Chromatography) IEC是以离子交换剂作为固定相。IEC是基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换，依据这些离子以交换剂具有不同的亲和力而将它们分离。 以阴离子交换剂为例，其交换过程可表示如下： X-(溶剂中) + (树脂-R4N+Cl-)=== (树脂-R4N+ X-) + Cl- (溶剂中) 当交换达平衡时： KX=[-R4N+ X-][ Cl-]/[-R4N+Cl-][ X-] 分配系数为： DX=[-R4N+ X-]/[X-]= KX [-R4N+Cl-]/[Cl-] [讨论：DX与保留值的关系] 凡是在溶剂中能够电离的物质通常都可以用离子交换色谱法来进行分离。 4 ．离子对色谱法(Ion Pair Chromatography) 离子对色谱法是将一种 ( 或多种 ) 与溶质分子电荷相反的离子 ( 称为对离子或反离子 ) 加到流动相或固定相中，使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物，从而控制溶质离子的保留行为。其原理可用下式表示： X+水相 + Y-水相 === X+Y-有机相 式中：X+水相--流动相中待分离的有机离子（也可是阳离子）；Y-水相--流动相中带相反电荷的离子对（如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲铵等）；X+Y---形成的离子对化合物。 当达平衡时： KXY = [X+Y-]有机相/[ X+]水相[Y-]水相 根据定义，分配系数为： DX= [X+Y-]有机相/[ X+]水相= KXY [Y-]水相 [讨论：DX与保留值的关系] 离子对色谱法(特别是反相)发解决了以往难以分离的混合物的分离问题，诸如酸、碱和离子、非离子混合物，特别是一些生化试样如核酸、核苷、生物碱以及药物等分离。 5 ．离子色谱法(Ion Chromatography) 用离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相。以电导检测器为通用检测器，为消除流动相中强电解质背景离子对电导检测器的干扰，设置了抑制柱。试样组分在分离柱和抑制柱上的反应原理与离子交换色谱法相同。 以阴离子交换树脂（R-OH）作固定相，分离阴离子（如Br-）为例。当待测阴离子Br-随流动相（NaOH）进入色谱柱时，发生如下交换反应（洗脱反应为交换反应的逆过程）： 抑制柱上发生的反应： R-H+ + Na+OH- === R-Na+ + H2O R-H+ + Na+Br- === R-Na+ + H+Br- 可见，通过抑制柱将洗脱液转变成了电导值很小的水，消除了本底电导的影响；试样阴离子Br-则被转化成了相应的酸H+Br-，可用电导法灵敏的检测。 离子色谱法是溶液中阴离子分析的最佳方法。也可用于阳离子分析。 6 ．空间排阻色谱法(Steric Exclusion Chromatography) 空间排阻色谱法以凝胶 (gel) 为固定相。它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径比分子筛要大得多，一般为数纳米到数百纳米。溶质在两相之间不是靠其相互作用力的不同来进行分离，而是按分子大小进行分离。分离只与凝胶的孔径分布和溶质的流动力学体积或分子大小有关。试样进入色谱柱后，随流动相在凝胶外部间隙以及孔穴旁流过。在试样中一些太大的分子不能进入胶孔而受到排阻，因此就直接通过柱子，首先在色谱图上出现，一些很小的分子可以进入所有胶孔并渗透到颗粒中，这些组分在柱上的保留值最大，在色谱图上最后出现。气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。按色谱分离原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类，在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。按色谱操作形式来分，气相色谱属于柱色谱，根据所使用的色谱柱粗细不同，可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中，管内径为2～6mm。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有～的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱是近几年才发展起来的，它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中，然后加热拉制成毛细管，一般内径为～。
色谱法维基百科，自由的百科全书(重定向自色谱)跳转到： 导航, 搜索本条目是新条目推荐候选之一，如果您认为它有资格列入首页的“你知道吗？”单元，让更多读者注意到，欢迎投票支持。如果您心中尚有条目想推荐，也欢迎提出。关于入选文章的资格与推荐规则，请参阅推荐规则。色谱法又称色谱分析、色谱分析法、层析法，是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。色谱法起源于20世纪初，1950年代之后飞速发展，并发展出一个独立的三级学科——色谱学。历史上曾经先后有两位化学家因为在色谱领域的突出贡献而获得诺贝尔化学奖，此外色谱分析方法还在12项获得诺贝尔化学奖的研究工作中起到关键作用。目录[隐藏] * 1 历史 o 色谱的起源 o 分配色谱的出现和色谱方法的普及 o 气相色谱和色谱理论的出现 o 高效液相色谱 * 2 原理 o 吸附色谱 o 分配色谱 o 离子交换色谱 o 凝胶色谱 * 3 色谱理论 o 关于保留时间的理论 o 基于热力学的塔板理论 o 基于动力学的Van Deemter方程 * 4 基本技术和方法 * 5 应用 * 6 发展方向 o 新固定相的研究 o 检测方法的研究 o 专家系统 o 色谱新方法 * 7 参见[编辑]历史[编辑]色谱的起源色谱法起源于20世纪初，1906年俄国植物学家米哈伊尔·茨维特用碳酸钙填充竖立的玻璃管，以石油醚洗脱植物色素的提取液，经过一段时间洗脱之后，植物色素在碳酸钙柱中实现分离，由一条色带分散为数条平行的色带。由于这一实验将混合的植物色素分离为不同的色带，因此茨维特将这种方法命名为Хроматография，这个单词最终被英语等拼音语言接受，成为色谱法的名称。汉语中的色谱也是对这个单词的意译。茨维特并非著名科学家，他对色谱的研究以俄语发表在俄国的学术杂志之后不久，第一次世界大战爆发，欧洲正常的学术交流被迫终止。这些因素使得色谱法问世后十余年间不为学术界所知，直到1931年德国柏林威廉皇帝研究所的库恩将茨维特的方法应用于叶红素和叶黄素的研究，库恩的研究获得了广泛的承认，也让科学界接受了色谱法，此后的一段时间内，以氧化铝为固定相的色谱法在有色物质的分离中取得了广泛的应用，这就是今天的吸附色谱。[编辑]分配色谱的出现和色谱方法的普及薄层色谱分离打印机黑色油墨的组成放大薄层色谱分离打印机黑色油墨的组成1938年阿切尔·约翰·波特·马丁和理查德·劳伦斯·米林顿·辛格准备利用氨基酸在水和有机溶剂中的溶解度差异分离不同种类的氨基酸，马丁早期曾经设计了逆流萃取系统以分离维生素，马丁和辛格准备用两种逆向流动的溶剂分离氨基酸，但是没有获得成功。后来他们将水吸附在固相的硅胶上，以氯仿冲洗，成功地分离了氨基酸，这就是现在常用的分配色谱。在获得成功之后，马丁和辛格的方法被广泛应用于各种有机物的分离。1943年马丁以及辛格又发明了在蒸汽饱和环境下进行的纸色谱法。[编辑]气相色谱和色谱理论的出现1952年马丁和詹姆斯提出用气体作为流动相进行色谱分离的想法，他们用硅藻土吸附的硅酮油作为固定相，用氮气作为流动相分离了若干种小分子量挥发性有机酸。气相色谱的出现使色谱技术从最初的定性分离手段进一步演化为具有分离功能的定量测定手段，并且极大的刺激了色谱技术和理论的发展。相比于早期的液相色谱，以气体为流动相的色谱对设备的要求更高，这促进了色谱技术的机械化、标准化和自动化；气相色谱需要特殊和更灵敏的检测装置，这促进了检测器的开发；而气相色谱的标准化又使得色谱学理论得以形成色谱学理论中有着重要地位的塔板理论和Van Deemter方程，以及保留时间、保留指数、峰宽等概念都是在研究气相色谱行为的过程中形成的。[编辑]高效液相色谱1960年代，为了分离蛋白质、核酸等不易汽化的大分子物质，气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱。1960年代末科克兰、哈伯、荷瓦斯、莆黑斯、里普斯克等人开发了世界上第一台高效液相色谱仪，开启了高效液相色谱的时代。高效液相色谱使用粒径更细的固定相填充色谱柱，提高色谱柱的塔板数，以高压驱动流动相，使得经典液相色谱需要数日乃至数月完成的分离工作得以在几个小时甚至几十分钟内完成。1971年科克兰等人出版了《液相色谱的现代实践》一书，标志着高效液相色谱法 (HPLC)正式建立。在此后的时间里，高效液相色谱成为最为常用的分离和检测手段，在有机化学、生物化学、医学、药物开发与检测、化工、食品科学、环境监测、商检和法检等方面都有广泛的应用。高效液相色谱同时还极大的刺激了固定相材料、检测技术、数据处理技术以及色谱理论的发展。[编辑]原理色谱过程的本质是待分离物质分子在固定相和流动相之间分配平衡的过程，不同的物质在两相之间的分配会不同，这使其随流动相运动速度各不相同，随着流动相的运动，混合物中的不同组分在固定相上相互分离。根据物质的分离机制，又可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱等类别。[编辑]吸附色谱吸附色谱利用固定相吸附中西对物质分子吸附能力的差异实现对混合物的分离，吸附色谱的色谱过程是流动相分子与物质分子竞争固定相吸附中心的过程吸附色谱的分配系数表达式如下：K_a =\frac{[X_a]}{[X_m]}其中[Xa]表示被吸附于固定相活性中心的组分分子含量，[Xm]表示游离于流动相中的组分分子含量。分配系数对于计算待分离物质组分的保留时间有很重要的意义。[编辑]分配色谱分配色谱利用固定相与流动相之间对待分离组分溶解度的差异来实现分离。分配色谱的固定相一般为液相的溶剂，依靠图布、键合、吸附等手段分布于色谱柱或者担体表面。分配色谱过程本质上是组分分子在固定想和流动相之间不断达到溶解平衡的过程。分配色谱的狭义分配系数表达式如下：K=\frac{C_s}{C_m}=\frac{X_s/V_s}{X_m/V_m}式中Cs代表组分分子在固定相液体中的溶解度，Cm代表组分分子在流动相中的溶解度。[编辑]离子交换色谱离子交换色谱利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力诧异来实现分离。离子交换色谱的固定相一般为离子交换树脂，树脂分子结构中存在许多可以电离的活性中心，待分离组分中的离子会与这些活性中心发生离子交换，形成离子交换平衡，从而在流动相与固定相之间形成分配。固定相的固有离子与待分离组分中的离子之间相互争夺固定相中的离子交换中心，并随着流动相的运动而运动，最终实现分离。离子交换色谱的分配系数又叫做选择系数，其表达式为：K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}其中[RX + ]表示与离子交换树脂活性中心结合的离子浓度，[X + ]表示游离于流动相中的离子浓度。[编辑]凝胶色谱凝胶色谱的原理比较特殊，类似于分子筛。待分离组分在进入凝胶色谱后，会依据分子量的不同，进入或者不进入固定相凝胶的孔隙中，不能进入凝胶孔隙的分子会很快随流动相洗脱，而能够进入凝胶孔隙的分子则需要更长时间的冲洗才能够流出固定相，从而实现了根据分子量差异对各组分的分离。调整固定相使用的凝胶的交联度可以调整凝胶孔隙的大小；改变流动相的溶剂组成会改变固定相凝胶的溶涨状态，进而改变孔隙的大小，获得不同的分离效果。[编辑]色谱理论[编辑]关于保留时间的理论保留时间是样品从进入色谱柱到流出色谱柱所需要的时间，不同的物质在不同的色谱柱上以不同的流动相洗脱会有不同的保留时间，因此保留时间是色谱分析法比较重要的参数之一。保留时间由物质在色谱中的分配系数决定：tR = t0(1 + KVs / Vm)式中tR表示某物质的保留时间，t0是色谱系统的死时间，即流动相进入色谱柱到流出色谱柱的时间，这个时间由色谱柱的孔隙、流动相的流速等因素决定。K为分配系数，VsVm表示固定相和流动相的体积。这个公式又叫做色谱过程方程，是色谱学最基本的公式之一。在薄层色谱中没有样品进入和流出固定相的过程，因此人们用比移值标示物质的色谱行为。比移值是一个与保留时间相对应的概念，它是样品点在色谱过程中移动的距离与流动相前沿移动距离的比值。与保留时间一样，比移值也由物质在色谱中的分配系数决定：R_f=\frac{V_m}{V_m+KV_s}其中Rf是比移值，K表示色谱分配系数，VsVm表示固定相和流动相的体积。[编辑]基于热力学的塔板理论塔板理论是色谱学的基础理论，塔板理论将色谱柱看作一个分馏塔，待分离组分在分馏塔的塔板间移动，在每一个塔板内组分分子在固定相和流动相之间形成平衡，随着流动相的流动，组分分子不断从一个塔板移动到下一个塔板，并不断形成新的平衡。一个色谱柱的塔板数越多，则其分离效果就越好。根据塔板理论，待分离组分流出色谱柱时的浓度沿时间呈现二项式分布，当色谱柱的塔板数很高的时候，二项式分布趋于正态分布。则流出曲线上组分浓度与时间的关系可以表示为：C_t=\frac{C_0}{\sigma\sqrt{2\pi}} e^{-\frac{(t-t_R)^2}{2\sigma^2}}这一方程称作流出曲线方程，式中Ct为t时刻的组分浓度；C0为组分总浓度，即峰面积；σ为半峰宽，即正态分布的标准差；tR为组分的保留时间。根据流出曲线方程人们定义色谱柱的理论塔板高度为单位柱长度的色谱峰方差：H=\frac{\sigma^2}{L}理论塔板高度越低，在单位长度色谱柱中就有越高的塔板数，则分离效果就越好。决定理论塔板高度的因素有：固定相的材质、色谱柱的均匀程度、流动相的理化性质以及流动相的流速等。塔板理论是基于热力学近似的理论，在真实的色谱柱中并不存在一片片相互隔离的塔板，也不能完全满足塔板理论的前提假设。如塔板理论认为物质组分能够迅速在流动相和固定相之间建立平衡，还认为物质组分在沿色谱柱前进时没有径向扩散，这些都是不符合色谱柱实际情况的，因此塔板理论虽然能很好地解释色谱峰的峰型、峰高，客观地评价色谱柱地柱效，却不能很好地解释与动力学过程相关的一些现象，如色谱峰峰型的变形、理论塔板数与流动相流速的关系等。[编辑]基于动力学的Van Deemter方程Van Deemter方程是对塔板理论的修正，用于解释色谱峰扩张和柱效降低的原因。塔板理论从热力学出发，引入了一些并不符合实际情况的假设，Van Deemter方程则建立了一套经验方程来修正塔板理论的误差。Van Deemter方程将峰形的改变归结为理论塔板高度的变化，理论塔板高度的变化则源于若干原因，包括涡流扩散、纵向扩散和传质阻抗等。由于色谱柱内固定相填充的不均匀性，同一个组分会沿着不同的路径通过色谱柱，从而造成峰的扩张和柱效的降低。这称作涡流扩散纵向扩散是由浓度梯度引起的，组分集中在色谱柱的某个区域会在浓度梯度的驱动下沿着径向发生扩散，使得峰形变宽柱效下降。传质阻抗本质上是由达到分配平衡的速率带来的影响。实际体系中，组分分子在固定相和流动相之间达到平衡需要进行分子的吸附、脱附、溶解、扩散等过程，这种过程称为传质过程，阻碍这种过程的因素叫做传质阻抗。在理想状态中，色谱柱的传质阻抗为零，则组分分子流动相和固定相之间会迅速达到平衡。在实际体系中传质阻抗不为零，这导致色谱峰扩散，柱效下降。在气相色谱中Van Deemter方程形式为：H=A+\frac{B}{\mu}+C\mu其中H为塔板数，A为涡流扩散系数，B为纵向扩散系数，C为传质阻抗系数，μ为流动相流速。在高效液相色谱中，由于流动相粘度远远高于气相色谱，纵向扩散对峰型的影响很小，可以忽略不计算，因而Van Deemter方程的形式为：H = A + Cμ[编辑]基本技术和方法色谱法常见的方法有：柱色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等柱色谱法是最原始的色谱方法，这种方法将固定相注入下端塞有棉花或滤纸的玻璃管中，将被样品饱和的固定相粉末摊铺在玻璃管顶端，以流动相洗脱。常见的洗脱方式有两种，一种是自上而下依靠溶剂本身的重力洗脱，一种是自下而上依靠毛细作用洗脱。收集分离后的纯净组分也有两种不同的方法，一种方法是在柱尾直接接受流出的溶液，另一种方法是烘干固定相后用机械方法分开各个色带，以合适的溶剂浸泡固定相提取组分分子。柱色谱法被广泛应用于混合物的分离，包括对有机合成产物、天然提取物以及生物大分子的分离。薄层色谱法是应用非常广泛的色谱方法，这种色谱方法将固定相图布在金属或玻璃薄板上形成薄层，用毛细管、钢笔或者其他工具将样品点染于薄板一端，之后将点样端浸入流动相中，依靠毛细作用令流动相溶剂沿薄板上行展开样品。薄层色谱法成本低廉操作简单，被用于对样品的粗测、对有机合成反应进程的检测等用途。气相色谱是机械化程度很高的色谱方法，气相色谱系统由气源、色谱柱和柱箱、检测器和记录器等部分组成。气源负责提供色谱分析所需要的载气，即流动相，载气需要经过纯化和恒压的处理。气相色谱的色谱柱一般直径很细长度很长，根据结构可以分为填充柱和毛细管柱两种，填充柱比较短粗，直径在5毫米左右，长度在2－4米之间，外壳材质一般为不锈钢，内部填充固定相填料；毛细管柱由玻璃或石英制成，内径不超过毫米，长度在数十米到一百米之间，柱内或者填充填料或者图布液相的固定相。柱箱是保护色谱柱和控制柱温度的装置，在气相色谱中，柱温常常会对分离效果产生很大影响，程序性温度控制常常是达到分离效果所必须的，因此柱箱扮演了非常重要的角色。检测器是气相色谱带给色谱分析法的新装置，在经典的柱色谱和薄层色谱中，对样品的分离和检测是分别进行的，而气相色谱则实现了分离与检测的结合，随着技术的进步，气相色谱的检测器已经有超过30种不同的类型。记录器是记录色谱信号的装置，早期的气相色谱使用记录纸和记录器进行记录，现在记录工作都已经依靠计算机完成，并能对数据进行实时的化学计量学处理。气相色谱被广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。高效液相色谱 (HPLC)是目前应用最多的色谱分析方法，高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成，其整体组成类似于气相色谱，但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳；进样系统要求进样便利切换严密；由于液体流动相粘度远远高于气体，为了减低柱压高效液相色谱的色谱柱一般比较粗，长度也远小于气相色谱柱。HPLC应用非常广泛，几乎遍及定量定性分析的各个领域。[编辑]应用色谱法的应用可以根据目的分为制备性色谱和分析性色谱两大类。制备性色谱的目的是分离混合物，获得一定数量的纯净组分，这包括对有机合成产物的纯化、天然产物的分离纯化以及去离子水的制备等。相对于色谱法出现之前的纯化分离技术如重结晶，色谱法能够在一步操作之内完成对混合物的分离，但是色谱法分离纯化的产量有限，只适合于实验室应用。分析性色谱的目的是定量或者定性测定混合物中各组分的性质和含量。定性的分析性色谱有薄层色谱、纸色谱等，定量的分析性色谱有气相色谱、高效液相色谱等。色谱法应用于分析领域使得分离和测定的过程合二为一，降低了混合物分析的难度缩短了分析的周期，是目前比较主流的分析方法。在中华人民共和国药典中，共有超过600种化学合成药和超过400种中药的质量控制应用了高效液相色谱的方法。[编辑]发展方向色谱法是分析化学中应用最广泛发展最迅速的研究领域，新技术新方法层出不穷。[编辑]新固定相的研究固定相和流动相是色谱法的主角，新固定相的研究不断扩展着色谱法的应用领域，如手性固定相使色谱法能够分离和测定手性化合物；反相固定相没有死吸附，可以简单地分离和测定血浆等生物药品。[编辑]检测方法的研究检测方法也是色谱学研究的热点之一，人们不断更新检测器的灵敏度，使色谱分析能够更灵敏地进行分析。人们还将其他光谱的技术引入色谱，如进行色谱－质谱连用、色谱－红外光谱连用、色谱－紫外连用等，在分离化合物的同时即行测定化合物的结构。色谱检测器的发展还伴随着数据处理技术的发展，检测获得的数据随即进行计算处理，使试验者获得更多信息。[编辑]专家系统专家系统是色谱学与信息技术结合的产物，由于应用色谱法进行分析要根据研究内容选择不同的流动相、固定相、预处理方法以及其他条件，因此需要大量的实践经验，色谱专家系统是模拟色谱专家的思维方式为色谱使用者提供帮助的程序，专家系统的知识库中存储了大量色谱专家的实践经验，可以为使用者提供关于色谱柱系统选择、样品处理方式、色谱分离条件选择、定性和定量结果解析等帮助。[编辑]色谱新方法色谱新方法也是色谱研究热点之一。高效毛细管电泳法是目前研究最多的色谱新方法，这种方法没有流动相和固定相的区分，而是依靠外加电场的驱动令带电离子在毛细管中沿电场方向移动，由于离子的带电状况、质量、形态等的差异使不同离子相互分离。高效毛细管电泳法没有HPLC方法中存在的传质阻抗、涡流扩散等降低柱效的因素，纵向扩散也因为毛细管壁的双电层的存在而受到抑制，因而能够达到很高的理论塔板数，有极好的分离效果。[编辑]参见 * 分析化学 * 高效液相色谱取自""页面分类: 新条目推荐 | 分析化学
中科院大连化物所主办的 《色谱》杂志广州分析测试中心主办的《分析测试学报》 两个都是国内行业顶尖的期刊《色谱》目前已被美国《医学索引》(Medline)、美国《化学文摘》(CA)、美国《剑桥科学文摘》（CSA）、俄罗斯《文摘杂志》(AJ)、波兰《哥白尼索引》（IC）、《日本科学技术文献数据库》（JICST）和英国皇家化学学会系列数据库中的《分析化学文摘》(AA)、《工业化学灾害》(CHI)、《质谱学通报（增补）》(MSB-S)等收录，是中文核心期刊、中国科技核心期刊、中国科技精品期刊、中国科协精品科技期刊示范项目中的化学类精品科技期刊。《分析测试学报》被美国化学文摘CA、日本科技文献速报、俄罗斯文摘、英国分析文摘(AA)、英国《质谱公报》、中国学术期刊综合评价数据库(CAJCED)、中国科技论文统计源期刊(中国科技核心期刊)、《中国科学引文数据库》、中国期刊全文数据库(CJFD)等国内外二十几种数据库收录
呵呵，这个可是知识产权啊，这样要不会有人给你的啊，你去淘宝上买份吧？别人自己写的太贵，不太可能给你，我倒是有，但是快要发表了，不太可能给你
先写为什么产生农药残留，然后写什么是农药残留，再写为什么检测农药残留，然后开始写农药残留检测历史！然后重点写农药残留分析技术！有快速检测，气相色谱分析，质谱分析，每种分析技术要求，！同时可以分别写我国进展和外国进展！最后综述以后发展！和展望
In this paper, capillary gas chromatography of soil organic pesticides residues in the soil to petroleum ether + acetone in Soxhlet extraction is extracted, the extract of the scale centrifuge tube in a concentrated sulphuric acid purification. By capillary gas chromatography of soil and bellflower in the content of DDT and heptachlor. Bellflower to soil and acetone in petroleum ether 10-Soxhlet extraction in the extraction, extracts of the scale centrifuge tube in a concentrated sulphuric acid purification.
In this paper, capillary gas chromatography of soil organic pesticides residues in the soil to petroleum ether + acetone in Soxhlet extraction is extracted, the extract of the scale centrifuge tube in a concentrated sulphuric acid purification. By capillary gas chromatography of soil and bellflower in the content of DDT and heptachlor. Bellflower to soil and acetone in petroleum ether 10-Soxhlet extraction in the extraction, extracts of the scale centrifuge tube in a concentrated sulphuric acid purification. Key words: capillary gas chromatography; medicine; soil; Soxhlet extraction: organochlorine pesticide residues in
最简单的方法是利用酶抑制法，可作有机磷定性。一般是利用气相色谱的氢火焰的氮磷检测器测有机磷。利用气相色谱的电子捕获检测器测有机氯农药。祥情可查阅GB5009-2005《食品卫生检验、理化部份》
定性检测一般用胆碱酯酶法定量一般使用气象色谱检测快速准确，成熟技术
农药 的类别首先要有所了解（1）有机锡类是一类含有锡元素的有机化合物，如薯瘟锡、三苯基氯化锡、毒菌锡、乙蜗锡等。（2）苯类是一类含有苯环结构的有机化合物，如六氯苯、五氯硝基苯、托布津、甲基托布津、百菌清、四氯苯肽等。（3）杂环类是一类含有杂环结构有机化合物。这类药剂品种多，杀菌谱广，大都具有内吸作用
气相色谱法在农药残留检测中的质量控制陈惠娟等；利用气相色谱法对蔬菜、水果中农药残留的检测过程中,要依靠有效的质量控制措施,消除或控制影响分析结果的各种误差,以保证测量结果的准确性、溯源性。1 实验前准备溶剂、试剂和吸附剂的纯度及适用性,不仅直接影响测定结果而且对气相色谱仪中的色谱柱、检测器也有一定的影响,因此在实验前必须测试每批次空白试剂、吸附剂和试剂的可用性。对溶剂而言一般每批溶剂取100～200mL浓缩,定容lmL,进样1μL无干扰峰即可。而且在分析测定时,为避免交叉污染,要做全程序空白实验,确保测定结果的准确性、重现性。按比例配制的混合溶剂,由于各溶剂的沸点不同,放置时的挥发程度不同,比例易改变,因此混合溶剂宜现用现配。2 标准溶液的配制标准物质是固体的,称量时要快、准,溶解并定容,定容所用溶剂与样品预处理所用溶剂相同。标准物质是液体的,按要求配制。同时配制标准工作系列,并在气相色谱仪上测定其标准工作系列并绘制校准曲线。由于低浓度标准溶液稳定性差,易挥发,导致标准溶液的浓度降低,因此,在测样时先作单点或多点校正,以确定其浓度及变化的程度,以便及时重新配制标准溶液,从而确保测定结果的准确性,再现性。在配制混合标准溶液时要依据各农药组分响应值的大小,取不同的量来配制, 使各组分响应值大致持平。3 样品制备3. 1 样品预处理取样必须要有代表性,采用科学的抽样方法以确定检测数据的科学性和准确性。对于蔬菜、水果而言,需把不要的部位去掉,采用四分法缩分,并切碎、打浆,称量。而且在每次切碎、打浆前都必须洗净所用的工具,避免样品之间的污染。3. 2 样品前处理样品前处理的基本要求就是减少待测农药的损失,提高回收率;排除杂质的干扰;保持各操作的一致性。3. 2. 1 提取 提取过程很重要,提取的完全与否直接影响测定结果,在分析过程中虽不能控制提取效率,但在分析过程中应尽可能保持确证的提取程序不变。提取剂的选择根据相似相溶的原理,尽量选用对待测农药溶解度大的溶剂并尽量减少杂质的提取,提取剂可用单剂或混合溶剂。提取方法可采用浸泡过夜、振荡提取、超声波提取、索氏提取等,一般采用浸泡过夜和振荡提取相接合的方法来提取。3. 2. 2 净化 将提取液净化,净化方式有液液分配、柱层析等,其目的都是去除杂质,减少干扰。在液液分配方式净化中,开始萃取时,要多次排气,特别是低沸点溶剂,如二氯甲烷等;分层较好时, 注意分液漏斗壁上的水气泡,当有乳化现象不易分层时,应长时间静置、机械搅动、加电介质或离心。萃取次数要根据每次的萃取效率来定。用柱层析方式净化时, 一般采用湿法装柱比较好控制,在淋洗时要做淋洗曲线,同时要注意淋洗速度,不要太快,否则收率低,分离不好。装柱时要注意每一层一定要敲实,而且各层之间界面要平整、清晰,在预淋洗、上样、冼脱时柱中液面降至柱填充剂表面时再进行下一步操作,以保证淋洗效果。3. 3. 3 浓缩定容 经净化后的样液在旋转蒸发器上浓缩后转移、定容。旋转蒸发器在旋转蒸发时是减压蒸馏,密闭性高,蒸发速度快,但注意流速不能快, 不要蒸干, 在旋转蒸发时温度要小于40℃。4 样品分析将制备好的样品上机测定。1)在样品测定前必须进行单点或多点校正,以确定标准溶液的有效性。2) 每批样品检测都要进行混合标样的测试,空白样及添加空白样的测试,同时每一测试农药的色谱参数(如分离度、拖尾因子、相对响应值等)应符合方法性能要求, 相对保留时间的变幅应在2%以内。介质的干扰峰不应大于等于0. 3LCL (最低校正水平,即与规定的最高残留限量比较,检测方法应该达到的最低检测浓度) ,若存在介质效应,则需要使用添加介质的标准溶液。在测定时,可用标准和样品交替进样的办法来减少误差。3)准确度和精密度。每批至少做两个添加浓度的回收,当符合要求后检测数据方可报出,否则必须查找原因重新检测。5 数据处理5. 1 标准溶液的定量计算及其浓度的有效数字标准溶液的定量计算是在整个测定过程中响应值变化不大时,采用前、中、后测定值取平均值,即全过程平均。标准溶液浓度的有效数字由其纯度、取样量和量器决定。5. 2 测定数据的计算首先对所测定的结果进行定性分析,判断、确认后,再选择合适的积分条件,进行积分,并定量计算。5. 3 报告结果的有效数字报告结果的有效数字要依据取样量、标准溶液浓度和仪器的精度等多个值的有效数字的位数来决定,报告结果时,测定结果的误差只取一位,测定结果有效数字的最后一位即为误差的对应位。建议您可以到行业内专业的网站进行交流学习！分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题，基本上问题都能得到解答，有问题可去那提问，百度上搜下就有。
适用于食品安全评估，TOF的优势在于定性。
只要是满足极性弱且能被EI或者CI电离的物质都可以，比如某些防腐剂。优点是分离效果好，质谱方面因为是高分辨质谱所以可以实现谱库检索，提高定性可靠性。缺点是成本过高。
【中国化工仪器网 本网原创】导读：食品分析与安全检测技术作为食品质量安全管理体系的技术支撑，是国家开展食品安全监测、实施安全风险评估、执行食品安全标准、加强食品安全管理的重要手段，是维护国际贸易利益、保障人民生命健康的重要工具。随着经济全球一体化，我国食品产业亟待加快分析检测技术的创新，通过研究和掌握前沿的检测方法和技术手段，有效破除国际技术壁垒，为我国食品质量安全提供强有力的保障。我国常用食品分析与安全检测技术色谱、质谱技术色谱技术实质上是一种物理化学分离方法，即当两相作相对运动时，由于不同的物质在两相(固定相和流动相)中具有不同的分配系数(或吸附系数)，通过组分在两相之间进行反复多次的溶解、挥发或吸附、脱附过程，从而达到各物质被分离的目的。目前，色谱技术已经发展成熟，具有检测灵敏度高、分离效能高、选择性高、检出限低、样品用量少、方便快捷等优点，已被广泛应用于食品工业的安全检测中。色谱中常用的方法有气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法和免疫亲和色谱法、色谱-质谱联用法。1.气相色谱法和高效液相色谱法气相色谱法是英国科学家1952年创立的一种极有效的分离方法，是色谱技术仪器化、成套化的先驱。具有高效能、高选择性、高灵敏度、高分辨率、用量少、速度快等特点，主要用于沸点低、具有挥发性成分的定性定量分析。近年来毛细管气相色谱法以其分离效率高，分析速度快，样品用量少等特点，在食品农药残留等的分析检测上广泛应用。高效液相色谱法是在经典液相色谱法基础上发展起来的。高效液相色谱法是在高压条件下溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换的过程，它借溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同引起排阻作用的差别使不同溶质得以分离。经过近30年的发展，现在高效液相色谱法在分析速度、分离效能、检测灵敏度和操作自动化方面，都达到了与气相色谱相媲美的程度，并保持了经典液相色谱法对样品适用范围广、可供选择的流动相种类多和便于制备色谱等优点。其主要优点概括如下：采用高效微粒固定相使色谱分离效能大大提高；采用新型高压输液泵使分离时间大大缩短；采用高灵敏度的检测器使仪器的检测灵敏度大大提高；由于HPLC 具有高柱效、流动相可以控制和改善分离过程的特点，故其选择性高。2.薄层色谱法和免疫亲和色谱法薄层色谱法(thin layer chromatography)是 20 世纪30年代发展起来的一种分离和分析方法，仪器操作简单、方便、应用广泛，但灵敏度不高。目前，薄层色谱广泛的应用于农药、毒素、食品添加剂等方面，在定性、半定量以及定量分析中发挥着重要作用。免疫亲合色谱(Immunoaffinity Chromatography ，IAC)是一种根据抗原抗体的特异性可逆结合，从复杂的待测样品中捕获目标化合物的方法，能够快速检测食品中的诸如农药等化合物，且成本较低。基于可以生产出任何一种化合物的抗体，免疫亲和色谱成为最流行的纯化方法。目前，免疫亲和色谱技术可以作为样品前处理手段，也可以与一些常规的仪器色谱分析法结合，应用于化合物残留分析。Moretti 等利用在线高效液相免疫亲和色谱系(HPLIAC)系统对牛奶和猪肉中的氯霉素在 280nm 波长处进行检测，色谱检测后无杂质干扰，牛奶和肉中氯霉素的检测限分别为1μg/kg和10μg/kg。3.液相-质谱和气相-质谱联用技术质谱分析是一种测量离子荷质比的分析法，质谱作为理想的色谱检测器，不仅特异，而且具有极高的检测灵敏度。色谱与质谱联用技术结合了两者的优点，成为分析化学的研究热点。其中，气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)与液相色谱-质谱技术(LC-MS)已广泛应用，前者用于有机物的定性定量分析，后者通常用于极性较大，热稳定性强、难挥发的样品分析。光谱分析法光谱分析法是利用物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用而建立起来的一种方法，通过辐射能与物质组成和结构之间的内在联系及表现形式，以光谱测量为基础形成的方法，是一种无损的快速检测技术，分析成本低。其中，近红外光谱、荧光光谱及拉曼光谱等在食品安全检测中应用较为广泛。1.近红外光谱近红外光是指波长介于可见区与中红外区之的电磁波，波数范围为 4000～12500cm-1。近红外光谱(Near Infrared Spectroscopy，NIR)分析技术是一种间接的分析技术，通过建立校正模型对样品进行定性或者定量分析，近红外光谱技术速度快、无需制备样品以及成本低等优势，已经广泛应用于食品安全分析方面。2.荧光光谱荧光光谱(Fluorescence Spectroscopy)是一项快速、敏感、无损的分析技术，能在几秒钟内提供物质的特征图谱，基于食品内部含有大量的荧光团，因此荧光光谱广泛应用食品检测研究中，如黄酒、淀粉、胭脂红等在紫外波长的激励下能够产生荧光光谱 。3.拉曼光谱拉曼光谱(Raman Spectroscopy)技术是一门基于键的延伸和弯曲的振动模式，利用散射光的强度与拉曼位移作图获取信息，在食品安全检测分析中，可以定性分析待测物质，也可以定量检测食品成分中含量的多少。生物检测技术生物检测技术是近年来飞速发展，且在食品检测中备受关注。由于食品多数来源于动植物等自然界生物，因此自身天然存在辨别物质和反应能力。利用生物材料与食品中化学物质反映，从而达到检测目的的生物技术在食品检验中显示出巨大的应用潜力，具有特异性生物识别功能、选择性高、结果精确、灵敏、专一、微量和快速等优点。目前应用较广泛的方法有酶联免疫吸附技术、PCR 技术、生物传感器技术以及生物芯片技术等。1.酶联免疫吸附分析和 PCR 技术酶联免疫吸附技术(enzyme-linked immuno sorbent assay，ELISA)是建立在免疫酶学基础上，将抗原抗体反应的高度特异性和酶的高效催化作用相结合而发展建立的一种免疫分析方法。基本原理是利用酶标记的抗原或酶标记的抗体作为主要试剂，通过复合物中的酶催化底物呈色反应来对待测物质进行定性或定量，在农药和兽药残留、违法添加物质、生物毒素、病原微生物、转基因食品等食品安全检测方面广泛应用，如恩诺沙星、瘦肉精以及嗜碱耐盐性奇异变形杆菌等的测定。2.生物传感器技术和生物芯片技术生物传感器是一种将生物识别元素与目标物质结合的物理传感器，具有高特异性和灵敏度、反应速度快、成本低等优点，也已经成为食品检测中的重要工具，主要应用于食品添加剂、致病菌、农药和抗生素、生物毒素等方面的检测。随着生物传感器应用领域的不断扩展，已经出现了不少与食品安全检测相关的生物芯片，该类传感器已逐步走向了产业化，主要包括以下几个方面：（1）在食源性致病微生物检测方面的应用。（2)在动物疫病病原菌检测方面的应用。（3)在兽药残留检测方面的应用。（4)抗生素耐药检测。（5)转基因食品的检
无水甲醇。60%乙醇溶液。根据甲醇组分在DNP填充柱等温分离分析中，能够在乙醇峰前流出一个尖峰，其峰面积与甲醇含量具有线性关系，因此可用内标法予以定量分析。仪器SP-3420A型气相色谱仪(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司)，配氢火焰离子化检测器（FID）；BF-2002色谱工作站(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司)；微量进样器，10µL。试剂无水甲醇。60%乙醇溶液，应采用毛细管气相色谱法检验，确认所含甲醇低于1mg/L方可使用。甲醇标准溶液，。以色谱纯试剂甲醇，用60%乙醇溶液准确配成体积比为的标样溶液，浓度为。乙酸正丁酯内标溶液，。以分析纯试剂乙酸正丁酯（含量不低于），用60%乙醇溶液配成体积比为2%的内标溶液。浓度为。操作步骤色谱条件按SP-34系列仪器使用手册调整载气、空气、氢气的流速等色谱条件，并通过试验选择最佳操作条件，使甲醇峰形成一个单一尖峰，内标峰和异戊醇两峰的峰高分离度达到100%，色谱柱柱温以100℃为宜。校正因子f值的测定准确吸取甲醇标准溶液（）于10mL容量瓶中，用60％乙醇稀释至刻度，加入乙酸正丁酯内标溶液（），待色谱仪基线稳定后，用微量进样器进样µL，记录甲醇色谱峰的保留时间及其峰面积。以其峰面积与内标峰面积之比，计算出甲醇的相对质量校正因子f值。样品的测定于10mL容量瓶中倒入酒样至刻度，准确加入乙酸正丁酯内标溶液（），混匀。在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定甲醇峰的位置，并记录甲醇峰的峰面积与内标峰的面积。分析结果由BF-2002色谱工作站直接计算得出。结果与讨论实验表明，该方法操作简单具有很好的重复性，同一样品两次测定值之差，不超过5％。该气相色谱分析方法可同时实现白酒中甲醇、杂醇油、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等组分的定性、定量分析
色谱法维基百科，自由的百科全书(重定向自色谱)跳转到： 导航, 搜索本条目是新条目推荐候选之一，如果您认为它有资格列入首页的“你知道吗？”单元，让更多读者注意到，欢迎投票支持。如果您心中尚有条目想推荐，也欢迎提出。关于入选文章的资格与推荐规则，请参阅推荐规则。色谱法又称色谱分析、色谱分析法、层析法，是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。色谱法起源于20世纪初，1950年代之后飞速发展，并发展出一个独立的三级学科——色谱学。历史上曾经先后有两位化学家因为在色谱领域的突出贡献而获得诺贝尔化学奖，此外色谱分析方法还在12项获得诺贝尔化学奖的研究工作中起到关键作用。目录[隐藏] * 1 历史 o 色谱的起源 o 分配色谱的出现和色谱方法的普及 o 气相色谱和色谱理论的出现 o 高效液相色谱 * 2 原理 o 吸附色谱 o 分配色谱 o 离子交换色谱 o 凝胶色谱 * 3 色谱理论 o 关于保留时间的理论 o 基于热力学的塔板理论 o 基于动力学的Van Deemter方程 * 4 基本技术和方法 * 5 应用 * 6 发展方向 o 新固定相的研究 o 检测方法的研究 o 专家系统 o 色谱新方法 * 7 参见[编辑]历史[编辑]色谱的起源色谱法起源于20世纪初，1906年俄国植物学家米哈伊尔·茨维特用碳酸钙填充竖立的玻璃管，以石油醚洗脱植物色素的提取液，经过一段时间洗脱之后，植物色素在碳酸钙柱中实现分离，由一条色带分散为数条平行的色带。由于这一实验将混合的植物色素分离为不同的色带，因此茨维特将这种方法命名为Хроматография，这个单词最终被英语等拼音语言接受，成为色谱法的名称。汉语中的色谱也是对这个单词的意译。茨维特并非著名科学家，他对色谱的研究以俄语发表在俄国的学术杂志之后不久，第一次世界大战爆发，欧洲正常的学术交流被迫终止。这些因素使得色谱法问世后十余年间不为学术界所知，直到1931年德国柏林威廉皇帝研究所的库恩将茨维特的方法应用于叶红素和叶黄素的研究，库恩的研究获得了广泛的承认，也让科学界接受了色谱法，此后的一段时间内，以氧化铝为固定相的色谱法在有色物质的分离中取得了广泛的应用，这就是今天的吸附色谱。[编辑]分配色谱的出现和色谱方法的普及薄层色谱分离打印机黑色油墨的组成放大薄层色谱分离打印机黑色油墨的组成1938年阿切尔·约翰·波特·马丁和理查德·劳伦斯·米林顿·辛格准备利用氨基酸在水和有机溶剂中的溶解度差异分离不同种类的氨基酸，马丁早期曾经设计了逆流萃取系统以分离维生素，马丁和辛格准备用两种逆向流动的溶剂分离氨基酸，但是没有获得成功。后来他们将水吸附在固相的硅胶上，以氯仿冲洗，成功地分离了氨基酸，这就是现在常用的分配色谱。在获得成功之后，马丁和辛格的方法被广泛应用于各种有机物的分离。1943年马丁以及辛格又发明了在蒸汽饱和环境下进行的纸色谱法。[编辑]气相色谱和色谱理论的出现1952年马丁和詹姆斯提出用气体作为流动相进行色谱分离的想法，他们用硅藻土吸附的硅酮油作为固定相，用氮气作为流动相分离了若干种小分子量挥发性有机酸。气相色谱的出现使色谱技术从最初的定性分离手段进一步演化为具有分离功能的定量测定手段，并且极大的刺激了色谱技术和理论的发展。相比于早期的液相色谱，以气体为流动相的色谱对设备的要求更高，这促进了色谱技术的机械化、标准化和自动化；气相色谱需要特殊和更灵敏的检测装置，这促进了检测器的开发；而气相色谱的标准化又使得色谱学理论得以形成色谱学理论中有着重要地位的塔板理论和Van Deemter方程，以及保留时间、保留指数、峰宽等概念都是在研究气相色谱行为的过程中形成的。[编辑]高效液相色谱1960年代，为了分离蛋白质、核酸等不易汽化的大分子物质，气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱。1960年代末科克兰、哈伯、荷瓦斯、莆黑斯、里普斯克等人开发了世界上第一台高效液相色谱仪，开启了高效液相色谱的时代。高效液相色谱使用粒径更细的固定相填充色谱柱，提高色谱柱的塔板数，以高压驱动流动相，使得经典液相色谱需要数日乃至数月完成的分离工作得以在几个小时甚至几十分钟内完成。1971年科克兰等人出版了《液相色谱的现代实践》一书，标志着高效液相色谱法 (HPLC)正式建立。在此后的时间里，高效液相色谱成为最为常用的分离和检测手段，在有机化学、生物化学、医学、药物开发与检测、化工、食品科学、环境监测、商检和法检等方面都有广泛的应用。高效液相色谱同时还极大的刺激了固定相材料、检测技术、数据处理技术以及色谱理论的发展。[编辑]原理色谱过程的本质是待分离物质分子在固定相和流动相之间分配平衡的过程，不同的物质在两相之间的分配会不同，这使其随流动相运动速度各不相同，随着流动相的运动，混合物中的不同组分在固定相上相互分离。根据物质的分离机制，又可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱等类别。[编辑]吸附色谱吸附色谱利用固定相吸附中西对物质分子吸附能力的差异实现对混合物的分离，吸附色谱的色谱过程是流动相分子与物质分子竞争固定相吸附中心的过程吸附色谱的分配系数表达式如下：K_a =\frac{[X_a]}{[X_m]}其中[Xa]表示被吸附于固定相活性中心的组分分子含量，[Xm]表示游离于流动相中的组分分子含量。分配系数对于计算待分离物质组分的保留时间有很重要的意义。[编辑]分配色谱分配色谱利用固定相与流动相之间对待分离组分溶解度的差异来实现分离。分配色谱的固定相一般为液相的溶剂，依靠图布、键合、吸附等手段分布于色谱柱或者担体表面。分配色谱过程本质上是组分分子在固定想和流动相之间不断达到溶解平衡的过程。分配色谱的狭义分配系数表达式如下：K=\frac{C_s}{C_m}=\frac{X_s/V_s}{X_m/V_m}式中Cs代表组分分子在固定相液体中的溶解度，Cm代表组分分子在流动相中的溶解度。[编辑]离子交换色谱离子交换色谱利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力诧异来实现分离。离子交换色谱的固定相一般为离子交换树脂，树脂分子结构中存在许多可以电离的活性中心，待分离组分中的离子会与这些活性中心发生离子交换，形成离子交换平衡，从而在流动相与固定相之间形成分配。固定相的固有离子与待分离组分中的离子之间相互争夺固定相中的离子交换中心，并随着流动相的运动而运动，最终实现分离。离子交换色谱的分配系数又叫做选择系数，其表达式为：K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}其中[RX + ]表示与离子交换树脂活性中心结合的离子浓度，[X + ]表示游离于流动相中的离子浓度。[编辑]凝胶色谱凝胶色谱的原理比较特殊，类似于分子筛。待分离组分在进入凝胶色谱后，会依据分子量的不同，进入或者不进入固定相凝胶的孔隙中，不能进入凝胶孔隙的分子会很快随流动相洗脱，而能够进入凝胶孔隙的分子则需要更长时间的冲洗才能够流出固定相，从而实现了根据分子量差异对各组分的分离。调整固定相使用的凝胶的交联度可以调整凝胶孔隙的大小；改变流动相的溶剂组成会改变固定相凝胶的溶涨状态，进而改变孔隙的大小，获得不同的分离效果。[编辑]色谱理论[编辑]关于保留时间的理论保留时间是样品从进入色谱柱到流出色谱柱所需要的时间，不同的物质在不同的色谱柱上以不同的流动相洗脱会有不同的保留时间，因此保留时间是色谱分析法比较重要的参数之一。保留时间由物质在色谱中的分配系数决定：tR = t0(1 + KVs / Vm)式中tR表示某物质的保留时间，t0是色谱系统的死时间，即流动相进入色谱柱到流出色谱柱的时间，这个时间由色谱柱的孔隙、流动相的流速等因素决定。K为分配系数，VsVm表示固定相和流动相的体积。这个公式又叫做色谱过程方程，是色谱学最基本的公式之一。在薄层色谱中没有样品进入和流出固定相的过程，因此人们用比移值标示物质的色谱行为。比移值是一个与保留时间相对应的概念，它是样品点在色谱过程中移动的距离与流动相前沿移动距离的比值。与保留时间一样，比移值也由物质在色谱中的分配系数决定：R_f=\frac{V_m}{V_m+KV_s}其中Rf是比移值，K表示色谱分配系数，VsVm表示固定相和流动相的体积。[编辑]基于热力学的塔板理论塔板理论是色谱学的基础理论，塔板理论将色谱柱看作一个分馏塔，待分离组分在分馏塔的塔板间移动，在每一个塔板内组分分子在固定相和流动相之间形成平衡，随着流动相的流动，组分分子不断从一个塔板移动到下一个塔板，并不断形成新的平衡。一个色谱柱的塔板数越多，则其分离效果就越好。根据塔板理论，待分离组分流出色谱柱时的浓度沿时间呈现二项式分布，当色谱柱的塔板数很高的时候，二项式分布趋于正态分布。则流出曲线上组分浓度与时间的关系可以表示为：C_t=\frac{C_0}{\sigma\sqrt{2\pi}} e^{-\frac{(t-t_R)^2}{2\sigma^2}}这一方程称作流出曲线方程，式中Ct为t时刻的组分浓度；C0为组分总浓度，即峰面积；σ为半峰宽，即正态分布的标准差；tR为组分的保留时间。根据流出曲线方程人们定义色谱柱的理论塔板高度为单位柱长度的色谱峰方差：H=\frac{\sigma^2}{L}理论塔板高度越低，在单位长度色谱柱中就有越高的塔板数，则分离效果就越好。决定理论塔板高度的因素有：固定相的材质、色谱柱的均匀程度、流动相的理化性质以及流动相的流速等。塔板理论是基于热力学近似的理论，在真实的色谱柱中并不存在一片片相互隔离的塔板，也不能完全满足塔板理论的前提假设。如塔板理论认为物质组分能够迅速在流动相和固定相之间建立平衡，还认为物质组分在沿色谱柱前进时没有径向扩散，这些都是不符合色谱柱实际情况的，因此塔板理论虽然能很好地解释色谱峰的峰型、峰高，客观地评价色谱柱地柱效，却不能很好地解释与动力学过程相关的一些现象，如色谱峰峰型的变形、理论塔板数与流动相流速的关系等。[编辑]基于动力学的Van Deemter方程Van Deemter方程是对塔板理论的修正，用于解释色谱峰扩张和柱效降低的原因。塔板理论从热力学出发，引入了一些并不符合实际情况的假设，Van Deemter方程则建立了一套经验方程来修正塔板理论的误差。Van Deemter方程将峰形的改变归结为理论塔板高度的变化，理论塔板高度的变化则源于若干原因，包括涡流扩散、纵向扩散和传质阻抗等。由于色谱柱内固定相填充的不均匀性，同一个组分会沿着不同的路径通过色谱柱，从而造成峰的扩张和柱效的降低。这称作涡流扩散纵向扩散是由浓度梯度引起的，组分集中在色谱柱的某个区域会在浓度梯度的驱动下沿着径向发生扩散，使得峰形变宽柱效下降。传质阻抗本质上是由达到分配平衡的速率带来的影响。实际体系中，组分分子在固定相和流动相之间达到平衡需要进行分子的吸附、脱附、溶解、扩散等过程，这种过程称为传质过程，阻碍这种过程的因素叫做传质阻抗。在理想状态中，色谱柱的传质阻抗为零，则组分分子流动相和固定相之间会迅速达到平衡。在实际体系中传质阻抗不为零，这导致色谱峰扩散，柱效下降。在气相色谱中Van Deemter方程形式为：H=A+\frac{B}{\mu}+C\mu其中H为塔板数，A为涡流扩散系数，B为纵向扩散系数，C为传质阻抗系数，μ为流动相流速。在高效液相色谱中，由于流动相粘度远远高于气相色谱，纵向扩散对峰型的影响很小，可以忽略不计算，因而Van Deemter方程的形式为：H = A + Cμ[编辑]基本技术和方法色谱法常见的方法有：柱色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等柱色谱法是最原始的色谱方法，这种方法将固定相注入下端塞有棉花或滤纸的玻璃管中，将被样品饱和的固定相粉末摊铺在玻璃管顶端，以流动相洗脱。常见的洗脱方式有两种，一种是自上而下依靠溶剂本身的重力洗脱，一种是自下而上依靠毛细作用洗脱。收集分离后的纯净组分也有两种不同的方法，一种方法是在柱尾直接接受流出的溶液，另一种方法是烘干固定相后用机械方法分开各个色带，以合适的溶剂浸泡固定相提取组分分子。柱色谱法被广泛应用于混合物的分离，包括对有机合成产物、天然提取物以及生物大分子的分离。薄层色谱法是应用非常广泛的色谱方法，这种色谱方法将固定相图布在金属或玻璃薄板上形成薄层，用毛细管、钢笔或者其他工具将样品点染于薄板一端，之后将点样端浸入流动相中，依靠毛细作用令流动相溶剂沿薄板上行展开样品。薄层色谱法成本低廉操作简单，被用于对样品的粗测、对有机合成反应进程的检测等用途。气相色谱是机械化程度很高的色谱方法，气相色谱系统由气源、色谱柱和柱箱、检测器和记录器等部分组成。气源负责提供色谱分析所需要的载气，即流动相，载气需要经过纯化和恒压的处理。气相色谱的色谱柱一般直径很细长度很长，根据结构可以分为填充柱和毛细管柱两种，填充柱比较短粗，直径在5毫米左右，长度在2－4米之间，外壳材质一般为不锈钢，内部填充固定相填料；毛细管柱由玻璃或石英制成，内径不超过毫米，长度在数十米到一百米之间，柱内或者填充填料或者图布液相的固定相。柱箱是保护色谱柱和控制柱温度的装置，在气相色谱中，柱温常常会对分离效果产生很大影响，程序性温度控制常常是达到分离效果所必须的，因此柱箱扮演了非常重要的角色。检测器是气相色谱带给色谱分析法的新装置，在经典的柱色谱和薄层色谱中，对样品的分离和检测是分别进行的，而气相色谱则实现了分离与检测的结合，随着技术的进步，气相色谱的检测器已经有超过30种不同的类型。记录器是记录色谱信号的装置，早期的气相色谱使用记录纸和记录器进行记录，现在记录工作都已经依靠计算机完成，并能对数据进行实时的化学计量学处理。气相色谱被广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。高效液相色谱 (HPLC)是目前应用最多的色谱分析方法，高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成，其整体组成类似于气相色谱，但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳；进样系统要求进样便利切换严密；由于液体流动相粘度远远高于气体，为了减低柱压高效液相色谱的色谱柱一般比较粗，长度也远小于气相色谱柱。HPLC应用非常广泛，几乎遍及定量定性分析的各个领域。[编辑]应用色谱法的应用可以根据目的分为制备性色谱和分析性色谱两大类。制备性色谱的目的是分离混合物，获得一定数量的纯净组分，这包括对有机合成产物的纯化、天然产物的分离纯化以及去离子水的制备等。相对于色谱法出现之前的纯化分离技术如重结晶，色谱法能够在一步操作之内完成对混合物的分离，但是色谱法分离纯化的产量有限，只适合于实验室应用。分析性色谱的目的是定量或者定性测定混合物中各组分的性质和含量。定性的分析性色谱有薄层色谱、纸色谱等，定量的分析性色谱有气相色谱、高效液相色谱等。色谱法应用于分析领域使得分离和测定的过程合二为一，降低了混合物分析的难度缩短了分析的周期，是目前比较主流的分析方法。在中华人民共和国药典中，共有超过600种化学合成药和超过400种中药的质量控制应用了高效液相色谱的方法。[编辑]发展方向色谱法是分析化学中应用最广泛发展最迅速的研究领域，新技术新方法层出不穷。[编辑]新固定相的研究固定相和流动相是色谱法的主角，新固定相的研究不断扩展着色谱法的应用领域，如手性固定相使色谱法能够分离和测定手性化合物；反相固定相没有死吸附，可以简单地分离和测定血浆等生物药品。[编辑]检测方法的研究检测方法也是色谱学研究的热点之一，人们不断更新检测器的灵敏度，使色谱分析能够更灵敏地进行分析。人们还将其他光谱的技术引入色谱，如进行色谱－质谱连用、色谱－红外光谱连用、色谱－紫外连用等，在分离化合物的同时即行测定化合物的结构。色谱检测器的发展还伴随着数据处理技术的发展，检测获得的数据随即进行计算处理，使试验者获得更多信息。[编辑]专家系统专家系统是色谱学与信息技术结合的产物，由于应用色谱法进行分析要根据研究内容选择不同的流动相、固定相、预处理方法以及其他条件，因此需要大量的实践经验，色谱专家系统是模拟色谱专家的思维方式为色谱使用者提供帮助的程序，专家系统的知识库中存储了大量色谱专家的实践经验，可以为使用者提供关于色谱柱系统选择、样品处理方式、色谱分离条件选择、定性和定量结果解析等帮助。[编辑]色谱新方法色谱新方法也是色谱研究热点之一。高效毛细管电泳法是目前研究最多的色谱新方法，这种方法没有流动相和固定相的区分，而是依靠外加电场的驱动令带电离子在毛细管中沿电场方向移动，由于离子的带电状况、质量、形态等的差异使不同离子相互分离。高效毛细管电泳法没有HPLC方法中存在的传质阻抗、涡流扩散等降低柱效的因素，纵向扩散也因为毛细管壁的双电层的存在而受到抑制，因而能够达到很高的理论塔板数，有极好的分离效果。[编辑]参见 * 分析化学 * 高效液相色谱取自""页面分类: 新条目推荐 | 分析化学
随便找点文章粘粘贴贴好了 何苦啊 她又没说不许从网上搜
仪器分析实验课程教学探讨论文
摘要: 分析仪器分析实验课程教学中存在的问题，探讨辅助教学手段在仪器分析实验教学中的运用，提出将仿真技术引入教学、合理运用微课、建设网络教学平台等对策。
关键词: 仪器分析实验;辅助教学手段;课程教学
仪器分析实验课程是化学类及相关专业开设的主要基础课程之一，课程内容主要包括电化学分析法、紫外可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、色谱法、原子吸收光谱法、荧光光谱法等模块。通过这门课程的学习，学生可以加深对有关仪器分析方法基本原理的理解，掌握仪器的基本结构及使用方法，合理选择实验条件，正确处理实验数据和表达实验结果，为后续课程的学习及未来职业岗位的胜任奠定一定基础。
1仪器分析实验教学存在的主要问题
1．1硬件资源不足，学生缺乏实操训练
仪器分析实验所用大型仪器每台价格少则几千元，多则几万元，甚至几十万元。许多院校受到资金和场地的限制，无法配置课程所需的全部设备，或者仅有1～2台面向全体师生。因此，硬件资源的不足，导致仪器分析实验教学不能像基础实验那样，采用独立操作的方式，让每位学生都参与实验，只能靠教师演示或让学生做些辅助性的操作来完成教学任务。例如:在红外光谱实验中，学生可以进行的操作大多是固体样品的压片;在液相色谱实验中，学生的主要任务是配置溶液、用超声除去气体、用微孔滤膜过滤等。而仪器参数的设置、进样等涉及仪器操作的部分大多由教师演示，学生则少有动手操作仪器的机会。
1．2精密仪器的特殊性使学生使用受到限制
精密仪器的操作技术要求高，使用人员只有在熟悉仪器性能和熟练掌握操作规程的前提下，才能进行实际操作。一旦使用不当，不仅会造成仪器损坏，而且相对高昂的维护费用和相对较长的维护时间会给日常教学带来严重影响。因此，在仪器分析实验教学中，通常采用大循环方式组织教学。大多数任课教师为了保证设备处于良好的运行状态，避免或减少故障的发生，在课上只是亲自演示，不允许学生随意开启、关闭仪器，随意旋转仪器按钮，随意改变仪器工作参数。在这种情况下，学生只能走马观花地看演示，达不到理想的学习效果。
1．3注重培养操作能力，忽视介绍内部结构
仪器分析实验的教学目标为掌握实验原理，了解仪器构造、各部分功能，以及仪器的使用、维护和保养。多数学校在现有条件下，收获较为理想的教学效果也只是学生能在课程结束后掌握机械操作仪器的方法，而学生对仪器的内部结构和原理却了解甚少，也不懂常规维护和保养，能力自然不能得到充分锻炼。这对日后工作帮助显然不够，难以满足职业教育技能型人才培养的实际需求。
1．4辅助教学手段针对性不强
随着信息化时代的来临，在硬件资源不足的情况下，教师可以借助互联网上的教学视频来进行辅助教学，对学生掌握实验原理、仪器构造也能起到一定效果。但由于仪器设备型号不同，软件、硬件操作规程差别较大，学生观看互联网上的视频后，面对本校的实验设备可能还是无从下手。例如:利用百度搜索到的紫外可见分光光度计的教学视频多为721、722、752、UV756MC型号;气相色谱仪教学视频主要是GC120M、AGILENT6890N型;而液相色谱仪、原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、气质联用仪等仪器的网络教学资源十分有限。针对以上问题，根据实际条件，选择、开发适合本校的辅助教学手段，用来弥补教学资源的不足，不失为一条可行之路。
2辅助教学手段在仪器分析实验教学中的运用
2．1将仿真技术引入教学
分析仪器仿真技术是利用计算机技术、网络技术、仿真技术和信息技术，在计算机上建立一套与真实分析仪器完全相同的虚拟分析系统［1］。它能够借助图像、动画来描述设备的特性，显示实体的真实动作，模仿真实操作过程。国内大型分析仪器仿真技术现已成熟，以由北京东方仿真软件技术有限公司开发的大型分析仪器仿真操作系统系列软件为例，它涵盖紫外分光计、红外分光计、气相色谱装置、原子吸收光谱、高效液相色谱、色质联用分析仪仿真等内容。该系统采用计算机虚拟仿真技术进行开发。软件具备机理模型，虚拟场景逼真度高，且以真实实验数据库作为支撑，能够自动模拟相应的实验现象，得到与真实实验相似的实验结果。操作方式灵活真实，仿真操作过程与真实仪器操作过程极其相似。学生可以通过仿真技术在计算机上建立的虚拟实验操作平台，完成对昂贵分析仪器设备的模拟操作，就如同在真实的分析仪器上操作。它不仅能够满足日常训练、常规考核以及技能大赛等需求，也为剖析仪器的内部结构、原理提供极大方便。仿真实训室的建立可利用校内现有计算机机房进行扩充，购买相应操作软件。这与添置设备相比，仿真技术投入少、消耗低、使用周期长、维护方便。大型分析仪器仿真软件的引入，与传统的教学方式相比，不仅能满足设备数量与学生数量之间巨大差距的矛盾，弥补办学硬件资源的不足，还可对设备的内部结构、实验原理等相关知识进行形象剖析和立体化讲解。仿真仪器的反复操作不仅不会增加实验成本，遇到操作不当、参数设置不正确时，也不会损坏仪器、出现安全问题，能够帮助学生尽快、全面掌握仪器设备的操作技能。
2．2合理运用微课
针对仪器分析实验硬件资源不足的问题，如何把有限的实训资源整合到传统教学环境里来，使其最大限度地发挥作用，需要教师认真对待。从技术角度来看，微课这种灵活、主题突出的新型教学模式就是一个有效的方法。微课是以教学视频为主要载体，反映教师在教学活动过程中针对某个知识点或教学环节开展教与学的各种教学资源有机组合。开发仪器分析实验相关微课，借助网络与视频技术，通过视频、图片、PPT等形式，可形象直观地将实训项目操作技能视觉化，供学生反复观看，更有利于学生理解与掌握专业技能［2］。它还能将课堂教学延伸到课外，学生能够在课前、课后利用电子设备浏览实训课教学内容，有针对性地学习。教学视频是微课的'核心组成部分，时长一般在5～8分钟，主题突出，经过后期制作的视频及配套辅助资源的总容量一般为几十兆字节，视频格式须是支持网络在线播放的流媒体格式(如rm，wmv，flv)等［3］。仪器分析实验的微课制作可采用“录像法”，把仪器部件、旋钮、操作方法、实训内容完整地展现出来。如对红外光谱实验中固体样品的压片过程、分光光度计的使用，均可全程录制。而对于大型设备，如气相色谱、高效液相色谱、原子吸收分光光度计等，一次完整的实验耗时较长，微课的制作可按动作节点把操作步骤碎片化成不同单元，针对碎片化后的知识点进行录制。步骤要连贯，不能轻易跳过。视频的后期制作中，加入关键词，以字幕的形式补充其不宜讲清楚的部分。以G5气相色谱仪的操作为例，可碎片化成以下几部分录制:一是仪器构造，主要介绍气路控制系统、仪器控制面板、进样器、色谱柱箱、检测器(包括控制电路)等;二是开机方法，介绍开机操作顺序及载气流量的调节;三是样品测定，主要介绍主菜单功能，设置温度、桥电流的方法，由于升温时间较长，过程省略;四是取样进样的操作;五是关机方法，介绍怎样返回至主菜单，设置桥电流，怎样关恒流源降温，最后关主机;六是软件操作部分，可使用“Camtasia”录屏软件，将软件操作过程完整录制下来。仪器操作的录制过程，既要有设备的整体画面，又要注重细节，让学生能够在整套设备中准确找到相关按键或旋钮，同时又能看清操作方法。
2．3建设网络教学平台
《国家中长期教育改革和发展规划纲要(2010—2020年)》中提出，要“加强网络教学资源体系建设，开发网络学习课程，创新网络教学模式”。网络教学平台是实现教育教学方法创新，促进优质教育资源普及共享的重要途径和基础保障［4］。网络教学支持平台是指建立在互联网的基础之上，为网络教学提供全面支持服务的软件系统的总称，包括支持网络教学的硬件设施和支持网络教学的软件系统。网络教学平台主要有点播式教学平台和互动式网络教学平台。点播式教学平台能够实现教学资源的快速传递，学生可以随时点播音频、视频课件，查阅电子教案等教学内容。而互动式教学平台可使师生通过网络进行交流，教师也可利用教学平台对学生的学习情况进行跟踪，并根据学生的学习情况有选择性地发布课程内容。网络教学平台建设包括硬件建设和软件建设。硬件设施主要有全方位的校园宽带网、功能完善的网络多媒体教室、服务器、多媒体教学材料和软件的存储设备。软件方面主要是教学系统平台。教师可将仪器分析课程的课件、教案、专业资料、仪器使用的微课程上传至平台，供学生自主学习。学生可先通过网络平台观看仪器操作的微课程，熟悉仪器结构和操作要领，然后上机操作，这使得教学更具有针对性。目前国内许多院校或公司研制和开发了适合自身需要的网络教学平台产品，如北京师范大学研制的Vcalss、上海交通大学的Answer教学系统平台，都可以引进使用。
2．4其他辅助手段的使用
根据仪器分析实验课程的特点，教师也可选择简单易行的辅助手段，如:制作大型仪器操作流程图，并将其打印、压膜塑封后放在仪器旁边，学生在使用之前需仔细阅读，按照说明进行操作;针对现在高校大学生几乎都有智能手机的现状，在没有网络教学平台的情况下，教师也可将微课、视频通过微信发送给学生;也可通过易企秀软件，生成二维码，学生通过扫描二维码的方式在课后观看相关教学视频进行自学等。
3结束语
仪器分析实验课程是一门实践性很强的课程，对分析仪器的需求较高。在教学资源有限的情况下，我们应当积极探索辅助教学手段的运用，帮助学生深入、直观地理解和掌握所学知识，提高动手能力和独立操作能力，为学生独立调试、使用仪器打下良好基础，从而达到提高教学质量的目的。
作者:柳意 单位:锦州师范高等专科学校
参考文献:
［1］田文德，丁辉，姚飞．分析仪器的计算机仿真［J］．现代科学仪器，2001(3):41－49．
［2］胡海星，张春霞，张春燕．微课在高职实训教学中的应用研究［J］．长沙大学学报，2015(3):125－126．
［3］柳意．微课在环境工程技术专业实训中的应用［J］．哈尔滨职业技术学院学报，2016(2):42－44．
［4］徐旭松．ActRes互动式网络教学平台的开发与应用［J］．江苏理工学院学报，2015(4):82－86．
在各种分析仪器的发明和研制过程中,有着许许多多的发人深省、鼓舞人心的历史事例,在这其中无数化学家做了大量艰苦卓绝的探索工作,取得了令人瞩目的成就,这些伟大的化学家们都具有令人敬仰的个人品质及孜孜不倦投身科学的奉献精神。在仪器分析发展史中有许多位科学家获得了诺贝尔奖,回顾这些对近代科学发展的重大贡献, 追踪科学家走过的足迹, 激发了我参与科研和追求创新的热情。核磁共振从其一开始就与诺贝尔奖联系在一起:1945 年以Bloch 和Purcell 为首的两个课题组同时发现了核磁共振现象,为此他们获得了1952 年诺贝尔物理学奖; Richard Ernst 教授因为他在高分辨率核磁共振二维波谱新技术方面的贡献而获得1991 年诺贝尔化学奖; Kurt Wuthrich 教授又因其在应用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的新方法而获得了2002 年诺贝尔化学奖。由于核磁共振提供分子空间立体结构的信息,目前已经发展成为分析分子结构和研究化学动力学的重要手段,在有机化学、生物化学、药物化学等领域里得到了广泛的应用,这反映出了核磁共振技术的迅猛发展及其对世界前沿研究工作的巨大贡献。在质谱分析发展史中,先后有3 位科学家获得了诺贝尔化学奖。他们是:英国科学家Aston 设计了世界上第一台质谱仪,并使用该仪器发现了212 种同位素,将人类研究微观粒子的手段大大向前推进了一步,因而获得了1922 年诺贝尔化学奖;日本科学家田中耕一和瑞士科学家Kurt Wuthrich 共同开发出生物大分子的质谱分析技术和发展了基质辅助激光解析电离法,为发展生物大分子的鉴定与结构分析方法所做出了重大贡献,因而获得了2002 年诺贝尔化学奖瑞典皇家科学院称赞他们的研究工作“提升了人类对生命进程的认识”。随着科学技术的进步,仪器分析方法的发展日新月异,从航天工程使用的特种材料到生命科学的过程研究,先进的分析仪器和有效的分析方法都成为了不可或缺的手段。对于当今的大学生来说,由于计算机和互联网的迅速发展,使得他们获得最新科技信息的途径被大大地拓宽。因此,将最新的分析仪器和分析方法介绍给学生,对于他们理解最前沿的科技动向具有很有利的帮助作用,从而激发了他们对所学专业的热爱以及为科学献身的崇高理想。比如,傅立叶变换红外光谱(FTIR) 可提供有关分子结构的多种信息,辅以二阶导数、去卷积、曲线拟合等解析方法可以研究蛋白质二级结构的变化规律。近几年,应用FTIR从分子水平的角度研究癌症正是生物医学领域的热门课题[4 ] 。癌组织和正常组织的谱图表明癌组织样品与正常样品的红外光谱存在明显差异,通过谱图解析可直接或间接地阐明引起谱图变化的主要原因,以及细胞癌变的可能机理及病程进展各期。通过在教学过程中穿插相关的图片、实验数据等,生动地将正常组织与肿瘤组织的红外谱图在谱型、强度、频率等谱学参数上存在明显的差异展示给学生,从而使学生了解红外分析方法的重要意义。在对生物大分子的分析中,生物质谱与其他分析方法相比具有准确性和灵敏度高、快速、易于大规模和高通量操作等优点,因此在基因组学和蛋白质组学研究中扮演着越来越重要的角色[5 ] 。例如,在蛋白分析技术中生物质谱以其不可比拟的优越性能,已经成为蛋白质组学研究中必不可少的技术平台[6 ] ,在蛋白质鉴定、序列分析、定量、翻译后加工(修饰) 及蛋白质相互作用等方面已得到了较广泛的应用,其中用于蛋白序列分析的生物质谱鉴定方法有基质辅助激光解吸- 飞行时间- 肽质量指纹谱(MALDI - TOF- PMF) 、串联质谱的肽序列标签以及肽段的从头测序。随着人类探知未知世界的手段的不断进步,即使有先进分析仪器的不断涌现,仅借助于某一种单一的仪器分析方法往往也难以达到分析检测的目的,于是出现了分析仪器联用技术。从这个课程的学习，我体会到科学家们既积极探索、勇于创新的科学精神,所以我们要主动投入到学习和科研中去。