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分析化学概论自学报告

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分析化学概论自学报告

《分析化学》第6版是普通高等教育“十一五”国家级规划教材,卫生部“十一五”规划教材,全国高等医药院校药学专业第6轮规划教材之一。与本教材配套的系列教材还有《分析化学学习指导与习题集》第2版、《分析化学实验指导》第2版及《分析化学第6版配套光盘》。本系列教材是根据全国高等学校药学专业教材评审委员会第3届4次会议暨全国高等学校药学专业教材第6轮主编人会议精神,在全国近百所高等医药院校的药学及相关专业使用《分析化学》第5版及配套系列教材,实施了4年教学实践的基础上,进行修订编写而成的。本书经全体编者集体讨论,分工编写,再经定稿会议讨论,由主编负责定稿而完成。本教材是分析化学的基本教材,供全国高等医药院校药学专业使用,也可供制药、中药、化学等其他相关专业使用,可用作研究生考试参考书,还可供有关科研单位或药品等的质量检验部门的科研、技术人员参阅。《分析化学》第6版的编写继续紧紧围绕专业培养目标要求,认真遵循“三基”、“五性”和“三特定”的原则,充分体现学科的新发展和教学改革的新成果。修订后的教材做到删除陈旧内容,突出重点;进一步加强分析化学学科的基础和突出药学专业的特点;名词、术语、公式和计量单位更加规范a化。全书共21章,将“非水溶液中的酸碱滴定法”与“酸碱滴定法”合并为一章;继续把滴定分析法、光谱分析法和色谱分析法中的共性问题分别集中在各自“概论”中,减少相同内容在各章中的重复;毛细管气相色谱法有所加强;核磁共振波谱法中的碳谱和相关谱的内容也略有增加;色谱联用分析法中突出了色谱-质谱联用技术中的各种分析方法;书末增加了“中英文索引”,以便读者检索有关知识点。原书各章中的“本章小结”的内容移到配套光盘中。配套光盘的内容包括教学大纲(中英文)、课堂视频、章节小结、参考文献(含各种网站)、经典习题、中英词汇和课外知识等内容。

一.个人基本情况介绍

先上成绩图

我的考研择校和定专业(怎样选择很重要)

作为2021届考研的学生,关于择校和选专业的过程还算是比较曲折。最开始一心奔着南京大学的分析化学专业,专业课物理化学、有机化学二选一,分析化学、无机化学二选一,我选择了有机分析作为备考科目。

到九月中旬,南大的考研大纲下来,专业课改成了物化+有机、分析+无机,花了一天的时间整理了一下复习进度并调整心态。在研招网上搜集专业一致的学校,改专业课书,重新制定学习计划,最后报考了大连理工大学的分析化学专业。

作为中国著名的海滨城市,大工以不歧视双非本科院校、科研实力雄厚在众多考研学子中而闻名。2021年大连理工大学分析化学专业考研进入复试共14人,拟录取8人,其中本科双非院校的同学占了大多数。而且,大工官方会给定各科专业课的考研大纲(在官网可以查到),基本上都是教材中的内容,难度中等,更注重细小的知识点,并且近几年有变简单的趋势。

择校真的是考研的第一步,我认为选择一所合适的院校很重要,直接关系到你考研能否成功。而在择校过程中,首先应该对自己的实力有所了解。如果你的英语不太好,就尽量不要选择北上广和南方的院校,因为这些院校对英语的要求较高。

我身边有很多同学就是因为英语不好报了这些学校总成绩达线而英语成绩没有达校线而被刷下来。而且有些211或者双非不见得就比985好考,所以说择校很重要,一定要避开那些压分严重和复试刷人严重和复试时间比较迟的院校。

如果你的实力很强,你可以选择院校和你所报考的专业都很强的院校,如果你的实力中等偏上,那你就报考一个院校较好或者是你报考的专业较好的院校,如果你的实力不是太好,还想报考一个相对较好的院校,建议你报考一个你所报考的专业为冷门专业的院校。建议选择好学校就安下心好好学,不要再换学校了。

我报考的是大连理工大学的分析化学专业。大连理工大学化学专业四大化学统一划线,分专业录取报考的时候两门专业课一门可以从有机或物化中任选一门,另一门在无机或分析任选一门。我选择的是有机和分析。

但是我之前的学长学姐说大连理工大学的有机是比较难的,但我没有太大感觉。大连理工大学化学专业分3个校区录取,主校区、盘锦校区和张大煜学院,如果报考大连理工的话你可以在报名的时候根据自己的复习情况选择,如果感觉复习的不好就选择盘锦校区或者张大煜学院。

每年都会出现扎堆报主校区的情况,主校区竞争激烈而其他校区都没有报满。今年大工的竞争异常激烈,不论是复试还是调剂,之前的学长学姐和我说能考上大工的都是大神,我一开始还不信,成绩出来我就信了,居然还有能考440分+的人!

当然也有低分,就看你自己的实力了。今年大工化学校线是305分,进复试的人很多,高分也很多,所以低分大多数都被刷下去了,也有高分被刷的情况,400分、380分被刷下去的大有人在。别的专业我不太清楚,分析化学和物理化学都是2:1的比例刷人的。

二、初试复习

(1)英语一:准备考研英语前是六级没过,四级飘过的水平。英语基础薄弱的同学强烈建议在考研前期抽出一段时间高强度的进行单词的背诵,这里推荐王江涛的《十天搞定考研单词》,近4000个高频考研在20天的背诵+巩固计划中过几遍。

再做考研英语的时候,文章的阅读能力会有一个质的提升。后期再坚持每天背单词进行复盘,单词这项基本就搞定了。英语其他模块和总体时间规划我采用的方法是跟着老师走:阅读长难句(唐迟);新题型完型(宋逸轩)、翻译(田静)、作文(潘赟、王江涛)。

我的英语基础比较好,所以在英语学习上我没有占用太多时间。但因为没有太当回事,所以我的英语成绩也不是太好,考的分数和我预估的理想分数差很多。我英语还用了何凯文的词汇书和长难句,他的每日一句我也天天都在看。

英语前期其实还是背单词。考研英语和四六级英语不一样,考研英语考的是熟词生义,建议把1575词汇书前期认真看,我前期看了两遍,然后前期也要看长难句。

等到暑假的时候就可以开始做英语真题了,考研英语只做真题,尽量在考研前刷两遍。我每天只做一篇阅读,但是我抠得很细,我把每篇阅读都要自己翻译一遍,然后再看自己做的题。

英语试题中的作文前期不用看,后期离考研只剩3个月的时候再看,自己总结几个模板,然后背一背就可以了。

(2)思想政治理论:总体是肖秀荣资料+徐涛强化班+腿姐考前冲刺技巧。在十二月初主要根据腿姐的考研冲刺技巧,综合肖秀荣和徐涛的资料,对五道大题分模块进行系统化梳理。举个例子第35题是毛泽东概论,去年的考点主要包括脱贫、新发展格局和抗疫。

脱贫这一点上整理出来的问题有:脱贫攻坚意义?为什么“脱贫摘帽不是终点、而是新生活新奋斗的起点”?怎样脱贫?如何理解:全面建成小康社会一个都不能少?全面建成小康社会意义?将这些问题写在本子上,背完直接默写,这是第一轮背诵。

大概十二月中旬结束大题背诵一轮,之后五天(一天一道大题)作为一个复习循环,直到考研前反复看这一个本子就可以了。

政治选择题是重点,大题没有背会的话抄一抄材料也会给点分数。政治的话前期不用着急,等到9月份开始看视频课,视频课我觉得万磊和徐涛的很好,千万不要看蒋中挺的,纯属浪费时间。然后就是肖秀荣的1000题必须刷。

第一遍你看完视频课就做,第二遍等你把所有视频课看完后再做,有利于记忆。等徐涛的小黄书出来后就开始背小黄书,后期肖八出来做上面的选择题就好,肖四出来再背大题,一定要把肖四上的大题都背下。如果记忆里有限,尽量背前两套。

(3)专业课:大工的有机和分析都比较注重细小知识点的考察,所以一轮建议根据考研大纲、PPT和教材(有机化学、分析化学+仪器分析)对每一个知识点都进行梳理。分析化学知识点比较琐碎繁杂,所以我准备了一个活页本,结合教材和PPT每一章的每一节作为一个单元,分为两个部分,第一部分用填空题的形式总结,第二部分写下答案。

每总结完一节、每总结完一章就要看着填空过一遍答案。有机化学主要是

进行分章节内化梳理。知识点总结大概在十月结束(由于九月中旬换了专业,换了参考书重新进行了知识梳理结束的比较晚,正常应该在七八月份结束)一轮结束开始做练习题的同时,也保持着每天过一部分基础知识的习惯。

二轮重点在大工有机化学和分析化学配套的解题指导(有机化学学习指导、分析化学学习指导+仪器分析学习指导与综合练习),做第一遍时勾画出需要掌握、记忆不牢固的部分,在第二遍第三遍时重点掌握。二轮大概在十一月中旬(正常十月中旬)结束。

三轮进行真题模拟和实验题的总结。分析化学题型构成大概是选择题(20’*2)、判断题(10’*1)、填空题(10’*2)、简答题(4’*5)、计算题(18’,两道)、实验设计题(15’),综合谱图分析(27’),每年分值上会有细微变化,题型基本不变。

实验设计题,主要考察各种元素的微量常量分析,通过真题总结出可以通用的模板(实验原理+实验步骤+计算方法)以不变应万变,我采用的是常量化学滴定法,微量原子吸收光谱法,计算方法统一采用标准曲线法。

最后一题谱图题占分很大,要注意的是碳谱和质谱在真题中也考过,复习时应该全面。有机化学题型主要是命名题、推断题、选择题、机理题、合成题、实验题。每年会与微小的变化,比如今年在命名题中加入了几道考察结构的基础题,实验题没有考画仪器。

今年考试很大一部分在配套解题指导和真题中都可以找到原题或相似题,合成题和机理题都很简单。

我的大部分时间都用在了专业课上,因为学长学姐说大工的有机化学比较难,所以我着重点在有机上。有机和分析我都把课本和指导认认真真地看了两遍。我认为做笔记是一种有效的学习方法,有机和分析我都有做笔记,而且做笔记在后期复习时非常占优势。

可以把自己不会的东西总结在几张纸上,每天看一遍。前期的话就是认真看书,认真做指导上的题。我是把书看完两遍后才开始做的真题,而且除了真题以外,我还做了一些模拟题。我觉得做真题不需要卡时间,你只要尽全力去做就好。

如果你在平时练习中把所有的提醒都练熟了,考场上自然就会了,速度也不会慢到哪里去。后期的话我会把所有知识点都拍在手机上,然后再去教室的路上或者是等饭的时候看一看,后期你对知识点熟练的话过知识点过得很快。

再专业课上一定要找学长学姐交流交流经验以及文学长学姐买一些资料,他们毕竟是考过的,经验比较丰富。

大连理工大学化学参考书目:

1)分析化学:《分析化学》(刘志广)《仪器分析》(第二版)(刘志广)《基础化学实验》(第二版)(孟长功、辛剑)《分析化学》定量分析化学简明教程(彭崇慧、冯建章等)

2)无机化学:《无机化学》(第六版)(孟长功主编)

3)有机化学:《有机化学》(第二版)(高占先主编)

4)物理化学:《基础物理化学》(第二版)(王新平、王旭珍、王新葵主编,2016年出版,2017年第三次印刷)《基础物理化学解题指导》(第二版),(王新葵,王旭珍,王新平主编,2018年4月)

三、复试准备

因为疫情原因,2020年和2021年考研大工都采取线上复试,大工的线上复试流程主要是外语能力测试(翻译一段基础英文)、综合素质和能力考核(从学习、科研、社会实践等方面进行3—5分钟的PPT汇报)、专业素质和能力考核(抽题:一道必答题、一道二选一选做题)。

外语测试背诵一些化学常基础性英文,PPT汇报注意科研项目上基础性知识的掌握,专业素质和能力考核考察的是分析化学的内容,注重基础知识的掌握,比如所今年考察到了荧光量子产率的定义和影响因素。

今年的情况比较特殊线上复试,也不知道该说我们这一届是幸运还是不幸。线上复试的话可以在一定程度上避免紧张,但其实该紧张还是会紧张的。但是线上复试不定因素又比较多。大工的话今年复试内容和往年没有太大差别,就是把笔试考试科目换成了抽题回答。

大工的复试首先进行英语复试,关于复试满分30分,内容是自我介绍和提问。问我的问题是介绍家乡,成绩当天考完当天就会出来。然后一般一天或者两天以后就会进行专业课复试,如果不出意外的话你们应该是先进行专业课的笔试在进行面试。

大工很注重专业课的笔试的,笔试满分100分,如果你没有及格的话就没有资格进行面试了,面试满分200分,当然如果你的面试成绩不及格的话也不会被录取,但一般很少有人面试不合格。笔试题目不会太难,但也必须重视,面试的话首先自我介绍。

然后老师随机提问,最后抽题回答,抽到的题又一道是二选一,另外一道是必答题。之后老师还会问你几个问题,问的问题的话一般都是有关毕设和你的科研经历的,成绩也是当晚出,也就是说面试完那天晚上你就会知道自己能否被录取。

复试的话建议大家还是回归课本,抓基础。面试的话千万不要紧张,尽量仪表大方,不会的问题就说自己不会,不要不懂装懂,老师也可以理解你有不会的地方,但如果你不懂装懂老师会觉得你不踏实。

英语因为大工占比不大,备考的话就准备一些日常话题就行。初试结束后就好好做毕设,大工老师很看重毕设的。当然如果你有科研经历的话那是锦上添花,但如果没有也不要紧,老师也知道咱们的水平,没有的话不会太为难你。

四、写在最后

有几个考研心得想要分享给大家,希望学弟学妹们认真思考:

1)多动笔多反复;

2)所有高效学习状态的前提是收心;

3)既然选择了考研,最后是一定要考上的,坚定信心、努力为之;

4)及时调整心态,适当放松。

想想你以后会做什么,如果和这个学科有关,又需要,那么你就会好好学

本书为21世纪高等医学院校分析化学系列教材之一。本书为基础分析化学部分,由化学定量分析和部分仪器分析(电化学分析)二部分组成,包括:绪论,误差及分析数据处理,重量分析法,滴定分析法概论,酸碱滴定法,沉淀滴定法,配位滴定法,氧化-还原滴定法,电位滴定及永停滴定法,共九章。各章附有思考题和习题,对计算题附有答案。内容简明扼要,重点突出,理论联系实际,符合分析化学的教学要求。 本书供全国高等学校中药类和药学类专业使用,亦适合化学、食品等其他相关专业使用,还可供有关科研单位或药品质量检验部门的科研、技术人员参阅。

化学分析论文开题报告

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25万吨/年二甲醚精馏系统及二甲醚精馏塔设计

一、课题的目的与意义

二甲醚又称甲醚,简称DME,分 子 式:CH3OCH3 ,结 构 式:CH3—O—CH3 。二甲醚在常温常压下是一种无色气体或压缩液体,具有轻微醚香味。相对密度(20℃),熔点℃,沸点℃,室温下蒸气压约为,与石油液化气(LPG)相似。溶于水及醇、乙醚、丙酮、氯仿等多种有机溶剂。易燃,在燃烧时火焰略带光亮,燃烧热(气态)为 1455kJ/mol。常温下DME具有惰性,不易自动氧化,无腐蚀、无致癌性,但在辐射或加热条件下可分解成甲烷、乙烷、甲醛等。

二甲醚是醚的同系物,但与用作麻醉剂的乙醚不一样,却具有神经毒性;能溶解各种化学物质;由于其具有易压缩、冷凝、气化及与许多极性或非极性溶剂互溶特性,广泛用于气雾制品喷射剂、氟利昂替代制冷剂、溶剂等,另外也可用于化学品合成,用途比较广泛。

二甲醚作为一种基本化工原料,由于其良好的易压缩、冷凝、汽化特性,使得二甲醚在制药、燃料、农药等化学工业中有许多独特的用途。如高纯度的二甲醚可代替氟里昂用作气溶胶喷射剂和致冷剂,减少对大气环境的污染和臭氧层的破坏。由于其良好的水溶性、油溶性,使得其应用范围大大优于丙烷、丁烷等石油化学品。代替甲醇用作甲醛生产的新原料,可以明显降低甲醛生产成本,在大型甲醛装置中更显示出其优越性。作为民用燃料气其储运、燃烧安全性,预混气热值和理论燃烧温度等性能指标均优于石油液化气,可作为城市管道煤气的调峰气、液化气掺混气。也是柴油发动机的理想燃料,与甲醇燃料汽车相比,不存在汽车冷启动问题。它还是未来制取低碳烯烃的主要原料之一。由于石油资源短缺 、煤炭资源丰富及人们环保意识的增强,二甲醚作为从煤转化成的清洁燃料而日益受到重视,成为2010年来国内外竞相开发的性能优越的碳一化工产品。作为 LPG和石油类的替代燃料,二甲醚是具有与LPG的物理性质相类似的化学品,在燃烧时不会产生破坏环境的气体,能便宜而大量地生产。与甲烷一样,被期望成为21世纪的能源之一。

二、研究现状和前景展望

1.研究现状

目前DME的制取工艺有合成气一步法以及甲醇两步法,其中两步法包括甲醇液相法以及气相法。甲醇液相硫酸催化法和甲醇气相法制取二甲醚的生产技术较为成熟,两种方法均有工业装置运转。

甲醇脱水法以精甲醇为原料,脱水反应副产物少,二甲醚纯度高达99%,使用于有较高要求的气雾产品,也可以用作制冷剂或医用气雾剂的抛射剂5,且三废排放少。该工艺比较成熟,可以依托老企业建设新装置,也可单独建厂生产。但该方法要经过甲醇合成、甲醇精馏、甲醇脱水和二甲醚精馏等工艺,流程较长,因而设备投资大,产品成本高,受甲醇市场波动的影响也比较大。

合成气法生产二甲醚的生产工艺在淤浆床中,反应温度分布均匀,热平衡较易控制,操作简单且稳定性好,生产成本低。合成气法所用的合成气可由煤、重油、渣油气化以及天然气转化制得,原料经济易得,因而该工艺可用于化肥厂和甲醇厂。这些工厂可将甲醇装置适当改造用于生产二甲醚,形成规模生产。目前一步法生产二甲醚面临的关键问题是:需要高效低价的煤制气工艺及设备;需要能满足大型化二甲醚生产的反应器;解决以煤为原料制二甲醚生产过程中CO2的利用问题; 相关催化剂的开发与生产;成熟而经济的二甲醚分离提纯技术。

2.前景展望

目前,尽管二甲醚产品供大于求,二甲醚在推广应用上遇到一定的困难,但从以下几方面分析,总体上对二甲醚行业来讲是机遇大于挑战。

( 1) 在2009 年5 月18 日国务院办公厅下发的石化行业调整和振兴规划中,已将煤制二甲醚列为重点抓好的五类示范工程之一,说明利用煤炭高效清洁转化生产二甲醚已引起国家的高度重视。国家发改委发布的《关于加强煤化工项目建设管理,促进产业健康发展的通知》中要求一般不应批准规模在1 000 kt /a 以下的二甲醚项目,这对于遏制盲目扩张二甲醚产能、引导二甲醚产业有序发展、保持二甲醚市场的相对稳定将起到积极的作用。

( 2) 2010 年9 月2 日,中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理

委员会2010 年第4 号( 总第159 号) 文( 中华人民共和国国家标准批准发布公告) 联合批准发布了编号为GB 25035—2010 的《城镇燃气用二甲醚》国家标准,标准对二甲醚作为城镇燃气使用的质量要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存提出了严格的规定,已于2011 年7 月1 日起实施。这使得二甲醚作为城镇燃气使用有法可循,二甲醚大规模进入民用燃气市场有了合法的身份。

( 3) 经国务院批准,财政部、税务总局联合发布通知,为支持和促进二甲醚的推广使用,自2008 年7 月1 日起,二甲醚按13% 的增值税税率征收增值税,税收上对二甲醚生产企业给予了一定的优惠。这意味着政府已加大对替代能源———二甲醚的扶持力度。

( 4) 随着二甲醚在城市公交车、出租车上的成功推广使用和相应配套设施的建立和完善,二甲醚需求量会大幅增加,将为二甲醚提供一个稳定的大市场。

( 5) 中国城市燃气协会二甲醚专业委员会的成立,对促进二甲醚作为城镇民用燃气的进程将发挥积极的作用。

( 6) 随着国际原油价格的疯涨,我国作为一个石油进口大国,无疑会带来较大的能源安全风险。在此情况下,国家发展和改革委办公厅[2006] 1404 号文已将发展二甲醚煤基醇醚燃料列为缓解石油供应短缺、高油价矛盾替代工作的重点,这无疑为二甲醚行业带来了良好的发展商机。

三、课题主要内容、拟解决的问题、研究特色和创新之处

1.主要内容

如图所示,甲醇经过处理后进入二甲醚合成塔中反应,得到的产物中主要含有二甲醚、甲醇以及水分,将产物送入二甲醚精馏塔中进行精馏分离。由于分离体系中的泡点的不同,二甲醚泡点最低,故得到的轻组分为二甲醚,从塔顶分离出来,而甲醇和水分则从塔底从来。重组分中含有大量的未被反应的甲醇,再送进甲醇回收塔中进行分离,得到较纯的甲醇再次循环利用。

本次毕业设计中应用的物料衡算是工艺设计的基础,根据所需设计项目的年产量,通过对全过程或单元过程的物料衡算,可以计算出原料的消耗量、副产品量及输出过程物料的损耗量等;并在此基础上作能量衡算,计算出蒸汽、水、电、煤或者其他燃料的消耗定额;最终可以根据这些计算确定所生成产品的技术经济指标。同时根据物料衡算所得的各单元设备的物流量及其组成、能量负荷及其等级,对生产设备和辅助设备进行选型或者设计,从而对过程所需设备的投资及其项目可行性进行估价。

2.需解决的问题

本次设计的流程有多种,根据对三废排放、节能节源的比较,选择工艺流程,并通过对精馏塔的比较以及对于经济效益的比较,选择本次精馏塔的类型,并且根据自己对整个流程的了解画出本设计的物料流程图,最后通过计算机绘制精馏工段的物料流程图、精馏设备的控制流程图、精馏塔的设备图、±平面的设备布置图;用A2图纸手工绘制二甲醚精馏工段的物料流程图、预塔冷却器的控制流程图、预塔冷却器的设备图、±平面的设备布置图。

3.特色和创新

本设计考虑到原料的充分利用,即将未被反应的甲醇通过回收循环利用,这样,既能减少原料的损耗,同时也符合经济效益。同时,被设计中二甲醚采用的是甲醇气相法,其优点:

生产二甲醚的原料可为精甲醇或粗甲醇, 蒸汽消耗和生产成本较低。

二甲醚反应器是列管式反应器,反应温度易控制,且催化剂在反应器中分布较均匀。

采用先进塔器内件和分离工艺, 回收效果好, 流程简化, 醇耗低。

四、研究方法、步骤和措施

查阅并收集与毕业设计内容相关的资料,认真总结,完成文献综述;同时根据文献综述的详细内容进行总结归纳,完成开题报告。

尝试通过ASPEN PLUS,对甲醇精馏流程进行全流程模拟;对单个设备预塔冷却器进行设计和模拟,并分析其操作影响因素从而得到一个较为可行性的优化方案。

对全流程进行物料衡算、能量衡算,并对所使用的换热器的设备尺寸进行计算,从而绘制工艺流程图。

五、参考文献

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Peng X D, Diamond B W, Robert T T , Lajjaram B B. Separationprocess f or one- step production of dimethyl ether from US6458856, 2002.

开题要介绍你的东西的目前的用途,发展历史,目前的研究状况,已经未来发展,说些无关紧要的,然后才转入正题,研究方法,你的实验目的,方法,操作,鉴别,用途……最后再做一个小结,整个的论文的大体结构就出来了!!

沈 阳 工 程 学 院毕业设计(论文)开题报告锐钛型纳米二氧化钛粉体制备方法系 部: 能源与动力工程系 专 业: 应用化学 学生姓名: 张雨 指导教师: 马姗姗 开题时间: 年 月 日 一、总体说明在开题报告中要求给出你对课题的理解,类似的研究在国内外的进展情况,你对系统设计的初步设想,主要需要解决的技术难题和解决思路,同时应给出课题的时间安排。二、开题报告内容1.毕业设计(论文)课题的目的、意义、国内外现状及发展趋势2.课题主要工作(设计思想、拟采用的方法及手段)3.完成课题的实验条件、预计设计过程中可能遇到的问题以及解决的方法和措施4. 毕业设计(论文)实施计划(进度安排)5. 参考文献三、撰写要求1.报告字数不少于3000字2.报告内容一律用A4纸打印3. 上交时间为毕业设计第三周周末。一、毕业设计(论文)课题的意义、国内外现状及发展趋势(可加附页)1.意义纳米二氧化钛主要有两种结晶形态:锐钛型(Anatase)和金红石型(Rutile)。锐钛型二氧化钛在可见光短波部分的反射率比金红石型二氧化钛高,带蓝色色调,并且对紫外线的吸收能力比金红石型低,光催化活性比金红石型高。在一定条件下,锐钛型二氧化钛可转化为金红石型二氧化钛。纳米TiO2还具有很高的化学稳定性、热稳定性、无毒性、超亲水性、非迁移性,且完全可以与食品接触,所以被广泛应用于抗紫外线材料、纺织、光催化触媒、自洁玻璃、防晒霜、涂料、油墨、食品包装材料、制造工业、造纸工业、航天工业中、锂电池、光隔离器和光环行器中。纳米二氧化钛是具有屏蔽紫外线屏蔽功能和产生颜色效应的一种透明物质。由于它透明性和防紫外线功能的高度统一,似的它一经问世,便在防晒护肤、塑料薄膜制品。木器保护、透明耐用面漆、精细陶瓷等多方面获得了广泛应用。特别是在80年代末期,这种能产生诱人的“随角异色”效应的效应颜料被成功地用于豪华型高级轿车后面漆之后,引起了世界范围的普遍关注,发达国家如美、日、欧、等国对此研究工作十分活跃,相继投入了大量人力、物力,并定制了长远规划,在国际市场竞争激烈迄今,他们已取得许多令人惊异的成果,并已形成高技术纳米材料产业,生产了这种附加值极高的高功能精细无机材料,收到良好的经济效益和社会效益,纳米氧化物材料也正式为中国产业世界关注的热点。随着纳米材料研究的深入,纳米组装体系、人工组装合成的纳米结构的材料体系越来越受到人们的关注,这意味着纳米材料的研究已可以按照人们的意愿设计、组装、创造新的体系,更有目的地使该体系具有人们所希望的特性,技术上的飞跃,为纳米材料的应用进一步打开市场的大门,在广泛的领域形成了一大批高技术产品。如信息与通讯方面的磁性存储器、光学存储器、液晶显示、光学方面的功能性薄膜;电子方面的原件开发,能源方面的太阳能电源,热敏绝缘体,测量与控制技术方面的传感器;陶瓷方面的结构陶瓷,功能陶瓷以及其他方面的抗老化橡胶、功能油漆、光催化降解剂、保洁抗菌材料、超高磁能衡土水磁体等。又纳米材料集成度高的特点,在光信号的发射、放大、传输、路由等方面有应用前景,具有科学研究意义和应用价值。 2.国内外现状及发展趋势由于纳米TiO2在光隔离器和光环行器等方面具有广阔的应用前景,我国在光隔离器、光环行器和光准直器等方面也有一些进展。光隔离器单级的最小隔离度为30dB最大插入损耗为; 双级的最小隔离度为45dB最大插入损耗为。光环行器的插入损耗≤隔离度≥45dB。光准直器有P级和A级两种典型插入损耗为和回波损耗分别≥65dB和≥60dB。 2. 发展趋势 随着全光通信网络技术的发展对大端口数矩阵光开关的需求会逐渐增加。这种光开关目前在国外的研究也刚刚开始主要是采用光子集成技术的微电子机械开关(MEMS)和热光式开关。这需要光子集成器件、光交换技术以及光纤与波导耦合技术等各方面大力协同努力攻关。同时,在国外技术比较成熟、形成批量生产能力时可以考虑进行技术引进。纳米TiO2是一种新型的无机功能材料,其粒径在1~100nm之间,具有比表面积大、表面活性高、分散性好等特点,表现出独特的物理化学性质[1]。纳米TiO2最初的应用是在精细陶瓷、屏蔽紫外线、半导体材料、光催化材料[2]等方面,由于具有光催化活性高、稳定性好、对人体无毒、价格低廉等优点,其应用领域至今扩展至有机废水降解、重金属离子还原、空气净化、杀菌、防雾等诸多领域[3]。因此,通过控制材料合成条件,开发先进生产工艺,制得纯度高、粒径小、力度分布窄的纳米TiO2已成为当前相关交叉学科研究中最活跃的领域之一。目前,国内外纳米TiO2的合成工艺根据其反应物系的物理形态一般分为气相法、液相法和固相法等三类[4]。本文对目前全世界研究最多、应用最广的纳米TiO2制备技术进行了详细的分析和比较,并展望了该领域今后的发展方向,以期为相关的研究工作提供参考。1气相法气相法一般是通过加热等手段先将金属钛的卤化物、金属有机钛化合物等前体气化,使其在气相条件下发生物理或化学变化,然后在冷却过程中成核、生长,最后形成纳米TiO2。主要包括化学气相沉积法、物理气相沉积法和化学气相水解法。2液相法液相法是以可溶于水或有机溶剂的金属盐类为原料,使金属盐溶解后以离子或分子状态混合均匀,再选择一种合适的沉淀剂或采用蒸发、结晶、升华、水解等过程,将金属离子均匀沉淀或结晶出来,再经过脱水或热分解制得粉体。该法是目前国际上纳米TiO2颗粒制备领域最主要、研究最多的方法,具有原料价格低、来源广、易操作、设备简单等优点,这使得其在实验室研究中被广泛采用。液相法分为溶胶-凝胶法、胶溶法、沉淀法、水热合成法和微乳液法等。3固相法固相法是依靠机械力的作用对固体材料进行研磨粉碎,通过固相到固相的变化来制备TiO2粉体,具有工艺简单,成本低,产率高,可大批量生产等优点[19],但早期存在难制得1μm以下的超细粉体,过程易引入杂质等缺点,限制了该法的发展。近年来随着机械工艺的改进,固相法在制备纳米材料领域逐渐引起了大家的关注。纵观国外纳米TiO2的生产,存在着以下特点:生产原料主要为四氯化钛、硫酸氧钛,生产方法主要有气相法和液相法,气相法主要有以四氯化钛为原料的氢氧火焰水解法,而液相法主要是以四氯化钛和硫酸氧钛为原料的化学沉淀法,且多数生产厂家为钛白粉生产厂,充分利用了原有氯化法和硫酸法生产装置的中间产物、生产技术、公用工程和生产管理方面的经验。总之,纳米TiO2因其具有的特殊的物理、化学性质及其广阔的应用前景,必将拥有巨大的市场需求。尽管在我国纳米TiO2的市场刚刚形成,但是随着纳米产品的普及以及人们消费观念的改变,以及纳米技术和对纳米TiO2产品应用的不断深入、市场的不断规范和发展,纳米TiO2必将迎来广阔的市场发展空间并带来巨大的社会和经济效益。二、课题预期目标及主要工作(设计思想、拟采用的方法及手段)(一)预期目标1、撰写毕业论文2、得到二氧化钛试验产品(二)主要工作该设计制备过程是将四氯化钛加入到盐酸溶液中,得到四氯化钛的盐酸溶液;然后将四氯化钛的盐酸溶液加入到碱性物质的水溶液中,控制体系的PH值为7-8,生成白色的氢氧化钛沉淀,过滤,清洗,得到沉淀产物氢氧化钛;再将其转化为有机盐,之后控制煅烧温度及时间得到锐钛型型纳米二氧化钛。本设计涉及溶液的配制与浓度标定、沉淀反应合成、过滤、洗涤、煅烧、分析、表征。训练学生应用化学基本理论进行化学分析、化学合成、化学实验的能力。主要研究内容包括:TiCl4溶液的配制与标定;碱性溶液的配制;沉淀反应合成;过滤、清洗、干燥、煅烧与分析表征。具备实验场所,购买相关药品和器皿;外协分析。(三)主要实验流程:1.步骤钛源(100ml/组)→加到盐酸溶液得到四氯化钛的盐酸溶液,其中四氯化钛为溶质,盐酸为溶剂,得到溶液的浓度为:1mol/L。(原理:四氯化钛遇到水会剧烈水解,加到盐酸溶液中是为了降低反应的剧烈程度,Ticl4+H2O↔Ti(OH)4+Hcl,加入盐酸反应逆向进行,从而减少四氯化钛的水解程度。)→加入碱性物质氨水水解生成氢氧化钛。(若不加碱性物质会使生物颗粒不均一,而且得到的颗粒非常细而无法结晶和过滤,加碱性物质相当于加成核剂,其反应原理: Ticl4+H2O↔Ti(OH)4+Hcl;Ti(OH)4↔Ti4++4OH-,若使Ti4+完全沉淀需要加OH-促进反应反向进行生成沉淀。其浓度可根据氢氧化钛的离子积Ksp=[ Ti4+][ OH-]4来计算,当使氢氧化钛完全沉淀时Ti4+浓度小于或等于10-5mol/dm-3,从而计算出需要加入OH-的浓度,可以确定加入氨水的量。)→洗涤和过滤(加三遍酒精和三遍纯净水交替洗涤。原因:生成Ti(OH)4的溶液中含有大量的cl-和NH4+,结晶后的氯化铵也易在水中溶解,用水和酒精能够清洗掉。)→用硝酸银滴定滤液,检测氯离子是否清洗干。2.实验具体条件(1)溶解四氯化钛所用的盐酸溶液的摩尔浓度为3mol/L。调节pH所用的碱性物质为氨水,氨水与钛的质量比初定为。过滤时先用酒精再用清水交替清洗三遍。煅烧:在600摄氏度下煅烧两个小时得到产品锐钛型型纳米为氧化钛。(2)仪器 100mL烧杯、500mL烧杯、滴管、玻璃棒、移液管、光催化反应器、500mL 容量瓶、25mL容量瓶、研钵、瓷坩埚、马弗炉、烘箱、天平、磁力搅拌器、离心机、722型分光光度计、紫外可见分光光度计、X射线衍射仪、透射电镜。(3)药品钛源(四氯化钛)、盐酸、氨水酒精、硝酸银、有机酸。3.本实验的侧重点是对所用钛源(四氯化钛)提纯后的纯度分析。由XRD来分析样品的晶型与颗粒大小;由光催化实验来确定所制备纳米二氧化钛的催化性能,从而确定出最为合适的制备方法。最后对该制备方法进行差热分析,并对所制备的样品进行透射电镜分析,从而可以深入理解该方法最为优良的原因三、预计设计过程中可能遇到的问题以及解决的方法和措施1.有机酸的选取及其浓度的确定是比较关键的一项,在这里我初步将其定为甲酸,而对于浓度的选取还需在试验中进一步完善2、四氯化钛被氧化。在隔绝空气的条件下将四氯化钛加到盐酸溶液中,可以采用注射器抽取四氯化钛溶液加到盐酸中。3、四氯化钛与盐酸的混合液pH控制不合理。采用不同的碱性试剂来调节。如用氢氧化钠、氨水、碳酸钠或有机碱性试剂。4、得到的氢氧化钛沉淀量较少或得不到沉淀。从新调节pH值,或改变陈化条件观察得到白色沉淀量的变化。5、得到的氢氧化钛沉淀过滤非常困难。采用不同的碱性试剂,或与碱性试剂反应时的温度或者搅拌速度。6、得到锐钛型型二氧化钛粉体不符合产品规格要求。调节控制煅烧温度,和与碱反应的温度,或者增加清洗过滤沉淀的次数。四、进度安排第一周:阅读文献确定实验思路,列出所用器皿和药品明细。第二周:撰写开题报告,翻译英文资料(不少于3000字)。第三~五周:根据实验思路分析资料,进行初步试验,对实验溶液进行配置和标定。第六~十周:制备锐钛型型纳米二氧化钛,对制备工艺和影响因素进行研究和调整。第十一周:准备论文所需要的材料,撰写毕业论文。第十二周:答辩。五、参考文献(1) 钛乙醇盐合成以其水解制备微分的研究,功能材料。, , 278-281(2) 纳米二氧化钛的制备及其表征,纳米技术与精密工程。, (2005), 19-21(3) 溶胶凝胶法合成多孔二氧化钛粉体及光催化性能的研究,化工技术和开发,, (2011), 13-15(4) 液相水解法制备纳米二氧化钛粉体及其工艺研究,应用化工,, (2007), 1-3(5) 相转移法制备二氧化钛粉体的工艺研究,沈阳工程学院院报,, (2012), 362-364(6)张立德,牟季美. 纳米材料和纳米结构[M] . 北京:科学出版社,2001六、指导教师意见指导教师签名:年 月 日

化学类小课题开题报告范文

论文名称: 山区中学化学学困生转化研究

一、课题研究的背景:

我校是一所属于山区范围的普通中学,生源主要来自农村,由于学校的基础教育设施落后,教育发展不平衡,很多农村出来的学生基础非常差,特别是化学科。这些学生到了高中,与城里的学生相比,基础显得略差,而且性格比较内向,容易产生自卑心理。高中教育是学生世界观、价值观、人生观形成以及创新能力、实践能力发展的重要阶段。高中教育必须为每个学生的成长、成人、成功奠基。以人为本、助人发展,为每一个学生的终身发展奠定良好的基础是其必须承担的历史使命。处在这一阶段的部分学生由于种种原因导致在当前的班级授课中存在比较严重的问题,即所谓的学科方面的学困生。对于化学学科的学困生,根据学科特点,导致学习困难的因素可能更多在于学习方法和思维习惯上,即学习策略水平的差异上。如何让学生主动、高效学习是摆在教师面前的一大课题。因此,开展化学学困生学习策略研究并主动帮助学生解决化学学困问题具有一定的创新性和较强的实践意义。

二、本课题研究的意义

(一)理论意义:

(1)本课题组织化学教师参与实践研究,必然会促进教师教育理论的学习,加深教师对新课程理念、有效教学及教学模式理论等的认识,提高教师的教育教学理论水平。

(2)本课题将结合新课程高中化学学科教学的特点,构建出具有可操作性、实践性的教学模式,为广大化学教师的教学模式提供理论指导。

(3)本课题的研究对进一步完善有效教学理论有一定的积极意义。

(二)实践意义:

(1)本课题通过对新课程理念下转化化学学困生教学模式的探究,构建各种针对本校特色的有效教学模式并在同类学校的化学教学中予以推广。

(2)本课题在探究中全面贯彻新课程理念,特别关注学困生对过程方法的自主体验过程,引导学生自主构建知识体系、总结规律,可以大大提高学习效率,全面提高学生的化学素养。

(3)本课题的开展将促进教师更有效的开展教学,促进教师教学水平的提高和教学手段的升华,将培养一批科研型的优秀化学教师。

(4)本课题成功开展对同类学校也有一定的借鉴意义。

(5)通过深入研究,总结出一套适合本校行之有效的教学方法,措施。使学困生充满自信,自觉加入到化学课堂中来,教学中,让他们从情感上愿意、心理上渴望、行动上积极主动地参与教学过程,让他们的学习过程成为一种生活经历,在经历中习得知识、获得能力、悟得真谛,在经历中掌握方法、归纳规律、体验情感,充满自信,这样才能激发学困生的学习兴趣,调动他们的学习化学的积极性、主动性和创造性,提高他们的化学课堂参与度,促进学困生的全面发展。使整个班级达到优生更优,差生变优,共同奋进的良好效果。

三、国内外研究现状:

国内外关于转化学困生研究很多,但很少涉及针对山区中学和本校特色的教学研究。

四、课题研究的理论依据:

(1)建构主义学习理论:建构主义教学观强调通过设计问题来支持学生积极的学习活动,帮助学生成为学习活动的主体;设计真实、复杂、具有挑战性、开放性的学习环境与问题情境,诱发、驱动并支撑学习的探索、思考与问题解决活动;提供机会并支持学生同时对学习的内容和过程进行反思和调控。建构主义重视学习活动中学生的主体性,重视学生面对具体情境进行意义建构,重视学习活动中师生之间和学生之间的“协作”,从而主张建立一个民主、宽松的教学环境。

(2)有效教学理论:有效教学是为了提高教师的工作效益、强化过程评价和目标管理的一种现代教学理念。有效教学要求教师遵循教学活动的客观规律,以尽少的'时间、精力和物力投入,实现教学目标和学生的个性培养与全面发展,取得尽可能多的教学效果。

(3)新课程理念:《普通高中化学课程标准(实验)》指出:化学教学要体现新课程改革的基本理念,尊重和满足不同学生的需要,运用多种教学方式、方法和手段,引导学生积极主动地学习,掌握最基本的化学知识和技能,了解化学科学研究的过程和方法,形成积极的情感态度和正确的价值观,提高科学素养和人文素养,为学生的终生发展奠定基础。

五、本课题研究的基本内容:

以新课程理念作指导,构建有英德市第二中学特色的有效教学模式。

六、本课题研究的重点和难点:

如何让化学学困生专心学习,提高化学的学习兴趣,自信心则是学生积极学习的有力保障。怎样增强学困生的自信心,端正他们学习态度,培养学习化学的兴趣,使他们尽最大的努力学习,形成你追我赶的学习氛围,达到全班同学共同进步,学困生摆脱学习困境,好的学生越好。课堂教学是教学的基本形式,每堂课应使每个学生都达到教学要求,做到“堂堂清”,才可以促进学困生转化,所以研究改革课堂教学方法是转化学困生的重点。化学教学过程中,很多化学老师可以很好的培优,但对扶差却没能真正的做到爱心,细心、耐心,诚心的统一,培优与转差两者很难兼顾。这是本课题研究的难点。

七、本课题采用的科研手段:

1、文献研究法:文献研究法贯穿整个课题研究的过程。我们要不断研究国内外新的教育理论和新课程改革发展动态以及有效教学的有关理论。借鉴已有的理论成果,支撑和构建本课题的理论框架和方法论,转变教育思想,调整教学思路。

2、调查研究法:调查教师教学状况和化学学困生学习的状况,发现问题,确定操作变量;调查、总结、运用的新方法、形成的新策略、取得的新经验;调查教学研究实施后的学生发展情况,为有效教学模式的确立提供实例依据,并反馈、优化课堂教学模式的实际操作。

3、实验观察法:通过操作变量的实施,观察变化,前后测定对比,分析因果关系,使认识由感性上升到理性,再理性结论指导教学实践。

4、行动研究法:力求用最新教育理论,解决有效教学模式构建中出现的新问题,边实践边总结边研究,及时反馈、修订行动方案,在行动中研究,在研究中行动。

5、经验总结法:课题研究的过程中,都要定期进行课题阶段性小结,运用该方法能很好的将教师在研究实践中的认识、领悟等经验归纳整理、总结提高,用于后期成果的整理及结题鉴定阶段。

八、本课题研究步骤:

第一步:确定研究的问题

本课题按照研究进程,涉及化学学困生的学习现状调查研究,创设学习环境,转化策略问题等,本课题把需要研究的内容确定为:1、山区中学学困生形成原因调查;2、学校,教师创设教学环境,转变学困生学习态度,提高学困生学习兴趣,积极性,课堂参与度等;3、提高课堂教学有效性,使学困生会学,乐学,爱学,好学,从而达到理想转化。

第二步:研究问题的顺序

按研究进程,先进行现状调研,在高中各年级进行学情调查问卷,收集学生对化学学科的意见和建议,通过这些意见和建议,合理组织教学实践,创设教学环境,寻求转化学困生的方法的研究。

第三步:研究问题的细化

课题内容具体细化为以下几点:1、开学初进行学情问卷调查,对化学教与学的现状进行分析,使老师更好了解学生,从而改进教学,;2、了解学生的学习背景,如家庭环境,家长对学生学习的重视程度,学校周边环境的影响,学生本人对化学学习的态度等因素;3、化学学困生在听课、作业,还有师生有效交流,学生之间合作交流等过程中遇到的困难调查;4、在这些调查基础上,通过老师教学实践,针对不同情况提出具体的转化学困生的方法和策略,有效把学困生的学习态度纠正过来,激发他们的学习兴趣,重拾信心,争取达到更大的进步。5、怎样合理进行分层教学,既兼顾学困生的教学,又能对优等生进行培优,提出具体的策略和方法,使差生转优,优生更优。

九、课题组成员分工:

课题负责人:

1.负责课题的申报、立项;

2.拟订课题实验方案,开题报告和结题报告。

3.合理分配每个参研人员的研究任务。任务要具体,明确,有可操作性。

4.定期召开课题组人员会议,了解研究情况,加强研究指导。

5.不定期的对课题组成员进行业务培训,加强对课题的管理,督促参研人员按时完成研究任务。

6.及时收集能够反映课题成果的主要资料和过程性材料,资料整理要规范。

7.做好课题研究的阶段性总结。对前期研究中出现的问题及时进行补救,布置下阶段工作。

8.按时上报科研成果评选材料。

9.加强与市教研室、同类学校的联系。

课题组各个成员:XXX、XXX、XXX、XXX

1、XXX、XXX、XXX、XXX老师负责完成课题组分配的研究任务,进行具体的实践研究。

老师负责随时收集、整理研究材料,教学案例,教学反思,并进行阶段小结。

3、XXX老师负责最后阶段课题资料收集与整理。

十、预期研究成果:

分析化学论文大概几页

需要我原创的可以写的

一般20页纸左右吧,论文大约一万字左右,四号宋体一般都是这么要求的。写作中国xiezuo1

比较少的40~50页,最多有80页的,大约30000~40000个字

如果都是WORD的默认设置包括字号,段落间距以及页边距等大概就只有4页多了普通A4纸,小四号字,不算目录和标题页这样的文字稀少内容,正文页面一页约承载900字吧。这样的话,5000字约6、7页。

从用户出发,考虑用户体验,别考虑搜索引擎优化。2)有话则长,无话则短。分析一下,如果必须要站在SEO的角度考虑,应该有些什么样的处理?首先,文章最短也应该在200字左右以上。原因有两个:1)如果只有几十个字,搜索引擎不容易判断出文字的主题是什么,也就判断不出与什么关键词最相关。2)正文太短的话,有可能比导航系统,菜单,版权声明等杂七杂八的东西加起来的字数还少,被怀疑是复制内容。如果这样的文字过少的页面大量存在,可能造成网站内部复制网页增多。因为你的网页之间相似性太高,有区别的文字太短。长文章容易吸引链接。看过很多很长的文章,甚至长到几十页。虽然读的时候拉来拉去有点儿不方便,但这样的文章其实是比较容易吸引链接的。因为这样的文章通常都是就某个话题深入分析,不深入他也写不了这么长。所以其他的博客或网站发现这样的深入研究文章,自然会发现它的价值,把文章当作资源,然后引用。如果把长的文章分成几段,其他博客就不容易引用。较零碎的文章被当作资源的可能性会降低。这两者之间其实是有微妙的心理差异的,一篇很长,很完整,很深入的文章,给人的印象就是有价值的资源。再一个好处是,在搜索引擎看来,能够增强权威性。有的时候把长文章分成几页,也有它的优势。第一个好处是整个网站页面增多,网站规模变大。而大的网站有天生的权威度。第二个是,如果你的文章能够划分成不同的章节,而每一个章节都各有重点,这时候把不同章节分成不同页面就更有利。因为每一个章节都有他的主题相关性,分成多页后,能

分析化学学报期刊

美国化学会出版的分析化学(《Analytical Chemistry 》),分析家(《analyst》),分析化学学报(《Analytica Chimica Acta》),分析方法(《Analytiacl Methods》),塔兰塔(《Talanta》),色谱A(《Journal of Chromatography A》)等等当然,分析化学也属于化学的一大分支,像JACS,Angewandte之类的顶级综合化学类的期刊也会出版分析化学方面的文章。希望能够帮到你

近代化学知识传入我国,大体说来是从19世纪30年代就开始的。清道光十五年(1835年)丁守存曾著《造化究原》和《新火器说》两部书。后来在19世纪50年代,第一部部分地介绍化学知识的书《博物新编》出版。在《博物新编》之后,不久出版了韦廉森的《格物探原》、丁韪良的《格物入门》以及其他一些《化学启蒙》、《化学须知》、《化学指南》、《化学入门》等一类只讲浅近的普通化学知识的书。一直到19世纪70年代,徐寿等人方才开始系统地翻译化学书籍,不但有了如《化学鉴原》等普通化学书,而且大约从1884年起,开始有了分学科的分析化学等书籍的编译出版。

19世纪中期,世界上最杰出的分析化学家卡尔·雷米格乌斯·富里西尼乌斯曾经写过2部分析化学书:一部是《定性分析化学导论》;另一部是《定量分析导论》。这2部书分别由徐寿等人译成中文,前者名《化学考质》,后者名《化学求数》。这2部书约在1884年出版,是译成中文介绍到我国来的2部最早的分析化学书。这2部书里所用的名词,当然和现用的有很大差异,如称元素为“原质”、化合物为“杂质”等。

《化学考质》的德文初版是在1841年出版的;《化学求数》的德文初版是在1846年出版的。它们是19世纪最有名的2部分析化学书籍,曾经先后出版了十几版。富里西尼乌斯于1818年12月28日出生在德国美因河畔法兰克福城的一个商人家庭。他读完中学后,在药铺里担任了几年学徒,后来进入波恩大学读化学,在那里获得博士学位。

1841年,他23岁时开始在吉森大学担任讲师。当时最有名的化学家李比希在该校任教授,李比希辅导富里西尼乌斯参加了大量的化学实验工作。根据19世纪欧洲高等学校的传统,每一个系基本上只有一位正教授,李比希在世时,富里西尼乌斯不可能任吉森大学的教授。

因此,他不得不到别的学校去工作,才能提升为教授。由于富里西尼乌斯做了很多重要化学研究,并且发表了相当数量的论文,所以他在化学界有了名,于是威斯巴登农业大学于1845年聘请他担任正教授。可是在这所农业大学里,当时并没有像样的实验室,于是富里西尼乌斯在自己家里设立了一个比较好的实验室。他带领着一批助教和学生,在这里进行实验工作。这个私人实验室很有名,当时许多德国的工业公司都请富里西尼乌斯帮助解决问题。

在这座实验室里进行实验工作的学生,都得到普鲁士政府的承认,可以授予博士学位。这个实验室对于分析化学的发展起了很大的作用,至今还存在于维斯巴登,现名为“富里西尼乌斯研究所”,仍由富氏的后代主持。

1862年,富里西尼乌斯创办了《分析化学学报》,他担任总编辑,一直到他1897年6月11日去世为止。当时全世界本来只有专载全面的各类化学论文的几种期刊,而《分析化学学报》却是最早的专载化学一个分支学科论文的期刊,该刊至今还在定期出版,而且是国际上负有盛名的科学刊物。富里西尼乌斯的《定性分析化学导论》初版是1841年出版的,在10年之内共修订出版了7版,可见这部书在当时是很受重视的。富里西尼乌斯逝世以后,还继续出版到16版之多。这本书曾经被译成中文、英文、法文、意大利文和俄文。

富里西尼乌斯在定性分析系统中,把金属分成6组:

第一组包括钾、钠和铵,这些元素的硫化物和碳酸盐都能溶解于水,它们的氧化物的水溶液使红色的石蕊试纸变蓝色。

第二组包括氧化钡、氧化锶、石灰和氧化镁,它们不容易溶解;但是镁、钙、锶、钡的硫化物却能溶解于水,它们可以与碳酸根和磷酸根发生沉淀。

第三组的氧化铝和氧化铬不溶解于水,不被硫化氢沉淀,但容易被硫化铵沉淀。

第四组中,锌、锰、镍、钴和铁的化合物在酸性溶液中都不能被硫化氢沉淀;可是在碱性溶液中,它们的硫化物容易发生沉淀。

第五组中,银、汞、铅、铋、铜和镉的氧化物,都能与硫化氢在中性、酸性或碱性溶液中发生沉淀。

第六组中,金、铂、锑、锡、砷的氧化物在酸性溶液中可以被硫化氢沉淀,但是这些硫化物能溶解在硫化铵中。

我们可以看出,富里西尼乌斯将金属分组的方法,基本上和现用的相似,所不同的是他的第一组成了现在的最后一组,各组的顺序,正好是倒过来的。

富里西尼乌斯对于每个学生规定所用的仪器,基本上也和后来学生学定性分析时所用的相同。当然,现在所用的定性分析,大都已经达到半微量分析的方法,并且已经大量使用有机试剂了。

在富里西尼乌斯的时代,电离学说还没有出现(这一学说是到了1883年以后,才由阿累尼乌斯首创的)。在没有电离学说之前,富里西尼乌斯能建立起这样的定性分析系统,是很不容易的。

富里西尼乌斯的《定量分析导论》是1848年初版的,后来也修订出版了好多次新版本。他十分重视叙述实验的详细方法,所以这部书也被翻译成中、英、法、意、俄等种文字。富里西尼乌斯的声望很高,从19世纪40年代起,在分析化学界,是十分受人尊敬的。

富里西尼乌斯有两个儿子H·富里西尼乌斯和W·富里西尼乌斯以及一个孙子L·富里西尼乌斯,都继承了他的事业,也都是有名的分析化学家。至今他的分析化学刊物,已出版了300多卷,改称为《富里西尼乌斯分析化学杂志》,现任杂志主编是他的重孙之一。因此,不但富里西尼乌斯本人是分析化学史上最有名望的科学家,而且他的后代中也还不断地有许多杰出的化学工作者出现。

富里西尼乌斯不但重视化学分析,同时还使化学分析这一学科成为许多工业不可缺少的一个部门。他本人在世时,就使分析化学起了解决工业原料和产品的重要分析工具的作用。

富里西尼乌斯获得过许多荣誉,他曾担任过全德科学和艺术学会的几任会长,又是德国化学会的荣誉会员。在1961年,西德的化学会特别设置了富里西尼乌斯奖金,每年奖励世界各国对于分析化学有特殊贡献的人才。

尽管100多年来,分析化学已有了很大的发展,可是回顾起来,富里西尼乌斯在当时分析化学上的贡献却是十分巨大的。我国在19世纪80年代就翻译了他的著作——《化学考质》和《化学求数》,这促进了定性分析和定量分析在我国的发展。

of the American Chemical Society(美国化学会志) reviews(化学评论) Chemie International Edition(德国应用化学) communications(化学通讯) of chemical research(化学研究述评) Society reviews(化学学会评论) chemistry(分析化学) Chimica Acta(分析化学学报)(分析化学家) Methods(分析方法)

化学工程分析论文开题报告

参考文献

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25万吨/年二甲醚精馏系统及二甲醚精馏塔设计

一、课题的目的与意义

二甲醚又称甲醚,简称DME,分 子 式:CH3OCH3 ,结 构 式:CH3—O—CH3 。二甲醚在常温常压下是一种无色气体或压缩液体,具有轻微醚香味。相对密度(20℃),熔点℃,沸点℃,室温下蒸气压约为,与石油液化气(LPG)相似。溶于水及醇、乙醚、丙酮、氯仿等多种有机溶剂。易燃,在燃烧时火焰略带光亮,燃烧热(气态)为 1455kJ/mol。常温下DME具有惰性,不易自动氧化,无腐蚀、无致癌性,但在辐射或加热条件下可分解成甲烷、乙烷、甲醛等。

二甲醚是醚的同系物,但与用作麻醉剂的乙醚不一样,却具有神经毒性;能溶解各种化学物质;由于其具有易压缩、冷凝、气化及与许多极性或非极性溶剂互溶特性,广泛用于气雾制品喷射剂、氟利昂替代制冷剂、溶剂等,另外也可用于化学品合成,用途比较广泛。

二甲醚作为一种基本化工原料,由于其良好的易压缩、冷凝、汽化特性,使得二甲醚在制药、燃料、农药等化学工业中有许多独特的用途。如高纯度的二甲醚可代替氟里昂用作气溶胶喷射剂和致冷剂,减少对大气环境的污染和臭氧层的破坏。由于其良好的水溶性、油溶性,使得其应用范围大大优于丙烷、丁烷等石油化学品。代替甲醇用作甲醛生产的新原料,可以明显降低甲醛生产成本,在大型甲醛装置中更显示出其优越性。作为民用燃料气其储运、燃烧安全性,预混气热值和理论燃烧温度等性能指标均优于石油液化气,可作为城市管道煤气的调峰气、液化气掺混气。也是柴油发动机的理想燃料,与甲醇燃料汽车相比,不存在汽车冷启动问题。它还是未来制取低碳烯烃的主要原料之一。由于石油资源短缺 、煤炭资源丰富及人们环保意识的增强,二甲醚作为从煤转化成的清洁燃料而日益受到重视,成为2010年来国内外竞相开发的性能优越的碳一化工产品。作为 LPG和石油类的替代燃料,二甲醚是具有与LPG的物理性质相类似的化学品,在燃烧时不会产生破坏环境的气体,能便宜而大量地生产。与甲烷一样,被期望成为21世纪的能源之一。

二、研究现状和前景展望

1.研究现状

目前DME的制取工艺有合成气一步法以及甲醇两步法,其中两步法包括甲醇液相法以及气相法。甲醇液相硫酸催化法和甲醇气相法制取二甲醚的生产技术较为成熟,两种方法均有工业装置运转。

甲醇脱水法以精甲醇为原料,脱水反应副产物少,二甲醚纯度高达99%,使用于有较高要求的气雾产品,也可以用作制冷剂或医用气雾剂的抛射剂5,且三废排放少。该工艺比较成熟,可以依托老企业建设新装置,也可单独建厂生产。但该方法要经过甲醇合成、甲醇精馏、甲醇脱水和二甲醚精馏等工艺,流程较长,因而设备投资大,产品成本高,受甲醇市场波动的影响也比较大。

合成气法生产二甲醚的生产工艺在淤浆床中,反应温度分布均匀,热平衡较易控制,操作简单且稳定性好,生产成本低。合成气法所用的合成气可由煤、重油、渣油气化以及天然气转化制得,原料经济易得,因而该工艺可用于化肥厂和甲醇厂。这些工厂可将甲醇装置适当改造用于生产二甲醚,形成规模生产。目前一步法生产二甲醚面临的关键问题是:需要高效低价的煤制气工艺及设备;需要能满足大型化二甲醚生产的反应器;解决以煤为原料制二甲醚生产过程中CO2的利用问题; 相关催化剂的开发与生产;成熟而经济的二甲醚分离提纯技术。

2.前景展望

目前,尽管二甲醚产品供大于求,二甲醚在推广应用上遇到一定的困难,但从以下几方面分析,总体上对二甲醚行业来讲是机遇大于挑战。

( 1) 在2009 年5 月18 日国务院办公厅下发的石化行业调整和振兴规划中,已将煤制二甲醚列为重点抓好的五类示范工程之一,说明利用煤炭高效清洁转化生产二甲醚已引起国家的高度重视。国家发改委发布的《关于加强煤化工项目建设管理,促进产业健康发展的通知》中要求一般不应批准规模在1 000 kt /a 以下的二甲醚项目,这对于遏制盲目扩张二甲醚产能、引导二甲醚产业有序发展、保持二甲醚市场的相对稳定将起到积极的作用。

( 2) 2010 年9 月2 日,中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理

委员会2010 年第4 号( 总第159 号) 文( 中华人民共和国国家标准批准发布公告) 联合批准发布了编号为GB 25035—2010 的《城镇燃气用二甲醚》国家标准,标准对二甲醚作为城镇燃气使用的质量要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存提出了严格的规定,已于2011 年7 月1 日起实施。这使得二甲醚作为城镇燃气使用有法可循,二甲醚大规模进入民用燃气市场有了合法的身份。

( 3) 经国务院批准,财政部、税务总局联合发布通知,为支持和促进二甲醚的推广使用,自2008 年7 月1 日起,二甲醚按13% 的增值税税率征收增值税,税收上对二甲醚生产企业给予了一定的优惠。这意味着政府已加大对替代能源———二甲醚的扶持力度。

( 4) 随着二甲醚在城市公交车、出租车上的成功推广使用和相应配套设施的建立和完善,二甲醚需求量会大幅增加,将为二甲醚提供一个稳定的大市场。

( 5) 中国城市燃气协会二甲醚专业委员会的成立,对促进二甲醚作为城镇民用燃气的进程将发挥积极的作用。

( 6) 随着国际原油价格的疯涨,我国作为一个石油进口大国,无疑会带来较大的能源安全风险。在此情况下,国家发展和改革委办公厅[2006] 1404 号文已将发展二甲醚煤基醇醚燃料列为缓解石油供应短缺、高油价矛盾替代工作的重点,这无疑为二甲醚行业带来了良好的发展商机。

三、课题主要内容、拟解决的问题、研究特色和创新之处

1.主要内容

如图所示,甲醇经过处理后进入二甲醚合成塔中反应,得到的产物中主要含有二甲醚、甲醇以及水分,将产物送入二甲醚精馏塔中进行精馏分离。由于分离体系中的泡点的不同,二甲醚泡点最低,故得到的轻组分为二甲醚,从塔顶分离出来,而甲醇和水分则从塔底从来。重组分中含有大量的未被反应的甲醇,再送进甲醇回收塔中进行分离,得到较纯的甲醇再次循环利用。

本次毕业设计中应用的物料衡算是工艺设计的基础,根据所需设计项目的年产量,通过对全过程或单元过程的物料衡算,可以计算出原料的消耗量、副产品量及输出过程物料的损耗量等;并在此基础上作能量衡算,计算出蒸汽、水、电、煤或者其他燃料的消耗定额;最终可以根据这些计算确定所生成产品的技术经济指标。同时根据物料衡算所得的各单元设备的物流量及其组成、能量负荷及其等级,对生产设备和辅助设备进行选型或者设计,从而对过程所需设备的投资及其项目可行性进行估价。

2.需解决的问题

本次设计的流程有多种,根据对三废排放、节能节源的比较,选择工艺流程,并通过对精馏塔的比较以及对于经济效益的比较,选择本次精馏塔的类型,并且根据自己对整个流程的了解画出本设计的物料流程图,最后通过计算机绘制精馏工段的物料流程图、精馏设备的控制流程图、精馏塔的设备图、±平面的设备布置图;用A2图纸手工绘制二甲醚精馏工段的物料流程图、预塔冷却器的控制流程图、预塔冷却器的设备图、±平面的设备布置图。

3.特色和创新

本设计考虑到原料的充分利用,即将未被反应的甲醇通过回收循环利用,这样,既能减少原料的损耗,同时也符合经济效益。同时,被设计中二甲醚采用的是甲醇气相法,其优点:

生产二甲醚的原料可为精甲醇或粗甲醇, 蒸汽消耗和生产成本较低。

二甲醚反应器是列管式反应器,反应温度易控制,且催化剂在反应器中分布较均匀。

采用先进塔器内件和分离工艺, 回收效果好, 流程简化, 醇耗低。

四、研究方法、步骤和措施

查阅并收集与毕业设计内容相关的资料,认真总结,完成文献综述;同时根据文献综述的详细内容进行总结归纳,完成开题报告。

尝试通过ASPEN PLUS,对甲醇精馏流程进行全流程模拟;对单个设备预塔冷却器进行设计和模拟,并分析其操作影响因素从而得到一个较为可行性的优化方案。

对全流程进行物料衡算、能量衡算,并对所使用的换热器的设备尺寸进行计算,从而绘制工艺流程图。

五、参考文献

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开题其实不要涉及太多的专业知识,你只要稍微介绍一下你的专业知识看的怎么样了,再介绍一下你的打算和计划,说明一下你能不能正常完成你的毕业论文

首先你要知道你做的论文题目是什么开题报告主要是针对你的题目的开题报告自己写的内容主要分以下4个部分1.做这个课题的意义在哪里(解决科学问题或者什么样的应用前景,说白了就是综述下)2.国内外相关科研进展(查文献自己总结下咯)3.自己这个课题的创新点在那里.要解决的具体问题是什么,难点是什么4.课题的可行性分析然后附上参考文献的列表给导师去看咯

开题报告填写事项一、填写必须实事求是,字迹要端正、清楚。二、本报告的第一至第六部分由研究生本人填写(字数不少于2000字)。其余部分由指导教师、开题报告评议小组、教研室(研究室)主任、院长、研究生处填写。三、硕士研究生开题报告日期规定为进校后第三学期完成。四、开题报告评议小组由学院统一集中组织,对开题报告通不过者要在1至2个月内补做,重新审核合格后,才允许正式进入课题,否则取消进入论文阶段资格。五、此表留存研究生处学位办一份。 本课题所涉及的内容(包括实验数据、计算机程序、导师未公开发表的研究成果及心得等),除在毕业论文中所发表的以外,本人保证:未经导师正式同意,五年内不以任何形式向第三方公开。研究生(签字) 导 师(签字) 年 月 日 一、课题的来源及意义本课题主要来源于导师的研究课题。现代科学技术发展使得复合化成为材料发展的必然规律。近年来,纳米复合材料的研究发展迅速,无论是从学术研究角度考虑,还是从工业生产实际出发,人们都已开展了大量的实验研究工作。所谓纳米复合材料(Nanocomposites)是80年代初由Roy等人提出的,是指复合材料中分散相尺度至少有一维小于100nm的复合材料。由于纳米粒子具有小尺寸效应、大的比表面产生的界面效应、量子效应等特殊性能,故能赋予纳米复合材料许多特殊的性能,为设计和制备高性能、多功能新材料提供了新的机遇。纳米复合材料被誉为“21世纪最有前途的材料”,成为材料科学研究的热点之一。聚合物/层状硅酸盐(Polymer/Layered Silicate,PLS)纳米复合材料是纳米复合材料领域重要研究方向之一。PLS纳米复合材料既具有高分子材料的质轻、耐腐蚀、绝缘性好、易加工等特点,又具有无机材料的高强度、高模量、高耐热性等优点,有着广阔的发展前景。PLS纳米复合材料除具有一般纳米复合材料的性能外,还因其特有的纳米尺度上的片层结构使得复合材料的耐热性、尺寸稳定性、气体阻隔性及阻燃性等得到明显提高。PLS纳米复合材料的研制与开发为提高传统聚合物材料性能、拓宽聚合材料的应用范围起到了极大的促进作用。根据复合物的微观结构,可以把复合物分成四类:相容性差的粒子填充复合物;普通的微粒填充复合物;插层型纳米复合材料;剥离型纳米复合材料。只有第三、第四类复合物实现了纳米尺度上的插层复合,且第四类复合物即剥离型纳米复合材料由于无机物在聚合物基体中实现了充分均匀的分散,其纳米尺度效应显著、界面结合强度更高。此类复合材料具有优异的力学性能和耐热性,并且材料的阻隔性均有所提高,是当前研究的主方向。PLS纳米复合材料以其优良的性能越来越受到广泛地重视。目前,PLS纳米复合材料已从基础研究阶段向工业化生产阶段发展,日本的丰田公司(TOYOTA)、宇部公司(Unitsika)、美国的南方粘土(Southernay)等已经研制开发出PLS纳米复合材料的商业化产品。本课题利用省内层状硅酸盐矿物(膨润土)和高分子原料,对聚合物原料进行改性,对膨润土原料进行深加工处理。研究聚合物、层状硅酸盐二者之间的复合机理、结晶过程、界面特征以及结构性能之间的关系,研究加工制备工艺过程对PLS纳米复合材料性能的影响以及最佳制备工艺参数的确定。用合理的加工技术方法,制备出性能优良的剥离型纳米复合材料。这既是本课题的特色和创新之处也是纳米复合材料的研究发展趋势所在。二、简述该领域目前的国内外研究水平和发展趋势聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料是当今众多无机纳米粒子改性复合材料中最有潜力的一类纳米复合材料,也是目前研究最多、最有希望工业化生产的聚合物纳米复合材料。自从1987年日本丰田公司的研究开发中心首次报道用插层聚合的方法制备了尼龙6/粘土纳米复合材料以来,由于聚合物/粘土纳米复合材料实现了纳米相分散、强界面作用和自组装并具有较常规聚合物/无机填料复合材料无法比拟的优点(如优异的力学、热学性能和气体阻隔性能等),因此倍受关注。据报导,预计今后PLS纳米复合材料的产值每年会增长约100%。到2009年,产值会达到15亿欧元/年,产量会达到50万吨/年。PLS纳米复合材料将会遍及人们生活的各个方面,飞机、汽车、包装、电子电器、建材、家俱等产业将广泛受益于这种新型材料。1、 国外PLS纳米复合材料研究现状自从20世纪80年代末期,Okada等人报道了PA6/层状硅酸盐纳米复合材料以来,迄今这一领域已得到长足的发展,成为目前聚合物材料的一个新热点。到目前为止,日本丰田研究中心、美国康耐尔大学、密歇根大学以及中国科学院化学研究所国内外众多研究单位都在这一领域进行深入的科学研究。1987年,丰田中心研究和发展公司的Fukushima和Inagaki仔细地研究了聚合物/层状硅酸盐复合材料后,用季铵盐取代粘土片层间的无机离子,成功地改善了粘土与聚合物基体的相容性,研制出PLS型尼龙6/硅酸盐纳米复合材料,材料的热变形温度较纯尼龙6有大幅度提高,同时力学性能与阻隔性能均有不同程度的提高。丰田中心研究和发展公司的Usuki、Fukushima用已内酰胺的原位聚合法制备了剥离型的尼龙6/蒙脱土纳米复合材料(季铵盐改性的蒙脱土事先被均匀地分散于已内酰胺中),并制备出聚酰亚胺/蒙脱土纳米复合材料,发现只需添加2%(质量分数)的粘土,材料的气体阻隔性及线胀系数显著降低,适合PI在微电子领域的应用,这极大地引起了材料科学家的关注。美国Comell大学的R A Vaia和E P Giannelis等对聚合物熔体插层进行了热力学分析,认为该过程是焓驱动的,因而必须加强聚合物与粘土间的相互作用以补偿整个体系熵值的减少。在此理论的指导下,他们通过聚合物熔体插层制备出PS/粘土,聚氧乙烯/粘土纳米复合材料,并对层间聚合物的受限运动行为进行了研究。Usuki等人深入研究了有机插层剂对插层复合的影响,并制备出一系列PLS纳米复合材料,并首先报道了“两步法”制备聚酰胺6/蒙脱土纳米复合材料,即先用12~18烷基氨基酸作插层剂对钠基蒙脱土进行阳离子交换处理,然后将阳离子交换后的蒙脱土与ε-己内酰胺复合,在常规条件下聚合,得到聚酰胺6/粘土纳米复合材料。西欧一些国家也先后制定了发展纳米复合材料研究的计划。一些国外的大公司特别是生产聚合物的厂家纷纷加入聚合物纳米材料的开发应用。目前,丰田汽车公司已成功地将Nylon 6/clay纳米复合材料应用于汽车上。由于层状硅酸盐是纳米尺度分散于聚合物基体中,可以成膜、吹瓶和纺丝。在成膜和吹瓶过程中,硅酸盐片层平面取向形成阻挡层,因此可用于高性能包装和保鲜膜。2、国内PLS纳米复合材料研究现状我国的PLS纳米复合材料研究开始于90年代,现已取得了许多成果,并已列入国家“863规划”和“九五计划”的重点研究开发课题。中科院化学所对聚合物基粘土纳米复合材料的研究,发明了“一步法”制备Nylon 6/粘土纳米复合材料(nc-PA6),即将蒙脱土阳离子交换、己内酰胺单体插层以及单体聚合在同一个分散体系中完成,在不降低产品性能的前提下缩短了工艺流程,降低了成本。黄锐等利用刚性粒子对聚合物改性的研究在学术界极有影响;另外,四川大学高分子科学与工程国家重点实验室发明的磨盘法、超声波法制备聚合物基纳米复合材料也是一种很有前景的制备手段。中科院化学所工程塑料国家重点实验室取得的成就有:单体插层缩聚制备了尼龙6/粘土纳米复合材料,可大幅度提高其热变形温度,扩大了材料的应用范围,并对插层剂的碳链长度与有机蒙脱土的层间距的关系进行了研究,在此基础上开发了PET/粘土、PBT/粘土纳米复合材料,提高了材料的热性能和阻隔性,其中PET/粘土纳米复合材料的结晶速度较PET提高了约5倍。此外还通过聚合物溶液插层及熔体插层分别制备出硅橡胶/蒙脱土及PS/粘土纳米复合材料,其中硅橡胶/蒙脱土纳米复合材料具有良好的耐磨性,各项物理、力学性能指标得到很大提高,可代替气相白炭黑填充硅橡胶,具有实用前景。相信在不久的将来,PLS纳米复合材料将会广泛应用于高分子材料及其它领域。3、存在的问题及研究发展趋势PLS纳米复合材料的不断涌现以及大量研究结果的报道,让我们看到了这类复合材料具有的优异特性,使得层状无机物插层改性聚合物制备高性能纳米复合材料成为国际上最新技术热点之一,但也存在以下几个问题。① PLS纳米复合材料的研究尽管十分热门,但由于其插层复合机理复杂、结构与界面特征复杂,微区尺寸小,再加上量子效应、表面效应等,对它的研究还不够深入,特别是运用热力学、动力学和结晶学知识研究不够。对其结构、形态特征与材料性能的关系研究较少,合成方法大多基于合成宏观材料上的改进,存在着一定局限性;② 剥离型PLS纳米复合材料比其它类型的复合材料具有更优异的性能,但对原材料加工处理、制备方法要求严格,对其制备工艺及过程研究不够;③ 高聚物与纳米材料的混合、分散缺乏专业设备,用传统的设备往往使纳米粒子得不到良好的分散,要研究出新的混合分散技术方法及设备。三、课题所要研究的内容及实施方案(主要研究内容及预期成果,拟采用的研究方法、技术路线、实验方案的可行性分析。)1、研究内容(1)了解相应聚合物的物理化学性质,合成方法,用途及研究现状;了解PLS纳米复合材料所具备的优良性能,熟悉国内外PLS纳米复合材料的应用现状、研究进展、存在的问题及解决的措施; (2)研究层状硅酸盐(膨润土)矿物学特征和纳米结构特征(层间距、层面特征和边缘特征),熟悉测试表征方法;并掌握对测试结果分析的技术方法;(3)深入研究膨润土提纯、钠化、有机化的各种方法、反应机理;了解钠基土及有机土的应用价值和研究现状;制定合理的实验方案,对膨润土进行提纯,通过实验选择合适的反应条件和合适的钠化剂和表面修饰剂进行钠化、有机化,制备出亲油或亲水亲油的纳米膨润土;(4)了解剥离型PLS纳米复合材料制备方法及性能特点,从动力学、热力学、结晶学、流变学等方面探讨纳米材料复合过程和机理;(5)选择聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚氨酯(PU)两种聚合物,对其进行改性(接枝方法和离子化方法)制定合理的加工制备方案、确定最佳实验流程及实验参数,制备出剥离型PLS纳米复合材料;(6)从制备方法、表面改性剂的选择、加入第三组分等方面研究有机膨润土在聚合物中的分散形态;并探讨多相体系中物相界面结构特征,制备出剥离型纳米复合材料。 (7) 研究PLS纳米复合材料结构和性能之间的关系。进行产品结构分析、力学性能和阻燃性能对比测试分析。2、预期成果(1)制备出优良的有机膨润土,制备出改性性能良好的聚合物;(2)制备出剥离型PLS纳米复合材料;(3)预期在核心期刊发表2篇论文或申报1项发明专利;(4)完成毕业论文的编写,顺利通过答辩。3、研究方法及技术路线(1)实验研究流程图(2)实验研究过程(方案)① 层状硅酸盐的选择及改性处理目前为止,能够在PLS纳米复合材料中得到应用的有膨润土、高岭土、海泡石等少数几种属于层状硅酸盐的矿物质。这其中最根本的原因是绝大多数的层状无机矿物质无法利用插层处理的方式扩张其片层之间的重复间距。因此,虽然他们具有层状的结构,各相邻的片层之间也具有一定的空间,但却不足以容纳旋转半径为上百埃的聚合物分子链插入到各片层之间,形成所谓的插层复合材料;而仅仅允许离子、小分子等小的介质进入其中。对于膨润土、高岭土等粘土矿物, 由于他们具有较大的初始间距以及可交换的层间阳离子,使得我们可以利用离子交换的方式将他们的层间距扩大到允许聚合物分子链插入的程度,从而可以利用它们制备出性能优异的插层纳米复合材料。本课题利用省内矿产资源优势膨润土,其主要成分为蒙脱石。蒙脱石的基本结构单元是有一片铝氧八面体夹在两片硅氧四面体之间靠共用氧原子而形成的层状结构,属于2:1型层状硅酸盐。每个结构单元的尺度为1nm厚、长宽均为100nm的片层,层间有可交换性阳离子,如Na+、Ca2+、Mg2+等金属离子,因此容易与烷基季铵盐或其他有机阳离子进行交换反应生成有机膨润土。由于膨润土本身的亲油性较差,聚合物的单体或分子链又多为亲油性物质。因此,膨润土使用前必须经过有机化改性处理。膨润土改性处理方案。A、膨润土的提纯实验方案:将膨润土与水(固液比为1:10)配成悬浮液,再经高速旋转的离心机沉降分离,并且加入适量的分散剂(六偏磷酸钠),进一步分离粒度较细的碎屑矿物(长石、碳酸盐等),得到粒度小于5µm的膨润土浆料或悬浮液,再将该悬浮液抽滤、洗涤、干燥、打散解聚,即可得到高纯度的膨润土产品。测其吸蓝量,CEC,膨胀倍,胶质价等性能指标。B、钙基膨润土的钠化钠化原理:当膨润土-水系统中存在两种离子时,就存在一个动态的吸附-解吸平衡,即离子吸附与交换过程。如当膨润土-水系统中同时含有Ca2+、Na+时就会发生如下离子交换平衡: Ca-膨润土+2Na+ 2Na-膨润土+Ca2+钠化剂的选择、用量、钠化温度及钠化时间对钠化效果都有一定的影响,通过实验,确定最佳反应条件。C、膨润土的有机化在制备PLS纳米复合材料时,常采用有机阳离子(插层剂)进行离子交换而使层间距增大,并改善层间微环境,使粘土内外表面由亲水转变为疏水,降低硅酸盐表面能,以利于单体或聚合物插入粘土层间形成PLS纳米复合材料。因此插层剂的选择是制备PLS纳米复合材料的关键步骤之一。它必须符合以下几个条件:(1)容易进入层状硅酸盐晶片(001面)间的纳米空间,并能显著增大粘土晶片间层间距;(2)插层剂分子应与聚合物单体或高分子链具有较强的物理或化学作用;(3)价廉易得,最好是现有的工业品。在不同用量、酸碱性、反应温度等条件下,选择阳离子(十六烷基三甲基溴化铵)、阴离子(十二烷基硫酸钠)及阴阳双离子为插层剂,制备有机土,通过测试确定最佳反应条件。② 聚合物改性③ PLS纳米复合材料的制备A、复合材料的类型从微观结构上看,复合材料可分为四类,如下图。在第一类复合物中(a),蒙脱土颗粒分散在聚合物基体中,但聚合物与蒙脱土的接触仅限于蒙脱土的颗粒表面,聚合物没有进入蒙脱土颗粒中。第二类复合物(b)中,聚合物进入蒙脱土颗粒,但没有插层进入硅酸盐片层中。在插层型复合物(c)中,聚合物不仅进入蒙脱土颗粒,而且插层进入硅酸盐片层间,使蒙脱土的片层间距明显扩大,但还保留原来的方向,片层仍然具有一定的有序性。在剥离型复合物(d)中,蒙脱土的硅酸盐片层完全聚合物打乱,无规则地分散在聚合物基体中,此时蒙脱土片层与聚合物实现了纳米尺度上的均匀混合。四类复合材料中只有后两种才算是纳米复合材料,而且第四类剥离型复合材料比第三类插层型复合材料具有更理想的性能,是众多材料科学家追求的目标,也是本课题研究的重点。 B、制备方法插层复合法(Intercalation Compounding)是制备PLS纳米复合材料的方法。按照复合的过程,插层复合法可分为两大类。(1)插层聚合法(Intercalation Polymerization),即先将聚合物单体分散、插层进入层状硅酸盐片层中,然后原位聚合,利用聚合时放出的大量热量,克服硅酸盐片层间的库仑力,使其剥离(exfoliate),从而使硅酸盐片层与聚合物基体以纳米尺度相复合;(2)聚合物插层(Polymer Intercalation),即将聚合物熔体或溶液与层状硅酸盐混合,利用力化学或热力学作用使层状硅酸盐剥离成纳米尺度的片层并均匀分散在聚合物基体中。从制备方法来看,PLS纳米复合材料的制备可分为单体插层原位聚合与大分子直接插层;从实施途径来说有溶液法和熔体法。它们互相组合成四种具体制备过程:大分子熔体直接插层;大分子溶液直接插层;单体熔体插层原位本体聚合;以及单体溶液插层原位溶液聚合。制备PLS纳米复合材料流程图如下:C、有机土加入量的选取有机土加入量的多少直接影响着制品的质量和性能,有机土的加入量过高时,体系的粘度增大,很难脱泡及浇注;有机土加入量过低时,有机土在体系中的分散不好,起不到增强和增韧的效果。对于有机土加入量的多少,在研究领域内众口不一。我们采用不同含量(2-5%)的有机土进行插层复合,寻找最佳加入量。D、实验方案以PBT、PU聚合物为例,选用合适的插层方法,在不同的配料比下插层复合,测其力学性能、阻燃性能、热稳定性能等,从热力学、动力学等方面研究复合机理及影响复合过程的因素,得到性能优良的剥离型PLS纳米复合材料。(3)PLS纳米复合材料主要性能测试与表征① 甲醛容量法测膨润土阳离子交换容量(CEC),测吸蓝量计算膨润土中蒙脱土的含量,带塞量筒测其膨胀倍、胶质价;② 扫描电镜(SEM)测聚合物及PLS纳米复合材料的微观形貌;③ 傅立叶转换红外光谱(FTIR)分析,根据谱图的吸收峰判断有机化改性效果及插层效果;④ X射线衍射分析仪(XRD)测试膨润土的层间距和复合材料的剥离程度;根据谱图用Jade软件确定蒙脱土的化学成分及含量;⑤ 差热-热失重分析仪(TG-DTA)测定膨润土的转化温度及复合材料的热稳定性;⑥ 电子万能实验机测拉伸强度和断裂伸长率,判断聚合物及PLS纳米复合材料的力学性能。4、实验研究方案的可行性分析(1)实验室有一系列的实验仪器:如真空泵、磁力搅拌器、恒温水浴锅、高温炉、干燥箱、开练机、双螺杆机和造粒机等;学校测试中心有扫描电镜、X-射线衍射仪、傅立叶转换红外光谱仪、差热-热失重分析仪、原子力显微镜等测试用仪器;(2)导师长期从事这一领域的研究工作,有扎实的理论基础和丰富的实践经验,有师生组成的研究团队;(3)学校图书馆可以查到大量的中外文文献资料和学术专著,可供参考;(4)与企业合作,有丰富的实践基地和广阔的应用前景;(5)已做了一些实验前期工作,制得的复合材料力学性能显著提高,且热稳定性很好;(6)实验方案叙述合理,技术路线可行,理论基础清楚明了,实验研究条件基本具备,加上前期研究工作的进展,故本实验研究方案是可行的。四、课题研究的创新之处(研究内容、拟采用的研究方法、技术路线等方面有哪些创新之处。)(1)PLS纳米复合材料作为一个崭新的研究领域,对其研究尤其剥离型复合材料的研究可以说仍处于初级阶段,理论上不够成熟,制备技术不够完善,对材料的复合机理,材料的结构及结构与性能间的关系等方面还有待于进一步探索。本课题从热力学、动力学等方面研究聚合物与层状硅酸盐(膨润土)复合的界面特征、内部结合机理,并探讨复合过程、材料结构对其力学性能、阻隔性能、流变性能、结晶性能等的影响。(2)剥离型PLS纳米复合材料的发展水平仍处在实验研究或专利阶段,工业化项目极少,在高性能工程塑料、高性能树脂基体中的研究报道还较少。本课题从表面改性剂的选择、加入第三组分、高性能纳米膨润土的制备、聚合物的改性、合理制备方法的选择等方面进行系统实验研究,制备出性能优异的剥离型纳米复合材料。五、工作量及工作进度安排(包括文献查阅、方案设计与实现、计算与实验、论文书写等)起止日期 课题阶段工作进程查阅文献资料、学术专著、参考书等,同时做了大量实验前期工作及一定的实验研究工作;写开题报告并进行答辩,准备实验所需试剂和仪器;研究钠基土、有机土的结构及结构与性能的关系,设计实验方案;通过实验和性能表征确定钠化、有机化过程最佳反应条件;在最佳反应条件下制备大量有机土,用XRD、FTIR、TG-DTA等表征,做好实验记录;以PBT、PU聚合物为例,了解其物理化学性能、合成机理、合成方法及应用现状;选择合适的反应装置、合成方法,用单体合成所需要的聚合物;查阅大量当前最新的中外文文献,了解纳米复合材料的研究现状及先进的制备方法;选择不同的有机土加入量(2-5%),用聚合物熔融插层法,聚合物熔液插层法,单体插入原位聚合法等不同的方法,控制反应条件,制备PLS纳米复合材料;对制品进行力学性能、热学性能、阻隔性能等方面的测试,确定有机土的最佳加入量,找出即使制品性能优异、成本低又环保的制备方法;用SEM测试产品的形貌,证实其剥离程度;用XRD测试有机土的层间距,分析其改性效果;复合材料中界面层的性质可以用示差扫描量热法(DSC)来表征;热失重分析(TGA)可以研究有机物对蒙脱土的改性程度及纳米复合材料的耐热性;选择最好的制备方法,将聚合物与有机土进行复合,研制出纳米复合材料制品并详细表征其各种性能;撰写论文,准备答辩。六、国内外主要参考文献(列出作者、论文名称、期刊名称、出版年月) 序号 参考文献名称 梁宏斌,倪靖滨.聚合物/纳米复合材料研究进展[J].化学工程师,2006,3:26-28.陈光明,李强,漆宗能.聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料研究进展[J].高分子通报,1999,4:1-9.韩建竹,夏英.聚合物/蒙脱土纳米复合材料的研究进展[J].高分子通报,2006,12:66-70.李春生,周春晖,李庆伟.聚合物/蒙脱土纳米复合材料的研究进展[J].化工生产技术,2002,9(4):22-26. 陈国华,李明春.聚合物/粘土纳米体系[J].高分子材料科学与工程,1999,15(3):9-12.Jitendra K Pandey,et a1.Polymer Degradation and 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