食品安全分析涉及的方面太多了!涉及食品安全的项目检测都属于食品安全分析例如:转基因食品检测技术概述固相萃取技术在食品安全检测中的应用快速溶剂萃取技术在食品安全检测中的应用凝胶净化色谱技术在食品安全检测中的应用畜禽肉水分含量快速检测技术水产品中甲醛的快速检测动物性食品中瘦肉精的快速检测方法冷冻饮品中甜蜜素测定方法的研究食品中氟化物检测方法的研究进展氟化物检测方法在食品分析中的应用毛细管电泳法快速鉴别食用合成色素毛细管电泳法快速测定黄酒中种添加剂毛细管电泳法测定乳及乳制品中大豆蛋白毛细管电泳法测定三聚氰胺、三聚氰酸及其酰胺类化合物乳与乳制品中三聚氰胺的限量值及其检测标准稻米新鲜度测定新方法开发酶抑制法快速检定果蔬中的农药残留农药残留快检技术比较蔬菜中残留有机氯农药分析的前处理方法食源性致病微生物快速检测技术及其应用基于多重荧光定量PCR技术的食源性致病菌检测微生物快检试纸在食品安全中的应用畜禽肉致病微生物交叉污染现状分析微生物快速检测技术在地震灾区生活饮用水中的应用微生物检测技术在保障奥运食品安全中的实践分子马达生物传感器在食品安全中的应用探索表面等离子体共振技术在食品检测中的应用表面等离子体共振技术测定畜禽肉中泰乐菌素残留表面等离子体共振技术快速筛查猪肉中磺胺类药物残留气相色谱法测定食品中的抗氧化剂凝胶净化-气相色谱法测定蔬菜中百菌清残留气相色谱-质谱法测定动物性食品中特布他林残留气相色谱-质谱法测定动物性食品中甲氧酪胺残留液相色谱法测定鱼肉中种磺胺类药物残留利用液相色谱-荧光法检测动物性食品中恩诺沙星残留液相色谱-质谱联用技术分析大环内酯类抗生素液相色谱-质谱法检测禽肉中五种大环内酯类抗生素水产品中硝基呋喃的检测西瓜中植物激素乙烯利的检测食品烹饪过程中生成的丙烯酰胺的检测铝的检测与人体健康柴鸡蛋与笼养鸡鸡蛋品质的比较禽蛋中苏丹红的检测鸡精调味料品质检验甜味剂的危害与检测检测红毛丹中的合成色素咖啡因的危害与检测分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,祝你实验顺利.食用油中抗氧化剂分析方法的探讨紫皮花生是否染色的分析掺假蜂蜜的检测食品添加剂双乙酸钠与食品的防腐保鲜蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的分析研究进展离子色谱法测定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐离子色谱法测定食品中的吊白块离子色谱法测定水中的生物胺离子色谱法测定水体中种生物胺含量离子色谱法测定土壤中植物激素乙烯利离子色谱-紫外检测法测定牛奶中的三聚氰胺食品中溴酸盐的离子色谱分析食品包装材料的污染物来源及对健康的危害食品接触材料中挥发性有机物的色质联用分析食品包装材料及其制品微波下的安全性衰减全反射-傅立叶红外光谱法在食品包装材料中的应用袋泡茶包装中可挥发性物质逸出分析糖果包装材料中双酚A检测方法的研究聚碳酸酯饮水桶中有害成分的分析一次性餐盒中有害成分的分析·蛋白质含量的测定·食品中水分的测定·肉制品中亚硝酸盐的测定·食品中铅的测定·氨基酸总量(氨态氮)的测定·水果中维生素c的测定·粗脂肪的定量测定·食品中灰分的测定·食品的比重测定·食品中淀粉的测定·砷的测定(古蔡氏测砷法)·牛乳酸度的测定·牛乳中脂肪的测定·酱油中山梨酸、苯甲酸的测定·食品中粗纤维的测定·食品中总汞的测定·食品中着色剂的测定·小香槟(汽酒)中总糖的测定·蘑菇罐头中漂白剂的测定·气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药·糕干粉中铜元素的测定
刘颂豪院士是我国著名光学家，首批博士生导师。1951年起，在中国科学院长春、上海和安徽光学精密机械研究所从事光学和雷射研究。50年代参加建立我国光学玻璃研究基地，系统研究稀土玻璃的成分与性质，发明稀土光学玻璃新品种，获国家科委发明奖和中科院优秀奖。60年代初研究成功高功率红外连续固体雷射器，是我国雷射领域的主要开拓者之一。
70年代在雷射远距离打靶和雷射靶材破坏机理研究中，取得重要成果。80年代建立第一个雷射光谱学开放实验室，在非线性光谱学和光敏治癌机理研究中，取得多项国际领先的科研成果，获得国家、中国科学院和军队科技进步奖。创建我国第一个雷射生命科学实验室和光孤子实验室，在若干前沿领域中取得创造性成果。近年来在广东建成了雷射与光电子产学研三结合得高新技术基地，科研成果卓著，多次获得广东省自然科学奖。
刘颂豪教授曾任中国科学院安徽光学精密机械研究所所长、合肥分院院长、华南师范大学校长，全国政协委员。现为中国科协全国委员、广东省科协副主席、中国光学学会常务理事。1995年当选为美国光学学会会士(Fellow)，1999年当选为中国科学院院士。
刘颂豪教授是我国著名光学和雷射专家，首批博士生导师，中国科学院院士。
1951年起，先后在中国科学院长春、上海和安徽光学精密机械研究所从事光学和雷射研究。
50年代初参加建立中国光学玻璃研制基地，系统研究稀土玻璃成份与性质的关系，发明了稀土光学玻璃新品种，获国家科委发明奖和中科院优秀奖。
60年代初70年代研究雷射与物质相互作用，发现受激克尔散射效应，对雷射武器研究提出了重要发展方向，研究了雷射对靶材和光电元件的相互作用效应，为国防科学研究提供了重要参数和宝贵资料，获国防科委重大科研成果奖。
80年代初创建我国第一个雷射光谱开放实验室，率先建立超声分子束雷射光谱学实验方法并与交叉分子束、半导体雷射探测光谱技术结合，用于化学反应动力学和基础物理研究。
先后在国内外重要学术刊物及国际会议上发表论文400多篇、专著三部。
高阶相干喇曼散射光谱学，《物理学报》31，3，328-336(1982)，刘颂豪等。论文详细介绍方解石的相干反斯托克斯喇曼散光谱(CARS)和相干斯托克斯喇曼散射光谱(CSRS)的实验结果及理论解释，还观察到微微秒相干反斯托克斯喇曼散射。此论文在81年在国际雷射光谱学会议上发表后，深得很高的学术评价，刘颂豪教授在会议上被增选为国际雷射光谱学会议常设指导委员会委员(当时中国唯一委员。)
强光光学及其套用，(广东省优秀科技专著基金会推荐与资助出版的专著) 广东科技出版社(1995)，刘颂豪，赫光先本书专门介绍随雷射技术的出现而发展形成的一门新兴分支学科---强光光学(非线性光学)。书中着重介绍各种强光光学效应的基本原理、实验技术、研究成果、套用前景和发展展望。
培养研究生65名、博士生30名、博士后11名。
率先在国内开展雷射生命科学研究，首次探测到蛋白质分子产生的双光子诱发萤光，取得多项具有国际水平的科研成果，获国家、中国科学院和军队科技进步奖。近十多年来在广东建成雷射与光电子学产学研三结合的高新技术基地，建立我国第一个雷射生命科学实验室及光孤子实验室，科研成果卓著，在光纤通信新技术、雷射加工、纳米材料等方面取得重要进展。1996年获广东省自然科学一等奖和高教厅科技进步一等奖。1998年获广东省科技突出成果奖一等奖。
中国科学院院士;教授;博士生导师;华南师范大学A岗教师;中国科协全国委员;广东省科协副主席;中国光学学会常务理事;美国光学学会会士(Fellow)。历任中国科学院上海光学精密机械研究所研究员，安徽光学精密机械研究所研究员、所长，中科院合肥分院副院长，华南师范大学校长，华南量子电子学研究所所长。1958年研制成功稀土光学玻璃。是我国雷射研究的开拓者之一，曾首先研制成功氟化钙掺U3+和DY2+红外雷射器。近年来从事分子束光谱和雷射生物分子光谱等方面的研究。
该著者自出版以来深受国内外同行专家、学者及广大读者的热情关注，多位院士、教授撰文向读者推荐，他们认为:
1、它是我国第一部全面系统论述强光光学(非线性光学)的高层次学术专著，具国际先进水平。它的出版发行对国内雷射科研教学的推动与层次的提高有重要贡献。
2、专著反映了我国近年来在此领域的研究工作状况，科研成果及其对其促进此学科发展的贡献，汇总了著者多年从事此领域研究所取得的科研成果和技术创见。书中引用的共500篇重要参考文献中有100多篇是国内作者的，而该专著作者占其中62篇。这在国内同类籍中是罕见的。 3、该书初稿已多次用于为高等院校的教师和研究生讲课，深受好评。该专著连同部分论文获广东省高教厅自然科学一等奖，第四届广东省优秀图书一等奖和全国优秀科技图书二等奖
PhysicsofNonlinearOptics,GuangS.he,SongH.liuWorld
Scientific,1999 该专著出版后，在美国专业杂志陆续刊登专家的评价和推荐意见，现选其中Photonics&
Photoniews,2000,10,61(美国光学学会主办杂志)
刘颂豪院士是我国著名的光学家、雷射专家，首批博士生导师，在光学、雷射及其套用研究的前沿领域，取得多项重要成果，做出了非凡的贡献。
在5月科技活动周和6月科技活动月里，采访刘颂豪院士是一件难事，因为他太忙了。聘请刘颂豪院士做学术讲座的报告，一个接着一个，使他应接不暇。而且，在广东省第10个科技活动月里，他为青少年编著的科普书籍，也处在出版的收尾阶段，工作的忙累可想而知。
年逾古稀的刘颂豪院士，身体硬朗，精神矍铄。他说，科学是无国界的，但科学家有祖国。科学使人类进步，使社会发展，科学也能使国富民强。历史一次次证明，落后了"就要挨打"的道理，所以，科学是强国救国的有力武器。
刘颂豪院士向记者讲述了他小时候的亲身经历。1937年，广州沦陷时期，一次他随祖父回乡过"卡子"的时候，见到日本鬼子粗暴地对中国人搜身，强迫他们鞠躬的情景，少年的他，就立下宏愿:"奋发向上，献身科学，为祖国的富强，为中国人争一口气"。
从此，"用科学减轻人们生存的苦难，用心血成就祖国的前程"成为刘颂豪院士维系一生的信念。这个信念使他迈进了科学的门槛，在神秘莫测、妙趣横生的光学世界里，他不知疲倦地进行科学研究，使其套用，为我国国防、医学、农业、通信等领域做出了贡献。
什么是科学?刘颂豪院士认为，科学就是发现，就是敢于否定过去学说的勇气。创新是科学家唯一的使命。
抱着严谨的科学态度，刘颂豪院士不断向自己挑战。50年代，他重点研究光学领域，攻克的难关是光学玻璃，发明了稀土光学玻璃新品种，摆脱了依赖进口的局面。
60至70年代，他研究雷射领域，重点是研究雷射与物质相互作用的关系，对雷射武器研究提供了重要参数和宝贵资料，并提出了重要发展方向，受到国防部高度重视。
80至90年代，他重点研究雷射和交叉学科领域的关系，将雷射光谱技术用于生物学和医学，创建了我国第一个雷射生命科学实验室，将雷射技术用于农业和通信。
近年来，随着社会对光学领域的重视，科研环境的改变，刘颂豪院士的工作又有了新突破。他组织建立了具有较高水平和实力的光学产学研究基地，并建立了四个设备先进、学科前沿的实验室。例如，雷射生命科学实验室，把物理、雷射、生物、医学等不同领域的专家、技术和研究手段结合在一起，合力从事边缘科学的创新研究，1991年它成为省重点实验室，同年，经国家批准，建立了我国第一个以光生物学为主攻方向的博士后流动站。它们对整个华南地区的光学研究和产业的发展起到重要推动作用。
目前，刘颂豪院士作为广东"光谷"专家组主要成员参与"光谷"的建设，为广东"光谷"的筹建做了大量的工作。
11月1-3日、11月15-17日，刘颂豪院士分别两次抵达武汉光电国家实验室出席了光电国家实验室的学术咨询委员会会议(受聘为光电国家实验室学术咨询委员会委员)以及光电国家实验室(筹)建设计和可行性论证会，为我国光电国家实验室的建设献计献策，并对国家实验室在建设过程中出现的问题和成功经验与有关专家进行了交流。
11月2日，刘颂豪院士在武汉出席第五届"中国光谷"国际光电子博览会暨中俄雷射技术合作论坛，并作题为《陶瓷雷射器的研究进展》的专题报告。
11月25日，刘颂豪院士出席肇庆市院士活动基地揭幕仪式并代表院士讲话。
11月25日，华南师范大学信息光电子科技学院承办的"全国雷射加工学术会议"在广州市华泰宾馆隆重开幕，刘院士在会议期间和全国的雷射加工专家进行了学术和信息交流。
11月26日，刘颂豪院士出席长三角光子科技创新论坛及2006安徽博士科技论坛并作题为《光子科技与光子产业》的学术报告。
12月2日刘颂豪院士邀请武汉大学著名经络专家胡济民教授上午9:00-10:40在雷射大楼七楼会议室作学术报告，之后刘院士与胡济民教授以及光子中医实验室的老师和同学进行了中医经络方面的学术交流。
12月2日中午，刘院士邀请广州医学院终身教授谢楠柱先生、香港著名中医学专家劳医生夫妇、暨南大学路大祥副校长以及莫飞智博士来校，参观了实验室并与光子中医学实验室的骨干老师就我院光子中医学的973课题及科研合作进行了讨论。
12月6日上午，刘院士在雷射大楼接见了广州市青少年科技能力促进会陈莉副会长和任海鹰秘书长，听取了青促会的工作汇报，并对如何有效提高青少年科技能力素养提出了宝贵的建议和指导。
12月7日，刘院士在顺德参加了"全国国小科学教学研讨会"，教育部专家和10省区及广东省各地市的代表共200多人参加了会议，刘院士出席开幕式并在当天下午的论坛上作了"21世纪科学技术的发展和光子学技术"报告，并和小学生们进行了愉快的对话和交流。
12月8日，刘院士出席了中山大学承办的"第三届能源与环境材料国际研讨会"开幕式并作发言，会议期间，刘院士和全球各个地区的能源、环境材料专家进行了交流。
在"科技活动周"期间，广州市东山区邀请两位科学家与中小学生面对面交谈。在这次活动里，刘颂豪用多媒体的形式给孩子们讲述了光电子科学技术的发展，对生产和生活的影响。学生们"着迷"了，问了他许多有关问题。
这件事对刘颂豪触动很大，他觉得他要讲述的东西太多了，孩子们需要掌握和了解的知识太多了。他决定出版科普书籍，开启青少年对科学的兴趣和梦想。他的建议得到了广东省、市科协的大力支持，在十几位教授、专家的支持下，他们利用20多天的时间，完成了《21世纪科普知识100例》书籍。书中图文并茂地介绍了当前最新科学技术知识及其套用，让中小学生尽情地在知识的海洋里遨游，树立远大志向，成为科教兴国的建设者和接班人。
该书的内容，凸显了我国"十五"规划中重点发展的科学技术和相关产业，有最新科技、前沿科学和热点问题。他指著目录中"光子中医学"题目说:"这个领域的研究我花了20多年的时间，同样题目的论文有5000多字，但在这本书里，只有300字。孩子们能够掌握相关知识就可以了。"
刘颂豪认为，科学要从小抓起，这与艺术、体育很相似。要为青少年创造学习的条件，比如，书籍、展览、各种科技活动、比赛等。青年兴、国家兴;青年强，国家强。
刘颂豪院士献身科学事业50年了，但他仍不断追寻着，探索著……
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大学生是祖国建设的栋梁之才，医学生既有大学生心理发展的共性，又因其自身的学科专业特点而具有职业定向的个性特征。下文是我为大家整理的关于大专医学生 毕业 论文的 范文 ，欢迎大家阅读参考! 大专医学生毕业论文篇1 浅谈红芪多糖的纯化及初步结构鉴定 论文摘要：目的研究红芪多糖的分离纯化及初步的结构。 方法 采用超声辅助提取多糖，比较 Sevag法、三氯乙酸法和三氯乙酸-正丁醇法脱蛋白的效果，并用 GC、TLC及 IR分析多糖的初步结构。结果三氯乙酸-正丁醇法脱蛋白，经 Sephadex G-25柱层析分离纯化后得红芪多糖2(HPS-2)，HPLC确定为均一多糖，糖含量为 98.2%，糖组成分析表明其含有鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、葡萄糖和半乳糖，摩尔比为 .3∶.2∶2.7∶16.1∶2.。结论HPS-2是一种以 β苷键为主的吡喃型杂多糖。 论文关键词：红芪多糖; 薄层色谱; 结构鉴定 红芪(Radix Hedysari)，为豆科岩黄芪属植物多序岩黄芪Hedysarumpolybotrys Hand.-Mazz的干燥根，为甘肃特产名贵药材，在临床上主要用于补气固表， 利尿托毒， 排脓， 敛疮生肌。红芪中含有氨基酸、有机酸、β-谷甾醇、红芪多糖、微量元素等众多的生物活性物质[1]。近年来研究发现，红芪多糖的活性成分具有增强机体免疫力、抗肿瘤、抗衰老、治疗糖尿病等作用[1，2]。特别是我们近几年的研究发现，经 7%乙醇沉淀部分药理作用尤为明显。由于多糖为大分子化合物，分离纯化比较困难，而蛋白质的脱除是后期结构鉴定的关键之一，为了提高多糖的得率、纯度及活性，本实验对这部分多糖进行了脱蛋白方法的研究，结合TLC、GC、IR等方法对 HPS-2 的结构进行了初步的分析，以期为红芪多糖的进一步研究提供理论基础。 1 材料与仪器 红芪，购自甘肃武都;牛血清白蛋白、考马斯亮蓝 G-25(西安周鼎国生物技术有限责任公司);单糖对照品(中国药品生物制品检定所);Sephadex G-25(上海长征制药厂);硅胶 G(青岛海洋化工厂); 其它 试剂均为分析纯。 CR22G Ⅱ型离心机(日本日立);UV-17 型紫外仪(日本岛津);GC-Clarus 5型气相色谱仪(美国 PerkinElmer公司);红外光谱仪(Nicolet NEXUS 67);BS-1A 自动部分收集器、HL-2 恒流泵(上海沪西分析仪器厂有限公司);美国Waters6型高效液相色谱仪，配 Waters2414型示差折光检测器。 2 方法 2.1 红芪多糖的提取纯化路线其流程如下。 2.1.1 提取红芪药材→粉碎→超声脱脂→热水提取3次→合并提取液→减压浓缩后离心→取上清液→乙醇沉淀→有机溶剂洗剂→透析→减压浓缩→冷冻干燥得粗多糖 HPS。 2.1.2 纯化粗多糖液→脱蛋白、色素→Sephadex G-25柱层析→洗脱液透析→浓缩→冷冻干燥→精制红芪多糖 HPS-2。 2.2 蛋白质和多糖含量的测定蛋白质含量测定采用考马氏亮蓝法[3]，多糖含量采用苯酚-硫酸法[4]。 2.3 脱蛋白方法 称取一定量的粗多糖，加入适量蒸馏水，6℃加热溶解，备用。本实验采用 3种脱蛋白的方法。 2.3.1 Sevag法取粗多糖溶液，加入等体积的氯仿-正丁醇(V/V为 4∶1)试剂，混合振摇 3 min，离心除去沉淀，透析后醇沉，冷冻干燥，即得脱蛋白多糖。 2.3.2 三氯乙酸法取粗多糖溶液，加入多糖溶液体积 .1倍量的三氯乙酸，低温(4℃)剧烈振摇 3 min，离心除去沉淀，透析后醇沉，冷冻干燥，即得脱蛋白多糖。 2.3.3 三氯乙酸-正丁醇法 取粗多糖溶液，加入等体积的三氯乙酸-正丁醇(V/V为 1∶1)试剂，振荡 1 min，静置分层，收集下层水溶液，透析后醇沉，冷冻干燥，即得脱蛋白多糖。 2.4 红芪多糖的精制将一定量的脱蛋白多糖，溶解于适量蒸馏水中。过氧化氢除色素，减压浓缩，经醇沉、离心、冷冻干燥得红芪多糖1(HPS-1)，取适量的 HPS-1，蒸馏水溶解后，Sephadex G-25柱分离，蒸馏水洗脱，流速 .8 ml/min，每 3 ml收集1份，苯酚-硫酸法跟踪检测，绘制洗脱曲线，合并主峰流出液，减压浓缩至一定体积，冷冻干燥得 HPS-2。 2.5 纯度鉴定用 HPLC法，TSK-gel G25PW色谱柱，示差折光检测器，流动相为双蒸水，流速 1. ml/min，检测器温度35℃，样品浓度4 mg/ml，进样量5 μl。同时取该样品溶液在 2～4 nm范围内进行紫外扫描。 2.6 气相色谱参照文献[5]，多糖样品经彻底水解后制备糖腈乙酸酯衍生物，以单糖的糖腈乙酸酯衍生物为对照品进行 GC分析。色谱条件: OV-11毛细管柱(5 m×. 32 mm)，载气为N2 ，流速 5 ml/min，分流比 4∶1，FID氢火焰检测器，汽化室温度 25℃，检测器温度 28℃。程序升温:11℃(保持 5 min)→(5℃/min)→ 28 ℃(保持 2 min)。进样量 .4 μl。 2.7 薄层色谱[6]取 15mg HPS-2，三氟醋酸彻底水解，水解产物溶于 1 ml蒸馏水中，以标准单糖为对照，分别取样品水解液和单糖对照液在含磷酸二氢钠的硅胶G薄层板上点样，上行二次展开，展开剂: 醋酸乙酯∶冰醋酸∶甲醇∶水=12∶3∶3∶2(V/V);自然风干后显色，显色剂: 苯胺-邻苯二甲酸溶液，烘箱中 15 ℃加热 5～1 min显色。 2.8 红外光谱测定 取 2 mg HPS-3，KBr压片，测定红外光谱。 3 结果 3.1 脱蛋白方法的选择以蛋白脱除率和多糖损失率为指标，比较 Sevag法、三氯乙酸法和三氯乙酸-正丁醇法的脱蛋白效果(见图1)。Sevag法的多糖损失率最低，但脱蛋白率也最低;三氯乙酸-正丁醇法的脱蛋白率最高，多糖损失率最低;三氯乙酸法的脱蛋白率达 3%以上，但多糖损失最高。综合各方面的因素，本实验选取三氯乙酸-正丁醇法脱除红芪多糖中的蛋白质。 3.2 红芪多糖分离纯化红芪多糖经Sephadex G-25柱层析纯化分离的洗脱曲线(见图2)。仅出现 1个洗脱峰， 收集主峰， 透析， 浓缩，冷冻干燥， 得到 HPS-2。 3.3 纯度鉴定HPS-2的紫外扫描在 26～28nm处吸收峰消失，茚三酮反应呈阴性，说明样品中的蛋白质基本除尽，也无核酸存在;碘-碘化钾反应呈阴性，表明样品为非淀粉多糖;经 HPLC凝胶色谱后为单一对称峰。表明其为均一组分;苯酚-硫酸法测定 HPS-2的糖含量为 98.6%。 3.4 红芪多糖的结构分析 3.4.1 气相色谱分析 气相色谱分析(见图 3)。比较标准品和样品的保留时间，可见多糖 HPS- 2由鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖5种单糖组成。其摩尔组成比例为 .3∶.2∶2.7∶16.1∶2.。 3.4.2 薄层色谱分析HPS-2 经薄层色谱(见图 4)。检出半乳糖(Rf对=Rf样=.4)、葡萄糖(Rf对=Rf样=.3)、阿拉伯糖(Rf对=.2，Rf样=.19)、木糖(Rf对=Rf样=.62)和鼠李糖(Rf对=Rf样=.77)，其中木糖和鼠李糖含量较低，斑点不明显。这与气相色谱结果一致。 3.4.3 红外分析从IR谱图由图 5可见，HPS-2在 3 6～3 2 cm-1、3 ～2 8 cm-1和 1 4～1 2 cm-1处均具有多糖的特征吸收峰。1 154、1 8、1 24 cm-1处为 β-吡喃糖基的振动峰[7];898 cm-1为 β-糖苷键的吸收峰，82 cm-1处为 α-吡喃糖的吸收峰，说明多糖 HPS-2中存在 α和 β两种类型的苷键，并以吡喃型糖为主。 4 结论 本实验比较了3种脱蛋白方法，三氯乙酸-正丁醇法脱蛋白效果最好，脱除率达 37.2%，多糖损失率少。利用葡聚糖凝胶 Sephadex G-25柱层析分离纯化红芪多糖得 HPS-2，经 HPLC及紫外扫描为均一多糖，不含蛋白质和核酸。 GC、TLC及 IR分析 HPS-2的糖基组成和结构为，主要由鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、葡萄糖和半乳糖5种单糖组成，其摩尔比为 .3∶.2∶2.7∶16.1∶2.，单糖主要为吡喃糖，异头碳以 β型为主，并有少量的 α型。这为红芪多糖的深入研究打下了理论基础，特别为其组成的快速分析提供了可靠的方法。 参考文献 [1]权菊香. 红芪的药理研究进展[J]. 时珍国药研究，1997，8(2):178. [2]金智生，汝亚琴. 中药红芪的实验研究进展[J].甘肃中医学院学报，23，2(4):52. [3]李知敏，王伯初，周 菁，等. 植物多糖提取液的几种脱蛋白方法的比较分析[J].重庆大学学报，24，27(8):57. [4]董 群，郑丽伊，方积年. 改良的苯酚-硫酸法测定多糖和寡糖含量的研究[J].中国药学杂志，1996，31:55. [5]康学军，曲见松. 白芷多糖中单糖组成的气相色谱分析[J].药物分析杂志，26，26(7):891. [6]张维杰.复合多糖生化研究技术[M].上海:上海科学技术出版社，1987:1. 大专医学生毕业论文篇2 试谈医学 教育 实践改革 摘要：医学教育主要是通过理论教学和实践教学来进行，通过理论知识的传授、临床技能和临床思维的训练，最终培养成能够解决病患疾苦的合格的医师。理论教学在整个培养过程中占据绝大部分时间，理论授课形式对学生吸引力不够，学生主动参与学习程度不够，实际解决问题能力不强，这些都影响了教学效果。因此，针对现阶段医学教育存在的问题，在医学教育中加强医学教育改革，减少理论授课时间，增加实践课教学时间，提高学生主观能动性，加强师生之间教学互动，进而提升学生学习的主动性和积极性，提高教学质量和教学效果，在真正意义上提升学生解决问题的能力。 关键词：医学教育;实践改革;探讨 医学专业学生的实践能力培养是我国医学教育的关键，也是最终目的。我国传统的医学教育存在重视理论知识的单一传授，忽视学生动手能力和解决实际问题能力培养的问题。随着医学事业的发展，现阶段的社会对医学生的培养提出了更高的要求，需要在医学教学中加强对学生实践能力的培养，在课程的设置上增加实践教学课时，减少不必要的理论授课时间。比如我国很多医科大学建设了医学技能培训中心，将医学教育中的理论教学、实践教学和技能培训进行结合，并相应配备了高技术的设备和计算机培训软件系统，在计算机软件的作用下将医学操作和人体模型进行结合，在很大程度上满足了医学发展对医学生培训的需求。 1现阶段医学教育的发展现状 伴随我国高等教育的扩招，我国高等教学实现了由精英化教育向大众化教育的转变。高等医学院校的招生人数不断增加，但与之相匹配的教育投入却没有按照一定比例增加，在扩招的影响下，加剧了学生人数增加与投入教育资源不足之间的矛盾。医学教育是培养学生诊断和治疗疾病的教育，是高投入的教育，医学实践教学对提升医学生的分析能力、实践能力和创新能力具有重要意义。但在扩招的情况下，医学教育面临师资力量、教学经费不足、教学场所不够等困境，使得医院的实践教学变得困难，情况不容乐观。 具体体现在以下几方面：第一，人才培养方案制定不合理，无法实现医学教育培养目标。医学教育不仅需要培养创新型人才，更需要培养能够在各级医疗卫生机构中从事大量诊疗工作的医师，只要这样才能解决患者看病难、看病贵的现实问题。但在实际的医学教育培养方案中，对学生实践能力的培养，即在处理病人过程中分析问题、解决问题的能力培养明显不足。学生理论知识丰富，动手能力差。 第二，招生人数急剧增加，但学校硬件和软件设施不能相应增加，无法取得优质的教学质量。由于大学教育由精英教育向大众化教育发展，以及部分经济利益的驱动，几乎每个大学都在扩招。这样的后果就是，学生人数迅猛增加，学校的软硬件设施没有相应增加，而招收的学生整体素质是下降的，能力参差不齐。扩招后的医学院校，由于在办学资金、师资力量以及教学设施上存在限制，导致在实际教学中不能完全采用小班式教学，而更多的是采用大班式的理论教学。大班理论教学效果自然不如小班教学。 人数的增加与学生整体素质的下降加之教学效果下降自然影响最终毕业学生的素质和能力。第三，医学院校附属医院实践条件受限，患者自我保护意识增强，学生实践机会减少。医学院校的附属医院都是大型医院，恰恰也是病人最多的医院，往往是一床难求，临床工作的医师往往超负荷工作，在指导临床实践的实习生的时间和精力上都受到严重影响，指导学生实践的效果自然受到影响。伴随社会发展，医疗环境发生了变化，病人自我保护意识增强，传统的和患者面对面的实践教学面临挑战，更多病人不愿意让学生动手检查和进行一些医学处置。所以，学生实践能力受到影响。而且由于扩招，最终在临床上实践的学生人数多，导致每个实践学生管理病人的数量减少，所见疾病种类也减少。 2医学教育实践教学改革的策略 2.1制定合理的培养方案 医学院校既要培养创新型高素质人才，以期他们去探索未知的许多医学难题。也要培养更多实用型医技人才，大量的医疗卫生机构需要他们去充实力量，大量的患者需要医师去诊断和治疗，这是解决看病难、看病贵，大医院人满为患的根本。因此，要因人制宜地制定培养方案，不搞一刀切。 2.2增加教育经费的投入 投入更多的教育经费，可以增加教师的数量，改善教师工作条件，提高教师教学能力。改善教学硬件设施，采用多媒体教学，采用更多小班教学，增加授课过程中教师与学生互动，变被动学习为主动参与，提高学生学习积极性。 2.3压缩临床课程理论教学学时，增加实践课学时，改革学生成绩考核方式 临床课程理论教学属于被动教学，老师讲，学生听，学生觉得枯燥无味，学习积极性不高，课堂死气沉沉。学生喜欢实践性强的内容，喜欢更接近临床病人的内容。因此，增加临床课程实践教学学时等于提前进入临床实践。对影像专业核医学课程，我们的改革就是将20学时的理论学时压缩成14学时，实践学时由2学时增加到8学时。改革评价学生成绩的方式，将每次的作业、课堂纪律、考勤、期末考试成绩综合后作为本学期最终成绩。经过这些改革，学生学习积极性明显增强，自律性加强，学习效果越来越好，综合素质得到提高。 2.4加强实验技能中心和附属医院的建设，充分发挥实践教学平台的作用，对实践过程进行严格规范 实践教学是培养和提升学生实践技能的根本，实验技能中心和附属医院就是虚拟实践和真实实践的两个平台。医学院校要从意识上重视医学实践的发展，为医学实践配置相应的教学设备，实行完善的设备管理 措施 ，加强对实践教学过程的规范。另外，有关人员还要加强对医学实践教学模拟软件的开发，将先进的技术和理念运用到医学教育实践中。还要加强对医学教育资金的投入，完善医学教学平台实践教学环节的建设。医学教学模式的选择要根据医学实践教学改革面临的问题进行建立，要重点突出模拟教学的地位，形成医学教学质量评价的标准，对医学实践的管理模式进行创新，对教育实践的过程进行优化。[1] 2.5加强对实践教学的管理，完善相应的实践教学制度，加强实践教学质量的管控 针对原有重视理论课教学，忽视实践课教学问题，医学教学对原有的教学管理模式进行改革，强化实践教学制度的建设，加强对实验考核、实验设备以及实验消耗的管理。在实践课环节，要更多要求学生主动参与，分析医学问题。在加强对实践教学质量的管控方面做到以下几点： 第一，加强对实践教学计划的管理。根据人才培养的目标以及学生具备的知识、技能，制定适合的实践教学大纲。实验教学设计要结合具体的医学考试内容进行设计，建立一种不依附于理论教学的实验教学体系，加强对实验综合性、创新性的关注。 第二，加强对实践过程的管理。在实践教学中要按照严格的要求组织实验教学，特别是注意对学生独立分析和处理问题能力的培养。加强对实践教学的考核。[2]第三，加强对实践教学质量的检查。首先，要健全实验课的考核评定方法，将学生对实验课全过程的记录作为对其最终考核的标准之一。其次，建立实验听课制度，加强学生之间的相互学习。最后，定期在网上对学生进行实验教学评价调查，进而了解最新的实验教学状况。 3 总结 综上所述，伴随医学院的扩招以及社会发展对医学人才的需要，医学教育改革是医学教育发展的必然需要。培养具有实践技能的医学高级人才是一个系统工程，因此，如何培养一个符合社会需要的医学人才，需要各个医学院校进行不断的研究和探索。 参考文献： [1]裴冬梅,吴多芬.医学实践教学改革的新途径[J].现代教育管理,2009,(6):69-71. [2]赵申武.医学临床专业预防医学实践教学改革探讨[J].实用预防医学,2009,(1):293-294. 大专医学生毕业论文篇3 医学模拟教学在妇产科教学的应用 【摘要】探讨用单项基础技能训练、综合训练的模拟教学模式在本科生妇产科教学中的应用，以达到提高医学生临床基本技能操作能力和培训科学思维的目的。 【关键词】妇产科;实践教学;模拟教学 临床实践教学是医学生学习掌握基本操作技能、培养临床思维等能力的关键阶段[1，2]。妇产科的操作大多涉及患者的隐私，而医学模拟教育可以利用局部功能训练模型、模拟人、计算机虚拟模拟人，模拟临床真实环境作为教学铺助，达到提高学生临床基本操作技能和培训科学思维的目的。 1模拟教学在妇产科实践教学中的应用 医学本科生学习期间，要掌握基本的操作技能，如在妇产科，对患者子宫后穹窿的穿刺、输卵管通液术、上环术、下环术及产前检查等。可采用多元化示范为导向的模拟教学模式，用局部功能训练模型训练学生，使其有效率地掌握相应的临床操作技能[2]，熟练操作技巧[3]。示范教学是指教师与学生之间的互动性局部功能训练模型示范教学，该环节是以实验技能为主的操作教学，教师先通过微视频进行示范，让学生了解基本操作要求，再有选择的对一些重点、难点问题进行讲解并示范操作[4]。各小组选择代表先照样练习，掌握要领后再向组内同学讲解并在全班示范操作。学生在练习时，老师注意观察，对关键部分要提示学生注意，随时指出操作中的不足，并加以讲解。 要给出充足的实践操作时间，用于组内和组间的示范性交流，相互间进行评价，并可以拍摄视频，收集教学素材，用于以后的实验教学，活跃课堂的教学气氛。在示范性教学中，要充分发挥微课、慕课等新教学手段的优点，利用好信息化教学的优势。局部功能训练模型能给学生提供反复强化操作训练的机会，让学生能熟练操作技能。现有的高级综合模拟人拥有强大软件功能。 模拟人具有生理系统和功能体征系统，根据实践教学内容的要求，设置相应的参数，设计不同病情的“患者”，满足各层次的医学实践教学的需求。此类综合训练模拟教学提高了学生的学习兴趣和学习难度[5，6]。综合训练教学采用了启发式教学、案例教学、小组讨论式方法等多种 教学方法 。教师可以一星期前告知学生案例，学生事先做好预习准备。实验室模拟人连接监护仪、呼吸机、麻醉机，学生可对模拟人进行观察、做各种体格检查、采集数据，在最短的时间内做出综合分析和鉴别判断[4]，实施相应的临床诊治方案。教师根据学生的诊治表现给予指导和纠正错误，培训医学生的良好的临床思维，提升现代医学教学受训学生的教学质量。 2医学模拟教学的优点 2.1妇科患者病种多样 学生可以通过模拟教学观察到多种妇科疾病，特别是临床上少见疾病的特征[6]，学生可直接进行体格检查和操作，熟悉各种妇科疾病患者的诊治。 2.2通过模拟教学反复练习 学生在模型上重复练习[6]，能较好的掌握操作要点，直到技能熟练，如妇科患者子宫后穹窿穿刺术、诊刮术、会阴侧切缝合术等。 2.3模拟教学安全性强 在带教教师的指导下直接在患者身上进行操作，如助产术，存在一定的安全隐患。病史采集不熟练及诊治时间急促，易引发患者不良情绪，可能触发医患矛盾。而模拟教学利用模拟系统直到学生进行练习，避免此类问题的发生[7，8]。在妇产科的本科生教学中，模拟教学创造了一个安全、贴近真实临床的教学环境，同时也必须认识到，模拟教学不能完全代替临床实践床旁教学。 参考文献 [1]邓贝贝.医学模拟教学:现代医学教育改革的必经之路[J].卫生教育，2015，21(34):85-86. [2]卢书明，马亮亮，李艳霞，等.案例教学法联合模拟教学法在消化内科临床教学实践中的应用[J].医学伦理与实践，2015，28(23):3299-3301. [3]李益平，刘冬莹，库华义.医学模拟教学在基层卫生技术人员康复技能培训中的应用[J].中安国医学教育杂志，2014，34(1):105-106. [4]张明亚，罗良平，赵辉.高级综合模拟系统在医学教育中的应用[J].医疗卫生装备，2012，33(5):132-133. [5]尹悦，韩霏，郭凤林，等.临床实习前医学模拟教学集中训练的效果分析[J].中国高等医学教育，2012，4:67，101. [6]刘静馨，陈沁，罗艳华.护理教育者在高仿真模拟教学中的真实体验的质性研究[J].护理进修杂志，2011，26(12):1082-1084. [7]伍丽艳，植瑞东，陈康敏.情景模拟教学法和虚拟医学教学法在临床教学中的作用分析[J].北方药学，2013，10(7):152-153. [8]吴凡，许杰洲，杨棉华.医学模拟教学在提高学生能力与素质中的应用探讨[J].中国医学教育技术，2010，24(2):171-173. 猜你喜欢： 1. 大专临床医学论文 2. 大专临床医学专业毕业论文 3. 大专临床毕业论文范文 4. 大专临床医学毕业论文
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稀土掺杂氟化物多波长红外显示材料的研究摘 要本文简单介绍了稀土发光原理、上转换发光材料的大致发展史、红外上转换发光材料的应用以及当前研究现状。以PbF2为基质材料，ErF3为激活剂，YbF3为敏化剂，采用高温固相反应法制备了PbF2: Er,Yb上转换发光材料。重点讨论了制备过程中，制备工艺中的烧结时间、烧结温度对红外激光显示材料发光效果的影响。研究了Er3+/Yb3+发光系统在1064nm激光激发下的荧光光谱和上转换发光的性质。实验表明，在1064nm激光激发下，材料可以发射出绿色和红色荧光，是一种新型的红外激光显示材料。关键字：1064nm 上转换 红外激光显示 Er3+/Yb3+AbstractThis paper simply described the rare earth luminescence mechanism, the development of up-conversion materials and their applications were systematically explained. Present situation of the research on infrared up-conversion luminescence is also presented. PbF2 as matrix, ErY3 as activator and YbF3 as sensitizer were adopted to synthesize PbF2: Er,Yb up-conversion material with high temperature solid-phase reaction. A great emphasize was paid on the factors that effect on the luminescence properties of infrared laser displayed materials such as sinter temperature, time of sinter. The luminescence system of Er3+/Yb3+, their fluorescence spectrum and their character of up-conversion with 1064nm LD as an excitation source were studied. The experimental results that intense green and wed up-conversion emissions were observed under 1064nm LD excitation, which is a new type of infrared laser displayed materials.Key Words: 1064nm Up-conversion Infrared laser displayed materials Er3+/Yb3+目 录摘要Abstract第一章 绪论 11.1 稀土元素的光谱理论简介 11.1.1 稀土元素简介 11.1.2 稀土离子能级 11.1.3 晶体场理论 21.1.4 基质晶格的影响 21.2 上转换发光材料的发展概况 31.3 上转换发光的基本理论 41.3.1 激发态吸收 41.3.2 光子雪崩上转换 41.3.3 能量传递上转换 51.4 敏化机制与掺杂方式 61.4.1 敏化机制 61.4.2 掺杂方式 71.5 上转换发光材料的应用 81.6 本论文研究目的及内容 8第二章 红外激光显示材料的合成与表征 102.1 红外激光显示材料的合成 102.1.1 实验药品 102.1.2 实验仪器 102.1.3 样品的制备 112.2 红外激光显示材料的表征 122.2.1 XRD 122.2.2 荧光光谱 12第三章 结果与讨论 143.1 基质材料的确定 143.2 助熔剂的选择 153.3 烧结时间的确定 153.4 烧结温度的确定 163.5 掺杂浓度的确定 17结 论 21参考文献 22致 谢 23第一章 绪论1.1 稀土元素的光谱理论简介1.1.1 稀土元素简介稀土元素是指周期表中IIIB族，原子序数为21的钪（Sc）：39的钇（Y）和原子序数57至71的镧系中的镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钷（Pm）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu），共17个元素[1]。稀土元素的原子具有未充满的受到外界屏蔽的4f和5d电子组态，因此具有丰富的电子能级和长寿命激发态，能级跃迁通道多达20余万个，可以产生多种多样的辐射吸收和发射。稀土化合物发光是基于它们的4f电子在f-f组态之内或f-d组态之间的跃迁。稀土发光材料具有许多优点：（1）与一般元素相比，稀土元素4f电子层构型的特点，使其化合物具有多种荧光特性；（2）稀土元素由于4f电子处于内存轨道，受外层s和P轨道的有效屏蔽，很难受到外部环境的干扰，4f能级差极小，f-f跃迁呈现尖锐的线状光谱，发光的色纯度高；（3）荧光寿命跨越从纳秒到毫秒6个数量级；（4）吸收激发能量的能力强，转换效率高；（5）物理化学性质稳定，可承受大功率的电子束、高能辐射和强紫外光的作用。1.1.2稀土离子能级稀土离子具有4f电子壳层，但在原子和自由离子的状态由于宇称禁戒，不能发生f-f电子跃迁[3&7]。在固体中由于奇次晶场项的作用宇称禁戒被解除，可以产生f-f跃迁，4f轨道的主量子数是4，轨道量子数是3，比其他的s，p，d轨道量子数都大，能级较多。除f-f跃迁外，还有4f-5d，4f-6s，4f-6p电子跃迁。由于5d，6s，6p能级处于更高的能级位置，所以跃迁波长较短，除个别离子外，大多数都在真空紫外区域。由于4f壳层受到5s2，5p6壳层的屏蔽作用，对外场作用的反应不敏感，所以在固体中其能级和光谱都具有原子状态特征。因此，f-f跃迁的光谱为锐线，4f壳层到其他组态的跃迁是带状光谱，因为其他组态是外壳层，受环境影响较大。稀土离子在化合物中一般出现三价状态，在可见和红外光区观察的光谱大都属于4fN组态内的跃迁，在给定组态后确定光谱项的一般方法是利用角动量耦合和泡利原理选出合理的光谱项，但这种方法在电子数多，量子数大时，相当麻烦且容易出错。所以，对稀土离子不太适合。利用群论方法，采用U7>R7>G2>R3群链的分支规则可以方便地给出4fN组态的全部正确的光谱项，通常用大写的英文字母表示光谱项的总轨道角动量的量子数的数目，如S，P，D，F，G，H，I，K，L，M，N，O，Q……分别表示总轨道角动量的量子数为0，1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，11，12，……，25+l表示光谱项的多重性，S是总自旋量子数。在光谱学中，用符号2S+1L表示光谱项。1.1.3 晶体场理论晶体场理论认为，当稀土离子掺入到晶体中，受到周围晶格离子的影响时，其能级不同自由离子的情况。这个影响主要来自周围离子产生的静电场，通常称为晶体场[2]。晶体场使离子的能级劈裂和跃迁几率发生变化。稀土离子在固体中形成典型的分立发光中心。在分立发光中心中，参与发光跃迁的电子是形成中心离子本身的电子，电子的跃迁发生在离子本身的能级之间。中心的发光性质主要取决于离子本身，而基质晶格的影响是次要的。稀土离子的4f电子能量比5s，5p轨道高，但是5s，5p轨道在4f轨道的外面，因而5s，5p轨道上的电子对晶体场起屏蔽作用，使4f电子受到晶体场的影响大大减小。稀土离子4f电子受到晶体场的作用远远小于电子之间的库仑作用，也远远小于4f电子的自旋—轨道作用。考虑到电子之间的库仑作用和自旋—轨道作用，4f电子能级用2J+I LJ表示。晶体场将使具有总角动量量子数J的能级分裂，分裂的形式和大小取决于晶体场的强度和对称性。稀土离子4f能级的这种分裂，对周围环境（配位情况、晶场强度、对称性）非常敏感，可作为探针来研究晶体、非晶态材料、有机分子和生物分子中稀土离子所在局部环境的结构，且2J+I LJ能级重心在不同的晶体中大致相同，稀土离子4f电子发光有特征性，因而很容易根据谱线位置辨认是什么稀土离子在发光。1.1.4 基质晶格的影响基质晶格对f→d跃迁的光谱位置有着强烈的影响，另外其对f→f跃迁的影响表现在三个方面：（1）可改变三价稀土离子在晶体场所处位置的对称性，使不同跃迁的谱强度发生明显的变化；（2）可影响某些能级的分裂；（3）某些基质的阴离子团可吸收激发能量并传递给稀土离子而使其发光，即基质中的阴离子团起敏化中心的作用。特别是阴离子团的中心离子（Me）和介于中间的氧离子O2-以及取代基质中阳离子位置的稀土离子（RE）形成一直线，即Me-O-RE接近180°时，基质阴离子团对稀土离子的能量传递最有效。1.2 上转换发光材料的发展概况发光是物体内部以某种方式吸收的能量转换为光辐射的过程。发光学的内容包括物体发光的条件、过程和规律，发光材料与器件的设计原理、制备方法和应用，以及光和物质的相互作用等基本物理现象。发光物理及其材料科学在信息、能源、材料、航天航空、生命科学和环境科学技术中的应用必将促进光电子产业的迅猛发展，这对全球的信息高速公路的建设以及国家经济和科技的发展起着举足轻重的推动作用。三价镧系稀土离子具有极丰富的电子能谱，因为稀土元素原子的电子构型中存在4f轨道，为多种能级跃迁创造了条件，在适当波长的激光的激发下可以产生众多的激光谱线，可从红外光谱区扩展到紫外光谱区。因此，稀土离子发光研究一直备受人们的关注。60年代末，Auzel在钨酸镱钠玻璃中意外发现，当基质材料中掺入Yb3+离子时，Er3+、Ho3+和Tm3+稀土离子在红外光激发下可发出可见光，并提出了“上转换发光”的观点[5&4]。所谓的上转换材料就是指受到光激发时，可以发射比激发波长短的荧光的材料。其特点是激发光光子能量低于发射光子的能量，这是违反Stokes定律的。因此上转换发光又称为“反Stokes发光”。从七十年代开始，上转换的研究转移到单频激光上转换。到了八十年代由于半导体激光器泵浦源的发展及开发可见光激光器的需求，使其得到快速发展。特别是近年来随着激光技术和激光材料的进一步发展，频率上转换在紧凑型可见激光器、光纤放大器等领域的巨大应用潜力更激起广大科学工作者的兴趣，把上转换发光的研究推向高潮，并取得了突破性实用化的进展。随着频率上转换材料研究的深入和激光技术的发展，人们在考虑拓宽其应用领域和将已有的研究成果转换成高科技产品。1996年在CLEO会议上，Downing与Macfarlanc等人合作提出了三色三维显示方法，双频上转换三维立体显示被评为1996年物理学最新成就之一，这种显示方法不仅可以再现各种实物的立体图像，而且可以随心所欲的显示各类经计算机处理的高速动态立体图像，具有全固化、实物化、高分辨、可靠性高、运行速度快等优点[15]。上转换发光材料的另一项很有意义的应用就是荧光防伪或安全识别，这是一个应用前景极其广阔的新兴研究方向。由于在一种红外光激发下，发出多条可见光谱线且各条谱线的相对强度比较灵敏地依赖于上转换材料的基质材料与材料的制作工艺，因而仿造难、保密强、防伪效果非常可靠。目前，研究的稀土离子主要集中在Nd3+，Er3+，Ho3+，Tm3+和Pr3+等三价阳离子。Yb3+离子由于其特有的能级特性，是一种最常用的敏化离子。一般来说，要制备高效的上转换材料，首先要寻找合适的基质材料，当前研究的上转换材料多达上百种，有玻璃、陶瓷、多晶粉末和单晶。其化合物可分为：（1）氟化物；（2）氧化物；（3）卤氧化物；（4）硫氧化物；（5）硫化物等。迄今为止，上转换发光研究取得了很大的进展，人们已在氟化物玻璃、氟氧化物玻璃及多种晶体中得到了不同掺杂稀土离子的蓝绿上转换荧光。1.3 上转换发光的基本理论通过多光子机制把长波辐射转换成短波辐射称为上转换，其特点是吸收光子的能量低于发射光子的能量[2&8]。稀土离子上转换发光是基于稀土离子4f电子能级间的跃迁产生的。由于4f外壳层电子对4f电子的屏蔽作用，使得4f电子态间的跃迁受基质的影响很小，每种稀土离子都有其确定的能级位置，不同稀土离子的上转换发光过程不同。目前可以把上转过程归结于三种形式：激发态吸收、光子雪崩和能量传递上转换。1.3.1激发态吸收激发态吸收（Excited Stated Absorption简写为ESA）是上转换发光中的最基本过程，如图1-1所示。首先，发光中心处于基态能级E0的电子吸收一个ω1的光子，跃迁到中间亚稳态E1上，E1上的电子又吸收一个ω2光子，跃迁到高能级E2上，当处于能级E2上的电子向基态跃迁时，就发射一个高能光子。图1-1 上转换的激发态吸收过程1.3.2 光子雪崩上转换光子雪崩上转换发光于1979年在LaCl3∶Pr3+材料中首次发现。1997年，N. Rakov等报道了在掺Er3+氟化物玻璃中也出现了雪崩上转换。由于它可以作为上转换激光器的激发机制，而引起了人们的广泛的注意。“光子雪崩”过程是激发态吸收和能量传输相结合的过程，如图1-2所示，一个四能级系统，Mo、M1、M2分别为基态和中间亚稳态，E为发射光子的高能级。激发光对应于M1→E的共振吸收。虽然激发光光子能量同基态吸收不共振，但总会有少量的基态电子被激发到E与M2之间，而后弛豫到M2上。M2上的电子和其他离子的基态电子发生能量传输I，产生两个位于M1的电子。一个M1的电子在吸收一个ω1的光子后激发到高能级E。而E能级的电子又与其他离子的基态相互作用，产生能量传输II，则产生三个为位于M1的电子，如此循环，E能级上的电子数量像雪崩一样急剧地增加。当E能级的电子向基态跃迁时，就发出能量为ω的高能光子。此过程就为上转换的“光子雪崩”过程。图1-2 光子雪崩上转换1.3.3能量传递上转换能量转移（Energy Transfer，简写成ET）是两个能量相近的激发态离子通过非辐射过程藕合，一个回到低能态，把能量转移给另一个离子，使之跃迁到更高的能态。图1-3列出了发生能量传递的几种可能途径：（a）是最普通的一种能量传递方式，处于激发态的施主离子把能量传给处于激发态的受主离子，使受主离子跃迁到更高的激发态去；（b）过程称为多步连续能量传递，在这一过程中，只有施主离子可以吸收入射光子的能量，处于激发态的施主离子与处于基态的受主离子间通过第一步能量传递，把受主离子跃迁到中间态，然后再通过第二步能量传递把受主离子激发到更高的激发态；（c）过程可命名为交叉弛豫能量传递（Cross Relaxation Up-conversion，简称CR），这种能量传递通常发生在相同离子间，在这个过程中，两个相同的离子通过能量传递，使一个离子跃迁到更高的激发态，而另一个离子弛豫到较低的激发态或基态上去；（d）过程为合作发光过程的原理图，两个激发态的稀土离子不通过第三个离子的参与而直接发光，他的一个明显的特征是没有与发射光子能量匹配的能级，这是一种奇特的上转换发光现象；（e）过程为合作敏化上转换，两个处于激发态的稀土离子同时跃迁到基态，而使受主离子跃迁到较高的能态。（a）普通能量传递 （b）多步连续能量传递（c）交叉弛豫能量传递 （d）合作发光能量传递（e）合作敏化上转换能量传递图1-3 几种能量传递过程的示意图稀土离子的上转换发光都是多光子过程，在多光子过程中，激发光的强度与上转换荧光的强度有如下关系：Itamin ∝ Iexcitationn其中Itamin表示上转换荧光强度，Iexcitation表示激发光强度，在双对数坐标下，上转换荧光的强度与激发光的强度的曲线为一直线，其斜率即为上转换过程所需的光子数n，这个关系是确定上转换过程是几光子过程的有效方法。1.4 敏化机制与掺杂方式1.4.1 敏化机制通过敏化作用提高稀土离子上转换发光效率是常用的一种方法[9]。其实质是敏化离子吸收激发能并把能量传递给激活离子，实现激活离子高能级的粒子数布居，从而提高激活离子的转换效率，这个过程可以表述如下：Dexc+A→D+AexcD表示施主离子，A是受主离子，下标“exc”表示该离子处于激发态。Yb3+离子由于特有的能级结构，是最常用的也是最主要的一种敏化离子。（1）直接上转换敏化对与稀土激活中心（如Er3+，Tm3+，Ho3+）和敏化中心Yb3+共掺的发光材料，由于Yb3+的2F5/2能级在910-1000nm均有较强吸收，吸收波长与高功率红外半导体激光器的波长相匹配。若用激光直接激发敏化中心Yb3+，通过Yb3+离子对激活中心的多步能量传递，可再将稀土激活中心激发至高能级而产生上转换荧光，这类过程会导致上转换荧光明显增强，称之为直接上转换敏化。图1-4以Yb3+/Tm3+共掺杂为例给出了该激发过程的示意图。图1-4 直接上转换敏化（2）间接上转换敏化由于Yb3+离子对910-1000 nm间泵浦激光吸收很大，泵浦激光的穿透深度非常小，因此虽然在表面的直接上转换敏化能极大的提高上转换效率，但它却无法应用到上转换光纤系统中。针对这种情况，国际上与1995-1996年首次提出了“间接上转换敏化”方法[7]。间接上转换敏化的模型首先在Tm3+/Yb3+双掺杂体系中提出的：当激活中心为Tm3+时，如果激发波长与Tm3+的3H6→3H4吸收共振，激活中心Tm3+就被激发至3H4能级，随后处于3H4能级的Tm3+离子与位于2F5/2能级的Yb3+离子发生能量传递，使Yb3+离子的2F5/2能级上有一定的粒子数布居。然后处于激发态2F5/2的Yb3+离子再与Tm3+进行能量传递，实现Tm3+的1G4能级的粒子数布居，这样就通过Tm3+→Yb3+→Tm3+献的能量过程间接地把Tm3+离子激发到了更高能级1G4。从而导致了Tm3+离子的蓝色上转换荧光。图1-5给出了间接上转换敏化的示意图。考虑到稀土离子的敏化作用与前述的上转换机理，在实现上转换发光的掺杂方式通常要考虑如下几点：（1）敏化离子在激发波长处有较大的吸收截面和较高的掺杂浓度；（2）敏化离子与激活离子之间有较大的能量传递几率；（3）激活离子中间能级有较长的寿命。图1-5 间接上转换敏化1.4.2 掺杂方式表1-1给出了当前研究比较多的掺杂体系，表中同时列出了某一掺杂体系对应的激发波长、基质材料、敏化机制等。表1-1 常见的掺杂体系稀土离子组合 激发波长 基质材料 敏化机制单掺杂 Er3+ 980nm ZrO2纳米晶体 —Nd3+ 576nm ZnO–SiO2–B2O3 —Tm3+ 660nm AlF3/CaF2/BaF2/YF3 —双掺杂 Yb3+：Er3+ 980nm Ca3Al2Ge3O12玻璃 直接敏化Yb3+：Ho3+ 980nm YVO4 直接敏化Yb3+：Tm3+ 800nm 氟氧化物玻璃 间接敏化Yb3+：Tb3+ 1064nm 硅sol–gel玻璃 合作敏化Yb3+：Eu3+ 973nm 硅sol–gel玻璃 合作敏化Yb3+：Pr3+ 1064nm LnF3/ZnF2/SrF2 BaF2/GaF2/NaF 直接敏化Nd3+：Pr3+ 796nm ZrF4基玻璃 直接敏化三掺杂 Yb3+： Nd3+ ：Tm3+ 800nm ZrF4基玻璃 间接敏化Yb3+： Nd3+ ：Ho3+ 800nm ZrF4基玻璃 间接敏化Yb3+： Er3+ ：Tm3+ 980nm PbF2:CdF2玻璃 直接敏化1.5 上转换发光材料的应用稀土掺杂的基质材料在波长较长的红外光激发下，可发出波长较短的红、绿、蓝、紫等可见光。通常情况下，上转换可见光包含多个波带，每个波带有多条光谱线，这些谱线的不同强度组合可合成不同颜色的可见光[7]。掺杂离子、基质材料、样品制备条件的改变，都会引起各荧光带的相对强度变化，不同样品具有独特的谱线强度分布与色比关系（我们定义上转换荧光光谱中各荧光波段中的峰值相对强度比称为色比，通常以某以一波段的峰值强度为标准）。因而上转换发光材料可应用到荧光防伪或安全识别上来。上转换发光材料在荧光防伪或安全识别应用上的一个研究重点是制备上转换效率高，具有特色的防伪材料，实现上转换荧光防伪材料能够以配比控制色比；也就是通过调整稀土离子种类、浓度以及基质材料的种类、结构和配比，达到控制色比关系。1.6 本论文研究目的及内容Nd:YAG激光器发出1064nm的激光，在激光打孔、激光焊接、激光核聚变等领域具有广泛的应用价值，是最常用的激光波段。然而，由于人眼对1064nm的红外光不可见，因此，需要采用对1064nm激光响应的红外激光显示材料制备的显示卡进行调准和校正。本论文采用氟化物作为基质，掺杂稀土离子，通过配方和工艺研究，制备对1064nm响应的红外激光显示材料。研究组分配比、烧结温度、气氛和时间等对粉体性能的影响。并采用XRD和荧光光谱分析等测试手段对粉体进行表征。确定最佳烧结温度、组分配比，最终获得对1064nm具有优异红外转换性能的红外激光显示材料。第二章 红外激光显示材料的合成与表征经过多年研究，红外响应发光材料取得了很大进展，现已实现了氟化物玻璃、氟氧化物玻璃、及多种晶体中不同稀土离子掺杂的蓝绿上转换荧光。然而上转换荧光的效率距离实际实用还有很大的差距，尤其是蓝光，其效率更低。因此，寻找新的红外激光显示材料仍在研究之中，本文主要研究对1064nm响应的发光材料。本章研究了双掺杂Er3+/Yb3+不同基质材料的蓝绿上转换荧光，得到了发光效果较好的稀土掺杂氟化物的红外激光显示材料，得到了一些有意义的研究结果。2.1 红外激光显示材料的合成2.1.1 实验药品（1）合成材料所用的化学试剂主要有：LaF3，BaF2，Na2SiF6，NaF，氢氟酸，浓硝酸等。稀土化合物为Er2O3、Yb2O3，纯度在4N以上。（2）ErF3、YbF3的配制制备Yb3+/Er3+共掺氟化物的红外激光显示材料使用的ErF3，YbF3是在实验室合成的。实验采用稀土氧化物，称取适量的Er2O3，Yb2O3放在烧杯1和烧杯2中，滴加稍微过量的硝酸（浓度约为8mol/L），置于恒温加热磁力搅拌器上搅拌，直至烧杯1中出现粉红色溶液、烧杯2中出现无色溶液停止。其化学反应如下：Er2O3+6HNO3→2Er(NO3)3+3H2OYb2O3+6HNO3→2Yb(NO3)3+3H2O再往烧杯1和烧杯2中分别都加入氢氟酸，烧杯1中生成粉红色ErF3沉淀，烧杯2中生成白色絮状YbF3沉淀，其化学反应如下：Er(NO3)3+3HF→ErF3↓+3HNO3Yb(NO3)3+3HF→YbF3↓+3HNO3生成的ErF3、YbF3沉淀使用循环水式多用真空泵进行分离，并多次使用蒸馏水进行洗涤，将从溶液中分离得到的沉淀倒入烧杯放入电热恒温干燥箱，在100℃条件下保温12小时，得到了实验所需的ErF3、YbF3，装入广口瓶中备用。2.1.2 实验仪器SH23-2恒温加热磁力搅拌器（上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司）PL 203电子分析天平（梅特勒一托多利仪器上海有限公司）202-0AB型电热恒温干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）SHB-111型循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）WGY-10型荧光分光光度计（天津市港东科技发展有限公司）DXJ-2000型晶体分析仪（丹东方圆仪器有限公司）1064nm半导体激光器（长春新产业光电技术有限公司）4-13型箱式电阻炉（沈阳市节能电炉厂）2.1.3 样品的制备（1）实验方法本实验样品制备方法是：以稀土化合物YbF3、ErF3，基质氟化物为原料，引入适量的助熔剂，采用高温固相法合成红外激光显示材料。高温固相法是将高纯度的发光基质和激活剂、辅助激活剂以及助熔剂一起，经微粉化后机械混合均匀，在较高温下进行固相反应，冷却后粉碎、筛分即得到样品[8]。这种固体原料混合物以固态形式直接参与反应的固相反应法是制备多晶粉末红外激光显示材料最为广泛使用的方法。在室温下固体一般并不相互反应，高温固相反应的过程分为产物成核和生长两部分，晶核的生成一般是比较困难的，因为在成核过程中，原料的晶格结构和原子排列必须作出很大调整，甚至重新排列。显然，这种调整和重排要消耗很多能量。因而，固相反应只能在高温下发生，而且一般情况下反应速度很慢。根据Wagner反应机理可知，影响固体反应速度的三种重要因素有：①反应固体之间的接触面积及其表面积；②产物相的成核速度；③离子通过各物相特别是通过产物相时的扩散速度。而任何固体的表面积均随其颗粒度的减小而急剧增加，因此，在固态反应中，将反应物充分研磨是非常必要的[6]。而同时由于在反应过程中在不同反应物与产物相之间的不同界面处可能形成的物相组成是不同的，因此可能导致产物组成的不均匀，所以固态反应需要进行多次研磨以使产物组成均匀。另外，如果体系存在气相和液相，往往能够帮助物质输运，在固相反应中起到重要作用，因此在固相反应法制备发光材料时往往加入适量助熔剂。在有助熔剂存在的情况下，高温固相反应的传质过程可通过蒸发-凝聚、扩散和粘滞流动等多种机制进行。（2）实验步骤根据配方中各组分的摩尔百分含量（表3-1，表3-2，表3-3中给出了实验所需主要样品的成分与掺杂稀土离子浓度），准确计算各试剂的质量，使用电子天平精确称量后，把原料置于玛瑙研钵中研磨均匀后装入陶瓷坩埚中（粉体敦实后大概占坩埚体积的1/3），再放入电阻炉中保温一段时间。冷却之后即得到了实验所述的红外激光显示材料样品。图2-1为实验流程图：图2-1 实验流程图2.2 红外激光显示材料的表征2.2.1 XRDX射线衍射分析是当今研究晶体精细结构、物相分析、晶粒集合和取向等问题的最有效的方法之一[10&9]。通常采用粉末状晶体或多晶体为试样的X射线衍射分析被称为粉末法X射线衍射分析。1967年，Hugo M.Rietveld鉴于计算机处理大量数据的能力，在粉末中子衍射结构分析中，提出了全粉末衍射图最小二乘拟合结构修正法。1977年，Malmros等人把这个方法引入X射线粉末衍射分析中，从此Rietveld分析法的研究开始迅速发展起来[16&10]。本实验采用丹东方圆仪器有限公司生产的DXJ-2000型晶体分析仪对粉末样品进行数据采集，主要测试参数为：Cu靶Kα线，管压45kV，管流35Ma，狭缝DSlmm、RS0.3mm.、SS1 mm，扫描速度10度/min（普通扫描）、0.02度/min（步进扫描），通过测试明确所制备的材料是否形成特定晶体结构的晶相，也可以简单判断随着掺杂量的增加，是否在基质中有第二相形成或者掺杂的物质同基质一起形成固溶体。
论文提纲：硅基超连续谱的研究进展 1. 引言 超连续谱(Supercontinuum，SC)是指当一束高强度的短脉冲通过非线性材料时，经过一系列非线性效应与线性色散的共同作用，使得出射光中产生许多新的频率成分，从而使频谱得到极大展宽的一种现象。超连续谱光源在光子学集成回路中有着重要作用，特别是在波分复用系统中扮演着重要角色。使用展宽的激光光源，筛选出所需的波长信道，比使用独立的光源更节省能源，也更利于集成。另外，超连续谱光源在光源检测、生物医学、高精密光学频率测量等方面有着重要应用。产生超连续谱的介质需具有非常高的非线性系数以及可调的色散系数，可用于超连续谱产生的介质很多，例如，单模光纤，光子晶体光纤（Photonic CrystalFiber，PCF），硅波导，泥酸锂等。目前以光纤为介质产生超连续谱的技术已经较为成熟，实现了大范围的光谱展宽。通过大量的实验研究证实，在非线性效应强、色散可调的介质中，可在低功率、短距离上实现超连续谱的产生。例如Kumar 等人用75 cm 的SF6 保偏光纤已得到了展宽从350 nm 到2200 nm 的超连续[1]；B. A. Cumberland 使用50 W 的掺Yb 光纤激光器泵浦一段20 m 长的高非线性光子晶体光纤，最终得到输出功率为29 W 的超连续谱[2]。 然而光纤中非线性效应较弱，即使使用经过特殊设计的光子晶体光纤也要有几十厘米的长度才能得到有效展宽，不利于集成化设计。 近几年，具有低损耗、低功率、小体积等特性的硅波导受到人们的广泛重视。对硅波导中各种现象机理的研究也日趋成熟。拉曼放大、四波混频、自相位调制等非线性效应已成功运用于硅波导器件中。硅的三阶非线性效应比普通光纤高许多，例如，硅的Kerr 系数比普通单模光纤大100 倍，拉曼增益系数比普通单模光纤高三个数量级。并且，硅具有高折射率，能够将光很好地限制在一个很小的范围。通过对硅波导尺寸、几何结构的合理设计，可以实现对其色散系数的可控性。硅波导所具有特殊的色散和非线性特性，使其比普通光纤更易产生超连续谱。随着CMOS 技术的发展成熟，在硅波导中产生超连续谱将有利于超连续谱的应用向集成化、小型化发展。与光纤相比，硅波导具有无可替代的优势，可望在通信领域获得全新的应用，硅材料中实现超连续谱将为全光通讯翻开崭新的一页。 2．超连续谱的产生机制 超连续谱的产生是多种非线性效应与色散共同作用的结果。脉冲光在硅波导中传播，各种非线性效应，诸如，自相位调制（Self-Phase Modulation，SPM），交叉相位调制（Cross-PhaseModulation，XPM），参量过程，拉曼散射都会起作用。当高强度的短脉冲通过非线性介质时，入射光的瞬时高光强会引起自身的相位调制，即自相位调制。自相位调制会产生新的波长，这是出射光谱展宽的重要来源。随着光谱成分的增加，交叉相位调制，参量过程以及内拉曼散射作用逐渐增强，使得频谱进一步展宽。 然而，硅是一种半导体材料，具有一些特殊的非线性性质，如双光子吸收（Two-photoabsorption ，TPA）以及由双光子吸收产生的自由载流子（Free-carrier absorption，FCA）对入射光的影响，而这种影响可以分为相位调制和吸收两部分，因此硅中超连续谱的产生机制比普通光纤更为复杂。双光子吸收是指在强激光作用下,介质分子同时吸收两个光子通过一个虚中间态跃迁到高能态的过程。双光子吸收带来大量能量损失，降低光脉冲的峰值功率，从而限制了脉冲展宽。同时，双光子吸收过程中会产生大量的自由载流子，高浓度的自由载流子对光脉冲产生相位调制作用而使其蓝移，且调制作用与自由载流子浓度成正比。而脉冲后沿会积累大量的载流子，因此脉冲后沿的出射频谱展宽蓝移。于此同时，自由载流子对脉冲后沿产生吸收，使脉冲在时域上整体前移。另外，硅中拉曼散射与光纤中也有很大不同，硅基波导中的拉曼散射增益谱很窄只有105 GHz，并且响应时间约为10 ps，若使用飞秒脉冲入射，拉曼效应可以忽略。 激光脉冲在硅波导中传播，可以用广义非线性薛定谔方程描述如下式。 其中，右边第一项描述了硅波导中的色散效应，βm 表示m 阶色散系数，第二项描述了自由载流子产生的相移以及自由载流子吸收项，σn 表示自由载流子产生的相移大小，σα 表示自由载流子吸收大小，第三项描述了非线性Kerr 效应以及双光子吸收项，n2 为Kerr 效应系数，βT 为双光子吸收系数，ā 为波导有效截面积。 在超连续谱的产生过程中，哪种效应起决定作用主要取决于初始入射脉冲的参数和介质的线性色散特性。若用皮秒脉冲入射，色散效应较弱，光脉冲主要在非线性效应，特别是自相位调制作用下发生展宽，一般范围有限。若用飞秒脉冲入射，在波导的反常色散区，波导的色散效应和自相位调制效应会相互平衡,出现孤子传播态。光谱展宽初期以自相位调制为主，之后发生高阶孤子分裂，并伴随孤子辐射，随着光谱成分的增加四波混频效应逐渐增强。 在反常色散区，相位匹配条件很易满足，故能得到较宽的超连续谱。 3．自相位调制（SPM）诱导的频谱展宽 随着硅器件在通信系统的广泛应用，人们对硅波导中产生超连续谱作了大量工作，同时也取得了许多重大的成果。理论研究表明，对于一般的短脉冲，脉冲传播的色散长度远大于所用的波导长度，此时色散效应可以忽略，自相位调制效应起主要地位，从而导致出射频谱的展宽。 2004 年，Jalali 研究小组首次通过实验在硅波导中获得超连续谱，得到了2 倍展宽的出射光谱[3]。他们使用被动锁模光纤激光器产生脉宽为1 ps 的短脉冲，通过3 dB 带通滤波器对光谱整形后经由掺铒光纤放大器放大得到脉宽为4 ps，峰值功率为110 W（相当于光功率密度为2.2 GW/cm2）的入射脉冲光。脊型硅波导的有效面积为5 μm2，总长度2 cm。实验结果所示。从图中可清楚地看到出射光谱的宽度大约是入射光谱宽度的2 倍。光谱展宽主要是由自相位调制效应造成的。在考虑双光子吸收效应的情况下，通过理论模拟，将入射峰值功率增加10 倍可以得到5 倍展宽的出射光谱。此实验证实了利用硅波导可以产生超连续谱，同时揭开了在较低泵光功率下产生超连续谱的新篇章。 之后，Jalali 研究小组又讨论了硅波导中自由载流子对超连续谱产生的影响[4]。众所周知，Kerr 效应、自由载流子效应均对频谱的相移有贡献。Kerr 效应使得脉冲前沿红移、后沿蓝移。而自由载流子效应使得脉冲整体蓝移。由此可知脉冲后沿得到很大的蓝移展宽。但是，脉冲后沿积累了更多的自由载流子，光脉冲衰减更为严重。他们通过理论模拟分析了自由载流子对出射光谱展宽的作用，如图2 所示,只考虑Kerr 效应带来的相移时，展宽因子大约为8，考虑自由载流子对相移的影响后，展宽因子迅速增大大约为28，最后考虑自由载流子吸收后，展宽因子下降到12。由此可知，自由载流子对频谱展宽（尤其使得频谱蓝移）有着重要作用，但其浓度的增加导致的吸收也会削弱光谱展宽。 2006 年，E.dulkeith 等人研究了入射光波长以及峰值功率对光谱展宽的影响[5]。硅波导截面为470×226 nm、长4 mm。入射脉冲脉宽1.8 ps、周期1 kHz、中心波长1550 nm。改变入射光功率可以看到，在功率较低时，波导工作在线性区域，出射光谱的形状和位置几乎没有变化，随着功率的增加，出射光谱的展宽随之增大。实验结果如图3 所示。实验中使用皮秒脉冲作为入射光，色散作用在脉冲传播过程中并不显著，脉冲展宽主要来自自相位调制的作用。从图中可以清楚地看到，脉冲展宽并不对称，这主要是因为在脉冲后沿比前沿积累更多的自由载流子，因此后沿的相移更大，导致脉冲展宽的不对称性。 4．孤子分裂与超连续谱的产生 从上面的实验结论可以看到，由于存在双光子吸收对脉冲功率的损耗，利用SPM 并不能得到较大的展宽。为了克服这一缺点，必须在TPA 带来大的损失前实现频谱展宽。此时，可以借鉴光纤中孤子分裂以及超连续谱产生的方法，利用高阶孤子在波导入射端的孤子分裂现象来得到频谱的展宽。 2007 年，Richard M. Osgood. Jr 等人观察到展宽350 nm 的超连续谱[6]。硅波导横截面积520×220 nm2，长4.7 mm，入射脉冲脉宽100 fs，周期250 kHz。中心波长在1300 nm 到1600nm 之间变化，此波长范围正处于波导的反常色散区，能够得到更有效的超连续谱。实验结果如图4 所示，随着入射峰值功率的增加展宽也逐渐增加。在λ<1700 nm 时，双光子吸收对最大功率有限制作用，但仍能得到较大展宽。 此外他们还观察了超连续谱对波长的依赖性。从图5 中可以看到，中心波长越靠近零色散区（ZGVD),出射光谱展宽越大。这是由于在零色散区线性色散小，非线性作用在脉冲传播过程中占据主要地位。在短波方向有突起的平滑的峰，由于短波方向的光学损耗大，随着中心波长向短波方向移动，峰值越来越小，因此短波方向频谱展宽受到限制。三阶色散微扰导致的孤子分裂以及孤子辐射的影响，在长波方向突起的峰，随着中心波长向长波方向移动，峰值越来越大，这对超连续谱的产生有着决定性作用。 同年，Lianghong Yin 等人通过数值模拟利用入射飞秒脉冲作为高阶孤子得到展宽达400nm 的超连续谱[7]。模拟用直波导截面宽0.8 μm，高0.7 μm，长1.2 cm，入射脉冲带宽50 fs、峰值功率25 W。此时，入射光脉宽远小于自由载流子寿命，而脉冲周期大于自由载流子寿命，故自由载流子吸收在超连续谱的产生过程中不起重要作用。同时从理论上得出双光子吸收只对输入的最大功率有衔制作用，而不影响超连续谱的产生。并且由于Si 的晶格结构，使得受激拉曼散射依赖于硅波导的结构以及入射光的偏振特性，故合理选择硅波导的结构以及入射光的偏振特性，可以忽略受激拉曼散射的.影响。模拟中使用N=3 的三阶孤子脉冲，在三阶色散的微扰下分裂成为低阶孤子并伴有色散波，此时出射脉冲得到较大展宽，结果如图6 所示。这是自硅波导超连续谱研究以来在硅波导中能产生的最宽的光谱。 5．硅基超连续谱的应用 随着波分复用技术的广泛应用，为了寻找更好的光源，掀起对超连续谱光源的研究热潮。 硅波导中产生超连续谱将使全光网络向小型化发展，前景诱人，将硅基波导中产生的超连续谱应用到实际，将为全光网络翻开崭新的一页。 波分复用技术是光通信系统的一大优势，要实现能够高速传递信号的片上光通讯系统，波分复用技术是必不可少的，而超连续谱这是一种有效的解决方案。2007 年，Jalali 研究小组成功实现超连续谱的硅基集成化并将展示了其在波分复用系统中的应用潜力[8]。实验中，他们将微盘共振器与硅波导共同集成在一个三维芯片上，使用未集成在芯片上的脉宽为3 ps的激光脉冲作为入射光，脉冲沿着硅波导传播，利用自相位调制效应得到展宽的光谱，然后以微盘共振器作为光滤波器将超连续谱中不同的光谱成分有硅波导中分别导出，从而实现多个波长信道。实验中硅波导与微盘共振器的集成和工作原理如图7 所示。该装置得到的最远信道离入射脉冲中心波长3.1 nm，使硅基超连续谱应用于片上集成的波分复用技术成为可能。 另外，硅基超连续谱还可以在拉曼泵浦方面产生应用。硅波导中的高拉曼增益系数使拉曼散射成为在硅波导中实现激光振荡和放大的有效途径，然而，硅的拉曼增益带宽非常窄，限制了拉曼放大的带宽，从而制约了其在实际应用中的范围。随着硅波导中超连续谱的研究逐渐深入，利用超连续谱的产生机制，在硅波导中产生超连续谱的同时实现拉曼散射效应，由此来增大拉曼增益带宽成为一种可能的解决方法。2008 年，Jalali 研究小组成功实现这一构想，获得展宽的拉曼增益谱[9]。实验中使用中心波长1550 nm 的皮秒脉冲作为泵浦光源，激光脉冲在硅波导中受到Kerr 效应和自由载流子效应的共同作用而发生展宽，从而使拉曼增益谱获得扩展。实验在中心波长为1638 nm 处获得了宽度超过10 nm 的拉曼增益谱。为了观察入射脉宽对拉曼增益展宽的影响，实验中使用两个脉宽不同的入射脉冲，分别为3 ps、42 ps，得到的拉曼增益谱如图8 所示，对于3 ps 的入射脉冲，拉曼展宽频谱起伏不定，并且由于自由载流子的作用频谱明显蓝移。对于42 ps 的入射脉冲，拉曼展宽频谱同样蓝移，但频谱变化相对平滑。另外，在入射功率较大时，能过得到较大的拉曼展宽。实验证明，通过改变脉冲的性质，例如，脉冲功率、脉宽、脉冲 啁 啾，可以实现对增益范围和形状的调节，从而应用于实现集成化的光信号传输以及可调硅基激光器的研制。 6．结论 硅在电子器件的发展过程中起着举足轻重的作用，目前大部分的器件使用硅作为芯片材料，在硅波导中产生超连续谱将有利于硅基光子器件的实现，并向集成化、小型化发展。目前，实验中能得到的硅基超连续谱宽度仅为400 nm，在实际应用的波分复用系统中，还存在各种各样的损耗，使得展宽大大减小，因此还需进一步的研究，合理设计硅波导的色散特性，减小有效面积增大非线性强度，从而进一步增大展宽，使得硅基超连续谱更加实用化。 ;
结构模块化设计整机采用模块化设计技术，电源系统由两个固态电源模块组成，防尘、简洁可靠；连线采用扁平线接插件代替插槽形式，提高了整个电路的可靠性及线路之间的连接可靠性，结构性强。气路系统采用气动原理，设计了高压排灰、自动清扫炉头，并增加炉头加热装置，有效地减少粉尘对硫元素分析的影响。气路部件包括电磁阀、气缸、气路管、气路接头全部采用意大利CAMOZZ1气动有限公司进口元件，电磁阀寿命达百万次以上，气缸采用无油润滑技术，适用于恶劣现场环境，从根本上解决了国内产品常见的气路系统的可靠性和密封性难题。高频炉的设计1、高频炉输出功率为2.5千瓦，选用风冷陶瓷功率管并使其工作在降额使用状态，提高了功率输出的稳定性及元件寿命。2、主振电容采用额定电流达一百安培的真空陶瓷电容，具有极低的介质损耗、优良的稳定性，有效提高了可靠性及功率输出的稳定性。3、高频炉所有金属联接件采用铜表面镀银加抗氧化导电膜技术；采用高Q值铁氧体芯线圈；设有冷却风道，加强冷却风扇功率，提高了功率元件的热稳定性。通过以上设计，保证了样品中碳硫元素的最佳释放。红外检测系统核心部件红外检测池选用高效、长寿命的贵金属微型红外光源及金属反射镜；调制系统采用单片机控制的高精度步进电机，达到了调制频率的长期稳定，再结合处于国际先进水平的红外热释电固体光锥型传感器、窄带滤光片、检测器等中科院上海技术物理研究所专有元件、高精度A/D采样卡，使整机有极高的检测灵敏度，可有效检测ppm级的碳硫含量。检测范围及精度在气路设计中采用高压排灰、自动清扫、高精度流量控制及压力补偿等一系列有效的措施，结合德凯公司特有的全量程定标技术、重量线性补偿技术，使仪器的拥有宽广的检测范围。检测上限碳可达100%、硫可达100%，同时选用瑞士梅特勒-托利多万分之一电子天平，使分析精度达到国际先进水平，碳分析精度≤0.4ppm或RSD≤0.4%，硫分析精度≤0.5ppm或RSD≤1.2%。应用软件在WINDOWS2000操作系统上中文应用软件，PC接口采用了USB数据交换技术，构筑了一个上下位机通讯的系统工作模式，多窗口、多任务操作，在数据库的管理上，实现了数据的自动存储、拥有功能强大、多重过滤数据库检索引擎，通过网络实现数据库远程监控，工作曲线的同步显示、存储、放大及多重曲线的多层次比较。线性化定标高频红外碳硫分析仪是通过检测CO2及SO2气体对红外辐射吸收量来分析物质中的碳硫元素含量；线性化定标是仪器数据中关键技术，由于朗伯比尔定律是符合指数规律，又因红外滤光片具有一定带宽，气体吸收系数不是常数，因而要获得积分面积线性化定标是十分困难。我们在定标模式、计算法、定标软件的设计上均有重大突破并优于国外最好的仪器，在全量程范围内获得很好线性度；国内同行几乎采用多气室的分段定标，因而存在很大的弊病及使用上局限性。高频炉程序升温 试样的燃烧温度、高碳高硫的释放速率对分析的精度都有一定的影响。目前市场上的高频炉都不能很好地解决这些问题。我公司生产的高频炉具有程序升温功能，具有32条针对不同样品的升温曲线，供随时调用。比如高碳升温曲线，相对于常规的不可控功率，明显的减少了粉尘，同时控制了碳的释放速度，从而显著地提高了分析精度；超低含量的升温曲线，可以消除被测样品表面碳的空白影响，同时通过适当的功率控制，增加被测样品的称样量，从而减少助熔剂空白的影响；通过对被测样品燃烧温度的控制，减少熔融样品对坩埚的腐蚀，从而消除了由于坩埚内部杂质释放所引入的空白。
煤中全硫的测定方法有：艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法。
一、艾士卡法原理
将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
试剂和材料：
1、艾士卡试剂:以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。
2、盐酸（GB/T622）溶液：（1+1）水溶液。
3、氯经钡（GB/T52）溶液：100g/L。
4、甲基检溶液：20g/L。
5、硝酸银（GB/T670）溶液：10g/L，加入几滴硝酸(CB/T626) 贮于深色瓶中。
6、瓷增锅：容量30mL和10-20mL两种。
二、库仑法原理
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化碳并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量
试剂和材料：
1、三氧化钨（HC10-1129）。
2、变色硅胶：工业品。
3、氢氧化钠（GB/T629）：化学纯。
三、高温燃烧中和法原理：
煤样在催化剂作用下于氧气中燃烧，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据其消耗量，计算煤中全硫含量。
试剂和材料：
1、氧气（GB/T3863）。
2、过氧化氢溶液：每升含30%（m/m）的过氧化氧30mL取30mL30%过氧经氢加入970mL水，加2滴混合指示剂，用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色。此溶液当天天当天中和。
3、碱石棉：化学纯，粒状。
4、三氧化钨（HG10-1129）。
5、混合指示剂：将0.125g甲基红溶于100mL乙醉中，另将0.03g亚甲墓蓝溶于100mL乙醉中，分别贮存棕色瓶中，使用前按等体积混合。
巨野煤田煤质分析及科学利用评价摘要]从工业、元素、工艺性质方面，对巨野煤田煤质进行了详细的分析，根据其煤质特点，进行科学论证，得出巨野煤田是优质动力用煤和炼焦用煤的结论，可以用来制备水煤浆，用于煤气化合成氨、合成甲醇及后续产品，用作焦化原料等。[关键词]煤质分析；煤质特点；科学利用；评价1巨野煤田煤质分析1.1煤的工业分析工业分析是确定煤组成最基本的方法。在指标中，灰分可近似代表煤中的矿物质，挥发分和固定碳可近似代表煤中的有机质。衡量煤灰分性能指标主要有灰分含量、灰分组成、煤灰熔融性（DT、ST、HT和FT）。其中煤灰熔融性是动力用煤和气化用煤的重要性能指标。一般以煤灰软化的温度（即灰熔点ST）作为衡量煤灰熔融性的指标。1.1.1龙固矿钻孔煤样工业分析结果(表1)变形温度（DT）为煤灰锥体尖端开始弯曲或变圆时的温度；软化温度（ST)为煤灰锥体弯曲至锥尖触及底板变成球形时的温度；半球温度（HT）为灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度；流动温度（FT）为煤灰锥体完全熔化展开成高度＜1.5 mm薄层时的温度。1.1.2彭庄矿钻孔煤样工业分析结果（表2）2煤质特点及科学利用评价2.1巨野煤田煤质特点由煤炭科学研究总院《巨野矿区煤质特征及菜加工利用途径评价》2003.5可以看出巨野煤田煤质有如下特点：①灰分含量低，属于中、低灰煤层。②挥发分含量高，各煤层原煤的挥发分含量在33%以上，且差异不大，均属于高挥发分煤种。③磷含量特低；硫分含量上低下高。④干燥基低位热值高。各层煤的都比较高，且随原煤灰分的降低而升高。⑤粘结指数、胶质层厚度和焦油产率均较高。⑥碳、氢含量较高。碳含量在86.02%～86.51%之间，氢含量在5.41%～5.44%之间，C/H比值＜16。⑦灰熔点上高下低。2.2成浆性实验评价2008年1月，华东理工大学对巨野煤田龙固矿(1#)、赵楼矿(2#)和彭庄矿(3#)原煤进行成浆性实验及评价。2.2.1成浆浓度实验成浆浓度是指剪切速率100 s-1，粘度为1 000 mPa·s，水煤浆能达到的浓度。采用双峰级配制浆，粗颗粒与细颗粒质量比为3∶7；选取腐殖酸盐作为添加剂，用量为煤粉质量的1%。制成一系列浓度的水煤浆，测量其流动性，观察水煤浆的表观粘度随成浆浓度上升的变化规律，结果如表10所示。由表10看出，随着煤浆浓度增大，煤浆表观粘度也明显升高。本实验3种煤样成浆浓度分别为龙固矿66%(wt)；赵楼矿67%(wt)；彭庄矿68%(wt)。2.2.2流变性实验水煤浆流变特性是指受外力作用发生流动与变形的特性。良好的流变性和流动性是气化水煤浆的重要指标之一。将实验用煤制成适宜浓度的水煤浆，然后用NXS-4 C型水煤浆粘度计测定其粘度。将水煤浆的表观粘度随剪切变化的规律绘制成曲线，观察水煤浆的流变特性，见表11。从表11可以看出，3种煤制成的水煤浆中，随着剪切速率增大，表观粘度都随之降低，均表现出一定的屈服假塑性。屈服假塑性有利于气化水煤浆的储存、泵送和雾化。2.2.3实验结论煤粉粗粒度（40～200目）和细颗粒（＜200目）质量比为3∶7，腐殖酸盐作为添加剂，添加量为煤粉质量的1%时，龙固矿煤浆浓度为66%（wt）、赵楼矿煤浆浓度为67%（wt）、彭庄矿煤浆浓度为68%（wt），满足加压气流床水煤浆气化技术对水煤浆浓度的要求。2.3原料煤的应用2.3.1适合于制备水煤浆水煤浆不但是煤替代重油的首选燃料，而且是加压气流床水煤浆气化制备合成气的重要原料。同时它又是一种很有前途的清洁工业燃料。实践上，华东理工大学“巨野煤田原煤成浆性实验评价报告”表明：巨野煤田各矿井原料煤均适合于制备高浓度稳定水煤浆。2.3.2用于煤气化合成氨、合成甲醇及后续产品巨野煤田原煤属于高发热量的煤种（弹筒热平均值在28～31 MJ/kg之间），该煤有利于降低氧气和能量消耗，并能提高气化产率；因灰熔点较高（＞1 300℃），有利于固态排渣。根据鞍钢和武钢分别使用双鸭山和平项山1/3焦煤作高炉喷吹的经验，巨野煤田的1/3焦煤与双鸭山和平顶山1/3焦煤一样成浆性较好，其1/3焦煤洗精煤可以制成水煤浆，作为德士古（Texaco）水煤浆气化炉高炉喷吹用原料。煤气化得到的合成气既可通过变换用于合成氨/尿素，又可经净化脱硫合成甲醇或二甲醚。以甲醇为基础可进一步合成其他约120余种化工产品。另外，还可利用甲醇制备醇醚燃料及合成液体烃燃料等。2.3.3用作焦化原料焦化用于生产冶金焦、化工焦，其副产焦炉煤气可用于合成甲醇或合成氨，副产煤焦油进行分离和深加工后可得到一系列化工原料及化工产品。由表12看出，巨野煤田大槽煤经过洗选以后，可以供将来的400万t/a焦化厂或者上海宝钢等大型钢铁企业生产I级焦炭时作配煤炼焦使用；灰分≤9.0%的8级精煤（2#），也可供华东地区的中小型焦化企业生产2级和3级冶金焦的配煤炼焦使用。此外，该煤也可以单独炼焦，但所生产焦炭的孔隙率偏高，最好进行配煤炼焦。2.3.4远景目标———煤制油煤直接液化可得到汽油、煤油等多种产品。巨野煤田的大部分煤层均为富油煤，尤其是15煤层平均焦油产率＞12%，属高油煤；根据元素分析计算的碳氢比各煤层均＜16%；大部分煤层挥发分＞35%的气煤和气肥煤通过洗选后的精煤挥发分＞37%，而其灰分＜10%。因此，巨野煤田的煤炭都是较好的液化用原料煤。煤间接液化可制取液体烃类。煤经气化后，合成气通过F-T合成，可以制取液体烃类，如汽油、柴油、石腊等化工产品及化工原料。3结语综上所述，巨野煤田第三煤层大槽煤属于低灰、低硫、低磷、结焦性好、挥发分高、发热量高的煤炭资源，其中的气煤、1/3焦煤、气肥煤、肥煤、天然焦等是国内紧缺的煤种，它们的洗精煤不仅可作为炼焦用煤、动力用煤，而且是制备水煤浆和高炉喷吹气化的重要原料。因此,菏泽大力发展煤气化合成氨和甲醇并拉长产业链搞深度加工是必然的正确选择。