声波在海水中传播时一部分能量转变为热能的过程。海水能够吸收声音的主要原因,是水的粘滞性、硫酸镁(MgSO)和硼酸[B(OH)]等溶质的化学弛豫过程。由于声吸收,声音的强度随距离的增大按指数律减弱,每传播单位距离所减小的分贝数,称为声吸收系数,常用分贝千米为单位。海水的声吸收系数同声波的频率及海水的温度、盐度(S)、pH和静压力等有关。声波的频率越低,吸收系数越小。频率高于1000千赫时,海水的声吸收系数与淡水相同,相应于水的粘滞性所引起的声吸收;但当频率低于1000千赫时,海水的声吸收系数就大于或远大于淡水(见图[海水和淡水的声吸收系数(5C,1at)海水:pH=]
化学是重要的基础科学之一,是一门以实验为基础的学科,在与物理学、生物学、地理学、天文学等学科的相互渗透中,得到了迅速的发展,也推动了其他学科和技术的发展。下文是我为大家搜集整理的关于大学化学毕业论文的内容,欢迎大家阅读参考! 大学化学毕业论文篇1 浅议化学氧化改性对碳毡空气阴极表面特征的影响 微生物燃料电池(MFC)是一种可以将废水中有机物的化学能转化为电能同时处理废水的新型电化学装置。但输出功率低、运行费用高且性能不稳定等严重制约了MFC的实际应用。影响MFC性能的主要因素有产电微生物、阴极催化剂、电极材料、反应器构型及运行参数等。其中,阴极是影响MFC性能及运行成本的重要因素。目前,有学者通过筛选电极材料及对电极材料进行改性来提高MFC性能和降低成本,效果较为显着。因此,笔者采用HNO3氧化碳毡,制作改性碳毡空气阴极,研究化学氧化改性对碳毡空气阴极表面特征的影响;并通过循环伏安测试,考察改性后碳毡阴极的稳定性。 1材料与方法 1.1试验装置及材料 采用连续流运行方式,试验装置主体是由有机玻璃制成的圆柱体,中间阳极室有效容积为36mL(内径为2cm,高为11.5cm),为确保阳极室的厌氧环境,用密封柱密封。阴极在阳极室外侧壁围绕。装置总容积为3.92L,密封盖上有阳极孔、阴极孔及检测孔,以便用铜导线、鳄鱼夹来连接外电路,外接1000Ω电阻作为负载。进水口设计在底部中央,制备成无膜上升流式反应器。阳极是直径为1cm的碳棒,阴极是厚度为3cm的碳毡,输出电压由万用表采集。 1.2原水水质及运行参数 垃圾渗滤液取自沈阳市老虎冲垃圾填埋场的集水井,其水质如表1所示。接种微生物为取自UASB反应器中的厌氧颗粒污泥,接种量为25mL。启动期的进水流量控制在30mL/h,COD约为500mg/L。稳定运行后进水流量逐步提升到90mL/h,COD提升到1500mg/L。 装置在32℃下恒温运行。MFC接种厌氧污泥后,先用COD为1000mg/L的垃圾渗滤液驯化一个周期,使阳极的产电微生物成功挂膜,MFC运行稳定后,再以COD为1500mg/L的垃圾渗滤液作为阳极进水。 1.3改性碳毡空气阴极的制备 阴极预处理:将碳毡剪成所需尺寸,然后浸泡在1mol/L的盐酸溶液中,目的是去除碳毡中的杂质离子,24h后取出,用去离子水反复清洗直至清洗液为中性,放入105℃烘箱中干燥2h。 碳毡改性:将预处理过的碳毡浸入65%~68%的浓硝酸中,用水浴加热至75℃,处理不同时间后取出并用蒸馏水反复清洗直至清洗液为中性,放入105℃烘箱中干燥2h。 催化剂吸附:将经改性后的碳毡放入Fe/C催化剂溶液(硝酸铁浓度为0.25mol/L,活性炭粉为1g)中,于磁力搅拌器上搅拌30min,然后取出碳毡放入105℃烘箱中烘干。 1.4分析项目和方法 外电阻R通过可调电阻箱控制,电压由万用表直接读取,功率密度P通过公式P=U2/RV计算得到,其中U为电池电压,V为阳极室体积。 表观内阻采用稳态放电法测定。 循环伏安测试以饱和甘汞电极作为参比电极,采用传统三电极体系,电化学工作站为EC705型。 电极电导率采用伏特计测定,COD采用快速密闭消解法测定,NH+4-N采用纳氏试剂光度法测定。 2结果与讨论 2.1改性时间对催化剂担载量的影响 电极表面催化剂担载量是影响电极性能的直接因素,而化学改性将影响电极吸附催化剂的担载量(如表2所示)。碳毡经过HNO3化学氧化处理不同时间后,其质量均出现一定程度的减少,且随着处理时间的增加,单位质量碳毡减少量也逐步增加,同时,单位质量碳毡所吸附催化剂的量也增加。这是由于HNO3的氧化作用使碳毡结构发生了变化,表面沟壑加深加密,粗糙度和表面积增加。同时碳毡表面的H+易被催化剂Fe3+取代,也有利于阴极催化剂的吸附。 2.2化学改性时间对电导率的影响 电极电导率是表征电极性能的重要参数之一。考察了碳毡空气阴极化学改性时间对其电导率的影响, 经改性后碳毡空气阴极的电导率明显提高,且随着处理时间的增加,电导率升高,当化学改性时间达到6h后,电导率趋于稳定。 这是因为碳毡具有石墨层状结构,层与层之间主要是以范德华力相结合,故层间较易引入其他分子、原子或离子而形成层间化合物。应用HNO3处理碳毡时,HNO3分子嵌入层间,同时吸引石墨电子,使其内部空穴增多,因此大大提高了碳毡的电导率。当碳毡层间嵌入的HNO3分子达到饱和时,将不再影响碳毡的电导率。 2.3改性时间对MFC电化学性能的影响 2.3.1对产电性能的影响 分别选取经HNO3氧化0、2、4、6、8、10h的碳毡制备碳毡空气阴极,并以石墨棒为阳极,垃圾渗滤液为燃料构建MFC,进行产电试验。极化曲线斜率和功率密度是表征MFC产电性能的两个重要参数,因此,通过测定输出电压和电流等参数,分别得到极化曲线和功率密度曲线。整个试验过程保持进水流量为120mL/h,反应温度为32℃。经HNO3改性的碳毡空气阴极MFC的极化都经历了活化极化、欧姆极化和浓度极化三个阶段。随着HNO3改性时间的延长,活化极化、欧姆极化和浓度极化损耗逐渐减小,电池的极化曲线斜率逐渐减小,即表观内阻逐渐降低;当改性时间为6h时,极化曲线斜率达到最小,表明此时表观内阻最小(358Ω)。之后,随改性时间的增加,极化曲线斜率增大,即表观内阻增大。 随着处理时间的增加,电池的功率密度同样经历了一个先增高再降低的过程,与图2的规律基本一致。其中当处理时间为6h时,电池的产电性能最好,最大功率密度达到6265.67mW/m3,较未经HNO3处理的MFC的最大功率密度(1838.46mW/m3)增大了2.4倍。由此可知,通过HNO3化学氧化改性碳毡空气阴极是改善MFC产电性能的有效方式之一。 2.3.2对CV曲线的影响 循环伏安法(CV)是表征MFC放电容量的重要方法之一。化学改性碳毡空气阴极MFC的CV曲线如图4所示。其中,扫描速度为50mV/s,扫描范围为-1~1V。扫描曲线以下的积分面积代表了电池的放电容量。由此可知,随着处理时间的增加,放电容量先增加后减小,化学氧化时间为6h时,构建的MFC放电容量最大,即MFC性能最好。综上所述,HNO3化学氧化碳毡空气阴极的最佳时间为6h。 2.4MFC的产电除污稳定性 2.4.1产电性能稳定性 对经HNO3化学氧化处理6h的碳毡空气阴极MFC进行了CV测试,共进行了21次循环扫描,结果表明:随着循环次数的增加,曲线形状几乎没有改变,第1、6、11、16、21次的循环伏安曲线基本重合,面积近乎恒定,即放电容量几乎没有变化,说明电池性能比较稳定,能够长期稳定运行。 在其他条件不变的情况下,采用经HNO3氧化6h的碳毡作为阴极,保持进水流量为120mL/h,外接1000Ω电阻持续运行14d,每天记录输出电压。 在最初的3d内,输出电压从62mV增加到483mV,第4天达到最大为492mV,接下来的一周则稳定在470mV左右。随着运行时间的增加,电压略有下降,这可能是阳极室溶液的不断流动,冲刷阳极,带出一定量产电菌同时增加了电池的内阻所致,但总体上电池的运行比较稳定。 2.4.2除污性能稳定性 采用经HNO3化学氧化6h的碳毡作为阴极、石墨棒作为阳极、外接1000Ω电阻的MFC,以连续流方式处理垃圾渗滤液。试验过程中原水COD为(2376±200)mg/L,NH+4-N为(151±10)mg/L,保持进水流量为120mL/h、温度为32℃,反应初期(1~5d),出水COD浓度急剧下降,之后出水COD浓度逐渐趋于稳定。 COD由初始的(2376±200)mg/L降到(238±15)mg/L,去除率达到89.9%~91.2%,高于谢珊等采用两瓶型MFC处理垃圾渗滤液对COD的去除率(78.3%)。而氨氮则由初始的(151±10)mg/L降到(86±5)mg/L,去除率达到39.3%~46.8%。去除的氨氮中部分以NH+4形式随水流进入阴极室,在阴极室扩散到空气中或转化为其他形式的氮,部分在阳极室作为电子供体被氧化。He等的研究也证实了氨氮可以作为MFC的燃料。 3结论 ①碳毡空气阴极吸附的催化剂量随着HNO3化学氧化碳毡时间的增加而增加,但是过量的催化剂不但不能促进反应,反而会增加电池内阻从而降低电池产电性能。碳毡空气阴极电导率随着HNO3化学氧化碳毡时间的增加而增加,并逐渐趋于稳定。 ②随着HNO3化学氧化碳毡时间的增加,碳毡空气阴极MFC的功率密度、放电容量呈现先升高后降低的趋势,而极化曲线斜率呈现先降低后升高的趋势。 ③HNO3化学氧化碳毡的最佳时间为6h。阴极改性6h后电池产电性能较稳定,最大功率密度比未改性增大2.4倍,达到了6265.67mW/m3,内阻降低到358Ω。 ④阴极改性6h后的MFC处理垃圾渗滤液的性能稳定。当进水COD为(2376±200)mg/L、NH+4-N为(151±10)mg/L时,对两者的去除率分别为(89.9%~91.2%)和(39.3%~46.8%)。 参考文献: [1]布鲁斯·洛根。微生物燃料电池[M].北京:化学工业出版社,2009. [2]FomeroJJ,RosenbaumM,CottaMA,etal.Microbialfuelcellperformancewithapressurizedcathodechamber[J].EnvironSciTechnol,2008,42(22):8578-8584. [3]李明,邵林广,梁鹏,等。集电方式对填料型微生物燃料电池性能的影响[J].中国给水排水,2013,29(9):24-28. 大学化学毕业论文篇2 浅谈化学分子力学对建筑建材选用的影响 引言 化学的应用给人类文明带来了翻天覆地的变化,在建筑领域,基于化学基础上的新型建筑建材的开发和利用提高了建筑的质量及建筑的安全性、稳定性、美观性等,是现代建筑研究的重要话题。此外,随着地球资源的日益紧张,环境污染的日益严峻,现代建材的研究和应用更为人们所重视,基于化学分子力学对建筑建材的选择和应用途径也日趋广泛。 1 建筑建材的选择和应用 1.1 现代建筑建材选择和应用的现状 伴随着人类文明的发展,建筑建材的生产工艺日益改进,生产技术的现代化,实现了建筑建材生产的智能化、自动化,各类建筑材料在科技发展的影响下不断优化。例如,混凝土的应用,它不仅是一种建筑材料,更具有装饰等作用。如利用混凝土砌块装饰建筑物墙壁,不但具有一定的美观性,还具有保温、隔热等效果。在高分子化学建材应用上,国外的发展要优于国内,例如塑料地板、高分子防水卷材等高分子化学建材最早出现与国际市场,被一些发达国家广泛应用。当前,建筑建材的选择和应用趋于高科技、多功能化,人们对建筑建材的性能、装饰效果、环保作用等有了更高要求。例如,涂料的选择,功能多、污染小、性能高、装饰效果强的材料更受欢迎。总之,人们对建筑建材的选择已由传统的实用性,转向了性价比高、性能好、低碳环保、功能多等多元方向。 1.2 新型化学建筑材料 新型化学建筑建材能赋予建筑新功能,在节约能源、优化环境等方面也有突出表现。例如建筑物墙体,可选择非粘土砖、建筑墙体板材、钢结构、玻璃结构等,其性能明显优于传统墙体。如玻璃结构,透光性好、装饰性强,给人以时尚、美观、大气之感。同时,新型化学建筑建材的多样性,使其具备更广泛的功能。例如塑料,新型塑料门窗,不仅美观、轻便、易安装,还具有很好的隔热性、耐腐性等; 又如新型的塑料管材,不但克服可传统管材的易腐蚀、易生锈、易老化等缺点,还具质轻、易安装、无污染等特点,极适合现代建筑环境; 再如塑料地板,节省原料,运输、施工方便,能带给人更好的舒适,具有良好的装饰效果好,是现代建筑建材的“新宠”。此外,混凝土、涂料等,在化学发展的影响下也具有更多、更广泛的用途,例如涂料的防水、防火、防毒、杀虫、隔音、保温等作用。 1.3 建筑建材的选择和应用原则 建筑建材的选择首先要满足应用需求,确保建筑建材选择的应用性能,确保其应用方便、应用安全和应用效果。其次,考虑建筑建材的美观性,建筑不是把好的东西堆积起来,而是一种艺术的创造与实践。 再次,充分考虑建筑建材的性价比,确保建筑工程的综合效益。在选择建筑建材时,先对建筑建材的特点、性能进行充分的了解,结合建筑需求,科学的选择适当的建筑建材。再对建筑建材的使用环境、使用目标进行综合的分析和研究,确保建筑建材应用的效果和性能,提高建筑物的功能性、美观性。最后,要全面认知建筑建材的应用工艺,确保建筑建材性能的发挥。例如混凝土,不但要了解各种混凝土的特点、配置比例等,还要重视其混合工艺,确保混凝土能到达理想的建筑效果。因此,建筑建材的选择是需要非常慎重的,而且需要遵循必要的应用原则。 2 化学分子力学对建筑建材的选择和应用的影响 新型建筑建材种类繁多、功能齐全。例如涂料,有有机水性涂料、溶剂类涂料等,在应用上也有较大区别。新型涂料应用化学知识,使涂料具有低污染、高性能、隔热、防火等多种功能,在材料选择时,要充分考虑建筑建材的应用目的,以达到工程施工的最大效益。又如保温隔热材料,现在常用的有玻璃棉、泡沫塑料等,这些材料的选择和应用与化学分子力学息息相关。以混凝土为例,要选择高性能的混凝土,首先,要了解混凝土的特点,它是一种由水泥、砂石、水、胶凝材料等按一定比例混合而成的复合材料。在材料的选择与应用中,必须认清其复合材料性质和各种混合比例,同时掌握混凝土的搅拌、成型、养护等等。 其次,在混凝土基本特点基础上,科学认知混凝土的集中搅拌特点,科学搭配各种材料比例,确保建筑建材的工作性、效益性和性价比。再次,在实践中结合理论科学的进行建筑建材的选择和应用。如通常情况下,建筑中会使用硅酸盐水泥,在该类建筑建材的选择上,不能单方面的考虑某一方面,要综合考虑,全面了解、可选选择。例如,在配置C40 以下的流态混泥土时,选择 42. 5Mpa 普硅水泥就不太合适,应结合应用需求,选择 32. 5Mpa 普硅水泥,避免选择的盲目性带来施工的不便。 此外,混凝土的选择要科学的利用化学知识,如相同标号的混凝土,要选择强度系数大,确保混凝土的耐久性; 相同强度的混凝土,则要选择需水量小的,降低水泥用量,确保水灰比例的科学性。同时,注重季节、气候等对于建筑建材化学性能的影响,如在混凝土配置中选择水泥,如在冬季施工则易采用 R 型硅酸盐水泥,搭配合适的掺料、外加剂等,确保混凝土性能。总之,化学丰富了现代建筑建材市场,为建筑提供了更多的选材机遇,而新型的建筑建材的使用一定要避开盲目性、跟风性,应在建筑目的的指导下,结合建筑建材性能,利用化学分子力学等知识,科学的、适当的对其进行选择和应用,以提高建筑建材的应用效果和应用价值。化学的分子力学,在建筑建材中应用非常广泛,基于建筑建材的化学分子力学应用,可以将建材的使用效率和使用效果做到最佳。总之,要充分利用化学分子力学的原理,在建筑建材中实现广泛的推广性使用,逐步加强对于化学原理的实际应用,从而达到推动行业发展的目的。 3 结语 高科技带来了建筑建材的高性能、多功能及轻便、美观等等。如玻璃材料钢化、夹丝、夹层等工艺不但提高了玻璃的安全性、抗压性,还对玻璃的隔音性、保温性等有很大的优化作用。随着化学工业的发展,越多的不可能变为可能,玻璃墙、塑料地板等,不断的丰富人类的建筑需求,提升建筑品味,使城市建设的风景更加多姿多彩。 参考文献 [1]辉宝琨。压力输送式预拌特种干混砂浆生产工艺选择[J].广东建材,2013( 9) . [2]崔东霞,费治华,姚海婷等,粉煤灰与化学外加剂对高性能混凝土开裂性能的影响[J].混凝土与水泥制品,2011( 4) . 猜你喜欢: 1. 大学毕业论文范文化学 2. 化学毕业论文精选范文 3. 大学化学论文范文 4. 化学毕业论文范文参考 5. 化学本科毕业论文范文
污水中的氨氮测定用国标的蒸馏滴定法已经够简单了,而且适用,能满足较高氨氮的测定。想要快速你得用到便携式的仪器,比如可以用哈希DR890,需要购买专门的药剂,测定一个样的时间半小时以内,直接读出结果,很方便。问题是你们学校很可能没有这些东西。如果你有费用的话,可以花钱送去专门的化验室做,不便宜,还有你的论文用别人的数据也不太专业。
有氨氮速测试剂盒,但是监测范围不高,你的水样如果氨氮属于低浓度则可以一试。速测盒厂址我下次贴上。
最简方法:①水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水扬酸—次氯酸盐比色法时,改用50mL 0.01mol·L-1硫酸溶液为吸收液。②标准曲线的绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。③水样的测定:a.分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加0.1mL酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的绘制。b.分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol·L-1氢氧化钠溶液,以中和硼酸,稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度。④空白试验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定。
纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题探讨论文
摘要: 纳氏试剂比色法测定水中的氨氮,因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题:预处理方法的选择;水样中干扰的消除;配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。
关键词: 纳氏试剂比色法,预处理,纳氏试剂,显色条件
1预处理方法的选择
水样带色或浑浊以及含其他干扰物质,影响暗淡的测定,因此需要相应的预处理,对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法[1],对严重污染的水或工业废水,则用蒸馏法[1]预处理以消除干扰。其中因前者更简单快捷,成为首选的方法。
1.1絮凝沉淀法及改进
1.1.1仪器
100ml具塞量筒或比色管
1.1.2试剂:
(1)10%硫酸溶液
(2)25%氢氧化钠溶液
1.1.3步骤
取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸锌溶液和2~4滴25%氢氧化钠溶液,调pH值10.5左右,混匀,静置使沉淀。取适量上清液备用。在此处有一方法的改进,就是没用滤纸过滤,而是取静置后的上清液。静置的时间视取样时不能取到絮状物为准。
1.1.4讨论:《在水和废水监测分析方法》第四版中,经絮凝沉淀后的水样使用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml后的滤液。有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。也有研究发现滤纸中约有0.25%的可溶物和滤纸平均失重0.58%,这些可溶物将影响到分析结果的准确性。直接取上清液避免了这一弊端。
2水样中各种干扰的消除:
在实际工作中,由于样品千差万别,干扰物复杂多样,有时会出现样品经絮凝沉淀预处理后显色溶液浑浊的现象,严重影响透光率,造成结果偏高,这时要用蒸馏预处理法。方法参见《水和废水监测分析方法》(第四版)
2.1色(浊)度干扰的消除。
取50mL水样于50mL比色管中,加1.00mL酒石酸钾钠溶液,加1.00mL15%氢氧化钾溶液,测量吸光度(校正吸光度),水样经纳氏试剂比色后测得吸光度减去校正吸光度。
2.2金属离子干扰的消除。
在碱性环境中,金属离子容易发生水解,一般加入酒石酸钾钠络合;含有汞盐可加少量硫代硫酸钠络合而掩蔽;含有Mn2+时,用50%酒石酸钾钠1.00mL+2%Na2EDTA1.00mL代替纯酒石酸钾钠能掩蔽Mn2+干扰[2];含有大量Cu、Fe等金属离子,采用蒸馏法进行预处理后,再测定。
2.3有机物干扰的消除。
水样中含有甘氨酸、肼和某些胺类等有机物时,调节水样pH值到9.5左右,对其进行蒸馏处理;含有酮类、醛类和其他胺类时,在pH值较低情况下,用煮沸方法除去。
2.4显色溶液浑浊的应对措施
用絮凝沉淀法预处理后取上清液,加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂后,有时会出现浑浊现象,严重影响透光率,误差非常大。笔者在测污水处理厂的'出水水样是经常会遇到此情况,不加酒石酸钾钠显色溶液不浑浊,由此可见是酒石酸钾钠的问题,可用(3.1)方法提纯后的酒石酸钾钠溶液,再不行就用蒸馏法预处理后测定。
3试剂配制应注意的问题
药品的纯度及试剂的配置方法都影响到实验结果。
3.1酒石酸钾钠纯度直接关系到测定结果,导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定需要对其溶液进行提纯,以去除其中的铵盐。实际工作中,有两种处理方法。
①采用纳氏试剂对酒石酸钾钠溶液(50%)进行提纯,纳氏试剂加入量为酒石酸钾钠溶液体积2%,空白吸光度最小且基本稳定;
②向酒石酸钾钠溶液中加少量碱液,煮沸蒸发至50mL左右,冷却并定容至100mL。试验表明:经以上两种方法提纯后空白值也能满足分析测定要求。
3.2纳氏试剂的配制
了解纳氏试剂测氨氮的显色原理有利于理解纳氏试剂的配制方法,原理如下:2K2[HgI4]+3NaOH+NH3→NH2HgIO+3NaI+4KI+2H2O
纳氏试剂的配制有两种方法,均能产生显色基团[HgI4]2—,第一种配制方法用氯化汞和碘化钾,关键在于把HgCl2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出HgCl2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出HgCl2与KI的用量比为0.44∶1时(即8.8gHgCl2溶于20gKI溶液),效果很好。在此不再赘述,第二种方法用碘化汞和碘化钾:称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml。在此尤其要注意碘化汞与碘化钾的比例,I—不能过量,否则反应会逆向进行,显色基团[HgI4]2—减少,纳氏试剂颜色变浅,用此纳氏试剂做出的氨氮工作曲线低点显色不灵敏,几乎没有差别,线性很差,实验失败。碘化汞微溶于水,溶液中存在I—的碱性溶液中反应生成[HgI4]2—红色沉淀才消失,过量时以红色碘化汞沉淀的形式存在,不会使显色反应逆向进行,因此在实际工作中应使碘化汞稍稍过量,配制好的的纳氏试剂静置后弃去沉淀,小心倒入聚乙烯瓶中,密塞,低温保存。
4显色反应条件的控制
4.1 反应温度、时间。实验表明:反应温度为25℃时,显色最完全,反应时间为10~30min,溶液颜色较稳定。实际工作中,显色温度控制在20℃~25℃,时间控制在10min左右,快速测定,以确保监测数据准确可靠。
4.2反应体系pH值。水样pH值的变化对显色有显著影响,水样呈中性或碱性,测定结果相对偏差符合分析要求,水样呈酸性无可比性。实验发现[3],当水样呈酸性时测定值为0.24mg/L ,呈碱性时测定值为1.03 mg/L ,呈中性时测定值为0.92 mg/L。实验表明[4]:当溶液pH<11时,不能使溶液中nh4+全部转化为nh3,使测定结果偏低;当ph>11时,99%以上NH4+ 转化为NH3。在测定水样时先调整pH至中性,加入纳氏试剂后体系pH值在11.8~12.4为宜。实际工作中,配制较强缓冲能力的氢氧化钾-酒石酸溶液(浓度比为2.54:1),能够更好地控制体系pH值。
结论:纳氏试剂比色法测水中氨氮,灵敏度高,操作简便,易于推广,对于不同的水样要选择不同的预处理方法,否则会给结果带来很大误差,对于相对清洁,干扰较少的水样可采用简单省时的絮凝沉淀法,采用此法时可用取上清液的方法,以避免滤纸过滤引进的氨氮污染。对于污染严重,干扰物较多的水样应用蒸馏法予以预处理。针对不同的干扰物应分别采取相应的消除措施。试剂的配制也很关键,对市售酒石酸钾钠予以提纯以消除高铵盐带来的误差,纳氏试剂的配制碘化汞应稍稍过量,出现少量的红色沉淀不影响实验结果,相反,碘化钾过量会导致显色不灵敏,实验失败。控制显色的时间、温度及反应体系的pH值也结果准确可靠的重要条件。
参考文献:
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[4] 陈国强,卢明宇. 应用离子选择电极法测定生活污水中的氨氮[J].重庆环境科学,1998 ,20(3):58-90
在我们实验室里,可以用分光光度计来测量
楼主你好:用火焰原子吸收分光光度法测定水中的铁含量原理是:消解后的样品进人火焰后原子化,铁原子在248�6�13nm处对其空心阴极灯有特征辐射吸收,在一定条件下,吸光度与待测样品中的铁浓度成正比。用火焰原子吸收分光光度法测定水中的铁含量可参见《水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB 11911—89).测定原理是:消解后的样品进人火焰后原子化,铁原子在248�6�13nm处对其空心阴极灯有特征辐射吸收,在一定条件下,吸光度与待测样品中的铁浓度成正比。测定时,先在试样中加入硝酸,加热消解,确保全部的铁转化为三价铁。然后配置铁、锰混合标准溶液系列,测定其吸光度,绘制校准曲线。用同样的方法测定样品吸光度,从校准曲线上求得样品溶液中的铁含量,也可同时测得锰含量。(更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考国家标准物质 )影响此方法准确度的主要是化学干扰,当硅的浓度大于20mg/L时,对铁的测定产生负干扰,干扰程度随着硅浓度的增加而增加。一般来说,此法的基体干扰不严重,由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略,但遇到高矿化度水样,背景吸收较大时,应采用背景校正措施,或将水样适当稀释后再测守.
因为氢氧根离子会跟铁离子或亚铁离子反应生成沉淀,会使测定结果偏小。
11.4: 称取250g乙酸铵( NH4C2H3O2) ., 若取50ml 水样测定水中铁离子含量测定方法 水中铁离子含量测定方法 铁在深层地下水中呈低价态.1。 11.5 乙酸 铵缓冲溶液(pH4,溶于150ml纯水中, 相对误差为13.4,暴露于空气的水中,同时消除氰化物、0,有水合物(C12H8N2?.3%.1 量取50。 11,还可消除氧化剂的干扰.4.1.1。当pH值小于5时.4.。相对标准差为18、2.1%二氮杂菲溶液.6 1+1盐酸、铜超过5mg/、亚硝酸盐.,ml,当接触空气并在pH大于5时.00ml铁标准贮备溶液(11,溶于纯水中、4。 11..4.0μg铁.。此溶液1ml可测定100μg以下的低铁,锌超过铁的10倍对此法均有干扰.1 100ml三角瓶:称取0:二氮杂菲又名邻二氮菲.。 11, 移入容量瓶中.1.5,130,用纯水定容至1000ml。此铁标准溶液1,并稀释至100ml,29锰.3 本法最低检则量为2.1...05mg/..1.5镉、3.1.4,26.5.(32) 式中..3.1:吸取10。 但标准系列与样品操作必须一致.02mol/。取样方法不同.1,并稀释至100ml。 注,可将所加试剂;L.00ml含0.4).5.2)0;铜.5.3).1.5μg,μg: 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁,39。 11。 11.00ml.1。 11;L.1, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。 11.5.4,从曲线上查出样品管中铁的含量..25:称取0.。 注,1.1、1;L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变.、0;锌,故缓冲溶液的加入时要准确一致;H2O)及盐酸盐 (C12H8N2?。 11.1;L)为.1.5).,5, 可取适量水样加纯水稀释至50.1.6)和1ml 盐酸羟胺溶液(11.1.1 应用范围 11.4.5 步骤 11。 11:汞。 11.3 向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸(11;L,镍超过2mg/.,可使显色加快、二氮杂菲溶液(11.1.。 11.4 向水样及标准系列比色管中各加2ml二氮杂菲溶液(11。 11, 其他成分的浓度金属离子(μg/..1;HCl)两种.1g氮杂菲(C12H8N2?.1。 11、钼,用纯水定容至100ml.1.2 另取100ml三角瓶8个;L的合成水样, 水样中高铁和低铁有时同时并存,放置10~15min.5.7 精密度与准确度 有39个实验室用本法测定含铁150μg/.1.、胶体态.1.1、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象,小火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐,各加纯水至50ml刻度.4.3 0.6).6 计算 C=M/。 注.1,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml) ; V———水样体积.5 于510nm波长下, 冷却至室温后移入50ml比色管中,各加纯水至50ml; M———从校准曲线上查得的样品管中铁的含量.1,mg/,用2cm比色皿.4.00.0ml) 于100ml三角瓶中。 11: C———水样中总铁(Fe)的浓度, 则最低检测浓度为0。 水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物。 11.1.4 10%盐酸羟胺溶液.6 绘制校准曲线.,适用于较清洁的水样.2 50ml具塞比色管。 11,高铁化合物可被溶解.1 铁标准贮备溶液,并立即量取.2 钴。 ② 若水样较清洁;H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,饿. 4.,以纯水为参比,在波长510nm处有最大光吸收.,要在pH2左右才能溶解。水样中铁一般都用总铁量表示,则测定结果为低铁的含量.1、悬浮颗粒等形式存在于水体中..3 仪器 11.9~3.100mg铁..1.1,混匀..1.3,溶于70ml 20+50硫酸溶液中..2 铁标准溶液(使用时现配)., 混匀后再加10.4,也不加盐酸羟胺,滴加0,测定样品和标准系列溶液的吸光度.50..;6H2O];V 。 11.5)及乙酸铵缓冲溶液(11.2 原理 在pH3~9的条件下.1.00ml含10,再加入700ml冰乙酸混匀, 取样时应剧烈振摇成均匀的样品.1.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过50μg时,分别加入铁标准溶液(11,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物.5)用量减半:称取10g盐酸羟胺(NH2OH?.4: 1+1盐酸(11.1。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,含难溶亚铁盐少时.4 试剂 11: ① 乙酸铵试剂可能含有微量铁.4.00、邻菲绕啉.0ml乙酸铵缓冲溶液(11.5。此贮备溶液1,可能会引起很大的操作误差。 水样不加盐酸煮沸、5.00。 11.00.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量.3.1。二氮杂菲过量时;L,用纯水稀释至1000ml.2).7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?HCl)。 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁.4,都可用.1)、汞.1,控制溶液pH为2.3 分光光度计。 11、多磷酸盐的干扰、镉.1 二氮杂菲分光光度法 11;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。 因而铁可能以溶解态;3H2O)的黄棕色沉淀, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?.5%
纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题探讨论文
摘要: 纳氏试剂比色法测定水中的氨氮,因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题:预处理方法的选择;水样中干扰的消除;配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。
关键词: 纳氏试剂比色法,预处理,纳氏试剂,显色条件
1预处理方法的选择
水样带色或浑浊以及含其他干扰物质,影响暗淡的测定,因此需要相应的预处理,对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法[1],对严重污染的水或工业废水,则用蒸馏法[1]预处理以消除干扰。其中因前者更简单快捷,成为首选的方法。
1.1絮凝沉淀法及改进
1.1.1仪器
100ml具塞量筒或比色管
1.1.2试剂:
(1)10%硫酸溶液
(2)25%氢氧化钠溶液
1.1.3步骤
取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸锌溶液和2~4滴25%氢氧化钠溶液,调pH值10.5左右,混匀,静置使沉淀。取适量上清液备用。在此处有一方法的改进,就是没用滤纸过滤,而是取静置后的上清液。静置的时间视取样时不能取到絮状物为准。
1.1.4讨论:《在水和废水监测分析方法》第四版中,经絮凝沉淀后的水样使用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml后的滤液。有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。也有研究发现滤纸中约有0.25%的可溶物和滤纸平均失重0.58%,这些可溶物将影响到分析结果的准确性。直接取上清液避免了这一弊端。
2水样中各种干扰的消除:
在实际工作中,由于样品千差万别,干扰物复杂多样,有时会出现样品经絮凝沉淀预处理后显色溶液浑浊的现象,严重影响透光率,造成结果偏高,这时要用蒸馏预处理法。方法参见《水和废水监测分析方法》(第四版)
2.1色(浊)度干扰的消除。
取50mL水样于50mL比色管中,加1.00mL酒石酸钾钠溶液,加1.00mL15%氢氧化钾溶液,测量吸光度(校正吸光度),水样经纳氏试剂比色后测得吸光度减去校正吸光度。
2.2金属离子干扰的消除。
在碱性环境中,金属离子容易发生水解,一般加入酒石酸钾钠络合;含有汞盐可加少量硫代硫酸钠络合而掩蔽;含有Mn2+时,用50%酒石酸钾钠1.00mL+2%Na2EDTA1.00mL代替纯酒石酸钾钠能掩蔽Mn2+干扰[2];含有大量Cu、Fe等金属离子,采用蒸馏法进行预处理后,再测定。
2.3有机物干扰的消除。
水样中含有甘氨酸、肼和某些胺类等有机物时,调节水样pH值到9.5左右,对其进行蒸馏处理;含有酮类、醛类和其他胺类时,在pH值较低情况下,用煮沸方法除去。
2.4显色溶液浑浊的应对措施
用絮凝沉淀法预处理后取上清液,加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂后,有时会出现浑浊现象,严重影响透光率,误差非常大。笔者在测污水处理厂的'出水水样是经常会遇到此情况,不加酒石酸钾钠显色溶液不浑浊,由此可见是酒石酸钾钠的问题,可用(3.1)方法提纯后的酒石酸钾钠溶液,再不行就用蒸馏法预处理后测定。
3试剂配制应注意的问题
药品的纯度及试剂的配置方法都影响到实验结果。
3.1酒石酸钾钠纯度直接关系到测定结果,导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定需要对其溶液进行提纯,以去除其中的铵盐。实际工作中,有两种处理方法。
①采用纳氏试剂对酒石酸钾钠溶液(50%)进行提纯,纳氏试剂加入量为酒石酸钾钠溶液体积2%,空白吸光度最小且基本稳定;
②向酒石酸钾钠溶液中加少量碱液,煮沸蒸发至50mL左右,冷却并定容至100mL。试验表明:经以上两种方法提纯后空白值也能满足分析测定要求。
3.2纳氏试剂的配制
了解纳氏试剂测氨氮的显色原理有利于理解纳氏试剂的配制方法,原理如下:2K2[HgI4]+3NaOH+NH3→NH2HgIO+3NaI+4KI+2H2O
纳氏试剂的配制有两种方法,均能产生显色基团[HgI4]2—,第一种配制方法用氯化汞和碘化钾,关键在于把HgCl2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出HgCl2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出HgCl2与KI的用量比为0.44∶1时(即8.8gHgCl2溶于20gKI溶液),效果很好。在此不再赘述,第二种方法用碘化汞和碘化钾:称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml。在此尤其要注意碘化汞与碘化钾的比例,I—不能过量,否则反应会逆向进行,显色基团[HgI4]2—减少,纳氏试剂颜色变浅,用此纳氏试剂做出的氨氮工作曲线低点显色不灵敏,几乎没有差别,线性很差,实验失败。碘化汞微溶于水,溶液中存在I—的碱性溶液中反应生成[HgI4]2—红色沉淀才消失,过量时以红色碘化汞沉淀的形式存在,不会使显色反应逆向进行,因此在实际工作中应使碘化汞稍稍过量,配制好的的纳氏试剂静置后弃去沉淀,小心倒入聚乙烯瓶中,密塞,低温保存。
4显色反应条件的控制
4.1 反应温度、时间。实验表明:反应温度为25℃时,显色最完全,反应时间为10~30min,溶液颜色较稳定。实际工作中,显色温度控制在20℃~25℃,时间控制在10min左右,快速测定,以确保监测数据准确可靠。
4.2反应体系pH值。水样pH值的变化对显色有显著影响,水样呈中性或碱性,测定结果相对偏差符合分析要求,水样呈酸性无可比性。实验发现[3],当水样呈酸性时测定值为0.24mg/L ,呈碱性时测定值为1.03 mg/L ,呈中性时测定值为0.92 mg/L。实验表明[4]:当溶液pH<11时,不能使溶液中nh4+全部转化为nh3,使测定结果偏低;当ph>11时,99%以上NH4+ 转化为NH3。在测定水样时先调整pH至中性,加入纳氏试剂后体系pH值在11.8~12.4为宜。实际工作中,配制较强缓冲能力的氢氧化钾-酒石酸溶液(浓度比为2.54:1),能够更好地控制体系pH值。
结论:纳氏试剂比色法测水中氨氮,灵敏度高,操作简便,易于推广,对于不同的水样要选择不同的预处理方法,否则会给结果带来很大误差,对于相对清洁,干扰较少的水样可采用简单省时的絮凝沉淀法,采用此法时可用取上清液的方法,以避免滤纸过滤引进的氨氮污染。对于污染严重,干扰物较多的水样应用蒸馏法予以预处理。针对不同的干扰物应分别采取相应的消除措施。试剂的配制也很关键,对市售酒石酸钾钠予以提纯以消除高铵盐带来的误差,纳氏试剂的配制碘化汞应稍稍过量,出现少量的红色沉淀不影响实验结果,相反,碘化钾过量会导致显色不灵敏,实验失败。控制显色的时间、温度及反应体系的pH值也结果准确可靠的重要条件。
参考文献:
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[2]丁建森,李 凌. 饮用水中锰对氨氮检测影响的探讨[J] 上海预防医学杂志,1997 ,9 (10) :474 – 475
[3] 苏爱梅,王俊荣. 氨氮测定过程中有关问题的探讨[J] 干旱环境监测,2003,17(2):123-125
[4] 陈国强,卢明宇. 应用离子选择电极法测定生活污水中的氨氮[J].重庆环境科学,1998 ,20(3):58-90
有氨氮速测试剂盒,但是监测范围不高,你的水样如果氨氮属于低浓度则可以一试。速测盒厂址我下次贴上。
有的,等我找一下呵呵,找到了。滴定法:氨和甲醛反应,生成等物质的量的酸,然后用氢氧化钠标准溶液进行滴定。需要的试剂:1、硫酸:0.05mol/L 2、NaOH标准滴定溶液:0.05mol/L 3.酚酞指示剂 4.甲醛溶液:30%,加几滴酚酞,用NaOH溶液调至微红方法:取一定量的水样,加酚酞,用硫酸和NaOH调至微红。加入5ml甲醛溶液,用NaOH标准滴定溶液进行滴定。都是些常用的试剂,也不需要仪器,应该是最简单的方法了。取100ml样检测下限大概是3mg/L左右。再小就测不准了,要用其它方法。没时间的话可以请人帮做或是送到环保部门去做。
请使用氨氮测定仪测定会很快的,YHNH—100型氨氮测定仪工作原理:利用碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应,生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内(一般测量波长为410--425nm)具强烈吸收,用仪器内的单色光比计,测定吸光度,进而计算出氨氮浓度。
1、论文题目:要求准确、简练、醒目、新颖。2、目录:目录是论文中主要段落的简表。(短篇论文不必列目录)3、提要:是文章主要内容的摘录,要求短、精、完整。字数少可几十字,多不超过三百字为宜。4、关键词或主题词:关键词是从论文的题名、提要和正文中选取出来的,是对表述论文的中心内容有实质意义的词汇。关键词是用作机系统标引论文内容特征的词语,便于信息系统汇集,以供读者检索。 每篇论文一般选取3-8个词汇作为关键词,另起一行,排在“提要”的左下方。主题词是经过规范化的词,在确定主题词时,要对论文进行主题,依照标引和组配规则转换成主题词表中的规范词语。5、论文正文:(1)引言:引言又称前言、序言和导言,用在论文的开头。 引言一般要概括地写出作者意图,说明选题的目的和意义, 并指出论文写作的范围。引言要短小精悍、紧扣主题。〈2)论文正文:正文是论文的主体,正文应包括论点、论据、 论证过程和结论。主体部分包括以下内容:a.提出-论点;b.分析问题-论据和论证;c.解决问题-论证与步骤;d.结论。6、一篇论文的参考文献是将论文在和写作中可参考或引证的主要文献资料,列于论文的末尾。参考文献应另起一页,标注方式按《gb7714-87文后参考文献著录规则》进行。中文:标题--作者--出版物信息(版地、版者、版期):作者--标题--出版物信息所列参考文献的要求是:(1)所列参考文献应是正式出版物,以便读者考证。(2)所列举的参考文献要标明序号、著作或文章的标题、作者、出版物信息。
水中铅测定方法详解(1) 在中性和碱性溶液中,双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物,溶于有机溶剂而呈洋红色。反应灵敏,最大吸收波长为520nm,摩尔吸光系数(ε)6.86×104L/(mol·cm)。 有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳,四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅,不形成二铅酸盐,且四氯化碳不溶于水,挥发性较低,比重较大。另一方面,铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大,可萃取较大量的铅。由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大,因此,当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时,必须保持较高的pH值。 当使用三氯甲烷作溶剂时,铅可在pH8~11.5被定量萃取。,通常采用百里酚蓝(pH8.O~9.6)作指示剂,调节水相由绿变蓝(pH~9.5),然后进行萃取。亦有建议在高pH值进行萃取,如SnydercsJ提出,在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9.5~10.0水溶液中,用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅,继用稀硝酸反萃取,最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5,以双硫腙三氯甲烷溶液萃取,在pHll.5的高pH值下,使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。 影响铅的萃取率,除pH外,还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡,如在同样的pH,当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时,可使萃取率降低。 双硫腙法测定铅,可采用单色法,亦可采用混色法,前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后,测量络合物的吸光度,后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度,操作简便。然而对铅含量极微的水样,由于受基体影响,当采用混色法测定,以无铅水制备的空白试验为参比时,往往会出现负值,而单色法则无此现象。 干扰及其消除 在最适pH萃取铅时,Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可与双硫腙络合而被萃取,可加氰化物掩蔽之。如有大量的Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+和Cu2+存在(每一种金属离子超过1mg),则最好是在强酸性溶液中,甩双硫腙一氯仿溶液预先将这些金属离子萃取除去。而后再测定铅。 Bi2+、In3+、Tl+和Sn2+不能为氰化物所掩蔽,铋在较低pH时比铅易于被双硫腙萃取,因此可将水层调节至一定pH(通常为2.O~3.5),铋被萃取而铅仍在水液中,然后提高pH值而萃取 铅。亦可先在较高pH值,使铋和铅一起被萃取,然后用缓冲液洗有机层使铅进入水层(如用 C014作溶剂则pH为2.3~2.5,用CHCl3则为pH3.4),或用碱性溶液(通常pH大于1l的0.5~ 1%氰化钾溶液)洗有机层,使铋先行解离。 铋量很大时,可用溴和氢溴酸处理,使成三溴化铋使其挥发。 铟的干扰:铟萃取的最适pH为5.2~6.3(CCl4)和8.3~9.6(CHCl3),因此可采用pH值大 于lO,以CCl4为溶剂,当铟存在100倍过量时,可进行铅的萃取。 铊的干扰严重:可调节pH至6.0~6.4,用双硫腙萃取铅,此时铊不被萃取。或将萃取物与 0.5%氰化钾溶液振摇,此时铊一双硫腙盐解离而铅一双硫腙盐则不解离。 大量的铊亦可以在2~4mol/L HCl中,用乙醚萃取除去。 Fe3+可由于氰化物的存在而形成高铁氰化物,使双硫腙氧化而干扰,如加盐酸羟胺、肼、亚硫酸钠或其他还原剂,使变成亚铁氰化物则不干扰。铜亦可能有类似的干扰。 含大量Fe3+时,可在1.2mol/L HCl介质中,加过量铜铁试剂,用CHCl3萃取之,此时铅不被沉淀亦不被萃取,而Cu3+、Bi3+、Tl3+和Sn2+亦被除去,过量铜铁试剂用CHCl3萃取除去。 Sn2+可引起干扰,而Sn4+则不干扰,含量大时,可形成溴化锡挥发除去。 在碱性介质中可产生沉淀的金属(氢氧化物),以柠檬酸铵或酒石酸盐络合掩蔽之。 另外还有一些金属可妨碍铅的萃取,特别如钛(5mg或以上)可阻碍铅从pH7~11的氨性柠檬酸盐溶液中的完全萃取。含高浓度铝时,亦有类似情况。遇此场合,可先用硫化物沉淀分离,必要时加少量铜作为共沉淀剂。 阴离子的影响,硫化物是较重要的,试剂级的氰化钾中常发现含有硫化物。其他阴离子如柠檬酸盐、酒石酸盐。存在高浓度时,因络合作用而阻碍铅的萃取。高浓度的磷酸盐、胶体状的硅酸亦可使铅的萃取发生困难,必要时以较浓的双硫腙溶液反复萃取之。 铅一双硫腙络合物可被稀酸溶液所解离这一性质,有助于干扰物质的分离,即第一次用较浓的双硫腙溶液萃取分离之后,用稀酸液振摇,使铅返回水相,然后再调节至最适pH,第二次用双硫腙溶液从水相中萃取铅 。水中铅测定方法详解(2)(《生活饮用水检验规范》部分)在地壳中,铅是一种相对少的元素,以低浓度广泛存在于未受污染的沉积岩与土壤中。未受污染的海水约含0.03μg/L,而接近表层与海岸则浓度可增高10倍。淡水的含量较高,约为1~50μg/L。由于使用含铅汽油和冶炼厂的烟尘使大气中含有铅,从而使水中浓度增高。工业生产,采矿或冶炼厂废水均可污染水体。使用含铅高的管道或含铅化合物的塑料管作自来水管,可使饮水中铅含量增高。铅可在人体内蓄积,主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。27.1水中铅的测定方法有原子吸收分光光度法、分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。与其它元素相比,铅测定方法的发展较慢。虽也有一些新方法的报导,但有实用价值的不多。孙勤枢等报导的氧化电位溶出法是一种较好的方法,可以同时测定水中铜、铅、铁、锌、镉。其中铅的线性范围为0.1~3400μg/L,用来测定水中铅与原子吸收法基本一致,但精密度优于原子吸收法。在报导的分光光度法中,比较好的有碘化钾-丁基罗丹明B-阿拉伯胶-曲拉通x-100体系分光光度法。该法灵敏度较高,摩尔吸光系数为6.2×105L·mol-1·cm-1,可以满足要求。水中常见的离子无干扰,少见的离子如Ag+、Cu2+、Cd2+、Hg2+等,可用巯基棉预处理消除。它测定湖水中铅的结果与原子吸收法一致。 27.1原子吸收法测铅,灵敏度及精密度均不太理想。有文献报道同时应用高性能空心阴极灯,超声波雾化器和缝管式原子捕集器可使灵敏度大为提高,精密度明显改善。详细情况请参考第二篇第五节。 27.2无火焰原子吸收法测定铅时,经常使用次灵敏线283.3nmo虽然用灵敏线217.0nm测定铅的灵敏度比用次灵敏线283.3nm高约2倍,但在217.0nm处的能量很难与氘灯能量平衡。若用塞曼效应校正背景时可采用217.0nm分析线。 27.2参见25镉的注解25.2。 27.2.1有文献指出:用HGA-72型石墨炉测定铅时发现,K、Na、Al的氯化物不干扰铅的测定,ca、co、Fe、Mn的氯化物对铅的测定有干扰。浓度为1g/L的NiCl2能将铅的信号全部抑制。除了浓度为lg/L的NaNO3干扰铅的信号约为20%外,其余的硝酸盐对铅的测定没有影响。若使用经LaCl3处理过的石墨管测定,浓度高达500mg/L的氯化物也不干扰铅的测定。 27.2.2 当铅浓度为10μg/L时,10mg/L的K、Cd、Zn、Be、Fe、Mn无干扰,100mg/L的Na、Ca 无干扰,S042-、P043-有干扰,加入7.5g/L的La可降低干扰。 27.2.3.4可作为铅的基体改进剂的无机试剂还有:NH4NO3,(NH4)2HPO4,CaCl2,Pt和Pd等。有机试剂有:草酸、抗坏血酸和硫脲等。 27.3.2双硫腙分光光度法是一种比较古老的方法,但至今仍有一定的实用价值。双硫腙在弱碱性溶液中与铅形成红色络合物。 27.3.3.4有人作过试验,使用的双硫腙透光率为60%比70%的标准曲线线性关系好,试验结果见表27.1。 表27.1 双硫腙透光率对线性的影响 27.3.5.2.2水中钙、镁离子在碱性溶液中可形成沉淀析出,影响对铅的萃取,加入柠檬酸铵可防止析出沉淀,因柠檬酸铵可与钙、镁等离子形成稳定的络合物。 27.3.5.2.2铜、锌等金属离子也与双硫腙反应生成红色络合物,对铅的测定有干扰。加入 氰化钾可与这些离子形成稳定的络阴离子如 [Cu(CN)4]3-和[Zn(CN)4]2- ,故可消除它们的干扰。
工业废水是水环境污染的主要来源,环境保护是我国的一项基本国情。下面是由我整理的工业废水处理技术论文,谢谢你的阅读。
浅谈工业废水处理技术
【摘要】随着工业现代化的大力发展,国民经济和人民生活水平得到了显著提高,但是产生的废水越来越多,废水是造成环境污染的原因之一。工业废水是指含有生产原料、中间产物和产品以及在生产过程中能够产生污染物的废水、污水和废液。文章结合实际工作岗位,阐述了工业废水特点、分类、处理原则以及方法。
【关键词】环境污染 工业废水 处理原则及方法
工业废水是水环境污染的主要来源,环境保护是我国的一项基本国情。20世纪50年代,我国的工农业开始发展,水污染程度低,国家提倡采用废水混合灌溉的方式来处理废水;60、70年代,随着工农业的迅速发展,水污染程度升高,污染成分增多,国家开始设置环保组织机构,建立废水处理厂;20世纪末期,由于国家大量人力和财力的投入,我国的废水处理技术得到了显著提高,一些技术达到了国际领先水平,并引进了国外废水处理的新技术、新工艺、新设备;近些年来,随着国家政策全力支持,全国大力新建废水厂和改造工艺落后的废水厂,大大提高了废水处理数量和质量以及废水处理后的二次利用比例。建立大型废水处理厂和废水处理的全过程需要巨大的费用,要想把工业废水处理好,尽可能降低对环境的污染,我们就必须有一套科学完整的废水处理工艺和先进的废水处理设备。
1 工业废水特点和分类
与城市生活废水相比,工业废水的主要特点包括:
(1)种类多,防治途径复杂多样,废水处理后可以单独排放,或与城市废水一起处理,或是经过预处理后进入污水处理厂;
(2)污染物成分多,处理难度大,费用高,需要多种处理技术;
(3)有的污染物含量高,如果直接排放,会对环境造成很大影响;
(4)排放数量大,约占整个废水的70%左右;
(5)处理工艺复杂,往往需要多种化学、物理、生物代谢等工艺;
(6)具有明显的酸碱度;
(7)有的废水温度高,容易造成环境的热污染;
(8)常常含有易燃易爆有毒物质。
为了划分工业废水的类别,了解各种工业废水的性质和危害性,并制定出相应的废水处理方法,工业废水主要按下面方法分类:
(1)按废水中所含主要污染物的化学性质分为无机废水和有机废水。例如电解废水、电镀水、硝酸废水及合成氨废水是无机废水;食品、皮革及造纸加工过程产生的废水,是有机废水。
(2)按企业的产品和加工对象分类,如皮革制衣废水、催化重整废水、炼焦煤气废水、金属酸洗废水、纺织印染废水、医药农药废水等。
(3)按废水中所含污染物的主要成分分类,如酸性废水、碱性废水、含氰废水、含金属废水、含油废水、含有机磷废水和放射性废水等。
第(1)、第(2)种分类法没有指出废水中所含污染物的主要成分和危害;第(3)种分类法,明确地指出废水中主要污染物的成分,并能表明废水具有一定的危害性。此外,也可以按处理难度、危害性大小将废水分为:
(1)废热,主要是指设备和装置的冷却水,冷却水可以循环利用;
(2)一般污染物,无毒、易于生物代谢降解;
(3)有毒害污染物,有毒性而又不易生物降解的物质,主要是指重金属、有毒化合物等。
在实际生产活动中,单一的工业生产可以排出多种不同性质的废水,而一种废水可能含有多种污染物并且污染物的浓度不同。例如:皮革、纺织工厂既排出酸性废水,又排出碱性废水。具体的一套生产设备或装置排出的废水,也可能同时含有几种污染物,如石油化工厂的蒸馏、重整、裂化、催化等装置的塔顶油品蒸气凝结水中,常常含有酚类、油类、硫化物等。不同的工业企业,即使原料、产品和生产工艺不同,也可能排出性质相同或相似的废水,如石油化工厂和农药化肥厂的废水,可能均有含油类、酚类物质。
2 废水处理的原则和方法
由于工业废水量大,成分复杂,处理难,不易降解和净化,对环境的影响大,所以在进行工业生产同时要考虑如何控制废水的产生,加强工业废水的科学管理,处理废水应该遵循一些基本原则:
(1)首选无毒生产工艺,改革淘汰落后工艺,从源头尽可能杜绝或减少有毒有害废水排放;
(2)生产原料、中间产物、产品、副产品涉及有毒有害物质时,要加强监管,提高操作人员技能,避免有毒有害物质流失;
(3)废水分类回收,特别是含有剧毒、重金属、放射性成分的废水要与其他废水分流,便于处理和回收其他有用物质;
(4)排放量大而污染较轻的废水,经过处理后可以循环使用,但不宜直接排入下水道;
(5)生物可以降解代谢的有毒废水,如含有酚、硫酸盐废水,要经处理达到国家废水排放标准后,再做进一步生化处理;
(6)一些生物不能降解代谢的有毒有害废水,应单独处理,禁止排入城市下水道;
(7)类似生活废水的有机废水,如食品、造纸等废水,可以直接排入城市污水管道。
19世纪末期,国外就开始了对废水处理的研究,做了大量的试验并用于生产实践。工业废水处理方法主要包括:物理法、化学法和生物法。
物理处理法是在不改变废水的化学性质的前提下利用过滤、分离等物理方法去除废水中不溶解的悬浮状颗粒污染物质,是对废水的预处理,也是废水处理的第一阶段。格栅和筛网工艺是用金属栅条制成一定间隔的框架结构,放置于废水渠里,主要用来去除悬浮颗粒物,保护后面的废水处理设备不堵塞;沉淀工艺是指利用污染物自身的重力,使废水中比水重的物质下沉,达到与水分离的效果,沉淀的类型分为:自由沉淀、絮凝沉淀、区域沉淀和压缩沉淀;气浮工艺是在废水中通入空气,产生气泡并附着在细小污染物上,形成比水轻的浮体,使之浮在水面上,用来分离密度接近或者比水小的细微颗粒;离心分离工艺是借助离心设备产生离心力,使不同质量的悬浮物、水体分离。
化学处理法主要是向废水中加入化学物质,与废水反应,产生无害物,例如:酸碱中和法用来平衡废水中的酸碱度;萃取法是根据可溶物(溶质)在两种互不相溶的溶剂里溶解度不同,把溶质从一种溶剂中提出到另一种溶剂中;氧化还原法可以出去废水中还原性或氧化性污染物。
生物法是利用微生物降解代谢有机物为无机物来处理废水。自然界中,微生物种类繁多、数量巨大、分布范围广、繁殖力强,具有氧化分解有机物的能力等特性。因此,被广泛应用于处理生活废水以及炼油化工、印染纺织、制革造纸、食品制药等多种工业废水。根据微生物代谢过程中对氧的要求,废水的生物处理主要可分为好氧处理和厌氧处理两大类,常用生物过滤、活性污泥、藻类的光合作用等工艺。
上述废水处理原则和方法各有其适应范围和优缺点,某一种废水究竟优选哪种方法处理,必须经过详细调研和科学试验,根据废水性质和特点、水排放时对水的要求、废物回收的经济价值等来选择,同时还要考虑废水处理过程中产生的污泥、残渣以及二次污染,取长补短,相互补充,往往需要使用多种方法才能达到良好的处理效果。
3 结语
水资源缺乏是全球性问题,经过处理后的废水可以二次利用,随着科技的进步,废水处理技术越来越完善,废水二次利用的数量和领域日益扩大。目前我国工业废水处理还处于大力发展阶段,所面临的环境污染压力大,并且随着国民经济提高和城市化建设日益加快,工业废水排放量会持续增长。环境科学的出现和发展,促进了废水处理技术的发展,采用新技术、新工艺和新设备,对废水进行安全有效环保经济处理,引起了世界各国人民和政府部门的极大关注。
参考文献
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[4] 田波文.工业废水污染的检测与控制[J].广西轻工业,2009,(7)
作者简介
王青华(1983-),女,河北石家庄人,化工分析助理工程师,研究方向:工业污水分析。
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