重金属冶金的毕业论文

重金属冶金的毕业论文

镁法海绵钛爬壁钛生成量的初探
沈俊宇
（遵义钛业股份有限公司 贵州省 563004）
摘要：在海绵钛的还原生产过程中，反应器的上部器壁会生成大量环状的爬壁钛，一炉产品爬壁钛的生成量少则500 kg左右，多则达800至1000 kg，爬壁钛不仅产品取出困难，增加操作人员劳动强度，而且其质量较差，经济损失大。本文分析了海绵钛爬壁钛的形成机理及生产过程中爬壁钛增多的原因，提出了还原中后期最大加料速度限制，以缓解反应剧烈程度和控制反应液面高度在1#范围内小幅波动，防止形成新的活性中心，是生产过程中减少爬壁钛生成量的主要途径。
关键词：海绵钛 爬壁钛 生成量 加料速度 反应液面高度
A Study the Production of the Titanium on Walls Produced in the Process of Sponge Producing by Magnesium Process
Junyu，Shen
(Zunyi Titanium u 563004)
Abstract：A quantity of annular titanium will be produced on upper walls of reactors during the reduction and distillation。The production per batch is from 500kg to 800 or 1,000kg. It is difficult for operators to take products out ,and also influences the quality .Therefore ,the titanium on walls not only strengthens the labor intensity ,but also causes a big loss The paper analyzes the formation mechanism of the titanium on wall and reasons why its production ,in order to ease the strong reaction,make the liquid level in reaction waves no more than 1’’and prevents the formation of new active centers ,the paper introduces a main method to reduce the production of the titanium on walls,that is to retrict the speed in mid or late period of reduction and distillation.
Keywords:titanium sponge the titanium on walls production feed speed liquid level in reaction
1 前言
在海绵钛的还原生产过程中，反应器的上部器壁会生成大量环状的爬壁钛，如图1所示。爬壁钛会导致以下不良后果： 第一，由于目前使用双法兰反应器，反应器上部热损失较大（上部有三圈水套，反应器约300 mm高度在加热炉外），上部爬壁钛中的氯化镁很难被蒸发出去，使爬壁钛中含有较高的杂质元素氯，剥取产品时会看到反应器口部（爬壁钛的最上部）粘有大量的镁和氯化镁。第二，海绵钛还原、蒸馏反应器为铁制反应器，由于爬壁钛在反应器器壁上粘附较强，加之双法兰反应器上部热损失大，为保证反应器上部温度，蒸馏期间加热炉1#、2#加热电阻丝送电频率高且时间长，致使爬壁钛普遍有发亮现象，分析结果显示杂质元素铁含量较高。第三，爬壁钛在反应器上部空间极易被泄漏进的空气污染，使产品中杂质元素氮、氧含量较高。由表1可看出，产品分析爬壁钛质量级别基本上在3—5级（极少部分在2级以上），同时，也有少部分因杂质元素过高成为等外品。一炉产品爬壁钛的生成量少则500kg左右，多则达800至1000 kg，经济损失较大。另外，爬壁钛过多也给产品取出带来困难，增加操作人员劳动强度。为了减少爬壁钛生成量，降低损失，我们进行了控制液面高度及调整料速试验。
表1 2007年下半年爬壁钛质量统计表
分析批数（批） 2级品批数（批） 3～5级品批数（批） 等外品批数（批） 2级品影响因素 3～5级品、等外品影响因素
75 12 51 12 HB、Fe、Cl、O、N HB、Fe、Cl

2 爬壁钛形成机理
镁还原TiCl4主要反应为：TiCl4+2Mg=Ti+2MgCl2，在还原反应刚开始时，加入的TiCl4大部分气化，发生气相TiCl4—气相Mg或气相TiCl4—液相Mg反应，同时也有一部分TiCl4液体未来得及气化，进入液镁中，发生液相TiCl4—液相Mg间的反应。还原刚开始在反应器铁壁和熔镁表面夹角处上，一旦有钛晶粒出现后，裸露在熔镁面上方的钛晶体尖峰或棱角便成为活性中心。[1] 镁还原TiCl4主要在此活性中心上进行。液镁靠表面张力沿铁壁和钛晶体毛细孔上爬，被吸附在活性中心上，与气相TiCl4反应生成最初的海绵钛颗粒。随着反应的进行，生成的海绵钛颗粒依赖其与反应器壁的粘附力和熔体浮力的支持沿反应器壁在熔体表面逐渐长大，并浮在熔体表面。随着生成的海绵钛块增厚、增大，加之排放氯化镁，失去熔体浮力支持的海绵钛块体大部份就会沉落在熔体底部，这样在反应器器壁上，将有环状海绵钛粘附在其上，其实，这部分也是最初的爬壁钛。另外，在还原反应初期，液镁有很大的蒸发表面，而空间压力较低，故镁具有很大的蒸发速度。还原反应中期，反应温度较高和对反应器底部加热时，也会有部分镁蒸发。镁蒸气挥发后，冷凝在反应器器壁和大盖底部，与气相TiCl4反应也会生成部份爬壁钛。海绵钛块沉落熔体底部后，熔体表面会重新暴露出液镁的自由面，还原反应将恢复到较大的速度。随着反应的进行，在熔体表面会重新生成海绵钛桥，通过排放氯化镁，钛桥被破坏，海绵钛块靠自重下沉，又为下一层海绵钛生长创造条件，爬壁钛也在这一过程中逐渐形成，还原反应如此周而复始进行，直至镁的利用达到65%—75%之后。
3 生产中爬壁钛增多原因分析
3.1中后期加料速度
随着还原反应的进行，特别是进入中期后，加料速度逐渐增加，反应进行的非常剧烈，熔体表面反应区中心部最高温度可达1200℃以上，而镁的沸点仅1105℃，此时镁处于沸腾状态。加之目前还原操作料速按玻璃转子流量计实际刻度与自动加料系统对照进行加料，因玻璃转子流量计出厂时是用水标定，当被测介质改为TiCl4时，其修正系数，经计算应为1.13。当玻璃转子刻度显示最大加料量为150 kg /0.5h，实际料速已达160～170 kg /0.5h。这样更加剧了反应的剧烈程度，沸腾的液镁将不断吸附在最初反应器壁上已形成的少量环状爬壁钛上，通过钛晶体毛细孔上爬，与气相TiCl4反应生成新爬壁钛，使原环状爬壁钛增多、增厚。另外，由于反应剧烈程度增加，也加剧了液镁的气化，液镁蒸气挥发后，冷凝附着在反应器器壁上部和大盖底部，与气相TiCl4反应生成爬壁钛，这些爬壁钛主要粘附在反应器器壁上部和大盖底部。因此，最大料速持续的时间越长，生成爬壁钛也就越多（表2）。
表2 部分大料速爬壁钛生成量统计表

最大料速
（kg /0.5h） 持续的时间
（h） 爬壁钛占毛产量
比例（%）
生产炉-1 155～165 35 12.75
生产炉-2 145～155 40 13.55
生产炉-3 155～165 36 15.67
生产炉-4 155～165 40 10.35
生产炉-5 155～165 35 10.75
3.2 反应液面高度
反应液面高度太低、波动范围过大会增加爬壁钛生成量，其原因如下：第一，当反应液面高度过低时，TiCl4距液镁表面间距面相对较远，发生液相TiCl4—液相Mg间的反应相对减少，气相TiCl4与镁蒸气反应相对增加，从而增加爬壁钛生成量。第二，因未定时、定量准确排放MgCl2，反应液面高度大幅上下波动，易在钛晶体活性中心之外，形成新的活性中心，液镁靠表面吸引力沿铁壁和钛晶体孔隙上爬，被吸附在活性中心上，这样在反应器壁上会粘附形成新的爬壁钛。因此，不控制好液面高度，及时准确排放MgCl2，也将增加爬壁钛的生成量（表3）。
表3 反应液面高度大幅波动量统计表

反应液面高度波动范围 爬壁钛占毛产量
比例（%）
生产炉-6 1#～2# 11.88
生产炉-7 1#～2# 12.82
生产炉-8 1#～2# 13.67
生产炉-9 1#～2# 15.02
生产炉-10 1#～2# 14.02
生产炉-11 1#～2# 12.81
4 措施
通过上述分析，可以知道爬壁钛是海绵钛生产过程中必然要形成的，但其生成量是可以控制的，因此，我们对加料速度以及反应液面高度进行了调整。结合生产实践，采取两项措施：第一，我们对部分处于通风不好而影响散热的炉子还原中期最大加料速度限制在135～140 kg /0.5h，以缓解反应剧烈程度，特殊炉次，因反应温度太低，可以适当提高至160～170 kg /0.5h，但持续时间不能太长，最多3～4 h;后期最大料速限制在105～110 kg /0.5h。第二，控制反应液面在1#范围内小幅波动，防止形成新的活性中心，以达到降低爬壁钛生成量的目的（表4）。
表4 调整料速及排放MgCl2制度试验对比表
料速及排放MgCl2制度 平均爬壁钛占毛产比例(kg) 平均钛坨重量(kg) 平均加料时间
(h) 中期平均最大料速(kg /0.5h) 后期平均最大料速(kg /0.5h)
调整前 11.56 5291 89 160 120
调整后 8.28 5483 87 138 107
从表4的统计数据可以看出，通过控制最大料速以及控制好液面高度及时准确的排放MgCl2，产品生成的爬壁钛占毛产比例大大下降，调整前平均爬壁钛为11.56％，调整后平均爬壁钛8.28％，平均下降3.28％。在进行调整料速试验期间，对生产炉-59一炉产品还原中期加料再次进行提高料速到155～165 kg /0.5h试验，结果爬壁钛增至占毛产量的14.93％，从这点也证明了加料速度对爬壁钛形成的影响。此外，调整前，钛坨平均重5291 kg，调整后，钛坨平均重5483 kg，平均毛产重量未受影响；调整前平均加料时间89小时，调整后平均加料时间87小时，加料时间也略有减少。试验在降低爬壁钛生成量的同时，缩短了还原生产周期，降低了还原电耗，取得了较好的效果。
5 结论
5.1对处于通风不好而影响散热的炉子还原中期最大加料速度限制在135～140kg /0.5h，后期最大料速限制在105～110 kg /0.5h
5.2控制反应液面高度在1#范围内小幅波动。
本试验在巩固海绵钛钛坨产量的情况下，降低了爬壁钛生成量，试验取得了效果，为进一步研究探索海绵钛爬壁钛生成量打下了基础。

参考资料
[1] 莫畏， 邓国珠 ，罗方承 . 钛冶金[M].版次（第二版）.北京:冶金工业出版社,1998:281-293

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利用高温从矿石中提取金属或其化合物的冶金过程。此过程没有水溶液参加，故又称为干法冶金。火法冶金的工艺流程一般分为矿石准备、冶炼、精炼3个步骤。①矿石准备。选矿得到的细粒精矿不易直接加入鼓风炉（或炼铁高炉），须先加入冶金熔剂（能与矿石中所含的脉石氧化物、有害杂质氧化物作用的物质），加热至低于炉料的熔点烧结成块；或添加粘合剂压制成型；或滚成小球再烧结成球团；或加水混捏；然后装入鼓风炉内冶炼。硫化物精矿在空气中焙烧的主要目的是：除去硫和易挥发的杂质，并使之转变成金属氧化物，以便进行还原冶炼；使硫化物成为硫酸盐，随后用湿法浸取；局部除硫，使其在造锍熔炼中成为由几种硫化物组成的熔锍。②冶炼。此过程形成由脉石、熔剂及燃料灰分融合而成的炉渣和熔锍（有色重金属硫化物与铁的硫化物的共熔体）或含有少量杂质的金属液。有还原冶炼、氧化吹炼和造锍熔炼3种冶炼方式：还原冶炼：是在还原气氛下的鼓风炉内进行。加入的炉料，除富矿、烧结块或球团外，还加入熔剂（石灰石、石英石等），以便造渣，加入焦炭作为发热剂产生高温和作为还原剂。可还原铁矿为生铁，还原氧化铜矿为粗铜，还原硫化铅精矿的烧结块为粗铅。氧化吹炼：在氧化气氛下进行，如对生铁采用转炉，吹入氧气，以氧化除去铁水中的硅、锰、碳和磷，炼成合格的钢水，铸成钢锭。造锍熔炼：主要用于处理硫化铜矿或硫化镍矿，一般在反射炉、矿热电炉或鼓风炉内进行。加入的酸性石英石熔剂与氧化生成的氧化亚铁和脉石造渣，熔渣之下形成一层熔锍。在造锍熔炼中，有一部分铁和硫被氧化，更重要的是通过熔炼使杂质造渣，提高熔锍中主要金属的含量，起到化学富集的作用。③精炼。进一步处理由冶炼得到的含有少量杂质的金属，以提高其纯度。如炼钢是对生铁的精炼，在炼钢过程中去气、脱氧，并除去非金属夹杂物，或进一步脱硫等；对粗铜则在精炼反射炉内进行氧化精炼，然后铸成阳极进行电解精炼；对粗铅用氧化精炼除去所含的砷、锑、锡、铁等，并可用特殊方法如派克司法以回收粗铅中所含的金及银。对高纯金属则可用区域熔炼等方法进一步提炼。

湿法冶金
hydrometallurgy

利用某种溶剂，借助化学反应（包括氧化、还原、中和、水解及络合等反应），对原料中的金属进行提取和分离的冶金过程。又称水法冶金。湿法冶金包括4个主要步骤：①用溶剂将原料中有用成分转入溶液，即浸取。②浸取溶液与残渣分离，同时将夹带于残渣中的冶金溶剂和金属离子回收。③浸取溶液的净化和富集，常用离子交换和溶剂萃取技术或其他化学沉淀方法。④从净化液中提取金属或化合物。湿法冶金在锌、铝、铜、铀等工业中占有重要地位，世界上全部的氧化铝、氧化铀，大部分锌和部分铜都是用湿法生产的。湿法冶金的优点在于对非常低品位矿石（金、铀）的适用性，对相似金属（铪与锆）难分离情况的适用性；以及和火法冶金相比，材料的周转比较简单，原料中有价金属综合回收程度高，有利于环境保护，并且生产过程较易实现连续化和自动化。