样品前处理论文分析化学

样品前处理论文分析化学

这是一篇综述性关于化学痕量分析的论文。如果没有自己做试验，那综述性论文是很好的选择，因为不需要做试验，查一些资料，就可以自己整理出来。

气相色谱有机痕量分析进展

摘要对气相色谱有机痕量分析的进展进行了评述，共引用文献63篇。
关键词气相色谱；有机痕量分析；前处理；综述

前言
痕量分析是指样品中低含量物质的测定，这些低含量物质通常被称为痕量组分。所谓痕量分析这个概念是一个动态的概念，是随着科学技术的发展而变化的。梁汉昌[1]认为，现代痕量分析是指检测纯物质或混合物中所含浓度为10-9-100×10-6，或者更低的组分。朱明华[2]认为，含量在100 ppm以下的组分的分析，称为痕量分析（TraceAnalysis）。
随着国民经济的发展和高新技术的不断出现，各行业各领域对物质纯度和质量的要求越来越高，环境及生命体中的痕量组分也会对自然界及生物体造成很大影响，从而促进和推动了痕量分析技术的发展。因此，研究并建立更加灵敏、更加准确的痕量分析方法具有重要的现实意义。
诸多分析方法，如气相色谱法[3]、液相色谱法[4]，质谱法、红外光谱法、拉曼光谱法[5]，毛细管电泳法[6]，电化学法[7]、毛细管电色谱法一电喷雾质谱测定法[8]、导数分光光度法[9]等都可以用于有机痕量分析。气相色谱法由于具有分离效率高，选择性好，灵敏度高，分析速度快，直接进样样品用量少，一次进样可以同时分析多种组分等突出优点，特别适用于有机痕量物质的分析。但是有机痕量分析是一项面大、面广、难度大、要求高的工作，不仅包括仪器本需要解决的检测灵敏度和分离的问题，还包括极为关键的内容，如样品采集、运输、存储、制备等。

1.1气相色谱有机痕量分析样品预处理
环境中有机污染物(包括环境激素)，食品中某些成分，药物中的杂质等的分析大都涉及痕量水平的检测，必须适应不同基体和大量共存物等复杂因素，是一项系统的痕量分析工作。在早期，人们把注意力集中于发展高灵敏和高选择性的色谱分析方法上。通过二十年来的实践，人们认识到在这些分析中，样品的前处理是整体分析方法中不可忽略的一个环节，而且往往还是影响分析成败的关键。我国在样品前处理技术方面已有一定的发展，但不平衡。现就近年来国内外对样品前处理技术的进展作一简要介绍。

1.1.1溶剂萃取
溶剂萃取是各类样品最常用的处理技术之一。液-固萃取(LSE)和液-液萃取(LLE)一直是应用最为广泛的样品前处理方法，如索氏提取，兼有富集和排除基体干扰的效果，过去美国EPA500，600，800系列方法大都采用这个方案，其缺点是要耗用较大量的有机溶剂(数10 mL)并易引入新的干扰(溶剂中的杂质等)，还需要费时的浓缩步骤，易导致被测物的损失，造成空气污染，效率也较低。
微量溶剂萃取和连续萃取在方法和设备上均作了改进，前者每次萃取只需耗用100-1000μL的溶剂，灵敏度有所提高；连续萃取法结合气相色谱测定海水中的痕量有机物，检测限可达10 ppt水平(辛烷)[10]。
快速溶剂萃取(ASE)是由Bruce等自1995年以来介绍的一种萃取技术[11]，适用于固体和半固体样品的前处理技术是在加压(7-12 MPa，最高可达20 MPa)和加热(50-200℃)条件下进行萃取，适用于固体样品(10-30 g)，溶剂用量15-45mL，全程约15 min。ASE在飘尘、底泥、食品和鱼肉中的除草剂、含磷农药，多氯二苯呋喃和多氯联苯的监测中已得到广泛应用，回收率和相对标准偏差(RSD)均优于一般萃取法12]。

1.1.2微波萃取
微波萃取是指在微波能的作用下，用有机溶剂将样品基体中的待测组分萃取出来的过程。以往微波处理仅用于无机分析，自20世纪80年代末期逐渐扩展到有机分析。微波萃取的萃取速度快，溶剂用量少，回收率高，可以同时处理多个样品。主要适用于固体或半固体样品。微波萃取的原理是：利用极性分子吸收微波能量来加热具有极性的溶剂，如:甲醇、乙醇、丙酮和水等等。由于萃取过程是在密封罐中进行，内部压力可达1 MPa以上，因此，溶剂沸点比常压下的溶剂沸点提高了许多。这样用微波萃取可以达到常压下使用同样的溶剂所达不到的萃取温度，可以提高萃取效率。对有机氯农药的微波萃取试验表明，萃取温度120℃时可获得最好的回收率。微波萃取技术已应用于土壤、沉积物、海洋生物、食品和蔬菜中的多环芳烃、农药残留、有机金属化合物、重金属及有毒元素的萃取测定，回收率一般优于索氏提取和超声波萃取法[13]，该法易于实现自动化[14]。但微波萃取技术在应用时可能出现微波泄露的问题，作为一种新兴技术，有待进一步研究。

1.1.3液相微萃取
液相微萃取或溶剂微萃取是1996年发展起来的一种新型的样品前处理技术，最初是由Jeannot和Cantwell提出的[15]。此技术是将有机液滴挂在气相色谱(GC)微量进样器针头上对物质进行萃取。微量进样器，既用作GC进样器，又用作微量分液漏斗。LPME分动态和静态两种，静态LPME，用10μL微量进样器抽取1μL溶剂，浸入到水样中，水样中有机物通过扩散作用分配到有机溶剂中，一定时间后，将溶剂抽回进样器中，进GC分析。与静态LPME操作不同，动态LPME用微量进样器抽取1μL溶剂，将微量进样器浸入到样品中，抽取3μL样品进入进样器中，停留一定时间，推出3μL样品，如此反复，取有机溶剂进行GC分析。该技术是在液-液萃取的基础上发展起来的，与液-液萃取相比，LPME可以提供与之相媲美的灵敏度，甚至更佳的富集效果，同时，该技术集采样、萃取和浓缩于一体，灵敏度高，操作简单，而且还具有快捷，廉价等特点。另外，它所需要的有机溶剂也是非常少的(几至几十μL)，是一项环境友好的样品前处理新技术，特别适合于环境样品中痕量、超痕量污染物的测定。另外，LPME技术在处理样品时只需一个搅拌器、一支普通的微量进样器或多孔性的中空纤维，这些特点使液相微萃取与便携式的气相色谱仪很容易联用，可望对环境污染物进行简单、快捷的现场分析，因此更具有较广泛的应用前景[16]。

1.1.4微蒸馏
蒸馏包括简单蒸馏，分馏，减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。但是在进行色谱分析样品制备时，蒸馏通常不是第一选择技术。具有蒸馏时间短，能够制备多种样品、可进行小体积样品蒸馏等优点的微蒸馏技术可以成功的用于色谱分析前样品的精制或者混合样品的预分离。Tim Mansfeldt曾用微蒸馏技术测定了土壤中的氰化物[17]，得到了很好的效果。

1.1.5固相萃取(SPE)
固相萃取是70年代初发展起来的样品前处理技术，固相萃取主要用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的分离和富集。例如，生物体液中（如血液，尿等）药物及其代谢产物的分析，食品中有效成分或有害成分的分析，环境水样中各种污染物的分析都可使用SPE进行样品预处理。该技术利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。据统计，现在将近有50%的环境样品采用这个方法。固相萃取是净化和富集相结合的方法，特别适用于水样样品，样品量不受限制，少到几毫升多至几十升都可适应。从实验技术上讲，SPE接近于一般的顶替色谱，样品藉重力或加压通过萃取床层，除去基体，富集待测物，然后用少量(若干毫升)适当的溶剂洗脱回收待测物。
SPE所用固定相主要有硅胶、反相C18固定相(RP-C18)、石墨化碳黑、苯乙烯-二乙烯基苯系列聚合物、聚二甲基硅氧烷(PDMS)等。这些固定相对不同有机物的选择性不同，SPE可利用固定相的选择性来萃取样品中各种有机物，从而提高目标物的分析灵敏度。固相萃取的萃取床层有两种形式，一是柱状，商品预装柱的装填量约100～500 mg，另一是以较细的颗粒混于聚四氟乙烯纤维中形成状(disc)，装填量约30 mg-10 g，其优点是层薄而紧，不易发生渗漏，样品通过速度可较快(~1 L/min)。当用气相色谱一电子捕获检测器(GC-ECD)测定有机氯等非极性农药残留时，一般采用氧化铝一银盐吸附柱，硅胶吸附柱的净化分离效果不如氧化铝柱。
SPE主要用于痕量分析中，其最大优点是减少了高纯溶剂的使用，易于自动化，当它与热脱附装置联用时可避免使用溶剂，降低实验成本及溶剂后处理费用。SPE与LLE相比，避免了LLE中易出现的乳化问题。但对有些样品，SPE空白值较高，灵敏度比LLE方法差，极性化合物的萃取也存在一些问题。后来逐渐发展了SPE-GC/GC-MS18]在线分析方法。在线方法的优点是自动化分析，分析物损失少，外来污染少，方法精密度高，适于大批量样品的分析，但缺点是顺序操作，程序不灵活，导致不同步骤的优化较复杂，甚至不能优化。

1.1.6固相微萃取
近年来，在SPE的基础上发展出了固相微萃取(SPME)样品前处理技术，但它不是把待测物全部分离出来，而是通过样品(例如水样)与萃取剂(固相)之间的平衡分配来实现分离。该法的基本技术是将一附着有适当涂层的弹性石英丝(丝径100-150μm)浸入样品（浸入方式）或置于样品上部空间（顶空方式），待平衡一段时间(2-30 min)后，样品中的待测物即被吸附于涂层上，吸附量与样品中待测物的原始浓度成正比，并与待测物的物化性质和平衡条件有关，然后将石英丝导入气相色谱进样室，待测物受热挥发进入色谱系统。SPME保留了SPE的优点，避免了SPME中样品高空白的缺点，完全避免使用溶剂。该法对水中挥发性有机物的测定取得了较好的效果，以聚硅氧烷为涂层，达到了饮用水中挥发性有机物的检测要求(EPA524.2法)。此法也已成功地应用于排放水中氯苯、PCB、PCDD、除草剂、农药、酚等的监测，数据与液液萃取法基本平行，RSD稍低[19]。应用聚丙烯酸涂层，结合GC-MS，对水中氯酚用SPME方法进行预处理，效果也令人满意[20]。
把涂层石英丝悬置于水样的顶端空间中，藉气相中的待测物与涂层平衡分配，开发了顶端空间的SPME技术。适当提高平衡温度或缩小顶端(气相)空间的体积，此法甚至可适用于水中沸点稍高物质的分析，缩短了样品萃取时间，易于测定各种介质中挥发性有机物[21]。顶空-固相微萃取(HS-SPME)在重现性上可与静态顶空方法相比，在灵敏度上可以与动态顶空方法相比，是目前应用最为广泛的顶空分析方法。

1.1.7顶空样品制备技术
顶空气相色谱不是一种新技术，此技术从气相色谱出现初期就一直在应用着。顶空分离技术广泛用于把挥发性物质从液体或固体样品中的基体中分离出来[22]。它的原理是：在恒温的条件下，样品中挥发性物质在气-液(或气-固)两相间分配，达到平衡时，取液上蒸气相进行GC分析。因此，平衡温度和平衡时间是影响分析灵敏度的主要因素。而分析的准确度主要取决于良好的恒温状态和分析环境，另外要注意样品瓶和瓶密封塞不能对样品有吸附效应。顶空分离有以下特点：(1)可用于测定不能直接汽化的试样(液体、固体)中的微量挥发性组分，不需对样品进行特殊处理；(2)色谱柱不会由于直接注入水样或高沸点物质或非挥发性组分而污染；(3)由于在气相中，挥发性组分的浓度比其它组分的浓度高，因此，可以提高挥发性组分的检测灵敏度。(4)不使用试剂，操作简单，可与气相色谱联用。

1.1.8吹扫-捕集法（动态顶空法）
吹扫-捕集法可看作是一个连续的顶空技术，主要用于样品中挥发性物质的分析，该方法在理论上可测定水中全部挥发性有机物。吹扫-捕集的原理是依据许多有机化合物具有挥发性的特点，利用气体将挥发性物质从样品中吹扫出来，吹扫出来的组分被捕吸附的化合物吹脱出来，直接用色谱仪进行分析。这样可以将水体中的痕量有机物富集到足以用色谱能够检测的浓度。此法不但克服了色谱分离中溶剂主峰掩盖其它峰的问题，而且比静态顶空有更高的检测灵敏度，更适于痕量和超痕量分析，美国环保局实验室应用吹扫-捕集技术测定公共饮用水和各种环境样品中挥发性有机物。利用吹扫捕集-气相色谱分析法时，最好使用大口径(0.54 mm)毛细管色谱柱；如用填充柱时，应选择冷柱头进样方式，以便使各组分得到很好的分离。另外吹扫流量、吹扫和捕集时间是影响分析灵敏度的主要因素，最好用标准样品在已知的条件下通过实验获得。国内已开展了一些气提法富集水中痕量有机物研究，但挥发性有机物回收率低，不够稳定，其应用面亦窄。许丽娟[23]等人改进了气提装置，深入、系统地研究了气提法的实验条件对挥发性有机物收率的影响，并确定了最佳富集条件。在进行了合成样品实验的基础上以气提法富集GC-MS联用方法对多个水样进行定性定量分析，取得了令人满意的结果。

1.1.9超临界流体萃取(SFE)
超临界流体萃取(SFE)是近几年出现的一种特殊分离技术。SFE主要使用超临界状态的C02作萃取剂，兼有气体的渗透能力和液体的分配作用。超临界流体对物质的溶解能力接近于液体，但其粘度接近于气体，扩散系数介于液体和气体之间，即它既有良好的溶解能力，又有高效的传输能力。目前最常用的流体CO2，临界温度31.3℃，临界压力7.38 MPa)。流出液中的C02在常压下挥发，待测物用溶剂溶解后进行分析。与传统的溶剂提取方法相比，SFE有很多优点。首先可以避免使用大量溶剂，提高萃取效率，减少了分析时间，降低对样品污染的可能性，特别适合于环境、生物等方面的组成复杂、组分易变的样品[24]，而且可以自动化。SFE是近几年才发展起来的，很多实验参数和条件还有待进一步优化和明确。萃取液的压力、温度已能很好的控制，但其它一些问题，如细胞组织的萃取、萃取液通过细胞时的速度、滞留时间、样品物质的干扰等还需要进一步的研究[25]。

1.1.10膜分离技术
膜分离是近年来新发展起来的可用于分析化学领域中的新技术之一。利用待测物与溶剂或待测物与大分子物质(如蛋白质或其他高聚物)的传递速度的差异而使彼此得以分离。膜萃取是用膜将目标分析物从样品溶液(给体)萃取到萃取剂(受体)中。如果系统保持较长时间，相间可建立平衡。在样品处理过程中，尽可能将目标分析物从给体转到受体上。膜萃取可与反相-液相色谱(RP-HPLC)[26]、GC[27，28]和毛细管电泳(CE)等在线联用。膜萃取克服了水本身的干扰、选择性较高，然而低极性膜不适合极性有机污染物分析。膜萃取成功地测定了水样中许多有机污染物[29]，有些膜对水中低浓度物质有较高的富集倍数。

1.1.11超声悬浮技术
超声悬浮技术是利用声辐射力将物体悬浮在超声驻波场声压结点处的无容器处理技术，该技术能够以非接触的方式处理体积为几μL甚至几十pL的样品，避免因容器壁的不确定性吸附、记忆效应和污染而引起的分析物的损失，排除由于容器壁与样品间的相互作用对细胞反应的干扰以及容器壁引起的光学干扰，且对被悬浮物体的物理化学性质无特殊要求，是基于单颗粒或小液滴研究的强有力工具，特别适合于材料的深过冷(远离凝固平衡状态)研究和小体积痕量分析，可使检测极限降低1-3个数量级。超声悬浮技术在生物科学与生物技术中的应用越来越引人注目，展示了诱人的前景。尽管如此，它还处于初始阶段，国内基本是一个空白。

回顾样品前处理技术已取得相当的成就，但有机痕量分析的科学家们仍在不断努力发展更有效、更合理、更简便可靠的新技术和新方法。由于各种样品来源和存在形式比较复杂，待测物也多种多样，不太可能找到一个统一的或“万能”的前处理方法，要根据检测要求和样品情况，因地制宜地制订出适当的方案。在所有已知的方法中，固相萃取法、固相微萃取法将继续发展，应用面将更广，方法将更趋于自动化。在固体样品方面，除改进的液固萃取(快速、微波协助等)外，超临界流体萃取将随着对其机理认识的深化，得到更好的选择性和处理效果。膜技术，特别是微透析和支持液膜的应用是值得注意的发展动向。色谱技术的联用，如GC/GC，LC/GC以及LC/CE(毛细管电泳)将为样品分析，特别是有机痕量分析提供更为广阔的应用领域。样品中的挥发性有机物将仍以顶端空间法(包括吹扫-捕集)为主要的前处理方式。其他的样品前处理技术，如电化学富集，免疫化学色谱也是值得注意的发展内容。借助于计算机技术的智能化的样品前处理方案也将是一个研究方向。

应用化学毕业论文

应用化学是介于理科与工科之间的一门理工结合型学科,应用化学专业的毕业生可服务的社会领域非常广泛。下面是我为大家整理的应用化学毕业论文，供大家参考。

摘要：在完善应用化学实验教学内容改革的同时，继续加大了对实验教学设备的调研与采购。着重按照现行企业运行模式中的方式，采用一些先进的小型化设备与仪器，让学生在实验操作技能锻炼的同时，熟悉设备与仪器的使用，这为学生进入企业能尽快投入到工作中奠定一定的基础。

关键词：应用化学;实验

1应用化学实验课程现状

从实验教学内容来看，大体上分为三个部分:其一，典型的物质合成，占实验教学内容的13.3%，从教学范畴上属于有机化学实验教学内容，不利于学生应用化学实验的开展;其二，系列产品的配制实验偏多，占实验教学内容的46.7%，咋一眼看上去，内容较为丰富，但都属于同一范畴，造成实验类型单一;其三，提取类实验，占实验教学内容的20%，操作方法基本上相同，很难体现出应用化学实验的真正目的。另外，从学科与地方经济发展的角度考虑，包头隶属于稀土产业的主产地，国家中长期发展纲要中，把内蒙古定位成国家重要的能源基地，尤其是在化工行业中尤为突出。然而，从应用化学实验教学内容来看，并没有突出化工行业中典型流程的分离，脱离了地方产业的发展，违背了应用化学实验在人才培养方法中的重要地位。同时，从大的环境来看，高校从事应用化学专业相关的人员很多，但在这个领域中具有技术型的人才偏少，往往因设备、技术和资金等原因只停留在理论阶段，很难实现校企合作，时间长了，理论就会偏离实践。鉴于以上原因，我校化学学院在12版人才培养方案修订的同时，着重对应用化学实验教学内容进行了改革，强化高校与地方产业的联系，重点突出校企合作平台建设，丰富应用化学实验教学内容。

2应用化学实验课教学内容改革

2.1实验教学课时的变动

按照化学学院12版人才培养方案的修订，对于应用化学实验教学内容修订正处于尝试与完善阶段，在人才培养方案修订的同时，兼顾多方面考虑，将原有应用化学实验90课时，缩减为35课时，并且由原来的两学期变成一学期。在应用化学实验教学内容完善并走向正常化运行时，进一步修订补充应用化学实验教学课时，真正实现应用化学实验教学对应用化学专业学生走向社会的需求。

2.2实验教学内容的转换

对于应用化学实验教学内容的改革，我们在吸收原有实验教学内容的基础上，积极与周边化工企业、煤化工企业和环保局等多次接触，一方面了解这些企业岗位群体的实际需求以及对毕业生的要求，另一方面积极学习这些企业对化工原料、煤化工以及环境监测等方面的技术，组织相关专业任课教师依据应用化学实验课程改革要求，结合企业生产环节，充分调研，再通过相关文献检索与其他院校开设应用化学实验教学内容进行对比，初步对应用化学实验教学内容梳理为四个方面。就稀土元素分离与提取模块而言，学生在掌握基本无机化学实验的基础上，通过分层次教学手段，强化学生实验技能的培养，建立与地方稀土企业的密切联系，如与当地金蒙稀土集团有限公司和稀土研究院搭建校企合作平台，让学生形成实验—实践—再实验三者循环模式(见图1)，杜绝因课堂实验教学的单一性和程序化给学生实验造成不良的惯性学习习惯。煤化工实验模块，也是应用化学实验尝试引入教学环节的新举措。最近几年来，随着包头新型煤化工企业相继入驻，对煤化工类的人才需求越来越多，学校也非常重视与这些企业的联系，每年利用化工专业见习和专业实习机会，加大拓展实习基地的建设，目前已经与内蒙古乌海化工、鄂尔多斯大陆新区的煤制天然气和煤制油等大型企业建立了良好的合作关系。有必要尽快将煤化工实验模块引入到课堂教学中，除建立以理论教学促进实验教学体系以外，还应建立以实践基地建设来完善实验教学的新模式。既丰富学生教学实验内容，又能为相关用人企业培养具有专业背景的人才，实现学校与企业，企业与学生，学生与学校互利双赢的金三角格局。环境检测与分析模块是结合当前国家重视环境保护，促进生态环境建设而提出的。包头具有丰富的煤炭资源，新型的能源化工企业规模正在逐步扩大，对节约资源、实现环境与效益双赢的意识也越来越高，环境治理与检测相关专业的人才也逐步受到重视。但从现实来看具有这方面的专业人才相对匮乏。为此我们在应用化学实验教学中加大环境监测与分析方面的教学内容，进一步拓宽学生视野，掌握一定的专业技能，为社会输送可用人才。

2.3实验教学设备的完善

在完善应用化学实验教学内容改革的同时，继续加大了对实验教学设备的调研与采购。着重按照现行企业运行模式中的方式，采用一些先进的小型化设备与仪器，让学生在实验操作技能锻炼的同时，熟悉设备与仪器的使用，这为学生进入企业能尽快投入到工作中奠定一定的基础。对于一些大型的、一时无法满足教学实验的仪器，采取积极与临近科研院所沟通的形式，转移课堂教学，通过现场学习的方式进一步完善应用化学实验教学体系。目前，按照我校12版人才培养方案的修订，结合多方面的努力，应用化学实验教学内容已经修订完成。以11级的学生作为研究对象，正在实施运行当中，根据学生的反馈与实际教学效果，反响很理想。当然，在实际实验教学中也发现一些问题，正在积极总结经验，争取进一步完善应用化学实验教学改革。

参考文献

1、应用化学专业建设与实践研究张群正化工高等教育2004-09-30

2、走理工融合之路 培养应用化学专业高素质创新人才杨屹; 陈咏梅; 白守礼; 许家喜; 李蕾; 李保山中国大学教学2013-07-15

摘要：经过近几年的建设，我们制定了明确的课程建设目标和规划，建立了较为完善、科学的课程体系，做到了理论联系实际，课内课外结合，既传授知识和技能，又培养学生的应用能力和综合素质。

关键词：应用化学;仪器

1仪器分析实验课程设置

1.1课程设计理念

“仪器分析实验”是应用化学专业必修的基础课程之一，它是分析化学不可分割的重要组成部分。通过本课程的学习，学生比较系统地掌握仪器分析的基本理论和操作，能根据不同仪器的性能、不同分析对象选择合适的分析方法。能够运用分析技术解决生产和科研的实际问题，并初步具备从事仪器分析方面研究工作的方法与能力。为此，我们的设计理念是“夯实基础，综合训练，创新提高，实践应用”。“夯实基础”要求所有学生都要完成基础性实验，加深理解仪器分析的基本原理，掌握大型仪器的使用方法;“综合训练”是指每个学生必须完成部分综合性实验，能够综合运用所学的知识和各种仪器分析测定实际样品，掌握常用的样品前处理方法;“创新提高”是指学生自主选择1-2个创新性实验，课下完成，针对生产生活实际中的某个问题，查阅文献，设计实验方案，优化实验条件，得到产品，进行表征或测定，并评价其使用效果，无论成功与否，都要给出合理的解释。通过这样的训练，可以培养学生的问题意识和创新能力，为下一步毕业论文和今后的研究生学习奠定基础。“实践应用”是指学生通过见习实习，加深理解课堂上所学的知识;更重要的是利用学到的基本理论和分析方法去解决生产生活中遇到的实际问题，增强综合应用能力。

1.2课时安排

在2011版应用化学专业培养方案中，仪器分析实验在第5学期与仪器分析课同时开设，安排在无机化学及实验、有机化学及实验、分析化学及实验等基础课程之后，48学时，开设12个实验项目，教学大纲提供了26个项目，其他实验项目作为开放实验，供有兴趣的学生课下完成。

1.3课程体系

近年来，我们紧紧围绕应用型人才和创新型人才培养目标，按照仪器分析实验的要求，课程组以教育部精品课程建设宗旨为指导，以学生实验能力和创新能力培养为切入点，对仪器分析实验课程目标和教学内容进行了一系列改革，形成了相对独立的由基础性、综合性与创新性实验以及实践实训构成的课程新体系，体现了从易到难、从简单到综合、从基本技能训练到创新能力养成的认知发展规律。

(1)基础性实验

共有8个基础性实验，其中6个为必做实验。该类实验针对基本的分析方法，选择常用的仪器，开设较为简单的实验，目的是让学生学习和掌握大型仪器的使用方法和基本操作，了解仪器的基本结构，学会记录和分析处理数据，为养成良好的科学素养打下基础。通过第一层次的实验，强化了学生的动手能力和操作技能，并为后续实验奠定了基础。

(2)综合性实验

2个综合性实验为学生必做实验，其余10个为选做实验。综合性实验包括样品前处理和分析测定两部分。目的是让学生进一步熟悉原有仪器的使用，学习新型仪器的操作，如气质联用仪、液质联用仪、X-射线衍射仪等，掌握常用的样品前处理方法，培养学生综合运用知识解决问题的能力。

(3)创新性实验

该类实验难度较大，教师精选生产生活实际中的问题，只给出实验要求。学生必须进行社会调查、查阅文献、设计方案、独立完成实验、分析数据、得出结论。这类实验以开放性实验开出，与大学生创新训练项目、教师科研课题相结合，培养学生的创新能力和科研意识。

(4)实践实训

为了实现应用型人才的培养目标，课程组非常重视学生的实践实训工作，积极开展第二课堂。结合环保主题开展临沂市水质调研、土壤中重金属污染情况的调查，对水质的各种指标和土壤中重金属离子的含量进行测定。学生查阅文献设计方案，不同小组可以选用不同的仪器进行测定，进一步熟悉气相色谱仪、液相色谱仪、ICP-OES光谱仪、原子吸收光度计和原子荧光光度计的使用，掌握样品的前处理方法。比较不同小组的测定结果，并与国家标准对照，确定水或土壤是否被污染。2011年，我们组织的临沂大学沂河水质调研团获山东省暑期“三下乡”社会实践优秀服务队。充分利用现有的实习基地组织学生进行参观学习或实习，在实践中开阔视野，学习了解先进的分析仪器。学生在学习仪器分析之前，接触到的分析仪器都是玻璃仪器，复杂一点的就是紫外-可见分光光度计，所以对于大型仪器非常陌生。开始新课前，我们组织学生分组到仪器分析实验室和分析测试中心，见识将要用到的大型仪器，对于学校没有的较先进的仪器，就带学生去实习单位参观，了解分析化学的应用领域，大型仪器在现代分析中的重要地位，明确仪器分析要解决的问题，让学生带着实际问题学习，增强学习的目的性和针对性，提高学习效果。教学结束时，部分有兴趣的学生，可以再去实习基地见习或实习1～2周，用学到的知识去解决问题，对实际样品进行处理和测定，深刻体会学有所用、学有所成的道理。大四下学期，所有的学生都要去基地实习2-3个月，实习期间，学生进行系统的训练，从设计方案，到优化条件，最终建立一种灵敏度较高、选择性较好的分析方法，或者对已有的方法进行改进，在校内教师和基地老师的指导下完成毕业论文。

2仪器分析实验课程内容

为了适应不断发展变化的社会需求和人才培养需要，我们积极吸收行业企业参与课程内容和课程体系改革，临沂市环境监测站、临沂市出入境检验检疫局、临沂市产品质量监督检验所、临沂市药品检验所等监测部门、山东金正大生态工程股份有限公司、鲁南制药集团股份有限公司、天津药明康德新药开发有限公司、山东潍坊润丰化工有限公司等企业对仪器分析实验项目的设置提出了修改建议。我们主要从以下几方面对实验内容进行了修订。

2.1从生产生活实际出发选择实验内容

仪器分析实验教学的内容要贴近生活、生产实际，强调知识的应用和内容的开放性，这样才能激发学生的好奇心，从而引起对实验的兴趣。讨论问题不能一味地从理论知识开始，应注重从与知识相关的应用和技术以及社会的角度进行思考，从项目(主题)及应用性的问题出发，根据需要合理选择实验内容。例如:在原子吸收分光光度法中就可以选择头发中微量元素含量的测定，双波长紫外分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑含量，循环伏安法可以选择各种饮料中葡萄糖含量的测定，既保证了实用性，又增加了前处理的内容。对于社会上出现的一些热点问题将其有选择性地融入仪器分析实验教学中，如假药的检测、苏丹红及三聚氰胺的分析等此类探索研究性实验，作为开放性实验，对一些有浓厚兴趣且基础较好的学生单独开放。学生通过实验可以体会到仪器分析实验在社会生产和生活中的巨大作用，以及给社会生活带来的便利，并且认识到，如果不合理地利用科学技术，它会给人类带来危害，甚至是灾难，让学生关注与科学有关的社会问题，增强社会责任感。

2.2删除陈旧的内容，增加新技术新方法

传统的仪器分析实验内容多是一些验证性和低层次的常规实验，与现代实验方法技术和现实应用等相差较远，无法调动学生学习实验课的兴趣和积极性。在实验课的教学过程中，必须结合科学发展前沿介绍本学科的新理论、新方法，以及本学科与其他相关学科的关系。以基础理论为主线，以典型的实验为重点，以实际操作为核心，在集中讲授研究成熟、应用性广泛的仪器方法的同时，要让学生通过查阅文献，掌握现代仪器理论的最新动态，了解本学科涌现的新知识、新技术、新方法，使学生受到现代科学技术的熏陶。基于这一想法，我们增加了有关新仪器、新方法、新技术的实验，如“吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中苯系物的组成”、“松果菊中组分的LC/MS分析”、“流动注射化学发光法检测DNA”、“基于纳米金比色分析法测定中药材中的汞离子”等。

2.3提高综合性实验和创新性实验的比例

不少学生希望老师把更多的思维空间留给他们，让他们有独立思考的机会。为此我们尝试把学生的一些基础实验设计成研究型实验，把科学前沿领域的知识引入学生实验中来，增加创新性实验，旨在调动学生的积极性，培养学生的综合能力。例如“HPLC法测定中药材提取物和克林霉素磷酸酯注射液中抑菌剂含量”、“叶绿素的提取分离及叶绿素金属络合物的合成与鉴定”、“固相萃取-HPLC检测土壤中的三嗪类除草剂”等。通过实验，学生很好的掌握了样本的提取与预处理，以及气相色谱、液相色谱、紫外-可见分光光度计、原子吸收分光光度计等仪器的使用和注意事项，初步具备了实验方案制定的能力，并对现代仪器的原理、结构和操作有了更深一步的了解。

2.4及时将教师的科研成果转化为实验内容

课程组教师坚持以教学为中心，教学与科研相互促进，积极开展科研工作，形成了几个较为稳定的研究方向:生命化学分析、纳米改性与传感、环境分析、天然产物分离与分析。课程组充分利用科研优势推动教学改革和实验内容的更新，部分教师的研究成果已经成为仪器分析实验的重要组成部分。例如，“流动注射化学发光法检测DNA”来源于生命化学分析研究方向，“毛细管电泳法测定阿司匹林中水杨酸的含量”、“松果菊中组分的LC/MS分析”等实验项目来源于天然产物分离与分析方向，“基于纳米金比色分析法测定水中的汞离子”、“稀土掺杂TiO2光催化剂制备及光催化活性的研究”来源于纳米改性与传感方向，“土壤中砷的形态分析”，“金属离子印迹聚合物的制备及水中镉离子的测定”等实验项目来源于环境分析化学方向。这些实验项目的实施，既完善了实验教学体系，又充实了实验内容，有助于学生了解科学研究的过程，激发参与教师科研课题的热情。

3结语

经过近几年的建设，我们制定了明确的课程建设目标和规划，建立了较为完善、科学的课程体系，做到了理论联系实际，课内课外结合，既传授知识和技能，又培养学生的应用能力和综合素质。紧跟学科发展前沿，力求教学内容科学先进，及时把新型的仪器手段、分析方法和教师的教学科研成果引入教学。教学过程中灵活运用多种教学方法，调动学生学习的积极性和主动性，学生的学习兴趣明显增强，动手能力和解决问题的综合能力显著提高，在各种大赛和科技活动中取得了优异的成绩。在山东省大学生化学实验技能大赛中获一等奖4人、二等奖7人、三等奖1人;在“挑战杯”山东省大学生课外学术科技作品竞赛中获二等奖5人、三等奖6人;6名学生获山东省优秀学士学位论文;27人在省级以上期刊发表学术论文;2012年，14人获国家级大学生创新训练计划项目，16人获校级大学生创新训练计划项目。

参考文献

1、浅谈应用化学专业实验教学改革与实践李凡修; 孙首臣; 邓仕英; 李克华实验室研究与探索2014-04-15

分析化学中样品处理的基本要求是什么

分析化学中样品处理是指样品的制备和对样品采用合适分解和溶解及对待测组分进行提取、净化、浓缩的过程，使被测组分转变成可测定的形式以进行定量、定性分析检测。若选择的前处理手段不当，常常使某些组分损失、干扰组分的影响不能完全除去或引入杂质。
样品处理的基本要求是消除基体干扰，提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度。因此，样品前处理是分析检测过程的关键环节，只要检测仪器稳定可靠，检测结果的重复性和准确性就主要取决于样品前处理；方法的灵敏度也与样品前处理过程有着重要的关系，一种新的检测方法，其分析速度往往取决于样品前处理的复杂程度。

样品前处理的目的是什么？

您好！样品前处理的目的：

1.使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形式。

2.除去对分析测定有干扰的基体物质。

3.如果被测组分的浓度较低，还需要进行浓缩富集。

4.如果被测组分用选定的分析方法难以检测，还需要通过样品衍生化处理使其定量地转化成另一种易于检测的化合物。

样品前处理的要求：
1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。
2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。
3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。
4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。
5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。希望我的回答对你有所帮助！望采纳

前处理方法

从环境中采集的样品，无论是气体、液体或固体，几乎都不能未经处理直接进行分析测定。特别是许多环境样品以多相非均一态的形式存在，如大气中所含的气溶胶与飘尘，废水中含的乳液、固体微粒与悬浮物，土壤中含有水分、微生物、砂砾及石块等。此外，环境样品中有毒有害物质的浓度一般很低，难以直接测定。所以，采集的环境样品必须经过处理后才能进行分析测定。经过前处理的样品，不仅可以起到浓缩被测量组分的作用，而且还可以基本消除对测定的干扰，从而提高方法的灵敏度，降低最小检测极限。

迄今为止，各种经典的样品前处理方法多达几十种，用得较多的也有十几种。经典方法的主要缺点是:①劳动强度大，许多操作需要反复多次进行，而且显得十分枯燥;②时间周期长;③手工操作居多，容易损失样品，重复性差，引进误差的机会多;④对复杂样品需要多种方法配合处理，因此操作步骤多，各步之间的转移过程中也容易损失样品，造成重复性差、误差也较大;⑤多数经典的前处理方法往往要用大量溶剂，如液-液萃取、索氏萃取等，特别是使用含卤素的有机溶剂，不但对操作人员的健康有一定影响，而且会造成环境污染。由于这些问题的存在，使样品前处理工作成为整个分析测定过程中最费时、费力，也最容易引进误差的一个环节。因此，样品前处理的研究成为当今分析化学领域中最活跃的前沿课题之一。

目前对于土壤沉积物有机污染物的提取方法大致可归纳为如下几种。

(1)振荡提取(Surge Extraction)

振荡提取的原理就是利用对样品的反复摇动从而使固态样品与有机溶剂充分混合，进而使污染物从样品中分配到提取的溶剂里。

(2)索氏提取(Soxhlet Extraction)

索氏提取器就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约萃取溶剂又提高效率。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套内，置于提取器中，提取器的下端与盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中(图2.1)。

本法适用于从土壤中提取非挥发及半挥发性有机污染物。索氏萃取法溶剂的选择原则是:对分析物选择性好，沸点低，便于纯化和浓缩，毒性低。

(3)超声提取(Ultrasonic Extraction)

声波的频率越高，它所具有的功率就越大。由于超声波频率很高，所以超声波与一般声波相比，它的功率是非常大的。当超声波在液体中传播时，由于液体微粒的剧烈振动，会在液体内部产生小空洞。这些小空洞迅速胀大与闭合，会使液体微粒之间发生猛烈的撞击作用，从而产生几千到上万个大气压的压强。微粒间这种剧烈的相互作用，会使液体的温度骤然升高，起到了很好的搅拌作用，从而使两种不相溶的液体(如水和油)发生乳化，并且加速溶质的溶解，加速化学反应。这种由超声波作用在液体中所引起的各种效应称为超声波的空化作用。其最大的优点是萃取速度快，操作简便，而且不需要特殊的仪器设备。在优化条件下可基本达到索氏萃取的回收率。

图2.1 索氏提取器

(4)微波辅助萃取(Microwave Assisted Extraction，MAE)

微波辅助萃取方法于1986年由Ganzler等首次提出，最初用于无机领域，而最近逐渐用到有机萃取中。微波萃取溶剂应具有极性，因为非极性溶剂不吸收微波能，所以不能用百分之百的非极性溶剂作微波萃取溶剂。通常在非极性溶剂中加入一定比例的极性溶剂来使用(卜玉兰等，1997)。文献报道中以利用丙酮+正己烷(1∶1)作溶剂最多。Lopez-Avilaetal.(1998)比较了丙酮+正己烷(1∶1)、二氯甲烷+丙酮(1∶1)、甲苯+甲醇(1∶1)和甲基叔丁醚等多种溶剂的萃取效率。结果表明，丙酮+正己烷(1∶1)的萃取回收率最好，在用它作为萃取溶剂测定干燥土样时，除苯甲酸和碱性化合物外，其他有机物回收率都大于80%。

(5)超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction，SFE)

20世纪80年代，超临界流体的溶解能力及高扩散性能逐渐得到了认可，将其作为一种优良的萃取溶剂用于萃取过程导致了超临界萃取技术的快速发展。SFE是一种较新的萃取技术，其目前多采用二氧化碳作为萃取溶剂，它本身无毒，也不会像有机溶剂萃取那样导致毒性溶剂残留，如果SFE条件得到充分优化，有可能将浓缩液直接与GC-MS相连接，而不需要净化过程。SFE的仪器组成如图2.2所示。

SFE的基本步骤(Namiesniketal.，2000)为:1～3g样品与无水硫酸钠或硅胶/硝酸银混合;然后，将均匀好的样品放入装满中性氧化铝作为脂肪载体的7mL样品室中进行SFE，将分析物吸附到正己烷(Florisil)或活性炭(PX21-ODS);萃取结束后(0.5～2h)，含有分析物的部分用nmL的正己烷或正己烷-DCM和二甲苯(活性炭)洗脱下来。另外，还有将SFE作为SPMF(SoildPhaseMicroExtraction)的解析手段，用高压液相色谱(HPLC)分析水样中农药的报道(Sallehetal.，2000)。

图2.2 SFE的仪器组成1—萃取剂;2—泵;3，6—阀;4—萃取池;5—控温箱;7—限制器;8—收集器

(6)加压流体萃取(Pressurized Liquid Extraction，PLE)

加压流体萃取作为SFE的一种新形式，最早出现在1995年。它是将溶剂泵入盛有样品的萃取池后，加温、加压，数分钟后，萃取物从加热的萃取池中输送到收集瓶中供分析。特点是:全部萃取过程自动化，多次萃取，快速省时，溶剂消耗量少，而且有大量的溶剂(或混合溶剂)可以选择。在PLE中，温度和压力的变化并不如SFE中重要，因为PLE中并不需要保持超临界状态(Davidetal.，1996)。萃取时所用的加速溶剂萃取仪及流程如图2.3所示。

图2.3 加速溶剂萃取仪流程图

快速溶剂萃取(ASE)是最新的全自动萃取方法，利用提高温度和增加压力来提高萃取效率，其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的用量，并且避免了使用超声波萃取所带来的多次清洗的问题(Bersetetal.，1999)。