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阎培渝的学术成果

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石墨层间化合物制备技术及其应用研究

康飞宇 邹麟 沈万慈 郑永平 盖国胜 任慧 顾家琳

（清华大学，材料科学与工程系，新型炭材料研究室，北京 100084）

摘要 石墨的碳原子层面间以范德华力结合，容易被外力打开而插入其他分子、原子，从而形成石墨层间化合物（GICs）。课题组通过控制GICs改性的氧化/插层过程，发明了优质低硫可膨胀石墨，膨胀容积大于160 mL/g，残硫量低于800×10-6；发明了MClx-GICs（M为过渡族金属）微粉用于电磁波吸收屏蔽材料，红外、激光完全遮蔽达15 min以上；通过控制插层/脱插过程，制备了高温膨胀石墨用于吸油材料，吸附重油量大于80 g/g，清理污水效果远优于活性炭；发明了低温脱插微膨石墨用于锂离子电池负极材料，可逆容量达370 mA·h/g，循环性能良好［1～20］。

关键词 石墨层间化合物；膨胀石墨；过程控制。

第一作者简介：康飞宇，男，工学博士，教授，主要从事天然石墨的深加工技术和多孔炭材料的研究。E-mail：。

一、引言

天然鳞片石墨具有优异的理化特性，在各个高技术领域、工业领域均有着广泛的应用前景。但天然鳞片石墨为片状的粉料，其形态、结构及性能难以满足不同科技领域的要求。本研究利用石墨层间化合物技术，将鳞片石墨原料改性为功能性石墨材料，控制氧化/插层及插层/脱插过程，获得优质的可膨胀石墨材料、多孔石墨材料、柔性石墨双极板材料、锂离子电池负极材料、电磁波吸收材料等。

石墨是典型的层状结构，由六角网状结构的碳原子平面叠合而成，在网状平面上，碳原子间为共价键和金属性大π键结合，为强键合，原子间距仅为0.142nm，而碳原子平面间为范德华力的弱键合，层间距达0.335nm，这种结构决定了石墨层间可以插入异类原子、分子、离子而形成各类石墨层间化合物（Graphite Intercalation Coumpounds，简称GICs）。GICs中应用最多的是受主型GICs，即插入物接受碳原子层的电子。GICs是非化学计量化合物，并且碳原子层及插入层物质保留着各自的结构，因此可以认为是一种纳米级的复合材料。由于层间的电子交换，GICs出现许多特殊的理化特性，如高导电性、催化性、选择吸附性等。因此GICs处理可提供石墨改性的多重可能性。本文阐述利用GICs技术处理中控制氧化/插层过程制备优质可膨胀石墨和电磁波吸收（隐身）材料；利用GICs的插层/脱插过程控制制备多孔石墨及锂离子电池负极材料。

二、石墨层间化合物改性技术

（一） H2O2-H2SO4共插层技术：合成低硫可膨胀石墨

受主型GICs的形成是一个氧化-插层过程，首先是［O］（及其他氧化性物质）与石墨层的π电子作用，发生氧化，使层间距加大，引导插入剂进入石墨层间，实现插层。氧化过程是受主型GICs形成的一个控制环节，当插层剂本身氧化性不够时，插层反应十分缓慢甚至不能进行，此时为了保证GICs的形成，就要依靠附加的化学氧化剂或电化学阳极氧化来实现插层反应。

GICs材料目前在工业上应用量最大的是可膨胀石墨，它是制备柔性石墨及多孔石墨的主要原料。可膨胀石墨是以GICs的插层剂在高温快速加热时气化，使石墨GICs中产生巨大内压从而使石墨颗粒层间胀开，在C轴方向膨胀几十至几百倍而得到的产品。绝大多数GICs都具有可膨胀性，但综合考虑，采用硫酸插层的H2SO4-GICs用作可膨胀石墨最经济，所以工程上也称酸化石墨。

硫酸插层的可膨胀石墨的重要质量指标之一是其残硫含量，硫是有害元素，会影响到柔性石墨等后续产品的质量。决定残硫含量的是硫酸氧化-插层过程及插入量。普通可膨胀石墨900～1000℃膨胀后，残硫含量1300×10-6～2000×10-6。技术关键是降硫。根据GICs理论，一是利用氧化剂的共插层作用，减少H2SO4的插入，二是设计降低挥发分即残留插层的H2SO4量的方法来降硫。实际上氧化剂本身也是一种插层剂，与H2SO4是共同插入的关系，氧化性越强，共插入过程越强。氧化剂的强弱可由氧化剂的标准电极电位进行判定，如表1所示。

表1 不同氧化剂的标准电极电位

由表1可见，纯过氧化氢H2O2是强氧化剂。采用H2O2-H2SO4的插层系统，还可避免其他氧化剂系统对石墨及环境造成的氮氧化物、金属离子残留引起的二次污染。

这就需要加大氧化强度，提高H2O2的加入量。但是H2O2与H2SO4混合的强烈放热效应使H2O2部分分解，大于10%的加入量很难实现。

图1为挥发分（主要是残留H2SO4）与膨胀倍率、残硫量的关系图。普通膨胀石墨挥发分为10%～15%，如果控制在5%～10%之间，残硫就可降到800×10-6以下，膨胀容积大于160 mL/g。降低挥发分的关键是H2O2共插入，这样可以减少H2SO4的插入量。

图1 膨胀石墨挥发分与膨胀容积（1）、残硫量（2）的关系示意图

本研究根据GICs理论，利用氧化和插入的相互关系，设计出控温混合方法和装置，加大氧化强度，在H2O2-H2SO4体系中加入过量的双氧水，防止了H2SO4分解，成功地实现超量H2O2与H2SO4的均匀混合，使H2O2与H2SO4共插入，从而制备出合格的低硫优质可膨胀石墨，这一技术国内外尚未见报道。

在研究制备优质可膨胀石墨的过程中，还发明了电化学阳极氧化方法控制氧化/插入过程。电化学法不用氧化剂，而是将石墨置于电化学反应室阳极侧，利用阳极氧化作用促使H2SO4的插层反应。其优点在于通电即反应，断电即反应终止。可以用通断电及反应电压、电流、电量来控制氧化/插层过程，从而控制插入量，获得优质可膨胀石墨。而且应用电化学阳极氧化法还可以使用化学法无法插层的有机酸等插层剂，从而制备核能所需的超低硫、无硫可膨胀石墨。电化学阳极氧化法，国外有过报道，但因电化学反应的不均匀，没有工业应用。本研究的发明解决了关键技术，设计并制造了均匀电场的电化学反应器，实现了工业化生产（此项技术曾获1993年国家发明三等奖）。

（二） GICs的氧化-插层过程控制技术：合成石墨基电磁波吸收材料

本研究利用控制GICs的氧化-插层过程的技术，还开发了用作电磁波吸收（隐身）材料的MClx-GICs及复合膨胀石墨。根据测试结果，制备的GICs对红外波的质量消光系数比常用烟幕剂的质量消光系数大4倍至40倍。制备的复合膨胀石墨对雷达波的衰减远大于常规干扰剂。不同阶数氯化物GICs及不同比例混合氯化物GICs的制备正是利用本项目的氧化/插层过程控制技术实现的，以筛选最优消光性能的GICs。复合膨胀石墨的制备则是应用下述项目的插层/脱插过程控制技术，根据基本方程，引入火药的爆炸温度与时间参量进行动力学计算，得到膨胀效果参照选择与雷达波耦合的可膨胀石墨。应用这些技术，设计并制造了对红外、激光、雷达波均有优良屏蔽效果的宽波段光电干扰弹的原理弹。实弹发射的动态试验中，红外、激光、雷达波遮蔽效果显著，其中对红外、激光完全屏蔽达15 min以上（图4）。此项技术已经获得发明专利《一种用于电磁屏蔽的石墨基复合材料的制备方法》（专利号CN021241392）。

图2 常规干扰剂（a）、（b）和复合膨胀石墨（c）、（d）对8mm雷达波的衰减曲线

图3 光电干扰弹动态试验曲线

（三） GICs的插层-脱插过程控制技术：膨胀石墨制备及其吸油特性

用GICs处理改性石墨的应用，一类是直接应用获得的GICs，制成前述的红外消光材料 MCl2-GICs微粉；另一类是将GICs脱插后得到的纯石墨，即将GICs处理作为中间过程对石墨进行改性，通过插层-脱插过程的控制制成柔性石墨、多孔石墨、脱插GICs石墨锂离子电池负极材料等。

GICs的脱插，即插入的异类物质从碳原子平面层间逸出，通常在真空及大气环境下，插入物以气态脱出。在理论上，应用第一性原理及Real程序计算GICs的脱插热力学参数，由系统自由能方程及系统质量守恒方程构成最小自由能方法计算平衡组成的基本方程，再引入脱插过程中GICs的相变、热分解参数，运用 Kissinger-Ozawa 计算方法计算脱插反应的动力学参数。图4 是由基本方程得到的一些GICs脱插产生的气体体积。理论计算与脱插（膨化）实验基本一致。

图4 几种GICs 脱插反应产生的气体体积

由理论分析及实验结果得到针对不同用途的石墨材料。GICs处理改性的插入-脱插过程控制，主要是插入物的类型、插入量、脱插温度、升温速度的控制。对于用于液相吸附及制造柔性石墨用的多孔结构膨胀石墨，应选用脱插反应气体量大的插入物，采取高温快速脱插。而对于锂离子电池负极用石墨，则应选用反应气体量小的插入物，低温慢速脱插。

图5 多孔石墨吸油能力

多孔石墨由于其疏水亲油特性及多孔结构，对油类及大分子有机物质有超大吸附量，分散态多孔石墨在水中吸附重油量大于80 g/g，是其他吸油材料所不能及的（图5）。应用本研究的插层/脱插控制技术制备的多孔石墨低密度板，在包钢带钢厂冷却水池除油及清河毛纺厂印染废水脱除COD的工程应用实验中，其去污效果远好于活性炭。多孔石墨作为水体污染治理的一种材料，有良好的前景。该项技术已经申报发明专利《一种油污染吸附剂的制备及其回收再生方法》（申请号200410037978.1）。同时利用多孔石墨微粉对电解质的良好浸润能力，将其用作高能碱性电池的正极新型导电添加剂，替代日本进口产品，目前已经产业化。

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An Investigation into Modification Technologies of Graphite Intercalation Compounds and Their Applications

Kang Feiyu，Zou Lin，Shen Wanci，Zheng Yongping，Gai Guosheng，Ren Hui，Gu Jialin

（The Laboratory of New Carbon Materials，Department of Material Science and Engineering，Tsinghua University，Beijing 100084，China）

Abstract：Graphite with layers structure is easy to form graphite intercalation compounds（GICs） by means of intercalation reactions due to the weak cohesion force among carbon layers integrated with the Van der Waal’s controlling the oxidation-intercalation process，high quality expanded graphite with low residual sulfur content and MClx-GICs（M ＝Fe，Co，Ni，Cu，Zn） powder for electromagnetic wave absorbing and shielding materials have been expansion volume of expandable graphite can be larger than 160 ml/g while the residual sulfur content is less than MClx-GICs powder can shield infrared ray and laser completely in a duration of up to 15 high temperature expanded graphite for heavy oil sorption and mild-expansion exfoliated graphite for anode materials in lithium ion battery by controlling the intercalation/de-intercalation process have been also expanded graphite can absorb heavy oil up to 80 g/g，it also exhibits better performance than commercial active carbon in sewage low temperature mildexpansion exfoliated graphite as anode material shows a high reversible capacity of 370 mAh/g and a good recycling performance.

Key words：graphite intercalation compounds，expanded graphite，process control.

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院校代码由教育部统一编排，号码有5位。各省教育考试院为方便高考生填报志愿，将有在本地区（包含省、直辖市，自治区）招生计划的高校重新编排，号码有4位。由于每年高校办学情况有变动，故高校代码有调整。

学校介绍

清华大学（TsinghuaUniversity），简称“清华”，位于北京市海淀区，是中华人民共和国教育部直属的全国重点大学，位列国家“双一流”、“985工程”、“211工程”，入选“2011计划”、“珠峰计划”、“强基计划”、“111计划”，为九校联盟（C9）、松联盟、中国大学校长联谊会、亚洲大学联盟、环太平洋大学联盟、中俄综合性大学联盟、清华—剑桥—MIT低碳大学联盟成员、中国高层次人才培养和科学技术研究的基地，被誉为“红色工程师的摇篮”。

截至2020年12月，清华大学校园面积442.12公顷，建筑面积287.64万平方米；在校生53302人。

据2021年1月学校官网显示，清华大学设有21个学院，59个系，开设82个本科专业。2022年2月，学校新增科学史专业。

历史沿革

学校前身清华学堂始建于1911年，校名“清华”源于校址“清华园”地名，是晚清政府设立的留美预备学校，其建校的资金源于1908年美国退还的部分庚子赔款。1912年更名为清华学校。1928年更名为国立清华大学。1937年抗日战争全面爆发后，南迁长沙，与国立北京大学、私立南开大学组建国立长沙临时大学，1938年迁至昆明改名为国立西南联合大学。1946年迁回清华园。1949年中华人民共和国成立，清华大学进入新的发展阶段。中国高等院校1952年院系调整后成为多科性工业大学。1978年以来逐步恢复和发展为综合性的研究型大学。

人才培养

清华大学本科教育传承“培养具有为国家社会服务之健全品格的人才”的教育理念，建立了价值塑造、能力培养和知识传授“三位一体”的教育模式，坚持和完善世界一流、中国特色、清华风格的教育教学体系。通过构建研究型本科教学体系，优化本科培养方案、建设优质的课程，持续提升教育质量，使学生通过本科阶段的培养成长为“高素质，高层次，多样化，创造性”的骨干人才。

2009年，“清华学堂人才培养计划”推出。“清华学堂人才培养计划”将各方面办学优势转化为提高人才培养质量的优势，清华学堂数学班、物理班、化学班、生命科学班、计算机科学实验班和钱学森力学班均已开班，并入驻清华学堂。2017年，世界文学与文化实验班加入“学堂计划”，学校尝试在文科领域探索拔尖创新人才培养模式改革。2019年5月，人工智能班加入“学堂计划”。截至2019年5月，学堂计划共计8个班，每年约200人。

新雅书院是清华大学2014年成立、2016年首次面向全国招生的一所住宿制文理学院（residential-liberal-arts-college）。书院秉承渊博雅正、器识为先、传承创新的办学理念，以通专融合、学科交叉为导向，探索“文理、古今、中外会通”的世界一流、中国特色、清华风格的人才培养新模式，为不满足单一学科培养并具有较大综合发展潜力的学生提供优质的文理通识教育和富有弹性的、跨学科的专业教育；培养文理基础雄厚、专业知识扎实、跨学科学习和创新能力突出、在各行各业能够发挥先导作用的创新型卓越人才。

新雅书院文理兼收，通专并举，学生入学时不分专业，第一年以在书院的“教育特区”里接受优质的小班通识教育为主，一年后根据个人能力和志趣，从容、自主地选择最适合自己、最能发挥自身潜能的专业。

2018年，清华大学通过国家建设高水平大学公派研究生项目派出联合培养博士生294名，攻读博士学位研究生37名，赴国外一流大学进行学习和研究；面向中外研究生开设联合培养双授联授学位项目46项和英文学位项目25项。

2017-2018学年，清华大学共有37个院（系、所）开设502门英文研究生课程，比2016-2017学年增加80门。其中，联合培养项目和英文学位项目开设课近380门，约390名教师参与授课。

1950年12月，清华大学接收首批外国留学生14名，这也是新中国接收的第一批外国留学生。截至2017年，清华大学累计招收培养外国留学生3万余人。

截至2018年3月，来自120多个国家的2800多名国际学生在清华大学攻读学位，包括1200余名本科生，1600多名硕士与博士研究生。此外，每年有近千位国际交换、访问学生来校进行课程学习与合作研究。2018-2019学年度，清华大学将有15个本科大类、超过100个硕士专业和80个博士专业招收国际学生，其中18个硕士项目与7个博士项目为全英文授课学位项目。

清华大学的继续教育始于上世纪50年代；1985年，经国家教委批准，清华在全国高校率先成立继续教育学院，开展并统筹管理全校的继续教育工作。2002年初，学校进行继续教育体制机制改革，定位于非学历非学位，成立了继续教育处，负责对全校非学历非学位继续教育行使行政管理职能，继续教育学院改制成为二级实体学院，专门从事非学历继续教育。

清华大学是中组部全国干部教育培训基地、教育部全国重点建设职业教育师资培养培训基地、教育部高等学校继续教育示范基地、人社部国家级专业技术人员继续教育基地、环保部国家环境保护培训基地，并担任中国高等教育学会继续教育分会理事长单位。联合国教科文组织在中国的继续工程教育教席设在清华大学。

教学成果

自1989年国家级教学成果奖设立起，清华大学共获得126项奖励。近三届获奖情况为：2009年获得国家级教学成果奖20项，其中作为第一完成单位的12项，含一等奖3项，二等奖9项。2014年获得国家级教学成果奖18项，其中作为第一完成单位的10项，含一等奖3项，二等奖7项。2018年获得国家级教学成果奖11项，其中作为第一完成单位的7项，含一等奖2项，二等奖5项。

学术科研

根据《清华大学科研机构管理规定》，清华大学科研机构根据其批准设立的主体不同，分为三类，包括政府批准机构、学校自主批建机构和学校与校外独立法人单位联合共建机构。

截至2019年3月，在运行的校级科研机构共421个，其中政府部门批准建立的科研机构共160个，学校自主批准建立的科研机构共131个，学校以协议形式与校外独立法人单位联合建立的科研机构共130个。

科研项目是开展高水平科学研究和支撑高质量人才培养的重要依托，也是引领学科发展的重要力量。国家科技计划（专项、基金等）是清华大学科研项目和经费的重要来源。

2018年，国家重点研发计划立项29项，国家科技重大专项项目4项，航空发动机和燃气轮机基础研究专项5项，国家自然科学基金项目我校立项604项，国家发改委、工信部、生态环境部等部委项目201项，北京市各类科技计划基金项目87项。文科院系新增课题812项。国家社科基金重大招标项目立项14项,教育部哲学社会科学研究重大课题攻关项目1项。

2018年，清华大学承担的国家自然科学重大项目有10项，由国家社会科学基金资助的重大项目有15项。

《清华大学科技成果重点推广项目》汇集并展示了清华大学年内最新的科技成果，反映了学校在高新技术领域的最新成就。由该刊发布的科技成果着眼于公共安全、能源环境、信息、先进制造、新材料、医疗卫生等领域，作为学校向地方、企业重点推广的项目，从而促进最新科技成果向现实生产力的高效转化，推动科技成果的持续研究。

师资力量

截至2018年12月底，学校有教师3485人，其中45岁以下青年教师1743人。教师中具有正高级职务的1381人，具有副高级职务的1648人。教师中有诺贝尔奖获得者1名，图灵奖获得者1名，中国科学院院士51名，中国工程院院士39名，16名教授荣获国家级“高等学校教学名师奖”，167人入选教育部长江学者奖励计划特聘教授，52人入选青年学者，239人获得国家杰出青年科学基金，152人获得优秀青年科学基金。

合作交流

清华论坛主题包括科技、经济、文化、生态等方面关乎中国与世界发展的重大问题。清华论坛2005年10月举办第一讲，截止到2018年11月22日共举办85讲。

2017年，清华大学共召开国际（双边）学术会议近百次，部分重要学术会议包括“第四届中国国际积极心理学大会暨2017国际积极教育国际研讨会”、“第六届世界和平论坛”、“亚洲大学联盟成立大会暨首届峰会”、“生物大分子：结构、催化和调控国际会议”、“第16届国际传热大会”、“2017IEEE图象处理国际会议”、“第六届世界摩擦学大会”等。

清华大学先后与发改委、科技部、教育部、环保部、工信部、水利部、建设部等国务院各部委、各直属机构建立科技合作关系，其中清华大学与中国气象局、国家质检总局、国家海洋局等部委开展的战略合作，取得了一定的成果和成功的经验。在与国家各部委合作的过程中，一般包括专项技术联合攻关、设立科研基金、合作申请国家科技计划项目、技术咨询与服务、高技术装备应用、共建科研中心等多种形式。

清华大学校地合作的具体模式为：以项目为龙头，带动产学研合作的发展；设立校地科技合作基金；与重点地区共建“产学研合作办公室”。

清华大学在1995年成立了清华大学与企业合作委员会（简称“企合委”），1996年成立企合委海外部，自1995年成立起，已有中国海内外成员单位190家。

清华大学与世界一流大学、研究机构和海外知名跨国企业通过共建联合研究机构、框架合作、委托研发、联合研发、设立合作研究基金、海外技术许可与转让等灵活多样的合作模式，开展前瞻性、高水平的科研合作与交流。

学术资源

图书馆：截止到2018年底，清华大学图书馆（含专业图书馆及院系资料室）的实体馆藏总量约525.5万册（件），除中外文印刷型图书外，读者可使用的文献资源还包括：古籍线装书22.2万多册；期刊合订本约59.2万册；校馆统筹年订购印刷型中外文报刊2739种；本校博、硕士论文16.2万余篇；缩微资料2.8万种；各类数据库683个；电子期刊14.2万种；电子图书2126.4万册，电子版学位论文497.1万篇。

档案馆：清华大学档案馆馆藏档案始于1905年，包括清华学堂、清华学校、国立清华大学、长沙临时大学、西南联合大学和清华大学等各主要历史时期的文书档案；清华建校以来的学生学籍注册卡、成绩卡；科研、工程项目档案；历年获奖教材；学校各建筑物基建档案、图纸；纸质、电子版研究生论文档案；在校教职员工和学生的个人档案，以及著名校友实物档案，大量声像档案等等。截至2014年3月，案卷总数达14万余卷，以件为保管单位档案总数约38万件，总排架长度3344米。

学术期刊

1、《清华大学学报》

清华大学学报包括三种期刊：《清华大学学报（自然科学版）》、《Tsinghua-Science-and-Technology》、《清华大学学报（哲学社会科学版）》。

其中：《清华大学学报（自然科学版）》被Ei、CA、MR、РЖ、INSPEC、Zbl等国际性文献检索机构收录，在中国历次全国性科技期刊评比中均获一等奖，1999年建国50年评优活动中获“首届国家期刊奖”，2001年《清华大学学报（自然科学版）》以“双高”期刊进入“中国期刊方阵”，2002年获“第二届国家期刊奖”。

《Tsinghua-Science-and-Technology》在2015年Science-Citation-Index-Expanded-IF达到1.063，被Engineering-index-（Ei，USA）、INSPEC、SA、Cambridge-Abstract等国际性文献检索机构收录。

《清华大学学报（哲学社会科学版）》是全国中文核心期刊、中国人文社会科学核心期刊、中文社会科学引文索引（CSSCI）来源期刊，入选“教育部高校哲学社会科学名刊工程”，为“中国高校系列专业期刊”成员单位。

2、《世界建筑》

《世界建筑》为国家一级杂志和建筑科学类核心期刊。

3、《装饰》

《装饰》为中国艺术类核心期刊、国家核心期刊、全国中文艺术类10种核心期刊之一、全国百家重点图书室推荐期刊，连续三届（首届、第二届、第三届）获“国家期刊奖”。

4、《清华法学》

《清华法学》为CSSCI来源期刊（正版）、北京大学图书馆《中文核心期刊要目总览》核心期刊、中国人文社会科学核心期刊、中国人民大学复印资料中心重要转载来源期刊、CLSCI十六种法学核心期刊之一。

5、《清华大学教育研究》

《清华大学教育研究》是全国《中文核心期刊要目总览》核心期刊，中文社会科学引文索引（CSSCI）核心期刊。

特色专业及学科

一级学科国家重点学科·22个：数学、物理学、生物学、力学、机械工程、光学工程、材料科学与工程、动力工程及工程热物理、电气工程、电子科学与技术、信息与通信工程、控制科学与工程、计算机科学与技术、建筑学、土木工程、水利工程、化学工程与技术、核科学与技术、生物医学工程、管理科学与工程、工商管理、药学

二级学科国家重点学科·15个：数量经济学、设计艺术学、专门史、分析化学、精密仪器及机械、环境工程、免疫学、病理学与病理生理学、皮肤病与性病学、影像医学与核医学、妇产科学、肿瘤学、麻醉学、内科学、外科学（骨外科、胸心外科）

国家重点（培育）学科·2个：物理化学、外科学（普外科）

国家级特色专业·23个：计算机软件（设5个专业方向）、水利水电工程、化学、自动化、机械工程及自动化、能源动力系统及自动化、建筑学、化学工程与工业生物工程、数学与应用数学、工程管理、英语、物理学、车辆工程、建筑环境与设备工程、材料科学与工程、测控技术与仪器、生物医学工程、工业工程、电气工程及其自动化、土木工程、环境工程、工程力学与航天航空工程、生物科学