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论高电化学性能聚苯胺纳米纤维/石墨烯复合材料的合成

石墨烯是一种二维单原子层碳原子SP2杂化形成的新型碳材料，因其非凡的导电性和导热性、极好的机械强度、较大的比表面积等特性，引起了国内外研究者极大的关注.石墨烯已经被探索应用在电子和能源储存器件、传感器、透明导电电极、超分子组装以及纳米复合物[8]等领域中.而rGO因易聚集或堆叠而导致电容量较低(101 F/g)[9]，这限制了其在超级电容器电极材料领域的应用.

另一方面，PANI作为典型的导电高分子之一，由于合成容易，环境稳定性好和导电性能可调等特性备受关注.具有纳米结构的导电材料，由于纳米效应不但能提高材料固有性能，并开创新的应用领域.PANI纳米结构的合成取得了许多的成果.PANI作为超级电容器电极材料因具有高的赝电容，其电容量甚至可高达3 407 F/g[10];然而，当经过多次充放电时PANI链因多次膨胀和收缩而降解导致其电容损失较大.碳材料具有高的导电性能和稳定的电化学性能，为了提高碳材料的电化学电容和PANI电化学性能的稳定性，人们把纳米结构的PANI与碳材料复合以期获得电容较高且稳定的超级电容器电极材料[11].

作为新型碳材料的石墨烯和PANI的复合引起了极大的关注[12].但是用Hummers法合成的GO直接与PANI复合构建PANI/GO复合电极因导电率低而必须还原GO，化学还原剂的加入虽然还原了部分GO而提高了导电性能，但也在一定程度上钝化了PANI [13]，另外排除还原剂又对环境造成一定程度的污染.因而开拓一条简单且环境友好的制备PANI/rGO复合材料作为超级电容器的电极路线仍然是一个难题.

基于以上分析，首先使PANI和GO相互分散和组装，借助水热反应这一绿色环境友好的还原方法制备PANI/rGO复合材料，以期获得高性能的超级电容器电极材料.

1实验部分

1.1原材料

苯胺(AR， 国药集团)，经减压蒸馏后使用;氧化石墨烯(自制);过硫酸铵(APS， AR， 湖南汇虹试剂);草酸(OX， AR， 天津市永大化学试剂);十六烷基三甲基溴化铵(CTAB， AR， 天津市光复精细化工研究所).

1.2PANIF的制备

PANIF的制备按我们先前提出的方法 [14]，制备过程如下：把250 mL去离子水加入三口烧瓶后，依次加入1.82 g CTAB，0.63 g 草酸以及0.9 mL苯胺，在12 ℃水浴上搅拌8 h;随后，往上述溶液中一次性加入20 mL含苯胺等量的过硫酸铵水溶液，同样条件下使反应保持7 h.所制备的样品用大量去离子水洗涤至滤液为中性，随后30 ℃真空干燥24 h. 　　1.3GO的制备

采用Hummers法制备GO，具体过程如下：向干燥的2 000 mL三口烧瓶(冰水浴)中加入10 g天然鳞片石墨(325目)，加入5 g硝酸钠固体，搅拌下加入220 mL浓硫酸，10 min后边搅拌边加入30 g高锰酸钾，在冰水浴下搅拌120 min，再将三口烧瓶移至35 ℃水浴中搅拌180 min，然后向瓶中滴加460 mL去离子水，同时将水浴温度升至95 ℃，保持95 ℃搅拌60 min，再向瓶中快速滴加720 mL去离子水，10 min后加入80 mL双氧水，过10 min后趁热抽滤.将抽干的滤饼转移到烧杯中，加大约800 mL热水及200 mL浓盐酸，趁热抽滤，随后用大量去离子水洗涤直至中性.所得产品边搅拌边超声12 h后5 000 r/min下离心10 min，得氧化石墨烯溶液.

1.4PANIF/rGO复合材料制备

按照一定比例将含一定量的PANIF液与一定量的6.8 mg/mL 的GO溶液混合，使混合液总体积为30 mL， GO在混合液中的最终浓度为0.5 mg/ mL，磁力搅拌10 min后，将混合液转移到含50 mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中进行水热反应，在180 ℃保温3 h;待反应釜自然冷却至室温后取出，用去离子水洗涤产物直至洗液无色后，于60 ℃真空干燥24 h，待用.按照上述步骤制备的PANIF与GO的质量比分别为5，10以及15，相应命名为PAGO5，PAGO10和PAGO15，对应的PANIF质量为75 mg，150 mg和225 mg.

1.5仪器与表征

用日本日立公司S4800场发射扫描电镜(SEM)分析样品的形貌;样品经与KBr混合压片后，用Nicolet 5700傅立叶红外光谱仪进行红外分析;用德国Siemens公司Xray衍射仪进行XRD分析;电化学性能测试使用上海辰华CHI660c电化学工作站.

电极制备和电化学性能测试：将活性物质(PANIF或PANIF/rGO)、乙炔黑以及PTFE按照质量比85∶10∶5混合形成乳液，将其均匀地涂在不锈钢集流体上，在10 MPa压力下压片，之后烘干得工作电极.在电化学性能测试过程中，使用饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极，铂片(Pt)作为对电极，在三电极测试体系中使用1 M H2SO4作为电解液进行电化学测试，电势窗为-0.2～0.8V.

比电容计算依据充放电曲线，按式(1)[15]计算：

Cs=iΔtΔVm.(1)

式中：i代表电流，A;Δt代表放电时间，s;ΔV代表电势窗，V;m代表活性物质质量，g.

2结果与讨论

2.1形貌表征

图1为PANIF和PAGO10形貌的SEM图.低倍的SEM(图1(a))显示所制备PANIF为大面积的纳米纤维网络;高倍的图1(b)清晰地显现该3D纳米纤维网络结构含许多交联点.PANIF和PAGO10混合液经过水热反应后，从低倍的SEM(图1(c))可以看出，PAGO10复合物具有交联孔状结构;提高观察倍数(图1(d)和图1(e))后可以发现样品中rGO 与PANIF共存;而高倍的图1(d)清晰地显示出了rGO与PANIF紧密结合，且合成的褶皱rGO因层数较少而能观察到其遮盖的PANIF.从图1可知：成功合成了大面积的PANIF以及互相均匀分散的PANIF/rGO复合材料.

2.2FTIR分析

图2为PANIF，GO以及PAGO10 3种样品的FTIR图.图2中a曲线在1 581 cm-1，1 500 cm-1，1 305 cm-1，1 144 cm-1，829 cm-1等波数处展现的尖锐峰为PANI的特征峰，它们分别对应醌式结构中C=C双键伸缩振动、苯环中C=C双键伸缩振动、C-N伸缩振动峰、共轭芳环C=N伸缩振动、对位二取代苯的C-H面外弯曲振动.图2中b曲线为GO的红外谱图，在3 390 cm-1， 1 700 cm-1的峰分别对应-COOH中的O-H，C=O键振动，1 550～1 050 cm-1范围内的吸收峰代表COH/ COC中的C-O振动[16]，可以看出，GO中存在大量的含氧官能团.图2中c曲线为PAGO10复合物红外吸收谱图，与GO，PANIF谱图比较， 可以发现PAGO10中的GO特征峰不太明显而PANI的特征峰全部出现，这个结果归结于GO含量少以及GO经水热反应后形成了rGO，另外也表明水热反应对PANI品质无大的影响.

2.4电化学性能分析

图4为样品的CV曲线，其中图4(a)为不同样品在1 mV/s扫描速率下的CV图，可以看出，4个样品均出现明显的氧化还原峰，这归因于PANI掺杂/脱掺杂转变，表明PANIF以及复合物显示出优良的法拉第赝电容特性.图4(b)为PAGO10在不同扫描速率下的CV曲线，由图可知PAGO10电极的比电容随着扫描速率减小而稳步增加，在扫描速率为1 mV/s时，PAGO10电极的比电容为521.2 F/g.

图5为PANI，PAGO5，PAGO10和PAGO15的充放电曲线以及交流阻抗图.图5(a)为电流密度为1 A/g时样品的放电曲线图，由图可知：4种样品均有明显的氧化还原平台，这与前述CV分析中的结果相吻合.根据充放电曲线，借助式(1)，计算了4种样品在不同电流密度下的比电容，结果如图5(b)所示，很明显，相同电流密度下PAGO10比电容最大，当电流密度为1 A/g时，其比电容为517 F/g，这个结果表明PAGO10的电化学性能明显优于PANI/石墨烯微球和3D PANI/石墨烯有序纳米材料(电流密度为0.5 A/g时，比电容分别为 261和495 F/g)[18-19]， 而PANIF比电容最小，仅为378 F/g;且在10 A/g电流密度下PAGO10的比电容仍保持在356 F/g 左右，这表明PAGO10电极具有优异的倍率性能.该复合材料比电容以及倍率性能得到极大提高源于rGO与PANIF两组分间的协同效应.在充放电过程中连接在PANIF间的rGO为电子转移提供了高导电路径;同时，紧密连接在rGO上的PANIF有效阻止水热还原过程中石墨烯的团聚，增加了电极/电解质接触面积，从而提高了PANIF的利用率而使得容量增加. 　　为了更清晰地了解所制备材料的电子转移特点以及离子扩散路径，对样品进行了交流阻抗测试，图5(c)为4个样品的Nyquist图.从图5(c)可知：在高频区、低频区均分别具有阻抗弧半圆、频响直线.在高频区，电荷转移电阻Rct大小顺序为RPAGO5

值说明rGO的加入提高了电极材料的导电性.在低频区，直线形状反映了样品电化学过程均受扩散控制，并且PAGO5所展现的直线斜率最大，说明其电容行为最接近理想电容，即频响特性最好，这也是源于rGO的加入提高了材料导电性以及复合物的独特微观结构.

氧化还原反应的发生，导致PANIF具有十分高的赝电容，但由于在大电流充放电过程中高分子链重复膨胀和收缩，导致其循环稳定性差而限制了其实际应用.为此，对ANIF和PAGO10进行循环稳定性分析.图6显示，PAGO10在5 A/g电流密度下经过1 000次充放电后，电容保持率为77%，而不含rGO的PANIF电极在2 A/g电流密度下充放电1 000次电容保持率仅为54.3%，这个结果表明PANIF循环稳定性较差;另外，rGO的加入形成的PANIF/rGO紧密的连接，降低了PANI链在充放电过程中的膨胀与收缩，使得链段不容易脱落或者断裂，从而PAGO10具有出色的循环稳定性.

3结论

采用自组装的方法，经水热反应，制备了PANIF/rGO复合电极材料.研究发现，rGO与PANIF紧密连接;而且，当PANIF与GO质量比为10∶1时，复合材料展现了最佳的电化学性能，当电流密度为1和10 A/g时，其比电容分别为517， 356 F/g.从上可知：合成的PAGO10具有高的比电容、较好的倍率性能和稳定性能，从而有望作为超级电容器电极材料在实践中应用.

浅谈水泥窑用新型环保耐火材料的研制及应用

1 概述

随着新型干法水泥生产技术在我国的迅速普及，我国水泥工业得到飞速发展，2012年，水泥总产量达21.8亿吨，占世界总产量55%左右。在20世纪六、七十年代，镁铬质耐火材料因具有良好的挂窑皮和抗水泥熟料的化学侵蚀性能，而被广泛应用于新型干法水泥窑的烧成带[1]，并取得了良好的使用效果，但由于镁铬砖在使用过程中砖内的Cr2O3组分与窑气、窑料中的碱、硫等相结合，形成有毒的Cr6+化合物[2]。再加上原燃料中所带入的硫，碱与硫共存时形成另一种水溶性Cr6+有毒性致癌物质：R2(Cr，S)O4。水泥窑在正常运转中，其窑衬中镁铬砖内的一部分Cr6+化合物随着窑气和粉尘外逸，飘落在厂区及周边环境中，造成厂区大气的污染; 另一部分则残留在拆下的废砖中，废弃的残砖一遇到水就会造成地下水的污染;更直接的危害是在水泥窑折砖和检修作业时，窑气和碎砖粉尘中的Cr+6会给现场人员造成毒害，据有关专家论证，Cr6+腐蚀皮肤，使人易患上大骨病，进而致癌。因此，镁铬质耐火材料作为水泥窑内衬会对环境和人类造成长期污染和公害。

发达工业国家在水源、环境和卫生方面有着一系列配套的规范，其中德国对水泥厂预防“铬公害”的规定最普遍，执行也是最严格的，具体内容如表1所示：

我国于1988年4月颁布国家标准GB3838-88，对地面水中Cr6+含量进行明确规定，如表2所示：

这就使得水泥企业在使用镁铬砖做水泥窑内衬投入的环保费用加大，特别是用过镁铬残砖处理费用非常昂贵，因此，水泥窑用耐火材料无铬化是必然的发展趋势。

2 水泥窑烧成带新型环保耐火材料的研制

2.1 研制思路

目前，用于水泥回转窑烧成带的无铬环保耐火材料主要有镁白云石砖和镁铝尖晶石砖。镁白云石砖对水泥熟料具有良好的化学相容性和优良的挂窑皮性，但是抗热震性差，抗水化性差;镁铝尖晶石砖具有良好的抗热震性和抗侵蚀性，但是挂窑皮性差[3，4]。镁砖中引入铁铝尖晶石制成的第二代新型环保耐火材料―新型环保耐火材料，结构韧性好，抗碱盐及水泥熟料侵蚀能力强，具有良好的挂窑皮性能，在烧成带能有效延长使用寿命，是目前适合我国国情的新一代水泥窑烧成带用无铬耐火材料。但该产品的关键是铁铝尖晶石原料的合成、加入量、加入方式及有关工艺条件对制品性能的影响。

2.2 试验与研究

2.2.1 铁铝尖晶石的合成。铁铝尖晶石是一种自然界少有的矿物，化学分子式为FeAl2O4，其中含58.66%A12O3和41.34%FeO。铁铝尖晶石为立方体结构，二价阳离子占据四面体位置，三价阳离子填充在由氧离子构成的面心立方中。其理论密度为4.39g/cm3，莫氏硬度为7.5。要形成铁铝尖晶石，必须保证氧化亚铁(FeO或FeOn)是处于其稳定存在的条件下。只有在FeO能稳定存在的区域内，才能保证与Al2O3形成的化合物是FeO? Al2O3尖晶石，而在FeO稳定存在的区域以外的条件下，铁的氧化物与Al2O3作用得到的产物很难说是FeO?Al2O3尖晶石，而可能是含有大量或主要是Fe2O3-Al2O3的固溶体[5]。FeOn- Al2O3的系相图如图1所示：

为了得到高质量的合成铁铝尖晶石，我们特聘请了欧洲知名耐材专家进行专业技术指导，经过大量试验，掌握了烧结合成铁铝尖晶石的关键技术，为生产达到国际水平的新型环保耐火材料打下了良好的基础。在生产中把FeO与Al2O3按一定比例混合均匀后压制成荒坯，在保证“FeO”稳定存在的气氛下，经高温烧成，制得FeO? Al2O3尖晶石含量为97%以上的烧结铁铝尖晶石。产品衍射如图2所示：

2.2.2 原料与制品的性能 ①原料的选择。根据我们的生产经验，结合水泥窑烧成带对耐火材料的要求，我们选用优质镁砂、合成尖晶石为原料，并加入特殊添加剂来强化制品的性能，研制生产出第二代无铬镁尖晶石砖―新型环保耐火材料。所用原料理化指标如表3所示。②制品的性能。将原料破碎成所需的粒度，采用四级配料，经强力混碾、高压成型、高温烧成。产品的显微结构见图3，产品理化指标与国外同类产品对比情况如表4所示。

2.2.3 铁铝尖晶石对制品性能的影响 ①铁铝尖晶石加入量对制品耐压强度的影响。从图4可以看出：随着铁铝尖晶石增加制品的耐压强度呈现出先升后降的趋势，这是由于铁铝尖晶石与镁砂互溶的结果，铁铝尖晶石的加入量在10%时，制品的强度达到最大值。②铁铝尖晶石加入形式对制品抗热震性能的影响。从实验结果表5可以看出：以颗粒形式加入铁铝尖晶石制品的抗热震性比以细粉形式加入铁铝尖晶石制品相对较好。

2.3 产品的性能

2.3.1 结构韧性好、热震稳定性优良。新型环保耐火材料在烧成及使用过程中Fe2+离子扩散进入周边的氧化镁基质中，同时部分Mg2+离子扩散进入铁铝尖晶石颗粒，与铁铝尖晶石分解残留的氧化铝反应生成镁铝尖晶石，这一活化效应使制品在烧成或使用过程中，内部形成大量的微裂纹，重要的是铁铝尖晶石的分解过程、Fe2+离子和Mg2+离子的相互扩散在高温下持续进行，使得MgO-FeAl2O4耐

火材料在整个高温使用过程中，可以形成大量的微裂纹，这些微裂纹的存在有利于缓冲热应力、提高制品的结构柔韧性和热震稳定性。

2.3.2 强度高。从制品显微结构可以看出：制品内部铁铝尖晶石与高纯镁砂互溶，结构非常均匀致密，晶粒发育良好，颗粒与基质间通过晶间尖晶石相连接，结合良好，明显的提高了砖的密度和高温强度。

2.3.3 具有良好的粘挂窑皮性能。在使用过程中，制品中的Fe2O3与Al2O3都易与水泥熟料中的CaO反应生成C2F、C4AF等低熔点矿物，该矿物具有一定的粘度，可牢固粘附在新型环保耐火材料的热面，形成稳定的窑皮。我们把新型环保耐火材料和直接结合镁铬砖分别制成40mm×40mm×60mm样块，用90%水泥生料+5%煤粉+5%K2SO4，压制成Φ30×10mm圆饼，把圆饼放在两个样块中间，放入电炉内加热，温度升到1500℃，保温3小时，冷却后测其抗折强度，二者基本相同。由此可见，新型环保耐火材料粘挂窑皮性能优良。

2.4 产品的应用

新型环保耐火材料自2012年研制成功投放市场以来，通过河北鹿泉曲寨水泥公司、宁夏瀛海天琛水泥公司、内蒙古哈达图水泥公司、陕西尧柏水泥集团、北方水泥集团、河南锦荣水泥公司、新疆天基水泥公司、安阳湖波水泥公司等二十多家大型水泥企业2500t/d、5000t/d、6500t/d水泥窑烧成带应用，寿命周期均达到12个月以上，受到用户认可。

3 结论

聚乙烯纳米材料的发展前景及现状 毕业论文

　　关键词：超高分子 量聚乙烯 工程塑料

　　1 引言

　　UHMWPE是一种线型结构的具有优异综合性能的热塑性工程塑料。世界上最早由美国Allied Chemical公司于1957年实现工业化，此后德国Hoechst公司、美国Hercules公司、日本三井石油化学公司等也投入工业化生产。我国上海高桥化工厂于1964年最早研制成功并投入工业生产，70年代后期又有广州塑料厂和北京助剂二厂投入生产。限于当时条件，产物分子量约150万左右，随着工艺技术的进步，目前北京助剂二厂的产品分子量可达100万～300万以上。

　　UHMWPE的发展十分迅速，80年代以前，世界平均年增长率为8.5%，进入80年代以后，增长率高达15%～20%。而我国的平均年增长率在30%以上。1978年世界消耗量为12，000～12，500吨，而到1990年世界需求量约5万吨，其中美国占70%。

　　UHMWPE平均分子量约35万～800万，因分子量高而具有其它塑料无可比拟的优异的耐冲击、耐磨损、自润滑性、耐化学腐蚀等性能。而且，UHMWPE耐低温性能优异，在-40℃时仍具有较高的冲击强度，甚至可在-269℃下使用。

　　UHMWPE优异的物理机械性能使它广泛应用于机械、运输、纺织、造纸、矿业、农业、化工及体育运动器械等领域，其中以大型包装容器和管道的应用最为广泛。另外，由于UHMWPE优异的生理惰性，已作为心脏瓣膜、矫形外科零件、人工关节等在临床医学上使用。

　　2 UHMWPE的成型加工

　　由于UHMWPE熔融状态的粘度高达108Pa*s，流动性极差，其熔体指数几乎为零，所以很难用一般的机械加工方法进行加工。近年来，UHMWPE的加工技术得到了迅速发展，通过对普通加工设备的改造，已使UHMWPE由最初的压制-烧结成型发展为挤出、吹塑和注射成型以及其它特殊方法的成型。

　　2.1 一般加工技术

　　(1)压制烧结

　　压制烧结是UHMWPE最原始的加工方法。此法生产效率颇低，易发生氧化和降解。为了提高生产效率，可采用直接电加热法〔1〕；另外，Werner和Pfleiderer公司开发了一种超高速熔结加工法〔2〕，采用叶片式混合机，叶片旋转的最大速度可达150m/s，使物料仅在几秒内就可升至加工温度。

　　(2)挤出成型

　　挤出成型设备主要有柱塞挤出机、单螺杆挤出机和双螺杆挤出机。双螺杆挤出多采用同向旋转双螺杆挤出机。

　　60年代大都采用柱塞式挤出机，70年代中期，日、美、西德等先后开发了单螺杆挤出工艺。日本三井石油化学公司最早于1974年取得了圆棒挤出技术的成功。北京化工大学于1994年底研制出Φ45型UHMWPE专用单螺杆挤出机，并于1997年取得了Φ65型单螺杆挤出管材工业化生产线的成功。

　　(3)注塑成型

　　日本三井石油化工公司于1974年开发了注塑成型工艺，并于1976年实现了商业化，之后又开发了往复式螺杆注塑成型技术。1985年美国Hoechst公司也实现了UHMWPE的螺杆注塑成型工艺。北京塑料研究所1983年对国产XS-ZY-125A型注射机进行了改造，成功地注射出啤酒罐装生产线用UHMWPE托轮、水泵用轴套，1985年又成功地注射出医用人工关节等。

　　(4)吹塑成型

　　UHMWPE加工时，当物料从口模挤出后，因弹性恢复而产生一定的回缩，并且几乎不发生下垂现象，故为中空容器，特别是大型容器，如油箱、大桶的吹塑创造了有利的条件。UHMWPE吹塑成型还可导致纵横方向强度均衡的高性能薄膜，从而解决了HDPE薄膜长期以来存在的纵横方向强度不一致，容易造成纵向破坏的问题。

　　2.2 特殊加工技术

　　2.2.1 冻胶纺丝

　　以冻胶纺丝—超拉伸技术制备高强度、高模量聚乙烯纤维是70年代末出现的一种新颖纺丝方法。荷兰DSM公司最早于1979年申请专利，随后美国Allied公司、日本与荷兰联合建立的Toyobo-DSM公司、日本Mitsui公司都实现了工业化生产。中国纺织大学化纤所从1985年开始该项目的研究，逐步形成了自己的技术，制得了高性能的UHMWPE纤维〔3〕。

　　UHMWPE冻胶纺丝过程简述如下：溶解UHMWPE于适当的溶剂中，制成半稀溶液，经喷丝孔挤出，然后以空气或水骤冷纺丝溶液，将其凝固成冻胶原丝。在冻胶原丝中，几乎所有的溶剂被包含其中，因此UHMWPE大分子链的解缠状态被很好地保持下来，而且溶液温度的下降，导致冻胶体中UHMWPE折叠链片晶的形成。这样，通过超倍热拉伸冻胶原丝可使大分子链充分取向和高度结晶，进而使呈折叠链的大分子转变为伸直链，从而制得高强度、高模量纤维。

　　UHMWPE纤维是当今世界上第三代特种纤维，强度高达30.8cN/dtex,比强度是化纤中最高的，又具有较好的耐磨、耐冲击、耐腐蚀、耐光等优良性能。它可直接制成绳索、缆绳、渔网和各种织物：防弹背心和衣服、防切割手套等，其中防弹衣的防弹效果优于芳纶。国际上已将UHMWPE纤维织成不同纤度的绳索，取代了传统的钢缆绳和合成纤维绳等。UHMWPE纤维的复合材料在军事上已用作装甲兵器的壳体、雷达的防护外壳罩、头盔等；体育用品上已制成弓弦、雪橇和滑水板等。

　　2.2.2 润滑挤出(注射)

　　润滑挤出(注射)成型技术是在挤出(注射)物料与模壁之间形成一层润滑层，从而降低物料各点间的剪切速率差异，减小产品的变形，同时能够实现在低温、低能耗条件下提高高粘度聚合物的挤出(注射)速度。产生润滑层的方法主要有两种：自润滑和共润滑。

　　(1)自润滑挤出(注射)

　　UHMWPE的自润滑挤出(注射)是在其中添加适量的外部润滑剂，以降低聚合物分子与金属模壁间的摩擦与剪切，提高物料流动的均匀性及脱模效果和挤出质量。外部润滑剂主要有高级脂肪酸、复合脂、有机硅树脂、石腊及其它低分子量树脂等。挤出(注射)加工前，首先将润滑剂同其它加工助剂一起混入物料中，生产时，物料中的润滑剂渗出，形成润滑层，实现自润滑挤出(注射)。

　　有专利报道〔4〕：将70份石蜡油、30份UHMWPE和1份氧相二氧化硅(高度分散的硅胶)混合造粒，在190℃的温度下就可实现顺利挤出(注射)。

　　(2)共润滑挤出(注射)

　　UHMWPE的共润滑挤出(注射)有两种情况，一是采用缝隙法〔5、6〕将润滑剂压入到模具中，使其在模腔内表面和熔融物料间形成润滑层；二是与低粘度树脂共混，使其作为产物的一部分(详见3.2.1)。

　　如：生产UHMWPE薄板时，由定量泵向模腔内输送SH200有机硅油作润滑剂，所得产品外观质量有明显提高，特别是由于挤出变形小，增加了拉伸强度。

　　2.2.3 辊压成型〔1〕

　　辊压成型是一种固态加工方法，即在UHMWPE的熔点以下对其施加一很大的压力，通过粒子形变，
　　有效地将粒子与粒子融合。主要设备是一带有螺槽的旋转轮和一带有舌槽的弓形滑块，舌槽与螺槽垂直。在加工过程中有效地利用了物料与器壁之间的摩擦力，产生的压力足够使UHMWPE粒子发生形变。在机座末端装有加热支台，经过模口挤出物料。如将此项辊压装置与挤压机联用，可使加工过程连续化。

　　2.2.4 热处理后压制成型〔8〕

　　把UHMWPE树脂粉末在140℃～275℃之间进行1min～30min的短期加热，发现UHMWPE的某些物理性能出人意料地大大改善。用热处理过的UHMWPE粉料压制出的制品和未热处理过的UHMPWE制品相比较，前者具有更好的物理性能和透明性，制品表面的光滑程度和低温机械性能大大提高了。

　　2.2.5 射频加工〔9〕

　　采用射频加工UHMWPE是一种崭新的加工方法，它是将UHMWPE粉末和介电损耗高的炭黑粉末均匀混合在一起，用射频辐照，产生的热可使UHMWPE粉末表面发生软化，从而使其能在一定压力下固结。用这种方法可在数分钟内模压出很厚的大型部件，其加工效率比目前UHMWPE常规模压加工高许多倍。

　　2.2.6 凝胶挤出法制备多孔膜〔10〕

　　将UHMWPE溶解在挥发溶剂中，连续挤出，然后经一个热可逆凝胶/结晶过程，使其成为一种湿润的凝胶膜，蒸除溶剂使膜干燥。由于已形成的骨架结构限制了凝胶的收缩，在干燥过程中产生微孔，经双轴拉伸达到最大空隙率而不破坏完整的多孔结构。这种材料可用作防水、通氧织物和耐化学品服装，也可用作超滤/微量过滤膜、复合薄膜和蓄电池隔板等。与其它方法相比，由此法制备的多孔UHMWPE膜具有最佳的孔径、强度和厚度等综合性能。

　　3 UHMWPE的改性

　　3.1 物理机械性能的改进

　　与其它工程塑料相比，UHMWPE具有表面硬度和热变形温度低、弯曲强度以及蠕变性能较差等缺点。这是由于UHMWPE的分子结构和分子聚集形态造成的，可通过填充和交联的方法加以改善。

　　3.1.1 填充改性

　　采用玻璃微珠、玻璃纤维、云母、滑石粉、二氧化硅、三氧化二铝、二硫化钼、炭黑等对UHMWPE进行填充改性，可使表面硬度、刚度、蠕变性、弯曲强度、热变形温度得以较好地改善。用偶联剂处理后，效果更加明显。如填充处理后的玻璃微珠，可使热变形温度提高30℃。

　　玻璃微珠、玻璃纤维、云母、滑石粉等可提高硬度、刚度和耐温性；二硫化钼、硅油和专用蜡可降低摩擦因数，从而进一步提高自润滑性；炭黑或金属粉可提高抗静电性和导电性以及传热性等。但是，填料改性后冲击强度略有下降，若将含量控制在40%以内，UHMWPE仍有相当高的冲击强度。

　　3.2.1 交联

　　交联是为了改善形态稳定性、耐蠕变性及环境应力开裂性。通过交联，UHMWPE的结晶度下降，被掩盖的韧性复又表现出来。交联可分为化学交联和辐射交联。化学交联是在UHMWPE中加入适当的交联剂后，在熔融过程中发生交联。辐射交联是采用电子射线或γ射线直接对UHMWPE制品进行照射使分子发生交联。UHMWPE的化学交联又分为过氧化物交联和偶联剂交联。

　　(1)过氧化物交联

　　过氧化物交联工艺分为混炼、成型和交联三步。混炼时将UHMWPE与过氧化物熔融共混，UHMWPE在过氧化物作用下产生自由基，自由基偶合而产生交联。这一步要保证温度不要太高，以免树脂完全交联。经过混炼后得到交联度很低的可继续交联型UHMWPE，在比混炼更高的温度下成型为制件，再进行交联处理。

　　UHMWPE经过氧化物交联后在结构上与热塑性塑料、热固性塑料和硫化橡胶都不同，它有体型结构却不是完全交联，因此在性能上兼有三者的特点，即同时具有热可塑性和优良的硬度、韧性以及耐应力开裂等性能。

　　国外曾报道用2，5-二甲基-2，5双过氧化叔丁基己炔-3作交联剂〔11〕，但国内很难找到。清华大学用廉价易得的过氧化二异丙苯(DCP)作为交联剂进行了研究〔12〕，结果发现：DCP用量小于1%时，可使冲击强度比纯UHMWPE提高15%～20%，特别是DCP用量为0.25%时，冲击强度可提高48%。随DCP用量的增加，热变形温度提高，可用于水暖系统的耐热管道。

　　(2)偶联剂交联

　　UHMWPE主要使用两种硅烷偶联剂：乙烯基硅氧烷和烯丙基硅氧烷，常用的有乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷。偶联剂一般要靠过氧化物引发，常用的是DCP，催化剂一般采用有机锡衍生物。

　　硅烷交联UHMWPE的成型过程首先是使过氧化物受热分解为化学活性很高的游离基，这些游离基夺取聚合物分子中的氢原子使聚合物主链变为活性游离基，然后与硅烷产生接枝反应，接枝后的UHMWPE在水及硅醇缩合催化剂的作用下发生水解缩合，形成交联键即得硅烷交联UHMWPE。

　　(3)辐射交联

　　在一定剂量电子射线或γ射线作用下，UHMWPE分子结构中的一部分主链或侧链可能被射线切断，产生一定数量的游离基，这些游离基彼此结合形成交联链，使UHMWPE的线型分子结构转变为网状大分子结构。经一定剂量辐照后，UHMWPE的蠕变性、浸油性和硬度等物理性能得到一定程度的改善。

　　用γ射线对人造UHMWPE关节进行辐射，在消毒的同时使其发生交联，可增强人造关节的硬度和亲水性，并且使耐蠕变性得以提高〔13〕，从而延长其使用寿命。

　　有研究〔14〕表明，将辐照与PTFE接枝相结合，也可改善UHMWPE的磨损和蠕变行为。这种材料具有组织容忍性，适于体内移植。

　　3.2 加工性能的改进

　　UHMWPE树脂的分子链较长，易受剪切力作用发生断裂，或受热发生降解。因此，较低的加工温度，较短的加工时间和降低对它的剪切是非常必要的。

　　为了解决UHMWPE的加工问题，除对普通成型机械进行特殊设计外，还可对树脂配方进行改进：与其它树脂共混或加入流动改性剂，使之能在普通挤出机和注塑机上成型加工，这就是2.2.2中介绍的润滑挤出(注射)。 3.2.1 共混改性

　　共混法改善UHMWPE的熔体流动性是最有效、最简便和最实用的途径。目前，这方面的技术多见于专利文献。共混所用的第二组份主要是指低熔点、低粘度树脂，有LDPE、HDPE、PP、聚酯等，其中使用较多的是中分子量PE(分子量40万～60万)和低分子量PE(分子量＜40万)。当共混体系被加热到熔点以上时，UHMWPE树脂就会悬浮在第二组份树脂的液相中，形成可挤出、可注射的悬浮体物料。

　　(1)与低、中分子量PE共混

　　UHMWPE与分子量低的LDPE(分子量1，000～20，000，以5，000～12，000为最佳)共混可使其成型加工性获得显著改善，但同时会使拉伸强度、挠曲弹性等力学性能有所下降。HDPE也能显著改善UHMWPE的加
　　工流动性，但也会引起冲击强度、耐摩擦等性能的下降。为使UHMWPE共混体系的力学性能维持在一较高水平，一个有效的补偿办法是加入PE成核剂，如苯甲酸、苯甲酸盐、硬脂酸盐、己二酸盐等，可以借PE结晶度的提高，球晶尺寸的微细均化而起到强化作用，从而有效阻止机械性能的下降。有专利〔15〕指出，在UHMWPE/HDPE共混体系中加入很少量的细小的成核剂硅灰石(其粒径尺寸范围5nm～50nm，表面积100m2/g～400m2/g)，可很好地补偿机械性能的降低。

　　(2)共混形态

　　UHMWPE的化学结构虽然与其它品种的PE相近，但在一般的熔混设备和条件下，它们的共混物都难以形成均匀的形态，这可能与组份之间粘度相差悬殊有关。采用普通单螺杆混炼得到的UHMWPE/LDPE共混物，两组份各自结晶，不能形成共晶，UHMWPE基本上以填料形式分散于LDPE基体中。熔体长时间处理和使用双辊炼塑机混炼，两组份之间作用有所加强，性能亦有进一步的改善，不过仍不能形成共晶的形态。

　　Vadhar发现〔16〕，当采用两步共混法，即先在高温下将UHMWPE熔融，再降到较低温度下加入LLDPE进行共混，可获得形成共晶的共混物。Vadher用溶液共混法也得到了能形成共晶的UHMWPE/LLDPE共混物。

　　(3)共混物的力学强度

　　对于未加成核剂的UHMWPE/PE体系，其在冷却过程中会形成较大的球晶，球晶之间存在着明显的界面，而在这些界面上存在着由分子链排布不同引起的内应力，由此会导致裂纹的产生，所以与基体聚合物相比，共混物的拉伸强度常常有所下降。当受到外力冲击时裂纹会很快地沿球晶界面发展而导致最后的破碎，因此又引起冲击强度的下降。

　　3.2.2 流动改进剂改性

　　流动改进剂促进了长链分子的解缠，并在大分子之间起润滑作用，改变了大分子链间的能量传递，从而使得链段位移变得容易，改善了聚合物的流动性。

　　用于UHMWPE的流动改进剂主要是指脂肪族碳氢化合物及其衍生物。其中脂肪族碳氢化合物有：碳原子数在22以上的n-链烷烃及以其作主成分的低级烷烃混合物；石油分裂精制得到的石蜡等。其衍生物是指末端含有脂肪族烃基、内部含有1个或1个以上(最好为1个或2个)羧基、羟基、酯基、羰基、氮基甲酰基、巯基等官能团；碳原子数大于8(最好为12～50)并且分子量为130～2000(以200～800为最佳)的脂肪酸、脂肪醇、脂肪酸酯、脂肪醛、脂肪酮、脂肪族酰胺、脂肪硫醇等。举例来说，脂肪酸有：癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬酯酸、油酸等。

　　北京化工大学制备了一种有效的流动剂(MS2)〔17〕，添加少量(0.6%～0.8%)就能显著改善UHMWPE的流动性，使其熔点下降达10℃之多，能在普通注塑机上注塑成型，而且拉伸强度仅有少许降低。

　　另外，用苯乙烯及其衍生物改性UHMWPE，除可改善加工性能使制品易于挤出外，还可保持UHMWPE优良的耐摩擦性和耐化学腐蚀性〔18〕；1，1-二苯基乙炔〔19〕、苯乙烯衍生物〔20〕、四氢化萘〔21〕皆可使UHMWPE获得优良的加工性能，同时使材料具有较高的冲击强度和耐磨损性。

　　3.2.3 液晶高分子原位复合材料

　　液晶高分子原位复合材料是指热致液晶高分子(TLCP)与热塑性树脂的共混物，这种共混物在熔融加工过程中，由于TLCP分子结构的刚直性，在力场作用下可自发地沿流动方向取向，产生明显的剪切变稀行为，并在基体树脂中原位就地形成具有取向结构的增强相，即就地成纤，从而起到增强热塑性树脂和改善加工流动性的作用。清华大学赵安赤等采用原位复合技术，对UHMWPE加工性能的改进取得了明显的效果〔22〕。

　　用TLCP对UHMWPE进行改性，不仅提高了加工时的流动性，采用通常的热塑加工工艺及通用设备就能方便地进行加工，而且可保持较高的拉伸强度和冲击强度，耐磨性也有较大提高。

　　3.3 聚合填充型复合材料

　　高分子合成中的聚合填充工艺是一种新型的聚合方法，它是把填料进行处理，使其粒子表面形成活性中心，在聚合过程中让乙烯、丙烯等烯烃类单体在填料粒子表面聚合，形成紧密包裹粒子的树脂，最后得到具有独特性能的复合材料。它除具有掺混型复合材料性能外，还有自己本身的特性：首先是不必熔融聚乙烯树脂，可保持填料的形状，制备粉状或纤维状的复合材料；其次，该复合材料不受填料/树脂组成比的限制，一般可任意设定填料的含量；另外，所得复合材料是均匀的组合物，不受填料比重、形状的限制。

　　与热熔融共混材料相比，由聚合填充工艺制备的UHMWPE复合材料中，填料粒子分散良好，且粒子与聚合物基体的界面结合也较好。这就使得复合材料的拉伸强度、冲击强度与UHMWPE相差不大，却远远好于共混型材料，尤其是在高填充情况下，对比更加明显，复合材料的硬度、弯曲强度，尤其是弯曲模量比纯UHMWPE提高许多，尤其适用作轴承、轴座等受力零部件。而且复合材料的热力学性能也有较好的改善：维卡软化点提高近30℃，热变形温度提高近20℃，线膨胀系数下降20%以上。因此，此材料可用于温度较高的场合，并适于制造轴承、轴套、齿轮等精密度要求高的机械零件。

　　采用聚合填充技术还可通过向聚合体系中通入氢或其它链转移剂，控制UHMWPE分子量大小，使得树脂易加工〔23〕。

　　美国专利〔24〕用具有酸中性表面的填料：水化氧化铝、二氧化硅、水不溶性硅酸盐、碳酸钙、碱式碳酸铝钠、羟基硅灰石和磷酸钙制成了高模量的均相聚合填充UHMWPE复合材料。另有专利〔25〕指出，在60℃，1.3MPa且有催化剂存在的条件下，使UHMWPE在庚烷中干燥的 氧化铝表面聚合，可得到高模量的均相复合材料。齐鲁石化公司研究院分别用硅藻土、高岭土作为填料合成了UHMWPE复合材料〔26〕。

　　3.4 UHMWPE的自增强〔27、28〕

　　在UHMWPE基体中加入UHMWPE纤维，由于基体和纤维具有相同的化学特征，因此化学相容性好，两组份的界面结合力强，从而可获得机械性能优良的复合材料。UHMWPE纤维的加入可使UHMWPE的拉伸强度和模量、冲击强度、耐蠕变性大大提高。与纯 UHMWPE相比，在UHMWPE中加入体积含量为60%的UHMWPE纤维，可使最大应力和模量分别提高160%和60%。这种自增强的UHMWPE材料尤其适用于生物医学上承重的场合，而用于人造关节的整体替换是近年来才倍受关注的，UHMWPE自增强材料的低体积磨损率可提高人造关节的使用寿命。

　　4 UHMWPE的合金化

　　UHMWPE除可与塑料形成合金来改善其加工性能外(见3.2.1和3.2.3)，还可获得其它性能。其中，以PP
　　/UHMWPE合金最为突出。

　　通常聚合物的增韧是在树脂中引入柔性链段形成复合物(如橡塑共混物)，其增韧机理为“多重银纹化机理”。而在PP/UHMWPE体系，UHMWPE对PP有明显的增韧作用，这是“多重裂纹”理论所无法解释的。国内最早于1993年报道采用UHMWPE增韧PP取得成功，当UHMWPE的含量为15%时，共混物的缺口冲击强度比纯PP提高2倍以上〔29〕。最近又有报道，UHMWPE与含乙烯链段的共聚型PP共混，在UHMWPE的含量为25%时，其冲击强度比PP提高一倍多〔30〕。以上现象的解释是“网络增韧机理”〔31〕。

　　PP/UHMWPE共混体系的亚微观相态为双连续相，UHMWPE分子与长链的PP分子共同构成一种共混网络，其余PP构成一个PP网络，二者交织成为一种“线性互穿网络”。其中共混网络在材料中起到骨架作用，为材料提供机械强度，受到外力冲击时，它会发生较大形变以吸收外界能量，起到增韧的作用；形成的网络越完整，密度越大，则增韧效果越好。

　　为了保证“线性互穿网络”结构的形成，必须使UHMWPE以准分子水平分散在PP基体中，这就对共混方式提出了较高的要求。北京化工大学有研究发现：四螺杆挤出机能将UHMWPE均匀地分散在PP基体中，而双螺杆挤出机的共混效果却不佳。

　　EPDM能对PP/UHMWPE合金起到增容的作用。由于EPDM具备的两种主要链节分别与PP和UHMWPE相同，因而与两种材料都有比较好的亲合力，共混时容易分散在两相界面上。EPDM对复合共晶起到插入、分割和细化的作用，这对提高材料的韧性是有益的，能大幅度地提高缺口冲击强度。

　　另外，UHMWPE也可与橡胶形成合金，获得比纯橡胶优良的机械性能，如耐摩擦性、拉伸强度和断裂伸长率等。其中，橡胶是在混合过程中于UHMWPE的软化点以上进行硫化的。

　　5 UHMWPE的复合化

　　UHMWPE可与各种橡胶(或橡塑合金)硫化复合制成改性PE片材，这些片材可进一步与金属板材制成复合材料。除此之外，UHMWPE还可复合在塑料表面以提高耐冲击性能。

　　在UHMWPE软化点以上的温度条件下，将含有硫化剂的未硫化橡胶片材与UHMWPE片材压制在一起，可制得剥离强度较高的层合制品，与不含硫化剂的情况相比，其剥离强度可提高数十倍。用这种方法同样可使未硫化橡胶与塑料的合金(如EPDM/PA6、EPDM/PP、SBR/PE)和UHMWPE片材牢固地粘接在一起。

　　参考文献：

　　〔1〕 钟玉荣，卢鑫华.塑料〔J〕，1991，20(1)：30

　　〔2〕 孙大文.塑料加工应用〔J〕，1983(5)：1

　　〔3〕 杨年慈.合成纤维工业〔J〕，1991，14(2)：48

　　〔4〕 JP 63，161，075〔P〕

　　〔5〕 l.〔J〕，1981,27(1):8

表面处理技术论文

表面处理技术在模具发展中有着重要的作用。这是我为大家整理的表面处理技术论文，仅供参考!

显示器防护玻璃表面处理技术

摘 要：采用酸溶液湿法腐蚀和镀制增透、保护膜层的方法，对某型仪表用显示器防护玻璃表面进行了工艺处理，使得表面反射率降低到2%以下，产品可见光波段平均透过率达到86%，表面硬度提高到7.0GPa。产品性能检测和试用情况表明，防护玻璃具有较好的防眩、增透和抗划伤的作用，使用效果良好。

关键词： 防护玻璃;表面处理;反射率;硬度

中图分类号：TQ34 文献标识码：A

Display Protective Glass Surface Treatment Technology

WANG Bao-song, ZHANG Guo-sheng, XIE Qin

(Jinling machine factory of Jiangsu province, Nanjing Jiangsu 211100, China)

Abstract: Display protective glasses of a certain type instrument were technically processed by use of wet etching with acid solution and AR protective coating method. The reflectivity of surface was reduced to 2% below, the average transmittance of products was 86% in visible light, and the hardness of surface was enhanced to 7.0 GPa. The products' performance testing and trials expressed that, the protective glasses have good anti-glare, antireflective, scratch-resistant process and good behaviors.

Keywords: protective glasses; surface treatment; reflectivity; hardness

引 言

显示器作为当今社会一种极为常见的数据和信息的显示方式，在电脑、手机、仪器、仪表等多种设备上具有广泛的应用。根据特殊使用环境的要求，一些仪器设备的显示器往往不直接暴露于外界环境之下，而是在其外部增加一层防护玻璃。防护玻璃的作用主要是保护显示器，防止损坏。针对室外使用情况而言，由于外界视场中光源的强光会在玻璃表面形成较强的反射，影响显示图像在人眼的视觉效果，因此保护玻璃需要具有防眩光、增加透射的作用。王承遇等对玻璃表面结构、表征、测试和处理等方面技术的发展情况进行了报道[1]，文献[2]中指出防眩有三种途径：表面刻蚀、喷涂小颗粒成膜和表面镀膜。在多种防眩处理方法中，化学蚀刻因其方法简单、操作容易、适合于大面积玻璃蚀刻和大规模生产特点而倍受关注[3]。

本文介绍了对某型仪表用显示器防护玻璃的表面工艺处理的工作情况，采取酸溶液化学腐蚀的方法对防护玻璃表面进行处理以增加表面粗糙度，通过条件调节控制表面光泽度指标，使产品达到防眩作用亦不影响人眼视觉效果。后续采用硬质膜料在产品表面制备光学增透膜层，提高产品在可见光波段的透射率和表面硬度。本文制备的防护玻璃具有防眩、增透、抗划伤的作用，达到了较好的使用效果。

1 防眩层的制备

1.1 工艺条件

经材料成分分析，防护玻璃基材是以SiO2为主体，包含Na、Ca、Mg、K等离子的非晶氧化物。文献[4]中报道了在玻璃表面上采用化学腐蚀方法制备折射率连续变化的非均匀膜，该薄膜是折射率渐变的多微孔性结构，在宽光谱范围内有低的反射率，是一种耐久力较好的减反射膜。罗春炼等通过溶液组分含量的调整，研究了提高防眩玻璃透光率的影响因素[5]。对于制备条件上的控制而言，则需要适宜的腐蚀处理条件(温度、时间、反应物成分等因素)，才能使玻璃获得较高的透过率和雾度指标，以达到较好的防眩效果[2]。黄腾超等进行了应用于MOEMS器件的K9玻璃湿法刻蚀工艺的研究[6]。

本文对玻璃所进行的湿法刻蚀，是采用氢氟酸和硝酸为腐蚀液，通过调节酸液比例、温度和时间参数，达到最佳腐蚀效果。腐蚀溶液是以1:1:2比例配比的氢氟酸、硝酸和水混合溶液，腐蚀温度为40℃，刻蚀时间为18～20min。刻蚀效果的评价指标为表面光泽度，即代表了表面反射率的指标高低。本文经试验制得的表面光泽度为50～51的保护玻璃，其性能符合产品性能要求的表面反射率小于2%的技术指标，达到对产品预定的刻蚀效果。

1.2 制备过程

按1:1:2的比例配比氢氟酸、硝酸和水的混合溶液，置于聚四氟乙烯容器瓶内。用水洗方法清洗玻璃表面，不需要腐蚀处理的一面用胶带纸屏蔽起来，将玻璃样片浸泡于混合液中，整体置于水浴恒温箱内，设置水浴恒温箱温度至40℃，保持时间18～20min。反应结束后立即取出玻璃样片，用蒸馏水清洗表面残留混合液，去除屏蔽层，并烘干表面水分。采用表面光学测定仪测量玻璃处理表面的光学反射特性，以保证样品质量。

2 增透、保护膜层的制备

2.1 膜层设计

根据防护玻璃产品的特点要求，需要在表面制备增透、保护膜层以增加光学透射和提高表面硬度。根据双层减反射膜设计原理，若限定镀制在折射率为ng的基底材料上的外层折射率为n1、内层折射率为n2的两层膜的厚度都是λ/4时，欲使波长λ0的反射光减至零，它们的折射率满足如下关系[4]

基底玻璃材料的折射率为1.517，若外层膜选用折射率为1.38的MgF2膜料，经(1)式计算可得n2值为1.70，故内层选用折射率为1.66的Al2O3膜料。在双层减反射膜的基础上构建三层减反射膜，在此两层膜中间插入半波长的ZrO2层，使得透射光谱平滑。在此基础上，对三层膜系结构进行优化，将厚度做了细微调节，使得平均透光率进一步提高，最后膜系结构为G/0.083Al2O3 0.125ZrO2 0.095MgF2/Air。膜系结构中采用了硬度较高Al2O3膜料，有助于提高防护玻璃表面硬度。

2.2 制备方法

文中所采用的镀膜设备为北京科学仪器有限公司生产的zzs-1100型光学真空镀膜机，有分子泵、行星转动装置、清洗离子源、光学膜厚监控仪的电子枪加热蒸发镀膜设备。镀膜前对防护玻璃表面使用乙醚溶液擦拭干净，进腔后进行离子清洗以改善表面性质，后按照膜系结构进行薄膜制备。工艺参数如表1所示。

2.3 指标检测

对膜层的光谱、附着力、摩擦等环境适应性进行了测试，膜层光谱测试曲线如图1所示，膜层的在0.4～0.76μm可见光波段范围内的平均透过率达到99%以上。经试验检测，膜层可通过GJB 2485-1995光学膜层通用规范[7] 对附着力、摩擦、温度、湿热、清擦性、耐溶性和水溶性的检测项目，质量可靠。

3 表面处理效果评析

经过防眩层处理和薄膜镀制的防护玻璃样件制作完成后，对其进行了性能指标检测。通过UV-3600紫外、可见、近红外分光光度计对样件可见光波段光谱进行测试，透射光谱曲线如图2所示，平均透光率达到86%。采用显微硬度计对玻璃样片进行硬度测试，镀膜后表面硬度达到7.0GPa，高于玻璃基底的表面硬度6.6GPa，提高了玻璃表面硬度和抗划伤能力。将防护玻璃安装于仪表显示器上，对其实际使用效果进行测试。在显示器通电状态下，通过人眼观察，显示器表面呈现清晰的图像画面。在太阳光照射情况下观察，显示器图像画面依然清晰，反射太阳光较弱，对人眼没有造成图像不清晰或不适的感觉，整体使用效果良好。

4 结 论

本文对某型仪表用显示器防护玻璃表面进行工艺处理，采用酸溶液湿法腐蚀处理获得防眩层，后利用电子枪加热蒸发镀膜方法制备表面增透、保护膜层。防护玻璃经湿法腐蚀处理，表面反射率指标降低到2%以下，镀制增透、保护膜层后，在可见光波段的平均透过率达到86%，表面硬度提高到7.0GPa。通过性能指标、环境试验和产品试用的方法对产品工艺处理效果进行评析，结果表明，采用该工艺处理的防护玻璃具有较好的防眩、增透和抗划伤的作用，使用效果良好。

参考文献

[1] 王承遇，潘玉昆，卢 琪等. 玻璃表面工程的进展[J]. 玻璃与搪瓷，2003，31(5)：45-50.

[2] 吴春春，杨 辉，袁 骏等. 抗静电防眩膜研究进展[J]. 材料科学与工程，2002，20(1)：133-135.

[3] 胡沛然，韩文爵，王海风等. Na2SiF6和ZnCl2对玻璃防眩光效果的影响研究[J]. 化工新型材料，2009，37(11)：84-95.

[4] 唐晋发，顾培夫，刘 旭等. 现代光学薄膜技术[M]. 杭州：浙江大学出版社，2006.

[5] 罗春炼，韩文爵，王海风等. 提高防眩玻璃透过率的主要影响因素[J]. 化工新型材料，2008，36(12)：89-91.

[6] 黄腾超，沈亦兵，陈海星等. 应用于MOEM S器件的K9玻璃湿法刻蚀工艺的研究[J]. 光学仪器，2004，26(2)：151-155.

[7] 国防科学技术委员会. 中华人民共和国军用标准 光学膜层通用规范 GJB 2485-1995[B]. 中国标准出版社，1995.省略。

铝合金燃油箱表面处理技术

【摘 要】本文概述了铝合金的表面处理技术，通过试验验证了几种铝合金的表面处理技术，分析了铝合金燃油箱的表面处理可行性，对解决铝合金燃油箱表面氧化变暗问题，提升产品外观，延长油箱寿命等具有积极意义。

【关键词】铝合金;燃油箱;钝化;氧化;金属覆膜剂

前言

随着重卡轻量化的发展重卡上的铁质燃油箱逐渐被铝质燃油箱替代，燃油箱采用铝合金材料，不但自重减轻一半以上，内部不生锈，而且铝合金燃油箱以光洁的表面深受用户的青睐，因此这种燃油箱市场前景广阔，逐渐成为应用趋势。但是铝合金燃油箱顾客购买时外观鲜亮，色泽美观，使用大约1年左右铝合金燃油箱“黯然失色”，其表面被雨水、泥沙等腐蚀后，色泽发暗，局部产生白色粉状霉点、发黄，油箱整体色泽不一，严重影响顾客的满意度，见下图1，通过对国内规模化油箱生产企业的了解，发现铝合金燃油箱的表面腐蚀，变色各油箱生产企业都遇到过，各生产企业也在一直寻求铝油箱的表面处理技术，鉴于此笔者对铝合金燃油箱的表面处理技术进行了研究。

图1 腐蚀后的油箱

1 铝制品表面处理技术概述

铝合金燃油箱材料为铝镁合金5052，属于防锈铝，其表面自然形成一层极薄的氧化膜(0.01-0.02um)，有一定的抗腐蚀能力。但这层氧化膜疏松多孔，不均匀，抗腐蚀能力不强，容易沾染污迹，因此铝合金制品通常要进行特殊的表面处理，铝合金的表面处理技术有：钝化、阳极氧化、电镀、喷涂等，这几种处理技术都比较成熟，在一些铝制品上均有应用。

电镀处理技术：铝合金燃油箱是封闭的空心容器，其重量轻，体积大，电镀虽然是一种成熟的处理工艺，电镀层外观漂亮、其耐腐蚀性也较好，但是在铝合金上直接电镀是相当困难的，因为铝表面的氧化膜使得电镀层对铝的附着力很差，因此铝合金电镀必须有特殊的表面预处理，再者铝合金的电镀成本较高，使得这种处理方式并不适合应用于铝合金燃油箱上。

喷涂处理技术：该技术的关键在于解决涂层与铝基体的附着力，因此喷涂前铝合金表面必须进行预处理，其表面预处理需要喷砂或拉毛，再加上磷化或钝化、氧化等形成喷涂底层后，才能形成良好漆膜。其工艺流程较多，喷漆成本较高，其漆膜颜色缺乏金属质感，一般顾客青睐铝合金金属的本色，因此这种处理技术也不适合铝合金燃油箱。若顾客对铝合金燃油箱的外观颜色有特殊要求，比如我公司根据客户的特殊要求也生产黑色的铝合金燃油箱，这种铝合金燃油箱必须经过预处理才能进行粉末喷涂，喷涂后的燃油箱经检测其外表面的耐腐蚀、耐侯性等性能都非常优良，只是产品成本较高。

阳极氧化、钝化、金属覆膜剂等处理技术：铝合金的表面处理技术中阳极氧化是应用最光与最成功的技术，也是研究和开发最深入与最全面的技术，经过阳极氧化处理其表面生成的氧化膜，耐蚀性、耐磨性、装饰性都有显著的提升，其表面可以生成透明的膜，也可以着色成各种彩色的膜。铝合金的钝化处理、金属覆膜剂处理等其工艺流程简单可以将铝制品直接浸入钝化液或者金属覆膜剂溶液中，也可以喷淋在铝制品上。这种处理技术属于化学转化处理，其表面形成的化学转化膜整体性能虽不及阳极氧化膜，但是这种处理技术经济、简便、快速、生产线简单，特别适合大批量零部件的低成本生产。

每种铝制品需要考虑多种因素，选择适合具体产品的处理技术，铝合金燃油箱的表面处理技术方面，目前国内对其研究的还较少，还没有成熟的处理工艺。为此笔者根据铝合金燃油箱的特点，对几种有可能应用的处理技术开展了工艺试验，探索最适合铝合金燃油箱的表面处理技术。

2 铝板表面处理技术试验过程

2.1 提供的试板情况

(1)阳极氧化膜试验，分别对铝合金板材进行了5um ，8um，12um的阳极氧化试验;

(2)透明钝化膜试验，与某钝化技术公司合作开展了铝合金的透明钝化处理试验;

(3)覆膜剂试验，与某化工公司合作开发的铝合金用金属覆膜剂，开展了相关工艺试验。

2.2 开展的试验如下

(1)耐柴油性试验

经各种表面处理的铝板，浸入柴油，经过120h浸泡，检验铝板表面膜层的完好性、附着力、厚度等都合格。

(2)耐泥浆试验

对各种表面处理的铝板经过240小时耐泥浆试验，试验结果全部合格，

(3)盐雾试验

进行了96h的盐雾试验，经处理的试板全部合格，随后再经过120h的盐雾试验，经处理的试板全部合格。

(4)耐灰浆(水泥)试验

第一次试验96h，第二次试验120h，试板经第一次96h水泥试验，未进行表面处理铝板不合格，其余铝板全部合格，第二次经120h水泥试验，透明钝化及金属覆膜处理的铝板合格，阳极氧化处理铝板有轻微腐蚀痕迹，清洗后留有白色痕迹。

2.3 试验结果分析

针对铝合金燃油箱的特殊性，笔者对成熟的几种铝板表面处理技术开展了相关工艺试验，对每种表面处理的铝板都进行了耐柴油性试验，耐泥浆试验，盐雾试验，耐水泥试验。从试验结果来看透明钝化表面处理技术，在铝板表面形成的钝化膜抵抗外界各种腐蚀的的能力较强，能够满足铝合金燃油箱的使用要求;阳极氧化表面处理技术，在铝板表面形成的阳极氧化膜，在耐水泥试验后表面存在轻微的腐蚀，通过对这种阳极氧化膜的深入分析，阳极氧化膜的膜厚及封孔质量是关键控制点，通过对本试验形成的阳极氧化膜检测，其封孔质量不达标，这种阳极氧化膜的其他性能满足使用要求，通过对5um、8um、12um阳极氧化膜的分析，考虑成本及阳极氧化膜的色泽与铝合金燃油箱的本色差别，5um、8um的阳极氧化膜可以应用于铝合金燃油箱的表面处理，需要注意控制阳极氧化膜的封孔质量。

表面进行金属覆膜剂处理，这种表面处理技术与透明钝化的处理技术类似，其优良的耐油、耐高温、防腐及操作方便性，在不改变金属现有外观情况下对各类易氧化金属表面可轻松实现长效防腐效果，是这几种处理技术效果最优的处理方式。

3 结论

本文针对铝合金燃油箱的使用要求开展了相关试验，通过试验验证了透明钝化、阳极氧化、金属覆膜剂表面处理技术应用于铝合金燃油箱的可行性。通过对铝合金燃油箱的适当的表面处理，不仅提高了铝产品外观，还改进了耐蚀、耐候性，满足了铝合金燃油箱的特殊使用要求，延长了产品使用寿命。

本文介绍的透明钝化、阳极氧化、金属覆膜剂表面处理技术，效果好，成本低，可以应用于铝合金燃油箱的工业化生产。

参考文献：

[1]朱祖芳.铝合金阳极氧化与表面处理技术[M].北京：化学工业出版社，2004.

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管道支吊架 Pipe Supports and Hangers
6.1 管架零部件 Attachment of Support
管托 shoe
管卡 clamp
U形夹（卡） clevis
锻制U形夹 forged steel clevis
支耳；吊耳 lug; ear
耳轴 trunnion
止动挡块 shear lug
托座 stool
托架 cradle
带状卡 strap clamp
夹板，导向板 cleat
可调夹板 adjustable cleat
角板；连接板 gusset
筋；肋 rib
支承环 ring
加强板 stiffiener
底板 base plate
顶板 top plate
翅片式导向板 fin
预埋件 embedded part; inserted plate
垫板（安装垫平用） shim
锚固件；生根件 clip
预焊件(设备上) clip (on equipment)
聚四氟乙烯滑动板 PTFE sliding plate
连接板 tie plate
连接杆 tie rod
限制杆 limit rod
带环头拉杆 eye rod
连接杆 connecting rod
杠杆 lever
支撑杆 strut
定位块 preset pieces
间隔管（片、块） spacer
滑动吊板（吊架顶部用） sliding traveler(for hanger)
滑轮组 tackle-block
钢索，电缆 cable
木块 wood block
鞍座 saddle
裙座 skirt
软管卷盘（简） hose reel
管部附着件 pipe attachment
6.2 管支架型式 Type of Pipe Support
支承架 resting support
滑动架 sliding support
固定架 anchor
导向架 guide
限制性支架；约束 restraint
限位架 stop
限位器 stopper
定值限位架 limit stop
二维限位架 two-axis stop
往复定值限位架 double-acting limit stop
定向限位架 directional stop
吊架 hanger
弹簧架 spring support
弹簧托架 resting type spring support
弹簧吊架 spring hanger
恒力吊架 constant hanger
重锤式吊架 counter weight hanger
弹簧恒力吊架 spring constant hanger
弹簧恒力托架 resting type spring constant support
滚动支架 rolling support
弹簧支撑架 spring bracing
减振器 snubber
液压减振器 hydraulic snubber
减振装置 damping device
缓冲简（器） dash pot
刚性吊架 rigid hanger
6.3 标准及通用型支架
标准管架 standard pipe support
通用管架 typical pipe support
悬臂架 cantilever support
三角架 triangular support’
支腿 leg
Ⅱ形管架 Ⅱ-type support
L形管架 L-type support
柱式管架 pole type support
墙架 support on wall
可调支架 adjustable support
管墩，低管架 sleeper
特殊管架 special support
管道支吊架图 piping support drawing
6.4 管架安装
背至背 back to back
钻孔 drill
长孔 slot; slot hole
放气孔；通气孔 vent hole
灌浆；水泥砂浆填平 grouting
组装；装配 assembly
攻螺孔 g
自由滑动 free to slide
跨度 span
对中心；找正 alignment
切割使适合 cut to suit
修饰使适合 trim to suit
伸出长度（指预埋螺栓） extrusion
液压试验中，对试验液体要求是：试验液体一般采用水，需要时也可采用不会导致发生危险的其它液体。试验时液体的温度应低于其闪点或沸点。奥氏体不锈钢制容器用水进行液压试验后应将水渍去除干净。当无法达到这一要求时，应控制水的氯离子含量不超过25mmg/L.
试验温度：
1． 碳素钢、16MnR和正火15MnVR钢制压力容器液压试验时，液体温度不得低于5℃，其它低合金钢制容器液压试验时液体温度不得低于15℃。如果由于板厚等原因造成材料延性转变温度升高，则需相应提高试验液体温度。
2． 其它钢种制容器液压试验温度按图样规定。