现代城市供水水质化验室装备和建设摘要:结合深圳市自来水(集团)有限公司新水质实验室的建设,探讨了建设满足一类水司水质检测及未来需要的城市供水水质实验室,在仪器装备、实验环境、安全防护和建筑装修等方面的实践经验。关键词:城市供水 水质检验 实验室 装备城市供水是保障城市发展、人民生活和身体健康的重要基础设施。根据建设部《城市供水行业2000年技术进步发展规划》要求,第一类水司(最高日供水量超过100万m3)到本世纪末,能做到检验89个水质项目并达到规定的水质指标值,使我国第一类水司的供水水质接近国际先进水平。为此,必须加强各大水司的中心实验室的工作,建立一个完善的现代化的供水水质实验室,是落实第一类水司水质目标的基础环节。深圳市自来水(集团)有限公司在1994年以公司中心实验室为基础组建了城市供水水质监测机构——国家城市供水水质监测站,并通过国家计量计证,获得了提供检测数据具有公证性的地位。1997年6月底,集团公司建成“万德大厦”,位于大厦20~22层的集团公司新化验中心(监测站),于1998年7月正式启用,共计建筑面积2 630m2,使用面积1 800m2。新的化验中心(监测站)的建设原则是功能既要满足一类水司水质检测的需要,又要考虑21世纪水质检测的发展要求,要合理、先进实用、美观大方。在仪器装备、实验环境、安全防护和建筑装修等方面,体现出高起点、高水平、突破传统化验中心的模式。1 实验室的设计检验能力(1)自来水水质检验项目共89项(包括Ames试验)。(2)原水水质检验项目,按GB3838-88为30项,按建设部要求与自来水一样须检验88项(余氯不检),但仍需补充4项:化学需氧量、凯氏氮、总磷、五日生化需氧量,故原水需检92项。(3)因制水工艺试验需要,另增11项,如藻类、总氮等。(4)水处理剂检验2项,如聚合氯化铝、石灰。以上合计,总设计检验能力为106项。2 建设原则、功能区的划分及科室设置 建设原则按照国家设计监督局对实验室认可规范中有关环境条件的要求,作为实验室建设及功能区划分的依据。a.根据检测项目及不同种类的仪器设备的具体要求,建立相应的实验室。b.实验室应与办公室隔开,与实验室无关的物品,不得在实验室内存放;与实验无关的活动,不得在实验室内进行。c.实验室内,仪器室与预处理室应分开。d.在一间实验室内,会造成相互干扰的检测项目也要分隔开,等等。 功能区设置及使用面积分配(见表1)表1 功能分区及使用面积分配 功能分区 楼层 职能分类 建筑面积(m2) 使用面积(m2) 分配比(%)行政管理 22 行政办公 630 380 其它设施 20小计 400生物理化检验区 21 生物检验室 1 000 270 理化检验室 350 其它设施 80小计 700大型仪器检验区 20 大型仪器室 1 000 550 其它设施 150小计 700建筑面积合计使用面积合计其中:(1)检验室合计(2)其它设施合计 2 6301 8001 注:其它设施属中心管理;行政管理区的资料档案室40m2。 科室设置及主要装备、仪器配备(见表2)表2 科室设备及主要装备、仪器装备 职能分类 科室名称 间数 使用面积/m2 主要装备及数量 主要仪器设备办公室(第22层) 领导办公室 2 80行政办公室 3 08专业办公室 6 190更衣室 2 30水样管理室* 1 20 化验室1套生物检验室(第21层) 常规检验室 1 30 通风柜(美)1套,化验盆(实验台、仪器台等略,下同)细菌检验室 1 40 化验盆1套无菌1室 1 25 无菌、洁净10万级毒理室 1 30 通风柜1套,化验盆1套Ames试验室 2 40 化验盆2套 冷冻离心机、低温冰箱等无菌2室 1 25 无菌、洁净10万级BOD5DO室 2 35 化验盆1套,排风罩1套 生化培养箱、溶解氧仪藻类检验室 3 45 化验盆1套 双目电光生物显微镜、倒置显微镜理化检验室(第21层) 天平室 1 10 天平台(德) 天平(瑞士)标物室(质控) 1 25 活动排风罩1套,化验盆1套纯水室 1 10 排风罩1套,化验盆1套 蒸馏水器,纯水器(美)理化检验1室 2 85 通风柜1台,排风罩1套,化验盆3套 浊度仪,pH计,电导率仪等流动注射仪室 1 20 活动排风罩2套,供气站1套 流动注射分析仪(法)理化检验2室 1 48 通风柜2台,排风罩1套,化验盆2套光度计室 1 20 紫外可见分光光度计4台自动滴定仪室 1 12 多功能自动滴定分析仪2台测汞仪室 1 30 活动排风罩1套 测汞仪(美)理化检验3室 1 40 通风柜1台,化验盆2套原材料检验室 1 30 通风柜1台,化验盆1套混凝试验室 1 20 化验盆1台 烧杯试验机2套,多功能检测仪1套技术培训室* 1 80大型仪器室(第20层) 纯水室 1 24 排风罩1套,化验盆2套 蒸馏水器,纯水器(美)天平室 1 10 天平台(德) 电子分析天平(瑞士)预处理1室 1 80 通风柜2套,化验盆2套,供气站1套气相色谱仪室 1 34 活动排风罩2套,用气板1套 气相色谱仪2台(美)气质联用仪室 1 32 活动排风罩1套,用气板1套 气质联用仪(美),吹扫捕集装置预处理2室 1 80 通风柜1台,化验盆2台,供气站1套原子吸收仪室 1 42 活动排风罩4套,用气板1套 原子吸收分光光度计,设计共3台,现有Z-5000(日)ICP仪室 1 20 活动排风罩1套,用气板1套 等离子体发射光谱-质谱联用仪(美)预处理3室 1 48 通风柜1台,化验盆2套,供气站1套 自动固相萃取工作站(美)液相离子色谱仪室 1 38 排风罩1套,用气板1套 液相色谱仪(美)、离子色谱仪(美)、毛细管电泳仪(美)总有机碳仪室 1 30 活动排风罩1套,用气板1套 总有机碳分析仪(英)总有机卤仪器及预处理室 1 30 通风柜1台,化验盆1套,用气板1套 总有机卤仪,颗粒计数仪放射性检验室 4 82 通风柜2台,化验盆1套,用气板1套 总α、β放射性测定仪(美)、电子分析天平(瑞士)其它(第20层) 仓库* 3 94 排气罩5套,化验盆1套 安全柜(德)维修间* 1 20 化验盆1套供水器材检验室* 1 36 通风柜1台,化验盆3套注:*为其它设施,不属专业检验室管理。3 实验室主要装备设施及其选用实验室装备,是指为满足实验操作条件,创造优良检验环境,保障实验人员人身安全和健康,而在实验室中设置的基本装备。 实验室装备现状随着技术的和我国综合国力、实力的增强,我国实验室的实验装备正在发生变化,即由原来主要以化验盆、沙石、砖头、木材、钢铁等原材料,在现场现做成水泥台、通风柜等实验装备,转变为直接采用组合式成套成型产品。组合式成套成型产品采用现代新型材料和现代化生产工艺,其优势主要有:产品系列化、结构灵活、实验室布局可调整,耐酸耐碱耐热性能优良、美观耐用、高档豪华、整齐划一、先进实用、安装施工迅速等。 实验室装备的主要项目(1)实验台柜包括中央实验台、实验台、边台、仪器台、天平台、药品柜、毒品柜、玻璃器皿柜等。(2)空调通风设施。在新的化验中心,所有的建筑面积均有空调。通风系统包括通风柜(毒气柜)、排风罩(固定式)、活动式排风罩、排气扇等。(3)用水设施包括化验盆、洗涤池、化验水龙头等。(4)安全设施包括消防喷水灭火系统,惰性气体灭火系统,安全柜,紧急事故淋洗器、洗眼器等。(5)供气设施包括供气站、供气板、用气板及其管路系统等。(6)电脑管理系统。等等。 实验台柜的选用据悉,国内外有多家不同的大公司分别主产不同品牌、层次、形式、系列的实验台柜,主要有:美国VWR Scientific公司的REDISHIP品牌;德国Kottermann品牌;法国的TESTLAB品牌;礼学社股份公司的LABTECH品牌;马来西亚LSI公司的LABTEK品牌;深圳美加丽公司生产的美加丽品牌。这些产品分别代表着不同的档次和水平,并各有特点。美国的VWR和德国的Kottermann实验台柜,除面板外,整体均为全钢制造,设计科学、用料考究、做工精细、美观大方、高档实用;表面静电喷涂特殊油漆,防火防水防酸碱,坚固耐用,不易刮伤。代表着最高档次,但价格昂贵。香港水务署化验所、香港特灵制药厂和玛丽等单位都使用这类实验台柜。法国的TESTLAB品牌,设计、外观、做工、用材都较好,代表着中等档次。我国大亚湾核电站正在使用此款实验台柜。台湾礼学社股份公司的LABTECH品牌实验台柜产品,除面板外,也是全钢制造,除了有坚固、安全、防火、不生锈等优点外,其与众不同的特点是其实验台柜系统以多功能及结构弹性为特点,可以在不改变主结构体的状况下调整桌上的配件和桌下的柜子,以符合新的工作条件。也属于中等档次。目前,香港理工大学及香港牛奶公司化验所都有使用。马来西亚LSI公司的LABTEK品牌,其结构用钢,其它部分用木。用材、设计式样及做工都属一般。属一般档次。香港海洋公园化验所正在使用此款实验台柜。其优点是价格较低。深圳美加丽公司,是国内最早自行设计、制造生产实验装备的公司之一,其所生产的实验室台柜外观大方稳重,设计实用;采用全钢结构,坚固耐用;主体采用静电喷涂,不易划伤;面板选用多种优质进口材料,光滑平整,防水防酸防碱。代表着国内同类产品的较高水平,而且价格低廉。我单位实验台、天平台等选用了德国Kottermann产品,主要装备了全部化验预处理室、天平室和部分仪器室;而仪器台、设备台等产品选用了深圳美加丽公司的产品,主要用来放置一些重的、大型的仪器设备。 通风柜的选用国内外生产厂家和品牌也很多,但性能、价格、式样各异。一流产品主要有:美国VWR SCIENTIFIC公司的REDSHIP牌和SUPREME AIR牌,美国LABCONCO公司的LABCONCO牌,德国Kottermann公司的Kottermann牌,台湾礼学社有限公司的LABTECH牌。这些属于一流产品,用料设计考究,性能和质量优良,耐腐蚀耐高温,寿命长,气流科学,风机平稳宁静,风门开合开滑自如,外观高档豪华。但价格十分昂贵。深圳美加丽公司通风柜的性能、质量、抽气效率和外观设计还算可以,虽在某些方面还存在不足,但有物美价廉、售后服务好的优势。我公司万德大厦化验中心通风柜选用了美国LABCONCO公司的LABCONCO牌通风柜,而下属水厂实验室则选用了深圳美加丽公司生产的通风柜。 台柜等台面材料的种类及选用实验台、仪器台及通风柜等台面材料的选用十分重要,因为化验工作主要是在台柜的面板上完成的,而化验工作通常需要加热或用强酸强碱、有机溶剂等破坏性化学试剂,因此对于台面材料有较高的、特殊的要求,一般要求对高温及试剂腐蚀有一定的耐受力。国内常用的化验台面有木台面、水泥台面、水磨石台面、贴瓷片台面和大理石台面等,均可根据工作需要适当选用。这里重点介绍一些国外流行的、性能优良的、可在现场切割安装或可自由组合成型的台面材料。 TRESPA TOPLAB由荷兰HOECHST公司生产,主要成分是(树脂)。有灰色和黑色两种颜色,灰色显得亮丽、洁净;黑色显得沉实,与周围环境对比度大,可使实验室有一定的层次感。厚度有12mm和18mm两种,可根据需要选用。其优点是硬度高,抗撞击,抗磨损,耐高温180℃,耐强酸强碱。它的一个特点是承重量较大,因此可以放置中小型的设备或仪器,它的另一个特点是易切割,因此对于结构不规则的实验室,可以根据环境的需要进行切割,使实验台和墙体之间没有缝隙,使得实验室整齐美观,但价格较贵。 EPOXY它是世界上最著名的、最好的实验台面之一。由美国的DURCON公司生产。主要成分是树脂。有白色、灰色和黑色三种颜色,低反光。DURCON公司的EPOXY RESIN台面平整光滑,由单片整体制造,没有容易产生鼓泡和缝隙的层叠结构,没有容易渗透液体的气孔。其台面是惰性的,它的化学结构对酸碱和其它化学试剂有极高的耐受力。除此之外,它还耐高温(180℃),不燃烧,耐刮伤和耐起泡。 其它其它台面材料有树脂防火板台面、三聚氰酰胺树脂涂层木质台面、陶瓷台面、聚丙烯台面和贴砖台面等,可根据需要选用。我单位实验台和仪器台台面选用的是荷兰产的黑色TRESPA TOPLAB,而通风柜则选用了DURCON公司的EPOXY RESIN台面,大型仪器台台面则选用德国生产的树脂防火板。 化验盆水龙头的选用国内看到的化验盆水龙头基本上都是铁的、不锈钢的或表面镀铬的,这里向大家介绍一种外表亮丽、高档豪华的国外优质水龙头。该产品的品牌是“BROEN”,号称“老板实验室设备”,由驰名的丹麦BROENLAB集团公司制造。此产品除了具有方便、耐用、灵活、质优、外形美观并有容易清洗玻璃器皿的水流设计等优点外,其最大的一个特点是:表面处理采用了彩色处理技术。即表面采用静电喷涂名为BROEN POLYCOAT的粉沫漆,除了对大部分的化学试剂有极高耐腐蚀性能外,其颜色还有多种选择,如蓝、红、黄、深绿、棕、黑、深灰和白色等十多种颜色,具有十分吸引人的外观。其所有水龙头的阀芯均采用优质瓷质球阀,具有操作性能优秀、寿命长和免于维护等优点。我单位化验盆(包括通风柜内的水池)水龙头选用了此款产品。 排气罩的选用在实验室,排气罩主要用于蒸馏装置、电热蒸馏水器和产生有害气体的仪器设备(如原子吸收仪、测汞仪等)的排气。按其局部排气功能,可分为两种,一种是固定式的排气罩,另一种是活动式的排气罩。活动式的排气罩有一个可上下左右移动的活动臂,可根据需要在一定范围内移到需要排气的地方。国外驰名的两种排气罩分别为美国LABCONCO固定式排气罩和丹麦活动式排气罩。我公司购买了这两种排气罩。 安全柜和紧急事故淋洗器的选用实验室安全柜用于储存易燃易爆剧毒化学物品,以确保实验室和楼层公共安全。经过多方调研,我们选用了德国Kottermann公司的安全柜,该产品有毒气排泄装置、火警自动闭锁装置和特殊安全报警装置,安全可靠,但价格较贵。紧急事故淋洗器是用于当有化验事故发生时,特别是有毒或腐蚀性化学药品试剂溅入眼睛或洒在人身上等时,进行紧急清洗。国内外有多种品牌可供选择,我单位选购了美国SPEAKMAN公司的紧急事故淋洗器(兼有淋身和洗眼功能)。 供气站及其管路系统的选用实验室里,有些实验及仪器设备(如气相色谱、气质联用、原子吸收、ICP、液相色谱等)需用到多种高纯特殊气体,如氩气、氮气、氦气、乙炔、一氧化二氮和高压空气等,还有的在同一个仪器室如气相色谱室里可能同时放置有3~4台气相色谱仪,而每一台仪器或每个用气点都配备一套独立的供气系统、一套高压钢瓶,不仅没必要,也不安全、不整齐美观。因此需要有一个集中供气的供气站及将所需气体分配到各实验室、各仪器的管路系统,一个典型的系统如图1所示。供气站及其管路系统一般包括以下几部分:高压气瓶、供气板,供气管道及用户端等。供气站及其管路系统通常要求能够优质、稳定、安全地供气。对设备的要求多种多样,有的要求较高,如:气质联用仪,要求气体的纯度极高;ICP仪用气量很大,要求最好能不间断供气等等。下面介绍一下我们对此系统选配的设备。①对于供气板,根据不同的需要,选用了由法国Rotarex公司生产的单瓶供气板和可自动在两个气瓶间切换、可连续不间断供气的双瓶供气板。②对于用户端,为了使气点整齐、美观,我们选用了同样由法国Rotarex公司生产的用户终端板,用户只需将仪器的进气管道连接,即可使用。③供气管道也有多种选择,如不锈钢管、铜管、塑管和特氟隆管等。铜管的优点是性能较好、价廉、易切割、易安装等,缺点是暴露在空气中容易氧化变黑,而且铜管也不能用于输送乙炔气。塑管易老化,还会析出杂质气体,不适用于输送高纯气体。特氟隆管性能优良,易弯曲、易安装、不易老化,也可以用于输送高纯气体,价格适中,是一种较好的选择,缺点:如果没有较好的隐藏措施,容易被老鼠咬破。内表面经过惰化处理的不锈钢管(法国生产),除了价格较高外,可以克服上述管材的各种缺点,而且美观耐用。我们实验室选用的就是这种不锈钢管。 无尘无菌洁净室的建设无尘无菌洁净室是细菌、生物和毒理等生物学检验所必需的基本条件。我单位新建两间洁净室,一间用于普通水质生物学检验,另一间专用于Ames试验。根据《药物生产管理规范实施指南》(1992年版)的规范和检验工作的需要,我们选择了十万级的洁净室(即要求沉降菌≤10菌落/皿,浮游菌≤500个/m3)。按此要求,我们采取了以下工艺措施,如空调冷气通过三级高效滤芯过滤,吊顶、隔墙和工作台面采用聚苯乙烯喷涂双面夹心板,门采用双面密封彩钢板,窗采用双面斜压密闭固定观察窗,直角处采用弧面角料收边,地面采用SEC环氧树脂涂料等,真正做到不产尘、不积尘、易清洁的洁净室要求。经测试,达到了十万级的洁净室要求。
定性分析还是定量分析呢?定性分析就是谱库检索后把图甩给别人,定量就是和气相一样的,内标,外标,归一这几种方法。
一是全扫描模式(SCAN),还有一个是选择离子扫描模式(SIM),前者主要用来做未知化合物的定性分析,后者主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。
全扫描模式(SCAN)和选择离子模式(SIM),二者均可以进行定量分析,但是SIM模式需要SCAN模式提供定性和定量离子,且灵敏度更高。
扩展资料:
色谱仪有很多检测器,如TCD、FID、ECD、FPD、NPD等,每种检测器只有一定限度的适用范围,不能通用,造成使用不便。而质谱仪作为质量检测器可以取代色谱仪的多种检测器,通用性强,使用极其方便。
所以说色—质联用仪器把色谱的高效分离作用与质谱计对未知样品的准确鉴别能力相结合,把分析仪器提高到一个新水平,凡是能使用色谱仪的地方,均可以使用色—质联用仪器。
目前,国际上公认,色—质联用仪器在当前仪器分析中占有非常突出的地位。 色—质联用仪器是色谱技术、质谱技术与计算机技术三种现代化技术紧密结合的产物。
四极杆在高频电压与正负电压联合作用下形成高频电场,在扫描电压作用下,只有符合四极场运动方程的离子才能通过四极杆对称中心到达离子检测器,再经离子流放大器放大,产生质谱信号。得到了质谱图,通过解释谱图或进行谱库检索以识别未知样品的组成。
参考资料来源:百度百科-质谱联用仪
看色谱图 分开没,色谱图的分析你肯定会在分开的单个峰上看质谱图,对比谱图库,没有图库就去买本质谱分析
呵呵,这个可是知识产权啊,这样要不会有人给你的啊,你去淘宝上买份吧?别人自己写的太贵,不太可能给你,我倒是有,但是快要发表了,不太可能给你
这是一篇综述性关于化学痕量分析的论文。如果没有自己做试验,那综述性论文是很好的选择,因为不需要做试验,查一些资料,就可以自己整理出来。气相色谱有机痕量分析进展摘要对气相色谱有机痕量分析的进展进行了评述,共引用文献63篇。关键词气相色谱;有机痕量分析;前处理;综述前言 痕量分析是指样品中低含量物质的测定,这些低含量物质通常被称为痕量组分。所谓痕量分析这个概念是一个动态的概念,是随着科学技术的发展而变化的。梁汉昌[1]认为,现代痕量分析是指检测纯物质或混合物中所含浓度为10-9-100×10-6,或者更低的组分。朱明华[2]认为,含量在100 ppm以下的组分的分析,称为痕量分析(TraceAnalysis)。 随着国民经济的发展和高新技术的不断出现,各行业各领域对物质纯度和质量的要求越来越高,环境及生命体中的痕量组分也会对自然界及生物体造成很大影响,从而促进和推动了痕量分析技术的发展。因此,研究并建立更加灵敏、更加准确的痕量分析方法具有重要的现实意义。 诸多分析方法,如气相色谱法[3]、液相色谱法[4],质谱法、红外光谱法、拉曼光谱法[5],毛细管电泳法[6],电化学法[7]、毛细管电色谱法一电喷雾质谱测定法[8]、导数分光光度法[9]等都可以用于有机痕量分析。气相色谱法由于具有分离效率高,选择性好,灵敏度高,分析速度快,直接进样样品用量少,一次进样可以同时分析多种组分等突出优点,特别适用于有机痕量物质的分析。但是有机痕量分析是一项面大、面广、难度大、要求高的工作,不仅包括仪器本需要解决的检测灵敏度和分离的问题,还包括极为关键的内容,如样品采集、运输、存储、制备等。气相色谱有机痕量分析样品预处理 环境中有机污染物(包括环境激素),食品中某些成分,药物中的杂质等的分析大都涉及痕量水平的检测,必须适应不同基体和大量共存物等复杂因素,是一项系统的痕量分析工作。在早期,人们把注意力集中于发展高灵敏和高选择性的色谱分析方法上。通过二十年来的实践,人们认识到在这些分析中,样品的前处理是整体分析方法中不可忽略的一个环节,而且往往还是影响分析成败的关键。我国在样品前处理技术方面已有一定的发展,但不平衡。现就近年来国内外对样品前处理技术的进展作一简要介绍。溶剂萃取 溶剂萃取是各类样品最常用的处理技术之一。液-固萃取(LSE)和液-液萃取(LLE)一直是应用最为广泛的样品前处理方法,如索氏提取,兼有富集和排除基体干扰的效果,过去美国EPA500,600,800系列方法大都采用这个方案,其缺点是要耗用较大量的有机溶剂(数10 mL)并易引入新的干扰(溶剂中的杂质等),还需要费时的浓缩步骤,易导致被测物的损失,造成空气污染,效率也较低。 微量溶剂萃取和连续萃取在方法和设备上均作了改进,前者每次萃取只需耗用100-1000μL的溶剂,灵敏度有所提高;连续萃取法结合气相色谱测定海水中的痕量有机物,检测限可达10 ppt水平(辛烷)[10]。 快速溶剂萃取(ASE)是由Bruce等自1995年以来介绍的一种萃取技术[11],适用于固体和半固体样品的前处理技术是在加压(7-12 MPa,最高可达20 MPa)和加热(50-200℃)条件下进行萃取,适用于固体样品(10-30 g),溶剂用量15-45mL,全程约15 min。ASE在飘尘、底泥、食品和鱼肉中的除草剂、含磷农药,多氯二苯呋喃和多氯联苯的监测中已得到广泛应用,回收率和相对标准偏差(RSD)均优于一般萃取法12]。微波萃取 微波萃取是指在微波能的作用下,用有机溶剂将样品基体中的待测组分萃取出来的过程。以往微波处理仅用于无机分析,自20世纪80年代末期逐渐扩展到有机分析。微波萃取的萃取速度快,溶剂用量少,回收率高,可以同时处理多个样品。主要适用于固体或半固体样品。微波萃取的原理是:利用极性分子吸收微波能量来加热具有极性的溶剂,如:甲醇、乙醇、丙酮和水等等。由于萃取过程是在密封罐中进行,内部压力可达1 MPa以上,因此,溶剂沸点比常压下的溶剂沸点提高了许多。这样用微波萃取可以达到常压下使用同样的溶剂所达不到的萃取温度,可以提高萃取效率。对有机氯农药的微波萃取试验表明,萃取温度120℃时可获得最好的回收率。微波萃取技术已应用于土壤、沉积物、海洋生物、食品和蔬菜中的多环芳烃、农药残留、有机金属化合物、重金属及有毒元素的萃取测定,回收率一般优于索氏提取和超声波萃取法[13],该法易于实现自动化[14]。但微波萃取技术在应用时可能出现微波泄露的问题,作为一种新兴技术,有待进一步研究。液相微萃取 液相微萃取或溶剂微萃取是1996年发展起来的一种新型的样品前处理技术,最初是由Jeannot和Cantwell提出的[15]。此技术是将有机液滴挂在气相色谱(GC)微量进样器针头上对物质进行萃取。微量进样器,既用作GC进样器,又用作微量分液漏斗。LPME分动态和静态两种,静态LPME,用10μL微量进样器抽取1μL溶剂,浸入到水样中,水样中有机物通过扩散作用分配到有机溶剂中,一定时间后,将溶剂抽回进样器中,进GC分析。与静态LPME操作不同,动态LPME用微量进样器抽取1μL溶剂,将微量进样器浸入到样品中,抽取3μL样品进入进样器中,停留一定时间,推出3μL样品,如此反复,取有机溶剂进行GC分析。该技术是在液-液萃取的基础上发展起来的,与液-液萃取相比,LPME可以提供与之相媲美的灵敏度,甚至更佳的富集效果,同时,该技术集采样、萃取和浓缩于一体,灵敏度高,操作简单,而且还具有快捷,廉价等特点。另外,它所需要的有机溶剂也是非常少的(几至几十μL),是一项环境友好的样品前处理新技术,特别适合于环境样品中痕量、超痕量污染物的测定。另外,LPME技术在处理样品时只需一个搅拌器、一支普通的微量进样器或多孔性的中空纤维,这些特点使液相微萃取与便携式的气相色谱仪很容易联用,可望对环境污染物进行简单、快捷的现场分析,因此更具有较广泛的应用前景[16]。微蒸馏 蒸馏包括简单蒸馏,分馏,减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。但是在进行色谱分析样品制备时,蒸馏通常不是第一选择技术。具有蒸馏时间短,能够制备多种样品、可进行小体积样品蒸馏等优点的微蒸馏技术可以成功的用于色谱分析前样品的精制或者混合样品的预分离。Tim Mansfeldt曾用微蒸馏技术测定了土壤中的氰化物[17],得到了很好的效果。固相萃取(SPE) 固相萃取是70年代初发展起来的样品前处理技术,固相萃取主要用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的分离和富集。例如,生物体液中(如血液,尿等)药物及其代谢产物的分析,食品中有效成分或有害成分的分析,环境水样中各种污染物的分析都可使用SPE进行样品预处理。该技术利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。据统计,现在将近有50%的环境样品采用这个方法。固相萃取是净化和富集相结合的方法,特别适用于水样样品,样品量不受限制,少到几毫升多至几十升都可适应。从实验技术上讲,SPE接近于一般的顶替色谱,样品藉重力或加压通过萃取床层,除去基体,富集待测物,然后用少量(若干毫升)适当的溶剂洗脱回收待测物。 SPE所用固定相主要有硅胶、反相C18固定相(RP-C18)、石墨化碳黑、苯乙烯-二乙烯基苯系列聚合物、聚二甲基硅氧烷(PDMS)等。这些固定相对不同有机物的选择性不同,SPE可利用固定相的选择性来萃取样品中各种有机物,从而提高目标物的分析灵敏度。固相萃取的萃取床层有两种形式,一是柱状,商品预装柱的装填量约100~500 mg,另一是以较细的颗粒混于聚四氟乙烯纤维中形成状(disc),装填量约30 mg-10 g,其优点是层薄而紧,不易发生渗漏,样品通过速度可较快(~1 L/min)。当用气相色谱一电子捕获检测器(GC-ECD)测定有机氯等非极性农药残留时,一般采用氧化铝一银盐吸附柱,硅胶吸附柱的净化分离效果不如氧化铝柱。 SPE主要用于痕量分析中,其最大优点是减少了高纯溶剂的使用,易于自动化,当它与热脱附装置联用时可避免使用溶剂,降低实验成本及溶剂后处理费用。SPE与LLE相比,避免了LLE中易出现的乳化问题。但对有些样品,SPE空白值较高,灵敏度比LLE方法差,极性化合物的萃取也存在一些问题。后来逐渐发展了SPE-GC/GC-MS18]在线分析方法。在线方法的优点是自动化分析,分析物损失少,外来污染少,方法精密度高,适于大批量样品的分析,但缺点是顺序操作,程序不灵活,导致不同步骤的优化较复杂,甚至不能优化。固相微萃取 近年来,在SPE的基础上发展出了固相微萃取(SPME)样品前处理技术,但它不是把待测物全部分离出来,而是通过样品(例如水样)与萃取剂(固相)之间的平衡分配来实现分离。该法的基本技术是将一附着有适当涂层的弹性石英丝(丝径100-150μm)浸入样品(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式),待平衡一段时间(2-30 min)后,样品中的待测物即被吸附于涂层上,吸附量与样品中待测物的原始浓度成正比,并与待测物的物化性质和平衡条件有关,然后将石英丝导入气相色谱进样室,待测物受热挥发进入色谱系统。SPME保留了SPE的优点,避免了SPME中样品高空白的缺点,完全避免使用溶剂。该法对水中挥发性有机物的测定取得了较好的效果,以聚硅氧烷为涂层,达到了饮用水中挥发性有机物的检测要求(法)。此法也已成功地应用于排放水中氯苯、PCB、PCDD、除草剂、农药、酚等的监测,数据与液液萃取法基本平行,RSD稍低[19]。应用聚丙烯酸涂层,结合GC-MS,对水中氯酚用SPME方法进行预处理,效果也令人满意[20]。 把涂层石英丝悬置于水样的顶端空间中,藉气相中的待测物与涂层平衡分配,开发了顶端空间的SPME技术。适当提高平衡温度或缩小顶端(气相)空间的体积,此法甚至可适用于水中沸点稍高物质的分析,缩短了样品萃取时间,易于测定各种介质中挥发性有机物[21]。顶空-固相微萃取(HS-SPME)在重现性上可与静态顶空方法相比,在灵敏度上可以与动态顶空方法相比,是目前应用最为广泛的顶空分析方法。顶空样品制备技术 顶空气相色谱不是一种新技术,此技术从气相色谱出现初期就一直在应用着。顶空分离技术广泛用于把挥发性物质从液体或固体样品中的基体中分离出来[22]。它的原理是:在恒温的条件下,样品中挥发性物质在气-液(或气-固)两相间分配,达到平衡时,取液上蒸气相进行GC分析。因此,平衡温度和平衡时间是影响分析灵敏度的主要因素。而分析的准确度主要取决于良好的恒温状态和分析环境,另外要注意样品瓶和瓶密封塞不能对样品有吸附效应。顶空分离有以下特点:(1)可用于测定不能直接汽化的试样(液体、固体)中的微量挥发性组分,不需对样品进行特殊处理;(2)色谱柱不会由于直接注入水样或高沸点物质或非挥发性组分而污染;(3)由于在气相中,挥发性组分的浓度比其它组分的浓度高,因此,可以提高挥发性组分的检测灵敏度。(4)不使用试剂,操作简单,可与气相色谱联用。吹扫-捕集法(动态顶空法) 吹扫-捕集法可看作是一个连续的顶空技术,主要用于样品中挥发性物质的分析,该方法在理论上可测定水中全部挥发性有机物。吹扫-捕集的原理是依据许多有机化合物具有挥发性的特点,利用气体将挥发性物质从样品中吹扫出来,吹扫出来的组分被捕吸附的化合物吹脱出来,直接用色谱仪进行分析。这样可以将水体中的痕量有机物富集到足以用色谱能够检测的浓度。此法不但克服了色谱分离中溶剂主峰掩盖其它峰的问题,而且比静态顶空有更高的检测灵敏度,更适于痕量和超痕量分析,美国环保局实验室应用吹扫-捕集技术测定公共饮用水和各种环境样品中挥发性有机物。利用吹扫捕集-气相色谱分析法时,最好使用大口径( mm)毛细管色谱柱;如用填充柱时,应选择冷柱头进样方式,以便使各组分得到很好的分离。另外吹扫流量、吹扫和捕集时间是影响分析灵敏度的主要因素,最好用标准样品在已知的条件下通过实验获得。国内已开展了一些气提法富集水中痕量有机物研究,但挥发性有机物回收率低,不够稳定,其应用面亦窄。许丽娟[23]等人改进了气提装置,深入、系统地研究了气提法的实验条件对挥发性有机物收率的影响,并确定了最佳富集条件。在进行了合成样品实验的基础上以气提法富集GC-MS联用方法对多个水样进行定性定量分析,取得了令人满意的结果。超临界流体萃取(SFE) 超临界流体萃取(SFE)是近几年出现的一种特殊分离技术。SFE主要使用超临界状态的C02作萃取剂,兼有气体的渗透能力和液体的分配作用。超临界流体对物质的溶解能力接近于液体,但其粘度接近于气体,扩散系数介于液体和气体之间,即它既有良好的溶解能力,又有高效的传输能力。目前最常用的流体CO2,临界温度℃,临界压力 MPa)。流出液中的C02在常压下挥发,待测物用溶剂溶解后进行分析。与传统的溶剂提取方法相比,SFE有很多优点。首先可以避免使用大量溶剂,提高萃取效率,减少了分析时间,降低对样品污染的可能性,特别适合于环境、生物等方面的组成复杂、组分易变的样品[24],而且可以自动化。SFE是近几年才发展起来的,很多实验参数和条件还有待进一步优化和明确。萃取液的压力、温度已能很好的控制,但其它一些问题,如细胞组织的萃取、萃取液通过细胞时的速度、滞留时间、样品物质的干扰等还需要进一步的研究[25]。膜分离技术 膜分离是近年来新发展起来的可用于分析化学领域中的新技术之一。利用待测物与溶剂或待测物与大分子物质(如蛋白质或其他高聚物)的传递速度的差异而使彼此得以分离。膜萃取是用膜将目标分析物从样品溶液(给体)萃取到萃取剂(受体)中。如果系统保持较长时间,相间可建立平衡。在样品处理过程中,尽可能将目标分析物从给体转到受体上。膜萃取可与反相-液相色谱(RP-HPLC)[26]、GC[27,28]和毛细管电泳(CE)等在线联用。膜萃取克服了水本身的干扰、选择性较高,然而低极性膜不适合极性有机污染物分析。膜萃取成功地测定了水样中许多有机污染物[29],有些膜对水中低浓度物质有较高的富集倍数。超声悬浮技术 超声悬浮技术是利用声辐射力将物体悬浮在超声驻波场声压结点处的无容器处理技术,该技术能够以非接触的方式处理体积为几μL甚至几十pL的样品,避免因容器壁的不确定性吸附、记忆效应和污染而引起的分析物的损失,排除由于容器壁与样品间的相互作用对细胞反应的干扰以及容器壁引起的光学干扰,且对被悬浮物体的物理化学性质无特殊要求,是基于单颗粒或小液滴研究的强有力工具,特别适合于材料的深过冷(远离凝固平衡状态)研究和小体积痕量分析,可使检测极限降低1-3个数量级。超声悬浮技术在生物科学与生物技术中的应用越来越引人注目,展示了诱人的前景。尽管如此,它还处于初始阶段,国内基本是一个空白。 回顾样品前处理技术已取得相当的成就,但有机痕量分析的科学家们仍在不断努力发展更有效、更合理、更简便可靠的新技术和新方法。由于各种样品来源和存在形式比较复杂,待测物也多种多样,不太可能找到一个统一的或“万能”的前处理方法,要根据检测要求和样品情况,因地制宜地制订出适当的方案。在所有已知的方法中,固相萃取法、固相微萃取法将继续发展,应用面将更广,方法将更趋于自动化。在固体样品方面,除改进的液固萃取(快速、微波协助等)外,超临界流体萃取将随着对其机理认识的深化,得到更好的选择性和处理效果。膜技术,特别是微透析和支持液膜的应用是值得注意的发展动向。色谱技术的联用,如GC/GC,LC/GC以及LC/CE(毛细管电泳)将为样品分析,特别是有机痕量分析提供更为广阔的应用领域。样品中的挥发性有机物将仍以顶端空间法(包括吹扫-捕集)为主要的前处理方式。其他的样品前处理技术,如电化学富集,免疫化学色谱也是值得注意的发展内容。借助于计算机技术的智能化的样品前处理方案也将是一个研究方向。
GC-O法在食品风味分析中的应用摘要:气相色谱-嗅觉测量法(gas chromatography-olfactometry,GC-O)是一种从复杂的混合物中选择和评价气味活性物质的有效方法。本文简单介绍了它的发展、原理、四类强度分析方法及其在食品风味分析中的应用。关键词:气相色谱-嗅觉测量;气味活性物质;风味;应用对于很多食品,风味物质的组成和含量决定着这种其质量,即风味是食品质量的重要指标之一。在过去的几十年间,很多风味方面的检测技术得到了发展,包括仪器检测(如GC-MS)和感官检测(如GC-O)[1]。它们被用来分析食品中的挥发性风味化合物的含量和强度大小。在国内,对于挥发性化合物的分析运用得最多的还是GC-MS。但是,食品中产生的大量挥发性化合物中,只有小部分对风味有贡献,且它们的含量和阈值都很低。对于静态顶空分析而言,其顶空的挥发物浓度一般在10-11至10-4g/L,但只有当挥发物浓度≥10-5g/L时才能被MS检测到,也就是说MS只能检测出含量丰富的挥发性物质。而且,GC-MS是一种间接的测量方法它无法确定单个的风味活性物质对整体风味贡献的大小。而气相色谱-嗅觉测量法(GC-O)却能解决上述问题。因为人的鼻子通常比任何物理检测器更敏感。人类鼻子所能感知到的食品基质中挥发物的强弱与挥发性化合物释放的程度及其本身的性质有关。因此,从某一食品基质的所有挥发性化合物中区分出风味活性物质(或关键风味物质)成为风味分析的一项重要任务[2-4]。1 GC-O简介GC-O法是将气相色谱的分离能力与人类鼻子敏感的嗅觉相联系,从复杂的混合物中选择和评价气味活性物质的一种有效方法,其中人的鼻子起到了检测器的强大作用。GC-O最早是在1964年由Fuller等提出的,当时是以直接吸闻气相色谱毛细管柱的流出物这种最简单的形式进行的。到了1971年有人将GC流出组分与湿气相结合,通过薄层层析后再进行吸闻。在20世纪80年代中期,美国Acree和德国Ullrich的研究人员几乎同时使用定量稀释分析法来进行风味强度的评价[5-8]。而如今,GC-O已发展了许多更为先进的检测方法,如时间-强度法(time-intensity methods)等。GC-O的原理非常简单,即在气相色谱柱末端安装分流口,将经GC毛细管柱分离后得到的流出组分分流到检测器[如氢火焰离子检测器(FID)或质谱(MS)]和鼻子。当样品进入GC,经由毛细管柱分离后,流出组分被分流阀分成两路,一路进入化学检测器(FID或MS),另一路通过专用的传输线进入嗅探口。嗅探口通常是圆锥形的,由玻璃或者聚四氟乙烯制成。加热传输线是为了防止被分析物在毛细管壁上凝结。将湿润的空气加入到流出组分中,可防止评估人员的鼻黏膜脱水。2 GC-O的分析方法为了更好地收集和处理GC-O数据,评价单个风味活性物质对样品整体风味的贡献大小,使结果更具重复性和可靠性,研究人员在过去的几十年间,开发了很多先进的检测技术对香味进行强度分析。GC-O的这些强度分析方法又被称为嗅探技术(sniffing),通常有四类[9],包括稀释法(dilution analysis methods)、频率检测法(detection frequency methods)、峰后强度法(posterior inten-sity methods)以及时间强度法(time-intensity methods)[3,10]。也有文献将嗅探技术分成三类,即频率检测法、阈值稀释法以及直接强度法[4]。稀释分析法稀释法是基于连续稀释一种气味直到在嗅探口感觉不到它的存在,即逐步稀释到嗅觉阈值的方法。例如:Charm分析(combined hedonic aroma response measurement)[7]和芳香萃取物稀释分析(aroma extraction dilution analysis,AEDA)[11]。AEDA法在GC-O的检测分析中是比较常用的。萃取物通常按照1:2、1:3、1:5或1:10的稀释度进行稀释(R),然后再用气味测量法对每个稀释度的样品进行评价。评价员只需说明在哪个稀释度下仍然能闻到被分析物,并描述该气味。稀释因子(FD因子)就是一种风味化合物所能感知到的最后的一个稀释度。当萃取物按照一定的稀释度稀释P(P=0,1,2,3,……)倍之后,所得到的FD因子就是RP[4]。AEDA的分析结果可以用图来表示,它的横坐标是保留时间(RT)或保留指数(RI),纵坐标是稀释因子(FD Factor),常用对数(lgR FD)表示。这种方法已用于许多不同食品中风味活性物质的强度测定,包括烤牛肉、小麦面包、鸡汤、大豆油等食品中[3]。AEDA法除了将萃取物(液体)梯度稀释后进行分析外,也有使用静态顶空进行分析的。稀释步骤可以改为不断降低顶空体积[12]或者改变分流比[13]。频率检测法频率检测法最早是由Linssen等提出的,采用一组评价员(通常需要6至12个评价员组成一个评价小组)同时记录一种气味化合物,并用能够感知这种气味的所有评价员数目(检测频率)来表示此种气味的强度[14]。在由频率检测法得到的谱图中,保留时间(RT)或保留指数(RI)为横坐标,能感知到一种气味化合物的所有评价员的数目为纵坐标。频率检测法最大的优点就是简便、耗时少,对评价员的要求不高。这种方法的重复性比较好,结果能够反映各评价员的敏感性差异。但此方法得到的结果只与给定浓度的被分析物中的风味物强度有关。如果被分析物的浓度总是高于检测阈值以至于所有评价员都能感觉到,那么某一给定的样品在不考虑其浓度的情况下,可能也会得到相同的结果[4]。峰后强度法峰后强度法就是出峰后一定时间内记录气味强度变化的方法[15]。它将感觉到的气味强度在标度上进行评估,常见的有5~9点标度法。以5点标度法为例:1-极弱;2-弱;3-中等;4-强;5-极强[16]。此方法对于感官评价员来说属于中等难度,在使用标度时会有很大的差异。时间强度法时间强度法是基于气味强度的数量估测,评估人员记录气味强度和持续时间并描述该气味[15],例如:OSME和指距法(Finger Span)。OSME最早是由McDaniel等提出的[17]。评价员使用可变电阻,通过上面指针的移动来确定强度。同时,指针所在位置的电脑图解反馈将帮助评价员调整到感知的强度位置。由此方法得到的风味谱图与传统检测器得到的谱图相似。它的横坐标是保留时间,纵坐标是风味强度,峰的高度对应于最大的气味强度,而峰宽则对应于气味的持续时间[4]。指距法是在1967年由Ekman等提出的。Etie vant[18]等还利用指距与跨通道匹配相结合(cross-modality match-ing with the finger span,GC-O-FSCM)的方法对气味强度进行了评价。它使得拇指和其他手指之间的距离能够得到精确地测量和采集。两手指间的距离正比于气味的强度,而滑动的时间对应于气味的持续时间。3 GC-O在食品风味分析中的应用GC-O具有很广泛的适用性,它在香精、香水的分析方面展示了强大的检测功能。由于GC-O拥有一些GC-MS所没有的优点,它受到了越来越多的重视,尤其是在食品风味分析方面。 GC-O在肉品风味中的应用Machiels等[19]利用GC-O对两种商品爱尔兰牛肉(标签上分别为“传统”和“有机”)的挥发性风味化合物作了评价,并通过GC-MS鉴定了这些风味化合物。由八名感官评价员组成一个评价小组,使用GC-O中的频率检测法对风味物质进行了强度分析,同时描述了该气味。81种挥发性风味物质被鉴定出来,其中的11种具有气味活性(第二种样品中具有14种气味活性物质)。两种肉共有的风味物质为:甲硫醇、二甲基硫醚、2-丁酮、乙酸乙酯、2-甲基丁醇和3-甲基丁醇、一种未知化合物、2-辛酮、正癸醛以及苯并噻唑。根据频率检'测,气味特征以及挥发性风味物质本身这三方面综合考虑,两种肉品存在着很大的差异。但就频率检测法所得到的结果来看,风味活性物质除了二甲基硫醚外,其他的在统计学上没有显著性差异。田怀香等[20]采用自制简易的Sniffing装置,接GC-MS的毛细管柱出口,对顶空固相微萃取法提取的金华火腿的风味物质进行柱后感官嗅闻评价,有效地将原样品风味轮廓中的88种化合物精简到22种比较重要的化合物,其中包括9种醛类化合物(2-甲基丙醛、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、己醛、庚醛,3-甲硫基丙醛、辛醛、苯乙醛、壬醛)、4种含硫化合物(甲硫醇、二甲基二硫化物、3-甲硫基丙醛、二甲基三硫化物)及3种杂环化合物(甲基-吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-戊基呋喃),它们是金华火腿的重要的风味化合物,对金华火腿的整体风味贡献很大。 GC-O在乳品风味中的应用GC-O在乳制品方面的应用包括对新鲜牛奶和加热牛奶、奶酪、酸奶以及牛奶巧克力等的风味研究分析。Frank等[21]通过固相微萃取对乳酪的香味进行浓缩,并通过GC-MS和GC-O分析了Cheddar、Hard grating以及Mold-ripened blue三种乳酪的风味。他们将鉴定出的挥发性化合物与之前报道的进行比较发现:由嗅觉测量法鉴定出的组分中甲硫醇、蛋硫醛、二甲基三硫化物以及丁酸存在于所有的乳酪中。这说明它们是形成基本的乳酪风味物质。在某些乳酪中发现,大量的烷基-吡嗪酰胺传递烤坚果味、生马铃薯味以及类似肉汤的风味。总的来说,由嗅觉测量法鉴定的风味活性物质与文献报道的相一致。 GC-O在酒类风味中的应用国外对于酒类风味的分析主要集中在葡萄酒。Gomez-Miguez等[22]利用GC-O法以及定量分析技术对产自西班牙南部的一种新鲜的白葡萄酒(Zalema wine)的挥发性组分进行了研究。这是利用嗅觉测量法对该葡萄酒品种风味的首次报道。经过定量化学分析得出的71种挥发物中,有23种化合物的浓度是高于嗅觉阈值的。依据气味活性值(OAVs),大多数有效的气味化合物是发酵物质,主要是脂肪酸和它们的乙酯。其中的两种酮、两种醇、三种挥发性的硫醇以及两种羰基化合物的OAVs都大于1。GC-O的分析结果验证了上述结果,表明五种酯类(乙酸异戊酯、己酸乙酯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯和辛酸乙酯)以及异戊醇和β-突厥烯酮是Zalema葡萄酒最有效的气味物质。Campo等[23]对Malvazia、Boal、Verdelho以及Sercial这四种标志性的葡萄品种所酿制的马德拉白葡萄酒的风味谱图进行了感官、GC-O以及GC-MS的分析研究。这些葡萄酒的风味特征有:糖果味、坚果味、焦香味以及干果味等。利用GC-O法分析了动态顶空技术得到的萃取物。他们将马德拉葡萄酒的GC-O谱图与三种新鲜的单一品种(Malvazia、Boal、Verdelho)酿制的白葡萄酒谱图进行比较,使得鉴定出与马德拉葡萄酒相关的气味物质成为可能。他们指出,GC-O是一种筛选存在于葡萄酒中的活性气味物质的有效工具。同样,Falcao等[24]也对产自巴西葡萄酒风味进行了研究,首次使用GC-O法对该品种的葡萄酒进行风味分析。通过频率检测法发现了14种重要的风味物质,其中的9种被GC-MS鉴定出来。 GC-O在水果风味中的应用水果风味是一种由特征挥发性化合物组成的混合体,包括碳水化合物(糖:葡萄糖、果糖和蔗糖)、有机酸(柠檬酸和苹果酸)以及一些常见的无特征气味的挥发性酯类。单独的某种水果可能就有超过100种不同的挥发性物质,当然,这也会随着水果不同的成熟阶段而发生变化。是相对于其他食物,水果中的挥发物含量比较高,一般超过30×10-6g/g,这就能使分析研究得到一定的简化[25]。Guillot等[26]按照感官特性选择了六种杏品种进行实验,它们分别是Iranien、Orangered、Goldrich、Hargrand、Rouge du Roussillon以及A4025。它们的风味强度通过顶空固相微萃取-气味测量法(HS-SPME-Olfactometry)进行确定和分级。在这六个杏品种中,HS-SPME-GC-MS鉴定出了23种常规的挥发物。最终,通过HS-SPME-GC-O分析发现乙酸乙酯、柠檬烯、r-癸内酯等10种化合物是对杏风味有贡献的。 GC-O在茶风味中的应用窦宏亮等[27]采用顶空固相微萃取(HS-SPME)提取绿茶和绿茶鲜汁饮料样品中的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)结合气相色谱-嗅觉测量法(GC-Olfactometry),根据挥发性化合物的保留指数(RI),鉴定了绿茶和饮料中的主要风味化合物,并对二者香气组成及相对含量差异进行了比较。结果表明,采用GC-MS/GC-Olfactometry/RI法能有效地鉴别和确认绿茶和绿茶鲜汁饮料中香味化合物的类别、香味强度及其对总体香气的贡献。Schieberlea等[28]采用芳香萃取物稀释分析法对红茶茶叶的挥发物进行分析。在25种气味活性化合物中(它们的FD值范围在16~256),芳樟醇、β-紫罗兰酮、3-羟基-4,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮、苯乙酸等六种物质含有最高的风味稀释因子(FD)。定量分析结果表明,所浸提的红茶汁显示了相同的气味。但用热水浸提可以得到更多的风味物质,尤其是醇类。除了以上提到的五个方面外,也有人利用GC-O分析了咖啡[25]、豆类[29]、辣椒[30]等食品的风味。4总结和展望近年来,食品风味方面的研究越来越受到人们的重视,尤其是国外,他们通常都会将经过前处理(如同时蒸馏萃取、固相微萃取等)的样品进行GC-MS以及GC-O分析,得到其中的关键挥发性化合物。GC-O法是研究食品风味的一个有力工具,对鉴别特征香味化合物、香味活性化合物、具有有效香味的化合物及用来确定香味化合物的香味强度和作用大小都是非常有用的。但是它也有很多不足之处,例如:频率检测法耗时最少,最容易进行,但准确度不高;稀释法在评判化合物对样品整体风味贡献大小方面很具说服力,但是工作量很大、耗时,特别是对于一个比较大的评价小组来说;强度法是最难进行的,对评价员的要求很高。另外,每一个评价员的嗅闻灵敏度是有差异的,即使是同一天的不同时段也会有所不同,而且不同的评价员对同一种风味的感知也有差异。针对上述不足之处,可以结合几种分析方法同时对食品基质进行风味分析,使结果更可靠。至于评价员,可以经过专业的闻香培训,毕竟拥有一个好的评价小组是进行GC-O分析的前提。参考文献:[1]夏玲君,宋焕禄.香味检测技术——GC/O的应用[J].食品与发酵工业,2006,32(1):83-87.[2]FRIEDRICH J E,ACREE T chromatography olfactometry(GC/O)of dairy products[J].International Dairy Journal,1998,8(3):235-241.
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用气相色谱检测技术。氢气生物学研究首先是生物学研究,和其他生物学研究的手段没有区别,氢气生物学本身区别于其他研究的关键内容是氢气浓度的检测,因为氢气的浓度检测对分析氢气在体内运行规律,氢气在身体内的分布特点以及氢气的剂量效应关系等都是十分必要的研究内容。用于检测氢气的手段有许多,其中最经典的是气相色谱检测技术,最方便的是氢气电极检测技术,而最简单的是氧化滴定技术。
载气的作用:以一定流速载带气体样品或经气化后的样品气体一起进入色谱柱进行分离,再将被分离后的各组分载入检测器进行检测,最后,流出色谱系统放空或收集,载气只是起载带而基本不参于分离作用。※常用的载气有氢、氦、氮、氩、二氧化碳等,对载气的选择和净化处理视检测器而定。(l)氢气(H2):具有相对分子质量小、热导系数大、黏度小等特点,是热导检测器常用的载气、氢火焰离子化检测器中必用的燃气,但氢气易燃、易爆,使用时要特别注意安全。(2)氮气(N2):相对分子质量较大、扩散系数小、柱效相对较高、安全、价格便宜,因此,这4种气体中最为常用的载气,在氢火焰离子化检测器中常用,但由于其热导系数低、灵敏度差、定量线性范围较窄,因此在热导检测器中少用。(3)氦气(He):相对分子量小、热导系数大、黏度小、使用时线速度大,与氢气相比,更安全,但成本高,常用于气一质联用分析。(4)氩气(Ar):相对分子量大、热导系数小,但由于成本高,因而应用较少。 气相色谱选择载气,是根据色谱柱系统及色谱仪的检测器等条件来确定的。
A. 毕业论文开题报告要写多少字呀
没有具体的字数限制,一般在3000字左右。
主要写法
一、基本说明
开题报告的基本内容及其顺序:论文的目的与意义;国内外研究概况;论文拟研究解决的主要问题;论文拟撰写的主要内容(提纲);论文计划进度;其它。
二、内容撰写
开题报告的内容一般包括:题目、立论依据(毕业论文选题的目的与意义、国内外研究现状)、研究方案(研究目标、研究内容、研究方法、研究过程、拟解决的关键问题及创新点)、条件分析(仪器设备、协作单位及分工、人员配置)等。
1、题目是毕业论文中心思想的高度概括,要求:
①准确、规范。要将研究的问题准确地概括出来,反映出研究的深度和广度,反映出研究的性质,反映出实验研究的基本要求——处理因素、受试对象及实验效应等。用词造句要科学、规范。
②简洁。要用尽可能少的文字表达,一般不得超过20个汉字。
2、立论依据开题报告中要考虑:
①选题目的与意义,即回答为什么要研究,交代研究的价值及需要背景。一般先谈现实需要——由存在的问题导出研究的实际意义,然后再谈理论及学术价值,要求具体、客观,且具有针对性,注重资料分析基础,注重时代、地区或单位发展的需要,切忌空洞无物的口号。
② 国内外研究现状,即文献综述,要以查阅文献为前提,所查阅的文献应与研究问题相关,但又不能过于局限。与问题无关则流散无穷;过于局限又违背了学科交叉、渗透原则,使视野狭隘,思维窒息。
所谓综述的“综”即综合,综合某一学科领域在一定时期内的研究概况;“述”更多的并不是叙述,而是评述与述评,即要有作者自己的独特见解。
要注重分析研究,善于发现问题,突出选题在当前研究中的位置、优势及突破点;要摒弃偏见,不引用与导师及本人观点相悖的观点是一个明显的错误。综述的对象,除观点外,还可以是材料与方法等。
此外,文献综述所引用的主要参考文献应予著录,一方面可以反映作者立论的真实依据,另一方面也是对原著者创造性劳动的尊重。
3、研究方案开题报告中要考虑:
①研究的过程。整个研究在时间及顺序上的安排,要分阶段进行,对每一阶段的起止时间、相应的研究内容及成果均要有明确的规定,阶段之间不能间断,以保证研究进程的连续性。
②拟解决的关键问题。对可能遇到的最主要的、最根本的关键性困难与问题要有准确、科学的估计和判断,并采取可行的解决方法和措施。
条件分析突出仪器设备等物质条件的优势。明确协作单位及分工,分工要合理,明确各自的工作及职责,同时又要注意全体人员的密切合作。提倡成立导师组,导师组成员的选择要充分考虑课题研究的实际需要,要以知识结构的互补为依据。
三、报告研究
研究方法
我们首先要弄清的是哪些是我们科研中科学的研究方法,在大中小学教研中,运用比较广泛的是文献法、调查法、实验法、行动研究法、访谈法等。
我们在介绍自己的论文方法时,不是对方法概念的解释,而是要介绍你如何使用的研究方法,比如问卷调查法,你就要阐述清楚你的问卷是自制的呢?还是沿用的前人的呢?我们在研究用,不要罗列一大堆的研究方法,主要提炼一两种研究方法,侧重研究就可以了。
1、研究价值
就这个部分,不能空而大或罗列许多我们根本解决不了的,比如有的老师说他的研究有利于提高某某地区的教育质量等等,别人一看“提高”这个词就不相信,最多是“改善”。教育的质量不是一项科研就可提高的,另就本土文化的研究,是否具有良好的推广性,还有待实证。
研究的创新是相对别人这方面的研究,别人没有的,你自己总结提炼出来的新亮点,也是你文章的亮点。研究的价值与创新应立足于自己的本研究,不能把自己无关的或自己根本解决不了的罗列上去。
2、研究阶段
研究阶段主要是指我们选题从思考阶段到论文成熟,这个部分我们一定要细化,各个阶段干什么,目的明确且应呈现什么样的成果;阶段分工要明确,在各个阶段具体由谁负责、由谁处理相关事项;阶段时间分配要合理,有步骤、有计划的实行。
四、参考文献
格式要规范,其顺序的论文作者、论文题目、出版社或刊物名称并用大写英文字母标明刊物类型、出版日期(如果是书目就要写清楚页码);另外,每部分的标点符号都是有规定的,并且字号一般用小五。对于来源渠道不一样的文章,要分别标明其文章类型。
(1)毕业论文选题条件分析扩展阅读
写作要点
第一、要写什么
这个重点要进行已有文献综述把有关的题目方面的已经有的国内外研究认真介绍一下先客观介绍情况要如实陈述别人的观点然后进行评述后主观议论加以评估说已有研究有什么不足说有了这些研究但还有很多问题值得研究。
其中要包括选题将要探讨的问题。由于研究不足所以你要研究。你的论文要写什么是根据文献综述得出来的,而不是你想写什么就写什么。如果不做综述很可能你的选题早被别人做得很深了。
第二、为什么要写这个
这个主要是说明你这个选题的意义。可以说在理论上你发现别人有什么不足和研究空白,所以你去做就有理论价值了。那么你要说清楚你从文献综述中选出来的这个题目在整个相关研究领域占什么地位。
这就是理论价值。 然后你还可以从实际价值去谈。就是这个题目可能对现实有什么意义可能在实际中派什么用场等等。
第三、怎么写
在开题报告里你还应当说清楚你选了这个题目之后如何去解决这个问题。就是有了问题你准备怎么去找答案。要说一下你大致的思路、同时重点阐述你要用什么方法去研究。如文献分析法、访谈法、问卷法、定量研究、实验研究、理论分析、模型检验等等。
在上述三个方面中间文献综述是重点。没有文献综述你就无法找到自己的题目也不知道这个题目别人已经做得怎么样了所以你要认真进行综述。当然综述的目的还是引出你自己的话题所以不能忘记评述。
B. 毕业设计,毕业论文,关于地质,水文方面的,不要给个地址,麻烦粘贴上,答案好,超高分,现在先给20
摘 要 通过天津地铁二期工程的岩土工程勘察,分析了沿线地下水类型、特征、富存条件及各类地下水间的相互关系,结合地铁工程性质及施工工艺分析评价了不同类型地下水对工程的影响,为设计方案的选择提供了依据。 关键词 地铁 浅层地下水 水文地质条件 分析评价 天津地铁二期详勘工作始于2003年8月份,目前累计完成勘探量67000多m。为查明水文地质条件,结合不同的工程类型,有针对性地投入了大量的勘察工作,并结合工程施工情况和区域水文地质特征,对沿线水文地质条件进行总结和分析研究,为设计提供了准确的依据。 1 地质条件 天津地铁2、3号线沿线为冲积平原,皆为新生界沉积层覆盖,以陆相沉积为主。第四纪晚期受海进海退影响,形成了海陆交互相沉积层。线路沿线沉积的海陆交互相沉积层具有明显沉积韵律,各地层沉积厚度、沉积层位、岩性特征在线路不同地段虽有差异,但在成因上有明显的规律性。 1 1 地层岩性 地层分布自上而下依次为:人工填土层①、新近沉积层②、第Ⅰ陆相层③、第Ⅰ海相层④、第Ⅱ陆相层⑤、第Ⅲ陆相层⑥、第Ⅱ海相层⑦、第Ⅳ陆相层⑧、第Ⅲ海相层⑨。 1 2 各地层地质条件 第四系全新统人工填土层:杂填土、素填土,多分布于市区内,厚薄不均,差别较大。该层土密实程度差,易变形。
C. 求GC-2014ATFSP气相色谱仪使用方法,毕业论文急需。
转载:《分析测试网络网》 GC-14C气相色谱仪操作规程 1、操作前的准备 1)色谱柱的安装: 2)气体流量的调节: ①载气(N2)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约,缓缓开启主机上载气进口压力表(P),使压力表指示为5 Kg/cm2,再缓慢开启载气流量表(M),调节氮气流量至实际操作量。 ②氢气 等柱温箱温度达到设定值后,打开氢气发生器主阀,调节输出压力为2 Kg/cm2,主机上压力调节至。启动空气压缩机,主机压力调节至约。 3)检漏:用皂液检查柱及各连接处是否漏气。 2、主机操作 1)接通电源,开启主机电源(右下侧),此时 显示出来,同时 POLARITY lor2 的灯亮, RANGE灯亮。 2)温度设置如下: ①设定检测器温度 200 ENT 显示: DETT 200 ②设定进样口温度 180 ENT 显示: INJT 180 ③设定柱温COL INT TEMR 80 ENT 显示: CITP 80 ④设定柱温延续时间 COL INTI TIME 1 ENT 显示: CIYM ⑤设定柱的升温速度 COL PROG 10 ENT 显示: CPRI ⑥设定色谱柱的最终温度COL FINAL TEMP 150 ENT 显示:CFP1 150 ⑦设定最终温度的时间COL FINAL TIME 2 ENT显示: 注:如不需程序升稳只需前三部分操作, ④-⑦为程序升稳设置. ⑧设定FID控制条件 DET 1 ENT 显示DIRG FID 检测器中RANGE 2灯亮.(DET 1 NON表明FID未安装或控制开关位于OFF。) RANGE 2 ENT 显示 DIPL 1 INJ(1)灯亮。 ⑨Monitor ,操作显示检测器或柱温 MONIT or MONIT COL 显示:DETT. XX CITP .XX 未按加热开关,不显示加热,按START。 注:按下上述键后,无特殊原因不得按ENTER。显示室稳。 ⑩START? MONIT DET-T 显示 由于仪器开启,显示高于室温. MONIT COL 开启加热开关后显示加热中的温度. 接通加热开关. 3、 点火 适当调小空气流量(注意:调小空气流量可按主机表头IGNITE)。适当调大氢气流量,立即用点火器点火,可听到“扑”声,为确证已点着,可用一块玻璃(或镜片)置于检测器喷口处,如玻片上有雾,表明火已点着,然后将氮气、空气和氢气调节到预置的位置。 4、 仪器检测器输出连接适当的色谱数据处理机后开启数据处理机,设定各项参数,观察基线状态。基线平稳后检查参数设定是否合适。 5、进样 用微量注射器进样,同时启动数据处理机采集色谱信号。分析完毕后停止采集数据,经数据处理后打出报告。 朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习! 分析测试网络网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析。这方面的专家比较多,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网址网络搜下就有。
D. 论文任务书的工作任务及要求怎么写
论文任务与要求怎么写_论文的工作任务及要求怎么写_论文的主要目标和任务怎么写 毕业论文任务书中的论文基本要求怎么写 1、根据论文研究方向,独立进行文献查找和分析文献资料;2、能够独立查找、翻译和分析外文资料;3、参考国内外研究现状和成果,独立分析、写作、完成完整的毕业论文。 毕业论文的任务和要求怎么写啊? 任务书不是学生写的吧,都是指导教师写的。如果要你写,可以这样:一方面把你论文的开题报告的背景及主要内容整合一下,一方面这样列:1、能够比较全面的阐述有关网络隐私权的相关基础问题。2、能够比较深入的探讨网络隐私权保护合理的解决途径。3、最好能够结合案例来说明问题。4、能够通过... 毕业论文任务书里的课题内容和任务要求要怎么写啊 这个一般辅导员会发要求给你们,你们可以参考 毕业论文任务书中课题任务的具体要求怎么填写? 分条写,例如 1.课题做到突出中心思想,条理清晰,结构合理,观点正确,具有较好的连续性等。2.完成相关的XXXX。写到完成任务所达到的指标就OK了。谢谢! 毕业论文任务书怎么写?要详细的! 下面举个详细的例子给你吧!真看不懂的话发邮件给你. XXXXXXXXXX学院 20XX届本科生毕业设计(论文)任务书(此两行黑体一号字 居中) 题 目:中小学学生排课管理子系统 专业学院:计算机科学技术学院 专 业:计算机应用技术 学生姓名:XXX 指导教师:XXX 一、主要研究内容: 排课系统正是为了... 论文任务书中的研究所需条件怎么写 比如图书馆、互联网等等物质条件,还有跟你论文相关的某些知识,比如XXX年关于xxx方面的数据,都可以写 本科毕业论文任务书怎么写啊?内容是:主要任务与目标;主要内容与要求;... 毕业论文的主要任务和预期目标应该怎么写呢?我是学空乘专业的 毕业论文任务书怎么写 展开全部【导读】:对大学毕业生来说,论文的写作相当重要,写好论文会给大学生活一个完美的句号。阳光大学生网为您收集整理了关于论文的写作指导,希望对您有所帮助!毕业论文任务书范例 一、主要任务与目标: 本文的主要任务与目标是根据沃尔玛的经验,旨在研究如何解决我国的连锁零售业目前存在的... 求助:毕业论文任务书里面有些内容怎么写,要详细的? 毕业论文任务书,这是个别的提法。一般是在写毕业论文之前,搞个开题报告,开题报告写好后给导师或导师团审核,同意后即可开始写。如果有修改要求,则按导师意见修改,最后审核通过即可开始写。本科毕业论文、硕士学位论文、博士学位论文,都需要开题报告。我估计你那毕业论文任务书,该属于... 毕业论文的任务与要求怎么写? 行的 论文二级标题大专毕业论文题目论文参考文献字体挫折的议论文大学生论文政治论文范文参考毕业论文摘要模板科技论文旅游管理论文关于人工智能的论文议论文精选800字土木工程毕业论文写论文的方法英语论文一二三级标题会计论文热点题目论文心得体会形势与政策论文题目论文不会写怎么英语论文模板论文的关键词论文的目的和意义论文致谢词知网论文查重本科论文参考文献多少个写论文用word哪个版本议论文素材摘抄安全教育论文军事论文论文正文部分科技小论文400字左右
E. 刊物投稿论文的格式
01 一、期刊发表论文的标准格式为: 文章标题 作者姓名 作者单位: (包括单位全称、邮政编码) [摘 要](以摘录或缩编方式复述文章的主要内容)50~300 字 [关键词](选用可表达文章主要内容的词或词组)3~8 个关键词 正文 参考文献:[1] [2] [3]…… (有的期刊还要求英文摘要和英文关键词) 作者简介与作者联系方式 02 二、针对以上格式组成还须注意的是: 1、标题 期刊发表论文题目是一篇论文给出的涉及论文范围与水平的第一个重要信息, 也是必须考虑到有助于选定关键词和编制题录、索引等二次文献可以提供检索的特定实用信息。 论文题目十分重要,必须用心斟酌选定。有人描述其重要性,用了下面的一 句话:"论文题目是文章的一半"。 (1) 准确得体 要求论文题目能准确表达论文内容,恰当反映所研究的范围和深度。 (2) 简短精炼 力求题目的字数要少,用词需要精选。至于多少字算是合乎要求, 并无统一的"硬性"规定,一般希望一篇论文题目不要超出 20 个字. (3) 外延和内涵要恰如其分 外延和内涵属于形式逻辑中的概念。 所谓外延,是指一个概念所反映的每一个对象;而所谓内涵,则是指对每一个概 念对象特有属性的反映。 2、正文 期刊发表论文格式要求正文篇幅一般在 2000--8000 字不等, 包括简短引言、 论述分析、 结果和结论等内容。 文中出现的外文缩写除公知公用的首次出现一律应标有中文翻译或外文全称。 文中图、表应有自明性,且随文出现,并要有相应的英文名。文中图的数量一般不超过 6 幅。图中文字、符号、坐标中的标值和标值线必须写清,所有出现的数值都应标有明确的量与单位。文中表格一律采用"三线表"。 文中有关量与单位必须符合国家标准和国际标准。 用单个斜体外文字母表示 (国家标准中专门规定的有关特征值除外;如要表示量的状态、序位、条件等, 可对该单个字母加上下角标、 *** 数字以及"′""^"等) ,避免用中文表示。 正文章节编号采用三级标题顶格排序。一级标题形如 1,2,3,…排序;二级标题形如 ,,,…排序;三级标题形如 ,,,… 排序;引言不排序。 3、参考文献 期刊发表论文格式要求有专著(M),论文集(C),报纸文集(N),期刊文章 (J) ,学位论文(D),报告(R),标准(S),专利(P),其他未说明文章(Z) 参考文献如为专著,项目包括:作者姓名. 书名. 版本. 出版地:出版者, 出版年; 参考文献如为期刊,项目包括:作者姓名. 版本. 年. 月. 卷(期)~ 年. 月. 卷(期). 出版地: 出版者, 出版年; 参考文献如为电子文献, 项目包括: 作者姓名. 电子文献题名. 文献出处或网址,发表或更新日期. 4、作者信息 包括作者简介(100 字以内)出生年月 性别 毕业院校 学历 主要研究方向。作者联系方式,包括: 地址, 邮编,电话, (含手机)E-mail 等。 03 三、期刊发表论文发表渠道 将论文直投杂志社是作者的首选途径。但由于发表档期安排、论文需要修改和编辑部稿件堆积如山的现状, 作者要想成功及时发表往往需要借助一些发表平台。国内比较可靠的发表渠道有期刊云,发表论文写作经验丰富。 特别提示 论文发表格式要求虽多,但如果在平时写作中有所注意,在发表时就会有事半功倍的效果 不同的期刊可能还有不同的格式要去,应具体问题具体分析
F. 新中式毕业设计开题报告怎么写, 选题原因条件分析:
首先要把在准备工作当中搜集的资料整理出来,包括课题名称、课题内容、课题的理论依据、参加人员、组织安排和分工、大概需要的时间、经费的估算等等。 第一是标题的拟定。课题在准备工作中已经确立了,所以开题报告的标题是不成问题的,把你研究的课题直接写上就行了。比如我曾指导过一组同学对伦教的文化诸如“伦教糕”、伦教木工机械、伦教文物等进行研究,拟定的标题就是“伦教文化研究”。 第二就是内容的撰写。开题报告的主要内容包括以下几个部分: 一、课题研究的背景。 所谓课题背景,主要指的是为什么要对这个课题进行研究,所以有的课题干脆把这一部分称为“问题的提出”,意思就是说为什么要提出这个问题,或者说提出这个课题。比如我曾指导的一个课题“伦教文化研究”,背景说明部分里就是说在改革开放的浪潮中,伦教作为珠江三角洲一角,在经济迅速发展的同时,她的文化发展怎么样,有哪些成就,对居民有什么影响,有哪些还要改进的。当然背景所叙述的内容还有很多,既可以是社会背景,也可以是自然背景。关键在于我们所确定的课题是什么。 二、课题研究的内容。课题研究的内容,顾名思义,就是我们的课题要研究的是什么。比如我校黄姝老师的指导的课题“佛山新八景”,课题研究的内容就是:“以佛山新八景为重点,考察佛山历史文化沉淀的昨天、今天、明天,结合佛山经济发展的趋势,拟定开发具有新佛山、新八景、新气象的文化旅游的可行性报告及开发方案。” 三、课题研究的目的和意义。 课题研究的目的,应该叙述自己在这次研究中想要达到的境地或想要得到的结果。比如我校叶少珍老师指导的“重走长征路”研究课题,在其研究目标一栏中就是这样叙述的: 1、通过再现长征历程,追忆红军战士的丰功伟绩,对长征概况、长征途中遇到了哪些艰难险阻、什么是长征精神,有更深刻的了解和感悟。 2、通过小组同学间的分工合作、交流、展示、解说,培养合作参与精神和自我展示能力。 3、通过本次活动,使同学的信息技术得到提高,进一步提高信息素养。 四、课题研究的方法。 在“课题研究的方法”这一部分,应该提出本课题组关于解决本课题问题的门路或者说程序等。一般来说,研究性学习的课题研究方法有:实地调查考察法(通过组织学生到所研究的处所实地调查,从而得出结论的方法)、问卷调查法(根据本课题的情况和自己要了解的内容设置一些问题,以问卷的形式向相关人员调查的方法)、人物采访法(直接向有关人员采访,以掌握第一手材料的方法)、文献法(通过查阅各类资料、图表等,分析、比较得出结论)等等。在课题研究中,应该根据自己课题的实际情况提出相关的课题研究方法,不一定面面俱到,只要实用就行。 五、课题研究的步骤。 课题研究的步骤,当然就是说本课题准备通过哪几步程序来达到研究的目的。所以在这一部分里应该着重思考的问题就是自己的课题大概准备分几步来完成。一般来说课题研究的基本步骤不外乎是以下几个方面:准备阶段、查阅资料阶段、实地考察阶段、问卷调查阶段、采访阶段、资料的分析整理阶段、对本课题的总结与反思阶段等。 六、课题参与人员及组织分工。 这属于对本课题研究的管理范畴,但也不可忽视。因为管理不到位,学生不能明确自己的职责,有时就会偷懒或者互相推诿,有时就会做重复劳动。因此课题参与人员的组织分工是不可少的。最好是把所有的参与研究的学生分成几个小组,每个小组通过民主选举的方式推选出小组长,由小组长负责本小组的任务分派和落实。然后根据本课题的情况,把相关的研究任务分割成几大部分,一个小组负责一个部分。最后由小组长组织人员汇总和整理。 七、课题的经费估算。 一个课题要开展,必然需要一些经费来启动,所以最后还应该大概地估算一下本课题所需要 的资金是多少,比如搜集资料需要多少钱,实地调查的外出经费,问卷调查的印刷和分发的费用,课题组所要占用的场地费,有些课题还需要购买一些相关的材料,结题报告等资料的印刷费等等。所谓“大军未动,粮草先行”,没有足够的资金作后盾,课题研究势必举步维艰,捉襟见肘,甚至于半途而废。因此,课题的经费也必须在开题之初就估算好,未雨绸缪,才能真正把本课题的研究做到最好。
G. 信息管理与信息系统专业毕业设计选题
linux 系统所具有的开放、高可靠、高稳定、高性能和高可伸缩性的特点,同时作为一个自由软件的 操作系统,Linux是一个开放源码的操作系统,系统中没有人为设置的任何后门,所以更容易构造一个安全的系统
H. 求法学毕业论文案例分析型(关于诉讼程序)4000字左右
法学毕业论文案例分析型 原创 的内容
I. 毕业论文选题条件分析 班级网站的设计与实现论文选题的条件分析怎么
依据学术方向进行选题。论文写作的价值,关键在于能够解决特定行业的特定问题,特别是在学术方面的论文更是如此。因此,论文选择和提炼标题的技巧之一,就是依据学术价值进行选择提炼。 技巧二:依据兴趣爱好进行选题。论文选择和提炼标题的技巧之二,就是从作者的爱好和兴趣出发,只有选题符合作者兴趣和爱好,作者平日所积累的资料才能得以发挥效用,语言应用等方面也才能熟能生巧。 技巧三:依据掌握的文献资料进行选题。文献资料是支撑、充实论文的基础,同时更能体现论文所研究的方向和观点,因而,作者从现有文献资料出发,进行选题和提炼标题,即成为第三大技巧。
作为通过资质认定或国家实验室认可的实验室,为确保检测数据的准确性,需加强对设备的有效控制。为了确保在两次检定/校准之间设备状态的可信度,增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠,应有对设备实施期间核查的程序。在标准中未规定合适的评价依据时,可采取统计技术对期间核查结果进行评价,能达到为其提供技术依据和保证其有效性的目的。设备期间核查往往是实验室质量控制工作的难点,实验室容易犯的错误包括:对核查设备的范围不明确、对核查方法不清楚、对如何评价不了解。本文着重介绍实验室如何开展设备期间核查工作,以及如何评价、使用核查结果,真正做到确保设备可信度。1、名词和术语期间核查:是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定/校准之间进行的核查。2、期间核查的目的和范围设备通过校准,从校准结果与标准要求的符合性上可以判断设备的准确度是否满足要求;而期间核查主要目的是检查设备状态是否稳定,以提高对检测设备的可信度。因此并不是要对所有的检测设备进行期间核查,而是在需要时或对设备的稳定性产生怀疑时方才进行。比如在以下情况时可进行期间核查: 性能不太稳定,容易产生漂移; 使用频率较高; 经常带离固定场所或使用环境恶劣; 在运行过程中有可疑现象发生或给出可疑结果时; 接受重大检测合同或出具的检测结果有重大影响时; 出现不符合需进行原因排查时。3、期间核查方法实验室可根据自身情况和设备的具体特点,选择以下方法: 采用有证标准物质或标准样品进行核查; 采用同等准确度的测量设备进行比对; 选用稳定性好、灵敏度高的样品/物品在不同时期、不同地点进行多次重复检测,必要时采用统计技术对每次检测结果进行评估;有条件的实验室可以采取的方法,但作者更多推荐的方法。从所列方法可以看出,期间核查的关键是选择较为稳定的物品(如标准物质)作为检测对象;如果选取的核查物品不能满足稳定的要求,会对核查结果的可信度带来影响。在选择设备比对时应注意,如果两台设备同时出现了相同方向的漂移时,其比对结果也可能会表明设备是稳定的,所以该种方法应慎用。4、期间核查计划、方案的制定实验室应根据设备的情况,制定固定的期间核查计划如年度期间核查计划,也可根据具体情况制定临时的核查计划,计划应包含核查时间或频次要求等内容。对不同的设备应制定不同的核查方案,方案应包含所选择的核查方法、核查间隔以及结果评定要求,便于核查的正确实施、记录和评价,以确保核查结果的有效性。5、期间核查的实施设备使用人员按照核查计划、核查方案的要求,在规定的时间点实施核查,并记录结果。6、期间核查结果的评价根据评定要求的不同,核查结果的评价方式也不同。 当使用有证标准物质或标准样品进行核查时,可规定误差应不超过允许差值的2/3,也可进行多次重复检测后采用 检验来进行判定; 当对适宜保留的样品进行再检测,比较检测结果时,可规定偏差应不超过相关检测方法标准规定的平行允差。 当采取使用稳定性好的物品进行多次重复检测的核查方式时,可使用统计技术进行评价,典型的可以选择 检验来进行判定。7、期间核查结果的使用当核查证明设备是稳定的时,可继续使用设备进行检测;当核查结果证明设备不稳定,但仍在可以接受的范围时,应通过增加核查频次来确保设备的可信度;如结果表明已超过允许的范围时,应停用该设备,直至修复并通过校准表明能正常工作后,方可继续使用;如核查结果证实设备不能满足要求且无法修复时,应考虑重新购置设备。8、运用实例 采用已知值的物品进行核查用配置浓度为100ng/?L的丙酸标准溶液对GC4011A气相色谱仪进行核查,在制定期间核查计划、方案时可规定:在设备校准后6个月时对该标准物质进行6次重复检测。实施后测量结果见表1:如何判断天平是否稳定,可采用 检验来进行稳定性分析,将第二次、第三次的测量结果分别与第一次结果进行比较,比较结果如下:根据表2中数据可以计算出:由此可见,该电子天平在第二次核查时能证明是稳定的,但在第三次核查时证明不稳定,此时应对设备进行调试并重新检定,检定合格方可继续使用。在制定对该电子天平下一周期的期间核查计划时,应考虑加大频次以确保其可信度,如将核查间隔规定为检定后第一次、间隔3个月时第二次、再间隔3个月时第三次、再间隔3个月时第四次、再次检定前第五次,如按此实施后证明设备是稳定的,则可在下一周期考虑适当减少核查频次。
顶空进样器作为气相色谱仪分析挥发性物资具有无比的优越性。不仅可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染,而且具有进样量准确、重现性好等优点。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。 1、调节载气系统压力和流量打开载气(气体发生器或钢瓶)和压缩空气开关后,首先调低色谱仪载气系统的柱头压力到,再把顶空进样器的进样针插入气相色谱仪的注样口内(用随机支架固定进样针套管),然后通过调节顶空进样器前面板的稳压阀来满足色谱仪所需的柱流量;对于毛细管柱系统,当使用内径小于的毛细管柱时,色谱仪应采用分流进样模式;对于配备电子流量/电子压力(EFC/EPC)控制的气相色谱仪,推荐色谱仪使用恒流模式,然后根据色谱仪的柱头压力来调节顶空进样器载气压力,并使其稍高于色谱仪柱头压力即可。2、设定色谱仪工作状态根据分析的样品种类设定气相色谱仪分析条件(汽化室温度、色谱柱温度、检测器温度)。3、设定顶空进样器柱温箱、阀箱、管路温度打开顶空进样器的电源开关, 电气系统自检后,通过按键盘上的“样品”、“阀箱”、“管路”、 数字键以及“输入”键,根据分析要求分别输入需要的样品、阀箱、管路的温度值(为避免样品在传输时发生冷凝现象),阀箱、管路温度高于样品温度20-25℃)。4、放置样品瓶当温度达到设定值后,,稳定10分钟,,再将密封好的装有样品的顶空瓶放入印有号码的加热筒中,平衡30分钟。顶空瓶内的样品量一般不要超过顶空瓶容量的1/2,当样品的恒温温度高于100℃时,请注意选择合适的溶剂,以免瓶内压力过高造成密封垫漏气或瓶子破损。同时,请带手套拿取瓶子以免烫伤。5、吹洗取样针拿住取样针管, 同时按下面板上的“吹洗”键,吹洗气将吹洗取样系统中的空气或上次取样的残余气(此时,吹洗状态灯红色亮),再次按面板上的“吹洗”键,吹洗电磁阀关闭(此时,吹洗状态灯红色灭)。吹洗时间应根据样品的浓度来确定,一般情况10~20秒左右,当样品浓度较高时,适当延长吹洗时间。6.顶空温度设定的原则(1)样品炉温:样品平衡温度极大地影响分析物在顶空气相中的浓度。总的来说,增加炉温,进入气相色谱仪的分析物量和方法的灵敏度都增加。确保安全操作和满足所需分析灵敏度前提下,炉温提高能获得好的结果。(2) 进样阀温度:应设定阀箱温度稍高于炉温20℃~25℃以获得高的准确度。(3)传输管温度:应设定传输管温度等于或高于进样阀温度20℃~25℃。7.气体调节对填充柱色谱,标准的30mL/min载气流量就可;当使用毛细柱时,好开启柱头分流,适当提高样品气的流速,避免载气流速过低造成峰形展宽。但是大流量将影响柱容量和分流比:分流率越高,结果灵敏度越低,因此要求适当地调节载气流速。吹扫气压力设定为~。其他网友还关注过高效液相色谱仪和高压液相色谱仪液相色谱仪和气相色谱仪比较制备色谱仪和分析色谱仪能通用吗?气相色谱仪和液相色谱仪的保养气相色谱仪和液相色谱仪的保养气相色谱仪和液相色谱仪的保养色谱仪,全自动血液酒精色谱仪配置高效液相色谱仪和气相色谱仪比较色谱仪怎么选择?色谱仪基本选型原则气相色谱仪和液相色谱仪的区别更多与 对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节 相关的新闻相关文章300万元!湖北中医药大学采购液质气质色谱仪近日,湖北中医药大学发布《湖北中医药大学液质气质色谱仪采购招标(采购)》公告,预计花费近300万元采购液质气质色谱仪。详细信息如下:一、项目名称:湖北中医药大学液质气质色谱仪采购二、招标编号:HBCN......220万!中国计量科学研究院离子色谱仪招标公告中国政府采购网发布公开招标公告,中国计量科学研究院采购一批科研仪器,包括离子色谱仪、气相色谱质谱联用仪、高效液相色谱仪,预算220万元。招标项目的潜在投标人应在获取招......招标公告:山东能源研究院色谱仪招标项目概况山东能源研究院仿生能源界面技术研究中心色谱仪采购招标项目的潜在投标人应在青岛市市北区舞阳路7号9号楼305室获取招标文件,并于2022年01月20日09点00分(北京时间)前递交投标文件。一、......600万元!某检验检测中心计划采购质谱、红外等仪器分析测试百科网讯近日,五峰土家族自治县公共检验检测中心发布招标公告,计划采购一批检测设备,预算金额600万元。具体招标信息如下:项目基本情况1、项目编号:WFZ0276-202101-01H/WFZ0......创新不止步!舜宇恒平研制出在线免化学试剂离子色谱仪上海舜宇恒平科学仪器有限公司在多年来实验室离子色谱仪研发及产业化的基础上,瞄准环保在线监测的发展趋势,联合青岛舜宇恒平仪器有限公司,近期成功研制出“用于水质监测的在线免化学试剂离子色谱仪”。该仪器具有......液相色谱仪响应值响应值一般来说是峰面积,这是针对在一定的色谱条件下,某个物质在某个浓度下做液相色谱分析后出的峰面积,峰面积与浓度的比值叫响应因子,在一定前提下,响应因子是一个物质的特征常数。......热裂解器特点、独特之处及三个主要指标介绍热裂解器特点热裂解器是热裂解气相色谱仪的关键部件,有管式炉裂解器、热丝裂解器和居里点裂解器等。1、管式炉裂解器:管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成,采用电热丝加热,裂解温度在300~1000℃......快速了解离子色谱仪检出限检出限:bai是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标,是指某一特定分析方法,在给定的显著性水平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出,在检出限附近不能进行准......武汉市疾控1280万采购进口设备,包括色谱仪、质谱仪等分析测试百科网讯近日老河口市疾病预防控制中心综合实验室(P2生物实验室)发布一则招标公告,欲采购色谱仪、质谱仪、微生物分析系统、PCR等仪器设备,总计1280万元。以下为详情:项目名称:老河口市疾病预......分配系数和分配比在色谱仪分析中的应用分配系数和分配比在色谱仪分析中的应用:一、在色谱分离理论中的应用:1、色谱分离基本理论的两个方面:(1)组分在两相间的分配情况。(2)组分在色谱柱中的运动情况。2、色谱分离的两个理论:(1)塔板理论:......【有奖调研】万亿贴息 助力仪器申购默克Milli-Q论文奖励计划 参与投稿拿iPhone14 Pro【填问卷抽30元京东卡】微波消解仪调研日立高新技术 紧凑型基因分析仪液质联用有奖调查,参与有奖100%有奖调查:聚合物的表征分析技术实验室分析称重18个常见问题指南下载仪器美国华瑞VRAE PGM7800 7840式五合一气体检测仪
其基本的理论依据:一定条件下, 顶空进样分析的原理是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样中的含量。这是一种间接地测定方法。气相和凝聚相(液相或固相)之间存在着分配平衡。 作为顶空局部zui关键的就是取样和进样过程,取样取的用气体做“溶剂”萃取样品中的挥发性组分,进样进的含有产品中挥发性物质的气体。样品中的挥发性组分在气相和非气相(液相或固相)间达到平衡, 顶空进样系统就是将固态或液态的供试样品密封在一个小瓶中(瓶内保留一定的空间)恒定的温度下保温一段时间。由进样器自动吸取一定体积的顶部空间气体注入气相色谱仪中,从而测定供试样品中挥发性组分的成分和含量。顶空进样是一种样品前处理方法,尤其适用于复杂基体中挥发性残留物的分析。顶空技术依据其不同的取样和进样方式可分为静态顶空和动态顶空进样方式。并在捕集装置中浓缩后分析, 动态顶空进样的优点是可将挥发性组分全部萃取出来。灵敏度较高,且比静态顶空应用范围更广,可使用于沸点较高的组分;其缺点是仪器较复杂,吸附和解吸可能造成样品组分的丢失,样品基质可能干扰分析。一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡, 静态顶空进样:将样品放置在一密闭容器中。取气相部分进入GC分析,又称平衡顶空或者一次气相萃取。静态顶空的原理:当在一定温度下达到气液平衡时有cg=co/K+β)其中: cg指气体样品的浓度,co指样品的原始浓度K 和β,一个给定的平衡系统中, K 和 β 均为 常数。即在平衡状态下,气相的组成与样品原来的组成为正比关系,当用GC分析得到cg后,就可以算出原来样品的量。静态顶空技术的适用范围是待检测分析物在200℃以下挥发;当要分析的样品是固态的膏状的或液态的都必需进行样品前处置后才能进入GC进样口的不需要吸附装置;挥发性样品组分不会丢失;其缺点是灵敏度稍低、难以分析较高沸点的样品。 静态顶空进样的优点是样品基质(如水)干扰极小;仪器较简单。挥发性组分即随该萃取气体中样品中溢出, 动态顶空进样:样品中连续通入惰性气体。然后通过一个吸附装置(补集器)将样品浓缩,zui后再将样品解吸进入气谱分析。这是一种连续的多次气相萃取,直到样品中的挥发性组分完全萃取出来。按照进样方式的不同,顶空进样可分为手动进样、自动进样。手动进样是指在一定温度下达到平衡后采用气密注射器(普通的不可用)冷静器中抽取顶空气体样品注射入GC分析的方式。将样品定量加入顶空样品瓶, 自动顶空进样的三种方式:采用注射器进样采用气密自动注射器和增加了样品的加热和平衡模块进样;压力平衡顶空进样系统;负压取样定量管进样系统。负压取样/定量管进样的方法如下:A平衡。加盖密封,然后置于顶空进样器的恒温槽中,设定的温度和时间条件下进行平衡。此时载气直接进入GC进样口,同时用低流速吹扫定量管,然后放空,防止定量管被污染;B取样,待样品平衡后,将取样探头插入样品瓶的顶空部分,取样泵及样品阀打开,样品瓶中的气体被抽出并流入定量管,取样时间等由自动进样器控制;C进样,六通阀切换,使载气吹扫定量管,将样品带入GC分析。这就完成了一次的顶空GC分析,然后将取样探头移到下一个样品瓶,根据GC分析时间长短,某一时刻开始对下一样品重复上述操作
因为每种元素质量不同
读图啊,图上某点就代表含有某元素
质谱(又叫质谱法)是一种与光谱并列的谱学方法,通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。质谱分析原理:将被测物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质量是物质的固有特征之一,不同的物质有不同的质量谱——质谱,利用这一性质,可以进行定性分析(包括分子质量和相关结构信息);谱峰强度也与它代表的化合物含量有关,可以用于定量分析。质谱分析是一种测量离子质荷比(质量-电荷比)的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。质谱技术是一种鉴定技术,在有机分子的鉴定方面发挥非常重要的作用。它能快速而极为准确地测定生物大分子的分子量,使蛋白质组研究从蛋白质鉴定深入到高级结构研究以及各种蛋白质之间的相互作用研究。
质谱仪其实就是测量碎片离子的原子质量数的仪器。因此在谱图中能反映出各个碎片离子的质量数。要想通过单纯的质量数来判断结果,需要:1.很强的化学结构知识,详细了解有机物化学键的断裂原理。2.对各个基团的原子量很敏感,比如最基础的,看到28碎片,知道是N2,32是氧气。78是苯,107是苯酯断裂的 苯-C=O,45是CH3CH2O,由此,如果某个物质质谱图中离子丰度最高的两个是107,45,最大质量数是152(分子离子峰)还有少量77(C6H5),15(CH3),29(CH3CH2)由此推断该物质为苯甲酸乙酯,因为他们的成键原理是最容易在酯的C-O间断裂,这两个离子丰度最大。这就是最简单的 分析例子。以后你看到107离子,自然会想到含有苯甲酸酯这个结构。 当然,苯甲酸二酯甚至三酯也会有107的,这么说就复杂了。总之,这是个很复杂的课题,一般人,需要多多研究才能入门。