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中国网/中国发展门户网讯近期，中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家研究中心卢磊研究员团队与国外合作者在高熵合金综合性能与独特变形机制研究方面取得重要进展，相关研究结果于9月23日在《科学》周刊上以First Release形式在线发布。 据悉，长期制约传统金属结构材料发展的“强度-塑性”倒置关系在高熵合金中普遍存在，原因是其塑性变形机制往往被认为与传统金属材料并无本质差别。因此，迫切需要借助新颖的微观结构构筑来揭示高熵合金是否具有独特变形机制，以丰富金属材料的有效强韧化策略。 中科院金属所研究人员通过一种简单、高效的小角度往复扭转梯度塑性变形技术，保持高熵合金棒材样品中的初始晶粒大小，但在晶粒内部成功引入百纳米尺度位错胞稳定结构，并实现了位错胞结构从样品表面至芯部的梯度序构分布和可控制备。拉伸结果表明：梯度位错胞结构不仅显著提高材料屈服强度，同时还使其保持良好的塑性和稳定的加工硬化。梯度位错结构高熵合金的强塑积-屈服强度匹配明显优于文献报道中相同成分的均匀或梯度结构材料。并进一步揭示了高熵合金特有的层错强韧化变形机理，这种层错强化完全不同于传统结构材料的全位错强化，而与高熵合金中空间波动的低层错能、纳米尺度位错胞结构以及梯度序构效应引起的复杂应力场密不可分。 该研究表明简单、易行的往复扭转梯度塑性变形技术可广泛用于梯度结构材料的构筑与制备，具有重要的基础研究和应用价值。 高熵合金中典型梯度位错结构。距离样品表面 mm内(A, B)以及芯部(G, H)的截面EBSD结果显示晶粒(形貌、尺寸、取向)以及内部位错结构在空间上的分布特征；(C)梯度位错胞结构示意图；(D-E)表层晶粒内典型位错胞TEM结果显示平均位错胞尺寸为200 nm，胞壁取向差介于 o o；(F)对应D图单个晶粒内跨过诸多位错胞的累积取向差仅为7o。 梯度位错结构高熵合金的力学性能和变形机制。(A)拉伸工程应力-应变曲线；(B)强塑积与归一化屈服强度曲线，表明梯度位错结构高熵合金的综合力学性能优于相同成分的其它均匀结构和梯度结构，同时也优于文献中其它梯度纳米晶和梯度纳米孪晶结构金属和合金；(C-D)拉伸应变为3%时典型变形结构的HAADF-STEM结果表明梯度位错结构的塑性变形通过独特的超高密度亚十纳米层错和少量孪晶界协调。
导读： 本文报道了Cr7Mn25Co9Ni23Cu36高熵合金（HEA）在热处理条件下的相分解以及二次相的形成对其拉伸力学响应的影响。显微组织分析表明，800 C 2 h和600 C 8 h的热处理会导致σ相的形成，但在600 及2h以下的热处理中没有观察到σ相。将实验观察到的热稳定性和相与计算的相图进行比较，并借助热力学和动力学进行合理化。基于从头计算讨论了相分解的机理，结果表明分解成两个固溶体相在能量上优于具有标称组成的单一固溶体相。
对于金属结构材料，实现强度和延展性的良好结合是一个重要目标。常用方法包括优化合金成分和控制加工路线。多主合金或高熵合金的发现拓宽了合金设计的领域，是材料领域的重要突破。
目前，已经使用了许多方法来开发具有良好性能的热等静压合金，其中，热处理是一种简单、有效和廉价的提高合金力学性能的方法。近年来，学者们热衷于研究热处理对某些合金的显微组织和力学性能的影响。结果表明，当温度从0 升至1000 时，无相分离发生，说明HEA在较宽的温度区间内具有良好的相稳定性。
近日，哈工大陈瑞润教授团队通过电弧熔炼设计和制备了Cr7Mn25Co9Ni23Cu36 HEA，其在室温和铸态下展现出非常好的强度和延展性组合，研究成果发表于金属顶刊《Acta Materialia》，以 “Experimental and theoretical investigations on the phase stability and mechanical properties of Cr7Mn25Co9Ni23Cu36 high-entropy alloy”为题。文中研究了200 1000 下热处理对合金显微组织和室温力学性能的影响，并将实验相组成和热稳定性与热力学计算进行比较。用计算相图法（CALPHAD）确定的生成吉布斯能分析了σ相和FCC相的稳定性。此外，讨论了高温下的相分解机理。
论文链接：
SEM和TEM图像显示，合金800 热处理2h时，形成了富Cr和富Co的σ相，这与CALPHAD的预测相吻合。
在 600 的温度下热处理的样品中没有观察到σ相，但通过CALPHAD进行了预测。这种差异和动力学因素有关，600 热处理时间的延长证实了合金的显微组织变化。
EMTO-CPA的计算结果表明，在低温和高温下，与名义成分的合金相比，分解体系(FCC_1和FCC_2)在能量上是优选的。
热处理温度从200 提高到600 ，屈服强度和抗拉强度分别从401 MPa提高到581 MPa，以及从700 MPa提高到829 MPa，同时，伸长率从35％降低到22％。这些变化归因于600 C热处理时纳米沉淀的细化。
由于屈服和极限抗拉强度分别下降至303 MPa和530 MPa，延展性降低至断裂应变的15％，因此800 C热处理导致断裂韧性下降，强度的显著降低是由于形成的σ析出物分布不均，尺寸无明显变化。σ相的形成对合金的拉伸力学性能是有害的。
研究背景
内容简介
基于此，近日香港理工大学黄勃龙和北京大学郭少军团队设计了一种新的通用低温方法，将多达八种金属元素合并到一个单相亚纳米带中，以获得世界上最薄的HEA金属材料。实验表明，超薄HEA亚纳米带（SNR）的合成过程包括：（1）通过不同金属前体与银纳米线模板之间的电交换反应形成不同的金属原子成核，（2）不同金属前体在纳米线模板上的共还原，以及（3）去除内部银核。密度泛函理论（DFT）计算表明，HEA SNR的结晶和稳定性强烈依赖于模板中的“高动态”Ag，HEA亚纳米带的结晶水平与Pt和Pd的浓度密切相关。目前的合成方法能够灵活控制HEA SNR中的组分和浓度，以实现HEA SNR库和优异的电催化性能。设计良好的HEA SNR在催化燃料电池氧还原反应方面有很大的改进，并且具有高放电容量、低充电过电位和优异的锂电池耐久性 氧气电池。DFT计算表明，HEAs中高浓度还原性元素具有很强的还原能力，而其他元素则保证了有效的电子转移。相关论文以“A General Synthetic Method for High-Entropy Alloy Subnanometer Ribbons”发表在J. Am. Chem. Soc.
本文亮点
1. 构建2D HEA SNR的一般合成路线，包括但不限于五元（PtPdIrRuAg）、六元（PtPdIrRuAuAg）、七元（PtPdIrRuAuRhAg）和八元（PtPdIrRuAuRhOsAg）SNR。
2. 合成机理研究表明，HEA SNR是通过（1）不同金属前驱体与银之间的电偶交换反应形成不同的金属原子成核而形成的纳米线模板，（2）不同金属前体在纳米线模板上的共还原，（3）去除内部银核。
3. 密度泛函理论（DFT）计算表明，银从模板上的最大迁移是保证HEA中其他金属元素稳定的基本因素。同时，钯和铂的浓度对于确定HEA的结晶水平至关重要。在催化应用方面，代表性的五元HEA SNR是碱性电解质中ORR的高效和稳定的电催化剂。
4. DFT计算证实，高动态还原元素（Pd、Pt、Ag、Au）的浓度对于实现HEA的优异电活性至关重要，相对惰性的氧化元素（Ir、Ru、Rh、Os）提高了站点到站点的电子转移效率，但可能导致局部聚集。
图文解析
TEM,HAADF-STEM,PXRD
HEA PtPdIrRuAg SNR的宽度为50 150 nm，长度可达数微米。HEA-PtPdIrRuAg SNR 的厚度确定为约 nm。所获得的 HEA-PtPdIrRuAg SNR 的PXRD结果表明HEA-PtPdIrRuAg SNR 采用无相偏析的 fcc 合金结构。EDS元素映射揭示了Pt、Pd、Ir、Ru和 Ag 元素在五元中的均匀分布。HEA-PtPdIrRuAg SNR 上表面原子排列的原子分辨率 HAADF-STEM 图像和相应的快速傅里叶变换（FFT）模式进一步证明HEA-PtPdIrRuAg SNR 采用 (001)面向fcc 的结构。来自 HEA-PtPdIrRuAg SNR 中各个选定区域的 (200) HEA 晶格说明所获得的五元 HEA 中的晶格畸变。
HAADF-STEM,PXRD
不同成分金属在模板上的可控成核和生长是通过湿化学合成中的电流交换途径和共还原过程实现的，脱合金策略实现了新型 HEA 的二维结构演化。HEA 合成方法是通用的，可用于制造具有 fcc 晶体结构的 六元HEA-PtPdIrRuAuAg SNR、七元 HEA-PtPdIrRuAuRhAg SNR和八元 HEA-PtPdIrRuAuRhOsAg SNR。此外，严重的晶格畸变以及8组分 HEA-PtPdIrRuAuRhOsAg SNR中的无序晶格可能会在一个原子平面上导致更多的原子堆垛层错，这会在不均匀的晶面上引起明显的 X 射线布拉格散射，导致八元 HEA 信噪比的PXRD 衍射峰强度减弱和变宽。
MD模拟
为了进一步了解HEAs的形成过程，通过MD模拟进行DFT计算。为了了解HEA形成过程中原子的动力学，他们比较了元素的均方位移（MSD）。金属原子在HEA形成过程中不断移动，MSD表示金属原子随时间相对于其原始位置的位置偏差。随着更多元素被引入HEA，整体MSD也增加，表明原子迁移行为更强，熵更高，不稳定性可能增加。在HEA形成过程中，Pd和Pt是决定HEAs结晶性的主要因素。Pd和Pt对HEA-SNR的形成有重要的促进作用，而其他金属对HEA-SNR的形成没有明显的影响。
电化学性能
在O2饱和的 M KOH 中 探索 了五元 HEA-Pt23Pd20Ir17Ru16Ag24SNR 的电催化 ORR 性能，并进一步与商业 Pt/C 进行了比较。HEA-PtPdIrRuAg SNRs/C 的半波电位 (E1/2) 为 V，而 ORR 的RHE远高于商业 Pt/C（ V）。在 V 时，HEA-PtPdIrRuAg SNRs/C 的质量活度为 A mgPt-1和 A mgPGMs-1（Pt 族金属，PGMs），比商业 Pt/C 高出 和 倍（ A mgPt-1)。经过 10000 次电位循环后，HEA-PtPdIrRuAg SNRs/C 的半波电位几乎没有变化，HEA-PtPdIrRuAg SNRs/C 的质量活度保持在 A mgPt-1和 A mgPGMs-1，在 10 000 个循环中分别比商业 Pt/C（ A mgPt-1）高 倍和 倍。
电池性能测试
在 A g-1时，HEA-PtPdIrRuAuAg SNRs/C 在 A g-1 的电流密度下显示出 V 的低充电过电位和 5252 mAh g-1 的高放电容量。当放电容量在 A g-1 下固定为 1000 mAh g-1 时，HEA-PtPdIrRuAuAg SNRs/C 的充电过电位低至 V。随着电流密度从 增加到 A g-1，充电过电位仍低于 V（1000 mAh g-1 时为 V）。低充电电压也可以通过 mV s-1 从 到 V 的循环伏安法 (CV) 曲线来证明，其中 HEA-PtPdIrRuAuAg SNRs/C 在 V 处可见低氧化峰。该结果表明 HEA-PtPdIrRuAuAg SNRs/C 可以作为Li2O2分解的有效催化剂。基于 HEA-PtPdIrRuAuAg SNRs/C 的 Li-O2 电池在 A g-1 下具有 100 次循环的稳定耐久性。
DFT计算
用密度泛函理论（DFT）研究了HEAs的电子结构和电活性。结果表明 Pd、Pt、Ag 和Au 是实现具有强还原能力的稳定 HEA 的关键因素。同时，Ru、Ir、Rh和Os提高了电子转移能力。这两种金属之间的优化平衡导致 ORR 和 Li-O2 电池在五元和六元 HEA 中的卓越性能。除了Ir 和 Ru，Pt 显示出很高的键合可能性。特别是，Pt 和 Os 在相邻位置上是高度优选的。通过 DFT 在五元HEA-PtPdIrRuAg 和 六元HEA-PtPdIrRuAuAg 中进一步研究了 ORR 和 Li-O2 电池的性能。在 0 V 下，ORR过程显示出持续的下坡趋势。对于 Li-O2 电池，Li 到Li2O2 的放电过程显示出自发转化。
该研究主要计算及测试方法
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