制备乙二醇，主要有三条工艺路线：
1、直接法：
以煤气化制取合成气(CO+H2)，再由合成气一步直接合成乙二醇。此技术的关键是催化剂的选择，在相当长的时期内难以实现工业化。
2、烯烃法：
以煤为原料，通过气化、变换、净化后得到合成气，经甲醇合成，甲醇制烯烃（MTO）得到乙烯，再经乙烯环氧化、环氧乙烷水合及产品精致最终得到乙二醇。
该过程将煤制烯烃与传统石油路线乙二醇相结合，技术较为成熟，但成本相对较高。
3、草酸酯法：
以煤为原料，通过气化、变换、净化及分离提纯后分别得到CO和H2，其中CO通过催化偶联合成及精制生产草酸酯，再经与H2进行加氢反应并通过精制后获得聚酯级乙二醇的过程。
健康危害：国内尚未见本品急慢性中毒报道。国外的急性中毒多系因误服。吸入中毒表现为反复发作性昏厥，并可有眼球震颤，淋巴细胞增多。
口服后急性中毒分三个阶段：
第一阶段主要为中枢神经系统症状，轻者似乙醇中毒表现，重者迅速产生昏迷抽搐，最后死亡；
第二阶段，心肺症状明显，严重病例可有肺水肿，支气管肺炎，心力衰竭；
第三阶段主要表现为不同程度肾功能衰竭。人的本品一次口服致死量估计为()。
急救措施皮肤接触：
脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入：
迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。
食入：
饮足量温水，催吐。洗胃，导泄。就医。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
参考资料:百度百科-煤制乙二醇
1、氯乙醇法，以氯乙醇为原料在碱性介质中水解而得,该反应在100℃下进行。
2、环氧乙烷水合法，环氧乙烷水合法有直接水合法和催化水合法,水合过程在常压下进行也可在加压下进行。
3、目前有气相催化水合法 以氧化银为催化剂，氧化铝为载体，在150～240℃反应，生成乙二醇。
4、乙烯直接水合法 乙烯在催化剂存在下在乙酸溶液中氧化生成单乙酸酯或二乙酸酯,进一步水解均得乙二醇。
5、环氧乙烷与水在硫酸催化剂作用下进行水合反应，反应液经碱中和、蒸发、精馏即得成品。
6、甲醛法。
7、以工业品乙二醇为原料,经减压蒸馏,于1333Pa下，收集中间馏分即可。
8、将乙二醇真空蒸馏,所得主要馏分用无水硫酸钠进行较长时间干燥，然后用一支好的分馏柱重新真空蒸馏。
扩展资料：
乙二醇的毒理环境：
毒性：属低毒类。
急性毒性：～(小鼠经口)；～(大鼠经口)；(人经口，致死)
亚急性和慢性毒性：大鼠吸入12mg/m3（连续多次）八天后2/15只动物眼角膜混浊、失明；人吸入40%乙二醇混合物9/28人出现短暂昏厥；人吸入40%乙二醇混合物加热至105℃反复吸入14/38人眼球震颤，5/38人淋巴细胞增多。
危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。
燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、水。
参考资料来源：百度百科-乙二醇
乙二醇(ethylene glycol，EG)又称甘醇，是最简单也是最重要的脂肪族二醇。它是一种重要的有机化工原料，主要用来生产聚酯纤维、防冻剂、不饱和聚酯树脂、非离子表面活性剂、乙醇胺以及炸药等。 根据中国聚酯协会预测，2008年我国聚酯产量将达到约1730万吨，对EG的需求量将达到约605万吨；2010年聚酯产量将达到约1900万吨，届时对EG的需求量将达到约665万吨。加上防冻剂以及其他方面的消费量，预计2008年我国EG的总需求量将达约636万吨，2010年将达到约710万吨。据预测，到2010年，中国EG消费量将占世界EG消费量的26 %，占亚洲的46 %。预计到2008年我国EG总生产能力将达到约250万吨，2010年生产能力将达到约400万吨。但与需求量相比，即使装置满负荷生产，产量仍不能满足国内实际需求，还需依靠大量进口。因此，EG在我国具有很好的发展前景[1, 2]。 大致上，EG的合成路线可以分为两类：石油合成路线和非石油合成路线[3-16]。1 石油合成路线 EO法 Wurtz于1859年首次用氢氧化钾水解乙二醇二乙酸酯制得EG，次年又由环氧乙烷(EO)直接水合制得，至今，该法仍是世界上大规模生产EG的唯一方法。 EO非催化水合法 EO直接水合法是目前国内外工业化生产EG的主要方法，该生产技术基本上由英荷壳牌(Shell)、美国Halcon—SD以及美国联碳(UCC)三家公司所垄断。它们的工艺技术和工艺流程基本上相似，即采用乙烯、氧气为原料，在银催化剂、甲烷或氮气致稳剂、氯化物抑制剂存在下，乙烯直接氧化生成EO，EO进一步与水以一定物质的量比在管式反应器内进行水合反应生成EG，EG溶液经蒸发提浓、脱水、分馏得到EG及其他副产品。以UCC的生产工艺为例，水和EO的物质的量之比为22：1，反应入口温度155 oC，出口温度193 oC，反应压力 MPa，EO转化率100 %，水合收率 %。Shell和SD工艺的反应条件类似，不同的是它们使用的催化剂和添加剂不同[14]。 该工艺中用到大量的水，能耗很大；EO的转化率为100 %，但是产品中EG的选择性只有90 %左右，另外还会产生9 %左右的二乙二醇(DEG)和1 %左右的三乙二醇(TEG)。增加投料中水的比例会提高EG的选择性，但是同时会加大能耗，并增加分离困难。 虽然EO直接水合法制EG工艺成熟，是目前工业生产中广泛采用的方法，但是其自身仍然存在一些缺陷，因此仍有必要对其生产工艺进行改进，或者寻求更加高效的替代方法。 EO催化水合法 为了降低能耗，提高EG的选择性，世界各国的研究人员对EO水合法制EG的催化剂和添加剂等展开了广泛的研究。Shell公司[17-22]早期采用氟磺酸交换树脂为催化剂，后来又开发了一系列具有正电中心的固体催化剂以及固载的大环螯合化合物作为非均相催化剂。树脂型催化剂催化的反应， EG的选择性超过94 %。但是，树脂型催化剂具有一些缺点，例如寿命短、热稳定性和机械强度不高等等，而固载的大环螯合化合物作为催化剂克服了这些缺点，并且具有较高的活性，在与树脂相同的条件下反应5小时，EO的转化率大于99 %，EG的选择性可以达到95 %。最近，Shell公司成功地开发出了第一代水合催化剂S100，并完成了催化剂筛选和400 kt/a 环氧乙烷水合装置的工艺设计。此工艺已经完成中试，有望用于工业化生产[13]。UCC公司[23-33]采用含Mo、W、V等多价态金属含氧酸盐作为EO水合催化剂，后来又开发了具有水滑石结构的混合金属框架催化剂。但是这些催化剂都没有实现工业应用。 DOW公司开发了一种高选择性的EO水合催化剂DowexMSA-1。这种新催化剂是由阴离子交换树脂与二氧化碳、氢氧化钠相结合的体系。在水和EO的摩尔比为9:1，反应温度99 oC，压力 MPa的条件下水合，EG的选择性可以达到 %[34]。日本三菱化学公司(MCC)和住友化学公司开发了鏻基催化剂催化EO水合的工艺，使EG的选择性超过了99 %。据称，使用该工艺建同等规模的生产厂，投资费用较传统方法低10 %，操作费用低5 %[35, 36]。此外，国外还有多家公司和研究机构对催化EO水合过程进行研究，例如美国标准油公司采用铜促进磷酸铝催化剂[37]；德国汉高公司采用脂肪族羧酸盐催化剂；俄国“索维吉赫”科技生产企业使用苯乙烯和二乙烯基苯交联的带有季胺基的碳酸氢盐型离子交换树脂催化剂[38]；俄国门捷列夫化工大学[39]采用一种改进过的离子交换树脂催化剂；Johnson等采用部分氨中和的磺酸催化剂。 我国国内多家企业和研究机构也对EO的催化水合进行了研究。例如，大连理工大学开发了一种铜催化的EO水合制备EG的方法，以微粒骨架铜、块状骨架铜或者负载型单质铜为催化剂，在水合比为5:1至20:1、常压至几个大气压、80 oC至150 oC的温度和条件下，高效催化EO水合制备EG，EO的转化率可达到100 %，EG的选择性达到85-99 %，主要副产物为二乙二醇，三乙二醇的生成量很少。反应可在间歇式压力釜中进行，也可在固定床连续式反应器中进行。催化剂制备方法简单，重复性好，寿命长，易再生，具有一定的工业生产潜力[40]。中国石化公司上海石化研究院开发了一种催化体系，使用载体上负载铌的氧化物、至少一种选白钒、钼、钨、锡、铅的元素或化合物以及至少一种选白镧、镨、钕的元素或化合物作为催化剂。该催化体系解决了以往EO非催化水合反应水比偏高，能耗大，生产成本高，或催化水合使用的液体酸催化剂腐蚀设备，污染环境，固体酸催化剂稳定性差或稳定性和活性不能同时兼顾的问题[41,42]。尽管许多公司在EO催化水合生产EG技术方面做了大量的工作，大大降低了水比，提高了EO的转化率和EG的选择性，但在催化剂制备、再生和寿命方面还存在一定的问题，如催化剂稳定性不够，制备相当复杂，难以回收利用，有的还会在产品中残留一定量的金属阳离子，需要增加相应的设备来分离，因而采用该方法进行大规模工业化生产还有待时日。 EC法 碳酸乙烯酯(EC)法生产EG主要有两种工艺路线：EC水解法和酯交换法(EG与DMC联产法)。 EC水解法[43-52] 20世纪70年代，美国的Halcon-SD、UCC、英国ICI、日本触媒公司等相继开发了EC水解法制EG的方法。其反应为：这两个反应的催化剂可以相同，也可以不同，因此该生产工艺又分为一步法和二步法。一步法是在CO2和水的存在下EO在一个反应器内经过EC中间体直接生成EG；二步法是将EC分离出来再水解生成EG。这两种方法各有利弊。前者在同一个反应器内进行不同的反应，操作复杂，难以使两个反应都达到最佳条件；后者因需要分离并增加一个反应器，增加了设备投资。 目前，DOW的一步法工艺和MCC二步法工艺都已经进入了工业化研究阶段。 酯交换法(EG与DMC联产法) EC与甲醇发生酯交换反应，可以同时得到两种重要的工业产品：碳酸二甲酯(DMC)和乙二醇(EG)，因此这是一条非常有吸引力的工艺路线。该工艺的反应为：DOW公司首先获得了这一工艺方面的专利[53, 54]。以碱金属及其化合物作为催化剂。由于酯交换反应是个平衡反应，EC的转化率和EG的收率不超过40 %。后来DOW公司在研究中发现，通过及时移走反应生成的DMC和甲醇共沸物，可以提高EC的转化率，生成的DMC和EG可以通过冷却结晶和萃取精馏的方法进行分离。 随后有很多公司也开展了这方面的研究工作。工作的焦点集中在催化剂的开发上。DOW公司早期使用碱金属催化剂，后来又开发了阴离子交换树脂催化剂；拜耳公司开发了碱金属催化剂、碱土金属催化剂以及其它一些催化剂[55, 56]；Toxaco公司开发了季铵盐型离子交换树脂催化剂和沸石催化剂以及聚合物负载的季鏻盐催化剂[57, 58]；美国美孚石油公司(Mobil Oil Company)开发了氧化铝催化剂[59]；埃克森美孚公司(ExxonMobil Chemical)开发了沸石催化剂[60]；日本的三菱公司开发了锌、锰催化剂[61]。 我国也在进行EC酯交换法联产EG和DMC的工艺研究。采用新工艺与原工艺相比可节约蒸汽57 %，节约冷却水50 %，节约电35 %，提高收率10 %[62]。中科院兰州化物所已经完成了EO与CO2合成EC并与甲醇酯交换合成EG，联产DMC的全流程工艺开发。该项目已经进入中试开发阶段[63]。 EG与DMC联产法具有以下优点：1)可以充分利用EO生产装置排放的CO2资源。2)EC低毒、闪点高，使用和贮运安全，是一种性能优良的化工原料。3)反应转化率高，并避免了水作为原料带来的高能耗和杂质问题。4)同时获得EG和DMC两种产品，附加值高。5)反应的原子利用率为100 %，属于“零排放”的清洁生产工艺，符合当前绿色化学和环境保护的要求。因此EG和DMC联产法是今后EO生产EG的非常有吸引力的工艺路线[16]。 其它方法 除EO法和EC法，还有其它一些方法可以通过石油产品制EG。例如氯乙醇水解法和二氯乙烷水解法。二氯乙烷水解法的主要反应为：这两种方法早期都曾被用于工业生产。但是这两种工艺路线中都要用到次氯酸或者氯气，对设备的腐蚀严重，因此到20世纪70年代就已经完全被淘汰[9, 10]。 此外，乙烯直接水合也可以得到EG[64-66]，但该路线无论从选择性还是反应活性以及催化剂的稳定性等方面都不如EO法。乙烷和乙醇氧化也可以得到EG，如能实现乙醇氧化制EG的工业生产也将是十分有吸引力的工艺路线[67]。不过这方面的研究目前尚处于实验室研究阶段。2 非石油合成路线 当前，石油资源日益短缺，石油价格居高不下。石油路线生产EG，其效益受石油价格的影响很大。研究非石油路线合成EG，意义越来越重大。 合成气合成EG 合成气来源广泛，价格低廉，是理想的合成原料。用合成气法制EG原子经济性好，产品附加值高，因此无论从经济角度还是从环境角度都是一种理想的合成路线。 合成气直接合成EG 合成气直接制EG的净反应式为：这是一个原子经济的用廉价易得的原料合成高附加值产品的反应，如果能实现其工业应用，必将带来巨大的经济效益和社会效益。 早在1947年，美国的杜邦公司(Du Pont)就提出了合成气直接制EG的工艺路线，并于1953年获得了专利[68]。但是该路线需要高达150 MPa到500 MPa的高压。此后60余年来，世界各国的研究人员一直致力于这一工艺的开发和改进，并取得了大量的研究成果。仅在20世纪70年代短短的10年时间里，美国专利局就公布了数十篇有关合成气直接EG的专利。化学工作者们对这一工艺的催化剂、配体等进行了多方面的改进，使得反应条件更加温和、EG选择性更高、副产物更少。1971年，美国联合碳化物公司(UCC)首先公布用铑催化剂从合成气制EG，其催化活性明显优于钴，但所需压力仍太高(340 MPa)[10]。Gulf Research and Development公司使用钌配合物作为催化剂，并加入吡啶碱作为配体，产物中EG的含量最高可达66 mol %。这一工艺需要的压力为102 MPa到273 MPa[69]。该公司还同时开发了铱催化剂，其效果比钌催化剂略差[70]。Texeco Development公司[71-77]在钌催化体系中加入季鏻盐和季铵盐、VB族元素的三烃基化物作为促进剂，或者在极性溶剂中加入Lewis碱，大大提高了反应活性，使反应压力降低到了低于100 MPa。该公司还开发了钴催化剂，EG及其衍生物总产率可达77 %。 此外，还有一些公司致力于合成气制备EG的催化剂和工艺过程研究，例如ICI公司开发了VIII族金属化合物催化的合成工艺[78]；BASF公司开发了铑化合物催化的合成工艺[79-81]；UCC开发了Lewis碱催化的连续合成工艺[82]。 尽管几十年来化学工作者们付出了大量的努力，合成气直接制备EG的方法仍未实现工业应用，因为这一方法仍然存在许多缺陷，例如反应需要的压力过高、EG选择性低、副产物种类多、合成气转化率低等等。开发高活性、高选择性、条件温和的工艺路线，仍然是化学工作者们研究的方向。 合成气间接合成EG 由于合成气直接合成EG法的难度很大，采用合成气合成甲醇、甲醛，再合成EG的间接方法，就成为目前研究开发的重点之一。尤其是甲醛。作为直接法合成EG的活性中间体，更是人们研究的重点。甲醛法 以甲醛为原料合成EG的方法主要有：甲醛二聚法、甲醛羰基化法、甲醛氢甲酰化法、甲醛与甲酸甲酯偶联法等。 甲醛二聚法 美国Electrosynthesis公司开发了甲醛电化学加氢二聚法合成EG的工艺[10, 83]，反应如下：EG选择性和收率约为90 %，最优条件甚至达到99 %。生长成本至少比EO法降低20 %，同时该工艺具有反应条件温和、三废易处理等优点，但此方法耗电量大，产物EG浓度低。Halcon-SD公司也开发了电化学法从甲醛制EG的工艺。在典型例中，电能效率可以达到93 %[84]。 以(CH3)3COOC(CH3)3为引发剂，在1,3-二氧杂环戊烷存在下，将甲醛加氢生成EG，同时生成甲酸甲酯。随温度降低，EG选择性增大，甲酸甲酯的选择性减小，75 oC时，甲酸甲酯的选择性仅为3 %，而EG的选择性为 %[3, 85]。反应循环为： 甲醛羰基化法 以甲醛、CO和水为原料，在高温和加压下，在浓硫酸介质中，在Cu(I)或者Ag催化剂的催化下，在0-90 oC， MPa，可以生成羟基乙酸，收率最高可达 %[86]。羟基乙酸用甲醇酯化生成羟基乙酸甲酯。羟基乙酸甲酯可用亚铬酸铜作催化剂，在200-220 oC和2-4 MPa下，用过量氢加氢得到EG。反应如下：该方法需要大量的强酸，对污染及腐蚀都很严重。后来出现了一些改进方法，但仍然没有完全摆脱需要强酸、加压等缺点[87]。 甲醛氢甲酰化法 以铑配合物作为催化剂，三聚或者多聚甲醛为原料可以进行甲醛氢甲酰化生成乙醇醛，进而加氢生成EG。反应如下：孟山都公司铑配合物例如RhCl(CO)(PPh3)2等作为催化剂，乙醇醛的选择性为78 %[88]。Goetz R W等[89]采用与孟山都公司类似的催化剂，研究了各种溶剂对氢甲酰化反应的影响，发现乙腈是最好的溶剂，其乙醇醛的收率达到了78 %。 甲醛与甲酸甲酯偶联法 甲醛和甲酸甲酯在酸催化下偶联生成乙醇酸甲酯(MG)和甲氧基乙酸甲酯(MMAc)。MG催化加氢可以生成EG；MMAc水解、加氢生成EG，或者催化加氢生成乙二醇单甲醚，再水解生成EG[3]：这种方法要以硫酸或者磺酸催化，并且乙醇酸甲酯的收率并不高，目前研究不多。甲醇法 甲醇价格低廉，来源丰富，如能在较温和的条件下实现它的脱氢二聚制备EG，也将具有一定的吸引力。但是，由于甲醇中的碳氢键属于惰性键，甲醇的脱氢二聚主要通过自由基法进行。反应过程如下：这一过程EG的选择性较高，达97 %以上[90]，但是需要的反应条件很苛刻，需要过紫外线、氧化物、锗、铑或者g射线等来催化。目前还难以实现大规模的生产。如能使用激光光源，该方法也有一定的工业应用前景[91, 92]。 由于-OH键活性较高，EG选择性较低，将甲醇制成二甲醚(DME)，然后氧化偶联生成二甲氧基乙烷，后者在适当的酸催化下水解生成EG[93]。其反应为：该过程采用浸渍了金属硝酸盐的MgO和硅胶，在450 oC焙烧制成氧化偶联催化剂。在200 oC, MPa下反应。DME转化率为 %，二甲氧基乙烷选择性为 %。鉴于反应的副产物主要是甲醇，而甲醇又可转化为二甲醚循环使用，因此目的产物真正的选择性可达到88 %。但此工艺就机理来说，热力学难度仍很大，需做进一步的研究。 草酸二酯法 醇类与N2O3反应生成亚硝酸酯，它与CO在钯催化、加热加压的条件下偶联生成草酸二酯，草酸二酯催化加氢可以制得EG。反应过程如下：净反应为：日本宇部兴产公司(Ube)将此法生产草酸二酯的工艺实现了工业化[4]。其工艺为，将CO和亚硝酸甲酯或者丁酯在80-150 oC和 MPa下，使用氧化铝为载体的钯催化剂进行气相反应生成草酸二酯。草酸二酯可以进而在铜铬催化体系的催化下加氢生成EG，选择性95 %。 目前用此法生产EG的限制在于草酸二酯催化氢化的工艺还不成熟。很多公司和研究机构都在进行这一工艺的研究，并开发出了一些催化体系，例如美国大西洋富田公司(Atlantic Richfield Company)亦即后来的阿科(ARCO)公司的Cu-Cr催化体系、安格公司(Engelhard Corporation)的Cu-Zn催化体系、UCC公司的固载的Cu催化体系以及Ube公司与UCC公司联合开发的Cu/SiO2催化体系等等[94-99]，我国国内也有这方面的研究[100-107]。 总体而言，草酸酯法合成EG的工艺要求不高，条件温和，成本也不高，是很有希望实现大规模工业化生产的合成EG的路线。 其它方法 其它方法例如多元醇加氢裂解法、多元醇电解法、聚酯降解法等等都可以获得EG。 多元醇加氢裂解法和电解法使用的原料是天然产物山梨醇、木糖醇、甘露醇、果糖醇、赤藻糖醇等[108]。这两种方法原料廉价易得，但是加氢裂解法EG的选择性不高，而电解法需要消耗大量的电能。 目前世界EG产量的一半以上用于合成聚酯，因此，聚酯的回收利用也将是EG合成研究的一个重要方面。 结论与展望： 目前，世界上大规模工业生产EG的方法是EO水合法。EO催化水合法可以大大降低水比，节省能耗，降低生产成本，因此，开发EO催化水合法制EG的工艺路线是当前研究的焦点之一。EC法生产EG，可以从分利用EO生产中产生的CO2资源，并且原料转化率高、EG选择性好，尤其是EG和DMC联产法能够同时生产两种有用的产品，是非常有吸引力的工艺路线，并有望在不久的将来实现大规模的工业应用。 非石油路线生产EG虽然目前尚未能实现工业应用，但是由于合成气、天然气、甲醇等原料来源丰富、价格低廉，开发非石油路线合成EG，尤其是开发温和条件下以合成气为原料制EG非常具有吸引力。 聚酯降解对于环境保护和资源回收利用都非常有利，也具有良好的应用前景。
制备乙二醇，主要有三条工艺路线：
1、直接法：以煤气化制取合成气(CO+H₂)，再由合成气一步直接合成乙二醇。此技术的关键是催化剂的选择，在相当长的时期内难以实现工业化。
2、烯烃法：以煤为原料，通过气化、变换、净化后得到合成气，经甲醇合成，甲醇制烯烃（MTO）得到乙烯，再经乙烯环氧化、环氧乙烷水合及产品精致最终得到乙二醇。
该过程将煤制烯烃与传统石油路线乙二醇相结合，技术较为成熟，但成本相对较高。
3、草酸酯法：以煤为原料，通过气化、变换、净化及分离提纯后分别得到CO和H₂，其中CO通过催化偶联合成及精制生产草酸酯，再经与H₂进行加氢反应并通过精制后获得聚酯级乙二醇的过程。
扩展资料：
乙二醇是一种无色微粘的液体，沸点是℃，冰点是℃，能与水任意比例混合。混合后由于改变了冷却水的蒸气压，冰点显著降低。
其降低的程度在一定范围内随乙二醇的含量增加而下降。
当乙二醇的含量为60%时，冰点可降低至℃，超过这个极限时，冰点反而要上升。
乙二醇防冻液在使用中易生成酸性物质，对金属有腐蚀作用。
乙二醇有毒，但由于其沸点高，不会产生蒸气被人吸入体内而引起中毒。
乙二醇的吸水性强，储存的容器应密封，以防吸水后溢出。
煤制乙二醇的潜在工艺路径可以分为直接合成法和间接合成法。直接合成法是将合成气中的CO及H2一步合成为乙二醇。间接合成法则主要分为通过甲醇甲醛及草酸酯作为中间产物合成，然后加氢获得乙二醇。
相对而言，甲醇甲醛路线合成的研究还不深入，离工业化距离远；而草酸酯加氢合成法的实用性较强，适宜进行工业生产。由煤制合成气经草酸酯加氢制取乙二醇的三个主要反应为：
氧化、酯化反应：2CH₃OH+2NO+ 1/ 2O₂→2CH₃ONO+H₂O
CO偶联反应：2CO+2CH₃ONO→（COOCH₃）₂+ 2NO
草酸酯加氢反应：（COOCH₃）₂+ 4H₂→ HOCH₂CH₂OH+ 2CH₃OH
总的化学方程式：2CO+4H₂+ 1/2O₂→ HOCH₂CH₂OH+H₂O
参考资料来源：百度百科——乙二醇
【关键词】 靶向给药；药剂学；药物载体0引言常规剂型的药物经静脉、口服或局部注射后，药物分布于全身，真正到达治疗靶区的药物量仅为给药量的小部分，而大部分药物在非靶区的分布不仅无治疗作用，还会带来毒副作用. 因此，药物新剂型的开发已成为现代药剂学发展的一个方向，其中靶向给药系统（Targeted drug delivery system, TDDS）的研究已经成为药剂学研究热点〔1〕. TDDS指一类能使药物浓集定位于病变组织、器官、细胞或细胞内的新型给药系统. 靶向制剂具有疗效高、药物用量少. 毒副作用小等优点. 理想的TDDS应在靶器官或作用部位释药，同时全身摄取很少，这样，既可提高疗效，又可降低药物的毒副作用. TDDS要求药物能到达靶器官、靶细胞，甚至细胞内的结构，并要求有一定浓度的药物停留相当长的时间，以便发挥药效. 成功的TDDS应具备3个要素：定位蓄积、控制释药、无毒可生物降解. 靶向制剂包括被动靶向制剂、主动靶向制剂和物理化学靶向制剂3大类. 目前，实现靶向给药的主要方法有载体介导、受体介导、前药、化学传递系统等. 现就靶向给药方法研究进展作一介绍.1载体介导的靶向给药常用的靶向给药载体是各种微粒. 微粒给药系统具有被动靶向的性能. 有机药物经微粒化可提高其生物利用度及制剂的均匀性、分散性和吸收性，改变其体内分布. 微粒给药系统包括脂质体(LS)，纳米粒(NP)或纳米囊(NC)，微球(MS)或微囊(MC)，细胞和乳剂等. 微粒靶向于各器官的机制在于网状内皮系统(RES)具有丰富的吞噬细胞，可将一定大小的微粒( μm)作为异物摄取于肝、脾；较大的微粒(7~30 μm)不能滤过毛细血管床，被机械截留于肺部；而小于50 nm的微粒可通过毛细血管末梢进入骨髓.肝癌、肝炎等肝脏疾病是常见病和多发病，但目前药物治疗效果很不理想，其原因除药物本身药理作用尚不够理想外，不能将药物有效地输送至肝脏的病变部位也是一重要原因. 将一些抗肿瘤、抗肝炎药物制备成微粒，给药后可增加药物的肝靶向性. 米托蒽醌白蛋白微球（DHAQ BSA MS）的体内分布研究发现，给药20 min时，DHAQ BSA MS和米托蒽醌（DHAQ）在小鼠体内分布有显著差异，DHAQ BSA MS约有80%的药物集中在肝脏，而以上的DHAQ存在于血液中〔2〕. 张莉等〔3〕考察去甲斑蝥素（NCTD）微乳的形态、粒径分布及生物安全性，研究NCTD微乳及其注射液在小鼠体内的组织分布，结果表明，NCTD微乳较NCTD注射液增强了药物的肝靶向性，降低了肾脏分布，在一定程度上延长药物在小鼠体内的循环时间. 纳米粒和纳米囊肝靶向制剂的研究报道较多，如氟尿嘧啶、阿霉素、羟基喜树碱、狼毒乙素、环孢素等抗癌药物都被制成了纳米靶向制剂〔4〕. 王剑红等〔5〕采用二步法制备米托蒽醌明胶微球，粒径在 μm范围的占总数，体外释药与原药相比延长了4倍. 经小鼠体内分布试验表明具有明显的肺靶向性，靶向效率增加了3~35倍，肺中药代动力学行为可用一室开放模型描述，平均滞留时间延长10 h. 在纳米粒表面上包封亲水性表面活性剂，或通过化学方法连接上聚乙二醇或其衍生物，可以减少与网状内皮细胞膜的亲和性，从而避免网状内皮细胞的吞噬，提高毫微粒对脑组织的靶向性. Gulyaev等〔6〕以生物降解材料聚氰基丙烯酸丁酯为载体，以吐温80为包封材料制备了阿霉素毫微粒，研究结果表明脑中阿霉素浓度是对照组的60倍. 一些易于分解的多肽或不能通过血脑屏障的药物（如达拉根、洛哌丁胺、筒箭毒碱）通过制成包有吐温80的生物降解毫微粒在动物身上已取得一定的靶向治疗效果〔7〕. 研究表明粒径是影响微粒进入骨髓的关键因素，粒径越小越容易进入骨髓. 彭应旭等〔8〕制得不同粒径的柔红霉素聚氰基丙烯酸正丁酯毫微粒，小鼠尾静脉给药，小粒径组（70±24） nm骨髓内柔红霉素浓度是大粒径组（425±75） nm的倍. 骨髓会因肿瘤浸润、化疗药物或严重感染受到抑制. 研究表明，多种生长因子，如人粒细胞集落刺激因子（GCSF），粒细胞巨噬细胞集落刺激因子（GMCSF）可促使骨髓细胞自我更新、分裂增殖，并提高其活性. 利用骨髓靶向载体可提高药物在骨髓内分布，并避免血象中的不良反应. Gibaud等〔9〕以聚氰基丙烯酸异丁酯、异己酯毫微粒为载体携带GCSF，提高了其在骨髓内的分布.基因治疗是一种专一性的靶向治疗. 基因治疗就是利用基因转移技术将外源重组基因或核酸导入人体靶细胞内，以纠正基因缺陷或其表达异常. 纳米颗粒作为基因载体具有一些显著的优点. 纳米颗粒能包裹、浓缩、保护核苷酸，使其免遭核酸酶的降解；比表面积大，具有生物亲和性，易于在其表面耦联特异性的靶向分子，实现基因治疗的特异性；在循环系统中的循环时间较普通颗粒明显延长，在一定时间内不会像普通颗粒那样迅速地被吞噬细胞清除；让核苷酸缓慢释放，有效地延长作用时间，并维持有效的产物浓度，提高转染效率和转染产物的生物利用度；代谢产物少，副作用小，无免疫排斥反应等.2受体介导的靶向给药利用细胞表面的受体设计靶向给药系统是最常见的主动靶向给药系统. 去唾液酸糖蛋白受体（ASGPR）是一种跨膜糖蛋白，它存在于哺乳动物的肝实质细胞上. 其主要功能是去除唾液酸糖蛋白和凋亡细胞、清除脂蛋白. 研究发现，ASGPR能特异性地识别N乙酰氨基半乳糖、半乳糖和乳糖，利用这些特性可以将一些外源的功能性物质经过半乳糖等修饰后，定向地转入到肝细胞中发挥作用. Lee等合成了三分枝N乙酰氨基半乳糖糖簇YEE，它与肝细胞的结合能力为乙酰氨基半乳糖单糖的1万倍. 我们考察了半乳糖苷修饰的十六酸拉米夫定酯固体脂质纳米粒（LAPGSLN）的肝靶向性，其靶向效率为，比未修饰纳米粒的靶向效率高倍〔10〕. 药物通过与大分子载体连接，再对载体进行半乳糖化，可以产生较好的肝靶向效果. 若能使药物直接半乳糖化，则可以简化耦联环节，提高靶向效率. 这一思路对蛋白类药物而言，较易实现. 蛋白质或多肽(分子质量在一定范围)在连接上半乳糖后，都有可能成为受体结合的肝靶向性物质. 小分子物质经类似途径能否靶向于肝，取决于糖和药物密度、分子质量、摄取屏障等多方面因素. 小分子药物共价连接乳糖或半乳糖，初步揭示其靶向性并不好，有关机制和可行性尚待进一步探讨.半乳糖基化壳聚糖（GC）与质粒pEGFPN1混和制备成纳米微囊复合物，体外转染SMMC7721细胞. 将含1 mg质粒的纳米微囊经肝动脉和门静脉注射入犬体内，实验结果表明半乳糖基化壳聚糖在体外有较高的转染率，在犬体内有肝靶向性，可用作肝靶向基因治疗的载体〔11〕. 大多数肿瘤细胞表面的叶酸受体数目和活性明显高于正常细胞. 以叶酸作为导向淋巴系统或肿瘤细胞的放射性核素的载体，同时将叶酸作为靶向肿瘤细胞的抗肿瘤药物的载体已做了广泛的研究〔12〕.表皮生长因子受体（EGFR）是一种跨膜糖蛋白，由原癌基因cerbB1所编码，是erbB受体家族之一，在多种肿瘤中观察到EGFR高水平的表达，如神经胶质细胞瘤、前列腺癌、乳腺癌、胃癌、结直肠癌、卵巢癌和胸腺上皮癌等. 针对富集EGFR的恶性肿瘤，方华圣等〔13〕成功地建立了EGFR富集的恶性肿瘤的靶向基因治疗方法.3抗体介导的靶向给药mAb是药物良好的靶向性载体， 将其通过共价交联或吸附到药物载体(如脂质体、毫微粒、微球、磁性载体等)或药物具有自身抗体(如红细胞)或抗体与细胞毒分子形成结合物，避免其对正常组织毒性，选择性发挥抗肿瘤作用. 徐凤华等〔14〕利用己二酰肼制备腙键连接的聚谷氨酸表阿霉素，然后使其与单抗交联制得偶合物. 偶合物较好地保留了抗体活性，体外细胞毒性较游离药物略有下降，但表现出单抗介导的靶细胞选择性杀伤作用，为其进一步制备细胞靶向的肿瘤化疗药物奠定了基础.用于治疗白血病的CMA676是由一种人源化的mAb hp 与新型的抗肿瘤抗生素calicheamicin的N乙酰γ衍生物偶联而成的〔15〕，当CMA676与CD33抗原相结合，抗原抗体复合物迅速内在化，进入胞内后，calicheamicin衍生物被水解释放，通过序列特异性方式与DNA双螺旋的小沟结合，使脱氧核糖环中的氢原子发生转移，从而使DNA双链断裂，诱导细胞死亡〔16〕. EGFR mAb可直接作用于EGFR的细胞外配体结合区，阻滞配体的结合，如IMCC225, ABXEGFR和EMD55900等，能抑制细胞生长和存活率，诱导细胞凋亡和抑制血管生成，曲妥珠单抗(Trasruzumab)作用于erbB2的细胞外区域，该药已获美国FDA批准用于转移性的乳腺癌的治疗〔17〕. IMCC225具有增强细胞毒性药物和放射治疗效应的作用，IMCC225与拓扑特肯(TPT)的联合用于荷有人类结肠癌移植体的裸鼠，能提高其生存率〔18〕. 由第四军医大学和成都华神集团股份有限公司联合研制的治疗肝癌新药碘〔13lI〕美妥昔单抗注射液，日前获得国家食品药品监督管理局颁发的生产文号，即将上市. 这是全球第一个专门用于治疗原发性肝癌的单抗导向同位素药物.4制成前体药物一些药物与适当的载体反应制备成前体药物，给药后药物就会在特定部位释放，达到靶向给药的目的. 脑是人高级神经活动的指挥中枢，也是神经系统最复杂的部分. 但由于血脑屏障（bloodbrain barrier, BBB）的存在，使得大部分治疗药物不能有效透过BBB. 含OH, NH2, COOH结构的脂溶性差的药物可通过酯化、酰胺化、氨甲基化、醚化、环化等化学反应制成脂溶性大的前体药物，进入CNS后，其亲脂性基团通过生物转化而释放出活性药物. 张志荣等〔19〕合成了3′, 5′二辛酰基氟苷，并制备了其药质体，给小鼠静脉注射后用HPLC法测定药物在体内各组织的分布，结果表明，氟苷酯化后的前体药物的药质体有良好的脑靶向性.结肠内有大量的细菌，能产生许多独特的酶系，许多高分子材料在结肠被这些酶所降解，而这些高分子材料作为药物载体在胃、小肠由于相应酶的缺乏不能被降解，这就保证药物在胃和小肠不释放. 如多糖、果胶、瓜耳胶、偶氮类聚合物和α, β, γ环糊精均可成为结肠给药体系的载体材料. 常利用结肠内厌氧环境，使偶氮键还原的特点制成偶氮前体药物. 柳氮磺胺吡啶是由5氨基水杨酸（5ASA）与磺胺吡啶用偶氮键连接而成. 口服后在结肠释药，发挥5ASA治疗溃疡性结肠炎的作用,减少其胃肠吸收产生的全身不良反应. 5ASA也与非生理活性的高分子聚合物通过偶氮双键制成前体药物〔20〕. 糖皮质激素共价连接于多糖〔21〕，环糊精〔22〕制成的前药，口服后在结肠部位可释放出药物，可用于结肠炎的治疗. 我们〔23，24〕合成了果胶酮洛芬（PTKP）前药，进行了体内外评价. 结果表明，此前药在不同pH环境下结构稳定，只能被结肠果胶酶特异性降解，释放出KP，发挥治疗作用. 也可以利用结肠pH差异和时滞效应设计结肠靶向给药系统〔25〕.5化学传递系统化学传递系统（chemical delivery system, CDS）是一种输送药物透过生理屏障到达靶部位，再经生物转化释放药物的药物传递系统. CDS通常是将含OH, NH2, COOH结构的药物共价连接于二氢吡啶载体（Q），药物（D）与靶向剂二氢吡啶结合为DQ结合物，建立了二氢吡啶―二氢吡啶钅翁盐氧化还原脑内定向转释递药系统. Chen等〔26〕设计了Tyr Lys的脑靶向CDS，并评价它的药效. Lys的C末端接亲脂性胆甾烯酯，N末端通过一种L氨基酸桥接靶向剂1，4二氢葫芦巴碱（含吡啶结构）制成Tyr Lys CDS，全身给药后，通过被动扩散机制透过BBB，且经酶催化1，4二氢葫芦巴碱变为季铵盐型使其存留于脑内. 通过小鼠甩尾间隔期实验证明，Tyr Lys CDS作用时间明显延长. Mahmoud等〔27〕将吸电子羧甲基连接到氮原子构建了一种新的二氢吡啶载体介导的脑定向转释系统(N羧甲基1,4二氢吡啶3,5二酰胺),该载体稳定,具有良好的脑定向转释能力.靶向给药的研究还面临许多实质性的挑战. 提高药物在靶组织的生物利用度；提高TDDS对靶组织、靶细胞作用的特异性；使生物大分子更有效地在作用靶点释放，并进入靶细胞内；体内代谢动力学模型；质量评价项目和标准，体内生理作用等问题都是研究的重点. 随着靶向给药系统研究的深入，新的靶向给药途径、新的载药方法将会不断出现，遇到的问题会逐步解决. 靶向给药的研究不仅具有理论意义，而且会产生明显的经济和社会效益.【参考文献】〔1〕 Theresa MA, Pieter RC. Drug delivery systems: Entering the mainstream 〔J〕. Science, 2004；303（5665）：1818-1822.〔2〕 张志荣，钱文. 肝靶向米托蒽醌白蛋白微球的研究〔J〕. 药学学报，1997；32（1）： ZR, Qian WJ. Study on mitoxantrone albumin microspheres for liver targeting 〔J〕. Acta Pharm Sin, 1997；32（1）：72-78.〔3〕 张莉，向东，洪诤，等. 肝靶向去甲斑蝥素微乳的研究〔J〕. 药学学报，2004；39（8）： L, Xiang D, Hong Z, et al. Studies on the liver targeting of norcantharindin microemulsion 〔J〕. 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水热法生长二氧化钛纳晶及在染料敏化太阳能电池板的应用1 引言1991 年瑞士学者Gratzel 等在Nature 上发表文章,提出了一种新型的以染料敏化二氧化钛纳晶薄膜为光阳极的太阳能电池，其具有制作简单、成本低廉、效率高和寿命长等优点,光电转换效率目前可以达到11%以上,因此成为新一代太阳能电池的主要研究发展方向[1-4]。染料敏化太阳能电池的光电转换效率的提高要归功于其独特的纳晶多孔薄膜电极，其可以使电子在薄膜中有较快的传输速度，且具有足够大的比表面积，能够吸附大量的染料，并且与染料的能级相匹配。所以因对染料敏化太阳能电池的复杂的作用，许多科学工作者致力于制备功能和性能良好的TiO2 纳晶多孔薄膜电极[5, 6]。在纳晶TiO2 的三种晶型中，锐钛矿相的光电活性最好，最实用于染料敏化太阳能电池中，所以在制备纳晶TiO2 时，金红石相和板钛矿相纳晶应该尽量避免。对TiO2 纳晶的生长，许多研究者开始在水热法中采用有机碱做胶溶剂来制备TiO2 纳晶[7-9]。Yang 用三种有机碱做胶溶剂制备了粒经和形貌不相同的TiO2 纳晶，其结果证明了有机碱的加入对纳晶粒子大小、形貌及表面积等有一定影响[10]。但是，如何制备晶型和形貌都能满足于染料敏化太阳能电池的要求却很少讨论。在本章中，采用水热法基础上，分别使用三种有机碱四甲基氢氧化铵（TMAOH）、四乙基氢氧化铵（TEAOH）、四丁基氢氧化铵（TBAOH）做胶溶剂来制TiO2 备纳晶并应用于染料敏化太阳能电池中并研究了制备条件的不同对纳晶形貌、粒径大小及电池光电性能的影响。2 实验主要药品和仪器钛酸四正丁酯、异丙醇、聚乙二醇20,000、碘、碘化锂、4-叔丁基吡啶（TBP）、OP乳化剂（Triton X-100）（AR，均购于中国医药集团上海化学试剂公司）；敏化染料（cis-[(dcbH2)2Ru(SCN)2]，SOLARONIX SA.）；四甲基氢氧化铵（TMAOH）(25 %)、四乙基氢氧化铵（TEAOH）(20 %)、四丁基氢氧化铵（TBAOH）(10 %) （均购于中国医药集团上海化学试剂公司）；可控温磁力搅拌器（C-MAG HS4，德国IKA）；马弗炉（上海实验电炉厂）；100 W 氙灯（XQ-100 W，上海电光器件有限公司）；导电玻璃基片（FTO，15 Ω/cm2，北京建筑材料研究院）；X 射线粉末衍射仪（XRD） D8-advance(Bruker 公司)；扫描电子显微镜(SEM)S-3500N（日本日立公司)；透射电镜(TEM)JEM-2010(日本)；红外光谱分析仪Nicolet Impact 410 spectrometer；紫外–可见分光光度计UV-Vis 3100 (Shimadzu corporation, Japan)。3 实验部分 纳晶TiO2 的制备根据文献的制备方法[6-11]，把钛酸四正丁酯与等体积的异丙醇混合均匀并逐滴加入到蒸馏水中并不断的搅拌30分钟（[H2O]/[Ti(OBu)4] = 150），过滤并用水和乙醇溶液洗剂2-3次。在强烈搅拌下，把所得到的沉淀加入到pH=的含有有机碱的溶液中，在100 °C搅拌24小时，得到半透明的胶体。将得到胶体装入高压釜（填充度小于80%）。在200 oC水热处理12小时。水热处理后，得乳白色混合物并伴有鱼腥味，这表明有机碱分解为了胺类化合物。将高压釜处理后的TiO2胶体连同沉淀一起倒入烧杯，经50 oC浓缩至原来的1/5，加入相当于TiO2量20%-30%的聚乙二醇20,000及几滴Triton X-100，搅拌至均匀，得稳定的TiO2纳晶浆体。 纳晶薄膜电极的制备将洗净的导电玻璃四边用透明胶带覆盖，通过控制胶带的厚度和胶体的浓度来控制膜的厚度[12]，中间留出约1×1 cm2空隙，将在酸性条件下制备的小粒径的纳晶TiO2胶体用玻片均匀的平铺在空隙中。空气中自然晾干后，在马弗炉中升温至450 ?C热处理30分钟，使TiO2固化并烧去聚乙二醇等有机物，冷却至80 ?C，经过仪器测量，薄膜的平均厚度在6微米左右。将获得的纳晶多孔薄膜浸泡于N3染料溶液中24小时，使染料充分地吸附在TiO2上，取出后用乙醇浸泡3-5分钟，洗去吸附在表面的染料，在暗处自然晾干，即得到染料敏化的纳晶多孔TiO2薄膜电极。首先按上文所述制备纳晶多孔薄膜，制备的薄膜平均厚度在微米左右，将其重新用透明胶带覆盖，把用TMAOH做胶溶剂的条件下制备的大粒径的纳晶TiO2浆体用玻片均匀的平铺在空隙中。空气中自然晾干后，重新在马弗炉中升温至450 ?C热处理30分钟，反射层的纳晶薄膜的平均厚度控制在微米左右，热处理后即得双层纳晶薄膜。浸泡染料后即得双层纳晶薄膜电极。 DSSC 的组装以染料敏化纳晶多孔TiO2薄膜电极为工作电极，以镀铂电极为对阴极[13]，将染料敏化电极与对阴极用夹子固定，在其间隙中滴入以乙腈为溶剂、以 mol/L LiI+ mol/L I2+ TBP为溶质的液态电解质，封装后即得到染料敏化太阳能电池。 光电性能测量采用100 W氙灯作为太阳光模拟器，其入射光强Pin为100 mW/cm2。在室温下进行测量，记录其短路电流ISC和开路电压VOC，并应用公式计算其填充因子ff和光电转换效率η。 表征与分析采用 D8-advance 型X 射线粉末衍射仪测定TiO2 的晶体结构，测试条件为：Cu Kα(λ= ?)，电压：40 KV，电流：40 mA。扫描速度:6?/min，扫描范围：10?-80?。采用KBr 压片法测量样品的红外光谱，测试条件：400-4000 cm-1，软件：OMNIC ，扫描次数30 次。采用JEM-2010（日本)型透射电子显微镜(TEM)观察TiO2 纳晶的表面形貌及粒径大小。用紫外-可见分光光度计（UV-3100）测试不同粒径TiO2 纳晶多孔薄膜电极吸附染料的吸光度。TG 的升温速度：10 ℃/min，范围：室温至1000 ℃，测试仪器：SDT 2960 同步DSC-TGA 装置 (USA TA 设备)。4 结果与讨论 有机碱对TiO2 纳晶的形貌和粒径的影响Sugimoto 和他的合作者们研究了影响TiO2 纳晶生长的一些因素，其中pH 的值、有机碱的烷基链的长短、水热的温度以及水热的时间等因素都对TiO2 纳晶颗粒的大小和形貌有很大的影响[14-17]。通过研究发现，四烷基有机碱作为模板来控制TiO2 纳晶的形貌和大小。所以可以使用不同的有机碱来制备适合于染料敏化太阳能电池光电传输的晶型完整并具有较大的比表面积的TiO2 纳晶。是在不同的有机碱做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶的TEM 图，a 图是采用TMAOH 做胶溶剂，b 图是采用TEAOH 做胶溶剂，c 图是采用TBAOH 做胶溶剂。从图中可以看出，在相同pH 值下，不同的有机碱做胶溶剂时，制备的纳晶明显不同，这说明胶溶剂对TiO2纳晶的粒径大小和形貌有很大的影响，而且随着有机碱胶溶剂烷基链的加长，TiO2 纳晶的粒径减小，并且粒子为多面体。当用TMAOH 做胶溶剂时，制备的TiO2 纳晶的粒子多为四方体，颗粒宽12-20 nm，粒子长20-40 nm，如图1a 所示。当用TEAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶的粒子颗粒不均匀，而且形貌也不规则有多面体形的也有四面体形的，粒子宽度8-10 nm，长度10-25 nm，如图1b 所示。而当有机碱的烷基链长从两个碳原子增加到四个碳原子时，即用TBAOH 用作胶溶剂时制备的纳晶颗粒粒子大小较均匀而且形貌也较规则，多为正方体，粒子大小一般在5nm 左右，如图1c 所示。在TiO2 纳晶的水热生长过程中，有机碱首先是吸附在TiO2 的晶核上，而烷基链的长短不同吸附的能力不同，吸附能力越大则就会阻碍纳晶的生长。研究发现[6]，烷基链越长则有机碱吸附在晶核上的吸附力越大，则会阻碍晶体的生长，所以随着有机碱烷基链的长度的增加，纳晶颗粒在不断的减小；并且研究发现，胶溶剂的浓度不能太大，太大时制备的TiO2 纳晶就会出现严重的团聚现象[10]。 有机碱对TiO2 纳晶晶型的影响是用三种有机碱做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶的XRD 图，a 是制备的TiO2 纳晶经过自然风干后的XRD，b 是制备的三种TiO2 纳晶经过50 °C 热处理30 分钟中后的XRD 图。从图2a 中可以看出，2θ = °是TiO2 纳晶锐钛矿的特征峰，但是还有一些其它的杂峰，这些杂峰证明是有机胺类化合物的峰。当把制备的纳晶经过450 °C 热处理30 分钟中后，a 图中的杂峰就消失，TiO2 在2q ＝°，°，°，°，°和°的衍射峰的d 值均与标准PDF 卡片锐钛矿型TiO2 衍射峰相符，说明所制备的TiO2 的晶型为锐钛矿，没有金红石相和板钛矿相出现，制备的为纯的锐钛矿相TiO2 纳晶。在传统水热方法中，采用硝酸做胶溶剂，制备的纳晶TiO2 中，含有少量的金红石相和板钛矿相，而这两种的光电性能较差，影响染料敏化太阳能电池的光电转换效率。而用有机碱做胶溶剂制备的TiO2 纳晶可满足染料敏化太阳能电池中对锐钛矿相的要求。随着有机碱烷基链的增加，样品的特征衍射峰宽逐渐变大，并且衍射峰值逐渐减小，这表明制备纳晶颗粒不断减小，这与TEM 的结果一致。 TiO2 纳晶的热稳定性分析是用三种有机碱制备的TiO2 纳晶的红外光谱图，(a) 是制备的纳晶粉末在80 °C 烘干24 小时，(b)是制备的纳晶粉末在450 °C 热处理1 小时，光谱范围是400-4000 cm-1。从红外光谱图可知，三种纳晶红外图谱相近。图3(a)中出现了有机化合物的一些键如C-H, N-H,和O-H 等键，但随着在450 °C 热处理1 小时后，这些化合键就消失了，而TiO2 薄膜的红外谱图中主要有Ti-O-Ti 键伸缩振动峰在500cm-1 附近，没有出现宽的吸收带，如图3(b)所示，这一结果与文献中的结果相一致[7]。这说明在有机碱条件下制备的TiO2 纳晶在经过450 °C后为稳定的锐钛矿相，吸附在其表面的有机物分解完全。从XRD 的结果也可以得出(图 3b)，所有有机化合物在经过450 °C 热处理后都消失完全了，这说明二氧化钛化合物在高于450 °C热处理后，可以晶化为稳定的锐钛矿相TiO2 纳晶。是用有机碱做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶粉末热稳定性的TG 分析。这些纳晶粉末是在105 °C 下烘干24 小时，而没有进行任何热处理的。从图中可以看出，有两个失重过程。第一个过程是100～250 °C 之间的明显失重，可以认为是失去了吸附在纳晶粉末表面的水分子和一些醇。第二个过程是250～400 °C 之间的失重，是因为粉体中吸附的有机物成份的失去。有机物与制备的氧化物之间有很强的键和作用，这些有机物包裹着氧化物，当温度达到400 °C 时，这些键和作用才会消失，有机物完全分解，这说明有机物与纳晶颗粒之间的力结合不是太大不影响纳晶的晶化。另外发现，在不同有机碱胶溶剂下制备的纳晶粉末的失重情况明显不同，在采用TBAOH 做胶溶剂时的失重明显要高于使用TMAOH 做胶溶剂时的，这说明前者表面吸附了更多的有机物。吸附有机物的量不同，表明制备的纳晶粉末的形貌和粒径大小也明显不同[14]，这与TEM 的结果一致，在采用TBAOH 做胶溶剂时制备的TiO2纳晶颗粒较小表面积较大，这就使吸附在纳晶表面的有机物就增多，所以在进行热分解时失重较多；而采用TMAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶颗粒明显大许多，表面积又小所以吸附的有机物就会减小，所以在热分解时失重较少。从失重量的多少也可以简单分析出制备的纳晶颗粒和形貌的异同。用有机碱做胶溶剂来制备TiO2 纳晶，会对其晶型及其晶型的稳定性有一定的影响。图5 为有机碱TEAOH 做胶溶剂的条件下制备的TiO2 纳晶及其分别在300 °C，500 °C，700 °C，800 °C，900 °C 烧结1 小时样品的XRD 谱图。在TiO2 纳晶的晶型中，峰位于2θ=°是锐钛矿相的特征衍射峰，峰位于2θ=°是金红石相的特征衍射峰。从图中可知，TiO2 纳晶在800 °C 烧结前，晶型没有发生变化。在800 °C 烧结之后，才出现了金红石相晶型，这一结果与Young 等人的研究结果一致[18]。据报道在酸性条件下制备的TiO2 纳晶，在烧结温度达600 °C 时，锐钛矿晶型就开始向金红石晶型转变[19]。而用有机碱TEAOH 做胶溶剂制备的TiO2 纳晶从锐钛矿相向金红石相转变的温度有所提高，这说明用有机碱TEAOH 做胶溶剂制备的TiO2 纳晶热稳定性提高了，这一稳定性说明，可以对锐钛矿型TiO2 纳晶在较高的温度下进行烧结，而不改变其晶型，即没有金红石型纳晶出现。 BET 和吸附染料能力的研究用不同的有机碱做胶溶剂所制备的TiO2 纳晶粉的表面积进行分析，实验得出，在使用有机碱TMAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶粉的比表面积为66 m2·g-1，但是当使用TEAOH和TBAOH 做胶溶剂时，制备的TiO2 纳晶粉的比表面积为78 m2·g-1 和82 m2·g-1。这一结果与粒径越大比表面积越小相一致，颗粒大小如图1 所示，这说明颗粒越小比表面积越大。研究发现，吸附的染料（RuL2(SCN)2）的多少并不一定随着比表面积的增大而增大。为了研究用于染料敏化太阳能电池测试的TiO2 纳晶多孔薄膜吸附染料的多少，把敏化的电极在5 mL mol/L NaOH 溶液中让染料进行脱附，之后对染料的碱性溶液进行吸光度的分析，UV-vis 吸收光谱的结果如图5 所示。图中a、b 和c 三条曲线分别是采用TMAOH、TEAOH和TBAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶。根据朗伯-比尔定律可知吸光度随浓度增加而增大，结果显示，采用TMAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶吸收的染料最少，这与比表面积越小吸附的染料越少相吻合，但比其它两种纳晶的吸附量要少很多。虽然采用TBAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶的比表面积比用TEAOH 做胶溶剂所制备的TiO2 纳晶的比表面积大，但是后者却比前者所吸附的染料多，这里可能的解释就是因其用TBAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 纳晶的颗粒太小还不足10nm，所以用其制备的纳晶多孔薄膜太致密而使得吸附的染料减小。 染料敏化太阳能电池光电性能研究采用有机碱制备的三种不同形貌和粒径大小的TiO2 纳晶，并用其制备了敏化电极应用于染料敏化太阳能电池光电性能的研究，如图6 所示。表1 给出了三种不同电极的所组装的电池的短路电流、开路电压、填充因子和光电转换效率的值。在100 mW/cm2 光照条件下，三种电池的短路电流分别为、、 mA/cm2，开路电压分别为、、，填充因子分别为，光电转换效率分别达到了。从实验结果可知，采用有机碱TEAOH 制备的TiO2 纳晶所组装的电池的光电转换效率比其它两种电池的光电转换效率要高。可知，采用有机碱TEAOH 所制备的TiO2 所制备的电池的开路电压要比采用有机碱TMAOH 所制备的TiO2 所制备的电池的要低，但是其电池的短路电流和填充因子都要比其它两种有机碱所制备TiO2 所组装的电池要高。这可能是因为（1）用有机碱TEAOH 所制备的TiO2 纳晶粒经比较适中，制备的多孔薄膜粒子与粒子之间结合比较紧密，这样就提高了电子在薄膜中的传播速度；（2）较其它两种多孔薄膜吸附的染料要多，研究表明吸附的染料的量与所产生的光电流成正比，吸附的染料越多，则产生的光电流越大，用有机碱TEAOH 做胶溶剂所制备的TiO2 多孔薄膜所吸附的染料最多，所以用其所组装的染料敏化太阳能电池的短路电流最高，电池的光电转换效率也达到最好。5 结论本章采用了钛酸四正丁酯为原料，以三种有机碱做胶溶剂来制备TiO2 纳晶，以三种制备的敏化的纳晶多孔薄膜为电极组装了染料敏化太阳能电池，并对其进行了电池光电性能的测试。研究了这三种有机胶溶剂对TiO2 纳晶晶体生长的影响，采用三种不同烷基链的有机碱做胶溶剂制备的纳晶形貌和大小有很大的不同，研究发现，随着烷基链的加长，纳晶的形貌开始变得规整，粒径也减小，但是有机碱的浓度不能太大，浓度过高时，会使制备的纳晶出现团聚，所以在使用有机碱做胶溶剂时，采用的是在pH= 的条件下制备的。通过热稳定性分析发现，吸附在TiO2 纳晶表面的有机碱在450 °C 热处理后，有机物分解完全，这说明在制备纳晶多孔薄膜时，有机物分解完全，多孔薄膜中为纯的TiO2 纳晶。因为三种TiO2纳晶形貌和大小不同所以制备的多孔薄膜吸附染料的量也不相同。实验发现采用有机碱TEAOH 做胶溶剂时制备的TiO2 的敏化电极吸附的染料最多，电池光电性能测试也显示用此TiO2 纳晶制备的电池开路电流达到 mA cm-2，光电转换效率达到，比其它两种电池的光电转换效率要高，这说明用有机碱TEAOH 做胶溶剂所制备的TiO2 纳晶的形貌和大小比其它两种有机碱胶溶剂制备的TiO2 更适合应用于染料敏化太阳能电池。更多毕业论文请到
聚乙二醇是一种聚合物，它的分子量从几千到几万不等，物理状态也是从液体到目前我厂生产的PEO-2000为该系列产品税中的一个牌号。 [性状]外观：浅黄色
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制备乙二醇，主要有三条工艺路线：
1、直接法：
以煤气化制取合成气(CO+H2)，再由合成气一步直接合成乙二醇。此技术的关键是催化剂的选择，在相当长的时期内难以实现工业化。
2、烯烃法：
以煤为原料，通过气化、变换、净化后得到合成气，经甲醇合成，甲醇制烯烃（MTO）得到乙烯，再经乙烯环氧化、环氧乙烷水合及产品精致最终得到乙二醇。
该过程将煤制烯烃与传统石油路线乙二醇相结合，技术较为成熟，但成本相对较高。
3、草酸酯法：
以煤为原料，通过气化、变换、净化及分离提纯后分别得到CO和H2，其中CO通过催化偶联合成及精制生产草酸酯，再经与H2进行加氢反应并通过精制后获得聚酯级乙二醇的过程。
健康危害：国内尚未见本品急慢性中毒报道。国外的急性中毒多系因误服。吸入中毒表现为反复发作性昏厥，并可有眼球震颤，淋巴细胞增多。
口服后急性中毒分三个阶段：
第一阶段主要为中枢神经系统症状，轻者似乙醇中毒表现，重者迅速产生昏迷抽搐，最后死亡；
第二阶段，心肺症状明显，严重病例可有肺水肿，支气管肺炎，心力衰竭；
第三阶段主要表现为不同程度肾功能衰竭。人的本品一次口服致死量估计为()。
急救措施皮肤接触：
脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入：
迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。
食入：
饮足量温水，催吐。洗胃，导泄。就医。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
参考资料:百度百科-煤制乙二醇
制备乙二醇，主要有三条工艺路线：
1、直接法：以煤气化制取合成气(CO+H₂)，再由合成气一步直接合成乙二醇。此技术的关键是催化剂的选择，在相当长的时期内难以实现工业化。
2、烯烃法：以煤为原料，通过气化、变换、净化后得到合成气，经甲醇合成，甲醇制烯烃（MTO）得到乙烯，再经乙烯环氧化、环氧乙烷水合及产品精致最终得到乙二醇。
该过程将煤制烯烃与传统石油路线乙二醇相结合，技术较为成熟，但成本相对较高。
3、草酸酯法：以煤为原料，通过气化、变换、净化及分离提纯后分别得到CO和H₂，其中CO通过催化偶联合成及精制生产草酸酯，再经与H₂进行加氢反应并通过精制后获得聚酯级乙二醇的过程。
扩展资料：
乙二醇是一种无色微粘的液体，沸点是℃，冰点是℃，能与水任意比例混合。混合后由于改变了冷却水的蒸气压，冰点显著降低。
其降低的程度在一定范围内随乙二醇的含量增加而下降。
当乙二醇的含量为60%时，冰点可降低至℃，超过这个极限时，冰点反而要上升。
乙二醇防冻液在使用中易生成酸性物质，对金属有腐蚀作用。
乙二醇有毒，但由于其沸点高，不会产生蒸气被人吸入体内而引起中毒。
乙二醇的吸水性强，储存的容器应密封，以防吸水后溢出。
煤制乙二醇的潜在工艺路径可以分为直接合成法和间接合成法。直接合成法是将合成气中的CO及H2一步合成为乙二醇。间接合成法则主要分为通过甲醇甲醛及草酸酯作为中间产物合成，然后加氢获得乙二醇。
相对而言，甲醇甲醛路线合成的研究还不深入，离工业化距离远；而草酸酯加氢合成法的实用性较强，适宜进行工业生产。由煤制合成气经草酸酯加氢制取乙二醇的三个主要反应为：
氧化、酯化反应：2CH₃OH+2NO+ 1/ 2O₂→2CH₃ONO+H₂O
CO偶联反应：2CO+2CH₃ONO→（COOCH₃）₂+ 2NO
草酸酯加氢反应：（COOCH₃）₂+ 4H₂→ HOCH₂CH₂OH+ 2CH₃OH
总的化学方程式：2CO+4H₂+ 1/2O₂→ HOCH₂CH₂OH+H₂O
参考资料来源：百度百科——乙二醇
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不可以。两者是不同学习阶段需要提交的论文，不能重复使用。专科的毕业论文职能作为专科阶段的学生使用，不能作为专升本学生的论文使用。
毕业论文一般安排在修业的最后一学年（学期）进行。学生须在教师指导下，选定课题进行研究，撰写并提交论文。目的在于培养学生的科学研究能力；加强综合运用所学知识、理论和技能解决实际问题的训练；从总体上考查学生大学阶段学习所达到的学业水平。
论文题目由教师指定或由学生提出，经教师同意确定。均应是本专业学科发展或实践中提出的理论问题和实际问题。通过这一环节，应使学生受到有关科学研究选题，查阅、评述文献，制订研究方案，设计进行科学实验或社会调查，处理数据或整理调查结果，对结果进行分析、论证并得出结论，撰写论文等项初步训练。
扩展资料：
毕业论文的基本要求：
1、培养学生综合运用、巩固与扩展所学的基础理论和专业知识，培养学生独立分析、解决实际问题能力、培养学生处理数据和信息的能力。
2、培养学生正确的理论联系实际的工作作风，严肃认真的科学态度。
3、培养学生进行社会调查研究；文献资料收集、阅读和整理、使用；提出论点、综合论证、总结写作等基本技能。
毕业论文是毕业生总结性的独立作业，是学生运用在校学习的基本知识和基础理论，去分析、解决一两个实际问题的实践锻炼过程，也是学生在校学习期间学习成果的综合性总结，是整个教学活动中不可缺少的重要环节。撰写毕业论文对于培养学生初步的科学研究能力，提高其综合运用所学知识分析问题、解决问题能力有着重要意义。
毕业论文在进行编写的过程中，需要经过开题报告、论文编写、论文上交评定、论文答辩以及论文评分五个过程，其中开题报告是论文进行的最重要的一个过程，也是论文能否进行的一个重要指标。
参考资料来源：百度百科-毕业论文
参考资料来源：百度百科-论文
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无水乙醇的工艺流程图：
1 立题依据，为什么选这个课题，背景是什么（查资料）2 研究方案（目标、内容、方法、安排） 参考文献是基础，年轻人一定要多看资料
一、实验目的:学习乙烯的制备方法，验证烯烃的性质。二、实验原理:用乙醇酸性脱水制备乙醇，并将其与卤素，高锰酸钾反应，点燃，推测其性质三、实验仪器与药品:电热套、气流烘干器、蒸馏烧瓶、酒精灯、具支试管、乙醇、浓H2SO4、P2O5 NaOH、1%Br2/CCl4、、10%H2SO4四、实验步骤在制备前，要准备好性质实验的各种试剂。1.乙烯的制备①在125ml蒸馏烧瓶中，加入4ml乙醇，12ml浓H2SO4边加边摇。②放入约1gP2O5及少量碎瓷片。③塞上温度计，连接好装置。④强热反应物，使温度迅速上升至160-1700C，调节火焰，保持此范围温度和乙烯气流均匀产生，作性质试验。2.乙烯性质试验①与卤素反应 b.通入乙烯振荡，观察现象。溴水褪色②氧化 b. 通入乙烯振荡，观察现象。酸性高锰酸钾褪色 ③可燃性（采用安全点火法）燃烧,产生黑烟.五、问题讨论1. 制备乙烯的实验要注意哪些问题？如果不迅速升高温度结果如何？2. 本实验制备乙烯时有哪些杂质生成？它们分别在装置中的哪一部分被除去？可能有二氧化硫,二氧化碳等,可用氢氧化钠溶液除去.
与乙醇反应是增产丙烯的有效方法之一,本论文以炼厂混合C4烃和乙醇为原料,对催化剂,反应工艺条件优化,反应机理和热力学及动力学