石墨炉法测定锌精矿中铊的含量

摘　要：研究了锌精矿用王水溶解，采用泡沫塑料分离富集技术，利用ContrAA700石墨炉法测定铊。研究了富集、解脱、石墨炉参数的最佳条件，同时也考察了共存元素的影响。该法灵敏度高，回收率在90%以上。

关键词：泡沫分离富集技术；铊；ContrAA700；石墨炉法

　　由于铊在自然界中含量很低，以往对环境的污染和中毒很少见。随着科技的发展，铊先后用作药物，农药，但是其毒性大和对环境造成污染而被放弃。近几年，铊被用于电子、化工、冶金、通讯等方面，具有很大的潜在应用价值。铊是一种稀散元素，以微量存在于铁、锌等硫化物矿中。在铊的冶炼厂、火力发电厂以及各种含铊材料的制造过程都会伴随含铊的废气、废水、废渣进入环境。重金属元素铊具有强烈的神经毒性，吸收人体的铊在血清中不与蛋白质结合，可迅速分解至全身各组织器官，铊具有强蓄积性毒性，会造成永久性损坏，铊主要经由尿液排出，但是排除速率其慢，国内曾有严重后果的病案报道，不可忽视。[1]对于铊含量的测定，有溶出伏安法，ICP等等，但是对于原料锌精矿低含量的铊的测定，可以采用石墨炉法。
      1 试验部分
      1.1 仪器和试剂
      ContrAA700型连续光谱原子吸收光谱仪
      铊标准溶液：1mg/L母液，使用时逐级稀释成10μg/L，20μg/L，50μg/L。
      处理好的泡沫塑料
      盐酸，硝酸（均为优级纯）
      水（二次水） 
      1.2 仪器工作条件
      ContrAA700型石墨炉处理样品分以下几步，先干燥，灰化，原子化和清洁四步。其中干燥分三步。

     

      1.3 分析方法
      称取0.2g锌精矿样品三杯，加入15ml盐酸和5ml硝酸加热溶解，待充分溶解后取下冷却至室温，定容至100ml容量瓶中，摇匀。将液体倒入300ml烧杯中，加10D溴水，摇匀，使其溶液呈微黄色，保持5分钟，加热微沸1分钟除溴，取下冷却。往上述溶液中再加浓盐酸25ml，放入处理好的泡沫塑料3片，加瓶盖塞好。放入振荡机中振荡20分钟，取出泡沫用蒸馏水洗涤三次，将泡沫置于25ml小烧杯中，加水15ml，盖上表面皿，微沸10-15分钟，取出泡沫于10ml注射器中，挤干，用沸水洗涤两次，收集洗液于烧杯中，加浓硝酸5D，蒸发至近干，加水定容到10ml比色管中。

      2 结果和讨论
      2.1 称样品量选择和浓缩定容体积选择
　　样品量称取太大给溶解带来麻烦，浓缩体积太大给测量结果不在标准线性范围内。通过多次试验测定，样品量控制在0.2g和浓缩体积在10ml，测定结果可以控制铊标准曲线范围内。
      2.2 富集振荡时间试验
　　试验结果表明：振荡时间在20分钟以上，铊的吸附可达到平衡。用水洗涤泡沫，不影响泡沫的吸附。
      2.3 解脱时间和放置时间试验
      泡塑在沸水中10分钟以上，铊即可定量解脱，时间不能太长，否则泡沫会烂掉。解脱液放置48小时，吸光度不会太大变化。
      2.4 仪器参数的设定
      仪器参数的设定对结果的影响较大，尤其在石墨炉测定过程中，经过多次试验得出在测定铊的过程中，灰化温度400℃，灰化时间10s，原子化温度1900℃，原子化时间3s等仪器的最佳参数。

      2.5 干扰试验
      在铊吸附过程中，结果表明：K+、Na+、Ca2+、 Mg2+、Al3+、Ba2+、Zn2+、Cr3+、Mn2+ 、Co2+、Ni2+基本不被吸附，有些虽被吸附但是不影响测定，过程中加入溴水，消除了部分干扰。
      2.6 样品结果分析 
      测得标准值如下：

     根据试验方法测得样品吸光度数据（同一样品）：0.01761，0.01893，0.01809平均值为0.01821。
     同时进行的加标回收试验，测定结果如下：

    
      2.7 小结
　　本法充分利用石墨炉的优点，原子化效率高，灵敏度高，适用于微量分析，尤其针对固体含有微量铊的测量，获得比较满意的结果。

参考文献：
[1] 陈震阳等，罕见一例严重铊中毒情况介绍。中华劳动卫生职业病杂志，1997，15，367.
[2] 李建平等，生物材料中铊的溶出伏安法检验。中华劳动卫生职业病杂志，2000，18（5），313.