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论文摘要：钨和钼可以在氯酸盐 -苯羟乙酸 -硫酸 -辛可宁体系中分别能产生灵敏度较高、跨度较大的极谱催化波。本文采用1mL（1+1)硫酸+1mL高氯酸+20m（1+1）王水湿法消解化探样品 ,再用150g/L氢氧化钠溶液浸提 ,智能极谱法同时测定钨和钼。该方法快速简单,准确,适用于化探样品中微量钨钼元素的同时测定,并已实际应用于大批量样品分析检测。
论文关键词：微量钨钼,智能极谱,化探样品
　　1.1仪器
　　JP-303D示波极谱仪(成都仪器厂），三电极系统（滴汞电极、铂丝电极、222参比电极），通风良好工作室
　　1.2试剂
　　氯酸钠75g/L、硫酸（1+1）、氢氧化钠150g/L、甲基橙、
　　2.5%苯羟乙酸（苦杏仁酸）+辛可宁0.2g/L(现用现配）称取0.2g辛可宁加2mL（1+1)硫酸溶解后，加水至1000mL,再加入25g苯羟乙酸,溶解后浑匀，于塑料瓶中保存。
　　钨标准溶液称取经500度灼烧2小时后的光谱纯三氧化二钨0.1262g，加2g氢氧化钠和少量水，加热溶解冷却后移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。转入塑料瓶中保存。此溶液每毫升相当于100微克的钨。
　　钼标准溶液称取经500度灼烧后的光谱纯三氧化二钼0.1500g，加入2g氢氧化钠和少量水，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度摇匀。
　　转入塑料瓶中保存。此溶液每毫升含100微克的钼。
　　混合标准溶液分别取上述储备液稀释配成每毫升含钨0.1微克和含钼0.1微克的标准工作液。
　　1.3标准系列
　　分取混合标准溶液分别取0、0.25、0.50、1.25、2.50、5.00放于25ml容量瓶中，加入1滴甲基橙，以稀硫酸调至弱酸性，加入（1+1）硫酸1mL，混匀，放置室温，准确加入2.5%苯羟乙酸（苦杏仁酸）+辛可宁0.2g/L混合液5.0ml，混匀，再准确加入75g/L氯酸钠10.0ml，摇匀，用水稀至刻度摇匀，放置20分钟，在示波极谱仪进行测试。
　　1.4操作手续
　　准确称取0.5000g样品于50mL烧杯中加入（1+1）硫酸1mL，1mL高氯酸、（1+1）王水20mL,加入，于电热板，在160℃加热蒸干，再于200℃至白烟冒尽,取下稍冷却,加入少量水加热至沸，再加入10mL150g/L氢氧化钠溶液,取下微冷却,转移至50mL容量瓶，用去离子水定容至刻度,静置2～3h。分取上层清液5ml于50ml比色管中，加入1用稀，加入（1+1）硫酸1mL放置15分钟，再准确加入2.5%苯羟乙酸（苦杏仁酸）+辛可宁0.2g/L混合液5.0ml，摇匀，准确加入75g/L氯酸钠溶液10.0ml，用水稀至25毫升刻度摇匀，放置20分钟，在示波极谱仪进行测试。
　　空白溶液没有样品，其余的操作与样品处理过程相同。
　　1.5测定条件
　　钨的峰电位：-0.80V,起始电位的-0.40V，终止电位是-1.20V，扫描速率400mV/S,静止时间5S，一级导数波
　　钼的峰电位：-0.17V,起始电位的0.10V，终止电位是-0.70V，扫描速率400mV/S,静止时间5S，一级导数波
　　2测试结果与讨论
　　2.1在此条件下钨在-0.80V处有灵敏的较高，跨度较大的无干扰的一级导数波，钼在-0.17V有灵敏的倒数波
　　2.1.1钨钼的催化极谱波示意图
　　
　　2.1.2钨和钼的标准曲线图
　　2.1.2.1钨、钼的标准曲线图-808mV
　　μg/25mL0.0250.0500.1000.2500.5001.000
　　钨Ip*104.3345.4387.62514.47025.47044.500
　　钼Ip*101.0721.2071.5142.4413.8916.774
　　钨的线性方程为y=41.411X+3.6886,相关系数为R=0.9984；钼的线性方程为y=5.8565X+0.9375,相关系数为R=0.9999。可见钨和钼在0.025～1.0ug/25mL线性关系良好。
　　2.2准确度及精密度
　　随机选取水系沉积物样品与国家一级水系沉积物标准物质，在不同时间，不同人次分析手绪进行10次检测，统计其结果，计算其准确度及精密度及相对误差。
　　

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