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关于红外光谱的研究论文

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关于红外光谱的研究论文

色谱分析技术能够实现原料分离,分析环节中同时完成多种任务,下面是我为大家精心推荐的色谱分析技术论文,希望能够对您有所帮助。

涂料检测中的现代色谱分析技术应用分析

摘 要:文章首先介绍了气相色谱法涂料检验的原理,并对检验环节中常见的问题以及解决对策进行分析。从技术的优缺点两方面进行。其次重点分析高效液相色谱法的应用原理,并对涂料检测环节的技术要点做出总结。帮助提升检测结果的准确性。

关键词:涂料检测;现代色谱;气相色谱法

1 高效液相色谱法

该种技术融合了传统工艺中的优点,同时也对存在的问题做出优化,更高效的解决检测期间的影响问题。这种技术能够实现原料分离,分析环节中同时完成多种任务,与传统方法相比较在时间上会有明显的减少,尤其是对受热程度的分析判断,更高效合理。检验环节中常见的加热问题,成为色谱分析的首要影响因素,如果不能合理的设置温度,很容易造成分析结合与实际情况不符合。大部分涂料都是液体形式的,在性质上更具有稳定性,原料选取的量也能得到控制。随着对环保和健康的日益重视,国家陆续出台了一些涂料相关的有毒有害标准,涂料的生产工艺和配方也随之调整优化。但也不乏有生产厂家使用现行标准中还未被限量的有毒有害物质来替代已被限量的物质。这就要求在检验工作中不仅要依照现行标准对涂料样品进行检验,还要积极发现还未被限量的有毒有害物质。涂料产品成分复杂多样,高效液相色谱法属于分离性分析方法,能够对绝大部分的有机物进行分析,尤其是对挥发性不强,高温易分解的物质,能获得比其他方法更好更稳定的结果。

涂料中含有的化学物质可能会对环境造成污染,因此目前的检测工作也大部分是针对生态环保来进行的,目的在于避免质量检测不达标的物质投入到使用中。因此检测工作要有明确的目标,对待检物质中可能会含有的污染物进行判断。有毒涂料防污剂有机锡的HPLC分析在船舶防污涂料抑制海洋生物污损中发挥了非常有效的作用,随着海洋监测技术的发展,有机锡的毒性和对生态系统的危害越来越多地被人类认识。海洋环境中的有机锡浓度很低(10-12~10-9),而且种类繁多,因此用传统的仪器很难满足高灵敏度、高选择性的分析要求。其中较成熟的方法是以GC(凝胶色谱)为分离手段,配以适合金属离子分析的检测器。

HPLC能对不适应GC的有机锡进行分析,适用于大多数极性及非极性有机锡化合物的直接分离。不需萃取及衍生,在常温下可直接分离样品中不同形态的锡,不但缩短了分析时间,而且还减少了分析过程中可能的损失;可通过改变固定相和流动相获得最佳分离;尤其适用于具有生物活性化合物的分离与形态分析。凝胶色谱法是液相色谱法的一种,其分离原理与其他色谱法不同,是按分子体积的大小进行分离,所以也称为体积排阻色谱法。高效凝胶渗透色谱是20世纪60年代发展起来的一种液相色谱方法,主要用途是测定高聚物的相对分子质量及其分布。

2 气相色谱法

2.1 裂解气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用

能够用来判断树脂涂料中的组成成分,同样是针对光谱来进行,该种技术方法在所得结果上更具有全面性,融合了两种技术方法中的优点,在对色谱类型进行判断时可以直接显示结果。生产工艺不断进步后,涂料中的含有成分也在逐渐复杂化,高分子结构在普通的红外光谱下不容易分析。关于该种色谱技术,在国内的研究起步较晚,应用环节也是根据已有的研究结果来探讨的。

我国学者在研究过程中,提取涂料中的成分,将检测得到的成分含量录入到计算机设备中进行分析,更准确的定位色谱表现形式与其中涂料含量的函数关系。该种技术可以选择任意部分涂料进行检测,不需要对测试点进行选取,节省时间的同时也能够减少标样点,对未来的工作开展有很大帮助。这一特征性也是该技术能够得到应用落实的原因。

红外光照作用下,涂料发生的裂解反应是检测开展的依据,不需要再次选择分析的样本,可以直接根据反应过程来分析结果。面对比较复杂的分析对象时,仅仅依靠简单的裂解很难实现目标,简单的升高温度能够促进涂料裂解,再根据反应发生的情况来判断是否达到可以检测的点。红外光照在其中发挥着催化的作用,可以应对化合物检测。但涂料的形式并不是如此简单,还包含了聚合物形式,红外光谱检测的效果便会受到阻碍。

2.2 裂解气相色谱-质谱联用

涂料由几大部分组成,树脂原料常常被应用在基料制作中。对于耐高温性质好,并且不容易分离的材料,不能再通过高温裂解的方式来检验。但检验方法在原理上都相同,遇到的难题是如何促使裂解反应发生。常见的方法是对分子结构链进行破坏,涂料中的成分自然分解,此时在对色谱表现形式进行分析,能更好的完成任务。裂变过程中会散发出能量,不同分子结构链变化期间所散发的热量也不相同,同时也与基料自身耐高温形式相关。

了解到裂变需要经过高温加热来实现分析检测时,关键技术是对温度的控制,如果加热温度超出了需求范围,很容易造成分子结构链过于零散,影响到结果的判断。不可忽略的一点是,涂料在高温状态下其中的一些物质容易发生氧化反应,分解出检测环节不需要的物质,对任务开展产生阻碍。由此可见,这种方法虽然操作过程简单,结果分析准确,但却容易受外界因素影响。

涂料在高温环境下发生反应变化需要一段融合的时间,而破坏结构链是在高温加热的瞬间完成的。检测环节中,可以在短时间内瞬间升高温度,这样能够避免物质的高温氧化反应,提升检测结果的可靠性。影响物质并不能被完全消除,只是尽可能的将生成量控制在合理范围内,不对检验分析造成影响。根据检验结果可以了解到,不同的基料材质对涂料色谱表现形式会产生影响,在检测环节需要对原料组成成分进行判断,明确高温状态下可能会发生的反应类型。任务进行期间,需要选取不同涂料的样品来测试,避免掺入其他杂质。所选取的量要均等,观察检测结果的同时将原始数据整理记录,用于后续的分析检验环节,可以更好的对比。根据反应发生的形式对检验技术进行选择,涂料色谱分析在流程上会有明显的进步。

3 结论

快速灵敏的仪器分析法在很大程度上取代了繁琐费时的化学分析法,打破了化学分析的局限,极大地提高了分析工作的效率、分析精度与可靠性,而先进的色谱技术已成为涂料成分检测不可缺少的重要手段。

参考文献

[1] 宋晓波,兰小军,丁立群.现代色谱分析技术在涂料检测中的应用[J].上海涂料,2013(03).

[2] 尹洧.色谱分析技术在食品检测中的应用[J].农业工程,2012(08).

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金属-空气电池,如锂空气,可能是大规模储能的关键,因为它们在所有电化学设备中具有最高的能量密度。然而,这些设备避免了导致电池失效的不可逆副反应,特别是当环境空气被用作氧气源时,因此对表面化学演变的深入了解对于制造更好的设备是必不可少的。

来自坎皮纳斯大学的学者 首次利用同步红外纳米光谱仪(SINS)对电池放电过程中电极表面进行了多尺度(纳米-微观)FTIR分析,以跟踪纳米尺度上的化学成分变化,并成功地与运行的显微FTIR表征相关联。 现场测试结果表明,产物从纳米级到微米级分布均匀,放电率不影响化学成分。在Operando中,显微傅立叶变换红外光谱(MicroFTIR)显示了大气对Li产物形成的依赖性,在水、LiOH和Li2CO3中还检测到CO2电还原产生的HCOO-颗粒的存在,甚至最低浓度的CO2和H2O都会影响O2反应。最后,电池放电140秒后,Li2O2与DMSO反应生成DMSO2的证据表明,这项新技术在帮助寻找稳定的电解质方面具有重要意义。

相关文章以“In Situ Infrared Micro and Nanospectroscopy for Discharge Chemical Composition Investigation of Non-Aqueous Lithium–Air Cells”标题发表在Advanced Energy Materials。

论文链接:

图1.a)区域1的捷联惯导相位谱(AFM地形图插图中的开放蓝色圆圈)和b)用显微FTIR技术获得的FTIR。

图2.a)放大倍数为4倍的分析区域,b)放大25倍的显微照片,以及c、d)电池放电时间的红外光谱。

图3.a)纯锂暴露在大气中之前(t=0)和之后的图像(t=1200s),b)锂暴露时间的红外光谱,c,d)来自分析波数范围的2D变焦图像。

本文利用显微傅里叶变换红外光谱和捷联惯导光谱研究了锂-空气电池放电过程中的微米和纳米尺度的红外振动特征。首先,本文介绍了一种新的电池设计,采用适合于开放式电池的碳基阴极。使用相同的电池进行操纵杆测试,两种技术都提供了有关放电产物的形成和电解质降解的有价值的信息。结果强调了三相对放电反应发生的重要性,即使在阴极表面不均匀的情况下,尽管放电速率不同,微米和纳米级的分析检测到的放电产物是相同的。通过微观FTIR表征,对该体系在放电状态下的性能进行了研究。结果表明,在恒流控制下,锂的氧化反应发生在140s的放电过程中,包括过氧化锂、碳酸盐、氢氧化物和甲酸盐。基于这些发现,本文指出了多尺度FTIR技术的适用性,并强调了高时间分辨率和高灵敏度,这使得本文所报道的方法成为研究转换电池中典型的复杂放电过程的重要工具,就像这里研究的锂-空气一样。(文:SSC)

红外光谱论文模板

用word简单的处理了一下。

此本来自自己硕士论文的综述部分。

FT-MIR在检测某特定物质时会根据该物质的官能键与官能团,产生属于该物质的特征波。研究表明在使用多自变量建立预测某物质模型的过程中,选出该物质特征波来作为自变量,不仅能提高模型预测的准确性,还能增强模型的稳定性(Leardi et al 2002, Zou et al 2010, Vohland et al 2014)。John等较早提出了特征选择主要分为两大类,第一类为过滤法,其是独立于预测变量的特征选择算法,并且单独度量各个自变量的重要性,过滤掉在数据分析中几乎没有用的特征;第二类为封装法,其是将所有自变量逐一添加或删除应用在某类算法中,根据模型结果找到最佳自变量组合(John et al 1994)。两者各有优缺点,过滤法速度快,但其不能根据建立模型的结果来分析自变量,而封装法能够结合建立模型准确性的结果来选择变量,但其计算量比过滤法大且有过拟合的风险(Saeys et al 2007)。但随后还出现了第三种嵌入法,其在算法构建中加入了特征波选择,与封装法类似,但其不能用于其他算法(只能适用筛选特征波的算法),优点在于比封装法降低了计算量(Saeys et al 2007)。所以比较合理的筛选光谱特征波方法是先使用过滤法缩小范围,再使用封装法或嵌入法筛选最终特征波。

定性判别分析(Discriminant Analysis)是在已知特征与类别的训练集上建立判别模型,再使用判别模型对已知特征与未知类别的新数据进行分类预测。 定性判别分析根据判别准则可分为Fisher判别、距离判别和Bayes判别。Fisher判别是将多维数据投影到某一个维度上,使各类的总体之间最大限度分开,再选择合适判别规则将新的样本分类判别。距离判别是先计算出已知分类的各类别的重心,再对未知类别的数据计算其与各类重心的距离,与某类重心距离最近则归于该类。Bayes判别是由先验概率计算出后验概率,再根据后验概率分布对新数据作出统计推断。 定量分析(Quantitative Analysis)是通过某类算法使自变量能够较为精确地预测因变量的一种回归方法,且因变量一般为连续变化的数据,其一般分为线性、广义线性与非线性三种。主要有:偏最小二乘法(Partial least squares, PLS),主成分分析-线性判别分析(PCA-LDA),决策树(Decision Tree, DT),人工神经网络(Artificial neural network,ANN),支持向量机(Support Vector Machine, SVM),K最近邻算法(K Nearest Neighbor, KNN),逻辑回归(Logistic Regression, LR),随机森林(Random Forest, RF)。这8中算法的理论部分请查看 机器学习 部分 11 与 12 篇。

定性判别模型的评价可使用混淆矩阵,混淆矩阵及其相关参数是最简单与最直观的评价指标之一,以二分类为例,混淆矩阵如表1-3,可基于混淆矩阵计算出判别模型的评价指标

推导出的参数有:

定量分析模型的评价指标主要有决定系数(coefficient of determination,R2 )和均方根误差(Root Mean Squared Error,RMSE),R2值越大表示模型越好(0≤R2≤1),RMSE越小表示模型越好(RMSE≥0)。 计算公式如下:

在不同数据集中,可分别计算出相应的R2与RMSE参数。在训练集中,其中公式(2)中n=样本数-主成分数-1时,全部数据建模的参数表示为校正R2C(Calibration coefficient of determination,R2C)与校正RMSEC(Root mean square error of calibration,RMSEC);当公式(2)中n=样本数-交叉验证时留出的样本数时,建模的参数表示为交叉R2CV(Cross-calibration coefficient of determination,R2CV)与交叉RMSECV(Root mean square error of cross-calibration,RMSECV);在测试集中,当公式(2)中n=样本数时,验证结果得到的参数为验证R2V(Validation coefficient of determination,R2V)与验证RMSE p (Root mean square error of validation,RMSEp)。

在材料学科上,要求学生掌握坚实宽广的基础理论和系统深入的专门知识,了解材料科学的发展前沿。下文是我为大家搜集整理的有关材料学的论文范文的内容,欢迎大家阅读参考!

论高电化学性能聚苯胺纳米纤维/石墨烯复合材料的合成

石墨烯是一种二维单原子层碳原子SP2杂化形成的新型碳材料,因其非凡的导电性和导热性、极好的机械强度、较大的比表面积等特性,引起了国内外研究者极大的关注.石墨烯已经被探索应用在电子和能源储存器件、传感器、透明导电电极、超分子组装以及纳米复合物[8]等领域中.而rGO因易聚集或堆叠而导致电容量较低(101 F/g)[9],这限制了其在超级电容器电极材料领域的应用.

另一方面,PANI作为典型的导电高分子之一,由于合成容易,环境稳定性好和导电性能可调等特性备受关注.具有纳米结构的导电材料,由于纳米效应不但能提高材料固有性能,并开创新的应用领域.PANI纳米结构的合成取得了许多的成果.PANI作为超级电容器电极材料因具有高的赝电容,其电容量甚至可高达3 407 F/g[10];然而,当经过多次充放电时PANI链因多次膨胀和收缩而降解导致其电容损失较大.碳材料具有高的导电性能和稳定的电化学性能,为了提高碳材料的电化学电容和PANI电化学性能的稳定性,人们把纳米结构的PANI与碳材料复合以期获得电容较高且稳定的超级电容器电极材料[11].

作为新型碳材料的石墨烯和PANI的复合引起了极大的关注[12].但是用Hummers法合成的GO直接与PANI复合构建PANI/GO复合电极因导电率低而必须还原GO,化学还原剂的加入虽然还原了部分GO而提高了导电性能,但也在一定程度上钝化了PANI [13],另外排除还原剂又对环境造成一定程度的污染.因而开拓一条简单且环境友好的制备PANI/rGO复合材料作为超级电容器的电极路线仍然是一个难题.

基于以上分析,首先使PANI和GO相互分散和组装,借助水热反应这一绿色环境友好的还原方法制备PANI/rGO复合材料,以期获得高性能的超级电容器电极材料.

1实验部分

1.1原材料

苯胺(AR, 国药集团),经减压蒸馏后使用;氧化石墨烯(自制);过硫酸铵(APS, AR, 湖南汇虹试剂);草酸(OX, AR, 天津市永大化学试剂);十六烷基三甲基溴化铵(CTAB, AR, 天津市光复精细化工研究所).

1.2PANIF的制备

PANIF的制备按我们先前提出的方法 [14],制备过程如下:把250 mL去离子水加入三口烧瓶后,依次加入1.82 g CTAB,0.63 g 草酸以及0.9 mL苯胺,在12 ℃水浴上搅拌8 h;随后,往上述溶液中一次性加入20 mL含苯胺等量的过硫酸铵水溶液,同样条件下使反应保持7 h.所制备的样品用大量去离子水洗涤至滤液为中性,随后30 ℃真空干燥24 h. 1.3GO的制备

采用Hummers法制备GO,具体过程如下:向干燥的2 000 mL三口烧瓶(冰水浴)中加入10 g天然鳞片石墨(325目),加入5 g硝酸钠固体,搅拌下加入220 mL浓硫酸,10 min后边搅拌边加入30 g高锰酸钾,在冰水浴下搅拌120 min,再将三口烧瓶移至35 ℃水浴中搅拌180 min,然后向瓶中滴加460 mL去离子水,同时将水浴温度升至95 ℃,保持95 ℃搅拌60 min,再向瓶中快速滴加720 mL去离子水,10 min后加入80 mL双氧水,过10 min后趁热抽滤.将抽干的滤饼转移到烧杯中,加大约800 mL热水及200 mL浓盐酸,趁热抽滤,随后用大量去离子水洗涤直至中性.所得产品边搅拌边超声12 h后5 000 r/min下离心10 min,得氧化石墨烯溶液.

1.4PANIF/rGO复合材料制备

按照一定比例将含一定量的PANIF液与一定量的6.8 mg/mL 的GO溶液混合,使混合液总体积为30 mL, GO在混合液中的最终浓度为0.5 mg/ mL,磁力搅拌10 min后,将混合液转移到含50 mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中进行水热反应,在180 ℃保温3 h;待反应釜自然冷却至室温后取出,用去离子水洗涤产物直至洗液无色后,于60 ℃真空干燥24 h,待用.按照上述步骤制备的PANIF与GO的质量比分别为5,10以及15,相应命名为PAGO5,PAGO10和PAGO15,对应的PANIF质量为75 mg,150 mg和225 mg.

1.5仪器与表征

用日本日立公司S4800场发射扫描电镜(SEM)分析样品的形貌;样品经与KBr混合压片后,用Nicolet 5700傅立叶红外光谱仪进行红外分析;用德国Siemens公司Xray衍射仪进行XRD分析;电化学性能测试使用上海辰华CHI660c电化学工作站.

电极制备和电化学性能测试:将活性物质(PANIF或PANIF/rGO)、乙炔黑以及PTFE按照质量比85∶10∶5混合形成乳液,将其均匀地涂在不锈钢集流体上,在10 MPa压力下压片,之后烘干得工作电极.在电化学性能测试过程中,使用饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极,铂片(Pt)作为对电极,在三电极测试体系中使用1 M H2SO4作为电解液进行电化学测试,电势窗为-0.2~0.8V.

比电容计算依据充放电曲线,按式(1)[15]计算:

Cs=iΔtΔVm.(1)

式中:i代表电流,A;Δt代表放电时间,s;ΔV代表电势窗,V;m代表活性物质质量,g.

2结果与讨论

2.1形貌表征

图1为PANIF和PAGO10形貌的SEM图.低倍的SEM(图1(a))显示所制备PANIF为大面积的纳米纤维网络;高倍的图1(b)清晰地显现该3D纳米纤维网络结构含许多交联点.PANIF和PAGO10混合液经过水热反应后,从低倍的SEM(图1(c))可以看出,PAGO10复合物具有交联孔状结构;提高观察倍数(图1(d)和图1(e))后可以发现样品中rGO 与PANIF共存;而高倍的图1(d)清晰地显示出了rGO与PANIF紧密结合,且合成的褶皱rGO因层数较少而能观察到其遮盖的PANIF.从图1可知:成功合成了大面积的PANIF以及互相均匀分散的PANIF/rGO复合材料.

2.2FTIR分析

图2为PANIF,GO以及PAGO10 3种样品的FTIR图.图2中a曲线在1 581 cm-1,1 500 cm-1,1 305 cm-1,1 144 cm-1,829 cm-1等波数处展现的尖锐峰为PANI的特征峰,它们分别对应醌式结构中C=C双键伸缩振动、苯环中C=C双键伸缩振动、C-N伸缩振动峰、共轭芳环C=N伸缩振动、对位二取代苯的C-H面外弯曲振动.图2中b曲线为GO的红外谱图,在3 390 cm-1, 1 700 cm-1的峰分别对应-COOH中的O-H,C=O键振动,1 550~1 050 cm-1范围内的吸收峰代表COH/ COC中的C-O振动[16],可以看出,GO中存在大量的含氧官能团.图2中c曲线为PAGO10复合物红外吸收谱图,与GO,PANIF谱图比较, 可以发现PAGO10中的GO特征峰不太明显而PANI的特征峰全部出现,这个结果归结于GO含量少以及GO经水热反应后形成了rGO,另外也表明水热反应对PANI品质无大的影响.

2.4电化学性能分析

图4为样品的CV曲线,其中图4(a)为不同样品在1 mV/s扫描速率下的CV图,可以看出,4个样品均出现明显的氧化还原峰,这归因于PANI掺杂/脱掺杂转变,表明PANIF以及复合物显示出优良的法拉第赝电容特性.图4(b)为PAGO10在不同扫描速率下的CV曲线,由图可知PAGO10电极的比电容随着扫描速率减小而稳步增加,在扫描速率为1 mV/s时,PAGO10电极的比电容为521.2 F/g.

图5为PANI,PAGO5,PAGO10和PAGO15的充放电曲线以及交流阻抗图.图5(a)为电流密度为1 A/g时样品的放电曲线图,由图可知:4种样品均有明显的氧化还原平台,这与前述CV分析中的结果相吻合.根据充放电曲线,借助式(1),计算了4种样品在不同电流密度下的比电容,结果如图5(b)所示,很明显,相同电流密度下PAGO10比电容最大,当电流密度为1 A/g时,其比电容为517 F/g,这个结果表明PAGO10的电化学性能明显优于PANI/石墨烯微球和3D PANI/石墨烯有序纳米材料(电流密度为0.5 A/g时,比电容分别为 261和495 F/g)[18-19], 而PANIF比电容最小,仅为378 F/g;且在10 A/g电流密度下PAGO10的比电容仍保持在356 F/g 左右,这表明PAGO10电极具有优异的倍率性能.该复合材料比电容以及倍率性能得到极大提高源于rGO与PANIF两组分间的协同效应.在充放电过程中连接在PANIF间的rGO为电子转移提供了高导电路径;同时,紧密连接在rGO上的PANIF有效阻止水热还原过程中石墨烯的团聚,增加了电极/电解质接触面积,从而提高了PANIF的利用率而使得容量增加. 为了更清晰地了解所制备材料的电子转移特点以及离子扩散路径,对样品进行了交流阻抗测试,图5(c)为4个样品的Nyquist图.从图5(c)可知:在高频区、低频区均分别具有阻抗弧半圆、频响直线.在高频区,电荷转移电阻Rct大小顺序为RPAGO5

值说明rGO的加入提高了电极材料的导电性.在低频区,直线形状反映了样品电化学过程均受扩散控制,并且PAGO5所展现的直线斜率最大,说明其电容行为最接近理想电容,即频响特性最好,这也是源于rGO的加入提高了材料导电性以及复合物的独特微观结构.

氧化还原反应的发生,导致PANIF具有十分高的赝电容,但由于在大电流充放电过程中高分子链重复膨胀和收缩,导致其循环稳定性差而限制了其实际应用.为此,对ANIF和PAGO10进行循环稳定性分析.图6显示,PAGO10在5 A/g电流密度下经过1 000次充放电后,电容保持率为77%,而不含rGO的PANIF电极在2 A/g电流密度下充放电1 000次电容保持率仅为54.3%,这个结果表明PANIF循环稳定性较差;另外,rGO的加入形成的PANIF/rGO紧密的连接,降低了PANI链在充放电过程中的膨胀与收缩,使得链段不容易脱落或者断裂,从而PAGO10具有出色的循环稳定性.

3结论

采用自组装的方法,经水热反应,制备了PANIF/rGO复合电极材料.研究发现,rGO与PANIF紧密连接;而且,当PANIF与GO质量比为10∶1时,复合材料展现了最佳的电化学性能,当电流密度为1和10 A/g时,其比电容分别为517, 356 F/g.从上可知:合成的PAGO10具有高的比电容、较好的倍率性能和稳定性能,从而有望作为超级电容器电极材料在实践中应用.

浅谈水泥窑用新型环保耐火材料的研制及应用

1 概述

随着新型干法水泥生产技术在我国的迅速普及,我国水泥工业得到飞速发展,2012年,水泥总产量达21.8亿吨,占世界总产量55%左右。在20世纪六、七十年代,镁铬质耐火材料因具有良好的挂窑皮和抗水泥熟料的化学侵蚀性能,而被广泛应用于新型干法水泥窑的烧成带[1],并取得了良好的使用效果,但由于镁铬砖在使用过程中砖内的Cr2O3组分与窑气、窑料中的碱、硫等相结合,形成有毒的Cr6+化合物[2]。再加上原燃料中所带入的硫,碱与硫共存时形成另一种水溶性Cr6+有毒性致癌物质:R2(Cr,S)O4。水泥窑在正常运转中,其窑衬中镁铬砖内的一部分Cr6+化合物随着窑气和粉尘外逸,飘落在厂区及周边环境中,造成厂区大气的污染; 另一部分则残留在拆下的废砖中,废弃的残砖一遇到水就会造成地下水的污染;更直接的危害是在水泥窑折砖和检修作业时,窑气和碎砖粉尘中的Cr+6会给现场人员造成毒害,据有关专家论证,Cr6+腐蚀皮肤,使人易患上大骨病,进而致癌。因此,镁铬质耐火材料作为水泥窑内衬会对环境和人类造成长期污染和公害。

发达工业国家在水源、环境和卫生方面有着一系列配套的规范,其中德国对水泥厂预防“铬公害”的规定最普遍,执行也是最严格的,具体内容如表1所示:

我国于1988年4月颁布国家标准GB3838-88,对地面水中Cr6+含量进行明确规定,如表2所示:

这就使得水泥企业在使用镁铬砖做水泥窑内衬投入的环保费用加大,特别是用过镁铬残砖处理费用非常昂贵,因此,水泥窑用耐火材料无铬化是必然的发展趋势。

2 水泥窑烧成带新型环保耐火材料的研制

2.1 研制思路

目前,用于水泥回转窑烧成带的无铬环保耐火材料主要有镁白云石砖和镁铝尖晶石砖。镁白云石砖对水泥熟料具有良好的化学相容性和优良的挂窑皮性,但是抗热震性差,抗水化性差;镁铝尖晶石砖具有良好的抗热震性和抗侵蚀性,但是挂窑皮性差[3,4]。镁砖中引入铁铝尖晶石制成的第二代新型环保耐火材料―新型环保耐火材料,结构韧性好,抗碱盐及水泥熟料侵蚀能力强,具有良好的挂窑皮性能,在烧成带能有效延长使用寿命,是目前适合我国国情的新一代水泥窑烧成带用无铬耐火材料。但该产品的关键是铁铝尖晶石原料的合成、加入量、加入方式及有关工艺条件对制品性能的影响。

2.2 试验与研究

2.2.1 铁铝尖晶石的合成。铁铝尖晶石是一种自然界少有的矿物,化学分子式为FeAl2O4,其中含58.66%A12O3和41.34%FeO。铁铝尖晶石为立方体结构,二价阳离子占据四面体位置,三价阳离子填充在由氧离子构成的面心立方中。其理论密度为4.39g/cm3,莫氏硬度为7.5。要形成铁铝尖晶石,必须保证氧化亚铁(FeO或FeOn)是处于其稳定存在的条件下。只有在FeO能稳定存在的区域内,才能保证与Al2O3形成的化合物是FeO? Al2O3尖晶石,而在FeO稳定存在的区域以外的条件下,铁的氧化物与Al2O3作用得到的产物很难说是FeO?Al2O3尖晶石,而可能是含有大量或主要是Fe2O3-Al2O3的固溶体[5]。FeOn- Al2O3的系相图如图1所示:

为了得到高质量的合成铁铝尖晶石,我们特聘请了欧洲知名耐材专家进行专业技术指导,经过大量试验,掌握了烧结合成铁铝尖晶石的关键技术,为生产达到国际水平的新型环保耐火材料打下了良好的基础。在生产中把FeO与Al2O3按一定比例混合均匀后压制成荒坯,在保证“FeO”稳定存在的气氛下,经高温烧成,制得FeO? Al2O3尖晶石含量为97%以上的烧结铁铝尖晶石。产品衍射如图2所示:

2.2.2 原料与制品的性能 ①原料的选择。根据我们的生产经验,结合水泥窑烧成带对耐火材料的要求,我们选用优质镁砂、合成尖晶石为原料,并加入特殊添加剂来强化制品的性能,研制生产出第二代无铬镁尖晶石砖―新型环保耐火材料。所用原料理化指标如表3所示。②制品的性能。将原料破碎成所需的粒度,采用四级配料,经强力混碾、高压成型、高温烧成。产品的显微结构见图3,产品理化指标与国外同类产品对比情况如表4所示。

2.2.3 铁铝尖晶石对制品性能的影响 ①铁铝尖晶石加入量对制品耐压强度的影响。从图4可以看出:随着铁铝尖晶石增加制品的耐压强度呈现出先升后降的趋势,这是由于铁铝尖晶石与镁砂互溶的结果,铁铝尖晶石的加入量在10%时,制品的强度达到最大值。②铁铝尖晶石加入形式对制品抗热震性能的影响。从实验结果表5可以看出:以颗粒形式加入铁铝尖晶石制品的抗热震性比以细粉形式加入铁铝尖晶石制品相对较好。

2.3 产品的性能

2.3.1 结构韧性好、热震稳定性优良。新型环保耐火材料在烧成及使用过程中Fe2+离子扩散进入周边的氧化镁基质中,同时部分Mg2+离子扩散进入铁铝尖晶石颗粒,与铁铝尖晶石分解残留的氧化铝反应生成镁铝尖晶石,这一活化效应使制品在烧成或使用过程中,内部形成大量的微裂纹,重要的是铁铝尖晶石的分解过程、Fe2+离子和Mg2+离子的相互扩散在高温下持续进行,使得MgO-FeAl2O4耐

火材料在整个高温使用过程中,可以形成大量的微裂纹,这些微裂纹的存在有利于缓冲热应力、提高制品的结构柔韧性和热震稳定性。

2.3.2 强度高。从制品显微结构可以看出:制品内部铁铝尖晶石与高纯镁砂互溶,结构非常均匀致密,晶粒发育良好,颗粒与基质间通过晶间尖晶石相连接,结合良好,明显的提高了砖的密度和高温强度。

2.3.3 具有良好的粘挂窑皮性能。在使用过程中,制品中的Fe2O3与Al2O3都易与水泥熟料中的CaO反应生成C2F、C4AF等低熔点矿物,该矿物具有一定的粘度,可牢固粘附在新型环保耐火材料的热面,形成稳定的窑皮。我们把新型环保耐火材料和直接结合镁铬砖分别制成40mm×40mm×60mm样块,用90%水泥生料+5%煤粉+5%K2SO4,压制成Φ30×10mm圆饼,把圆饼放在两个样块中间,放入电炉内加热,温度升到1500℃,保温3小时,冷却后测其抗折强度,二者基本相同。由此可见,新型环保耐火材料粘挂窑皮性能优良。

2.4 产品的应用

新型环保耐火材料自2012年研制成功投放市场以来,通过河北鹿泉曲寨水泥公司、宁夏瀛海天琛水泥公司、内蒙古哈达图水泥公司、陕西尧柏水泥集团、北方水泥集团、河南锦荣水泥公司、新疆天基水泥公司、安阳湖波水泥公司等二十多家大型水泥企业2500t/d、5000t/d、6500t/d水泥窑烧成带应用,寿命周期均达到12个月以上,受到用户认可。

3 结论

毕业论文红外光谱分析

红外比较复杂,不容易分析,一般只是看主要的键的主要峰。如果产品够纯,能够找到所有的震动吸收。丁二酸二乙酯,里面有很多键,有C-H、C-C、酯基。我认为你只需要找到酯基对应的吸收峰就可以了,具体的方法可以找一本红外工具书,然后找对应的吸收。上面说的是通用的方法。丁二酸二乙酯也算是常见的物质,应该有标准红外谱图,和你的图对比一下就行了。不过需要有数据库哦,自己找找吧。

橡胶种类添加配合剂等感觉这样的提问没有意义建议自己下去查查资料

搞化学的基本都会去小木虫,那里的专业性比较强,百度一搜就找到了

汞光谱色散关系的研究论文

因为汞灯不是单色光,简单的说,太阳光经过三棱镜出现什么?彩虹,那么汞灯里面有这个彩虹里面的极个别的几个光波波段,那么同一道理,汞灯经过三棱镜色散,肯定会出现好几天色散条纹,也就是光谱么!

需。。要。。。我。。帮。。你。。xie 吗

实验中如何利用分光计和棱镜研究汞光谱的色散特性:

复色光分解为单色光而形成的光谱现象叫做光的色散。色散可以利用分光计和三棱镜作为“色散系统”的仪器来实现。复色光进入三棱镜后,由于它对各种频率的光具不同的折射率,各种色光的传播方向有不同程度的偏折,因而在离开棱镜时就各自分散,形成光谱。

光的色散现象及规律

不同波长的的复合汞光谱平行的射入同一介质的表面,传播速度不同,折射率也不同。根据折射定律,各色光折射角不同。因此,复色光中各种不同的色光将沿不同的方向传播而分开。这种现象叫光的色散现象。

光的色散

白光经三棱镜折射后,在白屏上出现从上到下红、橙、黄、绿、蓝、靛、紫依次排列的彩色光带,这种现象叫做光的色散。三棱镜的色散实验使白光成了红橙黄绿蓝靛紫。该实验证明了:白光不是单一色光,而是由许多色光混合而成的

色光的混合

色光的三原色:红、绿、蓝。等比例混合后为白色。透明物体的颜色由它透过的光决定。不透明物的颜色由它所反射的光决定。

关于光研究的论文

光通信从一开始就是为传送基于电路交换的信息的,所以客户信号一般是TDM的连续码流,如PDH、SDH等。随着计算机网络,特别是互联网的发展,数据信息的传送量越来越大,客户信号中基于分组交换的分组信号的比例逐步增加。分组信号与连续码流的特点完全不同,它具有随机性、突发性,因此如何传送这一类信号,就成为光通信技术要解决的重点。 另外,传送数据信号的光收发模块及设备系统与传统的传送连续码流的光收发模块及设备系统是有很大区别的。在接入网中,所实现的系统即为ATM-PON、EPON或GPON等。在核心网,实现IP等数据信号在光层(包括在波分复用系统)的直接承载,就是大家熟知的IP over Optical的技术。 由于SDH系统的良好特性及已有的大量资源,可充分利用原有的SDH系统来传送数据信号。起初只考虑了对ATM的承载,后来,通过SDH网络承载的数据信号的类型越来越多,例如FR、ATM、IP、10M-baseT、FE、GE、10GE、DDN、FDDI、Fiber Channel、FICON、ESCON等。 于是,人们提出了许多将IP等信号送进SDH虚容器VC的方法,起初是先将IP或Ethernet装进ATM,然后再映射进SDH传输,即IP/Ethernet over ATM,再over SDH。后来,又把中间过程省去,直接将IP或Ethernet送到SDH,如PPP、LAPS、SDL、GFP等,即IP over SDH、POS或EOS。 不断增加的信道容量 光通信系统能从PDH发展到SDH,从155Mb/s发展到10Gb/s,近来,40GB/s已实现商品化。同时,还正在探讨更大容量的系统,如160Gb/s(单波道)系统已在实验室研制开发成功,正在考虑为其制定标准。此外,利用波分复用等信道复用技术,还可以将系统容量进一步提高。目前32×10Gb/s(即320Gb/s)的DWDM系统已普遍应用,160×10Gb/s(即1.6Tb/s)的系统也投入了商用,实验室中超过10Tb/s的系统已在多家公司开发出来。光时分复用OTDM、孤子技术等已有很大进展。毫无疑问,这些对于骨干网的传输是非常有利的。 信号超长距离的传输 从宏观来说,对光纤传输的要求当然是传输距离越远越好,所有研究光纤通信技术的机构,都在这方面下了很大工夫。特别是在光纤放大器出现以后,这方面的记录接连不断。不仅每个跨距的长度不断增加,例如,由当初的20km、40km,最多为80km,增加到120km、160km。而且,总的无再生中继距离也在不断增加,如从600km左右增加到3000km、4000km。 从技术的角度看,光纤放大器其在拉曼光纤放大器的出现,为增大无再生中继距离创造了条件。同时,采用有利于长距离传送的线路编码,如RZ或CS-RZ码;采用FEC、EFEC或SFEC等技术提高接收灵敏度;用色散补偿和PMD补偿技术解决光通道代价和选用合适的光纤及光器件等措施,已经可以实现超过STM-64或基于10Gb/s的DWDM系统,4000km无电再生中继器的超长距离传输。 光传输与交换技术的融合 随着对光通信的需求由骨干网逐步向城域网转移,光传输逐渐靠近业务节点。在应用中人们觉得光通信仅仅作为一种传输手段尚未能完全适应城域网的需要。作为业务节点,比较靠近用户,特别对于数据业务的用户,希望光通信既能提供传输功能,又能提供多种业务的接入功能。这样的光通信技术实际上可以看作是传输与交换的融合。目前已广泛使用的基于SDH的多业务传送平台MSTP,就是一个典型的实例。 基于SDH的MSTP是指在SDH的平台上,同时实现TDM、ATM、以太网等业务的接入处理和传送,提供统一网管的多业务节点设备。实际上,有些MSTP设备除了提供上述业务外,还可以提供FR、FDDI、Fiber Channel、FICON、ESCON等众多类型的业务。 除了基于SDH的MSTP之外,还可以有基于WDM的MSTP。实际上是将WDM的每个波道分别用作各个业务的通道,即可以用透传的方式,也可以支持各种业务的接入处理,如在FE、GE等端口中嵌入以太网2层甚至3层交换功能等,使WDM系统不仅仅具有传送能力,而且具有业务提供能力。 进一步在光层网络中,将传输与交换功能相结合的结果,则导出了自动交换光网络ASON的概念。ASON除了原有的光传送平面和管理平面之外,还增加了控制平面,除了能实现原来光传送网的固定型连接(硬连接)外,在信令的控制下,还可以实现交换的连接(软连接)和混合连接。即除了传送功能外,还有交换功能。 互联网发展需求与下一代全光网络发展趋势 近年来,随着互联网的迅猛发展,IP业务呈现爆炸式增长。预测表明,IP将承载包括语音、图像、数据等在内的多种业务,构成未来信息网络的基础;同时以WDM为核心、以智能化光网络(ION)为目标的光传送网进一步将控制信令引入光层,满足未来网络对多粒度信息交换的需求,提高资源利用率和组网应用的灵活性。因此如何构建能够有效支持IP业务的下一代光网络已成为人们广泛关注的热点之一。 对承载业务的光网络而言,下一步面临的主要问题不仅仅是要求超大容量和宽带接入等明显需求,还需要光层能够提供更高的智能性和在光节点上实现光交换,其目的是通过光层和IP层的适配与融合,建立一个经济高效、灵活扩展和支持业务QoS等的光网络,满足IP业务对信息传输与交换系统的要求。 智能化光网络吸取了IP网的智能化特点,在现有的光传送网上增加了一层控制平面,这层控制平面不仅用来为用户建立连接、提供服务和对底层网络进行控制,而且具有高可靠性、可扩展性和高有效性等突出特点,并支持不同的技术方案和不同的业务需求,代表了下一代光网络建设的发展方向。 研究表明,随着IP业务的爆发性增长,电信业和IT业正处于融合与冲突的“洗牌”阶段,新技术呼之欲出。尤其是随着软件控制(“软光”技术)的使用,使得今天的光网络将逐步演进为智能化的光网络,它允许运营者更加有效地自动配置业务和管理业务量,同时还将提供良好的恢复机制,以支持带有不同QoS需求的业务,从而使运营者可以建设并灵活管理的光网络,并开展一些新的应用,包括带宽租赁、波长业务、光层组网、光虚拟专用网(OVPN)等新业务。 综上所述,以高速光传输技术、宽带光接入技术、节点光交换技术、智能光联网技术为核心,并面向IP互联网应用的光波技术已构成了今天的光纤通信研究热点,在未来的一段时间里,人们将继续研究和建设各种先进的光网络,并在验证有关新概念和新方案的同时,对下一代光传送网的关键技术进行更全面、更深入地研究。 从技术发展趋势角度来看,WDM技术将朝着更多的信道数、更高的信道速率和更密的信道间隔的方向发展。从应用角度看,光网络则朝着面向IP互联网、能融入更多业务、能进行灵活的资源配置和生存性更强的方向发展,尤其是为了与近期需求相适应,光通信技术在基本实现了超高速、长距离、大容量的传送功能的基础上,将朝着智能化的传送功能发展。打字不易,如满意,望采纳。

随着社会的不断进步,人民对提高生活质量的需求,尤其是对视力保健的关注度越来越高。统计数据表明, 中国 在校小学生佩戴眼镜的人数比例达到30%,中学生为50%,而大学生则达到了75%,成为名符其实的眼镜王国”。 一、应社会需求 发展 起来的新学科 1988年,中国计量 科学 研究院(以下简称“计量院”)组织了新中国成立以来首次、也是北京市第一次眼镜市场的产品质量调查。根据英国标准化协会(BSI)的标准,京城20多家大眼镜店被抽查的上千副眼镜的质量合格率不足10%。 为此,我国著名光学专家王大珩院士率先向社会发出呼吁:眼镜是保健用品,不是一般的商品,全社会都应陔关注消费者的视力健康!一些政协委员和人大代表电纷纷提出提案,建议国家有关部门对眼镜行业进行治理和整顿。 眼镜质量问题引起了原国家技术监督局的高度重况和关注.眼镜立即在“质量万里行”活动中被列为重点监督的产品。计量院正是从这时开始涉足眼科光学领计量和检测标准的研究的。近20年过去了,具有中国旖色的眼科光学计量取得了长足的发展和进步。 二、眼科光学与相关产业密切结合、与其他学科相巨交叉 眼科光学是集眼科学、计量学、光学和光学仪器、验光学、眼镜学、像质评价技术、光电检测技术、光谱光度学、神经学、生物学、材料学、制造工艺等为一体的新兴的边缘学科。眼科光学计量是眼科诊断、 治疗 、视力矫正和眼保健的基础保证。 根据国际标准化组织(ISO)的专业划分,至少有五大产业领域与眼科光学密切相关,它们是眼镜镜片、眼科仪器、角膜接触镜、人工晶体和个体眼部防护用品。由此可见,眼科光学又是医疗卫生、眼镜行业和光学 工业 的结合体。 三、具有中国特色的眼科光学计量体系 根据日益增长的国际市场和贸易全球化的需要,20世纪80年代中期,ISO在IS0C172“光学和光子学”标准化技术委员会下面设立了SC7“眼科光学和仪器”标准化分技术委员会。由于信息不畅以及行业划分的制约,中国的眼科光学计量研究与国际IS0C172,sC7的建立虽然同步,却又毫不相干。而国际计量界的同行们,无论是德国联邦物理技术研究院(PTB)、美国国家标准与技术研究院(NIST),还是英国国家物理实验室(NPL),都还没有开展这一领域的研究。 命运注定,中国眼科光学计量的生存、确立和发展必须自主创新。 1。独创性 由于有了计量院这样一支实力雄厚的技术队伍的实质性介入,仅仅十几年,中国已经开始步人国际先进水平的行列。 在国家质检总局的大力支持下.计量院会同全国质监系统先后研究建立了顶焦度计量基准、验光机顶焦度工作基准、角膜接触镜顶焦度工作基准等一系列有代表性的基、标准装置,并在全国范围内建立了具有中国特色的顶焦度量值传递和溯源体系,如图1所示。 纵观国际眼科光学大家庭,中国的眼科光学计量颇具独创性。正如国际计量局局长瓦拉德于2005年下半年参观计量院眼科光学实验室时所说的:“我在你们这里看到了一片新天地。” 2.建标与量值传递的新模式 传统的计量工作,往往是先投入巨资研究检测装置,待建立计量基准或计量标准后,再对社会开展周期检定和量值溯源。 计量院在开展眼科光学计量研究的初期.面临着技术上走哪条路的抉择。由于服科光学计量服务的对象是一个个不同的生命体,从某种意义上说.如果初期没有选择好突破口,计量检定方法不能通过临床医学的考验,就不可能得到今天医学界的承认,更不会被国内外市场广泛使用并接受,也绝无可能发展到今天的规模和水平。回顾 历史 ,眼科光学计量所实现的突破在于: (1)选择了以动态或在线检测为研究目标 事实证明,这种模式能够较好地适应眼镜行业或医学界在使用现场进行动态测量或在线校准和检测的需求显然,传统的、基于静态或分量程的工业计量模式,以及高成本低使用率的计量建标和检定模式.不适于眼科临床医学的需求。而中国自主研发的各种眼科光学计量标准器具,如标准镜片和标准模拟眼等,则以其高科技含量、低成本高使用率、便于携带等显著特点.一下子就被国内外客户广泛接受,并占领了市场。 (2)以Map手段实现量值传递的新模式 面对具有3.6亿用户的眼镜市场,我们只有通过大面积的建标和计量检定,才能有效控制眼镜行业的产品质量,才能保证全国范围内顶焦度量值的统一。而Map了用客传递手段,就像勾画一张全国地图一样,把顶焦度一级或二级标准、验光机顶焦度标准、瞳距仪检定装置、透射比计量标准装置、角膜曲率计检定标准等通过自上而下的逐级推广、很快就覆盖了全国除 台湾 和西藏以外的大部分省、市地区计量所,甚至远销海外。这种新模式,满足了我国眼镜行业分布区域大、计量检定贯穿始终、无所不在的市场的需求。 四、计量基标准与科研成果转化 眼科光学领域内的基本物理量是顶焦度——VertexPowero 围绕着顶焦度这个重要物理量,我国先后研究建立了各项基(标)准,并将其迅速转化为市场上可流通的商用计量标准器具。例如:“顶焦度标准镜片”、“主观式和客观式标准模拟眼”、“接触镜顶焦度专用标准镜片”、“眼镜片透射比测量装置”、“瞳距仪计量检定装置”和“商用瞳距仪样机”、“角膜曲率计标准器”等。 上述计量标准器具均可直接用于对眼科光学计量仪器进行强制检定和计量校准,且具有包容性强、较长期的适应性、研究费用低廉、易于操作和大范围推广等优点,有利于调动地方质监部门的积极性。 上下齐抓共管大好局面的形成,使我国政府对眼科光学领域的产品质量实施市场监督的目标能够落到实处。 五、发挥龙头作用、形成计量院与地方技术机构双赢的局面 眼科光学计量之所以能够在短短十几年里取得如此快速的发展.并为提高我国眼镜行业产品质量的提高作出举足轻重的贡献,除了计量院自身的努力之外,另一个重要的原因就是这项工作得到了全国各地质监部门的积极响应和大力协助。 目前.除台湾、西藏以外的大多数省市级的计量和质检机构都开展了眼科光学计量检定和产品质量监督工作.各地技术机构直接使用计量院提供的计量标准器具。这种“统一研制、统一推广、统一培训、统一周期检定”的“四个统一”模式有效解决了巨大市场需求下的量值溯源和量值统一问题,使将原来看起来十分复杂和困难的技术管理和市场监督工作变得简化和顺畅起来。 眼科光学计量走出了一条计量为国民 经济 服务、为社会发展服务、为提高人民生活质量和身体健康服务的新思路,不但使社会和国民从中受益,也形成了计量院与地方技术机构双赢共进的新局面。 六、中国眼科光学计量研究实现“从零的突破到质变的跨越” 眼科光学计量所走过的路。为计量科学技术的发展开拓了广阔的研究领域,使计量科学更贴近生活,更贴近国民经济。也锻炼和造就了一批了解市场、了解 企业 需求。通过为社会服务而发现和寻找科研方向的新型的科技人员。 顶焦度计量标准(基准)、验光机工作基准、角膜接触镜顶焦度工作基准的相继研发成功。确立了计量院在国内眼科光学领域的“科研龙头”地位.同时。为提高中国在国际眼科光学界的地位赢得了关键的一票。

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