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青蒿素的检测方法论文

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青蒿素的检测方法论文

提取称取100g青蒿叶粉(过30目筛),加入8倍石油醚(800毫升,沸程60—90℃),水浴55℃搅拌回流提取5小时,第二次提取加入6倍石油醚(600毫升,沸程60—90℃),水浴55℃搅拌回流提取3小时,第三次提取加入4倍石油醚(400毫升,沸程60—90℃),水浴55℃搅拌回流提取2小时,得滤液一、二、三,分装,渣子回收尽石油醚重复使用。柱层析装柱2倍原料硅胶(200克100—200目),干法装柱:打开层析柱的下端阀门,在柱的上端入一漏斗,硅胶经漏斗成一细流慢慢均匀地加入柱中,中间不能间断,装好后,柱上端放一层脱脂棉,压紧,填实,用石油醚走通即可上药。上药将提取滤液按先后次序加入柱中(先加第一次提取滤液),完后用200ml石油醚洗涤。洗脱洗脱液为石油醚---异丙醇(体积比95:5)混合液。分段(每100毫升为一段)收集,薄层检测(展开剂为石油醚--乙醚=6:4),收集合格段。浓缩先常压浓缩(温度小于70℃)青蒿素段层析液,然后减压再浓缩至有晶体析出为止,静置12小时,过滤得粗晶和母液。母液再减压浓缩再结晶,合并两次粗晶,剩下母液可与下批一起再上柱。重结晶将结晶用90%乙醇60毫升加热(温度小于70℃)溶解,趁热真空抽滤,滤液静置12小时结晶,过滤,母液再减压浓缩再结晶过滤,合并晶体,60℃真空烘干得产品克,收率。定性定量测定定性测定:硅胶薄层检测法吸取一定量样品青蒿素溶液,点样于以硅胶G制作的薄板上,在距薄层一端厘米平行线上点7个样品点,间隔9毫米,其中2、6位上点对照样品溶液,采用石油醚(沸程60—90℃) : 乙醚 = 6 :4作展开剂,再挥去溶剂,喷以显色剂2%香草醛—浓硫酸,在80℃箱中烘半小时取出,结果青蒿素的色点由黄变绿再变为海蓝色。同时可根据海蓝色斑点的深浅和大小与对照品比较,粗略估算与结果一致。

青蒿为菊科艾属植物黄花蒿artemisiaannual.的地上部分,青蒿素是青蒿中提取的用于治疗疟疾的主要成分。青蒿素是我国唯一获得国际承认的抗疟新药,青蒿素类药物治疗恶性疟疾效果显著,成为世界卫生组织推荐的抗疟药品,青蒿素类药品不仅对治疗疟疾效果显著,在抗肿瘤、治疗艾滋病、黑热病红斑狼疮等相关疾病方面也取得了进展。目前,2015版中国药典对青蒿的质量控制尚存在不足,缺少其主要药效成分青蒿素的含量测定,这不利于青蒿药材的质量控制和高品质青蒿药材的培育。虽然近年来也有关于青蒿素含量测定的方法,包括紫外分光光度法、薄层色谱法,以及能进一步精确定量的高效液相色谱法,如中国专利公开号为cn103353498a、名为一种测定青蒿素浸膏中青蒿素含量的高效液相色谱方法,但从该专利的色谱图可以看出,青蒿素的色谱峰与其它杂质峰之间的分离度低、基线偏移严重,在定量的准确性上仍有待进一步提高。因此,为了更好地对青蒿药材实现质量控制,以及为高品质青蒿药材的培育进行质量把关,有必要开发一种青蒿中青蒿素的含量测定方法。技术实现要素:本发明的发明目的在于:针对目前缺少能够准确测定青蒿药材中青蒿素含量的方法的问题,提供一种青蒿中青蒿素的含量测定方法。本发明有效去除了石油醚提取液中的大部分杂质,避免了供试品溶液中杂质过多对色谱系统造成的污染和堵塞,并且供试品溶液色谱图基线平稳,青蒿素峰附近无杂质峰干扰,本发明的加标回收率实验结果表明所用的供试品溶液制备方法能有效地将青蒿素从青蒿干叶中提取出来,重复性实验结果表明供试品溶液制备方法可重复性高、稳定性高,上述实验结果也表明了液相色谱条件的准确性和可靠性。为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:一种青蒿中青蒿素的含量测定方法,包括以下步骤:a.供试品溶液的制备:取青蒿干叶打成细粉,然后精密称取细粉置于圆底烧瓶中,加入石油醚提取两次,过滤,收集两次提取的滤液,合并滤液,然后加入石油醚定容,接着静置2小时以上,得提取液,之后将提取液加入硅胶层析柱中进行上样,吸附形成三条色带,采用石油醚和乙酸乙酯的混合溶液作为洗脱液进行洗脱,收集中间色带的洗脱液作为主成分溶液,再精密吸取主成分溶液体积的1/20-1/10于65-70℃蒸干得残渣,接着加入主成分溶液体积1/20-1/10的醇溶剂溶解残渣并定容,然后超声处理1-3分钟,再冷藏小时以上,最后吸取上清液用微孔滤膜过滤,收集续滤液,得供试品溶液;b.对照品溶液的制备:精密称取青蒿对照品,按料液比为1:1000-2000g/ml加入醇溶剂进行溶解,得对照品溶液;c.样品测定:将对照品溶液和供试品溶液分别注入高效液相色谱中,以峰面积外标法计算青蒿素的含量。优化的,步骤a中所述细粉与第一次提取加入的石油醚的料液比为1:15-25g/ml,所述细粉与

一,青蒿素的发现屠呦呦发现青蒿素(Artemisinin),一种治疗疟疾的药物,在全球特别是发展中国家挽救了数百万人的生命,获得2011年度拉斯克-狄贝基临床医学研究奖。引起人们对参与青蒿素研制人员的关注,特别是周维善院士等人全合成青蒿素,得到媒体大量报道。1970年代初,屠呦呦从植物中提取了青蒿素。1979年上海生物物理所确定了蒿素青的绝对空间构型。1977年报道了青蒿素结构。[青蒿素结构研究协作组.一种新型的倍半萜内酯青蒿素.科学通报,1977,(3):142.] 1979年12月以英文公开报道青蒿素抗疟作用。[Qinghaosu Antimalarial Coordinatiing Research Group, Antimalarial studies on qinghaosu. Chinese Medicine Journal, 1979, 92(12):811-816.](It remained largely unknown to the rest of the world for about seven years, until results were published in the Chinese Medical Journal in report was met with skepticism at first, partly because the chemical structure of artemisinin, particularly the peroxide, appeared to be too unstable to be a viable drug.)    二,青蒿素的合成全合成,新发现的化合物由已知化合物一步一步的人工合成的过程。半合成,新发现的化合物由另一个未知化合物一步一步的人工合成的过程。全合成在有机合成史中非常重要,几百年来创造许多经典的合成方法及技术等。奎宁作为治疗疟疾的药物已有几百年的历史,是青蒿素的前一代药物,从树皮中提取.大约在1850-2000年之间,有机化学家们不断地全合成奎宁化合物,涌现许多杰出的科学家,开创一个又一个研究领域.[1],1983年1月,Schmid G, Hofheinz W.发表青蒿素全合成论文.[Schmid G, Hofheinz W. Total synthesis of Qinghaosu. J Am Chem Soc, 1983, 105(3):624~625].反应示意图见上面.以(-)-2-异薄荷醇((-)-Isopulegol)为原料,巧妙的设计,最后得到青蒿素.反应物(11)>>反应物(12)>>青蒿素是最后两步关键反应,其他研究者都参照该步骤.[2],1983年6月,许杏祥,朱杰,黄大中,周维善发表了青蒿素半合成的论文.[许杏样,朱杰,黄大中,周维善.青蒿素及其一类物构造和合成的研讨. X. 从青蒿酸立体操纵合成青蒿素和脱氧青蒿素. 化学学报,1983,41(6):574-575].系列论文研究之一,参考论文[1],大约经过5步反应,最后两步借用论文[1],没有独创性.由已知开始物一步一步合成到最后的未知物,这篇论文却把最后5步先合成了,而且关键的两步还是借用论文[1],有疑团丛丛之感!!(《化学学报》 1983年06期,中文摘要)(化学学报(Acta Chim. Sinica),英文摘要)[3],1984年5月许杏祥等报道以香草醛为原料合成双氢青蒿酸甲酯.[许杏祥,朱杰,黄大中,周维善.青蒿素及其一类物结构和合成的研究 XVII.双氢青蒿酸甲酯的立体控制性合成-青蒿素全合成,化学学报,1984,V42(9): 940-942].结合论文[2],构成青蒿素的全合成.但至今为止,没被研究者引用过,不知什么原因,无法重复?既然是全合成,为什么不直说哪?玩弄文字游戏? [4],论文[3]英文版[《Acta Chimica Sinica(English Edition)》 1984年02期,Studies on structures and syntheses of arteannuin and its related compounds——ⅩⅦ.The stereocontrolled total synthesis of methyl dihydroarteannuate—T

写青蒿素有关的论文答辩

抗疟新药青蒿素的第一发明人 疟疾是危害严重的世界性流行病,全球百余国家年约三亿多人感染疟疾。自本世纪六十年代起,氯喹等原有抗疟药因疟原虫对此产生抗药性而失效。时值越南战争,促使国际上迫切寻找新结构类型抗疟药。在国内(曾由“523”办...0554

1、屠呦呦:青蒿素——中医药献给世界的一份礼物。

2、屠呦呦:青蒿济世科研报国。

3、屠呦呦:钟情科学向医而行。

4、屠呦呦用青蒿改变了世界。

5、发扬“青蒿素”精神,以归零的心态实现零的突破。

6、奋斗百年路启航新征程,数风流人物,屠呦呦,青青蒿草拳拳报国。

7、屠呦呦:一株济世草,一颗报国心。

屠呦呦人物小传

屠呦呦1930年12月生,浙江省宁波市人,中国中医科学院终身研究员、青蒿素研究中心主任。50多年来,她带领团队攻坚克难,让青蒿举世闻名;2015年荣获诺贝尔生理学或医学奖;2017年,荣获2016年度国家最高科学技术奖;2019年,荣获“共和国勋章”。

2020年12月30日,是屠呦呦90岁生日。她收到一份特别的生日礼物:屠呦呦研究员工作室在中国中医科学院中药研究所揭牌。她毕生只致力于一件事——青蒿素及其衍生物的研发,如今依然潜心于此。

青蒿素的研究及其毕业论文

一,青蒿素的发现屠呦呦发现青蒿素(Artemisinin),一种治疗疟疾的药物,在全球特别是发展中国家挽救了数百万人的生命,获得2011年度拉斯克-狄贝基临床医学研究奖。引起人们对参与青蒿素研制人员的关注,特别是周维善院士等人全合成青蒿素,得到媒体大量报道。1970年代初,屠呦呦从植物中提取了青蒿素。1979年上海生物物理所确定了蒿素青的绝对空间构型。1977年报道了青蒿素结构。[青蒿素结构研究协作组.一种新型的倍半萜内酯青蒿素.科学通报,1977,(3):142.] 1979年12月以英文公开报道青蒿素抗疟作用。[Qinghaosu Antimalarial Coordinatiing Research Group, Antimalarial studies on qinghaosu. Chinese Medicine Journal, 1979, 92(12):811-816.](It remained largely unknown to the rest of the world for about seven years, until results were published in the Chinese Medical Journal in report was met with skepticism at first, partly because the chemical structure of artemisinin, particularly the peroxide, appeared to be too unstable to be a viable drug.)    二,青蒿素的合成全合成,新发现的化合物由已知化合物一步一步的人工合成的过程。半合成,新发现的化合物由另一个未知化合物一步一步的人工合成的过程。全合成在有机合成史中非常重要,几百年来创造许多经典的合成方法及技术等。奎宁作为治疗疟疾的药物已有几百年的历史,是青蒿素的前一代药物,从树皮中提取.大约在1850-2000年之间,有机化学家们不断地全合成奎宁化合物,涌现许多杰出的科学家,开创一个又一个研究领域.[1],1983年1月,Schmid G, Hofheinz W.发表青蒿素全合成论文.[Schmid G, Hofheinz W. Total synthesis of Qinghaosu. J Am Chem Soc, 1983, 105(3):624~625].反应示意图见上面.以(-)-2-异薄荷醇((-)-Isopulegol)为原料,巧妙的设计,最后得到青蒿素.反应物(11)>>反应物(12)>>青蒿素是最后两步关键反应,其他研究者都参照该步骤.[2],1983年6月,许杏祥,朱杰,黄大中,周维善发表了青蒿素半合成的论文.[许杏样,朱杰,黄大中,周维善.青蒿素及其一类物构造和合成的研讨. X. 从青蒿酸立体操纵合成青蒿素和脱氧青蒿素. 化学学报,1983,41(6):574-575].系列论文研究之一,参考论文[1],大约经过5步反应,最后两步借用论文[1],没有独创性.由已知开始物一步一步合成到最后的未知物,这篇论文却把最后5步先合成了,而且关键的两步还是借用论文[1],有疑团丛丛之感!!(《化学学报》 1983年06期,中文摘要)(化学学报(Acta Chim. Sinica),英文摘要)[3],1984年5月许杏祥等报道以香草醛为原料合成双氢青蒿酸甲酯.[许杏祥,朱杰,黄大中,周维善.青蒿素及其一类物结构和合成的研究 XVII.双氢青蒿酸甲酯的立体控制性合成-青蒿素全合成,化学学报,1984,V42(9): 940-942].结合论文[2],构成青蒿素的全合成.但至今为止,没被研究者引用过,不知什么原因,无法重复?既然是全合成,为什么不直说哪?玩弄文字游戏? [4],论文[3]英文版[《Acta Chimica Sinica(English Edition)》 1984年02期,Studies on structures and syntheses of arteannuin and its related compounds——ⅩⅦ.The stereocontrolled total synthesis of methyl dihydroarteannuate—T

抗疟新药青蒿素的第一发明人 疟疾是危害严重的世界性流行病,全球百余国家年约三亿多人感染疟疾。自本世纪六十年代起,氯喹等原有抗疟药因疟原虫对此产生抗药性而失效。时值越南战争,促使国际上迫切寻找新结构类型抗疟药。在国内(曾由“523”办....1913

青蒿素的发现过程和意义:青蒿素又名黄蒿素,是我国学者从黄花蒿及其变种大头黄花蒿中提取分离得到的一种倍半萜内酯类新型抗疟药,由于对耐药疟原虫有效,青蒿素受到国内外的广泛重视。青蒿素的多种衍生物均是治疗疟疾的有效单体,是国内外公认的首创新药。

屠呦呦在翻阅东晋葛洪《肘后备急方》中“青蒿一握,水一升渍,绞取汁服,可治久疟”的几句话给了她启发,想到很有可能是高温条件破坏了青蒿的有效成分。于是研究小组改进提取方法,用沸点较低的乙醚进行实验。

终于,1971年10月4日,在第191次实验中,研究人员用低温萃取的方法如愿获得了抗疟效果更好的青蒿提取物。于是,分离提纯青蒿素的方法终于被发现。1986年,中医研究院研制的青蒿素抗疟药获得我国实施新药审批办法以来的第一个新药证书,但是没有申请发明专利。

青蒿素的作用

1967年,北京成立了全国疟疾防治领导小组,一项具有国家机密性质、代号为“523项目”的计划就此启动。在统一部署下,来自数十个研究单位和机构的500多名科研人员从生药、中药提取物、方剂、奎宁类衍生物、新合成药、针灸等六个大方向寻求突破口。

工作组在1967年~1969年间共筛选了4万多种抗疟疾的化合物和中草药,都没有取得进展。青蒿素是一种高效、速效、低毒的新型抗虐药。

其在体内代谢快,排泄也快,有效血药浓度维持时间短,杀灭疟原虫不彻底,单用时复燃率高达30%。为了控制疟疾对青蒿素的耐药性,1990年世界卫生组织建议在治疗中必须将青蒿素与别的抗疟药联用。

2007年5月,世界卫生组织在第60届世界卫生大会上声明,单方青蒿素会引发耐药性,建议在全球范围内推广复方类抗疟药。

青蒿素的研究内容和过程论文

一,青蒿素的发现屠呦呦发现青蒿素(Artemisinin),一种治疗疟疾的药物,在全球特别是发展中国家挽救了数百万人的生命,获得2011年度拉斯克-狄贝基临床医学研究奖。引起人们对参与青蒿素研制人员的关注,特别是周维善院士等人全合成青蒿素,得到媒体大量报道。1970年代初,屠呦呦从植物中提取了青蒿素。1979年上海生物物理所确定了蒿素青的绝对空间构型。1977年报道了青蒿素结构。[青蒿素结构研究协作组.一种新型的倍半萜内酯青蒿素.科学通报,1977,(3):142.] 1979年12月以英文公开报道青蒿素抗疟作用。[Qinghaosu Antimalarial Coordinatiing Research Group, Antimalarial studies on qinghaosu. Chinese Medicine Journal, 1979, 92(12):811-816.](It remained largely unknown to the rest of the world for about seven years, until results were published in the Chinese Medical Journal in report was met with skepticism at first, partly because the chemical structure of artemisinin, particularly the peroxide, appeared to be too unstable to be a viable drug.)    二,青蒿素的合成全合成,新发现的化合物由已知化合物一步一步的人工合成的过程。半合成,新发现的化合物由另一个未知化合物一步一步的人工合成的过程。全合成在有机合成史中非常重要,几百年来创造许多经典的合成方法及技术等。奎宁作为治疗疟疾的药物已有几百年的历史,是青蒿素的前一代药物,从树皮中提取.大约在1850-2000年之间,有机化学家们不断地全合成奎宁化合物,涌现许多杰出的科学家,开创一个又一个研究领域.[1],1983年1月,Schmid G, Hofheinz W.发表青蒿素全合成论文.[Schmid G, Hofheinz W. Total synthesis of Qinghaosu. J Am Chem Soc, 1983, 105(3):624~625].反应示意图见上面.以(-)-2-异薄荷醇((-)-Isopulegol)为原料,巧妙的设计,最后得到青蒿素.反应物(11)>>反应物(12)>>青蒿素是最后两步关键反应,其他研究者都参照该步骤.[2],1983年6月,许杏祥,朱杰,黄大中,周维善发表了青蒿素半合成的论文.[许杏样,朱杰,黄大中,周维善.青蒿素及其一类物构造和合成的研讨. X. 从青蒿酸立体操纵合成青蒿素和脱氧青蒿素. 化学学报,1983,41(6):574-575].系列论文研究之一,参考论文[1],大约经过5步反应,最后两步借用论文[1],没有独创性.由已知开始物一步一步合成到最后的未知物,这篇论文却把最后5步先合成了,而且关键的两步还是借用论文[1],有疑团丛丛之感!!(《化学学报》 1983年06期,中文摘要)(化学学报(Acta Chim. Sinica),英文摘要)[3],1984年5月许杏祥等报道以香草醛为原料合成双氢青蒿酸甲酯.[许杏祥,朱杰,黄大中,周维善.青蒿素及其一类物结构和合成的研究 XVII.双氢青蒿酸甲酯的立体控制性合成-青蒿素全合成,化学学报,1984,V42(9): 940-942].结合论文[2],构成青蒿素的全合成.但至今为止,没被研究者引用过,不知什么原因,无法重复?既然是全合成,为什么不直说哪?玩弄文字游戏? [4],论文[3]英文版[《Acta Chimica Sinica(English Edition)》 1984年02期,Studies on structures and syntheses of arteannuin and its related compounds——ⅩⅦ.The stereocontrolled total synthesis of methyl dihydroarteannuate—T

青蒿素的发现并不是非常的那么容易,因为青蒿素是生长在山石上的青蒿类型,青蒿素含量比较高,普通的野草是从民间走进古籍,又从古籍走向世界,青蒿素是从青蒿当中所提炼出来的,在开花期的时候,青蒿素含量是比较高的,所以要掌握采摘的时间。

青蒿素最重要的功效就是抗疟疾,具有低毒和速效的特点,被世界公认为抗疟疾类的药物,主要是青蒿素在活化之后会产生自由基,能够破坏疟疾原虫的膜结构,对治疗有一定的作用,除了对抗疟疾之外,青蒿素的抗肿瘤作用也很强的,比如乳腺癌、大肠癌、宫颈癌等多种癌细胞有抑制作用。

经研究发现,使用一定剂量的青蒿素和其衍生物存在的情况之下,能够帮助人体抑制T淋巴细胞丝裂原,可见青蒿素还具有着免疫调节的功效,对于自身免疫性的疾病有着非常好的治疗作用,所以大家要合理利用青蒿素的功效和作用。

发现青蒿素的意义

一方面是在治病救人上起了作用,是中医中药研究中的一个重大成果,此外对于中医药事业发展,提高中医药科学水平也有重要意义,屠呦呦获奖不仅是个人荣誉,也是中国人的荣誉。

青蒿素的发现过程如下:

1967年国家集中全国医学研究力量,联合研发抗疟疾新药。同年五月二十三日,全国疟疾防治研究协作会议在北京召开,抗疟疾新药项目组代号为“523”。

1969年1月21日,国家科委与总后勤部“523”办公室到卫生部中药所下达了研究任务,成立中药所“523”小组,屠呦呦被任命为课题组长,负责全面工作。

屠呦呦测试了近200种化合物,最终确定了青蒿的抗疟功效,为了进一步探究青蒿素的药效,屠呦呦决定主动试药。结果大获成功,与许许多多新药的研发一样,青蒿素在历经数年科研团队的再度检查,终于问世。

意义:青蒿素的发现拯救了亿万人的生命,还意味着从此为中国中医学研究指出了方向,中国科技繁荣进步的体现。

青蒿素的原理:

青蒿素对于疟原虫红细胞内型裂殖体有高度的杀灭作用,对于抗氯喹株恶性疟原虫也具有抗疟作用,是目前各种抗疟药中起效最快的一种。

青蒿素的抗疟作用与自由基的调节有关。疟原虫体内累积的血红蛋白中的的铁离子可以与青蒿素发生反应,通过青蒿素内过氧化物的均裂而产生自由基,通过自由基重排,得到碳自由基,碳自由基可以对疟原虫的蛋白进行共价键的结合,进而导致疟原虫死亡。

以上内容参考:百度百科-青蒿素

关于青蒿素论文参考文献

反正是屠呦呦获奖了

屠呦呦1987年4月发表在《中药通报》上的论文《中药青蒿的正品研究》

青蒿素是从黄花蒿中提取的,而不是从青蒿中提取的。

青蒿素是目前最有效的抗疟疾药物之一,但对最需要它的贫困患者来说仍过于昂贵。美国科学家最近成功地用转基因酵母合成了青蒿素的前体物质——青蒿酸,有望大幅增加青蒿素产量、降低治疗疟疾的费用。青蒿素从菊科蒿属植物青蒿中提取,是中国科学家开发出的强效抗疟药物。在非洲和亚洲许多地区,疟原虫已经对其他多数抗疟药物具有抗药性,这些地区对青蒿素类药物的需求格外迫切。目前使用青蒿素进行治疗每个疗程的费用是8美元到15美元,对这些地区的贫困患者来说过于昂贵,主要瓶颈在于青蒿的收获量不足。美国加利福尼亚大学伯克利分校的一个研究小组说,他们的新研究成果有望将青蒿素药物价格大大降低。有关论文最近发表在英国《自然》杂志上。此前,这个小组曾经将青蒿的一个基因植入大肠杆菌,利用细菌的生物合成过程获得了一些中间物质,但这些物质还需要几步反应才能生成青蒿酸。在最新的研究中,研究人员在青蒿里发现了一种与青蒿酸合成有关的新酶。将制造这种酶的基因植入酿酒酵母后,酵母制造出了青蒿酸。利用微生物合成化学物质以增加产量、降低成本,是工业上常用的手段。这项新成果有望为大幅降低青蒿素生产成本开辟道路,但付诸实用至少还需要几年时间。

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