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相关检测在泄漏检测中的应用论文

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相关检测在泄漏检测中的应用论文

发电机漏水检测技术的应用及推广论文

1发电电动机机坑漏水的危害

琅琊山电厂发电机组冷却方式采用自循环空气冷却,当机组运行时,转子转动产生离心力,在离心力的作用下机坑内部的空气形成自循环通道,热风通过转子磁极、定子绕组、定子铁芯等其他构件,吸收热量的空气从风道排除进入空气冷却器,由流过空冷器的冷却水将热量带走,同时降温后的空气再次进入定子铁芯、定子绕组、转子磁极,如此往复循环,构成了封闭式自循环空气冷却系统。

发电机机坑冷却水管路漏水会为机组安全稳定运行带来隐患,出现异常现象。当冷却器发生漏水时会引起定子绕组受热不均,从而引起铁芯受热不平衡,直接引起发电机振动加强。当漏出的水源随风进入定、转子时,会使定、转子绝缘下降,可能直接引起线圈接地甚至短路,对发电机组的安全稳定运行造成了极大的威胁。因此,必须有效地对机坑漏水进行检测,及时发现异常并进行处理,为机组的运行提高安全保障。

2漏水检测装置及工作原理

琅琊山电厂水源取自安徽滁州市城西水库,经过长年水质监测,水质满足评价标准(GB3838—2002)n级,据主坝上安装的温度计,2012年最高温度22.57~C,最低温度9.88'C,平均值为15.98'C,年变幅12.69'C,全年pH值维持在8.0?8.5、悬浮物低于20mg/L。为保证机组在高频次、长时间的运行过程中,有效消除发电机冷却水管路漏水带来的安全隐患,琅琊山电厂采用了TraceTek泄漏检测定位系统,它能对水、油、酸、碱等各种液体进行泄漏测定和报警。该厂将其应用在发电电动机机坑内部,是对TraceTek泄漏检测定位系统应用区域的拓展,同时因为机组在不同工况下造成的复杂环境,也对TraceTek泄漏检测定位系统安装工艺提出更高的要求。

漏水检测定位系统是由一条检测液体泄漏的感应线缆和一个带定位显示报警的控制器构成。当泄漏发生时,感应线缆将信号送往控制器,经微处理器处理后,显示泄漏精确位置同时报警。感应线由4根不同类型导线组成,其中2根由导电聚合物加工而成,其单位长度电阻值被精密加工并定值,感应线缆结构示意图如图1所示。在无泄漏时,其中2根导线间电流值为正常,当感应物被泄漏物浸泡,则2根导电聚合物之间被短接,并使所测电流值发生变化,控制器根据欧姆定律,通过测算,能够得到发生故障泄漏点的位置并发出泄漏报警。

2.1检测电缆的选型为保证漏水检测装置在复杂多变的环境下能够长期稳定工作,琅琊山电厂根据现场实际情况,经过分析和对比,选择TT1000线缆作为机坑漏水检测电缆。琅琊山电厂机组为混流可逆式,为满足电网需求,既运行时机坑内部热风温度最高可达70C,风速可达4m/s,会带动检测电缆与地面发生轻微摩擦。TT1000型号线缆主要针对于水的检测,为氟化聚合物结构,抗腐蚀,耐磨性高,并且可在最高温度为75'C的环境下运行,从而有效保证了漏水检测装置的正常运行。

2.2漏水检测控制器工作原理漏水检测控制器包括3套继电器触点,可用于远程监控和设备控制,控制器结构示意图如图2所示。它尺寸小,安装方便。“泄漏”继电器可以现场调解,延时动作,延时时间可以设置,到感应线干燥时自动复位,或用手动按RESET(复位)键来实现。可根据现场进行敏感度调整。

(1)LEAK(泄漏)指示:红灯指示系统已经检测到液体泄漏。

(2)CABLEBREAK线缆断裂指示:黄灯指示系统已检测到感应线断裂。

(3)RESET(复位)开关指示:红灯指示泄漏继电器已动作,按下复位键进行手动复位。

(4)POWER(电源)指示:绿灯指示系统通电。

要作为发电机发电也要作为电动机抽水,因旋转方向

(5)调节时间:0?2min的不同,机坑内部情况也随之发生变化。琅琊山机组

(6)调节灵敏度。

3漏水检测装置安装

因漏水检测装置精度高,检测能力极强,感应线缆轻微的破损将会造成漏水检测装置不可修复的故障,所以在装置安装过程中既要按照装置使用说明进行,又要根据发电电动机机坑实际情况进行改进,以确保漏水检测装置稳定运行,切实达到可靠检测漏水的目的.。琅琊山电厂漏水检测电缆布置图所示,在机坑发电机空冷器下侧布置了漏水检测电缆,尽可能覆盖机坑内部整个冷却系统,保证漏水检测装置工作的可靠性。

3.1漏水检测装置安装前注意事项

(1)安装前应将传感电缆封存在原包装盒内,并置于干净、干燥处存放。

(2)将待安装传感电缆的区域清理干净,轻触碎屑或其他污染源。

(3)禁止让工具、尖利或沉重的物体掉落到电缆上。

(4)牵引传感电缆时不得用力过大,以防损坏电缆接头。

(5)不得让电缆接头受潮,变脏或受到污染,造成装置损坏。

3.2漏水检测装置安装步骤

(1)确定漏水检测装置在机坑内部的安装线路。为保证机传感电缆在机坑内部能够可靠运行,在风力、温度变化很大的条件可以正常工作,不但要满足设备安装说明的要求,还要根据实际情况加以改善。漏水检测电缆典型安装示意所示。

以琅琊山电厂为例,安装说明明确要求需要用电缆固定夹通过黏合剂将传感电缆固定于地面,但是当机组运行时,机坑内部风速块、温度高,容易造成固定夹的脱落,一旦卷入定子或转子中将造成严重后果,考虑到黏合剂不牢靠,若用螺栓等其他金属器材对传感电缆固定,那么机组运行时产生的振动常年积累也可能引起同样的问题,为机组的运行带来安全隐患。为此,琅琊山电厂以现场实际经验为导则,通过使用耐高温绝缘扎带进行固定,配合缠绕管将电缆与底座进行隔离,既能防止温度过高损坏电缆又能减小冷却风对电缆的拉力。

(2)对传感电缆进行检验测试。在开始对传感电缆进行铺设之前,为确保每段传感电缆完好无损,未受污染,应按照装置说明进行传感电缆的测试程序,以琅琊山电厂为例,采用欧姆测试法,将终止端与传感电缆相接,再将引出线连接至传感电缆,测量黄线和黑线之间的电阻以及红线和绿线之间的电阻,读数应大概等于传感电缆长度的倍数,并且两个回路的电阻相差不应超过5%。

(3)根据之前制定的安装线路安装漏水检测装置电缆。安装过程中,为防止检测电缆受到损伤,安装人员必须进行密切配合,掌握安装方法,合理使用安装力度。为防止安装过程中力度过大或者在机组运行时检测电缆随风力拉扯引起检测电缆线接头部位的折断,安装人员在进行电缆接头连接时要进行固定,在每个接头处留一个环路,为电缆线接头连接处的拉扯留出足够空间。

(4)安装电缆检测装置控制器。控制器可以进行远程报警及设备控制,琅琊山电厂接入一组故障报警点和一组漏水检测报警点。根据控制器接线说明以及现场监控盘柜图纸,合理安排二次回路走线,配备齐全端子套管,完成端子可靠连接。然后在上位机数据库进行参数配置,将漏水检测装置故障点和报警点接入电站监控系统。

(5)基坑漏水检测装置现场调试。在漏水检测装置安装完成后,再次通过欧姆测试法对装置进行测试,以确保传感电缆保持清洁和完好。同时,在确认监控系统已加入机坑漏水检测装置故障报警和漏水检测报警后,现地在漏水检测电缆上进行洒水试验。从洒水起开始计算时间,观察漏水检测装置报警指示,当漏水装置报警指示灯亮时,查看监控系统事件记录。根据报警出现的时间,对漏水检测控制器进行时间整定。

漏水检测装置安装后在日常维护工作中发挥了显著的作用,多起基坑内部漏水事件被及时发现,其中包括冷却水法兰滴漏以及压力表计的击穿,漏水检测装置全部可靠发出报警信息,节省了大量的人力物力,将隐患牢牢控制在最小的范围内。

4漏水检测系统应用

伴随科技水平的提高和技术的发展,越来越多的设备对其工作环境提出了多方面的要求,湿度、温度等客观因素为设备的稳定运行带来不同程度的影响,而漏水检测定位系统在大时代的背景下应运而生,它能对水、油、酸、碱等各种液体进行泄漏检测定位和报警,广泛应用于通信、半导体、金融系统及图书馆、博物馆、档案馆、机场、油库以及石油、石化、化工、药业等行业。

发电机机坑漏水检测系统的应用则是琅琊山电厂在漏水检测方面的一次伟大尝试。自机组投运以来,发电机机坑内部多次出现管路漏水而不能及时发现的事件。频繁的机坑内部巡视既浪费时间又浪费人力,而且很难达到密切监视的要求。为解决此类问题给机组安全稳定运行带来的困扰,琅琊山电厂收集大量资料,针对发电机机坑内部的复杂环境,通过不断对漏水检测系统进行分析和试验,得出漏水检测装置在机坑内部切实可行的安装方案。

由于机坑内部结构复杂,合理的布线成为漏水检测系统安装的首要前提,既要保证漏水点的可靠检测,也要保证不能对机组正常运行造成影响;机坑内部的高温也对检测电缆的可靠运行出更高的要求,铺设检测电缆不得直接与金属等高温构件接触,以免造成电缆高温损坏或熔丝脱落,引起装置故障;当机组运行和备用、发电和抽水时,机坑内部的环境相差较大,风速和风向的频繁变化导致漏水检测装置要比其他行业的工作环境更加恶劣,牢固可靠的固定措施是保证设备的稳定运行的根本措施。

在安装过程中,琅琊山电厂前前后后遇到不少困难,多次出现安装好的漏水检测装置不能长期稳定运行,经受不住多变的环境引起电缆受损。但通过不断改进,逐渐完善安装工艺,目前4台机组漏重,有的甚至已被腐蚀断,不得不投巨资更换成铜接地装置。还有,北京房山变电站,大同二电厂等大型500kV变电站投运10?11年后,因腐蚀严重均重新更换了原镀锌钢接地装置。由于是重新铺设接地装置,恢复路面和绿化等工作花费了不少资金,因此整个改造工程比新建接地装置所需费用增加很多。

综上所述,铜覆钢应用在主体工程接地网中,将有效地降低接地电阻,使用寿命长,避免后期改造,也对电站将来永久运行提供了可靠的保证。

锅炉在设计时考虑在制造、安装、检修和进行锅炉水压试验时需排除容器内空气,因此在汽包或饱和蒸汽引出管、各级过热器、再热器上联箱或连通管均设计了空气管。很多时候,锅炉投入使用后会发生空气管泄漏事故,泄漏部位大多为空气管与管接头对接焊缝和空气支管与空气总管角焊缝。分析泄漏原因为:空气管路一般为安装单位根据现场情况自行排放,各类监督检查不重视,焊口无坡口、对口偏斜、管道开孔为气割、焊缝夹渣、气孔、未焊透等缺陷较多,运行中由于震动、热应力等原因使内在缺陷发展成泄漏。锅炉排污疏水管道属于安装单位根据现场情况自行敷设,大多数是沿锅炉敷设。此类管道泄漏有以下几种情况:因管道敷设焊口背面焊接条件差,焊接缺陷多,从而导致泄漏;管道与阀门对接焊口泄漏较多,原因多为管道未打坡口且对口不同心、偏折、强力对口等;联箱管接头与管道对接焊口或焊止线泄漏,主要因为管道固定在钢架上,而联箱随炉膨胀,由于锅炉起停频繁,导致焊口疲劳;管道因内外腐蚀减薄而爆管,主要是内部不流动疏水和外部雨水的腐蚀造成。对于此类泄露可以对锅炉排污疏水管道进行光谱、测厚检查,对已减薄的管道进行更换,对全部安装焊口重新规范焊接并进行无损检验。对膨胀不畅的管道进行重新调整。过热器、再热器减温水管道也会发生泄漏,有如下几种情况:减温水流量孔板泄漏,由于锅炉原配减温水流量孔板为法兰式,布置较紧凑,各支路管流量、温度不均等;管道爆漏多是由于减温水管一般并排敷设,管与管间隙小甚至无间隙,运行时因震动导致磨损而泄漏;因介质冲刷减薄管壁而泄漏,主要发生在弯头部位;管道焊缝泄漏,主要因焊口未打坡口、焊接缺陷较多而导致泄漏。针对上述问题可采取以下措施:将法兰式流量孔板更改为焊接式,并适当拉开距离便于检修和操作;对减温水管进行全线检查、测厚,对管壁减薄的进行更换,未打坡口的焊口全部重新焊接;对管系进行合理的布置和固定避免碰磨,进行有防雨措施的保温避免外部腐蚀。由于锅炉主、再热蒸汽系统、给水系统的温度套管大多数为螺纹连接式,投运后随着启停次数的增加,管内介质流动引起振动,会造成因温度套管螺纹处泄漏而在低谷时焊补或机组调停时更换温度套管,给安全、经济运行带来一定的威胁。处理措施是利用机组大小修将螺纹连接式温度套管更改为焊接式温度套管。文章对国内外输油管道泄漏检测方法进行了分析,对油田输油管道防盗监测的方法进行了探讨。针对油田输油管道防盗监测问题,指出了油田输油管道防盗监测系统的关键技术是管道泄漏检测报警及泄漏点的精确定位,并介绍了胜利油田输油管道泄漏监测系统的应用情况。主题词:输油 管道 泄漏 监测 防盗泄漏是输油管道运行的主要故障。特别是近年来,输油管道被打孔盗油以及腐蚀穿孔造成泄漏事故屡有发生,严重干扰了正常生产,造成巨大的经济损失,仅胜利油田每年经济损失就高达上千万元。因此,输油管道泄漏监测系统的研究与应用成为油田亟待解决的问题。先进的管道泄漏自动监测技术,可以及时发现泄漏,迅速采取措施,从而大大减少盗油案件发生,减少漏油损失,具有明显的经济效益和社会效益。1 国内外输油管道泄漏监测技术的现状输油管道泄漏自动监测技术在国外得到了广泛的应用,美国等发达国家立法要求管道必须采取有效的泄漏监测系统。输油管道检漏方法主要有三类:生物方法、硬件方法和软件方法。1.1 生物方法这是一种传统的泄漏检测方法,主要是用人或经过训练的动物(狗)沿管线行走查看管道附件的异常情况、闻管道中释放出的气味、听声音等,这种方法直接准确,但实时性差,耗费大量的人力。1.2 硬件方法主要有直观检测器、声学检测器、气体检测器、压力检测器等,直观检测器是利用温度传感器测定泄漏处的温度变化,如用沿管道铺设的多传感器电缆。声学检测器是当泄漏发生时流体流出管道会发出声音,声波按照管道内流体的物理性质决定的速度传播,声音检测器检测出这种波而发现泄漏。如美国休斯顿声学系统公司(ASI)根据此原理研制的声学检漏系统(wavealert),由多组传感器、译码器、无线发射器等组成,天线伸出地面和控制中心联系,这种方法受检测范围的限制必须沿管道安装很多声音传感器。气体检测器则需使用便携式气体采样器沿管道行走,对泄漏的气体进行检测。1.3 软件方法它采用由SCADA系统提供的流量、压力、温度等数据,通过流量或压力变化、质量或体积平衡、动力模型和压力点分析软件的方法检测泄漏。国外公司非常重视输油管道的安全运行,管道泄漏监测技术比较成熟,并得到了广泛的应用。壳牌公司经过长期的研究开发生产出了一种商标名称为ATMOS Pine的新型管道泄漏检测系统,ATMOS Pine是基于统计分析原理而设计出来的,利用优化序列分析法(序列概率比试验法)测定管道进出口流量和压力总体行为变化以检测泄漏,同时兼有先进的图形识别功能。该系统能够检测出1.6kg/s的泄漏而不发生误报警。目前国内油田长距离输油管道大都没有安装泄漏自动检测系统,主要靠人工沿管线巡视,管线运行数据靠人工读取,这种情况对管道的安全运行十分不利。我国长距离输油管道泄漏监测技术的研究从九十年代开始已有相关报道,但只是近两年才真正取得突破,在生产中发挥作用。清华大学自动化系、天津大学精密仪器学院、北京大学、石油大学等都在这一方面做过研究。如:中洛线(中原—洛阳)濮阳首站到滑县段安装了天津大学研制的管道运行状态及泄漏监测系统(压力波法),东北管道局1993年应用清华大学研制的检漏系统(以负压波法为主,结合压力梯度法)进行了现场试验。2 管道泄漏监测技术的研究通过对国内外各种管道泄漏检测技术的分析对比,结合油田输油管道防盗监测的特殊要求,胜利油田油气集输公司等单位组织开展了广泛深入的调查研究。防盗监测系统的技术关键解决两方面的问题:一是管道泄漏检测的报警,二是泄漏点的精确定位。针对这两项关键技术胜利油田采用的技术思路是:以压力波(负压波)检测法为主,和流量检测法相结合。2.1 系统硬件构成① 计算机系统:在管道的上下游两端各安装了一套工业控制计算机,用于数据采集及软件处理。② 一次仪表: 压力变送器温度变送器流量传感器③ 数据传输系统:两套扩频微波设备,用于实时数据传输。2.2 检漏方法2.2.1负压波法当长输管道发生泄漏时,泄漏处由于管道内外的压差,使泄漏处的压力突降,泄漏处周围的液体由于压差的存在向泄漏处补充,在管道内产生负压波动,这样过程从泄漏点向上、下游传播,并以指数律衰减,逐渐归于平静,这种压降波动和正常压力波动大不一样,具有几乎垂直的前缘。管道两端的压力传感器接收管道的瞬变压力信息,而判断泄漏的发生,通过测量泄漏时产生的瞬时压力波到达上游、下游两端的时间差和管道内的压力波的传播速度计算出泄漏点的位置。为了克服噪声干扰,可采用小波变换或相关分析、基于随机变量之间差异程度的kullback信息测度检测等方法对压力信号进行处理。前苏联从20世纪70年代开始研究和使用自动检漏技术,负压波检漏系统的普及,使输油管线泄漏事故减少88%。负压波的传播规律跟管道内的声音、水击波相同,其速度取决于管壁的弹性和液体的压缩性。国内曾经实测过大庆原油管道在平均油温44℃、密度845kg/m3时的水击波传播速度为1029m/s。对于一般原油钢质管道,负压波的速度约为1000~1200m/s,频率范围0.2~20kHz。负压波法对于突发性泄漏比较敏感,能够在3min内检测到,适合于监视犯罪分子在管道上打孔盗油,但是对于缓慢增大的腐蚀渗漏不敏感。负压波法具有较快的响应速度和较高的定位精度。其定位公式为上下游分别设置压力测点p1、p2,当管线在X处发生泄漏时,泄漏产生 的负压波即以一定的速度α向两边传播,在t和t+τ0时刻被传感器p1、p2检测到,对压力信号进行相关处理,式中α为波速,L为p1、p2之间的距离未发生泄漏时,相关系数Φ(τ)维持在某一值附近;当泄漏发生时,Φ(τ)将发生变化,而且当τ=τ0时,Φ(τ)将达到最大值。理论上:解出定位公式如下:式中:X 泄漏点距首端测压点的距离 mL 管道全长ma 压力波在管道介质中的传播速度 m/s上、下游压力传感器接收压力波的时间差 s由以上公式可知要实现准确的定位,必须精确的计算压力波在管道介质中的传播速度a和上、下游压力传感器接收压力波的时间差。① 压力波在管道介质中传播速度的确定压力波在管道内传播的速度决定于液体的弹性、液体的密度和管材的弹性:式中 α——管内压力波的传播速度,m/s;K——液体的体积弹性系数,Pa;ρ——液体的密度,kg/m ;E——管材的弹性,Pa;D——管道的直径,m;e——管壁厚度,m;C ——与管道约束条件有关的修正系数;式中弹性系数K和密度ρ随原油的温度变化而变化,因此,必须考虑温度对负压波波速的影响,对负压波波速进行温度修正。在理论计算的基础上,结合现场反复试验,可以比较准确的确定负压波的波速。② 压力波时间差 的确定要确定压力波时间差 ,必须捕捉到两端压力波下降的拐点,采用有效的信号处理方法是必须的,如:Kullback信息测度法、相关分析法和小波变换法。③ 模式识别技术的应用正常的泵、阀、倒罐作业等各种操作也会产生负压波。为了排除这些负压波干扰,在系统中采用了先进的模式识别技术,依据泄漏波与生产作业产生的负压波波形等特征的差别,经过现场反复模拟试验, 提高了系统报警准确率,减少了系统误报警。2.2.2流量检测管道在正常运行状态下,管道输入和输出流量应该相等,泄漏发生时必然产生流量差,上游泵站的流量增大,下游泵站的流量减少。但是由于管道本身的弹性及流体性质变化等多种因素影响,首末两端的流量变化有一个过渡过程,所以,这种方法精度不高,也不能确定泄漏点的位置。德国的阿尔卑斯管道公司(TAL)原油管道上安装使用了该系统,将超声波流量计,夹合在管道外进行测量,然后根据管道温度、压力变化,计算出管道内总量,一旦出现不平衡,就说明出现泄漏。日本在《石油管道事业法》中也规定使用这种检漏系统,并且规定在30s中检测到泄漏量在80L以上时报警。流量差法不够灵敏,但是可靠性较高,它跟压力波结合使用,可以大大减少误报警。3 应用效果与推广情况经过胜利油田组织的专家验收和现场试验,系统达到的主要技术指标:①最小泄漏量监测灵敏度:单位时间总输量的0.7%;②报警点定位误差:≦被测管长的2%;③报警反应时间:≦200秒。胜利油田输油管道泄漏监测报警系统整体水平在国内居于领先地位,应用效果和推广规模都是较好的,目前胜利油田油气集输公司输油管道上已经推广应用检漏系统,取得了明显的效益,多次抓获盗油破坏分子,有力地打击了盗油犯罪,为油田每年减少经济损失1000多万元,为管道的安全运行提供了保证。4结论4.1 采用负压波与流量相结合的方法监测输油管道的泄漏是有效的、可靠的;4.2 依靠油田局域网进行实时数据传输能够提高泄漏监测系统的反应速度,能够实现全自动的泄漏监测报警与定位;4.3 在油田输油管道安装管道泄漏监测系统能够确保管道安全运行,明显减少管道盗油事故的发生,具有明显的社会效益和经济效益。

微量气体泄漏检测论文

空分设备塔内泄漏故障分析及处理的工学论文

论文关键词:大型空分设备泄漏原因分析处理

论文摘要:介绍了18000m3/h空分塔冷箱内泄漏的故障经过,分析了冷箱内泄漏和氩系统堵塞的原因,简述了处理措施,最后对空分安装、设计提出了建议。

新钢18000m3/h空分是由杭氧提供的空分本体设备,浙江开元安装分司安装,于2003年4月投产,该空分设备采用常温分子筛吸附、增压透平膨胀机、规整填料上塔和全精馏无氢制氩技术、氧氮产品外压缩的流程。两年运行过程中,相继出现冷箱跑冷严重,冷箱壁多处结霜结冰甚至裂缝,基础温度下降,冷箱压力上升。夏季不得不运行两台膨胀机才能保空分运行的冷量,造成液体量低,产品能耗高等问题,为此2005年7月2日至26日,我公司利用25000m3/h空分投产的机会对18000m3/h空分进行了扒砂检修。

1故障现象

2004年3月出现上塔阻力达满量程,对差压变送器校验为正常,判断阻力计的负管应已断裂。在2004年10月后,相继出现V757管路堵塞,V31,V32阀皮套跑冷严重。2005年1月因空分主板式换热器出现严重偏流利用炼钢检修机会,对空分进行加温解冻。重新开机进入积液的过程中出现冷箱压力逐渐升高,(冷箱下部压力升到1.8KPa),主换热器冷箱顶部安全阀被冲开,其内部的不锈钢网破裂,大量的珠光砂向外喷出。下部冷箱壁上阀门的皮套、人孔密封处开始泄漏冷气,冷箱基础北面外缘结冰。

由于基础温度下降及冷箱内压力偏高,只有把主塔其他安全阀撬开泄压,随着运行时间的延长,基础温度不断降低,其中最低是粗氩Ⅱ底部温度达-70℃(正常时为-12℃)。主换热器冷箱及主塔冷箱顶部结满冰,厚度在50mm到80mm之间,2005年1月底主冷箱顶部西面裂开一条长约150mm的裂缝,四楼的液面计电加热器电源箱泄漏出大量的冷气,沿边有一条约600mm的裂缝。按当时事态发展,冷箱有可能出现大面积开裂。只有增加冷箱密封气压力表,监控冷箱内压力,同时根据冷箱不同部位的基础温度和冷箱压力,调整冷箱各处安全阀的开度,控制冷量在冷箱的分布,保证冷气走最长的距离出冷箱,尽量提高冷气出冷箱温度。

精氩塔底部液氩返回粗氩Ⅱ底部的.管路,每当空分停车后再启动,开启该管路不久后就发生堵塞,2005年3月精氩塔系统管路相继出现堵塞(主要有贮槽余气回精氩塔管、精氩液面计正管,液氩进液氩泵管等),对精氩馏塔单体加温后,再启动不久仍出现以上现象。

进入5月份随环境温度上升,基础温度有所回升,冷箱周围的结冰有些减少,但空分装置的冷量明显不足,不得不靠运行两台膨胀机来保证空分正常运行的冷量,空分产量下降,能耗增加。

2原因分析

18000m3/h空分2005年6月停机后,从25000m3/h空分分子筛后引一股干燥的空气对其容器管道进行加温(估计气量为500m3/h),经过一个月的加温,于7月2日开始扒砂检修。在扒砂过程发现珠光砂中有部分比较潮湿,冷箱顶部珠光砂还有结冰现象。空分塔内管道情况不理想,有四处18管断裂,多处管道变形厉害,多处支架变形或根部脱焊,尤其是单臂托架和固定支架变形严重,粗氩Ⅱ塔(东面)、上塔(南面)拉杆根部脱焊。根据检修前空分运行状况及扒砂后冷箱内情况分析,冷箱内泄漏主要原因有:

3.1珠光砂结冰

(1)塔内仪表电加热器电源箱镶在冷箱壁上,而下部有许多8左右孔,箱内底部经常积水,水从孔中流入冷箱中;

(2)部分阀门安装时,阀杆与冷箱阀门孔不对中,许多皮套不能很好密封,水从阀门阀杆中渗入;

(3)冷箱上人孔盖密封不够,水渗入冷箱中;

(4)当空分停机后冷箱内无密封气,外界湿空气中水份,除从冷箱上述部位,进入冷箱中,还可能从呼吸筒中吸入冷箱。

3.2小于18管道根部焊缝断裂及部分大管变形

(1)仪表导压管的保护架全部使用∠25的角铁,扒砂发现,超过2m的仪表导压管保护架变形非常严重,其中上塔阻力负管和AE22分析管的断裂是因仪表支架变形后压迫致断裂的;

(2)PV701和PV702两个液氩(氮)平衡器不凝气排放管的根部断裂,主要因管道走向和支架设置存在问题,PV701不凝气排放管有3m而无固定支架或保护架,PV702顶部不凝气排放管支架与根部有5m多无固定支架或保护架,上述两管均在冷箱的中部穿过,不能承受珠光砂的静重而压弯断裂;

(3)管道变形。管道变形基本分布在冷箱顶部层,其中有产品液氮排放管,粗氩液化器氮气进污氮管,液空平衡器液空进上塔管,粗氩液化器氮侧安全阀导压管变形移位约200~300mm。主要原因(ⅰ)2005年元月加温时,整个塔体由冷状态位置上升到常温位置(铝的膨胀系数为0.016mm/m.K),顶部管随塔向上移,可是珠光砂仍处于0℃以下而且结冰,而这些管线不能克服冰层压力,导致管道变形;(ⅱ)由于支架设置不正确所致,托架离管道距离过大,垂直管支架抱箍过紧,托架的强度不够,支架焊接强度不足。 3.3精氩系统部分管道被堵

发生堵塞的管线均与精氩塔相接,并且都位于精氩蒸发器液氮平衡器PV702的下方,管线内的工作压力为0.05MPa,温度为-180.75℃,液氩的凝固点约为-189.15℃。精氩蒸发器液氮平衡器PV702内压力为0.5MPa,温度为-177℃,其不凝气排放管的根部断裂,液氮从断裂口向下流,液氮压力迅速下降(从0.5MPa降为冷箱内压力),致使液氮温度由-177℃降到-193℃以下,这一温度低于液氩的凝固点,使精氩塔底部液进粗氩Ⅱ底部的管路、贮槽回精氩塔管、精氩液面计正管等管线内液氩凝固,堵塞管线。

4检修及处理

此次检修进行了系统安排,对塔内可能存在的隐患逐一排查和整改。

1、增加基础加温管,珠光砂加入冷箱后进行基础加温干燥。冷箱密封气管与纯氮总管相连,当空分临时停车时可切换到纯氮总管供密封气。

2、对经冷箱中间变形管改变走向,尽量沿冷箱壁走,便于设置支架、托架,难于设置支架的使用6铜管(退火)设置吊架,此次检修使用近500m铜管,仪表测量管保护架采用∠45角铁,并用2.5mm2铜线把测量管固定在保护架内,对于较长的保护架而无法固定的两边拉6铜管,以防承受珠光砂载荷时弯曲或移动。

3、塔内仪表电缆线经引线孔从中引出并密封好,液面计正管加热器配电箱由原来襄嵌在冷箱内改安装在冷箱外壁,襄嵌孔用钢板满焊,所有冷箱壁裂缝全部满焊。

4、冷箱人孔、管道进出冷箱结合部橡皮垫的两面采用玻璃胶密封。冷箱壁上阀门密封皮套采用双层,新的在内,旧的在外。

5、冷箱内支架全部逐一检查,对支架与冷箱焊接处未满焊全部整改,管道与托架距离不足重新设置,压弯的托架增设斜撑,斜撑设置点与冷箱垂直距离大于水平肩的长的三分之二,大于DN80管道采用双肩支架。

6、冷箱内珠光砂结冰是这次泄漏的主要原因之一,珠光砂的干燥与否也是空分冷箱长期安全运行的关键。检修后,新钢公司气体厂利用公司6#高炉改造期间,继续利用25000m3/h空分分子筛后空气对冷箱内珠光砂进行干燥。

5经验与体会

大型空分设备冷箱塔比较高,管系比较复杂,要保证长期安全稳定运行,必须从设计、安装到日常维护做到科学性和系统性的统一。

1、设计时冷箱中在上、中、下考虑基础加温管,以便日常运行中充压均匀及扒砂检修时能把塔内珠光砂加温透,避免较低温的珠光砂出冷箱后吸潮和珠光砂冰块掉下砸坏设备。冷箱内管道、容器不仅要充分考虑热膨胀冷缩及自补偿,而且要考虑便于管架、阀架的安装,从分离塔体上进出的液体管或比较小的气体管,塔体应考虑有设置支架的地方,以便管道可以和塔体自由收缩。工艺管道尽量采用大于25管道,小于25时应考虑设置保护架。冷箱密封气管不应从冷箱中央穿过,应沿冷箱壁铺设。

2、空分设备冷箱内安装工程质量是确保冷箱长期运行的重要措施之一,而阀门、容器、管道的安装质量又是整个冷箱设备安装最关键的部分。阀架、管架与冷箱壁焊接处必须满焊。容器的拉架在空分塔整体冷调试前应处于自由状态,避免在低温下因容器收缩造成损坏或影响垂直度。管架的设置应保持被设管架的管道有足够的稳定性,不能随便晃动,并且要考虑到管道的热膨胀收缩及自补偿;垂直走向管道应设置必要的固定支架,大于DN80管道采用双肩支架,卡箍与管道之间不能过紧也不能过松。测量管路与测量仪表相连时,管路应向上铺设,且应安装在托架内,测量管从根部到冷箱壁之间的上部必须设保护架,保护架应采用∠45角铁,材质最好使用不锈钢,对于固定点在上部的容器或管道上的测量管,保护架与测量管有一定的距离,距离必须大于容器或管道上移长度(比如精氩塔下部测量管与保护架的距离应大于18mm以上)。小于90管道尽量沿冷箱壁走,便于设置支架。安装过程中注意冷箱的防水、防潮。安装过程中支架抱箍上的四氟垫,防止焊接过程中烧坏,不能有焊瘤直接与管道接触,避免管道伸缩移动磨破管道。

3、虽然有科学合理的设计和高质量的安装,正常的维护是必不可少的。空分投产后一个月左右,应打开顶部人孔,检查珠光砂充满情况,若缺少应及时补充。为了防止外界空气中的水分进入冷箱内,空分塔内处于低温时应充入惰性气体,保持冷箱内压力约为200~300Pa,特别在空分临时停车时也不应忽视。冷箱壁上阀门密封皮套因露天日晒雨淋,常常一年左右开始老化破损,老化破损皮套必须进行更换,最好采用双层或外面增加保护层。

应该选择经过技术监督部门认证的检测机构,而且最好是选择长期从事环境检测的行业检测机构,这些属于独立的第三方的检测机构能给出具有法律效应的CMA检测报告。 选定检测时间 检测室内空气质量的最佳时间是在装饰装修彻底完工后的一周以后,这是因为在装修后7天,各种污染物的挥发浓度基本保持稳定状态。 出具检测报告 正规检测机构一般在5至10个工作日内出具检测报告。一些所谓的“权威检测机构”声称现场就能出报告,是完全没有科学依据的。因为检测必须依靠精密的仪器、设备,一般要在实验室内才能完成检测。 装修异味的方法汇总 油漆味:新油漆的墙壁或家具有一股浓烈的油漆味,要去除漆味,你只需在室内放两盆冷盐水,一至两天漆味便除,也可将洋葱浸泡盆中,同样有效。 新装修的房子,总会或浓或淡的有一些异味,如何清除异味,方法很多,最好的方法是让房间通风。若有选择地给新居摆放一些植物,对净化空气更有帮助。那么,摆放什么植物合适呢? 吊兰:据了解,有一种吊兰也叫“折别鹤”,不但美观,而且吸附有毒气体效果特别好。一盆吊兰在8~10平方米的房间就相当于一个空气净化器,即使未经装修的房间,养一盆吊兰对人的健康也很有利。 芦荟:芦荟有一定的吸收异味作用,且还有居室美化的效果,作用时间长。 仙人掌:大部分植物都是在白天吸收二氧化碳释放氧气,在夜间则相反。仙人掌、虎皮兰、景天、芦荟和吊兰等都是一直吸收二氧化碳释放氧气的。这些植物都非常容易成活。 平安树:目前,市面上比较流行的平安树和樟树等大型植物,它们自身能释放出一种清新的气体,让人精神愉悦。平安树也叫“肉桂”。在购买这种植物时一定要注意盆土,根和土结合紧凑的是盆栽的,反之则是地栽的。购买时要选择盆栽的,因为盆栽的植物已经本地化,容易成活。 若想尽快驱除新居的刺鼻味道,可以用灯光照射植物。植物一经光的照射,生命力就特别旺盛,光合作用也就加强,释放出来的氧气比无光照射条件下多几倍。 专家答疑: 1、可用米醋配合一定量的水倒入盆中放置室内,可中和异味。 2、可以买绿色植物放在家中。 3、买一些知名品牌的甲醛捕捉剂。 ■如何去除家中甲醛味 家中有甲醛或其它各种异味时,怎么办?环保专家为您居家清洁支招——— ■300克红茶泡入两脸盆热水中,放在居室内,并开窗透气,48小时内室内甲醛含量将下降90%以上,刺激性气味基本消除。 ■购买800克颗粒状活性碳除甲醛。将活性碳分成8份,放入盘碟中,每屋放两至三碟,72小时可基本除尽室内异味。 ■准备400克煤灰,用脸盆分装后放入需除甲醛的室内,一周内可使甲醛含量下降到安全范围内。以上方法同样适用于装修完没有异味的家庭,因为有些有害物是无色无味的,多一分清洁,就多一分安全。 ■把泡过的茶叶,放在冰箱内部,即可达到除臭作用。若是没有茶叶,也可将柠檬或柳丁切开,只要半小块便能达到功效。此外,以沾有啤酒的抹布擦拭冰箱内部,异味也会消除。 ■在家庭的卫生间里摆放绿色植物,可以达到调节空气,消除异味的功效。最好在窗口养上一盆绿植,或者放上花瓶,插三五朵花,可以带来清新怡人的感觉。 植物吸收法: 1.具有吸收甲醛作用的植物,如吊兰、芦荟、龙舌兰、虎尾兰等; 2.具有吸收苯作用的植物,如长青藤、铁树等; 3.具有吸收三氯乙烯作用的植物,如万年青、雏菊、龙舌兰等; 4.具有吸收二氧化硫作用的植物,如月季、玫瑰等; 5.具有吸尘作用的植物,如桂花; 6.具有杀菌作用的植物,如薄荷。 ■新车新房有异味热带水果帮你忙 新华网广西频道8月5日电(记者黄革)如果你买了新车、新房,你或多或少会遇到这样的难题:汽车座椅散发的浓重皮革味和新居装修带来的刺鼻化工材料味,一时难以去除,无论你用多少空气清新剂,异味仍长时间地滋扰着你的私人空间。 记者在水果之乡广西南宁市发现,不少市民利用热带水果去除异味,效果 好,成本低,方法简便。南宁康福出租汽车公司李师傅最近买了新车投入运营,尽管市场上有形形色色的汽车香水卖,但李师傅却看不上,对付车厢里的异味他自有妙招。 李师傅到水果市场挑了一只又新鲜又好看的菠萝放在车上,水果的香味顿时在车里飘了起来,异味逐渐消失了。“这只菠萝我才花了一块钱,放了两三天,它就把车上的异味‘吸’光了。顾客坐我的车,都说这部车干净、卫生,一路心情舒畅。”李师傅说。 据他介绍,一些热带水果因其生长在热带、亚热带环境,阳光充足,雨水充沛,香味特别重,果实中所含水分多,浓重的香味可长时间地散发,不少市民把这类水果当成了天然实用的“空气清洁剂”。 记者发现,一些市民利用菠萝蜜(一种形似榴莲的热带水果)去除新装修房屋的化工异味,效果也很好。刚装修过的房屋往往有天纳水等各种刺鼻的化工原料气味,把一只破开肚的菠萝蜜放在屋内,由于菠萝蜜个体大(一般有西瓜那么大),香味极浓,几天就可以把异味吸光。 ■植物———去除异味的最佳选择 新装修的房子会有很大的异味,如何去除这些刺鼻的异味是不少消费者头痛的问题。其实,最简单的方法就是让房间通风。除此之外,有选择地给新居摆放一些植物,对净化空气更有帮助。那么,摆放什么植物合适呢?吊兰:作用大、成本低有一种吊兰———也叫“折别鹤”,不但美观,而且吸附有毒气体效果特别好。一盆吊兰在8-10平方米的房间就相当于一个空气净化器,即使未经装修的房间,养一盆对人的健康也很有利。这种吊兰每盆5-10元不等。仙人掌等植物:一直释放氧气大部分植物都是在白天吸收二氧化碳释放氧气,在夜间则相反。但仙人掌、虎皮兰、景天、芦荟和吊兰等都是一直吸收二氧化碳释放氧气的。普通仙人掌和景天每盆约5-15元。虎皮兰分两种:金边的和纯绿的。纯绿的20元/盆左右,金边的比其贵约1/3-1/2。芦荟的市场价格则差别比较大。这些植物都是非常容易成活的。平安树等:释放清新气体目前,市面上比较流行的平安树和樟树等大型植物,它们自身能释放出一种清新的气体,让人精神愉悦。平安树也叫“肉桂”,市面上的价格一般在80-100元/盆。在购买这种植物时一定要注意盆土。根和土结合紧凑的是盆栽的,反之则是地栽的。购买时要选择盆栽的,因为盆栽的植物已经本地化,更容易成活。

光电检测技术相关应用论文

光的干涉应用的新进展 光的干涉无处而不在,如在日光照射下,肥皂泡的薄层色及昆虫翅膀上的彩色便是最明显的例子。这仅在生活中光的干涉便随处可见,那么在它的实际应用岂不更让人意想不到。光的干涉最要的前提条件就是:必须满足传播方向相同、初相位恒定、频率相同。对于光干涉最开始的意愿是为了测单色光的波长,然而现在我们熟悉的照相机便也运用了光的干涉,普通照相是把照相机的镜头对着被拍摄的物体,让从物体上反射的光进入镜头,在感光底片上产生物体的像。感光底片上记录的是从物体上各点反射出来的光的强度。一、全息照相是应用光的干涉来实现的。它用激光(是良好的相干光)作光源。全息照相的原理如图所示,激光束被分成两部分:一部分射向被摄物体,另一部分射向反射镜(这束光叫参考光束)。从物体上反射出来的光(叫做物光束)具有不同的振幅和相位,物光束和从反射镜来的参考光束都射到感光片上,两束光发生干涉,在感光片上产生明暗的干涉条纹,感光片就成了全息照相。干涉条纹的明暗记录了干涉后光的强度,干涉条纹的形状记录了两束光的位相关系。 从全息照片的干涉条纹上不能直接看到物体的像,为了现出物体的像,必须用激光束(参考光束)去照射全息照片,当参考光束通过全息照片时,便复现出物光束的全部信息,于是就能看到物体的像。二、光学千涉生物传感器的建立及其在多种生物分子识别中的应用1.光学千涉生物传感器系统的设置(1)光学干涉生物传感器的硬件构成 (2)聚荃乙烯薄膜厚度与光学常数的测定及软件的编译2.光学干涉生物传感器敏感膜的构建3.光学干涉生物传感器在多种类型分子识别中的应用(1)酶标记的表面抗原一表面抗体相互作用(2)寡核昔酸分子杂交实验(3) L一天冬酞胺酶B细胞表位的筛选(4)不同细胞与固定化凝集素的相互作用三、当前光刻技术的主要研究领域及进展 1.光学光刻 光学光刻是通过光学系统以投影方法将掩模上的大规模集成电路器件的结构图形"刻"在涂有光刻胶的硅片上,限制光刻所能获得的最小特征尺寸直接与光刻系统所能获得的分辨率直接相关,而减小光源的波长是提高分辨率的最有效途径。因此,开发新型短波长光源光刻机一直是国际上的研究热点。 2.极紫外光刻(EUVL)极紫外光刻用波长为10-14纳米的极紫外光作 光源。虽然该技术最初被称为软X射线光刻,但实际上更类似于光学光刻。所不同的是由于在材料中的强烈吸收,其光学系统必须采用反射形式。如果EUVL得到应用,它甚至可能解决2012年的0.05微米及以后的问题,对此发展应予以足够重视。总的来说,随着科学技术的迅速发展,在科学和技术领域中人们不断地利着光的干涉原理解决了许多复杂的实际问题。让我们更加深刻的认识光的干涉现象,以便日后更好的利用光的干涉知识解决生产及生活中的问题

传感器在环境检测中可分为气体传感器和液体传感器,这是我为大家整理的传感器检测技术论文,仅供参考!

试述传感器技术在环境检测中的应用

摘要:传感器在环境检测中可分为气体传感器和液体传感器,其中气体传感器主要检测氮氧化合物和含硫氧化物;液体传感器主要检测重金属离子、多环芳香烃类、农药、生物来源类。本文阐述了传感器技术在环境检测方面的应用。

关键词:气体传感器 液体传感器 环境检测

中图分类号:O659 文献标识码:A 文章编号:

随着人们对环境质量越加重视,在实际的环境检测中,人们通常需要既能方便携带,又可以够实现多种待测物持续动态监测的仪器和分析设备。而新型的传感器技术就能够很好的满足上述需求。

传感器技术主要包括两个部分:能与待测物反应的部分和信号转换器部分。信号转换器的作用是将与待测物反应后的变化通过电学或光学信号表示出来。根据检测方法的不同,我们将传感器分为光学传感器和电化学传感器;根据反应原理的不同,分为免疫传感器、酶生物传感器、化学传感器;根据检测对象不同,分为液体传感器和气体传感器。

1气体传感器

气体传感器可以对室内的空气质量进行检测,尤其是有污染的房屋或楼道;也可以对大气环境中的污染物进行检测,如含硫氧化物、氮氧化合物等,检测过程快速方便地。

以含氮氧化物(NOx)为例。汽车排放的尾气是含氮氧化物的主要来源,但随着时代的发展,国内消费水平的提高,汽车尾气的排放量呈逐年上升趋势。通过金属氧化物半导体对汽车尾气及工厂废气中的含氮氧化物进行直接检测。如Dutta设计的传感器,采用铂为电极,氧化钇和氧化锆为氧离子转换器,安装到气体排放口,可以检测到含量为10-4~10-3的NO。含硫氧化物是造成酸雨的主要物质,也是目前环境检测的重点项目,因为在大气环境中的含量低于10-6,需要更高灵敏度的传感器。如高检测的灵敏度的表面声波设备。

Starke等人采用直径为8~16nm的氧化锡、氧化铟、氧化钨纳米颗粒制作的纳米颗粒传感器,对NO和NO2的检测下限可达到10-8,提高反应的比表面积,增加反应灵敏度,且工作温度比常规的传感器大大降低,减少了能源消耗。

2液体传感器

在实际环境检测中,液体传感器大多应用于水的检测。由于水环境中的污染物种类广泛,因此液体传感器比气体传感器的应用更为广泛和重要。水中的污染物除了少量的天然污染物以外,大部分都是人为倾倒的无机物和有机物。无机物中,重金属离子为重点检测对象;有机污染物包括杀虫剂、激素类代谢物、多环芳香烃类物质等。这些污染物的过度超标,会严重影响到所有生物体的健康和安全。

2.1重金属离子检测

采水体中重金属离子的主要来源包括开矿、冶金、印染等企业排放的废水。这些生产废水往往混合了多种废水,所含的重金属离子种类繁多,常见的有汞、锰、铅、镉、铬等。重金属离子会不断发生形态的改变和在不同相之间进行转移,若处置不当,容易形成二次污染。生物体从环境中摄取到的重金属离子,经过食物链,逐渐在高级生物体内富集,最终导致生物体的中毒。因此如果供人类食用的鱼类金属离子超标,将对人类产生严重的影响,因此对于重金属离子的检测显得尤为重要。

Burge等人发明的传感器,可以利用1,2,2联苯卡巴肼和分光光度计,可以检测地下水中的重金属铬浓度是否超标。

除了通过化学反应检测外,采用特殊的生物物质,也可以方便和灵敏地检测重金属离子。如大肠杆菌体内有一种蛋白质可以结合镍离子,有人在这种蛋白质的镍离子结合位点附近插入荧光基团,当蛋白质结合镍离子后,荧光基团会被淬灭,由于荧光的强度与镍离子浓度成反比,从而实现对镍离子的定量检测,检测范围未10-8~10-2mol/L。日方法也可应用于检测Cu2+、Co2+、Fe2+和Cd2+等几种离子中。他们还结合了微流体技术,该技术只需消耗几十纳升体积的待测液体,就可以对100nmol/L以下浓度的Pb2+进行检测。Matsunaga小组将TPPS固定在多孔硅基质中,当环境中存在Hg2+时,随着Hg2+浓度的变化,TPPS的颜色会从橘黄色逐渐转变成绿色,该传感器的检测限为17.5nmol/L,通过加入硅铝酸去除干扰离子Ni2+和Zn2+。

利用传感器技术不仅可以准确测定待测物的浓度,而且由于传感器的微型化技术特点,还可以通过传感器的偶联,进行多项指标的检测。Lau等人设计了基于发光二极管原理的传感器,可以同时检测Cd2+和Pb2+,该传感器对Cd2+和Pb2+的检测限分别为10-6和10-8。

2.2农药残留物质的检测

农药是一类特殊的化学品,它在防治农林病虫害的同时,也会对人畜造成严重的危害。中国是农业大国,每年的农药使用量相当庞大,因此有必要对其进行监测。采用钴-苯二甲蓝染料和电流计就能方便地检测三嗪类除草剂,无需脱氧,直接检测的下限为50Lg/L,如果通过预处理进行样品浓缩后,检测限可以达到200ng/L。

采用带有光纤的红外光谱传感器可以进行杀虫剂的快速检测。将光纤内壁涂覆经非极性有机物修饰的气溶胶材料后,能显著改善光纤中水分子对信号的耗散作用,并且能够提取出溶液中的有机磷类杀虫剂进行光谱分析。此类传感器对于有机溶剂,如苯、甲苯、二甲苯的检测限则可达10-8~8*10-8。

2.3多环芳香烃类化合物的检测

多环芳香烃类物质是另外一大类有害的污染物质,这类物质具有致癌性,但在许多工业生产过程中均会使用或产生此类物质。水体中的多环芳香烃类物质含量非常低,一般在10-9范围内,因此需要借助高灵敏度的检测传感器,Schechter小组发明了光纤光学荧光传感器。在直接检测过程中,待测样本中还可能存在一些如泥土这样的干扰物质,会降低检测信号值,如果用聚合物膜先将非极性的PAH富集,然后对膜上的物质进行荧光检测,从而解决信号干扰问题,报道称这种经膜富集后的传感器技术,对pyrene的检测可达到6*10-11,蒽类物质则可达4*10-10。Stanley等人利用石英晶振微天平作为传感器,在芯片表面固定上蒽-碳酸的单分子膜,检测限可达到2*10-9。

基于免疫分析原理,采用分子印迹的方法,在传感器表面印上能够结合不同待测物质的抗体分子,可以实现多种不同物质的检测。近年来发展起来的微接触印刷技术,也可应用到该领域,这样制备得到的传感器体积可以更加微型化。

2.4生物类污染物质

除了以上的无机和有机合成类污染物质,还有生物来源的一些潜在污染分子。如激素类分子及其代谢物的污染常常会引起生物体生长、发育和繁殖的异常。Gauglitz带领的研究小组采用全内反射荧光生物传感器和睾丸激素抗体,对河流中的睾丸激素直接进行了即时检测,其检测限为0.2ng/L。该技术无需样品的预处理,对于不同地区的自然界水体均可以进行睾丸激素的现场直接检测,检测范围为9~90ng/L。

另外,致病菌和病毒也是被检测的对象,水体中出现某些特定菌种,可以表明水体受到了某种污染,利用传感器技术非常容易检测到这些生物样本的存在,而且选择性非常高,如可以从烟草叶中快速地发现植物病毒烟草花叶病毒,采用QCM可以直接检测到酵母细胞的数量。

3结论和展望

目前,传感器技术已开始应用于各环境监测机构的应急检测,但是实际应用中有诸多的局限性,比如在对大气中的某些有害物质进行检测时,由于其含量往往低于传感器的最低检测限,因此在实际应用过程中,还需要进行气体的浓缩处理,这样就使传感器不容易实现微型化,或者需要借助更高灵敏度的传感器;同样,在野外水体检测时,常常会出现待测水体含有多种复杂干扰成分的情况,无法与实验室的标准化条件相比;在有些以膜分离分析技术为原理的传感器中,其膜的使用寿命往往较短,而频繁更换新膜的价格较为昂贵,因此仍然无法得到广泛的应用。

尽管如此,随着传感器技术的不断发展和完善,仍然有望应用于将来工厂企业排气、排污的现场直接检测和野外环境的动态无人监测,而且其结果能与实验室常规仪器的检测结果相符,这样将大大加快对环境监测和治理的步伐。

参考文献

[1]NaglS,eta.lTheAnalyst,2007,132:507-511.

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传感器与自动检测技术教学改革探讨

摘要:传感器与自动检测技术是电气信息类专业重要的主干专业课,传统授课方法侧重于理论知识的传授,而忽略了应用层面的培养。针对此问题试图从教学目的、教学内容、教学形式、教学效果等多个方面进行分析,对该课程的教学方案改革进行探讨,提出一套技能与理论知识相结合、行之有效的教学方案。

关键词:传感器与自动检测技术;教学内容;教学模式;工程思维

“传感器与自动检测技术”是电气信息类专业重要的主干专业课,是一门必修课,也是一门涉及电工电子技术、传感器技术、光电检测技术、控制技术、计算机技术、数据处理技术、精密机械设计技术等众多基础理论和技术的综合性技术,现代检测系统通常集光、机、电于一体,软硬件相结合。

“传感器与自动检测技术”课程于20世纪80年代开始在我国普通高校的本科阶段和研究生阶段开设。本课程侧重于传感器与自动检测技术理论的传授,重知识,轻技能;教师之间也缺乏沟通,教学资源不能得到充分利用,教学效果不理想,学生学习兴趣不高。

一、教学过程中发现的问题及改革必要性分析

笔者在独立学院讲授“传感器与自动检测技术”课程已有四年,最开始沿用了研究型大学的教学计划和教学大纲,由于研究型大学是以培养研究型人才为主,而独立学院是以培养应用型人才为主,在人才培养目标上有较大差异,在逐渐深入的过程中发现传统方案不太符合学院培养应用型人才的定位,存在以下几方面的问题。

1.重理论,轻实践

该课程是应用型课程,其中也有大量的理论知识、数学推导,而传统的研究型教学方法普遍都以理论教学为主,在课堂上大篇幅讲解传感器的原理,进行数学公式推导,相比而言传感器的应用通常只是通过一个实例简单介绍,导致最后大多数学生只是粗略地知道该传感器的结构,而不知道如何用,在哪里用。

2.教学模式单一

该课程传统上以讲授的教学方式为主,将现成的结论、公式和定理告诉学生,学生不能主动地思考和探索,过程枯燥乏味,导致学生产生了厌学情绪。同时理论教学与实训、实践教学脱节问题也很严重。

3.教学实验安排不合理

传统的实验课程安排,验证性实验比例高达80%,综合设计性实验极少,缺少实训、实践环节。然而应用型人才的培养应该以实践教学为核心,重点培养学生的工程思维和实践能力、动手能力,以在学生毕业时达到企业对技术水平与能力的要求,使学生毕业后能尽快适应工作岗位。

二、适合独立学院培养应用型人才的教学方案改革

传统的传感器与自动检测技术课程重理论、轻实践,教学模式单一,教学实验以验证性实验为主,这种方案能够培养研究型人才,但却无法培养合格的应用型人才。在教学过程中,笔者潜心研习,并反复实践,总结出以下几个可以改革的方面。

1.优化教学内容,注重工程思维

本课程一个很重要的内容是各种类型传感器的原理,传统的教学要讲清楚其中的来龙去脉,而本人则认为针对应用型人才培养,充分讲授清楚基本概念、基本原理和基本方法即可,涉及大额数学公式可以选择重要的进行讲解,其他则可作为学生的自学内容,让学生课余自学。同时应该重点讲解该传感器的工程应用实例;另一方面要结合最新实际工程讲解。这样才能激发学生的学习兴趣,培养学生应用型工程学习思维。

2.改革教学方法,改变教学模式

传统的教学是“灌输式”的方法,无论学生是否接受,直接把要讲的内容全部讲述给学生,而这也违背了培养学生分析问题和解决问题的能力以及创新能力的出发点和归宿。笔者认为应该应用工程案例教学,实行启发式、讨论式、研究式等与实践相结合的教学方法,发挥学生在教学活动中的主体地位。

3.与工程实际相结合,与其他课程相结合

教学过程中要从不同行业提取典型的工程应用实例,精简以后作为实例进行讲解。在进行教学时,要培养学生的系统观,让学生明白这不是一门独立的课程,而是与自动控制原理、智能控制理论等课程相融合的,以达到融会贯通的学习效果。

4.实验环节改革

实验教学主要是为了提高学生的动手能力、分析问题和解决问题的能力,加深学生对课堂教学中理论、概念的感性认识。以往该课程的实验内容大部分为原理性、验证性的实验,学生容易感到枯燥无味,毫无学习积极性,很少有学生进行独立思考并发现问题,实验效果极不理想。为了改变这种模式化的教育,笔者将实验内容由传统的验证性实验调整为设计开发型实验。在实验教学中根据客观条件在适当减少验证性实验的基础上,增加了开拓性实验项目以及设计综合性实验。

5.改革教学评价方法,提高课堂教学效率

高效的学习成果反馈机制是促进教学相长的必要手段,目前该课程都是通过课程作业进行学习效果反馈,可以采用每一个章节布置一道设计型题目,让学生更加广泛地查阅资料,并在一定知识广度的基础上深入分析题目中用到的内容,进而从更深的层面分析解决问题,以达到深度、广度相结合的效果。

本文针对传感器与自动检测技术传统研究型大学的方案,提出了三个方面的问题,并根据四年的教学积累,在教学内容、教学模式、实验环节、教学评价及反馈等几个方面进行了探讨分析并提出了一套改革的方法和措施。本方案以实际工程应用实例为核心,在教学内容上侧重于传感器应用方面的讲解,以提出问题、分析问题、解决问题为主线调动学生的学习积极性和主动性,培养学生的工程思维和能力,重视实验环节,以设计性、综合性实验代替验证性实验培养学生将抽象的知识具体化、培养学生的实际应用能力、动手能力和创新能力。

参考文献:

[1]吴建平,甘媛.“传感器”课程实验教学研究[J].成都理工大学学报.

[2]曹良玉,赵堂春.传感器技术及其应用.课程改革初探[J].中国现代教育装备.

[3]李玉华,胡雪梅.传感器及应用.课程教学改革的探讨Ⅱ技术与市场.

酶法在分析检测中的应用论文

改良碱性磷酸酶染色法[日期:2008-08-11] 来源: 作者:乔海兵,邢开宇 【关键词】 碱性磷酸酶染色法 1939年Gomori首次提出碱性磷酸酶组织化学染色法用于哺乳动物神经系统血管内皮,1951年Gomori修改了自已的 方法 ,并称为“钙钴法”。1984年Bell在Gomori碱性磷酸酶染色法的基础上进行了改良,用于人脑海马和距状裂区的毛细血管取得成功〔1〕。本文以Bell法为基础,对其法的某些步骤进行了简化和改良, 应用 于脑微血管的 研究 ,同时可以显示出脑微动脉、微静脉。现将此法介绍如下。 1 原理 此方法为金属阳离子沉淀法。以β甘油磷酸钠为底物,在酶的作用下,产生磷酸离子与钙离子形成磷酸钙为第一反应产物。经硝酸铅处理变为磷酸铅沉淀,为第二反应产物。两种反应产物均易解离,进一步用稀硫化铵处理,形成稳定的硫化铅颗粒,沉淀于微血管内皮中,光镜下呈黑色〔2〕。 2 方法 2.1 取材 标本在24 h内取出,切成2 cm×2 cm×2 cm的组织块,放入4 ℃冰箱中保存。尽快放入固定液中固定24 h以上。 新鲜固定液的配制:无水氯化钙 5 g;巴比妥纳 2.5 g;纯甲醛液 5 ml;蒸馏水 488 ml。 2.2 脱水 组织固定好之后,移入70%的酒精24 h,依次移入85%酒精4 h,无水酒精,丙酮(1∶1)溶液4 h,无水酒精,乙醚(1∶1)溶液中4 h。 2.3 包埋 将脱水之后的组织块修整,移入5%的火棉胶溶液中浸泡包埋,放入4 ℃冰箱中,1周后可成块。 2.4 切片 切片厚度在60 μm左右,置入75%酒精中。 2.5 孵化 将切片放入孵化液中,在37 ℃恒温箱内孵化2 h~4 h。孵化液的配制:β甘油磷酸钠1.2 g;无水氯化钙1.96 g;巴比妥钠1 g;蒸馏水200 ml。 2.6 染色 将孵化好的切片快速更换3次蒸馏水,马上置入1.5%硝酸铅溶液中5 min,快速更换3次蒸馏水,然后放入2%硫化铵溶液中3 min,再快速更换3次蒸馏水。 2.7 裱片、脱水、封片 裱片后脱水,二甲苯透明封片。 3 改良措施 取材要新鲜,以免降低血管内皮碱性磷酸酶的活性。固定液和孵化液配好之后,可不调其pH值,只需用pH试纸测试固定液呈弱酸性,孵化液呈弱酸性即可。包埋过程中 应用 梯度包埋法,火棉胶浓度最高不能超过10%。先将组织块放入5%的火棉胶溶液中,留一小开口,置入4 ℃冰箱中,以利于酒精挥发,每天给容器加满火棉胶。2 d~3 d后改换10%的火棉胶,直至包埋好为止。包埋好的组织块应硬度适宜,用手指轻按可留有指纹,但不易碎。孵化过程适当延长,以利于内皮细胞碱性磷酸酶与孵化液充分反应。在裱片过程中由于切片较厚,切片很容易脱落。可采用先透明后封片的办法,既不 影响 切片的透明度,片子也不容易脱落。 4 讨论 碱性磷酸酶染色属于组化呈色法,由于此法对微血管显色均匀、充分,并可较好的反映正常微血管的 自然 扩张状态,有效地避免了血管灌注法的种种缺憾,而且此法经多次改良,使操作 方法 更为简单,呈色时间缩短,因而成为 目前 较为流行的一种微血管形态学的 研究 方法〔3〕。但Hunzlker等认为,由于小静脉内皮细胞碱性磷酸酶分布不集中,活性较低,因而微静脉难以显示。我们在研究过程中对碱性磷酸酶法进一步改良之后,可显示大量的带有三角形膨大的血管(见图1),而这一特点正是微静脉所特有的,所以我们认为,并非微静脉用此法不能显示,而是在实验过程中pH值、温度掌握不准所致。 参考 文献 : 〔1〕王有伟,陈以慈.碱性磷酸酶染色法(钙铅法)在研究人脑和心脏微血管方面的应用〔J〕.解剖学杂志,9(3):227. 〔2〕杜卓民.实用组织学技术〔M〕.北京:人民卫生版社,1982:309. 〔3〕张为龙.脑血管研究近况〔J〕.临床解剖学杂志,1986,4:118.

酶法是一种酶的分析方法。酶法分析酶分析法是一种生物药物分析方法。酶是一种专一性强、催化效率高的生物催化剂。利用酶的这些特点来进行分析的酶法分析,与其他分析方法相比有许多独特的优点。当待测样品中含有结构和性质与待测物十分相似(如同分异构体)的共存物时,要找到被测物特有的特征性质或者要将被测物分离纯化出来,往往非常困难。主要内容酶分析法在生物药物分析中的应用主要有两个方面:第一,以酶为分析对象,根据需要对生物药物生产过程中所使用的酶和生物药物样品所含的酶进行酶的含量或酶活力的测定,称为酶分析法;第二,利用酶的特点,以酶作为分析工具或分析试剂,用于测定生物药物样品中用一般化学方法难于俭测的物质,如底物、辅酶、抑制剂和激动剂(活化剂)或辅助因子含量的方法称为酶法分析。特点及优势而如果有仅作用于被测物质的酶,利用酶的特异性,不需要分离就能辨别试样中的被测组分,从而对被测物质进行定性和定量分析。所以,酶法分析常用于复杂组分中结构和物理化学性质比较相近的同类物质的分离签定和分析,而且样品一般不需要进行很复杂的预处理。酶法分析具有特异性强,干扰少,操作简便,样品和试剂用量少,测定快速精确,灵敏度高等特点。通过了解酶对底物的特异性。可以预料可能发生的干扰反应并设法纠正。在以酶作分析试剂测定非酶物质时,也可用偶联反应;而且偶联反应的特异性,可以增加反应全过程的持异性。此外,由于酶反应一般在温和的条件下进行,不需使用强酸强碱,它还是一种无污染或污染很少的分析方法。很多需要使用气相色谱仪、高压液相色谱仪等贵重的大型精密分析仪器才能完成的分析检验工作,应用酶法分析方法即可简便快速地进行。酶法分析目前主要广泛应用于医药、临床、食品和生化分析检测中,如尿素、各种糖类、氨基酸类、有机酸类、维生素类、毒素等物质的定性和定量分析。

质谱在水质检测中的应用论文

质谱法特别是它与色谱仪及计算机联用的方法,已广泛应用在有机化学、生化、药物代谢、临床、毒物学、农药测定、环境保护、石油化学、地球化学、食品化学、植物化学、宇宙化学和国防化学等领域。用质谱计作多离子检测,可用于定性分析,例如,在药理生物学研究中能以药物及其代谢产物在气相色谱图上的保留时间和相应质量碎片图为基础,确定药物和代谢产物的存在;也可用于定量分析,用被检化合物的稳定性同位素异构物作为内标,以取得更准确的结果。在无机化学和核化学方面,许多挥发性低的物质可采用高频火花源由质谱法测定。该电离方式需要一根纯样品电极。如果待测样品呈粉末状,可和镍粉混合压成电极。此法对合金、矿物、原子能和半导体等工艺中高纯物质的分析尤其有价值,有可能检测出含量为亿分之一的杂质。利用存在寿命较长的放射性同位素的衰变来确定物体存在的时间,在考古学和地理学上极有意义。例如,某种放射性矿物中有放射性铀及其衰变产物铅的存在,铀238和铀235的衰变速率是已知的,则由质谱测出铀和由于衰变产生的铅的同位素相对丰度,就可估计该轴矿物生成的年代。质谱仪种类繁多,不同仪器应用特点也不同,一般来说,在300C左右能汽化的样品,可以优先考虑用GC-MS进行分析,因为GC-MS使用EI源,得到的质谱信息多,可以进行库检索。毛细管柱的分离效果也好。如果在300C左右不能汽化,则需要用LC-MS分析,此时主要得分子量信息,如果是串联质谱,还可以得一些结构信息。如果是生物大分子,主要利用LC-MS和MALDI-TOF分析,主要得分子量信息。对于蛋白质样品,还可以测定氨基酸序列。质谱仪的分辨率是一项重要技术指标,高分辨质谱仪可以提供化合物组成式,这对于结构测定是非常重要的。双聚焦质谱仪,傅立叶变换质谱仪,带反射器的飞行时间质谱仪等都具有高分辨功能。质谱分析法对样品有一定的要求。进行GC-MS分析的样品应是有机溶液,水溶液中的有机物一般不能测定,须进行萃取分离变为有机溶液,或采用顶空进样技术。有些化合物极性太强,在加热过程中易分解,例如有机酸类化合物,此时可以进行酯化处理,将酸变为酯再进行GC-MS分析,由分析结果可以推测酸的结构。如果样品不能汽化也不能酯化,那就只能进行LC-MS分析了。进行LC-MS分析的样品最好是水溶液或甲醇溶液,LC流动相中不应含不挥发盐。对于极性样品,一般采用ESI源,对于非极性样品,采用APCI源。

目前,国内外的实验测试手段,从分析原理划分,大致可分为两大类:即化学分析法和物理分析法(或物理化学分析法,也可叫仪器分析法)。这两类分析方法之间并不是相互孤立和对立的,例如在运用仪器分析时,在进行分析测量之前,试样往往必须经过一系列预处理工作,这就必须采用化学方法,同时仪器的校准也常常必须借助化学分析来核对。在实际分析工作中,应根据具体情况和要求,综合考虑仪器分析和化学分析的特点,扬长避短,选用适当的分析方法。这就要求分析化学工作者必须同时掌握好这两类分析方法。

从水和污水的检测项目来看,主要包括:感官指标,一般性质,常量组份,微量元素,有毒元素,污染组份,微生物,放射性,气体成份,同位素等,共约90~100项指标,近200个检验方法。除经典的化学分析方法外,还包括了许多近年来发展的新技术,如原子吸收光谱法、极谱法、原子荧光法、离子色谱法、感耦等离子体光谱法、质谱法、能谱法以及痕量元素的多种分离富集技术等。

从掌握的分析测试技术方法来看,国内外基本大同小异,国内测试质量和某些先进国家相比,测试数据有较好的可比性,但国内目前存在的主要问题是受经济条件的制约,仪器普遍陈旧,设备简陋;人员的技术素质、知识更新得不到较好的提高,这样就使得国内的测试技术能力仍然保持在70~80年代的水平。当然由于部门和经济条件的差异,有些单位的仪器设备条件也有比较先进的,但人员技术素质也存在不相适当的状况。现就各项分析技术的现状介绍如下:

一、化学分析法

化学分析是最早使用的和长期以来广泛应用的分析方法,故又有“经典分析法”之称。化学分析是以化学原理和化学反应为基础建立起来的分析方法,此方法以化学反应如酸碱反应、络合反应、沉淀反应和氧化还原反应等为基础建立起来的,用于成份的定性和定量分析,它是分析化学的基础,目前仍是国内外分析工作者通用的分析手段。

在现今水质分析中应用最广的是比色法和容量法。这些方法能够普及和采用的主要优势是,只要有化学试剂和玻璃器皿即可进行,不需要太多昂贵的仪器,因此,往往是许多中、小型实验室采用的主要手段。

比色法对微量物质的测量有很大的优越性,此法的操作步骤一般比较简单、快速、灵敏度也较高。比色方法有三种:一种是目视比色法,这种方法所要求的设备和技术条件简单,对低色度溶液的辨认比仪器测定更加灵敏,可以分辨测定液中混浊物的干扰。第二种为分光光度法,第三种为光电比色法。这两种均需仪器,在正常情况下,用仪器比色比目视法准确,重复性好,但在溶液混浊时,仪器无法辨认容易出现假象,这种方法还容易受仪器性能的影响,由于需要仪器设备和电源供应,所以不宜在野外使用。

分光光度计能将光线分为较狭窄的波段,所以测定效果比光电比色计的好。但前者价格比较贵,在一般测定中,光电比色计也能得到满意的结果。

所以三种比色法各有优缺点,可以根据具体条件加以选用。

容量法操作起来也比较简单,对某些项目也能得到较准确的结果,但是也容易受指示剂,操作的熟练程度和标准溶液浓度等条件变化的制约,使准确度和灵敏度受到影响。

二、物理分析法(仪器分析法)

物理分析法,也可叫物理化学分析法或叫仪器分析法。这种分析方法是以物质的物理、物理化学性质(光谱及电化学性质)为基础并使用特殊仪器进行分析的测试方法。

仪器分析是20世纪初发展起来的一类分析方法,又有近代分析法之称,它具有灵敏、准确、快速、易于实现自动化和连续测定等优点。

目前在水、工、环测试中主要应用以下各类方法:

1.原子吸收光谱分析法

原子吸收光谱分析法又称原子吸收分光光度分析法,简称原子吸收法。原子吸收法是一种很好的定量分析方法。目前在国内各大、中实验室应用比较普遍。它具有灵敏度高、准确度高、选择性好等优点,方法简便,分析速度快,如果采用自动化的仪器,每小时可分析100个以上的试样。

另外,用途广泛,在测定含量范围方面,既能用于微量(mg/l)和超微量(μg/l)的分析,又能用于基体组分含量的测定;在测定元素种类方面,约能直接测定70种元素,采用间接方法还可测定卤素、硫、氮等非金属元素,测试的种类几乎可以复盖元素周期表中70%的元素。

原子吸收法也存在一些缺点和不足:

(1)各元素的分析条件不相同,特别是使用的光源灯不同,不利于同时进行多种元素的测定。

(2)对于成分复杂的样品,干扰仍然比较严重。

(3)对某些高温元素如稀土元素钍、锆、铪、铌、钽、钨、铀、硼等的测定灵敏度较低。

(4)仪器比较复杂和价格较贵,不利于普及,目前国产仪器性能还不太过关。但价格比较便宜,一般比较容易普及。好的原子吸收仪是美国PE公司产品和日立Z-5000型,但是价格较贵,在现有条件下使许多实验室望尘莫及。

2.发射光谱分析法

发射光谱分析法,它包括三个最基本的过程:首先对被测物质提供发射光谱的条件,既依靠外加能源使之原子化和被激发;然后将激发态原子所发出的复合光分解为单色光形成光谱;最后对光谱进行检测。发射光谱分析的方法有五种,即①看谱分析法;②摄谱分析法;③光电直读光谱法;④火焰光度法;⑤感耦等离子体原子发射光谱法。

在上述五种发射光谱分析方法中,前三种方法本部门采用较少,这里不再赘述。在水、工、环系统主要应用的是火焰光度法和感耦等离子体原子发射光谱法。

火焰光度法的主要特点是以火焰为光源,将试样在火焰中原子化并激发后,再对发射光进行分光和检测,其测量方法是用光电转换元件将光信号转变为电信号而测量。这种方法由于仅使用火焰光源,提供的能量较低,故能分析的元素比较少,通常测定的对象是碱金属和部分碱土金属。一般测定水中K、Na、Ca、Sr等元素时,应用比较方便。

感耦等离子体原子发射光谱法是基于原子发射光谱原理的基础上,改进了光源条件,即在光源上引入了电感耦合等离子炬。电感耦合等离子体自60年代中期研制成功以来,与原子发射光谱相结合,以它优越的激发性能,良好的精密度,极低的检出限以及多元素同时快速测定等优点,已逢勃发展为无机成分分析的主要手段,已广泛应用于多种行业的科技领域。90年代初北京地质仪器厂在我国首次开发研制成功了WL-100系列单道扫描等离子体光亮计,它的主要技术指标基本达到了国内外同类仪器水平,第一台样机就在国土资源部矿泉水检测中心,已在日常使用中。

当然,国产仪器也有它一定的不足之处,就是电学部分还不太过关,耗气量大,少量样品测定时成本较高,适于批量生产。

3.原子荧光光谱法

能够产生荧光的物质可以是分子,也可以是原子。一般所说的荧光分析是指基于分子吸收的荧光现象,基于原子吸收而产生荧光的现象为原子荧光。原子荧光光谱法是60年代建立起来的,是近年来发展很快的一种微量分析方法。它是由基态原子吸收辐射被激发,然后去活化而发射出的荧光。其特点是灵敏度高(一般情况比原子吸收光谱法高),选择性好和用途广泛,特别是对环保监测尤为有用,我们这里主要用来测定汞、砷、硒等成分,使用起来也很方便。

4.电化学分析法

电化学分析是利用物质的电化学性质来测定物质组成的分析方法。电化学分析的主要内容包括:电导分析、电位法、电解法、库仑法、极谱法五种方法。在这些方法中我们目前通常采用以下几种方法:

(1)电导分析。本方法是应用两个相同的惰性电极,插入被分析溶液,在此电极上施加交流电压,测定其间的电导(电阻的倒数)。电导分析法最先应用于测定电解质溶液的溶度积,解离度和其它一些特性。由于溶液的导电性质取决于溶液中所有共存离子的导电性质的总和,所以这种分析方法不具专属性。对于复杂物质中各组份的分别测定受到限制。但电导法确属一种简便而且十分灵敏的分析方法,至今仍保留着在某些方面的应用,例如对水质纯度的检验和用做气相色谱的鉴定器等方面。

容量分析中,使用电导指示滴定终点的方法叫做“电导滴定法”。电导滴定法的准确度较高,并且能用于较简单混合物中各分量的测定,这种分析方法在实现容量分析的自动控制方面,有较好的用途。

(2)电位法。电极电位与溶液中电活性物质的活度有关,测量电极电位,并应用奈恩斯特方程计算被测物质的含量(如各种离子选择性电极的直接测定),或以电位作为容量分析的终点指示(称为电位滴定)。

电位分析所用到的各种电极,从用途上可以分为指示电极和参比电极。如氢电极、甘汞电极、银-氧化银电极常用做参比电极,还有些离子选择电极,如K+、Na+、Ag+、Ca2+、Pb2+、F2-、Cd2+、Br-、I-、Cn-、S2-、SCN-等离子都有选择电极出售,这些电极使用起来比较方便,特别是在野外或条件较差的小型实验室,用这些电极也可以解决许多离子成分的测定问题,还有PH值和EH值的测定更是所有检测水的方法中所普遍采用。

以指示剂变色判定容量分析的滴定终点,虽然方法简便易行,但也有一定的限制,对于不同化学反应采用不同指示剂,有时没有适合的指示剂可供应用;对于有色,混浊或具有荧光的溶液无法进行分析。电位滴定法可以弥补上述缺限,而且还可用于混合溶液中,进行连续滴鉴。使用电位突跃检测滴鉴终点,易于实现自动滴定。

(3)极谱分析法。极谱法是一种特殊的电解分析法,它的操作过程是在特定条件下进行电解的过程。这种方法发展很快,仪器设备便宜,容易推广,因此应用普遍,其主要特点如下:

第一,灵敏度高。经典极谱法一般可测量10-5mol/L的溶液,近代极谱法甚至可测量低至10-11mol/L的溶液。这对于痕量或超痕量元素测定有很重要的意义。

第二,准确度高。极谱的相对误差一般为1%~5%,这对于痕量分析方法来说,准确度是相当高的。同时极谱法的重现性很好,用同一溶液可以反复进行多次测定,也有利于得到准确结果。

第三,应用范围广。极谱法的应用范围十分广泛,就测定的元素而言,原则上几乎所有的元素都能够用极谱法直接地或间接地进行测鉴,在水质分析中如Fe、Ae、Ca、Pb、En、Cd、Cr、Co、Ni、Mo、Se、V、W等元素都可以采用极谱法进行测鉴。

第四,分析速度快,容易实现自动化。极谱法的测定工作,一般可在数分钟内完成。目前已经有自动化和微机化的极谱仪了,从仪器的调整、分析、直到最后的结果计算和显示(或记录)全部由微机控制,这样不但加快了分析速度,提高了分析的准确度,而且使用十分方便。

第五,极谱法的主要缺点是需要使用具有挥发性的有毒物质汞,在使用汞时必须注意汞的回收和保存。

5.色谱法

色谱法实质上是一种物理化学分离方法:即利用不同物质在两相(固定相和流动相)中具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,这些物质在二相中反复多次分配,从而使各物质得到完全的分离。当这种分离技术应用于分析化学领域就是色谱分析。

现代的色谱法,比之早期己向前大大地发展了,它已成为分支很多,性能优越,用途广泛的一类重要的仪器分析方法。我们通常应用的是气相色谱,液相色谱和离子色谱法。

目前,气相色谱法主要应用于石油、化工、医药等工业生产部门从事气体分析及有机化合物的分析;随着环保事业的发展,气相色谱法在大气污染分析和水质分析中也正在发挥重要的作用。在环境地质研究中,我们主要应用气相色谱法测试水中的污染和有毒有害成分如:三氯甲烷、四氯化碳、有机磷(敌敌畏、乐果、甲拌磷、甲基对硫磷、对硫磷等)、有机氯(如六六六、滴滴涕)。分析上述项目时常用的检测器是氢焰离子检测器和电子捕获检测器。

高压液相色谱分析是在液体流动相色谱分离技术基础上发展起来的。在气相色谱的基础上,色谱理论得到了发展,同时出现了新的高效填充剂,发展了适合于液相色谱用的检测器和高压泵,使液相色谱技术有了新的突破,分析速度和分离效率大大提高,为了与经典液相色谱区别,这种新型液相色谱称为高压液相色谱。

液相色谱可以分析的项目很多,大部分都是高分子有机化合物,我们这里只开发了水中致癌物质苯并[a]芘在高压液相色谱上的分析方法。

离子色谱主要用于分析在溶液中能离解成正负离子的试样。这种仪器从理论上讲能测的离子成分很多,检测时需要的试样量也很小,但由于色谱柱内的填料为离子交换树脂,而且受树脂再生条件的影响,操作起来稳定性不好,也带来许多麻烦,一般不太受操作者欢迎。

6.同位素的测试

同位素水文地质学作为水文地质的一个新的分支,它的主要任务是研究地下水中同位素的组成、分布规律以及在各种自然物理化学过程中的分馏作用,并应用这些基本理论解决各种水文地质课题,如测定地下水的年龄、研究地下水的运移和水文地质过程的机理、查明地下水化学组份的来源、探讨地下水的成因等。随着同位素水文地质发展的需要,同位素测试技术有了很大的改进,测定精度也大大提高,现在能测的同位素有氚(3H)、碳-14(14C)、氧-18(15O)、氘(D)、硫-34(34S)和碳-13(13C),都有较详细的样品制备办法,测试技术主要采用了质谱分析法和液体闪烁计数法。

质谱分析是利用电磁学原理使离子在磁场的作用下,按照质荷比(M/e)进行分离,从而测定物质质量与含量的方法。目前世界上有几十种质谱仪,有的用来分析固体和不容易挥发的液体样品,有的用来分析气体和容易挥发的液体。质谱分析法不仅具有较高的绝对灵敏度,而且具有较高的相对灵敏度和测量精度。改变质谱仪的电磁参数,可以在短时间内分析多种组份,并且可以连续进样、连续分析,实现生产流程自动监制。但是与一般分析仪器相比,质谱仪结构复杂,价格昂贵、操作维护麻烦,所以不易推广和应用。

液体闪烁计数法也是测量放射性的一种主要方法,在弱β射线测量方面,例如3H(氚)和14C的测量,因灵敏度高,测量迅速、操作方便等优点,目前这种方法也一直被应用着。

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