ZL101铸造铝合金硅的光谱分析方法研究

　　摘要：本文针对影响铸造铝合金光谱分析质量的关键问题：Si元素的分析结果不稳定、准确度不高，通过分析优化，利用自制的随炉控样，在贝尔德DV5型光谱仪上成功地完成了该合金的光谱分析方法试验工作；并完善了该合金的光电直读分析方法，使分析结果更加准确可靠及稳定。

　　关键词：分析优化；随炉控样；稳定

　　中图分类号TG2文献标识码A文章编号1674-6708（2012）58-0089-02

　　作者：周力

　　0引言

　　ZL101是亚共晶铸造铝合金，属于高合金化的Al-Si-Mg系合金，具有密度小、强度高、耐腐蚀及铸造性能好等特点，广泛的应用于制造行业中。中航工业洪都制造工程部为适应生产，加大了该合金的铸造量，但现有的分析方法在分析过程中存在分析结果准确度不高，而且分析结果不稳定。为了配合生产，准确快速的分析出结果，我们在美国贝尔德DV5型直读光谱仪上进行了方法试验，发现了影响该合金分析质量的关键性问题是：Si元素的分析结果不稳定，分析准确度不高；而硅元素可以改善合金的流动性，降低热裂倾向，减少疏松，提高气密性，对材料的性能起着重要作用。针对上述问题，根据以往的分析经验，制定措施，通过一系列优化试验，有效的解决了该关键性问题，大大提高了分析准确度和稳定性，证明该方法准确可靠，重现性好，分析速度快，完全满足生产实际需要。

　　1试验仪器及试验条件

　　1.1仪器及辅助设备

　　光谱仪：DV5型光电直读光谱仪(美国贝尔德公司)。

　　氩气净化器：CZA-4型气体催化再生式净化机。

　　车床：6140普通型车床。

　　1.2试验条件

　　1.2.1分析试验前的准备工作

　　试验工作在DV5型光谱仪上进行，为确保试验数据的准确无误，光谱仪的准备工作必须充分，保证光谱仪的工作温度维持在23±2℃，清理激发室内的金属粉尘、废氩过滤器和防护透镜，保证气路和光路畅通，检查钨电极锥形头和测量极距，保证钨电极头锥度为90°，极距为3mm。试样用车床切割，使用酒精冷却，使用专用锉刀，磨成一个均匀、无气孔、无裂纹的光滑平面。

　　1.2.2光谱仪正常工作的主要参数

　　光源参数：高能预燃火花型；

　　时间参数：冲氩3S，预燃5S，曝光12S；

　　氩气流量：15L/min；

　　氩气纯度：≥99.996%。

　　2试验结果讨论

　　2.1现有西南铝厂的铸铝标样，含量范围如表1

　　2.2选择Si元素分析线对，制定校准曲线

　　Si元素通道有两条分析线：Si*2/390.5nm和Si*1/288.1nm。按标样KH500光源分析经验，Al基有两条参考线Al*R/256.7nm和Al*1/394.4，一般采用较稳定的Si#1线作为Si元素的分析线，Al*R做内标线[1]。基于实际结果的不稳定，使用正交实验设计法，做出4条Si分析线对的校准曲线，得到最好的校准曲线。由表3，可知Si的分析线对：390.5/394.4，曲线校准最好，检出限最低。

　　2.3精密度实验

　　选择E513标样及ZL101铸造铝合金试样一块各分析11次，计算其平均值、标准偏差、相对标准偏差，均在允许的偏差范围内[2]，如表4所示。

　　2.4准确度实验

　　2.4.1随炉控制试样

　　在实际分析中，由于生产过程中浇铸的试样和做校准曲线的标准试样的冶金过程和某些物理状态的差异，常使分析结果存在一定的偏差，这就需要用随炉控制试样来校正。分析中制定的硅线线性范围达到3.5~14.0，随炉控制试样是一个与分析试样的冶金过程和物理状态基本一致的标准样品，Si元素含量应可能与分析样品的含量接近，所以位于ZL101的Si含量范围中间，即7.0%。

　　2.4.2自制随炉控制试样

　　按照实际生产工艺，分别按6.0%，6.5%，7.0%，7.5%的硅量，浇铸4个试样。使用国标方法[3]进行定值，见表5。

　　2.4.3分析试样

　　表6ZL101的硅准确度实验%

　　选择7.12%的试样作为ZL101的随炉控样，随机选择两块同类性浇铸试样(1#和2#)，进行日常两点标准化光谱分析，随炉控样校准光谱分析，国标重量法分析。日常两点标准光谱法，在该Si线上的定值与国标重量法定值出现较大偏差，但是使用ZL101的随炉试样，在该硅线上定值与国标重量法定值一致。结果见表6。

　　3结论

　　实验保证：

　　1）分析室需控制温湿度，分析前应进行汞灯校准；

　　2）氩气流量保持稳定，冲洗时间完全，保证完全激发；

　　3）钨电极锥度保持90度，在实验过程中及时清理电极头上的烧结物，确保分析极距5mm不变，保证分析条件稳定。

　　试验结论：

　　通过上述试验，确定了ZL101合金中Si元素的最佳分析线对390.5/394.4nm，自制了ZL101的随炉控制试样，从而解决了在DV5光谱仪上存在的硅分析质量问题，使该合金分析方法更完善，更稳定和准确，完全满足了生产实际需要。本文来自《光谱学与光谱分析》杂志