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游离醛检测的论文

发布时间:2023-03-03 19:58

游离醛检测的论文

  甲醛是室内空气主要污染物之一。是一种无色的刺激性气体,沸点为19.5 ℃,易于挥发,常温下易溶于水。主要来源于各种人造板材,贴墙布、涂料等各种装饰材料以及吸烟等产生的烟雾等。甲醛对人体健康的危害极大,室内空气甲醛含量大于0.1 mg/m3就会对呼吸系统产生危害,高浓度甲醛对神经系统、免疫系统、肝脏都有危害,在我国有毒化学品名单上甲醛居第二位,且被世界卫生组织(WHO)确定为可疑致畸、致癌物质[1]。《居室空气中甲醛卫生标准》(GB/T16127—1995)规定居室内甲醛量要小于0.08 mg/m3,但一般住宅装修后甲醛浓度平均为 0.2 mg/m3,最高可达0.81 mg/m3,严重超出标准[2]。目前采用多种技术方法降低建材中的游离甲醛,虽取得一定成效,但由于技术与经济的限制,室内甲醛污染仍然十分严重。因此,对室内甲醛污染的控制与治理非常重要。

  1. 合理控制室内环境

  由于甲醛的释放是一个长期的过程,日本横滨国立大学研究表明,室内甲醛的释放期一般为3~15年,且其与室内的温度、相对湿度、室内换气数、室内建材等有关,合理控制室内环境可降低甲醛浓度。

  1.1 室内通风

  室内通风是清除甲醛行之有效的办法,可选用空气换气装置或自然通风,这样有利于室内材料中甲醛的散发和排放。Zhang等[3]研究发现,MV(Mixing Ventilation)比DV(Displacement Ventilation)可以更好的保持室内空气质量。室内通风要注意根据季节、天气的差异和室内人数的多少来确定换气频度,通常在春、夏、秋季都应留适当的通风口,冬季每天至少开窗换气30 min以上,但其只用于污染较轻的场合。

  1.2 控制室内温度、湿度

  经研究发现,甲醛的释放随着湿度的增大而增加,随温度升高而增大[4]。温度由30℃降到25 ℃可降低甲醛50%,相对湿度由70%降到30%时甲醛量降低40%,温度和湿度效应降低室内甲醛量主要是靠降低污染源的扩散[5]。要使室内材料中的甲醛尽快释放,就应增加其温湿度,因此一般在刚刚装修的房中采取烘烤的方法或在室内摆放一盆清水可使甲醛加快释放。要控制室内甲醛浓度就要降低其温湿度。

  1.3 植物净化

  美国国家空间技术实验室(National Spacetechnology Laboratory)的有关实验[6]证明,银苞芋、吊兰、芦荟、仙人球、虎尾花、扶郎花等室内观赏叶植物对甲醛有较好的吸收效果。因此,在室内放置上述植物既美化环境又起到净化空气的作用。

  仅仅调节室内环境虽能降低室内甲醛浓度,但还不能达到理想结果,尤其在甲醛释放初期,需要采用空气净化技术。

  2. 室内甲醛污染治理技术

  目前,国内外采取多种方法治理室内甲醛污染,且现在已有一些产品问世。治理室内甲醛污染的空气净化技术归纳起来主要有:物理吸附技术、催化技术、化学中和技术、空气负离子技术、臭氧氧化技术、常温催化氧化技术、生物技术、材料封闭技术等。

  2.1 物理吸附技术

  物理吸附主要利用某些有吸附能力的物质吸附有害物质而达到去除有害污染的目的。主要是各种空气净化器。常用的吸附剂为颗粒活性炭,活性炭纤维、沸石、分子筛、多孔粘土矿石、硅胶等。Sonia Aguado等[7]研究发现,沸石膜对室内甲醛、苯等污染物有较好去除效果。活性炭纤维是吸附剂中最引人注目的碳质吸附剂。蔡健等[8]研究发现,适当条件下用H2O2对ACF改性可提高对甲醛的吸附性能。荣海琴[9]等对经改性处理的聚丙烯腈(PAN)基活性炭纤维(ACF)对甲醛吸附性能进行初步研究发现,PAN-ACFs浸渍处理及后续热处理后的样品对甲醛的吸附量明显高于未处理样品对甲醛的吸附量。对物理吸附技术改进主要是寻找比表面积大且具有更快的吸脱附速率的吸附剂,还有与其他技术相结合使用等。Sawada等[10]在装有活性炭的花盆中栽培具有甲醛净化性能的植物,其对甲醛去除效果比单纯的活性炭吸附要好。物理吸附还可用于建材,Kazunori等[11]研发的一种可生物降解的木炭板,在2 h内可把20×10-6的甲醛全部吸收,且木炭板废弃后可被生物降解。物理吸附富集能力强,且不会产生二次污染物,简单易推广,对低浓度有害气体较有效。但物理吸附的吸附速率慢,对新装修几个月的室内的甲醛的去除不明显,且会对环境产生二次污染,还有吸附剂需要定时更换。

  2.2 催化技术

  催化技术以催化为主,结合超微过滤,从而保证在常温常压下使多种有害有味气体分解成无害无味物质,由单纯的物理吸附转变为化学吸附,不产生二次污染。目前市场上的有害气体吸附器和家具吸附宝都属于这类产品。

  纳米光催化技术是近几年发展起来的一项空气净化技术,它主要是利用二氧化钛的光催化性能氧化甲醛,生成二氧化碳和水。该技术在紫外光照射下用于治理空气污染越来越受到重视,成为空气污染治理技术的研究热点。为提高其对甲醛的降解速率,展开了一系列对其反应影响因素的研究。对二氧化钛光催化降解甲醛反应动力学的研究说明,甲醛光催化降解反应遵循一级反应动力学规律,反应速率由反应物浓度控制,光催化反应由表面化学反应控制[12]。甲醛浓度在10 mg/m3以下时,可被TiO2在紫外光条件下光催化完全降解为CO2和H2O,在较高浓度时被氧化成甲酸[13]。Stevens等[4]实验表明,在紫外光条件下,纳米TiO2光催化反应器对低浓度甲醛去除率为100%,但用太阳光照射时,净化效率仅为35%。钱昱等[14]对纳米二氧化钛光催化降解空气中甲醛的研究发现:TiO2 负载在无纺布和镍网上时比负载在玻纤布上效果好;加入适量活性炭能明显提高甲醛光催化降解速率;水玻璃作为粘结剂时能有效提高甲醛光催化降解速率。此外,许多学者不断研发新方法,在硼硅酸盐玻璃表面涂上一层Sol-Gel TiO2薄膜对室内甲醛有良好的去除效果,在1.56 mW/cm2的UVA照射下最大反映速率常数为0.148 min-1[15]。刘凡新等[16]通过Sol-Gel工艺在玻璃表面及多孔陶瓷表面制得均匀透明的掺铈纳米TiO2薄膜,发现其在近紫外光处的吸光度有明显提高,对甲醛有极高的光催化降解速率。杨阳等[17]利用纳米TiO2制备出一种完全不含有机物的水性涂料,涂敷在内墙上可长时间有效分解有害气体。在实际应用中可见光比紫外光易得,将具有可见光活性的Fe-TiO2光催化剂与耐光催化氧化的硅酸钾基料进行复配,可得到能够有效而持久地在普通日光灯环境下降解甲醛的复合建筑涂料[18]。

  催化技术可以与物理吸附技术或其他技术结合运用,效果更佳。催化技术与物理吸附技术相结合,可利用物理吸附技术为催化技术提供高浓度反应环境,催化技术降解甲醛使吸附剂得到再生。纳米TiO2光催化剂与一些气体吸附剂(沸石、活性炭、SiO2等)相结合在弱紫外光激发下就可以有效降解低浓度有害气体。侯一宁等[19]对二氧化钛-活性炭纤维混合材料对室内甲醛污染的净化进行的研究发现,TiO2-ACF混合材料比单纯使用TiO2或ACF效果要好,且TiO2与ACF质量比为1:0.5时混合材料去除甲醛效果最好。Fumihide等[20]把光催化技术与使用活性炭进行连续吸附、脱附的技术相结合,发明一种改进的光催化反应器,可在10 min内使10 m3密闭室内小于1 mg/m3的低浓度甲醛降解到WHO标准(0.1 mg/m3)以下,在90 min内可使甲醛浓度降为零。稀土激活空气净化材料综合了化学吸附、物理吸附、光催化等多元催化技术,对甲醛达到持久净化[21]。张增风等[22]对低温等离子体—催化脱除室内甲醛的研究发现,在室温、常压、介质阻挡放电情况下,电压增高,等离子体技术的甲醛脱除率增加,填充较大比表面积介质小球能有利于甲醛脱除,二氧化钛在等离子体气氛下可以产生催化活性。催化技术与其他技术结合运用可互补缺点,达到更好的净化效果。

  催化技术具有反应条件温和、能耗低、二次污染少、可以在常温常压下氧化分解结构稳定的有机物等优点,一般室内甲醛的浓度较低,在居室、玻璃、陶瓷等建材表面涂敷TiO2薄膜或安放TiO2空气净化设备可有效降解甲醛。但其需要纳米TiO2和紫外光照射,存在经济和技术的局限性,还未进入大面积使用推广阶段。

  2.3 化学中和技术

  化学中和技术一般采用络合技术,破坏甲醛、苯等有害气体的分子结构,中和空气中的有害气体,进而逐步消除。目前,专家研制出了各种除味剂和甲醛捕捉剂,属于该技术类产品。该技术最好结合装修工程使用,可以有效降低人造板中的游离甲醛。

  2.4 空气负离子技术

  其主要选用具有明显的热电效应的稀有矿物石为原料,加入到墙体材料中,在与空气接触中,电离空气及空气中的水分,产生负离子;可发生极化,并向外放电,起到净化室内空气的作用。市场中销售的“绿诺空气离子宝”属于这种产品。金宗哲等[23]研究表明,稀土激活电气石可净化甲醛95%以上,其把负离子技术和物理吸附、化学吸附技术集于一身。负离子技术也可应用到建材上,如负离子涂料,其能够持续释放的负离子与室内污染源持续释放的有害气体(正离子)不断中和、降解,可长期起到去除甲醛的作用。冯艳文等[24]应用天然矿物的改性活化技术和纳米稀土激活技术研制的健康环保型建筑内墙涂料,不仅具有较为优越的常规性能,还集无污染、抗菌、防霉、辐射远红外线、释放负离子等对人体健康有益的功能于一身。该涂料只需在可见光激发下便可产生大量的负离子,使室内负离子数增加200~400 个/cm3。
  [1][2][3][4][5]
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  2.5 臭氧氧化法

  臭氧与极性有机化合物如甲醛反应,导致不饱和的有机分子破裂,使臭氧分子结合在有机分子的双键上,生成臭氧化物,从而达到分解甲醛分子的目的。汪耀珠等[25]通过测量低浓度臭氧对甲醛气体的净化率(有紫外灯照射)发现,臭氧浓度0.050~0.075 mg/m3,甲醛浓度3.03~8.70 mg/m3,5 min后检测,臭氧对甲醛净化效率为41.74%。臭氧发生装置具有杀菌、消毒、除臭、分解有机物的能力,但臭氧法净化甲醛效率低,同时臭氧易分解,不稳定,可能会产生二次污染物,同时臭氧本身也是一种空气污染物,国家也有相应的限量标准,如果发生量控制不好,会适得其反。

  2.6 常温催化氧化法

  又称为冷触媒法,主要是利用一些贵金属特殊的催化氧化性能,使室内污染物变成为CO2和H2O。一般载体为ZrO2、CeO、SiO、活性炭、分子筛等,经常采用的贵金属有Pd、Pt、Rh、Ru和Ir。日本近年来对低温催化剂进行了深入的研究,并有一系列的专利问世。Yushika等[26,27]研发的含有锰氧化物组分(MnO2为77 %)的空气净化器,对刚刚装修的住宅中甲醛去除效果良好,在7个多月时间内使新建住宅室内甲醛由0.21×10-6降到0.04×10-6,且没有发现有害的副产品(HCOOH、CO),其还可以加速材料中甲醛释放。

  2.7 生物技术

  生物法净化有机废气是微生物以有机物为其生长的碳源和能源而将其氧化、降解为无毒、无害的无机物的方法。李小梅等[28]实验表明,通过筛选、培育的适宜微生物菌种接种挂膜制作的生物膜填料塔对入口浓度小于20 mg/m3的甲醛废气具有较好的净化效果,净化效率达到90%以上,净化操作时,液体喷淋量维持在20 L/h有利于净化。Masaki等[29]研究表明,生物酶对甲醛降解有潜在能力,此方法操作简单、运行成本低,无二次污染而被欧洲广泛使用并已工业化。生物活性温度一般为10~40 ℃,因此室内温度必须维持在特定微生物的活性温度范围内,使其应用受到限制。

  2.8 材料封闭技术

  对于各种人造板中的甲醛,专家们研制出了一种封闭材料,称作甲醛封闭剂,用于家具和人造板材内的甲醛气体封闭。目前出现在我国市场上的美嘉保护盾,具有封闭甲醛的作用,可涂刷于未经油漆处理的家具内壁板和人造板,以减少各种人造板中的甲醛释放量。但其治标不治本。

  3. 结 语

  随着国家环保法规的日益严格,环境意识的深入人心,室内甲醛污染的控制与治理越来越受到重视。国内外对甲醛污染的空气净化技术已经有较多应用于实际,同时各种新方法新技术也在不断得到研究,其中纳米光催化技术是空气净化技术研究的发展趋势,同时由于每种方法都有自己的优缺点,针对实际情况选用适当的技术,尤其是多种技术相结合利用可对室内甲醛污染进行有效的控制与治理。

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住宅室内空气中甲醛的污染现状调查与分析论文

住宅室内空气中甲醛的污染现状调查与分析论文

无论是在学校还是在社会中,大家都接触过论文吧,论文是进行各个学术领域研究和描述学术研究成果的一种说理文章。如何写一篇有思想、有文采的论文呢?下面是我精心整理的住宅室内空气中甲醛的污染现状调查与分析论文,仅供参考,大家一起来看看吧。

摘要: 根据对石家庄市100户居民住宅室内空气中甲醛含量的检测及分析,甲醛已经成为家庭装修后威胁人体健康最主要的有害成分,甲醛含量超标情况普遍且严重,随着装修竣工时间的延长,甲醛含量呈下降趋势,但效果并不明显。对受检的100户住宅中有无家具情况进行了统计分析,结果表明:家具是造成室内空气中甲醛含量超标的另一个重要因素,特别是板材家具,会明显加重甲醛的污染程度。

关键词: 室内环境;甲醛;污染

1 引言

随着当今社会的高速发展,生态环境与可持续发展已成为我们无法回避的现实问题,尤其是与我们工作生活息息相关的室内空气环境污染问题,更成为影响我们自身健康的重大威胁。建筑材料、装修材料的广泛使用使得室内空气中的有害物质种类和数量都明显增多,其中甲醛对人体健康的危害最为明显。

甲醛是一种挥发性有机化合物,无色,具有刺激性气味,易溶于水。甲醛主要来源于室内装修使用的胶合板、细木工板、中密度纤维板和刨花板、木芯板等人造板材,贴墙布、贴墙纸、化纤地毯、油漆、涂料以及一些有机材料。甲醛对眼睛、呼吸道、人体黏膜和皮肤产生明显的刺激作用;急性中毒可导致流泪、流涕、咳嗽等症状,引发多种呼吸道疾病;慢性吸入低浓度可导致持续头痛、无力、失眠等;长期接触低剂量可引起慢性呼吸道疾病、女性月经紊乱、妊娠综合症、新生儿体质降低、染色体异常,甚至诱发鼻咽癌;高浓度时会侵害人的神经系统、肝脏等。针对甲醛严重的危害性,于2010年9月对石家庄市100家居民住宅进行了摸底调查,严格按照国标方法进行采样检验,并对最终数据进行科学的'分析总结。

2 室内空气中甲醇检测方法

2.1 采样方法

在河北省会报名参加免费室内空气检测活动的500名业主中随机抽取,对抽中的100名业主的住宅选取一个代表性房间进行检测。采样工作严格按照《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2002)执行,采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况确定,原则上小于50m2的房间应设(1~3)个点,在对角线上或梅花式均匀分布,并避开通风口,离墙壁距离大于0.5m,采样点高度原则上与人的呼吸带高度一致,在0.5m~1.5m之间。采样前受检房间在充分通风后封闭门窗12h。

2.2 检测方法

采用国标中“酚试剂分光光度法”分析样本,方法原理是空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。比色时采用10mL的具塞闭塞管和分光光度计,在630nm测定吸光度。

2.3 判定标准

检测依据《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2002)中的甲醛≤0.10mg/m3为标准判定检测结果。

2.4 检测结果分析

2.4.1 检测结果总体分析

在此次检测的100户住宅中,甲醛含量范围为0.02~0.62mg/m3。超标数量为84户,不合格率为84%;超标一倍以上的23家,占总数的23%,占甲醛不合格家庭的27%;超标2倍以上的16家,占总数的16%,占甲醛不合格家庭的19%;最大超标52倍。

2.4.2 装修竣工时间对甲醛含量的影响

表1是对100户住宅的装修竣工时间与所测空气中甲醛含量及超标率的数据统计,由此可以直观的反映出空气中甲醛含量随装修竣工时间变化的趋势。从下表可明显看出,装修竣工后1个月内的室内空气中甲醛含量最为严重,在受检的26户住宅中仅有2户合格,超标率达到92%,最高超标倍数甚至达到5.2倍;随着装修竣工时间的延长,室内空气中甲醛含量略有下降,装修竣工时间1~6个月的,超标率降为89%,最高超标倍数3.8倍;装修竣工时间6~12个月的,超标率降为76%,最高超标倍数2.1倍;装修竣工时间1年以上的,超标率降为67%,最高超标倍数1.6倍。从这些数据可以看出,甲醛含量随着装修竣工时间的延长呈现下降趋势,但效果并不明显,装修竣工1年后仍有一半的家庭室内空气甲醛含量不合格,甲醛挥发相对于其他污染物来说是一个漫长的过程,人们在入住新居时一定要警惕室内空气中的甲醛成分及其含量高低,入住前必须进行一段时间的通风晾房,入住后也要保持大量通风换气。

表1 装修竣工时间与甲醛含量的情况统计

装修竣工

时间样本数/户含量范围/mg·m-3甲醛标准/mg·m-3超标数/户超标率/%

1个月内260.09~0.620.102492

1~6个月370.06~0.480.103389

6~12个月250.06~0.310.101976

1年以上120.02~0.260.10867

合计1000.02~0.620.108484

2.4.3 家具对甲醛含量的影响

此次检测活动也对受检住宅是否进驻家具及家具类别进行了统计,具体情况详见表2。装修后没有购置新家具的住宅,室内空气中甲醛含量超标率为75%,最高超标倍数3.3倍;购置实木家具的住宅室内空气中甲醛含量超标率为80%,最高超标倍数为3.5倍;购置板材家具的住宅室内空气中甲醛含量超标率为93%,最高超标倍数为5.2倍。由此可以看出,住宅内放置的家具越多,尤其是板材家具越多,室内空气中甲醛含量超标情况越严重,家具能明显加重室内空气甲醛污染。

表2 家具与甲醛含量的情况统计

装修竣工

时间样本数/户含量范围/mg·m-3甲醛标准/mg·m-3超标数/户超标率/%

无家具320.02~0.430.102475

实木家具250.05~0.450.102080

板材家具430.06~0.620.104093

合计1000.02~0.620.108484

2.5 检测结论

(1)甲醛超标情况较严重。100户住宅中室内空气甲醛超标的84家,不合格率为84%;超标1倍以上的23家,占甲醛不合格家庭的27%;超标2倍以上的16家,占甲醛不合格家庭的19%。由此可见,住宅室内空气中甲醛超标情况普遍且严重。

(2)装修竣工时间对室内空气中甲醛含量的影响并不显着。随着装修竣工时间的延长甲醛含量略有下降,但下降趋势不明显。

(3)家具的购入是造成室内空气中甲醛含量超标的另一个重要因素。通过对住宅内有无家具的不同情况下室内空气中甲醛含量进行对比,会发现住宅内有家具的情况下甲醛含量大大高于无家具的情况,尤其是板材家具更会明显加重甲醛的污染程度。

3 甲醇污染预防措施

3.1 优化家装方案和施工工艺

在家庭装修中,应当尽可能的选择有资质的装饰公司,优化设计方案,注意空间承载量和材料使用量,对装修使用的各种材料严格把关,采用先进施工工艺,只有这样才能减少因施工带来的室内环境污染。

3.2 规范家具的选择和购买

选购家具时必须要求厂方提供的说明书,特别注意说明书里描述家具的主材和主材中有害物质含量,严格按照国家标准进行选择购买。

3.3 加强通风措施,提高净化能力

在装修竣工后必须进行一定时间的通风换气,保持空气流通,以降低室内空气污染,这是一种简便易行且最有效的改善室内空气质量的方法。除此之外,还可以在室内栽种绿色植物,放置活性炭、硅胶等吸附材料,以加强对室内空气中有害物质的清除。

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如何检测树脂中游离甲醛含量

1)【氯化铵法测脲醛树脂游离甲醛含量】
原理:在样品中加人氯化铵溶液和一定量的氢氯化钠,使生成的氢氧化铵和树脂中甲醛反应,生成六亚甲基四胺,再用盐酸滴定剩余的氢氧化铵。
NH4Cl+NaOH——NaCl+NH4OH
6CH2O+4NH4OH===(CH2)6N4+10H2O
NH40H+HCl——NH4Cl+H2O
试剂:10%氯化铵(分析纯)溶液;氢氧化钠溶液[c(NaOH)≈1mol/L];盐酸标准溶液(c(HCl)=1mol/L;O.1%甲基红亚甲基蓝混合指示剂。
主要仪器:250mL碘量瓶和其他实验室常用玻璃仪器。
测定步骤:称取试样5g(G)(精确至0.0001g)于250mL碘量瓶中,加入50mL蒸馏水溶解(若样品不溶于水,可用适当比例的乙醇与水混合溶剂溶解,空白试验条件相同),加入混合指示剂8~10滴,如树脂不是中性,应用酸或碱滴定至溶液呈灰青色,加入10mL10%氯化铵溶液,摇匀,立即用移液管加入氢氧化钠溶液10mL,盖紧瓶塞并充分摇匀,在20~25℃温度下放置30min,用盐酸标准溶液进行滴定,溶液从绿色一灰青色一紫红色,以灰青色为终点,记下盐酸标准溶液用量V2。同时进行空白试验,其耗用的盐酸标准溶液用量为V1。
计算:树脂中游离甲醛含量F按下式计算:
F=(V1一V2)×c×0.04505×100/G
式中 0.04505——与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L]
相当的甲醛6/4CH20的质量,g;
c——盐酸标准溶液的浓度,mol/L。

2)【亚硫酸钠法测脲醛树脂游离甲醛含量】
原理:GB/T 14074.16.2—2006
本方法适用于脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂和尿素一三聚氰胺甲醛树脂的游离甲醛含量测定。
试样中游离甲醛、半缩醛与过量的亚硫酸钠溶液在0℃反应,生成羟甲烷基磺酸盐。用碘溶液滴定过量的亚硫酸钠。用碳酸钠溶液使羟甲烷基磺酸盐分解,再用碘溶液滴定分解得到的亚硫酸钠。

试剂与溶液:亚硫酸钠溶液,c(Na2S03)=1mol/L;醋酸溶液,c(CH3C00H)=1mol/L;碳酸钠溶液,c(Na2CO3)≈100g/L;硼酸缓冲溶液,用少量蒸馏水溶解12.37g硼酸加人到1000mL容量瓶中后,再加入100mL浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液,用蒸馏水稀释到刻度,混合均匀,使用前应将溶液冷却到O℃;碘标准溶液,c(I/2I2)=O.1mol/L.称取12.690g碘(分析纯)与碘化钾30.0g,先将碘化钾溶解于少量蒸馏水中,在不断搅拌下加入碘,使其完全溶解,注入1000mL棕色容量瓶中,稀释到刻度,储存于暗处;用标准硫代硫酸钠溶液,c(Na2S2O3)=0.1mol/L标定;二氯甲烷,中性(pH=7),使用前将二氯甲烷冷却到0℃;1%淀粉溶液;冰水混合物;冰末。
仪器:高速搅拌机;磁力搅拌器;冰浴装置;滴定管或微量滴定管;10mL和25mL移液管。
测定步骤:
①试样:称取适量试样。如果不能估计试样中游离甲醛含量,则取大约1g试样(精确到0.0001g),加到600mL的烧杯中,进行初步测定。
②测定:整个测定过程中保证烧杯内物质温度不高于O℃.如果必要,可向烧杯中加入少量冰末。
如果试样是水溶性的,则将试样迅速溶于由10g冰末、25mL硼酸缓冲溶液和冰水混台物组成的l50mL况合液中;如果试样不能很好溶解于水,则将试样迅速溶解在50mL二氯甲烷中,再加八20g冰末、25mL硼酸缓冲溶液和冰水混合物组成的150mL混合物。立即用高速搅拌机乳化10s。移去搅拌机,用少量冰水混合物冲洗搅拌机上黏附的物质,并收集冲洗液放人乳化后的混合物中。

将烧杯放人冰水混合物中,用磁力搅拌器搅拌烧杯中的物质。 在持续搅拌的过程中,用滴定管加入2mL 1mol/L亚硫酸钠溶液;继续搅拌15min,加入10mL 1mol/L醋酸溶液和3~4滴1%淀粉溶液;用碘标准溶液滴定到出现灰蓝色或紫色并稳定至少10s。加入30mL碳酸钠溶液,用碘标准溶液滴定反应释放的亚硫酸钠,直到出现蓝色,并至少稳定1min,记录滴定释放出的亚硫酸钠所需要碘标准溶液的体积(V)。
结果表示:
W=V×1.5×0.1/m
式中W——游离甲醛含量,%;
V——滴定反应释放出的亚硫酸钠消耗的碘标准溶液的体积,mL;
m——试样质量,g;
1.5——相当于1.00mL c(1/2I2)=0.1mol/L碘溶液的甲醛质量,g;
0.1——将mg转换成g和将w表示成百分数的系数。
以上测定过程平行进行两次,如结果相差较大(当试样游离醛<1%时,两次结果之差>0.1%;试样游离醛在1%~10%时,两次测定结果之差,大于平均值的10%时)应重新测定。试验结果取两个有效试验的算术平均值,精确到o.01%。

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