荧光无损检测论文

荧光无损检测论文

钢结构无损检测 摘要：通过对应用于建筑钢结构行业中的几种常规无损检测方法的简述，归纳了被检对象所适用的不同无 损检测方法。为广大工程技术人员和管理人员了解、学习、应用无损检测技术提供参考。 关键词：建筑钢结构；无损检测 1 前言 建筑钢结构由于其强度高、工业化程度高以及综合经济效益好等优点，自上世纪 90 年代，特别是近年来得 到了迅猛发展，广泛应用于工业和民用等领域。由于一些重点工程，建筑钢结构发生了严重的质量事故， 如郑州中原博览中心网架曾发生了崩塌事故，所以建筑钢结构的安全性和可靠性越来越受到重视。 建筑钢结构的安全性和可靠性源于设计，其自身质量则源于原材料、加工制作和现场安装等因素。评价建 筑钢结构的安全性和可靠性一般有三种方式：⑴模拟实验；⑵破坏性实验；⑶无损检测。模拟实验是按一 定比例模拟建筑钢结构的规格、材质、结构形式等，模拟在其运行环境中的工作状态，测试、评价建筑钢 结构的安全性和可靠性。模拟实验能对建筑钢结构的整体性能作出定量评价，但其成本高，周期长，工艺 复杂。破坏性实验是采用破坏的方式对抽样试件的性能指标进行测试和观察。破坏性实验具有检测结果精 确、直观、误差和争议性比较小等优点，但破坏性实验只适用于抽样，而不能对全部工件进行实验，所以 不能得出全面、综合的结论。无损检测则能对原材料和工件进行 100%检测，且经济成本相对较低。 上世纪 50 年代初，无损检测技术通过前苏联进入我国。作为工艺过程控制和产品质量控制的手段，如今在 核电、航空、航天、船舶、电力、建筑钢结构等行业中得到广泛的应用，创造了巨大的经济效益和社会效 益。无损检测技术是建立在众多学科之上的一门新兴的、综合性技术。无损检测技术是以不损伤被检对象 的结构完整性和使用性能为前提，应用物理原理和化学现象，借助先进的设备器材，对各种原材料，零部 件和结构件进行有效的检验和测试，借以评价它们的完整性、连续性、致密性、安全性、可靠性及某些物 理性能。无损检测经历了三个阶段，即无损探伤（Non-destructive Inspection，简称 NDI）、无损检测 （Non-destructive testing，简称 NDT）、无损评价（Non-destructive Evaluation，简称 NDE）、无损 探伤的含义是探测和发现缺陷。无损检测不仅仅要探测和发现缺陷，而且要发现缺陷的大小、位置、当量、 性质和状态。无损评价的含义则更广泛、更深刻， 它不仅要求发现缺陷，探测被检对象的结构、性质、状 态，还要求获得更全面、更准确的，综合的信息，从而评价被检对象的运行状态和使用寿命。应用于钢结 构行业中的常规无损检测方法有磁粉检测（Magnetic Testing 简称 MT）、渗透检测（Penetrate Testing， 简称 PT）、涡流检测（Eddy current Testing 简称 ET）、声发射检测（Acoustic Emission Testing 简称 AET）、超声波检测（Ultrasonic Testing，简称 UT）、射线检测（Radiography Testing，简称 RT）。在 建筑钢结构行业中，按检测缺陷产生的时机，无损检测方法可以按下图分类。 2 2.1 检测方法的简述 磁粉检测（MT） 原理 2.1.1 铁磁性材料被磁化后，产生在被检对象上的磁力线均匀分布。由于不连续性的存在，使工件表面和近表面 的磁力线发生了局部畸变而产生了漏磁场，漏磁场吸附施加在被检对象表面的磁粉，形成在合适光照下可 见的磁痕,从而达到检测缺陷的目的。 2.1.2 适用范围 可以对铁磁性原材料，如钢板、钢管、铸钢件等进行检测，也可以对铁磁性结构件进行检测。 2.1.3 局限性 仅适用铁磁性材料及其合金的表面和近表面的缺陷检测，对检测人员的视力、工作场所、被检对象的规格、 形状等有一定的要求。 2.1.4 优点 经济、方便、效率高、灵敏度高、检测结果直观。 2.2 2.2.1 渗透检测（PT） 原理 在被检对象表面施加含有荧光染料或着色染料的渗透液，渗透液在毛细血管的作用下，经过一定时间 后，渗透液可以渗透到表面开口的缺陷中去。经过去除被检对象表面多余的渗透液，干燥后，再在被检对 象表面施加吸附介质（显象剂）。同样在毛细血管的作用下，显象剂吸附缺陷中的渗透液，使渗透液回渗 到显象剂中，在一定的光照下，缺陷中的渗透液被显示。从而达到检测缺陷的目的。 2.2.2 适用范围 适用于非多孔状固体表面开口缺陷。 2.2.3 局限性 仅适用于表面开口缺陷的检测，而且对被检对象的表面光洁度要求较高，涂料、铁锈、氧化皮会覆盖表面 缺陷而造成漏检。对检测人员的视力有一定要求，成本相对较高。 2.2.4 优点 设备轻便、操作简单，检测灵敏度高，结果直观、准确。 2.3 2.3.1 涡流检测（ET） 原理 金属材料在交变磁场的作用下产生了涡流，根据涡流的分布和大小可以检测出铁磁性材料和非铁磁性材料 的缺陷。 2.3.2 适用范围 适用于各种导电材料的表面和近表面的缺陷检测。 2.3.3 局限性 不适用不导电材料检测，对形状复杂的试件很难应用，比较适合钢管、钢板等形状规则的轧制型材的检测， 而且设备较贵；无法判定缺陷的性质。 2.3.4 优点 检测速度快，生产效率高，自动化程度高。 2.4 2.4.1 声发射检测（AET） 原理 材料或结构件受到内力或外力的作用产生形变或断裂时， 以弹性波的形式释放出应变能的现象称为声发射， 也称为应力波发射。声发射检测是通过受力时材料内部释放的应力波判断被检对象内部结构损伤程度的一 种新兴动态无损检测技术。 2.4.2 适用对象 适用于被检对象的动态监测，如对大型桥梁、核电设备的实时动态监测。 2.4.3 局限性 无法监测静态缺陷、干扰检测的因素较多；设备复杂、价格较贵、检测技术不太成熟。 2.4.4 优点 可以远距离监控设备的运行情况和缺陷的扩展情况，对结构的安全性和可靠性评价提供依据。 2.5 2.5.1 超声波检测（UT） 原理 超声波是指频率大于 20 千兆赫兹的机械波。根据波动传播时介质的振动方向相对于波的传播方向不同，可 将波动分为纵波、横波、表面波和板波等。用于钢结构检测的主要是纵波和横波。 超声波探伤仪激励探头产生的超声波在被检对象的介质中按一定速度传播，当遇到异面介质（如气孔、夹 渣）时，一部分超声波反射回来，经仪器处理后，放大进入示波屏，显示缺陷的回波。 2.5.2 适用对象 适用于各类焊逢、板材、管材、棒材、锻件、铸件以及复合材料的检测，特别适合厚度较大的工件。 2.5.3 局限性 检测结果可追溯性较差；定性困难，定量不精确，人为因素较多；对被检工件的材质规格，几何形状有一 定要求。 2.5.4 优点 检测成本低、速度快、周期短、效率高；仪器小、操作方便；能对缺陷进行精确定位；对面积型缺陷的检 出率较高（如裂纹、未熔合等） 2.6 射线检测（RT） 2.6.1 原理 射线是一种波长短、频率高的电磁波。 射线检测，常规使用×射线机或放射性同位素作为放射源产生射线，射线穿过被检对象，经过吸收和衰减， 由于被检试件中存在厚度差的原因，不同强度的射线到达记录介质（如射线胶片），射线胶片的不同部位 吸收了数量不等的光子，经过暗室处理后，底片上便出现了不同黑度的缺陷影象，从而判定缺陷的大小和 性质。 2.6.2 适用范围 适用较薄而不是较厚（如果工件的厚度超过 80mm 就要使用特殊设备进行检测，如加速器）的工件的内部体 积型缺陷的检测。 2.6.3 局限性 检测成本高、周期长，工作效率低；不适用角焊逢、板材、管材、棒材、锻件的检测；对面状的缺陷检出 率较低；对缺陷的高度和缺陷在被检对象中的深度较难确定；影响人体健康。 2.6.4 优点 检测结果直观、定性定量准确；检测结果有记录，可以长期保存，可追溯性较强。 3 小结 综上所述，每种无损检测方法的原理和特点各不相同，且适用的检测对象也不一样。在建筑钢结构的行业 中应根据结构的整体性能，检测成本及被检对象的规格、材质、缺陷的性质、缺陷产生的位置等诸多因素 合理选择无损检测方法。一般地，选择无损检测方法及合格等级，是设计人员依据相关规范而确定的。有 的工程，业主也有无损检测方法及合格等级的要求，这就需要供需双方相互协商了。 3.1 钢结构在加工制作及安装过程中无损检测方法的选择见表 1 被检对象 原材料检验 板材 锻件及棒材 管材 螺栓 焊接检验 坡口部位 清根部位 对接焊逢 角焊逢和 T 型焊逢 3.2 UT 检测方法 UT、MT（PT） UT（RT）、MT（PT） UT、MT（PT） UT、PT（MT） PT（MT） RT（UT）、MT（PT） UT（RT）、PT（MT） 被检对象所适用的无损检测方法见表 2 内部缺陷 表面缺陷和近表面 检测方法 UT ● ○ ● ● MT ● ● ● ● PT ● ○ ○ ● ET △ △ ● × AET △ △ △ △ 发生中缺陷检 测 检测方法 RT 被检对象 试 件 分 类 锻件 铸件 压延件（管、板、型材） 焊逢 × ● × ● 分层 疏松 气孔 内部 缩孔 缺陷 未焊透 未熔合 缺陷 分类 夹渣 裂纹 白点 表面裂纹 表面 缺陷 表面气孔 折叠 断口白点 × × ● ● ● △ ● ○ × △ ○ — × ● ○ ○ ○ ● ● ○ ○ ○ △ × — × — — — — — — — — — ● △ ○ ● — — — — — — — — — ● ● ○ ● — — — — — — — — — ● △ ○ — — — — — △ △ △ △ △ △ — — — 注：●很适用；○适用；△有附加条件适用；×不适用；—不相关 参 1. 考 文 献 强天鹏 射线检测 [M] 云南科技出版社 2001 2. 3. 4. 5. 周在杞等 张俊哲等 无损检测技术及其应用 [M] 科学出版社 王小雷 锅炉压力容器无损检测相关知识 [M] 李家伟等 无损检测 冉启芳 2001 1993 [M] 机械工业出版社 2002 无损检测方法的分类及其特征的介绍 [J] 无损检测 1999 2 钢网架结构超声波检测及其质量的分 [J] 无损检测 2001 6 磁粉检测（MT） 2.1 磁粉检测（MT） 2.1.1 原理 铁磁性材料被磁化后，产生在被检对象上的磁力线均匀分布。由于不连续性的存在，使工件表面和近表面 的磁力线发生了局部畸变而产生了漏磁场，漏磁场吸附施加在被检对象表面的磁粉，形成在合适光照下可 见的磁痕,从而达到检测缺陷的目的。 磁粉探伤的原理及概述 磁粉探伤的原理 磁粉探伤又称 MT 或者 MPT（Magnetic Particle Testing），适用于钢铁等磁性材料的表面附近进行探伤 的检测方法。利用铁受磁石吸引的原理进行检查。在进行磁粉探伤检测时，使被测物收到磁力的作用，将 磁粉（磁性微型粉末）散布在其表面。然后，缺陷的部分表面所泄漏出来泄露磁力会将磁粉吸住，形成指 示图案。指示图案比实际缺陷要大数十倍，因此很容易便能找出缺陷。 磁粉探伤方法 磁粉探伤检测的顺序分为前期处理、磁化、磁粉使用、观察，以及后期处理。 前期处理→磁化→磁粉使用→观察→后期处理 以下分别说明各个步骤的概要。 （1）前期处理 探探伤面如果有油脂、涂料、锈、或其他异物附着的情况下，不仅会妨碍磁粉吸附在伤痕上，而且还会出 现磁粉吸附在伤痕之外的部分形成疑私图像的情况。因此在磁化之前，要采用物理或者化学处理，进行去 除污垢异物的步骤。 （2）磁化 将检测物适当磁化是非常重要的。通常，采用与伤痕方向与磁力线方向垂直的磁化方式。另外为了适当磁 化，根据检测物的形状可以采用多种方法。日本工业规格（JIS G 0565-1992）中规定了以下 7 种磁化方法。 ①轴通电法……在检测物轴方向直接通过电流。 ②直角通电法……在检测物垂直于轴的方向直接通过电流。 ③Prod 法……在检测物局部安置 2 个电极（称为 Prod）通过电流。 ④电流贯通法……在检测物的孔穴中穿过的导电体中通过电流。 ⑤线圈法……在检测物中放入线圈，在线圈中通过电流。 ⑥极间法……把检测物或者要检测的部位放入电磁石或永磁石的磁极间。 ⑦磁力线贯通法……对通过检测物的孔穴的强磁性物体施加交流磁力线，使感应电流通过检测物。 （3）磁粉使用磁粉探伤的原理 ① 磁粉的种类 为了让磁粉吸附在伤痕部的磁极间形成检出图像，使用的磁粉必须容易被伤痕部的微弱磁场磁化，吸附在 磁极上，也就是说需要优秀的吸附性能。另外，要求形成的磁粉图像必须有很高的识别性。 一般，磁粉探伤中使用的磁粉有在可见光下使用的白色、黑色、红色等不同磁粉，以及利用荧光发光的荧 光磁粉。另外，根据磁粉使用的场合，有粉状的干性磁粉以及在水或油中分散使用的湿性磁粉。 ② 磁粉的使用时间 磁粉使用时间分为一边通过磁化电流一边使用磁粉的连续法，以及在切断磁化电流的状态即利用检测物的 残留磁力的残留法两种。 （4）观察 为了便于观察附着在伤痕部位的磁粉图像，必须创造容易观察的环境。普通磁粉需要在尽可能明亮的环境 下观察，荧光磁粉则要使用紫外线照射灯将周围尽量变暗才容易观察。 （5）后期处理 磁粉探伤结束，检测物有可能仍作为产品或是需要送往下一个加工步骤接受机械加工等。这时就需要进行 退磁、去除磁粉、防锈处理等后期处理。 2.1.2 适用范围 可以对铁磁性原材料，如钢板、钢管、铸钢件等进行检测，也可以对铁磁性结构件进行检测。 2.1.3 局限性 仅适用铁磁性材料及其合金的表面和近表面的缺陷检测，对检测人员的视力、工作场所、被检对象的规格、 形状等有一定的要求。 2.1.4 优点 经济、方便、效率高、灵敏度高、检测结果直观。 生产厂家： 生产厂家：济宁联永超声电子有限公司 仪器设备名称： 仪器设备名称：CDX-Ⅲ该机型磁粉探伤仪 Ⅲ 仪器概况：CDX-Ⅲ该机型磁粉探伤仪是具有多种磁化方式的磁粉探 伤仪设备。仪器采用可控硅作无触点开关，噪音小、寿命长、操作简 单、方便、适应性强、工作稳定。是最近推出新产品，它除具有便携 式机种的一切优点，还具有移动机种的某些长处，扩展了用途，简化 了操作，还具有退磁功能。 该设备有四种探头： 1、旋转探头： 型）能对各种焊缝、各种几何形状的曲面、平面、 （E 管道、锅炉、球罐等压力容器进行一次性全方位显示缺陷和伤痕。 2、电磁轭探头： 型）它配有活关节，可以对平面、曲面工件进行 （D 探伤。 3、马蹄探头： 型）它可以对各种角焊缝，大型工件的内外角进行 （A 局部探伤。 4、磁环： 型）它能满足所有能放入工件的周向裂纹的探伤，用它 （O 来检测工件的疲劳痕（疲劳裂痕均垂于轴向）及为方便，用它还可以 对工件进行远离法退磁。 总之，该仪器是多种探伤仪的给合体，功能与适用范围广，尤其应用 于不允许通电起弧破表面零件的探伤。

无损检测概论及新技术应用 无损检测概论及新技术应用 概论 摘要： 摘要：综述了无损检测的定义、方法、特点、要求等基本知识，以及无损检测在 现今社会中的应用实例，其中包括混凝土超声波无损检测技术、涡流无损检测技 术、渗透探伤技术。 关键词： 关键词：无损检测；混凝土缺陷；涡流检测;渗透探伤。 引言： 引言：随着现代工业的发展，对产品的质量和结构的安全性、使用的可靠性提出 了越来越高的要求，无损检测技术由于具有不破坏试件、检测灵敏度高等优点， 所以其应用日益广泛。无损检测是工业发展必不可少的有效工具，在一定程度上 反映了一个国家的工业发展水平，其重要性已得到公认。 1、 无损检测概论 、 无损检测 检测概论 无损检测就是利用声、光、磁和电等特性，在不损害或不影响被检对象使用 性能的前提下，检测被检对象中是否存在缺陷或不均匀性，给出缺陷的大小、位 置、性质和数量等信息，进而判定被检对象所处技术状态（如合格与否、剩余寿 命等）的所有技术手段的总称。 常用的无损检测方法有射线照相检验(RT)、超声检测(UT)、磁粉检测(MT)和 液体渗透检测(PT) 四种。 其他无损检测方法： 涡流检测(ET)、 声发射检测 （AT） 、 （TIR） 泄漏试验 、 （LT） 交流场测量技术 、 （ACFMT） 漏磁检验 、 （MFL)、 热像/红外 远场测试检测方法（RFT)等。 基于以上方法，无损检测具有一下应用特点： 1>不损坏试件材质、结构 无损检测的最大特点就是能在不损坏试件材质、 结构的前提下进行检测， 所以实施无损检测后，产品的检查率可以达到 100%。但是，并不是所有需要测 试的项目和指标都能进行无损检测，无损检测技术也有自身的局限性。某些试验 只能采用破坏性试验， 因此， 在目前无损检测还不能代替破坏性检测。 也就是说， 对一个工件、材料、机器设备的评价，必须把无损检测的结果与破坏性试验的结 果互相对比和配合，才能作出准确的评定。 2>正确选用实施无损检测的时机 在无损检测时， 必须根据无损检测的目的,正确选择无损检测的时机,从而顺利 地完成检测预定目的,正确评价产品质量。 3>正确选用最适当的无损检测方法 由于各种检测方法都具有一定的特点，为提高检测结果可靠性，应根据设备 材质、制造方法、工作介质、使用条件和失效模式，预计可能产生的缺陷种类、 形状、部位和取向，选择合适的无损检测方法。 4>综合应用各种无损检测方法 任何一种无损检测方法都不是万能的，每种方法都有自己的优点和缺点。应 尽可能多用几种检测方法，互相取长补短，以保障承压设备安全运行。此外在无 损检测的应用中，还应充分认识到，检测的目的不是片面追求过高要求的“高质 量”，而是应在充分保证安全性和合适风险率的前提下，着重考虑其经济性。只 有这样，无损检测在承压设备的应用才能达到预期目的。[1] 通过各种检测方法，最终对于无损检测的要求是：不仅要发现缺陷，探测试 件的结构、状态、性质，还要获取更全面、准确和综合的信息，辅以成象技术、 自动化技术、计算机数据分析和处理技术等，与材料力学、断裂力学等学科综合 应用，以期对试件和产品的质量和性能作出全面、准确的评价。 2、 无损检测在各领域的应用 、 无损检测基于以上优点,在现今社会受到广泛关注和应用,为实际生产工作减 少了废料成本,提供了极大的方便。其中超声波检测技术、涡流检测、渗透探伤 技术、霍尔效应无损探伤技术应用极为出色。 2.1 混凝土超声无损检测 混凝土是我国建筑结构工程最为重要的材料之一，它的质量直接关系到结构 的安全。多年来，结构混凝土质量的传统检测方法是以按规定的取样方法，制作 立方体试件，在规定的温度环境下，养护 28d 时按标准实验方法测得的试件抗压 强度来评定结构构件的混凝土强度。用试件实验测得的混凝土性能指标，往往是 与结构物中的混凝土性能有一定差别。因此，直接在结构物上检测混凝土质量的 现场检测技术，已成为混凝土质量管理的重要手段。 所谓混凝土“无损检测”技术，就是要在不破坏结构构件的情况下，利用测 试仪器获取有关混凝土质量等受力功能的物理量。 因该物理量与混凝土质量之间 有较好的相互关系，可采用获取的物理量去推定混凝土质量。[2] 混凝土超声检测是用超声波探头中的压电陶瓷或其他类型的压电晶体加载某 频率的交流电压后激发出固定频率的弹性波， 在材料或结构内部传播后再由超声 波换能器接收，通过对采集的超声波信号的声速、振幅、频率以及波形等声学参 数进行分析，以此推断混凝土结构的力学特性、内部结构及其组成情况。超声波 检测可用于混凝土结构的测厚、探伤、混凝土的弹性模量测定以及混凝土力学强 度评定等方面. [3] 2.2 涡流无损检测 涡流检测的基本原理：将通有交流电的线圈置于待测的金属板上或套在待测 的金属管外。这时线圈内及其附近将产生交变磁场，使试件中产生呈旋涡状的感 应交变电流，称为涡流。涡流的分布和大小，除与线圈的形状和尺寸、交流电流 的大小和频率等有关外，还取决于试件的电导率、磁导率、形状和尺寸、与线圈 的距离以及表面有无裂纹缺陷等。因而，在保持其他因素相对不变的条件下，用 一探测线圈测量涡流所引起的磁场变化，可推知试件中涡流的大小和相位变化， 进而获得有关电导率、缺陷、材质状况和其他物理量(如形状、尺寸等)的变化或 缺陷存在等信息。但由于涡流是交变电流，具有集肤效应，所检测到的信息仅能 反映试件表面或近表面处的情况。[4] 应用：按试件的形状和检测目的的不同，可采用不同形式的线圈,通常有穿过 式、探头式和插入式线圈 3 种。穿过式线圈用来检测管材、棒材和线材，它的内 径略大于被检物件， 使用时使被检物体以一定的速度在线圈内通过， 可发现裂纹、 夹杂、凹坑等缺陷。探头式线圈适用于对试件进行局部探测。应用时线圈置于金 属板、管或其他零件上，可检查飞机起落撑杆内筒上和涡轮发动机叶片上的疲劳 裂纹等。插入式线圈也称内部探头，放在管子或零件的孔内用来作内壁检测，可 用于检查各种管道内壁的腐蚀程度等。为了提高检测灵敏度，探头式和插入式线 圈大多装有磁芯。涡流法主要用于生产线上的金属管、棒、线的快速检测以及大 批量零件如轴承钢球、汽门等的探伤（这时除涡流仪器外尚须配备自动装卸和传 送的机械装置） 、材质分选和硬度测量，也可用来测量镀层和涂膜的厚度。[5] 优缺点：涡流检测时线圈不需与被测物直接接触，可进行高速检测,易于实现 自动化,但不适用于形状复杂的零件,而且只能检测导电材料的表面和近表面缺陷, 检测结果也易于受到材料本身及其他因素的干扰。 2.3 渗透探伤技术 液体渗透检测的基本原理：零件表面被施涂含有荧光染料或着色染料的渗透 剂后，在毛细管作用下，经过一段时间，渗透液可以渗透进表面开口缺陷中；经 去除零件表面多余的渗透液后，再在零件表面施涂显像剂，同样，在毛细管的作 用下，显像剂将吸引缺陷中保留的渗透液，渗透液回渗到显像剂中，在一定的光 源下 （紫外线光或白光） 缺陷处的渗透液痕迹被现实， 黄绿色荧光或鲜艳红色） ， （ ， 从而探测出缺陷的形貌及分布状态。[6] 渗透检测适用于具有非吸收的光洁表面的金属、非金属，特别是无法采用磁 性检测的材料，例如铝合金、镁合金、钛合金、铜合金、奥氏体钢等的制品，可 检验锻件、铸件、焊缝、陶瓷、玻璃、塑料以及机械零件等的表面开口型缺陷。 渗透检测的优点是灵敏度较高（已能达到检测开口宽度达 0.5?m 的裂缝） ，检测 成本低，使用设备与材料简单，操作轻便简易，显示结果直观并可进一步作直观 验证（例如使用放大镜或显微镜观察） ，其结果也容易判断和解释，检测效率较 高。缺点是受试件表面状态影响很大并只能适用于检查表面开口型缺陷，如果缺 陷中填塞有较多杂质时将影响其检出的灵敏度。[7] 3、 结语 、 随着现代科学技术的发展，激光、红外、微波、液晶等技术都被应用于无损 检测领域，而传统的常规无损检测技术也因为现代科技的发展，大大丰富了应用 方法，如射线照相就可细分为 X 射线、γ射线、中子射线、高能 X 射线、射线 实时照相、层析照相……等多种方法。 无损检测作为一种综合性应用技术，无损检测技术经历了从无损探伤，到无 损检测，再到无损评价，并且向自动无损评价、定量无损评价发展。相信在不远 的将来， 新生的纳米材料、 微机电器件等行业的无损检测技术将会得到迅速发展。 参考文献【1】李喜孟.无损检测.机械工业出版社.2011 】 【2】父新漩. 混凝土无损检测手册.人民交通出版社.2003 】 【 3】 冯子蒙.超声波无损检测于评价的关键技术问题及其解决方案.煤矿机 】 械.2009(9) 【4】唐继强.无损检测实验.机械工业出版社.2011 】 【5】李丽茹.表面检测.机械工业出版社.2009 】 【6】国防科技工业无损检测人员资格鉴定与认证培训教材编审委员会.机械工业 出版社.2004 【7】胡学知主编. 中国劳动社会保障出版社.2007 】

关于pcr技术论文

PCR技术是一种体外酶促合成、扩增特定DNA片段的方法。下面是我整理的关于pcr技术论文，希望你能从中得到感悟!

技术的研究进展

摘要 PCR技术是一种体外酶促合成、扩增特定DNA片段的方法。因其高强的特异性和灵敏度以及检测速度快、准确性好等优点，已被广泛地应用于水产、微生物检测等许多领域。该文从PCR技术的原理及应用方面进行了综述，并对其发展做出了展望。

关键词 PCR技术;研究进展;应用

中图分类号 Q819 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2012)10-0047-02

PCR(polymerase chain reaction，PCR)即聚合酶链式反应，它是一种体外酶促合成，扩增特定DNA片段的方法。1985年，美国Karray等学者首创了PCR技术，并由美国Cetus公司开发研制[1]。随着科学技术的发展和突破，PCR技术已在多个领域得到广泛地应用，如微生物检测、兽医学、水产养殖等方面。由于该技术具有较强的灵敏度、准确度和特异性，又能快速进行检测，因而其应用领域也在不断延伸[2-3]。随着PCR技术的不断发展，在常规PCR技术的基础上又衍生出了许多技术，如多重PCR(mutiplex PCR)技术[4]、实时荧光定量PCR(real-time fluorescent quantitative PCR，FQ-PCR)技术[5]、单分子PCR技术[6]。

1 PCR技术原理

PCR技术是根据待扩增的已知DNA片段序列、人工合成与该DNA 2条链末端互补的2段寡核苷酸引物，在体外将待检DNA序列(模板)在酶促作用下进行扩增。PCR的整个技术过程经若干个循环组成，一个循环包括连续的3个步骤：第1步是高温条件下的DNA模板变性，即模板DNA在93~94 ℃的条件下变性解链;第2步是退火，即人工合成的2个寡核苷酸引物与模板DNA链3’端经降温至55 ℃退火;第3步是延伸，即在4种dNTP底物同时存在的情况下，借助TaqDNA聚合酶的作用，引物链将沿着5’-3’方向延伸与模板互补的新链[7]。经过这个循环后，合成了新链，可将其作为DNA模板继续反应，由此循环进行。循环进程中，扩增产物的量以指数级方式增加，一般单一拷贝的基因循环25~30次，DNA可扩增l00万~200万倍[1]。PCR反应的步骤很简单，但是具体的操作是复杂的，如退火温度的确定、延伸时间的长短以及循环数等。因此，不同的反应体系应该确定适当的反应条件，以避免假阴性或假阳性等情况的产生。

2 PCR技术的分类

在传统PCR技术的基础上，根据人们的需要以及各个领域的应用要求，又衍生出很多种类的PCR技术。新技术在各领域广泛应用并逐渐改进，为进一步的研究提供了基础。

2.1 实时荧光定量PCR技术

1996年，学者经过研究，在传统PCR技术的基础上，首创了实时荧光定量PCR技术，新技术已经应用至医学领域、分子生物学和其他基础研究领域。实时荧光定量PCR技术基于传统技术的优势，还具有实时性、准确性、无污染，实现了自动化操作和多重反应，是PCR技术研究史上从定性到定量的飞跃[8]。

荧光定量PCR技术最大的特点是能将荧光基团加入到PCR反应体系中，借助于荧光信号，累积实时监测整个PCR进程，最后通过标准曲线对未知模板进行定量分析[9]。实时监测这一特点是常规PCR技术所不具有的，因为其对扩增反应不能进行随时的检测。常规PCR技术的扩增终产物需要在凝胶电泳等条件下才能进行，无法对起始模板进行准确的定量，而荧光定量PCR技术的反应进程可以根据荧光信号的变化做出准确的判断[10-11]。一个PCR循环反应结束之后，定量PCR仪可以收集1个荧光强度信号，荧光信号强度的变化可以反映产物量的变化情况，这样就可以得到1条荧光扩增曲线[12]。荧光信号在指数扩增阶段，PCR产物荧光信号的对数值与起始模板量之间存在线性对应关系，然后进行定量分析[13]。

2.2 多重PCR技术

多重PCR(mutiplex PCR)技术是PCR技术的一种，为同一管中加入多对特异性引物，与PCR管内的多个模板反应，在一个PCR管中同时检测多个目标DNA分子。多重PCR技术可以扩增一个物种的一个片段，也可以同时扩增多个物种的不同片段[14]。

在同一反应体系中，多重PCR技术进行多个位点的特异性扩增时，引物间的配对、引物间的竞争性扩增等会对扩增效果产生重要影响。一方面，如果能选择适宜的反应体系和反应条件，可极大地提高多重PCR的扩增效果[15]。主要包括退火温度、退火及延伸时间、PCR缓冲液成分、dNTP的用量、引物及模板的量等。另一方面，DNA的抽提质量也影响多重PCR扩增效率，如DNA抽提不干净或降解都将影响PCR扩增效果[16]。

2.3 单分子PCR技术(SM-PCR)

单分子PCR技术是在传统PCR技术的基础上发展的，基本循环过程相同，但在反应条件、模板数量、DNA 聚合酶选择、引物设计方面具有不同点。该技术是以少量或单个DNA分子为模板进行的PCR[17]。

单分子PCR技术反应中，DNA 模板浓度极低，这就要求模板有较高的质量。因为这是试验成败的决定性因素。在设计引物时，应该严格控制GC的含量和Tm值，同时尽量避免引物间存在可配对序列。在反应混合物模板数极低的情况下，若引物之间存在少量配对序列，扩增时极易形成二聚体，使反应无法进行，得不到所需要的产物[18]。由于单分子PCR技术反应的变性温度(96~98 ℃)大多比常规PCR技术(94 ℃)略高，因而对DNA 聚合酶热稳定性的要求也更加严格，需要有较好的热稳定性，以防止温度过高而使其失活。其变性时间(5~15 s)、退火时间及延伸时间也短于常规PCR技术[17]。

3 PCR技术的应用

3.1 PCR技术在水产上的应用

基因表达是检测某个基因在不同发育期或不同组织中的表达量变化，或受到某种试验处理过程中的影响而出现表达量变化的情况。有学者应用real-time PCR技术研究碳水化合物含量对翘嘴红鲴糖代谢酶G6Pase、GK以及PEPCK表达量的影响[19-21]，研究结果可为翘嘴红鲴饲料配方中的最合适糖含量提供理论依据。孙淑娜等[22]研究叶酸拮抗剂对斑马鱼心脏发育相关基因BMP2b及HAS2表达的影响，表明叶酸拮抗剂对早期胚胎的心脏发育影响较大，可导致斑马鱼心脏发育延迟及心脏形态异常，并下调斑马鱼心脏发育相关基因BMP2b及HAS2的表达，这可能是叶酸生物学活性受抑后导致心脏发育异常的机制之一。Sawyer et al[23]以斑马鱼的未受精卵、胚胎、仔鱼和成鱼为研究材料，采用实时荧光定量PCR技术，检测了P450aromA和P450aromB在不同组织的表达量，表明在各组织中均有2种基因的表达，但表达量显著不同，呈现组织特异性。

3.2 PCR技术在微生物检测上的应用

1990年，Bej et al[24]在利用多重PCR的方法检测了Leg-ionella类菌种和大肠类细菌，其结果是通过点对点方法固定的多聚dT尾捕捉探针和生物素标记的扩增DNA进行杂交来检测的。张志东等检测口蹄疫病毒(FMDV)持续性感染的带毒动物，表明实时荧光定量PCR技术具有快速检测、准确、客观等优势，较优于传统的检测方法[25-26]。Metzger-Boddien et al[27]对PCR-ELISA的方法进行了评价，结果显示，样品中沙门氏菌的检出率可以达到98%。

4 展望

传统PCR技术以及衍生出来的新型PCR技术自面世以来，已被广泛应用到生命科学的各个领域。随着技术方法的不断改进与完善，荧光定量PCR技术将会逐渐完善并广泛应用。多重PCR技术在食品病原微生物、非致病微生物及环境微生物检测中具有重要作用;未来的研究主要集中在去除食品抑制因子干扰、改进样品前处理技术等方面，其次是整合应用多重PCR与其他技术，必将在未来食品微生物检测中有非常好的应用前景。

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纳米标记材料荧光碳点的制备探析论文

荧光，又作“萤光”，是指一种光致发光的冷发光现象。当某种常温物质经某种波长的入射光(通常是紫外线或X射线)照射，吸收光能后进入激发态，并且立即退激发并发出比入射光的的波长长的出射光(通常波长在可见光波段);而且一旦停止入射光，发光现象也随之立即消失。具有这种性质的出射光就被称之为荧光。在日常生活中，人们通常广义地把各种微弱的光亮都称为荧光，而不去仔细追究和区分其发光原理。以下是我为大家精心准备的：纳米标记材料荧光碳点的制备探析相关论文。内容仅供参考，欢迎阅读!

纳米标记材料荧光碳点的制备探析全文如下：

近年来，半导体荧光量子点因其优良的光电性能在生物、医学及光电器件等领域得到了广泛应用. 但是用于生物和医学领域最成熟的量子点，大多是含重金属镉的CdTe，CdSe 和CdS 等量子点，限制了其在生物医学领域的应用. 因此，降低和消除荧光量子点的毒性，一直是研究者密切关注的课题. 直到2006 年，Sun 等用激光消融碳靶物，经过一系列酸化及表面钝化处理，得到了发光性能较好的荧光碳纳米粒子—碳量子点( CQDs) .

作为新型荧光碳纳米材料，碳量子点不仅具有优良的光学性能与小尺寸特性，还具有很好的生物相容性、水溶性好、廉价及很低的细胞毒性，是替代传统重金属量子点的良好选择. 水溶性碳量子点因其表面具有大量的羧基、羟基等水溶性基团，并且可以和多种有机、无机、生物分子相容而引起广泛关注，这些性质决定了碳量子点在生物成像与生物探针领域有更大的应用前景. Zhu H和王珊珊等将PEG - 200 和糖类物质的水溶液进行微波加热处理，得到了具有不同荧光性能的碳量子点，虽然利用微波合成碳量子点可以合成修饰一步实现，但是与水热法相比荧光量子的产率并没有显著地提高. 目前，该领域的科研工作主要集中在3 个方面: 碳量子点形成与其性能的机理特别是光致发光机理、如何简单快速的制备出性能优异的碳量子点以及碳量子点如何成功高效地应用于实际之中.

本文采用单因素法分析影响荧光碳量子点合成的几种因素，寻求高性能荧光碳量子点的最佳合成条件，并比较微波法和水热法合成荧光碳量子点的优劣，为制备出高性能荧光纳米标记材料性能提供一定的实验依据和科学方法.

1 实验部分

1. 1 试剂与仪器

葡萄糖( AR，中国医药集团上海化学试剂公司) 、聚乙二醇( PEG - 200，AR，中国医药集团上海化学试剂公司) 、硫代乙醇酸( TGA，AR，国药集团化学试剂有限公司) 、CS( 大连鑫蝶) 、牛血清蛋白( BSA > 99%，德国默克公司) 购自武汉凌飞生物科技公司) ; 盐酸( HCl，AR，信阳市化学试剂厂) ; 十二水合磷酸氢二钠( Na2HPO4·12H2O，AR，国药集团化学试剂有限公司) ; 二水合磷酸二氢钠( NaH2PO4·2H2O，AR，国药集团化学试剂有限公司) ; 氢氧化钠( NaOH，AR，国药集团化学试剂有限公司) .

荧光分光光度计( LS55 型，PerkinElmer，American) ; 紫外- 可见吸收光谱仪( U - 3010 型，Hitachi，Japan) ; 纯水仪( UP 型，上海优普实业有限公司) ; 台式电热恒温干燥箱( 202 - 00A 型，天津市泰斯特仪器有限公司) ; 傅立叶红外变换光谱仪( VERTEX70 型，德国BRUKER 公司) ; 透射电子显微镜( JEM -2100UHR STEM/EDS 型，日本) ; 微波反应器( Milestone， Italy) ; 电子天平( METTER - TOLEDO，梅特勒- 托利多仪器( 上海) 有限公司) ; 电动搅拌器( DJIC - 40，金坛市大地自动化仪器厂) ; 智能恒温电热套( ZNHW型，武汉科尔仪器设备有限公司) ; 数显恒温水浴锅( HH - S2s，金坛市大地自动化仪器厂) ; 紫外灯.

所有光谱分析均在室温下进行. 实验中所用水为电阻率大于18 MΩ·cm 的高纯水. 紫外- 可见吸光光度计设置为: 夹缝2 nm，扫描速度600 nm/min，扫描范围200 ～ 600 nm; 荧光分光光度计设置为: 激发波长为350 nm，扫描范围为350 ～ 650 nm，扫描速度600 nm/min. 激发夹缝: 10 nm，发射夹缝: 15 nm.

1. 2 碳量子点的制备

影响碳量子点荧光性能的因素较多，其主要因素有反应物摩尔比、反应温度和反应时间. 为更好的控制实验条件，提高碳量子点的性能，采用了三因素三水平的正交实验方法. 该方法以较少的实验次数完成多条件下最优选择. 选择碳源为葡萄糖，表面修饰剂为PEG，温度分别选择为150 ℃，160 ℃和180 ℃，时间分别选择为1. 5 min，2. 5 min 和3. 5 min，PEG 与葡萄糖的摩尔比分别选择为4，5和6. 此外在确定最佳条件时，除了考虑碳量子点的荧光强度之外，还要综合考虑实验条件、产物的毒性和生物相容性等因素.称取葡萄糖2 g，将其溶解到3 mL 水中，与不同体积的聚乙二醇( PEG - 200) 混合，得到澄清溶液，然后放在微波反应器或电热恒温水浴锅中，设定一定温度和反应时间，微波辐射或水浴加热，得到不同棕红色的溶液，即碳量子点原液; 再将碳量子点原液于不同转速下离心分离纯化，测定比较其光学性能，最后选定在6000 r /min 转速下离心分离纯化，取上层清液，稀释不同倍数用于表征.

1. 3 碳量子点的表征分析

将上述得到的碳量子点稀释不同倍数后，分别用U - 3010 型紫外- 可见吸收光谱仪和LS55 型荧光分光光度计测试制得的碳量子点的光致发光性能.

紫外可见吸收光谱测定: 将制备好的碳量子点稀释若干倍( 激发波长处吸收值为0. 1) ，先进行紫外扫描确定其吸收峰位置. 以碳量子点的紫外吸收峰波长为激发波长，激发和发射狭缝均为5. 0 nm，PMT 电压设置为700 V，激发波长是290 ～ 350 nm 进行多次荧光发射光谱扫描，确定激发波长为350 nm 时，其荧光发射峰位置为435 nm 左右，碳量子点的荧光谱峰更好.

荧光光谱测定: 取2. 5 mL 左右的待测碳量子点溶液于荧光比色皿中，在室温下用LS55 型荧光光谱仪检测其荧光，激发波长为350 nm，激发和发射狭缝宽度均为5 nm，扫描波长范围300 ～ 650 nm，扫描速度1 200 nm/min.

透射电子显微镜( 加速电压200 kV) 观察碳量子点样品的微观形态和尺寸; 将得到碳量子点原液等体积与无水乙醇混匀后滴在KBr 压片上后放到台式电热恒温干燥箱中干燥直到变干，然后放于傅立叶红外变换光谱仪中得到红外谱图.

2 结果与讨论

2. 1 微波合成碳量子点的因素分析

本实验选择反应物摩尔比( n) 、反应温度( T) 和反应时间( t) 3 种影响因素，每种因素选择3 种不同的水平，即三因素三水平正交实验方法安排试验，探讨微波法制备碳量子点时对其荧光强度的影响因素，找到最优的合成条件. 根据三因素三水平的条件，选择正交表34 型.

碳量子点合成中，不同影响因素在不同水平下的趋势变化,在同一因素下，随着水平的变化，实验指标也发生变化，根据图中趋势，可以得到微波合成碳量子点的最优条件是: PEG 与葡萄糖摩尔比为6，反应温度为180 ℃，反应时间为2. 5 min，在此条件下合成的碳量子的荧光强度最好.从趋势图还可看出，微波辅助反应时间并不是越长越好，但反应时间小于3. 5 min 时，碳量子点的的荧光强度有随反应时间减少而提高的趋势.

由以上正交实验的直观分析得到了优化条件，然后在该条件下微波合成了荧光碳量子点,优化条件下制备的碳量子点与实验组中最好的第9 号实验条件下制备的碳量子点的荧光发射光谱.在其他条件相同的情况下，优化合成的碳量子点的荧光强度为234，远远大于第9 号实验组的碳量子点的荧光强度153. 17.

改变前驱溶液pH 值( 分别为3，7和9) ，对实验结果进行分析处理，随着溶液pH 值的增加，碳量子点的荧光强度先减小再增加. 在前驱体为碱性条件即pH = 9 时，所得碳量子点荧光强度最大，在酸性条件pH = 3 时次之，在中性条件pH = 7 时最小. 其原因可能是在葡萄糖-PEG 体系中，制备出来的碳量子点表面含有丰富的羟基和羧基官能团( 在图8 中得到了证明) ，在酸性条件下，由于碳量子点表面大量羟基与H + 形成大量氢键，导致体系较为稳定，碳量子点能较好的分散，所以发出较好的荧光; 而在碱性条件下，碳量子点表面的羧基与OH - 的相互作用致使体系较为稳定，碳量子点也能很好的分散; 但是在中性条件下，生成的碳量子点由于高的表面能而发生团聚，致使粒子粒径增加，粒径分布变宽.

2. 2 微波法与水热法的比较

在上述相同的优化条件下，分别采用微波法和水热法2 种方法合成碳量子点，并对其光学性能进行初步比较.

2. 2. 1 碳量子点的紫外可见吸收光谱

2 种方式得到的碳量子点的紫外可见吸收光谱图,两者的吸收峰位置都是在280 nm 左右，吸收峰位置并没有随着加热方式的变化而变化，这说明2 种加热方式形成碳量子点的机制可能是一致的. 此外，在同等合成条件下，微波法制备的碳量子点的紫外可见吸收光谱强度小于水热法的吸收峰强度.

2. 2. 2 碳量子点的荧光发射光谱

将微波优化合成得到的一组碳量子点稀释后，依次增大激发波长，观察其荧光发射波长变化. 微波合成碳量子点在不同激发波长( 340 ～ 450 nm) 下的荧光发射光谱,随着激发波长的增大，荧光发射峰位置发生红移，荧光强度也先增大后减小，其中，激发波长为350 nm 时，碳量子点的荧光发射强度最大. 因此，选择350 nm 作为本实验中碳量子点的激发波长.

2. 2. 3 碳量子点的荧光机理探讨

碳量子点的荧光性能主要来源于2 种不同类型的发射，一种是其表面能的陷阱发射，另一种是其内在的状态发射，即电子和空穴的重新结合产生的发射，也就是通常所说的量子点的量子尺寸效应所导致的碳量子点的TEM 图射. 在本文中，一方面葡萄糖的高温热解生成的碳量子点，其表面能陷阱发射产生荧光; 另一方面，PEG 可以作为碳量子点的表面钝化剂. 而在本研究中，前驱体是葡萄糖和PEG的混合物，因此，PEG 在此合成体系中，一方面发挥了稳定剂的作用，另一方面也发挥了表面修饰剂的作用，PEG 含有大量的羟基等基团，在碱性条件下，羟基等官能团引入碳量子点表面，抑制了碳量子点的缺陷状态发射，使得能够产生荧光的电子和空穴的辐射结合更加便利，即内在的本征态发射更加容易，进而提高了碳量子点的荧光强度.

2. 2. 4 碳量子点的TEM

从中可以看出，碳量子点与半导体量子点类似，外貌呈圆球形，分散性较好，尺寸分布较均匀，平均粒径在5 ～ 8 nm 左右，表明在葡萄糖热解制备碳量子点的过程中，聚乙二醇作为分散剂和表面修饰剂起到了比较好的作用，能有效防止碳量子点团聚.

2. 2. 5 碳量子点的红外光谱

不同方法制备的碳量子点的红外光谱( a. 微波法; b. 水热法)在相同的优化条件下，微波法和水热法。

2种方法得到的碳量子点的红外谱图峰位和峰形基本一致，只是吸收峰强度略有不同，这可能与碳量子点的浓度有关.

羟基伸缩振动谱带出现在3 700 ～ 3 100cm - 1区域，在大多数含羟基的化合物中，由于分子间氢键很强，在3 500 ～ 3 100 cm - 1区域出现一条很强、很宽的谱带. 在3 370cm - 1附近2 种方法制备的碳量子点都有宽化的吸收峰，是O - H 键的伸缩振动特征峰，同时在指纹区1 101 cm - 1处和1 247cm - 1同出现较强的吸收峰，分别属于C - O - C的对称收缩和不对称伸缩振荡，证明了羟基的存在; 同时在1 643 cm - 1处观察到两者的吸收峰，这是C = O的伸缩振动，证明了羧基的存在. 由此判断，碳量子点表面带有羟基和羧基官能团，这不仅增强了量子点的水溶性和生物相容性，更为后续的修饰该类碳量子点提供了有益的指导.

3 结论

通过正交实验方法初步确定了微波法制备纳米荧光碳量子点的合适实验条件为: 反应时间为2. 5 min，反应温度为180 ℃，PEG 与葡萄糖摩尔比为6，pH = 9. 合成中影响因素从主到次顺序为: 反应时间> 摩尔比> 反应温度.同时发现极差R空白> R温度，表明实验过程中，还有其他重要的因素需要探讨，其中，最可能忽略的因素是搅拌.

在相同优化条件下，水热法合成的碳量子点的光学性能要略优于微波合成的，究其原因可能除了本文提到的是否使用搅拌装置有关外，可能还与合成时碳量子点的生长速度、表面修饰程度和状态等因素有关.这些因素的联合作用，导致荧光碳量子点晶格缺陷没有得到很好的控制，而表面缺陷、边缘效应等又会导致陷阱电子或空穴对的产生，它们反过来又会影响量子点的发光性质，有待今后进一步实验验证. 总之，2 种加热方式所制备的荧光碳量子点均具有较好的光学性能，可望用于荧光标记领域.