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1/35 【题 名】社会责任视角下的景区公司成长模式研究——以天龙旅游开发投资经营有限责任公司为例 【作 者】李乐京 陈志永 梁玉华 【刊 名】安徽农业科学.2007,35(20).-6263-6265 2/35 【题 名】以六大转变推进我省旅游经济又好又快发展 【作 者】纪根立 【刊 名】今日浙江.2007(11).-50-51 3/35 【题 名】25年来秦俑馆旅游生命周期与结构变化研究 【作 者】孙根年 薛刚 【刊 名】干旱区地理.2007,30(2).-283-288 4/35 【题 名】山东省旅游饭店人才对策深层透视 【作 者】孙凤芝[1] 秦绪霞[2] 【刊 名】集团经济研究.2007(02Z).-275-275 5/35 【题 名】从概念到实证：中国旅游研究的未来 【作 者】马聪玲 【刊 名】旅游学刊.2007,22(3).-6-7 6/35 【题 名】西部旅游企业高成长的影响因素分析 【作 者】王香茜 【刊 名】商业时代.2007(6).-104-105 7/35 【题 名】中国六大遗产地旅游非线性成长及比较研究 【作 者】孙根年 吴晓娟 【刊 名】陕西师范大学学报：自然科学版.2007,35(1).-107-111 8/35 【题 名】我国旅游产业丛集研究 【作 者】强亦锐 【刊 名】合作经济与科技.2007(03S).-43-44 9/35 【题 名】成长期的自助旅游与迎合策略 【作 者】曹宇 【刊 名】桂林旅游高等专科学校学报.2006,17(6).-657-660 10/35 【题 名】甘肃段丝绸之路旅游产品生命周期成长研究 【作 者】何喜刚 高亚芳 【刊 名】开发研究.2006(5).-85-86,73 11/35 【题 名】旅游是重心 文化是品位——答龙源期刊网记者问 【作 者】季成家 【刊 名】丝绸之路.2006(9).-66-73 12/35 【题 名】试论环鄱阳湖旅游成长三角的构建 【作 者】冯淑华 【刊 名】商业研究.2006(14).-165-168 13/35 【题 名】甘肃省旅游产业中的市场成长问题研究 【作 者】彭睿娟 【刊 名】甘肃联合大学学报：社会科学版.2006,22(3).-48-51 14/35 【题 名】制度、技术、管理：中国旅游产业化成长的制度安排 【作 者】沈和江 【刊 名】石家庄学院学报.2006,8(3).-90-94 15/35 【题 名】企业成长理论与我国旅游企业并购的路径策略 【作 者】胡春林 【刊 名】特区经济.2006(4).-195-196 16/35 【题 名】旅游与家教 【作 者】裴毅然 【刊 名】家庭教育.2006(02S).-22-23 17/35 【题 名】数字化与企业持续成长的战略选择——以温州旅游企业为例 【作 者】汪升华[1] 刘洋[2] 顾文静[2] 【刊 名】经济管理.2006(3).-64-66 18/35 【题 名】浅议中等职业学校旅游专业职业技能的培养 【作 者】杨亚娟 【刊 名】农业职业教育.2005(6).-26-26 19/35 【题 名】对发展苏州博物馆旅游的思考 【作 者】于萍 【刊 名】苏南科技开发.2005(11).-39-40 20/35 【题 名】旅游管理专业本科实践教学规律与体系 【作 者】谭白英 【刊 名】理工高教研究.2005,24(5).-118-119 21/35 【题 名】我国主题旅游丛集的成长及其空间特征研究 【作 者】聂献忠[1,2] 张捷[1] 刘泽华[1] 章锦河[1] 【刊 名】人文地理.2005,20(4).-65-68 22/35 【题 名】我国旅游企业并购混合路径偏好的实证研究 【作 者】胡春林 【刊 名】旅游学刊.2005,20(3).-48-52 23/35 【题 名】浅析假期旅游对青少年学生成长的积极影响 【作 者】邓宇凡 【刊 名】和田师范专科学校学报：汉文综合版.2005,25(1).-59-60 24/35 【题 名】旅游社营销中心的成长档案 【作 者】韩阳 【刊 名】出版参考：业内资讯版.2005(04X).-22-23 25/35 【题 名】推动旅游学科发展与中国旅游产业共同成长——著名旅游学者杜江教授评介 【作 者】文武 【刊 名】生产力研究.2005(3).-220-223 26/35 【题 名】旅游业区域合作机制创新研究——以成长中的“泛珠三角”为例 【作 者】秦学 张伟强 【刊 名】思想战线.2005,31(2).-128-133 27/35 【题 名】基于战略联盟的旅游企业组织创新 【作 者】张显春 【刊 名】商场现代化.2005(1).-28-29 28/35 【题 名】浅议旅游高等职业教育的发展 【作 者】王旭科 宋健 【刊 名】中国成人教育.2005(1).-56-57 29/35 【题 名】国外自助旅游图书的细分市场策略 【作 者】易晓春 【刊 名】编辑学刊.2004(6).-72-76 30/35 【题 名】区域旅游业时空演变形式与机制探析 【作 者】秦学 邹春洋 【刊 名】学术交流.2004(11).-83-88 31/35 【题 名】旅游市场呼唤品牌和声誉投资 【作 者】符国群 【刊 名】销售与市场.2002(01S).-31-31 32/35 【题 名】制度变迁与中国旅游产业的成长阶段和发展对策 【作 者】贾生华 邬爱其 【刊 名】旅游学刊.2002,17(4).-19-22 33/35 【题 名】城市旅游空间成长及其空间结构演变机制分析 【作 者】卞显红 【刊 名】桂林旅游高等专科学校学报.2002,13(3).-30-35 34/35 【题 名】实施六大战略 培育支柱产业——关于建设旅游经济强省的思考 【作 者】薛荣哲 【刊 名】山西旅游.2001(6).-4-7 35/35 【题 名】过渡区旅游空间成长初步研究 【作 者】卫旭东 【刊 名】宝鸡文理学院学报：自然科学版.2001,21(3).-223-225,229

据新华社讯息，我国目前已基本掌握了机器人操作机的设计制造技术、控制系统硬体和软体设计技术、运动学和轨迹规划技术，生产了部分机器人关键元器件，开发出喷漆、弧焊、点焊、装配、搬运等机器人。“九五”期间我国工业机器人的需求量以每年30％以上的速度增长。2000年，我国工业机器人的拥有量约为3500台，其中以点焊、弧焊、喷漆、注塑、装配、搬运、冲压等各类机器人为主，销售额为6．7亿元。 据专家对国内542家使用者以及汽车、电子电器、工程机械3个行业的部分使用者进行的统计分析，就全国而言，弧焊、点焊、装配、喷涂机器人应用的最多；其次是搬运、上下料（冲压、压铸、铸锻、注塑等用的大多是上下料机器人）；再次是包装、码垛、拆垛机器人和密封涂胶机器人；其他机器人用量很少。就行业而言，汽车行业以焊接、喷涂、涂胶作业较多，冲压、搬运、装配次之；电子电器行业集中在装配，如华录一家就用了近300台，其次是搬运和喷涂；工程机械行业集中用于弧焊，喷涂其次。此外包装、码垛、拆垛机器人目前主要用于石化、轻纺和菸草行业。 据对724家使用者的统计分析，大机械行业（机械制造和汽车工业）使用者共有467家，占用户的65％；电子电器和邮电通讯业使用者有92家，占用户的13％。可见，目前国内工业机器人主要应用在汽车、机械制造等行业。 机器人及其自动化成套装备是指以机器人为核心，以资讯科技和网路技术为媒介，将所有装置连线到一起而形成的大型自动化生产线。机器人及其自动化成套装备的拥有量和水平是衡量一个国家制造业综合实力的重要标志之一。机器人及其自动化成套装备已成为目前国内外极受重视的高新技术应用领域。 目前，国外机器人自动化生产线成套装备已成为自动化成套装备的主流以及未来自动化生产线的发展方向。 国外汽车行业、电子和电器行业、物流与仓储行业（企业级）等已大量使用机器人自动化生产线， 从而保证了其产品的质量和生产的高效。典型的如机器人有大型轿车壳体冲压自动化系统技术和成套装备、大型机器人车体焊装自动化系统技术和成套装备、电子和电器等的机器人柔性自动化装配及检测成套技术和装备、机器人整车及发动机装配自动化系统技术和成套装备、AGV物流与仓储自动化成套技术及装备等，这些机器人装置的使用大大推动了这些行业的快速发展，提升了制造技术的先进性。 当前，国外将机器人自动化生产线成套装备的共性技术作为重点开发内容： 1．大型自动化生产线的设计开发技术。利用CAX及模拟系统等多种高新技术和设计手段，快速设计和开发机器人大型自动化生产线，并进行数字化验证。 2．自动化生产线“数字化制造”技术。虚拟制造技术发展很快，国外几家早期从事模拟软体的开发公司已经推出可进入实用的所谓“数字化工厂”（DMF）商品化软体。国外企业已利用这类软体建立起自己的产品制造工艺过程资讯化平台，再与本企业的资源管理资讯化平台和车身产品设计资讯平台结合，构成支援本企业产品完整制造过程生命周期的资讯化平台。自动化生产线的设计、制造、整定及维护也必须要基于上述资讯化平台进行，开展并行工程，实现资讯共享，这是最大限度地压缩自动化生产线投产周期所必须的，另外也有利于实现生产线的柔性和质量控制的功能。 3．大型自动化生产线的控制协调和管理技术。利用计算机和资讯科技，实现整条生产线的控制、协调和管理，快速响应市场需求，提高产品竞争力。 4．自动化生产线的线上检测及监控技术。利用感测器和机器人技术，实现大型生产线的线上检测，确保产品质量，并且实现产品的主动质量控制。利用网路技术，实现生产线的线上监控，确保生产线安全执行。 5．自动化生产线模组化及可重构技术。利用设计的模组化和标准化，能够实现生产线的快速调整及重构。 6．生产线快速整定（missioning time）技术。如建立完整的制造过程资讯科技，发展机器人等自动化装置的离线程式设计技术、生产线上的机电装置实现网路控制管理技术、关键工位线上100％产品检测技术、先进的生产线现场安装精度测试技术。

序号 题名 来源 年期 来源资料库 1 西安旅游业发展中存在的问题及对策分析 Business China 2010/02 2 西安在“关中—天水经济区”旅游业率先发展的思考 Modern Enterprise 2010/04 3 A RESEARCH ON INNOVATION AND DEVELOPMENT OF THE TOURISM INDUSTRY IN XI' AN FROM THE PERSPECTIVE OF COMMUNICATION STUDIES Human Geography 2010/04 4 旅游业可持续发展下西安古城文化的传承研究 China Business & Trade 2010/26 5 Research on Great-leap-forward Develepment Strategic Position of Xi'an Touri *** Journal of Guilin Institute of Touri *** 2007/01 6 On highway traffic and touri *** development in Xi'an Shanxi Architecture 2007/10 7 大力发展西安体育旅游业的探索 Market Modernization 2007/21 8 Net Culture and Development of Touri *** in Xian Journal of Anhui Agricultural University(Social Science Edition) 2007/04 9 A Tentative Study on the Orientation and Development of Touri *** of Xi'an Tangdu Journal 2006/04 中国期刊全文资料库 应提升西安旅游业的文化品味 Chinese Culture 2003/03 中国期刊全文资料库 12 Influence and countermeasure of xi'an touri *** after enter WTO Journal of Shaanxi Administration School and Shaanxi Economic Management School 2003/03 中国期刊全文资料库 13 西安旅游业——带动经济发展的主导产业 Outlook 2002/11 中国期刊全文资料库 14 The travel trade of Xi'an speed up fair contract to melt manage the pressingness Journal of Shaanxi Administration School and Shaanxi Economic Management School 2002/02 中国期刊全文资料库 15 On Advantage Shift in Xi, an ' s Tourist Industry Journal of Xi'an Petrdleum Institute(Social Sciences Edition) 2002/02 中国期刊全文资料库 16 以国际旅游城市为目标 加快西安旅游业发展步伐 Ningbo Newsreport 2002/01 中国期刊全文资料库 17 Problems and Their Solutions in Sustainable Touri *** Development in Xi'an Journal of Xi'an United University 2001/02 中国期刊全文资料库 18 Study on the development of Xi'an urban touri *** Journal of Northwestern Institute of Architectural Engineering 2001/04 中国期刊全文资料库 19 以高新技术产业和旅游业为主导产业带动西安经济发展 CHINA SOFT SCIENCE 1999/07 中国期刊全文资料库 20 西安旅游业组成“联合舰队” The World of Economy and Trade 1999/04 中国期刊全文资料库

徐亚非.温宁军.杨先明 民族宗教经济透视 1991 罗竹风 人·社会·宗教 1995 刘稚.秦榕 宗教与民俗 1991 张桥贵.陈麒书 宗教人类学 1993 祥和 佛教文化：新世纪云南旅游发展的一个新亮点 [期刊论文] -思想战线2000(5) 缪家福.张庆和 世纪之交的民族宗教—云南少数民族宗教形态与社会文化变迁 1999 李江敏.李志飞 文化旅游开发 2000

[1] 孟祥茹;第三方物流企业的运作模式及对策研究[J];商业研究;2007年02期 [2] 代文锋;我国第三方物流发展问题及对策研究[J];电子商务;2007年01期 [3] 余竑蒋;第三方物流的发展动因、特征及其实施策略研究[J];金融与经济;2006年01期 [4] 陈雅萍;我国第三方物流的问题及其发展策略初探[J];科技管理研究;2007年01期 [5] 于伟;李红涛;中国第三方物流发展问题及对策研究[J];物流科技;2006年01期 [6] 黄文松;第三方物流研究[J];商场现代化;2006年04期 [7] 郭秀春;第三方物流企业运作模式探讨[J];商场现代化;2007年10期 [8] 韩长军;我国第三方物流发展概况及思索[J];中国市场;2007年02期 [9] 陈可;我国第三方物流企业的现状及营销对策[J];商场现代化;2006年19期 [10] 姜丹丹;我国第三方物流企业核心竞争力研究[D];哈尔滨工程大学;2007年 [11] 王艳.第三方物流与企业核心竞争力[D]. 中国优秀博硕士学位论文全文资料库 (硕士),2004,(04)

感觉相关的就行吧,这是我今天刚交老师的 Solidarity trade The current fair trade movement was shaped in Europe in the 1960s. Fair trade during that period was often seen as a political gesture against neo-imperiali *** : radical student movements began targeting multinational corporations and concerns that traditional business models were fundamentally flawed started to emerge. The slogan at the time, “Trade not Aid”, gained international recognition in 1968 when it was adopted by the UNCTAD (United Nations Conference on Trade and Development) to put the emphasis on the establishment of fair trade relations with the developing world. The year 1965 saw the creation of the first Alternative Trading Organization (ATO): that year, British NGO Oxfam launched "Helping-by-Selling", a program which sold imported handicrafts in Oxfam stores in the UK and from mail-order catalogues. In 1969, the first Worldshop opened its doors in the Netherlands. The initiative aimed at bringing the principles of fair trade to the retail sector by selling almost exclusively goods produced under fair trade terms in “underdeveloped regions”. The first shop was run by volunteers and was so suessful that dozens of similar shops soon went into business in the Benelux countries, Germany, and in other Western European countries. Throughout the 1960s and 1970s, important segments of the fair trade movement worked to find markets for products from countries that were excluded from the mainstream trading channels for political reasons. Thousands of volunteers sold coffee from Angola and Nicaragua in Worldshops, in the back of churches, from their homes, and from stands in public places, using the products as a vehicle to deliver their message: give disadvantaged producers in developing countries a fair chance on the world’s market, and support their self-determined sustainable development. The alternative trade movement blossomed, if not in sales, then at least in terms of dozens of ATOs being established on both sides of the Atlantic, of scores of Worldshops being set up, and of well-anized actions and campaigns attacking exploitation and foreign domination, and promoting the ideals of Nelson Mandela, Julius Nyerere, and the Nicaraguan Sandinistas: the right to independence and self-determination, to equitable aess to the world’s markets and consumers.

团结贸易 现今公平贸易运动形塑于1960年代的欧洲，公平贸易于这时期通常被视为一种反抗新帝国主义的政治姿态，基进的学生运动开始关注跨国公司，并出现了一种认为传统商业模式基本上是有缺陷的共识，那时的口号“贸易，而非援助”(Trade not Aid)，被1968年所召开的联合国贸易及发展会议（United Nations Conference on Trade and Development，简称UNCTAD）所采用，并得到国际认同，会议中强调与发展中世界建立公平的贸易关系。 1965年诞生了第一个另类贸易组织（Alternative Trading Organization，简称ATD）：那年，英国的非 *** 组织乐施会(Oxfam)发起了”以销售来帮忙”(Helping-by-Selling)的活动，一个以邮购及在乐施会商店销售进口手工艺品的计划。 1969年，第一个“世界商店”在荷兰开张，这个开创性的构想，是以销售符合公平贸易规则的“发展中区域”的产品，将公平贸易的法则带入零售部门，第一个商店由志工营运，非常成功，之后数十个类似的商店开始在比利时、荷兰、卢森堡及德国等其他西欧国家开始营业。 在1960和1970年代，公平贸易运动里很重要的部份是，为那些因为政治因素而被排斥于主流贸易管道的国家，协助他们的产品寻找市场。数千名志工在教会后面和世界商店销售来自安哥拉及尼加拉瓜的咖啡豆，以这些产品从家里和公共场所的摊位传达一个讯息：给那些来自发展中国家的弱势生产者一个公平的机会，就是支援他们自主的永续发展。另类贸易活动的盛行，若不从贸易量来说，至少以在数量上，有数十个另类贸易组织（ATO）在大西洋两岸成立，同时随着世界商店的扩张，有许多计划性的行动与专案，抨击国际间的剥削与支配的现象，宣扬著曼德拉、朱利叶斯•尼雷尔及尼加拉瓜桑定政权的理念：自主及独立的权利，与接触全球市场及消费者的公平管道。

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1、摘要中应排除本学科领域已成为常识的内容；切忌把应在引言中出现的内容写入摘要；一般也不要对论文内容作诠释和评论(尤其是自我评价)。 2、不得简单重复题名中已有的资讯。比如一篇文章的题名是《几种中国兰种子试管培养根状茎发生的研究》，摘要的开头就不要再写：“为了……，对几种中国兰种子试管培养根状茎的发生进行了研究”。 3、结构严谨，表达简明，语义确切。摘要先写什么，后写什么，要按逻辑顺序来安排。句子之间要上下连贯，互相呼应。摘要慎用长句，句型应力求简单。每句话要表意明白，无空泛、笼统、含混之词，但摘要毕竟是一篇完整的短文，电报式的写法亦不足取。摘要不分段。

dmf二甲基甲酰胺的分子直径

根据分子模拟结果为4.238A，即0.4238nm
参考文献Journal of Membrane Science 421-422（2012）211-216
文章题目：Perfluoropoly mermembrane behaves like a zeolite membrane
in dehydration of aprotic solvents

参考文献合成的化合物，合成路线怎么写

左旋氧氟沙星（levofloxacin，1）化学名为（S）-（-）-9-氟-2，3-二氢-3-甲基-10-（4-甲基-1-哌嗪）-7氧代-7氢吡啶骈〔1，2，3-de〕〔1，4〕苯骈?嗪-6-羧酸，是氧氟沙星的(S)-（-）异构体，它的抗菌活性为氧氟沙星的2倍，毒副作用小，成为第三代氟喹诺酮抗菌药中最优秀的品种之一，最早由日本第一制药株式会社开发上市〔1，2〕.

　　1　合成路线设计

　　化合物（1）的合成文献〔3〕报道按起始原料可分为两大类：方法一，由2，3，4，5-四氟苯甲酸为原料，经酰氯化后与丙二酸二乙酯缩合、部分水解脱羧、与原甲酸三乙酯缩合、(S)-（+）-2-氨基丙醇置换、环合、水解后与4-甲基哌嗪缩合精制而得〔4，5〕；方法二，以2，3，4-三氟硝基苯为起始原料，先合成关键中间体(S)-7，8-二氟-3-甲基-3，4-二氢-2H-1，4-苯骈?嗪，再与乙氧亚甲基丙二酸二乙酯缩合、环合、水解、上甲基哌嗪精制而得〔6～8〕.方法二尽管与目前国内氧氟沙星的合成工艺近似，但关键中间体(S)-7，8-二氟-3-甲基-3，4-二氢-2H-1，4-苯骈?嗪的合成存在步骤长、收率低、光学纯化难度大等缺点，难以适合大量制备.方法一因国内已有2，3，4，5-四氟苯甲酸及(S)-（+）-2-氨基丙醇工业品供应，成为不对称合成左旋氧氟沙星较为理想的选择，故采用方法一作为试制路线，并对合成工艺进行优化和改进，以2，3，4，5-四氟苯甲酸为原料，经8步反应制得左旋氧氟沙星，总收率为39.2%，最终产物结构经元素分析，IR，1H-NMR，13C-NMR，DEPT，MS鉴定.合成路线见图1.

Fig.1　The synthesis route of levofloxacin

　　2　实验部分

　　熔点采用北京泰科仪器有限公司的XT-4双目显微熔点仪测定，温度未经校正.元素分析用美国PE-240C型元素分析仪.红外光谱仪为Nicolet 170SX型.热重分析用美国PE-7系列热重分析仪.核磁共振谱用Bruker AM 500 MHz核磁共振仪测定，d6-DMSO为溶剂，TMS为内标.质谱用VG-ZAB-HS GC-MSZ质谱仪测定.旋光度用WZZ-1自动指示旋光仪测定.

　　2.1　2，3，4，5-四氟苯甲酰基乙酸乙酯（5）的合成

　　化合物（2）38.8 g（0.200 mol）、SOCl2 150 mL（2.05 mol）、DMF 0.4 mL依次加入到反应瓶中，搅拌加热回流5 h，常压蒸出过量的SOCl2，加甲苯40 mL再减压蒸干得化合物（3）.

　　于另一个反应瓶中依次加入镁粉5.0 g（0.206 mol）、无水乙醇50 mL、四氯化碳0.5 mL，加热引发反应后，搅拌下滴加丙二酸二乙酯32.8 g（0.206 mol）和无水甲苯60 mL的混合液，30 min加完后于60℃继续反应2 h，冷至-5℃后滴加化合物（3）的甲苯80 mL溶液，1 h加完后继续在0℃搅拌反应2 h，倾入浓盐酸90 mL和冰水90 mL的混合液中，分出有机相，水相用甲苯（50 mL×3）萃取，合并有机相，减压蒸出甲苯得橙黄色油状液体（4），在化合物（4）的反应瓶中加入水100 mL和对甲苯磺酸0.1 g（0.500 mmol），加热回流6 h，TLC检测原料点基本消失〔乙酸乙酯-甲醇（V∶V=4∶0.5）为展开剂〕，冷至室温，以二氯甲烷（50 mL×3）萃取，有机相用水洗至中性，无水硫酸钠干燥，减压蒸干得橙色液体（5）44.4 g，收率：84.0%（文献〔4〕收率：93%），化合物（5）不经纯化，直接用于下一步反应.

　　2.2　（S）-（-）-9，10-二氟-2，3-二氢-3-甲基-7氧代-7氢吡啶骈〔1，2，3-de〕〔1，4〕苯骈?嗪-6-羧酸乙酯（8）的合成

　　在含有化合物（5）44.4 g（0.168 mol）的反应瓶中，加入醋酐82 mL（0.876 mol），原甲酸三乙酯66.6 mL（0.400 mol），搅拌加热回流4 h，并在反应中蒸出生成的乙酸乙酯，使反应完全，减压蒸干后加二氯甲烷450 mL溶解，于室温搅拌滴加（S）-（+）-2-氨基丙醇13.5 g（0.180 mol）和二氯甲烷50 mL的混合液，1 h滴完后继续搅拌反应2 h，回收二氯甲烷并减压蒸干得橙红色粘稠性油状物（7），在含化合物（7）的反应瓶中加入DMF 400 mL及无水K2CO3 46.4 g（0.336 mol），在120℃搅拌反应8 h，减压回收DMF后向反应瓶中加入冰水250 mL，搅拌析出固体，放置过夜，过滤，固体用水洗涤，以氯仿-乙醇（V∶V=3∶2）进行重结晶，烘干得化合物（8）34.0 g，收率：65.4%，mp 254～256℃（文献〔6〕mp 254～255℃）.

　　2.3　（S）-（-）-9，10-二氟-2，3-二氢-3-甲基-7氧代-7氢吡啶骈〔1，2，3-de〕〔1，4〕苯骈?嗪-6-羧酸（9）的合成

　　按文献〔8〕操作，收率为：87%，mp＞300℃（文献〔8〕收率：88%，mp＞300℃）.

　　2.4　（S）-（-）-9-氟-2，3-二氢-3-甲基-10-（4-甲基-1-哌嗪基）-7氧代-7氢吡啶骈〔1，2，3-de〕〔1，4〕苯骈?嗪-6-羧酸（1）的合成

　　化合物（9）28.1 g（0.100 mol）、N-甲基哌嗪26 mL（0.230 mol）、DMSO 75 mL依次加入反应瓶中，130℃加热搅拌反应6 h，减压回收DMSO及过量的N-甲基哌嗪，残留物用95%乙醇重结晶，得淡黄色晶体（1）的半水合物30.3 g，收率：82%，（文献〔8〕收率：75.06%），mp 224～226℃，〔α〕24D=-76.7°（c=0.39，0.05 mol/L NaOH）〔文献〔7〕mp 225～227℃，〔α〕24D=-76.9°（c=0.385，0.05 mol/L NaOH）〕.TG分析：化合物（1）在35.466～82.453℃失重2.632%，相当于含0.5个结晶水（理论含0.5个结晶水值为2.430%）.元素分析，实测值（%）：C 58.29，H 5.72，N 11.16，F 5.07；理论值（%）：C 58.32，H 5.72，N 11.34，F （KBr）cm-1：3267（—COOH），3081（ArH），2974～2802（RH），1724.3（—COOH，CO），1621（7—CO），1542～1453（Ar—CC—），1395.6～1315.4（C—H，C—N），1291.8～1241.0（C—O，C—F），1089.9（C—N），927.5（—OH），802（C—H）.1H-NMR（DMSO-d6）δ：15.22（1H，br s，—COOH），8.96（1H，s，5-H），7.56（1H，d，8-H），4.92（1H，d，3-H），4.58（1H，d，2βH），4.36（1H，d，2αH），3.26～3.36（4H，m，1，1′哌嗪环质子），2.44（4H，br s，2，2′哌嗪环质子），2.23（3H，s，N—CH3），1.45（3H，d，3-CH3）.13C-NMR（DMSO-d6）δ：176.27（7-C），165.95（-COOH），155.38（9-C），146.06（5-C），140.03（11-C），132.01（10-C），124.72（12-C），119.55（13-C)，106.55（6-C），103.21（8-C），68.01（2-C），55.25（哌嗪环2，2′-C），54.78（3-C），50.05（哌嗪环1，1′-C），46.01（N-CH3），17.88（3-CH3）.13C-NMR（DEPT）δ：146.06（5-C），103.21（8-C），54.78（3-C）为CH碳原子；δ：68.01（2-C），55.25（哌嗪环2，2′-C），50.05（哌嗪环1，1′-C）为CH2碳原子；δ：46.01（N—CH3），17.88（3-CH3）为CH3碳原子.EI MS m/z：361（M+）.

　　3　讨论

　　文献〔4〕报道化合物（5）的合成以化合物（2）为原料经酰氯化后与丙二酸单一酯在丁基锂作用下，于-55℃低温下缩合，水解精制而得，收率为93%，但该合成方法成本高，反应条件苛刻，本文在参考文献〔9，10〕类似物合成方法基础上，由（2）经酰氯化后与乙氧基镁丙二酸二乙酯缩合，用0.1%对甲苯磺酸部分水解脱羧制得，收率为84%.由（5）制备（9）时，本实验在（5）与原甲酸三乙酯和醋酐反应时，将生成的乙酸乙酯蒸出使反应完全，并以无水K2CO3和DMF替代文献〔5〕中的50%NaH和DMSO，以冰醋酸和盐酸替代KOH进行水解，四步反应收率为56.9%（文献〔5〕收率：23.5%），以DMSO替代吡啶为溶剂进行缩N-甲基哌嗪反应，收率为82%（文献〔8〕收率为75.06%），以2，3，4，5-四氟苯甲酸计，总收率为39.2%，本研究对左旋氟沙星的工业化生产有一定的参考价值.

二甲基甲酰胺详细资料大全

二甲基甲酰胺（DMF）是一种透明液体，能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯二甲基甲酰胺是有特殊臭味，工业级或变质的二甲基甲酰胺则有鱼腥味，因其含有二甲基胺的不纯物。名称来源是由于它是甲酰胺（甲酸的酰胺）的二甲基取代物，而两个甲基都位于N（氮）原子上。二甲基甲酰胺是高沸点的极性（亲水性）非质子性溶剂，能促进SN2反应机理的进行。 二甲基甲酰胺是利用甲酸甲酯和二甲基胺制造的。二甲基甲酰胺在强碱如氢氧化钠或强酸如盐酸或硫酸的存在下是不稳定的（尤其在高温下），并水解为甲酸与二甲基胺。HCON(CH3)2+H2O → (CH3)2NH+HCOOH。

2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，二甲基甲酰胺在2A类致癌物清单中。