硝基呋喃检测论文

硝基呋喃检测论文

1.刘桂华，.姜杰，谢建滨，张红宇等. 同位素内标稀释高效液相色谱－质谱法测定鱼体中的孔雀石绿及其代谢物. 现代预防医学，2006，33⑴：124-1262.姜杰，刘桂华，何彩，张红宇等. 鸡肉组织中二甲硝咪唑残留物测定，中国公共卫生 2006，22⑷：319-3203.刘桂华. 姜杰. 谢建滨. 张红宁等. 固相萃取LC-MS/MS检测动物源性食品中硝基呋喃残留标志物，华南预防医学，2006，32⑻（增）：4-84.谢建滨，刘桂华工作场所中铟及其化合物ICP- AES测定方法. 中国公共卫生 2006，22⑾：1377 -13785.丘红梅，刘桂华，谢建滨，黎雪慧空气中镍、镉等元素及其化合物的微波消解/ICP—AES法测定研究，中国工业医学杂志 2006，19⑷：232-2336.刘桂华，陈卫等空气中可溶性钡化合物测定的电感耦合等离子体发射光谱法，中华劳动卫生与职业病杂志 2004，22⑴：78-797.谢建滨，刘桂华工作场所空气中钴及其化合物的微波消解/ICP-AES测定方法研究职业与健康2004，20⑸12-148.刘小立，谢建滨，刘桂华，王继尧，柳其芳微波消解法测定胎儿大脑组织中生物必需元素 中国公共卫生 2004年，20⑶：309-3109.谢建滨，刘小立，刘桂华，王继尧，柳其芳，王舟胎儿组织器官和母血中铜、铁、铬、硼含量的测定和相关性分析 卫生研究 2004年，33⑶：321-32310.刘桂华，谢建滨等微波消解/ICP-MS法测定人体肋骨中痕量镧系元素. 卫生研究 2002，31⑷：235—27311.刘桂华，汪丽HPLC-ICP-MS在紫菜中砷形态分析的应用. 分析测试学报 2002，21⑷：88-9012.刘桂华，谢建滨等ICP-MS法测定人体肝脏中超微量稀土元素的研究. 实用预防医学 2002，9⑵：97-100.13.刘桂华，谢建滨ICP-AES法测定水中金属及非金属元素.中国公共卫生 2002，18⑷：451-4514.刘桂华，刘小立等ICP-AES法测定小脑组织中生物必需常量元素K、Na、Mg、P的研究.光谱实验室 2002，19⑶：414-416.15.刘桂华，刘小立等胎儿小脑组织中Cu、Fe、Mn、Zn的测定研究. 中国公共卫生 2002年，18⑺：793—79416.张顺祥，李良成，施侣元，沈珉，江英，张慧敏，刘桂华尿石症现患调查和两类病例对照研究结果综合分析. 中华流行病学杂志. 2002，23（增刊）：97-100.17.张顺祥，李良成，沈珉，张慧敏，刘桂华，施侣元，谢建斌 血液和尿液中化学元素与尿石症发病关系的研究. 现代预防医学 2002，296⑸：603-606.18.张建清. 姜杰. 刘桂华. 李良成. 钟伟祥 高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱用定量检测市售牛奶中的二恶英和呋喃 中国卫生检验杂志2002，12⑴：16-1919.姜杰. 张建清. 周健. 刘桂华 高分辨气相色谱/双聚焦磁式质谱联用仪（HRGC/HRMS）检测奶粉中二恶英 中国卫生检验杂志2002，12⑸：530-53220.张慧敏，张顺祥，刘桂华，谢健滨，沈珉尿液中草酸、枸橼酸和尿酸测定方法的研究 中国公共卫生2002,18⑶：347-34921.张建清，姜杰，刘桂华，李良成，钟伟祥HRGC/HRMS定量检测市售牛奶中二恶英和呋喃 中国公共卫生2002,18⑶：356-35822.谢建滨，刘桂华，柳其芳，刘小， 李筱薇，高俊全微波消解/ICP-MS法测定人体肺及肾脏中稀土元素 中国公共卫生2002,18⑿：1502-150423.姜杰，张建清，周健，刘桂华奶粉中二恶英类化合物的检测 预防医学情报杂志 2002,18⑸：411-41224.张建清， 姜杰，周健，刘桂华奶粉中二恶英含量分析 现代预防医学 2002，29⑷：492-49425.陈卫，刘桂华工作场所空气中丁酮的热解吸气相色谱测定方法 劳动医学 2001，18⑴：45－4626.何焕基，刘桂华钴-DMTAM-盐酸羟胺的极谱研究 中国公共卫生2001,17⑵：158-16027.刘桂华，谢建滨电感耦合等离子体光谱和质谱法用于饮水中多元素分析的研究.卫生研究，2000，29⑹：359-361.28.谢建滨，刘桂华ICP-MS法测定水源水、出厂水、末梢水中17种微量元素 环境与健康杂志 2000，17⑶：175-17729.沈珉，张顺祥，刘桂华，李良成，施侣元ICP-AES法同时测定人血清16种元素含量. 光谱实验室 2000，17⑸：582-585 .30.张慧敏，张顺祥，刘桂华毛细管离子分析法同时测定尿液中草酸、柠檬酸和尿酸. 国外分析仪器 2000，⑷：69-72.

硝基呋喃的检测

硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速，无法检测。但其代谢产物因和蛋白质结合而保证长时间稳定存在。所以一般以硝基呋喃类药物代谢物为目标分析物的检测，来达到检测硝基呋喃类药物残留量的目的。 在检测前一般需要对样品进行处理，一般分为洗涤、水解和衍生化及净化等处理步骤，下面以国家标准检测方法（GB/T20752-2006）和行业标准方法（SN/T 1627-2005）为例介绍一下检测前处理的一般步骤。洗涤GB/T20752-2006：2g均质好的样品，15ml的甲醇-水（2+1），混匀1min，4000rmp离心，弃掉上清液。SN/T 1627-2005：1g组织，不用洗涤。水解和衍生化GB/T20752-2006：加入20ml 0.2M盐酸，加入0.3ml的衍生化试剂（75mg 2-硝基苯甲醛溶于10ml二甲基亚砜，0.05M），37℃避光振荡16h。SN/T 1627-2005：加入30ml 0.125M盐酸，加入1ml的衍生化试剂（100mg 2-硝基苯甲醛溶于12.5ml二甲基亚砜），37℃避光振荡16h。净化GB/T20752-2006：加入5ml 0.1M的磷酸氢二钾，并用1M氢氧化钠调pH到7.4，离心上清液过HLB柱，5ml乙酸乙酯洗脱，40 ℃ 吹干，定容到1ml（10ml乙腈+0.3ml，用水定容到100ml）SN/T 1627-2005：加入4ml 1M的氢氧化钠，并用1M盐酸和0.1M氢氧化钠调pH到7-7.5，3000rmp离心10min，上清液倒入250ml的分液漏斗中，残渣用5ml水洗， 3000rmp离心10min，上清液也倒入250ml的分液漏斗中，加乙酸乙酯40ml，振摇1ml，静置3min，重复提取1次，合并乙酸乙酯，通过装无水硫酸钠的漏斗过滤至鸡心瓶中，50 ℃ 旋蒸至3-5ml，再转移到试管中， 50 ℃ 吹干，定容至1ml（0.1%乙酸：乙腈：甲醇 3：3：2）。 经过对样品检测前的处理后，就可以对样品中的硝基呋喃类药物代谢物残留量进行检测，有关猪肉、禽肉、水产品中硝基呋喃类药物代谢残留量测定的方法，国家有相应的检测标准，也有相关的行业标准，另外文献报道也有一些检测方法。国家和行业标准检测方法基本是液相色谱法或液相色谱-串联质谱法，区别在于提取溶液和净化方法上有差异，以及外标法或内标法定量的不同，检出限大多为0.5ug/kg。文献报道有固相萃取液相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱组合法，其中前者与国家、行业标准检测方法的检出限相同，后者检出限能达到0.03 ug/kg。已公开的各类硝基呋喃类药物代谢物质残留的检测方法 编号 方法名称 方法简单介绍 1 猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 样品中残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化，正己烷脱脂，用HLB柱净化，点喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测，外标法或同位素内标法定量 2 动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法高效液相色谱/串联质谱法 样品中残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，正己烷脱脂净化，点喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测，同位素内标法定量。 3 动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法 样品依次用甲醇、乙醇、乙醚洗涤，在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，电喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测，同位素内标法定量。 4 进出口动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量测定方法高效液相色谱串联质谱法 样品中残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，氯化钠溶液反萃取净化，电喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测，同位素内标法定量。 5 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 样品中残留的的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，电喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测，同位素内标法定量。 6 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定高效液相色谱法 样品中残留的硝基呋喃类代谢物用三氯乙酸-甲醇溶液提取，经邻氯苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，固相萃取柱净化，电喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测，外标法定量。 7 固相萃取高效液相色谱-质谱法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物 样品中残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下用2-硝基苯甲醛或2-氯苯甲醛衍生化，固相萃取柱净化，电喷雾离子化，液相色谱-质谱检测，同位素内标法定量。 8 液相色谱/串联质谱线性组合法测定动物组织中硝基呋喃类代谢产物 样品中残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，氯化钠溶液洗涤，自制净化试剂净化，电喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测，同位素内标法定量。 除表格中介绍的检测方法用于猪肉、禽肉、动物性水产品中外，高效液相色谱或高效液相色谱-串联质谱法还可以用于测定奶粉 、蜂王浆 、饲料 中硝基呋喃类药物的含量。

硝基呋喃的安全性评价

研究表明，硝基呋喃类药物具有严重的致癌、致畸胎等毒副作用 ，1995年起欧盟禁止硝基呋喃类药物在畜禽及水产动物食品中使用，并严格执行对水产中硝基呋喃的残留检测，2002年美国亦随之制订相应法规。2002年12月24日发布的中华人民共和国农业部公告第235号及2005年10月28日发布的中华人民共和国农业部公告第560号，硝基呋喃类药物为在饲养过程中禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。鉴于此，2010年3月22日卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质名单（第四批）》中，明确将硝基呋喃类药物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因列为非食用物质。

硝基呋喃的相关报道

1.全国多宝鱼养殖面积已超过500万平方米，年产量在4万吨左右。但自上海查出含硝基呋喃、孔雀石绿等违禁药物后，水产品有毒物质残留问题瞬间引爆。有人担心，被确定使用禁用药物喂养的多宝鱼可能面临“退市”命运。北京市场停止销售多宝鱼，上海超市、饭店主动停售，广州多宝鱼销量价格下挫，山东暂停多宝鱼出货销售 。2.宁波慈溪某进出口公司的27.5吨冻烤鳗由于被检测出硝基呋喃类代谢产物（AOZ）超标而遭到日本方面的退货，损失高达54.6万美元 是宁波口岸2006年来首批因药物残留超标遭退运的出口海产品。据统计，2006年1月份宁波口岸遭退运的水产品共计85.15吨，价值19.58万美元，同比分别增长400.88%和993.85%，出口水海产品的品质问题值得关注 。3. 2006年10月18日，台湾媒体称，台湾民进党立委郑国忠指出，“卫生署”委托“经济部标准检验局”抽检从中国大陆进口的大闸蟹，验出含有禁用抗生素。“卫生署”食品卫生处长萧东鸣晚间响应，9月1日至10月12日，大陆销到台湾的大闸蟹共154批，其中对59批进行抽检，至少有一批629公斤验出含致癌物质硝基呋喃代谢物，进口商为台北昆山阳澄湖水产有限公司。对此事件，市领导高度重视，各部门对该公司生产、出口、检疫情况进行了调查。调查显示，9月18日台湾“卫生署”已对该批次检验合格放行，同一台湾“卫生署”为何于10月中旬再表示9月18日该批次蟹检测不合格？昆山出入境检验检疫局在蟹出口时有依国家规定对蟹进行严格的检验，结果均符合我国有关大闸蟹出口有关标准，为何在台湾会有如此大的检测差距。为此，建议两岸加强信息沟通，尽快查清该事件中的许多不明之处 。