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金属所《JMST》：一种新型的孪晶生长机制

在不同的晶体结构中，例如六方密排（HCP）、体心立方（BCC）和面心立方（FCC）结构，孪生变形都曾被广泛观察和报道过。孪晶的形成通常被认为是晶体结构形成过程中原子的错排或材料在应变过程中不全位错发生滑动引起。研究表明， 孪晶可以赋予纳米多晶材料或者纳米单晶材料（包括纳米颗粒和纳米线）有益的机械、物理和化学性质。

在纳米晶体材料中引入孪晶的一种重要方法是通过施加各种形式的外力使得材料发生塑性变形。为了理解纳米材料的变形机制，高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）内的原位兼/或实时纳米力学测试法得到快速发展，并已广泛应用于观察原子尺度的孪生变形过程。虽然相关实验结果为理解孪晶生长机制提供了微观直接证据，但是该方法仍然具有一定的局限性，这是因为材料内部应变很容易通过小尺寸样品的表面释放，而且孪生时位错向前移动一个或部分原子间间距（在纯金属中一般为几个埃）相当快速， 这些都使得在加载时原位兼/或实时观察原子尺度的孪生渐进过程变得困难。

想要理解纳米材料中孪生机制，需要捕捉其孪生过渡形态的特征，这就要求选取一种比普通纯金属大得多的晶胞的纳米结构作为研究对象，借助其更大晶面间距可增加孪生变形行程的优势，达到同等应力条件下延长孪生变形时间的目的，从而便于观察晶体的整个孪生过程。现有文献结果表明， Mn23Th6 型 FCC 结构晶体是开展上述研究的不二选择，这是因为它们具有大的晶胞，晶格常数和晶胞体积分别约为普通纯FCC金属（比如Pt, Cu和Al等）的~3倍和~27倍。此类晶体的特征是每个晶胞有 116 个原子，其中较大原子连接形成一个八面体Motif，再由中等大小原子互连，共同形成一个FCC 结构。 然而由于此类晶体材料的合成十分困难，目前为止一直未见相关的研究报道。

中国科学院金属研究所和罗格斯新泽西州立大学的研究人员发现，在Zr-Nb-Fe 合金中，HCP 结构的 α-Zr 微米尺寸晶粒中会析出一种具有 Mn23Th6 型 FCC 结构的单晶 (Fe, Nb)23Zr6纳米颗粒。在此类FCC结构晶体中，由Fe或Nb原子连接Zr八面体占据FCC立方体的一个角或面心，其晶格常数可达1.24 nm。由于这些(Fe,Nb)23Zr6 纳米颗粒嵌于α-Zr 微米晶粒内，且被α-Zr 原子“海”限制， 因此可以预见在外加载荷作用下，上述纳米颗粒内部会产较大的应力，并且诱发的应变也不会轻易地通过纳米颗粒表面释放 。

该科研团队人员首先通过对Zr-Nb-Fe 合金板材进行反复多次的轧制和退火处理，成功获得了大量孪生变形的(Fe,Nb)23Zr6纳米颗粒，然后借助HRTEM在原子尺度下对孪晶/基体界面处孪生过渡形态进行了观察， 发现了该类晶体孪生是由一种新型的零净应变孪晶生长机制主导。 通常在 FCC 结构晶体中，{111} 孪生变形被认为是通过在连续的 {111} 平面上逐层发射 1/6 Shockley 不全位错来完成成核和生长的。然而本文研究结果表明，在......ABCABC.........周期性排列的（111）面序列中，两个紧邻的A和B位置的（111）面受局部剪应力偶作用沿着晶向发生剪切变形，就像多米诺效应一样，而另一个C位置的（111）面则保持不动，以此产生孪晶。在剪切变形过程中，局部区域会形成纳米级塑性区，并储存部分剪切应变能量，这也是变形孪晶进一步生长需要克服的能量势垒。理想状态下，上述塑性区的应变能在晶向移动，足以满足该方向上的持续孪生变形，并且孪生变形后，无净应变残留。

本研究观察到的孪生机制是否可以扩展到常见的纯 FCC 金属，需要在未来通过实验和模拟计算来验证。此外，基于现有观察结果，本文还给出了单轴压缩条件下FCC 纳米颗粒发生孪生变形所需的理想应力加载条件，即 孪生的施密德因子应接近最大值0.5。换句话说，只有当单轴压缩下最大剪切应力沿方向直接施加在晶体的 (111) 平面上，才能提供最大的剪应力偶，进而增加驱动孪生变形的可能性。 该文的研究结果不仅拓展了人们对于FCC结构孪生变形机制的认知，而且提供了Mn23Th6型FCC晶体结构变形行为研究的一个新思路，这对未来 探索 Mn23Th6一族材料的物理和化学性质都奠定了一定的实验基础。

该研究第一作者为顾恒飞博士生，通讯作者为李阁平研究员，相关研究结果以题为“Deformation twinning in octahedron-based face-centered cubic metallic structures: localized shear-force dipoles driveatomic displacements”发表于Journal of Materials Science & Technology。

论文链接：

图1. 以锆八面体为Motif的Mn23Th6型大晶格FCC结构(Fe, Nb)23Zr6纳米颗粒及其变形孪晶

图2. Mn23Th6型大晶格FCC结构的孪生变形过渡态

图3. Mn23Th6型大晶格FCC结构中的零净应变孪生应变过程及过渡态中的塑性应变区

图4. 一种新型局域剪切力偶驱动的零净应变孪晶生长机制示意图

图5. 单轴压缩条件下FCC 纳米颗粒发生孪生变形所需的理想应力加载条件

福州大学《JMST》：原位透射电镜实现合金界面断裂的原子级观察

硬质合金的硬度与WC晶粒的大小成反比，晶粒生长抑制剂被广泛用于制备晶粒更小的硬质合金。据报道，晶粒生长抑制剂的溶质原子在WC-Co界面处偏聚，导致形成薄膜状的二维界面相。VC和Cr3C2是工业中最有效的晶粒生长抑制剂，两种掺杂可诱导界面重组。

近日，福州大学研究员对V掺杂的WC-Co 硬质合金的FIB薄片进行了原位弯曲，并通过TEM观察了裂纹扩展 。采用AC-STEM对WC-Co界面在断裂前后的原子构型进行了表征和比较，提出了原子尺度的键位断裂路径，并通过DFT计算验证了实验观察到的断裂行为，相关论文以题为“Atomistic observation of in situ fractured surfaces at a V-doped WC-Co interface”发表在Journalof Materials Science & Technology。

论文链接：

图1 透射电镜图像显示了在FIB薄片上进行的原位TEM弯曲实验。(a)加载前的状态，(b)连续加载3min后未见裂纹，(c)裂缝发起的切口，(d,e)裂纹传播沿WC-Co界面。(f)的裂纹偏转相邻WC颗粒。

图2AC-STEM描述有关WC-Co断裂之前的相界面。(a, b) Co粘结相和WC晶粒的菊池线，(c)相界面高分辨率HAADF图像，(d-g)相界面处的EDS图，(h)EDS强度线剖面和(i)成分剖面分析

图3 断裂WC-Co界面的AC-STEM表征(a)WC侧解理面HAADF图像，(b-e)相界面处EDS图，(f)EDS强度线剖面和(g)成分剖面分析。

图4 ( a ) V掺杂WC-Co界面的DFT优化界面结构。( b ) Wsep每层原子界面断裂做功

本研究提供了从V掺杂WC-Co单键界面对断裂表面的原子分辨率观察，并在第一性原理计算的帮助下为失效机制提供了新的理解。偏析诱导的三层原子层，与WC颗粒共格，表现出很高的韧性。另一方面，三层超晶格结构和随机取向的钴相之间非共格降低了层间结合强度，这得到了理论计算的验证。构建共格的WC-Co界面可能是改善硬质合金机械性能的有效方法。

虽然本研究揭示了WC-Co界面在机械载荷下为优先断裂界面，但并不一定表明WC/Co界面是WC-Co复合材料中最弱的键组件之一。目前的研究旨在比较V掺杂WC-Co界面上不同界面层的强度，该界面普遍存在于商业制造的硬质合金中。未来还需要进行系统研究，比较不同键合的界面结合强度。

总而言之，通过像差校正HAADF成像和EDS图谱研究了断裂的原子结构和化学性质。通过对WC/Co界面断裂前后的比较，发现含V的类fcc三层结构与相邻Co相发生断裂。DFT计算表明，键合特性和界面非共格降低了层间键合强度（文：晓太阳）

论文被拒，我想申诉，请问几个问题

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论文被复审后退稿，申诉有机会吗？

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