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广告学毕业设计论文参考文献

广告学论文参考文献一：

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会计专业毕业论文选题题目参考

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　前 言

　　通风是关系到煤矿生产安全的重要环节。确保通风系统的稳定可靠，要做到随矿井生产变化即时进行通风系统改造与协调，严格控制串联通风，强化局部通风管理，杜绝局部通风机无计划断电，做到通风系统正规合理、可靠、稳定.

　　矿井通风设计是整个矿井设计内容的重要组成部分，是保证安全生产的重要环节。因此，必须周密考虑，精心设计，力求实现预期效果。
　　第一章 矿井通风设计的内容与要求
　　矿井通风设计的基本任务是建立一个安全可靠、技术先进经济的矿井通风系统。矿井通风设计分为新建或扩建矿井通风设计。对于新建矿井的通风设计，既要考虑当前的需要，又要考虑长远发展的可能。对于改建或扩建矿井的通风设计，必须对矿井原有的生产与通风情况做出详细的调查，分析通风存在的问题，考虑矿井生产的特点和发展规划，充分利用原有的井巷与通风设备，在原有基础上提出更完善、更切合实际的通风设计。无论新建、改建或扩建矿井的通风设计，都必须贯彻党的技术经济政策，遵照国家颁布的矿山安全规程、技术规程、设计规范和有关的规定。
　　矿井通风设计一般分为两个时期，即基建时期与生产时期，分别进行设计计算。
　　第一节 矿井基建时期的通风
　　矿井基建时期的通风指建井过程中掘进井巷时的通风，即开凿井筒（或平硐）、井底车场、井下硐室、第一水平的运输巷道和通风巷道时的通风。此时期多用局部通风机对独头巷道进行局部通风。当两个井筒贯通后，主要通风机安装完毕，便可用主要通风机对已开凿的井巷实行全压通风，从而可缩短其余井巷与硐室掘进时局部通风的距离。
　　第二节 矿井生产时期的通风
　　矿井生产时期的通风是指矿井投产后，包括全矿开拓、采准和采煤工作面以及其他井巷的通风。这时期的通风设计，根据矿井生产年限的长短，又可分为两种情况：
　　（1）矿井服务年限不长时（大约15至20年），只做一次通风设计。矿井达产后通风阻力最小时为矿井通风容易时期；矿井通风阻力最大时为困难时期。依据这两个时期的生产情况进行设计计算，并选出对此两个时期的通风皆为适宜的通风设备。
　　（2）矿井服务年限较长时，考虑到通风机设备选型，矿井所需风量和风压的变化等因素，又需分为两个时期进行通风设计。第一水平为第一期，对该时期内通风容易和困难两种情况详细地进行设计计算。第二期的通风设计只做一般的原则规划，但对矿井通风系统，应根据矿井整个生产时期的技术经济因素，作出全面的考虑，以使确定的通风系统既可适应现实生产的要求，又能照顾长远的生产发展与变化情况。
　　矿井通风设计所需要的基础资料如下：
　　矿井地形地质图；矿岩游离二氧化硅（矽）、硫、放射性物质及瓦斯和有害气体的含量；煤岩自然发火倾向性；煤尘爆炸性；矿区气候条件，包括年最高、最低、平均气温、地温、地热增深率及常年主导风向等；矿岩容重、块度、松散系数、含泥量及粘结性；矿区有无老窑旧巷及其所在地点和存在情形；矿井年产量、服务年限、开拓系统、回采顺序、开采方法；产量分配和作业布置，同时作业的工作面数及备用工作面个数；同时开动的各种型号的凿岩机台数及其分布；同时爆破的最多炸药量；同时工作的最多人数等。
　　第三节 矿井通风设计的内容
　　（1）确定矿井通风系统
　　（2）矿井通风计算和风量分配
　　（3）矿井通风阻力计算
　　（4）选择通风设备
　　（5）概算矿井通风费用
　　此外，根据不同地区或矿井的特殊条件，还需警醒矿井空气温度调节的计算（具体内容见第八章）
　　第四节 矿井通风设计的要求
　　（1）将足够的新鲜空气有效地送到井下工作场所，保证生产和创造良好的劳动条件；
　　（2）通风系统简单，风流稳定，易于管理，具有抗灾能力；
　　（3）发生事故时，风流易于控制，人员便于撤出；
　　（4）有符合规定的井下环境及安全检测系统或检测措施；
　　（5）通风系统的基建投资省，营运费用低，综合经济效益好。
　　第二章 优选矿井通风系统
　　第一节 矿井通风系统的要求
　　（1）每一矿井必须有完整的独立通风系统。
　　（2）进风井口应按全年风向频率，必须布置在不受粉尘、煤尘、灰尘、有害气体和高温气体侵入的地方。
　　（3）箕斗提升井或装有胶带运送机的井筒不应兼做进风井，如果兼做进风井使用，必须采取措施，满足安全的需要。
　　（4）多风机通风系统，在满足风量按需分配的前提下，各主要通风机的工作风压应接近，当通风机之间的风压相差较大时，应减小共用风路的风压，使其不超过任何一个通风机风压的30%。
　　（5）每一个生产水平和每一采区，都必须布置回风巷，实行分区通风。
　　（6）井下爆破材料库必须有单独的新鲜风流，回风风流必须直接引入矿井的总回风巷或主要回风巷中。
　　（7）井下充电室必须用单独的新鲜风流通风，回风风流应引入回风巷。
　　第二节 确定矿井通风系统
　　根据矿井瓦斯涌出量、矿井设计生产能力、煤层赋存条件、表土层厚度、井田面积、地温、煤层自燃倾向性及兼顾中后期生产需要等条件，提出多个技术上可行的方案，通过优化或技术经济比较后确定矿井通风系统。矿井通风系统应具有较强的抗灾能力，当井下一旦发生灾害性事故后所选择的通风系统能将灾害控制在最小范围，并能迅速恢复正常生产。
　　第三章 矿井风量计算
　　第一节 矿井风量计算原则
　　矿井需风量，按下列要求分别计算，并采取其中最大值。
　　（1） 按井下同时工作最多人数计算，每人每分钟共计风量不得少于4m³；
　　（2） 按采煤、掘进、硐室及其他实际需要风量的总和进行计算。
　　第二节 矿井需风量的计算
　　1.采煤工作面需风量的计算
　　采煤工作面的风量应该按下列因素分别计算，取得最大值。
　　1） 按瓦斯涌出量计算
　　Qwi=100 Qgwi Kgwi
　　式中 Qwi——第i个采煤工作面需要风量，m³/min
　　Qgwi——第i个采煤工作面瓦斯绝对涌出量，m³/min
　　Kgwi——第i个采煤工作面因瓦斯涌出不均匀的备用风量系数，它是该工作面瓦斯绝对涌出量的最大值和平均值之比。生产矿井可根据各个工作面正常生产条件时，至少进行5昼夜的观测，得出5个比值，取其最大值。通常机采工作面取Kgwi=1.2～1.6；炮采工作面取Kgwi=1.4～2.0；水采工作面取Kgwi=2.0～3.0。
　　2） 按工作面进风流温度计算
　　采煤工作面应有良好的气候条件。其进风流温度可根据风流温度预测方法进行计算。其气温与风速应符合表7-4-1的要求。

　　表7-4-1 采煤工作面空气温度与风速对应表
　　采煤工作面进风流气温/℃ 采煤工作面风速/m•s-1
　　<15
　　15~18
　　18~20
　　20~23
　　23~26 0.3~0.5
　　0.5～0.8
　　0.8～1.0
　　1.0～1.5
　　1.5～1.8

　　采煤工作面的需要风量计算：
　　Qwi=60 Vwi Swi Kwi
　　式中 Vwi——第i个采煤工作面的风速，按其进风流温度从表7-4-1中选取，m/s；
　　Swi——第i个采煤工作面有效通风断面，取最大和最小控顶时有效断面的平均值，m2
　　Kwi——第i个工作面的长度系数，可按表7-4-2选取。

　　表7-4-2 采煤工作面长度风量系数表
　　采煤工作面长度/m 工作面长度风量系数Kwi
　　<15
　　50～80
　　80～120
　　120~150
　　150~180
　　>180 0.8
　　0.9
　　1.0
　　1.1
　　1.2
　　1.30~1.40

　　3) 按使用炸药量计算
　　Qwi=25×Awi
　　式中 25——每使用1kg炸药的供风量，m3/min；
　　Awi——第i个工作面一次爆破使用的最大炸药量，kg；
　　4） 按工作人员数量计算
　　Qwi=4×nwi
　　式中 4——每人每分钟应供给的最低风量，m3/min；
　　nwi——第i个采煤工作面同时工作的最多人数，个。
　　5） 按风速进行验算
　　按最低风速验算各个采煤工作面的最小风量：
　　Qwi≥60×0.25×Swi
　　按最高风速验算各个采煤工作面的最大风量：
　　Qwi≤60×0.25×Swi
　　采煤工作面有串联通风时，按其中一个最大需风量计算。备用工作面也按上述要求，并满足瓦斯、二氧化碳、风流温度和风速等规定计算需风量，且不得低于其回采时需风量的50%。
　　2.掘进工作面需风量的计算
　　煤巷、半煤岩和岩巷掘进工作面的风量，应按下列因素分别计算，取其最大值。
　　1） 按瓦斯涌出量计算
　　Qhi=100×Qghi×Kghi
　　式中 Qhi——第i个掘进工作面的需风量，m3/min；
　　Qghi——第i个掘进工作面的绝对瓦斯涌出量，m3/min；
　　Kghi——第i个掘进工作面的瓦斯涌出不均匀和备用风量系数，一般可取1.5～2.0。
　　2） 按炸药量计算
　　Qhi=25×Ahi
　　式中 25——使用1kg炸药的供风量，m3/min；
　　Ahi——第i个掘进工作面一次爆破使用的最大炸药量，kg。
　　3） 按局部通风机吸风量计算
　　Qhi= ∑Qhfi×Khfi
　　式中 ∑Qhfi——第i个掘进工作面同时运转的局部通风机额定风量的和。各种通风机的额定风量可按表7-4-3选取。
　　Khfi——为防止局部通风机吸循环风的风量备用系数，一般取1.2～1.3。进风巷道中无瓦斯涌出时取1.2，有瓦斯涌出时去1.3。

　　表7-4-3 各种局部通风机的额定风量
　　风机型号 额定风量/ m3•min-1
　　JBT-51(5.5KW)
　　JBT-52(11KW)
　　JBT-61(14KW)
　　JBT-62(28KW) 150
　　200
　　250
　　300

　　4)按工作人员数量计算
　　Qhi=4×nhi
　　式中nhi ——第i个掘进工作面同时工作的最多人数，人。
　　5）按风速进行验算
　　按最小风速验算，各个岩巷绝境工作面最小风量：
　　Qhi≥ 60×0.15×Shi
　　各个煤巷或半煤巷掘进工作面的最小风量：
　　Qhi≥ 60×0.25×Sdi
　　按最高风速验算，各个掘进工作面的最大风量：
　　Qhi≤ 60×4×Shi
　　式中Shi——第i个掘进工作面巷道的净断面积，m2。
　　3.硐室需风量计算
　　各个独立通风硐室的供风量，应根据不同类型的硐室分别进行计算：
　　1） 机电硐室
　　发热量大的机电硐室，按硐室中运行的机电设备发热量分别进行计算：
　　Qri= 3600×∑N×θ
　　ρ×Cp×60×Δt
　　式中Qhi——第i个机电硐室的需风量，m3/min；
　　∑N—机电硐室中运转的电动机（变压器）总功率，kw；
　　θ—机电硐室的发热系数，可根据实际考察由机电硐室内机械设备运转时的实际热量转换为相当于电器设备容量做无用功的系数确定，也可按表7-4-4选取；
　　ρ—空气密度，一般取1.2kg/ m3；
　　Cp—空气的定压比热，一般可取1kJ/（kg•K）；
　　Δt—机电硐室进、回风流的温度差，℃。
　　表7-4-4机电硐室发热系数（θ）表
　　机电硐室名称 发热系数
　　空气压缩机房 0.20~0.23
　　水泵房 0.01~0.03
　　变电所、绞车房 0.02~0.04
　　采区变电所及变电硐室，可按经验值确定需风量：
　　Qri=60~80 m3/min
　　2） 爆破材料库
　　Qri=4×V/60
　　式中 V—库房容积，m3
　　但大型爆破材料库不得小于100 m3/min，中小型爆破材料库不得小于60 m3/min。
　　3） 充电硐室
　　按其回风流中氢气浓度小于0.5%计算
　　Qri=200×qrhi
　　式中qrhi ——第i个充电硐室在充电时产生的氢气量，m3/min。
　　4.其他用风巷道的需风量计算机
　　各个其他巷道的需风量，应根据瓦斯涌出量和风速分别进行计算，采用其最大值。
　　1） 按瓦斯涌出量计算
　　Qoi=133×Qgoi×kgoi
　　式中Qgoi——第i个其他用风巷道的瓦斯绝对涌出量，m3/min；
　　koi ——第i个其他用风巷道瓦斯涌出不均匀的风量备用系数，一般可取kgoi=1.2~1.3.
　　2） 按最低风速验算
　　Qoi≥ 60×0.15×Soi
　　式中Soi——第i个其他井巷净断面积，m2。
　　5.矿井总风量计算
　　矿井的总进风量，应按采煤、掘进、硐室及其他地点实际需要风量的总和计算：
　　Qm=（∑Qwt+∑Qht+∑Qrt+∑Qot）×km
　　式中∑Qwt—— 采煤工作面和备用工作面所需风量之和，m3/min；
　　∑Qht—— 掘进工作面所需风量之和，m3/min；
　　∑Qrt—— 硐室所需风量之和，m3/min；
　　∑Qot—— 其他用风地点所需风量之和，m3/min。
　　km—— 矿井通风（包括矿井内部漏风和配风不均匀等因素）系数，可取1.15~1.25。
　　第四章 矿井通风总阻力计算
　　第一节 矿井通风总阻力计算原则
　　（1）矿井通风总阻力，不应超过2940pa。
　　（2）矿井井巷的局部阻力，新建矿井（包括扩建矿井独立通风的扩建区）宜按井巷摩擦阻力的10%计算，扩建矿井宜按井巷摩擦阻力的15%计算。
　　第二节 矿井通风总阻力计算
　　矿井通风总阻力是指风流由进风井口起，到回风井口止，沿一条通路（风流路线）各个分支的摩擦阻力和局部阻力的总和，简称矿井总阻力，用hm表示。
　　对于有两台或多台主要通风机工作的矿井，矿井通风阻力应按每台主要通风机所服务的系统分别计算。
　　在主要通风机的服务年限内，随着采煤工作面及采区接替的变化，通风系统的总阻力也将因之变化。为了使主要通风机在整个服务期限都能满足需要，而且主要通风机有较高的运转效率，需要按照开拓开采布局和采掘工作面接替安排，对主要通风机服务期内不同时期的系统总阻力的变化进行分析，当根据风量和巷道参数（断面、长度等）直接判定出最大总阻力路线时，可按该路线的阻力计算矿井总阻力，当不能直接判定时，应选几条可能最大的路线进行计算比较，然后确定该时期的矿井总阻力。
　　在矿井通风系统总阻力最小时称通风容易时期。通风系统总阻力最大时称为通风困难时期。对于通风容易和困难时期，要分别画出通风系统图。按照采掘工作面及硐室的需要分配风量，再由各段风路的阻力计算矿井总压力。
　　为便于计算和查验，可用表7-4-5的格式，沿着通风容易和困难时期的风流路线，依次计算各段摩擦阻力hft，然后分别计算得出容易和困难时期的总摩擦阻力hfe和hfd，再乘以1.1（扩建矿井乘以1.15）后，得两个时期的矿井总压力hme和hmd。
　　通风容易时期总阻力 hme=（1.1～1.15）hfe
　　通风困难时期总阻力 hmd=（1.1～1.15）hfd
　　上面两式中hf按下式计算：
　　hf= hfi
　　式中 hfi= Qi2
　　第五章 矿井通风设备的选择
　　第一节 矿井通风设备是指主要通风机和电动机。
　　（1） 矿井必须装设两套同等能力的主通风设备，其中一套做备用。
　　（2） 选择通风设备应满足第一开采水平各个时期工况变化，并使通风设备长期高效率运行。当工况变化较大时，根据矿井分期时间及节能情况，应分期选择电动机。
　　（3） 通风机能力应留有一定的余量，轴流式通风机在最大设计负压和风量时，轮叶运转角度应比允许范围小5°；离心式通风机的选型设计转速不宜大于允许最高转速的90%。
　　（4） 进、出风井井口的高差在150m以上，或进、出风井井口标高相同，但井深400m以上时，宜计算矿井的自然风压。
　　第二节 主要通风机的选择
　　（1）计算通风机风量Qf
　　由于外部漏风（即井口防爆门及主要通风机附近的反风门等处的漏风），风机风量Qf大于矿井风量Qm
　　Qf=k Qm
　　式中 Qf—— 主要通风机的工作风量，m3/s；
　　Qm——矿井需风量，m3/s；
　　K——漏风损失系数，风井不做提升用时取1.1，箕斗井做回风用时取1.15；回风并兼做升降人员时取1.2。
　　（2）计算通风机风压
　　通风机全压Htd和矿井自然风压HN共同作用克服矿井通风系统的总阻力hm、通风机附属装置（风硐和扩散器）的阻力hd及扩散器出口动能损失Hvd。当自然风压与通风机风压作用相同时取“-”；自然风压与通风机负压作用反向时取“+”。根据提供的通风机性能曲线，由下式求出通风机风压：
　　Htd=hm+hd+Hvd±HN
　　通产离心式通风机提供的大多是全压曲线，而轴流式通风机提供的大多是静压曲线。因此，对抽出式通风矿井：
　　离心式通风机：
　　容易时期 Htd min=hm+hd+Hvd±HN
　　困难时期 Htd max=hm+hd+Hvd±HN
　　表7-4-5 矿井通风阻力计算表
　　时期 节点序号 巷道名称 支护形式 a/
　　Ns2m-4 L/M U/M S/m2 S3/s6 R/
　　Ns2m-8 Q/
　　m3s-1 Q2/
　　m6s-2 hfi
　　/pa V/
　　ms-1
　　容易时期
　　hfi=∑hfi= pa
　　困难时期
　　hfi=∑hfi= pa

　　轴流式通风机：
　　容易时期 Htd min=hm+hd-HN
　　困难时期 Htd max=hm+hd+HN
　　通风容易时期为使自然风压与通风机风压作用相同时，通风机有较高的效率，故从通风系统阻力中减去自然风压HN；通风困难时期，为使自然风压与通风机风压作用反向时，通风机能力满足，故通风系统阻力中加上自然风压HN。
　　（3）初选通风机
　　根据计算的矿井通风容易时期通风机的Qf、Hsd min（或Htd max）和矿井通风困难时期通风机的Qf、Hsd max（或Htd max）在通风机特性曲线上，选出满足矿井通风要求的通风机。
　　（4）求通风机的实际工况点
　　因为根据Qf、Hsd max（或Htd max）和Qf、Hsd min（或Htd max）确定的工况点，即设计工况点不一点恰好在所选择通风机的特性曲线上，必须根据通风机的工作阻力，确定其实际工况点。
　　1） 计算通风机的工作风阻
　　用静压特性曲线时：
　　Ssd min=
　　Ssd max=
　　用全压特性曲线时：
　　RTd min=
　　STd max=
　　2）确定通风机的实际工况点
　　在通风机特性曲线图中做通风机工作风阻曲线，与风压曲线的交点即为实际工况点。
　　（5） 确定通风机的型号和转速
　　根据各台通风机的工况参数（Qf、Hsd、η、N）对初选的通风机进行技术、经济和安全性比较，最后确定满足矿井通风要求，技术先进、效率高和运转费用低的通风机的型号和转速。
　　（6）电动机选择
　　1）通风机输入功率按通风容易及困难时期，分别计算通风机所需输入功率Nmin、Nmax。
　　Nmin= Qf Hsd min/1000ηs Nmax= Qf Hsd max/1000ηs
　　或Nmin= Qf Htd min/1000ηt Nmax= Qf Htd max/1000ηt
　　式中ηt、ηs分别为通风机全压效率和静压效率；
　　2）电动机的台数和种类
　　当Nmin≥0.6Nmax时，可选一台电动机，电动机功率为
　　Ne=Nmax•ke/（ηeηtr）
　　当Nmin<0.6Nmax时，可选两台电动机，其功率分别为
　　初期 Nemin= •ke/（ηeηtr）
　　后期按Ne=Nmax•ke/（ηeηtr）计算。
　　式中 ke——电动机容量备用系数，ke=1.1～1.2
　　ηe——电动机效率，ηe=0.9～0.94（大型电动机取较高值）
　　ηtr——传动效率，电动机与通风机直联时ηtr=1，皮带传动时ηtr=0.95。
　　电动机功率在400～500kw以上时，宜选用同步电动机。其优点是在低负荷运转时，可用来改善电网功率因数，使矿井经济用电；缺点是这种电动机的购置和安装费较高。
　　第六章 概算矿井通风费用
　　吨煤通风成本是通风设计和管理的重要经济指标。统计分析成本的构成，则是探求降低成本提高经济效益不可少的基础资料。
　　吨煤通风成本主要包括下列费用：
　　1. 电费（W1）
　　吨煤的通风电费为主要通风机年耗电费及井下辅助通风机、局部通风机电费之和除以年产量，可用如下公式计算：
　　W1=（E+EA）×D/T
　　式中 E——主要通风机年耗电量，设计中用下式计算：
　　通风容易时期和困难时期共选一台电动机时，
　　E=8760（Nemin+ Nemax）/（keηvηw）
　　选两台电动机时
　　E=4380（Nemin+ Nemax）/（keηvηw）
　　式中 D——电价，元/kw•h
　　T——矿井年产量，t；
　　EA——局部通风机和辅助通风机的年耗电量；
　　ηv——变压器效率，可取0.95
　　ηw——电缆输电效率，取决于电缆长度和每米电缆损耗，在0.9～0.95范围内选取。
　　2. 设备折旧费
　　通风设备的折旧费与设备数量、成本及服务年限有关可用表7-4-6计算。
　　吨煤的通风设备折旧费W2为
　　W2=（G1+G2）/T
　　表7-4-6通风成本计算表

　　序
　　号
　　设备名称
　　计算单位

　　数量 总成本
　　总计 服
　　务
　　年
　　限 基本投资折旧费 大修理折旧费
　　备注
　　单位成本 设备费 运输及安装费

　　3. 材料消耗费用
　　包括各种通风构筑物的材料费，通风机和电动机润滑油料费，防尘等设施费用。每吨煤的通风材料消耗费W3为：
　　W3=C/T
　　式中 C——材料消耗总费用，元/a。
　　4. 通风工作人员工资费用
　　矿井通风工作人员，每年工资总额为A（元），则一吨煤的工资费用W4为
　　W4= A/T
　　5. 专为通风服务的井巷工程折旧费和维护费
　　折算至吨煤的费用为W5。
　　6.每吨煤的通风仪表的购置费和维修费用W6
　　矿井每采一吨煤的通风总费用W为
　　W= W1 +W2+ W3+ W4+ W5+ W6矿井

　　结束语
　　三年的学习已近尾声,我通过三年来的系统学习,使我掌握了坚实的基础理论和系统的专门知识,也使我的业务水平有了很大的提高,而着一切,都是归功于辽源职业技术学院的各位老师的深切教诲与热情鼓励.在即将毕业之际,我要感谢三年来的所有教育我,关心我的老师们,是他们在我学习期间给了我最有力的帮助和鼓励,使我能顺利的完成学业,对此,我表示衷心地感谢!本课题是我在我的导师刘温暖教授的悉心指导下完成的.半年多来,刘教授多次询问课题进程,帮助我开拓研究思路.刘教授以其严谨求实的治学态度,高度的敬业精神,孜孜以求的工作作风和大胆创新的进去精神给我树立了榜样.在此向刘教授致以诚挚的谢意和崇高的敬意。

　　参考文献
　　(1)矿井通风与安全 作　者： 何廷山 2009
　　(2)煤矿开采技术专业及专业群教材 作者 喻晓峰 刘其志

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液相色谱法测定猪和牛脂肪中孕酮残留量
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作者; 姜维，方晓明，唐毅锋，庞国芳

【摘要】 目的 建立脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留量的测定方法。方法 色谱柱：Kromasil C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（65:35）；流速：1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：292nm；进样量：40μl。结果 样品的室内加标平均回收率为86.7％～91.8％，室内相对标准偏差为4.5％～6.0％，室间加标平均回收率为81.4％～95.0％，室间相对标准偏差3.7％～7.1％，定量测定低限（LOQ）为10μg/kg。结论 本方法简便，准确，可用于脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留含量的测定。

【关键词】 高效液相色谱法;脂肪;醋酸美仑孕酮;醋酸甲地孕酮;醋酸氯地孕酮

Determination of progestones in fat of beef and pork by HPLC

【Abstract】 Objective To establish the determination method of melengestrol acetate，chlormadinone acetate and megestrol acetate in fat of beef and s Chromatographic separation was carried out on a C18column（250mm×4.6mm，5μm）and acetonitrile-water (65:35) as the mobile flow rate was 1.0ml/min; the column temperature was 35℃; the detection wavelength was 292nm; the injection volume was 40μs The intra-laboratory average recoveries ranged from 86.7％～91.8％ and RSD of 4.5％～6.0％.The inter-laboratory average recoveries added to standard ranged from 81.4％～95.0％ and RSD of 3.7％～7.1％.The lowest limit of quantitation (LOQ) is 10μsion The method is simple and is suitable for the determination of melengestrol acetate，chlormadinone acetate and megestrol acetate in fat of beef and pork.

【Key words】 HPLC; fat; melengestrol acetate; chlormadinone acetate; megestrol acetate

醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮为合成的孕激素类药物，有明显的孕激素和抗雄激素作用，可抑制排卵。孕激素对垂体促性腺激素的释放有一定的抑制作用，动物实验表明有死胎率增加和致畸作用，副作用有：(1)恶心、头晕、倦怠；(2)突破性出血；(3)孕期服用，会增加女性后代的男性化作用。孕激素类药物能增强体内物质沉积和改善生产性能，可以很快产生显著和直接的经济效益，因此，对生产者有很大的吸引力。畜牧业中使用孕激素类药物(非治疗用途)已有很长的历史，但人类长期食用含有激素的肉制食品，即使含量甚微，亦会明显影响机体的激素平衡，而且有致癌危险，对幼儿造成发育异常等危害。因此，开发一种能检测孕酮残留量的方法是十分必要的。

检测孕激素类药物的方法有很多，如液相色谱/质谱法（LC/MS）〔1〕、气相色谱/质谱法（GC/MS）〔2，3〕和液相色谱法〔4～6〕等。本文采用高效液相色谱法对牛和猪脂肪样品中的孕酮进行检测。

1 试剂与仪器

1.1 试剂 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准品（Sigama公司），乙腈（HPLC级），甲醇（HPLC级），乙酸乙酯（HPLC级），其他试剂为分析纯。水由Milli-Q净化系统（Millipore公司）制得。

（1）标准储备液：1000μg/ml，分别准确称取0.050g醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准品于50ml容量瓶中，用甲醇定容。于4℃保存，可使用一年。

（2）混合中间溶液I：100μg/ml，分别吸取10.0ml醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准储备液于100ml容量瓶中，用甲醇定容。于4℃保存，可使用一年。

（3）混合中间溶液II：1.0μg/ml，取1.00ml混合中间溶液I于100ml容量瓶中，用甲醇定容。于4℃保存，可使用半年。

（4）混合标准工作液：分别吸取10、20、40、80、100μl混合中间溶液II添加到980、970、950、910、890μl的乙腈-水（65:35）中，再加入10μl 0.2%盐酸溶液，混匀，得到浓度为0.010μg/ml、0.020μg/ml、0.040μg/ml、0.080μg/ml和0.10μg/ml混合标准工作液，供液相色谱测定，当日使用。

1.2 仪器 Waters液相色谱系统，510泵体，486紫外-可见光检测器，Emprower pro色谱软件。氮气吹干仪（Organomation Associates，Jnc.公司）；固相萃取装置（Supelco公司）；低温离心机（德国Eppendorf公司）；涡旋混匀器（XW-80A型，上海医大仪器厂）；CN固相萃取柱（3ml，Waters公司）。

2 测定步骤

2.1 试样的制备与保存

2.1.1 试样的制备 把大约5g的猪或牛脂肪组织切成小块，然后放入底部塞有玻璃棉的漏斗中，放入150ml的烧杯中，将烧杯置于微波炉内。根据所熬制脂肪量，使用最大功率，加热30～60s，如果脂肪没有融化，可在间隔30～60s以后重复加热30～60s，直到有液体脂肪流出，通过漏斗滴入烧杯中。把熬制好的脂肪油放入样品瓶中，密封，并做上标记。

2.1.2 样品的保存 把熬制好的脂肪油样品置于-18℃中，冷冻保存。

2.2 提取 称取熬制好的脂肪油2.00±0.01g，置于50ml具塞离心管中，加入5ml乙腈，于60℃水浴中保温3min以使固体脂肪溶化，涡旋振摇1min，在-5℃下离心7min（离心力1160g），吸取上清液至15ml带塞聚丙烯离心管，再在沉淀物中加入5ml乙腈重复提取一次，合并上清液。在合并的乙腈提取液中加入2×2ml正己烷，涡旋振摇1min，于-5℃中离心5min（离心力1160g），弃去正己烷层。乙腈提取液于60℃中用氮气吹干仪吹干，残渣待皂化。

2.3 皂化 在残渣（2.2项）中依次加入4ml正己烷、1ml 0.1mol/L 氢氧化钠溶液和0.5ml1.0mol/L氯化镁溶液，于涡旋混匀器上快速混匀10s，在60℃水浴中保温15min，于-5℃中离心5min（离心力1160g），吸取上清液至15ml玻璃试管。在沉淀物中再加入4ml正己烷混匀后，在60℃水浴中加热15min后，在-5℃中离心5min（离心力1160g），合并上清液。于60℃中用氮气吹干仪吹干，用1.0ml正己烷溶解残渣，待净化。

2.4 净化 将皂化后的样液（2.3项）倒入经5ml乙酸乙酯和6ml正己烷预处理过的CN柱中，用2×1ml正己烷润洗玻璃试管，洗液倒入到CN柱中。待样液流过后，依次用5ml正己烷和6ml 5%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗柱子，随后打开真空泵将小柱中液体抽干，保持抽气2min。最后用3.5ml 20%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱，洗脱液收集于15ml玻璃试管中，于60℃中用氮气吹干仪吹干。残余物用990μl乙腈-水（65:35）涡旋溶解，静止15min后，加入10μl 0.2%盐酸溶液，混匀，供液相色谱测定。

2.5 测定

2.5.1 液相色谱条件 色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×4.6mm，5μm）；预柱：C18柱（12.5mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（65:35）；流速：1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：292nm；进样量：40μl。

2.5.2 液相色谱测定 根据样液中3种孕酮的含量情况，选定浓度相近的标准工作液，标准工作液和样液中3种孕酮的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，标准品的色谱图见图1。

图1 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮的色谱图（100ng/ml）1-醋酸甲地孕酮，2-醋酸氯地孕酮，3-醋酸美仑孕酮

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3 结果与讨论

3.1 线性范围 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮浓度在0.010～0.10μg/ml范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系，其相关系数（γ2）均大于0.998。

3.2 回收率、精密度和定量检测限 本实验以2种脂肪（牛脂肪和猪脂肪）作为样本。取适量标准品加入到2.0g样品中，使添加量相当于10、20和50μg/kg，每个添加水平各取24份试样（每种脂肪各12份）。图2为空白脂肪样品和添加样品（10μg/kg）的色谱图。表1为醋酸美仑孕酮，醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮外标法测得的室内回收率和精确度。表2为8家实验室的室间回收率和精确度结果。根据回收率试验，能可靠测得的最低浓度确定定量检测限（LOQ），LOQ为10μg/kg，满足残留限量的检测要求。

（A）

（B）

（C）

（D）
图2 空白脂肪样品和添加样品（10g/kg）的色谱图A：牛脂肪空白样；B：猪脂肪空白样；C:牛脂肪添加样；D:猪脂肪添加样

表1 室内回收率和精确度的结果 (每一添加量，n=24)

表2 8家实验室室间回收率和精确度的结果 (每一添加量，n=32)

【参考文献】

1 Hooijerink H，van Bennekom EO，Nielen ing for gestagens in kidney fat using accelerated solvent extraction and liquid chromatography-electrospray tandem mass Chim Acta，2003，483(1-2): 51-59.
2 Neidert EE，Gedir RG，Milward LJ，et ination and qualitative confirmation of melengestrol acetate residues in beef fat by electron-capture gas chromatography and gas-chromatographic chemical-ionization mass spectrometry.J Agric Food Chem，1990，38(4): 979-981.
3 Impens S，Courtheyn D，de Wasch K，et analysis of anabolic steroids in kidney fat by downscaling the sample size and using gas chromatography-tandem mass Chim Acta，2003，483(1-2): 269-280.
4 Gaver RC，Movahhed HS，Farmen RH，et chromatography procedure for the quantitative analysis of megestrol acetate in human plasma.J Pharm Sci，1985，74(6): 664-667.
5 Overdiek JWPM，Hermens WAJJ，Merkus ination of the serum concentration of spironolactone and its metabolites by high-performance liquid chromatography.J Chromatogr B，1985，42(2): 279-285.
6 Campbell HM，Sauve chromatographic determination of melengestrol acetate in feeds.J AOAC Int，1993，76(6): 1163-1167.

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参考资料：

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英国学前教育管理体制改革政策及其立法 摘要]管理体制在学前教育事业发展中起着“龙头”作用,其合理有效性在相当大程度上决 定着学前教育事业的发展水平。文章通过对英国学前教育主要政策及法律中关于管理体制的相关规 定的分析,认为英国学前教育管理体制改革政策及其立法主要有以下突出特征:强化中央政府对学前 教育发展的领导与管理职能;凸显地方当局在儿童教育和保育中的地位与责任;明确各相关部门的职 责与权力,注重绩效管理;打破部门间组织性障碍,推动和促进部门间的协作与整合。这些对我国学前 教育管理体制的改革及其立法具有重要的启示意义。 [关键词]英国学前教育;管理体制;政策;法律 在一国教育制度中,教育管理体制占有突出地 位,发挥着“龙头”作用。[1]管理体制的改革往往直 接影响或决定着教育中其他领域的改革;而教育改 革和发展所取得的成就或存在的各种问题,也都直 接或间接地与教育管理体制的改革有着十分密切 的联系。[2]教育管理体制也可简称为教育体制,它 是教育事业的机构设置和管理权限划分的根本性 管理制度,主要是教育内部的领导制度、组织机构、 职责范围及其相互关系,涉及教育事业管理权限的 划分、人员的任用和对教育事业发展的规划和实 施,也涉及教育结构各个部分的比例关系和组合方 式。[3]相应地,学前教育管理体制则是指学前教育 管理部门,包括中央、地方及其他教育机构间的相 互关系、职能权限、组织结构等方面的体系和制度。 从宏观管理的角度上讲,学前教育管理主要包括国 家及地方学前教育行政部门通过制定法律、法规、 政策、规划和方针等,对学前教育事业的发展进行 计划、组织、引导、监督和评估,并协调有关部门的 关系等,以保证学前教育事业的健康发展。 近些年来,英国政府越来越重视本国学前教育 事业的发展,通过制定和颁布许多相关的法律与政 策报告,如《儿童法》(1989、2004)、《儿童保育法》 (2006)[4]、《每个儿童都重要》绿皮书(2003)[5]以及 《儿童保育十年战略》(2004)[6]等为其学前教育事 业发展提供政策与法律保障,以此来加强和改善本 国儿童的教育与保育质量,确保每个儿童潜能的发 挥及其健康发展。在这一改革过程中,其核心内容 之一即是改革本国学前教育管理体制,其目的是从 现代公共管理的视角不断认识和改进政府对学前 教育的领导、组织、协调与干预,强化中央政府对学 前教育事业发展的领导职能,加强地方政府在学前 教育发展中的地位与责任,进一步明确各相关部门的职责与权力,推进部门间的协作与整合,其中不 乏许多值得我们在学前教育管理体制改革与立法 中学习和借鉴的内容与特点。 一、英国学前教育管理体制改革的背景 在英国,由于受长期教育传统的影响,人们普遍 认为对儿童的保育和教育主要是父母的责任,再加 上5岁以下儿童的教育属于非义务教育,因此英国 的学前教育一直没有得到应有的重视,其相应的管 理体系和职能薄弱,机构和部门之间缺乏整合与协 调,不能有效地为本国学前教育事业的发展服务。 (一)各级政府学前教育管理权责不清,管理绩 效较低 英国是一个强调地方分权的国家,加之长期以 来对学前教育缺乏应有的重视,因此,从中央到地 方各级政府在对学前教育进行管理时,缺乏一套简 洁、明确、适当、高效的组织体系。在国家层面上缺 乏对学前教育发展目标、计划、财政来源和监督体 制等系统、清晰的组织与制度安排,由此也导致了 中央和地方相关部门的职能权限不清,组织管理比 较混乱。许多地方儿童服务的分类体系或交叉重 叠,或流于形式。此外,由于不同部门对儿童管理的 责任分散或交叠,[7]导致信息不能及时、有效地在 部门之间共享,使儿童得不到及时的相应的服务。 (二)学前教育与保育分离,部门之间沟通与合 作不畅 英国托幼机构的发展有多种不同的源流,加上 其行政管理的特殊性,英国托幼机构的性质、类型 多样,且长期以来分裂并行为教育和保育两个不同 的服务体系。在管理的归属上,为出生到3岁幼儿 提供的托儿服务由社会保障部门管理,招收3～5 岁幼儿的托幼机构则由教育部门管理,[8]此外,在 国家和地方层级都由不同的部门管辖。这一体制上 的分裂导致在许多情况下部门之间以及学前教育 机构和部门之间的沟通、交流与配合不协调。除此 之外,上文所提到的中央和地方政府学前教育职 责、权限的模糊以及信息机制的薄弱与不完善也使 得教育与保育分离的问题迟迟得不到有效解决。 (三)儿童权益保障机制薄弱,呼吁加强政府职责 由于在学前儿童的保育和教育方面,英国各级 政府及相关部门之间责任不清,儿童权益保障机制 薄弱,儿童的基本权益不能得到良好保障,甚至在 不少情况下被损害。近些年来,英国社会问题越来 越严重,贫困儿童的数量也越来越多,其教育、保 育、卫生、健康、安全等方面的问题也愈益突出。 2003年由兰姆爵士(Lord Laming)提交给英国政府 的调查报告(The Victoria Climbie Inquiry Report)便 充分证实了这一问题,并引起上至英国首相下至普 通民众的惊诧与忧虑[9],改善学前儿童安全、健康 成长与发展的环境成为人们的普遍愿望。 二、英国学前教育管理体制改革政策及其立 法的主要特点 (一)强化中央政府对学前教育事业发展的领 导与管理职能 英国具有地方分权的传统,地方政府在教育方 面拥有较大的自治权力。1988年《教育改革法》的 颁布是英国教育管理体制发展的转折点,它大大地 增强了中央政府的教育领导权限,[10]此后,中央政 府在对教育事业的宏观规划和调控中发挥着越来 越大的作用。英国最高的教育行政机构是教育与技 能部(Department for Education and Skills,DfES), 它负责制定学前教育相关政策,颁布法令,制定发 展规划等,并由教育大臣(the Secretary of State)直 接负责对学前教育事业的管理。在1989年和2004 年的《儿童法》中,均规定了其主要职能,包括对地 方儿童服务当局履行的具体职责以及早期教育机 构的运转、管理和儿童权益保障等制定规章、进行 指导和监督检查等。此外,在2006年《儿童保育法》 中,第1～13条均明确规定了地方当局及相关部门 在履行其各项职责时必须接受来自国务大臣的监 督和指导。在中央层面有专人负责对学前教育事业 发展进行宏观调控,政策法规、发展规划的制定和 监督指导等,这不仅有利于保障全国的学前教育事 业具有明确的发展方向,[11]而且有助于促使各级政 府努力履行相应的职责,并对学前教育机构的健康 运转和儿童发展基本权益的保障发挥积极的促进 作用。 为确保每个儿童都在生命的早期拥有生命中 最佳的开端机会,减少妇女参加工作后带来的后顾 之忧,并且使家庭能够拥有更多的机会与选择,同 时为消除社会贫困,促进社会的稳定与发展做贡 献,自1998年以来,英国政府积极鼓励并扶持“国 家儿童保育战略”(National Childcare Strategy)和 “确保开端”(Sure Start)项目,除了制定、明确项目发 展目标、规划、开展方针之外,还投入了大量财政以 加强、扩充和改善对儿童和家庭的服务,中央政府 对学前教育事业的发展承担起越来越多的责任。此外,《儿童保育十年战略》(2004)、《每个儿童都重 要》绿皮书(2003),以及多部与学前儿童及教育相 关法律的制定无不彰示着英国中央政府在加强自 身对学前教育事业发展宏观指导、规划、组织领导 与协调方面的职责,[12]值得我国借鉴。 (二)凸显地方当局在儿童教育和保育中的地 位与责任 在英国,地方教育当局一直拥有较大的自治 权,主要按照本地区的需要对当地的教育进行管理 和监督,对地方教育的发展发挥着重要的作用。虽 然中央对教育的宏观调控呈增强的趋势,但地方当 局在教育管理与发展中的地位仍然不容忽视,在英 国学前教育管理体制改革和立法的过程中其地位 与责任得到了进一步凸显。2004年《儿童法》第52 条明确规定英国地方当局有保护和促进儿童健康 成长及提高教育成就的职责。2006年《儿童保育 法》在第1～13条进一步明确了地方当局在学前教 育管理方面的总体职能和具体职能,前者指地方当 局要在改善学前儿童教育与保育、促进每一个儿童 健康成长,减少儿童在接受保育、教育、健康等服务 上的不平等等方面承担起责任;后者则主要包括制 定具体计划,并负责总体组织与协调,确保向家长 和儿童提供满足其需要的早期服务;确保为工作的 家长提供充足的儿童早期服务;对儿童早期服务项 目、实施及质量进行评估、检查和监督;向家长提供 早期服务的信息、建议和援助并建立一定的服务机 制;向儿童早期服务机构提供信息、建议和培训等。 对地方政府教育职能的规定是国家对政府承 担学前教育发展责任在地方一级的进一步延伸和 明确,它不仅有利于地方政府更好地在中央的指 导、监督之下实施具体管理,确保国家发展学前教 育事业的政策意志得以贯彻落实,而且有助于在统 一的领导下发挥地方管理的灵活性和积极性,充分 展现地方特色与优势。 (三)明确各相关部门职责与权力,注重绩效管理 英国政府以法律的形式明确规定了教育与技 能部在学前儿童社会服务、保育教育、家庭政策以 及儿童和家庭支持与咨询服务等方面的责任。为促 进年幼儿童的教育及健康,2006年《儿童保育法》 第39条规定,教育大臣必须负责向提供早期服务 的学前教育机构明确儿童学习、发展的要求及保育 要求,确保教育机构所提供的服务能满足儿童成长 与发展的基本需要,并为其未来的发展奠定良好的 基础。为确保在国家和地方层面改善儿童的发展状 况,英国政府设立儿童服务指导(Director of Children’s Services)的职位,负责地方当局的儿童 教育和社会服务,并在教育与技能部设立儿童、青 年与家庭部长(Minister for Children,Young People and Families)的职位,以在地方政府间协调政策, 支持和促进其合作。此外,还规定在地方上设立地 方儿童保护委员会(Local Safeguarding Children Boards),专门负责对儿童权益的保护。关于学前教 育机构及其质量的监督机制,1999年8月,英国政 府宣布要整合幼儿教育与保育法规为国家标准 (national standards),由专设的教育标准办公室 (Office for Standards in Education)主管,专门负责制 定全国统一的托幼机构学前教育服务质量规范以 及注册和督导检查工作标准等,从2001年9月开 始,所有的托幼机构都要接受教育标准办公室的视 导监督。 明确相关部门在学前教育和儿童服务中的职 能,有助于儿童的基本权益得到保障,并获得更高 质量的教育和相应的服务。[13]为进一步提高管理效 率,改善管理绩效,2003年英国《每个儿童都重要》 绿皮书一方面提出要改善学前教育相关部门之间 的信息分享机制,并努力消除妨碍建立这一机制的 法律障碍、技术障碍和体制性障碍等,还提出地方 当局及其合作者在建立地方信息分享机制的过程 中要起带头作用。另一方面,绿皮书提出要制定一 个有效的评估框架,目的是要获得有关儿童成长、 教育和服务的关键信息,并减少部门间工作的重 复,努力使相关部门所提供的信息和服务具有针对 性、有效性,能够更好地满足儿童及其家庭的实际 需要。这一改革策略的提出,符合现代社会中教育 管理追求高效率、高质量以及民主化、科学化的发 展趋势,有助于英国学前教育管理目标的实现。 (四)打破部门间组织性障碍,推动和促进部门 间的协作与整合 当前,打破部门间的壁垒,消除现有的组织性 障碍,进行新的组织和制度安排已经成为英国和国 际上许多国家与地区的共同趋势。英国一些地方当 局已经将儿童的社会服务和教育融合,成立了儿 童、学校和家庭部(Minister for Children,School and Families)。针对长期以来英国学前教育领域中保育 和教育在体制上分裂的状况,近年英国政府推出了 将两者整合或推进“保教一体化”的新政策。这在 2003年教育绿皮书、2004年《儿童法》以及2006年 《儿童保育法》等相关报告和法律规定中均有体现,其中《儿童保育法》第4条明确规定了地方当局要 协调各相关部门合作的职责,“第一次为整合的儿 童早期服务提供了法律支持”。 在中央一级管理上,主要由英国教育与技能部 负责全国的学前教育事务,在其他可能对儿童产生 影响的事务上,政府其他部门如卫生部,财政部,环 境、食品与农业部,文化部和工商部等十几个部门 共同继续发挥作用,中央政府负责领导并加强其协 调合作,并确保其更好的整合。为达到这一目标, 2003年绿皮书提出在教育与技能部建立“标准设 立与调控机制”(standard setting mechanism),负责 制定不同部门需要满足的基本标准,并设立联合的 监督与检查团对各部门的工作及部门间的协调合 作进行评估,设立干预和激励机制以激发各部门的 行为表现等,消除影响服务有效性的障碍并减少相 关的行政性负担。此外,英国政府还通过在各种服 务中确保儿童优先,制定清晰的与儿童相关各部门 的操作标准,使其行为目标、计划、资金来源、经济 责任及其他各方面指标明确化、合理化、制度化,建 立起整合的儿童服务监督指导框架,推动地方各部 门间的协作。 打破部门间的组织性障碍,并通过建立相应的 机制来保障和推动部门间的协作与整合,既有助于 充分利用多种资源实现管理的目标,提高学前教育 管理和服务的效益与效率,更有助于满足学前儿童 在教育、保育、健康、安全等诸多方面发展的需要, 进一步促进儿童全面、健康的发展。 参考文献: [1]张斌贤主编.现代国家教育管理体制.上海:上 海教育出版社,1996:17 [2]谢维和.我国教育管理体制改革的走向及其分 析.教育研究,1995,(10) [3《]教育管理词典》编委会.教育大辞典(第二版). 海口:海南出版社,1997:12 [4]资料来源: . 2006年10月浏览 [5][7][9]Department of Education and Skills(DfES). Every Child Stationery Office,UK,2003 [6]HM Treasury,DfES,DWP,DTI,Choice for Parents,The Best Start for Children:A Ten-Year Strategy for Treasury,2004 [8]刘焱.英国学前教育的现行国家政策与改革.比 较教育研究,2003,(9) [10]陈永明.发达国家教育管理体制的改革.比较 教育研究,2004,(1) [11]虞永平.试论政府在幼儿教育发展中的作用. 学前教育研究,2007,(1) [12]冯晓霞等.世界幼教事业发展趋势:国家财政 支持幼儿教育.学前教育研究,2007,(5) [13]沙莉等.通过立法强化政府在学前教育事业 发展中的职责———美国的经验及其对我国的启示.学 前教育研究,2007,(2)