稀土掺杂氟化物多波长红外显示材料的研究摘 要本文简单介绍了稀土发光原理、上转换发光材料的大致发展史、红外上转换发光材料的应用以及当前研究现状。以PbF2为基质材料，ErF3为激活剂，YbF3为敏化剂，采用高温固相反应法制备了PbF2: Er,Yb上转换发光材料。重点讨论了制备过程中，制备工艺中的烧结时间、烧结温度对红外激光显示材料发光效果的影响。研究了Er3+/Yb3+发光系统在1064nm激光激发下的荧光光谱和上转换发光的性质。实验表明，在1064nm激光激发下，材料可以发射出绿色和红色荧光，是一种新型的红外激光显示材料。关键字：1064nm 上转换 红外激光显示 Er3+/Yb3+AbstractThis paper simply described the rare earth luminescence mechanism, the development of up-conversion materials and their applications were systematically explained. Present situation of the research on infrared up-conversion luminescence is also presented. PbF2 as matrix, ErY3 as activator and YbF3 as sensitizer were adopted to synthesize PbF2: Er,Yb up-conversion material with high temperature solid-phase reaction. A great emphasize was paid on the factors that effect on the luminescence properties of infrared laser displayed materials such as sinter temperature, time of sinter. The luminescence system of Er3+/Yb3+, their fluorescence spectrum and their character of up-conversion with 1064nm LD as an excitation source were studied. The experimental results that intense green and wed up-conversion emissions were observed under 1064nm LD excitation, which is a new type of infrared laser displayed Words: 1064nm Up-conversion Infrared laser displayed materials Er3+/Yb3+目 录摘要Abstract第一章 绪论 稀土元素的光谱理论简介 稀土元素简介 稀土离子能级 晶体场理论 基质晶格的影响 上转换发光材料的发展概况 上转换发光的基本理论 激发态吸收 光子雪崩上转换 能量传递上转换 敏化机制与掺杂方式 敏化机制 掺杂方式 上转换发光材料的应用 本论文研究目的及内容 8第二章 红外激光显示材料的合成与表征 红外激光显示材料的合成 实验药品 实验仪器 样品的制备 红外激光显示材料的表征 XRD 荧光光谱 12第三章 结果与讨论 基质材料的确定 助熔剂的选择 烧结时间的确定 烧结温度的确定 掺杂浓度的确定 17结 论 21参考文献 22致 谢 23第一章 绪论 稀土元素的光谱理论简介 稀土元素简介稀土元素是指周期表中IIIB族，原子序数为21的钪（Sc）：39的钇（Y）和原子序数57至71的镧系中的镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钷（Pm）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu），共17个元素[1]。稀土元素的原子具有未充满的受到外界屏蔽的4f和5d电子组态，因此具有丰富的电子能级和长寿命激发态，能级跃迁通道多达20余万个，可以产生多种多样的辐射吸收和发射。稀土化合物发光是基于它们的4f电子在f-f组态之内或f-d组态之间的跃迁。稀土发光材料具有许多优点：（1）与一般元素相比，稀土元素4f电子层构型的特点，使其化合物具有多种荧光特性；（2）稀土元素由于4f电子处于内存轨道，受外层s和P轨道的有效屏蔽，很难受到外部环境的干扰，4f能级差极小，f-f跃迁呈现尖锐的线状光谱，发光的色纯度高；（3）荧光寿命跨越从纳秒到毫秒6个数量级；（4）吸收激发能量的能力强，转换效率高；（5）物理化学性质稳定，可承受大功率的电子束、高能辐射和强紫外光的作用。稀土离子能级稀土离子具有4f电子壳层，但在原子和自由离子的状态由于宇称禁戒，不能发生f-f电子跃迁[3&7]。在固体中由于奇次晶场项的作用宇称禁戒被解除，可以产生f-f跃迁，4f轨道的主量子数是4，轨道量子数是3，比其他的s，p，d轨道量子数都大，能级较多。除f-f跃迁外，还有4f-5d，4f-6s，4f-6p电子跃迁。由于5d，6s，6p能级处于更高的能级位置，所以跃迁波长较短，除个别离子外，大多数都在真空紫外区域。由于4f壳层受到5s2，5p6壳层的屏蔽作用，对外场作用的反应不敏感，所以在固体中其能级和光谱都具有原子状态特征。因此，f-f跃迁的光谱为锐线，4f壳层到其他组态的跃迁是带状光谱，因为其他组态是外壳层，受环境影响较大。稀土离子在化合物中一般出现三价状态，在可见和红外光区观察的光谱大都属于4fN组态内的跃迁，在给定组态后确定光谱项的一般方法是利用角动量耦合和泡利原理选出合理的光谱项，但这种方法在电子数多，量子数大时，相当麻烦且容易出错。所以，对稀土离子不太适合。利用群论方法，采用U7>R7>G2>R3群链的分支规则可以方便地给出4fN组态的全部正确的光谱项，通常用大写的英文字母表示光谱项的总轨道角动量的量子数的数目，如S，P，D，F，G，H，I，K，L，M，N，O，Q……分别表示总轨道角动量的量子数为0，1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，11，12，……，25+l表示光谱项的多重性，S是总自旋量子数。在光谱学中，用符号2S+1L表示光谱项。 晶体场理论晶体场理论认为，当稀土离子掺入到晶体中，受到周围晶格离子的影响时，其能级不同自由离子的情况。这个影响主要来自周围离子产生的静电场，通常称为晶体场[2]。晶体场使离子的能级劈裂和跃迁几率发生变化。稀土离子在固体中形成典型的分立发光中心。在分立发光中心中，参与发光跃迁的电子是形成中心离子本身的电子，电子的跃迁发生在离子本身的能级之间。中心的发光性质主要取决于离子本身，而基质晶格的影响是次要的。稀土离子的4f电子能量比5s，5p轨道高，但是5s，5p轨道在4f轨道的外面，因而5s，5p轨道上的电子对晶体场起屏蔽作用，使4f电子受到晶体场的影响大大减小。稀土离子4f电子受到晶体场的作用远远小于电子之间的库仑作用，也远远小于4f电子的自旋—轨道作用。考虑到电子之间的库仑作用和自旋—轨道作用，4f电子能级用2J+I LJ表示。晶体场将使具有总角动量量子数J的能级分裂，分裂的形式和大小取决于晶体场的强度和对称性。稀土离子4f能级的这种分裂，对周围环境（配位情况、晶场强度、对称性）非常敏感，可作为探针来研究晶体、非晶态材料、有机分子和生物分子中稀土离子所在局部环境的结构，且2J+I LJ能级重心在不同的晶体中大致相同，稀土离子4f电子发光有特征性，因而很容易根据谱线位置辨认是什么稀土离子在发光。 基质晶格的影响基质晶格对f→d跃迁的光谱位置有着强烈的影响，另外其对f→f跃迁的影响表现在三个方面：（1）可改变三价稀土离子在晶体场所处位置的对称性，使不同跃迁的谱强度发生明显的变化；（2）可影响某些能级的分裂；（3）某些基质的阴离子团可吸收激发能量并传递给稀土离子而使其发光，即基质中的阴离子团起敏化中心的作用。特别是阴离子团的中心离子（Me）和介于中间的氧离子O2-以及取代基质中阳离子位置的稀土离子（RE）形成一直线，即Me-O-RE接近180°时，基质阴离子团对稀土离子的能量传递最有效。 上转换发光材料的发展概况发光是物体内部以某种方式吸收的能量转换为光辐射的过程。发光学的内容包括物体发光的条件、过程和规律，发光材料与器件的设计原理、制备方法和应用，以及光和物质的相互作用等基本物理现象。发光物理及其材料科学在信息、能源、材料、航天航空、生命科学和环境科学技术中的应用必将促进光电子产业的迅猛发展，这对全球的信息高速公路的建设以及国家经济和科技的发展起着举足轻重的推动作用。三价镧系稀土离子具有极丰富的电子能谱，因为稀土元素原子的电子构型中存在4f轨道，为多种能级跃迁创造了条件，在适当波长的激光的激发下可以产生众多的激光谱线，可从红外光谱区扩展到紫外光谱区。因此，稀土离子发光研究一直备受人们的关注。60年代末，Auzel在钨酸镱钠玻璃中意外发现，当基质材料中掺入Yb3+离子时，Er3+、Ho3+和Tm3+稀土离子在红外光激发下可发出可见光，并提出了“上转换发光”的观点[5&4]。所谓的上转换材料就是指受到光激发时，可以发射比激发波长短的荧光的材料。其特点是激发光光子能量低于发射光子的能量，这是违反Stokes定律的。因此上转换发光又称为“反Stokes发光”。从七十年代开始，上转换的研究转移到单频激光上转换。到了八十年代由于半导体激光器泵浦源的发展及开发可见光激光器的需求，使其得到快速发展。特别是近年来随着激光技术和激光材料的进一步发展，频率上转换在紧凑型可见激光器、光纤放大器等领域的巨大应用潜力更激起广大科学工作者的兴趣，把上转换发光的研究推向高潮，并取得了突破性实用化的进展。随着频率上转换材料研究的深入和激光技术的发展，人们在考虑拓宽其应用领域和将已有的研究成果转换成高科技产品。1996年在CLEO会议上，Downing与Macfarlanc等人合作提出了三色三维显示方法，双频上转换三维立体显示被评为1996年物理学最新成就之一，这种显示方法不仅可以再现各种实物的立体图像，而且可以随心所欲的显示各类经计算机处理的高速动态立体图像，具有全固化、实物化、高分辨、可靠性高、运行速度快等优点[15]。上转换发光材料的另一项很有意义的应用就是荧光防伪或安全识别，这是一个应用前景极其广阔的新兴研究方向。由于在一种红外光激发下，发出多条可见光谱线且各条谱线的相对强度比较灵敏地依赖于上转换材料的基质材料与材料的制作工艺，因而仿造难、保密强、防伪效果非常可靠。目前，研究的稀土离子主要集中在Nd3+，Er3+，Ho3+，Tm3+和Pr3+等三价阳离子。Yb3+离子由于其特有的能级特性，是一种最常用的敏化离子。一般来说，要制备高效的上转换材料，首先要寻找合适的基质材料，当前研究的上转换材料多达上百种，有玻璃、陶瓷、多晶粉末和单晶。其化合物可分为：（1）氟化物；（2）氧化物；（3）卤氧化物；（4）硫氧化物；（5）硫化物等。迄今为止，上转换发光研究取得了很大的进展，人们已在氟化物玻璃、氟氧化物玻璃及多种晶体中得到了不同掺杂稀土离子的蓝绿上转换荧光。 上转换发光的基本理论通过多光子机制把长波辐射转换成短波辐射称为上转换，其特点是吸收光子的能量低于发射光子的能量[2&8]。稀土离子上转换发光是基于稀土离子4f电子能级间的跃迁产生的。由于4f外壳层电子对4f电子的屏蔽作用，使得4f电子态间的跃迁受基质的影响很小，每种稀土离子都有其确定的能级位置，不同稀土离子的上转换发光过程不同。目前可以把上转过程归结于三种形式：激发态吸收、光子雪崩和能量传递上转换。激发态吸收激发态吸收（Excited Stated Absorption简写为ESA）是上转换发光中的最基本过程，如图1-1所示。首先，发光中心处于基态能级E0的电子吸收一个ω1的光子，跃迁到中间亚稳态E1上，E1上的电子又吸收一个ω2光子，跃迁到高能级E2上，当处于能级E2上的电子向基态跃迁时，就发射一个高能光子。图1-1 上转换的激发态吸收过程 光子雪崩上转换光子雪崩上转换发光于1979年在LaCl3∶Pr3+材料中首次发现。1997年，N. Rakov等报道了在掺Er3+氟化物玻璃中也出现了雪崩上转换。由于它可以作为上转换激光器的激发机制，而引起了人们的广泛的注意。“光子雪崩”过程是激发态吸收和能量传输相结合的过程，如图1-2所示，一个四能级系统，Mo、M1、M2分别为基态和中间亚稳态，E为发射光子的高能级。激发光对应于M1→E的共振吸收。虽然激发光光子能量同基态吸收不共振，但总会有少量的基态电子被激发到E与M2之间，而后弛豫到M2上。M2上的电子和其他离子的基态电子发生能量传输I，产生两个位于M1的电子。一个M1的电子在吸收一个ω1的光子后激发到高能级E。而E能级的电子又与其他离子的基态相互作用，产生能量传输II，则产生三个为位于M1的电子，如此循环，E能级上的电子数量像雪崩一样急剧地增加。当E能级的电子向基态跃迁时，就发出能量为ω的高能光子。此过程就为上转换的“光子雪崩”过程。图1-2 光子雪崩上转换能量传递上转换能量转移（Energy Transfer，简写成ET）是两个能量相近的激发态离子通过非辐射过程藕合，一个回到低能态，把能量转移给另一个离子，使之跃迁到更高的能态。图1-3列出了发生能量传递的几种可能途径：（a）是最普通的一种能量传递方式，处于激发态的施主离子把能量传给处于激发态的受主离子，使受主离子跃迁到更高的激发态去；（b）过程称为多步连续能量传递，在这一过程中，只有施主离子可以吸收入射光子的能量，处于激发态的施主离子与处于基态的受主离子间通过第一步能量传递，把受主离子跃迁到中间态，然后再通过第二步能量传递把受主离子激发到更高的激发态；（c）过程可命名为交叉弛豫能量传递（Cross Relaxation Up-conversion，简称CR），这种能量传递通常发生在相同离子间，在这个过程中，两个相同的离子通过能量传递，使一个离子跃迁到更高的激发态，而另一个离子弛豫到较低的激发态或基态上去；（d）过程为合作发光过程的原理图，两个激发态的稀土离子不通过第三个离子的参与而直接发光，他的一个明显的特征是没有与发射光子能量匹配的能级，这是一种奇特的上转换发光现象；（e）过程为合作敏化上转换，两个处于激发态的稀土离子同时跃迁到基态，而使受主离子跃迁到较高的能态。（a）普通能量传递 （b）多步连续能量传递（c）交叉弛豫能量传递 （d）合作发光能量传递（e）合作敏化上转换能量传递图1-3 几种能量传递过程的示意图稀土离子的上转换发光都是多光子过程，在多光子过程中，激发光的强度与上转换荧光的强度有如下关系：Itamin ∝ Iexcitationn其中Itamin表示上转换荧光强度，Iexcitation表示激发光强度，在双对数坐标下，上转换荧光的强度与激发光的强度的曲线为一直线，其斜率即为上转换过程所需的光子数n，这个关系是确定上转换过程是几光子过程的有效方法。 敏化机制与掺杂方式 敏化机制通过敏化作用提高稀土离子上转换发光效率是常用的一种方法[9]。其实质是敏化离子吸收激发能并把能量传递给激活离子，实现激活离子高能级的粒子数布居，从而提高激活离子的转换效率，这个过程可以表述如下：Dexc+A→D+AexcD表示施主离子，A是受主离子，下标“exc”表示该离子处于激发态。Yb3+离子由于特有的能级结构，是最常用的也是最主要的一种敏化离子。（1）直接上转换敏化对与稀土激活中心（如Er3+，Tm3+，Ho3+）和敏化中心Yb3+共掺的发光材料，由于Yb3+的2F5/2能级在910-1000nm均有较强吸收，吸收波长与高功率红外半导体激光器的波长相匹配。若用激光直接激发敏化中心Yb3+，通过Yb3+离子对激活中心的多步能量传递，可再将稀土激活中心激发至高能级而产生上转换荧光，这类过程会导致上转换荧光明显增强，称之为直接上转换敏化。图1-4以Yb3+/Tm3+共掺杂为例给出了该激发过程的示意图。图1-4 直接上转换敏化（2）间接上转换敏化由于Yb3+离子对910-1000 nm间泵浦激光吸收很大，泵浦激光的穿透深度非常小，因此虽然在表面的直接上转换敏化能极大的提高上转换效率，但它却无法应用到上转换光纤系统中。针对这种情况，国际上与1995-1996年首次提出了“间接上转换敏化”方法[7]。间接上转换敏化的模型首先在Tm3+/Yb3+双掺杂体系中提出的：当激活中心为Tm3+时，如果激发波长与Tm3+的3H6→3H4吸收共振，激活中心Tm3+就被激发至3H4能级，随后处于3H4能级的Tm3+离子与位于2F5/2能级的Yb3+离子发生能量传递，使Yb3+离子的2F5/2能级上有一定的粒子数布居。然后处于激发态2F5/2的Yb3+离子再与Tm3+进行能量传递，实现Tm3+的1G4能级的粒子数布居，这样就通过Tm3+→Yb3+→Tm3+献的能量过程间接地把Tm3+离子激发到了更高能级1G4。从而导致了Tm3+离子的蓝色上转换荧光。图1-5给出了间接上转换敏化的示意图。考虑到稀土离子的敏化作用与前述的上转换机理，在实现上转换发光的掺杂方式通常要考虑如下几点：（1）敏化离子在激发波长处有较大的吸收截面和较高的掺杂浓度；（2）敏化离子与激活离子之间有较大的能量传递几率；（3）激活离子中间能级有较长的寿命。图1-5 间接上转换敏化 掺杂方式表1-1给出了当前研究比较多的掺杂体系，表中同时列出了某一掺杂体系对应的激发波长、基质材料、敏化机制等。表1-1 常见的掺杂体系稀土离子组合 激发波长 基质材料 敏化机制单掺杂 Er3+ 980nm ZrO2纳米晶体 —Nd3+ 576nm ZnO–SiO2–B2O3 —Tm3+ 660nm AlF3/CaF2/BaF2/YF3 —双掺杂 Yb3+：Er3+ 980nm Ca3Al2Ge3O12玻璃 直接敏化Yb3+：Ho3+ 980nm YVO4 直接敏化Yb3+：Tm3+ 800nm 氟氧化物玻璃 间接敏化Yb3+：Tb3+ 1064nm 硅sol–gel玻璃 合作敏化Yb3+：Eu3+ 973nm 硅sol–gel玻璃 合作敏化Yb3+：Pr3+ 1064nm LnF3/ZnF2/SrF2 BaF2/GaF2/NaF 直接敏化Nd3+：Pr3+ 796nm ZrF4基玻璃 直接敏化三掺杂 Yb3+： Nd3+ ：Tm3+ 800nm ZrF4基玻璃 间接敏化Yb3+： Nd3+ ：Ho3+ 800nm ZrF4基玻璃 间接敏化Yb3+： Er3+ ：Tm3+ 980nm PbF2:CdF2玻璃 直接敏化 上转换发光材料的应用稀土掺杂的基质材料在波长较长的红外光激发下，可发出波长较短的红、绿、蓝、紫等可见光。通常情况下，上转换可见光包含多个波带，每个波带有多条光谱线，这些谱线的不同强度组合可合成不同颜色的可见光[7]。掺杂离子、基质材料、样品制备条件的改变，都会引起各荧光带的相对强度变化，不同样品具有独特的谱线强度分布与色比关系（我们定义上转换荧光光谱中各荧光波段中的峰值相对强度比称为色比，通常以某以一波段的峰值强度为标准）。因而上转换发光材料可应用到荧光防伪或安全识别上来。上转换发光材料在荧光防伪或安全识别应用上的一个研究重点是制备上转换效率高，具有特色的防伪材料，实现上转换荧光防伪材料能够以配比控制色比；也就是通过调整稀土离子种类、浓度以及基质材料的种类、结构和配比，达到控制色比关系。 本论文研究目的及内容Nd:YAG激光器发出1064nm的激光，在激光打孔、激光焊接、激光核聚变等领域具有广泛的应用价值，是最常用的激光波段。然而，由于人眼对1064nm的红外光不可见，因此，需要采用对1064nm激光响应的红外激光显示材料制备的显示卡进行调准和校正。本论文采用氟化物作为基质，掺杂稀土离子，通过配方和工艺研究，制备对1064nm响应的红外激光显示材料。研究组分配比、烧结温度、气氛和时间等对粉体性能的影响。并采用XRD和荧光光谱分析等测试手段对粉体进行表征。确定最佳烧结温度、组分配比，最终获得对1064nm具有优异红外转换性能的红外激光显示材料。第二章 红外激光显示材料的合成与表征经过多年研究，红外响应发光材料取得了很大进展，现已实现了氟化物玻璃、氟氧化物玻璃、及多种晶体中不同稀土离子掺杂的蓝绿上转换荧光。然而上转换荧光的效率距离实际实用还有很大的差距，尤其是蓝光，其效率更低。因此，寻找新的红外激光显示材料仍在研究之中，本文主要研究对1064nm响应的发光材料。本章研究了双掺杂Er3+/Yb3+不同基质材料的蓝绿上转换荧光，得到了发光效果较好的稀土掺杂氟化物的红外激光显示材料，得到了一些有意义的研究结果。 红外激光显示材料的合成 实验药品（1）合成材料所用的化学试剂主要有：LaF3，BaF2，Na2SiF6，NaF，氢氟酸，浓硝酸等。稀土化合物为Er2O3、Yb2O3，纯度在4N以上。（2）ErF3、YbF3的配制制备Yb3+/Er3+共掺氟化物的红外激光显示材料使用的ErF3，YbF3是在实验室合成的。实验采用稀土氧化物，称取适量的Er2O3，Yb2O3放在烧杯1和烧杯2中，滴加稍微过量的硝酸（浓度约为8mol/L），置于恒温加热磁力搅拌器上搅拌，直至烧杯1中出现粉红色溶液、烧杯2中出现无色溶液停止。其化学反应如下：Er2O3+6HNO3→2Er(NO3)3+3H2OYb2O3+6HNO3→2Yb(NO3)3+3H2O再往烧杯1和烧杯2中分别都加入氢氟酸，烧杯1中生成粉红色ErF3沉淀，烧杯2中生成白色絮状YbF3沉淀，其化学反应如下：Er(NO3)3+3HF→ErF3↓+3HNO3Yb(NO3)3+3HF→YbF3↓+3HNO3生成的ErF3、YbF3沉淀使用循环水式多用真空泵进行分离，并多次使用蒸馏水进行洗涤，将从溶液中分离得到的沉淀倒入烧杯放入电热恒温干燥箱，在100℃条件下保温12小时，得到了实验所需的ErF3、YbF3，装入广口瓶中备用。 实验仪器SH23-2恒温加热磁力搅拌器（上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司）PL 203电子分析天平（梅特勒一托多利仪器上海有限公司）202-0AB型电热恒温干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）SHB-111型循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）WGY-10型荧光分光光度计（天津市港东科技发展有限公司）DXJ-2000型晶体分析仪（丹东方圆仪器有限公司）1064nm半导体激光器（长春新产业光电技术有限公司）4-13型箱式电阻炉（沈阳市节能电炉厂） 样品的制备（1）实验方法本实验样品制备方法是：以稀土化合物YbF3、ErF3，基质氟化物为原料，引入适量的助熔剂，采用高温固相法合成红外激光显示材料。高温固相法是将高纯度的发光基质和激活剂、辅助激活剂以及助熔剂一起，经微粉化后机械混合均匀，在较高温下进行固相反应，冷却后粉碎、筛分即得到样品[8]。这种固体原料混合物以固态形式直接参与反应的固相反应法是制备多晶粉末红外激光显示材料最为广泛使用的方法。在室温下固体一般并不相互反应，高温固相反应的过程分为产物成核和生长两部分，晶核的生成一般是比较困难的，因为在成核过程中，原料的晶格结构和原子排列必须作出很大调整，甚至重新排列。显然，这种调整和重排要消耗很多能量。因而，固相反应只能在高温下发生，而且一般情况下反应速度很慢。根据Wagner反应机理可知，影响固体反应速度的三种重要因素有：①反应固体之间的接触面积及其表面积；②产物相的成核速度；③离子通过各物相特别是通过产物相时的扩散速度。而任何固体的表面积均随其颗粒度的减小而急剧增加，因此，在固态反应中，将反应物充分研磨是非常必要的[6]。而同时由于在反应过程中在不同反应物与产物相之间的不同界面处可能形成的物相组成是不同的，因此可能导致产物组成的不均匀，所以固态反应需要进行多次研磨以使产物组成均匀。另外，如果体系存在气相和液相，往往能够帮助物质输运，在固相反应中起到重要作用，因此在固相反应法制备发光材料时往往加入适量助熔剂。在有助熔剂存在的情况下，高温固相反应的传质过程可通过蒸发-凝聚、扩散和粘滞流动等多种机制进行。（2）实验步骤根据配方中各组分的摩尔百分含量（表3-1，表3-2，表3-3中给出了实验所需主要样品的成分与掺杂稀土离子浓度），准确计算各试剂的质量，使用电子天平精确称量后，把原料置于玛瑙研钵中研磨均匀后装入陶瓷坩埚中（粉体敦实后大概占坩埚体积的1/3），再放入电阻炉中保温一段时间。冷却之后即得到了实验所述的红外激光显示材料样品。图2-1为实验流程图：图2-1 实验流程图 红外激光显示材料的表征 XRDX射线衍射分析是当今研究晶体精细结构、物相分析、晶粒集合和取向等问题的最有效的方法之一[10&9]。通常采用粉末状晶体或多晶体为试样的X射线衍射分析被称为粉末法X射线衍射分析。1967年，Hugo 鉴于计算机处理大量数据的能力，在粉末中子衍射结构分析中，提出了全粉末衍射图最小二乘拟合结构修正法。1977年，Malmros等人把这个方法引入X射线粉末衍射分析中，从此Rietveld分析法的研究开始迅速发展起来[16&10]。本实验采用丹东方圆仪器有限公司生产的DXJ-2000型晶体分析仪对粉末样品进行数据采集，主要测试参数为：Cu靶Kα线，管压45kV，管流35Ma，狭缝DSlmm、.、SS1 mm，扫描速度10度/min（普通扫描）、度/min（步进扫描），通过测试明确所制备的材料是否形成特定晶体结构的晶相，也可以简单判断随着掺杂量的增加，是否在基质中有第二相形成或者掺杂的物质同基质一起形成固溶体。
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分光计的调节及其棱镜折射率的测定研究与分析杨贵宏（08物理2班 200802050253）引言：我们的生活离不开阳光，通常我们认为阳光是一种单色光（单一波长的光）。其实，笼罩在我们周围的光线本身是复色光（由两种或两种以上的单色光组成的光线），他是由不同波长波线的单色光组成的。广义的说，具有周期性的空间结构或光学性能（如透射率、折射率）的衍射屏，统称光栅。光栅的种类很多，有透射光栅和反射光栅，有平面光栅和凹面光栅，有黑白光栅和正弦光栅，有一维光栅，二维光栅和三维光栅，等等。此次实验所使用的光栅是利用全息照相技术拍摄的全息透射光栅光栅的表面若被污染后不易清洗，使用时应特别注意。分光计是一种能精确测量角度的光学仪器，常用来测量材料的折射率、色散率、光波波长和进行光谱观测等。由于该装置比较精密，控制部件较多而且复杂，所以使用时必须严格按照一定的规则和程序进行调整，以便测量出准确的结果。摘要： 分光计是一种能精确测量折射角的典型光学仪器，经常用来测量材料的折射率、色散率、光波波长和进行光谱观测等。由于该装置比较精密，控制部件较多而且操作复杂，所以使用时必须严格按照一定的规则和程序进行调整，方能获得较高精度的测量结果。关键词：分光计、棱镜、折射率Abstract: The spectrometer can accurately measure the angle of refraction is a typical optical instruments, often used to measure the material's refractive index, dispersion rate, wavelength, and spectral observations. As the more sophisticated devices, control components and operation are more complex, and therefore must be used strictly in accordance with certain rules and procedures to adjust to get the high precision measurement : spectrometer, prism, the refractive index二、实验目的： 1、了解分光计结构，学会正解调节和使用分光计的方法； 2、用分光计测量三棱镜的顶角； 3、学会用最小偏向角法测量三棱镜的折射率。三、实验仪器：分光计主要由五个部件组成：三角底座，平行光管、望远镜、刻度圆盘和载物台。图中各调节装置的名称及作用见表1。 图 1分光计基本结构示意图表1 分光计各调节装置的名称和作用代号 名称 作用1 狭缝宽度调节螺丝 调节狭缝宽度，改变入射光宽度2 狭缝装置 3 狭缝装置锁紧螺丝 松开时，前后拉动狭缝装置，调节平行光。调好后锁紧，用来固定狭缝装置。4 平行光管 产生平行光5 载物台 放置光学元件。台面下方装有三个细牙螺丝7，用来调整台面的倾斜度。松开螺丝8可升降、转动载物台。6 夹持待测物簧片 夹持载物台上的光学元件7 载物台调节螺丝（3只） 调节载物台台面水平8 载物台锁紧螺丝 松开时，载物台可单独转动和升降；锁紧后，可使载物台与读数游标盘同步转动9 望远镜 观测经光学元件作用后的光线10 目镜装置锁紧螺丝 松开时，目镜装置可伸缩和转动（望远镜调焦）；锁紧后，固定目镜装置11 阿贝式自准目镜装置 可伸缩和转动（望远镜调焦）12 目镜调焦手轮 调节目镜焦距，使分划板、叉丝清晰13 望远镜光轴仰角调节螺丝 调节望远镜的俯仰角度14 望远镜光轴水平调节螺丝 调节该螺丝，可使望远镜在水平面内转动15 望远镜支架 16 游标盘 盘上对称设置两游标17 游标 分成30小格，每一小格对应角度 1’18 望远镜微调螺丝 该螺丝位于图14－1的反面。锁紧望远镜支架制动螺丝 21 后，调节螺丝18，使望远镜支架作小幅度转动19 度盘 分为360°，最小刻度为半度（30′），小于半度则利用游标读数20 目镜照明电源 打开该电源20，从目镜中可看到一绿斑及黑十字21 望远镜支架制动螺丝 该螺丝位于图14－1的反面。锁紧后，只能用望远镜微调螺丝18使望远镜支架作小幅度转动22 望远镜支架与刻度盘锁紧螺丝 锁紧后，望远镜与刻度盘同步转动23 分光计电源插座 24 分光计三角底座 它是整个分光计的底座。底座中心有沿铅直方向的转轴套，望远镜部件整体、刻度圆盘和游标盘可分别独立绕该中心轴转动。平行光管固定在三角底座的一只脚上25 平行光管支架 26 游标盘微调螺丝 锁紧游标盘制动螺丝27后，调节螺丝26可使游标盘作小幅度转动27 游标盘制动螺丝 锁紧后，只能用游标盘微调螺丝26使游标盘作小幅度转动28 平行光管光轴水平调节螺丝 调节该螺丝，可使平行光管在水平面内转动29 平行光管光轴仰角调节螺丝 调节平行光管的俯仰角四、实验原理：三棱镜如图1 所示，AB和AC是透光的光学表面，又称折射面，其夹角 称为三棱镜的顶角；BC为毛玻璃面，称为三棱镜的底面。图2三棱镜示意图 1．反射法测三棱镜顶角 如图2 所示，一束平行光入射于三棱镜，经过AB面和AC面反射的光线分别沿 和 方位射出， 和 方向的夹角记为 ，由几何学关系可知： 图3反射法测顶角2．最小偏向角法测三棱镜玻璃的折射率假设有一束单色平行光LD入射到棱镜上，经过两次折射后沿ER方向射出，则入射光线LD与出射光线ER间的夹角 称为偏向角，如图3所示。 图4最小偏向角的测定转动三棱镜，改变入射光对光学面AC的入射角，出射光线的方向ER也随之改变，即偏向角 发生变化。沿偏向角减小的方向继续缓慢转动三棱镜，使偏向角逐渐减小；当转到某个位置时，若再继续沿此方向转动，偏向角又将逐渐增大，此位置时偏向角达到最小值，测出最小偏向角 。可以证明棱镜材料的折射率 与顶角 及最小偏向角的关系式为 实验中，利用分光镜测出三棱镜的顶角 及最小偏向角 ，即可由上式算出棱镜材料的折射率 。实验内容与步骤：1．分光计的调整（分光计结构如右图所示） 在进行调整前，应先熟悉所使用的分光计中下列螺丝的位置： ①目镜调焦(看清分划板准线)手轮； ②望远镜调焦(看清物体)调节手轮(或螺丝)；③调节望远镜高低倾斜度的螺丝；④控制望远镜(连同刻度盘)转动的制动螺丝；⑤调整载物台水平状态的螺丝；⑥控制载物台转动的制动螺丝；⑦调整平行光管上狭缝宽度的螺丝；⑧调整平行光管高低倾斜度的螺丝； 图5 ⑨平行光管调焦的狭缝套筒制动螺丝。(1)目测粗调。将望远镜、载物台、平行光管用目测粗调成水平，并与中心轴垂直(粗调是后面进行细调的前提和细调成功的保证)。(2)用自准法调整望远镜，使其聚焦于无穷远。①调节目镜调焦手轮,直到能够清楚地看到分划板"准线"为止。 ②接上照明小灯电源，打开开关，可在目镜视场中看到如图4所示的“准线”和带有绿色小十字的窗口。 图6目镜视场 ③将双面镜按图5所示方位放置在载物台上。这样放置是出于这样的考虑：若要调节平面镜的俯仰，只需要调节载物台下的螺丝a1或a2即可，而螺丝a3的调节与平面镜的俯仰无关。图7平面镜的放置 ④沿望远镜外侧观察可看到平面镜内有一亮十字，轻缓地转动载物台，亮十字也随之转动。但若用望远镜对着平面镜看，往往看不到此亮十字，这说明从望远镜射出的光没有被平面镜反射到望远镜中。我们仍将望远镜对准载物台上的平面镜，调节镜面的俯仰，并转动载物台让反射光返回望远镜中，使由透明十字发出的光经过物镜后（此时从物镜出来的光还不一定是平行光），再经平面镜反射，由物镜再次聚焦，于是在分划板上形成模糊的像斑（注意：调节是否顺利，以上步骤是关键）。然后先调物镜与分划板间的距离，再调分划板与目镜的距离使从目镜中既能看清准线，又能看清亮十字的反射像。注意使准线与亮十字的反射像之间无视差，如有视差，则需反复调节，予以消除。如果没有视差，说明望远镜已聚焦于无穷远。 (3)调整望远镜光轴，使之与分光计的中心轴垂直。 平行光管与望远镜的光轴各代表入射光和出射光的方向。为了测准角度，必须分别使它们的光轴与刻度盘平行。刻度盘在制造时已垂直于分光计的中心轴。因此，当望远镜与分光计的中心轴垂直时，就达到了与刻度盘平行的要求。具体调整方法为：平面镜仍竖直置于载物台上，使望远镜分别对准平面镜前后两镜面，利用自准法可以分别观察到两个亮十字的反射像。如果望远镜的光轴与分光计的中心轴相垂直，而且平面镜反射面又与中心轴平行，则转动载物台时，从望远镜中可以两次观察到由平面镜前后两个面反射回来的亮十字像与分划板准线的上部十字线完全重合，如图6（c）所示。若望远镜光轴与分光计中心轴不垂直，平面镜反射面也不与中心轴相平行，则转动载物台时，从望远镜中观察到的两个亮十字反射像必然不会同时与分划板准线的上部十字线重合，而是一个偏低，一个偏高，甚至只能看到一个。这时需要认真分析，确定调节措施，切不可盲目乱调。重要的是必须先粗调：即先从望远镜外面目测，调节到从望远镜外侧能观察到两个亮十字像；然后再细调：从望远镜视场中观察，当无论以平面镜的哪一个反射面对准望远镜，均能观察到亮十字时，如从望远镜中看到准线与亮十字像不重合，它们的交点在高低方面相差一段距离如图6(a)所示。此时调整望远镜高低倾斜螺丝使差距减小为h/2，如图6(b)所示。再调节载物台下的水平调节螺丝，消除另一半距离，使准线的上部十字线与亮十字线重合，如图6(c)所示。之后，再将载物台旋转180o ，使望远镜对着平面镜的另一面，采用同样的方法调节。如此反复调整，直至转动载物台时，从平面镜前后两表面反射回来的亮十字像都能与分划板准线的上部十字线重合为止。这时望远镜光轴和分光计的中心轴相垂直，常称这种方法为逐次逼近各半调整法。图8亮十字像与分划板准线的位置关系 （4）调整平行光管 用前面已经调整好的望远镜调节平行光管。当平行光管射出平行光时，则狭缝成像于望远镜物镜的焦平面上，在望远镜中就能清楚地看到狭缝像，并与准线无视差。 ①调整平行光管产生平行光。取下载物台上的平面镜，关掉望远镜中的照明小灯，用钠灯照亮狭缝，从望远镜中观察来自平行光管的狭缝像，同时调节平行光管狭缝与透镜间的距离，直至能在望远镜中看到清晰的狭缝像为止，然后调节缝宽使望远镜视场中的缝宽约为1mm。 ②调节平行光管的光轴与分光计中心轴相垂直。望远镜中看到清晰的狭缝像后，转动狭缝（但不能前后移动）至水平状态，调节平行光管倾斜螺丝，使狭缝水平像被分划板的中央十字线上、下平分，如图7(a)所示。这时平行光管的光轴已与分光计中心轴相垂直。再把狭缝转至铅直位置，并需保持狭缝像最清晰而且无视差，位置如图7(b)所示。图9狭缝像与分划板位置 至此分光计已全部调整好，使用时必须注意分光计上除刻度圆盘制动螺丝及其微调螺丝外，其它螺丝不能任意转动，否则将破坏分光计的工作条件，需要重新调节。 2. 测量 在正式测量之前，请先弄清你所使用的分光计中下列各螺丝的位置：①控制望远镜（连同刻度盘）转动的制动螺丝；②控制望远镜微动的螺丝。(1)用反射法测三棱镜的顶角 如图2 所示，使三棱镜的顶角对准平行光管，开启钠光灯，使平行光照射在三棱镜的AC、AB面上，旋紧游标盘制动螺丝，固定游标盘位置，放松望远镜制动螺丝，转动望远镜（连同刻度盘）寻找AB面反射的狭缝像，使分划板上竖直线与狭缝像基本对准后，旋紧望远镜螺丝，用望远镜微调螺丝使竖直线与狭缝完全重合，记下此时两对称游标上指示的读数 、 。转动望远镜至AC面进行同样的测量得 、 。可得 三棱镜的顶角 为 重复测量三次取平均。(2) 棱镜玻璃折射率的测定 分别放松游标盘和望远镜的制动螺丝，转动游标盘（连同三棱镜）使平行光射入三棱镜的AC面，如图3 所示。转动望远镜在AB面处寻找平行光管中狭缝的像。然后向一个方向缓慢地转动游标盘（连同三棱镜）在望远镜中观察狭缝像的移动情况，当随着游标盘转动而向某个方向移动的狭缝像，正要开始向相反方向移动时，固定游标盘。轻轻地转动望远镜，使分划板上竖直线与狭缝像对准，记下两游标指示的读数，记为 、 ；然后取下三棱镜，转动望远镜使它直接对准平行光管，并使分划板上竖直线与狭缝像对准，记下对称的两游标指示的读数，记为 、 ，可得 重复测量三次求平均。用上式求出棱镜的折射。五、实验注意事项：1．望远镜、平行光管上的镜头，三棱镜、平面镜的镜面不能用手摸、揩。如发现有尘埃时，应该用镜头纸轻轻揩擦。三棱镜、平面镜不准磕碰或跌落，以免损坏。 2．分光计是较精密的光学仪器，要加倍爱护，不应在制动螺丝锁紧时强行转动望远镜，也不要随意拧动狭缝。 3．在测量数据前务须检查分光计的几个制动螺丝是否锁紧，若未锁紧，取得的数据会不可靠。 4．测量中应正确使用望远镜转动的微调螺丝，以便提高工作效率和测量准确度。 5．在游标读数过程中，由于望远镜可能位于任何方位，故应注意望远镜转动过程中是否过了刻度的零点。 6．调整时应调整好一个方向，这时已调好部分的螺丝不能再随便拧动，否则会造成前功尽弃。 7．望远镜的调整是一个重点。首先转动目镜手轮看清分划板上的十字线，而后伸缩目镜筒看清亮十字。 六、思考题：1． 分光计的调整有哪些要求？其检察的标准？答：①几何要求：“三垂直”。即载物小平台的平面，望远镜的主光轴、平行光管的主光轴均必须与分光计的中心轴垂直。②物理要求：“三聚焦”。即叉丝对目镜聚焦，望远镜对无穷远聚焦，狭缝对平行光管物镜聚焦。③检验三垂直的标准：“四平行”。即载物小平台平面、望远镜的主光轴、平行光管的主光轴和读数刻度盘四者相互平行。④检验三聚焦的标准：“三清晰”。即目镜中观察叉丝清晰，亮十字反回的像（绿十字）清晰，在望远镜中看到狭缝清晰。2． 即是重点又是难点内容的望远镜系统如何调整？ 答：①目测粗调②打开小灯调节目镜，看清叉丝。③在载物台上放双平面镜（位置如胶片图所示，为什么？），调节物镜（仰俯角和伸缩）和载物台（螺钉），使双平面镜两面有绿十字像并清晰、无视差，此时望远镜已聚焦无穷远。④调整望远镜的光轴与分光计转轴垂直。使双平面镜两面有绿十字像。再用“减半逐步逼近法”使望远镜的光轴与分光计的中心轴垂直（对照胶片讲解，必要时示范讲解），即叉丝的像与调整叉丝完全重合。3． 平行光管如何调整？答：①用已调节好的望远镜作基准，调节平行光管下部仰俯螺钉，使其出射平行光。②调节平行光管的狭缝宽度（强调：不要损坏刀口！）③使平行光管光轴与分光计转轴垂直。使目镜中看到的水平和竖直的狭缝像均居中。 七、误差分析：在测量三棱镜折射率实验中,当调节分光计的平行光管光轴与望远镜光轴垂直于中心转轴后,由实验可知载物台平面的倾斜程度对最小偏向角的测量没影响,但顶角的测量随着载物台平面的倾斜程度不同,有着不同程度的影响。八、实验心得:1、提高了我们综合分析的能力，当面对一个问题时，首先要考虑怎样解决，既而开始考虑解决的具体方法，在实验前必须提前预习,把整个实验的原理,流程和注意的事项掌握清楚,这才能保证你实验既快又好的完成.在预习时要有目的,心中明白哪里里是实验的重点,哪里是必须注意的问题.设计实验步骤，并预测实验中可能出现的问题。对实验的每一个细节进行分析，尽可能的减小实验误差。这些都使我们初步培养了实验的素质和能力。 2、培养了实验中科学严谨的态度，尊重客观事实，对待任何实验都客观认真仔细。实验正式开始前,应该先清点下实验仪器和材料,并对其进行检查,以确保实验顺利进行.在动手前先将心中的实验知识对照一起过一遍再开始动手。实验过程更始需要很精细的态度和求实的态度。对每个步骤，每个细节都要留心。 3、养成了我们做事认真细致有耐心的习惯。在实验中,你必须有耐心,因为实验中每个变化都可能是细微的,必须集中精神才能去发现它,不可以急于求成。如果实验数据与正确数据相差过大时,应该把整个实验过程回想一下,对照每一步骤寻求问题所在,重新做一次。 4、悉了很多仪器的使用方法，在光学实验室良好的环境和设备的情况下，我们得到了很好的锻炼，对很多仪器的调试、测量，以及如何减小实验误差等，都有了很明确的认识。我想，这在我们以后的实验过程中会非常有用。 5、实验老师们的耐心讲解和对工作的认真态度给我留下了很深刻的印象。辅导我们实验的每一位老师，对工作都极其认真，在实验前,老师通常会给大家讲解下实验的注意事项,对于我们实验中出现的问题都给予耐心的讲解，而且，在我们实验进行中和实验结束后，老师们都启发我们思考实验的一些外延内容，这对我们将实验所进行的内容跟课本密切联系起来，将知识更充分地掌握。九、试验总结：首先：光学试验的仪器测量都十分精密，实验中一个很小的环节都有可能导致试验的失败，以“应用全反射临界角法测定三棱镜的折射率”为例，在实验过程中要注意分光仪在进行本次实验时已做过校正，因此时在测量时就应该注意，只能调节载物台倾斜度调节螺丝，而对于像平行光管倾斜度调节螺丝、望远镜倾斜度调节螺丝等就不应该再进行调节，否则将会导致实验失败。 第二：对于数据的处理，光学实验也有较高的要求，数据不但要求准确度高，精确度也要高，而且通常要记录多组数据，最后取平均。 第三：光学实验的测量仪器在进行测量时，通常要求一个稳定的实验环境，当有光源时，通常要在实验开始前先打开光源，这样在进行实验时，光源已经达到稳定。对于“全息照相”，对环境的稳定性要求更高，实验仪器都放在防震台上，在仪器排好光路后，要用手轻敲台面，看光路是否改变，在进行曝光前，更是要求室内实验人员不得大声说话，因为声波震动而引起的空气密度变化都有可能导致实验失败，在装片后还必须有一个使台面上各元件自然稳定的时间，即使干涉条纹稳定下来了，时间也不得少于3分钟。可以说这是我做过的六次实验中对稳定性要求最高的实验 第四：我始终认为做好实验预习是最重要的，在作实验前，通过预习，我们可以了解要做实验的原理及要使用的仪器的使用方法，这样在实验之前就已对试验有了大概的了解，然后在课堂上通过老师的讲解，可以迅速掌握仪器的使用方法，这样做起实验来才会得心应手，同时也可以减少因不了解实验仪器的使用方法而导致的实验失败，甚至是对仪器造成损坏，可以说做好实验预习是一举多得的事情。九、参考文献：[1]、普通物理实验3光学部分 高等教育出版社 杨述武、赵立竹等编 2008年版；[2]、大学物理实验 章世恒 主编 西南交通大学出版社 2009 年1月 ；[3]、大学物理实验教程（第2版） 何春娟 主编 西北工业大学出版社 2009年4月。
参考文献的标注方法：1.学仿喊祥术期刊文献［序号］作者．文献题名[J]．刊名,出版年份,卷号(期号)：起-止页码2.学术著作［序号］作者．书名[M]．版次(首次免注).翻译者.出版地:出版社, 出版年: 起-止页码3.有ISBN号的论文集［序号］作者备搏．题名[A].主编．论文集名备搏[C]．罩基出版地：出版社,出版年：起-止页码4.学位论文［序号］作者．题名[D]．保存地：保存单位,年份5.专利渗肆文献［仿喊祥序号］专利所有者．专利题名[P]．专利国别：专利号,发布日期6.技术标准[序号］标准代号,标准名称[S]．出版地：出版者,出版年7.报纸文章[序号］作者．题名[N]．报纸名,出版日期(版次)8.报告［序号］作者．文献题名[R]．报告地：报告会主办单位,年份9.电子文献［序号］作者．电子文献题名[文献类型/载体类型]．文献网址或出处,发表或更新日期/引用渗肆日期(任选)
经百度，眼镜片变黄的原因大致有几种说法： 1. 吸收了紫外线变质。 2.沾上了油脂。 3.镜片不合格。 这些解释哪种最合理？
目前防蓝光眼镜，已然成为当下使用电子设备时护眼的热门产品，长时间暴露在蓝光下的人们，都会进行佩戴，对这种护眼产品报以极大的期望。而防蓝光镜片颜色成为消费者在选择时，面临的最大难题，是要选择透明的，还是淡黄或者深橙的呢。从光学上，镜片发黄才是最好的防蓝光眼镜。镜片的颜色，其实是讲究科学依据的。蓝光的吸收处理，会涉及到一些正经的光学知识，[1-2]在光学上两种色光以适当的比例混合能够产生白色。所以如果镜片想要把蓝光吸收掉，就要呈现蓝光的互补色，两者混合才能转化成白光。[3]根据1931年国际影像协会定义的2°色度图，可以快速找到蓝色的互补色。在色度图上任意一条穿过白点E的直线，直线两端对应的颜色为互补色。电子产品产生的蓝光，波段范围是430-480nm，在这个区间内任选一点作一条穿过白点的直线，如我自选的B点，从BB＇直线可以看出，蓝色的互补色是黄色。同样在色图度上，我们可以找到485-500nm青色的互补色是橙色。为此一副能真正将蓝光吸收掉的防蓝光眼镜，一定会呈现黄色。橙色的防蓝光眼镜，是过滤青光的，而不是蓝光；透明的防蓝光眼镜，互补色也是透明不可见的，也就是防紫外线。所以防蓝光眼镜呈现黄色，是科学合理的，也是正常的。为什么这么说呢？我们知道太阳光靠近光源处的光线是黄色的，但是眼睛往往把阳光看成白色的。无蓝光危害的白炽灯光源色温也是黄色的；[4]年龄增大晶状体为减弱光透射也会慢慢变成黄色的；还有对于每天补充叶黄素的人，增加了黄斑色素密度，眼底黄斑区也会变成黄色的。可是白炽灯黄黄的光，人眼并没有觉得不适，反而倍感温暖；年纪大的人也没有因为晶状体变黄而看到的东西也变黄黄的，同样黄斑区的黄色也并没有影响我们看东西。我们的眼睛具有跟相机类似的自动白平衡功能。[5]白平衡字面上的理解就是白色的平衡，无论环境光线如何，数码相机都能认出白色，平衡其他颜色在有色光线下的色调。而人类的大脑要比相机智能，它可以侦测环境光线，从而调整色彩，让其接近人眼的色彩视觉习惯，在人眼的自我适应下，可以把一些物体看成白色。这也是为什么我们可以把黄色的太阳光，看成白色的原因。同理，防蓝光眼镜也是一样的，在人眼适应一段时间后，一般二三十分钟，就可以自动调节平衡镜片的黄色，还原成白色，从而跟戴透明的近视眼镜一样舒适。在由[6]拉德布德大学行为科学研究所、荷兰埃因霍温研究中心和奥克兰大学运动科学系三者联合开展的"限制短波长光线对运动员睡眠影响"医学实验，也佐证了这件事情。对透明和黄色的两种眼镜进行舒适度评估，黄色防蓝光眼镜的舒适度是（M±SD=±），透明眼镜为（M±SD=±），这两种眼镜的舒适度差值是不具有统计学意义的。可见这两种眼镜在本质上舒适度相差并没有很大，加上人眼的自我调节适应能力，黄色的防蓝光眼镜在长时间佩戴后，你会完全忘记镜片是黄色，而误以为那就是透明的眼镜。因此，防蓝光眼镜发黄，根据光学互补色原理来看，这是科学合理的。这种眼镜才是效果最好的防蓝光眼镜。且在大脑的智能侦测光线，自动调节色彩，在佩戴一段时间，人眼适应之后，还可以把黄色的防蓝光眼镜看成是白色的。我们完全不用担心人眼会习惯不了防蓝光眼镜发黄，而将就选择效果差的透明防蓝光眼镜，在适应之后，都是一样舒适的。戴起来没有不适感，但没什么作用的无色透明防蓝光眼镜，和镜片颜色适度偏黄，但真实有效的防蓝光眼镜，你怎么选？参考文献：[1] 王露阳，达飞鹏.基于互补色编码条纹投影的三维形貌测量方法.光学学报，2011,31(6):106-112.[2] 董国耀,郭朝勇.微机互补色体视图生成的研究与实践.北京理工大学学报,1994,14(2):166-170.[3] 施克孝.色温、显色指数与色度图——LED知识(六)[J].演艺科技,2011(10):22-26.[4] 李会芳，刘平，李志胜.光损伤对白内障术后年龄相关性黄斑变性的影响[J].眼科新进展，2011,31(03):289-292.[5] 白平衡.百度百科[6] Melanie Knufinke,Lennart Fittkau-Koch,Els I. S. Mst,Michiel A. J. Kompier,Arne Nieuwenhuys. Restricting short-wavelength light in the evening to improve sleep in recreational athletes – A pilot study[J]. European Journal of Sport Science,2019,19(6).
参考文献标准格式举例
参考文献标准格式是指为了撰写论文而引用已经发表的文献的格式，根据参考资料类型可分为专著[M]，会议论文集[C]，报纸文章[N]，期刊文章[J]，学位论文[D]，报告[R]，标准[S]，专利[P]，论文集中的析出文献[A]，杂志[G]。下面是我整理的参考文献标准格式举例，欢迎大家阅览。
一、参考文献的'类型参考文献
（即引文出处）的类型以单字母方式标识，具体如下：M——专著 C——论文集 N——报纸文章 J——期刊文章D——学位论文 R——报告 S——标准 P——专利A——文章对于不属于上述的文献类型，采用字母“Z”标识。
二、参考文献举例
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三、整理毕业论文中参考文献的格式时应该参考。
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[5] 作者姓名. 参考文献题目[N].人民日报，2005-06-12.（本条为报纸著录格式）
[6] 作者姓名. 参考文献题目[C]// 作者姓名.论文集名称.城市：出版单位（社），年代：页码.（本条为论文集著录格式）
[7] 外国作者姓名. 参考文献题目[M].译者（名字），译.城市：出版单位，年代：页码.（本条为原著翻译中文的著录格式，多个译者可写为：xxx，xxx，xxx，等译.）
1/51【题 名】虚拟激励法及其在汽车随机振动应用中的探讨【作 者】李杰[1] 秦玉英[1] 赵旗[1] 张伟[2]【刊 名】汽车技术.2007(7).-24-272/51【题 名】激励法：将“1”等于“10”【作 者】靳菲菲【刊 名】大众商务：下半月.2007(7).-61-613/51【题 名】桥梁结构模态参数识别的环境激励法【作 者】王永毅【刊 名】山西建筑.2007,33(19).-338-3394/51【题 名】基于虚拟激励法的大跨空间结构风振系数研究【作 者】章明灿[1] 季俊杰[2] 黄新良[3]【刊 名】山西建筑.2007,33(15).-55-565/51【题 名】如何运用激励法调动护士积极性【作 者】孙华 张露萍【刊 名】中医药管理杂志.2007,15(3).-220-2216/51【题 名】激励法则在学校思想政治教育中的贯穿与运用【作 者】张世友【刊 名】涪陵师范学院学报.2007,23(1).-72-767/51【题 名】浅谈“激励法”在服装专业课教学中的应用【作 者】周峰【刊 名】中国基础教育研究.2006,2(2).-158-1598/51【题 名】运用“智力激励法”培养小学生的创新精神【作 者】李国强【刊 名】辽宁师专学报：社会科学版.2006(6).-94-959/51【题 名】基于虚拟激励法的空间网格结构风致抖振响应分析【作 者】陈贤川[1,2] 赵阳[2] 董石麟[2]【刊 名】计算力学学报.2006,23(6).-684-68910/51【题 名】用虚拟激励法求解非比例阻尼线性体系的非平稳随机地震响应【作 者】汪梦甫【刊 名】力学季刊.2006,27(4).-598-60511/51【题 名】“成功激励法”在差生转化工作中的应用【作 者】王艳菊 刘成荣【刊 名】晋中学院学报.2006,23(5).-83-8412/51【题 名】浅论企业管理中的职工循环激励法【作 者】王龙莎【刊 名】江汉石油职工大学学报.2006,19(5).-58-5913/51【题 名】困难时期员工激励法【作 者】徐卫来【刊 名】管理@人.2006(9).-56-5714/51【题 名】智力激励法在培养学生创造力中的实践与探索【作 者】罗延平 张应红【刊 名】重庆工学院学报.2006,20(7).-177-17915/51【题 名】As2S8玻璃条形波导的光激励法制备技术研究【作 者】邹林儿[1] 陈抱雪[1] 陈林[1] 袁一方[1] 鄂书林[2] 浜中广见[3] 矶守[4]【刊 名】光学学报.2006,26(7).-1043-104716/51【题 名】调制激光器激励法的Butt-Welded热电偶动态特性测试【作 者】郭华玲【刊 名】科技情报开发与经济.2006,16(8).-151-15217/51【题 名】车轮动载荷计算的虚拟激励法【作 者】黄玮 赵又群 杨国权【刊 名】拖拉机与农用运输车.2006,33(2).-29-3118/51【题 名】浅谈全方位激励法在学校管理工作中的运用【作 者】王金辉【刊 名】科学咨询.2006(02S).-58-5919/51【题 名】鲁灵敏：技术人才激励法宝【作 者】吴宇【刊 名】管理@人.2006(1).-24-2520/51【题 名】多点输入下大跨空间索结构的虚拟激励法【作 者】孙建梅[1,2] 叶继红[2] 程文瀼[2]【刊 名】振动与冲击.2005,24(4).-107-110,11921/51【题 名】淮北公司推行“立体精神激励法”【作 者】李伟 葛成龙【刊 名】供电行业信息.2005(12).-4-422/51【题 名】管理中的激励法【作 者】毕勇【刊 名】全球瓦楞工业.2005(10).-112-11223/51【题 名】激励法在体育教学中的运用【作 者】施美丽【刊 名】宁德师专学报：自然科学版.2005,17(3).-329-330,33324/51【题 名】激励法在儿科住院病人的应用【作 者】胡惠兰 李彩玲【刊 名】现代医院.2005,5(10).-88-8925/51【题 名】马斯洛的需求层次理论与积分激励法【作 者】侯军【刊 名】现代企业教育.2005(8).-48-4826/51【题 名】饭店“人力资源”八大激励法【作 者】海萌辉【刊 名】连锁与特许：管理工程师.2005(7).-40-4127/51【题 名】多点输入下大跨度空间网格结构的虚拟激励法【作 者】孙建梅[1] 叶继红[1] 程文瀼[2]【刊 名】工业建筑.2005,35(5).-95-9728/51【题 名】激发班级活力 优化班级管理过程——浅谈班级管理的激励法【作 者】李永飞【刊 名】基础教育（重庆）.2005(2).-52-5229/51【题 名】IT企业创业期的团队激励法则【作 者】张永青[1] 黄培清[2]【刊 名】集团经济研究.2005(5).-135-13630/51【题 名】运输车辆随机振动分析的虚拟激励法【作 者】张永林 侯传亮【刊 名】起重运输机械.2005(3).-30-3131/51【题 名】受控结构风振响应分析的广义虚拟激励法【作 者】张文首 于骁 岳前进【刊 名】计算力学学报.2005,22(1).-20-2432/51【题 名】浅论激励法在教师管理中的运用【作 者】郭燕芬【刊 名】职业教育研究.2005(2).-40-4033/51【题 名】激励法在业余速滑训练中的运用【作 者】李莉【刊 名】牡丹江师范学院学报：自然科学版.2004(4).-53-5434/51【题 名】激励法——政治课教学中的点睛之笔【作 者】任变如【刊 名】河北教育.2004(6).-40-4035/51【题 名】浅谈体育教学中的激励法【作 者】廖金琳【刊 名】龙岩师专学报.2004,22(3).-109-109,11336/51【题 名】激励法在幼儿门诊治疗中的优势初探【作 者】齐小平 曲红艳 王文杰【刊 名】中国社区医师.2004,20(4).-5-537/51【题 名】用激励法培养学生健全人格的尝试【作 者】贺国华【刊 名】江苏教育研究.2004(12).-42-4338/51【题 名】抚松实施“五位一体”激励法【作 者】宁金良 万春江【刊 名】党建文汇：上半月版.2004(11).-21-2139/51【题 名】浅谈激励法在公路职工思想政治工作中的运用【作 者】蒋万斌【刊 名】成都行政学院学报.2004,11(5).-79-8040/51【题 名】激励法在体育教学中的应用研究【作 者】刘昌国【刊 名】少年体育训练.2004(4).-16-1641/51【题 名】作文教学激励法【作 者】罗荣【刊 名】南方论刊.2004(6).-63-6342/51【题 名】正弦扫频电激励法测量与识别地震检波器特性参数【作 者】张改慧 胡时岳【刊 名】西安交通大学学报.2004,38(7).-722-724,76643/51【题 名】运用激励法转化后进生【作 者】胡现红【刊 名】素质教育大参考.2004(6).-49-5044/51【题 名】逆虚拟激励法随机载荷识别试验研究【作 者】李东升 郭杏林【刊 名】工程力学.2004,21(2).-134-13945/51【题 名】运用激励法加强女大学生的成才教育【作 者】吴文君【刊 名】卫生职业教育.2004,22(13).-11-1346/51【题 名】语言激励法在篮球比赛中的运用【作 者】朱云波 李凤玲【刊 名】少年体育训练.2004(1).-42-4247/51【题 名】应用激励法促进患儿在肌内注射中的配合【作 者】邵玉静 汪秀华【刊 名】护理管理杂志.2004,4(6).-41-4248/51【题 名】激励法在运动解剖学教学中的应用【作 者】刘忆冰【刊 名】吉林体育学院学报.2004,20(1).-102-10349/51【题 名】虚拟激励法与圆拱屋盖结构的风致响应分析【作 者】黄明开 倪振华【刊 名】广东土木与建筑.2003(12).-6-850/51【题 名】TMD多点控制体系随机地震响应分析的虚拟激励法【作 者】朱以文 吴春秋【刊 名】地震工程与工程振动.2003,23(6).-174-17851/51【题 名】岗位考核比例激励法：—人事用工制度改革新方法【作 者】朱圣开【刊 名】邮电企业管理.2001(18).-30-31
稀土掺杂氟化物多波长红外显示材料的研究摘 要本文简单介绍了稀土发光原理、上转换发光材料的大致发展史、红外上转换发光材料的应用以及当前研究现状。以PbF2为基质材料，ErF3为激活剂，YbF3为敏化剂，采用高温固相反应法制备了PbF2: Er,Yb上转换发光材料。重点讨论了制备过程中，制备工艺中的烧结时间、烧结温度对红外激光显示材料发光效果的影响。研究了Er3+/Yb3+发光系统在1064nm激光激发下的荧光光谱和上转换发光的性质。实验表明，在1064nm激光激发下，材料可以发射出绿色和红色荧光，是一种新型的红外激光显示材料。关键字：1064nm 上转换 红外激光显示 Er3+/Yb3+AbstractThis paper simply described the rare earth luminescence mechanism, the development of up-conversion materials and their applications were systematically explained. Present situation of the research on infrared up-conversion luminescence is also presented. PbF2 as matrix, ErY3 as activator and YbF3 as sensitizer were adopted to synthesize PbF2: Er,Yb up-conversion material with high temperature solid-phase reaction. A great emphasize was paid on the factors that effect on the luminescence properties of infrared laser displayed materials such as sinter temperature, time of sinter. The luminescence system of Er3+/Yb3+, their fluorescence spectrum and their character of up-conversion with 1064nm LD as an excitation source were studied. The experimental results that intense green and wed up-conversion emissions were observed under 1064nm LD excitation, which is a new type of infrared laser displayed Words: 1064nm Up-conversion Infrared laser displayed materials Er3+/Yb3+目 录摘要Abstract第一章 绪论 稀土元素的光谱理论简介 稀土元素简介 稀土离子能级 晶体场理论 基质晶格的影响 上转换发光材料的发展概况 上转换发光的基本理论 激发态吸收 光子雪崩上转换 能量传递上转换 敏化机制与掺杂方式 敏化机制 掺杂方式 上转换发光材料的应用 本论文研究目的及内容 8第二章 红外激光显示材料的合成与表征 红外激光显示材料的合成 实验药品 实验仪器 样品的制备 红外激光显示材料的表征 XRD 荧光光谱 12第三章 结果与讨论 基质材料的确定 助熔剂的选择 烧结时间的确定 烧结温度的确定 掺杂浓度的确定 17结 论 21参考文献 22致 谢 23第一章 绪论 稀土元素的光谱理论简介 稀土元素简介稀土元素是指周期表中IIIB族，原子序数为21的钪（Sc）：39的钇（Y）和原子序数57至71的镧系中的镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钷（Pm）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu），共17个元素[1]。稀土元素的原子具有未充满的受到外界屏蔽的4f和5d电子组态，因此具有丰富的电子能级和长寿命激发态，能级跃迁通道多达20余万个，可以产生多种多样的辐射吸收和发射。稀土化合物发光是基于它们的4f电子在f-f组态之内或f-d组态之间的跃迁。稀土发光材料具有许多优点：（1）与一般元素相比，稀土元素4f电子层构型的特点，使其化合物具有多种荧光特性；（2）稀土元素由于4f电子处于内存轨道，受外层s和P轨道的有效屏蔽，很难受到外部环境的干扰，4f能级差极小，f-f跃迁呈现尖锐的线状光谱，发光的色纯度高；（3）荧光寿命跨越从纳秒到毫秒6个数量级；（4）吸收激发能量的能力强，转换效率高；（5）物理化学性质稳定，可承受大功率的电子束、高能辐射和强紫外光的作用。稀土离子能级稀土离子具有4f电子壳层，但在原子和自由离子的状态由于宇称禁戒，不能发生f-f电子跃迁[3&7]。在固体中由于奇次晶场项的作用宇称禁戒被解除，可以产生f-f跃迁，4f轨道的主量子数是4，轨道量子数是3，比其他的s，p，d轨道量子数都大，能级较多。除f-f跃迁外，还有4f-5d，4f-6s，4f-6p电子跃迁。由于5d，6s，6p能级处于更高的能级位置，所以跃迁波长较短，除个别离子外，大多数都在真空紫外区域。由于4f壳层受到5s2，5p6壳层的屏蔽作用，对外场作用的反应不敏感，所以在固体中其能级和光谱都具有原子状态特征。因此，f-f跃迁的光谱为锐线，4f壳层到其他组态的跃迁是带状光谱，因为其他组态是外壳层，受环境影响较大。稀土离子在化合物中一般出现三价状态，在可见和红外光区观察的光谱大都属于4fN组态内的跃迁，在给定组态后确定光谱项的一般方法是利用角动量耦合和泡利原理选出合理的光谱项，但这种方法在电子数多，量子数大时，相当麻烦且容易出错。所以，对稀土离子不太适合。利用群论方法，采用U7>R7>G2>R3群链的分支规则可以方便地给出4fN组态的全部正确的光谱项，通常用大写的英文字母表示光谱项的总轨道角动量的量子数的数目，如S，P，D，F，G，H，I，K，L，M，N，O，Q……分别表示总轨道角动量的量子数为0，1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，11，12，……，25+l表示光谱项的多重性，S是总自旋量子数。在光谱学中，用符号2S+1L表示光谱项。 晶体场理论晶体场理论认为，当稀土离子掺入到晶体中，受到周围晶格离子的影响时，其能级不同自由离子的情况。这个影响主要来自周围离子产生的静电场，通常称为晶体场[2]。晶体场使离子的能级劈裂和跃迁几率发生变化。稀土离子在固体中形成典型的分立发光中心。在分立发光中心中，参与发光跃迁的电子是形成中心离子本身的电子，电子的跃迁发生在离子本身的能级之间。中心的发光性质主要取决于离子本身，而基质晶格的影响是次要的。稀土离子的4f电子能量比5s，5p轨道高，但是5s，5p轨道在4f轨道的外面，因而5s，5p轨道上的电子对晶体场起屏蔽作用，使4f电子受到晶体场的影响大大减小。稀土离子4f电子受到晶体场的作用远远小于电子之间的库仑作用，也远远小于4f电子的自旋—轨道作用。考虑到电子之间的库仑作用和自旋—轨道作用，4f电子能级用2J+I LJ表示。晶体场将使具有总角动量量子数J的能级分裂，分裂的形式和大小取决于晶体场的强度和对称性。稀土离子4f能级的这种分裂，对周围环境（配位情况、晶场强度、对称性）非常敏感，可作为探针来研究晶体、非晶态材料、有机分子和生物分子中稀土离子所在局部环境的结构，且2J+I LJ能级重心在不同的晶体中大致相同，稀土离子4f电子发光有特征性，因而很容易根据谱线位置辨认是什么稀土离子在发光。 基质晶格的影响基质晶格对f→d跃迁的光谱位置有着强烈的影响，另外其对f→f跃迁的影响表现在三个方面：（1）可改变三价稀土离子在晶体场所处位置的对称性，使不同跃迁的谱强度发生明显的变化；（2）可影响某些能级的分裂；（3）某些基质的阴离子团可吸收激发能量并传递给稀土离子而使其发光，即基质中的阴离子团起敏化中心的作用。特别是阴离子团的中心离子（Me）和介于中间的氧离子O2-以及取代基质中阳离子位置的稀土离子（RE）形成一直线，即Me-O-RE接近180°时，基质阴离子团对稀土离子的能量传递最有效。 上转换发光材料的发展概况发光是物体内部以某种方式吸收的能量转换为光辐射的过程。发光学的内容包括物体发光的条件、过程和规律，发光材料与器件的设计原理、制备方法和应用，以及光和物质的相互作用等基本物理现象。发光物理及其材料科学在信息、能源、材料、航天航空、生命科学和环境科学技术中的应用必将促进光电子产业的迅猛发展，这对全球的信息高速公路的建设以及国家经济和科技的发展起着举足轻重的推动作用。三价镧系稀土离子具有极丰富的电子能谱，因为稀土元素原子的电子构型中存在4f轨道，为多种能级跃迁创造了条件，在适当波长的激光的激发下可以产生众多的激光谱线，可从红外光谱区扩展到紫外光谱区。因此，稀土离子发光研究一直备受人们的关注。60年代末，Auzel在钨酸镱钠玻璃中意外发现，当基质材料中掺入Yb3+离子时，Er3+、Ho3+和Tm3+稀土离子在红外光激发下可发出可见光，并提出了“上转换发光”的观点[5&4]。所谓的上转换材料就是指受到光激发时，可以发射比激发波长短的荧光的材料。其特点是激发光光子能量低于发射光子的能量，这是违反Stokes定律的。因此上转换发光又称为“反Stokes发光”。从七十年代开始，上转换的研究转移到单频激光上转换。到了八十年代由于半导体激光器泵浦源的发展及开发可见光激光器的需求，使其得到快速发展。特别是近年来随着激光技术和激光材料的进一步发展，频率上转换在紧凑型可见激光器、光纤放大器等领域的巨大应用潜力更激起广大科学工作者的兴趣，把上转换发光的研究推向高潮，并取得了突破性实用化的进展。随着频率上转换材料研究的深入和激光技术的发展，人们在考虑拓宽其应用领域和将已有的研究成果转换成高科技产品。1996年在CLEO会议上，Downing与Macfarlanc等人合作提出了三色三维显示方法，双频上转换三维立体显示被评为1996年物理学最新成就之一，这种显示方法不仅可以再现各种实物的立体图像，而且可以随心所欲的显示各类经计算机处理的高速动态立体图像，具有全固化、实物化、高分辨、可靠性高、运行速度快等优点[15]。上转换发光材料的另一项很有意义的应用就是荧光防伪或安全识别，这是一个应用前景极其广阔的新兴研究方向。由于在一种红外光激发下，发出多条可见光谱线且各条谱线的相对强度比较灵敏地依赖于上转换材料的基质材料与材料的制作工艺，因而仿造难、保密强、防伪效果非常可靠。目前，研究的稀土离子主要集中在Nd3+，Er3+，Ho3+，Tm3+和Pr3+等三价阳离子。Yb3+离子由于其特有的能级特性，是一种最常用的敏化离子。一般来说，要制备高效的上转换材料，首先要寻找合适的基质材料，当前研究的上转换材料多达上百种，有玻璃、陶瓷、多晶粉末和单晶。其化合物可分为：（1）氟化物；（2）氧化物；（3）卤氧化物；（4）硫氧化物；（5）硫化物等。迄今为止，上转换发光研究取得了很大的进展，人们已在氟化物玻璃、氟氧化物玻璃及多种晶体中得到了不同掺杂稀土离子的蓝绿上转换荧光。 上转换发光的基本理论通过多光子机制把长波辐射转换成短波辐射称为上转换，其特点是吸收光子的能量低于发射光子的能量[2&8]。稀土离子上转换发光是基于稀土离子4f电子能级间的跃迁产生的。由于4f外壳层电子对4f电子的屏蔽作用，使得4f电子态间的跃迁受基质的影响很小，每种稀土离子都有其确定的能级位置，不同稀土离子的上转换发光过程不同。目前可以把上转过程归结于三种形式：激发态吸收、光子雪崩和能量传递上转换。激发态吸收激发态吸收（Excited Stated Absorption简写为ESA）是上转换发光中的最基本过程，如图1-1所示。首先，发光中心处于基态能级E0的电子吸收一个ω1的光子，跃迁到中间亚稳态E1上，E1上的电子又吸收一个ω2光子，跃迁到高能级E2上，当处于能级E2上的电子向基态跃迁时，就发射一个高能光子。图1-1 上转换的激发态吸收过程 光子雪崩上转换光子雪崩上转换发光于1979年在LaCl3∶Pr3+材料中首次发现。1997年，N. Rakov等报道了在掺Er3+氟化物玻璃中也出现了雪崩上转换。由于它可以作为上转换激光器的激发机制，而引起了人们的广泛的注意。“光子雪崩”过程是激发态吸收和能量传输相结合的过程，如图1-2所示，一个四能级系统，Mo、M1、M2分别为基态和中间亚稳态，E为发射光子的高能级。激发光对应于M1→E的共振吸收。虽然激发光光子能量同基态吸收不共振，但总会有少量的基态电子被激发到E与M2之间，而后弛豫到M2上。M2上的电子和其他离子的基态电子发生能量传输I，产生两个位于M1的电子。一个M1的电子在吸收一个ω1的光子后激发到高能级E。而E能级的电子又与其他离子的基态相互作用，产生能量传输II，则产生三个为位于M1的电子，如此循环，E能级上的电子数量像雪崩一样急剧地增加。当E能级的电子向基态跃迁时，就发出能量为ω的高能光子。此过程就为上转换的“光子雪崩”过程。图1-2 光子雪崩上转换能量传递上转换能量转移（Energy Transfer，简写成ET）是两个能量相近的激发态离子通过非辐射过程藕合，一个回到低能态，把能量转移给另一个离子，使之跃迁到更高的能态。图1-3列出了发生能量传递的几种可能途径：（a）是最普通的一种能量传递方式，处于激发态的施主离子把能量传给处于激发态的受主离子，使受主离子跃迁到更高的激发态去；（b）过程称为多步连续能量传递，在这一过程中，只有施主离子可以吸收入射光子的能量，处于激发态的施主离子与处于基态的受主离子间通过第一步能量传递，把受主离子跃迁到中间态，然后再通过第二步能量传递把受主离子激发到更高的激发态；（c）过程可命名为交叉弛豫能量传递（Cross Relaxation Up-conversion，简称CR），这种能量传递通常发生在相同离子间，在这个过程中，两个相同的离子通过能量传递，使一个离子跃迁到更高的激发态，而另一个离子弛豫到较低的激发态或基态上去；（d）过程为合作发光过程的原理图，两个激发态的稀土离子不通过第三个离子的参与而直接发光，他的一个明显的特征是没有与发射光子能量匹配的能级，这是一种奇特的上转换发光现象；（e）过程为合作敏化上转换，两个处于激发态的稀土离子同时跃迁到基态，而使受主离子跃迁到较高的能态。（a）普通能量传递 （b）多步连续能量传递（c）交叉弛豫能量传递 （d）合作发光能量传递（e）合作敏化上转换能量传递图1-3 几种能量传递过程的示意图稀土离子的上转换发光都是多光子过程，在多光子过程中，激发光的强度与上转换荧光的强度有如下关系：Itamin ∝ Iexcitationn其中Itamin表示上转换荧光强度，Iexcitation表示激发光强度，在双对数坐标下，上转换荧光的强度与激发光的强度的曲线为一直线，其斜率即为上转换过程所需的光子数n，这个关系是确定上转换过程是几光子过程的有效方法。 敏化机制与掺杂方式 敏化机制通过敏化作用提高稀土离子上转换发光效率是常用的一种方法[9]。其实质是敏化离子吸收激发能并把能量传递给激活离子，实现激活离子高能级的粒子数布居，从而提高激活离子的转换效率，这个过程可以表述如下：Dexc+A→D+AexcD表示施主离子，A是受主离子，下标“exc”表示该离子处于激发态。Yb3+离子由于特有的能级结构，是最常用的也是最主要的一种敏化离子。（1）直接上转换敏化对与稀土激活中心（如Er3+，Tm3+，Ho3+）和敏化中心Yb3+共掺的发光材料，由于Yb3+的2F5/2能级在910-1000nm均有较强吸收，吸收波长与高功率红外半导体激光器的波长相匹配。若用激光直接激发敏化中心Yb3+，通过Yb3+离子对激活中心的多步能量传递，可再将稀土激活中心激发至高能级而产生上转换荧光，这类过程会导致上转换荧光明显增强，称之为直接上转换敏化。图1-4以Yb3+/Tm3+共掺杂为例给出了该激发过程的示意图。图1-4 直接上转换敏化（2）间接上转换敏化由于Yb3+离子对910-1000 nm间泵浦激光吸收很大，泵浦激光的穿透深度非常小，因此虽然在表面的直接上转换敏化能极大的提高上转换效率，但它却无法应用到上转换光纤系统中。针对这种情况，国际上与1995-1996年首次提出了“间接上转换敏化”方法[7]。间接上转换敏化的模型首先在Tm3+/Yb3+双掺杂体系中提出的：当激活中心为Tm3+时，如果激发波长与Tm3+的3H6→3H4吸收共振，激活中心Tm3+就被激发至3H4能级，随后处于3H4能级的Tm3+离子与位于2F5/2能级的Yb3+离子发生能量传递，使Yb3+离子的2F5/2能级上有一定的粒子数布居。然后处于激发态2F5/2的Yb3+离子再与Tm3+进行能量传递，实现Tm3+的1G4能级的粒子数布居，这样就通过Tm3+→Yb3+→Tm3+献的能量过程间接地把Tm3+离子激发到了更高能级1G4。从而导致了Tm3+离子的蓝色上转换荧光。图1-5给出了间接上转换敏化的示意图。考虑到稀土离子的敏化作用与前述的上转换机理，在实现上转换发光的掺杂方式通常要考虑如下几点：（1）敏化离子在激发波长处有较大的吸收截面和较高的掺杂浓度；（2）敏化离子与激活离子之间有较大的能量传递几率；（3）激活离子中间能级有较长的寿命。图1-5 间接上转换敏化 掺杂方式表1-1给出了当前研究比较多的掺杂体系，表中同时列出了某一掺杂体系对应的激发波长、基质材料、敏化机制等。表1-1 常见的掺杂体系稀土离子组合 激发波长 基质材料 敏化机制单掺杂 Er3+ 980nm ZrO2纳米晶体 —Nd3+ 576nm ZnO–SiO2–B2O3 —Tm3+ 660nm AlF3/CaF2/BaF2/YF3 —双掺杂 Yb3+：Er3+ 980nm Ca3Al2Ge3O12玻璃 直接敏化Yb3+：Ho3+ 980nm YVO4 直接敏化Yb3+：Tm3+ 800nm 氟氧化物玻璃 间接敏化Yb3+：Tb3+ 1064nm 硅sol–gel玻璃 合作敏化Yb3+：Eu3+ 973nm 硅sol–gel玻璃 合作敏化Yb3+：Pr3+ 1064nm LnF3/ZnF2/SrF2 BaF2/GaF2/NaF 直接敏化Nd3+：Pr3+ 796nm ZrF4基玻璃 直接敏化三掺杂 Yb3+： Nd3+ ：Tm3+ 800nm ZrF4基玻璃 间接敏化Yb3+： Nd3+ ：Ho3+ 800nm ZrF4基玻璃 间接敏化Yb3+： Er3+ ：Tm3+ 980nm PbF2:CdF2玻璃 直接敏化 上转换发光材料的应用稀土掺杂的基质材料在波长较长的红外光激发下，可发出波长较短的红、绿、蓝、紫等可见光。通常情况下，上转换可见光包含多个波带，每个波带有多条光谱线，这些谱线的不同强度组合可合成不同颜色的可见光[7]。掺杂离子、基质材料、样品制备条件的改变，都会引起各荧光带的相对强度变化，不同样品具有独特的谱线强度分布与色比关系（我们定义上转换荧光光谱中各荧光波段中的峰值相对强度比称为色比，通常以某以一波段的峰值强度为标准）。因而上转换发光材料可应用到荧光防伪或安全识别上来。上转换发光材料在荧光防伪或安全识别应用上的一个研究重点是制备上转换效率高，具有特色的防伪材料，实现上转换荧光防伪材料能够以配比控制色比；也就是通过调整稀土离子种类、浓度以及基质材料的种类、结构和配比，达到控制色比关系。 本论文研究目的及内容Nd:YAG激光器发出1064nm的激光，在激光打孔、激光焊接、激光核聚变等领域具有广泛的应用价值，是最常用的激光波段。然而，由于人眼对1064nm的红外光不可见，因此，需要采用对1064nm激光响应的红外激光显示材料制备的显示卡进行调准和校正。本论文采用氟化物作为基质，掺杂稀土离子，通过配方和工艺研究，制备对1064nm响应的红外激光显示材料。研究组分配比、烧结温度、气氛和时间等对粉体性能的影响。并采用XRD和荧光光谱分析等测试手段对粉体进行表征。确定最佳烧结温度、组分配比，最终获得对1064nm具有优异红外转换性能的红外激光显示材料。第二章 红外激光显示材料的合成与表征经过多年研究，红外响应发光材料取得了很大进展，现已实现了氟化物玻璃、氟氧化物玻璃、及多种晶体中不同稀土离子掺杂的蓝绿上转换荧光。然而上转换荧光的效率距离实际实用还有很大的差距，尤其是蓝光，其效率更低。因此，寻找新的红外激光显示材料仍在研究之中，本文主要研究对1064nm响应的发光材料。本章研究了双掺杂Er3+/Yb3+不同基质材料的蓝绿上转换荧光，得到了发光效果较好的稀土掺杂氟化物的红外激光显示材料，得到了一些有意义的研究结果。 红外激光显示材料的合成 实验药品（1）合成材料所用的化学试剂主要有：LaF3，BaF2，Na2SiF6，NaF，氢氟酸，浓硝酸等。稀土化合物为Er2O3、Yb2O3，纯度在4N以上。（2）ErF3、YbF3的配制制备Yb3+/Er3+共掺氟化物的红外激光显示材料使用的ErF3，YbF3是在实验室合成的。实验采用稀土氧化物，称取适量的Er2O3，Yb2O3放在烧杯1和烧杯2中，滴加稍微过量的硝酸（浓度约为8mol/L），置于恒温加热磁力搅拌器上搅拌，直至烧杯1中出现粉红色溶液、烧杯2中出现无色溶液停止。其化学反应如下：Er2O3+6HNO3→2Er(NO3)3+3H2OYb2O3+6HNO3→2Yb(NO3)3+3H2O再往烧杯1和烧杯2中分别都加入氢氟酸，烧杯1中生成粉红色ErF3沉淀，烧杯2中生成白色絮状YbF3沉淀，其化学反应如下：Er(NO3)3+3HF→ErF3↓+3HNO3Yb(NO3)3+3HF→YbF3↓+3HNO3生成的ErF3、YbF3沉淀使用循环水式多用真空泵进行分离，并多次使用蒸馏水进行洗涤，将从溶液中分离得到的沉淀倒入烧杯放入电热恒温干燥箱，在100℃条件下保温12小时，得到了实验所需的ErF3、YbF3，装入广口瓶中备用。 实验仪器SH23-2恒温加热磁力搅拌器（上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司）PL 203电子分析天平（梅特勒一托多利仪器上海有限公司）202-0AB型电热恒温干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）SHB-111型循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）WGY-10型荧光分光光度计（天津市港东科技发展有限公司）DXJ-2000型晶体分析仪（丹东方圆仪器有限公司）1064nm半导体激光器（长春新产业光电技术有限公司）4-13型箱式电阻炉（沈阳市节能电炉厂） 样品的制备（1）实验方法本实验样品制备方法是：以稀土化合物YbF3、ErF3，基质氟化物为原料，引入适量的助熔剂，采用高温固相法合成红外激光显示材料。高温固相法是将高纯度的发光基质和激活剂、辅助激活剂以及助熔剂一起，经微粉化后机械混合均匀，在较高温下进行固相反应，冷却后粉碎、筛分即得到样品[8]。这种固体原料混合物以固态形式直接参与反应的固相反应法是制备多晶粉末红外激光显示材料最为广泛使用的方法。在室温下固体一般并不相互反应，高温固相反应的过程分为产物成核和生长两部分，晶核的生成一般是比较困难的，因为在成核过程中，原料的晶格结构和原子排列必须作出很大调整，甚至重新排列。显然，这种调整和重排要消耗很多能量。因而，固相反应只能在高温下发生，而且一般情况下反应速度很慢。根据Wagner反应机理可知，影响固体反应速度的三种重要因素有：①反应固体之间的接触面积及其表面积；②产物相的成核速度；③离子通过各物相特别是通过产物相时的扩散速度。而任何固体的表面积均随其颗粒度的减小而急剧增加，因此，在固态反应中，将反应物充分研磨是非常必要的[6]。而同时由于在反应过程中在不同反应物与产物相之间的不同界面处可能形成的物相组成是不同的，因此可能导致产物组成的不均匀，所以固态反应需要进行多次研磨以使产物组成均匀。另外，如果体系存在气相和液相，往往能够帮助物质输运，在固相反应中起到重要作用，因此在固相反应法制备发光材料时往往加入适量助熔剂。在有助熔剂存在的情况下，高温固相反应的传质过程可通过蒸发-凝聚、扩散和粘滞流动等多种机制进行。（2）实验步骤根据配方中各组分的摩尔百分含量（表3-1，表3-2，表3-3中给出了实验所需主要样品的成分与掺杂稀土离子浓度），准确计算各试剂的质量，使用电子天平精确称量后，把原料置于玛瑙研钵中研磨均匀后装入陶瓷坩埚中（粉体敦实后大概占坩埚体积的1/3），再放入电阻炉中保温一段时间。冷却之后即得到了实验所述的红外激光显示材料样品。图2-1为实验流程图：图2-1 实验流程图 红外激光显示材料的表征 XRDX射线衍射分析是当今研究晶体精细结构、物相分析、晶粒集合和取向等问题的最有效的方法之一[10&9]。通常采用粉末状晶体或多晶体为试样的X射线衍射分析被称为粉末法X射线衍射分析。1967年，Hugo 鉴于计算机处理大量数据的能力，在粉末中子衍射结构分析中，提出了全粉末衍射图最小二乘拟合结构修正法。1977年，Malmros等人把这个方法引入X射线粉末衍射分析中，从此Rietveld分析法的研究开始迅速发展起来[16&10]。本实验采用丹东方圆仪器有限公司生产的DXJ-2000型晶体分析仪对粉末样品进行数据采集，主要测试参数为：Cu靶Kα线，管压45kV，管流35Ma，狭缝DSlmm、.、SS1 mm，扫描速度10度/min（普通扫描）、度/min（步进扫描），通过测试明确所制备的材料是否形成特定晶体结构的晶相，也可以简单判断随着掺杂量的增加，是否在基质中有第二相形成或者掺杂的物质同基质一起形成固溶体。
大学物理波动光学论文如下：
大学物理是研究物质的基本结构、相互作用和物质最基本最普遍的运动形式及其相互转化规律的学科。
物理学的研究对象是非常广泛的，它的基本理论渗透到自然科学的很多领域，应用于生产技术的各个部门，它是自然科学和工程技术的基础。
它包含经典物理、近代物理和物理学在科学技术方面的应用等基本内容，这些内容都是各专业进一步学习的基础和今后从事各种工作所需要的必备知识。因此，它是各个专业学生必修的一门重要基础课。
在农科类各专业开设大学物理课的作用，一方面在于为学生较系统地打好必要的物理基础，另一方面是使学生学会初步的科学的思维和研究问题的方法。
这对开阔学生的思路、激发探索和创新精神、增强适应能力、提高人才的素质都将起到非常重要的作用。同时，也为学生今后在工作中进一步学习新的知识、新的理论、新的技术等产生深远的影响。
21世纪是科学技术飞速发展的时代，对人才的要求将更高、更全面，这对我们的大学物理教学也提出了更高的要求，必须跟上时代的步伐。但是，目前以农科类大学物理教学为例存在以下问题：（1）大学物理教材的内容中，以经典物理为主，分为力学、热学、光学、电磁学和近代物理，内容各自独立，彼此之间缺乏联系，没有形成统一的物理系统。
教学内容大部分标题与中学类似，学生看到目录后学习热情和兴趣锐减。
（2）经典物理和近代物理的比例极不平衡，经典物理部分占物理教学内容的80％以上，而且基本上都是20世纪以前的成果，没有站在近代物理学发展的高度，用现代的观点审视、选择和组织传统的教学内容。
同时近代物理的内容非常少，特别是没有反映20世纪后半个世纪以来物理学飞速发展的现代物理思想，使学生对近代物理知识知之甚少，与现代物理严重脱节，因此大学物理教学改革势在必行。
分光计的调节及其棱镜折射率的测定研究与分析杨贵宏（08物理2班 200802050253）引言：我们的生活离不开阳光，通常我们认为阳光是一种单色光（单一波长的光）。其实，笼罩在我们周围的光线本身是复色光（由两种或两种以上的单色光组成的光线），他是由不同波长波线的单色光组成的。广义的说，具有周期性的空间结构或光学性能（如透射率、折射率）的衍射屏，统称光栅。光栅的种类很多，有透射光栅和反射光栅，有平面光栅和凹面光栅，有黑白光栅和正弦光栅，有一维光栅，二维光栅和三维光栅，等等。此次实验所使用的光栅是利用全息照相技术拍摄的全息透射光栅光栅的表面若被污染后不易清洗，使用时应特别注意。分光计是一种能精确测量角度的光学仪器，常用来测量材料的折射率、色散率、光波波长和进行光谱观测等。由于该装置比较精密，控制部件较多而且复杂，所以使用时必须严格按照一定的规则和程序进行调整，以便测量出准确的结果。摘要： 分光计是一种能精确测量折射角的典型光学仪器，经常用来测量材料的折射率、色散率、光波波长和进行光谱观测等。由于该装置比较精密，控制部件较多而且操作复杂，所以使用时必须严格按照一定的规则和程序进行调整，方能获得较高精度的测量结果。关键词：分光计、棱镜、折射率Abstract: The spectrometer can accurately measure the angle of refraction is a typical optical instruments, often used to measure the material's refractive index, dispersion rate, wavelength, and spectral observations. As the more sophisticated devices, control components and operation are more complex, and therefore must be used strictly in accordance with certain rules and procedures to adjust to get the high precision measurement : spectrometer, prism, the refractive index二、实验目的： 1、了解分光计结构，学会正解调节和使用分光计的方法； 2、用分光计测量三棱镜的顶角； 3、学会用最小偏向角法测量三棱镜的折射率。三、实验仪器：分光计主要由五个部件组成：三角底座，平行光管、望远镜、刻度圆盘和载物台。图中各调节装置的名称及作用见表1。 图 1分光计基本结构示意图表1 分光计各调节装置的名称和作用代号 名称 作用1 狭缝宽度调节螺丝 调节狭缝宽度，改变入射光宽度2 狭缝装置 3 狭缝装置锁紧螺丝 松开时，前后拉动狭缝装置，调节平行光。调好后锁紧，用来固定狭缝装置。4 平行光管 产生平行光5 载物台 放置光学元件。台面下方装有三个细牙螺丝7，用来调整台面的倾斜度。松开螺丝8可升降、转动载物台。6 夹持待测物簧片 夹持载物台上的光学元件7 载物台调节螺丝（3只） 调节载物台台面水平8 载物台锁紧螺丝 松开时，载物台可单独转动和升降；锁紧后，可使载物台与读数游标盘同步转动9 望远镜 观测经光学元件作用后的光线10 目镜装置锁紧螺丝 松开时，目镜装置可伸缩和转动（望远镜调焦）；锁紧后，固定目镜装置11 阿贝式自准目镜装置 可伸缩和转动（望远镜调焦）12 目镜调焦手轮 调节目镜焦距，使分划板、叉丝清晰13 望远镜光轴仰角调节螺丝 调节望远镜的俯仰角度14 望远镜光轴水平调节螺丝 调节该螺丝，可使望远镜在水平面内转动15 望远镜支架 16 游标盘 盘上对称设置两游标17 游标 分成30小格，每一小格对应角度 1’18 望远镜微调螺丝 该螺丝位于图14－1的反面。锁紧望远镜支架制动螺丝 21 后，调节螺丝18，使望远镜支架作小幅度转动19 度盘 分为360°，最小刻度为半度（30′），小于半度则利用游标读数20 目镜照明电源 打开该电源20，从目镜中可看到一绿斑及黑十字21 望远镜支架制动螺丝 该螺丝位于图14－1的反面。锁紧后，只能用望远镜微调螺丝18使望远镜支架作小幅度转动22 望远镜支架与刻度盘锁紧螺丝 锁紧后，望远镜与刻度盘同步转动23 分光计电源插座 24 分光计三角底座 它是整个分光计的底座。底座中心有沿铅直方向的转轴套，望远镜部件整体、刻度圆盘和游标盘可分别独立绕该中心轴转动。平行光管固定在三角底座的一只脚上25 平行光管支架 26 游标盘微调螺丝 锁紧游标盘制动螺丝27后，调节螺丝26可使游标盘作小幅度转动27 游标盘制动螺丝 锁紧后，只能用游标盘微调螺丝26使游标盘作小幅度转动28 平行光管光轴水平调节螺丝 调节该螺丝，可使平行光管在水平面内转动29 平行光管光轴仰角调节螺丝 调节平行光管的俯仰角四、实验原理：三棱镜如图1 所示，AB和AC是透光的光学表面，又称折射面，其夹角 称为三棱镜的顶角；BC为毛玻璃面，称为三棱镜的底面。图2三棱镜示意图 1．反射法测三棱镜顶角 如图2 所示，一束平行光入射于三棱镜，经过AB面和AC面反射的光线分别沿 和 方位射出， 和 方向的夹角记为 ，由几何学关系可知： 图3反射法测顶角2．最小偏向角法测三棱镜玻璃的折射率假设有一束单色平行光LD入射到棱镜上，经过两次折射后沿ER方向射出，则入射光线LD与出射光线ER间的夹角 称为偏向角，如图3所示。 图4最小偏向角的测定转动三棱镜，改变入射光对光学面AC的入射角，出射光线的方向ER也随之改变，即偏向角 发生变化。沿偏向角减小的方向继续缓慢转动三棱镜，使偏向角逐渐减小；当转到某个位置时，若再继续沿此方向转动，偏向角又将逐渐增大，此位置时偏向角达到最小值，测出最小偏向角 。可以证明棱镜材料的折射率 与顶角 及最小偏向角的关系式为 实验中，利用分光镜测出三棱镜的顶角 及最小偏向角 ，即可由上式算出棱镜材料的折射率 。实验内容与步骤：1．分光计的调整（分光计结构如右图所示） 在进行调整前，应先熟悉所使用的分光计中下列螺丝的位置： ①目镜调焦(看清分划板准线)手轮； ②望远镜调焦(看清物体)调节手轮(或螺丝)；③调节望远镜高低倾斜度的螺丝；④控制望远镜(连同刻度盘)转动的制动螺丝；⑤调整载物台水平状态的螺丝；⑥控制载物台转动的制动螺丝；⑦调整平行光管上狭缝宽度的螺丝；⑧调整平行光管高低倾斜度的螺丝； 图5 ⑨平行光管调焦的狭缝套筒制动螺丝。(1)目测粗调。将望远镜、载物台、平行光管用目测粗调成水平，并与中心轴垂直(粗调是后面进行细调的前提和细调成功的保证)。(2)用自准法调整望远镜，使其聚焦于无穷远。①调节目镜调焦手轮,直到能够清楚地看到分划板"准线"为止。 ②接上照明小灯电源，打开开关，可在目镜视场中看到如图4所示的“准线”和带有绿色小十字的窗口。 图6目镜视场 ③将双面镜按图5所示方位放置在载物台上。这样放置是出于这样的考虑：若要调节平面镜的俯仰，只需要调节载物台下的螺丝a1或a2即可，而螺丝a3的调节与平面镜的俯仰无关。图7平面镜的放置 ④沿望远镜外侧观察可看到平面镜内有一亮十字，轻缓地转动载物台，亮十字也随之转动。但若用望远镜对着平面镜看，往往看不到此亮十字，这说明从望远镜射出的光没有被平面镜反射到望远镜中。我们仍将望远镜对准载物台上的平面镜，调节镜面的俯仰，并转动载物台让反射光返回望远镜中，使由透明十字发出的光经过物镜后（此时从物镜出来的光还不一定是平行光），再经平面镜反射，由物镜再次聚焦，于是在分划板上形成模糊的像斑（注意：调节是否顺利，以上步骤是关键）。然后先调物镜与分划板间的距离，再调分划板与目镜的距离使从目镜中既能看清准线，又能看清亮十字的反射像。注意使准线与亮十字的反射像之间无视差，如有视差，则需反复调节，予以消除。如果没有视差，说明望远镜已聚焦于无穷远。 (3)调整望远镜光轴，使之与分光计的中心轴垂直。 平行光管与望远镜的光轴各代表入射光和出射光的方向。为了测准角度，必须分别使它们的光轴与刻度盘平行。刻度盘在制造时已垂直于分光计的中心轴。因此，当望远镜与分光计的中心轴垂直时，就达到了与刻度盘平行的要求。具体调整方法为：平面镜仍竖直置于载物台上，使望远镜分别对准平面镜前后两镜面，利用自准法可以分别观察到两个亮十字的反射像。如果望远镜的光轴与分光计的中心轴相垂直，而且平面镜反射面又与中心轴平行，则转动载物台时，从望远镜中可以两次观察到由平面镜前后两个面反射回来的亮十字像与分划板准线的上部十字线完全重合，如图6（c）所示。若望远镜光轴与分光计中心轴不垂直，平面镜反射面也不与中心轴相平行，则转动载物台时，从望远镜中观察到的两个亮十字反射像必然不会同时与分划板准线的上部十字线重合，而是一个偏低，一个偏高，甚至只能看到一个。这时需要认真分析，确定调节措施，切不可盲目乱调。重要的是必须先粗调：即先从望远镜外面目测，调节到从望远镜外侧能观察到两个亮十字像；然后再细调：从望远镜视场中观察，当无论以平面镜的哪一个反射面对准望远镜，均能观察到亮十字时，如从望远镜中看到准线与亮十字像不重合，它们的交点在高低方面相差一段距离如图6(a)所示。此时调整望远镜高低倾斜螺丝使差距减小为h/2，如图6(b)所示。再调节载物台下的水平调节螺丝，消除另一半距离，使准线的上部十字线与亮十字线重合，如图6(c)所示。之后，再将载物台旋转180o ，使望远镜对着平面镜的另一面，采用同样的方法调节。如此反复调整，直至转动载物台时，从平面镜前后两表面反射回来的亮十字像都能与分划板准线的上部十字线重合为止。这时望远镜光轴和分光计的中心轴相垂直，常称这种方法为逐次逼近各半调整法。图8亮十字像与分划板准线的位置关系 （4）调整平行光管 用前面已经调整好的望远镜调节平行光管。当平行光管射出平行光时，则狭缝成像于望远镜物镜的焦平面上，在望远镜中就能清楚地看到狭缝像，并与准线无视差。 ①调整平行光管产生平行光。取下载物台上的平面镜，关掉望远镜中的照明小灯，用钠灯照亮狭缝，从望远镜中观察来自平行光管的狭缝像，同时调节平行光管狭缝与透镜间的距离，直至能在望远镜中看到清晰的狭缝像为止，然后调节缝宽使望远镜视场中的缝宽约为1mm。 ②调节平行光管的光轴与分光计中心轴相垂直。望远镜中看到清晰的狭缝像后，转动狭缝（但不能前后移动）至水平状态，调节平行光管倾斜螺丝，使狭缝水平像被分划板的中央十字线上、下平分，如图7(a)所示。这时平行光管的光轴已与分光计中心轴相垂直。再把狭缝转至铅直位置，并需保持狭缝像最清晰而且无视差，位置如图7(b)所示。图9狭缝像与分划板位置 至此分光计已全部调整好，使用时必须注意分光计上除刻度圆盘制动螺丝及其微调螺丝外，其它螺丝不能任意转动，否则将破坏分光计的工作条件，需要重新调节。 2. 测量 在正式测量之前，请先弄清你所使用的分光计中下列各螺丝的位置：①控制望远镜（连同刻度盘）转动的制动螺丝；②控制望远镜微动的螺丝。(1)用反射法测三棱镜的顶角 如图2 所示，使三棱镜的顶角对准平行光管，开启钠光灯，使平行光照射在三棱镜的AC、AB面上，旋紧游标盘制动螺丝，固定游标盘位置，放松望远镜制动螺丝，转动望远镜（连同刻度盘）寻找AB面反射的狭缝像，使分划板上竖直线与狭缝像基本对准后，旋紧望远镜螺丝，用望远镜微调螺丝使竖直线与狭缝完全重合，记下此时两对称游标上指示的读数 、 。转动望远镜至AC面进行同样的测量得 、 。可得 三棱镜的顶角 为 重复测量三次取平均。(2) 棱镜玻璃折射率的测定 分别放松游标盘和望远镜的制动螺丝，转动游标盘（连同三棱镜）使平行光射入三棱镜的AC面，如图3 所示。转动望远镜在AB面处寻找平行光管中狭缝的像。然后向一个方向缓慢地转动游标盘（连同三棱镜）在望远镜中观察狭缝像的移动情况，当随着游标盘转动而向某个方向移动的狭缝像，正要开始向相反方向移动时，固定游标盘。轻轻地转动望远镜，使分划板上竖直线与狭缝像对准，记下两游标指示的读数，记为 、 ；然后取下三棱镜，转动望远镜使它直接对准平行光管，并使分划板上竖直线与狭缝像对准，记下对称的两游标指示的读数，记为 、 ，可得 重复测量三次求平均。用上式求出棱镜的折射。五、实验注意事项：1．望远镜、平行光管上的镜头，三棱镜、平面镜的镜面不能用手摸、揩。如发现有尘埃时，应该用镜头纸轻轻揩擦。三棱镜、平面镜不准磕碰或跌落，以免损坏。 2．分光计是较精密的光学仪器，要加倍爱护，不应在制动螺丝锁紧时强行转动望远镜，也不要随意拧动狭缝。 3．在测量数据前务须检查分光计的几个制动螺丝是否锁紧，若未锁紧，取得的数据会不可靠。 4．测量中应正确使用望远镜转动的微调螺丝，以便提高工作效率和测量准确度。 5．在游标读数过程中，由于望远镜可能位于任何方位，故应注意望远镜转动过程中是否过了刻度的零点。 6．调整时应调整好一个方向，这时已调好部分的螺丝不能再随便拧动，否则会造成前功尽弃。 7．望远镜的调整是一个重点。首先转动目镜手轮看清分划板上的十字线，而后伸缩目镜筒看清亮十字。 六、思考题：1． 分光计的调整有哪些要求？其检察的标准？答：①几何要求：“三垂直”。即载物小平台的平面，望远镜的主光轴、平行光管的主光轴均必须与分光计的中心轴垂直。②物理要求：“三聚焦”。即叉丝对目镜聚焦，望远镜对无穷远聚焦，狭缝对平行光管物镜聚焦。③检验三垂直的标准：“四平行”。即载物小平台平面、望远镜的主光轴、平行光管的主光轴和读数刻度盘四者相互平行。④检验三聚焦的标准：“三清晰”。即目镜中观察叉丝清晰，亮十字反回的像（绿十字）清晰，在望远镜中看到狭缝清晰。2． 即是重点又是难点内容的望远镜系统如何调整？ 答：①目测粗调②打开小灯调节目镜，看清叉丝。③在载物台上放双平面镜（位置如胶片图所示，为什么？），调节物镜（仰俯角和伸缩）和载物台（螺钉），使双平面镜两面有绿十字像并清晰、无视差，此时望远镜已聚焦无穷远。④调整望远镜的光轴与分光计转轴垂直。使双平面镜两面有绿十字像。再用“减半逐步逼近法”使望远镜的光轴与分光计的中心轴垂直（对照胶片讲解，必要时示范讲解），即叉丝的像与调整叉丝完全重合。3． 平行光管如何调整？答：①用已调节好的望远镜作基准，调节平行光管下部仰俯螺钉，使其出射平行光。②调节平行光管的狭缝宽度（强调：不要损坏刀口！）③使平行光管光轴与分光计转轴垂直。使目镜中看到的水平和竖直的狭缝像均居中。 七、误差分析：在测量三棱镜折射率实验中,当调节分光计的平行光管光轴与望远镜光轴垂直于中心转轴后,由实验可知载物台平面的倾斜程度对最小偏向角的测量没影响,但顶角的测量随着载物台平面的倾斜程度不同,有着不同程度的影响。八、实验心得:1、提高了我们综合分析的能力，当面对一个问题时，首先要考虑怎样解决，既而开始考虑解决的具体方法，在实验前必须提前预习,把整个实验的原理,流程和注意的事项掌握清楚,这才能保证你实验既快又好的完成.在预习时要有目的,心中明白哪里里是实验的重点,哪里是必须注意的问题.设计实验步骤，并预测实验中可能出现的问题。对实验的每一个细节进行分析，尽可能的减小实验误差。这些都使我们初步培养了实验的素质和能力。 2、培养了实验中科学严谨的态度，尊重客观事实，对待任何实验都客观认真仔细。实验正式开始前,应该先清点下实验仪器和材料,并对其进行检查,以确保实验顺利进行.在动手前先将心中的实验知识对照一起过一遍再开始动手。实验过程更始需要很精细的态度和求实的态度。对每个步骤，每个细节都要留心。 3、养成了我们做事认真细致有耐心的习惯。在实验中,你必须有耐心,因为实验中每个变化都可能是细微的,必须集中精神才能去发现它,不可以急于求成。如果实验数据与正确数据相差过大时,应该把整个实验过程回想一下,对照每一步骤寻求问题所在,重新做一次。 4、悉了很多仪器的使用方法，在光学实验室良好的环境和设备的情况下，我们得到了很好的锻炼，对很多仪器的调试、测量，以及如何减小实验误差等，都有了很明确的认识。我想，这在我们以后的实验过程中会非常有用。 5、实验老师们的耐心讲解和对工作的认真态度给我留下了很深刻的印象。辅导我们实验的每一位老师，对工作都极其认真，在实验前,老师通常会给大家讲解下实验的注意事项,对于我们实验中出现的问题都给予耐心的讲解，而且，在我们实验进行中和实验结束后，老师们都启发我们思考实验的一些外延内容，这对我们将实验所进行的内容跟课本密切联系起来，将知识更充分地掌握。九、试验总结：首先：光学试验的仪器测量都十分精密，实验中一个很小的环节都有可能导致试验的失败，以“应用全反射临界角法测定三棱镜的折射率”为例，在实验过程中要注意分光仪在进行本次实验时已做过校正，因此时在测量时就应该注意，只能调节载物台倾斜度调节螺丝，而对于像平行光管倾斜度调节螺丝、望远镜倾斜度调节螺丝等就不应该再进行调节，否则将会导致实验失败。 第二：对于数据的处理，光学实验也有较高的要求，数据不但要求准确度高，精确度也要高，而且通常要记录多组数据，最后取平均。 第三：光学实验的测量仪器在进行测量时，通常要求一个稳定的实验环境，当有光源时，通常要在实验开始前先打开光源，这样在进行实验时，光源已经达到稳定。对于“全息照相”，对环境的稳定性要求更高，实验仪器都放在防震台上，在仪器排好光路后，要用手轻敲台面，看光路是否改变，在进行曝光前，更是要求室内实验人员不得大声说话，因为声波震动而引起的空气密度变化都有可能导致实验失败，在装片后还必须有一个使台面上各元件自然稳定的时间，即使干涉条纹稳定下来了，时间也不得少于3分钟。可以说这是我做过的六次实验中对稳定性要求最高的实验 第四：我始终认为做好实验预习是最重要的，在作实验前，通过预习，我们可以了解要做实验的原理及要使用的仪器的使用方法，这样在实验之前就已对试验有了大概的了解，然后在课堂上通过老师的讲解，可以迅速掌握仪器的使用方法，这样做起实验来才会得心应手，同时也可以减少因不了解实验仪器的使用方法而导致的实验失败，甚至是对仪器造成损坏，可以说做好实验预习是一举多得的事情。九、参考文献：[1]、普通物理实验3光学部分 高等教育出版社 杨述武、赵立竹等编 2008年版；[2]、大学物理实验 章世恒 主编 西南交通大学出版社 2009 年1月 ；[3]、大学物理实验教程（第2版） 何春娟 主编 西北工业大学出版社 2009年4月。
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需提交材料：1实习记录、实习鉴定。实习时间——共17周2系列表格：表一中期检查表时间月中上旬3论文任务书和论文：任务书封面时间，论文起止时间；论文封面时间二O一一年五月六日4论文答辩用ppt，约10-15页，命名07-128张天雷。参考文献规范格式一、参考文献的类型参考文献（即引文出处）的类型以单字母方式标识，具体如下：M——专著 C——论文集 N——报纸文章 J——期刊文章 D——学位论文 R——报告 对于不属于上述的文献类型，采用字母“Z”标识。对于英文参考文献，还应注意以下两点：①作者姓名采用“姓在前名在后”原则，具体格式是： 姓，名字的首字母. 如： Malcolm Richard Cowley 应为：Cowley, .，如果有两位作者，第一位作者方式不变，&之后第二位作者名字的首字母放在前面，姓放在后面，如：Frank Norris 与Irving Gordon应为：Norris, F. & .；②书名、报刊名使用斜体字，如：Mastering English Literature，English Weekly。二、参考文献的格式及举例1.期刊类【格式】[序号]作者.篇名[J].刊名，出版年份，卷号（期号）：起止页码.【举例】[1] 王海粟.浅议会计信息披露模式[J].财政研究，2004,21(1)：56-58.[2] 夏鲁惠.高等学校毕业论文教学情况调研报告[J].高等理科教育，2004(1):46-52.[3] Heider, . The structure of color space in naming and memory of two languages [J]. Foreign Language Teaching and Research, 1999, (3): 62 – .专著类【格式】[序号]作者.书名[M].出版地：出版社，出版年份：起止页码.【举例】[4] 葛家澍，林志军.现代西方财务会计理论[M].厦门：厦门大学出版社，2001：42.[5] Gill, R. Mastering English Literature [M]. London: Macmillan, 1985: .报纸类【格式】[序号]作者.篇名[N].报纸名，出版日期（版次）.【举例】[6] 李大伦.经济全球化的重要性[N]. 光明日报，1998-12-27(3).[7] French, W. Between Silences: A Voice from China[N]. Atlantic Weekly, 1987-8-15(33).4.论文集【格式】[序号]作者.篇名[C].出版地：出版者，出版年份：起始页码.【举例】[8] 伍蠡甫.西方文论选[C]. 上海：上海译文出版社，1979：12-17.[9] Spivak,G. “Can the Subaltern Speak?”[A]. In & L. Grossberg(eds.). Victory in Limbo: Imigism [C]. Urbana: University of Illinois Press, 1988, .[10] Almarza, . Student foreign language teacher’s knowledge growth [A]. In and (eds.). Teacher Learning in Language Teaching [C]. New York: Cambridge University Press. 1996. .学位论文【格式】[序号]作者.篇名[D].出版地：保存者，出版年份：起始页码.【举例】[11] 张筑生.微分半动力系统的不变集[D].北京：北京大学数学系数学研究所, 1983：.研究报告【格式】[序号]作者.篇名[R].出版地：出版者，出版年份：起始页码.【举例】[12] 冯西桥.核反应堆压力管道与压力容器的LBB分析[R].北京：清华大学核能技术设计研究院, 1997：.条例【格式】[序号]颁布单位.条例名称.发布日期【举例】[15] 中华人民共和国科学技术委员会.科学技术期刊管理办法[Z].1991—06—058.译著【格式】[序号]原著作者. 书名[M].译者，译.出版地：出版社，出版年份：起止页码.三、注释注释是对论文正文中某一特定内容的进一步解释或补充说明。注释前面用圈码①、②、③等标识。四、参考文献 参考文献与文中注（王小龙，2005）对应。标号在标点符号内。多个都需要标注出来，而不是1-6等等 ，并列写出来。
参考文献格式：①[序号]主要责任者。②文献题名[文献类型标识]。③出版地：出版社。④出版年：起止页码(可选)。
参考文献里的标点符号用的是英文状态下输入的标点符号。输完汉字要切换到英文状态，再输入相应的标点符号。
参考文献引用场景：
①为了证明你的研究考虑过别人的研究。
②引导读者了解更多的信息。
③为成为一名细心的研究人员建立信誉。
④展现职业级别的诚实和礼貌。
⑤为了避免被视为剽窃。
参考文献类型及文献类型，根据GB3469-83《文献类型与文献载体代码》规定，以单字母方式标识：
专著M ； 报纸N ；期刊J ；专利文献P；汇编G ；古籍O；技术标准S。
学位论文D ；科技报告R；参考工具K ；检索工具W；档案B ；录音带A。
图表Q；唱片L；产品样本X；录相带V；会议录C；中译文T。
乐谱I； 电影片Y；手稿H；微缩胶卷U ；幻灯片Z；微缩平片F；其他E。
参考文献的著录应符合国家标准GB7714－87《文后参考文献著录规则》。以“参考文献”（小4号宋体加黑）居中排作为标识；参考文献的序号左顶格，并用数字加方括号表示，如［1］、［2］等，以与正文中的指示序号格式一致。每一参考文献条目的最后均以“．”结束。各类参考文献条目的编排格式及示例如下。1 期刊（连续出版物）[序号] 析出责任者. 析出题名[J].刊名，出版年，卷号（期号）： 起止页码2 专著[序号] 主要责任者. 书名[M]. 其他责任者（如编者、译者，供选择）. 版本（第1版不写）. 出版地：出版者，出版年：起止页码.3 报告[序号] 主要责任者．文献题名[R] ．报告地：报告会主办单位，年份4 学位论文[序号] 责任者. 题名[D]. 学位授予地址：学位授予单位，年份.5 会议论文集（汇编）[序号] 析出责任者. 析出题名[A].编著者.文集名[C].（供选择项：会议名，会址，开会年.）出版地：出版者，出版年：起止页码.6 专利[序号] 专利申请者．专利题名[P] ．专利国别：专利号，发布日期．7 国际、国家标准[序号] 标准代号，标准名称[S] ．出版地：出版者，出版年．8 报纸文章[序号] 析出责任者. 析出题名[N].报纸名，年-月-日（版次）9 电子文献[序号] 主要责任者．电子文献题名[文献类型/载体类型] ．电子文献的出版或可获得地址，发表或更新的日期/引用日期(任选)．10 各种未定义类型的文献[序号] 主要责任者.文献题名［Z］. 出版地：出版者，出版年
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稀土掺杂氟化物多波长红外显示材料的研究摘 要本文简单介绍了稀土发光原理、上转换发光材料的大致发展史、红外上转换发光材料的应用以及当前研究现状。以PbF2为基质材料，ErF3为激活剂，YbF3为敏化剂，采用高温固相反应法制备了PbF2: Er,Yb上转换发光材料。重点讨论了制备过程中，制备工艺中的烧结时间、烧结温度对红外激光显示材料发光效果的影响。研究了Er3+/Yb3+发光系统在1064nm激光激发下的荧光光谱和上转换发光的性质。实验表明，在1064nm激光激发下，材料可以发射出绿色和红色荧光，是一种新型的红外激光显示材料。关键字：1064nm 上转换 红外激光显示 Er3+/Yb3+AbstractThis paper simply described the rare earth luminescence mechanism, the development of up-conversion materials and their applications were systematically explained. Present situation of the research on infrared up-conversion luminescence is also presented. PbF2 as matrix, ErY3 as activator and YbF3 as sensitizer were adopted to synthesize PbF2: Er,Yb up-conversion material with high temperature solid-phase reaction. A great emphasize was paid on the factors that effect on the luminescence properties of infrared laser displayed materials such as sinter temperature, time of sinter. The luminescence system of Er3+/Yb3+, their fluorescence spectrum and their character of up-conversion with 1064nm LD as an excitation source were studied. The experimental results that intense green and wed up-conversion emissions were observed under 1064nm LD excitation, which is a new type of infrared laser displayed Words: 1064nm Up-conversion Infrared laser displayed materials Er3+/Yb3+目 录摘要Abstract第一章 绪论 稀土元素的光谱理论简介 稀土元素简介 稀土离子能级 晶体场理论 基质晶格的影响 上转换发光材料的发展概况 上转换发光的基本理论 激发态吸收 光子雪崩上转换 能量传递上转换 敏化机制与掺杂方式 敏化机制 掺杂方式 上转换发光材料的应用 本论文研究目的及内容 8第二章 红外激光显示材料的合成与表征 红外激光显示材料的合成 实验药品 实验仪器 样品的制备 红外激光显示材料的表征 XRD 荧光光谱 12第三章 结果与讨论 基质材料的确定 助熔剂的选择 烧结时间的确定 烧结温度的确定 掺杂浓度的确定 17结 论 21参考文献 22致 谢 23第一章 绪论 稀土元素的光谱理论简介 稀土元素简介稀土元素是指周期表中IIIB族，原子序数为21的钪（Sc）：39的钇（Y）和原子序数57至71的镧系中的镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钷（Pm）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu），共17个元素[1]。稀土元素的原子具有未充满的受到外界屏蔽的4f和5d电子组态，因此具有丰富的电子能级和长寿命激发态，能级跃迁通道多达20余万个，可以产生多种多样的辐射吸收和发射。稀土化合物发光是基于它们的4f电子在f-f组态之内或f-d组态之间的跃迁。稀土发光材料具有许多优点：（1）与一般元素相比，稀土元素4f电子层构型的特点，使其化合物具有多种荧光特性；（2）稀土元素由于4f电子处于内存轨道，受外层s和P轨道的有效屏蔽，很难受到外部环境的干扰，4f能级差极小，f-f跃迁呈现尖锐的线状光谱，发光的色纯度高；（3）荧光寿命跨越从纳秒到毫秒6个数量级；（4）吸收激发能量的能力强，转换效率高；（5）物理化学性质稳定，可承受大功率的电子束、高能辐射和强紫外光的作用。稀土离子能级稀土离子具有4f电子壳层，但在原子和自由离子的状态由于宇称禁戒，不能发生f-f电子跃迁[3&7]。在固体中由于奇次晶场项的作用宇称禁戒被解除，可以产生f-f跃迁，4f轨道的主量子数是4，轨道量子数是3，比其他的s，p，d轨道量子数都大，能级较多。除f-f跃迁外，还有4f-5d，4f-6s，4f-6p电子跃迁。由于5d，6s，6p能级处于更高的能级位置，所以跃迁波长较短，除个别离子外，大多数都在真空紫外区域。由于4f壳层受到5s2，5p6壳层的屏蔽作用，对外场作用的反应不敏感，所以在固体中其能级和光谱都具有原子状态特征。因此，f-f跃迁的光谱为锐线，4f壳层到其他组态的跃迁是带状光谱，因为其他组态是外壳层，受环境影响较大。稀土离子在化合物中一般出现三价状态，在可见和红外光区观察的光谱大都属于4fN组态内的跃迁，在给定组态后确定光谱项的一般方法是利用角动量耦合和泡利原理选出合理的光谱项，但这种方法在电子数多，量子数大时，相当麻烦且容易出错。所以，对稀土离子不太适合。利用群论方法，采用U7>R7>G2>R3群链的分支规则可以方便地给出4fN组态的全部正确的光谱项，通常用大写的英文字母表示光谱项的总轨道角动量的量子数的数目，如S，P，D，F，G，H，I，K，L，M，N，O，Q……分别表示总轨道角动量的量子数为0，1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，11，12，……，25+l表示光谱项的多重性，S是总自旋量子数。在光谱学中，用符号2S+1L表示光谱项。 晶体场理论晶体场理论认为，当稀土离子掺入到晶体中，受到周围晶格离子的影响时，其能级不同自由离子的情况。这个影响主要来自周围离子产生的静电场，通常称为晶体场[2]。晶体场使离子的能级劈裂和跃迁几率发生变化。稀土离子在固体中形成典型的分立发光中心。在分立发光中心中，参与发光跃迁的电子是形成中心离子本身的电子，电子的跃迁发生在离子本身的能级之间。中心的发光性质主要取决于离子本身，而基质晶格的影响是次要的。稀土离子的4f电子能量比5s，5p轨道高，但是5s，5p轨道在4f轨道的外面，因而5s，5p轨道上的电子对晶体场起屏蔽作用，使4f电子受到晶体场的影响大大减小。稀土离子4f电子受到晶体场的作用远远小于电子之间的库仑作用，也远远小于4f电子的自旋—轨道作用。考虑到电子之间的库仑作用和自旋—轨道作用，4f电子能级用2J+I LJ表示。晶体场将使具有总角动量量子数J的能级分裂，分裂的形式和大小取决于晶体场的强度和对称性。稀土离子4f能级的这种分裂，对周围环境（配位情况、晶场强度、对称性）非常敏感，可作为探针来研究晶体、非晶态材料、有机分子和生物分子中稀土离子所在局部环境的结构，且2J+I LJ能级重心在不同的晶体中大致相同，稀土离子4f电子发光有特征性，因而很容易根据谱线位置辨认是什么稀土离子在发光。 基质晶格的影响基质晶格对f→d跃迁的光谱位置有着强烈的影响，另外其对f→f跃迁的影响表现在三个方面：（1）可改变三价稀土离子在晶体场所处位置的对称性，使不同跃迁的谱强度发生明显的变化；（2）可影响某些能级的分裂；（3）某些基质的阴离子团可吸收激发能量并传递给稀土离子而使其发光，即基质中的阴离子团起敏化中心的作用。特别是阴离子团的中心离子（Me）和介于中间的氧离子O2-以及取代基质中阳离子位置的稀土离子（RE）形成一直线，即Me-O-RE接近180°时，基质阴离子团对稀土离子的能量传递最有效。 上转换发光材料的发展概况发光是物体内部以某种方式吸收的能量转换为光辐射的过程。发光学的内容包括物体发光的条件、过程和规律，发光材料与器件的设计原理、制备方法和应用，以及光和物质的相互作用等基本物理现象。发光物理及其材料科学在信息、能源、材料、航天航空、生命科学和环境科学技术中的应用必将促进光电子产业的迅猛发展，这对全球的信息高速公路的建设以及国家经济和科技的发展起着举足轻重的推动作用。三价镧系稀土离子具有极丰富的电子能谱，因为稀土元素原子的电子构型中存在4f轨道，为多种能级跃迁创造了条件，在适当波长的激光的激发下可以产生众多的激光谱线，可从红外光谱区扩展到紫外光谱区。因此，稀土离子发光研究一直备受人们的关注。60年代末，Auzel在钨酸镱钠玻璃中意外发现，当基质材料中掺入Yb3+离子时，Er3+、Ho3+和Tm3+稀土离子在红外光激发下可发出可见光，并提出了“上转换发光”的观点[5&4]。所谓的上转换材料就是指受到光激发时，可以发射比激发波长短的荧光的材料。其特点是激发光光子能量低于发射光子的能量，这是违反Stokes定律的。因此上转换发光又称为“反Stokes发光”。从七十年代开始，上转换的研究转移到单频激光上转换。到了八十年代由于半导体激光器泵浦源的发展及开发可见光激光器的需求，使其得到快速发展。特别是近年来随着激光技术和激光材料的进一步发展，频率上转换在紧凑型可见激光器、光纤放大器等领域的巨大应用潜力更激起广大科学工作者的兴趣，把上转换发光的研究推向高潮，并取得了突破性实用化的进展。随着频率上转换材料研究的深入和激光技术的发展，人们在考虑拓宽其应用领域和将已有的研究成果转换成高科技产品。1996年在CLEO会议上，Downing与Macfarlanc等人合作提出了三色三维显示方法，双频上转换三维立体显示被评为1996年物理学最新成就之一，这种显示方法不仅可以再现各种实物的立体图像，而且可以随心所欲的显示各类经计算机处理的高速动态立体图像，具有全固化、实物化、高分辨、可靠性高、运行速度快等优点[15]。上转换发光材料的另一项很有意义的应用就是荧光防伪或安全识别，这是一个应用前景极其广阔的新兴研究方向。由于在一种红外光激发下，发出多条可见光谱线且各条谱线的相对强度比较灵敏地依赖于上转换材料的基质材料与材料的制作工艺，因而仿造难、保密强、防伪效果非常可靠。目前，研究的稀土离子主要集中在Nd3+，Er3+，Ho3+，Tm3+和Pr3+等三价阳离子。Yb3+离子由于其特有的能级特性，是一种最常用的敏化离子。一般来说，要制备高效的上转换材料，首先要寻找合适的基质材料，当前研究的上转换材料多达上百种，有玻璃、陶瓷、多晶粉末和单晶。其化合物可分为：（1）氟化物；（2）氧化物；（3）卤氧化物；（4）硫氧化物；（5）硫化物等。迄今为止，上转换发光研究取得了很大的进展，人们已在氟化物玻璃、氟氧化物玻璃及多种晶体中得到了不同掺杂稀土离子的蓝绿上转换荧光。 上转换发光的基本理论通过多光子机制把长波辐射转换成短波辐射称为上转换，其特点是吸收光子的能量低于发射光子的能量[2&8]。稀土离子上转换发光是基于稀土离子4f电子能级间的跃迁产生的。由于4f外壳层电子对4f电子的屏蔽作用，使得4f电子态间的跃迁受基质的影响很小，每种稀土离子都有其确定的能级位置，不同稀土离子的上转换发光过程不同。目前可以把上转过程归结于三种形式：激发态吸收、光子雪崩和能量传递上转换。激发态吸收激发态吸收（Excited Stated Absorption简写为ESA）是上转换发光中的最基本过程，如图1-1所示。首先，发光中心处于基态能级E0的电子吸收一个ω1的光子，跃迁到中间亚稳态E1上，E1上的电子又吸收一个ω2光子，跃迁到高能级E2上，当处于能级E2上的电子向基态跃迁时，就发射一个高能光子。图1-1 上转换的激发态吸收过程 光子雪崩上转换光子雪崩上转换发光于1979年在LaCl3∶Pr3+材料中首次发现。1997年，N. Rakov等报道了在掺Er3+氟化物玻璃中也出现了雪崩上转换。由于它可以作为上转换激光器的激发机制，而引起了人们的广泛的注意。“光子雪崩”过程是激发态吸收和能量传输相结合的过程，如图1-2所示，一个四能级系统，Mo、M1、M2分别为基态和中间亚稳态，E为发射光子的高能级。激发光对应于M1→E的共振吸收。虽然激发光光子能量同基态吸收不共振，但总会有少量的基态电子被激发到E与M2之间，而后弛豫到M2上。M2上的电子和其他离子的基态电子发生能量传输I，产生两个位于M1的电子。一个M1的电子在吸收一个ω1的光子后激发到高能级E。而E能级的电子又与其他离子的基态相互作用，产生能量传输II，则产生三个为位于M1的电子，如此循环，E能级上的电子数量像雪崩一样急剧地增加。当E能级的电子向基态跃迁时，就发出能量为ω的高能光子。此过程就为上转换的“光子雪崩”过程。图1-2 光子雪崩上转换能量传递上转换能量转移（Energy Transfer，简写成ET）是两个能量相近的激发态离子通过非辐射过程藕合，一个回到低能态，把能量转移给另一个离子，使之跃迁到更高的能态。图1-3列出了发生能量传递的几种可能途径：（a）是最普通的一种能量传递方式，处于激发态的施主离子把能量传给处于激发态的受主离子，使受主离子跃迁到更高的激发态去；（b）过程称为多步连续能量传递，在这一过程中，只有施主离子可以吸收入射光子的能量，处于激发态的施主离子与处于基态的受主离子间通过第一步能量传递，把受主离子跃迁到中间态，然后再通过第二步能量传递把受主离子激发到更高的激发态；（c）过程可命名为交叉弛豫能量传递（Cross Relaxation Up-conversion，简称CR），这种能量传递通常发生在相同离子间，在这个过程中，两个相同的离子通过能量传递，使一个离子跃迁到更高的激发态，而另一个离子弛豫到较低的激发态或基态上去；（d）过程为合作发光过程的原理图，两个激发态的稀土离子不通过第三个离子的参与而直接发光，他的一个明显的特征是没有与发射光子能量匹配的能级，这是一种奇特的上转换发光现象；（e）过程为合作敏化上转换，两个处于激发态的稀土离子同时跃迁到基态，而使受主离子跃迁到较高的能态。（a）普通能量传递 （b）多步连续能量传递（c）交叉弛豫能量传递 （d）合作发光能量传递（e）合作敏化上转换能量传递图1-3 几种能量传递过程的示意图稀土离子的上转换发光都是多光子过程，在多光子过程中，激发光的强度与上转换荧光的强度有如下关系：Itamin ∝ Iexcitationn其中Itamin表示上转换荧光强度，Iexcitation表示激发光强度，在双对数坐标下，上转换荧光的强度与激发光的强度的曲线为一直线，其斜率即为上转换过程所需的光子数n，这个关系是确定上转换过程是几光子过程的有效方法。 敏化机制与掺杂方式 敏化机制通过敏化作用提高稀土离子上转换发光效率是常用的一种方法[9]。其实质是敏化离子吸收激发能并把能量传递给激活离子，实现激活离子高能级的粒子数布居，从而提高激活离子的转换效率，这个过程可以表述如下：Dexc+A→D+AexcD表示施主离子，A是受主离子，下标“exc”表示该离子处于激发态。Yb3+离子由于特有的能级结构，是最常用的也是最主要的一种敏化离子。（1）直接上转换敏化对与稀土激活中心（如Er3+，Tm3+，Ho3+）和敏化中心Yb3+共掺的发光材料，由于Yb3+的2F5/2能级在910-1000nm均有较强吸收，吸收波长与高功率红外半导体激光器的波长相匹配。若用激光直接激发敏化中心Yb3+，通过Yb3+离子对激活中心的多步能量传递，可再将稀土激活中心激发至高能级而产生上转换荧光，这类过程会导致上转换荧光明显增强，称之为直接上转换敏化。图1-4以Yb3+/Tm3+共掺杂为例给出了该激发过程的示意图。图1-4 直接上转换敏化（2）间接上转换敏化由于Yb3+离子对910-1000 nm间泵浦激光吸收很大，泵浦激光的穿透深度非常小，因此虽然在表面的直接上转换敏化能极大的提高上转换效率，但它却无法应用到上转换光纤系统中。针对这种情况，国际上与1995-1996年首次提出了“间接上转换敏化”方法[7]。间接上转换敏化的模型首先在Tm3+/Yb3+双掺杂体系中提出的：当激活中心为Tm3+时，如果激发波长与Tm3+的3H6→3H4吸收共振，激活中心Tm3+就被激发至3H4能级，随后处于3H4能级的Tm3+离子与位于2F5/2能级的Yb3+离子发生能量传递，使Yb3+离子的2F5/2能级上有一定的粒子数布居。然后处于激发态2F5/2的Yb3+离子再与Tm3+进行能量传递，实现Tm3+的1G4能级的粒子数布居，这样就通过Tm3+→Yb3+→Tm3+献的能量过程间接地把Tm3+离子激发到了更高能级1G4。从而导致了Tm3+离子的蓝色上转换荧光。图1-5给出了间接上转换敏化的示意图。考虑到稀土离子的敏化作用与前述的上转换机理，在实现上转换发光的掺杂方式通常要考虑如下几点：（1）敏化离子在激发波长处有较大的吸收截面和较高的掺杂浓度；（2）敏化离子与激活离子之间有较大的能量传递几率；（3）激活离子中间能级有较长的寿命。图1-5 间接上转换敏化 掺杂方式表1-1给出了当前研究比较多的掺杂体系，表中同时列出了某一掺杂体系对应的激发波长、基质材料、敏化机制等。表1-1 常见的掺杂体系稀土离子组合 激发波长 基质材料 敏化机制单掺杂 Er3+ 980nm ZrO2纳米晶体 —Nd3+ 576nm ZnO–SiO2–B2O3 —Tm3+ 660nm AlF3/CaF2/BaF2/YF3 —双掺杂 Yb3+：Er3+ 980nm Ca3Al2Ge3O12玻璃 直接敏化Yb3+：Ho3+ 980nm YVO4 直接敏化Yb3+：Tm3+ 800nm 氟氧化物玻璃 间接敏化Yb3+：Tb3+ 1064nm 硅sol–gel玻璃 合作敏化Yb3+：Eu3+ 973nm 硅sol–gel玻璃 合作敏化Yb3+：Pr3+ 1064nm LnF3/ZnF2/SrF2 BaF2/GaF2/NaF 直接敏化Nd3+：Pr3+ 796nm ZrF4基玻璃 直接敏化三掺杂 Yb3+： Nd3+ ：Tm3+ 800nm ZrF4基玻璃 间接敏化Yb3+： Nd3+ ：Ho3+ 800nm ZrF4基玻璃 间接敏化Yb3+： Er3+ ：Tm3+ 980nm PbF2:CdF2玻璃 直接敏化 上转换发光材料的应用稀土掺杂的基质材料在波长较长的红外光激发下，可发出波长较短的红、绿、蓝、紫等可见光。通常情况下，上转换可见光包含多个波带，每个波带有多条光谱线，这些谱线的不同强度组合可合成不同颜色的可见光[7]。掺杂离子、基质材料、样品制备条件的改变，都会引起各荧光带的相对强度变化，不同样品具有独特的谱线强度分布与色比关系（我们定义上转换荧光光谱中各荧光波段中的峰值相对强度比称为色比，通常以某以一波段的峰值强度为标准）。因而上转换发光材料可应用到荧光防伪或安全识别上来。上转换发光材料在荧光防伪或安全识别应用上的一个研究重点是制备上转换效率高，具有特色的防伪材料，实现上转换荧光防伪材料能够以配比控制色比；也就是通过调整稀土离子种类、浓度以及基质材料的种类、结构和配比，达到控制色比关系。 本论文研究目的及内容Nd:YAG激光器发出1064nm的激光，在激光打孔、激光焊接、激光核聚变等领域具有广泛的应用价值，是最常用的激光波段。然而，由于人眼对1064nm的红外光不可见，因此，需要采用对1064nm激光响应的红外激光显示材料制备的显示卡进行调准和校正。本论文采用氟化物作为基质，掺杂稀土离子，通过配方和工艺研究，制备对1064nm响应的红外激光显示材料。研究组分配比、烧结温度、气氛和时间等对粉体性能的影响。并采用XRD和荧光光谱分析等测试手段对粉体进行表征。确定最佳烧结温度、组分配比，最终获得对1064nm具有优异红外转换性能的红外激光显示材料。第二章 红外激光显示材料的合成与表征经过多年研究，红外响应发光材料取得了很大进展，现已实现了氟化物玻璃、氟氧化物玻璃、及多种晶体中不同稀土离子掺杂的蓝绿上转换荧光。然而上转换荧光的效率距离实际实用还有很大的差距，尤其是蓝光，其效率更低。因此，寻找新的红外激光显示材料仍在研究之中，本文主要研究对1064nm响应的发光材料。本章研究了双掺杂Er3+/Yb3+不同基质材料的蓝绿上转换荧光，得到了发光效果较好的稀土掺杂氟化物的红外激光显示材料，得到了一些有意义的研究结果。 红外激光显示材料的合成 实验药品（1）合成材料所用的化学试剂主要有：LaF3，BaF2，Na2SiF6，NaF，氢氟酸，浓硝酸等。稀土化合物为Er2O3、Yb2O3，纯度在4N以上。（2）ErF3、YbF3的配制制备Yb3+/Er3+共掺氟化物的红外激光显示材料使用的ErF3，YbF3是在实验室合成的。实验采用稀土氧化物，称取适量的Er2O3，Yb2O3放在烧杯1和烧杯2中，滴加稍微过量的硝酸（浓度约为8mol/L），置于恒温加热磁力搅拌器上搅拌，直至烧杯1中出现粉红色溶液、烧杯2中出现无色溶液停止。其化学反应如下：Er2O3+6HNO3→2Er(NO3)3+3H2OYb2O3+6HNO3→2Yb(NO3)3+3H2O再往烧杯1和烧杯2中分别都加入氢氟酸，烧杯1中生成粉红色ErF3沉淀，烧杯2中生成白色絮状YbF3沉淀，其化学反应如下：Er(NO3)3+3HF→ErF3↓+3HNO3Yb(NO3)3+3HF→YbF3↓+3HNO3生成的ErF3、YbF3沉淀使用循环水式多用真空泵进行分离，并多次使用蒸馏水进行洗涤，将从溶液中分离得到的沉淀倒入烧杯放入电热恒温干燥箱，在100℃条件下保温12小时，得到了实验所需的ErF3、YbF3，装入广口瓶中备用。 实验仪器SH23-2恒温加热磁力搅拌器（上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司）PL 203电子分析天平（梅特勒一托多利仪器上海有限公司）202-0AB型电热恒温干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）SHB-111型循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）WGY-10型荧光分光光度计（天津市港东科技发展有限公司）DXJ-2000型晶体分析仪（丹东方圆仪器有限公司）1064nm半导体激光器（长春新产业光电技术有限公司）4-13型箱式电阻炉（沈阳市节能电炉厂） 样品的制备（1）实验方法本实验样品制备方法是：以稀土化合物YbF3、ErF3，基质氟化物为原料，引入适量的助熔剂，采用高温固相法合成红外激光显示材料。高温固相法是将高纯度的发光基质和激活剂、辅助激活剂以及助熔剂一起，经微粉化后机械混合均匀，在较高温下进行固相反应，冷却后粉碎、筛分即得到样品[8]。这种固体原料混合物以固态形式直接参与反应的固相反应法是制备多晶粉末红外激光显示材料最为广泛使用的方法。在室温下固体一般并不相互反应，高温固相反应的过程分为产物成核和生长两部分，晶核的生成一般是比较困难的，因为在成核过程中，原料的晶格结构和原子排列必须作出很大调整，甚至重新排列。显然，这种调整和重排要消耗很多能量。因而，固相反应只能在高温下发生，而且一般情况下反应速度很慢。根据Wagner反应机理可知，影响固体反应速度的三种重要因素有：①反应固体之间的接触面积及其表面积；②产物相的成核速度；③离子通过各物相特别是通过产物相时的扩散速度。而任何固体的表面积均随其颗粒度的减小而急剧增加，因此，在固态反应中，将反应物充分研磨是非常必要的[6]。而同时由于在反应过程中在不同反应物与产物相之间的不同界面处可能形成的物相组成是不同的，因此可能导致产物组成的不均匀，所以固态反应需要进行多次研磨以使产物组成均匀。另外，如果体系存在气相和液相，往往能够帮助物质输运，在固相反应中起到重要作用，因此在固相反应法制备发光材料时往往加入适量助熔剂。在有助熔剂存在的情况下，高温固相反应的传质过程可通过蒸发-凝聚、扩散和粘滞流动等多种机制进行。（2）实验步骤根据配方中各组分的摩尔百分含量（表3-1，表3-2，表3-3中给出了实验所需主要样品的成分与掺杂稀土离子浓度），准确计算各试剂的质量，使用电子天平精确称量后，把原料置于玛瑙研钵中研磨均匀后装入陶瓷坩埚中（粉体敦实后大概占坩埚体积的1/3），再放入电阻炉中保温一段时间。冷却之后即得到了实验所述的红外激光显示材料样品。图2-1为实验流程图：图2-1 实验流程图 红外激光显示材料的表征 XRDX射线衍射分析是当今研究晶体精细结构、物相分析、晶粒集合和取向等问题的最有效的方法之一[10&9]。通常采用粉末状晶体或多晶体为试样的X射线衍射分析被称为粉末法X射线衍射分析。1967年，Hugo 鉴于计算机处理大量数据的能力，在粉末中子衍射结构分析中，提出了全粉末衍射图最小二乘拟合结构修正法。1977年，Malmros等人把这个方法引入X射线粉末衍射分析中，从此Rietveld分析法的研究开始迅速发展起来[16&10]。本实验采用丹东方圆仪器有限公司生产的DXJ-2000型晶体分析仪对粉末样品进行数据采集，主要测试参数为：Cu靶Kα线，管压45kV，管流35Ma，狭缝DSlmm、.、SS1 mm，扫描速度10度/min（普通扫描）、度/min（步进扫描），通过测试明确所制备的材料是否形成特定晶体结构的晶相，也可以简单判断随着掺杂量的增加，是否在基质中有第二相形成或者掺杂的物质同基质一起形成固溶体。
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浅析高分子材料成型加工技术
摘要：近些年来，国防尖端工业和航空工业等特殊领域的发展对高分子材料成型的加工技术要求更高，更精细。在此背景下，理清高分子材料加工技术的发展现状与发展趋势，探讨高分子材料的加工成型的 方法 ，对促进我国高新技术及产业的发展具有重要的意义。
关键词：高分子材料加工方法成型技术
一、前言
近些年来，国防尖端工业和航空工业等特殊领域的发展要求更高性能的聚合物材料，开发研制满足特定要求的高聚合物迫在眉睫[1]。在此背景下，理清高分子材料加工技术的发展现状与发展趋势，探讨高分子材料的加工成型的方法，对促进我国高新技术及产业的发展具有重要的意义。
二、高分子材料成型成型加工技术的相关定义
1.高分子材料
高分子材料是指由相对分子质量较高的化合物为基础构成的材料，其一般基本成分是聚合物或以含有聚合物的性质为主要性能特征的材料;主要是橡胶、塑料、纤维、涂料、胶黏剂和高分子基复合材料。高分子材料独特的结构和易改性与易加工特点，使它具有其他材料不可取代与不可比拟的优异性能，从而广泛运用到科学技术、国防建设和国民经济等领域，并已成为现代社会生活中衣食住行用等各方面不可缺少的材料。
2.高分子材料成型加工技术
在高分子工业的生产中分为高分子材料的制备与加工成型两个过程。高分子材料的成型加工技术就是运用各种加工方法对高分子材料赋予形状，使其成为具有使用价值的各种制品。高分子材料加工主要目的是高性能、高生产率、快捷交货和低成本;向小尺寸、轻质与薄壁方向发展是高分子材料成型技术制品方面的目标;成型加工方向是全回收、零排放、低能耗，从大规模向较短研发周期的多品种转变。判断高分子材料的成型加工技术的质量因素是加工后制品的外观性、尺寸精度、技能性中的耐化学性、耐热性等等。
三、高分子材料成型加工技术的方法
高分子材料的的成型方法有挤出成型、吹塑成型、注塑成型、压延成型、激光成型等。以下介绍的是现今高分子材料成型加工的主要技术方法。
1.挤出成型技术
挤出成型技术是指物料通过挤出机料筒和螺杆间的作用，边受热塑化，边被螺杆向前推送，连续通过机头而制成各种截面制品或半制品的一种加工方法。它的具体原理是高分子原材料自料斗进入料筒，在螺杆旋转作用下，通过料筒内壁和螺杆表面摩擦剪切作用向前输送到加料段，在此松散固体向前输送同时被压实;在压缩段，螺槽深度变浅，进一步压实，同时在料筒外加热和螺杆与料筒内壁摩擦剪切作用，料温升高开始熔融，压缩段结束;均化段使物料均匀，定温、定量、定压挤出熔体，到机头后成型，经定型得到制品。挤出成型又有共挤出技术、挤出注射组合技术、成型技术、反应挤出工艺与固态挤出工艺等。
2.注塑成型技术
注射成型技术是目前塑料加工中最普遍的采用的方法之一，可用来生产空间几何形状非常复杂的塑料制件[2]。注射成型技术根据组合材料的特征，又有以组合惰性气体为特征的气体辅助注射成型，以组合组成化学反应过程为特征的反应注射成型，以组合混合混配为特征的直接注射成型，以组合不同材料为特征的夹心成型等多种方法。
3.吹塑成型技术
吹塑技术一种发展迅速的塑料加工方法。热塑性树脂经挤出或注射成型得到的管状塑料型坯，趁热或加热到软化状态，置于对开模中，闭模后立即在型坯内通入压缩空气，使塑料型坯吹胀而紧贴在模具内壁上，经冷却脱模，即得到各种中空制品。根据型坯制作方法，吹塑可分为挤出吹塑和注射吹塑，新发展起来的有拉伸吹塑和多层吹塑。
四、高分子材料成型加工技术的发展新趋势
目前，高分子加工成型技术正在快速地进步，它的发展总方向是高度集成化、高度产量、高度精密化，不断实现对加工制品材料的聚集态、组织形态与相形态等的控制，最大程度地达到制品高性能的目的。具体的创新技术之处主要体现在以下几项新技术上。
1.聚合物动态反应加工技术
聚合物动态反应加工技术及设备与传统技术无论是在反应加工原理还是设备的结构上都完全不同，该技术是将电磁场引起的机械振动场引入聚合物反应挤出全过程，达到控制化学反应过程、反应生成物的凝聚态结构和反应制品的物理化学性能的目的[3]。这项技术解决振动力场下聚合反应加工过程中质量、动量和能量传递与平衡的难点，从技术上解决了设备结构集化的问题。
2.热塑性弹性体动态全硫化制备技术
这项技术引入振动立场到混炼挤出的全过程，实现混炼过程中橡胶相动态全硫化，控制硫化反直的进程，防止共混加工过程共混物相态发生发转。此技术非常有意义，研制发明出新的热塑性弹性体动态硫化技术与设备，能有效地提高我国TPV技术的水平。
3.信息存储光盘盘基直接合成反应成型技术
此技术是将盘级PC树脂生产、中间储运与光盘盘基成型三个过程融合为一体，联系动态连续反应成型技术，研制开发精密光盘注射成型装备，达到有效提高产品质量、节约能源，降低消耗的目的。该技术避免了传统方式中间环节多、能耗大、周期时间长、成型前处理复杂、储运过程易受污染等缺陷。
五、结语
综上所述，我国在新时期要把握高分子成型加工技术的前沿，注重培育自主的知识产权，努力打破国外技术的垄断，实现科学技术研究与产业界的良好结合的目的。这能有效地将科学研究成果转化为实际的生产力，有效地加快我国高分子材料成型加工技术及其相关产业的快速发展。
参考文献
[1] 王云飞;孙伟.浅谈高分子材料成型加工技术[J].城市建设理论研究，2012,(11): 32.
[2] 甄延波.高分子材料成型加工技术的进展[J].化工中间体，2012,(09): 25.
[3]黄贵禹.浅析高分子材料成型加工技术[J].东方 企业 文化 ，2011,(16): 97.
浅析高分子材料成型
摘要：我国的高分子材料成型技术在工业上取得了飞速的发展，本文主要阐述了高分子材料成型的原理以及高分子材料成型的加工技术。
关键词：高分子材料;成型;技术
一、前言
高分子材料是指以高分子化合物为基体组分的材料。高分子材料按来源可分为天然高分子材料、合成高分子材料;按化学组成分类可分为有机高分子材料、无机高分子材料;按性能可分为通用高分子材料、新型高分子材料。高分子材料比传统材料发展迅速的主要原因是原料丰富、制造方便、加工容易、品种繁多、形态多样、性能优异以及在生产和应用领域中所需的投资低，经济效益比较显著。高分子反应加工分为反应挤出和反应注射成型两个部分，目前我国普遍采用的设备包括螺杆挤出机和螺杆注射机。现阶段，我国的高分子材料成型也取得了较好的成绩。
二、高分子材料成型的原理
高分子材料的合成和制备一般都是由几个化工单元操作组成的，高分子反应加工把多个单元操作熔为一体，有关能量的传递和平衡，物料的输运和平衡问题，与一般单个化工单元操作完全不同。传统聚合过程解决传热和传质问题主要是利用溶剂和缓慢反应来进行的，但是在聚合反应加工过程中，物料的温度在数分钟内就能达到400℃~800℃，此时对于反应过程中产生的热，如果不能进行脱除的话，那么降解和炭化将会发生在物料中。传统的加工过程是通过设备给聚合物加热，而需要快速将聚合生成的热量通过设备移去是聚合反应加工所进行的，由此可见，必须从化学和热物理两个方面开展相应的基础研究。
高分子材料的物理机械性能、热性能、加工性能等均取决于其化学结构、分子结构和凝聚态的形态结构，而加工工艺与高分子材料的形态结构关系是非常密切的。
流变学，指从应力、应变、温度和时间等方面来研究物质变形和(或)流动的物理力学。它是力学的一个新分支，它主要研究物理材料在应力、应变、温度湿度、辐射等条件下与时间因素有关的变形和流动的规律。高分子材料成型加工成制备的理论基础是高分子材料流变学。高分子材料的自身的规律和特点是伴随化学反应的高分子材料的流变性质而产生的。
三、高分子材料成型的加工技术
(一)聚合物动态反应加工技术及设备
目前国外已经研发出可以解决其他挤出机作为反应器所存在的问题，即连续反应和混炼的十螺杆挤出机。在我国高分子材料成型加工工业的发展中占有极其重要的地位，但是我国的高分子材料成型的加工技术的开发目前还处于初步阶段。缩聚反应器的反应挤出设备就是指交换法聚碳酸酯连续化生产和尼龙生产中的比较关键的技术，除此之外，我国每年还有数以千万吨的改性聚合物生产，反应挤出技术及设备也是其关键技术。
采用传统的加工设备存在一些问题，例如传热、化学反应过程难以控制等，另外投资费用大、噪音大等问题。无论是在反应加工原理还是设备的结构上，聚合物动态反应加工技术及设备与传统技术都完全不同，将聚合物反应挤出全过程引入到电磁场引起的机械振动场，从而达到控制化学反应过程、反应制品的物理化学性能以及反应生产物的凝聚态结构的目的，这就是聚合物动态反应加工技术及设备。高分子材料成型加工是高能耗过程作业，无论是挤出、注射还是中空吹塑成型塑料原理都必须经过熔融塑化及输送这一基本和共性的过程，目前普遍采用的设备包括螺杆挤出机和螺杆注射机等。该技术使得控制聚合物单体及停留时间分布不可控的问题得到了解决，而且也使得振动立场作用下聚合物反应加工过程中的质量、动量以及能量传递和平衡问题得到了解决，同时也使得设备结构集成化问题得到了解决。新设备的优点很多，例如：体积重量小、适应性好、噪音低、可靠性高等等，而这些技术是传统技术和设备是比不了的。
(二)以动态反应加工设备为基础的新材料制备新技术
此技术的研究实现，加强了我国在该领域内的发言权。以动态反应技术为基础方向，进行深入的研究，从而产生了新的材料制备技术。我们以存储光盘盘基为基础原型，以反应成型技术直接作用于其上。通过对这些技术的研究改进，改变了传统技术中多环节、消耗大、复杂度高、周期长、而且环境污染比较严重等诸多不利因素。通过学习研究，可以把制作光盘的PC树脂原料工业、中途存放、盘基成型工业串联于一体，提高了工业生产效率、减少了资源浪费、能够完全有效的进行控制，而且产品的质量有大幅度的提高。
聚合物/无机物复合材料物理场强化制备新技术。研究表明，对无粒子进行适当的处理，可以得到一些好的效果，比如说利用聚合物进行原位表面改性处理、原位包覆、强制分散等处理后，就可以使我们复合材料成型。
热塑性弹性体动态全硫化制备技术。此技术将混炼引入到振动力场挤出全过程，为实现混炼过程中橡胶相动态全硫化，对硫化反直进程进行控制，从而使得共混加工过程共混物相态反转问题得到了解决。实现自主知识产权的热塑性弹性体动态硫化技术与设备研制开发出来，促进我国TPV技术水平的提高。
四、结语
我国必须根据自身的实际情况来发展高分子材料成型加工技术及设备，把握技术前沿，不断地培育自主知识产权，从而使得我国高分子材料成型技术及其产业发展不断加快。
参考文献：
[1] 黄汉雄. 高分子材料成型加工装备及技术的进展、趋势与对策(下)[J]. 橡塑技术与装备, 2006, (06) :13-18
[2] 黄汉雄. 高分子材料成型加工装备及技术的进展、趋势与对策(上)[J]. 橡塑技术与装备, 2006, (05) :17-27
[3] 王玉东, 付鹏, 李晓光, 赵清香, 刘民英. 尼龙612等温结晶的球晶形态与生成条件[J]. 高分子材料科学与工程, 2009, (09):76-79
[4] 吴刚. 高分子材料成型加工技术的进展[J]. 广东化工, 2008, (09) :8-12
电力光纤通信线路的安全评估中文摘要 4 英文摘要 4-8 第一章 引言 8-13 本课题的选题意义 8-9 本课题的研究现状 9-11 本论文的研究内容 11-13 第二章 通信网络安全风险评估的介绍 13-23 安全风险评估的概念 13-14 安全及风险的定义 13-14 安全风险模型 14 信息安全风险评估方法 14-16 安全风险评估过程 16-19 确定系统范围 16 信息收集 16-18 风险评估 18 决策 18-19 实例分析 19-23 资产分类和业务重要级别划分 19 确定威胁 19 确定脆弱性 19-20 确定资产潜在损坏度 20 确定风险发生概率级别 20 风险分析 20-23 第三章 电力系统光纤通信线路运行数据统计分析 23-31 光缆在电力通信系统中的应用 23-24 光纤复合架空地线（OPGW） 23-24 全介质自承式光缆（ADSS） 24 电力通信系统光缆故障分析 24-25 电力通信系统光缆故障类型 24-25 华南地区某省电力通信网2006 年光缆故障原因分析统计 25-31 光缆故障情况总述 26-28 各类型光缆故障原因分析统计 28-31 第四章 基于云模型的电力光纤通信线路安全风险评估 31-43 云理论基本介绍 31-35 云概念的引入 31 隶属云的定义 31-32 云的数字特征及运算规则 32-34 云发生器及综合云 34-35 云模型的应用 35 基于云模型的综合指标评估算法 35-37 原理 35-36 算法步骤 36-37 安全风险评估实例——某省供电公司光纤通信线路的安全评估 37-43 确定指标体系 37-40 确定权重和评估结果等级 40-42 输出综合评估结果 42-43 第五章 基于可信性理论的电力光纤线路的运行风险评估 43-50 问题的引入 43-44 国内OPGW 光缆线路雷击断股案例 43 难点分析 43-44 可信性理论基础 44-46 四条公理 44-45 公理化模糊论的核心测度——可信性测度 45 随机模糊变量 45-46 光缆线路的运行风险评估 46-50 算法介绍 46-48 分析思路及步骤 48-50 第六章 结论