氮磷钾含量测定毕业论文

我最近在做氨氮和磷 不过我是用分光光度法测定的 氨氮是纳氏试剂比色法 磷是钼氨酸分光光度法 具体的步骤：纳氏试剂比色法 1 原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410～425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法最低检出浓度为(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定. 2 仪器 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管. 分光光度计 pH计 3 试剂 配制试剂用水均应为无氨水 无氨水可选用下列方法之一进行制备: 蒸馏法:每升蒸馏水中加硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存. 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱. 1mol/L盐酸溶液. 1mol/L氢氧化纳溶液. 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐. 溴百里酚蓝指示液:pH ～. 防沫剂,如石蜡碎片. 吸收液: 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L. 硫酸溶液. 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备: 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞（HgCl2）溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液（）徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存. 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存. 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml. 铵标准贮备溶液:称取经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含氨氮. 铵标准使用溶液:移取铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含氨氮. 4 测定步骤 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH=7左右.加入轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL. 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL 硫酸溶液为吸收液. 标准曲线的绘制:吸取0,和铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加酒石酸钾溶液,混匀.加纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线. 水样的测定: 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过),加入50mL比色管中,稀释至标线,家酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制. 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度. 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定. 5 计算 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,按下式计算: 氨氮(N,mg/L)=m/V×1000 式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg; V——水样体积,mL. 6 注意事项: 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去. 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污. 总磷、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法1 方法提要在酸性介质中，膦酸盐和亚膦酸在硫酸和过硫酸铵存在下，加热，氧化成磷酸。利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”， 用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO43-计）的含量和正磷酸盐（以PO43-计）的含量。2 试剂和材料 磷酸盐（以PO43-计）标准储备溶液：1mL溶液含有 PO43-。称量预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至。置于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 磷酸盐（以PO43-计）标准溶液：1mL溶液含有 PO43-。吸取磷酸盐标准贮备溶液（）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 钼酸铵溶液：称量钼酸铵溶于约500mL水中，加入酒石酸锑钾及83 mL硫酸，冷却后用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中，贮存期6个月； 抗坏血酸溶液：称量抗坏血酸溶于约50mL水中，加入乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸，用水稀释至1000mL，摇匀。贮存于棕色试剂瓶中，贮存期15天； 硫酸：c（1/2H2SO4）=1mol/L溶液； 过硫酸铵：溶液，贮存期7天。3 仪器和设备一般实验室用仪器和 分光光度计：波长范围400 ～ 800nm； 可调电炉：800W。4 分析步骤 总磷酸盐（以PO43-计）含量的测定吸取水样于50mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（）、5mL过硫酸铵溶液（）。在电炉上加热至沸，保持10min以上，至溶液体积为原来的一半(1/2)。取下冷却至室温，然后全部移至50 mL比色管中，加入5 mL钼酸铵溶液（）、3 mL抗坏血酸溶液（），用水稀释至刻度，摇匀。在25 ～30℃下放置10min，用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。 正磷酸盐（以PO43-计）含量的测定吸取水样于50mL比色管中，加入20mL水，5mL钼酸铵溶（）、3mL抗坏血酸溶液（），用水稀释至刻度，摇匀。于25 ～30℃下放置10min。用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。 磷酸盐（以PO43-计）工作曲线的绘制取7个50mL比色管依次加入、、、、、、 mL磷酸盐标准溶液（），各加入20mL水、5 mL钼酸铵溶液（）、3 mL抗坏血酸溶液（），用水稀释至刻度，摇匀。于25 ～ 30℃下放置10min。用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测量其吸光度。以磷酸盐（以PO43-计）的毫克数为横座标，对应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。5 分析结果的计算 水样中总磷酸盐含量X（毫克/升），按下式计算： X ＝ A/Vw * 1000 式中：A——从标准曲线查得的总磷酸盐的含量，毫克；Vw——水样体积，毫升。 水样中正磷酸盐含量X（毫克/升），按下式计算： X ＝ A/Vw * 1000 式中：A——从标准曲线查得的正磷酸盐的含量，毫克；Vw——水样体积，毫升。6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于。你可以再看一下其他的资料 钾不清楚

全氮含量测定、全磷含量测定、全钾含量测定，在这里字数要求100字以内，所以无法详细写出来，具体参照国家有机肥农业标准_NY525-2002中的测定办法。

土肥站有专门的检测中心，或者送到相关化验检测部门，一些大学科研机构也有相关的实验室。

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