阿斯顿 质谱仪的发明者阿斯顿 Francis Wi11iam Aston 1877-1945 阿斯顿是英国物理学家,他长期从事同位素和质谱的研究。他首次制成了聚焦性能较高的质谱仪,并用此来对许多元素的同位素及其丰度进行测量,从而肯定了同位素的普遍存在。同时根据对同位素的研究,他还提出了元素质量的整数法则。因此他荣获了1922年的诺贝尔化学奖。 前期的实验和最初的成果 1897年英国著名的物理学家约瑟夫·约翰·汤姆逊在阴极射线的定性和定量研究中发现了电子。阴极射线即为一股电子流。这一发现不久就引起了强烈的反响。人们才知道还存在比原子更小、建造一切元素的电子,原子也是可分的。这就将更多的科学家吸引到阴极射线和探索原子结构的研究中。 1898年德国物理学家维恩又发现,不仅阴极射线在磁场和静电场中会发生偏转现象,某些正离子流也同样受磁场和静电场的影响。这种从气体放电管中引出的正离子流又称阳射线。在阴极射线研究中取得重大成果的汤姆逊1905年转而开始研究阳射线。在研究中他发现,把氖充人放电管做实验时,在磁场或静电场作用下,出现了两条阳射线的抛物线轨迹。进一步研究,他又测出这两条抛物线所表征的原子量各为20和 22。而当时公认氖的原子量为20.18。于是汤姆逊认为这可能是氖(Ne)和Ne与H2的混和气体。尽管当时索迪已经提出同位素的概念,但是汤姆逊对这一概念却持否定的态度,因此他对自己的实验结果无法作更合理的解释。 毕业于英国伯明翰大学的阿斯顿,在大学学习期间,特别是他当物理研究生时,已显示出他在制作实验仪器和实验技巧上有着出众的才能。毕业后他的导师波印亭就将他留在身边作助手。这时,作为著名的科研机构——卡文迪许实验室主任的汤姆逊急需聘任一个助手,一个擅长制作仪器、并有一定实验技术的助手。为了阿斯顿有更快的发展和更好的前途,波印亭十分慷慨地把他得意的助手阿斯顿推荐给汤姆逊。这样阿斯顿来到了这个人才辈出的卡文迪许实验室,开始了新的科研生涯。 汤姆逊交给阿斯顿一个重要任务,即改进当时他做阳射线研究的气体放电实验装置,以更准确地测定阳射线在电磁场中的偏转度,从而来决定氖的组成和其原子量。灵巧的阿斯顿在汤姆逊的指导下,制造了一个球形放电管和带切口的阴极,改进了真空泵,发明了可以检查放电管真空泄漏的螺管和拍摄抛物线轨迹的照相机,这些改进明显地提高了实验的水平与此同时他们也改进了实验方法。他们通过装置的改进,将电场和磁场前后排列,但是二者的方向相互垂直,还使它们的作用力与阳射线平行而方向相反。在这种实验装置中,阳射线在两种场的作用下,经过不同玻璃制造的棱镜后,分别向相反方向偏斜,然后又聚焦到同一点上,使感光底片感光乙被检测的气体元素的同位素会因为原子量不同,阳射线的速度也不同,致使其偏斜后的曲线曲率不同。据此就可以测出同位素及其原子量。 年轻的阿斯顿思想活跃,勇于接受新事物。他不同于汤姆逊,当他仔细地研读了素迪的同位素假说后,立即认为这一假说是可以成立的。他采用了同位素的概念,用以解释他在实验中的发现。阳射线在电磁场作用下出现两条抛物线轨迹,表明同位素确实存在。由于同位素的质量不同,所以扩散时的速度也不同,固而出现丽条抛物轨线。为了更清楚地证实这点,他先用分馏技术,然后又用扩散法,将氖同位素进行分离,最后再精确地测定它们的原子量,证实了Ne20和Ne22的存在。1913年在全英科学促进会的会议上,阿斯顿宣读了由这些工作而撰写的论文,并做了实验演示,展示了两种氖同位素的试样。对于他的这项研究,同行们给予很高的评价。他也由此而获得了麦克斯韦奖。 发明质谱仪,证明同位素 第一次世界大战爆发后,阿斯顿应征入伍,来到皇家空军的一个部门,从事战时的科学研究。虽然身在军营,但是他从未忘记思考和整理前段时间对阳射线和同位素的研究。设想假若能发明一种仪器,可以测定各种元素均有同位素的存在。那么他的研究就可以有新的突破。为此,等到战争刚宣布结束;他就急忙地赶回卡文迪许实验室,开始新的攻关。 阿斯顿回到卡文迪许实验室不久,汤姆逊就任剑桥大学三一学院院长,著名物理学家卢瑟福接替了汤姆逊原先的工作,成为卡文迪许实验室的负责人。卢瑟福最早提出放射性元素的擅变理论,因而对同位素的假说是理解的。他对阿斯顿的工作给予了很大的鼓励和具体的指导,使阿斯顿有更足够的信心来实现自己的计划。 阿斯顿根据他原先改进的测定阳射线的气体放电装置,又参照了当时光谱分析的原理,设计出一个包括有离子源、分析器和收集器三个部分组成的,可以分析同位素并测量其质量及丰度的新仪器。这就是质谱仪。离子源部分使用来研究其同位素的物质形成离子,然后将离子流经过分析器,在恒定的电场和磁场作用下,各同位素的离子由于质量不同,各循不同的路径到达收集器,从它们到达收集器的位置和强度,可测得各同位素的质量和丰度。阿斯顿所研制的这一仪器也可以称为阳射线的光谱仪,是他从事阳射线和同位素研究的结晶。这种仪器对于测量的结果精度达到千分之一。因此使用这一仪器能帮助阿斯顿在同位素的研究中大显身手。 他首先使用这一新的仪器继续战前的研究,对氖作重新测定,证明氖的确存在Ne20和Ne22两种同位素,又因它们在氖气中的比例约为10:1所以氖元素的平均原子量约为20.2(后来的研究又发现氖存在第三种同位素Ne21 ,氖元素的平均原子量为)。随后,阿斯顿使用质谱仪测定了几乎所有元素的同位素。实验的结果表明,不仅放射性元素存在着同位素,而且非放射性元素也存在同位素,事实上几乎所有的元素都存在着同位素。最早素迪和里查兹都是根据放射性元素的衰变产物来证实同位素的存在,现在在质谱仪的帮助下,人们发现同位素的存在是个普遍的现象。阿斯顿在71种元素中发现了202种同位素。长期以来,元素一直是化学研究的主要对象,直到今天,由于阿斯顿的杰出工作,人们才发现元素具有这么丰富的内容。 同位素研究解决了两个悬案 质谱仪的使用、同位素的研究还解决了一个长期争论而又迷惑不解的问题。自从1815年英国医生普劳特提出所有元素的原子量均为氢原子量的整数倍的假说后,人们一直对此假说半信半疑。开始时,一些化学家认为它有道理,然而精确测定原子量的结果只能使他们垂头丧气。当门捷列夫提出元素周期律,揭示了元素间存在内在联系的规律性后,一些化学家重提普劳特假说,认为它可能是正确的。当时英国化学家克鲁克斯就在一篇题为“元素的产生”的论文中提出:“所谓元素或单质实际上都是复合物,所有元素都是由一种原始物质逐步凝聚成的”。斯塔关于原子量的精确测定再次否定了普劳特的假说。科学界当然不能接受克鲁克斯的观点。 门捷列夫的化学元素周期律大家认为可以信赖,但是在周期表中,钾和氩、钴和镍、碲和碘的排列位置不是按原子量的大小顺序,而是颠倒顺序排列的,这是为什么?直到20纪初,人们仍然不得其解。 阿斯顿运用质谱仪对众多元素所作的同位素研究,不仅指出几乎所有的元素都存在同位素,而且还证实自然界中的某元素实际上是该元素的几种同位素的混合体,因此该元素的原子量也是依据这些同位素在自然界占据不同比例而得到的平均原子量。例如氯元素,它一直被当作反驳普劳特假说的最好事例,其原子量为35.457,据测定自然界的氯有两种同位素: Cl35、Cl37。其丰度为Cl35:Cl37=3:1,所谓丰度即同位素在自然界该元素中所占的百分比。所以氯的原子量既不是整数的35,也不是 37,而是35.46。大多数元素的原子量为什么不是整数,原因就在这里。因此,阿斯顿道出了元素质量的整数法则。为什么元素质量存在整数法则,随着原子结构秘密被揭开,质子、中子等基本粒子被揭示,这个问题也就迎刃而解了。 阿斯顿对同位素及其丰度的测定,指出氩、钾都各有三种同位素,他们的丰度分别为:Ar36:Ar38:Ar40=0.31:0.06:99.63,K39:K40:K41=93.31: :6.68,故它们的平均原子量分别为Ar=39.948,K=39;102。尽管氖的平均原子量比钾大,但是它的原子序数即原子的核电荷数确实比钾小,故门捷列夫的元素周期表是正确的。钴和镍、碲和碘的情况也是如此。所以阿斯顿的同位素研究又解决了一个悬案。 阿斯顿的工作立即获得了科学界的高度评价。卢瑟福在给几位科学家同行的信中说:“阿斯顿利用他发明的质谱仪,发现了氖、氯、汞等元素的同位素。我看到有关的所有照片,结果似乎是肯定的。阿斯顿是一个好的实验家,很有技巧,因为他拼命工作了多年,理应获得这个成功。” 优秀的传统,丰富的主活 阿斯顿有一句名言:“要做更多的仪器,还要更多地测量。”这实际上是卡文迪许实验室的一个传统,这一传统要求科学工作者要学会自己动手去制作仪器,亲手去做实验,通过基本实验技巧的训练,才能成为一个优秀的科学家。这句名言也正是阿斯顿自己一生科研生涯的写照。在他荣获1922年的诺贝尔化学奖后,他仍然坚持工作在实验室,对质谱仪作进一步的改进和完善,从而使他后来又制成了三台质谱仪,其倍率达两千倍,精度达十万分之一。现在通过质谱仪,已测出地球上存在的同位素达489种,其中稳定同位素有264种,天然放射性同位素有225种。此外还发现人工放射性同位素达2000多种。建设这些知识的宝库当然有阿斯顿的一份重要的贡献。 阿斯顿不仅擅长实验,是一位杰出的实验家,而且兴趣广泛、知识渊博。为了调节他那长期呆在实验室的艰苦生活,他很喜欢旅,还坚持参加体育运动,和他有精湛的实验技巧一样,他也是一个技术高超的摄影家,同时还是一个业余的音乐家。总之,他的生活远不象许多人想像的那样单调乏味。他还是一个善于筹集资金,精干经营的事业家。当今剑桥大学三一学院所积累的巨额资产中,就有当年阿斯顿所筹集的。 1945年11月20日,何斯顿在剑桥大学因病逝世,终年68岁。他在科学事业上的杰出贡献使他获得不少荣誉,人们为了纪念他,特地把他制作和发明的许多仪器都妥善地保存下来,展示在伦敦博物馆和卡文迪许实验室博物馆内。
一、内容概述
硝酸盐( )是地下水中常见的污染组分。硝酸盐氮同位素提供了污染源识别和氮转化机制研究的直接手段。传统的氮同位素分析方法都是通过物理、化学方法将 转化为质谱可测气体N2,而反硝化细菌法是利用天然存在的无N2O还原酶的反硝化细菌将样品 转化为质谱可测气体N2O。反硝化细菌法的优点,是由于酶的作用,这种方法可在常温常压下进行;由于酶的专一性,可从复杂溶液中只转化 为N2O,不受有机氮的影响,免去了复杂的样品预处理,分析时间大大缩短;这种方法可分析浓度低至μg/L的硝酸盐氮同位素组成,所需样品量小(n·μL~n·mL),原因是大气N2O背景值,低质谱检测限大大降;低通过酶反应 的专一性得到提高;通过将实测的离子变成气体可以使干扰物质大大纯化。此外,反硝化细菌法还可用于硝酸盐氧同位素测试,但必须进行同位素分馏和交换的校正。反硝化细菌法实验过程包括以下关键步骤:细菌挑选和培养、样品 转化为N2O、N2O提取纯化和同位素测试及同位素测试结果校正。
项目在前人工作的基础上,根据实验室条件进行了技术改进,改进主要包括:特制细菌培养瓶、细菌培养温度、特制吹N2装置、样品预处理、合适的样品量、利用带预浓缩装置的同位素质谱仪进行样品纯化和δ15N测试等,建立了一种简便、高效、适于地下水和沉积物硝酸盐氮同位素分析的反硝化细菌法测试技术。该技术可在普通微生物实验室制样,送至商用同位素实验室进行氮同位素质谱测试,具有推广意义。6~20μg样品量适合该分析系统。国际同位素标准和野外样品的δ15N 分析均具有很好的重复性,精度优于‰。
二、应用范围及应用实例
该技术可用于地下水和土壤下伏包气带沉积物硝酸盐氮同位素测试,也可用于地表水、土壤测试。该技术已用于石家庄市近郊污灌区厚层包气带和地下水硝酸盐氮同位素测试,显示了其优势,对于样品量很小的厚层包气带沉积物样品,特别是硝酸盐含量很低的砂层样品也可检测。利用氮同位素分析结果进行了污灌区地下水硝酸盐污染来源的识别,提出了防治措施。该技术在2008年被评为所十大工作进展之一,2009年在哈尔滨举办的“水文地球化学与同位素技术方法”研讨会上做了相关介绍,在《地球科学进展》、《核技术》、《地球科学-中国地质大学学报》和《Environmental Earth Sciences》等杂志上发表了相关论文,引起广泛关注,为清华大学、中科院有关院所、中国地质大学、浙江大学等感兴趣的研究者提供了相关咨询和建议,取得了良好的社会经济效益。
三、推广转化方式
会议交流、技术咨询、技术服务等。
技术依托单位:中国地质科学院水文地质环境地质研究所
联系人:申建梅张翠云
通讯地址:河北省石家庄市中华北大街268 号
邮政编码:050061
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【作者】王同兴;【导师】赵荣生;【作者基本信息】中国原子能科学研究院,核燃料循环与材料,2006,硕士【摘要】本文论述了钕元素的基本性质及其在核工业中的用途,介绍了燃耗测量方法,以及质谱学在核领域中的应用等,着重论述了同位素稀释质谱法的基本原理、实验步骤、实验方法等内容。本工作分别对待测离子的浓度、测量次数、测量时间、炬管轴向位置、雾化气流速、碰撞气体流速和离子光学参数等参数做了实验研究,实现了MC-ICP-MS同位素丰度测量条件的优化,同位素丰度测量精度可以达到%。通过两个标准物质对仪器的稳定性进行检验,所得仪器的两个校正系数K值相差十万分之一。研究工作首先用高纯天然钕作为基准稀释剂,借助同位素稀释法标定浓缩同位素。144Nd溶液的浓度,获得准确的浓度值,浓度值的相对标准偏差为%;再用标定过的浓缩同位素作为稀释剂对辐照过的样品进行测量,得到样品中钕的浓度和裂变产物M8Nd的浓度,相对标准偏差为%。通过该工作研究,首次用MC-ICP-MS开展了裂变产物148Nd的测量工作,建立了ID-MC-ICP-MS对裂变产物148Nd的测量方法,并有望推广到其他相关核素的测量。该方法与传统的TIMS同位素稀释法相比较,.具体见下列文献:助人为乐呵呵同位素稀释_多接收电感耦合等离子体质谱法__省略_ICP_MS_测量查看原帖>>
根据不同的分析对象和条件,在上述直接同位素稀释法的基本原理的基础上,已发展成为多种具体的方法,如反同位素稀释法、双同位素稀释法、饱和分析法和亚化学计量同位素稀释法等,从而提高了分析的灵敏度,扩大了应用的范围。① 反同位素稀释法将稳定同位素加到含有放射性同位素的待测样品中,通过同位素稀释法求出样品中载体含量。② 双同位素稀释法测定放射性样品*A的重量w(比活度a0也未知)的例子如下:先将样品平分为两份,每份中*A的重量为wX,即w=2wX;分别加入不同量的非放射性载体A,重量为w1和w2;充分搅匀后分离,测定比活度a1和a2,则得:解上述方程可得:由此可以求出*A的重量w。③ 亚化学计量分析从标准溶液和经同位素稀释的样品溶液中,利用适当的方法在严格相同的条件下分离出少量等量物质后,通过测定其放射性活度来计算待测样品含量。④ 饱和分析法为测定极微量生理活性物质的一种特殊的同位素稀释法,包括放射性免疫分析法、竞争放射分析法、放射受体分析法等。1959年.耶洛首先提出的放射性免疫分析是利用抗原抗体反应的特异性和放射性物质的高探测效率测定抗原的方法。用此方法能测定蛋白激素、免疫球蛋白、酶等大分子蛋白质和低分子量的甾体激素、环核苷酸、抗生素等药物在血中的浓度。
同位素稀释法:Isotope dilution。该法由. de赫维西于1932年首次提出。它的特点是不需要将待测物全部定量地分离出来,而只需要分离出一部分纯物质,测定其比活度即可。
应用化学是介于理科与工科之间的一门理工结合型学科,应用化学专业的毕业生可服务的社会领域非常广泛。下面是我为大家整理的应用化学毕业论文,供大家参考。
摘要:在完善应用化学实验教学内容改革的同时,继续加大了对实验教学设备的调研与采购。着重按照现行企业运行模式中的方式,采用一些先进的小型化设备与仪器,让学生在实验操作技能锻炼的同时,熟悉设备与仪器的使用,这为学生进入企业能尽快投入到工作中奠定一定的基础。
关键词:应用化学;实验
1应用化学实验课程现状
从实验教学内容来看,大体上分为三个部分:其一,典型的物质合成,占实验教学内容的,从教学范畴上属于有机化学实验教学内容,不利于学生应用化学实验的开展;其二,系列产品的配制实验偏多,占实验教学内容的,咋一眼看上去,内容较为丰富,但都属于同一范畴,造成实验类型单一;其三,提取类实验,占实验教学内容的20%,操作方法基本上相同,很难体现出应用化学实验的真正目的。另外,从学科与地方经济发展的角度考虑,包头隶属于稀土产业的主产地,国家中长期发展纲要中,把内蒙古定位成国家重要的能源基地,尤其是在化工行业中尤为突出。然而,从应用化学实验教学内容来看,并没有突出化工行业中典型流程的分离,脱离了地方产业的发展,违背了应用化学实验在人才培养方法中的重要地位。同时,从大的环境来看,高校从事应用化学专业相关的人员很多,但在这个领域中具有技术型的人才偏少,往往因设备、技术和资金等原因只停留在理论阶段,很难实现校企合作,时间长了,理论就会偏离实践。鉴于以上原因,我校化学学院在12版人才培养方案修订的同时,着重对应用化学实验教学内容进行了改革,强化高校与地方产业的联系,重点突出校企合作平台建设,丰富应用化学实验教学内容。
2应用化学实验课教学内容改革
实验教学课时的变动
按照化学学院12版人才培养方案的修订,对于应用化学实验教学内容修订正处于尝试与完善阶段,在人才培养方案修订的同时,兼顾多方面考虑,将原有应用化学实验90课时,缩减为35课时,并且由原来的两学期变成一学期。在应用化学实验教学内容完善并走向正常化运行时,进一步修订补充应用化学实验教学课时,真正实现应用化学实验教学对应用化学专业学生走向社会的需求。
实验教学内容的转换
对于应用化学实验教学内容的改革,我们在吸收原有实验教学内容的基础上,积极与周边化工企业、煤化工企业和环保局等多次接触,一方面了解这些企业岗位群体的实际需求以及对毕业生的要求,另一方面积极学习这些企业对化工原料、煤化工以及环境监测等方面的技术,组织相关专业任课教师依据应用化学实验课程改革要求,结合企业生产环节,充分调研,再通过相关文献检索与其他院校开设应用化学实验教学内容进行对比,初步对应用化学实验教学内容梳理为四个方面。就稀土元素分离与提取模块而言,学生在掌握基本无机化学实验的基础上,通过分层次教学手段,强化学生实验技能的培养,建立与地方稀土企业的密切联系,如与当地金蒙稀土集团有限公司和稀土研究院搭建校企合作平台,让学生形成实验—实践—再实验三者循环模式(见图1),杜绝因课堂实验教学的单一性和程序化给学生实验造成不良的惯性学习习惯。煤化工实验模块,也是应用化学实验尝试引入教学环节的新举措。最近几年来,随着包头新型煤化工企业相继入驻,对煤化工类的人才需求越来越多,学校也非常重视与这些企业的联系,每年利用化工专业见习和专业实习机会,加大拓展实习基地的建设,目前已经与内蒙古乌海化工、鄂尔多斯大陆新区的煤制天然气和煤制油等大型企业建立了良好的合作关系。有必要尽快将煤化工实验模块引入到课堂教学中,除建立以理论教学促进实验教学体系以外,还应建立以实践基地建设来完善实验教学的新模式。既丰富学生教学实验内容,又能为相关用人企业培养具有专业背景的人才,实现学校与企业,企业与学生,学生与学校互利双赢的金三角格局。环境检测与分析模块是结合当前国家重视环境保护,促进生态环境建设而提出的。包头具有丰富的煤炭资源,新型的能源化工企业规模正在逐步扩大,对节约资源、实现环境与效益双赢的意识也越来越高,环境治理与检测相关专业的人才也逐步受到重视。但从现实来看具有这方面的专业人才相对匮乏。为此我们在应用化学实验教学中加大环境监测与分析方面的教学内容,进一步拓宽学生视野,掌握一定的专业技能,为社会输送可用人才。
实验教学设备的完善
在完善应用化学实验教学内容改革的同时,继续加大了对实验教学设备的调研与采购。着重按照现行企业运行模式中的方式,采用一些先进的小型化设备与仪器,让学生在实验操作技能锻炼的同时,熟悉设备与仪器的使用,这为学生进入企业能尽快投入到工作中奠定一定的基础。对于一些大型的、一时无法满足教学实验的仪器,采取积极与临近科研院所沟通的形式,转移课堂教学,通过现场学习的方式进一步完善应用化学实验教学体系。目前,按照我校12版人才培养方案的修订,结合多方面的努力,应用化学实验教学内容已经修订完成。以11级的学生作为研究对象,正在实施运行当中,根据学生的反馈与实际教学效果,反响很理想。当然,在实际实验教学中也发现一些问题,正在积极总结经验,争取进一步完善应用化学实验教学改革。
参考文献
1、应用化学专业建设与实践研究张群正化工高等教育2004-09-30
2、走理工融合之路 培养应用化学专业高素质创新人才杨屹; 陈咏梅; 白守礼; 许家喜; 李蕾; 李保山中国大学教学2013-07-15
摘要:经过近几年的建设,我们制定了明确的课程建设目标和规划,建立了较为完善、科学的课程体系,做到了理论联系实际,课内课外结合,既传授知识和技能,又培养学生的应用能力和综合素质。
关键词:应用化学;仪器
1仪器分析实验课程设置
课程设计理念
“仪器分析实验”是应用化学专业必修的基础课程之一,它是分析化学不可分割的重要组成部分。通过本课程的学习,学生比较系统地掌握仪器分析的基本理论和操作,能根据不同仪器的性能、不同分析对象选择合适的分析方法。能够运用分析技术解决生产和科研的实际问题,并初步具备从事仪器分析方面研究工作的方法与能力。为此,我们的设计理念是“夯实基础,综合训练,创新提高,实践应用”。“夯实基础”要求所有学生都要完成基础性实验,加深理解仪器分析的基本原理,掌握大型仪器的使用方法;“综合训练”是指每个学生必须完成部分综合性实验,能够综合运用所学的知识和各种仪器分析测定实际样品,掌握常用的样品前处理方法;“创新提高”是指学生自主选择1-2个创新性实验,课下完成,针对生产生活实际中的某个问题,查阅文献,设计实验方案,优化实验条件,得到产品,进行表征或测定,并评价其使用效果,无论成功与否,都要给出合理的解释。通过这样的训练,可以培养学生的问题意识和创新能力,为下一步毕业论文和今后的研究生学习奠定基础。“实践应用”是指学生通过见习实习,加深理解课堂上所学的知识;更重要的是利用学到的基本理论和分析方法去解决生产生活中遇到的实际问题,增强综合应用能力。
课时安排
在2011版应用化学专业培养方案中,仪器分析实验在第5学期与仪器分析课同时开设,安排在无机化学及实验、有机化学及实验、分析化学及实验等基础课程之后,48学时,开设12个实验项目,教学大纲提供了26个项目,其他实验项目作为开放实验,供有兴趣的学生课下完成。
课程体系
近年来,我们紧紧围绕应用型人才和创新型人才培养目标,按照仪器分析实验的要求,课程组以教育部精品课程建设宗旨为指导,以学生实验能力和创新能力培养为切入点,对仪器分析实验课程目标和教学内容进行了一系列改革,形成了相对独立的由基础性、综合性与创新性实验以及实践实训构成的课程新体系,体现了从易到难、从简单到综合、从基本技能训练到创新能力养成的认知发展规律。
(1)基础性实验
共有8个基础性实验,其中6个为必做实验。该类实验针对基本的分析方法,选择常用的仪器,开设较为简单的实验,目的是让学生学习和掌握大型仪器的使用方法和基本操作,了解仪器的基本结构,学会记录和分析处理数据,为养成良好的科学素养打下基础。通过第一层次的实验,强化了学生的动手能力和操作技能,并为后续实验奠定了基础。
(2)综合性实验
2个综合性实验为学生必做实验,其余10个为选做实验。综合性实验包括样品前处理和分析测定两部分。目的是让学生进一步熟悉原有仪器的使用,学习新型仪器的操作,如气质联用仪、液质联用仪、X-射线衍射仪等,掌握常用的样品前处理方法,培养学生综合运用知识解决问题的能力。
(3)创新性实验
该类实验难度较大,教师精选生产生活实际中的问题,只给出实验要求。学生必须进行社会调查、查阅文献、设计方案、独立完成实验、分析数据、得出结论。这类实验以开放性实验开出,与大学生创新训练项目、教师科研课题相结合,培养学生的创新能力和科研意识。
(4)实践实训
为了实现应用型人才的培养目标,课程组非常重视学生的实践实训工作,积极开展第二课堂。结合环保主题开展临沂市水质调研、土壤中重金属污染情况的调查,对水质的各种指标和土壤中重金属离子的含量进行测定。学生查阅文献设计方案,不同小组可以选用不同的仪器进行测定,进一步熟悉气相色谱仪、液相色谱仪、ICP-OES光谱仪、原子吸收光度计和原子荧光光度计的使用,掌握样品的前处理方法。比较不同小组的测定结果,并与国家标准对照,确定水或土壤是否被污染。2011年,我们组织的临沂大学沂河水质调研团获山东省暑期“三下乡”社会实践优秀服务队。充分利用现有的实习基地组织学生进行参观学习或实习,在实践中开阔视野,学习了解先进的分析仪器。学生在学习仪器分析之前,接触到的分析仪器都是玻璃仪器,复杂一点的就是紫外-可见分光光度计,所以对于大型仪器非常陌生。开始新课前,我们组织学生分组到仪器分析实验室和分析测试中心,见识将要用到的大型仪器,对于学校没有的较先进的仪器,就带学生去实习单位参观,了解分析化学的应用领域,大型仪器在现代分析中的重要地位,明确仪器分析要解决的问题,让学生带着实际问题学习,增强学习的目的性和针对性,提高学习效果。教学结束时,部分有兴趣的学生,可以再去实习基地见习或实习1~2周,用学到的知识去解决问题,对实际样品进行处理和测定,深刻体会学有所用、学有所成的道理。大四下学期,所有的学生都要去基地实习2-3个月,实习期间,学生进行系统的训练,从设计方案,到优化条件,最终建立一种灵敏度较高、选择性较好的分析方法,或者对已有的方法进行改进,在校内教师和基地老师的指导下完成毕业论文。
2仪器分析实验课程内容
为了适应不断发展变化的社会需求和人才培养需要,我们积极吸收行业企业参与课程内容和课程体系改革,临沂市环境监测站、临沂市出入境检验检疫局、临沂市产品质量监督检验所、临沂市药品检验所等监测部门、山东金正大生态工程股份有限公司、鲁南制药集团股份有限公司、天津药明康德新药开发有限公司、山东潍坊润丰化工有限公司等企业对仪器分析实验项目的设置提出了修改建议。我们主要从以下几方面对实验内容进行了修订。
从生产生活实际出发选择实验内容
仪器分析实验教学的内容要贴近生活、生产实际,强调知识的应用和内容的开放性,这样才能激发学生的好奇心,从而引起对实验的兴趣。讨论问题不能一味地从理论知识开始,应注重从与知识相关的应用和技术以及社会的角度进行思考,从项目(主题)及应用性的问题出发,根据需要合理选择实验内容。例如:在原子吸收分光光度法中就可以选择头发中微量元素含量的测定,双波长紫外分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑含量,循环伏安法可以选择各种饮料中葡萄糖含量的测定,既保证了实用性,又增加了前处理的内容。对于社会上出现的一些热点问题将其有选择性地融入仪器分析实验教学中,如假药的检测、苏丹红及三聚氰胺的分析等此类探索研究性实验,作为开放性实验,对一些有浓厚兴趣且基础较好的学生单独开放。学生通过实验可以体会到仪器分析实验在社会生产和生活中的巨大作用,以及给社会生活带来的便利,并且认识到,如果不合理地利用科学技术,它会给人类带来危害,甚至是灾难,让学生关注与科学有关的社会问题,增强社会责任感。
删除陈旧的内容,增加新技术新方法
传统的仪器分析实验内容多是一些验证性和低层次的常规实验,与现代实验方法技术和现实应用等相差较远,无法调动学生学习实验课的兴趣和积极性。在实验课的教学过程中,必须结合科学发展前沿介绍本学科的新理论、新方法,以及本学科与其他相关学科的关系。以基础理论为主线,以典型的实验为重点,以实际操作为核心,在集中讲授研究成熟、应用性广泛的仪器方法的同时,要让学生通过查阅文献,掌握现代仪器理论的最新动态,了解本学科涌现的新知识、新技术、新方法,使学生受到现代科学技术的熏陶。基于这一想法,我们增加了有关新仪器、新方法、新技术的实验,如“吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中苯系物的组成”、“松果菊中组分的LC/MS分析”、“流动注射化学发光法检测DNA”、“基于纳米金比色分析法测定中药材中的汞离子”等。
提高综合性实验和创新性实验的比例
不少学生希望老师把更多的思维空间留给他们,让他们有独立思考的机会。为此我们尝试把学生的一些基础实验设计成研究型实验,把科学前沿领域的知识引入学生实验中来,增加创新性实验,旨在调动学生的积极性,培养学生的综合能力。例如“HPLC法测定中药材提取物和克林霉素磷酸酯注射液中抑菌剂含量”、“叶绿素的提取分离及叶绿素金属络合物的合成与鉴定”、“固相萃取-HPLC检测土壤中的三嗪类除草剂”等。通过实验,学生很好的掌握了样本的提取与预处理,以及气相色谱、液相色谱、紫外-可见分光光度计、原子吸收分光光度计等仪器的使用和注意事项,初步具备了实验方案制定的能力,并对现代仪器的原理、结构和操作有了更深一步的了解。
及时将教师的科研成果转化为实验内容
课程组教师坚持以教学为中心,教学与科研相互促进,积极开展科研工作,形成了几个较为稳定的研究方向:生命化学分析、纳米改性与传感、环境分析、天然产物分离与分析。课程组充分利用科研优势推动教学改革和实验内容的更新,部分教师的研究成果已经成为仪器分析实验的重要组成部分。例如,“流动注射化学发光法检测DNA”来源于生命化学分析研究方向,“毛细管电泳法测定阿司匹林中水杨酸的含量”、“松果菊中组分的LC/MS分析”等实验项目来源于天然产物分离与分析方向,“基于纳米金比色分析法测定水中的汞离子”、“稀土掺杂TiO2光催化剂制备及光催化活性的研究”来源于纳米改性与传感方向,“土壤中砷的形态分析”,“金属离子印迹聚合物的制备及水中镉离子的测定”等实验项目来源于环境分析化学方向。这些实验项目的实施,既完善了实验教学体系,又充实了实验内容,有助于学生了解科学研究的过程,激发参与教师科研课题的热情。
3结语
经过近几年的建设,我们制定了明确的课程建设目标和规划,建立了较为完善、科学的课程体系,做到了理论联系实际,课内课外结合,既传授知识和技能,又培养学生的应用能力和综合素质。紧跟学科发展前沿,力求教学内容科学先进,及时把新型的仪器手段、分析方法和教师的教学科研成果引入教学。教学过程中灵活运用多种教学方法,调动学生学习的积极性和主动性,学生的学习兴趣明显增强,动手能力和解决问题的综合能力显著提高,在各种大赛和科技活动中取得了优异的成绩。在山东省大学生化学实验技能大赛中获一等奖4人、二等奖7人、三等奖1人;在“挑战杯”山东省大学生课外学术科技作品竞赛中获二等奖5人、三等奖6人;6名学生获山东省优秀学士学位论文;27人在省级以上期刊发表学术论文;2012年,14人获国家级大学生创新训练计划项目,16人获校级大学生创新训练计划项目。
参考文献
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你的论文准备往什么方向写,选题老师审核通过了没,有没有列个大纲让老师看一下写作方向?老师有没有和你说论文往哪个方向写比较好?写论文之前,一定要写个大纲,这样老师,好确定了框架,避免以后论文修改过程中出现大改的情况!!学校的格式要求、写作规范要注意,否则很可能发回来重新改,你要还有什么不明白或不懂可以问我,希望你能够顺利毕业,迈向新的人生。实证分析方法:实证的分析工具实证分析要运用一系列的分析工具,诸如个量分析与总量分析、均衡分析与非均衡分析、静态分析与动态分析、定性分析与定量分析、逻辑演绎与经验归纳、经济模型以及理性人的假定等等。我们这里着重介绍在经济学中应用最多而在前面又未曾有过说明的均衡分析、静态分析与动态分析、经济模型。先找一篇同类型的实证论文,模仿着写,数据要改,图要重新画形势变一下,企业资料要换。大学毕业季,很多同学都写不好论文。写不好论文,不仅影响成绩,也影响毕业。所以,我在此分享一点经验给同学们。分析论文题目。大家在选定一个论文题目之后,一定要分析论文题目的写作重点,分清主次。收集材料,写读书笔记。当大家分析过论文的主要写作方向后,大家要开始收集与论文相关的论文材料。把自己找到与所选论文相关的材料记到读书笔记上,以备将来写论文的时候作为参考。国内外研究现状。大家要将论文中的主要研究目的找出来。然后寻找分析国内外对此题目的分析与研究。列举大纲。结合论文题目。开始列举大纲。先解释论文中相关的知识点。然后写当前的研究现状,接着写某题目的问题与不足,再写针对该问题的对策。注意,问题和对策要相对应。论文中要列举事例、添加数据、分析的图片等等。开始写论文。按照大纲开始写论文,但是要在必要的地方加上过渡段。然后是论文的脚注,引用、参考资料、结论等。最后,大家把排版做好。未尽事宜,请大家斧正。祝大家把论文写得更优秀。特别需要注意:注意,问题和对策要相对应。必要的地方加上过渡段在经济学论文中,经常会出现实证分析,那么什么是实证分析呢?实证分析也可称为经验分析,目的在于用事实来支持论文所提出的观点或证明某一种理论,具体包括两种分析方法,一是统计分析,其中案例分析是其中的特例(样本只有一个),二是回归分析。那么毕业论文撰写实证分析都有哪些呢?对于某一种的观点,只要举出一个例子来证实就可以了(暂时可以被接受),而如果验证的结果是事实与理论不符,应分析其可能的原因:①事实与理论不对应,该理论本来就不是解释这种现象的;②理论不正确,只要一个反例就可否定一个理论(用事实来证伪),没有反例的理论被认为是暂时可以接受的假说;③理论提出的背景与我国当前的现实不一致,要分析不一致的地方,然后改进理论,或提出改变现实的政策建议。与理论分析相比,实证分析应成为写作、选题的重点。因为理论创新很难,而实证分析则可以且能够体现论文写作过程中付出的工作量,使论文可较易通过。毕业论文(尤其是学士、硕士毕业论文)应以实证分析为主,实证分析的内容可包括:1、案例的调查、分析,可包括:具有一定创新意义的案例分析,如果该案例可以否定一个理论,或者说明这个理论在某个领域不适用;具有现实意义的社会调查,如当前有关“三农”问题的调查;在一个新的领域内做的调查,别人没有做过或很少做过,如结合自身情况对大学生借贷状况进行的调查。2、发现一个证据,可以证明别人已经提出的但尚未被人证明过的理论,如林毅夫(2000,)的文章“食物的供应量、食物获取权与中国1959~1961年的饥荒”,是第一篇用计量经济学方法检验1998年诺贝尔经济学奖获得者Sen的理论(“食物获取权的被剥夺是饥荒发生的最根本原因”)的论文,属于实证分析中的创新。3、用大样本的数据来验证一种理论,或用一种新的方法验证一种理论或观点,虽然他人曾经用过同样的数据,但自己使用的数据更多、周期更长(如利用每年都在增长的股市数据)、论证更有效率(证明更简短)、更有说服力(如使用计量经济学的最新成果来证明),则具有一定的创新价值。4、进行历史分析或比较分析,收集的资料比别人全,或发现新的证据、能够提出新的观点,或有第一手的资料(如直接翻译的外文或自身调查得来的资料),这样的实证分析往往会成为论文中的出彩点。5、研究结论及政策含义。这是论文中所占比例最少的部分,大约占论文整体的5%。研究结论是论文各部分得出结论的总结,政策含义(建议)则是根据结论自然延伸、推导出来的,后面不需要再解释原因。因而,各条研究结论、政策含义可能只需要一句话。6、论文写作中其他应注意的问题。论文的写作是建立在他人已有研究基础上的,肯定涉及他人的观点、资料(包括外文资料),但引用时均应注明出处,切忌抄袭;论文不要写成说明材料或教科书,而应有自己的观点,因为论文是给导师以及这个领域内的专家看的;也不要将论文写成领导报告或政策建议,论文的重点在于其创新之处。主题部分,是综述的主体,其写法多样,没有固定的格式。可按年代顺序综述,也可按不同的问题进行综述,还可按不同的观点进行比较综述,不管用那一种格式综述,都要将所搜集到的文献资料归纳、整理及分析比较,阐明有关主题的历史背景、现状和发展方向,以及对这些问题的评述,主题部分应特别注意代表性强、具有科学性和创造性的文献引用和评述。总结部分,与研究性论文的小结有些类似,将全文主题进行扼要总结,提出自己的见解并对进一步的发展方向做出预测。三、文献综述规定1. 为了使选题报告有较充分的依据,要求硕士研究生在论文开题之前作文献综述。2. 在文献综述时,研究生应系统地查阅与自己的研究方向有关的国内外文献。通常阅读文献不少于30篇3. 在文献综述中,研究生应说明自己研究方向的发展历史,前人的主要研究成果,存在的问题及发展趋势等。4. 文献综述要条理清晰,文字通顺简练。5. 资料运用恰当、合理。文献引用用方括号"[ ]"括起来置于引用词的右上角。6. 文献综述中要有自己的观点和见解。鼓励研究生多发现问题、多提出问题、并指出分析、解决问题的可能途径。
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没有。《光谱学与光谱分析》是1981年创办的中文学术期刊,月刊,中国光学学会主办,中国科学技术协会主管,投的光谱学与光谱分析期刊会在3个月可以被检索,期刊主要刊登激光光谱测量、红外、拉曼、紫外、可见光谱、发射光谱、吸收光谱、X-射线荧光光谱、激光显微光谱、光谱化学分析、国内外光谱化学分析最新进展、开创性研究论文、学科发展前沿和最新进展、综合评述、研究简报、问题讨论、书刊评述。
不是的。因为也有偶电子离子。有机质谱中的偶电子离子(EE)~+--《质谱学报》1985年03期这个是那篇文章。奇电子离子只是大多数,或者特定的环境条件下的。
蒋少涌发表论文(其中带*号为SCI杂志):1. Jiang SY,Yang JH,Ling HF,Chen YQ,Feng HZ,Zhao KD,Ni P,2007,Extreme enrichment of polymetallic Ni-Mo-PGE-Au in Lower Cambrian black shales of South China: an Os isotope and PGE geochemical investigation. Palaeogeography,Palaeoclimatology,Palaeoecology,254(1-2): . Jiang Shao-Yong,Zhao Hai-Xiang,Chen Yong-Quan,Yang Tao,Yang Jing-Hong,Ling Hong-Fei,2007,Trace and rare earth element geochemistry of phosphate nodules from the lower Cambrian black shale sequence in the Mufu Mountain of Nanjing,Jiangsu province,China. Chemical Geology,doi:. . Dai Bao-Zhang,Jiang Shao-Yong,Jiang Yao-Hui,Zhao Kui-Dong,Liu Dun-Yi,2007,Geochronology,geochemistry and Hf–Sr–Nd isotopic compositions of Huziyan mafic xenoliths,southern Hunan Province,South China: Petrogenesis and implications for lower crust evolution. Lithos,doi:. Zhao earth element and yttrium analyses of sulfides from the Dachang Sn-polymetallic ore field,Guangxi Province,China: Implication for ore genesis. 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核磁,更实用,可能给出结构,质谱不过给个分子量,立体结构就不行了。
核磁使用范围更广,谁让有机合成那么吃香,核磁跟着有饭吃呢呵呵如果你要找工作,走这个方向但是科研方面肯定是质谱好因为质谱研究一般是归口在物化方向而不是分析方向很多理论的东西还有很大的开拓余地创新空间还很大
一般好点的杂志都要打全谱图的。除非你的物质很简单,通过质谱能充分解析;或者含量很少,没办法分离出来。
当然是学质谱,核磁跟质谱比起价格贵的多,很多单位是没有核磁的,就业机会来看质谱大一些,核磁有辐射,对身体不好!强烈推荐学习质谱,液质~