ICP电感耦合等离子体发射光谱仪即以电感耦合高频等离子体为激发光源，利用每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析仪器。也被称为ICP原子发射光谱仪。原子发射光谱分析过程主要分三步，即激发、分光和检测。一、激发光源使试样蒸发汽化，离解或分解为原子状态，原子也可能进一步电离成离子状态。原子及离子在光源中激发发光；二、利用分光器把光源发射的光色散为按波长排列的光谱；三、利用光电器件检测光谱，按所测得的光谱波长对试样进行定性分析，或按发射光强度进行定量分析。
中创盟实验室研发研制的电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）广泛被应用于冶金、化工、地质、稀土、环保、医药、石油制品、半导体材料器件、食品、刑事科学、检测机构等等领域，常用来测定各种物质中常量、微量、痕量金属元素或非金属元素的含量。
仪器分析实验课程教学探讨论文
摘要: 分析仪器分析实验课程教学中存在的问题，探讨辅助教学手段在仪器分析实验教学中的运用，提出将仿真技术引入教学、合理运用微课、建设网络教学平台等对策。
关键词: 仪器分析实验;辅助教学手段;课程教学
仪器分析实验课程是化学类及相关专业开设的主要基础课程之一，课程内容主要包括电化学分析法、紫外可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、色谱法、原子吸收光谱法、荧光光谱法等模块。通过这门课程的学习，学生可以加深对有关仪器分析方法基本原理的理解，掌握仪器的基本结构及使用方法，合理选择实验条件，正确处理实验数据和表达实验结果，为后续课程的学习及未来职业岗位的胜任奠定一定基础。
1仪器分析实验教学存在的主要问题
1．1硬件资源不足，学生缺乏实操训练
仪器分析实验所用大型仪器每台价格少则几千元，多则几万元，甚至几十万元。许多院校受到资金和场地的限制，无法配置课程所需的全部设备，或者仅有1～2台面向全体师生。因此，硬件资源的不足，导致仪器分析实验教学不能像基础实验那样，采用独立操作的方式，让每位学生都参与实验，只能靠教师演示或让学生做些辅助性的操作来完成教学任务。例如:在红外光谱实验中，学生可以进行的操作大多是固体样品的压片;在液相色谱实验中，学生的主要任务是配置溶液、用超声除去气体、用微孔滤膜过滤等。而仪器参数的设置、进样等涉及仪器操作的部分大多由教师演示，学生则少有动手操作仪器的机会。
1．2精密仪器的特殊性使学生使用受到限制
精密仪器的操作技术要求高，使用人员只有在熟悉仪器性能和熟练掌握操作规程的前提下，才能进行实际操作。一旦使用不当，不仅会造成仪器损坏，而且相对高昂的维护费用和相对较长的维护时间会给日常教学带来严重影响。因此，在仪器分析实验教学中，通常采用大循环方式组织教学。大多数任课教师为了保证设备处于良好的运行状态，避免或减少故障的发生，在课上只是亲自演示，不允许学生随意开启、关闭仪器，随意旋转仪器按钮，随意改变仪器工作参数。在这种情况下，学生只能走马观花地看演示，达不到理想的学习效果。
1．3注重培养操作能力，忽视介绍内部结构
仪器分析实验的教学目标为掌握实验原理，了解仪器构造、各部分功能，以及仪器的使用、维护和保养。多数学校在现有条件下，收获较为理想的教学效果也只是学生能在课程结束后掌握机械操作仪器的方法，而学生对仪器的内部结构和原理却了解甚少，也不懂常规维护和保养，能力自然不能得到充分锻炼。这对日后工作帮助显然不够，难以满足职业教育技能型人才培养的实际需求。
1．4辅助教学手段针对性不强
随着信息化时代的来临，在硬件资源不足的情况下，教师可以借助互联网上的教学视频来进行辅助教学，对学生掌握实验原理、仪器构造也能起到一定效果。但由于仪器设备型号不同，软件、硬件操作规程差别较大，学生观看互联网上的视频后，面对本校的实验设备可能还是无从下手。例如:利用百度搜索到的紫外可见分光光度计的教学视频多为721、722、752、UV756MC型号;气相色谱仪教学视频主要是GC120M、AGILENT6890N型;而液相色谱仪、原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、气质联用仪等仪器的网络教学资源十分有限。针对以上问题，根据实际条件，选择、开发适合本校的辅助教学手段，用来弥补教学资源的不足，不失为一条可行之路。
2辅助教学手段在仪器分析实验教学中的运用
2．1将仿真技术引入教学
分析仪器仿真技术是利用计算机技术、网络技术、仿真技术和信息技术，在计算机上建立一套与真实分析仪器完全相同的虚拟分析系统［1］。它能够借助图像、动画来描述设备的特性，显示实体的真实动作，模仿真实操作过程。国内大型分析仪器仿真技术现已成熟，以由北京东方仿真软件技术有限公司开发的大型分析仪器仿真操作系统系列软件为例，它涵盖紫外分光计、红外分光计、气相色谱装置、原子吸收光谱、高效液相色谱、色质联用分析仪仿真等内容。该系统采用计算机虚拟仿真技术进行开发。软件具备机理模型，虚拟场景逼真度高，且以真实实验数据库作为支撑，能够自动模拟相应的实验现象，得到与真实实验相似的实验结果。操作方式灵活真实，仿真操作过程与真实仪器操作过程极其相似。学生可以通过仿真技术在计算机上建立的虚拟实验操作平台，完成对昂贵分析仪器设备的模拟操作，就如同在真实的分析仪器上操作。它不仅能够满足日常训练、常规考核以及技能大赛等需求，也为剖析仪器的内部结构、原理提供极大方便。仿真实训室的建立可利用校内现有计算机机房进行扩充，购买相应操作软件。这与添置设备相比，仿真技术投入少、消耗低、使用周期长、维护方便。大型分析仪器仿真软件的引入，与传统的教学方式相比，不仅能满足设备数量与学生数量之间巨大差距的矛盾，弥补办学硬件资源的不足，还可对设备的内部结构、实验原理等相关知识进行形象剖析和立体化讲解。仿真仪器的反复操作不仅不会增加实验成本，遇到操作不当、参数设置不正确时，也不会损坏仪器、出现安全问题，能够帮助学生尽快、全面掌握仪器设备的操作技能。
2．2合理运用微课
针对仪器分析实验硬件资源不足的问题，如何把有限的实训资源整合到传统教学环境里来，使其最大限度地发挥作用，需要教师认真对待。从技术角度来看，微课这种灵活、主题突出的新型教学模式就是一个有效的方法。微课是以教学视频为主要载体，反映教师在教学活动过程中针对某个知识点或教学环节开展教与学的各种教学资源有机组合。开发仪器分析实验相关微课，借助网络与视频技术，通过视频、图片、PPT等形式，可形象直观地将实训项目操作技能视觉化，供学生反复观看，更有利于学生理解与掌握专业技能［2］。它还能将课堂教学延伸到课外，学生能够在课前、课后利用电子设备浏览实训课教学内容，有针对性地学习。教学视频是微课的'核心组成部分，时长一般在5～8分钟，主题突出，经过后期制作的视频及配套辅助资源的总容量一般为几十兆字节，视频格式须是支持网络在线播放的流媒体格式(如rm，wmv，flv)等［3］。仪器分析实验的微课制作可采用“录像法”，把仪器部件、旋钮、操作方法、实训内容完整地展现出来。如对红外光谱实验中固体样品的压片过程、分光光度计的使用，均可全程录制。而对于大型设备，如气相色谱、高效液相色谱、原子吸收分光光度计等，一次完整的实验耗时较长，微课的制作可按动作节点把操作步骤碎片化成不同单元，针对碎片化后的知识点进行录制。步骤要连贯，不能轻易跳过。视频的后期制作中，加入关键词，以字幕的形式补充其不宜讲清楚的部分。以G5气相色谱仪的操作为例，可碎片化成以下几部分录制:一是仪器构造，主要介绍气路控制系统、仪器控制面板、进样器、色谱柱箱、检测器(包括控制电路)等;二是开机方法，介绍开机操作顺序及载气流量的调节;三是样品测定，主要介绍主菜单功能，设置温度、桥电流的方法，由于升温时间较长，过程省略;四是取样进样的操作;五是关机方法，介绍怎样返回至主菜单，设置桥电流，怎样关恒流源降温，最后关主机;六是软件操作部分，可使用“Camtasia”录屏软件，将软件操作过程完整录制下来。仪器操作的录制过程，既要有设备的整体画面，又要注重细节，让学生能够在整套设备中准确找到相关按键或旋钮，同时又能看清操作方法。
2．3建设网络教学平台
《国家中长期教育改革和发展规划纲要(2010—2020年)》中提出，要“加强网络教学资源体系建设，开发网络学习课程，创新网络教学模式”。网络教学平台是实现教育教学方法创新，促进优质教育资源普及共享的重要途径和基础保障［4］。网络教学支持平台是指建立在互联网的基础之上，为网络教学提供全面支持服务的软件系统的总称，包括支持网络教学的硬件设施和支持网络教学的软件系统。网络教学平台主要有点播式教学平台和互动式网络教学平台。点播式教学平台能够实现教学资源的快速传递，学生可以随时点播音频、视频课件，查阅电子教案等教学内容。而互动式教学平台可使师生通过网络进行交流，教师也可利用教学平台对学生的学习情况进行跟踪，并根据学生的学习情况有选择性地发布课程内容。网络教学平台建设包括硬件建设和软件建设。硬件设施主要有全方位的校园宽带网、功能完善的网络多媒体教室、服务器、多媒体教学材料和软件的存储设备。软件方面主要是教学系统平台。教师可将仪器分析课程的课件、教案、专业资料、仪器使用的微课程上传至平台，供学生自主学习。学生可先通过网络平台观看仪器操作的微课程，熟悉仪器结构和操作要领，然后上机操作，这使得教学更具有针对性。目前国内许多院校或公司研制和开发了适合自身需要的网络教学平台产品，如北京师范大学研制的Vcalss、上海交通大学的Answer教学系统平台，都可以引进使用。
2．4其他辅助手段的使用
根据仪器分析实验课程的特点，教师也可选择简单易行的辅助手段，如:制作大型仪器操作流程图，并将其打印、压膜塑封后放在仪器旁边，学生在使用之前需仔细阅读，按照说明进行操作;针对现在高校大学生几乎都有智能手机的现状，在没有网络教学平台的情况下，教师也可将微课、视频通过微信发送给学生;也可通过易企秀软件，生成二维码，学生通过扫描二维码的方式在课后观看相关教学视频进行自学等。
3结束语
仪器分析实验课程是一门实践性很强的课程，对分析仪器的需求较高。在教学资源有限的情况下，我们应当积极探索辅助教学手段的运用，帮助学生深入、直观地理解和掌握所学知识，提高动手能力和独立操作能力，为学生独立调试、使用仪器打下良好基础，从而达到提高教学质量的目的。
作者:柳意 单位:锦州师范高等专科学校
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§8—2 紫外和可见吸收光谱一,紫外光谱及其产生1,紫外光谱的产生物质分子吸收一定波长的紫外光时,电子发生跃迁所产生的吸收光谱称为紫外光谱.一般的紫外光谱仪是用来研究近紫外区吸收的.2,电子跃迁的类型与电子吸收光谱(紫外光谱)有关的电子跃迁,在有机化合物中有三种类型,即σ电子,π电子和未成键的n电子.电子跃迁的类型与能量关系见图8-2.电子跃迁类型,吸收能量波长范围,与有机物关系如下:可以看出,电子跃迁前后两个能级的能量差值ΔE越大,跃迁所需要的能量也越大,吸收光波的波长就越短.二,朗勃特—比尔定律和紫外光谱图1,Lambert-Beer定律当我们把一束单色光(I0)照射溶液时,一部分光(I)通过溶液,而另一部分光被溶液吸收了.这种吸收是与溶液中物质的浓度和液层的厚度成正比,这就是朗勃特—比尔定律.用数学式表式为::吸光度(吸收度);c:溶液的摩尔浓度(mol/L)L:液层的厚度;E:吸收系数(消光系数)若化合物的相对分子量已知,则用摩尔消光系数ε=E×M来表示吸收强度,上式可写成:2,紫外光谱的表示方法应用紫外光谱仪,使紫外光依次照射一定浓度的样品溶液,分别测得消光系数E或ε.以摩尔消光系数ε或Iogε为纵坐标.以波长(单位nm)为横坐标作图得紫外光谱吸收曲线,即紫外光谱图.如下图:在一般文献中,有机物的紫外吸收光谱的数据,多报导最大吸收峰的波长位置λmax 及摩尔消光系数ε.如:丙酮在环己烷溶液中的UV光谱数据为 对甲基苯乙酮的UV光谱数据为一般 ε> 5000为强吸收= 2000~5000为中吸收< 2000为弱吸收在紫外光谱图中常常见到有R,K,B,E等字样,这是表示不同的吸收带,分别称为R吸收带,K吸收带,B吸收带和E吸收带.R吸收带为 跃迁引起的吸收带,其特点是吸收强度弱.εmax 10000.共轭双键增加,λmax向长波方向移动,εmax也随之增加.B吸收带为苯的 跃迁引起的特征吸收带,为一宽峰,其波长在230~270nm之间,中心再254nm,ε约为204左右.E吸收带为把苯环看成乙烯键和共轭乙烯键 跃迁引起的吸收带.三,紫外光谱与有机化合物分子结构的关系一般紫外光谱是指200~400nm的近紫外区,只有π—π*及π π* 跃迁才有实际意义,即紫外光谱适用于分子中具有不饱和结构,特别是共轭结构的化合物.1,孤立重键的 跃迁发生在远紫外区如: λmax =162 εmax = 15000λmax =190 εmax = 18602,形成共轭结构或共轭链增长时,吸收向长波方向移动——即红移 见P192表8-1.例如:3,在π键上引入助色基(能与π键形成P-π共轭体系,使化合物颜色加深的基团)后,吸收带向红移动.例如:一些简单有机分子的紫外光谱见P193表8-2.四, 紫外光谱的应用1,杂质的检验紫外光谱灵敏度很高,容易检验出化合物中所含的微量杂质.例如,检查无醛乙醇中醛的限量,可在270~290nm范围内测其吸光度,如无醛存在,则没有吸收.2,结构分析根据化合物在近紫外区吸收带的位置,大致估计可能存在的官能团结构. 1)如小于200nm无吸收,则可能为饱和化合物.2)在200~400nm无吸收峰,大致可判定分子中无共轭双键.3)在200~400nm有吸收,则可能有苯环,共轭双键, 等.4)在250~300nm有中强吸收是苯环的特征.5)在260~300nm有强吸收,表示有3—5个共轭双键,如果化合物有颜色,则含五个以上的双键.3,分析确定或鉴定可能的结构1)鉴别单烯烃与共轭烯烃2)测定化合物的结构(辅助)有一化合物的分子式为C4H6O,其构造式可能有三十多种,如测得紫外光谱数据λmax =230nm (εmax > 5000),则可推测其结构必含有共轭体系,可把异构体范围缩小到共轭醛或共轭酮:至于究竟是哪一种,需要进一步用红外和核磁共振谱来测定.--------------------------------------------紫外—可见分光光度分析法一、基本要求掌握：本章要求掌握分光光度法的特点、基本原理、测定方法及计算方法；分子吸收光谱与电子跃迁类型，物质对光的选择吸收与吸收光谱曲线，摩尔吸收系数与吸收系数，吸光度与透光度，偏离朗伯-比尔定律的原因；掌握显色反应条件及光度测量条件的选择；掌握紫外—可见分光光度计的主要部件，各部件的作用及仪器原理，主要类型及特点；掌握差示分光光度法的原理、特点。理解：物质分子结构与紫外吸收光谱的关系，吸收波长位移与分子结构变化的关系；紫外—可见分光光度定量分析影响结果准确度的各种因素。了解：了解紫外—可见分光光度法测定灵敏度和选择性的途径；双波长分光光度法等其它分光光度法定量测定的方法；紫外—可见分光光度法在有机化合物的结构解析方面的作用及在其他方面的应用。二、基本概念与重点内容A概述1．紫外—可见分光光度法的特点灵敏度与准确度较高；选择性较好；设备简单、操作简便。2．分光光度法的发展过程目视比色法光电比色法分光光度法3．分子的紫外—可见吸收光谱分子的紫外—可见吸收光谱是基于物质分子吸收紫外辐射或可见光，其外层电子跃迁而成，又称分子的电子跃迁光谱。紫外—可见分光光度法是基于物质分子的紫外—可见吸收光谱而建立的一种定性、定量分析方法。4．光的基本性质5．物质对光的吸收及吸收光谱6．紫外—可见吸收光谱与电子跃迁类型7．生色团与助色团B光的吸收定律1．光吸收的基本定律（朗伯-比尔定律）2．吸光度与透光率、百分透光率之间的关系3．工作曲线的绘制与应用4．吸光系数、摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度5．偏离朗伯-比尔定律的因素C紫外-可见分光光度计1．分光光度计的主要部件2．在紫外和可见光区进行测量时，分别选择何种光源3．单色器的主要元件光栅；棱镜4．分光光度计中的检测器类型早期：光电池；光电管；光电倍增管。5．紫外-可见分光光度计的类型及特点D显色测定试样的制备和光度测定条件的选择、1．显色反应及其影响因素2．测定读数误差和测定条件的选择5．入射波长的选择E分光光度定量测定方法与其他应用1．单组分的测定通常采用A-C标准曲线法定量测定。2.多组分的同时测定3．紫外可见吸收光谱在有机化合物结构解析中的作用了解共轭程度、空间效应、氢键等；可对饱和与不饱和化合物、异构体及构象进行判别。在有机化合物结构解析中，紫外可见吸收光谱没有红外吸收光谱提供的结构信息多。4．紫外—可见吸收光谱中有机物发色体系信息分析的一般规律--------------------------------------------3-1 紫外和可见光谱仪3.1.1紫外和可见光谱仪的主要组成部分3.1.2紫外及可见光谱仪的类型3-2 影响紫外光谱的因素3.2.1紫外光谱吸收带的分类3.2.2测试条件对紫外及可见吸收谱带的影响;3-3 有机化合物的紫外光谱3.3.1 共轭烯烃的紫外吸收3.3.2 共轭烯酮的紫外吸收3.3.3 芳香化合物的紫外吸收3.3.4 杂环化合物的紫外吸收3-4 无机化合物的紫外光谱3.4.1电荷转移吸收带3.4.2配位体场吸收带3-5 紫外-可见光谱的应用荧光光谱
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原子吸收光谱仪基本原理：仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测原素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测原素的含量。用 途：原子吸收光谱仪可测定多种元素，火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级，石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级。其氢化物发生器可对八种挥发性原素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点，现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量原素分析。
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9.1 电弧粉末原子发射光谱法半定量分析
光谱半定量分析是从事岩矿分析的实验室的一项经常性的分析任务。20世纪中期，光谱半定量分析为地球化学找矿及区域地质普查分析提供数据，曾为地质矿产资源的勘查和矿产综合利用做出很大贡献。
目前，随着电感耦合等离子体光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、X射线荧光光谱仪等新仪器新技术的发展，光谱半定量分析虽然已不再是地质样品的主要分析技术;但作为一种简单、快速、信息量很大的分析方法，它仍是地质分析的重要手段之一。光谱半定量分析可以用来全面了解各种岩石、土壤、矿石、矿物成分的大致含量，为剔除低品位的矿石样品、选择合理的分析方法、查明化学分析的干扰成分、制定各种合理的分析方案等提供依据。对从事岩石矿物分析的光谱分析者来说，半定量分析是一项基本实验技能。
9.1.1 标准试样的配制
光谱半定量分析，是尽可能多地提供试样中元素是否存在及其存在的大致含量的信息。因此，标准试样的配制，也要尽可能多地配入各种元素，这就极大地增加了配制标准的困难。首先是基体成分的选择，很难找到适合的天然“空矿”作基体，只能采用人工合成基体来配制。
近年来，随着分析技术和仪器分析的发展，我国已有了一批硅酸盐岩石、碳酸盐岩石、土壤、矿石、矿物及光谱分析用人工合成成分分析标准物质，定值元素从主量、微量到痕量元素等有几十个，给光谱半定量分析提供了很好的标准物质。根据分析对象，选用相应类型的天然标准物质，这是最理想的方案，可以消除组分、晶体结构不同的影响，也节省了配制标准的时间。除此之外，也可以用人工合成基体来配制(见第11章)，分组加入各种元素。
(1)造岩元素标准系列
在纯石英粉的基体中加入8个造岩元素的化合物(Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、MnO2、Na2CO3、K2CO3)配制成含量系列(表9.1)。上述8个元素分成两组(含量加大一倍配制)，一组元素含量由高到低，另一组含量由低到高，然后两组互相交叉等量混合而成。
表9.1 造岩元素标准系列 (wB:%)
续表
(2)易挥发元素为主的标准系列
考虑到各元素的检出限及其地壳中的丰度不同、谱线之间的相互干扰，可采用交错方式来配制标准系列。基体组成为:m(Fe2O3)∶m(Al2O3)∶m(CaO)∶m(MgO)∶m(Na2CO3)∶m(K2CO3)∶mSiO2=5∶15∶1∶2∶2∶2∶73，经混匀后的基体，在高温炉内950℃灼烧2h，研磨均匀后备用。先按表9.2、表9.3分别配制甲、乙两组标准，然后将甲、乙两组相对应的编号等量混合均匀，得到易挥发元素为主的标准系列(表9.4)。
表9.2 甲组标准系列
表 9.3 乙组标准系列
表 9.4 易挥发元素为主的标准系列
( 3) 难挥发的稀有、稀土元素标准系列
配制方法与上述 ( 2) 易挥发元素为主的标准系列相同。用相同的基体，先按表 9.5和表 9.6 分别配制丙、丁两组标准，再以丙、丁两组相对应编号等量混匀，得到难挥发的稀有、稀土元素标准系列 ( 表 9.7) 。
表 9.5 丙组标准系列
表 9.6 丁组标准系列
表 9.7 难挥发的稀有、稀土元素标准系列
9.1.2 摄谱
目前，光谱半定量分析一般是采用垂直电极法，即将粉末试样装入下电极小孔中，用交流电弧激发; 或是采用水平电极撒样法。不管是采用哪种方法，都要首先根据实验选择各种类型试样的分析条件，如仪器狭缝，照明系统，电极孔穴大小、壁厚，分几段摄谱，每段曝光时间，电流大小，相板类型，显影条件; 另外，如何防止试样喷溅，是否加入缓冲物质，都必须通过实验积累经验。然后，先摄取标准系列的谱带，观察标准系列各元素含量谱线黑度变化的梯度，作为今后的参比标准; 因为工作条件选定之后，每一次就不需要全部摄取整套标准系列，只摄取 2 ～ 3 个作为参考和校准，这样可以节省相板和时间。
9.1.3 释谱
释谱是半定量分析的主要环节。地质试样的组分复杂，谱线的相互干扰及组分的影响非常严重。要正确地鉴定试样中元素的存在与否并比较准确地估计其含量，必须掌握正确的释谱技术和方法。最常用的有以下两种释谱方法。
( 1) 谱线黑度比较法
谱线黑度比较法是基于目测元素分析线的黑度，与标准中相对应的元素谱线黑度进行比较，从而给出元素的近似含量。这种方法比较直观、简便、快速，存在着很大的人为主观偏差，主要依赖释谱者的经验; 表现在释谱者在脑海中要熟记标准板中各元素谱线含量范围的黑度概念，在实际分析中，就能很快地从思维中比较出来。
( 2) 谱线显线法
在鲁沙诺夫与加里宁等学者编制的谱图中，在规定的条件下，根据各元素谱线的检出限不同，将谱线强度分为 10 个等级，在每条谱线元素符号的右上角标注的数字，就代表这条谱线的检出限范围 ( 表 9.8) 。此法称为谱线显线法。
表 9.8 谱线等级
光谱分析工作者根据此经验，对每个元素都选择出几条强度不同、受干扰少的谱线，在规定的分析条件下摄取标准试样，观察每条谱线显线时的最小浓度 ( 含量) 及谱线黑度的状况，以此作为标准在分析中应用。在实际分析中，往往是两种方法结合进行。
( 3) 释谱的基本技能
释谱的基本技能，需要在实践中积累经验，掌握多方面的知识，才能成为熟练的分析工作者。下面将日常释谱中应熟知的几个问题作一简述。
a.要了解所用仪器的色散率和分辨率。最简便的方法是看分析线与干扰线的波长差，按公式 R = λ/Δλ 计算出两条谱线的分辨率 ( 实际分辨率是理论分辨率的 70% ～ 80%) ，与仪器的分辨率相比较 ( 国产北二光一米光栅光谱仪，光栅刻划面积 60mm × 60mm，刻线 1200 条/mm) 。如果计算的分辨率比仪器分辨率大，表明此谱线有干扰。
b.熟悉铁谱线各个波段的特征，能凭借铁谱线迅速找到所要找的分析元素的谱线波长位置。
c.在释谱时，先大致了解整条谱带中各元素存在的情况，确定属于哪种类型的岩石、矿石、矿物，哪些元素含量大于 10%，从而了解摄谱时试样是否喷溅，主体元素对哪些元素谱线有干扰，哪些伴生元素可能存在。
d.根据所选择的各元素谱线组，按照前述两种方法，逐一估算各元素的含量。此时还应具有这种经验，哪种主量元素存在能增强哪些低量元素谱线，能抑制减弱哪些元素谱线; 计量时，要凭经验作适当的校正，才能取得好的分析结果。
e.必须了解分析线的干扰情况。如果分析元素与干扰元素的蒸发行为不同，可根据不同电流摄取的两条谱带中，分析线出现的情况来判断是否干扰。
f.对各元素的地球化学知识，矿石、矿物化学组分的特性和常见的伴生元素，应有一定的了解，以便释谱时正确判断元素存在的可能性。
9.1.4 特殊试样的检验
在分析任务中，有时会遇到一些微细粒矿石、矿物和厂矿或商检部门送来一些特殊物质要求检验。对这些任务，很难以半定量报出结果，其一是没有相应的标准; 其二试样量少，不允许重复分析。以往的做法是: 采用小孔径电极，先在电极孔穴中垫入一层炭粉，再将试样填入，然后再盖上一层炭粉，压紧，用 8A 电流全曝光，摄取一条谱带。如果小电流不能全部蒸发试样，在电极头上出现明亮的金属物时，再用大电流 ( 14A) 烧完。如送来的是少量液样，可将液样置于小坩埚中，加入少量炭粉，用小玻璃棒混合，烘干，装入电极，用 8A 电流曝光。
由于给不出半定量数据，只能报出试样中元素存在的大、中、小含量概念，然后与送样者共同讨论，来判定是属于哪种类型矿物或何种物质，并提出进一步工作的建议。
9.1.5 半定量分析线及检出限
表 9.9 中所列检出限，初试的工作条件如下。
1) 仪器: 中型水晶摄谱仪与玻璃棱镜摄谱仪，狭缝宽 7μm，三透镜照明系统，中间光圈 3.2mm。
2) 激发源: 交流电弧发生器，分两段摄谱，第一段 9A 曝光 90s，第二段 14A 烧完。
3) 电极: 上电极为圆锥形，下电极孔穴为 2.5mm × 3mm × 0.6mm，所用标准为模仿硅酸盐岩石类型基体配制。
4) 光谱紫外Ⅱ相板，A、B 型混合显影液，20℃ 显影 3min。
表 9.9 中提供的半定量分析检出限是参考值。由于各实验室用的仪器不同，电极规格、电流、相板类型不同，都会影响检出限。因此要根据实际情况，摄取参比标准，给出本实验室工作条件下的检出限。表 9.9 的谱线表及检出限，最初是加里宁等学者于 1957年提出来的，后经我国光谱分析工作者不断进行修订、补充; 仪器及工作条件也都不同，因而表中的数据仅为参考值。
表 9.9 半定量分析检出限
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9.2 能量色散-X射线荧光光谱法半定量分析
自20世纪80年代，国际上就已有开始采用能量色散-X射线荧光光谱法(EDXRF)分析地质试样品的报道。因EDXRF的能量分辨率有限，采用普通X射线管激发的常规EDXRF的背景信号相对较高，检出限较差，因此EDXRF在地球化学实验室中的应用不如波长色散XRF(WDXRF)普遍。近期国际上推出了一种采用偏振X射线激发试样的EDXRF商品光谱仪，可以大幅度降低散射X射线造成的背景，提高信背比，改善检出限。采用偏振X射线激发-EDXRF分析地质试样的研究早见于1991年，商品仪器问世则是在1998年。该类型的光谱仪与普通的能量色散X射线光谱仪相比，其突出优点是元素检出限低;测量元素范围得到扩展，Na～Nd范围内的元素均可用灵敏度高、干扰少的K系线进行分析，其他更重的元素则可用L线分析。
对于大多数金属元素，偏振X射线激发-EDXRF光谱法与波长色散XRF光谱法的检出限相当。由于是全谱测量，当常规不能分析的元素存在含量异常时，也可及时被发现并同时分析。偏振X射线激发-EDXRF的缺点是:Na、Mg等轻元素的分析灵敏度低、检出限差，分析粉末试样中这些元素时的精度不如WDXRF;能量分辨率低，存在比较多的谱线重叠干扰，例如元素谱线间的重叠干扰、逃逸峰重叠干扰、合峰重叠干扰等。因此，在采用该技术进行多元素定性和定量分析时，一般需要配备解谱软件对本底和重叠干扰进行剥离。
EDXRF法分析固体试样时，可以根据分析目的采用熔融玻璃片法、粉末压片法、直接粉末法等不同的试样制备方法。对于均匀试样或者仅做定性分析时，甚至可以不对试样进行制备而直接分析。对于岩矿试样的半定量分析，可采用粉末压片或直接粉末法进行制样和分析。对于试样量比较多而又易于压制成型的试样，采用低压聚乙烯(或硼酸)镶边衬底或塑料环镶边的方式压制比较便利，速度快，成本低。对于试样量少或比较珍贵的试样，采用直接粉末法制样比较理想，分析过的试样仍可用于其他方法，因为该种制样方法基本不损耗试样。
本节介绍直接粉末法制样，偏振X射线激发-EDXRF光谱法半定量分析岩矿试样的方法。
9.2.1 仪器设备和试剂
仪器:XEPOS+型台式偏振激发能量色散-X射线荧光光谱仪(德国SPECTRO公司)，配备Pd靶X射线管，最高电压50kV，最大电流2mA，最大功率50W;硅漂移探测器，铍窗厚度15μm，分辨率148eV(5.9keV处)，电制冷型，无需液氮冷却;配备Zr、Pd、Co、Zn、CsI、Mo、Al2O3和HOPG等8个二级靶(偏振靶)，可根据分析元素选定;带X射线快门的12位置试样自动交换系统，可在氦气和空气两种介质下进行测定。
试样盒:由内环、外环和盖子3套件组成，内环内径28mm;使用时配以聚丙烯膜制作盒底。
试样盒底膜:TF-240型聚丙烯薄膜(FLUXANA公司)，厚度4μm。
9.2.2 试样制备
试样要求:按规定对试样粗碎、细碎、缩分，研磨并过200目筛。
试样盒的准备:将内环放置在平滑、干净的平面上(铺上硫酸纸)，顶端放置一块宽约4.0cm的聚丙烯薄膜，再用外环将内环连同薄膜一起扣好，然后上下颠倒内外环组件，双手均匀向下平压内环边缘，直至内环和外环的下沿均与衬底面平行，薄膜被拉平，形成光滑的杯底。
试样制备:在制备好的试样杯中，加入4.0g风干后的试样(或校准试样)，用平底玻璃棒压实，盖上盖子后，即可放入仪器进行测量。
9.2.3 测量条件
采用4种不同的激发条件，对各不同元素进行激发和检测(表9.10)。测量气氛为空气。
表9.10 偏振激发能量色散-X射线荧光光谱法分析地质样品的测量条件
注:除Pr、Hf、Ta、W、Bi、Tl、Th、U等元素采用Lα线，Pb采用Lβ1线分析外，其他各元素均采用Kα线进行分析。
9.2.4 方法校准
校准试样以GBW07401～GBW07416(其中GBW07411未参加校准)、GBW07301～GBW07313和GBW07103～GBW071014三个系列的地球化学标准物质为主，可根据需要附加矿石标准物质，使感兴趣的元素均具有合理的含量范围。校准试样的制备方法与“9.2.2试样制备”相同。校准步骤如下。
1)先按表9.10的条件对各校准试样进行测量，根据所给定的各标准物质的组成计算其平均原子序数;以测量得到的Mo靶靶线的康普顿散射强度与瑞利散射线强度的比值为纵坐标，以平均原子序数为横坐标，按对数函数进行拟合，进行平均原子序数校准，作为未知试样基本参数计算的前提。
2)对用Mo、Al2O3和Co靶测量得到的数据，以Mo靶线的康普顿散射为内标进行基体校正和方法校准;对用HOPG靶测量得到的数据，用基本参数法进行基体校正和方法校准。这些校正和校准过程均采用仪器配备的软件进行，无需脱机计算。
9.2.5 方法的检出限
EDXRF分析中，检出限的大小不仅受背景计数值的影响，而且受重叠干扰元素的影响;同时，当试样基体不同时，分析元素的灵敏度会发生变化，从而影响检出限值。因此，难以给出合适的检出限值。表9.11是分析纯硅酸盐基体试样时的仪器检出限参考值。实际分析中，仪器会根据所分析试样的实际组成给出分析值或实际检出限值。
表9.11 偏振激发-EDXRF分析纯硅酸盐基体、无谱线重叠试样时的仪器检出限 (单位:10-6)
9.2.6 特殊试样的分析
有些特殊试样，可供分析使用的试样量很小，或者仅有几个甚至一个颗粒，可以放在试样盒中进行测量，此时仪器不能给出合理的含量估计值。分析者可以通过试样能谱的解读，判断试样的主、次、痕量成分，从而给出定性的结论。由于不损耗试样，该方法对于这类试样很实用。
参考文献和参考资料
光谱学与光谱分析编辑部.1985.光谱分析常用谱线表［M］.北京:光谱学与光谱分析编辑部
C·K·加里宁.蒋铁珊译.1959.矿物原料分析光谱线表［M］.北京:地质出版社
本章编写人:吴景钵(国家地质实验测试中心)。
詹秀春(国家地质实验测试中心)。
你好，看你的问题是去年的，但是我还是说一下我的情况吧，我的清样稿日期是18年6期次，清样稿有关资料也全部按时提交，但是6期次刊出的没有我的文章，然后咨询了编辑部，说是可能在7期次，我觉得编辑部还是很负责的，上述问题应该也是为了更好地刊出文章，给出充足的准备吧，你情况如何？几个月后刊出的？
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