仪器和试剂
旋光仪、洗瓶、胶头滴管、滤纸；
蒸馏水、5%葡萄糖溶液、未知浓度的葡萄糖溶液
实验内容
1．旋光仪的结构
旋光度可以由旋光仪来测定。旋光仪有两种：一种是数字自动显示测定结果的自动旋光仪，另一种是目测刻度而得结果圆盘旋光仪。
2．旋光度的测定
（1）样品溶液的配制
准确称取一定量的样品，在50ml的容量瓶中配成溶液。通常可以选用水、乙醇、氯仿作溶剂。若用纯液体样品直接测试，则测定前只需确定其相对密度即可。
由于葡萄糖溶液具有变旋光现象，所以待测葡萄糖溶液应该提前24小时配好，以消除变旋光现象，否则测定过程中会出现读数不稳定的现象。
（2）预热
打开旋光仪电源开关，预热5～10分钟，待完全发出钠黄光后方可观察使用。
实验原理
当一束单一的平面偏振光通过手性物质时，其振动方向会发生改变，此时光的振动面旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象。物质的这种使偏振光的振动面旋转的性质叫做旋光性，具有旋光性的物质叫做旋光性物质或旋光物质。许多天然有机物都具有旋光性。由于旋光物质使偏振光振动面旋转时，可以右旋（顺时针方向，记做“+”）,也可以左旋（逆时针方向，记做“—”），所以旋光物质又可分为右旋物质和左旋物质。
由单色光源（一般用钠光灯）发出的光，通过起偏棱镜（尼可尔棱镜）后，转变为平面偏振光（简称偏振光）。当偏振光通过样品管中的旋光性物质时，振动平面旋转一定角度。调节附有刻度的检偏镜（也是一个尼可尔棱镜），使偏振光通过，检偏镜所旋转的度数显示在刻度盘上，此即样品的实测旋光度α。
旋光法可用于各种光学活性物质的定量测定或纯度检验。将样品在指定的溶剂中配成一定浓度的溶液﹐由测得的旋光度算出比旋光度﹐与标准比较﹐或以不同浓度溶液制出标准曲线﹐求出含量。在旋光计的基础上还发展了一种糖量计﹐专门用于测量蔗糖含量。用白光为光源﹐以石英楔抵消蔗糖溶液对不同波长光的色散﹐并将石英楔校正﹐标以蔗糖的百分含量﹐即可直接测出浓度﹐简便迅速﹐常用于制糖工业。以及手性物质的测定
实验19 旋光仪测旋光液体的浓度 1实验目的1） 观察光的偏振现象，加深对光偏振的认识；2） 了解旋光仪的结构及测量原理；3） 掌握旋光仪测定旋光液体浓度的方法。2 实验仪器WXG-4圆盘旋光仪、葡萄糖溶液样品试管3 实验原理3.1偏振光的获得与检测1）偏振光的获得：使自然光通过偏振片就形成只有一个振动方向的线偏振光（平面偏振光）。2）偏振光的检测：用偏振片观察偏振光时，转动偏振片，当偏振片的偏振化方向与偏振光的振动方向一致时可看到最大的光强度，当偏振片的偏振化方向与偏振光的振动方垂直时，光强度为零。用偏振片来观察自然光，转动偏振片观察时光强度保持不变。3）物质的旋光性质：平面光通过旋物质时振动面相对入射光的振动面旋转了一定的角度，角度的大小（称旋光度）φ与偏振光通过旋光物质的路程l成正比，对于旋光溶液，旋光度还与液体的浓度C成正比。 其中а为旋光率。3.2 旋光溶液旋光率及浓度的测定方法①用旋光仪测量一组不同浓度（浓度已知）的葡萄糖溶液的旋光度φ，用作图法处理数据，并求得旋光率а， ②用旋光仪测量未知浓度的旋光度 ，可求得浓度 ；也可利用旋光关系曲线直接确定对应的浓度。4 旋光仪的结构4.1光学原理从图1旋光仪的光路图可以看出，钠光灯射出的光线通过毛玻璃后，经聚光透镜成平行光，再经滤色镜变成波长为 的单色光。这单色光通过起偏镜后成为平面偏振光，中间部分的偏振光再通过竖条状旋光晶片，其振动面相对两旁部分转过一个小角度，形成三分视场。仪器出厂时把三分场均匀暗作为零度视场并调在度盘零度位置，三分场均匀暗的形成原理如图2所示。 图1 旋光仪的光路图 图2三分场均匀暗视场的形成原理4.2 度盘双游标读数 ①读取左右两游标的读数并求平均得： ② （注意：如果 为170多度时，那么 读数应当加上180度）。4.3 使用方法 ①打开电源后，旋转目镜调焦旋钮使视场清晰。 ②调到三分场均匀暗时读 ③将待测试管放入样品镜筒内，调到三分场均匀暗，读双游标读数 ，经修正后的值即为待测样品的旋光度。 注意：取试管时请用双手，免得打破试管。5 数据处理 表1 不同浓度的旋光度调零A B （A+B）/2 E1 A B （A+B）/2 E2 A B （A+B）/2 E3A B （A+B）/2178.95 179.00 178.98 3.95 4.00 3.98 8.85 8.95 8.90 12.55 12.60 12.58178.90 178.95 178.92 4.40 4.45 4.42 8.60 8.70 8.65 12.25 12.30 12.28179.05 179.15 179.10 4.40 4.45 4.42 9.10 9.20 9.15 12.70 12.75 12.72179.10 179.15 179.12 3.85 3.95 3.90 9.00 9.05 9.02 12.15 12.20 12.18179.00 179.05 179.02 3.70 3.80 3.75 8.65 8.70 8.68 12.35 12.40 12.38179.00 179.05 179.02 3.90 3.95 3.92 9.05 9.10 9.08 12.55 12.65 12.60179.03 s=0.0745 4.06 s=0.285 8.91 s=0.21 12.46 s=0.21E4A B （A+B）/2 E5 A B （A+B）/2 EX A B （A+B）/217.90 17.95 17.92 22.70 22.80 22.75 9.55 9.60 9.5818.40 18.50 18.45 22.25 22.30 22.28 9.25 9.35 9.3018.30 18.35 18.32 22.95 23.00 22.98 9.65 9.75 9.7018.30 18.40 18.35 22.75 22.80 22.78 9.40 9.50 9.4518.50 18.60 18.55 23.25 23.35 23.30 9.50 9.60 9.5518.15 18.25 18.20 23.00 23.10 23.05 9.70 9.75 9.72 18.30 s=0.22 22.86 s=0.35 9.55 s=0.16以上数据经查均无坏值①用作图法处理数据从图3取两点代入公式求旋光率：图3旋光度和浓度的关系②求未知浓度 ∵ ； ； ∴ 又∵ ∴ 或者 ③最终结果： （P=68.3%） (P=68.3%)
实验目的
1、了解旋光仪的构造和旋光度的测定原理
2、掌握旋光仪的使用方法和比旋光度的计算方法
预习要求
理解定义；了解影响因素；了解测定意义；了解碳水化合物的变旋光现象；思考本实验中如何保护旋光仪。
实验原理
当一束单一的平面偏振光通过手性物质时，其振动方向会发生改变，此时光的振动面旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象。物质的这种使偏振光的振动面旋转的性质叫做旋光性，具有旋光性的物质叫做旋光性物质或旋光物质。许多天然有机物都具有旋光性。由于旋光物质使偏振光振动面旋转时，可以右旋（顺时针方向，记做“+”）,也可以左旋（逆时针方向，记做“—”），所以旋光物质又可分为右旋物质和左旋物质。
由单色光源（一般用钠光灯）发出的光，通过起偏棱镜（尼可尔棱镜）后，转变为平面偏振光（简称偏振光）。当偏振光通过样品管中的旋光性物质时，振动平面旋转一定角度。调节附有刻度的检偏镜（也是一个尼可尔棱镜），使偏振光通过，检偏镜所旋转的度数显示在刻度盘上，此即样品的实测旋光度α。
仪器和试剂
旋光仪、洗瓶、胶头滴管、滤纸；
蒸馏水、5%葡萄糖溶液、未知浓度的葡萄糖溶液
实验内容
1．旋光仪的结构
旋光度可以由旋光仪来测定。旋光仪有两种：一种是数字自动显示测定结果的自动旋光仪，另一种是目测刻度而得结果圆盘旋光仪。
2．旋光度的测定
（1）样品溶液的配制
准确称取一定量的样品，在50ml的容量瓶中配成溶液。通常可以选用水、乙醇、氯仿作溶剂。若用纯液体样品直接测试，则测定前只需确定其相对密度即可。
由于葡萄糖溶液具有变旋光现象，所以待测葡萄糖溶液应该提前24小时配好，以消除变旋光现象，否则测定过程中会出现读数不稳定的现象。
（2）预热
打开旋光仪电源开关，预热5～10分钟，待完全发出钠黄光后方可观察使用。
（3）调零
在测定样品前，必须先用蒸馏水来调节旋光仪的零点。洗净样品管后装入蒸馏水，使液面略凸出管口。将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不要带入气泡，旋紧（随手旋紧不漏水为止，旋得太紧，玻片容易产生应力而引起视场亮度发生变化，影响测定准确度）上螺丝帽盖。将样品管擦干后放入旋光仪，合上盖子。开启钠光灯，将刻度盘调在零点左右，会出现大于或小于零度视场的情况。如图10-3中a和b所示。旋动粗动、微动手轮，使视场内三部分的亮度一致，即为零点视场，如图10-3c所示。记下刻度盘读数，重复调零4~5次取平均值。若平均值不为零而存在偏差值，应在测量读数中将其减去或者加上。
a.大于或小于零度视场 b.零度视场 c.小于或大于零度视场
（4）测定
样品的测定和调零方法相同。每次测定之前样品管必须先用蒸馏水清洗1~2遍，再用少量待测液润洗2～3次遍，以免受污物的影响，然后装上样品进行测定。旋动刻度盘，寻找较暗照度下亮度一致的零度视场。若读数是正数为右旋；读数是负数为左旋。读数与零点值之差，即为样品在测定温度时的旋光度。记下测定时样品的温度和样品管长度。测定完后倒出样品管中溶液，用蒸馏水把管洗净，擦干放好。
按以上方法测定5%葡萄糖溶液的旋光度4~5次，测定值填入下表相应位置。再测定未知浓度的葡萄糖溶液的旋光度4~5次，测定值填入下表相应位置。
（5）数据记录与处理
按表中设计的项目进行相应处理，最终求出未知浓度葡萄糖溶液的浓度。
1、论文题目：要求准确、简练、醒目、新颖。2、目录：目录是论文中主要段落的简表。（短篇论文不必列目录）3、提要：是文章主要内容的摘录，要求短、精、完整。字数少可几十字，多不超过三百字为宜。4、关键词或主题词：关键词是从论文的题名、提要和正文中选取出来的，是对表述论文的中心内容有实质意义的词汇。关键词是用作机系统标引论文内容特征的词语，便于信息系统汇集，以供读者检索。 每篇论文一般选取3-8个词汇作为关键词，另起一行，排在“提要”的左下方。主题词是经过规范化的词，在确定主题词时，要对论文进行主题，依照标引和组配规则转换成主题词表中的规范词语。5、论文正文：（1）引言：引言又称前言、序言和导言，用在论文的开头。 引言一般要概括地写出作者意图，说明选题的目的和意义, 并指出论文写作的范围。引言要短小精悍、紧扣主题。〈2）论文正文：正文是论文的主体，正文应包括论点、论据、 论证过程和结论。主体部分包括以下内容：a.提出-论点；b.分析问题-论据和论证；c.解决问题-论证与步骤；d.结论。6、一篇论文的参考文献是将论文在和写作中可参考或引证的主要文献资料，列于论文的末尾。参考文献应另起一页，标注方式按《GB7714-87文后参考文献著录规则》进行。中文：标题--作者--出版物信息（版地、版者、版期）：作者--标题--出版物信息所列参考文献的要求是：（1）所列参考文献应是正式出版物，以便读者考证。（2）所列举的参考文献要标明序号、著作或文章的标题、作者、出版物信息。
旋光度的测定：是利用平面偏振光通过含有某些光学活性物质（如具有不对称碳原子的化合物）的液体或溶液时发生的旋光现象来测量药物或检查药物的纯杂程度。
测定方法：
将测定管用供试液体或固体物质的溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。用同法读取旋光度3次，取掌3次的平均数，计算供试品的比旋度或浓度。
旋光度测定也可用来测定含量。主要用于：药物鉴别、杂质检查和含量测定。当平面偏振光通过含有某些光学活性物质(如具有不对称碳原子的化合物)的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的振动向左或向右旋转。
注意事项：
1、测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动。如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。
2、配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度）。
3、供试物质的溶液应充分溶解，供试液应澄清。
4、物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关，因此，表示物质的比旋度时应注明测定条件。
由旋光仪测得的旋光度，甚至旋光方向，不仅与物质的结构有关，而且与测定的条件有关。因为旋光现象是偏振光透过旋光性物质的分子时所造成的。透过的分子愈多，偏振光旋转的角度愈大。因此，由旋光仪式测得的旋光度与被测样品的浓度（如果是溶液），以及盛放样品的管子（旋光管）的长度密切相关。通常，规定旋光管的长度为1dm，待测物质溶液的浓度为1g/mL，在此条件下测得的旋光度叫做该物质的比旋光度，用[α]表示。比旋光度仅决定于物质的结构，因此，比旋光度是物质特有的物理常数。在实际工作中，常常可以用不同长度的旋光管和不同的样品浓度测定某物质溶液的旋光度α，并按下式进行换算得出该物质的比旋光度[α]。[α] = α/ l* C式中：C--溶液的浓度（g/mL）；l--旋光管长度（dm）。若被测物质是纯液体，则按下式进行换算。[α] = α/ l* ρ 式中：ρ--液体的密度。因偏振光的波长和测定时的温度对比旋光度也有影响，故表示比旋光度时，还要把温度及光源的波长标出，将温度写在[α]的右上角，波长写在左下角，即。溶剂对比旋光度也有影响，故也要注明所用溶剂。例如某物质的比旋光度为：（C,1,CH3OH），这说明该物质的比旋光度为右旋98.3，测定时的温度为20℃，使用D钠光，溶剂为甲醇，溶液浓度为1%。
旋光度的测定：是利用平面偏振光通过含有某些光学活性物质（如具有不对称碳原子的化合物）的液体或溶液时发生的旋光现象来测量药物或检查药物的纯杂程度。
测定方法：
将测定管用供试液体或固体物质的溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。用同法读取旋光度3次，取掌3次的平均数，计算供试品的比旋度或浓度。
旋光度测定也可用来测定含量。主要用于：药物鉴别、杂质检查和含量测定。当平面偏振光通过含有某些光学活性物质(如具有不对称碳原子的化合物)的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的振动向左或向右旋转。
注意事项：
1、测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动。如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。
2、配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度）。
3、供试物质的溶液应充分溶解，供试液应澄清。
4、物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关，因此，表示物质的比旋度时应注明测定条件。
左旋氧氟沙星（levofloxacin，1）化学名为（S）-（-）-9-氟-2，3-二氢-3-甲基-10-（4-甲基-1-哌嗪）-7氧代-7氢吡啶骈〔1，2，3-de〕〔1，4〕苯骈?嗪-6-羧酸，是氧氟沙星的(S)-（-）异构体，它的抗菌活性为氧氟沙星的2倍，毒副作用小，成为第三代氟喹诺酮抗菌药中最优秀的品种之一，最早由日本第一制药株式会社开发上市〔1，2〕.1合成路线设计化合物（1）的合成文献〔3〕报道按起始原料可分为两大类：方法一，由2，3，4，5-四氟苯甲酸为原料，经酰氯化后与丙二酸二乙酯缩合、部分水解脱羧、与原甲酸三乙酯缩合、(S)-（+）-2-氨基丙醇置换、环合、水解后与4-甲基哌嗪缩合精制而得〔4，5〕；方法二，以2，3，4-三氟硝基苯为起始原料，先合成关键中间体(S)-7，8-二氟-3-甲基-3，4-二氢-2H-1，4-苯骈?嗪，再与乙氧亚甲基丙二酸二乙酯缩合、环合、水解、上甲基哌嗪精制而得〔6～8〕.方法二尽管与目前国内氧氟沙星的合成工艺近似，但关键中间体(S)-7，8-二氟-3-甲基-3，4-二氢-2H-1，4-苯骈?嗪的合成存在步骤长、收率低、光学纯化难度大等缺点，难以适合大量制备.方法一因国内已有2，3，4，5-四氟苯甲酸及(S)-（+）-2-氨基丙醇工业品供应，成为不对称合成左旋氧氟沙星较为理想的选择，故采用方法一作为试制路线，并对合成工艺进行优化和改进，以2，3，4，5-四氟苯甲酸为原料，经8步反应制得左旋氧氟沙星，总收率为39.2%，最终产物结构经元素分析，IR，1H-NMR，13C-NMR，DEPT，MS鉴定.合成路线见图1.Fig.1The synthesis route of levofloxacin2实验部分熔点采用北京泰科仪器有限公司的XT-4双目显微熔点仪测定，温度未经校正.元素分析用美国PE-240C型元素分析仪.红外光谱仪为Nicolet 170SX型.热重分析用美国PE-7系列热重分析仪.核磁共振谱用Bruker AM 500 MHz核磁共振仪测定，d6-DMSO为溶剂，TMS为内标.质谱用VG-ZAB-HS GC-MSZ质谱仪测定.旋光度用WZZ-1自动指示旋光仪测定.2.12，3，4，5-四氟苯甲酰基乙酸乙酯（5）的合成化合物（2）38.8 g（0.200 mol）、SOCl2 150 mL（2.05 mol）、DMF 0.4 mL依次加入到反应瓶中，搅拌加热回流5 h，常压蒸出过量的SOCl2，加甲苯40 mL再减压蒸干得化合物（3）.于另一个反应瓶中依次加入镁粉5.0 g（0.206 mol）、无水乙醇50 mL、四氯化碳0.5 mL，加热引发反应后，搅拌下滴加丙二酸二乙酯32.8 g（0.206 mol）和无水甲苯60 mL的混合液，30 min加完后于60℃继续反应2 h，冷至-5℃后滴加化合物（3）的甲苯80 mL溶液，1 h加完后继续在0℃搅拌反应2 h，倾入浓盐酸90 mL和冰水90 mL的混合液中，分出有机相，水相用甲苯（50 mL×3）萃取，合并有机相，减压蒸出甲苯得橙黄色油状液体（4），在化合物（4）的反应瓶中加入水100 mL和对甲苯磺酸0.1 g（0.500 mmol），加热回流6 h，TLC检测原料点基本消失〔乙酸乙酯-甲醇（V∶V=4∶0.5）为展开剂〕，冷至室温，以二氯甲烷（50 mL×3）萃取，有机相用水洗至中性，无水硫酸钠干燥，减压蒸干得橙色液体（5）44.4 g，收率：84.0%（文献〔4〕收率：93%），化合物（5）不经纯化，直接用于下一步反应.2.2（S）-（-）-9，10-二氟-2，3-二氢-3-甲基-7氧代-7氢吡啶骈〔1，2，3-de〕〔1，4〕苯骈?嗪-6-羧酸乙酯（8）的合成在含有化合物（5）44.4 g（0.168 mol）的反应瓶中，加入醋酐82 mL（0.876 mol），原甲酸三乙酯66.6 mL（0.400 mol），搅拌加热回流4 h，并在反应中蒸出生成的乙酸乙酯，使反应完全，减压蒸干后加二氯甲烷450 mL溶解，于室温搅拌滴加（S）-（+）-2-氨基丙醇13.5 g（0.180 mol）和二氯甲烷50 mL的混合液，1 h滴完后继续搅拌反应2 h，回收二氯甲烷并减压蒸干得橙红色粘稠性油状物（7），在含化合物（7）的反应瓶中加入DMF 400 mL及无水K2CO3 46.4 g（0.336 mol），在120℃搅拌反应8 h，减压回收DMF后向反应瓶中加入冰水250 mL，搅拌析出固体，放置过夜，过滤，固体用水洗涤，以氯仿-乙醇（V∶V=3∶2）进行重结晶，烘干得化合物（8）34.0 g，收率：65.4%，mp 254～256℃（文献〔6〕mp 254～255℃）.2.3（S）-（-）-9，10-二氟-2，3-二氢-3-甲基-7氧代-7氢吡啶骈〔1，2，3-de〕〔1，4〕苯骈?嗪-6-羧酸（9）的合成按文献〔8〕操作，收率为：87%，mp＞300℃（文献〔8〕收率：88%，mp＞300℃）.2.4（S）-（-）-9-氟-2，3-二氢-3-甲基-10-（4-甲基-1-哌嗪基）-7氧代-7氢吡啶骈〔1，2，3-de〕〔1，4〕苯骈?嗪-6-羧酸（1）的合成化合物（9）28.1 g（0.100 mol）、N-甲基哌嗪26 mL（0.230 mol）、DMSO 75 mL依次加入反应瓶中，130℃加热搅拌反应6 h，减压回收DMSO及过量的N-甲基哌嗪，残留物用95%乙醇重结晶，得淡黄色晶体（1）的半水合物30.3 g，收率：82%，（文献〔8〕收率：75.06%），mp 224～226℃，〔α〕24D=-76.7°（c=0.39，0.05 mol/L NaOH）〔文献〔7〕mp 225～227℃，〔α〕24D=-76.9°（c=0.385，0.05 mol/L NaOH）〕.TG分析：化合物（1）在35.466～82.453℃失重2.632%，相当于含0.5个结晶水（理论含0.5个结晶水值为2.430%）.元素分析，实测值（%）：C 58.29，H 5.72，N 11.16，F 5.07；理论值（%）：C 58.32，H 5.72，N 11.34，F 5.13.IR（KBr）cm-1：3267（—COOH），3081（ArH），2974～2802（RH），1724.3（—COOH，CO），1621（7—CO），1542～1453（Ar—CC—），1395.6～1315.4（C—H，C—N），1291.8～1241.0（C—O，C—F），1089.9（C—N），927.5（—OH），802（C—H）.1H-NMR（DMSO-d6）δ：15.22（1H，br s，—COOH），8.96（1H，s，5-H），7.56（1H，d，8-H），4.92（1H，d，3-H），4.58（1H，d，2βH），4.36（1H，d，2αH），3.26～3.36（4H，m，1，1′哌嗪环质子），2.44（4H，br s，2，2′哌嗪环质子），2.23（3H，s，N—CH3），1.45（3H，d，3-CH3）.13C-NMR（DMSO-d6）δ：176.27（7-C），165.95（-COOH），155.38（9-C），146.06（5-C），140.03（11-C），132.01（10-C），124.72（12-C），119.55（13-C)，106.55（6-C），103.21（8-C），68.01（2-C），55.25（哌嗪环2，2′-C），54.78（3-C），50.05（哌嗪环1，1′-C），46.01（N-CH3），17.88（3-CH3）.13C-NMR（DEPT）δ：146.06（5-C），103.21（8-C），54.78（3-C）为CH碳原子；δ：68.01（2-C），55.25（哌嗪环2，2′-C），50.05（哌嗪环1，1′-C）为CH2碳原子；δ：46.01（N—CH3），17.88（3-CH3）为CH3碳原子.EI MS m/z：361（M+）.3讨论文献〔4〕报道化合物（5）的合成以化合物（2）为原料经酰氯化后与丙二酸单一酯在丁基锂作用下，于-55℃低温下缩合，水解精制而得，收率为93%，但该合成方法成本高，反应条件苛刻，本文在参考文献〔9，10〕类似物合成方法基础上，由（2）经酰氯化后与乙氧基镁丙二酸二乙酯缩合，用0.1%对甲苯磺酸部分水解脱羧制得，收率为84%.由（5）制备（9）时，本实验在（5）与原甲酸三乙酯和醋酐反应时，将生成的乙酸乙酯蒸出使反应完全，并以无水K2CO3和DMF替代文献〔5〕中的50%NaH和DMSO，以冰醋酸和盐酸替代KOH进行水解，四步反应收率为56.9%（文献〔5〕收率：23.5%），以DMSO替代吡啶为溶剂进行缩N-甲基哌嗪反应，收率为82%（文献〔8〕收率为75.06%），以2，3，4，5-四氟苯甲酸计，总收率为39.2%，本研究对左旋氟沙星的工业化生产有一定的参考价值.
浅议汽车加油站在线渗漏监测系统设计论文
0引言
随着我国汽车保有量迅速增长，汽车加油站数量与日剧增。由于加油站往往处于交通要道，其安全可靠运行十分重要。国家新施行的标准《汽车加油加气站设计与施工规范》GB50156-2012(2012年6月28日发布，2013年3月1日施行)与原来的国家标准《汽车加油加气站设计与施工规范》GB50156-2002(2006年版)比较，新版标准加强了加油站安全与环保措施，其中第6.5章节主要对油品防渗漏措施做了具体要求。
新版标准对加油站油品储运设施的防渗方式要求如下:
1)加油站埋地油罐应采用单层油罐设置防渗罐池或采用双层油罐。
2)埋地加油管道应该采用双层管道。
3)防渗罐池、双层油罐、双层管道系统的渗漏检测宜采用在线监测系统。
4)单层油罐渗漏检测主要由具备渗漏检测功能的液位监测系统实现。
1在线渗漏监测方法
单层油罐渗漏检测主要由具备渗漏检测功能的液位监测系统实现，本文主要讨论防渗罐池、双层油罐、双层管道系统的在线渗漏监测方法。
1.1监测方法
目前已使用的在线渗漏监测方法主要由以下4种，即传感器法(干式)、液媒法(湿式)、充气法、真空法。
1)传感器法
传感器法主要将液体传感器直接安装于检测点，通过传感器检测信号判断是否有液体渗入。
2)液媒法
液媒法主要在夹层内充入液体，利用液位计检测罐顶液媒槽的液面判断夹层内是否有液体渗入。
3)充气法
在设施夹层内充入氮气等气体并设压力变送器，通过压力检测判断夹层的密闭性。
4)真空法
用真空泵将夹层内的气体抽空，通过监测真空度来判断夹层的密闭性。
1.2方法比选
传感器法主要将液体传感器放置在双层油罐的检测立管底部、防渗罐池的检测井底部和双层管道最低点的检测口即可，具有应用广泛、施工简便、易实施、易维护等特点，但必须保证液体不能通过检测口进入检测立管内，否则存在误报的可能。
液媒法主要针对双层油罐的渗漏监测，对于防渗罐池、双层管道系统的渗漏监测存在实施难度大的特点;液媒法充入液体必须做好防腐、防冻措施，否则会造成设施腐蚀破坏或因液体结冻而引起误报的可能。
充气法需要引压管、气瓶、充气控制机构和压力变送器等元件，系统复杂，投资比较大;一般要求半年充入气体一次，维护困难;还存在因为引压管渗漏造成的误报可能。
真空法与充气法具有同样的缺点，保持真空性的难度较大。
通过以上分析，汽车加油站在线渗漏监测系统建议选用传感器法。
2在线渗漏监测系统
基于液体传感器法的在线渗漏监测系统主要由液体传感器、信号电缆、渗漏检测报警仪3部分组成。
2.1液体传感器
2.1.1检测原理
液体传感器检测原理目前主要有振动频率法和介电常数法两种，这两种方式均能达到渗漏检测效果。
1)振动频率法
振动频率法的液体传感器类似于音叉原理，它是由晶体激励产生振动，当液位传感器被液体浸没时，振动频率会发生变化，这个频率变化是由电子线路检测出来的并输出开关量信号。频率变化属于传感器的物理属性，不论情况如何，物体不会停止振动，在不同介质中其振动频率也必然有所变化，不受结构、湍流、搅动、振动等情况的干扰，不受光线限制，耐撞击，能适应较复杂的现场环境，较之其它原理的液位传感器，抗干扰能力更强。
2)介电常数法
介电常数法的液体传感器利用高频电磁波的谐振状态来测量介电常数变化，当高频电磁波在不同介质中传播时，它的波长随介质的不同而不同，并引起谐振回道频率的变化，改变谐振回路和晶振电路之间的'谐振状态。晶振电路产生一个频率不变的高频电磁波，并进入谐振回路中。如果谐振回路的固有频率和高频电磁波的频率相差较大时，回路处于失谐状态，检波电路检波后的电压值比较低;若谐振回路的固有频率和高频电磁波的频率相等，则回路处于谐振状态，检波后的电压值比较高。谐振回路的固有频率和天线探头周围的介质特性有关。当天线探头处于纯水中时，通过调节回路的电参数，使得谐振回路的固有频率和晶振电路发出的电磁波频率相等，则电磁波在回路中引起谐振，检波后电压值比较高;反之，当天线探头至于无水油中时，谐振回路的固有频率和电磁波的频率相差比较大，则回路处于失谐状态，检波后的电压值比较低。因此，测量出检波后的电压值，即可确定介质种类。
2.1.2技术参数
液体传感器主要技术参数需满足以下要求：
检测内容：传感器具有油水分辨功能，为分析内壁渗漏还是外壁渗漏提供依据。
检测精度：规范要求不应大于3.5mm。
防爆等级：一般为本安型产品，不应低于II区T4组。
防护等级：根据工程的环境进行选取。
其他要求：传感器宜具有自检功能，减少人工测试工作量。
2.1.3安装方式
液体传感器主要放置在双层油罐的检测立管底部、防渗罐池的检测井底部和双层管道最低点的检测口，在检测口应做好密封处理，防止液体通过检测口进入检测立管内，造成系统误报。
2.2信号电缆
信号电缆主要根据液体传感器输出信号类型选择合适芯数的铜芯屏蔽电缆，一般为三线制或四线制;信号电缆敷设方式可采用直埋地或电缆桥架敷设至值班室渗漏检测报警仪。
2.3渗漏检测报警仪
渗漏检测报警仪主要壁挂安装于值班室，接收现场液体传感器信号，当由渗漏情况发生时发出声光报警信号，提示站内人员对设施进行检查维护。渗漏检测报警仪还可以输出报警信号至站控系统，实现联锁保护控制。
渗漏检测报警仪与液体传感器宜采用同一厂家产品，避免出现信号不兼容的情况发生。
3结论及建议
在线渗漏监测系统是汽车加油站防渗漏措施的重要组成部分，可以进一步提高加油站运行安全可靠性。在汽车加油站工程设计时，建议使用液体传感器法的在线渗漏监测系统，该方法具有投资较低、实施简便、维护简单等优点，但在液体传感器安装时建议做好密封措施，防止外部液体通过检测口进入检测立管中，以免造成系统误报。
渗透检测是基于液体的毛细作用（或毛细现象）和固体染料在一定条件下的发光现象。渗透检测的工作原理是：工件表面被施涂含有荧光染料或者着色染料的渗透剂后，在毛细作用下，经过一定时间，渗透剂可以渗入表面开口缺陷中；去除工作表面多余的渗透剂，经过干燥后，再在工件表面施涂吸附介质——显像剂；同样在毛细作用下，显像剂将吸引缺陷中的渗透剂，即渗透剂回渗到显像中；在一定的光源下（黑光或白光），缺陷处的渗透剂痕迹被显示（黄绿色荧光或鲜艳红色），从而探测出缺陷的形貌及分布状态。渗透检测的基本步骤无论是那种渗透检测方法，其步骤基本上是差不多的，主要包括以下几步：1、预处理；2、渗透；3、清洗；4、显像；5、观察记录及评定；6、后处理。渗透检测的结果主要受到操作者的操作影响，所以进行渗透检测的人员一定要严格按照相关的工艺标准、规程及技术要求来进行操作，这样才能确保检测结果的可靠性。
dob是呼气试验中检测幽门螺旋杆菌感染的重要指标，检测中DOB值大于4.4则为阳性。1、检测中DOB值大于4.4则为阳性，提示幽门螺杆菌感染，需要进行杀菌治疗。幽门螺杆菌，一种螺旋形、微厌氧、对生长条件要求十分苛刻的细菌，生存于胃部及十二指肠的各区域内。2、嘴对准采气袋，从鼻子吸气憋5-10秒后慢慢从口吐气。幽门螺旋杆菌是导致患者出现口臭的主要原因之一，因为幽门螺旋杆菌在胃内大量繁殖之后，也会随着分泌物进入口腔在牙菌斑中生长。3、血清学检查幽门螺旋杆菌的抗体分型。幽门螺杆菌作为人类的一种共生菌，能对人体起到的一定的保护作用。利用幽门螺旋杆菌分泌尿素酶的特点，通过13C或14C同位素标记，由呼出的气体来判定幽门螺旋杆菌的检查。
你好，很高兴为你解答。现在感染幽门螺杆菌很普遍的，并不是所有的幽门螺杆菌都要治疗。有医生提出幽门螺杆菌是可以和我们人体共存的，在健康的胃环境，幽门杆菌是一个平衡的存在，不会威胁健康。只有当胃受损出现炎症，比如溃疡等，产生大量脓性腐烂物质，这种环境适合细菌繁殖！如果想杀灭这种病菌，我觉得食疗的方法清除是最有效果的，相比四联疗法来说，（食疗）它没有副作用，效果也好！需要根除的情况：（如下5点）1、消化性溃疡;2、胃黏膜相关淋巴组织淋巴瘤;3、幽门螺杄菌阳性的慢性胃炎伴消化不良;4、慢性胃炎伴胃黏膜萎缩或糜烂5、早期胃肿瘤已行内镜下切除或胃次全切除术;幽门螺杆菌出现的症状：（如下4点）1、泛酸、烧心：因为，幽门螺杆菌会诱发胃泌素排泄，导致胃酸过多。2、腹胀、反酸：因为，患上了幽门螺杆菌会导致食欲减退、不消化等情况。3、腹痛、上消化道出血：因为，胃和十二指肠粘膜受到幽门螺杆菌的损害。4、口腔异味、口臭：因为，幽门螺杆菌会导致口腔内感染，导致口味重。怎样杀灭幽门螺旋杆菌：（食疗方法）传统医学治疗幽门螺杆菌，都是采用四联疗法，目前有大部分幽门患者反映其（副作用大），严重的导致过敏反应，胃肠道不适，肝功能损害等。所以，我建议用（食疗科学的方法）来杀灭幽门螺旋杆菌。那么，应该怎么做呢？此方法步骤，可以白度搜看此文《 HP食疗法 》，文章讲述了，不吃药杀灭幽门螺旋杆菌的恢复方法，希望能帮助到你，望采纳！