硫酸和乙二胺反应工艺研究论文

应用化工Vol．41No．4Apr．2012AppliedChemicalIndustry乙二胺二硝酸盐的合成方法研究12宋磊，李钊鑫（1．陕西红旗民爆集团股份有限公司，陕西宝鸡721013；2．陕西应用物理化学研究所，陕西西安710061）摘要：采用乙醇稀释后的乙二胺与较高浓度硝酸合成乙二胺二硝酸盐，考察了反应物初始浓度、稀释剂、加料顺序及搅拌对提高合成工艺的安全性及产物得率的影响。结果表明，用初始浓度22．55%乙二胺和65%～68%硝酸反应，可以使EDD产率达到84．46%，且具有很好的安全性。关键词：乙二胺二硝酸盐；合成；安全性中图分类号：TQ201文献标识码：B文章编号：1671－3206（2012）04－0742－03ResearchonthesynthesisofethylenediaminedinitrateSONGLei1，LIZhao-xin2（1．ShaanxiHongqiIndustrialExplosiveGroupCo．，Ltd，Baoji721013，China；2．ShaanxiAppliedPhysicalChemistryInstitute，Xi’an710061，China）Abstract：Ethylenediaminedinitratewassynthesizedbyethanol-dilutedethylenediamineandhighercon-centrationnitricacid．Theeffectofinitialreactantconcentration，diluent，feedingorderandstirringonre-actionsafetyandproductyieldwasstudied，itwasconcludedthatwhenoriginalconcentrationofethylene-and65%～68%nitricacidwereappliedtoreaction，theyieldofEDDcouldreachdiaminewas22．55%，84．46%andshowanicesafety．Keywords：ethylenediaminedinitrate；synthesis；safety乙二胺二硝酸盐（EDD）是一种稳定的单质炸270℃不分解，360℃药，易溶于水，不溶于有机相，不爆炸，主要用作低共熔体系分子间炸药（主要由EDD、EAK）中的一个低共熔组硝酸铵、硝酸钾组成，分。含EDD的分子间炸药爆轰能量高于任一组分而相当于B炸药，具有撞击感度较低、原料成本低、［1-4］。密度高、易损性低等优点EDD作为炸药最早见于1915年，1932年Dyna-mit公司取得了EA体系炸药的专利。FedoroffBT［5］、Askt［6］、Lee［7］、Robert［8］、赵省向［9］、田大［10］［11］［12］年、王晓川、戴荣继等对EDD的合成进行了研究，虽各有优点，但也存在部分合成安全性低、生产周期长、产物得率和纯度不高等问题，本文将就这些合成中的问题进行研究。硝酸（W≈65%～68%）置于三口烧瓶内，插入温度计后进行搅拌。滴加乙二胺溶液，反应平稳，没有剧出现白色不溶物后，再加入150mL烈反应的声响，无水乙醇，同时加强搅拌，直到反应完全，并冷却。整个反应过程循环水浴控制在20℃以下。该反应反应迅速而剧烈，大量的热将导致乙二为放热过程，胺挥发和反应产物结块，须采用冷却手段导出反应热以确保安全性。合适的酸度能促使乙二胺二硝酸盐从溶液中析出，反应完毕后测得反应液pH值3．0左右，所得EDD为片状白色晶体。H2NCH2CH2NH2+2HNO3=H2NCH2CH2NH2·2HNO3+163．1kJ/mol反应液抽滤，粗产品用无水乙醇洗涤，洗涤液pH4．0～5．0，抽滤。在70℃水浴内，用150mL70%乙醇溶解粗品EDD，冷却后抽滤，得到一次产品。滤液里加入1．5倍体积无水乙醇，再次析出EDD晶体。收集两部分EDD产品，干燥，产率为81．77%。［9］11．1实验部分试剂与仪器乙醇，分析纯；乙二胺、硝酸均为化学纯。烧杯、三口烧瓶（1000mL）等基本仪器。1．2实验方法6．5mL去离子水、34．5mL取11．0mL乙二胺、无水乙醇，配成乙二胺/水/乙醇溶液（乙二胺质量分数22．55%），水浴冷却到常温备用。取22．5mL22．1结果与讨论初始浓度对反应安全和产率的影响反应物浓度对合成安全性及产率有重要影响。02-1703-02收稿日期：2012-修改稿日期：2012-作者简介：宋磊（1984－），男，河南商丘人，陕西红旗民爆集团股份有限公司助理工程师，主要从事工业炸药