随着微纳电子器件热功率密度的迅速增长，控制其温度已成为电子信息产业发展和应用的迫切需求。热界面材料的选择是热控技术的关键问题之一，开发高性能石墨烯基复合热界面材料已成为科学和工业界研究热点。其存在的关键问题是从原子尺度深刻理解复合体系中声子输运机理，进而协同提升石墨烯有效热导 率和界面热导。本文从石墨烯自身声子耦合热阻和界面热阻两方面综述石墨烯复 合体系导热的研究进展，讨论了提升石墨烯基复合体系界面热导的两种机制，同时分析了渐变界面和非平衡声子对界面热输运的调控机理。最后，我们对复合体系导热性能研究的发展趋势进行总结和展望。 01 引言 随着新兴的 5G 通信、物联网、新能源 汽车 电子、可穿戴设备、智慧城市、 航空航天等 科技 的兴起，芯片等器件朝着小型化、高功率密度、多功能化等方向发展。高度集成化和先进封装技术有效地提高了芯片功率密度并缩小了散热空间， 致使热流分布不均匀和局部过热等散热问题成为制约高性能芯片开发的核心问题之一。据统计，电子器件的温度每升高 10 -15 ，芯片使用寿命将会降低 50%。由此可见，控制电子器件的温度已成为电子产业发展的迫切需求。 热界面材料广泛被用于集成电路封装和器件散热，通过填充电子芯片与散 热器接触表面的微空隙及表面凹凸不平的孔洞来减少散热热阻。制约散热的热阻（RTIM）由两部分组成（图 1）：热界面材料自身的热阻（Rc）和封装外壳与热界 面材料的界面热阻（Rint）。目前商用的热界面材料，其界面热阻 Rint（10-7~10-6 m2·KW-1），远小于自身的 Rc（10-6~10-5 m2·KW-1）。因此，热界面材料是电子器件热管理系统的重要组成部分，对提高散热效率和控制电子器件温度至关重要。 聚合物基复合材料具有良好的热机械性能，且质量轻、韧性好、低成本和易加工等特性。因此其全球市场份额占到热界面材料的 90%以上。聚合物基复合材料是聚合物基体和高导热填料组成的复合体系。二维纳米材料热导率远大于传统的填料，例如石墨烯热导率高达 2000~3000 Wm-1K-1（铜的 7~10 倍），且具有高比表面积和高机械强度等优异的性质，是极具应用前景的填料。因此，开发高性能石墨烯基复合体系的热界面材料已成为研究热点。 石墨烯基复合体系热界面材料的导热性能取决于石墨烯有效热导率和石墨烯/基体界面热导。石墨烯基复合体系中声子输运分为两个通道：（1）基体 石墨 烯的面外声子 石墨烯的面内声子-基体；（2）基体 石墨烯的面外声子 基体。分子模拟结果发现，第一种声子输运通道的热阻比第二种通道高 30 倍。 对比发现石墨烯“面内声子-面外声子”的非平衡声子输运对石墨烯有效热导率的发挥具有重要作用。从实验测量、理论分析及数值模拟方面均已证明了纳米尺度低维材料不同模式声子存在非平衡现象且对其热输运有重要影响。此外，石墨烯与基体之间的化学结构、机械性能、物理性质等诸多差异，使得石墨烯基复合体系中存在大量的界面结构，而界面是影响热输运的主要因素之一。这使得纳米尺度界面热输运成为石墨烯基复合体系热传导的核心问题。为了提高石墨烯基复合体系的热传导特性，本文将从石墨烯内非平衡声子和复合体系中界面非平衡声子两个方面讨论复合体系中石墨烯与基体的声子耦合热阻。02 石墨烯非平衡的内热阻 式中 J12 和 ΔT12 分别是模式 1 到 2 的热流和二者温差。通过建立声子间弱耦合解析 5 模型，可以定量描述和分析声子耦合强度的物理参数：耦合因子和耦合长度。耦合因子越小、耦合长度越长，对应着内热阻越大。 国内外一些课题组也在石墨烯非平衡的内热阻方面有突出的成果和贡献。美国德洲大学 Shi 等在研究拉曼法测量石墨烯热导率精度时也发现不同模式声子存在不同的温度，即它们之间处于非平衡态。普渡大学阮秀林等通过第一性原理模拟计算也表明，悬空石墨烯面内声子与面外声子的弱耦合作用促使不同模式声子处于非平衡态。 此后，美国普渡大学阮修林和清华大学曹炳阳等，通过模拟提取了石墨烯的不同模式声子温度，进一步从理论上研究不同模式声子非平衡态问题。上海交通大学鲍华与普渡大学阮修林等计算发现，当忽略石墨烯内非平衡声子输运，基于激光辐照测量得到的悬空石墨烯热导率将被低估 倍。此外研究者还发现在基于石墨烯的异质结中也存在非平衡声子输运 现象，例如：石墨烯/氮化硼、石墨烯/硅等异质结。因此，石墨烯内声子非平衡现象严重影响其有效热导率和实验表征的准确性。 03 复合体系界面热阻 提高石墨烯基热界面材料导热性能，除了上述内热组问题，还需考虑石墨烯/基体的界面热输运。石墨烯基复合体系热导提高不显著，主要源于在石墨烯和基体之间的界面影响声子输运，并产生较大界面热阻。大界面热阻的原因是多方面原因造成的。石墨烯和基体之间的作用力通常比较弱，远小于共价键。石墨烯和基体之间存在纳米尺度的空隙，空隙两段的原子之间几乎没有力的作用，空隙同时降低了两种材料的接触面积和作用力。即使完美接触的位置，由于两种材料本征热输运性质的差异和声子本征模式不匹配也会造成热阻。因此，提高复合体系界面热导研究可归纳为增强界面处原子间相互作用力和提升界面处两材料的 声子态密度匹配两个方面。
谈到石墨烯，貌似谁都能搭上两句，然而石墨烯的神奇之处到底在哪里，似乎并不为大多数人所熟知。石墨烯在面内的杨氏模量接近1 TPa，其碳碳键具有相当的刚度，且单原子超薄层状特性使得其在弯曲、扭曲和其它形变中表现出良好的柔性。在已知材料中，其面内电导和热导率是最高的，但层间的各项性能就不那么好了。 碳纳米管可以看做将石墨烯平面卷起，将平面内性质转化为轴向的一种材料，其轴向强度是最高的。因此与石墨烯类似，碳纳米管也易于进行弯曲、扭曲等形变。与多层石墨烯类似，碳纳米管也有单壁碳纳米管(SWNT)和多壁碳纳米管(MWNTs)]等嵌套结构，其机械性能等有显著区别。 作为所谓的“万金油”，碳纳米管或石墨烯复合材料是近年来研究热点中的热点，应用前景令人期待。然而，近二十年的研究并没有让碳纳米管和石墨烯复合材料大规模进入实用领域，载荷转移、界面、分散性和粘度等问题依然悬而未决。 石墨烯负载的复合材料：在石墨烯表面引入第二组分并在其表面进行外延伸展得到的复合材料。 石墨烯包裹的复合材料：用石墨烯片将第二组分包裹得到的复合材料，可以更有效地防止第二组分的聚合。 石墨烯内嵌的复合材料：将石墨烯纳米片作为填充物充分分散在第二组分的基体相中得到的复合材料。其中，基体相可以是纳米材料，也可以是块体材料组成。基于石墨烯的层状复合材料：将第二组分和石墨烯片交替堆积而成，该结构可以使石墨烯与第二组分的接触面积最大化，并有利于电子的产生、传输和分离。
在纤维增强注射成型过程中，纤维取向对成型制品的力学性能有很大的影响，使制品的性质呈现各向异性，或在固化制品中产生残余应力而产生翘曲变形。并且，纤维取向也是制品微观结构的主要特征。因此纤维取向的预测，对与纤维取向相关的力学性能进行分析，从而达到预测和控制产品性能的要求，对此类产品的生产具有非常重要的意义。 论文针对短纤维增强注射成型过程，采用数值方法预测纤维增强注射成型制品的取向分布，对纤维增强复合材料熔体流动以及增强纤维的取向进行分析，预测最终制件中的纤维取向分布，不仅可以为产品设计提供重要的依据，还可以建立成型工艺条件与最终制件中的纤维取向之间的定量关系。主要工作包括： (1)理论研究一个浸没在Newton流体中刚性的椭圆形质点(纤维)的动力学特征，分析了纤维在稳态剪切流和简单拉仲流中纤维的运动，解析解表明：剪切流动使纤维沿流动方向排列，而拉仲流动趋向于使纤维沿拉仲方向排列。 (2)重点研究取向张量的性质，取向张量和取向分布函数之间的关系，取向张量的描述精度，以及取向张量的闭合近似理论的精度。 (3)在注射成型流动引起的纤维取向的数值预测中，将短纤维增强的热塑摘要 2-3ABASTRACT 3-5目录 5-7第一章 绪论 注射成型短纤维复合材料纤维取向预测的意义 研究现状 论文的主要工作 9-11第二章 短纤维在悬浮液中的动力学行为 悬浮液中纤维动力学方程 空间中任一线元的变化速率的连续介质力学解 悬浮液中椭圆形纤维动力学方程 稳态剪切流中纤维的运动 稳态剪切流中纤维的运动方程 稳态剪切流中纤维运动周期和轨迹 简单拉伸流中纤维的运动 22-23第三章 纤维取向状态的描述 纤维取向的描述 纤维取向的张量描述 纤维取向张量的演化方程 闭和近似理论 修正的混合闭和近似-模型1 修正的混合闭和近似-模型2 取向张量和流变、力学性质的估计 37-41第四章 纤维增强注射成型取向分布预测 纤维增强注射成型过程的取向行为 注射成型过程的流动分析 控制体积概念 压力场的有限元方程 温度场的有限差分解 熔体前沿位置确定及时间步长 纤维取向的数值分析 纤维取向的数值算例 53-59第五章 结论与展望 59-61参考文献 61-64攻读硕士学位期间发表的主要论文 64-65致谢 65
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在纤维增强注射成型过程中，纤维取向对成型制品的力学性能有很大的影响，使制品的性质呈现各向异性，或在固化制品中产生残余应力而产生翘曲变形。并且，纤维取向也是制品微观结构的主要特征。因此纤维取向的预测，对与纤维取向相关的力学性能进行分析，从而达到预测和控制产品性能的要求，对此类产品的生产具有非常重要的意义。 论文针对短纤维增强注射成型过程，采用数值方法预测纤维增强注射成型制品的取向分布，对纤维增强复合材料熔体流动以及增强纤维的取向进行分析，预测最终制件中的纤维取向分布，不仅可以为产品设计提供重要的依据，还可以建立成型工艺条件与最终制件中的纤维取向之间的定量关系。主要工作包括： (1)理论研究一个浸没在Newton流体中刚性的椭圆形质点(纤维)的动力学特征，分析了纤维在稳态剪切流和简单拉仲流中纤维的运动，解析解表明：剪切流动使纤维沿流动方向排列，而拉仲流动趋向于使纤维沿拉仲方向排列。 (2)重点研究取向张量的性质，取向张量和取向分布函数之间的关系，取向张量的描述精度，以及取向张量的闭合近似理论的精度。 (3)在注射成型流动引起的纤维取向的数值预测中，将短纤维增强的热塑摘要 2-3ABASTRACT 3-5目录 5-7第一章 绪论 注射成型短纤维复合材料纤维取向预测的意义 研究现状 论文的主要工作 9-11第二章 短纤维在悬浮液中的动力学行为 悬浮液中纤维动力学方程 空间中任一线元的变化速率的连续介质力学解 悬浮液中椭圆形纤维动力学方程 稳态剪切流中纤维的运动 稳态剪切流中纤维的运动方程 稳态剪切流中纤维运动周期和轨迹 简单拉伸流中纤维的运动 22-23第三章 纤维取向状态的描述 纤维取向的描述 纤维取向的张量描述 纤维取向张量的演化方程 闭和近似理论 修正的混合闭和近似-模型1 修正的混合闭和近似-模型2 取向张量和流变、力学性质的估计 37-41第四章 纤维增强注射成型取向分布预测 纤维增强注射成型过程的取向行为 注射成型过程的流动分析 控制体积概念 压力场的有限元方程 温度场的有限差分解 熔体前沿位置确定及时间步长 纤维取向的数值分析 纤维取向的数值算例 53-59第五章 结论与展望 59-61参考文献 61-64攻读硕士学位期间发表的主要论文 64-65致谢 65
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论高电化学性能聚苯胺纳米纤维/石墨烯复合材料的合成
石墨烯是一种二维单原子层碳原子SP2杂化形成的新型碳材料，因其非凡的导电性和导热性、极好的机械强度、较大的比表面积等特性，引起了国内外研究者极大的关注.石墨烯已经被探索应用在电子和能源储存器件、传感器、透明导电电极、超分子组装以及纳米复合物[8]等领域中.而rGO因易聚集或堆叠而导致电容量较低(101 F/g)[9]，这限制了其在超级电容器电极材料领域的应用.
另一方面，PANI作为典型的导电高分子之一，由于合成容易，环境稳定性好和导电性能可调等特性备受关注.具有纳米结构的导电材料，由于纳米效应不但能提高材料固有性能，并开创新的应用领域.PANI纳米结构的合成取得了许多的成果.PANI作为超级电容器电极材料因具有高的赝电容，其电容量甚至可高达3 407 F/g[10];然而，当经过多次充放电时PANI链因多次膨胀和收缩而降解导致其电容损失较大.碳材料具有高的导电性能和稳定的电化学性能，为了提高碳材料的电化学电容和PANI电化学性能的稳定性，人们把纳米结构的PANI与碳材料复合以期获得电容较高且稳定的超级电容器电极材料[11].
作为新型碳材料的石墨烯和PANI的复合引起了极大的关注[12].但是用Hummers法合成的GO直接与PANI复合构建PANI/GO复合电极因导电率低而必须还原GO，化学还原剂的加入虽然还原了部分GO而提高了导电性能，但也在一定程度上钝化了PANI [13]，另外排除还原剂又对环境造成一定程度的污染.因而开拓一条简单且环境友好的制备PANI/rGO复合材料作为超级电容器的电极路线仍然是一个难题.
基于以上分析，首先使PANI和GO相互分散和组装，借助水热反应这一绿色环境友好的还原方法制备PANI/rGO复合材料，以期获得高性能的超级电容器电极材料.
1实验部分
原材料
苯胺(AR， 国药集团)，经减压蒸馏后使用;氧化石墨烯(自制);过硫酸铵(APS， AR， 湖南汇虹试剂);草酸(OX， AR， 天津市永大化学试剂);十六烷基三甲基溴化铵(CTAB， AR， 天津市光复精细化工研究所).
的制备
PANIF的制备按我们先前提出的方法 [14]，制备过程如下：把250 mL去离子水加入三口烧瓶后，依次加入 g CTAB， g 草酸以及 mL苯胺，在12 ℃水浴上搅拌8 h;随后，往上述溶液中一次性加入20 mL含苯胺等量的过硫酸铵水溶液，同样条件下使反应保持7 h.所制备的样品用大量去离子水洗涤至滤液为中性，随后30 ℃真空干燥24 h. 的制备
采用Hummers法制备GO，具体过程如下：向干燥的2 000 mL三口烧瓶(冰水浴)中加入10 g天然鳞片石墨(325目)，加入5 g硝酸钠固体，搅拌下加入220 mL浓硫酸，10 min后边搅拌边加入30 g高锰酸钾，在冰水浴下搅拌120 min，再将三口烧瓶移至35 ℃水浴中搅拌180 min，然后向瓶中滴加460 mL去离子水，同时将水浴温度升至95 ℃，保持95 ℃搅拌60 min，再向瓶中快速滴加720 mL去离子水，10 min后加入80 mL双氧水，过10 min后趁热抽滤.将抽干的滤饼转移到烧杯中，加大约800 mL热水及200 mL浓盐酸，趁热抽滤，随后用大量去离子水洗涤直至中性.所得产品边搅拌边超声12 h后5 000 r/min下离心10 min，得氧化石墨烯溶液.
复合材料制备
按照一定比例将含一定量的PANIF液与一定量的 mg/mL 的GO溶液混合，使混合液总体积为30 mL， GO在混合液中的最终浓度为 mg/ mL，磁力搅拌10 min后，将混合液转移到含50 mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中进行水热反应，在180 ℃保温3 h;待反应釜自然冷却至室温后取出，用去离子水洗涤产物直至洗液无色后，于60 ℃真空干燥24 h，待用.按照上述步骤制备的PANIF与GO的质量比分别为5，10以及15，相应命名为PAGO5，PAGO10和PAGO15，对应的PANIF质量为75 mg，150 mg和225 mg.
仪器与表征
用日本日立公司S4800场发射扫描电镜(SEM)分析样品的形貌;样品经与KBr混合压片后，用Nicolet 5700傅立叶红外光谱仪进行红外分析;用德国Siemens公司Xray衍射仪进行XRD分析;电化学性能测试使用上海辰华CHI660c电化学工作站.
电极制备和电化学性能测试：将活性物质(PANIF或PANIF/rGO)、乙炔黑以及PTFE按照质量比85∶10∶5混合形成乳液，将其均匀地涂在不锈钢集流体上，在10 MPa压力下压片，之后烘干得工作电极.在电化学性能测试过程中，使用饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极，铂片(Pt)作为对电极，在三电极测试体系中使用1 M H2SO4作为电解液进行电化学测试，电势窗为～.
比电容计算依据充放电曲线，按式(1)[15]计算：
Cs=iΔtΔVm.(1)
式中：i代表电流，A;Δt代表放电时间，s;ΔV代表电势窗，V;m代表活性物质质量，g.
2结果与讨论
形貌表征
图1为PANIF和PAGO10形貌的SEM图.低倍的SEM(图1(a))显示所制备PANIF为大面积的纳米纤维网络;高倍的图1(b)清晰地显现该3D纳米纤维网络结构含许多交联点.PANIF和PAGO10混合液经过水热反应后，从低倍的SEM(图1(c))可以看出，PAGO10复合物具有交联孔状结构;提高观察倍数(图1(d)和图1(e))后可以发现样品中rGO 与PANIF共存;而高倍的图1(d)清晰地显示出了rGO与PANIF紧密结合，且合成的褶皱rGO因层数较少而能观察到其遮盖的PANIF.从图1可知：成功合成了大面积的PANIF以及互相均匀分散的PANIF/rGO复合材料.
分析
图2为PANIF，GO以及PAGO10 3种样品的FTIR图.图2中a曲线在1 581 cm-1，1 500 cm-1，1 305 cm-1，1 144 cm-1，829 cm-1等波数处展现的尖锐峰为PANI的特征峰，它们分别对应醌式结构中C=C双键伸缩振动、苯环中C=C双键伸缩振动、C-N伸缩振动峰、共轭芳环C=N伸缩振动、对位二取代苯的C-H面外弯曲振动.图2中b曲线为GO的红外谱图，在3 390 cm-1， 1 700 cm-1的峰分别对应-COOH中的O-H，C=O键振动，1 550～1 050 cm-1范围内的吸收峰代表COH/ COC中的C-O振动[16]，可以看出，GO中存在大量的含氧官能团.图2中c曲线为PAGO10复合物红外吸收谱图，与GO，PANIF谱图比较， 可以发现PAGO10中的GO特征峰不太明显而PANI的特征峰全部出现，这个结果归结于GO含量少以及GO经水热反应后形成了rGO，另外也表明水热反应对PANI品质无大的影响.
电化学性能分析
图4为样品的CV曲线，其中图4(a)为不同样品在1 mV/s扫描速率下的CV图，可以看出，4个样品均出现明显的氧化还原峰，这归因于PANI掺杂/脱掺杂转变，表明PANIF以及复合物显示出优良的法拉第赝电容特性.图4(b)为PAGO10在不同扫描速率下的CV曲线，由图可知PAGO10电极的比电容随着扫描速率减小而稳步增加，在扫描速率为1 mV/s时，PAGO10电极的比电容为 F/g.
图5为PANI，PAGO5，PAGO10和PAGO15的充放电曲线以及交流阻抗图.图5(a)为电流密度为1 A/g时样品的放电曲线图，由图可知：4种样品均有明显的氧化还原平台，这与前述CV分析中的结果相吻合.根据充放电曲线，借助式(1)，计算了4种样品在不同电流密度下的比电容，结果如图5(b)所示，很明显，相同电流密度下PAGO10比电容最大，当电流密度为1 A/g时，其比电容为517 F/g，这个结果表明PAGO10的电化学性能明显优于PANI/石墨烯微球和3D PANI/石墨烯有序纳米材料(电流密度为 A/g时，比电容分别为 261和495 F/g)[18-19]， 而PANIF比电容最小，仅为378 F/g;且在10 A/g电流密度下PAGO10的比电容仍保持在356 F/g 左右，这表明PAGO10电极具有优异的倍率性能.该复合材料比电容以及倍率性能得到极大提高源于rGO与PANIF两组分间的协同效应.在充放电过程中连接在PANIF间的rGO为电子转移提供了高导电路径;同时，紧密连接在rGO上的PANIF有效阻止水热还原过程中石墨烯的团聚，增加了电极/电解质接触面积，从而提高了PANIF的利用率而使得容量增加. 为了更清晰地了解所制备材料的电子转移特点以及离子扩散路径，对样品进行了交流阻抗测试，图5(c)为4个样品的Nyquist图.从图5(c)可知：在高频区、低频区均分别具有阻抗弧半圆、频响直线.在高频区，电荷转移电阻Rct大小顺序为RPAGO5
值说明rGO的加入提高了电极材料的导电性.在低频区，直线形状反映了样品电化学过程均受扩散控制，并且PAGO5所展现的直线斜率最大，说明其电容行为最接近理想电容，即频响特性最好，这也是源于rGO的加入提高了材料导电性以及复合物的独特微观结构.
氧化还原反应的发生，导致PANIF具有十分高的赝电容，但由于在大电流充放电过程中高分子链重复膨胀和收缩，导致其循环稳定性差而限制了其实际应用.为此，对ANIF和PAGO10进行循环稳定性分析.图6显示，PAGO10在5 A/g电流密度下经过1 000次充放电后，电容保持率为77%，而不含rGO的PANIF电极在2 A/g电流密度下充放电1 000次电容保持率仅为，这个结果表明PANIF循环稳定性较差;另外，rGO的加入形成的PANIF/rGO紧密的连接，降低了PANI链在充放电过程中的膨胀与收缩，使得链段不容易脱落或者断裂，从而PAGO10具有出色的循环稳定性.
3结论
采用自组装的方法，经水热反应，制备了PANIF/rGO复合电极材料.研究发现，rGO与PANIF紧密连接;而且，当PANIF与GO质量比为10∶1时，复合材料展现了最佳的电化学性能，当电流密度为1和10 A/g时，其比电容分别为517， 356 F/g.从上可知：合成的PAGO10具有高的比电容、较好的倍率性能和稳定性能，从而有望作为超级电容器电极材料在实践中应用.
浅谈水泥窑用新型环保耐火材料的研制及应用
1 概述
随着新型干法水泥生产技术在我国的迅速普及，我国水泥工业得到飞速发展，2012年，水泥总产量达亿吨，占世界总产量55%左右。在20世纪六、七十年代，镁铬质耐火材料因具有良好的挂窑皮和抗水泥熟料的化学侵蚀性能，而被广泛应用于新型干法水泥窑的烧成带[1]，并取得了良好的使用效果，但由于镁铬砖在使用过程中砖内的Cr2O3组分与窑气、窑料中的碱、硫等相结合，形成有毒的Cr6+化合物[2]。再加上原燃料中所带入的硫，碱与硫共存时形成另一种水溶性Cr6+有毒性致癌物质：R2(Cr，S)O4。水泥窑在正常运转中，其窑衬中镁铬砖内的一部分Cr6+化合物随着窑气和粉尘外逸，飘落在厂区及周边环境中，造成厂区大气的污染; 另一部分则残留在拆下的废砖中，废弃的残砖一遇到水就会造成地下水的污染;更直接的危害是在水泥窑折砖和检修作业时，窑气和碎砖粉尘中的Cr+6会给现场人员造成毒害，据有关专家论证，Cr6+腐蚀皮肤，使人易患上大骨病，进而致癌。因此，镁铬质耐火材料作为水泥窑内衬会对环境和人类造成长期污染和公害。
发达工业国家在水源、环境和卫生方面有着一系列配套的规范，其中德国对水泥厂预防“铬公害”的规定最普遍，执行也是最严格的，具体内容如表1所示：
我国于1988年4月颁布国家标准GB3838-88，对地面水中Cr6+含量进行明确规定，如表2所示：
这就使得水泥企业在使用镁铬砖做水泥窑内衬投入的环保费用加大，特别是用过镁铬残砖处理费用非常昂贵，因此，水泥窑用耐火材料无铬化是必然的发展趋势。
2 水泥窑烧成带新型环保耐火材料的研制
研制思路
目前，用于水泥回转窑烧成带的无铬环保耐火材料主要有镁白云石砖和镁铝尖晶石砖。镁白云石砖对水泥熟料具有良好的化学相容性和优良的挂窑皮性，但是抗热震性差，抗水化性差;镁铝尖晶石砖具有良好的抗热震性和抗侵蚀性，但是挂窑皮性差[3，4]。镁砖中引入铁铝尖晶石制成的第二代新型环保耐火材料―新型环保耐火材料，结构韧性好，抗碱盐及水泥熟料侵蚀能力强，具有良好的挂窑皮性能，在烧成带能有效延长使用寿命，是目前适合我国国情的新一代水泥窑烧成带用无铬耐火材料。但该产品的关键是铁铝尖晶石原料的合成、加入量、加入方式及有关工艺条件对制品性能的影响。
试验与研究
铁铝尖晶石的合成。铁铝尖晶石是一种自然界少有的矿物，化学分子式为FeAl2O4，其中含和。铁铝尖晶石为立方体结构，二价阳离子占据四面体位置，三价阳离子填充在由氧离子构成的面心立方中。其理论密度为，莫氏硬度为。要形成铁铝尖晶石，必须保证氧化亚铁(FeO或FeOn)是处于其稳定存在的条件下。只有在FeO能稳定存在的区域内，才能保证与Al2O3形成的化合物是FeO? Al2O3尖晶石，而在FeO稳定存在的区域以外的条件下，铁的氧化物与Al2O3作用得到的产物很难说是FeO?Al2O3尖晶石，而可能是含有大量或主要是Fe2O3-Al2O3的固溶体[5]。FeOn- Al2O3的系相图如图1所示：
为了得到高质量的合成铁铝尖晶石，我们特聘请了欧洲知名耐材专家进行专业技术指导，经过大量试验，掌握了烧结合成铁铝尖晶石的关键技术，为生产达到国际水平的新型环保耐火材料打下了良好的基础。在生产中把FeO与Al2O3按一定比例混合均匀后压制成荒坯，在保证“FeO”稳定存在的气氛下，经高温烧成，制得FeO? Al2O3尖晶石含量为97%以上的烧结铁铝尖晶石。产品衍射如图2所示：
原料与制品的性能 ①原料的选择。根据我们的生产经验，结合水泥窑烧成带对耐火材料的要求，我们选用优质镁砂、合成尖晶石为原料，并加入特殊添加剂来强化制品的性能，研制生产出第二代无铬镁尖晶石砖―新型环保耐火材料。所用原料理化指标如表3所示。②制品的性能。将原料破碎成所需的粒度，采用四级配料，经强力混碾、高压成型、高温烧成。产品的显微结构见图3，产品理化指标与国外同类产品对比情况如表4所示。
铁铝尖晶石对制品性能的影响 ①铁铝尖晶石加入量对制品耐压强度的影响。从图4可以看出：随着铁铝尖晶石增加制品的耐压强度呈现出先升后降的趋势，这是由于铁铝尖晶石与镁砂互溶的结果，铁铝尖晶石的加入量在10%时，制品的强度达到最大值。②铁铝尖晶石加入形式对制品抗热震性能的影响。从实验结果表5可以看出：以颗粒形式加入铁铝尖晶石制品的抗热震性比以细粉形式加入铁铝尖晶石制品相对较好。
产品的性能
结构韧性好、热震稳定性优良。新型环保耐火材料在烧成及使用过程中Fe2+离子扩散进入周边的氧化镁基质中，同时部分Mg2+离子扩散进入铁铝尖晶石颗粒，与铁铝尖晶石分解残留的氧化铝反应生成镁铝尖晶石，这一活化效应使制品在烧成或使用过程中，内部形成大量的微裂纹，重要的是铁铝尖晶石的分解过程、Fe2+离子和Mg2+离子的相互扩散在高温下持续进行，使得MgO-FeAl2O4耐
火材料在整个高温使用过程中，可以形成大量的微裂纹，这些微裂纹的存在有利于缓冲热应力、提高制品的结构柔韧性和热震稳定性。
强度高。从制品显微结构可以看出：制品内部铁铝尖晶石与高纯镁砂互溶，结构非常均匀致密，晶粒发育良好，颗粒与基质间通过晶间尖晶石相连接，结合良好，明显的提高了砖的密度和高温强度。
具有良好的粘挂窑皮性能。在使用过程中，制品中的Fe2O3与Al2O3都易与水泥熟料中的CaO反应生成C2F、C4AF等低熔点矿物，该矿物具有一定的粘度，可牢固粘附在新型环保耐火材料的热面，形成稳定的窑皮。我们把新型环保耐火材料和直接结合镁铬砖分别制成40mm×40mm×60mm样块，用90%水泥生料+5%煤粉+5%K2SO4，压制成Φ30×10mm圆饼，把圆饼放在两个样块中间，放入电炉内加热，温度升到1500℃，保温3小时，冷却后测其抗折强度，二者基本相同。由此可见，新型环保耐火材料粘挂窑皮性能优良。
产品的应用
新型环保耐火材料自2012年研制成功投放市场以来，通过河北鹿泉曲寨水泥公司、宁夏瀛海天琛水泥公司、内蒙古哈达图水泥公司、陕西尧柏水泥集团、北方水泥集团、河南锦荣水泥公司、新疆天基水泥公司、安阳湖波水泥公司等二十多家大型水泥企业2500t/d、5000t/d、6500t/d水泥窑烧成带应用，寿命周期均达到12个月以上，受到用户认可。
3 结论
纳米材料的发展与应用摘要：纳米涂料对甲醛、氨气等有害气体有吸收和消除的功能，使室内空气更加清新。对各种霉菌的杀抑率达99％以上，有长期的防霉防藻效果。纳米改性内墙涂料，实际上是高级的卫生型涂料，适合于家庭、医院、宾馆和学校的涂装。纳米改性外墙涂料，利用纳米材料二元协同的荷叶双疏机理，较低的表面张力，具有高强的附着力，由于目前应用纳米材料对涂料进行改性尚处在初级阶段，技术、工艺还不太成熟，需要探索和改进。但涂料的各种性能得到某些改进的试验结果足以证明，纳米改性涂料的市场前景是非常好的。关键词：纳米材料应用纳米发展小史1959年，著名物理学家、诺贝尔奖获得者理查德。费曼预言，人类可以用小的机器制作更小的机器，最后实现根据人类意愿逐个排列原子、制造产品，这是关于纳米科技最早的梦想。1991年，美国科学家成功地合成了碳纳米管，并发现其质量仅为同体积钢的1/6，强度却是钢的10倍，因此称之为超级纤维.这一纳米材料的发现标志人类对材料性能的发掘达到了新的高度。1999年，纳米产品的年营业额达到500亿美元。什么是纳米材料纳米（nm）是长度单位，1纳米是10-9米（十亿分之一米），对宏观物质来说，纳米是一个很小的单位，不如，人的头发丝的直径一般为7000-8000nm，人体红细胞的直径一般为3000-5000nm，一般病毒的直径也在几十至几百纳米大小，金属的晶粒尺寸一般在微米量级；对于微观物质如原子、分子等以前用埃来表示，1埃相当于1个氢原子的直径，1纳米是10埃。一般认为纳米材料应该包括两个基本条件：一是材料的特征尺寸在1-100nm之间，二是材料此时具有区别常规尺寸材料的一些特殊物理化学特性。1、纳米技术在防腐中的应用由加拿大万达科技（无锡）有限公司与全国涂料工业信息中心联合举办的无毒高效防锈颜料及其在防腐蚀涂料中的应用研讨会近日在无锡召开。中国工程院院士、装甲兵工程学院徐滨士教授，上海交通大学李国莱教授，中化建常州涂料化工研究院钱伯荣总工等业内知名人士分别在会上作了报告，与会者共同探讨了纳米技术在防锈颜料中及涂料中的应用、无毒高效防锈颜料在防腐蚀涂料中的应用以及新型防锈涂料和防锈试验方法发展等课题。徐院士就当前纳米技术的发展情况作了简单介绍，他指出：纳米技术的研究对人类的发展、世界的进步起着至关重要的作用，谁掌握了纳米技术，谁就站在了世界的前列。我国纳米技术的研究因起步较早，现基本能与世界保持同步，在某些领域甚至超过世界同行业。作为国内表面处理这一课题的领头人，徐院士重点谈了纳米技术对防锈颜料及涂料发展的促进作用。他说，此前我国防锈颜料的开发整体水平落后于西方发达国家，仍然以红丹、铬酸盐、铁系颜料、磷酸锌等传统防锈颜料为主。红丹因其污染严重，对人体的伤害很大，目前已被许多国家相继淘汰和禁止使用；磷酸锌防锈颜料虽然无毒，但由于改性技术原因，性能并不理想，加上价格太贵，难以推广；而三聚磷酸铝也因价格原因未能大量应用。国外公司如美国的Halox、Sherwin－williams、Mineralpigments、德国的Hrubach、法国的SNCZ、英国的BritishPetroleum、日本的帝国化工公司均推出了一系列无毒防锈颜料，有的性能不错，甚至已可与铬酸盐相比，但均因价格太高，国内尚未引进。我国防锈涂料业亟待一种无毒无害、性能优异而又价格低廉的防锈颜料来提升防锈涂料产品的整体水平，增强行业的国际竞争力。中化建常州涂料化工研究院高级工程师沈海鹰代表常州涂料院，在题为《无毒高效防锈颜料在防腐蚀涂料中的应用》报告中，详细介绍了复合铁钛醇酸防锈漆及复合铁钛环氧防锈漆的生产工艺、生产或使用注意事项、防锈漆技术指标及其与铁红、红丹同类防锈漆主要性能的比较。在红丹价格一路攀升的今天，这一信息无疑给各涂料生产厂商提供了巨大的参考价值，会场气氛十分热烈，与会者纷纷提出各种问题。万达科技（无锡）有限公司总工程师李家权先生就复合铁钛防锈颜料的防锈机理、生产工艺、载体粉的选择、产品各项性能指标及纳米材料的预处理方法等一一做了详细介绍。目前产品已通过国家涂料质量监督检测中心、铁道部产品质量监督检验中心车辆检验站、机械科学院武汉材料保护研究所等国内多家权威机构的分析和检测，同时还经过加拿大国家涂料信息中心等国外权威机构的技术分析，结果表明其具有目前国内外同类产品无可比拟的防锈性能和环保优势，是防锈涂料领域划时代产品，为此获得了中国专利技术博览会金奖.复合铁钛粉及其防锈漆通过国家权威机构的鉴定后已在多个工业领域得到应用，并已由解放军总装备部作为重点项目在全军部分装备上全面推广使用。本次会议的成功召开，标志着我国防锈涂料产业新一轮的变革即将开始，它掀开了我国防锈涂料朝高品质、高技术含量、高效益及全环保型发展的崭新一页。其带来的经济效益、社会效益不可估量。这是新型防锈颜料向传统防锈颜料宣战的开始，也吹响了我国防锈涂料业向高端防锈涂料市场发起冲击的号角。2、纳米材料在涂料中应用展前景预测据估算，全球纳米技术的年产值已达到500亿美元。目前，发达国家政府和大的企业纷纷启动了发展纳米技术和纳米计划的研究计划。美国将纳米技术视为下一次工业革命的核心，2001年年初把纳米技术列为国家战略目标，在纳米科技基础研究方面的投资，从1997年的1亿多美元增加到2001年近5亿美元，准备像微电子技术那样在这一领域独占领先地位。日本也设立了纳米材料中心，把纳米技术列入新五年科技基本计划的研究开发重点，将以纳米技术为代表的新材料技术与生命科学、信息通信、环境保护等并列为四大重点发展领域。德国也把纳米材料列入21世纪科研的战略领域，全国有19家机构专门建立了纳米技术研究网。在人类进入21世纪之际，纳米科学技术的发展，对社会的发展和生存环境改善及人体健康的保障都将做出更大的贡献。从某种意义上说，21世纪将是一个纳米世纪。由于表面纳米技术运用面广、产业化周期短、附加值高，所形成的高新技术和高技术产品、以及对传统产业和产品的改造升级，产业化市场前景极好。在纳米功能和结构材料方面，将充分利用纳米材料的异常光学特性、电学特性、磁学特性、力学特性、敏感特性、催化与化学特性等开发高技术新产品，以及对传统材料改性；将重点突破各类纳米功能和结构材料的产业化关键技术、检测技术和表征技术。多功能的纳米复合材料、高性能的纳米硬质合金等为化工、建材、轻工、冶金等行业的跨越式发展提供了广泛的机遇。预期十五期间，各类纳米材料的产业化可能形成一批大型企业或企业集团，将对国民经济产生重要影响；纳米技术的应用逐渐渗透到涉及国计民生的各个领域，将产生新的经济增长点。纳米技术在涂料行业的应用和发展，促使涂料更新换代，为涂料成为真正的绿色环保产品开创了突破性的新纪元。我国每年房屋竣工面积约为18亿平方米，年增长速度大约为3％。18亿平方米的建筑若全部采用建筑涂料装饰则总共需建筑涂料近300万吨，约200～300亿元的市场。目前，我国建筑涂料年产量仅60多万吨，世界现在涂料年总产量为2500万吨，每人每年消耗4千克，为发达国家的1／10，中国人年均涂料消费只有千克。因而，建筑涂料具有十分广阔的发展前景。纳米涂料已被认定为北京奥运村建筑工程的专用产品，展示出该涂料在建筑领域里的应用价值。它利用独特的光催化技术对空气中有毒气体有强烈的分解，消除作用。对甲醛、氨气等有害气体有吸收和消除的功能，使室内空气更加清新。经测试，对各种霉菌的杀抑率达99％以上，有长期的防霉防藻效果。纳米改性内墙涂料，实际上是高级的卫生型涂料，适合于家庭、医院、宾馆和学校的涂装。纳米改性外墙涂料，利用纳米材料二元协同的荷叶双疏机理，较低的表面张力，具有高强的附着力，漆膜硬度高且有韧性，优良的自洁功能，强劲的抗粉尘和抗脏物的粘附能力，疏水性极佳，容易清洗污物的性能。耐洗性大于15000次，具有良好的保光保色性能，抗紫外线能力极强。使用寿命达15年以上。颗粒径细小，能深入墙体，与墙面的硅酸盐类物质配位反应，使其牢牢结合成一体，附着力强，不起皮，不剥落，抗老化。其纳米抗冻性功能涂料，除具备纳米型涂料各种优良性之外，可在－10℃到－25℃之内正常施工。突破了建筑涂料要求墙体湿度在10％以下的规定，使建筑行业施工缩短了工期，提高了功效，又创造出高质量，一举三得，所以备受建筑施工单位的欢迎。由于目前应用纳米材料对涂料进行改性尚处在初级阶段，技术、工艺还不太成熟，需要探索和改进。但涂料的各种性能得到某些改进的试验结果足以证明，纳米改性涂料的市场前景是非常好的
★ ★ dfq0730(金币+2,VIP+0):资源不少，可以分享一下吗？也省得老是发邮件的 1-4 13:48高吸水性树脂（英文名为Super Absorbent Resin， 简写为SAR），或者称为高吸水性聚合物（英文名为Super Absorbent Polymer，简写为SAP），是一种含有羧基等强亲水性基团并具有一定交联度的水溶胀型高分子聚合物。与传统吸水材料如海绵、纤维素、硅胶相比，它不溶于水，也不溶于有机溶剂，却又有着奇特的吸水性能和保水能力，同时又具备高分子材料的优点。高吸水性树脂的吸水量高，可达到自重的千倍以上，而且保水性强，即使在受热、加压条件下也不易失水，对光、热、酸碱的稳定性好，还具有良好的生物降解性能。 高吸水性树脂的开发与研究只有几十年的历史。是一种典型的功能高分子材料，具有一般高分子化合物的基本特性。它能够吸收并保持自身质量数百倍乃至数千倍的水分或都数十倍的盐水，并且能够保水贮水，即使加压也很难把水分离出来。这是由于其分子结构上带有大量具有很强亲水性的化学基团，而这些化学基团又可形成各种相应的复杂结构，从而赋予该材料良好的高吸水和高保水特性。 高吸水性树脂与水有很强的亲和力使它在个人卫生用品方面得到广泛应用，并在农业、土木建筑、保鲜材料、改造环境等方面的应用也显示出广阔的前景。如婴儿纸尿片、老年失禁纸尿片布、妇女用卫生巾等，广大发展中国家在这方面的需求不断增长，各国纷纷扩大生产，增加研究和开发力度。高吸水性树脂作为通讯电缆的防水剂、湿度调节剂、凝胶转动装置、活体酶载体、人造雪等方面也得到了大量的研究和应用。高吸水性树脂在农艺园林方面的应用也已表现出令人鼓舞的前景，它有利于节水灌溉、降低植物死亡率、提高土壤保肥保水能力、提高作物发芽率等。高吸水树脂在沙漠治理方面的应用更是具有无可估量的社会效益。由此可见进一步开发高吸水性树脂仍然有很重大的意义。 1.国外状况 高吸水树脂的研究开发始于20世纪60年代后期。1966年美国农业部北方研究所Fan-ta等进行了淀粉接枝丙烯腈的研究，从此开始了高吸水树脂的发展。Fanta等在论文中提出：淀粉衍生物的吸水性树脂具有优越的吸水能力，吸水后形成的膨润凝胶体保水性很强，即使加压也不与水分离，甚至还具有吸湿放湿性，这些材料的吸水性能都超过以往的高分子材料。该树脂最初在Henkel Corporation工业化成功，其商品名为SGP(Starch Graft Polymer)。1971年Grain Processing公司以硝酸铈盐作引发剂，采用丙烯腈接枝在淀粉或纤维素上的方法合成出高吸水树脂。在这一时期，美国Hercules、National Starch、General MillsChemical，日本住友化学、花王石碱、三洋化成工业等公司相继成功开发出了高吸水树脂，德国、法国等世界各国对高吸水树脂的制备、性能和应用等领域也进行了广泛的研究，并取得大量成果。其中成效最大的是美国和日本。此后，国外对SAP的研制、生产和应用便以惊人的速度发展起来。1978年日本实现了SAP工业化生产。 高吸水树脂的生产与消费增长很快，1980年，世界高吸水性树脂生产能力约为5 kt/a，1990年增加到207 kt/a，1999年猛增到1292 kt/a。目前，世界SAP的最大生产商是日本触媒化学公司，其次是Deggusa/Huels集团的Stockhausen公司，第三位是美国Amcol公司的全资子公司Chemdal公司，这3家公司合计能力约占世界总能力的％。欧洲高吸水性树脂的主要生产厂家有法国Atofina公司和SNF Floerger公司，比利时的BASF公司和Nippon Shokubai公司，德国BASF公司、Stockhausen公司和Dow化学公司、英国Industrial Zeolite公司等。 美国是世界上最大的高吸水性树脂消费国，消费量约为280 kt，约占世界总消费量的％。欧洲高吸水性树脂的消费量约为200 kt，约占总消费量的％；日本高吸水性树脂的消费量约为80 kt，约占世界总消费量的％；其他地区的消费量约占％。根据预测，2005年世界高吸水性树脂的消费量将达到1000～1100kt，消费量年均增长速度为％～％。 随着其产品多样化及性能的提高，高吸水树脂的应用领域也必将不断扩大。1973年美国UCC公司开始将高吸水树脂应用于农业方面，接着又扩展到农林园艺的土壤保水、苗木培育及输送、育种方面。接着日本、法国等也展开了吸水性树脂的应用研究。现在，高吸水树脂已经广泛应用于农林园艺、医疗卫生、建筑材料、石油工业、食品行业、日用品行业、人工智能材料等各个领域。 2 国内状况 国内高吸水性树脂的研究工作起步较晚，始于20世纪80年代初，与国外相比，我国高吸水性树脂的研究开发与应用相对比较缓慢，2004年我国高吸水性树脂的生产能力也只在30kt/a左右，生产企业近30家，但规模都不大，生产能力在1kt以上的仅7家。 国内有三十多家单位在从事高吸水性树脂的研究。例如上海大学、吉林石油化工研究所、中国科学院化学所、中国科学院兰州化学物理研究所、广州化学所、天津大学、北京化工大学、广东工业大学化工研究所等，这些单位的工作大都着重于水性树脂的合成研究。在应用方面，吉林、黑龙江、新疆、河南等省把高吸水性树脂应用于农业生产中取得了较为可喜的成就。目前，国内高吸水剂的研究工作绝大部分仍处于实验室阶段，有的已转入中试阶段，但工业化的很少，主要还是依靠进口。 目前，在我国高吸水性树脂大部分为进口产品，进口价为－万元/t。国内高吸水性树脂生产成本在－万元/t，售价为－万元/t。预计到 2010年国内高吸水性树脂的需求量将达到100kt。 在我国吸水树脂的消费主要以卫生用品应用为主。在今后我国吸水树脂应用方面卫生材料仍是主流，其需求量还将不断增大。由于我国水资源十分贫乏，水土流失严重，荒漠化土地日趋扩展;并且我国正处于工业化、城市化的加速发展阶段，城市草坪业和花卉业将有巨大的发展空间。吸水树脂作为土壤改良剂，保水保肥剂，种子及苗木移植涂覆剂在农业、林业、园林绿化、改造沙漠等方面将起着重要的作用，有关专家认为，再经过七八年的努力作为保水剂的吸水树脂有可能成为继化肥、农药、地膜之后最受广大农民欢迎的农用化学品之一，其市场前景十分广阔。高吸水性树脂是一种发展迅速的新材料，在我国极具市场潜力。随着人们对SAP研究的深入，具有耐盐、保水、保肥等多功能SAP的研究已经取得了巨大的进展，但是我国SAP的生产及应用均落后于发达国家，迫切需要快速发展。我国地大物博，土壤沙漠化严重， SAP在农业上的应用具有巨大的潜力，加强对具有抗旱保墒，且具有缓释肥功能的绿色环保型SAP的研究，建立以多功能新型SAP为中心的完整化学抗旱、节水、保水技术体系，并开展大面积的示范推广也是今后研究的重点。此外，目前应用于工业化生产的SAP大多是丙烯酸盐类，原料成本高，不利于大范围应用。加强对非金属矿物/保水复合材料的研究，同时研究简化生产工艺，减少聚合后半成品水分含量从而减少产成品干燥时间和干燥能耗，对于降低SAP成本，扩大SAP应用范围具有重要意义。另外，应该尽快利用原料和市场需求两个优势，引进国外先进技术，并依托国内科研力量进行开发，建设经济规模工业化装置，以便迅速占领这一高增长的市场。
在网上找下，（材料化学前沿）或者（材料科学）这样的期刊~里面可以参考下这类的论文~可以免费下载下来~找下灵感
1、复合材料学报。2、无机材料学报。3、功能材料。4、材料导报。5、材料研究学报。
材料科学啊，现代物理啊都行
功能材料在2016年被踢出EI
介绍一下（The Engineering Index，简称EI）创刊于1884年，是美国工程信息公司(Engineering information Inc.)出版的著名工程技术类综合性检索工具。