仪器分析实验课程教学探讨论文
摘要: 分析仪器分析实验课程教学中存在的问题,探讨辅助教学手段在仪器分析实验教学中的运用,提出将仿真技术引入教学、合理运用微课、建设网络教学平台等对策。
关键词: 仪器分析实验;辅助教学手段;课程教学
仪器分析实验课程是化学类及相关专业开设的主要基础课程之一,课程内容主要包括电化学分析法、紫外可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、色谱法、原子吸收光谱法、荧光光谱法等模块。通过这门课程的学习,学生可以加深对有关仪器分析方法基本原理的理解,掌握仪器的基本结构及使用方法,合理选择实验条件,正确处理实验数据和表达实验结果,为后续课程的学习及未来职业岗位的胜任奠定一定基础。
1仪器分析实验教学存在的主要问题
1.1硬件资源不足,学生缺乏实操训练
仪器分析实验所用大型仪器每台价格少则几千元,多则几万元,甚至几十万元。许多院校受到资金和场地的限制,无法配置课程所需的全部设备,或者仅有1~2台面向全体师生。因此,硬件资源的不足,导致仪器分析实验教学不能像基础实验那样,采用独立操作的方式,让每位学生都参与实验,只能靠教师演示或让学生做些辅助性的操作来完成教学任务。例如:在红外光谱实验中,学生可以进行的操作大多是固体样品的压片;在液相色谱实验中,学生的主要任务是配置溶液、用超声除去气体、用微孔滤膜过滤等。而仪器参数的设置、进样等涉及仪器操作的部分大多由教师演示,学生则少有动手操作仪器的机会。
1.2精密仪器的特殊性使学生使用受到限制
精密仪器的操作技术要求高,使用人员只有在熟悉仪器性能和熟练掌握操作规程的前提下,才能进行实际操作。一旦使用不当,不仅会造成仪器损坏,而且相对高昂的维护费用和相对较长的维护时间会给日常教学带来严重影响。因此,在仪器分析实验教学中,通常采用大循环方式组织教学。大多数任课教师为了保证设备处于良好的运行状态,避免或减少故障的发生,在课上只是亲自演示,不允许学生随意开启、关闭仪器,随意旋转仪器按钮,随意改变仪器工作参数。在这种情况下,学生只能走马观花地看演示,达不到理想的学习效果。
1.3注重培养操作能力,忽视介绍内部结构
仪器分析实验的教学目标为掌握实验原理,了解仪器构造、各部分功能,以及仪器的使用、维护和保养。多数学校在现有条件下,收获较为理想的教学效果也只是学生能在课程结束后掌握机械操作仪器的方法,而学生对仪器的内部结构和原理却了解甚少,也不懂常规维护和保养,能力自然不能得到充分锻炼。这对日后工作帮助显然不够,难以满足职业教育技能型人才培养的实际需求。
1.4辅助教学手段针对性不强
随着信息化时代的来临,在硬件资源不足的情况下,教师可以借助互联网上的教学视频来进行辅助教学,对学生掌握实验原理、仪器构造也能起到一定效果。但由于仪器设备型号不同,软件、硬件操作规程差别较大,学生观看互联网上的视频后,面对本校的实验设备可能还是无从下手。例如:利用百度搜索到的紫外可见分光光度计的教学视频多为721、722、752、UV756MC型号;气相色谱仪教学视频主要是GC120M、AGILENT6890N型;而液相色谱仪、原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、气质联用仪等仪器的网络教学资源十分有限。针对以上问题,根据实际条件,选择、开发适合本校的辅助教学手段,用来弥补教学资源的不足,不失为一条可行之路。
2辅助教学手段在仪器分析实验教学中的运用
2.1将仿真技术引入教学
分析仪器仿真技术是利用计算机技术、网络技术、仿真技术和信息技术,在计算机上建立一套与真实分析仪器完全相同的虚拟分析系统[1]。它能够借助图像、动画来描述设备的特性,显示实体的真实动作,模仿真实操作过程。国内大型分析仪器仿真技术现已成熟,以由北京东方仿真软件技术有限公司开发的大型分析仪器仿真操作系统系列软件为例,它涵盖紫外分光计、红外分光计、气相色谱装置、原子吸收光谱、高效液相色谱、色质联用分析仪仿真等内容。该系统采用计算机虚拟仿真技术进行开发。软件具备机理模型,虚拟场景逼真度高,且以真实实验数据库作为支撑,能够自动模拟相应的实验现象,得到与真实实验相似的实验结果。操作方式灵活真实,仿真操作过程与真实仪器操作过程极其相似。学生可以通过仿真技术在计算机上建立的虚拟实验操作平台,完成对昂贵分析仪器设备的模拟操作,就如同在真实的分析仪器上操作。它不仅能够满足日常训练、常规考核以及技能大赛等需求,也为剖析仪器的内部结构、原理提供极大方便。仿真实训室的建立可利用校内现有计算机机房进行扩充,购买相应操作软件。这与添置设备相比,仿真技术投入少、消耗低、使用周期长、维护方便。大型分析仪器仿真软件的引入,与传统的教学方式相比,不仅能满足设备数量与学生数量之间巨大差距的矛盾,弥补办学硬件资源的不足,还可对设备的内部结构、实验原理等相关知识进行形象剖析和立体化讲解。仿真仪器的反复操作不仅不会增加实验成本,遇到操作不当、参数设置不正确时,也不会损坏仪器、出现安全问题,能够帮助学生尽快、全面掌握仪器设备的操作技能。
2.2合理运用微课
针对仪器分析实验硬件资源不足的问题,如何把有限的实训资源整合到传统教学环境里来,使其最大限度地发挥作用,需要教师认真对待。从技术角度来看,微课这种灵活、主题突出的新型教学模式就是一个有效的方法。微课是以教学视频为主要载体,反映教师在教学活动过程中针对某个知识点或教学环节开展教与学的各种教学资源有机组合。开发仪器分析实验相关微课,借助网络与视频技术,通过视频、图片、PPT等形式,可形象直观地将实训项目操作技能视觉化,供学生反复观看,更有利于学生理解与掌握专业技能[2]。它还能将课堂教学延伸到课外,学生能够在课前、课后利用电子设备浏览实训课教学内容,有针对性地学习。教学视频是微课的'核心组成部分,时长一般在5~8分钟,主题突出,经过后期制作的视频及配套辅助资源的总容量一般为几十兆字节,视频格式须是支持网络在线播放的流媒体格式(如rm,wmv,flv)等[3]。仪器分析实验的微课制作可采用“录像法”,把仪器部件、旋钮、操作方法、实训内容完整地展现出来。如对红外光谱实验中固体样品的压片过程、分光光度计的使用,均可全程录制。而对于大型设备,如气相色谱、高效液相色谱、原子吸收分光光度计等,一次完整的实验耗时较长,微课的制作可按动作节点把操作步骤碎片化成不同单元,针对碎片化后的知识点进行录制。步骤要连贯,不能轻易跳过。视频的后期制作中,加入关键词,以字幕的形式补充其不宜讲清楚的部分。以G5气相色谱仪的操作为例,可碎片化成以下几部分录制:一是仪器构造,主要介绍气路控制系统、仪器控制面板、进样器、色谱柱箱、检测器(包括控制电路)等;二是开机方法,介绍开机操作顺序及载气流量的调节;三是样品测定,主要介绍主菜单功能,设置温度、桥电流的方法,由于升温时间较长,过程省略;四是取样进样的操作;五是关机方法,介绍怎样返回至主菜单,设置桥电流,怎样关恒流源降温,最后关主机;六是软件操作部分,可使用“Camtasia”录屏软件,将软件操作过程完整录制下来。仪器操作的录制过程,既要有设备的整体画面,又要注重细节,让学生能够在整套设备中准确找到相关按键或旋钮,同时又能看清操作方法。
2.3建设网络教学平台
《国家中长期教育改革和发展规划纲要(2010—2020年)》中提出,要“加强网络教学资源体系建设,开发网络学习课程,创新网络教学模式”。网络教学平台是实现教育教学方法创新,促进优质教育资源普及共享的重要途径和基础保障[4]。网络教学支持平台是指建立在互联网的基础之上,为网络教学提供全面支持服务的软件系统的总称,包括支持网络教学的硬件设施和支持网络教学的软件系统。网络教学平台主要有点播式教学平台和互动式网络教学平台。点播式教学平台能够实现教学资源的快速传递,学生可以随时点播音频、视频课件,查阅电子教案等教学内容。而互动式教学平台可使师生通过网络进行交流,教师也可利用教学平台对学生的学习情况进行跟踪,并根据学生的学习情况有选择性地发布课程内容。网络教学平台建设包括硬件建设和软件建设。硬件设施主要有全方位的校园宽带网、功能完善的网络多媒体教室、服务器、多媒体教学材料和软件的存储设备。软件方面主要是教学系统平台。教师可将仪器分析课程的课件、教案、专业资料、仪器使用的微课程上传至平台,供学生自主学习。学生可先通过网络平台观看仪器操作的微课程,熟悉仪器结构和操作要领,然后上机操作,这使得教学更具有针对性。目前国内许多院校或公司研制和开发了适合自身需要的网络教学平台产品,如北京师范大学研制的Vcalss、上海交通大学的Answer教学系统平台,都可以引进使用。
2.4其他辅助手段的使用
根据仪器分析实验课程的特点,教师也可选择简单易行的辅助手段,如:制作大型仪器操作流程图,并将其打印、压膜塑封后放在仪器旁边,学生在使用之前需仔细阅读,按照说明进行操作;针对现在高校大学生几乎都有智能手机的现状,在没有网络教学平台的情况下,教师也可将微课、视频通过微信发送给学生;也可通过易企秀软件,生成二维码,学生通过扫描二维码的方式在课后观看相关教学视频进行自学等。
3结束语
仪器分析实验课程是一门实践性很强的课程,对分析仪器的需求较高。在教学资源有限的情况下,我们应当积极探索辅助教学手段的运用,帮助学生深入、直观地理解和掌握所学知识,提高动手能力和独立操作能力,为学生独立调试、使用仪器打下良好基础,从而达到提高教学质量的目的。
作者:柳意 单位:锦州师范高等专科学校
参考文献:
[1]田文德,丁辉,姚飞.分析仪器的计算机仿真[J].现代科学仪器,2001(3):41-49.
[2]胡海星,张春霞,张春燕.微课在高职实训教学中的应用研究[J].长沙大学学报,2015(3):125-126.
[3]柳意.微课在环境工程技术专业实训中的应用[J].哈尔滨职业技术学院学报,2016(2):42-44.
[4]徐旭松.ActRes互动式网络教学平台的开发与应用[J].江苏理工学院学报,2015(4):82-86.
有机化学 又称为碳化合物的化学,是研究有机化合物的结构、性质、制备的学科,是化学中极重要的一个分支。含碳化合物被称为有机化合物是因为以往的化学家们认为含碳物质一定要由生物(有机体)才能制造;然而在1828年的时候,德国化学家弗里德里希·维勒,在实验室中成功合成尿素(一种生物分子),自此以后有机化学便脱离传统所定义的范围,扩大为含碳物质的化学。 “有机化学”(Organic Chemistry)这一名词于1806年首次由贝采里乌斯提出。当时是作为“无机化学”的对立物而命名的。由于科学条件限制,有机化学研究的对象只能是从天然动植物有机体中提取的有机物。因而许多化学家都认为,在生物体内由于存在所谓“生命力”,才能产生有机化合物,而在实验室里是不能由无机化合物合成的。 1824年,德国化学家维勒从氰经水解制得草酸;1828年他无意中用加热的方法又使氰酸铵转化为尿素。氰和氰酸铵都是无机化合物,而草酸和尿素都是有机化合物。维勒的实验结果给予“生命力”学说第一次冲击。此后,乙酸等有机化合物相继由碳、氢等元素合成,“生命力”学说才逐渐被人们抛弃。 由于合成方法的改进和发展,越来越多的有机化合物不断地在实验室中合成出来,其中,绝大部分是在与生物体内迥然不同的条件下合成出来的。“生命力”学说渐渐被抛弃了,“有机化学”这一名词却沿用至今。 有机化合物和无机化合物之间没有绝对的分界。有机化学之所以成为化学中的一个独立学科,是因为有机化合物确有其内在的联系和特性。 位于周期表当中的碳元素,一般是通过与别的元素的原子共用外层电子而达到稳定的电子构型的(即形成共价键)。这种共价键的结合方式决定了有机化合物的特性。大多数有机化合物由碳、氢、氮、氧几种元素构成,少数还含有卤素和硫、磷、氮等元素。因而大多数有机化合物具有熔点较低、可以燃烧、易溶于有机溶剂等性质,这与无机化合物的性质有很大不同。 在含多个碳原子的有机化合物分子中,碳原子互相结合形成分子的骨架,别的元素的原子就连接在该骨架上。在元素周期表中,没有一种别的元素能像碳那样以多种方式彼此牢固地结合。由碳原子形成的分子骨架有多种形式,有直链、支链、环状等。 在有机化学发展的初期,有机化学工业的主要原料是动、植物体,有机化学主要研究从动、植物体中分离有机化合物。 19世纪中到20世纪初,有机化学工业逐渐变为以煤焦油为主要原料。合成染料的发现,使染料、制药工业蓬勃发展,推动了对芳香族化合物和杂环化合物的研究。30年代以后,以乙烯为原料的有机合成兴起。40年代前后,有机化学工业的原料又逐渐转变为以石油和天然气为主,发展了合成橡胶、合成塑料和合成纤维工业。由于石油资源将日趋枯竭,以煤为原料的有机化学工业必将重新发展。当然,天然的动、植物和微生物体仍是重要的研究对象。 有机化学研究手段的发展经历了从手工操作到自动化、计算机化,从常量到超微量的过程。 20世纪40年代前,用传统的蒸馏、结晶、升华等方法来纯化产品,用化学降解和衍生物制备的方法测定结构。后来,各种色谱法、电泳技术的应用,特别是高压液相色谱的应用改变了分离技术的面貌。各种光谱、能谱技术的使用,使有机化学家能够研究分子内部的运动,使结构测定手段发生了革命性的变化。 电子计算机的引入,使有机化合物的分离、分析方法向自动化、超微量化方向又前进了一大步。带傅里叶变换技术的核磁共振谱和红外光谱又为反应动力学、反应机理的研究提供了新的手段。这些仪器和x射线结构分析、电子衍射光谱分析,已能测定微克级样品的化学结构。用电子计算机设计合成路线的研究也已取得某些进展。 未来有机化学的发展首先是研究能源和资源的开发利用问题。迄今我们使用的大部分能源和资源,如煤、天然气、石油、动植物和微生物,都是太阳能的化学贮存形式。今后一些学科的重要课题是更直接、更有效地利用太阳能。 对光合作用做更深入的研究和有效的利用,是植物生理学、生物化学和有机化学的共同课题。有机化学可以用光化学反应生成高能有机化合物,加以贮存;必要时则利用其逆反应,释放出能量。另一个开发资源的目标是在有机金属化合物的作用下固定二氧化碳,以产生无穷尽的有机化合物。这几方面的研究均已取得一些初步结果。 其次是研究和开发新型有机催化剂,使它们能够模拟酶的高速高效和温和的反应方式。这方面的研究已经开始,今后会有更大的发展。 20世纪60年代末,开始了有机合成的计算机辅助设计研究。今后有机合成路线的设计、有机化合物结构的测定等必将更趋系统化、逻辑化。
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色谱分析技术能够实现原料分离,分析环节中同时完成多种任务,下面是我为大家精心推荐的色谱分析技术论文,希望能够对您有所帮助。
涂料检测中的现代色谱分析技术应用分析
摘 要:文章首先介绍了气相色谱法涂料检验的原理,并对检验环节中常见的问题以及解决对策进行分析。从技术的优缺点两方面进行。其次重点分析高效液相色谱法的应用原理,并对涂料检测环节的技术要点做出总结。帮助提升检测结果的准确性。
关键词:涂料检测;现代色谱;气相色谱法
1 高效液相色谱法
该种技术融合了传统工艺中的优点,同时也对存在的问题做出优化,更高效的解决检测期间的影响问题。这种技术能够实现原料分离,分析环节中同时完成多种任务,与传统方法相比较在时间上会有明显的减少,尤其是对受热程度的分析判断,更高效合理。检验环节中常见的加热问题,成为色谱分析的首要影响因素,如果不能合理的设置温度,很容易造成分析结合与实际情况不符合。大部分涂料都是液体形式的,在性质上更具有稳定性,原料选取的量也能得到控制。随着对环保和健康的日益重视,国家陆续出台了一些涂料相关的有毒有害标准,涂料的生产工艺和配方也随之调整优化。但也不乏有生产厂家使用现行标准中还未被限量的有毒有害物质来替代已被限量的物质。这就要求在检验工作中不仅要依照现行标准对涂料样品进行检验,还要积极发现还未被限量的有毒有害物质。涂料产品成分复杂多样,高效液相色谱法属于分离性分析方法,能够对绝大部分的有机物进行分析,尤其是对挥发性不强,高温易分解的物质,能获得比其他方法更好更稳定的结果。
涂料中含有的化学物质可能会对环境造成污染,因此目前的检测工作也大部分是针对生态环保来进行的,目的在于避免质量检测不达标的物质投入到使用中。因此检测工作要有明确的目标,对待检物质中可能会含有的污染物进行判断。有毒涂料防污剂有机锡的HPLC分析在船舶防污涂料抑制海洋生物污损中发挥了非常有效的作用,随着海洋监测技术的发展,有机锡的毒性和对生态系统的危害越来越多地被人类认识。海洋环境中的有机锡浓度很低(10-12~10-9),而且种类繁多,因此用传统的仪器很难满足高灵敏度、高选择性的分析要求。其中较成熟的方法是以GC(凝胶色谱)为分离手段,配以适合金属离子分析的检测器。
HPLC能对不适应GC的有机锡进行分析,适用于大多数极性及非极性有机锡化合物的直接分离。不需萃取及衍生,在常温下可直接分离样品中不同形态的锡,不但缩短了分析时间,而且还减少了分析过程中可能的损失;可通过改变固定相和流动相获得最佳分离;尤其适用于具有生物活性化合物的分离与形态分析。凝胶色谱法是液相色谱法的一种,其分离原理与其他色谱法不同,是按分子体积的大小进行分离,所以也称为体积排阻色谱法。高效凝胶渗透色谱是20世纪60年代发展起来的一种液相色谱方法,主要用途是测定高聚物的相对分子质量及其分布。
2 气相色谱法
裂解气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用
能够用来判断树脂涂料中的组成成分,同样是针对光谱来进行,该种技术方法在所得结果上更具有全面性,融合了两种技术方法中的优点,在对色谱类型进行判断时可以直接显示结果。生产工艺不断进步后,涂料中的含有成分也在逐渐复杂化,高分子结构在普通的红外光谱下不容易分析。关于该种色谱技术,在国内的研究起步较晚,应用环节也是根据已有的研究结果来探讨的。
我国学者在研究过程中,提取涂料中的成分,将检测得到的成分含量录入到计算机设备中进行分析,更准确的定位色谱表现形式与其中涂料含量的函数关系。该种技术可以选择任意部分涂料进行检测,不需要对测试点进行选取,节省时间的同时也能够减少标样点,对未来的工作开展有很大帮助。这一特征性也是该技术能够得到应用落实的原因。
红外光照作用下,涂料发生的裂解反应是检测开展的依据,不需要再次选择分析的样本,可以直接根据反应过程来分析结果。面对比较复杂的分析对象时,仅仅依靠简单的裂解很难实现目标,简单的升高温度能够促进涂料裂解,再根据反应发生的情况来判断是否达到可以检测的点。红外光照在其中发挥着催化的作用,可以应对化合物检测。但涂料的形式并不是如此简单,还包含了聚合物形式,红外光谱检测的效果便会受到阻碍。
裂解气相色谱-质谱联用
涂料由几大部分组成,树脂原料常常被应用在基料制作中。对于耐高温性质好,并且不容易分离的材料,不能再通过高温裂解的方式来检验。但检验方法在原理上都相同,遇到的难题是如何促使裂解反应发生。常见的方法是对分子结构链进行破坏,涂料中的成分自然分解,此时在对色谱表现形式进行分析,能更好的完成任务。裂变过程中会散发出能量,不同分子结构链变化期间所散发的热量也不相同,同时也与基料自身耐高温形式相关。
了解到裂变需要经过高温加热来实现分析检测时,关键技术是对温度的控制,如果加热温度超出了需求范围,很容易造成分子结构链过于零散,影响到结果的判断。不可忽略的一点是,涂料在高温状态下其中的一些物质容易发生氧化反应,分解出检测环节不需要的物质,对任务开展产生阻碍。由此可见,这种方法虽然操作过程简单,结果分析准确,但却容易受外界因素影响。
涂料在高温环境下发生反应变化需要一段融合的时间,而破坏结构链是在高温加热的瞬间完成的。检测环节中,可以在短时间内瞬间升高温度,这样能够避免物质的高温氧化反应,提升检测结果的可靠性。影响物质并不能被完全消除,只是尽可能的将生成量控制在合理范围内,不对检验分析造成影响。根据检验结果可以了解到,不同的基料材质对涂料色谱表现形式会产生影响,在检测环节需要对原料组成成分进行判断,明确高温状态下可能会发生的反应类型。任务进行期间,需要选取不同涂料的样品来测试,避免掺入其他杂质。所选取的量要均等,观察检测结果的同时将原始数据整理记录,用于后续的分析检验环节,可以更好的对比。根据反应发生的形式对检验技术进行选择,涂料色谱分析在流程上会有明显的进步。
3 结论
快速灵敏的仪器分析法在很大程度上取代了繁琐费时的化学分析法,打破了化学分析的局限,极大地提高了分析工作的效率、分析精度与可靠性,而先进的色谱技术已成为涂料成分检测不可缺少的重要手段。
参考文献
[1] 宋晓波,兰小军,丁立群.现代色谱分析技术在涂料检测中的应用[J].上海涂料,2013(03).
[2] 尹洧.色谱分析技术在食品检测中的应用[J].农业工程,2012(08).
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根据现代光谱仪器的工作原理,光谱仪可以分为两大类:经典光谱仪和新型 光谱仪.经典光谱仪器是建立在空间色散原理上的仪器;新型光谱仪器是建立在 调制原理上的仪器.经典光谱仪器都是狭缝光谱仪器.调制光谱仪是非空间分光 的,它采用圆孔进光.根据色散组件的分光原理,光谱仪器可分为:棱镜光谱仪, 衍射光栅光谱仪和干涉光谱仪. 光学多道分析仪OMA (Optical Multi-channel Analyzer)是近十几年出现的采 用光子探测器(CCD)和计算机控制的新型光谱分析仪器,它集信息采集,处理, 存储诸功能于一体.由于OMA不再使用感光乳胶,避免和省去了暗室处理以及 之后的一系列繁琐处理,测量工作,使传统的光谱技术发生了根本的改变,大大 改善了工作条件,提高了工作效率;使用OMA分析光谱,测盆准确迅速,方便, 且灵敏度高,响应时间快,光谱分辨率高,测量结果可立即从显示屏上读出或由 打印机,绘图仪输出.目前,它己被广泛使用于几乎所有的光谱测量,分析及研 究工作中,特别适应于对微弱信号,瞬变信号的检测. 光谱仪色散组件的选择和光学参数的确定 . 1光谱分析仪色散组件的选择 在成像光谱仪设计中,选择色散组件是关键问题,应全面的权衡棱镜和光棚 色散组件的优缺点[140-al) 直读光谱分析仪是“汉化”了的光谱分析仪,操作更加简便明了。 原子吸收光谱的发展历史 第一阶段 原子吸收现象的发现与科学解释 早在1802年,伍朗斯顿()在研究太阳连续光谱时,就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。1817年,弗劳霍费()在研究太阳连续光谱时,再次发现了这些暗线,由于当时尚不了解产生这些暗线的原因,于是就将这些暗线称为弗劳霍费线。1859年,克希荷夫()与本生()在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时,发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时,会引起钠光的吸收,并且根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实,断定太阳连续光谱中的暗线,正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。 第二阶段 原子吸收光谱仪器的产生 原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔西()发表了他的著名论文'原子吸收光谱在化学分析中的应用'奠定了原子吸收光谱法的基础。50年代末和60年代初,Hilger, Varian Techtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器,发展了瓦尔西的设计思想。到了60年代中期,原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。参阅参考文献〔1〕 第三阶段 电热原子吸收光谱仪器的产生 1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-12-10-14g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。近年来,塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的发展,使在很高的的背景下亦可顺利地实现原子吸收测定。基体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在此基础上发展起来的稳定温度平台石墨炉技术(STPF)的应用,可以对许多复杂组成的试样有效地实现原子吸收测定。参阅参考文献〔2〕 第四阶段 原子吸收分析仪器的发展 随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术(色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要的用途,是一个很有前途的发展方向 原子吸收光谱法的优点与不足 <1> 检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级,石墨炉原子吸 收法的检出限可达到10-10-10-14g。 <2> 分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可<1%,其准 确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。 <3> 分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内,能连续测定50个试样中的6种元素。 <4> 应用范围广。可测定的元素达70多个,不仅可以测定金属元素,也可以用间接 原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。 <5> 仪器比较简单,操作方便。 <6> 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测 定灵敏度还不能令人满意。求采纳
仪器分析实验课程教学探讨论文
摘要: 分析仪器分析实验课程教学中存在的问题,探讨辅助教学手段在仪器分析实验教学中的运用,提出将仿真技术引入教学、合理运用微课、建设网络教学平台等对策。
关键词: 仪器分析实验;辅助教学手段;课程教学
仪器分析实验课程是化学类及相关专业开设的主要基础课程之一,课程内容主要包括电化学分析法、紫外可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、色谱法、原子吸收光谱法、荧光光谱法等模块。通过这门课程的学习,学生可以加深对有关仪器分析方法基本原理的理解,掌握仪器的基本结构及使用方法,合理选择实验条件,正确处理实验数据和表达实验结果,为后续课程的学习及未来职业岗位的胜任奠定一定基础。
1仪器分析实验教学存在的主要问题
1.1硬件资源不足,学生缺乏实操训练
仪器分析实验所用大型仪器每台价格少则几千元,多则几万元,甚至几十万元。许多院校受到资金和场地的限制,无法配置课程所需的全部设备,或者仅有1~2台面向全体师生。因此,硬件资源的不足,导致仪器分析实验教学不能像基础实验那样,采用独立操作的方式,让每位学生都参与实验,只能靠教师演示或让学生做些辅助性的操作来完成教学任务。例如:在红外光谱实验中,学生可以进行的操作大多是固体样品的压片;在液相色谱实验中,学生的主要任务是配置溶液、用超声除去气体、用微孔滤膜过滤等。而仪器参数的设置、进样等涉及仪器操作的部分大多由教师演示,学生则少有动手操作仪器的机会。
1.2精密仪器的特殊性使学生使用受到限制
精密仪器的操作技术要求高,使用人员只有在熟悉仪器性能和熟练掌握操作规程的前提下,才能进行实际操作。一旦使用不当,不仅会造成仪器损坏,而且相对高昂的维护费用和相对较长的维护时间会给日常教学带来严重影响。因此,在仪器分析实验教学中,通常采用大循环方式组织教学。大多数任课教师为了保证设备处于良好的运行状态,避免或减少故障的发生,在课上只是亲自演示,不允许学生随意开启、关闭仪器,随意旋转仪器按钮,随意改变仪器工作参数。在这种情况下,学生只能走马观花地看演示,达不到理想的学习效果。
1.3注重培养操作能力,忽视介绍内部结构
仪器分析实验的教学目标为掌握实验原理,了解仪器构造、各部分功能,以及仪器的使用、维护和保养。多数学校在现有条件下,收获较为理想的教学效果也只是学生能在课程结束后掌握机械操作仪器的方法,而学生对仪器的内部结构和原理却了解甚少,也不懂常规维护和保养,能力自然不能得到充分锻炼。这对日后工作帮助显然不够,难以满足职业教育技能型人才培养的实际需求。
1.4辅助教学手段针对性不强
随着信息化时代的来临,在硬件资源不足的情况下,教师可以借助互联网上的教学视频来进行辅助教学,对学生掌握实验原理、仪器构造也能起到一定效果。但由于仪器设备型号不同,软件、硬件操作规程差别较大,学生观看互联网上的视频后,面对本校的实验设备可能还是无从下手。例如:利用百度搜索到的紫外可见分光光度计的教学视频多为721、722、752、UV756MC型号;气相色谱仪教学视频主要是GC120M、AGILENT6890N型;而液相色谱仪、原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、气质联用仪等仪器的网络教学资源十分有限。针对以上问题,根据实际条件,选择、开发适合本校的辅助教学手段,用来弥补教学资源的不足,不失为一条可行之路。
2辅助教学手段在仪器分析实验教学中的运用
2.1将仿真技术引入教学
分析仪器仿真技术是利用计算机技术、网络技术、仿真技术和信息技术,在计算机上建立一套与真实分析仪器完全相同的虚拟分析系统[1]。它能够借助图像、动画来描述设备的特性,显示实体的真实动作,模仿真实操作过程。国内大型分析仪器仿真技术现已成熟,以由北京东方仿真软件技术有限公司开发的大型分析仪器仿真操作系统系列软件为例,它涵盖紫外分光计、红外分光计、气相色谱装置、原子吸收光谱、高效液相色谱、色质联用分析仪仿真等内容。该系统采用计算机虚拟仿真技术进行开发。软件具备机理模型,虚拟场景逼真度高,且以真实实验数据库作为支撑,能够自动模拟相应的实验现象,得到与真实实验相似的实验结果。操作方式灵活真实,仿真操作过程与真实仪器操作过程极其相似。学生可以通过仿真技术在计算机上建立的虚拟实验操作平台,完成对昂贵分析仪器设备的模拟操作,就如同在真实的分析仪器上操作。它不仅能够满足日常训练、常规考核以及技能大赛等需求,也为剖析仪器的内部结构、原理提供极大方便。仿真实训室的建立可利用校内现有计算机机房进行扩充,购买相应操作软件。这与添置设备相比,仿真技术投入少、消耗低、使用周期长、维护方便。大型分析仪器仿真软件的引入,与传统的教学方式相比,不仅能满足设备数量与学生数量之间巨大差距的矛盾,弥补办学硬件资源的不足,还可对设备的内部结构、实验原理等相关知识进行形象剖析和立体化讲解。仿真仪器的反复操作不仅不会增加实验成本,遇到操作不当、参数设置不正确时,也不会损坏仪器、出现安全问题,能够帮助学生尽快、全面掌握仪器设备的操作技能。
2.2合理运用微课
针对仪器分析实验硬件资源不足的问题,如何把有限的实训资源整合到传统教学环境里来,使其最大限度地发挥作用,需要教师认真对待。从技术角度来看,微课这种灵活、主题突出的新型教学模式就是一个有效的方法。微课是以教学视频为主要载体,反映教师在教学活动过程中针对某个知识点或教学环节开展教与学的各种教学资源有机组合。开发仪器分析实验相关微课,借助网络与视频技术,通过视频、图片、PPT等形式,可形象直观地将实训项目操作技能视觉化,供学生反复观看,更有利于学生理解与掌握专业技能[2]。它还能将课堂教学延伸到课外,学生能够在课前、课后利用电子设备浏览实训课教学内容,有针对性地学习。教学视频是微课的'核心组成部分,时长一般在5~8分钟,主题突出,经过后期制作的视频及配套辅助资源的总容量一般为几十兆字节,视频格式须是支持网络在线播放的流媒体格式(如rm,wmv,flv)等[3]。仪器分析实验的微课制作可采用“录像法”,把仪器部件、旋钮、操作方法、实训内容完整地展现出来。如对红外光谱实验中固体样品的压片过程、分光光度计的使用,均可全程录制。而对于大型设备,如气相色谱、高效液相色谱、原子吸收分光光度计等,一次完整的实验耗时较长,微课的制作可按动作节点把操作步骤碎片化成不同单元,针对碎片化后的知识点进行录制。步骤要连贯,不能轻易跳过。视频的后期制作中,加入关键词,以字幕的形式补充其不宜讲清楚的部分。以G5气相色谱仪的操作为例,可碎片化成以下几部分录制:一是仪器构造,主要介绍气路控制系统、仪器控制面板、进样器、色谱柱箱、检测器(包括控制电路)等;二是开机方法,介绍开机操作顺序及载气流量的调节;三是样品测定,主要介绍主菜单功能,设置温度、桥电流的方法,由于升温时间较长,过程省略;四是取样进样的操作;五是关机方法,介绍怎样返回至主菜单,设置桥电流,怎样关恒流源降温,最后关主机;六是软件操作部分,可使用“Camtasia”录屏软件,将软件操作过程完整录制下来。仪器操作的录制过程,既要有设备的整体画面,又要注重细节,让学生能够在整套设备中准确找到相关按键或旋钮,同时又能看清操作方法。
2.3建设网络教学平台
《国家中长期教育改革和发展规划纲要(2010—2020年)》中提出,要“加强网络教学资源体系建设,开发网络学习课程,创新网络教学模式”。网络教学平台是实现教育教学方法创新,促进优质教育资源普及共享的重要途径和基础保障[4]。网络教学支持平台是指建立在互联网的基础之上,为网络教学提供全面支持服务的软件系统的总称,包括支持网络教学的硬件设施和支持网络教学的软件系统。网络教学平台主要有点播式教学平台和互动式网络教学平台。点播式教学平台能够实现教学资源的快速传递,学生可以随时点播音频、视频课件,查阅电子教案等教学内容。而互动式教学平台可使师生通过网络进行交流,教师也可利用教学平台对学生的学习情况进行跟踪,并根据学生的学习情况有选择性地发布课程内容。网络教学平台建设包括硬件建设和软件建设。硬件设施主要有全方位的校园宽带网、功能完善的网络多媒体教室、服务器、多媒体教学材料和软件的存储设备。软件方面主要是教学系统平台。教师可将仪器分析课程的课件、教案、专业资料、仪器使用的微课程上传至平台,供学生自主学习。学生可先通过网络平台观看仪器操作的微课程,熟悉仪器结构和操作要领,然后上机操作,这使得教学更具有针对性。目前国内许多院校或公司研制和开发了适合自身需要的网络教学平台产品,如北京师范大学研制的Vcalss、上海交通大学的Answer教学系统平台,都可以引进使用。
2.4其他辅助手段的使用
根据仪器分析实验课程的特点,教师也可选择简单易行的辅助手段,如:制作大型仪器操作流程图,并将其打印、压膜塑封后放在仪器旁边,学生在使用之前需仔细阅读,按照说明进行操作;针对现在高校大学生几乎都有智能手机的现状,在没有网络教学平台的情况下,教师也可将微课、视频通过微信发送给学生;也可通过易企秀软件,生成二维码,学生通过扫描二维码的方式在课后观看相关教学视频进行自学等。
3结束语
仪器分析实验课程是一门实践性很强的课程,对分析仪器的需求较高。在教学资源有限的情况下,我们应当积极探索辅助教学手段的运用,帮助学生深入、直观地理解和掌握所学知识,提高动手能力和独立操作能力,为学生独立调试、使用仪器打下良好基础,从而达到提高教学质量的目的。
作者:柳意 单位:锦州师范高等专科学校
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反复插层对高岭石结构和性能的影响浅析论文
高岭石是一种重要的粘土矿物,已被广泛应用于橡胶、塑料、环保等领域。同时,纳米级高岭石是一种重要的化工原料,可显著提高产品的档次,增加产品的附加值,目前,插层法是最有希望也是最有效的制备纳米级高岭石的方法。经过多次插层与脱嵌得到的高岭石具有足够的活性,可与部分2价盐类发生插层反应,但插层与脱嵌的重复次数与高岭石类型有关,不同的高岭石可能要经过2次甚至几十次不等的插层与脱嵌循环。Thompson等通过多次插层与脱嵌反应得到无定形高岭石,其比表面积由5 m2/g增至45 - 400 m2/g离了交换容量由 mmol/g增至3 mmol/g,且该材料可与多种金属离了发生反应。此外,Patakfalvi等在65 0C直接利用二甲基亚飒CDMSO对高岭石进行插层,多次插层后使高岭石完全解体,最终达到了剥片的目的。Singh等为了验证在水合作用下片状高岭石是否会发生卷曲,利用醋酸钾对高岭石进行多次插层与水洗反应,不仅证实了该假设,并最终得到了埃洛石状高岭石。
尽管前人对高岭石多次插层与脱嵌进行了研究,但多集中在对产物的加工,而对多次插层与脱嵌后高岭石结构及性能研究甚少。本研究分别利用二甲基亚飒CDMSO和去离了水对高岭石进行重复的插层与水洗,并采用X射线衍射CXRD、傅立叶变换红外光谱FT-IRS旋转魔角核磁共振MAS NMR扫描电镜SEMI对插层和水洗产物进行表征,以期确定重复插层与脱嵌对高岭石结构及性能的影响。
1实验方法
原料及仪器
高岭土选白张家口宣化市沙岭了镇,高岭石含量达95 %,含少量石英。无水乙醇,分析纯;二甲基亚飒CDMSO,分析纯;上述两种试剂均由西陇化工股份有限公司生产。
X射线衍射CXRD分析采用日本理学公司的Rigaku D/MAX 2500 PC型X射线衍射分析仪,测试条件:扫描步宽:,管流40 mA,电压150 V,扫描速度4 (0)/min狭缝系统:DS=SS=10,RS= mm.
红外光谱(FT-IR)测试采用Nicolet 6700傅立叶红外光谱仪,采用KBr压片法制样,波数测试范围:600-4000 cm,分辨率4 cm.
核磁共振测试采用德国Bruker公司MSL-300型谱仪在室温条件下记录的,a9Si的谐振频率分别为 Hz, Hz,转了转速5kHz, 29Si的化学位移参照物分别为四甲2样品制备
称取50 g高岭石(K)置于100 mL质量分数为90%的DMSO溶液中,60 0C搅拌12h,得到高岭石/DMSO插层复合物(KD。将KD 置于去离了水中,常温搅拌1 d,离心分离获得水洗后产物.
2结果与讨论
XRD分析
高岭石/DMSO插层复合物的XRD图谱。经DMSO插层处理后,高岭石d值由原来的 nm增至 nm。该结果表明经DMSO插层后,高岭石的层间距被撑大,这与以前文献报道结果一致说明DMSO分了成功的进入高岭石层间。据Wiewiora和Brindley给出的.插层率计算公式计算得出第一次插层的插层率为 %.
分别给出了1,2,3......8,9,10次高岭石/DMSO插层复合物的XRD图谱。DMSO对高岭石进行插层一直保持着较高的插层率,且在重复插层6次之后高岭石衍射峰的强度儿乎消失,这是由于重复插层与水洗导致了高岭石层间氢键破坏,层间作用力减弱,从而插层剂更易于进入高岭石层间。经6次插层后,在2头150-350之间曲线向上凸起,表明其结构向无定型方向发展。据Wiewiora和Brindley的插层率计算公式,计算出各次插层复合物的插层率。由图3可看出,随着插层次数的增加插层率逐步增大,且在重复7次插层后插层率趋近100%,这可能与高岭石晶体结构的破坏有关,同时也证明了重复的插层与脱嵌过程对高岭石结构产生了重要影响。
红外光谱分析
高岭石(K)及经5次、10次水洗后高岭石红外光谱图。据Frost报道,可以将高岭石的红外光谱分为3个主要区:Ca)高频区:3700-3600 cm,范围,该区主要为经基仲缩振动带,谱图K中3620 cm,为内经基仲缩振动峰,3696 cm、3668 cm、3652 cm为内表面经基仲缩振动峰;Cb)中频区:1200-800 cm,处,呈现1个强的吸收带,主要为S i0仲缩振动带和经基解型振动;Cc)低频区:800-600 cm处,主要为Al。仲缩振动、S i0弯曲振动和经基平动。
原始高岭石(K)在3668cm和3652 cm出现2个谱带,这说明原始高岭石的结晶程度较高f H,91。对比发现,随着水洗次数的增加,内表面经基的仲缩振动带强度逐渐降低,同时内经基仲缩振动带强度在经历五次水洗后也开始减弱。经基振动带强度的减弱说明有部分经基脱去,上述现象说明不仅高岭石晶层表面遭到破坏,而且晶层内部(硅氧四面体与铝氧八面体之间)也受到了一定影响。高岭石与峰一直存在,这说明尽管高岭石结构遭到一定破坏,但晶体结构未发生崩塌。在中频区,1115 cm,处的SiO键仲缩振动强度逐渐减弱,1033 cm和1008 cm,的SiO键反仲缩振动峰的强度逐渐减弱并有消失的趋势,这可能与内经基的脱去有关。913cm处的内经基振动峰强度逐渐减小。低频区,峰强均有减小的趋势。无论原始高岭石还是经水洗后的高岭石,其化学键或官能团在红外光谱上的波数并未发生大的改变,只是各个峰的强度均有不同程度的下降,这说明高岭石经10次插层、水洗后部分化学键或官能团遭到破坏,使得其数量减少。
3结论
(1)部分内表面经基与部分内经基脱去。经基以结构水形式脱去,但其脱去并未对高岭石硅氧骨架产生影响。此外,随着水洗次数的增加,高岭石无序度增加,叠置片层减少,晶形遭到一定破坏。
(2)尽管化学位移发生了变化,但Si原了与AI原了聚合度保持不变,高岭石主体仍呈层状结构。Si谱化学位移的变化是由结构层内键长、键角的变化所致,而AI谱化学位移的变化可能与内表面经基的脱去有关。
(3)实验最终产物可能为高岭石向偏高岭石转变的中间状态产物。水洗产物的MASNMR29Si图谱变化与高岭石向偏高岭石转变过程中的图谱变化相似,但XRD, IR, MAS NMRZAI图谱表明最终产物仍为高岭石,故由此推断高岭石可能正在向偏高岭石方向转变。
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《有机化学》创刊于1975年,是由中国科学院主管,中国化学会、中国科学院上海有机化学研究所主办的学术期刊。
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色谱法维基百科,自由的百科全书(重定向自色谱)跳转到: 导航, 搜索本条目是新条目推荐候选之一,如果您认为它有资格列入首页的“你知道吗?”单元,让更多读者注意到,欢迎投票支持。如果您心中尚有条目想推荐,也欢迎提出。关于入选文章的资格与推荐规则,请参阅推荐规则。色谱法又称色谱分析、色谱分析法、层析法,是一种分离和分析方法,在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。色谱法起源于20世纪初,1950年代之后飞速发展,并发展出一个独立的三级学科——色谱学。历史上曾经先后有两位化学家因为在色谱领域的突出贡献而获得诺贝尔化学奖,此外色谱分析方法还在12项获得诺贝尔化学奖的研究工作中起到关键作用。目录[隐藏] * 1 历史 o 色谱的起源 o 分配色谱的出现和色谱方法的普及 o 气相色谱和色谱理论的出现 o 高效液相色谱 * 2 原理 o 吸附色谱 o 分配色谱 o 离子交换色谱 o 凝胶色谱 * 3 色谱理论 o 关于保留时间的理论 o 基于热力学的塔板理论 o 基于动力学的Van Deemter方程 * 4 基本技术和方法 * 5 应用 * 6 发展方向 o 新固定相的研究 o 检测方法的研究 o 专家系统 o 色谱新方法 * 7 参见[编辑]历史[编辑]色谱的起源色谱法起源于20世纪初,1906年俄国植物学家米哈伊尔·茨维特用碳酸钙填充竖立的玻璃管,以石油醚洗脱植物色素的提取液,经过一段时间洗脱之后,植物色素在碳酸钙柱中实现分离,由一条色带分散为数条平行的色带。由于这一实验将混合的植物色素分离为不同的色带,因此茨维特将这种方法命名为Хроматография,这个单词最终被英语等拼音语言接受,成为色谱法的名称。汉语中的色谱也是对这个单词的意译。茨维特并非著名科学家,他对色谱的研究以俄语发表在俄国的学术杂志之后不久,第一次世界大战爆发,欧洲正常的学术交流被迫终止。这些因素使得色谱法问世后十余年间不为学术界所知,直到1931年德国柏林威廉皇帝研究所的库恩将茨维特的方法应用于叶红素和叶黄素的研究,库恩的研究获得了广泛的承认,也让科学界接受了色谱法,此后的一段时间内,以氧化铝为固定相的色谱法在有色物质的分离中取得了广泛的应用,这就是今天的吸附色谱。[编辑]分配色谱的出现和色谱方法的普及薄层色谱分离打印机黑色油墨的组成放大薄层色谱分离打印机黑色油墨的组成1938年阿切尔·约翰·波特·马丁和理查德·劳伦斯·米林顿·辛格准备利用氨基酸在水和有机溶剂中的溶解度差异分离不同种类的氨基酸,马丁早期曾经设计了逆流萃取系统以分离维生素,马丁和辛格准备用两种逆向流动的溶剂分离氨基酸,但是没有获得成功。后来他们将水吸附在固相的硅胶上,以氯仿冲洗,成功地分离了氨基酸,这就是现在常用的分配色谱。在获得成功之后,马丁和辛格的方法被广泛应用于各种有机物的分离。1943年马丁以及辛格又发明了在蒸汽饱和环境下进行的纸色谱法。[编辑]气相色谱和色谱理论的出现1952年马丁和詹姆斯提出用气体作为流动相进行色谱分离的想法,他们用硅藻土吸附的硅酮油作为固定相,用氮气作为流动相分离了若干种小分子量挥发性有机酸。气相色谱的出现使色谱技术从最初的定性分离手段进一步演化为具有分离功能的定量测定手段,并且极大的刺激了色谱技术和理论的发展。相比于早期的液相色谱,以气体为流动相的色谱对设备的要求更高,这促进了色谱技术的机械化、标准化和自动化;气相色谱需要特殊和更灵敏的检测装置,这促进了检测器的开发;而气相色谱的标准化又使得色谱学理论得以形成色谱学理论中有着重要地位的塔板理论和Van Deemter方程,以及保留时间、保留指数、峰宽等概念都是在研究气相色谱行为的过程中形成的。[编辑]高效液相色谱1960年代,为了分离蛋白质、核酸等不易汽化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱。1960年代末科克兰、哈伯、荷瓦斯、莆黑斯、里普斯克等人开发了世界上第一台高效液相色谱仪,开启了高效液相色谱的时代。高效液相色谱使用粒径更细的固定相填充色谱柱,提高色谱柱的塔板数,以高压驱动流动相,使得经典液相色谱需要数日乃至数月完成的分离工作得以在几个小时甚至几十分钟内完成。1971年科克兰等人出版了《液相色谱的现代实践》一书,标志着高效液相色谱法 (HPLC)正式建立。在此后的时间里,高效液相色谱成为最为常用的分离和检测手段,在有机化学、生物化学、医学、药物开发与检测、化工、食品科学、环境监测、商检和法检等方面都有广泛的应用。高效液相色谱同时还极大的刺激了固定相材料、检测技术、数据处理技术以及色谱理论的发展。[编辑]原理色谱过程的本质是待分离物质分子在固定相和流动相之间分配平衡的过程,不同的物质在两相之间的分配会不同,这使其随流动相运动速度各不相同,随着流动相的运动,混合物中的不同组分在固定相上相互分离。根据物质的分离机制,又可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱等类别。[编辑]吸附色谱吸附色谱利用固定相吸附中西对物质分子吸附能力的差异实现对混合物的分离,吸附色谱的色谱过程是流动相分子与物质分子竞争固定相吸附中心的过程吸附色谱的分配系数表达式如下:K_a =\frac{[X_a]}{[X_m]}其中[Xa]表示被吸附于固定相活性中心的组分分子含量,[Xm]表示游离于流动相中的组分分子含量。分配系数对于计算待分离物质组分的保留时间有很重要的意义。[编辑]分配色谱分配色谱利用固定相与流动相之间对待分离组分溶解度的差异来实现分离。分配色谱的固定相一般为液相的溶剂,依靠图布、键合、吸附等手段分布于色谱柱或者担体表面。分配色谱过程本质上是组分分子在固定想和流动相之间不断达到溶解平衡的过程。分配色谱的狭义分配系数表达式如下:K=\frac{C_s}{C_m}=\frac{X_s/V_s}{X_m/V_m}式中Cs代表组分分子在固定相液体中的溶解度,Cm代表组分分子在流动相中的溶解度。[编辑]离子交换色谱离子交换色谱利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力诧异来实现分离。离子交换色谱的固定相一般为离子交换树脂,树脂分子结构中存在许多可以电离的活性中心,待分离组分中的离子会与这些活性中心发生离子交换,形成离子交换平衡,从而在流动相与固定相之间形成分配。固定相的固有离子与待分离组分中的离子之间相互争夺固定相中的离子交换中心,并随着流动相的运动而运动,最终实现分离。离子交换色谱的分配系数又叫做选择系数,其表达式为:K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}其中[RX + ]表示与离子交换树脂活性中心结合的离子浓度,[X + ]表示游离于流动相中的离子浓度。[编辑]凝胶色谱凝胶色谱的原理比较特殊,类似于分子筛。待分离组分在进入凝胶色谱后,会依据分子量的不同,进入或者不进入固定相凝胶的孔隙中,不能进入凝胶孔隙的分子会很快随流动相洗脱,而能够进入凝胶孔隙的分子则需要更长时间的冲洗才能够流出固定相,从而实现了根据分子量差异对各组分的分离。调整固定相使用的凝胶的交联度可以调整凝胶孔隙的大小;改变流动相的溶剂组成会改变固定相凝胶的溶涨状态,进而改变孔隙的大小,获得不同的分离效果。[编辑]色谱理论[编辑]关于保留时间的理论保留时间是样品从进入色谱柱到流出色谱柱所需要的时间,不同的物质在不同的色谱柱上以不同的流动相洗脱会有不同的保留时间,因此保留时间是色谱分析法比较重要的参数之一。保留时间由物质在色谱中的分配系数决定:tR = t0(1 + KVs / Vm)式中tR表示某物质的保留时间,t0是色谱系统的死时间,即流动相进入色谱柱到流出色谱柱的时间,这个时间由色谱柱的孔隙、流动相的流速等因素决定。K为分配系数,VsVm表示固定相和流动相的体积。这个公式又叫做色谱过程方程,是色谱学最基本的公式之一。在薄层色谱中没有样品进入和流出固定相的过程,因此人们用比移值标示物质的色谱行为。比移值是一个与保留时间相对应的概念,它是样品点在色谱过程中移动的距离与流动相前沿移动距离的比值。与保留时间一样,比移值也由物质在色谱中的分配系数决定:R_f=\frac{V_m}{V_m+KV_s}其中Rf是比移值,K表示色谱分配系数,VsVm表示固定相和流动相的体积。[编辑]基于热力学的塔板理论塔板理论是色谱学的基础理论,塔板理论将色谱柱看作一个分馏塔,待分离组分在分馏塔的塔板间移动,在每一个塔板内组分分子在固定相和流动相之间形成平衡,随着流动相的流动,组分分子不断从一个塔板移动到下一个塔板,并不断形成新的平衡。一个色谱柱的塔板数越多,则其分离效果就越好。根据塔板理论,待分离组分流出色谱柱时的浓度沿时间呈现二项式分布,当色谱柱的塔板数很高的时候,二项式分布趋于正态分布。则流出曲线上组分浓度与时间的关系可以表示为:C_t=\frac{C_0}{\sigma\sqrt{2\pi}} e^{-\frac{(t-t_R)^2}{2\sigma^2}}这一方程称作流出曲线方程,式中Ct为t时刻的组分浓度;C0为组分总浓度,即峰面积;σ为半峰宽,即正态分布的标准差;tR为组分的保留时间。根据流出曲线方程人们定义色谱柱的理论塔板高度为单位柱长度的色谱峰方差:H=\frac{\sigma^2}{L}理论塔板高度越低,在单位长度色谱柱中就有越高的塔板数,则分离效果就越好。决定理论塔板高度的因素有:固定相的材质、色谱柱的均匀程度、流动相的理化性质以及流动相的流速等。塔板理论是基于热力学近似的理论,在真实的色谱柱中并不存在一片片相互隔离的塔板,也不能完全满足塔板理论的前提假设。如塔板理论认为物质组分能够迅速在流动相和固定相之间建立平衡,还认为物质组分在沿色谱柱前进时没有径向扩散,这些都是不符合色谱柱实际情况的,因此塔板理论虽然能很好地解释色谱峰的峰型、峰高,客观地评价色谱柱地柱效,却不能很好地解释与动力学过程相关的一些现象,如色谱峰峰型的变形、理论塔板数与流动相流速的关系等。[编辑]基于动力学的Van Deemter方程Van Deemter方程是对塔板理论的修正,用于解释色谱峰扩张和柱效降低的原因。塔板理论从热力学出发,引入了一些并不符合实际情况的假设,Van Deemter方程则建立了一套经验方程来修正塔板理论的误差。Van Deemter方程将峰形的改变归结为理论塔板高度的变化,理论塔板高度的变化则源于若干原因,包括涡流扩散、纵向扩散和传质阻抗等。由于色谱柱内固定相填充的不均匀性,同一个组分会沿着不同的路径通过色谱柱,从而造成峰的扩张和柱效的降低。这称作涡流扩散纵向扩散是由浓度梯度引起的,组分集中在色谱柱的某个区域会在浓度梯度的驱动下沿着径向发生扩散,使得峰形变宽柱效下降。传质阻抗本质上是由达到分配平衡的速率带来的影响。实际体系中,组分分子在固定相和流动相之间达到平衡需要进行分子的吸附、脱附、溶解、扩散等过程,这种过程称为传质过程,阻碍这种过程的因素叫做传质阻抗。在理想状态中,色谱柱的传质阻抗为零,则组分分子流动相和固定相之间会迅速达到平衡。在实际体系中传质阻抗不为零,这导致色谱峰扩散,柱效下降。在气相色谱中Van Deemter方程形式为:H=A+\frac{B}{\mu}+C\mu其中H为塔板数,A为涡流扩散系数,B为纵向扩散系数,C为传质阻抗系数,μ为流动相流速。在高效液相色谱中,由于流动相粘度远远高于气相色谱,纵向扩散对峰型的影响很小,可以忽略不计算,因而Van Deemter方程的形式为:H = A + Cμ[编辑]基本技术和方法色谱法常见的方法有:柱色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等柱色谱法是最原始的色谱方法,这种方法将固定相注入下端塞有棉花或滤纸的玻璃管中,将被样品饱和的固定相粉末摊铺在玻璃管顶端,以流动相洗脱。常见的洗脱方式有两种,一种是自上而下依靠溶剂本身的重力洗脱,一种是自下而上依靠毛细作用洗脱。收集分离后的纯净组分也有两种不同的方法,一种方法是在柱尾直接接受流出的溶液,另一种方法是烘干固定相后用机械方法分开各个色带,以合适的溶剂浸泡固定相提取组分分子。柱色谱法被广泛应用于混合物的分离,包括对有机合成产物、天然提取物以及生物大分子的分离。薄层色谱法是应用非常广泛的色谱方法,这种色谱方法将固定相图布在金属或玻璃薄板上形成薄层,用毛细管、钢笔或者其他工具将样品点染于薄板一端,之后将点样端浸入流动相中,依靠毛细作用令流动相溶剂沿薄板上行展开样品。薄层色谱法成本低廉操作简单,被用于对样品的粗测、对有机合成反应进程的检测等用途。气相色谱是机械化程度很高的色谱方法,气相色谱系统由气源、色谱柱和柱箱、检测器和记录器等部分组成。气源负责提供色谱分析所需要的载气,即流动相,载气需要经过纯化和恒压的处理。气相色谱的色谱柱一般直径很细长度很长,根据结构可以分为填充柱和毛细管柱两种,填充柱比较短粗,直径在5毫米左右,长度在2-4米之间,外壳材质一般为不锈钢,内部填充固定相填料;毛细管柱由玻璃或石英制成,内径不超过毫米,长度在数十米到一百米之间,柱内或者填充填料或者图布液相的固定相。柱箱是保护色谱柱和控制柱温度的装置,在气相色谱中,柱温常常会对分离效果产生很大影响,程序性温度控制常常是达到分离效果所必须的,因此柱箱扮演了非常重要的角色。检测器是气相色谱带给色谱分析法的新装置,在经典的柱色谱和薄层色谱中,对样品的分离和检测是分别进行的,而气相色谱则实现了分离与检测的结合,随着技术的进步,气相色谱的检测器已经有超过30种不同的类型。记录器是记录色谱信号的装置,早期的气相色谱使用记录纸和记录器进行记录,现在记录工作都已经依靠计算机完成,并能对数据进行实时的化学计量学处理。气相色谱被广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。高效液相色谱 (HPLC)是目前应用最多的色谱分析方法,高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳;进样系统要求进样便利切换严密;由于液体流动相粘度远远高于气体,为了减低柱压高效液相色谱的色谱柱一般比较粗,长度也远小于气相色谱柱。HPLC应用非常广泛,几乎遍及定量定性分析的各个领域。[编辑]应用色谱法的应用可以根据目的分为制备性色谱和分析性色谱两大类。制备性色谱的目的是分离混合物,获得一定数量的纯净组分,这包括对有机合成产物的纯化、天然产物的分离纯化以及去离子水的制备等。相对于色谱法出现之前的纯化分离技术如重结晶,色谱法能够在一步操作之内完成对混合物的分离,但是色谱法分离纯化的产量有限,只适合于实验室应用。分析性色谱的目的是定量或者定性测定混合物中各组分的性质和含量。定性的分析性色谱有薄层色谱、纸色谱等,定量的分析性色谱有气相色谱、高效液相色谱等。色谱法应用于分析领域使得分离和测定的过程合二为一,降低了混合物分析的难度缩短了分析的周期,是目前比较主流的分析方法。在中华人民共和国药典中,共有超过600种化学合成药和超过400种中药的质量控制应用了高效液相色谱的方法。[编辑]发展方向色谱法是分析化学中应用最广泛发展最迅速的研究领域,新技术新方法层出不穷。[编辑]新固定相的研究固定相和流动相是色谱法的主角,新固定相的研究不断扩展着色谱法的应用领域,如手性固定相使色谱法能够分离和测定手性化合物;反相固定相没有死吸附,可以简单地分离和测定血浆等生物药品。[编辑]检测方法的研究检测方法也是色谱学研究的热点之一,人们不断更新检测器的灵敏度,使色谱分析能够更灵敏地进行分析。人们还将其他光谱的技术引入色谱,如进行色谱-质谱连用、色谱-红外光谱连用、色谱-紫外连用等,在分离化合物的同时即行测定化合物的结构。色谱检测器的发展还伴随着数据处理技术的发展,检测获得的数据随即进行计算处理,使试验者获得更多信息。[编辑]专家系统专家系统是色谱学与信息技术结合的产物,由于应用色谱法进行分析要根据研究内容选择不同的流动相、固定相、预处理方法以及其他条件,因此需要大量的实践经验,色谱专家系统是模拟色谱专家的思维方式为色谱使用者提供帮助的程序,专家系统的知识库中存储了大量色谱专家的实践经验,可以为使用者提供关于色谱柱系统选择、样品处理方式、色谱分离条件选择、定性和定量结果解析等帮助。[编辑]色谱新方法色谱新方法也是色谱研究热点之一。高效毛细管电泳法是目前研究最多的色谱新方法,这种方法没有流动相和固定相的区分,而是依靠外加电场的驱动令带电离子在毛细管中沿电场方向移动,由于离子的带电状况、质量、形态等的差异使不同离子相互分离。高效毛细管电泳法没有HPLC方法中存在的传质阻抗、涡流扩散等降低柱效的因素,纵向扩散也因为毛细管壁的双电层的存在而受到抑制,因而能够达到很高的理论塔板数,有极好的分离效果。[编辑]参见 * 分析化学 * 高效液相色谱取自""页面分类: 新条目推荐 | 分析化学
随便找点文章粘粘贴贴好了 何苦啊 她又没说不许从网上搜
仪器分析实验课程教学探讨论文
摘要: 分析仪器分析实验课程教学中存在的问题,探讨辅助教学手段在仪器分析实验教学中的运用,提出将仿真技术引入教学、合理运用微课、建设网络教学平台等对策。
关键词: 仪器分析实验;辅助教学手段;课程教学
仪器分析实验课程是化学类及相关专业开设的主要基础课程之一,课程内容主要包括电化学分析法、紫外可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、色谱法、原子吸收光谱法、荧光光谱法等模块。通过这门课程的学习,学生可以加深对有关仪器分析方法基本原理的理解,掌握仪器的基本结构及使用方法,合理选择实验条件,正确处理实验数据和表达实验结果,为后续课程的学习及未来职业岗位的胜任奠定一定基础。
1仪器分析实验教学存在的主要问题
1.1硬件资源不足,学生缺乏实操训练
仪器分析实验所用大型仪器每台价格少则几千元,多则几万元,甚至几十万元。许多院校受到资金和场地的限制,无法配置课程所需的全部设备,或者仅有1~2台面向全体师生。因此,硬件资源的不足,导致仪器分析实验教学不能像基础实验那样,采用独立操作的方式,让每位学生都参与实验,只能靠教师演示或让学生做些辅助性的操作来完成教学任务。例如:在红外光谱实验中,学生可以进行的操作大多是固体样品的压片;在液相色谱实验中,学生的主要任务是配置溶液、用超声除去气体、用微孔滤膜过滤等。而仪器参数的设置、进样等涉及仪器操作的部分大多由教师演示,学生则少有动手操作仪器的机会。
1.2精密仪器的特殊性使学生使用受到限制
精密仪器的操作技术要求高,使用人员只有在熟悉仪器性能和熟练掌握操作规程的前提下,才能进行实际操作。一旦使用不当,不仅会造成仪器损坏,而且相对高昂的维护费用和相对较长的维护时间会给日常教学带来严重影响。因此,在仪器分析实验教学中,通常采用大循环方式组织教学。大多数任课教师为了保证设备处于良好的运行状态,避免或减少故障的发生,在课上只是亲自演示,不允许学生随意开启、关闭仪器,随意旋转仪器按钮,随意改变仪器工作参数。在这种情况下,学生只能走马观花地看演示,达不到理想的学习效果。
1.3注重培养操作能力,忽视介绍内部结构
仪器分析实验的教学目标为掌握实验原理,了解仪器构造、各部分功能,以及仪器的使用、维护和保养。多数学校在现有条件下,收获较为理想的教学效果也只是学生能在课程结束后掌握机械操作仪器的方法,而学生对仪器的内部结构和原理却了解甚少,也不懂常规维护和保养,能力自然不能得到充分锻炼。这对日后工作帮助显然不够,难以满足职业教育技能型人才培养的实际需求。
1.4辅助教学手段针对性不强
随着信息化时代的来临,在硬件资源不足的情况下,教师可以借助互联网上的教学视频来进行辅助教学,对学生掌握实验原理、仪器构造也能起到一定效果。但由于仪器设备型号不同,软件、硬件操作规程差别较大,学生观看互联网上的视频后,面对本校的实验设备可能还是无从下手。例如:利用百度搜索到的紫外可见分光光度计的教学视频多为721、722、752、UV756MC型号;气相色谱仪教学视频主要是GC120M、AGILENT6890N型;而液相色谱仪、原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、气质联用仪等仪器的网络教学资源十分有限。针对以上问题,根据实际条件,选择、开发适合本校的辅助教学手段,用来弥补教学资源的不足,不失为一条可行之路。
2辅助教学手段在仪器分析实验教学中的运用
2.1将仿真技术引入教学
分析仪器仿真技术是利用计算机技术、网络技术、仿真技术和信息技术,在计算机上建立一套与真实分析仪器完全相同的虚拟分析系统[1]。它能够借助图像、动画来描述设备的特性,显示实体的真实动作,模仿真实操作过程。国内大型分析仪器仿真技术现已成熟,以由北京东方仿真软件技术有限公司开发的大型分析仪器仿真操作系统系列软件为例,它涵盖紫外分光计、红外分光计、气相色谱装置、原子吸收光谱、高效液相色谱、色质联用分析仪仿真等内容。该系统采用计算机虚拟仿真技术进行开发。软件具备机理模型,虚拟场景逼真度高,且以真实实验数据库作为支撑,能够自动模拟相应的实验现象,得到与真实实验相似的实验结果。操作方式灵活真实,仿真操作过程与真实仪器操作过程极其相似。学生可以通过仿真技术在计算机上建立的虚拟实验操作平台,完成对昂贵分析仪器设备的模拟操作,就如同在真实的分析仪器上操作。它不仅能够满足日常训练、常规考核以及技能大赛等需求,也为剖析仪器的内部结构、原理提供极大方便。仿真实训室的建立可利用校内现有计算机机房进行扩充,购买相应操作软件。这与添置设备相比,仿真技术投入少、消耗低、使用周期长、维护方便。大型分析仪器仿真软件的引入,与传统的教学方式相比,不仅能满足设备数量与学生数量之间巨大差距的矛盾,弥补办学硬件资源的不足,还可对设备的内部结构、实验原理等相关知识进行形象剖析和立体化讲解。仿真仪器的反复操作不仅不会增加实验成本,遇到操作不当、参数设置不正确时,也不会损坏仪器、出现安全问题,能够帮助学生尽快、全面掌握仪器设备的操作技能。
2.2合理运用微课
针对仪器分析实验硬件资源不足的问题,如何把有限的实训资源整合到传统教学环境里来,使其最大限度地发挥作用,需要教师认真对待。从技术角度来看,微课这种灵活、主题突出的新型教学模式就是一个有效的方法。微课是以教学视频为主要载体,反映教师在教学活动过程中针对某个知识点或教学环节开展教与学的各种教学资源有机组合。开发仪器分析实验相关微课,借助网络与视频技术,通过视频、图片、PPT等形式,可形象直观地将实训项目操作技能视觉化,供学生反复观看,更有利于学生理解与掌握专业技能[2]。它还能将课堂教学延伸到课外,学生能够在课前、课后利用电子设备浏览实训课教学内容,有针对性地学习。教学视频是微课的'核心组成部分,时长一般在5~8分钟,主题突出,经过后期制作的视频及配套辅助资源的总容量一般为几十兆字节,视频格式须是支持网络在线播放的流媒体格式(如rm,wmv,flv)等[3]。仪器分析实验的微课制作可采用“录像法”,把仪器部件、旋钮、操作方法、实训内容完整地展现出来。如对红外光谱实验中固体样品的压片过程、分光光度计的使用,均可全程录制。而对于大型设备,如气相色谱、高效液相色谱、原子吸收分光光度计等,一次完整的实验耗时较长,微课的制作可按动作节点把操作步骤碎片化成不同单元,针对碎片化后的知识点进行录制。步骤要连贯,不能轻易跳过。视频的后期制作中,加入关键词,以字幕的形式补充其不宜讲清楚的部分。以G5气相色谱仪的操作为例,可碎片化成以下几部分录制:一是仪器构造,主要介绍气路控制系统、仪器控制面板、进样器、色谱柱箱、检测器(包括控制电路)等;二是开机方法,介绍开机操作顺序及载气流量的调节;三是样品测定,主要介绍主菜单功能,设置温度、桥电流的方法,由于升温时间较长,过程省略;四是取样进样的操作;五是关机方法,介绍怎样返回至主菜单,设置桥电流,怎样关恒流源降温,最后关主机;六是软件操作部分,可使用“Camtasia”录屏软件,将软件操作过程完整录制下来。仪器操作的录制过程,既要有设备的整体画面,又要注重细节,让学生能够在整套设备中准确找到相关按键或旋钮,同时又能看清操作方法。
2.3建设网络教学平台
《国家中长期教育改革和发展规划纲要(2010—2020年)》中提出,要“加强网络教学资源体系建设,开发网络学习课程,创新网络教学模式”。网络教学平台是实现教育教学方法创新,促进优质教育资源普及共享的重要途径和基础保障[4]。网络教学支持平台是指建立在互联网的基础之上,为网络教学提供全面支持服务的软件系统的总称,包括支持网络教学的硬件设施和支持网络教学的软件系统。网络教学平台主要有点播式教学平台和互动式网络教学平台。点播式教学平台能够实现教学资源的快速传递,学生可以随时点播音频、视频课件,查阅电子教案等教学内容。而互动式教学平台可使师生通过网络进行交流,教师也可利用教学平台对学生的学习情况进行跟踪,并根据学生的学习情况有选择性地发布课程内容。网络教学平台建设包括硬件建设和软件建设。硬件设施主要有全方位的校园宽带网、功能完善的网络多媒体教室、服务器、多媒体教学材料和软件的存储设备。软件方面主要是教学系统平台。教师可将仪器分析课程的课件、教案、专业资料、仪器使用的微课程上传至平台,供学生自主学习。学生可先通过网络平台观看仪器操作的微课程,熟悉仪器结构和操作要领,然后上机操作,这使得教学更具有针对性。目前国内许多院校或公司研制和开发了适合自身需要的网络教学平台产品,如北京师范大学研制的Vcalss、上海交通大学的Answer教学系统平台,都可以引进使用。
2.4其他辅助手段的使用
根据仪器分析实验课程的特点,教师也可选择简单易行的辅助手段,如:制作大型仪器操作流程图,并将其打印、压膜塑封后放在仪器旁边,学生在使用之前需仔细阅读,按照说明进行操作;针对现在高校大学生几乎都有智能手机的现状,在没有网络教学平台的情况下,教师也可将微课、视频通过微信发送给学生;也可通过易企秀软件,生成二维码,学生通过扫描二维码的方式在课后观看相关教学视频进行自学等。
3结束语
仪器分析实验课程是一门实践性很强的课程,对分析仪器的需求较高。在教学资源有限的情况下,我们应当积极探索辅助教学手段的运用,帮助学生深入、直观地理解和掌握所学知识,提高动手能力和独立操作能力,为学生独立调试、使用仪器打下良好基础,从而达到提高教学质量的目的。
作者:柳意 单位:锦州师范高等专科学校
参考文献:
[1]田文德,丁辉,姚飞.分析仪器的计算机仿真[J].现代科学仪器,2001(3):41-49.
[2]胡海星,张春霞,张春燕.微课在高职实训教学中的应用研究[J].长沙大学学报,2015(3):125-126.
[3]柳意.微课在环境工程技术专业实训中的应用[J].哈尔滨职业技术学院学报,2016(2):42-44.
[4]徐旭松.ActRes互动式网络教学平台的开发与应用[J].江苏理工学院学报,2015(4):82-86.
在各种分析仪器的发明和研制过程中,有着许许多多的发人深省、鼓舞人心的历史事例,在这其中无数化学家做了大量艰苦卓绝的探索工作,取得了令人瞩目的成就,这些伟大的化学家们都具有令人敬仰的个人品质及孜孜不倦投身科学的奉献精神。在仪器分析发展史中有许多位科学家获得了诺贝尔奖,回顾这些对近代科学发展的重大贡献, 追踪科学家走过的足迹, 激发了我参与科研和追求创新的热情。核磁共振从其一开始就与诺贝尔奖联系在一起:1945 年以Bloch 和Purcell 为首的两个课题组同时发现了核磁共振现象,为此他们获得了1952 年诺贝尔物理学奖; Richard Ernst 教授因为他在高分辨率核磁共振二维波谱新技术方面的贡献而获得1991 年诺贝尔化学奖; Kurt Wuthrich 教授又因其在应用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的新方法而获得了2002 年诺贝尔化学奖。由于核磁共振提供分子空间立体结构的信息,目前已经发展成为分析分子结构和研究化学动力学的重要手段,在有机化学、生物化学、药物化学等领域里得到了广泛的应用,这反映出了核磁共振技术的迅猛发展及其对世界前沿研究工作的巨大贡献。在质谱分析发展史中,先后有3 位科学家获得了诺贝尔化学奖。他们是:英国科学家Aston 设计了世界上第一台质谱仪,并使用该仪器发现了212 种同位素,将人类研究微观粒子的手段大大向前推进了一步,因而获得了1922 年诺贝尔化学奖;日本科学家田中耕一和瑞士科学家Kurt Wuthrich 共同开发出生物大分子的质谱分析技术和发展了基质辅助激光解析电离法,为发展生物大分子的鉴定与结构分析方法所做出了重大贡献,因而获得了2002 年诺贝尔化学奖瑞典皇家科学院称赞他们的研究工作“提升了人类对生命进程的认识”。随着科学技术的进步,仪器分析方法的发展日新月异,从航天工程使用的特种材料到生命科学的过程研究,先进的分析仪器和有效的分析方法都成为了不可或缺的手段。对于当今的大学生来说,由于计算机和互联网的迅速发展,使得他们获得最新科技信息的途径被大大地拓宽。因此,将最新的分析仪器和分析方法介绍给学生,对于他们理解最前沿的科技动向具有很有利的帮助作用,从而激发了他们对所学专业的热爱以及为科学献身的崇高理想。比如,傅立叶变换红外光谱(FTIR) 可提供有关分子结构的多种信息,辅以二阶导数、去卷积、曲线拟合等解析方法可以研究蛋白质二级结构的变化规律。近几年,应用FTIR从分子水平的角度研究癌症正是生物医学领域的热门课题[4 ] 。癌组织和正常组织的谱图表明癌组织样品与正常样品的红外光谱存在明显差异,通过谱图解析可直接或间接地阐明引起谱图变化的主要原因,以及细胞癌变的可能机理及病程进展各期。通过在教学过程中穿插相关的图片、实验数据等,生动地将正常组织与肿瘤组织的红外谱图在谱型、强度、频率等谱学参数上存在明显的差异展示给学生,从而使学生了解红外分析方法的重要意义。在对生物大分子的分析中,生物质谱与其他分析方法相比具有准确性和灵敏度高、快速、易于大规模和高通量操作等优点,因此在基因组学和蛋白质组学研究中扮演着越来越重要的角色[5 ] 。例如,在蛋白分析技术中生物质谱以其不可比拟的优越性能,已经成为蛋白质组学研究中必不可少的技术平台[6 ] ,在蛋白质鉴定、序列分析、定量、翻译后加工(修饰) 及蛋白质相互作用等方面已得到了较广泛的应用,其中用于蛋白序列分析的生物质谱鉴定方法有基质辅助激光解吸- 飞行时间- 肽质量指纹谱(MALDI - TOF- PMF) 、串联质谱的肽序列标签以及肽段的从头测序。随着人类探知未知世界的手段的不断进步,即使有先进分析仪器的不断涌现,仅借助于某一种单一的仪器分析方法往往也难以达到分析检测的目的,于是出现了分析仪器联用技术。从这个课程的学习,我体会到科学家们既积极探索、勇于创新的科学精神,所以我们要主动投入到学习和科研中去。
朋友你好,根据我多年从事文字工作的经验,我认为:如果投稿更有针对性,命中率会更高一些。这就关系到,你是哪里的?干什么的?写的稿件是什么体裁?什么内容?如果说投稿的话,最好投当地的报刊、网络或者是你从事的职业报刊发表,要投哪个媒体首先要研究哪个媒体,看它需要什么内容、什么体裁、什么格式的稿件,“对症下药”,这样会更轻松一些、方便一些,命中率会更高一些。如果你能够告诉我你的具体情况(干什么工作,哪里的,写的小说的大致内容等),我可以给你一些建议。我1993年开始在部队时开始发表各类文章,包括:报告文学、新闻、诗歌、散文、小说、评论等体裁的,到目前,先后在《人民日报》《法制日报》《农民日报》《中国文化报》《法制文萃》《半月谈》《解放军报》《中国国防报》《中国绿色时报》《中国日报》《中国教育报》《人民公安报》《中国交通报》《中国安全生产报》《中国转业军官》《中国人事》《道路交通管理》等报刊发表的大约5000篇左右吧,有40多篇获奖。另外:投稿时,第一要有信心,第二要投对报刊媒体,这两点非常重要。祝你成功!
《光谱学与光谱分析》中文版1981年创刊,为“中国科技论文统计”源期刊、“中国学术期刊文摘”源期刊、万方数据库源期刊、清华大学同方数据库源期刊,被中国科学引文索引(CSCI)收录,为中国自然科学物理类、化学类核心期刊,被美国化学文摘(CA)收录,被美国工程索引(Ei)收录,被俄罗斯文摘杂志(РЖ)收录,被美国医学在线(MEDLINE)收录,被美国科学引文索引(SCI)收录。不是Sci收录期刊。但是其英文版spectroscopy and spectral analysis,2009年被SCI收录,影响因子,中科院 4 区期刊。研究方向:发射光谱 拉曼光谱 各种光谱;审稿时间约1个月;接收率约75%。比较看重国家基金,没有自然科学基金等大基金,就别投了。如果为了毕业用SCI,可以尝试投下,如果有基金,比较好中,录用比较快,不过刊出时间较长,半年以上。