实验必须进行空白实验单宁含量的测定的原因:从试样与空白液所消耗的高锰酸钾溶液体积之差求得样品中单宁的含量。
靛红被高锰酸钾氧化,从蓝色变为黄色,从而指示终点。单宁物质作为多酚,为强还原剂,极易被氧化还可被活性碳吸附。样品加水浸提出单宁后,用高锰酸钾滴定,以靛红为指示剂。试样中除了单宁,还有其它物质以及靛红均可被高锰酸钾氧化,故要做空白滴定。
空白实验
是在不加样品的情况下,用测定样品相同的方法、步骤进行定量分析,把所得结果作为空白值,从样品的分析结果中扣除。这样可以消除由于试剂不纯或试剂干扰等所造成的系统误差。其是分析化学实验中常用的一种方法,它可以减小实验误差。
以上内容参考:百度百科-空白实验
高粱中单宁含量的测定原理内容如下:
高粱籽粒中单宁含量的测定的基本原理是根据单宁含有能还原磷鸨钥酸的芳香族羟基,在碳酸钠介质中,能将显色剂的 6 价鸨(钥)还原成 5 价,显现出钙(钥)深蓝色,其颜色深浅与单宁的含量成正比。
本实验浸提 高粱中的单宁类化合物,在碳酸钠溶液中,与磷鸨钥酸反应,产生深蓝色物质,测定单宁的 含量。
扩展资料:
单宁通常被认为是一些水溶性的多酚类化合物,其分子质量为 500〜3 000 ku0 单宁除了具有酚类化合物的性质以外,还能沉淀生物碱、明胶和蛋白质等。单宁存在于许多 植物的根、茎、叶、花和果实中,且与水果成熟前后的涩味密切相关。
同时也发现在大麦、小麦 和多种食用豆类作物的籽粒中也含有单宁。测定单宁含量可以了解果蔬、作物品质。
目前,白高粱单宁含量测定常用的方法是薄层色谱法(TLC)。简而言之,该法采用溶液抽提方法,用苯乙烯-乙醛-1,4-丙二醇-1-乙基-2-己腈蒜酸-三氟甲烷等溶剂混合高粱样品,以苯甲酸溶剂萃取,精馏、凝胶后取液分离,收集下游处理液。
做出乙醇类溶液然后常温冷冻干燥,在双正离子模式下,再次水解,用苯乙烯-乙醛-1, 4-丙二醇-1-乙基-2己腈蒜酸-三氟甲烷等后处理液,采用薄层色谱法,将分离液研制在层析介质上,从而实现AANA物质的测定。
方法名称: 硫酸奎宁—硫酸奎宁的测定—非水溶液滴定法 应用范围: 本方法采用非水溶液滴定法测定硫酸奎宁((C20H24N2 O2)2·H2SO4)的含量。本方法适用于硫酸奎宁的含量测定。方法原理: 取供试品适量,加冰醋酸溶解,加醋酐与结晶紫指示液1-2滴,用高氯酸滴定液()滴定至溶液显蓝绿色。并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液()相当于的(C20H24N2 O2)2·H2SO4,计算,即得。试剂: 1. 水(新沸放置至室温)2. 冰醋酸3. 醋酐4. 结晶紫指示液5.高氯酸滴定液()6. 基准邻苯二甲酸氢钾仪器设备:试样制备: 1. 结晶紫指示液取结晶紫,加冰醋酸100mL使溶解。2. 高氯酸滴定液()配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐)750mL,加入高氯酸(70~72%),摇匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为。标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液()相当于的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。3. 基准邻苯二甲酸氢钾贮藏:置棕色玻璃瓶中,密闭保存。操作步骤: 取本品约,精密称定,加冰醋酸10mL溶解后,加醋酐5mL与结晶紫指示液1-2滴,用高氯酸滴定液()滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定结果用空白试验校正。注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。注2:“水分测定”用烘干法,取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称取,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,。
取该品约,精密称定,加醋酐5ml 与醋酸汞试液3ml 溶解后,加结晶紫指示液1 滴,用高氯酸滴定液()滴定,至溶液显蓝绿色,并将滴定的 结果用空白试验校正。每1ml 的高氯酸滴定液()相当于 的C20H24N2O2 .2HCl。
可以模仿写 但最好改变一下内容 不然撞车就难看了
用EDTA滴定法。
EDTA可以和Ca2+1:1发生配合反应,反应终点有颜色变化。用铬黑T做指示剂。
EDTA和钙离子以1:1的方式进行络合,加入铬黑T是酒红色的,滴定到终点是纯蓝色的。
乙二胺四乙酸(EDTA)是一种有机化合物,其化学式为C10H16N2O8,常温常压下为白色粉末。它是一种能与Mg2+、Ca2+、Mn2+、Fe2+等二价金属离子结合的螯合剂。
扩展资料
EDTA用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。
除钠盐外,还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐,这些盐各有不同的用途。
此外EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用。也是水的处理剂。EDTA还是一种重要的指示剂,可是用来滴定金属镍,铜等,用的时候要与氨水一起使用,才能起指示剂的作用。
参考资料来源:百度百科——EDTA
那你应该自己去看下(食品与营养科学),一般论文都是需要自己写的~~~
食品营养与安全论文中国食品的强化与发展 我国为保证营养素的均衡、全面,提出了食品营养的强化的概念。食品营养的强化是在食品中添加营养素(这些营养素往往是在日常生活的食物食谱中缺少,或在某些人群食谱中搭配不合理),在食物中加以调整,以调整到合理营养的水平。加入到食品的营养物质。 一,钙的强化 随着人民生活水平的逐步提高和人口老龄化的发展趋势,人们更加注意饮食的健康和营养,因此更愿意选择富钙食物和强化钙质的食品,从而造就了一个广阔的钙强化食品市场。目前强化钙的食品种类繁多,已经设计我们日常饮食的大部分食品。 1 乳制品 牛奶、酸奶、冰激凌、奶酪、白软干酪和酸奶油等乳制品是理想的钙源食品,但是乳糖不适症及高脂制品使很多人不能通过饮用牛奶;来获得足够的钙质。在亚洲,由于牛奶消费量较少,在牛奶中加入矿质盐制成高钙牛奶,以便消费者能够饮用较少量的牛奶既能达到其摄取足量的钙质的要求,但是在美国是严禁在牛奶中添加牛奶矿质盐的。另外,在低脂乳制品中强化钙制的产品越来越多。如低脂酸奶、冰激凌、白软干酪、酸奶油等。对于要求无乳糖的产品,如用大豆、米等作为牛奶替代品的产品中,可使用只含有24%乳糖的牛奶矿物强化钙质,在终端产品中可以将其看作无乳糖产品。 2 果汁 在果汁中强化钙是另一种比较常见的做法。在选择钙源时要特别注意钙盐的溶解性、果汁中组分以及其对产品的风味和口感的影响问题。 澄汁因为是一种混浊的产品,通常会将可溶和不可溶的钙源一起使用,那些不可溶的钙能一微粒形式悬浮与果汁中,不会出现不可溶的钙带给人的一种砂的口感,而且成本较低,钙含量高。对于澄清的果汁里,则需要选择可溶的,并达到高钙含量的钙源。这种钙源又不影响果汁的风味、质感和外观等。乳酸钙就是一种非常稳定的可溶性钙源。它能提供与牛奶同样含量的钙质,可单独或与其他的钙源复合用与浓缩果汁中。 澄清果汁的钙强化所面临的困难比其他产品大的多。大多数果汁都呈酸性,这有利与钙的溶解。但是游离的钙离子会与果汁中的一些成分发生反应。例如,酸果蔓果汁是一种澄清的产品,它很容易与钙离子发生反应变色和变浊。使用一种经特别工艺处理的、由乳酸钙和葡萄糖酸钙复合的钙源,能使果汁的钙含量达到RDA的10%而不出现上述问题。这种复合钙源能在标准的状态下提供高达56g/L的可溶性钙质,而且这种果汁中含丰富的维生素A、维生素C和维生素E。 高溶解性钙盐有其自身的问题。在葡萄汁饮料中,天然色素如花青素会由于多价金属离子而变色,如钙离子;另外,葡萄糖酸钙浓度过高也会出现异味;钙离子能于饮料中的其他成分发生反应而产生沉淀;在果胶浓度较高时钙也是一种凝胶化的催化剂。大多数果汁饮料中蛋白质含量都不是很高的,但是也要考虑蛋白质与钙发生反映会产生沉淀或产生小微质感问题。 相对于果汁而言就容易得多,因为是固体产品。钙源的选择主要考虑消费者的喜好和成本问题,目前比较多的采用无机钙盐。在早餐类谷类食品中强化钙质是很普遍的而对其他一些淀粉类食品如面包、饼干、面条、大米等进行钙质强化也已经出现。 3 其他食品 可以进行强化钙质的食品还有很多,现在已经有强化了钙质的咖啡、咖啡伴侣、蜜饯、糖果,餐后甜品和饮料等。这些产品为消费者提供了更多的摄取钙质的途径和选择。 4标签标示 美国对钙强化食品的标签有明确的规定,美国营养专家小组将钙列入营养目标,不过在含量少于RDA的2%时则不能标明,同在营养值标示中可以加上“没有有效的钙源”。FDA对三种钙含量水平食品在销售时的标签标示都做了规定。钙含量达到RDA的10%则可以在标签上标明“富含钙质”、“强化钙”、“更多的钙质”。对于钙质含量在RDA的10%知至19%之间的谷类食品,通常用“良好的钙质”。FDA对于钙含量达到20%以上的食品,建议用“高钙”。而美国各州对此标示各有不同,如“富钙”、“极好的钙源”和“如牛奶同样的钙”等各种称法。
能把你这边论文给我参考参考不?
HPLC法测定泻痢消胶囊中芍药苷的含量
本研究对制剂中的芍药苷进行了含量测定,为完善泻痢消胶囊质量控制提供一定参考。以下是文学网我为大家分享的关于HPLC法测定泻痢消胶囊中芍药苷的含量之论文范文。
摘要:目的 建立泻痢消胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法 色谱柱:Kromasil C18柱( mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇磷酸溶液(25:75);检测波长:230 nm;流速: mL·min-1。结果 芍药苷在 4~ 0 μg(r= 9)范围内线性关系良好,回归方程分别为Y = 190 1X – 4 (r = 9),平均加样回收率分别为(RSD=)。结论 所建立的方法准确可靠,重复性好,可用于泻痢消胶囊中芍药苷的质量控制。
关键词:泻痢消胶囊;芍药苷;HPLC
泻痢消胶囊是由酒黄连、酒白芍、槟榔、泽泻、甘草等十二味中药加工制备而成,具有清热燥湿,行气止痛之功效[1],在临床上常用于大肠湿热所致的腹痛泄泻,大便不畅,下痢脓血等症,效果显著。原标准中只对制剂中的黄连小檗碱成分进行了含量测定,而白芍养血敛阴,缓急和里,为方中要药,目前认为芍药苷为白芍的.有效成分,因此,本研究对制剂中的芍药苷进行了含量测定,为完善泻痢消胶囊质量控制提供一定参考。
1 仪器与试药
仪器 Agilent1100高效液相色谱仪;UV1100型紫外分光光度计(上海天美科学仪器有限公司);KQ-250型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);AB135-S电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司);
试药 芍药苷对照品(110736-200424)均购自中国药品生物制品检定所;泻痢消胶囊(云南白药集团股份有限公司)购自青岛国风药店;甲醇、磷酸为色谱纯,水为纯化水,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
色谱条件 色谱柱:Kromasil C18柱( mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇磷酸(25︰75);检测波长:230 nm;流速: mL·min-1。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3 000。
溶液的配制
对照品溶液 取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并制成每1 mL含120μg的溶液,即得。
供试品溶液 取本品内容物,研细,取约 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,称定重量,超声处理(功率300 W,频率50 kHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10 mL,蒸干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次20ml,合并正丁醇液,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过、即得。
阴性对照溶液 取白芍以外的其余药味,制得不含白芍的空白制剂,照供试品溶液的制备方法制备,即得。
方法学考察
专属性试验 精密吸取上述对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各10 μL,按项下色谱条件进行测定。结果供试品中芍药苷色谱峰能达到基线分离,且保留时间与相应对照品一致;阴性对照溶液在相同保留时间处无吸收峰,表明其余药味对芍药苷的测定无干扰,结果见图1。
线性关系考察 取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含μg的溶液,精密量取2、4、6、8、10ml,分别置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,按照项下色谱条件进行测定。以芍药苷进样量为横坐标(X),对应峰面积为纵坐标(Y),绘制标准曲线,得回归方程为:Y = 190 1X – 4 ,r = 9。结果表明,芍药苷进样量分别在 4~ 0μg范围内线性关系良好。
精密度试验 精密吸取项下对照品溶液,按项下色谱条件进行测定,重复测定6次,进样量10 μL。结果芍药苷面积的RSD分别为(n=6),表明仪器精密度良好。
稳定性试验 取上述供试品溶液分别于配制后的1、3、5、7、9、12 h测定芍药苷峰面积,进样量10 μL。结果芍药苷峰面积的RSD分别为(n=6)、,表明供试品溶液在12h内具有良好的稳定性。
重复性试验 取同一批次泻痢消胶囊(批号20101004)内容物,共6份,分别按项下方法制得供试品溶液,照项下色谱条件进行测定,进样量10 μL。结果制剂中芍药苷平均含量分别为 3 mg/g,RSD为(n=6),表明本含量测定方法重现性较理想。
加样回收试验 取已知含量的泻痢消胶囊(批号20100401,芍药苷含量 3 mg/g)内容物,共6份,各约,精密称定,分别精密加入芍药苷对照品溶液( mg/mL)和甲醇各25 mL,称定重量,其余按项下方法操作,制得供试品溶液,照项下色谱条件进行测定,进样量10 μL,计算加样回收率。
样品含量测定 取3批样品按供试品溶液制备法制得供试品溶液,并按项下色谱条件进行测定,每批样品测定3份。
3 讨论
供试品制备方法选择 本研究对供试品制备方法进行了筛选,甲醇液直接超声处理,进样测定,杂质干扰严重,芍药苷色谱峰分离不理想,进而采用正丁醇萃取法进行除杂处理[2],结果供试品溶液中中芍药苷色谱峰分离良好。
流动相的优选 本研究参考药典及相关文献[3,4]中关于芍药苷的含量测定方法,对流动相进行了筛选,最终选用甲醇-磷酸(25:75)系统,此系统能有效减小芍药苷拖尾,使色谱峰峰型良好,保留时间适中。
参考文献
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京,化学工业出版社,2010:851.
[2] 王晓燕,朱宝珠,李顺吉,等.RP-HPLC法测定逍遥丸中芍药苷的含量[J].中医研究,2008,21(5): 14-16.
[3] 唐富丽,秦郁文.HPLC测定逍遥合剂中芍药苷的含量[J].齐鲁药事,2011,4:633-635.
[4] 祝明,胡梅素,薛冬,等.高效液相色谱法测定妇宝颗粒中芍药甙的含量[J].中国药品标准;2001,2:112-114.
在现代技术中,理化检验是指借助一些测量工具进行物理、化学方面的测试和检验,因而又称“器具检验”。下面是我精心推荐的一些理化检验技术论文,希望能对大家有所帮助!理化检验技术论文篇一:《试谈理化检验质量控制考核中有关技术》 【摘要】 随着最近几年国家科学技术的飞速发展,各项科研工作也不断扩大。理化检验是我国进行科学研究检测的重要组成部分,尤其是在卫生监督管理方面。而理化研究由于其高要求的精密性而要求在检测的过程中必须提高检测的准确率,质量控制是一种提高准确率非常行之有效的方式,对于不同的检测,质控控制的技术也不一样。 【关键词】 理化检验;质量控制;技术分析;物理;化学 理化检验就是借助一些测量工具进行物理、化学方面的测试和检验,因而又称“器具检验”,这种测量工具或器具都是非常精密,比如说一般常用的测量工具有千分尺、千分表、验规、显微镜等等。随着我国对于卫生行业的改革和对卫生监督管理的加强,卫生部门在进行检测的时候就提出了更高的要求,而理化检验是卫生检测的一种重要手段,它为监督执法提供更加精确的检测数据,在劳动卫生监督管理工作中具有重要作用。 1 理化检验质量控制考核中有关技术 根据多年来众多研究者不断的探索发现和 总结 ,理化检验质控考核主要可以分为以下几个方面。 滤膜上沉着的金属含量分析 这种技术就是运用化学 方法 ,通过添加相关化学剂使其沉淀然后过滤,对过滤金属进行类型、含量多少等分析。滤膜沉着的金属样品的稳定性比较高,在正常环境下不会随着自然环境的变化而发生损失,在进行滤膜上沉着的金属含量分析的过程中需要注意防止灰尘的污染,提取考核样品的时候应注意对工具的消毒、干燥处理,以免发生污染,致使考核结果数据不准确。考核完成后要将样品放入洁净的干燥器中。 固体盐中金属含量分析 顾名思义,这中理化检验考核技术就是通过对固体盐类中的金属含量和类型进行考核,同滤膜沉着的金属样品一样,固体盐中金属样品也具有较好的稳定性。在提取样品的时候应注意样品量不宜过多,在提取样品前一定要对其进行干燥处理,干燥的时间至少在一个小时以上,考核完成后要将样品放入洁净的干燥器中。 活性炭管吸附有机毒物含量分析 这种技术考核原理是化学亲和力的作用,因为活性炭管的吸附有机会具有很强的吸附能力,如果运用物理办法则不容易对其进行分离,用化学亲和力将其分离和样品考核分析。在日常的样品保存中要注意防尘和防潮。因而,活性炭管吸附有机毒物样品不适宜保存在冰箱里。 水溶液中毒物含量分析 水溶液中待检测的毒物考核样品很多,比如:水溶液中氯化氢含量、水溶液中三氧化铬含量等,水溶液中待检测的毒物考核样品的稳定性比较差,在正常自然状态下会随着环境的变化而发生变化,比如当环境温度升高了,就会增大样品水分的自然蒸发,在样品保存的时候,如果水溶液瓶盖密闭不严也会导致水分蒸发。所以,考核水溶液样品的保存非常重要,在保存的时候要注意放在温度不会发生变化的环境里,冰箱或者冷藏箱就是很好的方式,同时还要注意样品瓶是否密封好。 2 样品考核过程中应注意的问题 样品考核流程要严格按照规范标准 对于理化检验的质量考核,国家出台了相关的流程规范标准。因此,在实际的操作中要严格按照规范标准,以防出现错误或者测试不准。在考核前应将操作分析的计划详细书写清楚,按照相关指标和标准配置试剂,同时要取少量的考核样品先试验分析,主要是检测其浓度,以决定分析所用考核样品的取样量。在实际的考核过程中,首先做好标准曲线,包括空白点共五个点,每点做六份,计算变异系数小于百分之二,列出回归方程,计算回归系数。为了提高考核的准确率,应该取考核样品3份按标准曲线同样的方法进行操作,然后计算这三次测定的平均值作为最终测定结果,注意还要计算其相对标准值,标准值应小于百分之五,否则就说明误差过大,数据不能作为测定结果。注意书写过程中各种格式及单位等要严格按照标准格式。 考核过程中各器具及试剂运用的注意事项 首先是实验所用的吸液管,要求必须使用取得计量认证的单位生产的标准计量器具,或者是经过了考核人员本人的校正,因为吸液管的指标参数也会影响着测试的准确性。整个分析考核样品的过程中,要特别注意吸取标准试剂和考核样品溶液的剂量。其次是对实验所用的蒸馏水的注意,样品分析过程中,蒸馏水的质量会深深影响着化学分析铅的空白值,最终影响着分析结果。而分析试剂的纯度也会对分析结果造成很大的影响。因此,在实际考核中,为了保证考核样品结果的准确性,应使用重蒸馏水和分析纯以上试剂,气相色谱的考核用GR级色谱纯试剂。 3 结 语 理化检验质量控制考核并非一项复杂的工程,但是由于其检测结果的重要性就要求了检测结果必须更加的精确,因此在考核过程中必须要保证各项操作严格按照标准规范进行,保护样品不受污染,检测结果 报告 一定按照相关格式要求,全面、准确。通过各方面的规范操作来加强理化检验的质量控制。 参考文献 [1] 黄家钿,李诚,杜宏,张茵,方辰.卫生检验与检疫技术专业实践教学新模式的构建[A].浙江省医学会.2012年浙江省医学 教育 学学术年会论文集[C].浙江省医学会,. [2] 关于举办全国材料理化测试与产品质量控制学术研讨会暨《理化检验》创刊40年庆典活动的征文通知(第一号)[J].理化检验(物理分册),2012,02:92. [3] 张云霞,蔡望伟,周代锋.以素质教育为导向,深化医学院生物化学实验教学改革[J].海南医学,2011,15:135-137. [4] 张秀丽,廖兴广,张蒙,高葆真.2010年河南省食品卫生微生物检验质量控制考核结果的评价与分析[J].中国卫生检验杂志,2011,07:856-857. 理化检验技术论文篇二:《浅谈茶叶理化检验样品制备技术》 摘要:本文初步分析研究了茶叶理化检验样品的制备技术,并且从挑选与加工新鲜叶子、预处理与磨碎毛茶、均匀混合与分装磨碎样品、检验样品的均匀稳定性、检测特性数值等方面对茶叶理化检验样品制备技术进行了分析,最终提出了对标准化样品进行定值时,可以把定值根据转向实验室所提供的检测相关数据等发展建议,希望可以为我国的茶叶质检事业发展添砖加瓦并且奉献自己的力量。 关键词:茶叶 理化检验 制备样品 全球三大饮料之一便是茶叶,与 其它 饮料相比茶叶更加的实惠和经济,因此茶叶的饮用范围也在逐渐的扩大,拥有越来越大的消费人群,并且已经成为了21世界健康饮品的首先选择对象。可是,伴随着迅速发展壮大的商品经济,日益激烈的市场竞争环境,出现了各种各样的伪劣产品,茶叶也不能被排除之外。为了能够满足商品市场的要求,对各种形式的假茶叶进行严厉打击,有效整顿非常混乱的茶叶市场,迫切需要对茶叶进行理化检验。 一、茶叶理化检验标准化样品概述 对茶叶进行检测的内容包含了检验茶叶的品质、理化标准以及卫生标准等。其中,理化检验程序重点是对出物水浸、水分、茶多酚、咖啡碱等指标进行检验;卫生检验则是对存在于茶叶中的六六六成分等各种残留农药实施检测,以及重金属与微生物等项目的科学检验。 标准化样品具体是指一种或是各种均匀充足以及特点价值已经确定了的物质材料,主要用途是对设备仪器、评测方式以及材料具有的赋值进行校准。当前,通过国家生态环境科学研究院等有关单位研究制作、并且由我国标准物质机构特定销售的是存在于茶叶中的具备赋值特点的无机元素的茶叶标准样品。其它能够对茶叶理化各个指标体现的赋值标准化样品始终没有地方购买。为了可以有效提升全国检测茶叶机构的工作能力,加强检测机构对数据进行测定的可靠性,势必要设计针对茶叶理化各个指标所产生复制标准化样品,这也成为了各个检测单位对实验室检测茶叶项目技术水平客观了解的事实根据。 二、茶叶理化检验标准化样品制备技术 (一)挑选与加工新鲜叶子 影响茶叶理化指标数值的因素主要包括茶树的种类、产茶的时间、原材料的鲜嫩程度以及加工环节等。要想从根本上对原材料整体质量进行控制就需要挑选相同的种类、相同的茶园、根据一致的采摘要求对鲜叶实施采摘。并且在相同的步骤下加工生产等级相同的毛茶样品。需要关注两个方面:一方面是对毛茶所含水平有效控制。保证茶叶品质的重要因素就是茶叶所含的水分,毛茶样品要想成为标准化的茶叶样品,其含有的水分应当在以下。另一方面是对原材料的鲜嫩程度进行合理控制。加工茶叶使用鲜嫩程度良好的茶叶,不仅消耗较高的成本,同时出现较多的绒毛也对制备均匀样品非常不利。制作茶叶标准化样品,最好选择一芽的对夹叶或者三四叶的新鲜叶子作为原材料,使用二级或者二级以下作为毛茶的原材料。曾经根据以上的要求制作了一些茶叶的相关样品,已经被实验室国家认可组织作为了验证茶叶能力的标准化样品。不但具有较低的成本,并且在开始就已经对其均匀性获得了保障。 (二)预处理与磨碎毛茶 刚刚加工出来的毛茶通常会包含一些杂物。为了能够确保整批毛茶统一的质量标准,迫切需要挑剔全部茶叶,同时除去茶梗与石粒等,可以避免这些杂物对指标 产生的影响。国际相关标准对茶叶理化检验样品进行了规定必须使用磨碎之后的茶叶,因此,在预处理的前提条件下,必须磨碎处理毛茶的样品。磨碎之前,首先要清理干净磨碎设备,其次放入一小部分样品实施磨碎,并且清理掉这些磨碎样品。最后开始对样品正式进行磨碎,选择孔径在毫米到1毫米之间的筛子对磨碎样品进行筛选并且将其作为制备样品。 (三)均匀混合与分装磨碎样品 制备标准化的样品与平常检测使用的样品不同。制备一次样品的数量比较大,为了能够确保样品具有较高的均匀性,必须在进行分装操作之前充分混合均匀筛选后的磨碎样品。样品在混合均匀之后分别盛放在干燥清洁的设备中,盖紧瓶盖,为保存茶叶样品提供一个密闭、干燥、避免阳光照射的环境。 (四)检验样品的均匀稳定性 随机在整体样品中选择超过10个样品后检验其均匀性。检验均匀性可以使用待测项目,选择具有代表性或者对不均匀样品产生敏感的项目。对每一个抽取的样品,通过相同的检测人员在不变的环境条件下测试2次以上。应用单因子方差对检验结果进行分析,充分验证样品之间不会存在显著的差异性,只有这样才能证明其是均匀的样品。在验证茶叶能力所需样品的均匀性检验工作中,选择了总灰分和粗纤维等相关项目检验均匀性。由于前期制备均匀样品工作操作正确,应用单因子方差对上述检验均匀性结果进行验证表明其具有均匀性。上述茶叶项目在密闭与干燥的环境中状态稳定,因此,上述项目应用的样品可以不进行稳定试验。 (五)检测特性数值 检测某一个特性数值,通过需要具备检测茶叶能力的几十家实验室,根据国家规定的检测方法,应用各个实验室之间的联合检测方法,联合定值对应的特质数值。也就是根据相关准则规定的方法,统计和计算各个实验室获得检测结果,最终确定标准化样品各个特性数值体现出的测量的不确定性。 三、茶叶理化检验样品的发展 我国当前正在努力对各种能力开展计划验证,在验证茶叶能力的各项活动中,参与单位具有极高的积极性,参加个别项目的实验室超过了百家。开展工作的过程中,工作人员深刻的意识到制备大量样品非常不容易,在制备样品过程中,怎样保证样品具有均匀性以及对其进行有效检验等工作耗费了较多的财力与精力。因此,相关工作人员认为可以凭借验证茶叶能力这个机会,增加制备验证样品的数量。由于每一次验证茶叶能力之后剩余的样品都已经通过了均匀性检验,同时在验证能力过程中进一步获得确认;通过验证能力又可以产生一些具有较高技术水平的优秀实验室。所以,对标准化样品进行定值时,可以把定值根据转向这些实验室提供的检测相关数据。比如:可以将某种样品相关项目所需的标准数值规定为各个实验室得出的测定数值中的中位值,把标准化的IQR定义为标准偏差。假如能够科学有效的应用这些资源,不但能够大量减少制备与验证茶叶标准化样品所需的成本,同时也促使定值的结果更加无限接近真实数值,符合了各个质检单位对茶叶理化检验标准样品产生的要求。 结束语 目前,在制备茶叶标准样品工作上,茶叶工作者具备了丰富专业的茶叶背景优势,可是要想将验证茶叶能力提升为茶叶的标准化样品,还要对相关的研究程序作出进一步的分析理解,以便可以制备出具有稳定结果、准确定值、均匀样品同时充分发挥法律效力的茶叶标准化样品,也为我国发展茶叶质检工作贡献自己的力量。 参考文献: [1]GB/T8303―2002.茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定[M].中华人民共和国国家标准,2009. [2]CNAS-GL03.能力验证样品均匀性和稳定性评价指南[M].中国合格评定国家认可委员会2008. 理化检验技术论文篇三:基于工作过程的《食品理化检验技术》课程教学过程设计 食品理化检验技术作为食品营养与检测专业的一门重要的核心课程之一,该课程的教学会直接影响到学生的培养质[]量,因此,需要对课程进行教学过程的设计,来培养学生学习的积极性、主动性和创造性,调动学生的学习兴趣,从而提高教学的课堂效果,教学过程是知识、 经验 、方法、能力的整体综合体现,教学过程既要体现做事的方式方法,又要重视知识的掌握和应用[1-2]。为了搞好该课程的教学工作,本文对《食品理化检验技术》课程进行教学过程设计,通过教学过程设计来保证课堂的教学效果,达到合乎企业要求的人才培养目标。 一、食品理化检验技术课程开发 食品理化检验技术课程的开发是以企业的理化检验的工作过程为导向进行的,将理化检验的工作过程设计成企业岗位需要的工作任务,并以该工作任务为载体设计学习情境,确定开发的流程,具体为首先对食品营养与检测专业进行调研,写出 调研报告 ,分析企业理化检验工作岗位所要求的职业能力和工作能力,根据职业能力和工作能力的要求,分析食品理化检验技术的课程结构,优化出该课程的课程体系,从而分析出课程的教学内容,制定出课程标准和实验实训指导书,然后进行教学设计。 二、教学内容的选择和课程内容结构 在食品理化检验技术课程的教学内容选取上,根据国家和地方食品企业行业发展以及高职食品营养与检测专业的培养目标,按照食品理化检验的工作岗位对学生知识、能力、素质的要求,根据“够用、必需”原则来选取教学内容,按照职业性、实践性的原则选取食品理化实训教学项目。 三、食品理化检验技术教学过程的设计 食品理化检验技术课程的教学过程采用具体的工作任务来引领学生学习的整个过程,按照食品理化检验工作岗位的流程进行设计该课程的教学过程,从工作岗位所需的工作任务来选择理化检验项目,检验项目选择完成后,学生根据检验项目查找资料进行方案设计,方案设计确定出来后,需要教师和学生共同进行反复讨论、修改,通过后才能实施,根据确定的方案,学生在教师的指导下完成实验实训的各项准备工作,然后开始进行实训操作,操作完成,对实训的结果进行分析,再广泛收集教师和学生们的意见,最后教师把问题反馈给学生,避免学生下次出现同类错误。《食品理化检验技术》课程的教学过程设计见图1。 图1 食品理化检验技术教学过程的设计 四、推行基于工作过程的项目导向、任务驱动教学法
与相似的文献. 滴定法测定的不确定度评定——以EDTA法测定水中钙镁为例 Uncertainty Evaluation of Measurement with Titration——Measurements of Calcium and Magnesium by EDTA Method as an Example [污染防治技术 Pollution Control Technology] 戴大清 ,范红卫 EDTA络合滴定法测定钙易达片中螯合型L-天门冬氨酸钙中钙的含量 Determination of the Content of Calcium in L-Acidum Asparticum Calcium by EDTA Complexiometry [解放军药学学报 Pharmaceutical Journal of Chinese People's Liberation Army] HU Hui-Dong 磷酸氢钙中钙含量的测定方法 METHOD FOR THE DETERMINATION OF CALCIUM CONT ENT IN CALCIUM HYDROPHOSPHATE.[无机盐工业 Inorganic Chemicals Industry] 郭国宁 钙基脱硫剂固硫率的测定方法 Analysis method of SO2 capture efficiency of calcium based sorbents [环境污染与防治 Environmental Pollution and Control] 曹竹友 ,王刚 ,刘书琴 ,崔怡红 ,崔卫东 ,高凤霞 EDTA溶液络合滴定法测定炉渣中氧化钙含量的不确定度评定 Evaluation of uncertainty of the determination of CaO content in furnace slag by titration with EDTA [冶金分析 Metallurgical Analysis] 邢华宝 ,王丽娟 ,刘洪清 ,XING Hua-bao ,WANG Li-juan ,LIU Hong-qing 锂对EDTA滴定镁和钙的影响 Effect of Lithium in the EDTA Titration of Magnesium and Calcium [理化检验-化学分册 Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical Analysis] 谈晶 ,乌志明 碱熔EDTA滴定法测定生料中氧化钙 Determination of calcium oxide in raw material by titration with EDTA after base melting [冶金分析 Metallurgical Analysis] 朱鲜红 ,樊永勇 ,王旭宏 ,关西安 EDTA络合滴定法测定硅钙钡及硅钙钡铝合金中钙含量 Determination of calcium content in silicon- calcium-barium and silicon-calcium-barium-aluminium alloy by EDTA complexometric titration [冶金分析 Metallurgical Analysis] 张水菊 ,付韬 ,黄苗芳 ,王晓霞 ,ZHANG Shui-ju ,FU Tao ,HUANG Miao-fang ,WANG Xiao-xia HCl-HNO3消解法测定聚环氧琥珀酸螯合物中的钙含量 Determination of calcium chelating with polyepoxysuccinate by complexometric titration and HCl-HNO3 pretreatment [北京化工大学学报(自然科学版) Journal of Beijing University of Chemical Technology(Natural Science Edition)] 许艳红 ,魏刚 ,熊蓉春 ,XU Yan-hong ,WEI Gang ,XIONG Rong-chun 饲料磷酸氢钙中钙的快速测定 Rapid EDTA Titration of Calcium in Feed-grade Calcium Di-hydrogenphosphate [理化检验-化学分册 Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical Analysis] 刘东霞 EDTA滴定法测定镁砂中氧化钙和氧化镁的改进 The improved method that calcium oxide and magnesium oxide in magnesite are determined by EDTA titrametric method [化学工程师 Chemical Engineer] 关伟宏 血清钙EDTA Na2滴定法的改进 [中国卫生检验杂志 Chinese Journal of Health Laboratory Technology] 杨兰泽 ,高静 ,张海彧 大量锰存在时锌的络合滴定 Complexometric titration of zinc in the presence of large amounts of manganese [冶金分析 Metallurgical Analysis] 张雪梅 用EDTA法测定猪骨粉中钙、磷含量的研究 Study on Measuring the Contents of Ca and P in the Bone Powder of Pigs by the Means of EDTA [四川食品与发酵 Sichuan Food and Fermentation] 杜利成 ,杨葵华 EDTA络合滴定法测定硅钙钡合金中钙和钡 Determination of calcium and barium in calsibar alloy by EDTA
一) 实验原理 钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13,减少Mg2+干扰。以钙指示剂为指示剂,指示剂与钙离子生成酒红色络合物,当用EDTA注定终点时,游离出指示剂,溶液呈现蓝色。 (二) 主要试剂和仪器 1. EDTA():称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中,加水溶解后稀释至500ml,储于聚乙烯瓶中备用。 2. CaCO3标准溶液():准确称取基准物质CaCO3 左右,先用少量水润湿,再逐滴加入2mol/LHCl至恰好完全溶解,转移到250ml容量瓶中,水稀释至刻度。 3. NaOH (5mol/L)。 4. HCl (2mol/L)。 5. 主要仪器:分析天平,研钵等 (三) 实验步骤 1. EDTA浓度的标定 准确移取 CaCO3标准溶液3份分别于250ml锥形瓶中,加2mlNaOH溶液,钙指示剂30mg,EDTA滴定至蓝色。 2. 钙制剂中钙含量的测定 将洁净的纸片放入研钵中,再将药片放入研钵中研磨。准确称取研碎了的药片,加入2mol/L HCl约10ml,加热溶解完全。加蒸馏水继续蒸发除去过量的酸至pH=6-7,转移到250ml容量瓶中,蒸馏水定容,摇匀。准确移取上述溶液于250ml锥形瓶中,加入NaOH溶液5ml,蒸馏水25ml,摇匀,加入钙指示剂30mg,用标准溶液滴至蓝色。平行滴定三次。 3. 计算钙片中CaCO3或葡萄糖酸钙的百分含量
用EDTA进行滴定测量!! EDTA是基准物质,可以直接配置,也可以配置成大概浓度后进行标定 用铬黑T做指示剂,EDTA和钙离子以1:1的方式进行络合 我测过钙片里的钙含量,就用EDTA滴定 如果牛奶太浓不好观察终点可以对牛奶进行稀释 加入铬黑T是酒红色的,滴定到终点是纯蓝色的 哦,忘了一点,要调节pH大概在10左右 用pH=10的缓冲溶液就可以