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高锰酸钾的制备工艺毕业论文

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高锰酸钾的制备工艺毕业论文

矿石中取得的二氧化锰和氢氧化钾在空气中或混合硝酸钾(提供氧气)加热,产生锰酸钾,再于碱性溶液中与氧化剂进行电解氧化得到高锰酸钾。 2MnO2 + 4KOH + O2==2K2MnO4 + 2H2O 2K2MnO4+ Cl2==2KMnO4+ 2KCl 也可以用MnSO4在酸性环境中和二氧化铅(PbO2)或铋酸钠(NaBiO3)等强氧化剂反应产生。此反应也用于检验二价锰离子的存在,因为高锰酸钾的颜色明显

MnO2与碱混合并在空气中共熔,便可制得墨绿色的高锰酸钾熔体:2MnO2+4KOH+O2—→2K2MnO4+2H2O本实验是以KClO3作氧化剂,其反应式为:3MnO2+6KOH+KClO3—→3K2MnO4+KCl+3H2O锰酸钾溶于水并可在水溶液中发生歧化反应,生成高锰酸钾:从上式可知,为了使歧化反应顺利进行,必须随时中和掉所生成的OH-。常用的方法是通入CO2:但是这个方法在最理想的条件下,也只能使K2MnO4的转化率达66%,尚有三分之一又变回为MnO2。

将高锰酸钾先溶于水中,在加入一定量的硫酸调节即可!酸性高锰酸钾溶液的氧化性比一般高锰酸钾溶液要强得多。

高锰酸钾常见的制备方法有以下两种: 矿石中取得的二氧化锰和氢氧化钾在空气中或混合硝酸钾(提供氧气)加热,产生锰酸钾,再于碱性溶液中与氧化剂进行电解氧化得到高锰酸钾。 2MnO2 + 4KOH + O2==2K2MnO4 + 2H2O 2K2MnO4+ Cl2==2KMnO4+ 2KCl 也可以用MnSO4在酸性环境中和二氧化铅(PbO2)或铋酸钠(NaBiO3)等强氧化剂反应产生。此反应也用于检验二价锰离子的存在,因为高锰酸钾的颜色明显

碳酸钙片的制备工艺研究论文

制取碳酸钙太容易了。在一些比较条件好一点的石灰窑,他们把石灰石烧成石灰,又用收集的二氧化碳气来和石灰水反应制造医用的碳酸钙。这个制造极其简单,关键是卫生条件的有效控制。生活中的建材大理石、汉白玉:医用碳酸钙片;建材中白灰转变成的碳酸钙,铺路的道渣;造水泥用的石灰石;高炉炼铁用的石灰石。

钙片包含很多种类,而碳酸钙只是钙片其中的一种,钙片的第一代无机钙,主要有碳酸钙,氯化钙,磷酸钙;第二代有机钙,乳酸钙,葡萄糖酸钙,柠檬酸钙;第三代钙原子钙,离子钙,纳米钙以及熬和钙;第四代钙就是乳钙;第五代钙就是络蛋白钙;因此碳酸钙,只是钙片中的一种,一个种类。

辨别乳酸菌。乳酸菌发酵糖产酸使菌落,周围碳酸钙溶解以辨别乳酸菌,也就是说在培养基中加入碳酸钙观察溶钙圈的大小,就可以知道产酸情况了。碳酸钙为补钙药和抗酸药碳酸钙片、胶囊、颗粒以及咀嚼片,主要用于预防和治疗钙缺乏症如骨质疏松、手足抽搐症、骨发育不全、佝偻病以及儿童、妊娠和哺乳期妇女、绝经期妇女、老年人钙的补充碳酸钙,口服液可用于缓解由胃酸过多引起的上腹痛、反酸、烧心感和上腹不适等。

一般情况下,钙离子并不是单纯存在的,是有一定的化学制品耦合存在的,而碳酸钙就是一种比较常用的制剂,同时碳酸钙也是一种比较常用的补钙产品。但是单纯的补钙,效果不是最有效的,我们每天都在补充,每天都会有钙流失,所以我们需要补充点镁元素来锁住钙。汤臣倍健钙镁咀嚼片就含有碳酸钙和碳酸镁,我们可以通过咀嚼汤臣倍健钙镁咀嚼片补充钙元素和镁元素,补钙就更高效了。

乳酸菌菌粉制备工艺研究论文

楼主说的干粉是指冻干粉吗?国外乳酸菌一般都是冻干粉。

乳酸菌干粉一般为冻干粉,采用真空冷冻干燥工艺制备,具有高活菌量、活性高、保存期长等特点。

有活性乳酸菌粉的小包装,很多地方有卖的,干嘛非自己制?

益生菌的生产工艺及技术处理1、生产工艺目前,益生菌的生产工艺主要有两种:固体表面发酵法和大罐液体发酵法。固体表面发酵法:是把固体表面培养的菌泥与载体按比例混合经干燥制成。此法产量低,劳动强度大,易受杂菌污染,不适于工业化生产,但投资少。大罐液体发酵法:其工艺流程为:菌种接种培养→种子罐培养→生产罐培养→排放培养液加入适量载体→干燥→粉碎→过筛→质检→益生素产品。此法适于工业化生产,便于无菌操作,但成本高。2、加工处理技术芽孢杆菌、乳酸菌、酵母菌等不同菌种对环境因素的耐受力不同,但其作为益生菌产品中的活性成分,效能各有特色,难以取舍。人们已研究一些保护方法,如包埋、微囊化等等,取得了令人满意的结果。但成本增高,生产过程也复杂。美国内布斯加大学的一项研究表明,日粮中添加油脂可在一定程度上保护酵母菌免遭制粒的破坏。随基因工程的发展,将芽孢菌中的芽孢移植到无芽孢的乳酸菌属上,使之变成耐高温的菌种,或者从菌种的组合和筛选方面考虑以芽孢杆菌属替代乳酸菌属,便可以从根本上解决制粒过程中微生物受到破坏的问题。目前,市应用较多、效果较好的是以芽孢杆菌为主的复合型益生菌。即使制粒过程中象乳酸菌、酵母菌等活菌大部分损失,但培养物中的乳酸、维生素B族及优质蛋白仍可与芽孢杆菌一起发挥良好的功效。所以,筛选耐受性更好,功能更强的菌株,一直是益生菌使用技术领域一重要课题

碳酸锰学位论文

本人从智网上找的 有PDF格式 这是从上面转下来的 统磁体以单原子或离子为构件,三维磁有序化主要来自通过化学键传递的磁相互作用,其制备采用冶金学或其一、引 言他物理方法;而分子磁体以分子或离子为构件,在临界 作为一种新型的软材料,分子基材料(molecule2based温度以下的三维磁有序化主要来源于分子间的相互作materials)在近年来材料科学的研究中已成为化学家、物用,其制备采用常规的有机或无机化学合成方法.由于理学家以及生物学家非常重视的新兴科学领域[1].分子在分子磁体中没有伸展的离子键、共价键和金属键,因基材料的定义是,通过分子或带电分子组合出主要具有而很容易溶于常规的有机溶剂,从而很容易得到配合物分子框架结构的有用物质.顾名思义,分子基磁性材料的单晶,有利于进行磁性与晶体结构的相关性研究,有(molecule2based magnetic materials) ,通称分子磁性材料,利于对磁性机制的理论研究.作为磁性材料,分子铁磁是具有磁学物理特征的分子基材料.当然,分子磁性材体具有体积小、相对密度轻、结构多样化、易于复合加工料是涉及化学、物理、材料和生命科学等诸多学科的新成型等优点,有可能作为制作航天器、微波吸收隐身、电兴交叉研究领域.主要研究具有磁性、磁性与光学或电磁屏蔽和信息存储的材料.导等物理性能相结合分子体系的设计、合成.我们认为, 分子磁性研究始于理论探索.早在 1963 年McCo2分子磁性材料是在结构上以超分子化学为主要特点的、nnel[2]就提出有机化合物可能存在铁磁性,并提出了分在微观上以分子磁交换为主要性质的、具有宏观磁学特子间铁磁偶合的机制.1967 年,他又提出了涉及从激发征并可能应用的一类物质.态到基态电子转移的分子离子之间产生稳定铁磁偶合 分子铁磁体是具有铁磁性质的分子化合物,它在临的方法[3].同年,Wickman[4]在贝尔实验室合成了第一个界温度(Tc)下具有自发磁化等特点.分子磁体有别于传分子铁磁体.之后,科学家们相继报道了一些类铁磁性统的不易溶解的金属、金属合金或金属氧化物磁体.传质的磁性化合物,但直到1986年前,这些合成的磁性化·15 ·? 1994-2008 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 专题综述Ziran Zazhi 合物没有表现出硬铁磁所具有的磁滞特征.1986 年,材料理论的精确预言和计算是相当困难的,而且,分子Miller等人[5]将二茂铁衍生物[Fe(Cp3)2](Cp3为五甲基磁性材料中包含的原子和分子基团更多,空间结构的基环戊二稀)与四氰基乙烯自由基(TCNE)经电荷转移合对称性更复杂,局部的磁交换的途径也体现出多样性,成了第一个分子铁磁体[Fe(Cp3)2]+[TCNE] ,其转换温使得目前的研究还处于实验经验的积累和定性的解释度 T上.尽管如此,科学家们对分子磁交换的机制进行了大c= K.与此同时,Kahn 等人[6]报道了具有铁磁性的MnCu(pbaOH)·(H量的研究,提出了许多近似理论模型,并基于这些模型2O)3分子化合物.从此,分子磁体的研究引起了人们的广泛关注,分子基磁性材料也应和大量的实验数据,在磁性与结构的关系研究中取得了运而生.一定的进展.对于一些对称性较高的体系,根据自旋相 开始,由于分子间的磁相互作用较弱,分子磁体的互作用的 Hamilton可由量子力学求出磁化率的解析形转换温度式T,然后根据实验数据计算出磁偶合系数 J 值,探索随c通常远远低于室温,难于达到应用的要求.结构的变化关系.对于对称性较差及组成较为复杂的体但是,第一个室温分子磁体V(TCNE)2·xCH2Cl2在1991系,自旋 Hamilton 的解析解很难求出.此时可用 Monte年由Manriquez[7]报道出后,虽然是一个不稳定的电荷转Carlo方法对物理过程进行模拟,求出磁偶合系数 J[10].移钒配合物,但近年来,分子磁性的研究已取得了令人 根据产生磁性的具体类型,磁交换机制主要通过以鼓舞的进展,Verdauger[8,9]报道了 Tc高达340 K的稳定下途径来实现:类普鲁士蓝的分子铁磁体. (1) 磁轨道正交 根据 Kahn等人的分子轨道理论,顺磁离子A与B之间的磁相互作用(J)由两部分贡献组二、分子磁性中的物理基础成,即铁磁贡献和反铁磁贡献,J = JF+ JAF.当A中未成对电子所占据的磁轨道与B中未成对电子所占据的磁 分子磁体的磁性来源于分子中具有未成对电子离轨道互相重叠时,它们之间的相互作用为反铁磁偶合,子之间的偶合,这些偶合相互作用既来自分子内,也可重叠积分越大,反铁磁偶合越强;当A与B中未成对电来自于分子间.分子内的自旋- 自旋相互作用往往通过子所占据的磁轨道正交时,它们之间的相互作用为铁磁“化学桥”来实现磁超相互作用.所以,分子磁性材料兼偶合.如图(1)中(a)、(b)所示.如果铁磁偶合与反铁磁偶具磁偶极- 偶极相互作用和超相互作用,故该类材料的合同时存在,通常反铁磁偶合强于铁磁偶合,因此只有磁性比常规的无机磁性材料表现出更丰富多彩的磁学当 JAF为零时,A与B间才为铁磁偶合.如在CsNiⅡ[CrⅢ性质.(CN)6]·2H2O[9]中,CrⅢ的磁轨道具有t2g对称性,而NiⅡ 根据铁磁体理论,要使材料产生铁磁性,首先体系的磁轨道具有e的原子或离子必须是顺磁性的g对称性,二者互为正交轨道,因而呈现,其次它们间的相互作用铁磁性偶合( T是铁磁性的.对于分子磁性材料,一个分子内往往包含c=90 K).当磁轨道正交时,铁磁偶合的一个或多个顺磁中心,即自旋载体,按照 Heisenberg 理大小依赖于轨道间的距离.论,两个自旋载体之间的磁交换作用可用以下等效Ham2 (2) 异金属反铁磁偶合 对于两个具有不同自旋的ilton算符来表示:顺磁金属离子,SA≠SB若A与B间存在磁相互作用,有^H两种情况:当A与B 间的磁相互作用为短程铁磁偶合ex= - 2J^S1^S2(1)其中时,总自旋 SJ 为交换积分,表示两个自旋载体间磁相互作用的T= SA+ SB;当A与B间的磁相互作用为反类型和大小. J 为正值时为铁磁性偶合,自旋平行的状态铁磁偶合时,总自旋 Sr=| SA- SB| (如图1中(c) (d)所为基态;J 为负值时为反铁磁性偶合,自旋反平行为基示).顺磁离子A和B间的磁相互作用大多为反铁磁偶态.如对分子磁性材料:A- X- B 体系(A,B 为顺磁中合.当为反铁磁偶合时,若 Sr= SB,则 Sr=0;若 SA与心,X为化学桥) ,X作为超交换的媒介使A和B发生磁SB不相等,则有净自旋,当在转换温度以下,净自旋有性偶合,设 SA= SB=1P2,则当反铁磁偶合时,分子基态序排列,使体系呈现亚铁磁性.因此,利用异金属之间反用单重态和三重态的能量差来表示:J = E铁磁偶合是构建高自旋分子的另一条有效途径.如CsMnS- ET. 磁相互作用研究的目的在于了解磁交换的机理,寻[Cr(CN)6] ,Mn2+的自旋为 SA=5P2,而Cr3+的自旋为 SB找磁性与结构之间的关系,并反过来指导分子磁性材料=3P2,二者之间产生反铁磁偶合,净自旋 ST= SA- SB的设计和合成.和通常的磁性材料一样,对分子基磁性=1P2,在低于转换温度( Tc=90 K)时,配合物表现为亚1·6 ·? 1994-2008 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 自 然 杂 志 24卷1期专题综述铁磁性[11].以分为下面几类:1. 有机自由基分子磁体 化合物中不含任何带磁性的金属离子,大多由 C,H,O,N四种有机元素组成的磁体材料.其自旋载体为有机自由基,如氮氧自由基.McConnel 早在1963 年就提出有机化合物内存在铁磁偶合的机制[2].制备方法采用有机合成方法.由于它们具有有机材料特殊的物理、化学图性能,因而是更具应用前景的分子铁磁材料.但直到今1 相同自旋之间的偶合:(a) 铁磁偶合;(b) 反铁磁偶合; 不同自旋之间的偶合:(c) 铁磁偶合;(d) 亚铁磁偶合日,纯有机分子磁体的转换温度仍极低,和有机超导材料一样,在小于50 K的低温区.日本科学家在这方面的 (3) 电荷转移 对给体- 受体电荷转移类配合物,工作做得很好.目前,得到广泛研究并进行了结构标定如[FeCp32]+[TCNE]-,基态时,[FeCp32]+的自旋为1P2,的有机铁磁体主要有氮氧自由基及其衍生物[14]、C60[TCNE]-的自旋也为1P2.在这样一个系统中,由于电荷(TDAE)(TDAE为四(二甲胺基) - 1,2- 亚乙基)[15]等.转移,形成激发三重态.在[FeCp32]+与[TCNE]-交替排列形成的链中,阳离子与前后两个[TCNE]-等距离,它2. 金属- 有机自由基分子磁体的e2g电子可向前后两个[TCNE]转移,形成 S =1的激发 化合物中含有带磁性的过渡金属或稀土金属离子,态.基态激发态混合后,降低了体系能量,使自旋取向沿同时也含有机自由基的基团,故有两种以上的自旋载体着一条链形成.如果每个链的取向都是平行的,且链间存在,并发生相互作用,由这种金属或金属配合物与自和链内[FeCp32]+与[TCNE]-位置相当,那么e2g电子可由基两种自旋载体组装的化合物,也可以构建分子铁磁以在链间传递,从而进一步稳定了体系,导致了相邻链体.其中有些是有机金属与自由基形成的电荷 转移盐的自旋平行取向,产生宏观的铁磁性现象[12].体系. (4) 有机自由基与多自由基 自从1991 年日本京 美国的Miller和Epstein教授在这个体系中作出了卓都大学的 Takahashi 等[13]成功地合成了基于 C、H、O、N越的贡献,首先他们发现了[M(Cp32][TCNZ](Z=Q或四种元素组成的有机铁磁体,使人们认识到含有氮氧自E,TCNE为四氰基乙烯,TCNQ为四氰代对苯醌二甲烷,M由基的有机化合物也是制备分子铁磁体的一条有效途(C3p)2为环戊二烯金属衍生物)[12]. 如,[Fe(Cp3)2]径.氮氧自由基与金属配合物形成的磁偶合体系已成为[TCNZ]为一变磁体(它有一反铁磁基态,但在临界外场分子铁磁体研究领域的一个重要方面.为1500Oe时,转变为具有高磁矩的类铁磁态) ,它由[Fe(Cp3)2]+阳离子与[TCNQ]-阴离子交替排列形成平行三、分子基磁性材料的分子设计和目的一维链,每一个离子均有一未成对的电子自旋[16].磁 前热点研究体系有序要求在整体上的自旋偶合,因此,直径较小的[TC2NE]-将比[TCNQ]-有较大的电子密度,预期将有利于 分子磁体的设计与合成实质上是一个在化学反应自旋偶合.实际情况证明了这一点,[Fe(Cp3中分子自组装的过程.选择合适的高自旋载体(砖头) ,2)]+[TC2NE]-由阳离子与阴离子交替排列构成一维链,在 K这可以是金属离子或具有自旋不为零的有机自由基,通以下表现为磁有序过非磁性的有机配体等桥梁基团作为构筑元件(石灰),在 T=2 K时,其矫顽力为1 000Oe,,超过了传统磁存储材料的值[17]以一定的方式无限长地联接起来.为了提高磁有序温度,,如通过脱溶剂法处理、改变抗衡离子或改变配体等途径他们又开创了M[TCNE],形成分子内部间x·yS(M=V,Mn,Fe,Ni,Co;S为的强相互作用和单元间弱相互作用的超分子结构.通过溶剂分子) 另外一类电荷转换盐分子磁体的研究工调控无限分子P分子单元(或链、层)间磁相互作用的类型作[18].并发现第一个室温以上的分子磁体V[TCNE]x·和大小,组装成低维或三维铁磁体.但就目前来说,除选yCH2Cl2,其 Tc高达400 K.值得一提的是,在常温下它显择合适的高自旋载体和桥联配体外,控制分子在晶格中示出矫顽力超过无机磁体,薄膜材料也在积极的研究堆砌方式也十分重要.中,已接近应用.遗憾的是,这类化合物的结构至今仍是 按照自旋载体和产生的磁性不同,分子磁性材料可不清楚.近年来,Miller等对[MnⅢTPP]+[TCNE]-(H2TPP·17 ·? 1994-2008 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 专题综述Ziran Zazhi 为中心四苯卟啉)类分子磁体也进行了广泛的研究.有物在低温下,能够被光激发而发生从铁磁体到顺磁体的关的综述论文可参考文献[12]和[19].可逆转跃迁,是非常有实际应用的特性. Mn( Ⅱ) - 氮氧自由基链状配合物Mn(hfac)2(NIT2 草酸根桥联的双核或异双核金属配位物分子磁体Me)[20](hfac是六氟乙酰丙酮,NITMe 为2- 甲基- 4,4,一直吸引着人们的注意.具有D3对称性的[MⅢ(ox)3]3-5,5- 四甲基咪唑啉- 1- 氧基- 3- 氧化物自由基,Tc是一个非常有用的建造单元.它在3个不同的方向上都=7. 8 K) 及 Cu ( Ⅱ) 自由基配合物 [Cu (hfac)2]有“钩子”,能轻而易举地把别的金属离子拉进来而形成(NIT[21]多维的金属离子交替排列,从而成为二维或三维分子磁pPy)2(NITpPy为2- (2’吡啶 - 4,4,5,5- 四甲基咪唑啉- 1- 氧基- 3- 氧化物)是另一类的金属- 有体.如A[MⅡMⅢCr(ox)3](A =N(n - C4H9)+4、N( n -机自由基分子磁体.近年来,这类分子铁磁体的研究进C6H5)+4等) ,当MⅢ=Cr( Ⅲ) ,MⅡ为Mn(Ⅱ) ,Cu( Ⅱ) ,Co展很大,已由单自由基- 金属配合物扩展到多自由基-(Ⅱ) ,Fe( Ⅱ)和Ni( Ⅱ)时,其 Tc分别为6,7,10,12,14金属配合物.由于多自由基较单自由基有更多的自旋中K[26];当MⅢ=Fe( Ⅲ) ,MⅡ为Fe(Ⅱ) ,Ni(Ⅱ) ,Co( Ⅱ)时,心和配位方式,并且与金属配位更易形成多维结构的优Tc=30~50 K[27].点,多自由基—金属配位物的研究已成为分子磁体研究 草胺酸根合铜[Cu(opba)]2-、[Cu(pba)]2-及[Cu的热点之一[22].(pbaOH)]2-含有未配位基团,可作为形成多核配合物的前体.此前体具有两个桥基,易与Mn2+、Fe2+等阳离子3.金属配合物的分子磁体形成异双金属链而构成一维链状配合物,链内通过铁磁 金属配合物分子磁体是目前研究得最广泛、最深入或反铁磁偶合得到铁磁链或亚铁磁链,链间的铁磁或反的一类分子磁体,其自旋载体为过渡金属.在其构建单铁磁偶合导致材料的宏观磁性表现为铁磁或反铁磁性.元中,可以形成单核、双核及多核配合物.由这些高自旋这类分子磁体转变温度低,如由双草酰胺桥联的锰铜配的配位物进行适当的分子组装,可以形成一维、二维及合物MnCu(pbaOH)(H2O)3,Tc= K[28].三维分子磁体,可以形成链状或层状结构.根据桥联配 除此之外,近十年来化学家们对由三叠氮(N3)配体位体的不同,这类分子磁体主要包括草胺酸类、草酰胺桥联的多维化合物产生了极大的兴趣,这是因为三叠氮类、草酸根类、二肟类、氰根类等几种类型.配体主要以两种方式连接金属离子,见图2,分别对应反 报告的第一个这种类型的分子磁体是中间自旋 S =铁磁偶合和铁磁偶合,便于对分子磁性的设计.单独由3P2的FeⅢ(S2CNEt2)2Cl[4],在温度为 K以下表现为三叠氮配体桥联或混入其他有机桥联配体,可构成一磁有序,但无磁滞现象.接着便是基于双金属的低温铁维,二维和三维的配位聚合物,形成独特的磁学性质并磁有序材料[CrⅢ(NH3)6]3+[FeⅢCl6]3-( Tc= K和在一定温度下构成分子磁体[29].这方面,我国的南京大亚铁磁有序材料[CrⅢ(NH3)6]3+[CrⅢ(CN)6]3-( Tc=2.学和南开大学也做出了很好的工作[30,31].85 K) ,它们同样不具有磁滞现象[23,24]. 近年来,由法国科学家Verdaguer发现普鲁士蓝类配合物所表现出的较高的转换温度,大的矫顽力,使得普鲁士蓝类磁性配合物越来越吸引人们的注意[25].普鲁士蓝类分子磁体是基于构筑元件M(CN)k-6与简单金属离子通过氰根桥联的类双金属配合物,双金属离子均处于八面体配位环境,并通过氰桥连接成三维网络.其组成形式为 Mk[M’(CN)6]l·nH2O 或 AMk[M’(CN)6]l·nH2O(M和M’为不同的顺磁性,化合物为铁磁体,如图2 三叠氮配体和金属离子以及对应的磁交换Cu3[Cr(CN)6]2·15H2O( Tc= 66 K) 、Cu3[Fe(CN)6]2·12H4. 单分子磁体(Single2Molecular Magnets)2O(Tc=14 K) 、Ni3[Cr(CN)6]2·14H2O( Tc=23 K)均为铁磁体.若两个金属离子磁轨道重叠,它们之间的磁 以上情况都是分子被连接成聚合物后产生非常强偶合为反铁磁性,化合物为反铁磁体或亚铁磁体,如的分子间相互作用.从另一个角度,若分子间相互作用(Net4)[V(CN)6]·2H2O( Tc=230 K) 、CrⅡ3[CrⅢ很小可忽略,则分子被隔离成一个个独立的磁分子.当(CN)6]2·10H2O( Tc=240 K)[25].有价值的是,这类化合分子内含有多个自旋离子中心并发生磁偶合时,则总分1·8 ·? 1994-2008 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 自 然 杂 志 24卷1期专题综述子的磁矩决定于磁偶合后的最低能态,这时就可能出现域.如在本文中提到的:转换温度超过室温的分子基铁基态为自旋数较高的稳定态,在磁场的作用下产生准连磁和亚铁磁体材料的发现;具有高自旋的多核配合物在续的激发态能级.所以整个分子的磁矩在外场下,沿外低温下表现出磁性的单分子磁体的发现;在室温以上具场的方向偏转时需要克服一个较大的势垒,这种势垒来有大的磁滞现象的自旋交叉配合物的发现;分子基磁体自零场分裂的磁各向异性.有时也称这种现象为自旋阻的光磁、热磁效应;以及分子基磁体的 GMR、CMR效应挫(spinfrustration)[32].这种依赖于外磁场的双稳态(bist2等.所有这些成果都预示着分子磁性材料光明的未来.ability)被看作是新一代信息材料应用的基础.目前所发 相比于传统的磁性材料,由于广泛的化学选择性,现的单分子磁体主要包括Mn12和Mn14离子簇、Fe8离子可以从分子级别上对分子磁性材料进行修饰和改良;作簇和 V为磁性材料4离子簇等三类,如基态为 S = 10 的 Mn12O12,分子铁磁体具有体积小、相对密度小、能耗(O[33]小及结构的多样化等优点,其制备的方法大多为常规的2CMe)16(H2O)4.有意义的是,当这种单分子体积大到一定值时,可被认为是一种尺寸单一的可磁化的纳化学方法,便于做成各种形态的产品,所体现的性质有米材料,具有不可估量的应用前景.些是传统的磁性材料不可替代的.已发现这类新物质可能成为各类高科技材料,特别是新一代的信息存储5. 自旋交叉配合物材料. 众所周知 当然,当配合物分子内的自旋离子中心减少到,作为一种新生的材料,有很多方面仍需要进仅一个时一步研究和改进,这也是我国科学家在基础研究和应用,分子间的相互作用又很小,配合物显示出独立离子的特性科学走向世界前列的良机.可以预见,在未来的发展中,,为近似理想的顺磁性.具有3d4- 3d7电子配置的过渡金属配合物分子基磁性材料将可能在:①高,在八面体配位结构下,电子Tc温度的分子磁体;②在五个d电子轨道上的排布,可能会受到配位场e提高材料的物理稳定性;③透明的绝缘磁体;④易变、易g和t2g加工的分子磁体轨道之间的能隙Δ大小的影响;⑤和其他物理性能结合的复合磁性材,当Δ平均电子对能p相料近时;⑥超硬和超软磁体; ⑦液体磁体等方面着重探索和,化合物的自旋态可能由于某些外界条件的微扰,得到发展可呈现高自旋态与低自旋态的交叉转变[34].(.最典型的是2000年8月29日收到)一些Fe(Ⅱ)配合物,发生高自旋态5T1 Alivisatos A. P. ,Barbara P. F. ,Castleman A. W. ,et. al. Adv. Ma22(S =2,顺磁性)与ters. ,1998;10:1297低自旋态1A1(S =0,抗磁性)的转变,伴随自旋相变,化2 McConnel . J. Chem. Phys. ,1963;39:1910合物可能有结构甚至和颜色的变化.有一些的转变温度3 McConnel . Proc. . Welch Found. Chem. ;11:144还在常温区,如[Fe(Htrz)4 Wickman . ,Trozzolo . ,Williams . ,et. al. Phys. Rev. ,3- 3x(NH2trz)3x](ClO4)2·H2O1967;155:563(trz=1,2,4 三唑类) ,在常温下从紫色(低自旋)随温度5 Miller . ,Calabrese . ,Epstein . ,et. al. J. Chem. Soc. ,上升转为白色(高自旋).成为另一种新的可利用的双稳Chem. Commun,1986;10266 Pei Y. ,Verdauger M. ,Kahn O. ,et al. J. Am. Chem. Soc. ,1986;态现象[35].1984年,Decurtins等人首次观察到光诱导自108:7428旋交叉效应[36],并随后在低温下利用光对自旋态的激发7 . ,Yee . ,Mclean . ,et al. Science,1991;252:和调控进行了深入研究,期望能用作纳秒级的快速光开14158 FerlayS. ,Mallsah T. ,Ouahes R. ,et al. Nature,1995;378:701关和存储器[34].我国在自旋交叉研究方面也取得了可喜9 Mallah T. ,Thiebaut S. ,VerdaguerM. ,et al. Science,1993;262:1554的成绩[37],如发现温度回滞宽度近55 K的自旋交叉化10 Zhong . ,You X. Z. ,Chen T. Y. Annual Sci Rept—suppl of J of合物[Fe(dpp)Nanjing Univ. ,, Nov19942(NCS)2]py(dpp =二吡嗪(3,2,2-,3-)邻11 Griebler . ,Babel . ,NaturforschB. Anorg. Chem. ,1982;37B菲罗啉,py=吡啶)[38],而且首次发现在快速冷却下仍保(7) :832持高自旋亚稳态,实现了不通过光诱导也能得到低温下12 . ,. Chem. Int. Ed. ,1994;33:38513 Takahashi M. ,Turek P. ,NakazawaM. ,et al. PhysLett,1991;67:746的双稳态[39].14 Chiarelli R. ,. ,Rassat A. ,et al. Nature,1993;363:14715 Allemand . ,Khemani . ,Koch A. ,et al. Science,1991;254:301四、展 望16 . ,. ,Reiff . ,et al. J. Phys. Chem. ,1987;91:4344 分子基磁性材料作为一种新型的材料,近十年来,17 . ,. ,. ,et. al. J. Am. Chem. Soc. ,1987;109:769在化学家和物理学家的努力下,在很多方面已经取得了18 Zhou P. ,. ,. ;181:71突破性的进展,迅速发展成为一门材料学科的前沿领19 . Inorg. Chem. ,2000;39:4392估计效果很不好 如果想要的话,留个邮箱,给你发过去

摘 要:以(R,R)—1,2环己二胺为手性源,与酒石酸反应对其进行拆分成(R,R)- 1,22环己二胺单-(+)酒石酸盐,用其与取代水杨醛缩合,再同Mn(CH3COO)2�6�14H2O及LiCl反应合成的salen Mn新型配体催化剂salen Mn(Ⅲ)配合物。然后再分别在以下3个方面:反应时间不同时,在不同的反应溶剂体系之中时,反应温度不同时,研究环己二胺负载的Salen Mn(Ⅲ)催化剂的制备所得到的转化率与选择性。从而考察出最佳反应溶剂体系,反应时间和反应温度。文章主要研究salen(Mn)催化剂的分子结构,考察最佳的制备条件等。关键词:环己二胺;salen(Mn)催化剂;负载;制备 1.实验仪器与药品 实验药品 实验仪器 2.实验步骤及方法 配合物复合体1的制备 环己二胺的拆分 在圆底烧瓶中加入L-(+)酒石酸(,),蒸馏水100 mL,室温下搅拌溶解后升温至65℃-68℃,滴加完毕,升温至85℃-88℃经恒压滴液漏斗滴加冰醋酸25 mL(滴加过程中有白色沉淀产生),剧烈搅拌,并冷却至室温后继续搅拌2h.用冰水浴冷却使之低于5℃,保持2h,抽滤,滤饼先后H2O(25mL),甲醇(5×25mL)洗涤,于40℃下真空干燥6h得白色固体(R,R)- 1,2环己二胺L-(+)酒石酸盐(1),产率72%。 环己二胺与3,5-二叔丁基水杨醛缩合反应 在圆底烧瓶中加入1(,56mmol),(112mmol)和蒸馏水75 mL,搅拌溶解后加入乙醇300 mL(出现白色絮状物),加热至回流(75℃~80℃)后在30min内经过恒压滴液漏斗均匀滴入(,115mmol)溶于125 mL乙醇,用乙醇25 mL洗涤滴液漏斗(反应液为黄色浆状物)。回流搅拌2h后停止加热,加入H2O(75mL),继续搅拌2h,冷却低于5℃保持1h,抽滤,滤饼溶于250 mLCH2Cl2中,先后用H2O饱和食盐水(50mL)洗涤,经Na2SO4干燥后真空除去溶剂,用乙醇重结晶得到黄色粉末(R,R)-N,N-二(3,5-二叔丁基水杨醛)-1,2环己二胺 (29g)。 salen Mn ( III)催化剂的合成 通入N2保护,然后加入230mmol的Mn(CH3COO)2�6�14H2O,在30℃下缓慢滴加1h,然后再搅拌1h,再升温到80℃。反应6h,反应完降到室温.然后另加LiCl。让其的温度升到50℃,反应4h,然后让其敞开冷却至30℃,再放置过滤,在40℃下旋转蒸发,然后再减压抽滤,最后放入真空干燥箱干燥,即得到Salen Mn配体. 离子液体的制备 1 -丙胺- 3甲基四氟离子液体合成按进行。首先,将100mmol1 -甲基咪唑和100 mmol三溴丙胺溶解在50毫升的无水乙醇中,然后搅拌。由此产生的混合物在氮气的保护下回流24h,除去乙醇后在真空条件下把固体残留物溶解在水中.用氢氧化钾把PH值是调整至10左右.所获得的溶液是集中真空条件下进行浓缩,用乙醇和四氢呋喃混合溶液进行萃取。四氟硼酸钠(110mmol)在乙醇/水两相液体中,在常温下离子交换48h。在溶剂被交换出去后,把由此产生的混合物过滤,滤液是真空条件下在80℃下制作成浅黄色粘稠液体1 -丙胺- 3 -甲基四氟硼酸盐(IL)( g,收益 65%)。 催化剂2(IL-CL1)的制备 合成手性的配体1 半成品( HL1 ) 在制作过程中, mmol(R,R)-1,2 –磷酸氢二胺环己烷,L-(+)酒石酸盐和碳酸钾在15ml的蒸馏水中,添加6毫升无水乙醇迅速搅拌。由此产生的混合物回流2小时.生成二胺用氯仿提取(4 × 5ml)。用20毫升含有氯仿11. 2mmol的3,5 -二叔丁基水杨醛(合成复合HL1)这两种物质是在20℃下边搅拌边滴加48h生成,过滤,沉淀收集再结晶,可生成浅黄色粉末的HL1(克,95 %)。 合成手性Salen配体(CL1) 在此过程中,8mmol先前合成的HL1(合成CL1)被溶解在20毫升无水乙醇.在常温下滴加20毫升含有8mmol的3 -叔丁基- 5 -(氯甲基)- 2 -甲醛的无水乙醇中.产生的混合物逐渐加热到60 ℃搅拌8小时,获得的物质冰水浴超过3小时,过滤,结晶,后是获得的固体过滤和结晶乙醇形成浅黄色粉末的CL1(,85%)。 合成IL - CL1 15毫升甲苯与5mmolCL1 被添加到IL。产生的混合物氮气保护下回流48 h。夜间以5 ℃冷却,获得的复合体用甲苯萃取出来,用正己烷洗涤几次,并在真空干燥获得黄色固体IL - CL1(,91% )。 离子液体功能化的Salen锰(III)催化剂2 制备催化剂2 。快速搅拌条件下,分别取 15毫升含有 8mmol的醋酸锰无水乙醇滴加至15毫升含4mmol手性Salen 配合体CL1无水乙醇溶液中(合成复合体2 ),氮气保护, 混合物在50 ℃回流5 h,室温冷却。10 ml含有 24mmol的氯化锂的乙醇在搅拌的同时加入到混合物中,用时3小时.经过鼓泡流与微弱气流2 h,混合物被暴露在空气中过夜,由此产生的粘稠物是在5℃进行2小时,过滤,用50 ml的水洗涤。由此获得了固体.40℃,真空干燥,生成啡色粉末离子液体官能手性Salen锰(III) 复合体的2 (,87 % ),合成步骤。 3.结果与讨论 反应时间对反应的影响 在反应条件为:催化剂(4%,1 ml二氯甲烷) ,苯乙烯() ,吡啶N -氧化物(1mmol) , mCPBA(1mmol)。反应温度为0℃.根据反应时间的不同环己二胺负载的Salen Mn(Ⅲ)催化剂的制备方面研究实验:得到的转化率, 由以上的实验结果数据可以得到当反应时间不同时,那么环己二胺负载的Salen Mn(Ⅲ)催化剂的制备�6�1有很大的影响,即当反应进行2 h,其转化率与选择性分别达到100%,99%。另根据表3还可以看出其转化率随着反应时间的增加而增加,当反应时间进行到2 h后,环己二胺负载的Salen Mn(Ⅲ)催化剂的制备得到的选择性在时达到顶峰。 反应溶剂对反应的影响 在反应条件为:催化剂(4%mmol) ,苯乙烯() ,吡啶N -氧化物(1mmol), mCPBA (1mmol).反应时间和温度分别是2 h和0℃。根据反应溶剂的不同,而环己二胺负载的Salen Mn(Ⅲ)催化剂的制备方面:得到的转化率 由以上的实验结果数据可以得到当在不同的反应溶剂体系之中时,环己二胺负载的Salen Mn(Ⅲ)催化剂的制备有很大的影响,其中反应溶剂是二氯甲烷时,其转化率与选择性分别达到100%,99%。它是所有实验使用反应溶剂当中得到最高的转化率与最高选择性的反应溶剂,因此在环己二胺负载的Salen Mn(Ⅲ)催化剂的制备时二氯甲烷是最好的反应体系。 反应温度对反应的影响 反应条件:催化剂(4%,1ml二氯甲烷) ,苯乙烯() ,吡啶N -氧化物(1mmol) , mCPBA(1mmol)。反应时间是2h,根据在不同的反应温度下,环己二胺负载的Salen Mn(Ⅲ)催化剂的制备:转化率 由以上的实验结果数据可以得到当反应温度不同时,环己二胺负载的Salen Mn(Ⅲ)催化剂的制备有很大的影响,即当反应在0℃,其转化率与选择性分别达到最高100%,99%。另外还可以得出其转化率与选择性随着反应温度的增加而递减,当反应温度在低于0℃后,环己二胺负载的Salen Mn(Ⅲ)催化剂的制备得到的转化率,选择性分别为100%,99%。

[胶体化学论文] 以必修课、选修课、活动课三个板块进行教学活动。在活动课中,以实验为基础的化学应占一席之地。一、化学活动课与化学必修课关系的认识化学活动课并非无目标的随意活动,也不同于现行课程教材体制下的化学实验课。它的取材应该是源于必修课教材,高于必修课教材,贴近生活、生产实际,反映新的科技成果。它的作用应该是必修课课堂教学的延伸与发展,培养学生的兴趣特长、拓宽学生的知识面、发展学生的智力、能力,发现和培养人才。化学活动课应该与化学必修课相辅相成,通过化学活动课促进化学基础知识和基本技能的落实。化学活动课的部分内容可以直接为化学必修课的课堂教学服务。如仪器的制作,实验的装置等。因此化学活动课与必修课、选修课三个板块既是相互独立,又是相互渗透,互为促进的。二、化学活动课的内容及实施1.趣味性实验活动设置此类实验的目的是激发学生学习化学的兴趣,争取更多的学生参加化学活动课。这类实验以趣味性强烈、效果明显、操作简便为特点,而又内含许多“为什么”,使学生一参加化学实验活动就处于“欲罢不能”的境地。例如蓝瓶子(或红瓶子)实验、波动实验、示温涂料、水中黄金、固体酒精等。2.实用性实验活动以贴近生活,发生在身边的化学现象为素材,组织实用性化学实验活动,既培养学生学习化学的兴趣,又使学生感受化学在国民经济及生活中的实际运用。如制皮蛋、制肥皂、制洗洁精、制除锈剂、制高效灭蚊纸、制记号墨水、制纯碱等。上述实验除制纯碱装置较复杂,费时较多外,其余均取材容易(有的可让学生自备),操作简便,活动成果有实用价值。如通过除锈剂的配制与使用,验证除锈剂确能除锈,而使学生感受到化学就在我身边,学好化学能造福人类,激发了学习的动力。变被动学习为主动学习,在实践中去发现、掌握知识。3.探究性实验活动设置此类实验活动的目的是为了让学生在参加活动的过程中进一步掌握学习化学的方法,培养……

官能胶体的化学机械制备胶体化学发展简史 几种金属离子对OMG脱墨性能的影响 天然胶体化学组成及其生物效应研究 要哪几篇?也可以具体点,要哪些关键词。给个邮箱,发给你。

乙酸正丁酯的制备毕业论文

1、乙酸正丁酯,简称乙酸丁酯。无色透明有愉快果香气味的液体。较低级同系物难溶于水;与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。易燃。急性毒性较小,但对眼鼻有较强的刺激性,而且在高浓度下会引起麻醉。乙酸正丁酯是一种优良的有机溶剂,对乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂、氯化橡胶以及多种天然树胶均有较好的溶解性能。2、制备方法:在250mL的三口烧瓶上,中口装上分水器,分水器上口装上回流冷凝管.三口瓶一侧口装上200℃温度计。在三口瓶中加入冰乙酸29mL,正丁醇。催化剂及沸石少许。仪器装好后,通入冷却水,加热回流反应。在回流反应过程中,在分水器中不断有水滴生成,要不断分出生成的水,以免流回反应器影响反应的进行。到分水器中无水滴出现,反应液温度恒定不再上升,停止加热,整个反应过程约lh左右。稍冷后放净分水器中的水,去掉分水器,改为蒸馏装置,收集℃的馏分,即为产物。

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CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH加热回流催化剂=CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O为提高产品收率,一般采用以下措施:1、使某一反应物过量; 2、在反应中移走某一产物(蒸出产物或水); 3、使用特殊催化剂 用酸与醇直接制备酯,通常有三种方法.第一种是共沸蒸馏分水法,生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来,冷凝后通过分水器分出水,油层回到反应器中.第二种是提取酯化法,加入溶剂,使反应物、生成的酯溶于溶剂中,和水层分开.第三种是直接回流法,一种反应物过量,直接回流.制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好.为了将反应物中生成的水除去,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏分水法.

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  • 高锰酸钾的制备工艺毕业论文
  • 碳酸钙片的制备工艺研究论文
  • 乳酸菌菌粉制备工艺研究论文
  • 碳酸锰学位论文
  • 乙酸正丁酯的制备毕业论文
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