⒈横流烘干机。横流粮食烘干机是我国引进的一种机型，多为圆柱型筛孔式或方塔型筛孔式结构，国内仍有很多厂家生产。横流粮食烘干机优点：制造工艺简单，安装方便，成本低，生产率高。缺点：谷物干燥均匀性差，单位热耗偏高，一机烘干多种谷物受限，烘后部分粮食品质较难达到要求，内外筛孔需经常清理等。但小型的循环式烘干机可以避免上述的一些不足。⒉混流烘干机。混流烘干机多由三角或五角盒交错（叉）排列组成的塔式结构。
稻谷储藏防护技术要点入库前准备稻谷入库前要创造一个良好的储粮环境条件，粮仓的修补、清扫、消毒，铺防潮垫，潮湿的仓库还要通风，并堵塞鼠洞等各项工作。特别是仓房设施的检查：对下水道盖口进行密封，并加盖钢筋水泥盖进行密 封。检查仓房下水管的完好性，对下水管进行薄膜包裹隔离，预防靠近下 水管道粮食结露。同时检查棚顶(特别是排气口)是否有渗漏现象；仓墙上的配电箱用玻璃胶进行密封并加盖薄膜，预防后期熏蒸损坏设施。在入库过程中消防箱和大门尽量用麻袋码垛 保护，以防被粮食压坏；轴流风机等用电设施要提前整改线路，并做好接头密封处理等。干燥保管不合理的干燥方式会使稻谷主要成分发生理化特性变化。为保护稻米食味品质需采用合理的干燥方式。低温微波恒温（38℃～45℃）干燥稻谷可缩短干燥时间、提高干燥效率，改善稻谷品质。适宜的微波条件能提高稻谷的加工性能和储藏性能。微波能快速去除粮食中的水分，起到干燥效果。微波还能杀死害虫，抑制霉菌生长，对稻谷品质影响较小。低温缓速烘干方式能避免稻谷产生爆腰，保证稻谷的整精米率，保证了加工品质。如采用自然晾晒要确保稻谷含水量晒到 13%以下，同时避免高温灼伤。入库的稻谷不要直接接触地面，通风保存，以免受潮。目前，谷物干燥机已实现了高度自动化、智能化。采用分段干燥方式干燥高水分稻谷可以获得较高的烘后品质。也有人研究远红外变温干燥工艺中的从里到外的加热方式对谷物品质的影响。缓苏在稻谷干燥工艺中有重要作用。北方冬季气温低，采用机械通风降低粮堆温度，可实现高水分稻谷安全过夏。防虫、防霉处理早秋正值高温季节，最适于害虫繁殖。如温度控制在-4℃~8℃时，仓虫停育或死亡，即能防止稻谷发热霉变。结露检查结露的部位多在粮面以下5cm一30cm以及墙壁四周等与外界直接接触的地方。结合粮温变化情况确定检查周期，如果粮情稳定且温差未达到当时的露点温度。可以适当减少检查次数，若水分粮温与气温的的差别接近或达到露点温度时，要增加检查次数，若有结露时应及时采取通风、翻动粮面等措施。稻谷储藏期间，储藏时间、温度、稻谷含水量、储藏方式等都会影响稻谷的储藏品质。稻谷储藏的关键是要注意控制稻谷的水分含量，入库后要加强通风降温散湿管理。
我家的就是与地面隔开就行了。
1、干燥机抗过载能力强，处理量大，燃料消耗少，干燥成本低； 2、采用顺流干燥方式，烟气与湿物料由同一侧进入干燥机，可以利用高温烟气获得很高的蒸发强度，干燥 机出口温度低，热效率高； 3、可根据不同的物料性质改变运行参数，使物料在干燥机筒体内能够形成稳定的全断面料幕，质热交换更 为充分； 4、新型给料、排料装置，杜绝了滚筒干燥机给料堵塞、不连续、不均匀和返料等现象，降低了除尘系统的 负荷；河南鸿达重工新型烘干机主要特点 工艺流程请百度我们（河南鸿达重工）
青霉素是人类历史上发现的第一种抗生素，且应用非常广泛。早在唐朝时，长安城的裁缝会把长有绿毛的糨糊涂在被剪刀划破的手指上来帮助伤口愈合，就是因为绿毛产生的物质（青霉素素菌）有杀菌的作用，也就是人们最早使用青霉素。20世纪40年代以前，人类一直未能掌握一种能高效治疗细菌性感染且副作用小的药物。当时若某人患了肺结核，那么就意味着此人不久就会离开人世。为了改变这种局面，科研人员进行了长期探索，然而在这方面所取得的突破性进展却源自一个意外发现。近代，1928年英国细菌学家弗莱明首先发现了世界上第一种抗生素—青霉素，亚历山大·弗莱明由于一次幸运的过失而发现了青霉素。1928年，英国科学家Fleming在实验研究中最早发现了青霉素，但由于当时技术不够先进，认识不够深刻，Fleming并没有把青霉素单独分离出来。1929年，弗莱明发表了他的研究成果，遗憾的是，这篇论文发表后一直没有受到科学界的重视。在用显微镜观察这只培养皿时弗莱明发现，霉菌周围的葡萄球菌菌落已被溶解。这意味着霉菌的某种分泌物能抑制葡萄球菌。此后的鉴定表明，上述霉菌为点青霉菌，因此弗莱明将其分泌的抑菌物质称为青霉素。然而遗憾的是弗莱明一直未能找到提取高纯度青霉素的方法，于是他将点青霉菌菌株一代代地培养，并于1939年将菌种提供给准备系统研究青霉素的英国病理学家弗洛里（Howard Walter Florey）和生物化学家钱恩。1938年，德国化学家恩斯特钱恩在旧书堆里看到了弗莱明的那篇论文，于是开始做提纯实验。弗洛里和钱恩在1940年用青霉素重新做了实验。他们给8只小鼠注射了致死剂量的链球菌，然后给其中的4只用青霉素治疗。几个小时内，只有那4只用青霉素治疗过的小鼠还健康活着。此后一系列临床实验证实了青霉素对链球菌、白喉杆菌等多种细菌感染的疗效。青霉素之所以能既杀死病菌，又不损害人体细胞，原因在于青霉素所含的青霉烷能使病菌细胞壁的合成发生障碍，导致病菌溶解死亡，而人和动物的细胞则没有细胞壁。1940年冬，钱恩提炼出了一点点青霉素，这虽然是一个重大突破，但离临床应用还差得很远。1941年，青霉素提纯的接力棒传到了澳大利亚病理学家瓦尔特弗洛里的手中。在美国军方的协助下，弗洛里在飞行员外出执行任务时从各国机场带回来的泥土中分离出菌种，使青霉素的产量从每立方厘米2单位提高到了40单位。1941年前后英国牛津大学病理学家霍华德·弗洛里与生物化学家钱恩实现对青霉素的分离与纯化，并发现其对传染病的疗效，但是青霉素会使个别人发生过敏反应，所以在应用前必须做皮试。所用的抗生素大多数是从微生物培养液中提取的，有些抗生素已能人工合成。由于不同种类的抗生素的化学成分不一，因此它们对微生物的作用机理也很不相同，有些抑制蛋白质的合成，有些抑制核酸的合成，有些则抑制细胞壁的合成。通过一段时间的紧张实验，弗洛里、钱恩终于用冷冻干燥法提取了青霉素晶体。之后，弗洛里在一种甜瓜上发现了可供大量提取青霉素的霉菌，并用玉米粉调制出了相应的培养液。在这些研究成果的推动下，美国制药企业于1942年开始对青霉素进行大批量生产。到了1943年，制药公司已经发现了批量生产青霉素的方法。当时英国和美国正在和纳粹德国交战。这种新的药物对控制伤口感染非常有效。1943年10月，弗洛里和美国军方签订了首批青霉素生产合同。青霉素在二战末期横空出世，迅速扭转了盟国的战局。战后，青霉素更得到了广泛应用，拯救了数以千万人的生命。到1944年，药物的供应已经足够治疗第二次世界大战期间所有参战的盟军士兵。因这项伟大发明，1945年，弗莱明、弗洛里和钱恩因“发现青霉素及其临床效用”而共同荣获了诺贝尔生理学或医学奖。1944年9月5日，中国第一批国产青霉素诞生，揭开了中国生产抗生素的历史。截至2001年年底，中国的青霉素年产量已占世界青霉素年总产量的60%，居世界首位。2002年，Birol等人提出了基于过程机理的模型，该过程综合考虑了发酵中微生物的各种生理变化，发现这是个十分复杂的过程。为了更加方便地对青霉素过程进行研究，Birol对Bajpai和Reuss提出的非结构式模型进行了扩展，对模型进一步简化，方便研究。
海洋生物来源药物先导化合物的研究进展【摘要】海洋生物中活性物质丰富，本篇文章对国内外近3年来从海洋生物中分离提取到的萜类化合物以及糖苷类化合物进行了归纳，并对其研究趋势进行了展望。这些新发现的萜类化合物广泛分布于海藻、珊瑚、海绵以及一些海洋真菌等海洋生物中，主要以单萜、倍半萜、二萜、三萜结构型式存在；而糖苷类化合物在海藻、海绵、海参、海星等海洋生物中发现大部分以糖苷脂、甾体糖苷、萜类糖苷型式存在。【关键词】海洋生物萜类化合物糖苷类生物活性【Abstract】Marineorganismshowsomeimportantbiologicalactivities.Thispaperreviewsterpenoidsandglycosidesfrommarineorganismathomeandabroadsince2005,andprovidesscientificevidenceforreasonableexploitationandapplication.Terpenoidsaremainlyoccurredonmarinealgae,coral,spongeandsomefungibymonoterpene,sesquiterpene,diterpeneandtriterpene.Andglycosideswithstructuresoflipid,steroidandterpenoidaredistributedtomarinealgae,sponge,seacucumberandstarfish.【Keywords】Marineorganism;terpenoid;glycoside;bioactivity海洋是生命之源，由于海洋环境的特殊性，具有高压、低营养、低温（特别是深海）、无光照以及局部高温、高盐等生命极限环境，海洋生物适应了海洋独特的生活环境，必然造就了海洋生物具有独特的代谢途径和遗传背景，必定也会有新的、在许多陆地生物中未曾发现过的新结构类型和特殊生物活性的化合物。萜类物质是一类天然的烃类物质，其分子中具有异戊二烯(C5H8)的基本单位。故凡由异戊二烯衍生的化合物，其分子式符合(C5H8)n通式的均称萜类化合物(terpenoids)或异戊二烯类化合物（isopenoids）。但有些情况下，在分子合成过程中由于正碳离子引起的甲基迁移或碳架重排以及烷基化、降解等原因，分子的某一片断会不完全遵照异戊二烯规律产生出一些变形碳架，它们仍属于萜类化合物。海洋生物中萜类化合物主要以单萜、倍半萜、二萜、二倍半萜为主，三萜和四萜种类和数量都较少，且大部分以糖苷形式存在。萜类化合物是海洋生物活性物质的重要组成部分，广泛分布于海藻、珊瑚、海绵、软体动物等海洋生物中，具有细胞毒性、抗肿瘤活性、杀菌止痛等活性作用。糖苷的分类有多种方法，按照在生物体内是原生的还是次生的可将其分为原生糖苷和次生糖苷（从原生糖苷中脱掉一个以上的苷称为次生苷或次级苷）；按照糖苷中含有的单糖基的个数可将糖苷分为单糖苷、双糖苷、三糖苷等；按照糖苷的某些特殊化学性质或生理活性可将糖苷分为皂苷、强心苷等；按照苷元化学结构类型可分为黄酮糖苷、蒽醌糖苷、生物碱糖苷、三萜糖苷等，海洋类的糖苷大部分是按照此特点分类的，主要包括鞘脂类糖苷、甾体糖苷、萜类糖苷和大环内酯糖苷等，在很多海洋生物如海藻、珊瑚、海参、海绵等中均发现有糖苷类化合物存在。已有的研究表明海洋糖苷类成分大都具有抗肿瘤、抗病毒、抗炎、抗菌、增强免疫力等生物活性。抗白血病和艾氏癌药物阿糖胞苷Ara-C(D-arabinosylcytosine)1、抗病毒药物的Ara-A2以及Ara-C的N4-C16-19饱和脂肪酰基化衍生物3是海洋糖苷类药物成功开发的典范〔1〕。本篇文章对国内外自2005年来从海洋生物中分离提取到的萜类化合物以及糖苷类化合物进行了总结。1萜类化合物1.1单萜2005年M.G.Knott等人〔2〕对从红藻Plo
海洋生物来源药物先导化合物的研究进展【摘要】 海洋生物中活性物质丰富，本篇文章对国内外近3年来从海洋生物中分离提取到的萜类化合物以及糖苷类化合物进行了归纳，并对其研究趋势进行了展望。这些新发现的萜类化合物广泛分布于海藻、珊瑚、海绵以及一些海洋真菌等海洋生物中，主要以单萜、倍半萜、二萜、三萜结构型式存在；而糖苷类化合物在海藻、海绵、海参、海星等海洋生物中发现大部分以糖苷脂、甾体糖苷、萜类糖苷型式存在。【关键词】 海洋生物 萜类化合物 糖苷类 生物活性【Abstract】 Marine organism show some important biological activities. This paper reviews terpenoids and glycosides from marine organism at home and abroad since 2005, and provides scientific evidence for reasonable exploitation and application. Terpenoids are mainly occurred on marine algae, coral, sponge and some fungi by monoterpene, sesquiterpene, diterpene and triterpene. And glycosides with structures of lipid, steroid and terpenoid are distributed to marine algae, sponge, sea cucumber and starfish.【Key words】 Marine organism; terpenoid; glycoside; bioactivity海洋是生命之源，由于海洋环境的特殊性，具有高压、低营养、低温（特别是深海）、无光照以及局部高温、高盐等生命极限环境，海洋生物适应了海洋独特的生活环境，必然造就了海洋生物具有独特的代谢途径和遗传背景，必定也会有新的、在许多陆地生物中未曾发现过的新结构类型和特殊生物活性的化合物。萜类物质是一类天然的烃类物质，其分子中具有异戊二烯(C5H8)的基本单位。故凡由异戊二烯衍生的化合物，其分子式符合(C5H8)n通式的均称萜类化合物(terpenoids)或异戊二烯类化合物（isopenoids）。但有些情况下，在分子合成过程中由于正碳离子引起的甲基迁移或碳架重排以及烷基化、降解等原因，分子的某一片断会不完全遵照异戊二烯规律产生出一些变形碳架，它们仍属于萜类化合物。海洋生物中萜类化合物主要以单萜、倍半萜、二萜、二倍半萜为主，三萜和四萜种类和数量都较少，且大部分以糖苷形式存在。萜类化合物是海洋生物活性物质的重要组成部分，广泛分布于海藻、珊瑚、海绵、软体动物等海洋生物中，具有细胞毒性、抗肿瘤活性、杀菌止痛等活性作用。糖苷的分类有多种方法，按照在生物体内是原生的还是次生的可将其分为原生糖苷和次生糖苷（从原生糖苷中脱掉一个以上的苷称为次生苷或次级苷）；按照糖苷中含有的单糖基的个数可将糖苷分为单糖苷、双糖苷、三糖苷等；按照糖苷的某些特殊化学性质或生理活性可将糖苷分为皂苷、强心苷等；按照苷元化学结构类型可分为黄酮糖苷、蒽醌糖苷、生物碱糖苷、三萜糖苷等，海洋类的糖苷大部分是按照此特点分类的，主要包括鞘脂类糖苷、甾体糖苷、萜类糖苷和大环内酯糖苷等，在很多海洋生物如海藻、珊瑚、海参、海绵等中均发现有糖苷类化合物存在。已有的研究表明海洋糖苷类成分大都具有抗肿瘤、抗病毒、抗炎、抗菌、增强免疫力等生物活性。抗白血病和艾氏癌药物阿糖胞苷Ara-C(D-arabinosyl cytosine) 1、抗病毒药物的Ara - A 2以及Ara-C的N4-C16-19饱和脂肪酰基化衍生物3是海洋糖苷类药物成功开发的典范〔1〕。本篇文章对国内外自2005年来从海洋生物中分离提取到的萜类化合物以及糖苷类化合物进行了总结。1 萜类化合物1.1 单萜 2005年M. G. Knott等人〔2〕对从红藻Plocamium corallorhiza中分离得到的三种多卤代单萜化合物plocoralides A-C（1～3）〔3，4〕进行了活性研究，发现化合物Plocaralides B（2）， C（3）对食管癌细胞WHCOI具有中等强度的细胞毒作用，这些化合物具有卤素取代基。1.2 倍半萜 从海泥来源的真菌Emericella variecolor GF10的发酵液中分离得到两个新型的倍半萜化合物6-epi-ophiobolin G（4）和6-epi-ophiobolin N（5），化合物在1～3μM浓度时能使神经癌细胞Neuro 2A凋亡，同时伴随细胞萎缩和染色体聚集〔5〕。这一类ophiobolins是天然的三环或四环的倍半萜化合物，对线虫、真菌、细菌以及肿瘤细胞有着普遍的抑制活性。Willam Fenical等人从海洋沉积物分离得到一株放线菌CNH-099，在该菌的代谢产物中分离到具有细胞毒作用的新颖的 marinonc 衍生物 neomarinone（6）、isomarinone（7）、hydroxydebromomarinone（8）和methoxydeuromomarinonc（9），它们均是倍半萜萘醌类抗生素。Neomarinone（6）和marinones（7～9）对HCrll6结肠癌细胞显示中等程度的体外细胞毒作用(IC50=8μg/ml)，而且，neomarinone(6)对NCI-s60癌细胞也具有中等程度细胞毒作用（IC50=10μg/ml）〔6〕。化合物花侧柏烯倍半萜（10～12）从希腊北爱情海希俄斯岛采集的红藻 L. microcladia中分离得到〔7〕。红藻 L. microcladia 经有机溶剂CH2Cl2/MeOH (3:1)提取，以Cyclohexane/EtOAc（9:1）为洗脱液进行硅胶柱层析，最后经HPLC纯化得到化合物（10-12）。该试验并对化合物活性进行了研究，发现三种化合物均对肺癌细胞NSCLC-N6 和 A-549有抑制作用，化合物（10）：IC50=196.9 μM (NSCLC-N6)和242.8 μM (A-549)，化合物（11）：IC50 = 73.4μM (NSCLC-N6) 和52.4 μM (A-549) ，化合物（12）：IC50= 83.7 μM (NSCLC-N6)和81.0 μM (A-549)。后两个化合物对肺癌细胞毒活性作用明显高于第一个化合物，推测可能由于后两个化合物结构中酚羟基以及五环内双键的存在提高了化合物活性，而化合物中溴原子的存在并没有对其活性构成影响。从中国南京采集的红藻L. okamurai也分离出四种衍生的花侧柏烯倍半萜化合物，分别是Laureperoxide （13）, 10-bromoisoaplysin （14）, isodebromolaurinterol （15）和10-hydroxyisolaurene （16）〔8〕。5种snyderane倍半萜（17～21）化合物从红藻L. luzonensis中分离得到〔9〕。从一个软海绵种属Halichondria sp中分离得到四种具有抗微生物活性的含氮桉烷倍半萜化合物halichonadins A-D（22～25）〔10〕。该海绵采集于日本冲绳运天港，2.5 kg样品溶于4L MeOH，所得的115g MeOH提取物分别用1200ml EtOAc和400MlH2O萃取，7.9g EtOAc萃取物经硅胶柱层析后，洗脱液为MeOH/CHCl3（95:5）和石油醚/乙醚（9:1），得到化合物halichonadins A-D（22～25）和已知化合物acanthenes B、C。活性检测实验显示：化合物halichonadins A-D均具有抗细菌活性，同时halichonadins B和C也具有抗真菌活性，化合物halichonadins C对新型隐球菌（Cryptococcus neoformans）的半致死浓度（IC50）达到0.0625μg/ml。三个部分环化的倍半萜（26～28）化合物具有抑制磷酸酶Cdc25B活性，从海绵Thorectandra sp.中分离得到〔11〕。冷冻的海绵样品经4℃去离子水浸泡冷冻干燥后得到的干涸物， 随后用MeOH/CH2Cl2（1:1）和MeOH/H2O（9:1）的有机溶剂提取获得粗提物。采用活性追踪的方式，对粗提物（IC50=8μg/ml）进一步分离，将其溶于100mlMeOH/H2O（9:1）有机溶剂中，得到1.2g的粗提物加入300ml正己烷，获得水相部分溶于MeOH/H2O（7:3）的溶剂中，再用300ml CH2Cl2提取得到的部分经活性测定显示对磷酸酯酶抑制活性最强（IC50=6μg/ml），之后采用反相C-18柱HPLC分离，得到部分环化的倍半萜化合物（26）16-oxo-luffariellolide（12mg, tR=18min），化合物（27） 16-hydroxy-luffariellolide (2.5 mg, tR=19min)以及化合物（28） luffariellolide (4.20mg, tR=38min)。五种属于倍半萜类的化合物hyrtiosins A-E （29～33），从中国海南两个不同地方的海绵Hyrtios erecta种属中分离得到〔12〕。氧化的倍半萜化合物gibberodione（34）, peroxygibberol（35） 和 sinugibberodiol（36）从台湾软珊瑚Sinularia gibberosa分离得到〔13〕，化合物（35）具有较温和的细胞毒性〔14〕。从珊瑚Eunicea sp.中提取的七种倍半萜代谢产物（37～43）〔15〕，含有榄烷，桉烷和吉玛烷骨架结构，研究显示对Eunicea 种属的疟原虫具有轻度的抑制作用。1.3 二萜 以前很少有从绿藻中分离得到萜类化合物的报道，但是与2004年相比，提取的代谢产物数量有所增加〔16〕。从澳大利亚塔斯马尼亚采集的绿藻Caulerpa brownii中分离出许多新型二萜类化合物，其中化合物（44～48）在没有分支的绿藻中提取得到〔17〕，而类酯萜化合物（49）是从分支的绿藻中获得，该研究同时显示提取的类酯萜化合物对细胞、鱼类、微生物均有不同程度的毒性作用〔18〕。日本Koyama K等人从褐藻Ishige okamurae来源的未知海洋真菌(MPUC 046)中分离到一种新型的二萜类化合物phomactin H（50）〔19〕。真菌(MPUC 046)经含150g小麦的400ml海水25℃发酵培养31天后，采用CHCl3溶剂提取、硅胶层析及HPLC纯化得到phomactin H。该化合物同已发现的phomactin A-G化合物一样，均属于血小板活化因子（PAF）拮抗剂，能抑制PAF诱导的血小板凝聚，同时推测此活性与化合物的某个特定骨架结构有关。从法国南部大西洋海滨采集的褐藻Bifurcaria bifurcata中分离得到（51～55）五种新型的极性非环状二萜类化合物〔20〕。该褐藻经CHCl3/MeOH（1:1）提取，硅胶层析（洗脱液为不同比例的Hexane，EtOAc，MeOH），经反相C-18柱HPLC纯化获得十二种化合物，其中五种为新型二萜类化合物。化合物（51～53）在Hexane: EtOAc（2:3）洗脱液中发现，而化合物（54）和（55）则从Hexane: EtOAc（1:4）洗脱液中获得。6种新型的Dactylomelane二萜类化合物 (56～61)从西班牙特纳里夫南部家那利群岛采集的红藻Laurencia中分离得到〔21〕，其结构具有C-6到C-11环化的单环碳新型结构。采集的红藻经CH2Cl2/MeOH(1:1)有机溶剂提取后，用洗脱液Hexane/CHCl3/MeOH(2:1:1)进行Sephadex LH-20反相色谱分离，结合TLC点样筛选的部分用洗脱液EtOAc/hexane（1:4）进行硅胶柱层析，最后采用硅胶柱进行HPLC纯化得到六种新型的单环碳二萜类化合物Dactylomelans。从红藻L. luzonensis中也分离得到二萜类化合物luzodiol (62)〔9〕。一个溴代二萜类化合物 (63)从日本其他红藻Laurencia物种中分离得到 〔22〕。Xenicane二萜类化合物(64～71)从台湾珊瑚Xenia blumi分离出来，而化合物xeniolactones A-C (72～74)则是从台湾Xenia florida中分离出来的〔23〕。化合物 (64～67), (69), (70) 和 (72)具有轻微的细胞毒性作用。非Xenicane代谢产物xenibellal (75)对Xenia umbellata也具有轻微的细胞毒性作用〔24〕。化合物Confertdiate (76)是一个四环的二萜类物质，从中国珊瑚Sinularia conferta中分离得到〔25〕。从史密森尼博物院癌症研究所收集的海葵中分离得到的二萜类化合物actiniarins A-C (77～79)能适度抑制人cdc25B磷酸酶重组〔26〕。 Periconicins A,B (80～81)〔27〕是从内生红树林真菌Periconia sp.分离得到的二萜类的新化合物，能抑制不同微生物的生长活性，诸如bacillus subtilis ATCC 6633, Staphylococcus aureus ATCC 6358p, Staphylococcus epidermis ATCC 12228等等。南海真菌2492#是从采自香港红树林植物Phiagmites austrah样品中分离得到的，从2492#菌株的发酵液中分离得到的两种二萜类化合物 (82～83)有很好的生理活性〔28〕，如抗肿瘤、降压、调整心率失常，同时降压调整心率失常的作用在相同的条件下优于临床现用的阳性对照物。从中国红树林植物Bruguiera gymnorrhiza分离出二萜类化合物 (84～86)，化合物(86)对小鼠成纤维细胞具有适当的细胞毒活性〔29〕。也从中国红树林另一物种Bruguiera sexangula var. rhynchopetala分离出三种二萜类化合物 (87～89) 〔30〕。与之结构相似的二萜类化合物 (90～93)从中国Bruguiera gymnorrhiza中分离得到，其中化合物 (92)和 (93)有轻微的细胞毒活性〔31〕。1.4 二倍半萜 Willam Fenical研究小组从曲霉属Aspergillus海洋真菌（菌株编号CNM-713）分离到一个新的二倍半萜化合物aspergilloxide (94)，该化合物为含有25个碳原子的新骨架，对人的结肠癌细胞HCT-116有微弱的细胞毒活性〔32〕。在此之前，Willam Fenical等人从巴哈马的红树林中的漂浮木中也分离到一株真菌Fusarium heterosporum CNC-477， 并从中分离得到一系列多羟基二倍半萜类化合物neomangicols A-C（95～97）〔33〕和mangicols A-G (98～104)〔6〕，它们的结构如下图所示。Neomangicols的骨架为25个碳的二倍半萜，是首次从天然物中分离得到。药理实验显示化合物 (96)具有和庆大霉素大致相当的对革兰阳性细菌的抑制能力，化合物 (98)和 (99)对MPA(phorbol myristate acetate)诱导的鼠类耳朵水肿有抗炎症活性。1.5 三萜 从海洋生物中提取得到的三萜类化合物主要以三萜皂苷、三萜烯类、三萜糖苷等形式存在。四环三萜皂苷类化合物nobilisidenol (105) 和 (106)是从中国黑乳海参Holothuria nobilis分离得到的〔34〕。采集于福建东山的黑乳海参洗净切碎后用85%的EtOH冷浸提取，得到的流浸膏均匀分散于水中，依次用石油醚、二氯甲烷、n-BuOH萃取，研究发现n-BuOH提取物经大孔吸附树脂、正相硅胶层析、反相C-18硅胶柱层析以及反相C-18 柱HPLC分离得到三萜皂苷类化合物nobilisidenol (105)和(106)。易杨华等同时从海参中提取到了其它的三萜糖苷类化合物以及三萜皂苷脱硫衍生物〔35，36〕。三萜烯类化合物intercedensides D-I（107-112）从中国海参Mensamaria intercedens中分离得到，具有细胞毒功能〔37〕。新西兰海参Australostichopus mollis是单硫酸酯三萜糖甙化合物mollisosides A（113）, B1（114） 和 B2（115）的来源〔38〕。具有细胞溶解作用的三萜类化合物sodwanone S (116)是从印度洋多毛岛采集的海绵Axinella weltneri中分离得到的〔39〕。三萜苷类化合物sarasinosides J-M (117-120)分离自印尼苏拉威西岛采集的海绵Melophlus sarassinorum，对B. subtilis和S. cerevisae的细菌具有抗微生物活性作用〔40〕。2 糖苷类化合物从中国海南采集的甲藻A. carterae中分离得到一种不饱和的糖基甘油酯化合物（121）〔41〕。甲藻采集于中国海南三亚，经分离筛选得到的A. carterae大规模培养后用甲苯/MeOH（1:3）的有机溶剂提取，所得干涸物分别用甲苯、1N NaCl 水溶液提取。研究发现有机相提取物经硅胶柱（洗脱液为不同比例的MeOH/CHCl3）、反相C-18硅胶柱层析（洗脱液为MeOH/H2O=9:1），最后经反相C-18柱制备型HPLC（流动相为MeOH/H2O =95:5）分离纯化得到25mg不饱和的糖基甘油酯化合物（121）。从多米尼克普次矛斯采集的绿藻Avrainvillea nigricans中可以分离出一个甘油酯avrainvilloside（122），该化合物含有6-脱氧-6-氨基糖苷部分〔42〕。两个甘油一酯化合物homaxinolin（123）和（124），磷脂酰胆碱homaxinolin（125）以及能抑制细胞生长的脂肪酸（126）是从韩国海绵Homaxinella sp.中分离得到的〔43〕。从红海采集的海绵Erylus lendenfeldi分离得到的两个甾体糖苷类化合物erylosides K（127）和L（128）能选择性的抑制酵母菌株的rad50芽体，rad50能修复协调受损的双链DNA〔44〕。海参Stichopus japonicus是五种糖苷化合物SJC-1（129），SJC-2（130）, SJC-3（131）, SJC-4（132） 和 SJC-5（133）的主要来源〔45〕。五种化合物均从弱极性CHCl3/MeOH部分分离出来，其中SJC-1（129）, SJC-2（130）, SJC-3（131）是典型的鞘甘醇或植物型鞘甘醇葡萄糖脑苷脂类化合物，含有羟基化或非羟基化的脂肪酰基结构。SJC-4（132） 和 SJC-5（133）也含有羟基化的脂肪酰基结构，但是含有独特的鞘甘醇基团，是两种新型的葡萄糖脑苷脂类化合物。Linckiacerebroside A（134）是从日本海星Linckia laevigata分离出的一种新型糖苷脂化合物〔46〕。甾体糖苷孕甾-5, 20-二烯-3β-醇-3-O-α-L-吡喃岩藻糖苷（135） 和 孕甾-5, 20-二烯-3β-醇-3-O-β-D-吡喃木糖苷（136）从中国短足软珊瑚Cladiella sp.中分离得到〔47〕。将新鲜的软珊瑚干质量 1.6 kg用乙醇在室温下浸泡 3 次, 合并提取液, 减压浓缩后得到深褐色浸膏 166.5g用30%的甲醇溶解后, 依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取, 石油醚提取液经减压浓缩后得棕黑色胶状物 62.5g，将此提取物硅胶柱减压层析, 用石油醚乙酸乙酯溶剂体系梯度洗脱, 从石油醚/乙酸乙酯（20:80）洗脱液中所得的洗脱部分在反相C-18柱上进行HPLC分离, 用MeOH洗脱得到化合物60mg（135）和3mg（136），该类化合物具有抗早孕和抑制肿瘤细胞生长活性。四种甾体糖苷化合物（137-140）是从中国珊瑚Junceella juncea EtOH/CH2Cl2提取液中分离得到〔48〕。3 结语目前，从海洋生物中发现的萜类和糖苷类天然化合物的数量近几年呈现逐渐增加的趋势，有些化合物的活性确切而且活性作用强烈是很有希望的一些药物先导化合物，但是用于临床研究的化合物还相对较少，因此开发更多新的天然化合物是有必要的。其次，从海洋生物中发现的活性化合物也存在着活性较低或毒性较大等问题,可以通过对其结构进行修饰，使其活性达到最佳效果。此外，从海洋生物中提取的活性化合物含量通常较低，而且化合物在提取过程中受到提取试剂、方法等外界因素的影响，所以采用化学合成的方法进行化合物的半合成或者全合成解决化合物在提取过程中结构易变、试剂耗量大等缺点。例如从海洋真菌中发现的结构新颖，有抗菌、抗癌和神经心血管活性的物质头孢菌素C，就是从海洋真菌中分离得到的，这是一大类半合成的广为人知的抗生素，它已广泛用于临床〔49〕。所以采用合成或半合成的方法解决活性化合物作为药源的大量生产方式是通行的。我们期待着这些药物先导化合物在药物开发方面发挥重要作用。
我给你一部分，因为太多了，过不来，具体的你点击下面的网址自己挑选吧，拼拼就成了！干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法许多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品，一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分大部分会损失掉，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力，干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法，产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低产品的残余水份含量，才让产品升至0℃以上的温度，但一般不超过40℃。冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔在升华时要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。冷冻干燥有下列优点：一．冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。二．在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品，药品和食品干燥。三．在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性装。四．由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。五．干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。六．由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。七．干燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后产品能长期保存而不致变质。因此，冷冻干燥目前在医药工业，食品工业，科研和其他部门得到广泛的应用。第二节 冻干机的组成和冻干程序产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行，这个装置叫做真空冷冻干燥机，简称冻干机。冻干机按系统分，由致冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结构分，由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。图十三是冻干机组成示意图。冻干箱是一个能够致冷到-40℃左右，能够加热到+50℃左右的高低温箱，也是一个能抽成真空的密闭容器。它是冻干机的主要部分，需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上，对产品进行冷冻，并在真空下加温，使产品内的水份升华而干燥。冷凝器同样是一个真空密闭容器，在它的内部有一个较大表面积的金属吸附面，吸附面的温度能降到-40℃以下，并且能恒定地维持这个低温。冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。冻干箱、冷凝器、真空管道和阀门，再加上真空泵，便构成冻干机的真空系统。真空系统要求没有漏气现象，真空泵是真空系统建立真空的重要部件。真空系统对于产品的迅速升华干燥是必不可少的。致冷系统由冷冻机与冻干箱、冷凝器内部的管道等组成。冷冻机可以是互相独立的二套，也可以合用一套。冷冻机的功用是对冻干箱和冷凝器进行致冷，以产生和维持它们工作时所需要的低温，它有直接致冷和间接致冷二种方式。加热系统对于不同的冻干机有不同的加热方式。有的是利用直接电加热法；有的则利用中间介质来进行加热，由一台泵使中间介质不断循环。加热系统的作用是对冻干箱内的产品进行加热，以使产品内的水份不断升华，并达到规定的残余水份要求。控制系统由各种控制开关，指示调节仪表及一些自动装置等组成，它可以较为简单，也可以很复杂。一般自动化程度较高的冻干机则控制系统较为复杂。控制系统的功用是对冻干机进行手动或自动控制，操纵机器正常运转，以冻干出合乎要求的产品来。冷冻干燥的程序是这样的：在冻干之前，把需要冻干的产品分装在合适的容器内，一般是玻瓶或安瓶，装量要均匀，蒸发表面尽量大而厚度尽量薄些；然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内。装箱之前，先将冻干箱进行空箱降温，然后将产品放入冻干箱内进行预冻，抽真空之前要根据冷凝器冷冻机的降温速度提前使冷凝器工作，抽真空时冷凝器应达到-40℃左右的温度，待真空度达到一定数值后（通常应达到100uHg以上的真空度），即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行，第一步加温不使产品的温度超过共熔点的温度；待产品内水份基本干完后进行第二步加温，这时可迅速地使产品上升的规定的最高温度。在最高温度保持数小时后，即可结束冻干。整个升华干燥的时间约12-24小时左右，与产品在每瓶内的装量，总装量，玻璃容器的形状、规格，产品的种类，冻干曲线及机器的性能等等有关。冻干结束后，要放干燥无菌的空气进入干燥箱，然后尽快地进行加塞封口，以防重新吸收空气中的水份。在冻干过程中，把产品和板层的温度、冷凝器温度和真空度对照时间划成曲线，叫做冻干曲线。一般以温度为纵坐标，时间为横坐标。冻干不同的产品采用不同的冻干曲线。同一产品使用不同的冻干曲线时，产品的质量也不相同，冻干曲线还与冻干机的性能有关。因此不同的产品，不同的冻干机应用不同的冻干曲线。图十四是冻干曲线示意图（其中没有冷凝器的温度曲线和真空度曲线）。第三节 共溶点及其测量方法需要冻干的产品，一般是预先配制成水的溶液或悬浊液，因此它的冰点与水就不相同了，水在0℃时结冰，而海水却要在低于0℃的温度才结冰，因为海水也是多种物质的水溶液。实验指出溶液的冰点将低于溶媒的冰点。另外，溶液的结冰过程与纯液体也不一样，纯液体如水在0℃时结冰，水的温度并不下降，直到全部水结冰之后温度才下降，这说明纯液体有一个固定的结冰点。而溶液却不一样，它不是在某一固定温度完全凝结成固体，而是在某一温度时，晶体开始析出，随着温度的下降，晶体的数量不断增加，直到最后，溶液才全部凝结。这样，溶液并不是在某一固定温度时凝结。而是在某一温度范围内凝结，当冷却时开始析出晶体的温度称为溶液的冰点。而溶液全部凝结的温度叫做溶液的凝固点。因为凝固点就是融化的开始点（既熔点），对于溶液来说也就是溶质和溶媒共同熔化的点。所以又叫做共熔点。可见溶液的冰点与共熔点是不相同的。共熔点才是溶液真正全部凝成固体的温度。显然共熔点的概念对于冷冻干燥是重要的，因为冻干产品可能有盐类、糖类、明胶、蛋白质、血球、组织、病毒、细菌等等的物质。因此它是一个复杂的液体，它的冻结过程肯定也是一个复杂的过程，与溶液相似，也有一个真正全部凝结成固体的温度。即共熔点。由于冷冻干燥是在真空状态下进行。只有产品全部冻结后才能在真空下进行升华，否则有部分液体存在时，在真空下不仅会迅速蒸发，造成液体的浓缩使冻干产品的体积缩小；而且溶解在水中的气体在真空下会迅速冒出来，造成象液体沸腾的样子，使冻干产品鼓泡，甚至冒出瓶外。这是我们所不希望的。为此冻干产品在升华开始时必须要冷到共熔点以下的温度，使冻干产品真正全部冻结。在冻结过程中，从外表的观察来确定产品是否完全冻结成固体是不可能的；靠测量温度也无法确定产品内部的结构状态。而随着产品结构发生变化时电性能的变化是极为有用的，特别是在冻结是电阻率的测量能使我们知道冻结是在进行还是已经完成了，全部冻结后电阻率将非常大，因此溶液是离子导电。冻结是离子将固定不能运动，因此电阻率明显增大。而有少量液体存在时电阻率将显著下降。因此测量产品的电阻率将能确定产品的共熔点。正规的共熔点测量法是将一对白金电极浸入液体产品之中，并在产品中插一温度计，把它们冷却到-40℃以下的低温，然后将冻结产品慢慢升温。用惠斯顿电桥来测量其电阻，当发生电阻突然降低时，这时的温度即为产品的共熔点。电桥要用交流电供电，因为直流电会发生电解作用，整个过程由仪表记录。（图十六）也可用简单的方法来测量，如图十五所示。用二根适当粗细而又互相绝缘的铜丝插入盛放产品的容器中，作为电极。在铜电极附近插入一支温度计，插入深度与电极差不多，把它们一起放入冻干箱内的观察窗孔附近，并用适当方法把它们固定好，然后与其他产品一起预冻，这时我们用万用表不断地测量在降温过程中的电阻数值，根据电阻数值的变化来确定共熔点。把电极引线通过一个开关与万用表相连，可以不分正负极。如果冻干箱没有电线引出接头，则可以用二根细导线从箱门缝处引出，在电线附近涂些真空密封蜡，这样不致于影响真空度。待温度计降至0℃之后即开始测量并作记录。把万用表的转换开关放在测量电阻的最高档（×1K或×10K）。由于万用表内使用的是直流电，为了防止电解作用，在每次测量完之后要把开关立即关掉，把每一次测量的温度和电阻数值一一记录下来。开始时电阻值很小，以后逐步增高。到某一温度时电阻突然增大，几乎是无穷大，这时的温度值便是共熔点数值。用这种方法测量的共熔点有一定的误差，因为铜电极处多少有些电解作用。万用表对于高阻值没有电桥灵敏；另外，冻结过程与熔化过程电阻的变化情况并不完全相同，但所测之值仍有实用参考价值。共熔点的数值从0℃到40℃不等，与产品的品种、保护剂的种类和浓度有关。一些物质的共熔点列表二十二供参考，因实际的冻干产品还有其它成份。所以与此不相同。第四节 产品的预冻产品在进行冷冻干燥时，需要装入适宜的容器，然后进行预先冻结，才能进行升华干燥。预冻过程不仅昰为了保护物质的主要性能不变；而且要获得冻结后产品有合理的结构以利于水份的升华；还要有恰当的装量，以便日后的应用。产品的分装通常有散装和瓶装二种方式。散装可以采用金属盘，饭盒或玻璃器皿；瓶装采用玻璃瓶和安瓿。玻璃瓶又有血浆瓶。疫苗瓶和青霉素小瓶等，安瓿也有平底安瓿、长安瓿和圆安瓿等；这些需根据产品的日后使用情况来决定，瓶子还需配上合适的胶塞。表二十二 一些物质的共熔点（℃）物质 共熔点0.85%氯化钠溶液 -2210%蔗糖溶液 -2640%蔗糖溶液 -3310%葡萄糖溶液 -272%明胶、10%葡萄糖溶液 -322%明胶、10%蔗糖溶液 -1910％蔗糖溶液、10%葡萄糖溶液、0.85%氯化钠溶液 -36脱脂牛奶 -26马血清 -35各种容器在分装之前要求清洗干净并进行灭菌处理。需要冻干的产品需配制成一定浓度的液体，为了能保证干燥后有一定的形状，物质含量在10~15%之间最佳。产品分装到容器有一定的表面积与厚度之比。表面积要大一些，厚度要小些。表面积大有利于升华，产品厚度大不利于升华。一般分装厚度不大于10mm。有些产品需用大瓶。并冻干较大量的产品时，可以采用旋冻的方法冻成壳状，或倾斜容器冻成斜面，以增大表面积，减小厚度。产品的预冻方法有冻干箱内预冻法和箱外预冻法。箱内预冻法是直接把产品放置在冻干机冻干箱内的多层搁板上，由冻干机的冷冻机来进行冷冻。大量的小瓶和安瓿进行冻干时为了进箱和出箱方便，一般把小瓶或安瓿分装在若干金属盘内，再装进箱子。为了改进热传递，有些金属盘制成可分离式，进箱时把底抽走，让小瓶直接与冻干箱的金属板接触；对于不可抽低的盘子要求盘底平整，以获得产品的均一性。采用旋冻法的大血浆瓶要事先冻好后加上导热用的金属架或块后再进行冷冻。箱外预冻有二种方法。有些小型冻干机没有进行预冻产品的装置。只能利用低温冰箱或酒精加干冰来进行预冻。另一种是专用的旋冻器，它可把大瓶的产品边旋转边冷冻成壳状结构。然后再进入冻干箱内。还有一种特殊的离心式预冻法，离心式冻干机就采用此法。利用在真空下液体迅速蒸发，吸收本身的热量而冻结。旋转的离心力防止产品中的气体溢出，使产品能“平静地”冻结成一定的形状。转速一般为800转/分左右。冷冻会对细胞和生命体产生一定的破坏作用，其机理是非常复杂的。目前尚无统一的理论，但一般认为主要是由机械效应和溶质效应引起。生物物质的冷冻过程首先是从纯水结冰开始，冰晶的生长逐步造成电解质的浓缩。随后是低共熔混合物凝固。最后全部变为固体。机械效应是细胞内外冰晶生长而产生的机械力量引起的。特别是对于有细胞膜的生命体影像较大。一般冰晶越大，细胞膜越易破裂，从而造成细胞死亡；冰晶小，对细胞膜的机械损伤也较小。缓慢冷冻产生的冰晶较大，快速冷冻产生的冰晶较小；就此而言。快速冷冻对细胞的影响较小。缓慢冷冻容易引起细胞的死亡。溶质效应是由于水的冻结使间隙液体逐渐浓缩，从而使电解质的浓度增加，蛋白质对电解质是较敏感的。电解质浓度的增加引起蛋白质的变性，而使细胞死亡；另外电解质浓度的增加会使细胞脱水而死亡。间隙液体浓度越高。上述原因引起的破坏也越厉害。溶质效应在某一温度范围最为明显。这个温度范围在水的冰点和该液体的全部固化温度之间。若能以较高的速度越过这一温度范围，溶质效应所产生的效果就能大大减弱。另外冷冻时所形成的晶体大小在很大程度上也影响干燥的速率和干燥后产品的溶解速度。大的冰晶容易升华，小的冰晶不利于升华；但大的冰晶溶解慢，小的冰晶溶解快。冰晶越小、干燥后越能反映产品的原来结构。综上所述，需要有一个最优的冷却速率。以得到最高的细胞存活率，最好的产品物理性状和溶解速度。当然提高存活率与在产品中加入抗低温剂（保护剂之一）还有很大的关系。列如甘油、二甲亚砜、糖类等。这些抗低温物质能帮助产品扩大最优冷却速率的范围，以便使更多的细胞存活下来。为了获的不同的降温速度。就要采取不同的预冻方法；列如有时需装箱之后才开始冻干箱的降温，有时需让机器预先降到低温，再将产品装入冻干箱内。预冻的目的也是为了固定产品，以便在真空下进行升华。如果没有冻实。则抽真空时产品会冒出瓶外来，没有一定的形状；如果冷的过低，则不仅浪费了能源和时间，而且对某些产品还会降低存活率。因此预冻之前应确定三个数据。其一是预冻的速率，应根据产品不同而试验出一个最优冷冻速率。其二是预冻的最低温度，应根据改产品的共熔点来决定，预冻的最低温度应低于共熔点的温度。其三是预冻的时间，根据机器的情况来决定，保证抽真空之前所有产品均已冻实。不致因抽真空而冒出瓶外，冻干箱的每一板层之间，每一板层的各部分之间温差越小，则预冻的时间可以相应缩短，一般产品的温度达到预冻最低温度之后1－2小时即可开始抽真空升华。第五节 产品的第一阶段干燥产品的干燥可分为二个阶段，在产品内的冻结冰消失之前称第一阶段干燥、也叫作解吸干燥阶段。产品在升华时要吸收热量，一克冰全部变成水蒸汽大约需要吸收670卡左右的热量，因此升华阶段必须对产品进行加热。但对产品的加热量是有限度的，不能使产品的温度超过其自身共熔点温度。升华的产品如果低于共熔点温度过多，则升华的速率降低，升华阶段的时间会延长；如果高于共熔点温度，则产品会发生熔化，干燥后的产品将发生体积缩小，出现气泡，颜色加深，溶解困难等现象。因此升华阶段产品的温度要求接近共熔点温度，但又不能超过共熔点温度。由于产品升华时，升华面不是固定的。而是在不断的变化，并且随着升华的进行，冻结产品越来越少。因此造成对产品温度测量的困难，利用温度计来测量均会有一定的误差。可以利用气压测量法来确定升华时产品的温度，把冻干箱和冷凝器之间的阀门迅速地关闭1－2秒的时间（切不可太长）。然后又迅速打开，在关闭的瞬间观察冻干箱内的压强升高情况，计下压强升高到某一点的最高数值。从冰的不同温度的饱和蒸汽压曲线或表上可以查出相应数值，这个温度值就是升华时产品的温度。产品的温度也能通过对升华产品的电阻的测量来推断。如果测得产品的电阻大于共熔点时的电阻数值，则说明产品的温度低于共熔点的温度；如果测得的电阻接近共熔点时的电阻数值，则说明产品温度已接近或达到共熔点的温度。冷冻干燥时冻干箱内的压强，过去认为是越低越好，现在则认为不是越低越好，而是要控制在一定的范围之内。压强低当然有利于产品内冰的升华。但由于压强太低时对传热不利，产品不易获得热量，升华速率反而降低。实验标明：在冻干箱的压强低于0.1毫巴时，气体的对流传热小到可以忽略不计；而压强大于0.1毫巴时，气体的对流传热就明显增加。在同样的板层温度下，压强高于0.1毫巴时，产品容易获得热量，因而升华速率增加。但是，当压强太高时，产品内冰的升华速率减慢，产品吸热量降减少。于是产品自身的温度上升，当高于共熔点温度时，产品将发生熔化，造成冻干失败。冻干箱的合适压强一般认为是在0.1~0.3毫巴之间，在这个压强范围内，既利于热量的传递又利于升华的进行。超过0.3毫巴时，产品可能熔化，此时应发出真空报警信号，切断对产品的加热，甚至启动冷冻机对冻干箱进行降温，以保护产品不致发生熔化。冻干箱内的压强是由空气的分压强和水蒸汽的分压强组成的，因此要使用能测量全压强的热真空计来测量真空度；而不宜使用压缩式真空计，以水银为介质的压缩式真空计由于水银蒸汽有害产品应禁止使用。1克冰在压强0.1毫巴时大约能产生10000升体积的蒸汽，为了排除大量的水蒸汽，光靠机械真空泵排除是不行的。冷凝器作为冷却使大量水蒸汽凝结在其内部的制冷表面上，因此冷凝器实际上起着水蒸汽泵的作用。大量水蒸汽凝结时放出的热量能使冷凝器的温度发生回升，这是正常的现象。但由于冷凝器冷冻机的制冷能力不够，冷凝器吸附水蒸汽的表面太小，或对产品提供热量过多而产生过多的水蒸汽等原因，会引起冷凝器温度的过度回升。当发生这种情况时。冻干箱和冷凝器之间的水蒸汽压力差减小，从而导致升华速率的降低；与此同时冻干机系统内水蒸汽的分压强增强，使真空度恶化，进而又引起升华速率的减慢，产品吸收热量减少，产品温度上升，致使产品发生熔化，冻干失败。因此为了冷冻干燥出好的产品，需要保持系统内良好而稳定的真空度。需要冷凝器始终能低于-40℃以下的低温，因为-40℃时冰的蒸汽压为0.1毫巴左右。在升华干燥阶段，冻干箱的板层是产品热量的来源。板层温度高，产品获得的热量就多；板层温度低，产品获得的热量就少；板层温度过高，产品获得过多的热量使产品发生熔化；板层温度过低，产品得不到足够的热量会延长升华干燥时间。因此，板层的温度应进行合理的控制。板层温度的高低应根据产品温度、冻干箱的压强（即冻干箱的真空度）、冷凝器温度三个因素来确定。如果在升华干燥的时候，产品的温度低于该产品的共熔点温度较多，冻干箱内的压强小于真空报警设定的压强较多，冷凝器温度也低于-40℃较多，则板层的加热温度还可以继续提高。如果板层温度提高到某一数值之后产品的温度已接近共熔点温度，或者冻干箱的压强上升到接近真空报警的数值或者冷凝器温度回升到-40℃，则板层温度不可再继续提高，不然会出现危险的情况。实际上升华时板层温度的高低还与冻干机的性能有关，性能较好的冻干机，板层的加热温度可以升得高一些。升华阶段时间的长短与下列因素有关：产品的品种：有些产品容易干燥，有些产品不容易干燥。一般来说，共熔点温度较高的产品容易干燥，升华的时间短些。产品的分装厚度：正常的干燥速率大约每小时使产品下降1毫米的厚度。因此分装厚度大，升华时间也长。升华时提供的热量：升华时若提供的热量不足，则会减慢升华速率，延长升华阶段的时间。当然热量也不能过多地提供。冻干机本身的性能，这包括冻干机的真空性能，冷凝器的温度和效能，甚至机器构造的几何形状等，性能良好的冻干机使升华阶段的时间较短些。在产品的第一阶段时，除了要保持冻结产品的温度不能超过共熔点以外，还要保持已干燥的产品温度不能超过崩解温度。所谓崩解温度是对已经干燥的产品而言的。已干燥的产品应该是疏松多乱，保持一个稳定的状态，以便下层冻结产品中升华的水蒸汽顺利通过，使全部的产品都良好的干燥。但某些已干燥的产品当温度达到某一数值时会失去刚性，发生类似崩溃的现象，失去了疏松多乱的性质，使干燥产品有些发粘。比重增加，颜色加深。发生这种变化的温度就叫做崩解温度。干燥产品发生崩解之后，阻碍或影响下层冻结产品升华的水蒸汽的通过，于是升华速度减慢冻结产品吸收热量减少，由板层继续供给的热量就有多余。将会造成冻结产品温度上升，产品发生熔化发泡现象。崩解温度与产品的种类和性质有关，因此应该合理的选择产品的保护剂，使崩解温度尽可能高一些，例如产品的崩解温度应高于该产品的共熔点温度。崩解温度一般由试验来确定，通过显微冷冻干燥试验可以观察到崩解现象，从而确定崩解温度。
生物制药中真空冷冻干燥技术的应用论文
无论是在学习还是在工作中，大家都经常看到论文的身影吧，通过论文写作可以培养我们独立思考和创新的能力。还是对论文一筹莫展吗？以下是我收集整理的生物制药中真空冷冻干燥技术的应用论文，仅供参考，欢迎大家阅读。
摘要：
随着我国经济的发展，社会的进步，科学技术水平的提升，真空冷冻干燥技术的相关问题也渐渐引起了人们的重视。生物制药产业在我国整体经济市场体系中占据着重要的位置，然而从现有的技术手段来看，一些生物制药厂家并没有合理地进行创新，仍然沿用传统技术，导致技术无法满足现实需求，所以应尝试在生物制药的过程中对真空冷冻干燥技术进行合理应用。据此，文章分析了真空冷冻干燥技术在生物制药方面的运用问题，希望能够对现实有所裨益。
关键词：
真空冷冻干燥技术;生物制药;发展;
前言
在生物制药的过程当中，有必要对真空冷冻干燥技术进行合理运用，因为真空冷冻干燥技术本身具备着一定的创新价值，无论是在技术高度方面还是在技术实效方面都要超过传统的技术。生物制药在我国的整体发展体系中可以说十分重要，尤其是在未来的发展过程中，只有保证生物制药的质量与效率才能够不断缩小我国与发达国家的差距，因此应合理分析真空冷冻干燥技术在生物制药方面的运用问题。本文对这一问题进行了分析与研究，具备较强的现实意义。
1、真空冷冻干燥技术的基本概念
想要对整体问题进行研究，就必须要在一定程度上明确真空冷冻干燥技术的基本概念。对于真空冷冻干燥技术而言，其具备创新性，不仅仅能够利用低温的具体条件来对药品进行冻结处理，同时还能够对真空无菌环境进行创设，在真空无菌环境的具体条件下，对药品进行升华、干燥处理、毫无疑问，升华的过程较为复杂，但只有通过升华才可以对药品中的基本水分进行去除，达成最终目的，之后对药品进行解析干燥处理。归结起来，无论是去除水还是结合水都需要完全的包括在整体工作的范畴当中。
在多个学科领域当中，真空冷冻干燥技术都能够得到合理的应用，包括物理学及生物学等等，只有保证药品稳定性，才可以更好地激发药物细胞活性，不断促进其合理发展。除此之外，通过真空冷冻干燥技术的应用，可以保证液体药品不受到环境的具体影响，尤其是在对液体药品进行稀释之后，就可以在保证其稳定性的基础上降低环境污染的几率，不断延长药品的保存期，对药品的具体品质进行提升。总而言之，在现有的生物制药行业中，真空冷冻干燥技术的应用较为广泛，以上所述，基本就是真空冷冻干燥技术的概念。
2、真空冷冻干燥技术在生物制药方面的运用价值
在对整体问题进行研究前还有必要明确真空冷冻干燥技术在生物制药方面的运用价值。所谓运用价值，也可以理解为真空冷冻干燥技术的优势，正如前文所说，从现有的技术手段来看，一些生物制药厂家并没有合理地进行创新，仍然沿用传统技术，导致技术无法满足现实需求，所以应尝试在生物制药的过程中对真空冷冻干燥技术进行合理应用，可见真空冷冻干燥技术具有传统技术不具备的具体优势。
传统的干燥技术存在着十分明显的应用缺陷，而应用真空冷冻干燥技术则可以对产品的干燥效果进行提高，在传统技术无法保证产品处理质量的情况下，真空冷冻干燥技术的优势也就得以体现。由于常规的干燥技术在应用过程中往往会导致药品出现破损的情况，而对真空冷冻干燥技术进行运用则可以对气体进行升华，不会产生对物料的破坏，进而产生对生物结构的保护作用。
在对真空冷冻干燥技术进行应用的过程中，对具体环境存在着一定程度上的要求，所以真空冷冻干燥技术的应用不会对药品产生具体的污染，也不会出现杂质，有利于对药品进行更高效率的运输。真空冷冻干燥技术能够大幅度提升药品干燥的具体效果，同时也有利于提升药品处理的顺利程度。
在真空环境下，真空冷冻干燥技术能够得到合理应用，可以避免药品处理过程受到外界因素的影响，最大程度地减少杂质。在对药品进行运输时，应用真空冷冻干燥技术后也可以较好的节约成本，由于药品的具体细胞活性得以保留，所以药品成品的具体质量也能得到提升。
在相对较低的温度下，真空冷冻干燥技术能够得到应用，不仅仅不会对蛋白质的具体成分产生影响，同时还可以减少对周边环境的污染，能够较好地保证药品材料的完整性。以上所述，基本就是真空冷冻干燥技术在生物制药方面的运用价值。
3、真空冷冻干燥技术在生物制药方面的运用措施
3.1、真空冷冻干燥技术在生物制药预冻阶段中的应用
在生物制药的过程当中，预冻是十分重要且关键的环节，相关人员必须要对真空冷冻干燥技术进行合理应用，尤其是在这一步骤内，相关工作人员不仅仅要明确原材料的具体情况，同时还需要对原材料的温度进行控制，如果原材料温度不合适就会影响冻结处理的效率，会影响到后续的具体步骤。
虽然真空冷冻干燥技术相比较于传统干燥技术具备明显的优势，但如果工作人员操作不当，就无法真正发挥真空冷冻干燥技术的价值，因此必须要全身心的投入到工作当中并注意具体细节，明确原料内部的成分冻结情况，在监测温度的基础上保证原料冻结的完全性。冻结温度并没有确切的标准，不同情况下最合适的冻结温度也存在不同，必须要将其与原料共晶点进行比较，在明确双方共同之处的情况下保证冻结处理的合理性。由于在生物制药的具体过程中，冻结速度会影响到原料内部的冰晶，因此为了保证整体工作的质量与效率，就必须要对冻结时间以及具体的`冻结速度进行严格控制。
3.2、真空冷冻干燥技术在生物制药升华阶段中的应用
在生物制药的具体升华阶段，真空冷冻干燥技术同样具备用武之地。虽然我国目前对真空冷冻干燥技术的应用水平还不够高，与发达国家存在着不小的差距，但在生物制药领域，必须要不断进行实践，不断积累经验，只有如此才能够更好地达成最终目标。在生物制药的各个阶段当中，实事求是的说，最能够体现真空冷冻干燥技术效果的就是升华阶段。结合物料的具体情况，在对真空冷冻干燥技术进行应用时必须要以无水环境为基础，以无水环境为核心，对原料中的冰晶需要进行升华处理，一旦出现了冰晶融化的情况，相关工作人员就必须要集中注意力，因为这种情况的出现很可能影响原料处理的具体质量。所以应尝试结合升华的实际情况及时调整具体的工作进程，避免冰晶完全融化。
在升华的具体环节与步骤中还需要对冰晶周围的具体水蒸气进行合理监测，通过具备专业性特点的仪器来对水蒸气的具体含量进行测试，不仅仅需要与冻结点的蒸汽进行比较，同时还需要关注不同的细节，尤其是在对真空冷冻干燥技术进行应用的过程中，必须要结合物料中水分的具体情况最大程度地消除水分。
升华环境对热量存在需求，只有具备热量支撑才能够提升供热气压的具体水平，同时具备专业能力的技术人员还需要对温度进行大程度的控制，在这一具体环节中，需要对物料进行精确的分类，结合物料的具体品质对升华时间进行设置，能够在提升物料干燥程度的基础上解决多方面的问题。总而言之，在生物制药的升华阶段，真空冷冻干燥技术的应用较为重要，较为必要，但目前的现状并不完全合理，相关工作人员往往还没有明确真空冷冻干燥技术在实践中的价值与意义，对真空冷冻干燥技术的应用方法也不够明确，这也需要生物制药企业在合理的情况下加强对工作人员的培训，最大程度地诠释真空冷冻干燥技术的应用价值。
3.3、真空冷冻干燥技术在生物制药解析附阶段的中应用
在生物制药的解析附阶段，真空冷冻干燥技术的应用空间较大，同时应用难度也较大。由于在生物制药过程中必须要对物料进行干燥处理，所以应用真空冷冻干燥技术可以通过升华功能对物料中的基本水分进行蒸发，一旦出现缝隙就会保存水分，所以必须要消除缝隙或最大程度地减少缝隙。
部分生物制药企业盲目追求经济效益，忽略了很多的细节问题，不利于提升真空冷冻干燥技术的应用水平，也不利于保证药品质量，所以必须要转变思想，树立先进意识，重视各类细节。为了能够避免后续干燥处理被缝隙影响，必须要对缝隙中存在着的具体水分进行合理处理，可通过解析附的具体优势来完成整体工作。
在一般情况下，物料缝隙中的具体含水量不能够超过2%，如果能够保持在这一数值之下，就可以达到合理标准。首先，负责应用真空冷冻干燥技术的相关技术人员必须要深入研究解析附物料的具体温度，除此之外，板层的温度也需要包括在其中。由于物料的温度会随着区域温度的变化而不断发生变化，所以应尝试将其温度与许可的温度进行比较，之后结合实际情况考虑各类问题。在解析附的具体阶段，应该对物料温度进行合理控制，并对板层的温度进行调整，合理调节干燥室的压力。
再者，不同物料的形状存在差别，所以解析的时间也不尽相同，除此之外，不同生物药品的类型也存在着较大区别，所以应通过精密的实验来确定生物药品类型，在干燥处理过程中，不同生物药品的含水量不尽相同，为了提升解析实践，可通过适当提高含水量的方式来完成具体工作，但必须要对冻干机板层的温差等进行科学控制。
4、结论
综上所述，生物制药在我国的整体发展体系中可以说十分重要，只有保证生物制药的质量与效率才能够不断缩小我国与发达国家的差距；真空冷冻干燥技术的应用不会对药品产生具体的污染，也不会出现杂质，有利于对药品进行更高效率的运输；真空冷冻干燥技术能够大幅度提升药品干燥的具体效果，同时也有利于提升药品处理的顺利程度；在对具体的药品进行运输时，应用真空冷冻干燥技术后也可以较好的节约成本，由于药品的具体细胞活性得以保留，所以药品成品的具体质量也能得到提升。
参考文献
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如今，市面上有很多的干燥机，例如真空干燥剂、烘干机、冷冻干燥机等。这些机器的工作原理大不相同，但是都大大的在各自的领域帮助到了人们。其中，在医药学和生物研究领域冷冻干燥机是一种非常重要的机器，它能够很好的帮助到医学研究，对生物制品和药品的制造起到了关键性的作用。
(一)冷冻干燥机的介绍
冷冻干燥机是一种能够将制品中的水分进行固化然后再将固态的东西升华成气态的机器。它通过内部的制冷系统、真空系统以及加热系统等，将制品的水分进行完全的去除，已达到干燥的效果。
(二)冷冻干燥机的起源和发展形式
早在19实际20年代冷冻技术就已经有了一定的发展，但是在之后的几十年里面，冷冻技术经历了起伏和徘徊，没有得到很好的发展。然而在21世纪，这一技术凭借着自身独特的优势有了很大的发展，冷冻干燥机也随着有了很好的市场。逐渐的在医药、生物研究、血液制品、活性物质等领域有了很好的发展，而且冷冻干燥机的规模和领域处于不断扩张的状态，在干燥机的市场上也将取得进一步的发展。
(三)冷冻干燥机的优点
冷冻干燥机在工作的过程中，能够很好的将物品内部的水分进行脱离，同时对物体的体积、质地、组成等都不会造成影响。能够有效的避免在烘干过程中改变物体的成分，减少出现氧化、变性、失活等情况。而且冷冻干燥机能够有效的抑制微生物的生长，也能够很好的避免出现硬化的现象。同时因为冷冻室和干燥室是分开的，所以在干燥的过程中不会出现很多的热损失，人们能够很好的利用热能给自己带来更多的经济效益。
(四)冷冻干燥机的不足
冷冻干燥机虽然有很多的优点，但是一台冷冻干燥机的成本是非常高的，它的前期投资费用和后期的维修运转费用都是一笔不小的费用。
冷冻干燥机在使用的过程中要十分的注意气压的情况，当启动干燥机之后，最好在干燥机预冷30分钟以后再进行物品的烘干工作。在停机的时候也要将机器的温度以及气压的数值进行一定的记录，而且要记得将内壁的水擦干，并盖上大张滤纸进行防尘。
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我给你一部分，因为太多了，过不来，具体的你点击下面的网址自己挑选吧，拼拼就成了！干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法许多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品，一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分大部分会损失掉，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力，干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法，产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低产品的残余水份含量，才让产品升至0℃以上的温度，但一般不超过40℃。冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔在升华时要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。冷冻干燥有下列优点：一．冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。二．在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品，药品和食品干燥。三．在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性装。四．由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。五．干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。六．由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。七．干燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后产品能长期保存而不致变质。因此，冷冻干燥目前在医药工业，食品工业，科研和其他部门得到广泛的应用。第二节 冻干机的组成和冻干程序产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行，这个装置叫做真空冷冻干燥机，简称冻干机。冻干机按系统分，由致冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结构分，由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。图十三是冻干机组成示意图。冻干箱是一个能够致冷到-40℃左右，能够加热到+50℃左右的高低温箱，也是一个能抽成真空的密闭容器。它是冻干机的主要部分，需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上，对产品进行冷冻，并在真空下加温，使产品内的水份升华而干燥。冷凝器同样是一个真空密闭容器，在它的内部有一个较大表面积的金属吸附面，吸附面的温度能降到-40℃以下，并且能恒定地维持这个低温。冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。冻干箱、冷凝器、真空管道和阀门，再加上真空泵，便构成冻干机的真空系统。真空系统要求没有漏气现象，真空泵是真空系统建立真空的重要部件。真空系统对于产品的迅速升华干燥是必不可少的。致冷系统由冷冻机与冻干箱、冷凝器内部的管道等组成。冷冻机可以是互相独立的二套，也可以合用一套。冷冻机的功用是对冻干箱和冷凝器进行致冷，以产生和维持它们工作时所需要的低温，它有直接致冷和间接致冷二种方式。加热系统对于不同的冻干机有不同的加热方式。有的是利用直接电加热法；有的则利用中间介质来进行加热，由一台泵使中间介质不断循环。加热系统的作用是对冻干箱内的产品进行加热，以使产品内的水份不断升华，并达到规定的残余水份要求。控制系统由各种控制开关，指示调节仪表及一些自动装置等组成，它可以较为简单，也可以很复杂。一般自动化程度较高的冻干机则控制系统较为复杂。控制系统的功用是对冻干机进行手动或自动控制，操纵机器正常运转，以冻干出合乎要求的产品来。冷冻干燥的程序是这样的：在冻干之前，把需要冻干的产品分装在合适的容器内，一般是玻瓶或安瓶，装量要均匀，蒸发表面尽量大而厚度尽量薄些；然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内。装箱之前，先将冻干箱进行空箱降温，然后将产品放入冻干箱内进行预冻，抽真空之前要根据冷凝器冷冻机的降温速度提前使冷凝器工作，抽真空时冷凝器应达到-40℃左右的温度，待真空度达到一定数值后（通常应达到100uHg以上的真空度），即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行，第一步加温不使产品的温度超过共熔点的温度；待产品内水份基本干完后进行第二步加温，这时可迅速地使产品上升的规定的最高温度。在最高温度保持数小时后，即可结束冻干。整个升华干燥的时间约12-24小时左右，与产品在每瓶内的装量，总装量，玻璃容器的形状、规格，产品的种类，冻干曲线及机器的性能等等有关。冻干结束后，要放干燥无菌的空气进入干燥箱，然后尽快地进行加塞封口，以防重新吸收空气中的水份。在冻干过程中，把产品和板层的温度、冷凝器温度和真空度对照时间划成曲线，叫做冻干曲线。一般以温度为纵坐标，时间为横坐标。冻干不同的产品采用不同的冻干曲线。同一产品使用不同的冻干曲线时，产品的质量也不相同，冻干曲线还与冻干机的性能有关。因此不同的产品，不同的冻干机应用不同的冻干曲线。图十四是冻干曲线示意图（其中没有冷凝器的温度曲线和真空度曲线）。第三节 共溶点及其测量方法需要冻干的产品，一般是预先配制成水的溶液或悬浊液，因此它的冰点与水就不相同了，水在0℃时结冰，而海水却要在低于0℃的温度才结冰，因为海水也是多种物质的水溶液。实验指出溶液的冰点将低于溶媒的冰点。另外，溶液的结冰过程与纯液体也不一样，纯液体如水在0℃时结冰，水的温度并不下降，直到全部水结冰之后温度才下降，这说明纯液体有一个固定的结冰点。而溶液却不一样，它不是在某一固定温度完全凝结成固体，而是在某一温度时，晶体开始析出，随着温度的下降，晶体的数量不断增加，直到最后，溶液才全部凝结。这样，溶液并不是在某一固定温度时凝结。而是在某一温度范围内凝结，当冷却时开始析出晶体的温度称为溶液的冰点。而溶液全部凝结的温度叫做溶液的凝固点。因为凝固点就是融化的开始点（既熔点），对于溶液来说也就是溶质和溶媒共同熔化的点。所以又叫做共熔点。可见溶液的冰点与共熔点是不相同的。共熔点才是溶液真正全部凝成固体的温度。显然共熔点的概念对于冷冻干燥是重要的，因为冻干产品可能有盐类、糖类、明胶、蛋白质、血球、组织、病毒、细菌等等的物质。因此它是一个复杂的液体，它的冻结过程肯定也是一个复杂的过程，与溶液相似，也有一个真正全部凝结成固体的温度。即共熔点。由于冷冻干燥是在真空状态下进行。只有产品全部冻结后才能在真空下进行升华，否则有部分液体存在时，在真空下不仅会迅速蒸发，造成液体的浓缩使冻干产品的体积缩小；而且溶解在水中的气体在真空下会迅速冒出来，造成象液体沸腾的样子，使冻干产品鼓泡，甚至冒出瓶外。这是我们所不希望的。为此冻干产品在升华开始时必须要冷到共熔点以下的温度，使冻干产品真正全部冻结。在冻结过程中，从外表的观察来确定产品是否完全冻结成固体是不可能的；靠测量温度也无法确定产品内部的结构状态。而随着产品结构发生变化时电性能的变化是极为有用的，特别是在冻结是电阻率的测量能使我们知道冻结是在进行还是已经完成了，全部冻结后电阻率将非常大，因此溶液是离子导电。冻结是离子将固定不能运动，因此电阻率明显增大。而有少量液体存在时电阻率将显著下降。因此测量产品的电阻率将能确定产品的共熔点。正规的共熔点测量法是将一对白金电极浸入液体产品之中，并在产品中插一温度计，把它们冷却到-40℃以下的低温，然后将冻结产品慢慢升温。用惠斯顿电桥来测量其电阻，当发生电阻突然降低时，这时的温度即为产品的共熔点。电桥要用交流电供电，因为直流电会发生电解作用，整个过程由仪表记录。（图十六）也可用简单的方法来测量，如图十五所示。用二根适当粗细而又互相绝缘的铜丝插入盛放产品的容器中，作为电极。在铜电极附近插入一支温度计，插入深度与电极差不多，把它们一起放入冻干箱内的观察窗孔附近，并用适当方法把它们固定好，然后与其他产品一起预冻，这时我们用万用表不断地测量在降温过程中的电阻数值，根据电阻数值的变化来确定共熔点。把电极引线通过一个开关与万用表相连，可以不分正负极。如果冻干箱没有电线引出接头，则可以用二根细导线从箱门缝处引出，在电线附近涂些真空密封蜡，这样不致于影响真空度。待温度计降至0℃之后即开始测量并作记录。把万用表的转换开关放在测量电阻的最高档（×1K或×10K）。由于万用表内使用的是直流电，为了防止电解作用，在每次测量完之后要把开关立即关掉，把每一次测量的温度和电阻数值一一记录下来。开始时电阻值很小，以后逐步增高。到某一温度时电阻突然增大，几乎是无穷大，这时的温度值便是共熔点数值。用这种方法测量的共熔点有一定的误差，因为铜电极处多少有些电解作用。万用表对于高阻值没有电桥灵敏；另外，冻结过程与熔化过程电阻的变化情况并不完全相同，但所测之值仍有实用参考价值。共熔点的数值从0℃到40℃不等，与产品的品种、保护剂的种类和浓度有关。一些物质的共熔点列表二十二供参考，因实际的冻干产品还有其它成份。所以与此不相同。第四节 产品的预冻产品在进行冷冻干燥时，需要装入适宜的容器，然后进行预先冻结，才能进行升华干燥。预冻过程不仅昰为了保护物质的主要性能不变；而且要获得冻结后产品有合理的结构以利于水份的升华；还要有恰当的装量，以便日后的应用。产品的分装通常有散装和瓶装二种方式。散装可以采用金属盘，饭盒或玻璃器皿；瓶装采用玻璃瓶和安瓿。玻璃瓶又有血浆瓶。疫苗瓶和青霉素小瓶等，安瓿也有平底安瓿、长安瓿和圆安瓿等；这些需根据产品的日后使用情况来决定，瓶子还需配上合适的胶塞。表二十二 一些物质的共熔点（℃）物质 共熔点0.85%氯化钠溶液 -2210%蔗糖溶液 -2640%蔗糖溶液 -3310%葡萄糖溶液 -272%明胶、10%葡萄糖溶液 -322%明胶、10%蔗糖溶液 -1910％蔗糖溶液、10%葡萄糖溶液、0.85%氯化钠溶液 -36脱脂牛奶 -26马血清 -35各种容器在分装之前要求清洗干净并进行灭菌处理。需要冻干的产品需配制成一定浓度的液体，为了能保证干燥后有一定的形状，物质含量在10~15%之间最佳。产品分装到容器有一定的表面积与厚度之比。表面积要大一些，厚度要小些。表面积大有利于升华，产品厚度大不利于升华。一般分装厚度不大于10mm。有些产品需用大瓶。并冻干较大量的产品时，可以采用旋冻的方法冻成壳状，或倾斜容器冻成斜面，以增大表面积，减小厚度。产品的预冻方法有冻干箱内预冻法和箱外预冻法。箱内预冻法是直接把产品放置在冻干机冻干箱内的多层搁板上，由冻干机的冷冻机来进行冷冻。大量的小瓶和安瓿进行冻干时为了进箱和出箱方便，一般把小瓶或安瓿分装在若干金属盘内，再装进箱子。为了改进热传递，有些金属盘制成可分离式，进箱时把底抽走，让小瓶直接与冻干箱的金属板接触；对于不可抽低的盘子要求盘底平整，以获得产品的均一性。采用旋冻法的大血浆瓶要事先冻好后加上导热用的金属架或块后再进行冷冻。箱外预冻有二种方法。有些小型冻干机没有进行预冻产品的装置。只能利用低温冰箱或酒精加干冰来进行预冻。另一种是专用的旋冻器，它可把大瓶的产品边旋转边冷冻成壳状结构。然后再进入冻干箱内。还有一种特殊的离心式预冻法，离心式冻干机就采用此法。利用在真空下液体迅速蒸发，吸收本身的热量而冻结。旋转的离心力防止产品中的气体溢出，使产品能“平静地”冻结成一定的形状。转速一般为800转/分左右。冷冻会对细胞和生命体产生一定的破坏作用，其机理是非常复杂的。目前尚无统一的理论，但一般认为主要是由机械效应和溶质效应引起。生物物质的冷冻过程首先是从纯水结冰开始，冰晶的生长逐步造成电解质的浓缩。随后是低共熔混合物凝固。最后全部变为固体。机械效应是细胞内外冰晶生长而产生的机械力量引起的。特别是对于有细胞膜的生命体影像较大。一般冰晶越大，细胞膜越易破裂，从而造成细胞死亡；冰晶小，对细胞膜的机械损伤也较小。缓慢冷冻产生的冰晶较大，快速冷冻产生的冰晶较小；就此而言。快速冷冻对细胞的影响较小。缓慢冷冻容易引起细胞的死亡。溶质效应是由于水的冻结使间隙液体逐渐浓缩，从而使电解质的浓度增加，蛋白质对电解质是较敏感的。电解质浓度的增加引起蛋白质的变性，而使细胞死亡；另外电解质浓度的增加会使细胞脱水而死亡。间隙液体浓度越高。上述原因引起的破坏也越厉害。溶质效应在某一温度范围最为明显。这个温度范围在水的冰点和该液体的全部固化温度之间。若能以较高的速度越过这一温度范围，溶质效应所产生的效果就能大大减弱。另外冷冻时所形成的晶体大小在很大程度上也影响干燥的速率和干燥后产品的溶解速度。大的冰晶容易升华，小的冰晶不利于升华；但大的冰晶溶解慢，小的冰晶溶解快。冰晶越小、干燥后越能反映产品的原来结构。综上所述，需要有一个最优的冷却速率。以得到最高的细胞存活率，最好的产品物理性状和溶解速度。当然提高存活率与在产品中加入抗低温剂（保护剂之一）还有很大的关系。列如甘油、二甲亚砜、糖类等。这些抗低温物质能帮助产品扩大最优冷却速率的范围，以便使更多的细胞存活下来。为了获的不同的降温速度。就要采取不同的预冻方法；列如有时需装箱之后才开始冻干箱的降温，有时需让机器预先降到低温，再将产品装入冻干箱内。预冻的目的也是为了固定产品，以便在真空下进行升华。如果没有冻实。则抽真空时产品会冒出瓶外来，没有一定的形状；如果冷的过低，则不仅浪费了能源和时间，而且对某些产品还会降低存活率。因此预冻之前应确定三个数据。其一是预冻的速率，应根据产品不同而试验出一个最优冷冻速率。其二是预冻的最低温度，应根据改产品的共熔点来决定，预冻的最低温度应低于共熔点的温度。其三是预冻的时间，根据机器的情况来决定，保证抽真空之前所有产品均已冻实。不致因抽真空而冒出瓶外，冻干箱的每一板层之间，每一板层的各部分之间温差越小，则预冻的时间可以相应缩短，一般产品的温度达到预冻最低温度之后1－2小时即可开始抽真空升华。第五节 产品的第一阶段干燥产品的干燥可分为二个阶段，在产品内的冻结冰消失之前称第一阶段干燥、也叫作解吸干燥阶段。产品在升华时要吸收热量，一克冰全部变成水蒸汽大约需要吸收670卡左右的热量，因此升华阶段必须对产品进行加热。但对产品的加热量是有限度的，不能使产品的温度超过其自身共熔点温度。升华的产品如果低于共熔点温度过多，则升华的速率降低，升华阶段的时间会延长；如果高于共熔点温度，则产品会发生熔化，干燥后的产品将发生体积缩小，出现气泡，颜色加深，溶解困难等现象。因此升华阶段产品的温度要求接近共熔点温度，但又不能超过共熔点温度。由于产品升华时，升华面不是固定的。而是在不断的变化，并且随着升华的进行，冻结产品越来越少。因此造成对产品温度测量的困难，利用温度计来测量均会有一定的误差。可以利用气压测量法来确定升华时产品的温度，把冻干箱和冷凝器之间的阀门迅速地关闭1－2秒的时间（切不可太长）。然后又迅速打开，在关闭的瞬间观察冻干箱内的压强升高情况，计下压强升高到某一点的最高数值。从冰的不同温度的饱和蒸汽压曲线或表上可以查出相应数值，这个温度值就是升华时产品的温度。产品的温度也能通过对升华产品的电阻的测量来推断。如果测得产品的电阻大于共熔点时的电阻数值，则说明产品的温度低于共熔点的温度；如果测得的电阻接近共熔点时的电阻数值，则说明产品温度已接近或达到共熔点的温度。冷冻干燥时冻干箱内的压强，过去认为是越低越好，现在则认为不是越低越好，而是要控制在一定的范围之内。压强低当然有利于产品内冰的升华。但由于压强太低时对传热不利，产品不易获得热量，升华速率反而降低。实验标明：在冻干箱的压强低于0.1毫巴时，气体的对流传热小到可以忽略不计；而压强大于0.1毫巴时，气体的对流传热就明显增加。在同样的板层温度下，压强高于0.1毫巴时，产品容易获得热量，因而升华速率增加。但是，当压强太高时，产品内冰的升华速率减慢，产品吸热量降减少。于是产品自身的温度上升，当高于共熔点温度时，产品将发生熔化，造成冻干失败。冻干箱的合适压强一般认为是在0.1~0.3毫巴之间，在这个压强范围内，既利于热量的传递又利于升华的进行。超过0.3毫巴时，产品可能熔化，此时应发出真空报警信号，切断对产品的加热，甚至启动冷冻机对冻干箱进行降温，以保护产品不致发生熔化。冻干箱内的压强是由空气的分压强和水蒸汽的分压强组成的，因此要使用能测量全压强的热真空计来测量真空度；而不宜使用压缩式真空计，以水银为介质的压缩式真空计由于水银蒸汽有害产品应禁止使用。1克冰在压强0.1毫巴时大约能产生10000升体积的蒸汽，为了排除大量的水蒸汽，光靠机械真空泵排除是不行的。冷凝器作为冷却使大量水蒸汽凝结在其内部的制冷表面上，因此冷凝器实际上起着水蒸汽泵的作用。大量水蒸汽凝结时放出的热量能使冷凝器的温度发生回升，这是正常的现象。但由于冷凝器冷冻机的制冷能力不够，冷凝器吸附水蒸汽的表面太小，或对产品提供热量过多而产生过多的水蒸汽等原因，会引起冷凝器温度的过度回升。当发生这种情况时。冻干箱和冷凝器之间的水蒸汽压力差减小，从而导致升华速率的降低；与此同时冻干机系统内水蒸汽的分压强增强，使真空度恶化，进而又引起升华速率的减慢，产品吸收热量减少，产品温度上升，致使产品发生熔化，冻干失败。因此为了冷冻干燥出好的产品，需要保持系统内良好而稳定的真空度。需要冷凝器始终能低于-40℃以下的低温，因为-40℃时冰的蒸汽压为0.1毫巴左右。在升华干燥阶段，冻干箱的板层是产品热量的来源。板层温度高，产品获得的热量就多；板层温度低，产品获得的热量就少；板层温度过高，产品获得过多的热量使产品发生熔化；板层温度过低，产品得不到足够的热量会延长升华干燥时间。因此，板层的温度应进行合理的控制。板层温度的高低应根据产品温度、冻干箱的压强（即冻干箱的真空度）、冷凝器温度三个因素来确定。如果在升华干燥的时候，产品的温度低于该产品的共熔点温度较多，冻干箱内的压强小于真空报警设定的压强较多，冷凝器温度也低于-40℃较多，则板层的加热温度还可以继续提高。如果板层温度提高到某一数值之后产品的温度已接近共熔点温度，或者冻干箱的压强上升到接近真空报警的数值或者冷凝器温度回升到-40℃，则板层温度不可再继续提高，不然会出现危险的情况。实际上升华时板层温度的高低还与冻干机的性能有关，性能较好的冻干机，板层的加热温度可以升得高一些。升华阶段时间的长短与下列因素有关：产品的品种：有些产品容易干燥，有些产品不容易干燥。一般来说，共熔点温度较高的产品容易干燥，升华的时间短些。产品的分装厚度：正常的干燥速率大约每小时使产品下降1毫米的厚度。因此分装厚度大，升华时间也长。升华时提供的热量：升华时若提供的热量不足，则会减慢升华速率，延长升华阶段的时间。当然热量也不能过多地提供。冻干机本身的性能，这包括冻干机的真空性能，冷凝器的温度和效能，甚至机器构造的几何形状等，性能良好的冻干机使升华阶段的时间较短些。在产品的第一阶段时，除了要保持冻结产品的温度不能超过共熔点以外，还要保持已干燥的产品温度不能超过崩解温度。所谓崩解温度是对已经干燥的产品而言的。已干燥的产品应该是疏松多乱，保持一个稳定的状态，以便下层冻结产品中升华的水蒸汽顺利通过，使全部的产品都良好的干燥。但某些已干燥的产品当温度达到某一数值时会失去刚性，发生类似崩溃的现象，失去了疏松多乱的性质，使干燥产品有些发粘。比重增加，颜色加深。发生这种变化的温度就叫做崩解温度。干燥产品发生崩解之后，阻碍或影响下层冻结产品升华的水蒸汽的通过，于是升华速度减慢冻结产品吸收热量减少，由板层继续供给的热量就有多余。将会造成冻结产品温度上升，产品发生熔化发泡现象。崩解温度与产品的种类和性质有关，因此应该合理的选择产品的保护剂，使崩解温度尽可能高一些，例如产品的崩解温度应高于该产品的共熔点温度。崩解温度一般由试验来确定，通过显微冷冻干燥试验可以观察到崩解现象，从而确定崩解温度。
集约化养猪场废水处理技术及应用养猪场废水是养殖业废弃物中最典型的一类污染物,主要包括猪尿、部分猪粪和猪舍冲洗水,属高浓度有机废水。由于养猪业属传统产业,用于废水处理的资金有限,所以养猪场废水处理各项指标要完全达标难度很大。迄今为止,国内外对养猪场废水处理已进行了大量研究和工程应用实践。文章分析总结了近3年来集约化养猪场废水处理的工艺研究和工程应用等方面的情况,现报道如下。1 猪场废水处理工艺目前,养猪场废水处理研究的工艺方法有物化处理、自然生态处理、好氧处理、厌氧处理等,实际工程应用中常常是这些处理技术的组合工艺。猪场废水悬浮物质浓度很高,悬浮物质是COD的主要来源之一,过高的悬浮物质将会影响后续生化处理的效果,所以在养猪场废水进入生化处理系统之前进行固液分离处理是必要的。固液分离机有振动筛、回转筛、水力筛和挤压式分离机等,其中挤压式分离机可以连续运行,效率较高。德国研制的FAN -SEPATOR的挤压式离心分离机,具有很好的分离效果,在我国的应用表明,悬浮物的去除效率较高,分离出来的泥渣含水率为80%左右。猪场废水氮磷含量很高, 采用磷酸镁铵(MgNH4 PO4 ·6H2O,俗称鸟粪石)化学沉淀法处理,使得废水中的氨氮转化为缓释肥中的营养元素,解决了氮的回收和氨的污染两大问题,同时达到较好的预处理效果,为后续的生化处理创造了条件。但该方法必须考虑废水中N、P、Mg的平衡问题,所以廉价的添加剂是化学沉淀法能否实际应用的关键。Lee S I等人利用海水或制盐工业中的废盐卤作为Mg2 + 添加剂,沉淀速度快,与添加MgCl2 作镁源对磷有等同的去除效果,是一种处理成本低廉的方法,但去除氨的效果不如添加MgCl2。自然生态法是运用生态学原理与工程学方法相结合的技术,应用较多的是稳定塘工艺和人工湿地系统。PoachM E[ 1 ]为了研究有机负荷和去除效果的关系,设计了6个并联的湿地- 池塘- 湿地处理系统,通过分别进水控制各处理单元的有机负荷,试验研究表明,最佳TSS、COD、TN、TP去除率分别为35% ～51%、30% ～50%、37% ～51%、13% ～26%,夏季处理效果明显优于冬季,处理效果受温度和降雨的影响较大。自然生态法处理建设费用较低,运行成本低廉,但受自然条件的影响较大,适宜于土地资源丰富的地区,具有良好的应用前景。好氧生化法主要有活性污泥法和生物接触氧化法。成文[2]采用接触氧化水解(酸化) -两段接触氧化-混凝工艺处理猪场废水,水解对CODcr有较高的去除率,稳定在60%～70%;接触氧化对COD的去除效果在50%左右。整个工艺对氨氮去除效果较好,出水氨氮在13～15 mg/L, CODcr在200～250 mg/L,经过聚合氯化铝混凝沉淀后,最终出水CODcr稳定在100 mg/L 以下,出水达到污水综合排放一级标准(GB8978 - 88) 。但该工艺程序复杂,占地面积大,对氨氮的去除效果还有待进一步研究。邓良伟[ 3 ]研究水解- SBR处理猪场废水,大大简化了处理工艺, 水解去除了大部分的COD, TP去除率达到55% ,但对氨氮去除效果不好;SBR对氨氮有较好的去除效果, TN的去除率为74.1% ,氨氮的去除率在97%以上,但最终出水的COD残留量较大。猪场废水的高氨氮常常导致生化处理过程中碳源不够、C /N过低,从而影响总氮的去除效果,如果采用外加碳源则会增加处理成本。Ju -Hyun Kim等人利用序批式反应器( SBR) 实时控制工艺,采取补充源水作外加碳源的方式处理猪场废水,通过ORP以及pH值实时控制缺氧段、好氧段,TOC和总氮的去除率分别在94%和96%以上,能够有效除去TOC和TN,但对TP的去除效果不佳。猪场废水氨氮浓度高,对直接进行生化处理可能会产生影响,因此在生化处理前进行化学脱氮以减轻后续生化处理的难度,是目前猪场废水处理的一个新途径,于金莲等人提出了加石灰乳混凝沉淀- 脱氨- 好氧生化的联合处理工艺,在生化处理前进行混凝沉淀和脱氨预处理,一方面去除了大部分悬浮物和部分难降解有机物;另一方面提高pH值,脱除大部分氨氮,使后续生化处理降低能耗、容易达标。自然生态法和好氧处理都有各自的不足,自然生态法处理需要大面积的处理场地;好氧处理能耗大,去除污染物不完全。对于高浓度有机废水的处理,厌氧技术是必然选择之一。目前较常用也比较有效的处理方法是厌氧或厌氧+好氧后续处理工艺,研制高效厌氧反应器是猪场废水处理的关键。邓良伟等人利用内循环厌氧反应器( IC)处理猪场废水,水力停留时间0. 8～2. 0 d,COD 负荷3～7 kg / (m3 ·d) ,经过半年的运行,结果表明, COD 平均去除率为80. 3% ,耐冲击负荷好,BOD5 平均去除率为95. 8% , SS去除率为78. 5%。厌氧反应器中,部分有机氮转化为氨态氮,使得出水氨氮浓度比进水高2. 82% ,反应器对总氮、总磷的去除还需进一步的试验研究。一般而言,单纯使用厌氧工艺,出水有机污染物还很高,必须采用后续处理才能达到排放标准。考虑到SBR 对氨氮有较好的去除,杨朝晖等人提出沉淀- UASB - SBR工艺处理猪场废水,经厌氧消化可除去大部分的有机质,在SBR工艺中的曝气过程分为2个阶段,中间添置闲置阶段,既防止产生过多泡沫,又增强反消化作用。经过稳定运行, UASB 反应器COD 有机负荷稳定在8～10 kg/ (m3 ·d) , COD去除率达到70%左右,BOD5去除率80%左右,经SBR 处理可去除氨氮95% ～98% ,最终出水CODcr为186 ～412 mg/L, BOD5 为78～146 mg/L,氨氮为20 ～60 mg/L,出水仍残留部分生化处理难以去除的难降解有机物,这是因为厌氧消化较完全,消化液COD较低,而氨氮很高,导致后续生化处理碳源不足,影响了后续的处理效果。杨朝晖等人又研究水解酸化+好氧处理猪场废水工艺,采用水解酸化反应器(ASBR)进行厌氧处理,保持厌氧消化处理控制在水解、酸化阶段,使出水C /N 较高,保证了后续SBR的生化效果。经过最终混凝处理,COD去除率为99. 6% , BOD5 去除率为99. 8%, TN为88. 3% ,氨氮为99. 8% ,出水达到污水综合排放二级标准(GB8978 - 96) 。但水解酸化反应器COD 的容积负荷较低仅为2. 3 kg/ (m3 ·d) ,还需进一步研究提高其负荷。猪场废水中还存在大量细菌,如不经处理可能将大肠杆菌带入地表水和地下水,危害人类健康, JamesA Entry等人提出用水溶性的阴离子聚丙烯酰胺( PAM ) 处理猪场废水, 基建投资低、应用快捷。PAM、PAM与CaO复配和PAM与Al2 ( SO4 ) 4 复配能够使总的大肠杆菌和排泄物大肠杆菌减少30% ～50%,降低源水中的总磷、正磷酸根以及氨氮。正确的应用PAM及其复配物可以减少进入地表水和地下水中的污染物数量,保护水质。2 猪场废水处理技术应用情况目前,应用到实际工程上的猪场废水处理工艺有自然生态法处理、好氧处理、厌氧+好氧处理等。潘涌璋等人利用高级综合稳定塘处理猪场废水,经过稳定运行, 出水达到畜禽养殖业污染物排放标准(GB18596 - 2001)的要求,氨氮在60 mg/L 左右,总氮没有考虑,总停留时间在20 d以上,占地面积大,适合于土地资源较丰富的亚热带山区。由于凤眼莲对水体中的污染物质和营养物质有较好的吸收,]考虑用凤眼莲处理猪场废水,工艺流程如下:该凤眼莲生化处理系统对COD 的______去除率为43%～69% ,对总氮的去除率为55% ～72% ,对氮元素的吸收量很大,同时对总磷、挥发酚等污染物都有较好的去除效果。该处理系统的停留时间为30 d,日设计流量为600 m3 ,但需要较大的处理场地,且受气候条件影响很大,这都限制了该工艺的应用。目前,厌氧+好氧处理工艺应用较为广泛。胡海良等人将环形生活污水高效净化沼气装置应用到猪场废水的处理上,废水经过高效净化沼气装置后进入接触氧化池,进行自然曝气去除CODcr和BOD5 , 该工艺对COD、BOD的去除率达到90%以上,但出水氨氮为100～200 mg/L,去除效果不好。邓良伟等人进行了厌氧- 加源水- 间隙曝气(Anarwia)的研究,此工艺是厌氧+ SBR工艺的改良,因为厌氧消化较完全,导致好氧处理中C /N较低,影响后续消化效果,如果添加外源碳源或外源有机物提高C /N,运行成本随之增高,故提出了部分猪场废水进入厌氧池进行厌氧处理,另一部分进入沉淀配水池与厌氧出水混合后再采用间歇曝气的序批式反应器( SBR)处理,经过一年的生产性试验,该改良工艺对COD、氨氮、TN的去除率分别为93. 1% ～97. 4%、98. 2% ～99. 5%、93. 1% ,但最终剩余难降解的有机质还需要进一步物化处理才能达到排放标准。3 其他相关处理技术猪场废水处理还有其他的相关处理技术,如从养猪场生产过程的环境管理上考虑,在源头改进工艺减少排污,减轻污染。采用干清粪工艺取代水冲式清粪就是一种较好的方法,干清粪工艺是将粪便单独清出,不与尿、污水混合排出,这种工艺固态粪便含水量低,粪中营养成分损失小,肥料价值高,便于堆肥和其他方式处理,还可以节约用水,减少废水和污染物排放量,易于净化处理,是目前理想的清粪工艺。以万头规模化养猪场为例,将现有的水冲粪工艺改为干清粪工艺,每年可减少污水排放5. 5万吨,既节约了用水,又减少了污染。王德刚等人提出“零污染”干式法养猪,即在栏舍内铺上敷料,将猪的粪尿吸附混合,生物处理后进行二次发酵,并经工艺处理合成生态有机肥,对周围环境达到“零污染”的排放效果,同时降低猪群疾病发生率,加快生长速度,提高饲养效益以达到较好的经济效益、环境效益。目前很多学者提出了不少猪场废水处理的新方法,但都只停留在试验室小试阶段,真正应用到生产中还需要进一步的研究试验。邓良伟等人利用秸秆作为载体进行堆肥,在堆肥发酵过程中,产生的生物热蒸发浓缩“猪场废水”,达到处理猪场废水和生产有机肥的目的。以秸秆为载体用猪粪水及其厌氧消化液进行堆肥处理,其吸水比可达1∶5. 94～1∶6. 65,堆肥含水率基本在70%以上,超过一般堆肥过程含水率( 50% ～60% ) ,且能保持较长的高温期,说明以秸秆为载体吸收猪粪水在高温条件下进行堆肥的工艺路线是可行的。在堆肥过程中,氮、磷、钾是一个累加的过程,所获得的堆肥是一种肥效较高的有机肥,但该工艺消耗猪场生产废水有限,仅限于小规模的污水处理,对于大规模的猪场废水处理还需研究探讨。4 结论与展望根据以上分析,解决猪场废弃物污染问题,首先应当加强猪场环境管理,从源头污水减量化考虑,采用“零污染”干式养猪,减少用水量,基本实现零污染物排放;或采用干清的方式代替水冲,既不会流失营养物质,又可以大大减少废水的排放。养猪业属于传统产业,猪场废水处理必须寻求经济可行、处理效果好的方法。开发经济有效的处理工艺是目前猪场废水处理的重点。高效厌氧反应器的研制、氮磷污染物的去除、沼气发电技术及无害化资源能源的回收是今后猪场废水处理的重要研究方向。参考文献:[ 1 ] POACH M E. SwineWastewater treatment bymarsh - pond - marshconstructed wetlands under varying nitrogen loads [ J ]. EcologicalEngineering, 2004 (23) : 165 - 175.[ 2 ] 成文. 养猪场废水处理工艺研究[ J ]. 环境污染与防治, 2000, 22(1) : 24 - 27.[ 3 ] 邓良伟. 水解- SBR工艺处理规模化猪场粪污研究[ J ]. 中国给水排水, 2001, 17 (3) : 8 - 11.[ 4 ] 余远松. 凤眼莲水生生态系统处理大型养猪场废水的应用研究[ J ]. 农业环境保护, 2000, 19 (5) : 301 - 303.畜禽粪便用于生产饲料的方法随着我国畜牧业的蓬勃发展,生产规模化、集约化趋势越来越明显,在给人类提供丰富的畜禽产品同时,由于规模化养殖场的畜禽粪便和污水多不处理直接用作肥料,某些地区甚至直接排入江河,造成严重的环境污染。其实,畜禽粪便并非完全是不可利用的废物,粪便中有一部分营养物质能被动物直接再吸收,还有一部分物质可通过处理再被动物吸收。现在被各国所接受和使用的主要处理方法有以下几种。1 干燥法一般只适用于营养物质含量较高的鸡粪。1. 1 自然干燥将新鲜粪便单独或掺入一定比例糠麸拌匀后,摊在水泥地面或塑料布上,随时翻动,自然风干、晒干,然后粉碎,掺到其他饲料中饲喂。此法成本较低,操作简单,但受天气影响大,晒干时造成的环境污染大。1. 2 加温干燥干燥快速,可达到灭菌、灭杂草籽和去臭的目的,但是经处理后的粪便养分损失较大,成本较高。1. 2. 1 低温干燥 将畜禽粪便运到装有机械搅拌和气体蒸发的干燥车间或干燥机、隧道窖中,在70 ～500 ℃的温度下烘干,使畜禽粪便含水量降到13%以下,再储藏和利用。1. 2. 2 高温快速干燥 将含水量为70% ～75%的畜禽粪便通过高温快速干燥机,在不停旋转的干燥机中,畜禽粪便通过间接加热( 500 ～700 ℃) , 12 s左右,含水量即可降至13%以下。1. 3 微波处理干燥
真空冷冻干燥技术的现状及发展趋势 1 引言 近几年来, 真空冷冻干燥技术发展非常迅速, 国内尤为突出。十年前, 国内生产冻干设备的工厂只有3 家,现在已近30 家。冻干产品由生物制品到药品,再发展到出口冻干食品。生产冻干食品的厂家从无到有,目前已有几十家。冻干理论研究也活跃起来,有十几所高等院校和科研机关在研究冻干过程的传热传质,发表论文数十篇,出版了5 本专著。可以肯定地说,冻干设备、工艺和理论研究已经取得了可喜的成果,但也存在着不足。 2 冻干设备的现状及发展趋势 医药用冻干机已经基本成熟, 国内也制定了相应技术标准。有关厂家生产的医药用冻干机,已能代替进口设备。其压盖、清洗、消毒灭菌等功能齐全,产品质量和自动化程度较高,只是水分在线测量仪和个别电器元件等尚需进口。食品冻干机发展较快,生产厂家较多,质量、性能、规格型号各不相同。前几年多从国外引进,近几年已经基本国产化了。 目前,国产食品冻干机还都是非标准化产品。大部分生产厂家走的是仿制道路。有的厂家在采用国外先进技术的同时, 并且进行了很大的改进。如: 加热板内采用了特殊导流装置, 使板内流体的流量均匀, 保证了加热的均匀和稳定; 捕水器在工作中可实现交替捕水和融冰, 捕水器盘管内氨液制冷方式由传统的氨液相变制冷改为氨液无相变制冷, 使捕水器盘管内温度均匀, 结霜性能良好。除仿制之外, 国内自己的研制能力也在提高, 有的单位已经脱离了仿制国外机型, 抽气系统采用低架式水蒸汽喷射泵抽水蒸气, 省去了捕水器和制冷系统, 使设备价格有所降低。设计采用地车式装卸料, 地车采用万向胶轮支撑运输装卸料盘的料车进出冻干箱。它与我国台湾产地车运送料盘不同,与丹麦ATLAS 公司等引进的设备采用上吊车的结构也有区别, 是两者优点的结合, 既省去了车间铺吊轨、影响美观、进出冻干室需搬道叉的麻烦,又克服了地车送料盘装卸料时间长、传导加热温度不均匀等缺点。这种设备结构简单,制造容易,使用方便。 食品冻干机还存在着许多不足, 无论是国产还是引进设备其共同的缺点是价格贵, 耗能高,收回投资慢。因此,降低成本,减少能耗是食品冻干机今后的主攻方向。除此之外,国产冻干机还存在一些不足之处： (1) 搁板温度不均匀,造成冻干产品含水率不均匀,产品合格率受影响。造成温度不均匀的原因各不相同。有的是搁板结构和材料质量不好;有的是加热流体分流或流程有缺欠; 有的是捕水器在干燥箱内绝热不好。 (2) 干燥速率低, 干燥箱内各点干燥快慢不一致,反映在产品上仍然是合格率受影响。其原因除搁板温度不均匀外,还与真空系统配置得不合理有关。主要体现在捕水器配置得不合理;水蒸汽喷射泵性能不稳定;抽气口位置不合理等。 (3) 无法判断干燥何时结束,这是重要缺欠,因为它可能造成产品含水率高而不合格,也可能造成干燥时间过长而浪费能源。 (4) 捕水器效率低。主要体现在捕水器面积大而捕水量小,有部分无效面积,其根本原因是捕水器设计不合理。 (5) 真空度不稳定。除操作原因外,可能是真空系统设计不合理。对于水蒸汽喷射泵而言,可能出现的问题是蒸汽锅炉压力不稳定。 食品用冻干机的研究方向和发展趋势应该是: (1) 改进结构,优化设计,降低成本,减少能耗。国外有些冻干机不采用不锈钢制造, 而采用低碳钢涂覆食品用可烘干树脂, 涂层厚度为0. 12～0. 20 mm ,在室温下就会发出红外线。搁板表面涂高性能远红外发射材料,增强其辐射能力, 料盘表面处理, 增强其吸热能力。料盘在两块辐射搁板之间有一最佳位置, 而不是取中间位置,因此应优化设计。捕水器的结构、尺寸、结霜特性的优化,更有实际意义,因为它的造价目前几乎相当于冻干箱的造价, 运转功耗较大。对于冻干机而言, 加热系统只是补充升华热,功率消耗本不应太高,但现有设备并不尽如人意,应该通过结构优化,降低能耗。 (2) 保证质量, 提高性能。有的厂家生产的冻干机从安装好之后, 一直不能投入正常生产; 有的冻干机虽然能生产,但能耗太高,生产的产品越多,赔钱越多; 还有的元器件不断出现故障,影响正常生产。因此,今后生产的冻干机质量必须保证,可靠性要好。提高性能是指除加热速率、抽气速率、温度均匀性、真空度稳定性之外,增强设备新的功能。例如增加冻干结束的判断功能,最简单的办法是称重法。目前已经有人试验,但都不太成功。原因是没有离开天平和地秤的模式,致使小设备安装困难,大设备笨重而不稳定。应该发展重量传感器,用很小的一次元件给出重量随时间的变化。 (3) 开发连续式冻干设备, 当前生产的冻干机都是间歇式产品, 随着工业技术的发展,人民生活水平的提高,消费量会增大,因此发展连续冻干设备,增加冻干产品的产量是必然趋势。 3 冻干工艺的现状及发展趋势 目前,研究冻干工艺的人员比研究冻干设备的人员要多,研究食品冻干工艺的人员比研究医药冻干工艺的人员要多。被研究的冻干食品品种也越来越多。仅就本校已研究过的冻干品种有: (1) 中草药类:人参、冬虫夏草、山药。 (2) 水果类:桃、梨、苹果、香蕉、草莓。 (3) 蔬菜类:葱、菠菜、洋葱、胡萝卜。 (4) 肉类:牛肉、牛肝、鸡肝。 (5) 水产类:虾、海带、海参、扇贝。 (6)其它类:蜂蜜、幼竹鲜汁、紫草红色素、“勿忘我”鲜花等。 本校研究的冻干工艺都没有进行优化研究, 不能算是最佳工艺, 从实验室走入生产车间还应该进一步优化, 使其适合于产业化、快速、节能的要求。有的单位对几种食品的冻干工艺研究得比较出色,其中比较有代表性的食品是蘑菇、大蒜粉、芦笋、速溶咖啡、速溶茶等,并给出了脱水大蒜和脱水洋葱的技术要求,这是冻干食品走向成熟的标志。 西药、血液制品和生物制品的冻干工艺比较难,工艺成熟与否关系重大,产品质量直接关系到人的生命安全。所以研究人员比较少,研究成果有一定时间的保密性。西药冻干的关键问题是避免染菌,一但染菌就会造成重大事故。生物制品则要求更加严格,除避免染菌外还要防止菌种变异,保持活菌活毒的活性。在冻干过程中要加入添加剂和保护剂,这是技术水平很高的工作, 国内外有不同的冻干保护剂, 我国六大生物制品研究所之间也各有妙方。 生物体的冻干工艺已经提到了日程上,本校将灰鼠皮肤去毛冻干后在沈阳药科大学做药理实验证明了与新鲜皮肤的药理作用相同, 复水后在生物显微镜下做组织观察, 与鲜皮细胞组织基本相同。现正在国家自然科学基金的资助下,与中国医科大学合作开展家兔角膜的冻干实验研究。 4 冻干理论的研究现状及发展趋势 真空冷冻干燥技术的理论研究可概括为低压低温传热传质的理论研究,非稳态流场的理论研究和热物性参数与其测量方法研究三大部分。其中低压低温传热传质的理论研究进行得比较早,效果比较明显,目前公认的冻干模型可归纳成三种: 一种是1976 年Sandall 等提出的冰界面均匀后移的稳态模型(URIF) ; 另一种是1968 年Dryer [6 ]等提出的准稳态模型; 第三种是1979 年Litchield 等提出的吸附- 升华模型。 这几种模型都可以描述冻干过程,但又都存在着不足,描述传热过程比较准确,描述传质过程误差较大。主要问题是在传质过程中要发生固- 汽相变,水蒸气在多孔的通道中传递,通道长度要随时间不同而变化,是非稳态过程。多孔通道的结构尺寸还与预冻速度、被冻干物料的物质结构等有关。从近几年的研究报道中还没有见到有新的突破。冻干过程传热传质的理论研究重点是研究发生在被冻干物料内部的过程。非稳态流场的理论研究,重点是研究物料之外、冻干机之内的低压低温空间环境。描述该空间环境的参数有温度、压力、湿度等,这些参数形成的温度场、压力场、湿度分布等都是随时间变化的非稳态流场,这些非稳态流场的模拟方法至今还是个难题。冻干机捕水器中的非稳态流场中又增加了一个汽- 固相变的问题,使研究更加复杂化。因此,近几年虽然有人研究并发表了论文,但都没有形成有效的理论,仍然是值得深入研究的课题之一。无论是传热传质理论研究还是非稳态流场理论研究,都需要一些热物性参数,例如被冻干物料的密度、导热系数、传质系数、水分含量等。由于被冻干物料是各种各样的,无法查找这些数据,需要自己测量。测量时采用什么方法、什么仪表、什么原理等都是研究的课题。还有一类热物性参数测量更是比较困难,这就是在低温低压下湿空气和霜层的特性参数。例如,在真空条件下霜层的密度、厚度、导热系数等都随时间、温度、压力而变化,研究工作相当困难,进展缓慢。 5 结束语 从上述分析可见,冻干技术发展很快,存在问题也不少。迈向21 世纪的冻干技术,除了在设备、工艺和理论方面开展更新、更好、更深入地研究之外,还有待于开拓市场。目前冻干产品销售情况不景气, 除国际市场受东南亚经济危机的影响外, 也受冻干产品质量和品种的制约。国内市场受冻干产品的价格限制,也受新鲜果蔬生产和保鲜技术的冲击。开拓市场的方向应该是上品种、重质量、降价格、面向国外。冻干技术还需开发新的应用领域,生命科学、材料科学等都是冻干技术的交叉学科,是很有发展前途的领域,应该作为开发应用新领域的首选范围。
液相色谱法测定猪和牛脂肪中孕酮残留量 下载带有 Google 工具栏的 Firefox， 上网冲浪更惬意 作者; 姜维，方晓明，唐毅锋，庞国芳 【摘要】 目的 建立脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留量的测定方法。方法 色谱柱：Kromasil C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（65:35）；流速：1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：292nm；进样量：40μl。结果 样品的室内加标平均回收率为86.7％～91.8％，室内相对标准偏差为4.5％～6.0％，室间加标平均回收率为81.4％～95.0％，室间相对标准偏差3.7％～7.1％，定量测定低限（LOQ）为10μg/kg。结论 本方法简便，准确，可用于脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留含量的测定。 【关键词】 高效液相色谱法;脂肪;醋酸美仑孕酮;醋酸甲地孕酮;醋酸氯地孕酮 Determination of progestones in fat of beef and pork by HPLC 【Abstract】 Objective To establish the determination method of melengestrol acetate，chlormadinone acetate and megestrol acetate in fat of beef and pork.Methods Chromatographic separation was carried out on a C18column（250mm×4.6mm，5μm）and acetonitrile-water (65:35) as the mobile phase.The flow rate was 1.0ml/min; the column temperature was 35℃; the detection wavelength was 292nm; the injection volume was 40μl.Results The intra-laboratory average recoveries ranged from 86.7％～91.8％ and RSD of 4.5％～6.0％.The inter-laboratory average recoveries added to standard ranged from 81.4％～95.0％ and RSD of 3.7％～7.1％.The lowest limit of quantitation (LOQ) is 10μg/kg.Conclusion The method is simple and sensitive.It is suitable for the determination of melengestrol acetate，chlormadinone acetate and megestrol acetate in fat of beef and pork. 【Key words】 HPLC; fat; melengestrol acetate; chlormadinone acetate; megestrol acetate 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮为合成的孕激素类药物，有明显的孕激素和抗雄激素作用，可抑制排卵。孕激素对垂体促性腺激素的释放有一定的抑制作用，动物实验表明有死胎率增加和致畸作用，副作用有：(1)恶心、头晕、倦怠；(2)突破性出血；(3)孕期服用，会增加女性后代的男性化作用。孕激素类药物能增强体内物质沉积和改善生产性能，可以很快产生显著和直接的经济效益，因此，对生产者有很大的吸引力。畜牧业中使用孕激素类药物(非治疗用途)已有很长的历史，但人类长期食用含有激素的肉制食品，即使含量甚微，亦会明显影响机体的激素平衡，而且有致癌危险，对幼儿造成发育异常等危害。因此，开发一种能检测孕酮残留量的方法是十分必要的。 检测孕激素类药物的方法有很多，如液相色谱/质谱法（LC/MS）〔1〕、气相色谱/质谱法（GC/MS）〔2，3〕和液相色谱法〔4～6〕等。本文采用高效液相色谱法对牛和猪脂肪样品中的孕酮进行检测。 1 试剂与仪器 1.1 试剂 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准品（Sigama公司），乙腈（HPLC级），甲醇（HPLC级），乙酸乙酯（HPLC级），其他试剂为分析纯。水由Milli-Q净化系统（Millipore公司）制得。 （1）标准储备液：1000μg/ml，分别准确称取0.050g醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准品于50ml容量瓶中，用甲醇定容。于4℃保存，可使用一年。 （2）混合中间溶液I：100μg/ml，分别吸取10.0ml醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准储备液于100ml容量瓶中，用甲醇定容。于4℃保存，可使用一年。 （3）混合中间溶液II：1.0μg/ml，取1.00ml混合中间溶液I于100ml容量瓶中，用甲醇定容。于4℃保存，可使用半年。 （4）混合标准工作液：分别吸取10、20、40、80、100μl混合中间溶液II添加到980、970、950、910、890μl的乙腈-水（65:35）中，再加入10μl 0.2%盐酸溶液，混匀，得到浓度为0.010μg/ml、0.020μg/ml、0.040μg/ml、0.080μg/ml和0.10μg/ml混合标准工作液，供液相色谱测定，当日使用。 1.2 仪器 Waters液相色谱系统，510泵体，486紫外-可见光检测器，Emprower pro色谱软件。氮气吹干仪（Organomation Associates，Jnc.公司）；固相萃取装置（Supelco公司）；低温离心机（德国Eppendorf公司）；涡旋混匀器（XW-80A型，上海医大仪器厂）；CN固相萃取柱（3ml，Waters公司）。 2 测定步骤 2.1 试样的制备与保存 2.1.1 试样的制备 把大约5g的猪或牛脂肪组织切成小块，然后放入底部塞有玻璃棉的漏斗中，放入150ml的烧杯中，将烧杯置于微波炉内。根据所熬制脂肪量，使用最大功率，加热30～60s，如果脂肪没有融化，可在间隔30～60s以后重复加热30～60s，直到有液体脂肪流出，通过漏斗滴入烧杯中。把熬制好的脂肪油放入样品瓶中，密封，并做上标记。 2.1.2 样品的保存 把熬制好的脂肪油样品置于-18℃中，冷冻保存。 2.2 提取 称取熬制好的脂肪油2.00±0.01g，置于50ml具塞离心管中，加入5ml乙腈，于60℃水浴中保温3min以使固体脂肪溶化，涡旋振摇1min，在-5℃下离心7min（离心力1160g），吸取上清液至15ml带塞聚丙烯离心管，再在沉淀物中加入5ml乙腈重复提取一次，合并上清液。在合并的乙腈提取液中加入2×2ml正己烷，涡旋振摇1min，于-5℃中离心5min（离心力1160g），弃去正己烷层。乙腈提取液于60℃中用氮气吹干仪吹干，残渣待皂化。 2.3 皂化 在残渣（2.2项）中依次加入4ml正己烷、1ml 0.1mol/L 氢氧化钠溶液和0.5ml1.0mol/L氯化镁溶液，于涡旋混匀器上快速混匀10s，在60℃水浴中保温15min，于-5℃中离心5min（离心力1160g），吸取上清液至15ml玻璃试管。在沉淀物中再加入4ml正己烷混匀后，在60℃水浴中加热15min后，在-5℃中离心5min（离心力1160g），合并上清液。于60℃中用氮气吹干仪吹干，用1.0ml正己烷溶解残渣，待净化。 2.4 净化 将皂化后的样液（2.3项）倒入经5ml乙酸乙酯和6ml正己烷预处理过的CN柱中，用2×1ml正己烷润洗玻璃试管，洗液倒入到CN柱中。待样液流过后，依次用5ml正己烷和6ml 5%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗柱子，随后打开真空泵将小柱中液体抽干，保持抽气2min。最后用3.5ml 20%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱，洗脱液收集于15ml玻璃试管中，于60℃中用氮气吹干仪吹干。残余物用990μl乙腈-水（65:35）涡旋溶解，静止15min后，加入10μl 0.2%盐酸溶液，混匀，供液相色谱测定。 2.5 测定 2.5.1 液相色谱条件 色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×4.6mm，5μm）；预柱：C18柱（12.5mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（65:35）；流速：1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：292nm；进样量：40μl。 2.5.2 液相色谱测定 根据样液中3种孕酮的含量情况，选定浓度相近的标准工作液，标准工作液和样液中3种孕酮的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，标准品的色谱图见图1。 图1 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮的色谱图（100ng/ml）1-醋酸甲地孕酮，2-醋酸氯地孕酮，3-醋酸美仑孕酮 液相色谱法测定猪和牛脂肪中孕酮残留量 来自: 免费论文网 3 结果与讨论 3.1 线性范围 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮浓度在0.010～0.10μg/ml范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系，其相关系数（γ2）均大于0.998。 3.2 回收率、精密度和定量检测限 本实验以2种脂肪（牛脂肪和猪脂肪）作为样本。取适量标准品加入到2.0g样品中，使添加量相当于10、20和50μg/kg，每个添加水平各取24份试样（每种脂肪各12份）。图2为空白脂肪样品和添加样品（10μg/kg）的色谱图。表1为醋酸美仑孕酮，醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮外标法测得的室内回收率和精确度。表2为8家实验室的室间回收率和精确度结果。根据回收率试验，能可靠测得的最低浓度确定定量检测限（LOQ），LOQ为10μg/kg，满足残留限量的检测要求。 （A） （B） （C） （D） 图2 空白脂肪样品和添加样品（10g/kg）的色谱图A：牛脂肪空白样；B：猪脂肪空白样；C:牛脂肪添加样；D:猪脂肪添加样 表1 室内回收率和精确度的结果 (每一添加量，n=24) 表2 8家实验室室间回收率和精确度的结果 (每一添加量，n=32) 【参考文献】 1 Hooijerink H，van Bennekom EO，Nielen MWF.Screening for gestagens in kidney fat using accelerated solvent extraction and liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry.Anal Chim Acta，2003，483(1-2): 51-59. 2 Neidert EE，Gedir RG，Milward LJ，et al.Determination and qualitative confirmation of melengestrol acetate residues in beef fat by electron-capture gas chromatography and gas-chromatographic chemical-ionization mass spectrometry.J Agric Food Chem，1990，38(4): 979-981. 3 Impens S，Courtheyn D，de Wasch K，et al.Faster analysis of anabolic steroids in kidney fat by downscaling the sample size and using gas chromatography-tandem mass spectrometry.Anal Chim Acta，2003，483(1-2): 269-280. 4 Gaver RC，Movahhed HS，Farmen RH，et al.Liquidchromatography procedure for the quantitative analysis of megestrol acetate in human plasma.J Pharm Sci，1985，74(6): 664-667. 5 Overdiek JWPM，Hermens WAJJ，Merkus FWHM.Determination of the serum concentration of spironolactone and its metabolites by high-performance liquid chromatography.J Chromatogr B，1985，42(2): 279-285. 6 Campbell HM，Sauve F.Liquidchromatographic determination of melengestrol acetate in feeds.J AOAC Int，1993，76(6): 1163-1167. 液相色谱法测定猪和牛脂肪中孕酮残留量 来自: 思想汇报网参考资料：
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六十八、对创新畜产品质量安全监管模式的思考
六十九、技术创新背景下食品工程的发展与演变
七十、绍兴地区粮谷类食品中铅镉和总汞含量的监测及暴露水平评估
七十一、食品安全标准的私法效力及其矫正
七十二、我国食品监管法律制度的历史演变和启示