丹东研究轻工业论文

稀土掺杂氟化物多波长红外显示材料的研究摘 要本文简单介绍了稀土发光原理、上转换发光材料的大致发展史、红外上转换发光材料的应用以及当前研究现状。以PbF2为基质材料，ErF3为激活剂，YbF3为敏化剂，采用高温固相反应法制备了PbF2: Er,Yb上转换发光材料。重点讨论了制备过程中，制备工艺中的烧结时间、烧结温度对红外激光显示材料发光效果的影响。研究了Er3+/Yb3+发光系统在1064nm激光激发下的荧光光谱和上转换发光的性质。实验表明，在1064nm激光激发下，材料可以发射出绿色和红色荧光，是一种新型的红外激光显示材料。关键字：1064nm 上转换 红外激光显示 Er3+/Yb3+AbstractThis paper simply described the rare earth luminescence mechanism, the development of up-conversion materials and their applications were systematically explained. Present situation of the research on infrared up-conversion luminescence is also presented. PbF2 as matrix, ErY3 as activator and YbF3 as sensitizer were adopted to synthesize PbF2: Er,Yb up-conversion material with high temperature solid-phase reaction. A great emphasize was paid on the factors that effect on the luminescence properties of infrared laser displayed materials such as sinter temperature, time of sinter. The luminescence system of Er3+/Yb3+, their fluorescence spectrum and their character of up-conversion with 1064nm LD as an excitation source were studied. The experimental results that intense green and wed up-conversion emissions were observed under 1064nm LD excitation, which is a new type of infrared laser displayed materials.Key Words: 1064nm Up-conversion Infrared laser displayed materials Er3+/Yb3+目 录摘要Abstract第一章 绪论 11.1 稀土元素的光谱理论简介 11.1.1 稀土元素简介 11.1.2 稀土离子能级 11.1.3 晶体场理论 21.1.4 基质晶格的影响 21.2 上转换发光材料的发展概况 31.3 上转换发光的基本理论 41.3.1 激发态吸收 41.3.2 光子雪崩上转换 41.3.3 能量传递上转换 51.4 敏化机制与掺杂方式 61.4.1 敏化机制 61.4.2 掺杂方式 71.5 上转换发光材料的应用 81.6 本论文研究目的及内容 8第二章 红外激光显示材料的合成与表征 102.1 红外激光显示材料的合成 102.1.1 实验药品 102.1.2 实验仪器 102.1.3 样品的制备 112.2 红外激光显示材料的表征 122.2.1 XRD 122.2.2 荧光光谱 12第三章 结果与讨论 143.1 基质材料的确定 143.2 助熔剂的选择 153.3 烧结时间的确定 153.4 烧结温度的确定 163.5 掺杂浓度的确定 17结 论 21参考文献 22致 谢 23第一章 绪论1.1 稀土元素的光谱理论简介1.1.1 稀土元素简介稀土元素是指周期表中IIIB族，原子序数为21的钪（Sc）：39的钇（Y）和原子序数57至71的镧系中的镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钷（Pm）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu），共17个元素[1]。稀土元素的原子具有未充满的受到外界屏蔽的4f和5d电子组态，因此具有丰富的电子能级和长寿命激发态，能级跃迁通道多达20余万个，可以产生多种多样的辐射吸收和发射。稀土化合物发光是基于它们的4f电子在f-f组态之内或f-d组态之间的跃迁。稀土发光材料具有许多优点：（1）与一般元素相比，稀土元素4f电子层构型的特点，使其化合物具有多种荧光特性；（2）稀土元素由于4f电子处于内存轨道，受外层s和P轨道的有效屏蔽，很难受到外部环境的干扰，4f能级差极小，f-f跃迁呈现尖锐的线状光谱，发光的色纯度高；（3）荧光寿命跨越从纳秒到毫秒6个数量级；（4）吸收激发能量的能力强，转换效率高；（5）物理化学性质稳定，可承受大功率的电子束、高能辐射和强紫外光的作用。1.1.2稀土离子能级稀土离子具有4f电子壳层，但在原子和自由离子的状态由于宇称禁戒，不能发生f-f电子跃迁[3&7]。在固体中由于奇次晶场项的作用宇称禁戒被解除，可以产生f-f跃迁，4f轨道的主量子数是4，轨道量子数是3，比其他的s，p，d轨道量子数都大，能级较多。除f-f跃迁外，还有4f-5d，4f-6s，4f-6p电子跃迁。由于5d，6s，6p能级处于更高的能级位置，所以跃迁波长较短，除个别离子外，大多数都在真空紫外区域。由于4f壳层受到5s2，5p6壳层的屏蔽作用，对外场作用的反应不敏感，所以在固体中其能级和光谱都具有原子状态特征。因此，f-f跃迁的光谱为锐线，4f壳层到其他组态的跃迁是带状光谱，因为其他组态是外壳层，受环境影响较大。稀土离子在化合物中一般出现三价状态，在可见和红外光区观察的光谱大都属于4fN组态内的跃迁，在给定组态后确定光谱项的一般方法是利用角动量耦合和泡利原理选出合理的光谱项，但这种方法在电子数多，量子数大时，相当麻烦且容易出错。所以，对稀土离子不太适合。利用群论方法，采用U7>R7>G2>R3群链的分支规则可以方便地给出4fN组态的全部正确的光谱项，通常用大写的英文字母表示光谱项的总轨道角动量的量子数的数目，如S，P，D，F，G，H，I，K，L，M，N，O，Q……分别表示总轨道角动量的量子数为0，1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，11，12，……，25+l表示光谱项的多重性，S是总自旋量子数。在光谱学中，用符号2S+1L表示光谱项。1.1.3 晶体场理论晶体场理论认为，当稀土离子掺入到晶体中，受到周围晶格离子的影响时，其能级不同自由离子的情况。这个影响主要来自周围离子产生的静电场，通常称为晶体场[2]。晶体场使离子的能级劈裂和跃迁几率发生变化。稀土离子在固体中形成典型的分立发光中心。在分立发光中心中，参与发光跃迁的电子是形成中心离子本身的电子，电子的跃迁发生在离子本身的能级之间。中心的发光性质主要取决于离子本身，而基质晶格的影响是次要的。稀土离子的4f电子能量比5s，5p轨道高，但是5s，5p轨道在4f轨道的外面，因而5s，5p轨道上的电子对晶体场起屏蔽作用，使4f电子受到晶体场的影响大大减小。稀土离子4f电子受到晶体场的作用远远小于电子之间的库仑作用，也远远小于4f电子的自旋—轨道作用。考虑到电子之间的库仑作用和自旋—轨道作用，4f电子能级用2J+I LJ表示。晶体场将使具有总角动量量子数J的能级分裂，分裂的形式和大小取决于晶体场的强度和对称性。稀土离子4f能级的这种分裂，对周围环境（配位情况、晶场强度、对称性）非常敏感，可作为探针来研究晶体、非晶态材料、有机分子和生物分子中稀土离子所在局部环境的结构，且2J+I LJ能级重心在不同的晶体中大致相同，稀土离子4f电子发光有特征性，因而很容易根据谱线位置辨认是什么稀土离子在发光。1.1.4 基质晶格的影响基质晶格对f→d跃迁的光谱位置有着强烈的影响，另外其对f→f跃迁的影响表现在三个方面：（1）可改变三价稀土离子在晶体场所处位置的对称性，使不同跃迁的谱强度发生明显的变化；（2）可影响某些能级的分裂；（3）某些基质的阴离子团可吸收激发能量并传递给稀土离子而使其发光，即基质中的阴离子团起敏化中心的作用。特别是阴离子团的中心离子（Me）和介于中间的氧离子O2-以及取代基质中阳离子位置的稀土离子（RE）形成一直线，即Me-O-RE接近180°时，基质阴离子团对稀土离子的能量传递最有效。1.2 上转换发光材料的发展概况发光是物体内部以某种方式吸收的能量转换为光辐射的过程。发光学的内容包括物体发光的条件、过程和规律，发光材料与器件的设计原理、制备方法和应用，以及光和物质的相互作用等基本物理现象。发光物理及其材料科学在信息、能源、材料、航天航空、生命科学和环境科学技术中的应用必将促进光电子产业的迅猛发展，这对全球的信息高速公路的建设以及国家经济和科技的发展起着举足轻重的推动作用。三价镧系稀土离子具有极丰富的电子能谱，因为稀土元素原子的电子构型中存在4f轨道，为多种能级跃迁创造了条件，在适当波长的激光的激发下可以产生众多的激光谱线，可从红外光谱区扩展到紫外光谱区。因此，稀土离子发光研究一直备受人们的关注。60年代末，Auzel在钨酸镱钠玻璃中意外发现，当基质材料中掺入Yb3+离子时，Er3+、Ho3+和Tm3+稀土离子在红外光激发下可发出可见光，并提出了“上转换发光”的观点[5&4]。所谓的上转换材料就是指受到光激发时，可以发射比激发波长短的荧光的材料。其特点是激发光光子能量低于发射光子的能量，这是违反Stokes定律的。因此上转换发光又称为“反Stokes发光”。从七十年代开始，上转换的研究转移到单频激光上转换。到了八十年代由于半导体激光器泵浦源的发展及开发可见光激光器的需求，使其得到快速发展。特别是近年来随着激光技术和激光材料的进一步发展，频率上转换在紧凑型可见激光器、光纤放大器等领域的巨大应用潜力更激起广大科学工作者的兴趣，把上转换发光的研究推向高潮，并取得了突破性实用化的进展。随着频率上转换材料研究的深入和激光技术的发展，人们在考虑拓宽其应用领域和将已有的研究成果转换成高科技产品。1996年在CLEO会议上，Downing与Macfarlanc等人合作提出了三色三维显示方法，双频上转换三维立体显示被评为1996年物理学最新成就之一，这种显示方法不仅可以再现各种实物的立体图像，而且可以随心所欲的显示各类经计算机处理的高速动态立体图像，具有全固化、实物化、高分辨、可靠性高、运行速度快等优点[15]。上转换发光材料的另一项很有意义的应用就是荧光防伪或安全识别，这是一个应用前景极其广阔的新兴研究方向。由于在一种红外光激发下，发出多条可见光谱线且各条谱线的相对强度比较灵敏地依赖于上转换材料的基质材料与材料的制作工艺，因而仿造难、保密强、防伪效果非常可靠。目前，研究的稀土离子主要集中在Nd3+，Er3+，Ho3+，Tm3+和Pr3+等三价阳离子。Yb3+离子由于其特有的能级特性，是一种最常用的敏化离子。一般来说，要制备高效的上转换材料，首先要寻找合适的基质材料，当前研究的上转换材料多达上百种，有玻璃、陶瓷、多晶粉末和单晶。其化合物可分为：（1）氟化物；（2）氧化物；（3）卤氧化物；（4）硫氧化物；（5）硫化物等。迄今为止，上转换发光研究取得了很大的进展，人们已在氟化物玻璃、氟氧化物玻璃及多种晶体中得到了不同掺杂稀土离子的蓝绿上转换荧光。1.3 上转换发光的基本理论通过多光子机制把长波辐射转换成短波辐射称为上转换，其特点是吸收光子的能量低于发射光子的能量[2&8]。稀土离子上转换发光是基于稀土离子4f电子能级间的跃迁产生的。由于4f外壳层电子对4f电子的屏蔽作用，使得4f电子态间的跃迁受基质的影响很小，每种稀土离子都有其确定的能级位置，不同稀土离子的上转换发光过程不同。目前可以把上转过程归结于三种形式：激发态吸收、光子雪崩和能量传递上转换。1.3.1激发态吸收激发态吸收（Excited Stated Absorption简写为ESA）是上转换发光中的最基本过程，如图1-1所示。首先，发光中心处于基态能级E0的电子吸收一个ω1的光子，跃迁到中间亚稳态E1上，E1上的电子又吸收一个ω2光子，跃迁到高能级E2上，当处于能级E2上的电子向基态跃迁时，就发射一个高能光子。图1-1 上转换的激发态吸收过程1.3.2 光子雪崩上转换光子雪崩上转换发光于1979年在LaCl3∶Pr3+材料中首次发现。1997年，N. Rakov等报道了在掺Er3+氟化物玻璃中也出现了雪崩上转换。由于它可以作为上转换激光器的激发机制，而引起了人们的广泛的注意。“光子雪崩”过程是激发态吸收和能量传输相结合的过程，如图1-2所示，一个四能级系统，Mo、M1、M2分别为基态和中间亚稳态，E为发射光子的高能级。激发光对应于M1→E的共振吸收。虽然激发光光子能量同基态吸收不共振，但总会有少量的基态电子被激发到E与M2之间，而后弛豫到M2上。M2上的电子和其他离子的基态电子发生能量传输I，产生两个位于M1的电子。一个M1的电子在吸收一个ω1的光子后激发到高能级E。而E能级的电子又与其他离子的基态相互作用，产生能量传输II，则产生三个为位于M1的电子，如此循环，E能级上的电子数量像雪崩一样急剧地增加。当E能级的电子向基态跃迁时，就发出能量为ω的高能光子。此过程就为上转换的“光子雪崩”过程。图1-2 光子雪崩上转换1.3.3能量传递上转换能量转移（Energy Transfer，简写成ET）是两个能量相近的激发态离子通过非辐射过程藕合，一个回到低能态，把能量转移给另一个离子，使之跃迁到更高的能态。图1-3列出了发生能量传递的几种可能途径：（a）是最普通的一种能量传递方式，处于激发态的施主离子把能量传给处于激发态的受主离子，使受主离子跃迁到更高的激发态去；（b）过程称为多步连续能量传递，在这一过程中，只有施主离子可以吸收入射光子的能量，处于激发态的施主离子与处于基态的受主离子间通过第一步能量传递，把受主离子跃迁到中间态，然后再通过第二步能量传递把受主离子激发到更高的激发态；（c）过程可命名为交叉弛豫能量传递（Cross Relaxation Up-conversion，简称CR），这种能量传递通常发生在相同离子间，在这个过程中，两个相同的离子通过能量传递，使一个离子跃迁到更高的激发态，而另一个离子弛豫到较低的激发态或基态上去；（d）过程为合作发光过程的原理图，两个激发态的稀土离子不通过第三个离子的参与而直接发光，他的一个明显的特征是没有与发射光子能量匹配的能级，这是一种奇特的上转换发光现象；（e）过程为合作敏化上转换，两个处于激发态的稀土离子同时跃迁到基态，而使受主离子跃迁到较高的能态。（a）普通能量传递 （b）多步连续能量传递（c）交叉弛豫能量传递 （d）合作发光能量传递（e）合作敏化上转换能量传递图1-3 几种能量传递过程的示意图稀土离子的上转换发光都是多光子过程，在多光子过程中，激发光的强度与上转换荧光的强度有如下关系：Itamin ∝ Iexcitationn其中Itamin表示上转换荧光强度，Iexcitation表示激发光强度，在双对数坐标下，上转换荧光的强度与激发光的强度的曲线为一直线，其斜率即为上转换过程所需的光子数n，这个关系是确定上转换过程是几光子过程的有效方法。1.4 敏化机制与掺杂方式1.4.1 敏化机制通过敏化作用提高稀土离子上转换发光效率是常用的一种方法[9]。其实质是敏化离子吸收激发能并把能量传递给激活离子，实现激活离子高能级的粒子数布居，从而提高激活离子的转换效率，这个过程可以表述如下：Dexc+A→D+AexcD表示施主离子，A是受主离子，下标“exc”表示该离子处于激发态。Yb3+离子由于特有的能级结构，是最常用的也是最主要的一种敏化离子。（1）直接上转换敏化对与稀土激活中心（如Er3+，Tm3+，Ho3+）和敏化中心Yb3+共掺的发光材料，由于Yb3+的2F5/2能级在910-1000nm均有较强吸收，吸收波长与高功率红外半导体激光器的波长相匹配。若用激光直接激发敏化中心Yb3+，通过Yb3+离子对激活中心的多步能量传递，可再将稀土激活中心激发至高能级而产生上转换荧光，这类过程会导致上转换荧光明显增强，称之为直接上转换敏化。图1-4以Yb3+/Tm3+共掺杂为例给出了该激发过程的示意图。图1-4 直接上转换敏化（2）间接上转换敏化由于Yb3+离子对910-1000 nm间泵浦激光吸收很大，泵浦激光的穿透深度非常小，因此虽然在表面的直接上转换敏化能极大的提高上转换效率，但它却无法应用到上转换光纤系统中。针对这种情况，国际上与1995-1996年首次提出了“间接上转换敏化”方法[7]。间接上转换敏化的模型首先在Tm3+/Yb3+双掺杂体系中提出的：当激活中心为Tm3+时，如果激发波长与Tm3+的3H6→3H4吸收共振，激活中心Tm3+就被激发至3H4能级，随后处于3H4能级的Tm3+离子与位于2F5/2能级的Yb3+离子发生能量传递，使Yb3+离子的2F5/2能级上有一定的粒子数布居。然后处于激发态2F5/2的Yb3+离子再与Tm3+进行能量传递，实现Tm3+的1G4能级的粒子数布居，这样就通过Tm3+→Yb3+→Tm3+献的能量过程间接地把Tm3+离子激发到了更高能级1G4。从而导致了Tm3+离子的蓝色上转换荧光。图1-5给出了间接上转换敏化的示意图。考虑到稀土离子的敏化作用与前述的上转换机理，在实现上转换发光的掺杂方式通常要考虑如下几点：（1）敏化离子在激发波长处有较大的吸收截面和较高的掺杂浓度；（2）敏化离子与激活离子之间有较大的能量传递几率；（3）激活离子中间能级有较长的寿命。图1-5 间接上转换敏化1.4.2 掺杂方式表1-1给出了当前研究比较多的掺杂体系，表中同时列出了某一掺杂体系对应的激发波长、基质材料、敏化机制等。表1-1 常见的掺杂体系稀土离子组合 激发波长 基质材料 敏化机制单掺杂 Er3+ 980nm ZrO2纳米晶体 —Nd3+ 576nm ZnO–SiO2–B2O3 —Tm3+ 660nm AlF3/CaF2/BaF2/YF3 —双掺杂 Yb3+：Er3+ 980nm Ca3Al2Ge3O12玻璃 直接敏化Yb3+：Ho3+ 980nm YVO4 直接敏化Yb3+：Tm3+ 800nm 氟氧化物玻璃 间接敏化Yb3+：Tb3+ 1064nm 硅sol–gel玻璃 合作敏化Yb3+：Eu3+ 973nm 硅sol–gel玻璃 合作敏化Yb3+：Pr3+ 1064nm LnF3/ZnF2/SrF2 BaF2/GaF2/NaF 直接敏化Nd3+：Pr3+ 796nm ZrF4基玻璃 直接敏化三掺杂 Yb3+： Nd3+ ：Tm3+ 800nm ZrF4基玻璃 间接敏化Yb3+： Nd3+ ：Ho3+ 800nm ZrF4基玻璃 间接敏化Yb3+： Er3+ ：Tm3+ 980nm PbF2:CdF2玻璃 直接敏化1.5 上转换发光材料的应用稀土掺杂的基质材料在波长较长的红外光激发下，可发出波长较短的红、绿、蓝、紫等可见光。通常情况下，上转换可见光包含多个波带，每个波带有多条光谱线，这些谱线的不同强度组合可合成不同颜色的可见光[7]。掺杂离子、基质材料、样品制备条件的改变，都会引起各荧光带的相对强度变化，不同样品具有独特的谱线强度分布与色比关系（我们定义上转换荧光光谱中各荧光波段中的峰值相对强度比称为色比，通常以某以一波段的峰值强度为标准）。因而上转换发光材料可应用到荧光防伪或安全识别上来。上转换发光材料在荧光防伪或安全识别应用上的一个研究重点是制备上转换效率高，具有特色的防伪材料，实现上转换荧光防伪材料能够以配比控制色比；也就是通过调整稀土离子种类、浓度以及基质材料的种类、结构和配比，达到控制色比关系。1.6 本论文研究目的及内容Nd:YAG激光器发出1064nm的激光，在激光打孔、激光焊接、激光核聚变等领域具有广泛的应用价值，是最常用的激光波段。然而，由于人眼对1064nm的红外光不可见，因此，需要采用对1064nm激光响应的红外激光显示材料制备的显示卡进行调准和校正。本论文采用氟化物作为基质，掺杂稀土离子，通过配方和工艺研究，制备对1064nm响应的红外激光显示材料。研究组分配比、烧结温度、气氛和时间等对粉体性能的影响。并采用XRD和荧光光谱分析等测试手段对粉体进行表征。确定最佳烧结温度、组分配比，最终获得对1064nm具有优异红外转换性能的红外激光显示材料。第二章 红外激光显示材料的合成与表征经过多年研究，红外响应发光材料取得了很大进展，现已实现了氟化物玻璃、氟氧化物玻璃、及多种晶体中不同稀土离子掺杂的蓝绿上转换荧光。然而上转换荧光的效率距离实际实用还有很大的差距，尤其是蓝光，其效率更低。因此，寻找新的红外激光显示材料仍在研究之中，本文主要研究对1064nm响应的发光材料。本章研究了双掺杂Er3+/Yb3+不同基质材料的蓝绿上转换荧光，得到了发光效果较好的稀土掺杂氟化物的红外激光显示材料，得到了一些有意义的研究结果。2.1 红外激光显示材料的合成2.1.1 实验药品（1）合成材料所用的化学试剂主要有：LaF3，BaF2，Na2SiF6，NaF，氢氟酸，浓硝酸等。稀土化合物为Er2O3、Yb2O3，纯度在4N以上。（2）ErF3、YbF3的配制制备Yb3+/Er3+共掺氟化物的红外激光显示材料使用的ErF3，YbF3是在实验室合成的。实验采用稀土氧化物，称取适量的Er2O3，Yb2O3放在烧杯1和烧杯2中，滴加稍微过量的硝酸（浓度约为8mol/L），置于恒温加热磁力搅拌器上搅拌，直至烧杯1中出现粉红色溶液、烧杯2中出现无色溶液停止。其化学反应如下：Er2O3+6HNO3→2Er(NO3)3+3H2OYb2O3+6HNO3→2Yb(NO3)3+3H2O再往烧杯1和烧杯2中分别都加入氢氟酸，烧杯1中生成粉红色ErF3沉淀，烧杯2中生成白色絮状YbF3沉淀，其化学反应如下：Er(NO3)3+3HF→ErF3↓+3HNO3Yb(NO3)3+3HF→YbF3↓+3HNO3生成的ErF3、YbF3沉淀使用循环水式多用真空泵进行分离，并多次使用蒸馏水进行洗涤，将从溶液中分离得到的沉淀倒入烧杯放入电热恒温干燥箱，在100℃条件下保温12小时，得到了实验所需的ErF3、YbF3，装入广口瓶中备用。2.1.2 实验仪器SH23-2恒温加热磁力搅拌器（上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司）PL 203电子分析天平（梅特勒一托多利仪器上海有限公司）202-0AB型电热恒温干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）SHB-111型循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）WGY-10型荧光分光光度计（天津市港东科技发展有限公司）DXJ-2000型晶体分析仪（丹东方圆仪器有限公司）1064nm半导体激光器（长春新产业光电技术有限公司）4-13型箱式电阻炉（沈阳市节能电炉厂）2.1.3 样品的制备（1）实验方法本实验样品制备方法是：以稀土化合物YbF3、ErF3，基质氟化物为原料，引入适量的助熔剂，采用高温固相法合成红外激光显示材料。高温固相法是将高纯度的发光基质和激活剂、辅助激活剂以及助熔剂一起，经微粉化后机械混合均匀，在较高温下进行固相反应，冷却后粉碎、筛分即得到样品[8]。这种固体原料混合物以固态形式直接参与反应的固相反应法是制备多晶粉末红外激光显示材料最为广泛使用的方法。在室温下固体一般并不相互反应，高温固相反应的过程分为产物成核和生长两部分，晶核的生成一般是比较困难的，因为在成核过程中，原料的晶格结构和原子排列必须作出很大调整，甚至重新排列。显然，这种调整和重排要消耗很多能量。因而，固相反应只能在高温下发生，而且一般情况下反应速度很慢。根据Wagner反应机理可知，影响固体反应速度的三种重要因素有：①反应固体之间的接触面积及其表面积；②产物相的成核速度；③离子通过各物相特别是通过产物相时的扩散速度。而任何固体的表面积均随其颗粒度的减小而急剧增加，因此，在固态反应中，将反应物充分研磨是非常必要的[6]。而同时由于在反应过程中在不同反应物与产物相之间的不同界面处可能形成的物相组成是不同的，因此可能导致产物组成的不均匀，所以固态反应需要进行多次研磨以使产物组成均匀。另外，如果体系存在气相和液相，往往能够帮助物质输运，在固相反应中起到重要作用，因此在固相反应法制备发光材料时往往加入适量助熔剂。在有助熔剂存在的情况下，高温固相反应的传质过程可通过蒸发-凝聚、扩散和粘滞流动等多种机制进行。（2）实验步骤根据配方中各组分的摩尔百分含量（表3-1，表3-2，表3-3中给出了实验所需主要样品的成分与掺杂稀土离子浓度），准确计算各试剂的质量，使用电子天平精确称量后，把原料置于玛瑙研钵中研磨均匀后装入陶瓷坩埚中（粉体敦实后大概占坩埚体积的1/3），再放入电阻炉中保温一段时间。冷却之后即得到了实验所述的红外激光显示材料样品。图2-1为实验流程图：图2-1 实验流程图2.2 红外激光显示材料的表征2.2.1 XRDX射线衍射分析是当今研究晶体精细结构、物相分析、晶粒集合和取向等问题的最有效的方法之一[10&9]。通常采用粉末状晶体或多晶体为试样的X射线衍射分析被称为粉末法X射线衍射分析。1967年，Hugo M.Rietveld鉴于计算机处理大量数据的能力，在粉末中子衍射结构分析中，提出了全粉末衍射图最小二乘拟合结构修正法。1977年，Malmros等人把这个方法引入X射线粉末衍射分析中，从此Rietveld分析法的研究开始迅速发展起来[16&10]。本实验采用丹东方圆仪器有限公司生产的DXJ-2000型晶体分析仪对粉末样品进行数据采集，主要测试参数为：Cu靶Kα线，管压45kV，管流35Ma，狭缝DSlmm、RS0.3mm.、SS1 mm，扫描速度10度/min（普通扫描）、0.02度/min（步进扫描），通过测试明确所制备的材料是否形成特定晶体结构的晶相，也可以简单判断随着掺杂量的增加，是否在基质中有第二相形成或者掺杂的物质同基质一起形成固溶体。

“衣食住行”，人类基本生活需要中，衣为先。纺织工业在人类生活、工业发展、科技进步中有着举足轻重的作用。这是我为大家整理的纺织科技论文，仅供参考!纺织科技论文篇一 纺织计量发展浅析 摘 要：“衣食住行”，人类基本生活需要中，衣为先。纺织工业在人类生活、工业发展、科技进步中有着举足轻重的作用。而纺织计量工作对纺织工业又有着重要影响，监测质量、指导生产、改进工艺。所以，纺织计量的发展，足以影响和推动纺织行业的发展，显现出纺织计量在整个纺织行业的重要性。但是，随着整个纺织行业的曲折发展，纺织计量工作也几经起伏。2012年5月9日至11日，纺织计量技术委员会在湖南张家界市召开了《电子单纱强力机(仪)校准规范》等12项纺织计量校准规范审稿会，会议审定了《电子单纱强力仪(机)校准规范》等12项纺织计量校准规范。这是继2009年宁波会议后第二次组织的纺织计量校准规范审稿会，标志着纺织计量工作进入循序渐进、有效发展阶段。 关键词：纺织工业;纺织计量;检定/校准;校准规范;标准器 中图分类号：X791 文献标识码：A 1 纺织计量概述 JJF《通用计量术语及定义》中，“计量”(metrology)词条，定义为实现单位统一和量值准确可靠的活动。它属于测量，源于测量，而又严于一般测量，它涉及整个测量领域，并按法律规定，对测量起着指导、监督、保证的作用。计量与 其它 测量一样，是人们理论联系实际，认识自然、改造自然的 方法 和手段，它是科技、经济和社会发展中必不可少的一项重要的应用。然而，计量与测试是含义完全不同的两个概念。测试是具有试验性质的测量，也可理解为测量和试验的综合。它具有探索、分析、研究和试验的特征.计量是技术和管理的结合体，凡是以实现计量单位统一和测量准确可靠为目的的科学、法制、管理等活动都属于计量的范畴。 随着市场经济的发展，计量校准正逐渐被国内更多的用户所接受。校准在国内计量技术机构开展的计量活动中的比重正在逐步加大，已经作为一种新型的计量活动与检定相提并论。纺织计量是工程计量(也称工业计量)的一部分，是计量科学在纺织行业中的应用。主要体现在纺织专用仪器的制造、使用、管理、量值溯源、量值传递、检定/校准等方面。纺织计量的主要内容有：检定规程/校准规范的制修订，纺织计量标准器的确定，周期检定/校准等活动，目前，纺专仪器的溯源方式也主要由检定转变为校准。正确开展检定和校准活动，利用检定和校准结果，最终实现量值统一，为纺织行业提供技术支撑，进而保证纺织工业的健康发展。 2 纺织行业及纺织计量的发展 在我国，纺织工业的发展，是随着纺织服装业的主管部门——中华人民共和国纺织工业部的变迁而发展变化的。1949年10月设立中央人民政府纺织工业部，新中国纺织业开始发展，建国初期，物资匮乏，尤其关乎民生穿衣的纺织品，国家大力支持纺织业，全国范围内兴建纺织厂。1954年9月成为中华人民共和国纺织工业部，纺织业大规模发展，全国上下，力争上游，攻坚克难，一批批大规模纺织企业出现，技术人员全国交流，相互支援，此后的三十余年，纺织业曾一度辉煌。1998年3月，纺织工业部改为国家纺织工业局。2001年2月国家纺织工业局撤销，中国纺织工业协会成立，计划经济年代传统纺织业逐步退出发展潮流，尤其曾经繁荣几十年的国有大型纺织企业，纷纷破产、倒闭、改制。新兴纺织服装行业开始走上历史舞台，曾经的小作坊，雅戈尔、劲霸、利郎等著名品牌开始主导服装潮流。 同样，作为纺织服装产业的重要技术支撑——纺织计量工作，也随着纺织工业趋势而起伏。1984年我国计量法公布实施以后，在原纺织部主持下，立即组织了纺织专用仪器计量检定规程的制订。1985年4月批准并于1985年10月施行了十九种纺织专用仪器计量检定规程之后，到1995年10月1日止的十年期间，先后共七批发布了66个纺织仪器和标准器的部门计量检定规程。基本覆盖当时纺织工业的所有检测仪器和设备，最重要的是，从检定规程的制定，到发布实施，到标准器的统一，全国联动，政府、行业、部门、企业高度重视，从纺织部到各省的计量站，再到纺织企业计量部门，认真学习，广泛交流，严格执行纺织计量检定规程及相关计量条例，纺织计量的发展达到辉煌。 2001年，国家纺织工业局撤销，此后两年时间内，全国各省纺织工业厅也陆续撤销，加之国家经济体制的改革，计划经济逐步转为市场经济，纺织服装亦不是紧缺产品，传统纺织业开始下滑，甚至倒闭。纺织计量工作也曾一度低靡，2001至2010十年间，基本没有什么发展，甚至许多省份，纺织计量技术部门也遭遇尴尬局面。2006年，根据计量管理要求，纺专仪器的计量要求也由检定改为校准，检定规程取消，由校准规范代替，纺专仪器计量校准规范也随之老化，缺失。 直到2009年，中国纺织工业协会科技发展部于11月30日-12月1日在浙江宁波召开了2009年全国纺织计量校准规范工作会议。来自全国各级纺织计量机构、纺织仪器企业等27家单位38名代表参加会议。会议回顾了纺织计量工作的历史，分析了目前纺织计量工作面临的问题，对进一步开展纺织计量工作达成了几点意见：要抓紧纺织计量校准规范的制修订工作，争取3-5年解决规范老化、缺失问题;尽快组建完善纺织计量技术委员会，全面启动纺织计量工作;大力宣贯纺织计量校准规范，培养纺织计量人才;尽快制定《纺织计量校准规范制修订暂行管理办法》，建立有效工作机制;摸清计量校准规范、计量机构及仪器企业现状，充分发挥各级计量机构和仪器企业等各方面的作用，努力开拓计量工作新局面。 3 纺织计量目前存在的问题 3.1 校准规范的老化、缺失问题函待提高完善，目前纺织专用仪器已达100余种，而新的校准规范仅定稿24部，发布实施12部。纺织计量主管部门-纺织计量技术委员会仍有大量工作，政府、企业支持力度不够。 3.2 纺织计量标准器需要统一、规范，仪器生产厂家技术参数需要保持一致，同时，进口纺专仪器计量性能要有据可依。 3.3 纺专仪器新品种，新产品逐步出现，比如棉纤维气流仪，渗水仪，电热鼓风干燥烘箱，织物透湿量仪，织物透气量仪等仪器的计量校准工作，也需有规程可依，或参照现有同类校准规范，或制订对应规范。 3.4 纺织计量技术机构、人员、能力建设等方面薄弱，缺乏监管职能，政府计量管理部门及法定计量技术机构对纺织专项计量工作不够重视，支持力度较弱。 4 关于纺织计量的几点建议 4.1 部门重视：纺织计量技术委员会是纺织计量的主管部门，依托国家纺织计量站，应更加高度重视纺织计量工作，在校准规范的完善、信息搜集整理、技术指导、组织交流学习及标准器配置上统一指导协调，并组织制定有关纺织专用计量技术法规，承办有关计量监督管理工作。各省市纺织计量技术机构应积极配合，积极参与。 4.2 政府督导：国家质检总局及地方计量行政部门在政策上加大纺织计量工作的政策扶持及纺织专用仪器的日常管理，可考虑将纺织计量纳入地方行政计量管理层面，比如力值、温度、长度、质量等指标。明确纺织计量技术机构的职能和责任，提高对纺织计量工作的重视。 4.3 企业支持：纺织计量工作，任重道远，不仅需要部门的重视，还需要整个行业，尤其企业的大力支持，包括仪器厂商和纤维纺织服装企业的配合和支持。 根据全国纺织纤维检验机构状况，31个省、市、自治区、直辖市，除西藏、海南外，各地都有纤维、纺织检验机构。纺织计量应与纤维计量部门有效结合，形成合力，监督管理与技术服务相结合，优势互补，开拓进取，快速发展。强化全国纺织纤维计量机构的信息沟通，促进互相交流，为推动纺织计量工作的发展、纺织检测能力的提高、振兴纺织工业服务。 参考文献 [1]郭明.纺织工业计量与企业节能降耗[J].工业计量，2007(3). [2]纺织工业中新的计量单位系统“SL系统”[J].麻纺织技术，1980(1). 纺织科技论文篇二 阻燃纺织品 摘要： 本文通过阐述纺织品的阻燃机理，介绍了几种阻燃纺织品的加工方法，现阶段常用的评判、测试方法以及阻燃纺织品的发展趋势。 关键词：阻燃纺织品;阻燃机理;加工方法;燃烧性能测试 引言 随着现代化科学技术的发展、纺织工业的进步，纺织品种类不断增多，其应用范围不断扩展延伸到人们生产、生活的各个方面。但纺织品材料一般都易燃或可燃，容易引发火灾事故。据统计，世界上约20%以上的火灾事故都是由纺织品燃烧引起或扩大的，尤其是住宅失火。因此，纺织品的阻燃功能对消除火灾隐患，延缓火势蔓延，降低人民生命财产损失都极为重要。近年来，各国纷纷开展纺织品阻燃技术方面的研究，并制定了相应的纺织品燃烧性能测试方法、阻燃制品标准和应用法规等。 1 纺织品的阻燃机理 所谓“阻燃”，并非阻燃整理后的纺织品在接触火源时不会燃烧，而是使织物在火中尽可能降低其可燃性，减缓蔓延速度，不形成大面积燃烧，离开火焰后，能很快自熄，不再续燃或阴燃[1-3]。 1.1 纤维材料的燃烧与阻燃原理 合成纤维的燃烧是材料和高温热源接触，吸收热量后发生热解反应，热解反应生成易燃气体，易燃气体在氧存在的条件下，发生燃烧，燃烧产生的热量被纤维吸收后，又促进了纤维继续热解和进一步燃烧，形成一个循环。对此人们提出了阻燃的基本原理：减少(或者基本没有)热分解气体的生成，阻碍气相燃烧的基本反应，吸收燃烧区域的热量，稀释和隔离空气等。 1.2 阻燃剂的阻燃机理 纤维用阻燃剂有：铝镁氢氧化物、含硼化合物、卤硼化合物、卤系阻燃剂、磷系阻燃剂等。不同阻燃剂的阻燃机理有很大的区别。概括起来主要有以下几种。 1.2.1 覆盖机理 在可燃材料中加入阻燃剂后，阻燃剂在高温下可在聚合物表面形成一层玻璃状或稳定泡沫覆盖层以隔热、隔绝空气，起到阻止热传递、减少可燃性气体释放和隔绝氧的作用从而达到阻燃目的。阻燃剂形成隔离膜的方式有两种，一是阻燃剂降解产物促进纤维表面脱水炭化，进而形成结构更趋稳定的交联状固体物质或炭化层，炭化层能阻止聚合物进一步热裂解，还能阻止其内部的热分解产物进入气相参与燃烧过程。含磷阻燃剂对含氧聚合物的阻燃作用即是通过此种方式实现的。二是阻燃剂在燃烧温度下分解成不挥发的玻璃状物质包覆在聚合物表面起隔离膜的作用，硼系和卤化磷类阻燃剂具有类似特征。 1.2.2 不燃性气体窒息机理 阻燃剂受热分解出现不燃性气体，将纤维燃烧分解出来的可燃性气体浓度冲淡到能产生火焰浓度以下，同时稀释燃烧区内的氧浓度，阻止燃烧继续进行，又由于气体的生成和热对流带走了一部分热，从而达到阻燃作用[4-5]。 1.2.3 吸热机理 任何燃烧在短时间所放出的热量有限，如果能在短时间内吸收火源所放出的部分热量，火焰温度就会降低，辐射到燃烧表面和作用于自由基的热量就会减少，燃烧反应受到抑制。 高温条件下，阻燃剂发生吸热脱水、相变、分解或其他吸热反应，降低纤维表面及燃烧区域的温度，降低可燃物表面温度，有效地抑制可燃性气体的生成，阻止燃烧的蔓延，最终破坏维持聚合物燃烧的条件，达到阻燃目的。如铝、镁及硼等无机阻燃剂，充分发挥其结合水蒸气时大量吸热的特性，提高自身的阻燃能力。 1.2.4 自由基控制机理 根据燃烧的链反应理论，维持燃烧的是自由基。阻燃剂在气相燃烧区捕捉燃烧反应中的自由基，阻止火焰的传播，使燃烧区的火焰密度下降，最终使燃烧反应速度下降直至终止。如含卤阻燃剂的蒸发温度和聚合物分解温度相同或相近，当聚合物受热分解时，阻燃剂也同时挥发出来，此时含卤阻燃剂与热分解产物同时处于气相燃烧区，卤素便能够捕捉燃烧反应中的自由基，阻止火焰的传播，使燃烧区的火焰密度下降，最终使燃烧反应速度下降直至终止[6-7]。 1.2.5 催化脱水机理 阻燃剂在高温下生成具有脱水能力的羧酸、酸酐等，与纤维基体反应促进脱水炭化，减少可燃性气体的生成。 2 阻燃纺织品的加工方法 研究织物的阻燃技术是指通过物理或化学的方法赋予织物一定的阻燃性能，降低材料的可燃性，减慢火焰蔓延速度，其实质是破坏织物中纤维的燃烧过程。近年来，世界各国主要从以下两个方面来开展对织物阻燃技术的研究：一是生产阻燃纤维;二是对织物进行阻燃整理[8-9]。 2.1 阻燃纤维的制造 纤维阻燃的途径是阻止或减少纤维热分解，隔绝或稀释氧气，快速降温使其终止燃烧。为实现上述目的，一般是将有阻燃功能的阻燃剂通过聚合物聚合、共混、共聚、复合纺丝、接枝改性等加入到化纤中或用后整理方法将阻燃剂涂在纤维表面或渗入纤维内部。在实际应用中，往往采用多种阻燃剂，以两种以上方式协同效应达到阻燃效果。 2.1.1 共聚法 现行的阻燃腈纶和涤纶大多数采用共聚方法生产，其技术已较成熟。由于阻燃元素结合在成纤高分子链上，因此阻燃性能持久，对纤维的其他性能影响较小，采用这种方法生产的阻燃腈纶通常称为改性腈纶。 2.1.2 共混法 共混法技术具有生产简便、品种更换灵活等特点，因此是阻燃纤维开发的重要技术路线，几乎所有阻燃化学纤维均可采用这种方法制备。 2.1.3 接枝法 主要用于制备阻燃涤纶或混纺织物，其方法有化学法、辐射法和等离子体法，接枝体都为具有不饱和双键的化合物。接枝法技术使用灵活，既可用于纤维也可用于织物的阻燃，但因成本高、设备较复杂而还没有工业化。 2.1.4 皮芯复合纺丝法 以共混或共聚阻燃高聚物为芯、普通高聚物为皮，通过复合纺丝制成的阻燃复合纤维可避免阻燃纤维变色和耐光性差的问题，提高阻燃性能的稳定性和染色性能，但加工设备要求高。 2.1.5 本质阻燃纤维 按性能分类，阻燃纤维可分为阻燃常规改性纤维和阻燃高性能纤维，阻燃常规改性纤维以阻燃涤纶和腈纶产量最大，由于航空航天等尖端高技术和军事工业发展的需要，阻燃高性能纤维得到越来越广泛的应用。阻燃高性能纤维主要包括芳香族聚酰胺Nomex和Kevlar，聚酰亚胺如法国的Kermal，聚砜酰胺，聚芳酣，聚酚醛树脂，聚四氟乙烯，以及陶瓷、玻璃等纤维。 2.2 织物的阻燃整理 织物的阻燃整理是通过吸附沉积、化学键合、粘合作用使阻燃剂覆在织物上。当遇到火种时发生物理和化学反应，从而达到阻燃效果。 2.2.1 喷涂 适宜于不需洗涤织物或洗涤次数极少的装饰织物和建筑用织物，如地毯、墙布等。喷涂加工后一般不经水洗等后处理，对阻燃剂的选择要求不高，工艺简单，操作简便。 2.2.2 浸轧和浸渍 适宜于加工睡衣、床上用品和家具用品等，也可加工外衣。要求阻燃剂的耐洗牢度优良。可结合其他特种功能――浴浸轧型整理，也可分步加工。此种加工方式工艺复杂，适用范围广，成本较喷涂高。 2.2.3 涂层 适宜于加工劳动保护服，以及装饰织物。对阻燃剂的选择要求较高，要求阻燃性和耐热性好。在加工过程中，一般与其他特种功能涂层同时进行。 3 阻燃织物的测试 GB/T17591―2006《阻燃织物》标准规定了阻燃织物的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、包装和标志，适用于装饰用、交通工具内饰用、阻燃防护服用的机织物和针织物。 3.1 评判标准 评判织物的阻燃性能通常采用两种标准：一是从织物的燃烧速度来进行评判，即经过阻燃整理的面料按规定的方法与火焰接触一定的时间，然后移去火焰，测定面料继续有焰燃烧的时间和无焰燃烧的时间，以及面料被损毁的程度。有焰燃烧的时间和无焰燃烧的时间越短，被损毁的程度越低，则面料的阻燃性能越好;反之，则表示面料的阻燃性能不佳。 另一种是通过测定样品的极限氧指数来进行评判。面料燃烧都需要氧气，氧指数LOI是样品燃烧所需氧气量的表示，故通过测定氧指数即可判定面料的阻燃性能。氧指数越高则说明维持燃烧所需要的氧气浓度越高，即表示越难燃烧。该指数可用样品在氮、氧混合气体中保持燃烧所需氧气的最小体积百分数来表示。从理论上讲，纺织材料的氧指数只要大于21%，其在空气中就有自熄性。根据氧指数的大小，通常将纺织品分为(LOI<20%)、可燃(LOI=20%～26%)、难燃(LOI=26%～34%)和不燃(LOI>35%)4个等级。事实上，几乎所有常规纺织材料都属易燃或可燃的范围。 3.2 测试方法 燃烧试验方法主要用来测试试样的损毁长度、面积，续燃时间和阴燃时间，火焰蔓延速率等指标。 根据试样与火焰的相对位置，可分为垂直法、倾斜法和水平法。国际上对纺织材料的燃烧性能测试方法的标准化已经相当全面和完善，包括ISO、ASTM、BS、JIS在内的国际和国外先进标准都各自有10余项相关的测试方法标准，如：GB/T5454―1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》、GB/T5455―1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》、GB/T5456―2009《纺织品燃烧性能试验垂直方向火焰蔓延性能的测定》，GB14645《纺织织物 燃烧性能 45°方向损毁面积和接焰次数测定》，FZ/T01028《纺织织物 燃烧性能测定 水平法》等。 中国目前对于服装阻燃性能的测试主要采用GB/T5455―1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》。其原理是将一定尺寸的试样垂直于规定的燃烧试验箱中，用规定的火焰点燃12 s除去火源后，测定试样的续燃时间和阴燃时间，阴燃停止后，按规定的方法测出损毁长度。 4 阻燃纺织品的发展趋势 随着纺织技术的快速发展，我国的阻燃纺织品近年来也获得了长足的进步，并呈现出不同的发展趋势。 4.1 功能复合化 阻燃功能纺织品除早期的阻燃防热辐射、阻燃抗静电以外，近年来根据纺织品面料应用场所不同提出了新的要求，如日本专利报道的用于浴室等潮湿环境下的窗帘、帷幕等，除阻燃外，还要求防霉和拒水;用于服用、沙发和床单等面料要求阻燃外还需具有卫生保健功能。在军事领域，作战服和军事装备的伪装材料不仅要求具有阻燃性，还要求具有防伪功能。在我国，阻燃抗静电纺织品研究较成熟，对阻燃拒水和拒油产品也有研究，具有卫生保健功能的纺织品开发值得关注。 4.2 绿色环保化 阻燃纤维的绿色化，是指减少生产过程对环境和操作人员的毒害作用，防止纤维对穿用人产生不良影响，火灾发生时，不会产生“二次毒害”。这是因为，阻燃纤维所用阻燃剂一般含有卤、磷、硫等元素，大都具有较大的毒性，在阻燃剂合成和纤维生产过程中会对操作人员产生一定的毒害作用，其“三废”的排放会带来较严重的环境污染。从环境保护、人类安全和阻燃效率的角度出发开发无卤、高效、低烟、低毒的环境友好型阻燃纺织品是未来的发展趋势。有机硅系阻燃剂作为典型的无卤阻燃剂，具有高效、无毒、低烟、无污染的特点，并具有改善分散性和加工性能的特点。 4.3 高技术化 高技术纤维是随着高新产业的发展需要而开发出来的一系列具有高性能、高功能的纤维。高技术纤维在生产工艺中应用发展了一系列新技术，如静电纺丝、凝胶纺丝、膜裂纺丝、液晶纺丝、离心纺丝等，给合成纤维工业带来新的生命。高技术耐高温阻燃纤维是其中的一个重要分支，高技术型阻燃纤维由于自身独特的化学结构，无须添加阻燃剂或进行改性，本身就具有耐高温阻燃的特性。如聚丙烯腈预氧化纤维(OPANF)、聚苯并咪唑(PBI)纤维、聚间苯二甲酞二胺(MPIA)纤维、三聚氰胺缩甲醛纤维(MF)等。 4.4 舒适型阻燃纤维 在高温、强热辐射及有明火的环境中，作业人员必须穿着阻燃防护服或热防护服。在上述条件下，人的热负荷过高，难以长时间坚持正常的工作效能。因此对于阻燃纺织品而言，必须兼顾纺织品的舒适性。对于阻燃纤维而言则应兼顾阻燃性能、可纺性能和热湿舒适性能。 参考文献： [1]邱发贵.阻燃纺织品加工方法及发展趋势[J].高科技纤维与应用，2007，32(5)：34-36、44. [2]周向东.国内外用于纺织品阻燃剂的发展动态[J].阴燃助剂，2008，25(9)：6-9. [3]LEWIN M.A novel system for flame retarding polyamides[C].Recent advances in flame retardancy of polymeric materials Norwalk，CT：Business Comnunications Co.,2001,12：84-96. [4]方志勇.我国纺织品阻燃现状及发展趋势[J].染料与染色，2005，42(5)：46-48. [5]刘立华.环保型无机阻燃剂的应用现状及发展前景[J].化工科技市场，2005(7)：8-10. [6]眭伟民.阻燃纤维及织物[M].北京：纺织工业出版社，1990. [7]蔡永源.高分子材料阻燃技术手册[M].北京：北京化学工业出版社,1993. [8]位丽.国内外阻燃家用纺织品的要求及发展方向[J].纺织科技进步，2009(5)：25-26、62. [9]于学成.谈织物的阻燃整理[J].丹东师专学报，2003，(6)：140-141. (作者单位：浙江省纺织测试研究院)