四丁基溴化铵毕业论文

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摘 要:新酚树脂是通过苯酚和芳烷基醚的缩合反应而产生的一种高分子化合物。其具有高强度、粘结性强、耐高温,高绝缘等最理想的新酚树脂结构材料,而新酚树脂一般用于金刚石制品和砂轮片制造等行业,且它的样品能在250℃以下长期使用,所以新酚树脂才具有较好的力学性能及耐热性能。同时新酚树脂还具有化学稳定性强、制品尺寸稳定、硬化时收缩小、耐高温等特点。 关键词:新酚树脂 环氧化新酚树脂 xylok 中图分类号:TQ323 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)05(b)-0120-011 实验 1.1?原料 (1)对苯二甲醇(AR);(2)苯酚(AR);(3)对甲苯磺酸(AR)。 1.2?实验装置及仪器 实验时使用的仪器与装置一般有温度计、球形冷凝管、N2、电加热套、1000mL三颈烧瓶以及真空系统。 1.3?新酚树脂的制备方法(如图1) 在一个带有搅拌器,带水(出水)装置,球形冷凝器,温度计的500mL三颈烧瓶中,加入一定量的苯酚和对苯二甲醇,加热熔融直至二者成一均相溶液为止。然后调节反应物温度,在不超过70℃～75℃的范围内,加入0.2%～0.5%(以对苯二甲醇加入量的重量百分数来计算)的催化剂,继续缓慢升温,当内温度达92℃以上时,逐步开始有水逸出,再经60min～120min,此时反应物温度已达140℃～160℃,水已基本出完,继续恒温一段时间后停止反应,水洗至中性。 将冷凝系统改换真空系统,进行减压蒸馏,并在温度为160℃～180℃,水银压差为20mmHg～40mmHg下,保持40min～50min,直到没有气泡为止,然后趁热将物料倾于铝盒内中,得到浅色透明固体。 2 新酚树脂 以苯酚,对苯二甲醇为单体,在对甲苯磺酸的催化作用下,于70℃～170℃反应,甲苯带水3个小时使反应完全,减压蒸馏后即可得到结构相似于英国xylok225的,可长期贮存的新酚预聚体。 3 新酚环氧树脂的合成 3.1?原料 (1)试剂:四丁基溴化铵(AR)、环氧氯丙烷(AR)、氢氧化钠(AR)、甲苯(AR)、锌(AR);(2)试验仪器:电加热套,电动搅拌器,1000mL三颈烧瓶,温度计,球形冷凝管回流装置,125mL滴液漏斗,分水器,氮气真空系统,蒸馏装置 3.2?新酚环氧树脂的制备方法[3] (1)在装有搅拌器,温度计,球形冷凝管的内有上述制备的新酚树脂的1000mL三口烧瓶中加入一定量环氧氯丙烷、锌粉、四丁基溴化铵,搅拌,加热,通氮气,升温至90℃后反应6个小时,并且要控温在90℃～100℃之间。 (2)加入50%NaOH恒温缓慢滴加1个小时,加入大于40mL甲苯带水,带水2个小时,继续反应1个小时后停止,而后吸滤除去锌粉。 (3)在80℃～90℃滴加20%NaOH继续精制2个小时,然后水洗三次至中性。 (4)减压蒸馏,完全出去馏分,而后趁热将产物倒出至铝盒内。冷却后得到浅黄色的硬脆的环氧树脂。 4 性能测试及表征 4.1?表征仪器及测试方法 （1）红外色谱(FTIR)。 红外测试使用德国Bruker公司Vector-22型红外光谱仪,扫描范围4000cm-1～400cm-1。扫描次数128次,分辨率4cm-1。粉末样品,利用KBr压片来表征。 （2）热重分析(TGA)如下。 利用Pyris 1 TGA(Perkin Elmer)热分析仪,温度范围80℃～700℃,升温速度10℃min-1,氮气气氛下进行热性能测试。在测试前需要将样品在150℃下充分干燥20min,以除去样品中残留的水份和溶剂。 新酚环氧树脂环氧值或环氧当量的测定盐酸-丙酮法实验试剂如下。 丙酮(AR)、邻苯二甲酸氢钾(AR)、氢氧化钠(AR)、无水乙醇(AR)、盐酸(AR)、甲基红(AR)。 （1）溶液。 ①0.1mol/L氢氧化钠乙醇溶液用干燥完全的邻苯二甲酸氢钾标定。 ②盐酸——?丙酮溶液1mL浓盐酸溶于50mL丙酮中混匀,现用现配。 ③0.1%甲基红指示剂,称取1g甲基红溶于60mL95%乙醇中,以蒸馏水稀释至1000mL。 (2)测定(标定)。 ①称取0.5g新酚环氧树脂,要求精确,到20mL盐酸—丙酮溶液中,加盖摇匀。完全溶解后,在室温下放置30min,加入15mL丙酮溶解后,再加20mL盐酸—丙酮溶液摇匀放置。 ②加甲基红指示剂3滴,用0.1mol/L氢氧化钠-乙醇溶液滴定到红色退去成为黄色时为终点。 ③同样操作,不加树脂做两组空白试验。 5 结果与讨论 新酚环氧树脂的环氧值测定; 邻苯二甲酸氢钾——?1.1008g;氢氧化钠用量35.91mL。 因而:氢氧化钠浓度1.1008/204.23/0.03591=0.1501mol/L。 空白：29.91mL。 第一次：树脂质量:0.5504g，耗16.41mL，环氧值——?0.368。 第二次：树脂质量:0.5397g，耗16.59mL，环氧值——0.370。 则:新酚环氧树脂的环氧值是0.369。 6 结语 (1)新酚树脂以对苯二甲醇与苯酚为原料,在75℃时加入对甲苯磺酸作催化剂,反应3个小时可得到新酚预聚体。 (2)制备新酚环氧树脂条件:以四丁基溴化胺为催化剂,在温度是80℃,环氧氯丙烷:对苯二甲醇=10∶1,反应7个小时,再经过粗制,精制,合成出高品质的环氧氯树脂。 (3)粗制时碱的用量的最佳比例是n(NaOH)∶n(树脂)=1.1∶1,浓度选择46%,而精制时碱的用量是树脂中有机氯含量当量的1～10倍,浓度最好是10%～16%。控制温度同为80℃～90℃。 (4)粗制滴碱所需时间一般以4h为宜,精制加碱时间一般约为1h。 (5)水洗4次,减压蒸馏的时,尽量的蒸净馏分。 参考文献 [1] 于萌,王涛,含双环戊二烯结构的环氧树脂的制备及性能的研究[D].北京化工大学硕士毕业论文,4,5,6,15. [2] Albright & Wilson ltd.,商品介绍“xylok” a)xylok231 b)xlok235C. xylok235 c)xylok236. [3] Q/SH019-06-005(2)-92,CYD型环氧树脂环氧当量的测定.