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在氮气50℃下向氢化反应器中加入15份乙酸钠,60份NaHCO3,1320份MeOH和1015份1-氯-2,4-二硝基氯苯,加入11份1%PtC,加入0.15份NH4VO3和66份水。
氢化在60℃和18巴下进行。分离产物为3-氨基-4-氯-苯胺(785份,理论值的85%)。3-氨基-4-氯乙酰苯胺与醋酸反应制得3-氨基-4-氯乙酰苯胺。
其中重要的是形成的羟胺中间体,芳基羟胺也被称为强致癌物,因此在中断或不完全氢化的情况下构成高危险潜力。因此需要选择一种杂质少,产率高的制备方法。
扩展资料:
注意事项:
1、苯胺有毒,它能经皮肤被吸收,使用时要注意安全。
2、加锌粉的目的,是防止苯胺在蒸馏时被氧化,通常只要少量即可,加得过多,因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状事物会吸收产品。
3、反应时分馏温度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低产率,选择较短的分馏柱,可以避免反应温度过高。
4、不可以用过量的水处理乙酰苯胺,经实验数据表明乙酰苯胺在水中的含量为5.2%时,重结晶效果最好,乙酰苯胺重结晶产率最大。
参考资料来源:百度百科-乙酰苯胺
参考资料来源:百度百科-加氢反应器
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