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原子吸光度分析论文参考文献

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原子吸光度分析论文参考文献

原子吸收光谱仪基本原理:仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测原素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测原素的含量。用 途:原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级。其氢化物发生器可对八种挥发性原素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量原素分析。

不知道, 就是不知道,说嫩个多搞么里了

转载:《分析测试百科网》 这是我写的“原子吸收光谱分析的定量分析方法”帖出来与大家共享,希望各位批评指正,在这先谢谢了~~ 原子吸收光谱分析的定量方法 原子吸收光谱分析是一种动态分析方法,用校正曲线进行定量.常用的定量方法有标准曲线法、标准加入法和浓度直读法,如为多通道仪器,可用内标法定量.在这些方法中,标准曲线法是最基本的定量方法,是其他定量方法的基础. 标准曲线法 标准曲线法(standard curve method),又称校正曲线法(calibration curve method),是用标准物质配制标准系列,在标准条件下,测定各种标准样品的吸光度值Ai(i=1,2,3,…)对被测元素的含量 ci(i=1,2,3,…)建立校正曲线A=f(c),在同样条件下,测定样品的吸光度值Ax,根据被测元素的吸光度值Ax从校正曲线求得其含量cx.校正曲线如图2—4所示. (对不起,图我现在都还没有画出来)图2—4 校正曲线及其置信范围(阴影部分表示置信范围) 校正曲线的质量对获得准确测定结果有着直接的影响,因此,我们在建立校正曲线过程中,应遵循以下的原则: (1)选择精度好的分析方法在严格控制分析条件的情况下建立校正曲线; (2)在保证校正曲线为线性的条件下,应尽可能扩大被测组分含量的取值范围; (3)在实验工作量一定的情况下,适当增加实验点的数目、减少每一实验点的重复测定次数,比增加每一实验点的重复测定次数、减少实验点的数目能更有效地提高校正曲线的精度.但随着实验点数目的增加,校正曲线精度的提高速率越来越慢,实验点数目n大于6以后,精度提高速率很慢.从置信系数tα,f考虑,在 n6时,tα,f值减小的速率也很慢,校正曲线的置信范围变小的速率很慢,再靠进一步增加实验点数目提高标准曲线的精度是不合算的.因此,5~6个实验点建立校正曲线是合理的; (4)被测组分的含量应尽可能位于校正曲线的中央部分.位于校正曲线高、低含量(浓度)两端的实验点的测定精度较位于曲线中央部分的实验点的测定精度差,因此,对校正曲线两端的实验点的测定次数要多一些; (5)鉴于校正曲线低含量(浓度)区的测定精度较差,而空白溶液正位于这一测定精度差的区域,因此,以空白溶液校正仪器(即用空白溶液调零)是不合适的.合理的做法应是对空白溶液多进行几次测定,取其测定平均值,将它作为含量(浓度)为零的实验点参与校正曲线的拟合; (6)由于“空白值”的测定误差较大,且为随机变量,不同的取样会得到不同的空白值,因此,在扣除空白值时,直接扣除用空白溶液测定的空白值不是一个好方法.用校正曲线拟合得到的截距值作为实际空白值扣除会得到更好的结果.这是因为截距值是统计平均值,它比由空白溶液直接测定的值更稳定,精度更好; (7)测定未知样品时,重复测定可以提高估计值cx的精度,因此,在条件允许的情况下,多进行几次测定是有利的; (8)检验校正曲线是否发生变化,最好用不同浓度的标准溶液进行检验.比如建立校正曲线时用浓度为c1、c3、c5、c7、c9的五个实验点,检验校正曲线是否发生变化时,最好用浓度为c2、c4、c6、c8、c10的五个实验点.这是因为当两条标准曲线无显著性差异时,可以用一条共同的标准曲线来拟合这10个实验点,实验点数目增加能有效提高标准曲线的精度.若用相同浓度的标准溶液进行检验,当用一条共同的标准曲线来拟合这两组实验点时,实验点数目并没有增加,仍然是5个实验点,只是增加了每一个实验点的精度,这样并不能有效地提高校正曲线的精度. 如读者有兴趣想进一步详细了解校正曲线的建立、如何进行校正曲线的显著性(相关性)检验、线性范围的确定、精度与置信区间的确定和利用校正曲线进行预报和控制以及两条校正曲线如何进行比较等问题,可参阅邓勃编写的《分析测试数据的统计处理方法》,北京清华大学出版社1995年版第5章. 标准加入法 对标准曲线法的定义中,可以看出分析结果的准确性直接依赖于标准系列与被分析样品的组成的精确匹配.但在实际分析工作中,样品的基体、组成和浓度千变万化,要找到完全与样品组成相匹配的标准物质是很困难的. 标准加入法(standard addition method)是在若干份等量的被分析样品中,分别加入0、c1、c2、c3、c4、c5等不同量的被测定元素标准溶液,依次在标准条件下测定它们的吸光度Ai(i=1,2,3,4,5,…),建立吸光度Ai对加入量ci的校正曲线(见图2—5).因为基体组成是相同的,可以自动补偿样品基体的物理和化学干扰,提高测定的准确度.校正曲线不通过原点,其截距的大小相当于被分析试样中所含被测元素所产生的响应,因此,将校正曲线外延与横坐标相交,原点至交点的距离,即为试样中被测元素的含量cx. 标准加入法所依据的原理是吸光度的加和性.我们在应用标准加入法时应注意以下几点: (1)标准加入法只能用于校正曲线线性范围内才能得到正确结果,对非线性校正曲线,吸光度会导致测定结果偏高.因此,所有的测量都应在线性范围内; (2)最低浓度的样品溶液最适宜的吸光度测量值在~范围内;最适宜的待测元素加入量是使测量值增加约2,3和4倍,一般至少测定4个点(包括样品溶液点),但各点必须仍在校正曲线的线性范围内; (3)当伴生物对测定影响不太严重时,标准加入法可以消除物理干扰和与浓度无关的轻微的化学干扰,但不能消除有浓度有关的干扰如电离化学干扰,同时也不能消除光谱干扰和背景吸收的干扰.应采用相应的消除和减小以上干扰的措施后,再用标准加入法; (4)应用标准加入法时扣除标准空白是必要的.空白和样品应该分别作标准加入法,然后作浓度扣除.因为两者基体不同、干扰不同,空白加标和样品加标的曲线的斜率是不同的,因此不能直接用扣除吸光度来计算. 浓度直读法 浓度直读法(concentration direct reading)的基础是标准曲线法.将标准曲线预先存于仪器内,只要测定了试样的吸光度,仪器自动根据内置的校正曲线算出试样中被测元素的浓度和含量,并显示杂仪器上.其测定的准确度直接依赖于:a、校正曲线的线性、稳定性;b、测得的试样吸光度值必须落在校正曲线动态范围内.前面已经提到,吸光度测量是一种动态测量,实验条件的变化,不可避免地引起吸光度值的变化,条件a不能保证.根据最小二乘线性回归的原理,平均值所在的实验点( , )一定落在校正曲线上.试样中被测元素含量偏离校正曲线线性范围的平均值 越远,测定结果的误差越大,而仪器通常没有明确浓度直读范围,不便控制.由此可见,浓度直读法定量的准确度要逊于标准曲线法和标准加入法.浓度直读法的优点是快速. 内标法 内标法(internal standard method)是相对强度法,是在标准试样和被分析试样中分别加入一定量的内标元素,在标准条件下测定分析元素和内标元素的吸光度比Ai/An,以Ai /An对ci(i=1,2,3,4,…)建立校正曲线,在同样条件下,测定试样中被测元素和内标元素的吸光度比Ax/An,根据所测得的吸光度比值从校正曲线求得试样中被测元素含量cx.内标法最大的优点是可以减少实验条件变动所引起的随机误差,提高了测定的精密度. 因为要同时测定被测元素与内标元素的吸光度,必须使用双通道原子吸收光谱仪器,而现在广泛使用的仪器是单通道原子吸收光谱仪器,因此,内标法在原子吸收光谱分析中很少应用. 内标元素与分析线对(被测元素的谱线为分析线,内标元素的谱线为内标线,两者组成分析线对)的选择: (1)内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质; (2)内标元素若是外加的,必须是试样中不含有或含量极少可以忽略的; (3)分析线对选择要匹配:或两条都是原子线,或两条都是离子线.尽量避免一条是原子线一条是离子线; (4)分析线对两条谱线的激发电位应有相近.若内标元素与被测元素的电离电位相近,分析线对激发电位也相近,这样的分析线对称为“均匀线对”; (5)分析线对波长应尽量接近.分析线对两条谱线应没有自吸或自吸很小,并不受其他谱对的干扰. 说明:文章内容引用了一些论坛中一些不知名的朋友的论述,在这里谢谢了啊~~~~ 参考文献没有列出来: 邓勃主编.应用原子吸收与原子荧光光谱分析.北京:北京化工出版社,2003年; 邓勃.原子吸收分光光度法.北京:清华大学出版社,1981年; 邓勃.分析测试数据的统计处理方法.北京:清华大学出版社,1995年; 邓勃,何华 .原子吸收光谱分析.:化学工业出版社,2004年 朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习! 分析测试百科网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析.这方面的专家比较多,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网址百度搜下就有.

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原子吸收光谱论文范文

应用化学是介于理科与工科之间的一门理工结合型学科,应用化学专业的毕业生可服务的社会领域非常广泛。下面是我为大家整理的应用化学毕业论文,供大家参考。

摘要:在完善应用化学实验教学内容改革的同时,继续加大了对实验教学设备的调研与采购。着重按照现行企业运行模式中的方式,采用一些先进的小型化设备与仪器,让学生在实验操作技能锻炼的同时,熟悉设备与仪器的使用,这为学生进入企业能尽快投入到工作中奠定一定的基础。

关键词:应用化学;实验

1应用化学实验课程现状

从实验教学内容来看,大体上分为三个部分:其一,典型的物质合成,占实验教学内容的,从教学范畴上属于有机化学实验教学内容,不利于学生应用化学实验的开展;其二,系列产品的配制实验偏多,占实验教学内容的,咋一眼看上去,内容较为丰富,但都属于同一范畴,造成实验类型单一;其三,提取类实验,占实验教学内容的20%,操作方法基本上相同,很难体现出应用化学实验的真正目的。另外,从学科与地方经济发展的角度考虑,包头隶属于稀土产业的主产地,国家中长期发展纲要中,把内蒙古定位成国家重要的能源基地,尤其是在化工行业中尤为突出。然而,从应用化学实验教学内容来看,并没有突出化工行业中典型流程的分离,脱离了地方产业的发展,违背了应用化学实验在人才培养方法中的重要地位。同时,从大的环境来看,高校从事应用化学专业相关的人员很多,但在这个领域中具有技术型的人才偏少,往往因设备、技术和资金等原因只停留在理论阶段,很难实现校企合作,时间长了,理论就会偏离实践。鉴于以上原因,我校化学学院在12版人才培养方案修订的同时,着重对应用化学实验教学内容进行了改革,强化高校与地方产业的联系,重点突出校企合作平台建设,丰富应用化学实验教学内容。

2应用化学实验课教学内容改革

实验教学课时的变动

按照化学学院12版人才培养方案的修订,对于应用化学实验教学内容修订正处于尝试与完善阶段,在人才培养方案修订的同时,兼顾多方面考虑,将原有应用化学实验90课时,缩减为35课时,并且由原来的两学期变成一学期。在应用化学实验教学内容完善并走向正常化运行时,进一步修订补充应用化学实验教学课时,真正实现应用化学实验教学对应用化学专业学生走向社会的需求。

实验教学内容的转换

对于应用化学实验教学内容的改革,我们在吸收原有实验教学内容的基础上,积极与周边化工企业、煤化工企业和环保局等多次接触,一方面了解这些企业岗位群体的实际需求以及对毕业生的要求,另一方面积极学习这些企业对化工原料、煤化工以及环境监测等方面的技术,组织相关专业任课教师依据应用化学实验课程改革要求,结合企业生产环节,充分调研,再通过相关文献检索与其他院校开设应用化学实验教学内容进行对比,初步对应用化学实验教学内容梳理为四个方面。就稀土元素分离与提取模块而言,学生在掌握基本无机化学实验的基础上,通过分层次教学手段,强化学生实验技能的培养,建立与地方稀土企业的密切联系,如与当地金蒙稀土集团有限公司和稀土研究院搭建校企合作平台,让学生形成实验—实践—再实验三者循环模式(见图1),杜绝因课堂实验教学的单一性和程序化给学生实验造成不良的惯性学习习惯。煤化工实验模块,也是应用化学实验尝试引入教学环节的新举措。最近几年来,随着包头新型煤化工企业相继入驻,对煤化工类的人才需求越来越多,学校也非常重视与这些企业的联系,每年利用化工专业见习和专业实习机会,加大拓展实习基地的建设,目前已经与内蒙古乌海化工、鄂尔多斯大陆新区的煤制天然气和煤制油等大型企业建立了良好的合作关系。有必要尽快将煤化工实验模块引入到课堂教学中,除建立以理论教学促进实验教学体系以外,还应建立以实践基地建设来完善实验教学的新模式。既丰富学生教学实验内容,又能为相关用人企业培养具有专业背景的人才,实现学校与企业,企业与学生,学生与学校互利双赢的金三角格局。环境检测与分析模块是结合当前国家重视环境保护,促进生态环境建设而提出的。包头具有丰富的煤炭资源,新型的能源化工企业规模正在逐步扩大,对节约资源、实现环境与效益双赢的意识也越来越高,环境治理与检测相关专业的人才也逐步受到重视。但从现实来看具有这方面的专业人才相对匮乏。为此我们在应用化学实验教学中加大环境监测与分析方面的教学内容,进一步拓宽学生视野,掌握一定的专业技能,为社会输送可用人才。

实验教学设备的完善

在完善应用化学实验教学内容改革的同时,继续加大了对实验教学设备的调研与采购。着重按照现行企业运行模式中的方式,采用一些先进的小型化设备与仪器,让学生在实验操作技能锻炼的同时,熟悉设备与仪器的使用,这为学生进入企业能尽快投入到工作中奠定一定的基础。对于一些大型的、一时无法满足教学实验的仪器,采取积极与临近科研院所沟通的形式,转移课堂教学,通过现场学习的方式进一步完善应用化学实验教学体系。目前,按照我校12版人才培养方案的修订,结合多方面的努力,应用化学实验教学内容已经修订完成。以11级的学生作为研究对象,正在实施运行当中,根据学生的反馈与实际教学效果,反响很理想。当然,在实际实验教学中也发现一些问题,正在积极总结经验,争取进一步完善应用化学实验教学改革。

参考文献

1、应用化学专业建设与实践研究张群正化工高等教育2004-09-30

2、走理工融合之路 培养应用化学专业高素质创新人才杨屹; 陈咏梅; 白守礼; 许家喜; 李蕾; 李保山中国大学教学2013-07-15

摘要:经过近几年的建设,我们制定了明确的课程建设目标和规划,建立了较为完善、科学的课程体系,做到了理论联系实际,课内课外结合,既传授知识和技能,又培养学生的应用能力和综合素质。

关键词:应用化学;仪器

1仪器分析实验课程设置

课程设计理念

“仪器分析实验”是应用化学专业必修的基础课程之一,它是分析化学不可分割的重要组成部分。通过本课程的学习,学生比较系统地掌握仪器分析的基本理论和操作,能根据不同仪器的性能、不同分析对象选择合适的分析方法。能够运用分析技术解决生产和科研的实际问题,并初步具备从事仪器分析方面研究工作的方法与能力。为此,我们的设计理念是“夯实基础,综合训练,创新提高,实践应用”。“夯实基础”要求所有学生都要完成基础性实验,加深理解仪器分析的基本原理,掌握大型仪器的使用方法;“综合训练”是指每个学生必须完成部分综合性实验,能够综合运用所学的知识和各种仪器分析测定实际样品,掌握常用的样品前处理方法;“创新提高”是指学生自主选择1-2个创新性实验,课下完成,针对生产生活实际中的某个问题,查阅文献,设计实验方案,优化实验条件,得到产品,进行表征或测定,并评价其使用效果,无论成功与否,都要给出合理的解释。通过这样的训练,可以培养学生的问题意识和创新能力,为下一步毕业论文和今后的研究生学习奠定基础。“实践应用”是指学生通过见习实习,加深理解课堂上所学的知识;更重要的是利用学到的基本理论和分析方法去解决生产生活中遇到的实际问题,增强综合应用能力。

课时安排

在2011版应用化学专业培养方案中,仪器分析实验在第5学期与仪器分析课同时开设,安排在无机化学及实验、有机化学及实验、分析化学及实验等基础课程之后,48学时,开设12个实验项目,教学大纲提供了26个项目,其他实验项目作为开放实验,供有兴趣的学生课下完成。

课程体系

近年来,我们紧紧围绕应用型人才和创新型人才培养目标,按照仪器分析实验的要求,课程组以教育部精品课程建设宗旨为指导,以学生实验能力和创新能力培养为切入点,对仪器分析实验课程目标和教学内容进行了一系列改革,形成了相对独立的由基础性、综合性与创新性实验以及实践实训构成的课程新体系,体现了从易到难、从简单到综合、从基本技能训练到创新能力养成的认知发展规律。

(1)基础性实验

共有8个基础性实验,其中6个为必做实验。该类实验针对基本的分析方法,选择常用的仪器,开设较为简单的实验,目的是让学生学习和掌握大型仪器的使用方法和基本操作,了解仪器的基本结构,学会记录和分析处理数据,为养成良好的科学素养打下基础。通过第一层次的实验,强化了学生的动手能力和操作技能,并为后续实验奠定了基础。

(2)综合性实验

2个综合性实验为学生必做实验,其余10个为选做实验。综合性实验包括样品前处理和分析测定两部分。目的是让学生进一步熟悉原有仪器的使用,学习新型仪器的操作,如气质联用仪、液质联用仪、X-射线衍射仪等,掌握常用的样品前处理方法,培养学生综合运用知识解决问题的能力。

(3)创新性实验

该类实验难度较大,教师精选生产生活实际中的问题,只给出实验要求。学生必须进行社会调查、查阅文献、设计方案、独立完成实验、分析数据、得出结论。这类实验以开放性实验开出,与大学生创新训练项目、教师科研课题相结合,培养学生的创新能力和科研意识。

(4)实践实训

为了实现应用型人才的培养目标,课程组非常重视学生的实践实训工作,积极开展第二课堂。结合环保主题开展临沂市水质调研、土壤中重金属污染情况的调查,对水质的各种指标和土壤中重金属离子的含量进行测定。学生查阅文献设计方案,不同小组可以选用不同的仪器进行测定,进一步熟悉气相色谱仪、液相色谱仪、ICP-OES光谱仪、原子吸收光度计和原子荧光光度计的使用,掌握样品的前处理方法。比较不同小组的测定结果,并与国家标准对照,确定水或土壤是否被污染。2011年,我们组织的临沂大学沂河水质调研团获山东省暑期“三下乡”社会实践优秀服务队。充分利用现有的实习基地组织学生进行参观学习或实习,在实践中开阔视野,学习了解先进的分析仪器。学生在学习仪器分析之前,接触到的分析仪器都是玻璃仪器,复杂一点的就是紫外-可见分光光度计,所以对于大型仪器非常陌生。开始新课前,我们组织学生分组到仪器分析实验室和分析测试中心,见识将要用到的大型仪器,对于学校没有的较先进的仪器,就带学生去实习单位参观,了解分析化学的应用领域,大型仪器在现代分析中的重要地位,明确仪器分析要解决的问题,让学生带着实际问题学习,增强学习的目的性和针对性,提高学习效果。教学结束时,部分有兴趣的学生,可以再去实习基地见习或实习1~2周,用学到的知识去解决问题,对实际样品进行处理和测定,深刻体会学有所用、学有所成的道理。大四下学期,所有的学生都要去基地实习2-3个月,实习期间,学生进行系统的训练,从设计方案,到优化条件,最终建立一种灵敏度较高、选择性较好的分析方法,或者对已有的方法进行改进,在校内教师和基地老师的指导下完成毕业论文。

2仪器分析实验课程内容

为了适应不断发展变化的社会需求和人才培养需要,我们积极吸收行业企业参与课程内容和课程体系改革,临沂市环境监测站、临沂市出入境检验检疫局、临沂市产品质量监督检验所、临沂市药品检验所等监测部门、山东金正大生态工程股份有限公司、鲁南制药集团股份有限公司、天津药明康德新药开发有限公司、山东潍坊润丰化工有限公司等企业对仪器分析实验项目的设置提出了修改建议。我们主要从以下几方面对实验内容进行了修订。

从生产生活实际出发选择实验内容

仪器分析实验教学的内容要贴近生活、生产实际,强调知识的应用和内容的开放性,这样才能激发学生的好奇心,从而引起对实验的兴趣。讨论问题不能一味地从理论知识开始,应注重从与知识相关的应用和技术以及社会的角度进行思考,从项目(主题)及应用性的问题出发,根据需要合理选择实验内容。例如:在原子吸收分光光度法中就可以选择头发中微量元素含量的测定,双波长紫外分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑含量,循环伏安法可以选择各种饮料中葡萄糖含量的测定,既保证了实用性,又增加了前处理的内容。对于社会上出现的一些热点问题将其有选择性地融入仪器分析实验教学中,如假药的检测、苏丹红及三聚氰胺的分析等此类探索研究性实验,作为开放性实验,对一些有浓厚兴趣且基础较好的学生单独开放。学生通过实验可以体会到仪器分析实验在社会生产和生活中的巨大作用,以及给社会生活带来的便利,并且认识到,如果不合理地利用科学技术,它会给人类带来危害,甚至是灾难,让学生关注与科学有关的社会问题,增强社会责任感。

删除陈旧的内容,增加新技术新方法

传统的仪器分析实验内容多是一些验证性和低层次的常规实验,与现代实验方法技术和现实应用等相差较远,无法调动学生学习实验课的兴趣和积极性。在实验课的教学过程中,必须结合科学发展前沿介绍本学科的新理论、新方法,以及本学科与其他相关学科的关系。以基础理论为主线,以典型的实验为重点,以实际操作为核心,在集中讲授研究成熟、应用性广泛的仪器方法的同时,要让学生通过查阅文献,掌握现代仪器理论的最新动态,了解本学科涌现的新知识、新技术、新方法,使学生受到现代科学技术的熏陶。基于这一想法,我们增加了有关新仪器、新方法、新技术的实验,如“吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中苯系物的组成”、“松果菊中组分的LC/MS分析”、“流动注射化学发光法检测DNA”、“基于纳米金比色分析法测定中药材中的汞离子”等。

提高综合性实验和创新性实验的比例

不少学生希望老师把更多的思维空间留给他们,让他们有独立思考的机会。为此我们尝试把学生的一些基础实验设计成研究型实验,把科学前沿领域的知识引入学生实验中来,增加创新性实验,旨在调动学生的积极性,培养学生的综合能力。例如“HPLC法测定中药材提取物和克林霉素磷酸酯注射液中抑菌剂含量”、“叶绿素的提取分离及叶绿素金属络合物的合成与鉴定”、“固相萃取-HPLC检测土壤中的三嗪类除草剂”等。通过实验,学生很好的掌握了样本的提取与预处理,以及气相色谱、液相色谱、紫外-可见分光光度计、原子吸收分光光度计等仪器的使用和注意事项,初步具备了实验方案制定的能力,并对现代仪器的原理、结构和操作有了更深一步的了解。

及时将教师的科研成果转化为实验内容

课程组教师坚持以教学为中心,教学与科研相互促进,积极开展科研工作,形成了几个较为稳定的研究方向:生命化学分析、纳米改性与传感、环境分析、天然产物分离与分析。课程组充分利用科研优势推动教学改革和实验内容的更新,部分教师的研究成果已经成为仪器分析实验的重要组成部分。例如,“流动注射化学发光法检测DNA”来源于生命化学分析研究方向,“毛细管电泳法测定阿司匹林中水杨酸的含量”、“松果菊中组分的LC/MS分析”等实验项目来源于天然产物分离与分析方向,“基于纳米金比色分析法测定水中的汞离子”、“稀土掺杂TiO2光催化剂制备及光催化活性的研究”来源于纳米改性与传感方向,“土壤中砷的形态分析”,“金属离子印迹聚合物的制备及水中镉离子的测定”等实验项目来源于环境分析化学方向。这些实验项目的实施,既完善了实验教学体系,又充实了实验内容,有助于学生了解科学研究的过程,激发参与教师科研课题的热情。

3结语

经过近几年的建设,我们制定了明确的课程建设目标和规划,建立了较为完善、科学的课程体系,做到了理论联系实际,课内课外结合,既传授知识和技能,又培养学生的应用能力和综合素质。紧跟学科发展前沿,力求教学内容科学先进,及时把新型的仪器手段、分析方法和教师的教学科研成果引入教学。教学过程中灵活运用多种教学方法,调动学生学习的积极性和主动性,学生的学习兴趣明显增强,动手能力和解决问题的综合能力显著提高,在各种大赛和科技活动中取得了优异的成绩。在山东省大学生化学实验技能大赛中获一等奖4人、二等奖7人、三等奖1人;在“挑战杯”山东省大学生课外学术科技作品竞赛中获二等奖5人、三等奖6人;6名学生获山东省优秀学士学位论文;27人在省级以上期刊发表学术论文;2012年,14人获国家级大学生创新训练计划项目,16人获校级大学生创新训练计划项目。

参考文献

1、浅谈应用化学专业实验教学改革与实践李凡修; 孙首臣; 邓仕英; 李克华实验室研究与探索2014-04-15

在材料学科上,要求学生掌握坚实宽广的基础理论和系统深入的专门知识,了解材料科学的发展前沿。下文是我为大家搜集整理的有关材料学的论文范文的内容,欢迎大家阅读参考!

论高电化学性能聚苯胺纳米纤维/石墨烯复合材料的合成

石墨烯是一种二维单原子层碳原子SP2杂化形成的新型碳材料,因其非凡的导电性和导热性、极好的机械强度、较大的比表面积等特性,引起了国内外研究者极大的关注.石墨烯已经被探索应用在电子和能源储存器件、传感器、透明导电电极、超分子组装以及纳米复合物[8]等领域中.而rGO因易聚集或堆叠而导致电容量较低(101 F/g)[9],这限制了其在超级电容器电极材料领域的应用.

另一方面,PANI作为典型的导电高分子之一,由于合成容易,环境稳定性好和导电性能可调等特性备受关注.具有纳米结构的导电材料,由于纳米效应不但能提高材料固有性能,并开创新的应用领域.PANI纳米结构的合成取得了许多的成果.PANI作为超级电容器电极材料因具有高的赝电容,其电容量甚至可高达3 407 F/g[10];然而,当经过多次充放电时PANI链因多次膨胀和收缩而降解导致其电容损失较大.碳材料具有高的导电性能和稳定的电化学性能,为了提高碳材料的电化学电容和PANI电化学性能的稳定性,人们把纳米结构的PANI与碳材料复合以期获得电容较高且稳定的超级电容器电极材料[11].

作为新型碳材料的石墨烯和PANI的复合引起了极大的关注[12].但是用Hummers法合成的GO直接与PANI复合构建PANI/GO复合电极因导电率低而必须还原GO,化学还原剂的加入虽然还原了部分GO而提高了导电性能,但也在一定程度上钝化了PANI [13],另外排除还原剂又对环境造成一定程度的污染.因而开拓一条简单且环境友好的制备PANI/rGO复合材料作为超级电容器的电极路线仍然是一个难题.

基于以上分析,首先使PANI和GO相互分散和组装,借助水热反应这一绿色环境友好的还原方法制备PANI/rGO复合材料,以期获得高性能的超级电容器电极材料.

1实验部分

原材料

苯胺(AR, 国药集团),经减压蒸馏后使用;氧化石墨烯(自制);过硫酸铵(APS, AR, 湖南汇虹试剂);草酸(OX, AR, 天津市永大化学试剂);十六烷基三甲基溴化铵(CTAB, AR, 天津市光复精细化工研究所).

的制备

PANIF的制备按我们先前提出的方法 [14],制备过程如下:把250 mL去离子水加入三口烧瓶后,依次加入 g CTAB, g 草酸以及 mL苯胺,在12 ℃水浴上搅拌8 h;随后,往上述溶液中一次性加入20 mL含苯胺等量的过硫酸铵水溶液,同样条件下使反应保持7 h.所制备的样品用大量去离子水洗涤至滤液为中性,随后30 ℃真空干燥24 h. 的制备

采用Hummers法制备GO,具体过程如下:向干燥的2 000 mL三口烧瓶(冰水浴)中加入10 g天然鳞片石墨(325目),加入5 g硝酸钠固体,搅拌下加入220 mL浓硫酸,10 min后边搅拌边加入30 g高锰酸钾,在冰水浴下搅拌120 min,再将三口烧瓶移至35 ℃水浴中搅拌180 min,然后向瓶中滴加460 mL去离子水,同时将水浴温度升至95 ℃,保持95 ℃搅拌60 min,再向瓶中快速滴加720 mL去离子水,10 min后加入80 mL双氧水,过10 min后趁热抽滤.将抽干的滤饼转移到烧杯中,加大约800 mL热水及200 mL浓盐酸,趁热抽滤,随后用大量去离子水洗涤直至中性.所得产品边搅拌边超声12 h后5 000 r/min下离心10 min,得氧化石墨烯溶液.

复合材料制备

按照一定比例将含一定量的PANIF液与一定量的 mg/mL 的GO溶液混合,使混合液总体积为30 mL, GO在混合液中的最终浓度为 mg/ mL,磁力搅拌10 min后,将混合液转移到含50 mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中进行水热反应,在180 ℃保温3 h;待反应釜自然冷却至室温后取出,用去离子水洗涤产物直至洗液无色后,于60 ℃真空干燥24 h,待用.按照上述步骤制备的PANIF与GO的质量比分别为5,10以及15,相应命名为PAGO5,PAGO10和PAGO15,对应的PANIF质量为75 mg,150 mg和225 mg.

仪器与表征

用日本日立公司S4800场发射扫描电镜(SEM)分析样品的形貌;样品经与KBr混合压片后,用Nicolet 5700傅立叶红外光谱仪进行红外分析;用德国Siemens公司Xray衍射仪进行XRD分析;电化学性能测试使用上海辰华CHI660c电化学工作站.

电极制备和电化学性能测试:将活性物质(PANIF或PANIF/rGO)、乙炔黑以及PTFE按照质量比85∶10∶5混合形成乳液,将其均匀地涂在不锈钢集流体上,在10 MPa压力下压片,之后烘干得工作电极.在电化学性能测试过程中,使用饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极,铂片(Pt)作为对电极,在三电极测试体系中使用1 M H2SO4作为电解液进行电化学测试,电势窗为~.

比电容计算依据充放电曲线,按式(1)[15]计算:

Cs=iΔtΔVm.(1)

式中:i代表电流,A;Δt代表放电时间,s;ΔV代表电势窗,V;m代表活性物质质量,g.

2结果与讨论

形貌表征

图1为PANIF和PAGO10形貌的SEM图.低倍的SEM(图1(a))显示所制备PANIF为大面积的纳米纤维网络;高倍的图1(b)清晰地显现该3D纳米纤维网络结构含许多交联点.PANIF和PAGO10混合液经过水热反应后,从低倍的SEM(图1(c))可以看出,PAGO10复合物具有交联孔状结构;提高观察倍数(图1(d)和图1(e))后可以发现样品中rGO 与PANIF共存;而高倍的图1(d)清晰地显示出了rGO与PANIF紧密结合,且合成的褶皱rGO因层数较少而能观察到其遮盖的PANIF.从图1可知:成功合成了大面积的PANIF以及互相均匀分散的PANIF/rGO复合材料.

分析

图2为PANIF,GO以及PAGO10 3种样品的FTIR图.图2中a曲线在1 581 cm-1,1 500 cm-1,1 305 cm-1,1 144 cm-1,829 cm-1等波数处展现的尖锐峰为PANI的特征峰,它们分别对应醌式结构中C=C双键伸缩振动、苯环中C=C双键伸缩振动、C-N伸缩振动峰、共轭芳环C=N伸缩振动、对位二取代苯的C-H面外弯曲振动.图2中b曲线为GO的红外谱图,在3 390 cm-1, 1 700 cm-1的峰分别对应-COOH中的O-H,C=O键振动,1 550~1 050 cm-1范围内的吸收峰代表COH/ COC中的C-O振动[16],可以看出,GO中存在大量的含氧官能团.图2中c曲线为PAGO10复合物红外吸收谱图,与GO,PANIF谱图比较, 可以发现PAGO10中的GO特征峰不太明显而PANI的特征峰全部出现,这个结果归结于GO含量少以及GO经水热反应后形成了rGO,另外也表明水热反应对PANI品质无大的影响.

电化学性能分析

图4为样品的CV曲线,其中图4(a)为不同样品在1 mV/s扫描速率下的CV图,可以看出,4个样品均出现明显的氧化还原峰,这归因于PANI掺杂/脱掺杂转变,表明PANIF以及复合物显示出优良的法拉第赝电容特性.图4(b)为PAGO10在不同扫描速率下的CV曲线,由图可知PAGO10电极的比电容随着扫描速率减小而稳步增加,在扫描速率为1 mV/s时,PAGO10电极的比电容为 F/g.

图5为PANI,PAGO5,PAGO10和PAGO15的充放电曲线以及交流阻抗图.图5(a)为电流密度为1 A/g时样品的放电曲线图,由图可知:4种样品均有明显的氧化还原平台,这与前述CV分析中的结果相吻合.根据充放电曲线,借助式(1),计算了4种样品在不同电流密度下的比电容,结果如图5(b)所示,很明显,相同电流密度下PAGO10比电容最大,当电流密度为1 A/g时,其比电容为517 F/g,这个结果表明PAGO10的电化学性能明显优于PANI/石墨烯微球和3D PANI/石墨烯有序纳米材料(电流密度为 A/g时,比电容分别为 261和495 F/g)[18-19], 而PANIF比电容最小,仅为378 F/g;且在10 A/g电流密度下PAGO10的比电容仍保持在356 F/g 左右,这表明PAGO10电极具有优异的倍率性能.该复合材料比电容以及倍率性能得到极大提高源于rGO与PANIF两组分间的协同效应.在充放电过程中连接在PANIF间的rGO为电子转移提供了高导电路径;同时,紧密连接在rGO上的PANIF有效阻止水热还原过程中石墨烯的团聚,增加了电极/电解质接触面积,从而提高了PANIF的利用率而使得容量增加. 为了更清晰地了解所制备材料的电子转移特点以及离子扩散路径,对样品进行了交流阻抗测试,图5(c)为4个样品的Nyquist图.从图5(c)可知:在高频区、低频区均分别具有阻抗弧半圆、频响直线.在高频区,电荷转移电阻Rct大小顺序为RPAGO5

值说明rGO的加入提高了电极材料的导电性.在低频区,直线形状反映了样品电化学过程均受扩散控制,并且PAGO5所展现的直线斜率最大,说明其电容行为最接近理想电容,即频响特性最好,这也是源于rGO的加入提高了材料导电性以及复合物的独特微观结构.

氧化还原反应的发生,导致PANIF具有十分高的赝电容,但由于在大电流充放电过程中高分子链重复膨胀和收缩,导致其循环稳定性差而限制了其实际应用.为此,对ANIF和PAGO10进行循环稳定性分析.图6显示,PAGO10在5 A/g电流密度下经过1 000次充放电后,电容保持率为77%,而不含rGO的PANIF电极在2 A/g电流密度下充放电1 000次电容保持率仅为,这个结果表明PANIF循环稳定性较差;另外,rGO的加入形成的PANIF/rGO紧密的连接,降低了PANI链在充放电过程中的膨胀与收缩,使得链段不容易脱落或者断裂,从而PAGO10具有出色的循环稳定性.

3结论

采用自组装的方法,经水热反应,制备了PANIF/rGO复合电极材料.研究发现,rGO与PANIF紧密连接;而且,当PANIF与GO质量比为10∶1时,复合材料展现了最佳的电化学性能,当电流密度为1和10 A/g时,其比电容分别为517, 356 F/g.从上可知:合成的PAGO10具有高的比电容、较好的倍率性能和稳定性能,从而有望作为超级电容器电极材料在实践中应用.

浅谈水泥窑用新型环保耐火材料的研制及应用

1 概述

随着新型干法水泥生产技术在我国的迅速普及,我国水泥工业得到飞速发展,2012年,水泥总产量达亿吨,占世界总产量55%左右。在20世纪六、七十年代,镁铬质耐火材料因具有良好的挂窑皮和抗水泥熟料的化学侵蚀性能,而被广泛应用于新型干法水泥窑的烧成带[1],并取得了良好的使用效果,但由于镁铬砖在使用过程中砖内的Cr2O3组分与窑气、窑料中的碱、硫等相结合,形成有毒的Cr6+化合物[2]。再加上原燃料中所带入的硫,碱与硫共存时形成另一种水溶性Cr6+有毒性致癌物质:R2(Cr,S)O4。水泥窑在正常运转中,其窑衬中镁铬砖内的一部分Cr6+化合物随着窑气和粉尘外逸,飘落在厂区及周边环境中,造成厂区大气的污染; 另一部分则残留在拆下的废砖中,废弃的残砖一遇到水就会造成地下水的污染;更直接的危害是在水泥窑折砖和检修作业时,窑气和碎砖粉尘中的Cr+6会给现场人员造成毒害,据有关专家论证,Cr6+腐蚀皮肤,使人易患上大骨病,进而致癌。因此,镁铬质耐火材料作为水泥窑内衬会对环境和人类造成长期污染和公害。

发达工业国家在水源、环境和卫生方面有着一系列配套的规范,其中德国对水泥厂预防“铬公害”的规定最普遍,执行也是最严格的,具体内容如表1所示:

我国于1988年4月颁布国家标准GB3838-88,对地面水中Cr6+含量进行明确规定,如表2所示:

这就使得水泥企业在使用镁铬砖做水泥窑内衬投入的环保费用加大,特别是用过镁铬残砖处理费用非常昂贵,因此,水泥窑用耐火材料无铬化是必然的发展趋势。

2 水泥窑烧成带新型环保耐火材料的研制

研制思路

目前,用于水泥回转窑烧成带的无铬环保耐火材料主要有镁白云石砖和镁铝尖晶石砖。镁白云石砖对水泥熟料具有良好的化学相容性和优良的挂窑皮性,但是抗热震性差,抗水化性差;镁铝尖晶石砖具有良好的抗热震性和抗侵蚀性,但是挂窑皮性差[3,4]。镁砖中引入铁铝尖晶石制成的第二代新型环保耐火材料―新型环保耐火材料,结构韧性好,抗碱盐及水泥熟料侵蚀能力强,具有良好的挂窑皮性能,在烧成带能有效延长使用寿命,是目前适合我国国情的新一代水泥窑烧成带用无铬耐火材料。但该产品的关键是铁铝尖晶石原料的合成、加入量、加入方式及有关工艺条件对制品性能的影响。

试验与研究

铁铝尖晶石的合成。铁铝尖晶石是一种自然界少有的矿物,化学分子式为FeAl2O4,其中含和。铁铝尖晶石为立方体结构,二价阳离子占据四面体位置,三价阳离子填充在由氧离子构成的面心立方中。其理论密度为,莫氏硬度为。要形成铁铝尖晶石,必须保证氧化亚铁(FeO或FeOn)是处于其稳定存在的条件下。只有在FeO能稳定存在的区域内,才能保证与Al2O3形成的化合物是FeO? Al2O3尖晶石,而在FeO稳定存在的区域以外的条件下,铁的氧化物与Al2O3作用得到的产物很难说是FeO?Al2O3尖晶石,而可能是含有大量或主要是Fe2O3-Al2O3的固溶体[5]。FeOn- Al2O3的系相图如图1所示:

为了得到高质量的合成铁铝尖晶石,我们特聘请了欧洲知名耐材专家进行专业技术指导,经过大量试验,掌握了烧结合成铁铝尖晶石的关键技术,为生产达到国际水平的新型环保耐火材料打下了良好的基础。在生产中把FeO与Al2O3按一定比例混合均匀后压制成荒坯,在保证“FeO”稳定存在的气氛下,经高温烧成,制得FeO? Al2O3尖晶石含量为97%以上的烧结铁铝尖晶石。产品衍射如图2所示:

原料与制品的性能 ①原料的选择。根据我们的生产经验,结合水泥窑烧成带对耐火材料的要求,我们选用优质镁砂、合成尖晶石为原料,并加入特殊添加剂来强化制品的性能,研制生产出第二代无铬镁尖晶石砖―新型环保耐火材料。所用原料理化指标如表3所示。②制品的性能。将原料破碎成所需的粒度,采用四级配料,经强力混碾、高压成型、高温烧成。产品的显微结构见图3,产品理化指标与国外同类产品对比情况如表4所示。

铁铝尖晶石对制品性能的影响 ①铁铝尖晶石加入量对制品耐压强度的影响。从图4可以看出:随着铁铝尖晶石增加制品的耐压强度呈现出先升后降的趋势,这是由于铁铝尖晶石与镁砂互溶的结果,铁铝尖晶石的加入量在10%时,制品的强度达到最大值。②铁铝尖晶石加入形式对制品抗热震性能的影响。从实验结果表5可以看出:以颗粒形式加入铁铝尖晶石制品的抗热震性比以细粉形式加入铁铝尖晶石制品相对较好。

产品的性能

结构韧性好、热震稳定性优良。新型环保耐火材料在烧成及使用过程中Fe2+离子扩散进入周边的氧化镁基质中,同时部分Mg2+离子扩散进入铁铝尖晶石颗粒,与铁铝尖晶石分解残留的氧化铝反应生成镁铝尖晶石,这一活化效应使制品在烧成或使用过程中,内部形成大量的微裂纹,重要的是铁铝尖晶石的分解过程、Fe2+离子和Mg2+离子的相互扩散在高温下持续进行,使得MgO-FeAl2O4耐

火材料在整个高温使用过程中,可以形成大量的微裂纹,这些微裂纹的存在有利于缓冲热应力、提高制品的结构柔韧性和热震稳定性。

强度高。从制品显微结构可以看出:制品内部铁铝尖晶石与高纯镁砂互溶,结构非常均匀致密,晶粒发育良好,颗粒与基质间通过晶间尖晶石相连接,结合良好,明显的提高了砖的密度和高温强度。

具有良好的粘挂窑皮性能。在使用过程中,制品中的Fe2O3与Al2O3都易与水泥熟料中的CaO反应生成C2F、C4AF等低熔点矿物,该矿物具有一定的粘度,可牢固粘附在新型环保耐火材料的热面,形成稳定的窑皮。我们把新型环保耐火材料和直接结合镁铬砖分别制成40mm×40mm×60mm样块,用90%水泥生料+5%煤粉+5%K2SO4,压制成Φ30×10mm圆饼,把圆饼放在两个样块中间,放入电炉内加热,温度升到1500℃,保温3小时,冷却后测其抗折强度,二者基本相同。由此可见,新型环保耐火材料粘挂窑皮性能优良。

产品的应用

新型环保耐火材料自2012年研制成功投放市场以来,通过河北鹿泉曲寨水泥公司、宁夏瀛海天琛水泥公司、内蒙古哈达图水泥公司、陕西尧柏水泥集团、北方水泥集团、河南锦荣水泥公司、新疆天基水泥公司、安阳湖波水泥公司等二十多家大型水泥企业2500t/d、5000t/d、6500t/d水泥窑烧成带应用,寿命周期均达到12个月以上,受到用户认可。

3 结论

化学如同物理一样皆为自然科学的基础科学。下面我给大家分享一些化学与科技论文范文,大家快来跟我一起欣赏吧。 化学与科技论文范文篇一 实用化学应用教学 摘要:化学教育目标的确定,决定于化学教育的价值取向.化学教育里的价值研究,成了化学教育理论与实践的必备基础.近年来,在试题中出现了越来越多的有化学知识应用的命题,越来越接近化学教学价值取向.化学教育目标是让学生了解化学与社会、化学与材料、化学与能源、化学与环境、化学与生命科学等的密切关系,会应用化学知识去解决实际问题,具有化学的综合素质和创新意识. 关键词:两面性;实用性;化学教学 一、 化学是一门实用的学科 近些年来,化学物质好象成了有毒、有害的代名词,一提到某化学药品,总跟污染,健康的杀手扯到一起,但这不是化学物质的本质特点.任何化学物质都具有两面性,一方面他带给我们不利的地方,另一方面,他承担了一定的功能.王佛松院士等主编的“展望21世纪的化学”一书中提到一个很重要的观点:任何物质和能量以至于生物,对于人类来说都具有两面性.在现在现实生活中,我们经常夸大化学药品的有害性,却忽略其有用性的一面,造成了一种不好的形象,它需要我们去纠正这种片面的看法.三聚氰胺毒奶粉事件给全国人民带来很大的心理创伤,但三聚氰胺无罪,它与甲醛缩合聚合可制得三聚氰胺树脂,可用于塑料及涂料工业,也可作纺织物防摺、防缩处理剂.其改性树脂可做色泽鲜艳、耐久、硬度好的金属涂料.其还可用于坚固、耐热装饰薄板,防潮纸及灰色皮革鞣皮剂,合成防火层板的粘接剂,防水剂的固定剂或硬化剂,可用作阻燃剂等. 化学作为一门基础学科,它来源于生活,生活中很多东西都跟化学有关,处理这些问题,我们必须具备一定的化学知识,同样是污染,最后解决这个问题的关键还是化学知识.在日常生活中,没有一点化学常识的人是无法生存下去的.我们每天都在跟化学知识打交道.没有化学知识帮助我们解决问题,我们衣食住行都不可能得到发展.没有它,人类的生存和生活质量无法保证.利用化学生产化肥和农药,以增加粮食产量;利用化学合成药物,以抑制细菌和病毒,保障人体健康;利用化学开发新能源、新材料,以改善人类的生存条件;利用化学综合应用自然资源和保护环境以使人类生活得更加美好. 二、实用化学知识教育 教师是教学过程的组织者、设计者和控制者, 同时也是教学信息的发送者和评判者,要树立正确的教学理念,明确教学目标、教学对象,合理组织、设计教学过程的各要素.我们在化学教学中自已必须先认识到化学教学理念,我们教学生学习化学,是让学生去感受的化学知识的用途,了解化学知识在解决我们很多问题的方法,从而激发学生学习化学的热情. 不能仅侧重于化学知识的学术性,要让所有学生能从一些实际生活中遇到的东西去学习知识,或者学完知识能去解决一些能触摸到的问题.不要让很实用知识,变成纯理论化的知识,反而让学生无法去应用.在不同的教学思想下,学生的地位、活动及培养方法和评价方法是不同的.掌握学科的知识是一件可喜的事,但让学生学会各种有用的东西是我们最希望看到的,当学生能尝试从生活应用中学习化学知识,或者能把刚学会的化学知识应用到实际生活中去的时候,我们还会怕学生学不好化学吗?学生就会对化学产生新的认识. 在教学过程中,教学素材选择很重要,只要我们认真关注生活中知识的应用,教学就会信息丰富、科学、先进.从而促进学生综合能力的提高.化学学科的知识体系不是教条,在教学过程中加入应用性知识教育,引导学生去关注生活,去研究生活,在生活的应用中得到更大的发展,对学生的进入社会后的发展是有利的. 三、实用化学在教学过程中的应用 1.学习兴趣是学习活动的重要动力,一方面学生容易对新颖的、能引起好奇的事物产生兴趣,进而诱发内驱力,激起求知、探究、操作等意愿.同时,现实生活中的一些常识也会引导学生进入自我学习的状态.(1)合理使用教材中的资源,在“金属的腐蚀与防护”课题教学中,我们教材先谈腐蚀再研究原理,根据原理实施防护.从发现问题到研究化学知识,再谈化学知识应用,合情合理,但书本知识金属腐蚀仅从物质角度来加以研究,我们认真关注一下这节内容的课后题,就会发现当铁吸氧腐蚀的一个实用案例,利用吸氧腐蚀所释放的能量生产的取暖设备,这是教学中一个很好的素材,也有利于学生能正确认识化学知识的两面性.(2)适当拓展教学资源.如,在高中化学的“化学反应中的能量变化”,该节内容学生在初中已积累了一定的基础知识,且内容与社会生活息息相关,也是当今家喻户晓的话题, 学生很易于发挥,是把学生广泛兴趣与中心兴趣有机结合、培养的较好内容.在学习醇类的时候,我们可以把家中的食用酒拿出来作为引题,再结合医用酒精,还能联系到工业酒精(甲醇).从用途到危害,引导学生进入学习研究之中.在学习碳酸钠和碳酸氢钠的过程中,我们可以引导学生从灭火器中进入问题的思考,学生就能接受到灭火器的相关常识教育.当我们在生活中面临重金属中毒的时候,为什么一碗豆浆能解决问题呢,如果没有豆浆,能不能找出替代品呢?当我们进入蛋白质的学习之后就能解决这个问题.(3)合理引入课外资源.门捷列夫是怎么发现这个规律的,它对我们处理日常繁杂的事务有什么样的帮助呢,这种解决问题的方法对学生的成长是很有好处的,学生会发现许多解决问题的方法其实是相通的,积累了人生的智慧.学习不能仅仅为了考试,学习后能应用这才是我们的目标. 2.在教学交流过程中,我们其实就是让学生体验化学的应用并应用知识去解决问题,不仅要让学生去应用已经知道的东西,还要让学生从更多的方面去了解、理解并能尝试着找到新的使用方法.首先,学生要去认识物质使用并不是单方面的,当我们让学生认识CO2的温室效应的同时,在解析原理的同时,我们是否可以想象一下小范围的温室——大棚种植,如何应有是我们在学习过程要深刻去加以体会的.我们也可以让学生去认识一下它在多方面的应用,比如,我们都要碰到的灭火器,植物的光合作用,就会完善学生心目中的CO2的形象.当我们认识到CO煤气中毒的同时,解析原理的同时,我们也可以让学生知道它在生理病理的调节作用.当我们为有O2存在而庆幸的时候,我们也应该让学生去认识到氧中毒.其次,化学最初的知识来源于生活的经验的总结,这些知识的发展最终还是要就用于实践.当我们学习到中和水解的时候,让学生去认识肥料的搭配.当我们了解了化学反应速速率之后,我们就应当让学生清楚如何确实有效的保存家中的食物. 3.一堂课完成以后,我们不希望看到学生作业只有习题.知识只有在应用中才能得到巩固、发展.只有习题是远远不够的,它恐怕只是其中一种比较无奈的选择.当我们学完醇类之后,假酒就是学生学有所用的一个舞台,如何去检测酒中甲醇的含量就是一个很好的例子.当我们学会醛类之后,室内装潢的气体污染会成学生关注的一个方面.当我们学完电化学之后,小小的电池会吸引很多学生的眼球.当我们面临着更多生存危机的时候,我们应当相信化学能解决这些问题的. 参考文献: [1]王佛松,等.展望21世纪的化学.北京:化学工业出版社,2000. [浙江省临海市大田中学 (317000)] 化学与科技论文范文篇二 浅谈“绿色”化学教育 摘要:随着社会不断发展,人口不断增长,环境污染日益成为当今世界的突出社会问题,作为与环境问题有密切联系的中学化学,应义不容辞的承担起培养学生环保意识之职责。在中学阶段进行绿色化学理念的教育,是培养具有绿色意识和环保能力的高素质人才的根本途径,也是解决环境问题的根本途径。 关键词:绿色化学化学教育绿色化学教育 环境与发展问题,已成了当代世界共同面临的两难选择,成了对21世纪人类最严峻的挑战,人类不得不面临新的环境问题。为了从根本上预防和治理环境污染,必须依靠近年在国际上引起极大关注的化学领域——绿色化学(Green Chemisty)。 一、“绿色化学”的提出和内涵 “绿色化学”这个名称最早出现在美国环保局的官方文件中,以突出化学对环境的友好。1995年,美国总统克林顿、副总统戈尔专设了“总统绿色化学挑战奖”,以推动社会各界进行化学污染预防和工业生态学研究,鼓励支持重大的创造性的科学技术突破,从根本上减少乃至杜绝化学污染源。由于上述原因,使得“绿色化学”这个名称广为传播。 “绿色化学”是当今社会提出的一个新概念。在“绿色化学工艺”中,理想状态是反应物中原子全部转化为欲制得的产物,即原子利用率为100%(原子经济性)。原子的利用率越高,意味着生产过程中废物的排放量越少,对环境的影响也越小。 把绿色化学融合于中学课程教材改革和课堂教学改革之中,便绿色化学成为中学化学教育的一个重要的组成部分,这是中学化学教育的崭新课题。 二、“绿色化学”在中学化学中的渗透 在化学教学中培养学生的环保意识,应该抓住教学中的各个方面,多角度的进行环保教育。 1.抓住教材的环保内容渗透环保教育 化学教师应该结合化学教材中的许多章节向学生介绍环保的相关知识。如结合硫、氮的氧化物,介绍空气污染,酸雨的形成及其危害;结合一氧化碳等有毒气体的教学,在课堂上介绍其对环境和人体的影响和相关的实验操作注意事项;结合炼钢炼铁的工业流程,介绍工业污染及废气、废渣的处理;结合重金属元素的教学,介绍重金属对水的污染并给人体健康带来的危害;结合磷肥的相关知识,介绍湖泊水质的富营养化;结合有机高分子化合物的内容介绍白色污染及其危害和解决方法等等。课堂是教师的第一阵地,作为化学教师,我们要抓住这一阵地,紧密联系教材,在日常教学中渗透环保教育,让学生理解环保的必要性和紧迫性,逐步培养起环保意识。 2.在实验教学中推进环保教育 作为化学教师,我们要利用实验教学,让学生参与到环境保护的实践中来。首先,我们要培养学生的实验习惯,如在密闭系统或通风橱中操作有毒气体,对反应后的尾气进行吸收,不让其扩散到空气中,反应后的废液、废渣不随意倒入水池,而是分类回收等等,使学生养成环保的好习惯。其次,我们要帮助学生学会从环保角度设计、改进、挑选实验方案,选取实验药品。使学生尽可能采用一些无毒无害、低污染、低能耗的实验方案和选择一些无污染、可回收、可循环利用的药品。从小培养学生在科学实验和工业生产上的环保意识。 3.发挥考试的导向功能,强化环保教育 近年来,环境保护试题在各地中考试卷中都有出现。这些题有的落点仍在化学的基础知识上,发挥考试的导向作用和教育功能,引导学生关心社会、了解社会,推动中学的素质教育,提高学生对环境保护的认识。我觉得,中考中环保试题应向着综合型发展,难度有所提高,范围更加广泛,促进我们更要培养学生的环保意识,鼓励学生多了解环保常识,多把书本中的理论与社会实践相联系。我们化学教师要在平时就注重把身边实际与知识相结合,在日常考试练习中给学生营造一个重视环境保护的外部环境。 4.利用丰富的课外活动开展环保教育 根据现行《中学化学教学大纲》的要求,学生环保意识的培养仅靠在课堂上的培养是不够的。我们应该把环保活动作为化学课外活动的一个重要组成部分,把培养学生环保意识作为化学课外活动的一个重要目标来认真有效的实施。 ① 专题讲座。结合国内外重大的环境污染问题和重大的环保活动举办专题讲座。如结合6月5 日世界环境日向学生介绍当前世界关注的全球性环境问题有哪些;结合9月16 日国际保护臭氧层日向学生介绍臭氧层的相关知识及其被破坏的原因和氟里昂的应用及其替代技术;结合我国提倡消除白色垃圾活动谈谈白色垃圾的起源及其危害。 ② 组织学生参观活动。我们可以利用假期组织学生到附近典型的污染工厂(如焦化厂、水泥厂和镀锌厂)和受污染河流等处参观,与厂里工人和技术人员及河流周围的居民交谈,明确环境污染的危害性和环保的紧迫性。③ 组织学生进行小课题调查研究 a.组织学生对雨水、江水和工厂废水、民用废水的pH值测定后进行比较;b.了解空气质量是怎样评估的,API值与空气质量级别的对应关系,调查繁忙公路上二氧化碳及空气污染气体的含量;,c.调查目前各品牌冰箱中氟里昂的使用情况,与以前情况对比如何;d.对比小白鼠在不同空气质量、不同酸度的饮用水的条件下的生长情况;e.从环保角度改进课本上一些实验,并进行讨论研究。通过这样一些课外活动,让学生活动在环保第一线,把平时所学的化学知识用到实处,亲身参与环保活动,真真切切体会到环保任务的艰巨性,有利于学生把被动的培养环保意识转为自发的主动的培养自身的环保意识。 随着世界经济的发展,一场绿色变革浪潮正席卷全球,二十一世纪将成为绿色世纪。在中学化学教学中开展绿色化教育是历史赋予我们的责任。绿色化教育有利于保护人类赖以生存的环境,实现人类社会可持续发展,中学化学必须体现绿色化学教育,要让绿色化学的思想和内容贯穿于整个教育活动之中,真正做到绿色无所不在,只有这样我们的教育才能够充满生机,绿意盎然。 参考文献: (1) 《十万个为什么—环境化学分册》 (2)《化学教育》 郑长龙、李得才、 (3)《科技素质教育的几个问题的探讨》王秀红看了"化学与科技论文范文"的人还看: 1. 大学化学科技论文范文 2. 初中化学科技论文范文 3. 大学化学小论文范文 4. 关于化学论文范文 5. 化学毕业论文范文精选

光谱分析论文参考文献

提供一些绿茶论文的参考文献,供参考。 [1] 韩立新,李冉. ICP-AES法测定茶叶、茶水中的矿物质和微量元素[J]光谱学与光谱分析, 2002,(02) . [2] 陈君实,许勋仁,梁秀芳,徐长生,马建国,刘明,杨如璞. 茶叶含氟量与不同水温浸出氟的实验研究[J]环境与健康杂志, 1986,(03) . [3] 赵保路,王建潮,忻文娟,陈雨停,陈维昌. 用ESR检测过氧亚硝基氧化二甲基亚砜产生的甲基自由基[J]科学通报, 1996,(10) . [4] 赵保路. 茶多酚的抗氧化作用[J]科学通报, 2002,(16) . [5] 梁春穗,李海. 茶叶中铝的来源及溶解性研究[J]现代预防医学, 1996,(04) . [6] 高舸陶,锐成. 茶叶中微量元素Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Zn的溶出率及化合态研究[J]卫生研究, 2000,(04) . [7] 黄志勇,经媛元,杨妙峰,孟庆祥,王小如. ICP-MS测定茶叶中微量元素含量及其溶出特性的研究[J]厦门大学学报(自然科学版), 2003,(05) . [8] 高舸,陶锐. 茶叶中铝的卫生学实验研究[J]中国公共卫生, 2001,(03) . [9] 蒋建伟,何文珊,严玉霞,岑颖洲. 茶多酚的离体抗氧化作用[J]中国病理生理杂志, 1999,(06) . [10] 邓泽元,陶秉莹,李晓玲,何金明,陈义风,褚芳. 茶叶抗氧化功能的研究[J]营养学报, 1998,(03) . [11] 宇莉,马毛弟,黄培林. 贵州茶矿质元素含量分析与茶叶质量的关系[J]微量元素与健康研究, 1998,(02) . [12] Zhou B, Jia Z S, Chen Z H, et al. Synergic antioxidant effect of green tea polyphenols with a-tocophenol on free radical initiation of linoleic acid in micelles .J Chem Soc Perkin Trans, 2000,2, 2 :785 . [13] Inanami O, Watanabe Y, Syuto B, et al. Oral administration of (-)catechin protects against ischemia-reperfusion-induced neuronul death in the gerbil .Free Rad Res, 1998,29, 29 :359-365 . [14] Zhao B L, Li X J, Xin W J. ESR study on oxygen consumption during the respiratory burst of human polymophonuclear leukocytes .Cell Biol Intern Report, 1989,13, 13 :317-325 .采纳哦

掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理,能够利用红外 光 谱鉴别官能团,并根据官能团确定未知组分的主要结构;2. 选择羧酸,醛和酮中的羰基吸收频率进行比较, 说明诱导效应, 共轭效应及氢键效应对羰基峰的影响,指出各个醛酮的主要谱带;3. 了解仪器的基本结构及工作原理;

根据现代光谱仪器的工作原理,光谱仪可以分为两大类:经典光谱仪和新型 光谱仪.经典光谱仪器是建立在空间色散原理上的仪器;新型光谱仪器是建立在 调制原理上的仪器.经典光谱仪器都是狭缝光谱仪器.调制光谱仪是非空间分光 的,它采用圆孔进光.根据色散组件的分光原理,光谱仪器可分为:棱镜光谱仪, 衍射光栅光谱仪和干涉光谱仪. 光学多道分析仪OMA (Optical Multi-channel Analyzer)是近十几年出现的采 用光子探测器(CCD)和计算机控制的新型光谱分析仪器,它集信息采集,处理, 存储诸功能于一体.由于OMA不再使用感光乳胶,避免和省去了暗室处理以及 之后的一系列繁琐处理,测量工作,使传统的光谱技术发生了根本的改变,大大 改善了工作条件,提高了工作效率;使用OMA分析光谱,测盆准确迅速,方便, 且灵敏度高,响应时间快,光谱分辨率高,测量结果可立即从显示屏上读出或由 打印机,绘图仪输出.目前,它己被广泛使用于几乎所有的光谱测量,分析及研 究工作中,特别适应于对微弱信号,瞬变信号的检测. 光谱仪色散组件的选择和光学参数的确定 . 1光谱分析仪色散组件的选择 在成像光谱仪设计中,选择色散组件是关键问题,应全面的权衡棱镜和光棚 色散组件的优缺点[140-al) 直读光谱分析仪是“汉化”了的光谱分析仪,操作更加简便明了。 原子吸收光谱的发展历史 第一阶段 原子吸收现象的发现与科学解释 早在1802年,伍朗斯顿()在研究太阳连续光谱时,就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。1817年,弗劳霍费()在研究太阳连续光谱时,再次发现了这些暗线,由于当时尚不了解产生这些暗线的原因,于是就将这些暗线称为弗劳霍费线。1859年,克希荷夫()与本生()在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时,发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时,会引起钠光的吸收,并且根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实,断定太阳连续光谱中的暗线,正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。 第二阶段 原子吸收光谱仪器的产生 原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔西()发表了他的著名论文'原子吸收光谱在化学分析中的应用'奠定了原子吸收光谱法的基础。50年代末和60年代初,Hilger, Varian Techtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器,发展了瓦尔西的设计思想。到了60年代中期,原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。参阅参考文献〔1〕 第三阶段 电热原子吸收光谱仪器的产生 1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-12-10-14g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。近年来,塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的发展,使在很高的的背景下亦可顺利地实现原子吸收测定。基体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在此基础上发展起来的稳定温度平台石墨炉技术(STPF)的应用,可以对许多复杂组成的试样有效地实现原子吸收测定。参阅参考文献〔2〕 第四阶段 原子吸收分析仪器的发展 随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术(色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要的用途,是一个很有前途的发展方向 原子吸收光谱法的优点与不足 <1> 检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级,石墨炉原子吸 收法的检出限可达到10-10-10-14g。 <2> 分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可<1%,其准 确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。 <3> 分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内,能连续测定50个试样中的6种元素。 <4> 应用范围广。可测定的元素达70多个,不仅可以测定金属元素,也可以用间接 原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。 <5> 仪器比较简单,操作方便。 <6> 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测 定灵敏度还不能令人满意。求采纳

醛和酮的红外光谱【摘要】红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系, 来对物质进行分析的, 红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度 加以表征。 测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。 根 据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、 强度和形状, 利用基团振 动频率与分子结构的关系, 来确定吸收带的归属, 确认分子中所含的 基团或键,并推断分子的结构。【关键字 】红外光谱法 吸收峰 共轭效应 诱导效应 氢键效应 傅里叶 红外光谱仪 【实验目的】1.掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理,能够利用红外 光谱鉴别官能团,并根据官能团确定未知组分的主要结构;2.选择羧酸,醛和酮中的羰基吸收频率进行比较, 说明诱导效应, 共轭效应及氢键效应对羰基峰的影响,指出各个醛酮的主要谱带;3.了解仪器的基本结构及工作原理;4.了解红外光谱测定的样品制备方法;5.学会傅立叶变换红外光谱仪的使用。【实验原理 】羰基在 1850~1600 范围内出现强吸收峰,其位置相对较固定且强 度大,很容易识别。而羰基的伸缩振动收到样品的状态,相邻取代基团,共轭效应,氢键,环张力等因素的影响,其吸收带实际位置有所 差别。吸收峰的位置取决于化学键的强度和基团的折合质量。 由此我们 得到如下启示:1任何增强羰基键极性的效应都会降低碳氧键的力常数,使羰基 的伸缩振动峰向低波数移动。2任何降低羰基键极性的效应都会降低碳氧键的力常数,使羰基 的伸缩振动峰向高波数移动。3当羰基与其它基团形成共轭体系时,由于共轭效应的作用,使 得羰基键的电子云密度减小,从而降低碳氧键的力常数,使羰基 的伸缩振动峰向低波数移动。本实验用傅立叶变换红外光谱仪来测定相应的谱图。 其是由红外 光源、迈克尔逊( Michelson )干涉仪、检测器、计算机等系统组成。 光源发散的红外光经干涉仪处理后照射到样品上, 透射过样品的光信 号被检测器检测到后以干涉信号的形式传送到计算机, 由计算机进行 傅立叶变换的数学处理后得到样品红外光谱图。

吸光度检测论文

纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题探讨论文

摘要: 纳氏试剂比色法测定水中的氨氮,因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题:预处理方法的选择;水样中干扰的消除;配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。

关键词: 纳氏试剂比色法,预处理,纳氏试剂,显色条件

1预处理方法的选择

水样带色或浑浊以及含其他干扰物质,影响暗淡的测定,因此需要相应的预处理,对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法[1],对严重污染的水或工业废水,则用蒸馏法[1]预处理以消除干扰。其中因前者更简单快捷,成为首选的方法。

絮凝沉淀法及改进

仪器

100ml具塞量筒或比色管

试剂:

(1)10%硫酸溶液

(2)25%氢氧化钠溶液

步骤

取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸锌溶液和2~4滴25%氢氧化钠溶液,调pH值左右,混匀,静置使沉淀。取适量上清液备用。在此处有一方法的改进,就是没用滤纸过滤,而是取静置后的上清液。静置的时间视取样时不能取到絮状物为准。

讨论:《在水和废水监测分析方法》第四版中,经絮凝沉淀后的水样使用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml后的滤液。有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。也有研究发现滤纸中约有的可溶物和滤纸平均失重,这些可溶物将影响到分析结果的准确性。直接取上清液避免了这一弊端。

2水样中各种干扰的消除:

在实际工作中,由于样品千差万别,干扰物复杂多样,有时会出现样品经絮凝沉淀预处理后显色溶液浑浊的现象,严重影响透光率,造成结果偏高,这时要用蒸馏预处理法。方法参见《水和废水监测分析方法》(第四版)

色(浊)度干扰的消除。

取50mL水样于50mL比色管中,加酒石酸钾钠溶液,加氢氧化钾溶液,测量吸光度(校正吸光度),水样经纳氏试剂比色后测得吸光度减去校正吸光度。

金属离子干扰的消除。

在碱性环境中,金属离子容易发生水解,一般加入酒石酸钾钠络合;含有汞盐可加少量硫代硫酸钠络合而掩蔽;含有Mn2+时,用50%酒石酸钾钠代替纯酒石酸钾钠能掩蔽Mn2+干扰[2];含有大量Cu、Fe等金属离子,采用蒸馏法进行预处理后,再测定。

有机物干扰的消除。

水样中含有甘氨酸、肼和某些胺类等有机物时,调节水样pH值到左右,对其进行蒸馏处理;含有酮类、醛类和其他胺类时,在pH值较低情况下,用煮沸方法除去。

显色溶液浑浊的应对措施

用絮凝沉淀法预处理后取上清液,加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂后,有时会出现浑浊现象,严重影响透光率,误差非常大。笔者在测污水处理厂的'出水水样是经常会遇到此情况,不加酒石酸钾钠显色溶液不浑浊,由此可见是酒石酸钾钠的问题,可用()方法提纯后的酒石酸钾钠溶液,再不行就用蒸馏法预处理后测定。

3试剂配制应注意的问题

药品的纯度及试剂的配置方法都影响到实验结果。

酒石酸钾钠纯度直接关系到测定结果,导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定需要对其溶液进行提纯,以去除其中的铵盐。实际工作中,有两种处理方法。

①采用纳氏试剂对酒石酸钾钠溶液(50%)进行提纯,纳氏试剂加入量为酒石酸钾钠溶液体积2%,空白吸光度最小且基本稳定;

②向酒石酸钾钠溶液中加少量碱液,煮沸蒸发至50mL左右,冷却并定容至100mL。试验表明:经以上两种方法提纯后空白值也能满足分析测定要求。

纳氏试剂的配制

了解纳氏试剂测氨氮的显色原理有利于理解纳氏试剂的配制方法,原理如下:2K2[HgI4]+3NaOH+NH3→NH2HgIO+3NaI+4KI+2H2O

纳氏试剂的配制有两种方法,均能产生显色基团[HgI4]2—,第一种配制方法用氯化汞和碘化钾,关键在于把HgCl2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出HgCl2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出HgCl2与KI的用量比为∶1时(即溶于20gKI溶液),效果很好。在此不再赘述,第二种方法用碘化汞和碘化钾:称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml。在此尤其要注意碘化汞与碘化钾的比例,I—不能过量,否则反应会逆向进行,显色基团[HgI4]2—减少,纳氏试剂颜色变浅,用此纳氏试剂做出的氨氮工作曲线低点显色不灵敏,几乎没有差别,线性很差,实验失败。碘化汞微溶于水,溶液中存在I—的碱性溶液中反应生成[HgI4]2—红色沉淀才消失,过量时以红色碘化汞沉淀的形式存在,不会使显色反应逆向进行,因此在实际工作中应使碘化汞稍稍过量,配制好的的纳氏试剂静置后弃去沉淀,小心倒入聚乙烯瓶中,密塞,低温保存。

4显色反应条件的控制

反应温度、时间。实验表明:反应温度为25℃时,显色最完全,反应时间为10~30min,溶液颜色较稳定。实际工作中,显色温度控制在20℃~25℃,时间控制在10min左右,快速测定,以确保监测数据准确可靠。

反应体系pH值。水样pH值的变化对显色有显著影响,水样呈中性或碱性,测定结果相对偏差符合分析要求,水样呈酸性无可比性。实验发现[3],当水样呈酸性时测定值为 ,呈碱性时测定值为 mg/L ,呈中性时测定值为 mg/L。实验表明[4]:当溶液pH<11时,不能使溶液中nh4+全部转化为nh3,使测定结果偏低;当ph>11时,99%以上NH4+ 转化为NH3。在测定水样时先调整pH至中性,加入纳氏试剂后体系pH值在~为宜。实际工作中,配制较强缓冲能力的氢氧化钾-酒石酸溶液(浓度比为:1),能够更好地控制体系pH值。

结论:纳氏试剂比色法测水中氨氮,灵敏度高,操作简便,易于推广,对于不同的水样要选择不同的预处理方法,否则会给结果带来很大误差,对于相对清洁,干扰较少的水样可采用简单省时的絮凝沉淀法,采用此法时可用取上清液的方法,以避免滤纸过滤引进的氨氮污染。对于污染严重,干扰物较多的水样应用蒸馏法予以预处理。针对不同的干扰物应分别采取相应的消除措施。试剂的配制也很关键,对市售酒石酸钾钠予以提纯以消除高铵盐带来的误差,纳氏试剂的配制碘化汞应稍稍过量,出现少量的红色沉淀不影响实验结果,相反,碘化钾过量会导致显色不灵敏,实验失败。控制显色的时间、温度及反应体系的pH值也结果准确可靠的重要条件。

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原子吸收光谱法在环境常规监测中的应用 西南科技大学分析测试中心 张伟〔摘要〕原子吸收光谱分析法(AAS)在环境分析化学中广泛使用。本文简述了近年来AAS在环境常规监测中的应用进展。〔关键词〕原子吸收光谱法环境监测应用原子吸收光谱法(AAS),因其灵敏度高、干扰小、精密度高、准确性好及分析速度快、测试范围广等诸多优点,在环境分析化学中广泛使用。20世纪80年代末,国家环保局在《环境监测技术规范》中的地表水和废水、大气和废气、生物测定部分,就将原子吸收光谱法列为《环境监测技术规范》中有关金属元素的标准分析方法。1.水环境监测适时地对地表水质量现状及发展趋势进行评价,对生产和生活设施所排废水进行监视性监测是常规环境监测的两项基本任务。原子吸收光谱分析主要应用于水环境中重金属的监测。龙先鹏[1]采用火焰原子吸收光谱法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量,在范围内,被测元素浓度与吸光度呈线性关系,相关系数不小于;最低检出限分别为、、、,相对标准偏差分别为、、、;该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致,相对偏差均不大于。张美月等[2]以二乙胺基二硫代甲酸钠为配位剂、Triton X-114为表面活性剂,采用浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉,检测限为μg/L,富集倍数为55,加标回收率为98%-102%;分离富集方法简单、安全、快捷,结果令人满意。陆九韶等[3]利用Al3+与Cu(Ⅱ)-EDTA发生定量交换反应,通过测定水相残余铜,从而间接测定水和废水中的铝。在线富集是原子吸收光谱检测分析发展的热点之一。高甲友[4]用含黄原脂棉的微型柱对试样中的Cd2+在线富集、盐酸洗脱后,采用火焰原子吸收光谱法在线测定水中的镉离子。富集50 mL溶液时此方法灵敏度可提高68倍。陈明丽等[5]用溴化十六烷基三甲胺(HDTMAB)改性的天然斜发沸石微填充柱,建立了顺序注射在线分离富集电热原子吸收法测定水中Cr(Ⅵ)及铬形态分布的方法;测定铬的检出限达到μg/L,精密度。用本法测定标准水样GBW08608中的铬,所得结果与标准值相符。冷家峰等[6]对螯合树脂富集-火焰原子吸收光谱法测定天然水体中痕量铜和锌的在线富集条件、干扰因素等进行研究,在线富集倍数达到两个数量级,在灵敏度与石墨炉原子吸收光谱法相当情况下,提高了测定准确度。痕量金属元素化学形态的分析比单纯元素的分析要复杂、困难得多,除要求测定方法灵敏度高、选择性好外,还要求分离效能高。联用技术,特别是色谱-原子吸收光谱联用,综合了色谱的高分离效率与原子吸收光谱检测的专一性的优点,是解决这一问题的有效手段。刘华琳等[7]自行设计了一种紫外在线消解氢化物发生接口,并将高效液相色谱-紫外在线消解-氢化物发生原子吸收联用仪器(HPLC-UV-HGAAS)用于砷的形态分析,以砷甜菜碱、砷胆碱、亚砷酸盐(As(Ⅲ))及砷酸盐(As(V))等进行了分离测定,实现了将分离后不能直接用于氢化物发生的大分子,通过紫外“在线”消解成小分子砷化合物的目的。李勋等[8]采用电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用技术有效地实现了无机砷的形态分析。在电流为 A和1A条件下,As(III)和As(V)在0-40μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系。As(III)和As(V)检出限分别为μg/L和μg/L;该方法成功应用于食用鲜牛奶中无机砷的形态分析。2.土壤、底泥和固体物分析景丽洁等[9]采用微波消解法预处理待测土壤,火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤消解液中的锌、铜、铅、镉、铬5种重金属。土壤中锌、铜、铅、镉、铬的相对标准偏差分别为、、、和。方法简便、灵敏、准确,适用于污染土壤中重金属含量的测定。卢卫[10]采用悬浮液进样平台石墨炉原子吸收法测定土壤的痕量汞,精密度为,检出限达到×10-12g。宫青宇[11]采用直接固体进样、添加基体改进剂技术测定土壤中重金属铅含量,避免了土壤中复杂基体的影响,实现了土壤样品中铅的快速分析。王北洪等[12]采用了“硝酸-氢氟酸-过氧化氢”三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化,以原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。结果表明:采用该法测定土壤中的重金属时,测定结果准确可靠,实验条件易于控制,能够满足环境监测分析的要求,可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法。程滢等[13]把河流底泥经过氢氟酸和高氯酸消化,用火焰原子吸收法测定其中的铜,获得较好的结果。王畅等[14]利用流动注射系统中串联的阴、阳离子交换微型柱分离、NH4NO3+抗坏血酸和H2SO4两种洗脱液同时逆向洗脱,实现了对底泥可利用态铬中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)同时在线分离和原子吸收光谱法测定。在交换时间2 min,洗脱50 s,Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)回收率分别为和。此法对实际样品中不同价态铬进行测定,铬回收率可达95%。Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限和最大相对标准偏差分别为μg/L、和μg/L、。王霞等[15]用冷原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中的汞含量,检出限为μg/L,回收率在91%-101%之间。方法简便快速,线性范围宽。3.大气环境质量监测邹晓春等[16]以微孔滤膜采样、钯或镍作改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定居住区大气中硒,检出限为,线性范围为0-50ng/mL,回收率;其中砷对测定硒有一定干扰,其它金属元素对测定无干扰。邹晓春在此基础上又对居住区大气中的镍进行了测定,检出限为 ng/mL,线性范围为0-35 ng/mL,回收率为,其他金属元素对测定镍未见明显干扰[17]。冯新斌等[18]对原有的光谱仪器进行简单改装,建立了两次金汞齐-冷原子吸收光谱法测定大气中的微量气态总汞的方法,检出限达到;100μL饱和汞蒸气连续测定结果表明其相对标准偏差<。在汞量范围内标准工作曲线线性关系良好。并且运用该法,对贵州省万山汞矿、丹寨汞矿、清镇汞污染农田、省农科院和中国科学院地球化学研究所等地大气气态总汞进行了测定。综上所述,原子吸收光谱法在环境监测分析中应用取得了不少成果,但在应用范围上还有待扩大,如在污染物的化学形态研究上尚待深入等。总之,随着环境监测事业的发展,原子吸收光谱法因具有其它方法所不能比拟的优势,必将在环境化学分析中展现广阔的应用前景。参考文献〔1〕龙先鹏.火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉〔J〕.化学分析计量,2008,17(1):53-54.〔2〕张美月,李越敏,杜新等.浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉〔J〕.河北大学学报(自然科学版),2009,29(4):407-411.〔3〕陆九韶,覃东立,孙大江等.间接火焰原子吸收光谱法测定水和废水中铝〔J〕.环境保护科学,2008,34(3):111-113.〔4〕高甲友.流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉〔J〕.冶金分析,2007,27(1):61-63.〔5〕陈明丽,邹爱美,仲崇慧等.改性沸石填充柱在线分离富集电热原子吸收法测定水中铬(Ⅵ)及铬的形态分布〔J〕.分析科学学报,2007,23(6):627-630.〔6〕冷家峰,高焰,张怀成等.在线鳌合树脂富集火焰原子吸收光谱法测定天然水体中铜和锌〔J〕.理化检验-化学分册,2005,41(8):556-560.〔7〕刘华琳,赵蕊,韦超等.高效液相色谱-在线消解-氢化物发生原子吸收光谱联用技术〔J〕.分析化学,2005,33(11):1522-1526.〔8〕李勋,戚琦,薛珺等.电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用对鲜牛奶中无机砷的形态分析〔J〕.食品研究与开发,2007,28(11):121-123.〔9〕景丽洁,马甲.火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤中5种重金属〔J〕.中国土壤与肥料,2009,(1):74-77.〔10〕卢卫.悬浮液进样平台石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量汞〔J〕.化学工程与装备,2009,(3):100-101.〔11〕宫青宇.直接固体进样-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅含量〔J〕.内蒙古科技与经济,2009,6:69.〔12〕王北洪,马智宏,付伟利.密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属〔J〕.农业工程学报,2008,24():255-259.〔13〕程滢,张莘民.火焰原子吸收分光光度法测定鱼内脏及河流底泥中的铜〔J〕.环境监测管理与技术,2003,15(2):28-30.〔14〕王畅,谢文兵,刘杰等.流动注射分离-原子吸收光谱法测定底泥中生物可利用态Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ〔)J〕.分析化学,2007,35(3):451-454.〔15〕王霞,张祥志,陈素兰等.冷原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中汞〔J〕.光谱实验室,2008,25(5):981-984.〔16〕邹晓春,李红华,徐小作.居住区大气中硒的原子吸收光谱法研究〔J〕.现代预防医学,2004,31(6):879-880.〔17〕邹晓春.石墨炉原子吸收光谱法测定居住区大气中镍〔J〕.职业与健康,2000,16(6):36-37.〔18〕冯新斌,鸿业汤,朱卫国.两次金汞齐-冷原子吸收光谱法测定大气中的微量气态总汞〔J〕.中国环境监测,1997,13(3):9-11.

原子结构与光谱论文参考文献

1�人们对原子是否是组成物质的最小微粒这一古老的课题的进一步认识是从汤姆生发现电 子开始的.因为原子中出现了比原子更小的粒子,说明原子本身不是组成物质的最小微粒 .所以说电子的发现对揭示原子结构有其重大的意义,它是近代物理三大发现(X射线、放射 性、电子)之一.另外,电子发现的本身也是一个很好的培养学生分析问题和解决问题的内 容.为了突出电子发现的重大意义,讲清电子发现的过程,同时也为了理清思路,不在某一问题上花费更多的时间,教材将电子的发现作为阅读材料放在后面,希望教师能给予充分的 重视.� 2�由汤姆生发现电子后提出“枣式”原子模型,到卢瑟福提出“核式”结构原子模型,直至玻尔把量子说引入核式结构的原子模型,提出原子的量子态理论,这其中存在着一系列发现问题→提出新的假说的过程,这对培养学生的逻辑推理能力和掌握科学的分析问题和解决 问题的方法都是很有益的.为了引导学生思考、活跃学生的思维,教材在课文中许多地方提 出了供学生思考的问题,希望能引起教师和学生的注意.这些思考题主要是为了引起学生的 思维、阐述自己的观点而设,并不要求问题一定要有一个唯一正确的答案.� 3�α粒子散射实验既是一个很重要的实验,也是一个锻炼学生分析问题、解决问题的很好 的知识点.学生通过对卢瑟福如何分析α散射实验、否定汤姆生的原子模型、提出自己的原子模型的了解,学习科学的方法,提高自己的能力.在分析卢瑟福的原子模型的困难时,要用到电学、力学和光谱发射的知识,其中有些知识学生没有学过.如根据经典电磁理论,绕核做加速运动的电子要向外辐射电磁波,电磁波的频率等于电子绕核旋转的频率等.这些知 识主要是为了说明卢瑟福的原子模型与经典电磁理论的矛盾,因此教学中可直接把这些知识介绍给学生,避免造成不必要的难点.� 4�玻尔的氢原子模型虽然不是最终的正确的模型,但是它在建立正确的原子模型过程中的功绩是不可磨灭的.它最大的功绩就是将量子概念运用在原子模型中,同时它在一定程度上反映了原子的真实情况,也比较适合中学生的理解能力和认识水平.因此,在玻尔理论的知识教学中,我们主要应把重点放在玻尔解决问题的思想上.� 5�原子理论的应用部分——激光,虽然是介绍性的,但是这部分知识却是近代物理中应用 比较广、生命力比较强的内容.讲好这部分知识对于培养学生理论联系实际、提高学生分析问题解决问题的能力以及增强学生学习物理的兴趣,都是很有好处的.�详细的可到百度百科看看

原子结构 众所周知,电子是带负电的,显然,原子中应该存在带正电的物质,汤姆孙提出了一种“葡萄干布丁模型”,他假设原子的正电荷均匀分布在整个原子球体内,而电子是镶嵌在其中的,为了能够解释元素周期表,他进一步假定电子分布在一些同心圆上,每个环上存在有限个电子。这一模型不久就被他的学生卢瑟福推翻了。在当时,X射线与放射性刚发现不久,是当时研究的热点。卢瑟福在X射线与放射性方面做出过许多突出贡献,尤其是他发现了放射性射线的三种成分:α射线,β射线,γ射线,而且证明了α射线就是氦离子。 卢瑟福利用镭放射出的高能α粒子作炮弹轰击各种原子,通过测量出射的α粒子的角分布来研究α粒子与物质的相互作用。1909年,他的学生盖革和马斯顿等在实验中发现有约八千分之一的粒子被反射回来。这一实验直接否定了汤姆孙的葡萄干模型,通过严谨的理论推导,卢瑟福于1911年提出了原子的有核模型。他认为原子几乎所有的质量和全部电荷都集中在一个非常小的体积内,称作原子核,电子在核外绕核运动。为了证明这一理论,他们又经过了无数的反复实验,最后以严格的、确凿的实验结果证实了散射理论与有核模型。 卢瑟福的学生中有十几位诺贝尔奖获得者,著名的有玻尔、查德威克、科克罗夫特、卡皮察、哈恩等,原子核发现后,卢瑟福于1919年利用α射线轰击氮原子核,在人类历史上首次实现了“炼金术”,第一次实现了核反应。从此元素在也不是永恒不变的东西了。卢瑟福通过一系列核反应发现了质子也就是氢离子是一切原子核的组成成分,并预言了中子,中子后来由他的学生查德威克发现,并且最终确立了以质子和中子为基础的原子核结构模型。泡利不相容原理建立之后,元素周期律也得到了解释。卢瑟福后来被称为核物理之父。当然,就在英国轰轰烈烈的时候,不要忘记法国的居里夫妇,因为卢瑟福一系列发现所需要的原子炮弹就是放射性元素(尤其是镭)放出的α粒子。此时的法国成立了居里实验室,居里因车祸丧生,玛丽因在放射性方面的成就再获诺贝尔化学奖,有名著《放射性通论》传世,居里实验室后由小居里夫妇:约里奥.居里和伊莱娜.居里主持,同样人才济济,与三大圣地相比也毫不逊色。小居里夫妇运气差了一点,发现中子被查德威克抢了先,发现正电子被安德森抢了先,发现核裂变被哈恩抢了先,机遇稍纵即逝。不过最后终于因为人工放射性的发现而获得了诺贝尔奖。如今放射性同位素已经达到了几千种,绝大多数都是人工产生的,这要归功于小居里夫妇。 有核模型在实验上取得了成功,但与当时的基础理论存在严重的冲突。按经典电动力学,由于电子作圆周运动,一定会辐射电磁波,由于损失了能量,会在1ns时间内落入原子核,同时发射连续光谱。也就是说,理论上根本就不可能存在原子这种东西。但是原子的确存在,而且是稳定的,发射线状光谱,有大量的实验事实和整个化学的支持。1911年,一个26岁的丹麦年轻人来到剑桥,随后转到曼彻斯特的卢瑟福实验室,从而了解到了原子核这一惊人发现。最终,他找到了有核模型的一个根本性的修正方法,既能说明原子的稳定性,又可以计算原子的半径。他就是与爱因斯坦齐名的尼尔斯.玻尔。 1885年,瑞士的一位数学教师巴尔末发现了氢原子可见光谱的一个经验公式,后由瑞典物理学家里德伯推广为里德伯公式。1900年,德国物理学家普朗克提出了能量量子化的概念,解释了黑体辐射谱。1905年,爱因斯坦提出了光量子概念。这些结论给玻尔很大的启发。在这些启示下,玻尔于1913年将量子化的概念用到原子模型中,提出了玻尔的氢原子模型。这一模型的关键是玻尔引入的三个假设。定态假设:电子只能在一些分立的轨道上运动,而且不会辐射电磁波。频率条件假设:能级差与原子吸收(或放出)的光子能量相同。角动量量子化假设:电子的角动量是约花普朗克常数的整数倍。通过一系列推导,氢光谱之谜逐渐浮出水面,取得了巨大成功。玻尔因此荣获1922年诺贝尔奖。尽管玻尔模型现在看来是比较粗糙的,但它的意义并不在于模型本身,而在于建立模型时引入的概念:定态、能级、跃迁等。玻尔引入了对应原理,协调了氢原子模型与经典力学间的冲突。玻尔成功后,拒绝了导师卢瑟福的邀请,回到祖国,并在哥本哈根成立了研究所(后改名为玻尔研究所),玻尔研究所吸引了一大批来自世界各地的优秀青年物理学家,其中就包括量子论的创始人海森伯、泡利和狄拉克,形成了浓郁的学术气氛,此时的哥本哈根开始了对基本物理规律的探索。 直到现在,物理学仍然大体可以分为两派,一派是以爱因斯坦为代表的经典物理学派,成员大致有普朗克、德布罗意、薛定鄂等;一派是以玻尔为首的哥本哈根学派,成员大致有波恩、海森伯、泡利、狄拉克等。自然,这场争论还没有结果。那么即玻尔氢原子之后,物理学又发生了什么变化?两位科学巨人争论的焦点又是什么?

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古代希腊的原子理论 公元前 400 年,希腊哲学家德模克利特( Democritus ), 提出万物由原子产生的思想。 道尔顿( J. Dolton )的原子理论 19 世纪初,英国中学教师 J. Dolton 创立了原子学说,基本观点包括: ①一切物质都是由不可见的,不可再分的原子组成,原子不能自生自灭 ②同种类的原子具有相同的性质,不同的原子性质不同; ③每一种物质都由特定的原子组成。 卢瑟福( )的行星式原子模型 1911 年的 α 粒子散射实验,证实了原子中带正电的原子核只是一个体积极小,质量大的核,核外电子受原子核的作用而在核外围空间运动,就像太阳系中的行星绕太阳旋转一样,称为行星式原子模型。 玻尔的原子理论给出这样的原子图像: 1.电子在一些特定的可能轨道上绕核作圆周运动,离核愈远能量愈高; 2.可能的轨道由电子的角动量必须是 h/2π的整数倍决定; 3.当电子在这些可能的轨道上运动时原子不发射也不吸收能量,只有当电子从一个轨道跃迁到另一个轨道时原子才发射或吸收能量,而且发射或吸收的辐射是单频的,辐射的频率和能量之间关系由 E=hν给出。h为普朗克常数。h=×10^(-34)Js

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