最佳回答：酯化的速度的大小排序：苯甲酸，邻甲基苯甲酸，2,6-二甲基苯甲酸。原因是甲基是电子基团，导致羧基电离度降低，酸性弱。
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一种利用固体核磁碳谱检测煤结构参数的定量分析方法与流程
文档序号：11197378
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本发明涉及固体核磁碳谱分析技术领域，特别涉及一种利用固体核磁碳谱检测煤结构参数的定量分析方法。
背景技术：
煤是一种由多种官能团、多种化学键组成的复杂有机大分子。了解煤大分子结构模型对认识煤的物理化学性质有重要意义。从煤有机分子的碳结构角度，可以揭示煤液化产物的碳结构变化，为推导煤液化反应机理奠定良好的基础。对煤组成结构深入研究，与工艺性能相结合，能更好的指导工业生产，实现煤炭清洁高效的利用。
煤中只有少部分是可溶于各种溶剂的小分子化合物，其余的大部分是不能被溶解的大分子骨架结构。运用固体核磁共振技术可以在对煤进行非破坏性研究情况下，直接检测煤样，得到煤碳结构参数。由于13C核天然丰度低，13C的NMR信号弱、探测灵敏度低，而且由于外磁场中核的各种相互作用以及固体中化学位移各向异性，磁核之间的直接偶极相互作用引起了谱线增宽、不对称线型，分辨率下降情况。直到70年代中期，随着固体核磁交叉极化(CP)和魔角旋转(MAS)等技术发展，固体13C-NMR逐渐应用于煤的研究中。CP技术增强了稀核信号，提高灵敏度，解决碳原子的纵向弛豫时间(T1)太长的问题；而MAS技术则消除化学位移的各向异性；边带压制技术(TOSS)消除样品快速旋转时使得某些原子核的共振谱线产生较大的旋转边带。所以为了窄化谱线、增加灵敏度，得到高分辨率的固体13C-NMR图谱时通常联合使CP、MAS和TOSS等几种技术，这已成为当今研究煤分子结构的普遍方法。
80年代固体核磁技术在常规固体高分辨核磁共振谱的基础上又发展了偶极相移技术，可以区分质子化碳和非质子化碳，提供芳碳率、芳氢率及脂碳率等新的结构信息。到了90年代，利用常规固体技术和偶极相移技术结合谱图分段积分方法得到更为详细的碳结构参数，但是偶极相移技术操作较复杂，需要多次实验，耗时甚多。1996年Koh Kidena等人运用CP和SPE 13C-NMR测试PM煤碳结构，通过分峰拟合(拟合软件为MacAlice)的方法将碳信号分为11类含碳官能团信号，如表1所示。
表1 13C NMR中不同类型碳对应的化学位移
如今基于不同类型碳的不同化学位移归属，结合计算机辅助技术—分峰拟合技术能够直观、精细和快速的得到多种不同类型碳的含量，得到不同碳材料的结构参数。
由于13C CP/TOSS/MAS NMR中CP技术将丰核(1H)较大的自旋状态极化转移给较弱的稀核(13C)，使稀核(13C)极化而迅速恢复平衡，缩短了测试时间，但在对氢去耦过程中增强了碳原子能量，使得碳谱谱线增强。简而言之，当分子内两个磁核之间空间位置相近时，对氢核去耦时达到饱和的氢核会将能量转移到碳核上，从而使得碳谱谱线增强，该现象称为碳核Overhause效应(NOE)。因此13C CP/TOSS/MAS NMR谱图中碳原子谱线的强度并不能定量的反映分子内不同化学环境下碳原子的相对数量，交叉极化实验中，接触时间的不足、射频场的不均匀性、NOE效应的存在都使得固体核磁定量不准确，与理论碳结构参数存在误差，不能准确进行碳材料的定量研究。液体核磁中运用门控去耦技术已消除了核Overhause效应，可以很好的进行碳结构定量。而固体核磁定量大多是通过对谱仪硬件的提升以及脉冲序列的巧妙设计，以达到定量效果，但还未见到快速、有效方便的定量方法。90年代Robert 等在研究中就表明CP技术的运用主要使季碳芳香碳的磁化比例比质子化碳低，所测得的芳香度要偏低。所以对于大量不带质子碳原子的高成熟煤样，如无烟煤测出的误差要相对小一些，而对于大量带质子碳原子的低阶煤中误差就比较大。所以煤结构分析中煤固体核磁碳结构参数定量分析就显得尤为重要。
煤的组成结构模型一直是煤化学研究的核心问题之一。在煤结构方面，中国专利CN 104091504A蔺华林等人通过对煤样固体核磁表征以及对煤液化油气质联用分析构建了煤大分子模型。通过固体核磁碳谱测试表征煤的详细碳结构参数，能够为煤结构模型准确构建奠定坚实的基础，所以获得固体核磁碳结构参数的准确合理性就显得尤为重要。由于核Overhause效应等因素的存在，运用13C CP/TOSS/MAS NMR测试结果对碳材料直接分析，表征碳结构参数不够准确，测定的参数存在一定的误差。
技术实现要素：
本发明的目的在于修正煤中固体核磁碳谱测定碳结构参数的误差，得到相对准确的碳结构参数，提供了一种利用固体核磁碳谱检测煤结构参数的定量分析方法。
所述方法包括如下步骤：
S1)选取模型化合物；
所述模型化合物包括一系列带脂肪侧链和/或含杂原子官能团的固体芳香化合物，各所述模型化合物的芳香度不同，所述芳香度为不饱和碳原子数与总碳原子数之比；
S2)测定各模型化合物的固体核磁碳谱；
S3)建立校正固体核磁碳谱测试误差的回归曲线方程；
根据不同类型碳原子位移归属和步骤S2测定的固体核磁碳谱，运用分峰拟合方法拟合得到各模型化合物的不同类型碳原子含量拟合值，求和分别计算出各模型化合物的饱和碳原子含量拟合值X％和不饱和碳原子含量拟合值Y％；
再将各模型化合物的饱和碳原子含量拟合值X％分别与各模型化合物的饱和碳原子含量理论值进行回归分析，获得饱和碳校正固体核磁测试误差的回归曲线方程(Ⅰ)，
X’＝f(X) (Ⅰ)；
将各模型化合物的不饱和碳原子含量拟合值Y％分别与各模型化合物的不饱和碳原子含量理论值进行回归分析，获得不饱和碳校正固体核磁测试误差的回归曲线方程(Ⅱ)，
Y’＝f(Y) (Ⅱ)；
其中X’、Y’分别为与X和Y对应的修正值；
S4)验证回归曲线方程准确性；
将已知结构的验证化合物按照步骤S2相同的测试条件测定固体核磁碳谱，所述验证化合物也为带脂肪侧链和/或含杂原子官能团的固体芳香化合物；同样通过分峰拟合得到验证化合物的不同类型碳原子含量拟合值，求和分别计算出验证化合物的饱和碳原子含量拟合值X％和不饱和碳原子含量拟合值Y％，然后分别代入回归曲线方程(Ⅰ)和(Ⅱ)得到对应的修正值X’和Y’，再将修正值与验证化合物的理论值比较，验证回归曲线方程的准确性；若验证化合物的饱和碳原子含量和不饱和碳原子含量的修正值与理论值相对误差大于10％，说明准确性不高，重新调整模型化合物的种类和数量，重复步骤S1～S3，直到验证化合物的饱和碳原子含量和不饱和碳原子含量的修正值与理论值相对误差小于10％；
S5)待测煤样碳结构参数的测定及修正；
将待测煤样按照步骤S2中相同的测试条件进行固体核磁碳谱测试，同样通过分峰拟合得到待测煤样的不同类型碳原子含量拟合值，求和分别计算出待测煤样的饱和碳原子含量拟合值X％和不饱和碳原子含量拟合值Y％，然后分别代入回归方程(Ⅰ)和(Ⅱ)得到待测煤样对应的修正值X’和Y’，再根据X’和待测煤样的各个类型的饱和碳原子含量拟合值等比例计算出各个类型的饱和碳原子含量的修正值，根据Y’和待测煤样的各个类型的不饱和碳原子含量拟合值等比例计算出各个类型的不饱和碳原子含量的修正值。上述修正值即为修正后的待测煤样碳结构参数。
所述饱和碳原子含量指饱和碳原子(本文中又称脂肪碳)在总的碳原子中的占比，不饱和碳原子含量指不饱和碳原子(本文中又称芳香碳)在总的碳原子中的占比，下同。
优选的，所述模型化合物选自苯系、萘系和蒽菲系化合物中的至少三种化合物，各化合物纯度大于98％，其中芳香度最低的为30～40％，最高的为90～95％。
优选的，所述模型化合物包括：3,4-二甲基苯甲酸、十二烷基苯磺酸钠、2-萘乙酸、2-甲基萘和9-甲基蒽。
优选的，所述验证化合物也选自苯系、萘系和蒽菲系化合物。
优选的，所述验证化合物为9,10-二甲基蒽。
优选的，步骤S2、S4和S5中，模型化合物、验证化合物及待测煤样在测定固体核磁碳谱前，粉碎研磨至80目以下并在65℃下真空干燥24h。
优选的，步骤S2、S4和S5中，固体核磁碳谱测试条件为：脉冲序列为CP/TOSS，13C共振频率与仪器相匹配，交叉极化接触时间为1～5ms，循环延迟时间为1～10s，魔角转速为3～7k Hz，转子外径为4～7mm。
优选的，步骤S3中，选用Origin软件进行模型化合物非性回归分析，曲线的相关系数R2大于后得到相应的回归曲线方程。
本发明的一些较佳实施例中，回归曲线方程(Ⅰ)和(Ⅱ)均为非线性二次函数，通式如下：
X’＝a1+b1X+c1X2
Y’＝a2+b2Y+c2Y2
式中：a1，b1，c1，a2，b2，c2为曲线回归系数。
本发明具有以下优点和有益效果：
本发明的所述方法以一系列带脂肪侧链和/或含杂原子官能团的苯系、萘系和蒽菲系化合物作为模型化合物，通过测定模型化合物的固体核磁碳谱，确定不同模型化合物碳结构参数误差，将模型化合物碳谱分峰拟合的脂肪碳和芳香碳拟合值与样品碳结构的理论值进行回归分析，得到脂肪碳和芳香碳的校正固体核磁碳谱测试误差回归曲线方程，同时再运用已知结构的模型化合物验证回归方程的准确性；通过对不同模型化合物的固体核磁测定及回归分析，利用回归曲线方程对待测煤样的拟合参数进行修正，可有效解决固体核磁碳谱测试中碳结构参数的误差，实现固体核磁碳谱定量分析。本发明的所述方法为13C CP/TOSS/MAS NMR技术与非线性回归方程相结合，能够快速方便的获得相对准确的不同类型碳结构参数，为煤中碳结构分析提供了新的技术保障，提供了一种简便易行的结构参数修正方法。应用所述方法能够相对准确的测定煤结构参数，从而可以从有机碳角度更好的了解煤的结构和性质，为煤结构的解析提供新的技术支撑，对煤的高效转化和利用起指导作用。
所述的方法不仅适用于煤中碳结构的分析，同样适用于油页岩矿产类含碳固体物质及生物质类含碳固体物质中的固体核磁碳谱的分析。
附图说明
图1为不同模型化合物脂肪碳拟合值与理论值回归曲线图；
图2为不同模型化合物芳香碳拟合值与理论值回归曲线图；
图3为淖毛湖褐煤的分峰拟合图；
图4为小龙潭褐煤的分峰拟合图；
图5为黑山次烟煤的分峰拟合图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明作进一步说明。应理解，以下实施例仅用于本发明而非用于限定本发明的范围。
实施例1新疆淖毛湖褐煤(NMH)碳结构参数的分析
S1)样品及预处理
待测煤样：新疆淖毛湖褐煤。
模型化合物：3,4-二甲基苯甲酸、十二烷基苯磺酸钠、2-萘乙酸、2-甲基萘、9-甲基蒽；如表2所示，其中十二烷基苯磺酸钠的芳香度最低为％，9-甲基蒽的芳香度最高为％，其余的间于两者之间。
验证化合物：9,10-二甲基蒽，芳香度为％。
预处理：将上述待测煤样、模型化合物和验证化合物分别粉碎研磨至80目以下，煤样在65℃下真空干燥24h，干燥、均匀稳定的样品能保证样品在高速旋转或受到强电磁辐射时不爆炸。
S2)测定各模型化合物的固体核磁碳谱
分别将约150mg研磨均匀后的3,4-二甲基苯甲酸、十二烷基苯磺酸钠、2-萘乙酸、2-甲基萘、9-甲基蒽分别装入4mm ZrO2转子中，在BrukerAVANCEIII500型核磁共振波谱仪上选用脉冲序列为CP/TOSS进行固体核磁碳谱测试，选用4mm固体高分辨率魔角旋转探头。测试条件为：13C共振频率，交叉极化接触时间为1ms，循环延迟时间为3s，魔角转速为 Hz，转速为5600r/s。
S3)建立校正固体核磁碳谱测试误差的回归曲线方程
根据表1所示的不同类型碳位移归属和步骤S2测定的固体核磁碳谱，运用分峰拟合方法拟合得到各模型化合物的各个类型碳原子含量的拟合值(X3％，Xa％，X2％，X1+X*％，XO％，YH％，YB％，YS％，YO％，YCC1％，YCC2％)，求和分别计算出各模型化合物的脂肪碳含量拟合值X％和芳香碳含量拟合值Y％，
X＝X3+Xa+X2+X1+X*+XO，Y＝YH+YB+YS+YO+YCC1+YCC2。
将各模型化合物的芳香碳和脂肪碳的拟合值与其理论值进行误差比较，结果见表2所示。
表2不同模型化合物碳结构理论值与实测值误差
由表2可知，通过上述常规的测定固定核磁碳谱以及分峰拟合的方法测得的碳结构拟合值与理论值误差较大，原因就是由于核Overhause效应等因素使得芳香碳和脂肪碳谱线强度增量不一致。
将步骤S2)中分峰拟合得到的各模型化合物的脂肪碳和芳香碳含量拟合值与各模型化合物的脂肪碳和芳香碳含量理论值进行回归分析，分析结果见图1和图2，相应的，得到脂肪碳校正固体核磁碳谱测试误差非线性回归曲线方程：
X’＝(R2＝，n＝2) (Ⅰa)
以及芳香碳校正固体核磁碳谱测试误差非线性回归曲线方程：
Y’＝(R2＝，n＝2) (Ⅱa)
式中X’、Y’分别为与X和Y对应的修正值。
脂肪碳的理论值与拟合值以及芳香碳的理论值和拟合值有良好的相关性，相关系数R2＝；换言之固体核磁碳谱测试误差可以用响应非线性二次函数进行修正。。
S4)回归曲线方程准确性验证
将9,10-二甲基蒽按照步骤S2中相同的测试条件测定固体核磁碳谱，分峰拟合得到9,10-二甲基蒽的不同类型碳原子含量拟合值，求和分别计算出9,10-二甲基蒽的饱和碳原子含量和饱和不碳原子含量的拟合值X和Y，然后分别代入回归曲线方程(Ⅰa)和(Ⅱa)得到的X’和Y’为修正值，将9,10-二甲基蒽的饱和碳原子含量和不饱和碳原子含量修正前后的拟合值与理论值比较，结果见表3，修正后脂肪碳和芳香碳与其理论值相对误差均在10％以内，故运用非线性回归方法可以很好的修正固体核磁碳谱测试中的脂肪碳和芳香碳含量误差，可以得到较为准确的结构参数。
表3 9,10-二甲基蒽中碳结构实测值和理论值误差
S5)淖毛湖褐煤(NMH)结构参数的测定及修正
将淖毛湖褐煤煤样按照步骤S2中相同的测试条件进行固体核磁碳谱测试，同样通过分峰拟合得到淖毛湖褐煤煤样的不同类型碳原子含量拟合值，求和分别计算出淖毛湖褐煤煤样的饱和碳原子含量拟合值X％和不饱和碳原子含量拟合值Y％，然后分别代入回归方程(Ⅰa)和(Ⅱa)得到淖毛湖褐煤煤样对应的修正值X’和Y’，再根据X’和淖毛湖褐煤煤样的各个类型的饱和碳原子含量拟合值等比例计算出各个类型的饱和碳原子含量的修正值，结果见表4，根据Y’和待测煤样的各个类型的不饱和碳原子含量拟合值等比例计算出各个类型的不饱和碳原子含量的修正值，结果见表5。
表4修正前后淖毛湖褐煤不同类型脂肪碳分布
表5修正前后淖毛湖褐煤不同类型芳香碳分布
同时对煤样作元素分析，元素分析结果如表6所示。
以H/C作为对比参数，煤结构中氢原子以脂肪氢和芳香氢的形式存在，其中脂肪氢部分包括甲基、次甲基以及亚甲基形式，而芳香氢中则主要以质子化氢以及羧基中的氢存在，不考虑酚类，则煤的H/C原子比可根据公式估算：H/C＝(YH+(1-Y)×)/100。修正前后淖毛湖褐煤H/C原子比及芳香度(芳香碳含量)见表6。
表6修正前后淖毛湖褐煤H/C及芳香度
由表6可知，运用非线性回归曲线方程对NMH煤修正后的不同结构参数估算的H/C原子比与元素分析结果具有一致性。对NMH煤的不同类型碳结构参数修正可靠，非线性回归曲线方程修正后能够得到相对准确的碳结构参数。
实施例2小龙潭褐煤(XLT)碳结构参数的分析
按照实施例1的分析步骤对小龙潭褐煤进行分析
步骤S5中，将小龙潭褐煤煤样按照步骤S2中相同的测试条件进行固体核磁碳谱测试，同样通过分峰拟合得到小龙潭褐煤煤样的不同类型碳原子含量拟合值，求和分别计算出小龙潭褐煤煤样的饱和碳原子含量拟合值X％和不饱和碳原子含量拟合值Y％，然后分别代入回归方程(Ⅰa)和(Ⅱa)得到小龙潭褐煤煤样对应的修正值X’和Y’，再根据X’和小龙潭褐煤煤样的各个类型的饱和碳原子含量拟合值等比例计算出各个类型的饱和碳原子含量的修正值，结果见表7，根据Y’和小龙潭褐煤煤样的各个类型的不饱和碳原子含量拟合值等比例计算出各个类型的不饱和碳原子含量的修正值，结果见表8。
表7修正前后小龙潭煤不同类型脂肪碳分布
表8修正前后小龙潭煤不同类型芳香碳分布
同样对小龙潭褐煤进行元素分析，元素分析结果以及修正前后小龙潭煤的H/C原子比及芳香度(芳香碳含量)见表9。
表9修正前后小龙潭煤H/C及芳香度
由表9可知，运用非线性回归曲线方程对XLT煤修正后的不同结构参数估算的H/C原子比与元素分析结果具有一致性。对XLT煤的不同类型碳结构参数修正可靠，非线性回归曲线方程修正后能够得到相对准确的碳结构参数。
实施例3黑山次烟煤(HS)碳结构参数的分析
按照实施例1的分析步骤对黑山次烟煤进行分析
步骤S5中，将黑山次烟煤煤样按照步骤S2中相同的测试条件进行固体核磁碳谱测试，同样通过分峰拟合得到黑山次烟煤煤样的不同类型碳原子含量拟合值，求和分别计算出黑山次烟煤煤样的饱和碳原子含量拟合值X％和不饱和碳原子含量拟合值Y％，然后分别代入回归方程(Ⅰa)和(Ⅱa)得到黑山次烟煤煤样对应的修正值X’和Y’，再根据X’和黑山次烟煤煤样的各个类型的饱和碳原子含量拟合值等比例计算出各个类型的饱和碳原子含量的修正值，结果见表10，根据Y’和黑山次烟煤煤样的各个类型的不饱和碳原子含量拟合值等比例计算出各个类型的不饱和碳原子含量的修正值，结果见表11。
表10修正前后黑山次烟煤不同类型脂肪碳分布
表11修正前后黑山次烟煤不同类型芳香碳分布
同样对黑山次烟煤煤进行元素分析，元素分析结果以及修正前后黑山次烟煤的H/C原子比及芳香度(芳香碳含量)见表12。
表12修正前后黑山次烟煤H/C及芳香度
由表12可知，运用非线性回归曲线方程对HS煤修正后的不同结构参数估算的H/C原子比与元素分析结果具有一致性。对HS煤的不同类型碳结构参数修正可靠，非线性回归曲线方程修正后能够得到相对准确的碳结构参数。
综上所述，本发明通过测定不同模型化合物固体核磁碳谱测试误差，将不同模型化合物碳谱分峰拟合的脂肪碳和芳香碳测试值与样品碳结构的理论值进行回归分析，得到脂肪碳和芳香碳的校正固体核磁碳谱测试误差的回归曲线方程，同时再运用已知结构的模型化合物验证回归方程的准确性；通过对不同模型化合物的固体核磁测定及回归分析，解决了由于核Overhause效应等因素引起的碳结构参数的误差，13C CP/TOSS/MAS NMR技术与回归曲线方程相结合能够快速方便的获得相对准确的不同类型碳结构参数，为煤碳结构分析提供了新的技术保障，提供了一种简便易行的结构参数修正方法。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
更正，应是二甲氧基苯甲酸，昨天查了资料，用硫酸二甲酯故今天决定放弃。多谢大家。
2-甲基苯甲酸无臭。2-甲基苯甲酸大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性，易溶于水，白色结晶粉未，熔点173-177℃，医药中间体。邻甲基苯甲酸是一种化学品，分子式是C8H8O2，用于农药、医药及有机化工原料的合成，是生产除草剂稻无草的主要原料。
苯甲酸 1.物质的理化常数 别名: 安息香酸 分子式 C7H6O2；C6H5COOH 外观与性状 鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味 分子量: 蒸汽压: ℃ 闪点：121℃ 熔点: ℃ 沸点：℃ 溶解性: 微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳 密度: 相对密度(水=1)；相对密度(空气=1) 稳定性: 稳定 主要用途: 用作制药和染料的中间体，用于制取增塑剂和香料等，也作为钢铁设备的防锈剂 2.对环境的影响一、健康危害 侵入途径：吸入、食入。 健康危害：对皮肤有轻度刺激性。蒸气对上呼吸道、眼和皮肤产生刺激。本品在一般情况下接触无明显的危害性。二、毒理学资料及环境行为 急性毒性：LD502530mg/kg(大鼠经口)；2370mg/kg(小鼠经口)；500mg/kg(人经口)；人经口6mg/kg最低中毒量，可有皮肤损害。 危险特性：遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧的危险。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。3.现场应急监测方法4.实验室监测方法 色谱-质谱法《固体废弃物试验分析评价手册》中国环境监测总站等译气相色谱法《食品中添加剂的分析方法》马家骧等译 气相色谱法(GB/，食品)5.环境标准 前苏联 车间空气中有害物质的最高容许浓度 5mg/m3 6.应急处理处置方法一、泄漏应急处理 隔离泄漏污染区，周围设警告标志，切断火源。应急处理人员戴好防毒面具，穿一般消防防护服。用清洁的铲子收集于干燥洁净有盖的容器中，运至废处理场所。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。二、防护措施 呼吸系统防护：空气中浓度超标时，戴面具式呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 防护服：穿防酸碱工作服。 手防护：戴防化学品手套。 其它：工作后，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。定期体检。三、急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水彻底冲洗。 眼睛接触：立即翻开上下眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氮。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。就医。 食入：误服者漱口，给饮牛奶或蛋清，就医。 灭火方法：雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。
苯甲酸 苯甲酰是食品行业通用的防腐剂，据科学报道，目前影响我们食品安全的最大问题是食品腐败和微生物的繁殖，正是由于食品中使用了防腐剂，而使我们避免了更多食品中的不安全因素。面粉中添加了增白剂最终转化成的苯甲酸不超过60ppm，我国GB2760－1996《食品添加剂卫生使用标准》中规定，苯甲酸在酱油、醋中的最大使用量为1000ppm，葡萄酒中为800ppm，碳酸饮料中为200ppm。关于过氧化苯甲酰对人体造成致癌的一些传说，不知源于何处，是没有充分的科学依据的。 苯甲酸是我国目前最常用的食品防腐剂，其主要作用是防止由微生物的活动而引起的食品变质。根据卫生部调查统计，认为食品中危害最大的是微生物污染和营养不均衡，其危害要比滥用食品添加剂的危害大10万倍。所以，食品防腐剂是许多食品不可缺少的合法添加剂，是食品卫生安全的卫士，是许多食品不可缺少的食品添加剂。 表1① 苯甲酸在各类食品中的最大使用量添加剂名称 食品 最大使用量/(mg/kg) 苯甲酸 碳酸饮料 低盐酱菜、酱类、蜜饯 酱油、食醋、果酱（不包括罐头）、果汁（味）型饮料、果汁（味）冰 葡萄酒、果酒、饮糖 食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁 预调酒 苯甲酸没有慢毒性，以含苯甲酸0，和1%的食品饲料喂养雄性大鼠和雌性大鼠连续8周，通过对其子代（二、三和四代）的观察和形态解剖测定其慢毒性，结果表明小鼠子代的生长、繁殖和形态上没有异常的改变。其他一些试验也表明苯甲酸无蓄积性、致癌、致突变和抗原作用。 苯甲酸的ADI值为0-5mg/kg②， LD50为2530mg/kg （大鼠，经口），GRAS（FDA，§），苯甲酸在动物体内会很快降解，75-80%的苯甲酸可在6h内排出，10-14h内完全排出体外。苯甲酸在动物体内的降解途径如图1所示③。苯甲酸的大部（90%）主要与甘氨酸结合形成马尿酸，其余的则与葡萄糖醛酸结合形成1-苯甲酰葡萄醛酸。
羧基直接与苯环碳原子相连接的最简单的芳香酸。分子式 C6H5COOH。又称安息香酸。以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中，例如，在安息香胶内以游离酸和苄酯的形式存在；在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在；在香精油中以甲酯或苄酯的形式存在；在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在。 苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂。 苯甲酸为无色、无味片状晶体。 熔点 ℃，沸点249℃，相对密度（15／4℃）。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性 ，吸入后易引起咳嗽 。 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯 、酰卤、 酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产物。 最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。 健康危害： 对皮肤有轻度刺激性。蒸气对上呼吸道、眼和皮肤产生刺激。本品在一般情况下接触无明显的危害性。 环境危害： 对环境有危害，对水体和大气可造成污染。 燃爆危险： 本品可燃，具刺激性。 危险特性： 遇明火、高热可燃。
苯甲酸钠 Sodium benzoate 又称 :安息香酸钠。 CAS:532-32-1 产品规格:工业级、食品级 [分子式]:C7H5NaO2 [性状]:白色颗粒或结晶性粉末。无气味,有甜涩味。 [用途]:化学分析用试剂;用于医药工业和植物遗传研究 苯甲酸又称为安息香酸，故苯甲酸钠又称安息香酸钠。苯甲酸在常温下难溶于水，在空气（特别是热空气）中微挥发，有吸湿性，大约常温下；但溶于热水；也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。而苯甲酸钠在都使用苯甲酸钠；苯甲酸和苯甲酸钠的性状和防腐性能都差不多。我简单介绍一下苯甲酸钠：苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水（常温）左右，PH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是，在时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的目的 物化性质(Physical Properties) 1、含量：≥；2、外观：合格；3、水不溶物：；4、碱度：合格；5、氯化物：；6、硫酸盐：；7、铁：；苯甲酸钠防腐剂。据了解，苯甲酸钠是用于内服液体药剂的防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，用量过多会对人体肝脏产生危害，甚至致癌，根据GB2760—1996国家卫生标准规定，在水作品加工中不得使用苯甲酸钠。 苯甲酸钠是用于内服液体药剂的防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，用量过多会对人体肝脏产生危害，甚至致癌. “苏丹红”事件发生后，各种食品添加剂随之引起了公众的极大关注而被频频“曝光”。根据我国 GB2760-1996《食品添加剂使用卫生标准》规定，在肉制品中，食品防腐剂苯甲酸和苯甲酸钠不得检出。但是有些报道，如“苯甲酸和苯甲酸钠在肉制品中是强制禁止使用的，因为有毒”，“苯甲酸含有苯，苯是致癌物质”等等，这些报道是否准确科学？本文通过介绍苯甲酸和苯甲酸钠的理化性质、防腐机理、毒性试验及其在人体内的解毒机理，以及国外对这两种防腐剂的使用情况，旨在为探讨苯甲酸和苯甲酸钠能否在肉制品中添加使用提供参考依据。 1．苯甲酸和苯甲酸钠 目前，我国食品防腐剂主要采用苯甲酸钠及山梨酸钾，由于苯甲酸钠价格便宜，被食品企业广泛使用。 物理化学性质（万素英，1998；凌关庭，2003）： 苯甲酸（Benzoic Acid） 分子式：C6H5COOH 又称安息香酸，无嗅或略带安息香气味，广泛用作食品防腐剂，天然存在于酸果蔓、梅干、肉桂、丁香中，是一种芳香族酸，还可以作为香料添加。未离解酸具有抗菌活性，在PH值－范围内，呈最佳活性。毒理学依据：LD 大鼠口服 2530mg．kg-1（bw）50GRAS FDA-21CFR 0-5mg．kg-1（bw）（本甲酸及其盐的总量，以苯甲酸计）（FAO／WHO，1994）苯甲酸钠（Sodium Benzoate）分子式：CH COONa结构式： 是苯甲酸的钠盐，无嗅或略带安息香气味，在酸性食品中能部分转为有活性的苯甲酸，防腐机理同苯甲酸。由于比苯甲酸更易溶于水，而且在空气中稳定，抑制酵母菌和细菌的作用强，因此比苯甲酸更常用。毒理学依据：LD 大鼠口服 4070 mg．kg －1 （bw） 50GRAS FDA－21CFR 184．23，181．733 ADI 0－5 mg．kg －1 （bw）（本甲酸及其盐的总量，以苯甲酸计）（FAO／WHO，1994） 防腐作用机理：苯甲酸类防腐剂是以其未离解的分子发生作用的，未离解的苯甲酸亲油性强，易通过细胞膜，进入细胞内，干扰霉菌和细菌等微生物细胞膜的通透性，阻碍细胞膜对氨基酸的吸收，进入细胞内的苯甲酸分子，酸化细胞内的储碱，抑制微生物细胞内的呼吸酶系的活性，从而起到防腐作用（侯振建，2004）。 苯甲酸是一种广谱抗微生物试剂，对酵母菌、霉菌、部分细菌作用效果很好，在允许最大使用范围内，在pH值4．5以下，对各种菌都有。 毒性和安全性：为确保食品添加剂的绝对安全使用，世界各国对各种食品添加剂能否使用、适用范围和最大使用量，都有严格的规定，要受法规法律的制约。在国际上被公认的食品添加剂安全性指标有LD 、50GRAS 和 ADI（凌关庭，2003）LD （大鼠，经口）是判断食品添加剂安全性的常50用指标，也是任何食品添加剂都必须进行的毒理学评价中的第一个阶段急性毒性试验指标，LD越大表明其毒性越小，在食品使用时其安全性越高， 根据我国卫生部《食品安全性毒理学评价标准》（1994）的毒性划分规定，苯甲酸和苯甲酸钠属于实际无毒类，而肉制品中常用作发色剂的亚硝酸钠LD为 220 mg．kg－1，属于中等毒类。 GRAS 是美国 FDA 评价食品添加剂的安全性指标。 根据FDA的规定，苯甲酸（FDA，§ 184．1021，2000 ）被列为一般公认的安全类食品添加剂（GRAS）。ADI（Acceptable Daily Intakes）值为每日人体每千克体重允许摄入的毫克数，数值是由FAO／WHO（1994）规定的，苯甲酸在食品中的使用量为0．2－1g／kg。只要按照国标规定的添加量使用是不会有安全问题的。 人体解毒机理：在食品中添加少量苯甲酸时，对人体并无毒害。世界各国多年来的应用和毒性试验表明，如按0．06g／kg添加，苯甲酸均无蓄积性、致癌、致畸、致突变和抗原等作用。苯甲酸在体内能很快被吸收，苯甲酸会与甘氨酸结合形成马尿酸（甘氨酸苯甲酰），如图 1 所示，其余的会与葡萄糖醛酸结合而形成1－苯甲酰葡萄糖醛酸。75－80％的苯甲酸在6h内从人体排出，10－14h后可以全部从体内排出（FAO，1974），这种解毒作用使苯甲酸不会在体内蓄积。应该指出的是，猫对苯甲酸比较敏感，生产宠物食品时，应该加以注意。用含有2．39％苯甲酸的肉喂猫，28只猫中有17只表现神经过敏、兴奋、失去平衡和视力（FAO， 1974） 2．关于在肉制品加工中使用苯甲酸和苯甲酸 钠的讨论 在欧洲和澳大利亚，苯甲酸和苯甲酸钠是可以出现于肉制品中的，但并不推荐儿童消费（E210，E211）。在加拿大，苯甲酸和苯甲酸钠可以用于带包装的鱼肉和肉制品中。在印度，苯甲酸钠被认为广泛存在于自然界中，接近天然添加剂，可以在肉制品中作为食品防腐剂使用。但在许多国家，如日本、美国等，苯甲酸和苯甲酸钠未被允许在肉制品中使用。在日本，已经停止生产苯甲酸和苯甲酸钠，而且在进口食品也有些限制（凌关庭，2003）。 根据美国 FAO 规定，苯甲酸和苯甲酸钠可以用于速冻鱼条、鱼块、鱼馅制品，但并没有把肉制品列入使用范围。此外，在以上所列允许使用苯甲酸和苯甲酸钠的国家中，这两种添加剂也不作为肉制品推荐使用的防腐剂。 在国内，一些关于肉制品科学和加工工艺的文献中，也提到可以采用苯甲酸和苯甲酸钠作为防腐剂（孔保华，2003； 葛长荣，2002）。2004年在中国食品添加剂协会一次交流大会上，有企业提出“关于修改《食品添加剂使用卫生标准》禁止使用面粉增白剂（过氧化苯甲酰）的建议”，建议受到与会者的重视 （化工， 2004）。因为过氧化苯甲酰在面粉中最终会形成苯甲酸，于是国内有些企业对甲酸和苯甲酸钠禁止在肉制品中使用也提出了质疑，引起了争论。 那么究竟有没有必要修改《食品添加剂使用卫生标准》，扩大其使用范围呢？首先，从苯甲酸和苯甲酸钠的防腐作用机理知道，苯甲酸类防腐剂是以其未离解的分子发生作用的，而食品的pH值对苯甲酸在食品中未离解的百分比含量影响很大，即食品的pH值对苯甲酸类防腐效果影响很大。从表1看出，在相同的酸性下，不同添加剂作用不同，pH值为 5 时，苯甲酸未解离分子是山梨酸的 1／3，即在 pH 值为 5 的食品中，山梨酸的抑菌效果是苯甲酸的3倍（侯振建，2004）。但在 pH 值为 4 以下时，效果相差并不大，因此苯甲酸类防腐剂一般用于软饮料、果酱、泡菜等酸性食品中。而肉制品pH 值一般为 5．3－6．5，即使是发酵肉制品，如意大利色拉米肠和德式色拉米肠，pH值也只在4．7－5．3之间（孔保华，2003），苯甲酸的防腐效果也受到限制。因此，除了在发酵肉制品中有部分效果，苯甲酸在一般肉制品中很难起防腐作用。 其次，我们比较一下苯甲酸和苯甲酸钠和山梨酸的毒性，表2 是几种常见的食品添加剂的LD 、ADI、我国国标规定的最大使用量以及价格比较。可以看出，山梨酸和山梨酸钾的毒性比苯甲酸小，防腐效果比苯甲酸钠好，更加安全。苯甲酸和苯甲酸钠的优势是在空气中比较稳定，成本较低。但在密封状态下，山梨酸和山梨酸钾也很稳定，山梨酸钾的热稳定性比较好，分解温度高达270℃。由于食品添加剂的添加量很小，并不会明显增加肉制品产品成本。因此，许多国家已经开始逐渐采用山梨酸和山梨酸钾替代苯甲酸和苯甲酸钠。 另外，苯甲酸在酸性条件下溶解度较低，如果搅拌不均匀，会出现局部有苯甲酸结晶析出，导致局部产品添加剂超标（侯振建，2004）。苯甲酸还与氯化钙有拮抗作用，与氯化钠、异丁酸、葡萄糖酸、半胱氨酸盐等也有类似作用（葛长荣，2002）。苯甲酸添加后还会使食品产生涩味，甚至会破坏肉制品的风味。因此并不提倡肉制品加工中使用苯甲酸和苯甲酸钠作为防腐剂添加。 事实上，添加苯甲酸和苯甲酸钠并不是肉制品唯一的防腐方法。使用天然防腐剂，如采用Nisin、壳聚糖、香辛料提取物等，也能够达到抑菌保鲜作用，也是肉制品工业的一个发展方向。还可以通过改善加工条件，改进食品包装，对产品热处理或辐照杀菌、进行低温储藏等等来实现肉制品的防腐保鲜目的。归根到底，最为重要的还是加强卫生管理，从源头减少污染。 3．结语 添加食品防腐剂的目的是为了改善食品品质、延长保存期、方便加工和保全营养成分。只要按照国家规定的品种范围和使用量进行添加苯甲酸和苯甲酸钠，都是允许的，也是安全的。诚然，我国在食品添加剂法律规定上也有些欠缺，作为食品科学工作者面对着公众对食品安全的空前关注或企业追求利益的压力，应该本着负责的科学的态度进行论证，而不能凭空想象，随意曲解食品防腐剂，误导公众，导致公众对现代食品工业失去信心甚至产生恐慌。如果那样的话，将会使食品工业的发展和食品安全问题的解决陷入被动8、重金属（以Pb计）：
在无水丙三醇中加热草酸，后蒸汽蒸馏得到。或在盐酸作用下水解异乙腈得到： 异乙腈的制备由乙胺和氯仿反应获得。（因异乙腈具有令人不快的气味，此反应必须在通风橱中进行。） 1、甲酸钠法：一氧化碳和氢氧化钠溶液在160-200℃和2MPa压力下反应生成甲酸钠，然后经硫酸酸解、蒸馏即得成品。 2、甲醇羰基合成法（又称甲酸甲酯法）：甲醇和一氧化碳在催化剂甲醇钠存在下反应，生成甲酸甲酯，然后再经水解生成甲酸和甲醇。甲醇可循环送入甲酸甲酯反应器，甲酸再经精馏即可得到不同规格的产品。 3、甲酰胺法：一氧化碳和氨在甲醇溶液中反应生成甲酰胺，再在硫酸存在下水解得甲酸，同时副产硫酸铵。原料消耗定额：甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。另外，丁烷枵轻油氧化法主要用来生产乙酸，甲酸作为副产品回收，处于研究阶段的方法有一氧化碳和水直接合成法。 精制方法：无水甲酸可在减压下直接分馏制得，分馏时用冰水冷却凝结。对含水甲酸，可用硼酐或无水硫酸铜做干燥剂。五氧化二磷和氯化钙能与甲酸作用，不宜用作干燥剂。对试剂级88%的甲酸，可用邻苯二甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。甲酸与乙酸混在一起时，可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。 4、将适量的一氧化碳和氢氧化钠水溶液在160～200 ℃下反应生成甲酸钠，经中和、蒸馏、冷凝而得。或者在三乙胺水溶液中，以钯络合物为催化剂，二氧化碳与氢气于140～160℃反应制得。 5、以甲酸钠与浓硫酸作用制得工业级甲酸，然后可用活性炭吸附后减压蒸馏以制得纯品，也可加入B2O3CuSO4进行减压蒸馏精制。 6、二氧化碳法：在钯络合物催化下，在三乙胺水溶液中，二氧化碳与氢气于140～160 ℃反应而得。 7、主要采用合成酸化法和高压催化法。合成酸化法：用焦炭燃烧产生的一氧化碳与氢氧化钠合成甲酸钠，再用硫酸酸化，经蒸馏而得。高压催化法：将一氧化碳和水蒸气在催化剂存在下，于高温高压下反应而得。 8、将甲酸与五氧化二磷混合，进行减压蒸馏，反复5一10次，方可得到无水甲酸,但得量低，费时长，会造成一些分解。将甲酸与硼酸醉进行蒸馏，操作简便，效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡，所得熔融物倒在铁片一上，置干燥器中冷却，然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到甲酸中，放置几日，形成硬块，分出清彻液体进行减压蒸馏，收集22一25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。 标准GB/T 2093-2011 工业用甲酸甲酸含量：以酚酞作指示剂，用氢氧化钠溶液滴定。氯化物：在硝酸酸性溶液中，试样中的氯离子与硝酸银生成氯化银，与标准比浊液进行比浊。硫酸盐：试样中加入碳酸钠使甲酸中硫酸根生成硫酸盐，在盐酸存在下加入氯化钡溶液生成硫酸钡，与标准比浊液进行比浊。铁（Fe2+）：按GB/T 3049-2006规定进行。蒸发残渣：按GB/T 6026-1998规定进行。
甲酸分工业制备和实验室制备。实验室制备甲酸的方法太多了。工业甲酸的制备方法往往是企业生存的根本，较多企业用的是甲酸钠和硫酸得到工业甲酸；川东曾申请专利用过磷酸和甲酸钠得到甲酸，维持还打了两年专利保护官司。
生产方法1.甲酸钠法一氧化碳和氢氧化钠溶液在160-200℃和2MPa压力下反应生成甲酸钠，然后经硫酸酸解、蒸馏即得成品。2.甲醇羰基合成法（又称甲酸甲酯法）甲醇和一氧化碳在催化剂甲醇钠存在下反应，生成甲酸甲酯，然后再经水解生成甲酸和甲醇。甲醇可循环送入甲酸甲酯反应器，甲酸再经精馏即可得到不同规格的产品。3.甲酰胺法一氧化碳和氨在甲醇溶液中反应生成甲酰胺，再在硫酸存在下水解得甲酸，同时副产硫酸铵。原料消耗定额：甲醇31kg/t、一氧化碳702kg/t、氨314kg/t、硫酸1010kg/t。另外，丁烷枵轻油氧化法主要用来生产乙酸，甲酸作为副产品回收，处于研究阶段的方法有一氧化碳和水直接合成法。精制方法：无水甲酸可在减压下直接分馏制得，分馏时用冰水冷却凝结。对含水甲酸，可用硼酐或无水硫酸铜做干燥剂。五氧化二磷和氯化钙能与甲酸作用，不宜用作干燥剂。对试剂级88%的甲酸，可用邻苯二甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。甲酸与乙酸混在一起时，可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。用途：川dong的95%甲酸，为有机化工基础原料之一，拥有自己的生产技术和严谨的质量控制体系，甲酸质量相对稳定，广泛应用于农药、皮革、医药、橡胶、印染、冶金及化工原料等行业，化学工业主要用于生产甲酸氨、二甲苯甲酰氨、各种甲酸盐、防老剂、化学试剂等。
工业上甲酸生产主要有甲酸钠法、甲酰胺法、丁烷（或轻油）液相氧化法和甲酸甲酯水解法四种工艺路线。
甲酸钠法是甲酸的传统生产方法，但劳动条件差，污染严重。不少工业化国家已淘汰该法，但我国绝大多数甲酸生产企业仍采用此法。德国BASF公司开发的甲酰胺法工艺因生产成本太高，随后也遭淘汰。
丁烷（或轻油）液相氧化工艺是一种生产醋酸同时联产甲酸的生产方法，每生产1t乙酸，副产～甲酸，上世纪70年代曾是国外生产甲酸的主要方法，后来随着甲醇低压羰基合成醋酸技术的工业化，使该法已无发展前途。
甲酸
目前，国外甲酸生产主要采用甲酸甲酯水解工艺，约占甲酸总产能的80%以上。
甲酸甲酯水解法工艺过程为：(1)甲醇与CO羰基化合成甲酸甲酯；(2)甲酸甲酯水解生成甲酸和甲醇，甲醇循环使用。依工艺的不同特点，该法又可分为Kemira-Leonard工艺、Bethlechem Stell工艺、BASF工艺和USSR工艺。
由苯甲酸和乙醇在硫酸催化下酯化制得
中文名：苯甲酸
英文名：Benzoic acid
别 称：安息香酸
制备方法：由甲苯氧化制备。
以甲苯液相空气氧化生产苯甲酸的工艺过程如图11-3所示。液相空气氧化以乙酸钴为催化剂，其用量为100～150μg/g。反应温度为150～170℃，压力为1MPa。甲苯、乙酸钴(2%水溶液)和空气连续的从氧化塔的底部进入。反应物的混合除了依靠空气的鼓泡外，还借助氧化塔中下部反应液的外循环冷却。从塔上部流出的氧化物中含有苯甲酸35%。反应中未转化的甲苯由汽提塔的顶部回收，与甲苯一起进入氯化塔再反应。精制的苯甲酸可由精馏塔的侧线出料收集。此法制取苯甲酸按消耗甲苯计算，收率可达97%～98%，产品纯度可达99%以上。
详细工艺流程图如下图所示：
工业上常用甲苯、邻二甲苯或萘为原料制备苯甲酸，上述原料可从煤焦油或石油中获得。此外，由甲苯生产苯甲醛时可副产苯甲酸。
苯甲酸的工业生产方法有甲苯氯化法、邻苯二甲酸脱、羧法甲苯液相空气氧化法、次苄基三氯水解法及苯酐脱羧法。用邻苯二甲酸酐脱羧法所得最终产品不易精制，而且生产成本高，只在批量不大的医药等产品的制造过程中采用。甲苯氯化法的产品不适于应用于食品。
苯甲酸有工业用、食品用、医药用等不同规格。食品级应符合GB1901-80，含量在以上，熔点121-123℃，并对易氧化物、易碳化物、含氯化合物、灼烧残渣、重金属、砷含量等质量指标作了规定。
扩展资料：
应用领域：
主要用于抗真菌及消毒防腐，用于医药、染料载体、增塑剂、香料和食品防腐剂等的生产，也用于醇酸树脂涂料的性能改进，也作为钢铁设备的防锈剂、农业化学品。
注意事项：
外用该品局部可能有轻度刺激。油膏剂不宜贮存于温度过高处。
1、环境危害：对环境有危害，对水体和大气可造成污染。
2、燃爆危险：该品可燃，具刺激性。
3、危险特性：遇明火、高热可燃。
参考资料来源：百度百科——苯甲酸
也可用苯甲酰氯和乙醇钠反应制得，产率通常较酸催化酯化反应的高。
加高锰酸钾,甲苯褪色较慢,二甲苯褪色较快.甲苯的鉴定:将试液1滴和氯酸钾饱和溶液1滴及浓盐酸1滴一起加热.待氯不再逸出时,将溶液冷却,加水2或3滴,并用乙醚5-10滴摇荡.将醚层溶液一滴或两滴,放于滤纸上,用1%四碱(四甲基-对-对'-二氨苯基甲烷)的乙醚溶液1滴点试.醚蒸发后,如有蓝色斑点留下,即表示正反应.二甲苯的鉴定:将试样加入试管中,再倒入三氯乙酸水溶液,如充分溶解,即为正反应.取试样1滴于点滴板凹处,加1-2滴甲醛-硫酸溶液处理,应呈红色反应为正反应.同时应做一空白试验对照.
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