江西茶鲜叶中重金属状况多变量分析苏氨酸铬的安全性初步评价植物雌激素早期摄入对个体生殖发育的影响直投式与传统发酵泡菜工艺中病原菌的变化规律顶空气相色谱-质谱法检测市售热加工食品中的呋喃食品中组分变化与调控研究进展及热点——第70期“双清论坛”综述小鼠血浆中染料木素水溶性代谢产物和染料木素脂肪酸酯的分离及测定小鼠血浆中槲皮素脂溶性及水溶性代谢产物的分离与测定植物乳杆菌NCU116微胶囊制备工艺的优化设计食物中多糖组分的结构表征与活性功能研究进展茶叶糖蛋白对细胞分泌作用的影响黑灵芝中性提取物三萜含量测定及抗氧化作用研究大粒车前子多糖对树突状细胞分泌不同类型细胞因子的影响工程教育中教师的现状、作用与对策研究——以南昌大学食品专业为例响应面法优化提取-原子吸收光谱法测定茶叶中的铅乌骨鸡黑色素及其降解产物的红外光谱结构解析苏氨酸锌对糖尿病大鼠肝脏损伤的保护作用江西茶鲜叶重金属状况评价探讨茶叶糖蛋白对树突状细胞分泌与吞噬功能的影响基于CDIO理念的食品化学课程改革与实践槲皮素对幼鼠卵巢发育以及血液中激素水平的影响甜叶菊糖苷水提工艺的优化豆类食品中4种大豆异黄酮的含量分析植物乳杆菌NCU116在模拟人体消化环境中的耐受力植物乳杆菌发酵培养基的优化及其高密度培养技术茶叶糖蛋白调控树突状细胞对T淋巴细胞增殖和CTL活性的影响响应面法优化低聚果糖液脱色工艺黑灵芝不同部位多糖成分分析及抗氧化活性响应面法优化超声辅助提取-原子荧光法快速测定茶叶痕量汞食品中反式脂肪酸分析方法的研究进展
在现代技术中,理化检验是指借助一些测量工具进行物理、化学方面的测试和检验,因而又称“器具检验”。下面是我精心推荐的一些理化检验技术论文,希望能对大家有所帮助!理化检验技术论文篇一:《试谈理化检验质量控制考核中有关技术》 【摘要】 随着最近几年国家科学技术的飞速发展,各项科研工作也不断扩大。理化检验是我国进行科学研究检测的重要组成部分,尤其是在卫生监督管理方面。而理化研究由于其高要求的精密性而要求在检测的过程中必须提高检测的准确率,质量控制是一种提高准确率非常行之有效的方式,对于不同的检测,质控控制的技术也不一样。 【关键词】 理化检验;质量控制;技术分析;物理;化学 理化检验就是借助一些测量工具进行物理、化学方面的测试和检验,因而又称“器具检验”,这种测量工具或器具都是非常精密,比如说一般常用的测量工具有千分尺、千分表、验规、显微镜等等。随着我国对于卫生行业的改革和对卫生监督管理的加强,卫生部门在进行检测的时候就提出了更高的要求,而理化检验是卫生检测的一种重要手段,它为监督执法提供更加精确的检测数据,在劳动卫生监督管理工作中具有重要作用。 1 理化检验质量控制考核中有关技术 根据多年来众多研究者不断的探索发现和 总结 ,理化检验质控考核主要可以分为以下几个方面。 滤膜上沉着的金属含量分析 这种技术就是运用化学 方法 ,通过添加相关化学剂使其沉淀然后过滤,对过滤金属进行类型、含量多少等分析。滤膜沉着的金属样品的稳定性比较高,在正常环境下不会随着自然环境的变化而发生损失,在进行滤膜上沉着的金属含量分析的过程中需要注意防止灰尘的污染,提取考核样品的时候应注意对工具的消毒、干燥处理,以免发生污染,致使考核结果数据不准确。考核完成后要将样品放入洁净的干燥器中。 固体盐中金属含量分析 顾名思义,这中理化检验考核技术就是通过对固体盐类中的金属含量和类型进行考核,同滤膜沉着的金属样品一样,固体盐中金属样品也具有较好的稳定性。在提取样品的时候应注意样品量不宜过多,在提取样品前一定要对其进行干燥处理,干燥的时间至少在一个小时以上,考核完成后要将样品放入洁净的干燥器中。 活性炭管吸附有机毒物含量分析 这种技术考核原理是化学亲和力的作用,因为活性炭管的吸附有机会具有很强的吸附能力,如果运用物理办法则不容易对其进行分离,用化学亲和力将其分离和样品考核分析。在日常的样品保存中要注意防尘和防潮。因而,活性炭管吸附有机毒物样品不适宜保存在冰箱里。 水溶液中毒物含量分析 水溶液中待检测的毒物考核样品很多,比如:水溶液中氯化氢含量、水溶液中三氧化铬含量等,水溶液中待检测的毒物考核样品的稳定性比较差,在正常自然状态下会随着环境的变化而发生变化,比如当环境温度升高了,就会增大样品水分的自然蒸发,在样品保存的时候,如果水溶液瓶盖密闭不严也会导致水分蒸发。所以,考核水溶液样品的保存非常重要,在保存的时候要注意放在温度不会发生变化的环境里,冰箱或者冷藏箱就是很好的方式,同时还要注意样品瓶是否密封好。 2 样品考核过程中应注意的问题 样品考核流程要严格按照规范标准 对于理化检验的质量考核,国家出台了相关的流程规范标准。因此,在实际的操作中要严格按照规范标准,以防出现错误或者测试不准。在考核前应将操作分析的计划详细书写清楚,按照相关指标和标准配置试剂,同时要取少量的考核样品先试验分析,主要是检测其浓度,以决定分析所用考核样品的取样量。在实际的考核过程中,首先做好标准曲线,包括空白点共五个点,每点做六份,计算变异系数小于百分之二,列出回归方程,计算回归系数。为了提高考核的准确率,应该取考核样品3份按标准曲线同样的方法进行操作,然后计算这三次测定的平均值作为最终测定结果,注意还要计算其相对标准值,标准值应小于百分之五,否则就说明误差过大,数据不能作为测定结果。注意书写过程中各种格式及单位等要严格按照标准格式。 考核过程中各器具及试剂运用的注意事项 首先是实验所用的吸液管,要求必须使用取得计量认证的单位生产的标准计量器具,或者是经过了考核人员本人的校正,因为吸液管的指标参数也会影响着测试的准确性。整个分析考核样品的过程中,要特别注意吸取标准试剂和考核样品溶液的剂量。其次是对实验所用的蒸馏水的注意,样品分析过程中,蒸馏水的质量会深深影响着化学分析铅的空白值,最终影响着分析结果。而分析试剂的纯度也会对分析结果造成很大的影响。因此,在实际考核中,为了保证考核样品结果的准确性,应使用重蒸馏水和分析纯以上试剂,气相色谱的考核用GR级色谱纯试剂。 3 结 语 理化检验质量控制考核并非一项复杂的工程,但是由于其检测结果的重要性就要求了检测结果必须更加的精确,因此在考核过程中必须要保证各项操作严格按照标准规范进行,保护样品不受污染,检测结果 报告 一定按照相关格式要求,全面、准确。通过各方面的规范操作来加强理化检验的质量控制。 参考文献 [1] 黄家钿,李诚,杜宏,张茵,方辰.卫生检验与检疫技术专业实践教学新模式的构建[A].浙江省医学会.2012年浙江省医学 教育 学学术年会论文集[C].浙江省医学会,. [2] 关于举办全国材料理化测试与产品质量控制学术研讨会暨《理化检验》创刊40年庆典活动的征文通知(第一号)[J].理化检验(物理分册),2012,02:92. [3] 张云霞,蔡望伟,周代锋.以素质教育为导向,深化医学院生物化学实验教学改革[J].海南医学,2011,15:135-137. [4] 张秀丽,廖兴广,张蒙,高葆真.2010年河南省食品卫生微生物检验质量控制考核结果的评价与分析[J].中国卫生检验杂志,2011,07:856-857. 理化检验技术论文篇二:《浅谈茶叶理化检验样品制备技术》 摘要:本文初步分析研究了茶叶理化检验样品的制备技术,并且从挑选与加工新鲜叶子、预处理与磨碎毛茶、均匀混合与分装磨碎样品、检验样品的均匀稳定性、检测特性数值等方面对茶叶理化检验样品制备技术进行了分析,最终提出了对标准化样品进行定值时,可以把定值根据转向实验室所提供的检测相关数据等发展建议,希望可以为我国的茶叶质检事业发展添砖加瓦并且奉献自己的力量。 关键词:茶叶 理化检验 制备样品 全球三大饮料之一便是茶叶,与 其它 饮料相比茶叶更加的实惠和经济,因此茶叶的饮用范围也在逐渐的扩大,拥有越来越大的消费人群,并且已经成为了21世界健康饮品的首先选择对象。可是,伴随着迅速发展壮大的商品经济,日益激烈的市场竞争环境,出现了各种各样的伪劣产品,茶叶也不能被排除之外。为了能够满足商品市场的要求,对各种形式的假茶叶进行严厉打击,有效整顿非常混乱的茶叶市场,迫切需要对茶叶进行理化检验。 一、茶叶理化检验标准化样品概述 对茶叶进行检测的内容包含了检验茶叶的品质、理化标准以及卫生标准等。其中,理化检验程序重点是对出物水浸、水分、茶多酚、咖啡碱等指标进行检验;卫生检验则是对存在于茶叶中的六六六成分等各种残留农药实施检测,以及重金属与微生物等项目的科学检验。 标准化样品具体是指一种或是各种均匀充足以及特点价值已经确定了的物质材料,主要用途是对设备仪器、评测方式以及材料具有的赋值进行校准。当前,通过国家生态环境科学研究院等有关单位研究制作、并且由我国标准物质机构特定销售的是存在于茶叶中的具备赋值特点的无机元素的茶叶标准样品。其它能够对茶叶理化各个指标体现的赋值标准化样品始终没有地方购买。为了可以有效提升全国检测茶叶机构的工作能力,加强检测机构对数据进行测定的可靠性,势必要设计针对茶叶理化各个指标所产生复制标准化样品,这也成为了各个检测单位对实验室检测茶叶项目技术水平客观了解的事实根据。 二、茶叶理化检验标准化样品制备技术 (一)挑选与加工新鲜叶子 影响茶叶理化指标数值的因素主要包括茶树的种类、产茶的时间、原材料的鲜嫩程度以及加工环节等。要想从根本上对原材料整体质量进行控制就需要挑选相同的种类、相同的茶园、根据一致的采摘要求对鲜叶实施采摘。并且在相同的步骤下加工生产等级相同的毛茶样品。需要关注两个方面:一方面是对毛茶所含水平有效控制。保证茶叶品质的重要因素就是茶叶所含的水分,毛茶样品要想成为标准化的茶叶样品,其含有的水分应当在以下。另一方面是对原材料的鲜嫩程度进行合理控制。加工茶叶使用鲜嫩程度良好的茶叶,不仅消耗较高的成本,同时出现较多的绒毛也对制备均匀样品非常不利。制作茶叶标准化样品,最好选择一芽的对夹叶或者三四叶的新鲜叶子作为原材料,使用二级或者二级以下作为毛茶的原材料。曾经根据以上的要求制作了一些茶叶的相关样品,已经被实验室国家认可组织作为了验证茶叶能力的标准化样品。不但具有较低的成本,并且在开始就已经对其均匀性获得了保障。 (二)预处理与磨碎毛茶 刚刚加工出来的毛茶通常会包含一些杂物。为了能够确保整批毛茶统一的质量标准,迫切需要挑剔全部茶叶,同时除去茶梗与石粒等,可以避免这些杂物对指标 产生的影响。国际相关标准对茶叶理化检验样品进行了规定必须使用磨碎之后的茶叶,因此,在预处理的前提条件下,必须磨碎处理毛茶的样品。磨碎之前,首先要清理干净磨碎设备,其次放入一小部分样品实施磨碎,并且清理掉这些磨碎样品。最后开始对样品正式进行磨碎,选择孔径在毫米到1毫米之间的筛子对磨碎样品进行筛选并且将其作为制备样品。 (三)均匀混合与分装磨碎样品 制备标准化的样品与平常检测使用的样品不同。制备一次样品的数量比较大,为了能够确保样品具有较高的均匀性,必须在进行分装操作之前充分混合均匀筛选后的磨碎样品。样品在混合均匀之后分别盛放在干燥清洁的设备中,盖紧瓶盖,为保存茶叶样品提供一个密闭、干燥、避免阳光照射的环境。 (四)检验样品的均匀稳定性 随机在整体样品中选择超过10个样品后检验其均匀性。检验均匀性可以使用待测项目,选择具有代表性或者对不均匀样品产生敏感的项目。对每一个抽取的样品,通过相同的检测人员在不变的环境条件下测试2次以上。应用单因子方差对检验结果进行分析,充分验证样品之间不会存在显著的差异性,只有这样才能证明其是均匀的样品。在验证茶叶能力所需样品的均匀性检验工作中,选择了总灰分和粗纤维等相关项目检验均匀性。由于前期制备均匀样品工作操作正确,应用单因子方差对上述检验均匀性结果进行验证表明其具有均匀性。上述茶叶项目在密闭与干燥的环境中状态稳定,因此,上述项目应用的样品可以不进行稳定试验。 (五)检测特性数值 检测某一个特性数值,通过需要具备检测茶叶能力的几十家实验室,根据国家规定的检测方法,应用各个实验室之间的联合检测方法,联合定值对应的特质数值。也就是根据相关准则规定的方法,统计和计算各个实验室获得检测结果,最终确定标准化样品各个特性数值体现出的测量的不确定性。 三、茶叶理化检验样品的发展 我国当前正在努力对各种能力开展计划验证,在验证茶叶能力的各项活动中,参与单位具有极高的积极性,参加个别项目的实验室超过了百家。开展工作的过程中,工作人员深刻的意识到制备大量样品非常不容易,在制备样品过程中,怎样保证样品具有均匀性以及对其进行有效检验等工作耗费了较多的财力与精力。因此,相关工作人员认为可以凭借验证茶叶能力这个机会,增加制备验证样品的数量。由于每一次验证茶叶能力之后剩余的样品都已经通过了均匀性检验,同时在验证能力过程中进一步获得确认;通过验证能力又可以产生一些具有较高技术水平的优秀实验室。所以,对标准化样品进行定值时,可以把定值根据转向这些实验室提供的检测相关数据。比如:可以将某种样品相关项目所需的标准数值规定为各个实验室得出的测定数值中的中位值,把标准化的IQR定义为标准偏差。假如能够科学有效的应用这些资源,不但能够大量减少制备与验证茶叶标准化样品所需的成本,同时也促使定值的结果更加无限接近真实数值,符合了各个质检单位对茶叶理化检验标准样品产生的要求。 结束语 目前,在制备茶叶标准样品工作上,茶叶工作者具备了丰富专业的茶叶背景优势,可是要想将验证茶叶能力提升为茶叶的标准化样品,还要对相关的研究程序作出进一步的分析理解,以便可以制备出具有稳定结果、准确定值、均匀样品同时充分发挥法律效力的茶叶标准化样品,也为我国发展茶叶质检工作贡献自己的力量。 参考文献: [1]GB/T8303―2002.茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定[M].中华人民共和国国家标准,2009. [2]CNAS-GL03.能力验证样品均匀性和稳定性评价指南[M].中国合格评定国家认可委员会2008. 理化检验技术论文篇三:基于工作过程的《食品理化检验技术》课程教学过程设计 食品理化检验技术作为食品营养与检测专业的一门重要的核心课程之一,该课程的教学会直接影响到学生的培养质[]量,因此,需要对课程进行教学过程的设计,来培养学生学习的积极性、主动性和创造性,调动学生的学习兴趣,从而提高教学的课堂效果,教学过程是知识、 经验 、方法、能力的整体综合体现,教学过程既要体现做事的方式方法,又要重视知识的掌握和应用[1-2]。为了搞好该课程的教学工作,本文对《食品理化检验技术》课程进行教学过程设计,通过教学过程设计来保证课堂的教学效果,达到合乎企业要求的人才培养目标。 一、食品理化检验技术课程开发 食品理化检验技术课程的开发是以企业的理化检验的工作过程为导向进行的,将理化检验的工作过程设计成企业岗位需要的工作任务,并以该工作任务为载体设计学习情境,确定开发的流程,具体为首先对食品营养与检测专业进行调研,写出 调研报告 ,分析企业理化检验工作岗位所要求的职业能力和工作能力,根据职业能力和工作能力的要求,分析食品理化检验技术的课程结构,优化出该课程的课程体系,从而分析出课程的教学内容,制定出课程标准和实验实训指导书,然后进行教学设计。 二、教学内容的选择和课程内容结构 在食品理化检验技术课程的教学内容选取上,根据国家和地方食品企业行业发展以及高职食品营养与检测专业的培养目标,按照食品理化检验的工作岗位对学生知识、能力、素质的要求,根据“够用、必需”原则来选取教学内容,按照职业性、实践性的原则选取食品理化实训教学项目。 三、食品理化检验技术教学过程的设计 食品理化检验技术课程的教学过程采用具体的工作任务来引领学生学习的整个过程,按照食品理化检验工作岗位的流程进行设计该课程的教学过程,从工作岗位所需的工作任务来选择理化检验项目,检验项目选择完成后,学生根据检验项目查找资料进行方案设计,方案设计确定出来后,需要教师和学生共同进行反复讨论、修改,通过后才能实施,根据确定的方案,学生在教师的指导下完成实验实训的各项准备工作,然后开始进行实训操作,操作完成,对实训的结果进行分析,再广泛收集教师和学生们的意见,最后教师把问题反馈给学生,避免学生下次出现同类错误。《食品理化检验技术》课程的教学过程设计见图1。 图1 食品理化检验技术教学过程的设计 四、推行基于工作过程的项目导向、任务驱动教学法
茶叶中重金属含量检测事业目的是:通过实验了解茶叶中重金属检测的意义。实验可通过干灰化发和湿消化法对茶叶进行不同的前处理,利用石墨炉原子吸收法和ICP法两种不同的测定方法对茶叶中重金属含量进行分析。
传统方法 传统方法一般分为灰化法[1-2]和消化法[3-5]两种。灰化法采用高温灼烧破坏样品中的有机物,最后用稀硝酸来溶解灰分中的重金属。消化法则利用浓硝酸和浓硫酸或硝酸和高氯酸等强氧化剂,并加热消煮使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测成分则转化为无机物状态存在于消化液中供测试用。这两种方法是国家标准规定的样品处理方法,但在检测过程中发现这两种方法都有一些不利因素:灰化法时间太长,一般需要6~8 h,有时甚至需花费几十小时,还可能造成挥发元素的损失或坩埚吸留降低测定值和回收率;消化法同样消化周期长,步骤繁琐,消化过程中易产生大量的有害气体,且试剂用量多,易使空白值偏高。微波消解和高压消解 微波加热方式是一种直接的“体加热”方式,其能量可以透过包装材料,直接进入试液内部。很多科学工作者都进行过这方面的研究[6-8]。傅明等[9]采用微波消解法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了茶叶中铅、砷、铜、镉、锰、铁、锌、硒等12种元素,RSD均小于9%,回收率为~115%。林捷等[10]采用微波法消解样品,测定了茶叶中的Cu、Pb元素,回收率~,该方法具有快速、高效、简便、节约试剂、空白值低等优点。 高压消解是将茶叶置于高压消解罐中,利用罐体内高温高压密闭的强酸或强碱的环境来达到快速消解难溶物质的目的,可使消解过程大为缩短,且使被测组份的挥发损失降到最小限度,有利于控制测定的准确度。目前已被广泛应用于各分析领域,并被认定为标准方法,这一方法消解程度比较好,且成本也不高,但危险系数较其他方法相对要高。陆洋等[11]建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法,硒检出限为 μg/L,测定相对标准偏差为%,样品加标回收率为%~%,锡检出限为 μg/L,测定相对标准偏差为%,样品回收率为%~%。酸提取法 酸提取法作为样品快速测定的预处理技术,也被国内外学者广泛研究[13-14]。浸提法是用适当的浸取剂将其中的被测组分浸出,该法操作简便、快速,但有时并非所有被测组分都能提取完全,必须注意检查提取的程度。李大春[15]用HCl浸提和原子吸收测定茶叶中铅、铜,与用国家标准NHO3-H2SO4-HClO4法测定茶叶标样结果的精密度和准确度基本一致。袁建[16]采用2 mol/L的盐酸在70 ℃时浸泡60 min提取茶叶中重金属元素,Cu的提取率为,Pb的提取率为。其它方法 传统的样品预处理方法存在着操作繁琐费时、回收率低、实验空白值高、以及试剂对环境的污染等问题,寻找简便有效的样品预处理方法一直是分析工作者的研究课题。如汪江节等[17]应用悬浮液进样技术和火焰原子光谱法,测定了茶叶中的铜。翁棣等[18]利用超声搅拌悬浮液进样技术和火焰原子吸收光谱法,成功测定了茶叶中铜、铁、锌、铅、镉的含量。电热蒸发(ETV)作为ICP-AES和ICP-MS联用的一种进样技术,具有进样效率高、样品需求少、检出限低以及可直接分析固体试样等优点。
1样品的前处理方法概述 茶叶中重金属元素检测的前处理一般是除去茶叶中的有机成分,保留包括所需要检测的重金属元素在内的无机成分。传统方法 传统方法一般分为灰化法[1-2]和消化法[3-5]两种。灰化法采用高温灼烧破坏样品中的有机物,最后用稀硝酸来溶解灰分中的重金属。消化法则利用浓硝酸和浓硫酸或硝酸和高氯酸等强氧化剂,并加热消煮使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测成分则转化为无机物状态存在于消化液中供测试用。这两种方法是国家标准规定的样品处理方法,但在检测过程中发现这两种方法都有一些不利因素:灰化法时间太长,一般需要6~8 h,有时甚至需花费几十小时,还可能造成挥发元素的损失或坩埚吸留降低测定值和回收率;消化法同样消化周期长,步骤繁琐,消化过程中易产生大量的有害气体,且试剂用量多,易使空白值偏高。微波消解和高压消解 微波加热方式是一种直接的“体加热”方式,其能量可以透过包装材料,直接进入试液内部。很多科学工作者都进行过这方面的研究[6-8]。傅明等[9]采用微波消解法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了茶叶中铅、砷、铜、镉、锰、铁、锌、硒等12种元素,RSD均小于9%,回收率为~115%。林捷等[10]采用微波法消解样品,测定了茶叶中的Cu、Pb元素,回收率~,该方法具有快速、高效、简便、节约试剂、空白值低等优点。 高压消解是将茶叶置于高压消解罐中,利用罐体内高温高压密闭的强酸或强碱的环境来达到快速消解难溶物质的目的,可使消解过程大为缩短,且使被测组份的挥发损失降到最小限度,有利于控制测定的准确度。目前已被广泛应用于各分析领域,并被认定为标准方法,这一方法消解程度比较好,且成本也不高,但危险系数较其他方法相对要高。陆洋等[11]建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法,硒检出限为 μg/L,测定相对标准偏差为%,样品加标回收率为%~%,锡检出限为 μg/L,测定相对标准偏差为%,样品回收率为%~%。彭玉魁[12]用增压溶样和等茶叶中重金属检测研究概述酸提取法 酸提取法作为样品快速测定的预处理技术,也被国内外学者广泛研究[13-14]。浸提法是用适当的浸取剂将其中的被测组分浸出,该法操作简便、快速,但有时并非所有被测组分都能提取完全,必须注意检查提取的程度。李大春[15]用HCl浸提和原子吸收测定茶叶中铅、铜,与用国家标准NHO3-H2SO4-HClO4法测定茶叶标样结果的精密度和准确度基本一致。袁建[16]采用2 mol/L的盐酸在70 ℃时浸泡60 min提取茶叶中重金属元素,Cu的提取率为,Pb的提取率为。其它方法 传统的样品预处理方法存在着操作繁琐费时、回收率低、实验空白值高、以及试剂对环境的污染等问题,寻找简便有效的样品预处理方法一直是分析工作者的研究课题。如汪江节等[17]应用悬浮液进样技术和火焰原子光谱法,测定了茶叶中的铜。翁棣等[18]利用超声搅拌悬浮液进样技术和火焰原子吸收光谱法,成功测定了茶叶中铜、铁、锌、铅、镉的含量。电热蒸发(ETV)作为ICP-AES和ICP-MS联用的一种进样技术,具有进样效率高、样品需求少、检出限低以及可直接分析固体试样等优点。陈世忠[19]以聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为化学改进剂,采用悬浮体制样ETV-ICP-AES法直接同时测定茶叶中的痕量元素La、Yb、Y、Cu、Cr的蒸发行为,并对主要影响因素进行了研究。2样品检测方法概述原子光谱法 原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrome-try,AAS) [2][6][10][20]是目前茶叶中重金属元素检测最常用的一种方法,对分析茶叶中的Pb、Cd、Zn、Cu等重金属元素都有较高的灵敏度。该方法是基于气态的被测元素基态原子外层电子对紫外光和可见光的吸收为基础进行元素定量分析的方法。根据原子化的方式不同,可分为火焰原子吸收光谱法(FAAS)和石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)。FAAS是一种成熟的分析技术,具有操作简单、分析速度快、测定高浓度元素时干扰小、信号稳定等优点。GF-AAS是一种常用的痕量分析技术,灵敏度很高,且具有取样量少、化学预处理简单、能直接分析固体及高粘度液体试样等优点。这2种方法的缺点是,FAAS不宜测定在火焰中不能完全分解的耐高温元素(如B、V、Ta、W、Mo)和碱土金属元素以及共振吸收线在远紫外区的元素(如P、S、卤素);GF-AAS法基体干扰较严重,且不适合做多元素分析。马戈等[21] 研究了横向加热石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅和锡,用磷酸二氢铁和硝酸镁作混合基体改进剂,消除基体干扰,铅和锡的检出限分别达到 μg/g和 μg/g。原子发射光谱法(Atomic Emission Spectrome-try,AES)是利用气态原子(或离子)在受到热或电的激发时发射出紫外及可见光的特征辐射进行检测的一种方法。该法灵敏度高,选择性好,能同时分析多种元素,是一种常用的分析方法,尤其是ICP-AES灵敏度更高,且线性范围宽(0~105),近年来研究较多[4][8][9][12][22-23]。 原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spec-trometry,AFS)[11][24]是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光强度,来测定待测元素含量的一种方法。该法基体干扰少,灵敏度高,缺点是应用面窄,测定时受散射光影响较严重。1969年,Holak把经典的砷化氢发生反应与原子光谱法相结合,创立了氢化物发生-原子光谱分析(HG-AAS)联合技术。1974年,Tsjiu和Kuga把氢化物发生进样技术与无色散原子荧光分析相结合,实现了氢化物发生-无色散原子荧光光谱(HG-AFS)的联合分析,随后HG-AFS分析技术得到了迅速的发展和应用,目前已成为金属元素分析的重要手段。近年来已有用该法测定茶叶电化学法用电化学方法检测茶叶中微量元素和重金属也有较多报道,它以极谱分析法为代表,在此基础上又第1期 侯芳 茶叶中重金属检测研究概述 15衍生出伏安分析及离子选择性电极等方法[27-28]。汪晖等[29]在 mol/L HCl底液中,以银基汞膜电极为工作电极,采用差分脉冲溶出伏安法测定了茶叶中的铅含量,铅的峰电流与其质量浓度在~15 μg/mL范围内有良好线性关系,最低检出限为 μg/mL。电化学分析法具有不受样液色质、混浊度影响,测定范围广,灵敏度高,分析步骤简单、快速,不使用大型仪器和经济适用等优点。其缺点是条件苛刻,测定结果重现性差。随着各种生物传感器、催化体系和络合体系的发展,以及酶电极、微型电极和修饰电极的研制,电化学在茶叶的重金属分析中的应用具有广阔的前景。赵广英等[30]利用同位镀汞法修饰的丝网印刷碳电极,电化学方波溶出伏安法快速检测茶叶中的铅含量,方法的灵敏度、线性范围和检测限分别为 nA·μg-1·L-1,10~225 μg·L-1(r=)和 μg·L-1(S/N=3)。法 ICP/MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spec-trometry)是以电感耦合等离子体(ICP)为离子化源的质谱分析法。国内外已有不少人用该法测定了茶叶中的重金属,现在的ICP-MS仪器线性检测范围可达9个数量级。 黄志勇等[31]用ICP-MS同时测定了测定了碧螺春、乌龙茶、毛峰、茉莉花茶和云南滇红5种茶叶中微量元素的含量,方法的回收率大多介于95%~110%之间,相对标准偏差小于5%。其他方法 紫外-可见分光光度法灵敏度高,设备简单,测定成本低,定量性好,适宜在实验室中使用。该法的缺点是对低含量的重金属检出限达不到要求,某些元素的测定存在需用有机溶剂多次萃取、操作较繁琐等问题。万益群等[32]利用蜡相分光光度法测定茶叶中痕量锰,检出限为×10-9 g/mL,方法灵敏度是液相光度法的10倍。潘仲巍等[33]利用离子交换树脂光度法测定3种茶叶中的微量铜,方法较溶液光度法的灵敏度提高了近7倍。 另外,还有荧光熄灭法、液相色谱法 、化学发光法 、中子活化分析法等方法。用离子色谱法测定了茶叶中铜、铅等7种金属元素的含量。舒友琴[39]等用毛细管离子分析(CIA)法测定了茶叶中的锌、锰、铜、铅和镉,平均回收率在之间,方法检测限为 μg/ml。周跃花等[40]利用分子荧光法测定了茶叶中硒的含量。
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茶叶中的铅含量非常的低 低到可以忽略不计泡过的茶只要在8小时内饮用即可 就是超过了8小时实际也没有多大的危害 只是口感还有里面的一些成分会起稍微的变化而已 但与铅无关只要是正规厂家生产的茶叶都可放心饮用。茶叶铅含量超标在我国确实很普通。国家规定的指针是pb≦2ppm,日本为25ppm,还有一些国家尚未制订铅限量的标准。其实茶叶的铅在平时冲泡时,几乎不溶于茶汤中。重金属原义是指比重大于5的金属(一般来讲密度大于 克每立方厘米的金属),重金属在人体中累积达到一定程度,会造成慢性中毒。其实目前尚没有严格的统一定义,在环境污染方面所说的重金属主要是指汞(水银)、镉、铅、铬以及类金属mgc等生物毒性显著的重元素。重金属不能被生物降解,相反却能在食物链的生物放大作用下。重金属原义是指比重大于5的金属(一般来讲密度大于 克每立方厘米的金属),包括金、银、铜、铁、铅等,重金属在人体中累积达到一定程度,会造成慢性中毒。对什么是重金属,其实目前尚没有严格的统一定义,在环境污染方面所说的重金属主要是指汞(水银)、镉、铅、铬以及类金属mgc等生物毒性显著的重元素。重金属不能被生物降解,相反却能在食物链的生物放大作用下,成千百倍地富集,最后进入人体。重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用,使它们失去活性,也可能在人体的某些器官中累积,造成慢性中毒。所以,铝是轻金属,不是重金属。茶叶铅含量的情况如何?铅是人体不需要、而且过量时对人体有害的重金属。铅在自然界分布很广,各种食品、水、空气中均含有微量的铅。茶树和其他植物一样也含有铅,与其他植物相比处于中等水平。据检测,全国20多个省市566个茶样的铅含量,有75%的铅含量在2毫克/千克以下,约25%的铅含量高于2毫克/千克。茶叶中铅的残留与泡茶茶汤的铅含量不能等同,研究说明,溶入茶汤中的铅是极少的,仅为微克级。茶汤中含铅很低,饮茶不会对人体造成毒害。因为茶叶中的铅在泡茶时仅有部分可以溶出,浸出率一般在3~5%,茶叶通过冲泡后喝茶汤的,按无公害茶叶标准,对饮茶的安全性有可靠保证。如何对待茶叶含铅问题?茶树容易受到土壤中含铅等有毒或有害物质的污染。铅是食品和饮水卫生中常用的毒性指标,如长期、过量食用沿超标的食物或水,则可能引起铅急性或慢性中毒。然而,饮茶不是吃叶渣,是经冲泡后饮用茶水的,而铅是重金属,难溶于水,与其他食品直接食用有较大区别。为此,专家们用自来水和纯水,做了茶叶中铅在水中的溶解度实验,将含量超过3毫克/千克的茶叶用沸水浸泡30分钟,结果是纯水中茶叶溶出量较自来水要低。茶叶中含量有30%左右的茶多酚,茶叶里的茶多酚能“络合”掉许多重金属,避免人体吸收。经实验,茶叶中含有微量的铅,经茶多酚“络合”,不被人体吸收,只要饮法得当,对饮用者是安全的。
茶叶中重金属含量检测事业目的是:通过实验了解茶叶中重金属检测的意义。实验可通过干灰化发和湿消化法对茶叶进行不同的前处理,利用石墨炉原子吸收法和ICP法两种不同的测定方法对茶叶中重金属含量进行分析。
1样品的前处理方法概述 茶叶中重金属元素检测的前处理一般是除去茶叶中的有机成分,保留包括所需要检测的重金属元素在内的无机成分。传统方法 传统方法一般分为灰化法[1-2]和消化法[3-5]两种。灰化法采用高温灼烧破坏样品中的有机物,最后用稀硝酸来溶解灰分中的重金属。消化法则利用浓硝酸和浓硫酸或硝酸和高氯酸等强氧化剂,并加热消煮使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测成分则转化为无机物状态存在于消化液中供测试用。这两种方法是国家标准规定的样品处理方法,但在检测过程中发现这两种方法都有一些不利因素:灰化法时间太长,一般需要6~8 h,有时甚至需花费几十小时,还可能造成挥发元素的损失或坩埚吸留降低测定值和回收率;消化法同样消化周期长,步骤繁琐,消化过程中易产生大量的有害气体,且试剂用量多,易使空白值偏高。微波消解和高压消解 微波加热方式是一种直接的“体加热”方式,其能量可以透过包装材料,直接进入试液内部。很多科学工作者都进行过这方面的研究[6-8]。傅明等[9]采用微波消解法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了茶叶中铅、砷、铜、镉、锰、铁、锌、硒等12种元素,RSD均小于9%,回收率为~115%。林捷等[10]采用微波法消解样品,测定了茶叶中的Cu、Pb元素,回收率~,该方法具有快速、高效、简便、节约试剂、空白值低等优点。 高压消解是将茶叶置于高压消解罐中,利用罐体内高温高压密闭的强酸或强碱的环境来达到快速消解难溶物质的目的,可使消解过程大为缩短,且使被测组份的挥发损失降到最小限度,有利于控制测定的准确度。目前已被广泛应用于各分析领域,并被认定为标准方法,这一方法消解程度比较好,且成本也不高,但危险系数较其他方法相对要高。陆洋等[11]建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法,硒检出限为 μg/L,测定相对标准偏差为%,样品加标回收率为%~%,锡检出限为 μg/L,测定相对标准偏差为%,样品回收率为%~%。彭玉魁[12]用增压溶样和等茶叶中重金属检测研究概述酸提取法 酸提取法作为样品快速测定的预处理技术,也被国内外学者广泛研究[13-14]。浸提法是用适当的浸取剂将其中的被测组分浸出,该法操作简便、快速,但有时并非所有被测组分都能提取完全,必须注意检查提取的程度。李大春[15]用HCl浸提和原子吸收测定茶叶中铅、铜,与用国家标准NHO3-H2SO4-HClO4法测定茶叶标样结果的精密度和准确度基本一致。袁建[16]采用2 mol/L的盐酸在70 ℃时浸泡60 min提取茶叶中重金属元素,Cu的提取率为,Pb的提取率为。其它方法 传统的样品预处理方法存在着操作繁琐费时、回收率低、实验空白值高、以及试剂对环境的污染等问题,寻找简便有效的样品预处理方法一直是分析工作者的研究课题。如汪江节等[17]应用悬浮液进样技术和火焰原子光谱法,测定了茶叶中的铜。翁棣等[18]利用超声搅拌悬浮液进样技术和火焰原子吸收光谱法,成功测定了茶叶中铜、铁、锌、铅、镉的含量。电热蒸发(ETV)作为ICP-AES和ICP-MS联用的一种进样技术,具有进样效率高、样品需求少、检出限低以及可直接分析固体试样等优点。陈世忠[19]以聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为化学改进剂,采用悬浮体制样ETV-ICP-AES法直接同时测定茶叶中的痕量元素La、Yb、Y、Cu、Cr的蒸发行为,并对主要影响因素进行了研究。2样品检测方法概述原子光谱法 原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrome-try,AAS) [2][6][10][20]是目前茶叶中重金属元素检测最常用的一种方法,对分析茶叶中的Pb、Cd、Zn、Cu等重金属元素都有较高的灵敏度。该方法是基于气态的被测元素基态原子外层电子对紫外光和可见光的吸收为基础进行元素定量分析的方法。根据原子化的方式不同,可分为火焰原子吸收光谱法(FAAS)和石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)。FAAS是一种成熟的分析技术,具有操作简单、分析速度快、测定高浓度元素时干扰小、信号稳定等优点。GF-AAS是一种常用的痕量分析技术,灵敏度很高,且具有取样量少、化学预处理简单、能直接分析固体及高粘度液体试样等优点。这2种方法的缺点是,FAAS不宜测定在火焰中不能完全分解的耐高温元素(如B、V、Ta、W、Mo)和碱土金属元素以及共振吸收线在远紫外区的元素(如P、S、卤素);GF-AAS法基体干扰较严重,且不适合做多元素分析。马戈等[21] 研究了横向加热石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅和锡,用磷酸二氢铁和硝酸镁作混合基体改进剂,消除基体干扰,铅和锡的检出限分别达到 μg/g和 μg/g。原子发射光谱法(Atomic Emission Spectrome-try,AES)是利用气态原子(或离子)在受到热或电的激发时发射出紫外及可见光的特征辐射进行检测的一种方法。该法灵敏度高,选择性好,能同时分析多种元素,是一种常用的分析方法,尤其是ICP-AES灵敏度更高,且线性范围宽(0~105),近年来研究较多[4][8][9][12][22-23]。 原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spec-trometry,AFS)[11][24]是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光强度,来测定待测元素含量的一种方法。该法基体干扰少,灵敏度高,缺点是应用面窄,测定时受散射光影响较严重。1969年,Holak把经典的砷化氢发生反应与原子光谱法相结合,创立了氢化物发生-原子光谱分析(HG-AAS)联合技术。1974年,Tsjiu和Kuga把氢化物发生进样技术与无色散原子荧光分析相结合,实现了氢化物发生-无色散原子荧光光谱(HG-AFS)的联合分析,随后HG-AFS分析技术得到了迅速的发展和应用,目前已成为金属元素分析的重要手段。近年来已有用该法测定茶叶电化学法用电化学方法检测茶叶中微量元素和重金属也有较多报道,它以极谱分析法为代表,在此基础上又第1期 侯芳 茶叶中重金属检测研究概述 15衍生出伏安分析及离子选择性电极等方法[27-28]。汪晖等[29]在 mol/L HCl底液中,以银基汞膜电极为工作电极,采用差分脉冲溶出伏安法测定了茶叶中的铅含量,铅的峰电流与其质量浓度在~15 μg/mL范围内有良好线性关系,最低检出限为 μg/mL。电化学分析法具有不受样液色质、混浊度影响,测定范围广,灵敏度高,分析步骤简单、快速,不使用大型仪器和经济适用等优点。其缺点是条件苛刻,测定结果重现性差。随着各种生物传感器、催化体系和络合体系的发展,以及酶电极、微型电极和修饰电极的研制,电化学在茶叶的重金属分析中的应用具有广阔的前景。赵广英等[30]利用同位镀汞法修饰的丝网印刷碳电极,电化学方波溶出伏安法快速检测茶叶中的铅含量,方法的灵敏度、线性范围和检测限分别为 nA·μg-1·L-1,10~225 μg·L-1(r=)和 μg·L-1(S/N=3)。法 ICP/MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spec-trometry)是以电感耦合等离子体(ICP)为离子化源的质谱分析法。国内外已有不少人用该法测定了茶叶中的重金属,现在的ICP-MS仪器线性检测范围可达9个数量级。 黄志勇等[31]用ICP-MS同时测定了测定了碧螺春、乌龙茶、毛峰、茉莉花茶和云南滇红5种茶叶中微量元素的含量,方法的回收率大多介于95%~110%之间,相对标准偏差小于5%。其他方法 紫外-可见分光光度法灵敏度高,设备简单,测定成本低,定量性好,适宜在实验室中使用。该法的缺点是对低含量的重金属检出限达不到要求,某些元素的测定存在需用有机溶剂多次萃取、操作较繁琐等问题。万益群等[32]利用蜡相分光光度法测定茶叶中痕量锰,检出限为×10-9 g/mL,方法灵敏度是液相光度法的10倍。潘仲巍等[33]利用离子交换树脂光度法测定3种茶叶中的微量铜,方法较溶液光度法的灵敏度提高了近7倍。 另外,还有荧光熄灭法、液相色谱法 、化学发光法 、中子活化分析法等方法。用离子色谱法测定了茶叶中铜、铅等7种金属元素的含量。舒友琴[39]等用毛细管离子分析(CIA)法测定了茶叶中的锌、锰、铜、铅和镉,平均回收率在之间,方法检测限为 μg/ml。周跃花等[40]利用分子荧光法测定了茶叶中硒的含量。
传统方法 传统方法一般分为灰化法[1-2]和消化法[3-5]两种。灰化法采用高温灼烧破坏样品中的有机物,最后用稀硝酸来溶解灰分中的重金属。消化法则利用浓硝酸和浓硫酸或硝酸和高氯酸等强氧化剂,并加热消煮使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测成分则转化为无机物状态存在于消化液中供测试用。这两种方法是国家标准规定的样品处理方法,但在检测过程中发现这两种方法都有一些不利因素:灰化法时间太长,一般需要6~8 h,有时甚至需花费几十小时,还可能造成挥发元素的损失或坩埚吸留降低测定值和回收率;消化法同样消化周期长,步骤繁琐,消化过程中易产生大量的有害气体,且试剂用量多,易使空白值偏高。微波消解和高压消解 微波加热方式是一种直接的“体加热”方式,其能量可以透过包装材料,直接进入试液内部。很多科学工作者都进行过这方面的研究[6-8]。傅明等[9]采用微波消解法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了茶叶中铅、砷、铜、镉、锰、铁、锌、硒等12种元素,RSD均小于9%,回收率为~115%。林捷等[10]采用微波法消解样品,测定了茶叶中的Cu、Pb元素,回收率~,该方法具有快速、高效、简便、节约试剂、空白值低等优点。 高压消解是将茶叶置于高压消解罐中,利用罐体内高温高压密闭的强酸或强碱的环境来达到快速消解难溶物质的目的,可使消解过程大为缩短,且使被测组份的挥发损失降到最小限度,有利于控制测定的准确度。目前已被广泛应用于各分析领域,并被认定为标准方法,这一方法消解程度比较好,且成本也不高,但危险系数较其他方法相对要高。陆洋等[11]建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法,硒检出限为 μg/L,测定相对标准偏差为%,样品加标回收率为%~%,锡检出限为 μg/L,测定相对标准偏差为%,样品回收率为%~%。酸提取法 酸提取法作为样品快速测定的预处理技术,也被国内外学者广泛研究[13-14]。浸提法是用适当的浸取剂将其中的被测组分浸出,该法操作简便、快速,但有时并非所有被测组分都能提取完全,必须注意检查提取的程度。李大春[15]用HCl浸提和原子吸收测定茶叶中铅、铜,与用国家标准NHO3-H2SO4-HClO4法测定茶叶标样结果的精密度和准确度基本一致。袁建[16]采用2 mol/L的盐酸在70 ℃时浸泡60 min提取茶叶中重金属元素,Cu的提取率为,Pb的提取率为。其它方法 传统的样品预处理方法存在着操作繁琐费时、回收率低、实验空白值高、以及试剂对环境的污染等问题,寻找简便有效的样品预处理方法一直是分析工作者的研究课题。如汪江节等[17]应用悬浮液进样技术和火焰原子光谱法,测定了茶叶中的铜。翁棣等[18]利用超声搅拌悬浮液进样技术和火焰原子吸收光谱法,成功测定了茶叶中铜、铁、锌、铅、镉的含量。电热蒸发(ETV)作为ICP-AES和ICP-MS联用的一种进样技术,具有进样效率高、样品需求少、检出限低以及可直接分析固体试样等优点。
在现代技术中,理化检验是指借助一些测量工具进行物理、化学方面的测试和检验,因而又称“器具检验”。下面是我精心推荐的一些理化检验技术论文,希望能对大家有所帮助!理化检验技术论文篇一:《试谈理化检验质量控制考核中有关技术》 【摘要】 随着最近几年国家科学技术的飞速发展,各项科研工作也不断扩大。理化检验是我国进行科学研究检测的重要组成部分,尤其是在卫生监督管理方面。而理化研究由于其高要求的精密性而要求在检测的过程中必须提高检测的准确率,质量控制是一种提高准确率非常行之有效的方式,对于不同的检测,质控控制的技术也不一样。 【关键词】 理化检验;质量控制;技术分析;物理;化学 理化检验就是借助一些测量工具进行物理、化学方面的测试和检验,因而又称“器具检验”,这种测量工具或器具都是非常精密,比如说一般常用的测量工具有千分尺、千分表、验规、显微镜等等。随着我国对于卫生行业的改革和对卫生监督管理的加强,卫生部门在进行检测的时候就提出了更高的要求,而理化检验是卫生检测的一种重要手段,它为监督执法提供更加精确的检测数据,在劳动卫生监督管理工作中具有重要作用。 1 理化检验质量控制考核中有关技术 根据多年来众多研究者不断的探索发现和 总结 ,理化检验质控考核主要可以分为以下几个方面。 滤膜上沉着的金属含量分析 这种技术就是运用化学 方法 ,通过添加相关化学剂使其沉淀然后过滤,对过滤金属进行类型、含量多少等分析。滤膜沉着的金属样品的稳定性比较高,在正常环境下不会随着自然环境的变化而发生损失,在进行滤膜上沉着的金属含量分析的过程中需要注意防止灰尘的污染,提取考核样品的时候应注意对工具的消毒、干燥处理,以免发生污染,致使考核结果数据不准确。考核完成后要将样品放入洁净的干燥器中。 固体盐中金属含量分析 顾名思义,这中理化检验考核技术就是通过对固体盐类中的金属含量和类型进行考核,同滤膜沉着的金属样品一样,固体盐中金属样品也具有较好的稳定性。在提取样品的时候应注意样品量不宜过多,在提取样品前一定要对其进行干燥处理,干燥的时间至少在一个小时以上,考核完成后要将样品放入洁净的干燥器中。 活性炭管吸附有机毒物含量分析 这种技术考核原理是化学亲和力的作用,因为活性炭管的吸附有机会具有很强的吸附能力,如果运用物理办法则不容易对其进行分离,用化学亲和力将其分离和样品考核分析。在日常的样品保存中要注意防尘和防潮。因而,活性炭管吸附有机毒物样品不适宜保存在冰箱里。 水溶液中毒物含量分析 水溶液中待检测的毒物考核样品很多,比如:水溶液中氯化氢含量、水溶液中三氧化铬含量等,水溶液中待检测的毒物考核样品的稳定性比较差,在正常自然状态下会随着环境的变化而发生变化,比如当环境温度升高了,就会增大样品水分的自然蒸发,在样品保存的时候,如果水溶液瓶盖密闭不严也会导致水分蒸发。所以,考核水溶液样品的保存非常重要,在保存的时候要注意放在温度不会发生变化的环境里,冰箱或者冷藏箱就是很好的方式,同时还要注意样品瓶是否密封好。 2 样品考核过程中应注意的问题 样品考核流程要严格按照规范标准 对于理化检验的质量考核,国家出台了相关的流程规范标准。因此,在实际的操作中要严格按照规范标准,以防出现错误或者测试不准。在考核前应将操作分析的计划详细书写清楚,按照相关指标和标准配置试剂,同时要取少量的考核样品先试验分析,主要是检测其浓度,以决定分析所用考核样品的取样量。在实际的考核过程中,首先做好标准曲线,包括空白点共五个点,每点做六份,计算变异系数小于百分之二,列出回归方程,计算回归系数。为了提高考核的准确率,应该取考核样品3份按标准曲线同样的方法进行操作,然后计算这三次测定的平均值作为最终测定结果,注意还要计算其相对标准值,标准值应小于百分之五,否则就说明误差过大,数据不能作为测定结果。注意书写过程中各种格式及单位等要严格按照标准格式。 考核过程中各器具及试剂运用的注意事项 首先是实验所用的吸液管,要求必须使用取得计量认证的单位生产的标准计量器具,或者是经过了考核人员本人的校正,因为吸液管的指标参数也会影响着测试的准确性。整个分析考核样品的过程中,要特别注意吸取标准试剂和考核样品溶液的剂量。其次是对实验所用的蒸馏水的注意,样品分析过程中,蒸馏水的质量会深深影响着化学分析铅的空白值,最终影响着分析结果。而分析试剂的纯度也会对分析结果造成很大的影响。因此,在实际考核中,为了保证考核样品结果的准确性,应使用重蒸馏水和分析纯以上试剂,气相色谱的考核用GR级色谱纯试剂。 3 结 语 理化检验质量控制考核并非一项复杂的工程,但是由于其检测结果的重要性就要求了检测结果必须更加的精确,因此在考核过程中必须要保证各项操作严格按照标准规范进行,保护样品不受污染,检测结果 报告 一定按照相关格式要求,全面、准确。通过各方面的规范操作来加强理化检验的质量控制。 参考文献 [1] 黄家钿,李诚,杜宏,张茵,方辰.卫生检验与检疫技术专业实践教学新模式的构建[A].浙江省医学会.2012年浙江省医学 教育 学学术年会论文集[C].浙江省医学会,. [2] 关于举办全国材料理化测试与产品质量控制学术研讨会暨《理化检验》创刊40年庆典活动的征文通知(第一号)[J].理化检验(物理分册),2012,02:92. [3] 张云霞,蔡望伟,周代锋.以素质教育为导向,深化医学院生物化学实验教学改革[J].海南医学,2011,15:135-137. [4] 张秀丽,廖兴广,张蒙,高葆真.2010年河南省食品卫生微生物检验质量控制考核结果的评价与分析[J].中国卫生检验杂志,2011,07:856-857. 理化检验技术论文篇二:《浅谈茶叶理化检验样品制备技术》 摘要:本文初步分析研究了茶叶理化检验样品的制备技术,并且从挑选与加工新鲜叶子、预处理与磨碎毛茶、均匀混合与分装磨碎样品、检验样品的均匀稳定性、检测特性数值等方面对茶叶理化检验样品制备技术进行了分析,最终提出了对标准化样品进行定值时,可以把定值根据转向实验室所提供的检测相关数据等发展建议,希望可以为我国的茶叶质检事业发展添砖加瓦并且奉献自己的力量。 关键词:茶叶 理化检验 制备样品 全球三大饮料之一便是茶叶,与 其它 饮料相比茶叶更加的实惠和经济,因此茶叶的饮用范围也在逐渐的扩大,拥有越来越大的消费人群,并且已经成为了21世界健康饮品的首先选择对象。可是,伴随着迅速发展壮大的商品经济,日益激烈的市场竞争环境,出现了各种各样的伪劣产品,茶叶也不能被排除之外。为了能够满足商品市场的要求,对各种形式的假茶叶进行严厉打击,有效整顿非常混乱的茶叶市场,迫切需要对茶叶进行理化检验。 一、茶叶理化检验标准化样品概述 对茶叶进行检测的内容包含了检验茶叶的品质、理化标准以及卫生标准等。其中,理化检验程序重点是对出物水浸、水分、茶多酚、咖啡碱等指标进行检验;卫生检验则是对存在于茶叶中的六六六成分等各种残留农药实施检测,以及重金属与微生物等项目的科学检验。 标准化样品具体是指一种或是各种均匀充足以及特点价值已经确定了的物质材料,主要用途是对设备仪器、评测方式以及材料具有的赋值进行校准。当前,通过国家生态环境科学研究院等有关单位研究制作、并且由我国标准物质机构特定销售的是存在于茶叶中的具备赋值特点的无机元素的茶叶标准样品。其它能够对茶叶理化各个指标体现的赋值标准化样品始终没有地方购买。为了可以有效提升全国检测茶叶机构的工作能力,加强检测机构对数据进行测定的可靠性,势必要设计针对茶叶理化各个指标所产生复制标准化样品,这也成为了各个检测单位对实验室检测茶叶项目技术水平客观了解的事实根据。 二、茶叶理化检验标准化样品制备技术 (一)挑选与加工新鲜叶子 影响茶叶理化指标数值的因素主要包括茶树的种类、产茶的时间、原材料的鲜嫩程度以及加工环节等。要想从根本上对原材料整体质量进行控制就需要挑选相同的种类、相同的茶园、根据一致的采摘要求对鲜叶实施采摘。并且在相同的步骤下加工生产等级相同的毛茶样品。需要关注两个方面:一方面是对毛茶所含水平有效控制。保证茶叶品质的重要因素就是茶叶所含的水分,毛茶样品要想成为标准化的茶叶样品,其含有的水分应当在以下。另一方面是对原材料的鲜嫩程度进行合理控制。加工茶叶使用鲜嫩程度良好的茶叶,不仅消耗较高的成本,同时出现较多的绒毛也对制备均匀样品非常不利。制作茶叶标准化样品,最好选择一芽的对夹叶或者三四叶的新鲜叶子作为原材料,使用二级或者二级以下作为毛茶的原材料。曾经根据以上的要求制作了一些茶叶的相关样品,已经被实验室国家认可组织作为了验证茶叶能力的标准化样品。不但具有较低的成本,并且在开始就已经对其均匀性获得了保障。 (二)预处理与磨碎毛茶 刚刚加工出来的毛茶通常会包含一些杂物。为了能够确保整批毛茶统一的质量标准,迫切需要挑剔全部茶叶,同时除去茶梗与石粒等,可以避免这些杂物对指标 产生的影响。国际相关标准对茶叶理化检验样品进行了规定必须使用磨碎之后的茶叶,因此,在预处理的前提条件下,必须磨碎处理毛茶的样品。磨碎之前,首先要清理干净磨碎设备,其次放入一小部分样品实施磨碎,并且清理掉这些磨碎样品。最后开始对样品正式进行磨碎,选择孔径在毫米到1毫米之间的筛子对磨碎样品进行筛选并且将其作为制备样品。 (三)均匀混合与分装磨碎样品 制备标准化的样品与平常检测使用的样品不同。制备一次样品的数量比较大,为了能够确保样品具有较高的均匀性,必须在进行分装操作之前充分混合均匀筛选后的磨碎样品。样品在混合均匀之后分别盛放在干燥清洁的设备中,盖紧瓶盖,为保存茶叶样品提供一个密闭、干燥、避免阳光照射的环境。 (四)检验样品的均匀稳定性 随机在整体样品中选择超过10个样品后检验其均匀性。检验均匀性可以使用待测项目,选择具有代表性或者对不均匀样品产生敏感的项目。对每一个抽取的样品,通过相同的检测人员在不变的环境条件下测试2次以上。应用单因子方差对检验结果进行分析,充分验证样品之间不会存在显著的差异性,只有这样才能证明其是均匀的样品。在验证茶叶能力所需样品的均匀性检验工作中,选择了总灰分和粗纤维等相关项目检验均匀性。由于前期制备均匀样品工作操作正确,应用单因子方差对上述检验均匀性结果进行验证表明其具有均匀性。上述茶叶项目在密闭与干燥的环境中状态稳定,因此,上述项目应用的样品可以不进行稳定试验。 (五)检测特性数值 检测某一个特性数值,通过需要具备检测茶叶能力的几十家实验室,根据国家规定的检测方法,应用各个实验室之间的联合检测方法,联合定值对应的特质数值。也就是根据相关准则规定的方法,统计和计算各个实验室获得检测结果,最终确定标准化样品各个特性数值体现出的测量的不确定性。 三、茶叶理化检验样品的发展 我国当前正在努力对各种能力开展计划验证,在验证茶叶能力的各项活动中,参与单位具有极高的积极性,参加个别项目的实验室超过了百家。开展工作的过程中,工作人员深刻的意识到制备大量样品非常不容易,在制备样品过程中,怎样保证样品具有均匀性以及对其进行有效检验等工作耗费了较多的财力与精力。因此,相关工作人员认为可以凭借验证茶叶能力这个机会,增加制备验证样品的数量。由于每一次验证茶叶能力之后剩余的样品都已经通过了均匀性检验,同时在验证能力过程中进一步获得确认;通过验证能力又可以产生一些具有较高技术水平的优秀实验室。所以,对标准化样品进行定值时,可以把定值根据转向这些实验室提供的检测相关数据。比如:可以将某种样品相关项目所需的标准数值规定为各个实验室得出的测定数值中的中位值,把标准化的IQR定义为标准偏差。假如能够科学有效的应用这些资源,不但能够大量减少制备与验证茶叶标准化样品所需的成本,同时也促使定值的结果更加无限接近真实数值,符合了各个质检单位对茶叶理化检验标准样品产生的要求。 结束语 目前,在制备茶叶标准样品工作上,茶叶工作者具备了丰富专业的茶叶背景优势,可是要想将验证茶叶能力提升为茶叶的标准化样品,还要对相关的研究程序作出进一步的分析理解,以便可以制备出具有稳定结果、准确定值、均匀样品同时充分发挥法律效力的茶叶标准化样品,也为我国发展茶叶质检工作贡献自己的力量。 参考文献: [1]GB/T8303―2002.茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定[M].中华人民共和国国家标准,2009. [2]CNAS-GL03.能力验证样品均匀性和稳定性评价指南[M].中国合格评定国家认可委员会2008. 理化检验技术论文篇三:基于工作过程的《食品理化检验技术》课程教学过程设计 食品理化检验技术作为食品营养与检测专业的一门重要的核心课程之一,该课程的教学会直接影响到学生的培养质[]量,因此,需要对课程进行教学过程的设计,来培养学生学习的积极性、主动性和创造性,调动学生的学习兴趣,从而提高教学的课堂效果,教学过程是知识、 经验 、方法、能力的整体综合体现,教学过程既要体现做事的方式方法,又要重视知识的掌握和应用[1-2]。为了搞好该课程的教学工作,本文对《食品理化检验技术》课程进行教学过程设计,通过教学过程设计来保证课堂的教学效果,达到合乎企业要求的人才培养目标。 一、食品理化检验技术课程开发 食品理化检验技术课程的开发是以企业的理化检验的工作过程为导向进行的,将理化检验的工作过程设计成企业岗位需要的工作任务,并以该工作任务为载体设计学习情境,确定开发的流程,具体为首先对食品营养与检测专业进行调研,写出 调研报告 ,分析企业理化检验工作岗位所要求的职业能力和工作能力,根据职业能力和工作能力的要求,分析食品理化检验技术的课程结构,优化出该课程的课程体系,从而分析出课程的教学内容,制定出课程标准和实验实训指导书,然后进行教学设计。 二、教学内容的选择和课程内容结构 在食品理化检验技术课程的教学内容选取上,根据国家和地方食品企业行业发展以及高职食品营养与检测专业的培养目标,按照食品理化检验的工作岗位对学生知识、能力、素质的要求,根据“够用、必需”原则来选取教学内容,按照职业性、实践性的原则选取食品理化实训教学项目。 三、食品理化检验技术教学过程的设计 食品理化检验技术课程的教学过程采用具体的工作任务来引领学生学习的整个过程,按照食品理化检验工作岗位的流程进行设计该课程的教学过程,从工作岗位所需的工作任务来选择理化检验项目,检验项目选择完成后,学生根据检验项目查找资料进行方案设计,方案设计确定出来后,需要教师和学生共同进行反复讨论、修改,通过后才能实施,根据确定的方案,学生在教师的指导下完成实验实训的各项准备工作,然后开始进行实训操作,操作完成,对实训的结果进行分析,再广泛收集教师和学生们的意见,最后教师把问题反馈给学生,避免学生下次出现同类错误。《食品理化检验技术》课程的教学过程设计见图1。 图1 食品理化检验技术教学过程的设计 四、推行基于工作过程的项目导向、任务驱动教学法
1样品的前处理方法概述 茶叶中重金属元素检测的前处理一般是除去茶叶中的有机成分,保留包括所需要检测的重金属元素在内的无机成分。传统方法 传统方法一般分为灰化法[1-2]和消化法[3-5]两种。灰化法采用高温灼烧破坏样品中的有机物,最后用稀硝酸来溶解灰分中的重金属。消化法则利用浓硝酸和浓硫酸或硝酸和高氯酸等强氧化剂,并加热消煮使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测成分则转化为无机物状态存在于消化液中供测试用。这两种方法是国家标准规定的样品处理方法,但在检测过程中发现这两种方法都有一些不利因素:灰化法时间太长,一般需要6~8 h,有时甚至需花费几十小时,还可能造成挥发元素的损失或坩埚吸留降低测定值和回收率;消化法同样消化周期长,步骤繁琐,消化过程中易产生大量的有害气体,且试剂用量多,易使空白值偏高。微波消解和高压消解 微波加热方式是一种直接的“体加热”方式,其能量可以透过包装材料,直接进入试液内部。很多科学工作者都进行过这方面的研究[6-8]。傅明等[9]采用微波消解法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了茶叶中铅、砷、铜、镉、锰、铁、锌、硒等12种元素,RSD均小于9%,回收率为~115%。林捷等[10]采用微波法消解样品,测定了茶叶中的Cu、Pb元素,回收率~,该方法具有快速、高效、简便、节约试剂、空白值低等优点。 高压消解是将茶叶置于高压消解罐中,利用罐体内高温高压密闭的强酸或强碱的环境来达到快速消解难溶物质的目的,可使消解过程大为缩短,且使被测组份的挥发损失降到最小限度,有利于控制测定的准确度。目前已被广泛应用于各分析领域,并被认定为标准方法,这一方法消解程度比较好,且成本也不高,但危险系数较其他方法相对要高。陆洋等[11]建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法,硒检出限为 μg/L,测定相对标准偏差为%,样品加标回收率为%~%,锡检出限为 μg/L,测定相对标准偏差为%,样品回收率为%~%。彭玉魁[12]用增压溶样和等茶叶中重金属检测研究概述酸提取法 酸提取法作为样品快速测定的预处理技术,也被国内外学者广泛研究[13-14]。浸提法是用适当的浸取剂将其中的被测组分浸出,该法操作简便、快速,但有时并非所有被测组分都能提取完全,必须注意检查提取的程度。李大春[15]用HCl浸提和原子吸收测定茶叶中铅、铜,与用国家标准NHO3-H2SO4-HClO4法测定茶叶标样结果的精密度和准确度基本一致。袁建[16]采用2 mol/L的盐酸在70 ℃时浸泡60 min提取茶叶中重金属元素,Cu的提取率为,Pb的提取率为。其它方法 传统的样品预处理方法存在着操作繁琐费时、回收率低、实验空白值高、以及试剂对环境的污染等问题,寻找简便有效的样品预处理方法一直是分析工作者的研究课题。如汪江节等[17]应用悬浮液进样技术和火焰原子光谱法,测定了茶叶中的铜。翁棣等[18]利用超声搅拌悬浮液进样技术和火焰原子吸收光谱法,成功测定了茶叶中铜、铁、锌、铅、镉的含量。电热蒸发(ETV)作为ICP-AES和ICP-MS联用的一种进样技术,具有进样效率高、样品需求少、检出限低以及可直接分析固体试样等优点。陈世忠[19]以聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为化学改进剂,采用悬浮体制样ETV-ICP-AES法直接同时测定茶叶中的痕量元素La、Yb、Y、Cu、Cr的蒸发行为,并对主要影响因素进行了研究。2样品检测方法概述原子光谱法 原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrome-try,AAS) [2][6][10][20]是目前茶叶中重金属元素检测最常用的一种方法,对分析茶叶中的Pb、Cd、Zn、Cu等重金属元素都有较高的灵敏度。该方法是基于气态的被测元素基态原子外层电子对紫外光和可见光的吸收为基础进行元素定量分析的方法。根据原子化的方式不同,可分为火焰原子吸收光谱法(FAAS)和石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)。FAAS是一种成熟的分析技术,具有操作简单、分析速度快、测定高浓度元素时干扰小、信号稳定等优点。GF-AAS是一种常用的痕量分析技术,灵敏度很高,且具有取样量少、化学预处理简单、能直接分析固体及高粘度液体试样等优点。这2种方法的缺点是,FAAS不宜测定在火焰中不能完全分解的耐高温元素(如B、V、Ta、W、Mo)和碱土金属元素以及共振吸收线在远紫外区的元素(如P、S、卤素);GF-AAS法基体干扰较严重,且不适合做多元素分析。马戈等[21] 研究了横向加热石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅和锡,用磷酸二氢铁和硝酸镁作混合基体改进剂,消除基体干扰,铅和锡的检出限分别达到 μg/g和 μg/g。原子发射光谱法(Atomic Emission Spectrome-try,AES)是利用气态原子(或离子)在受到热或电的激发时发射出紫外及可见光的特征辐射进行检测的一种方法。该法灵敏度高,选择性好,能同时分析多种元素,是一种常用的分析方法,尤其是ICP-AES灵敏度更高,且线性范围宽(0~105),近年来研究较多[4][8][9][12][22-23]。 原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spec-trometry,AFS)[11][24]是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光强度,来测定待测元素含量的一种方法。该法基体干扰少,灵敏度高,缺点是应用面窄,测定时受散射光影响较严重。1969年,Holak把经典的砷化氢发生反应与原子光谱法相结合,创立了氢化物发生-原子光谱分析(HG-AAS)联合技术。1974年,Tsjiu和Kuga把氢化物发生进样技术与无色散原子荧光分析相结合,实现了氢化物发生-无色散原子荧光光谱(HG-AFS)的联合分析,随后HG-AFS分析技术得到了迅速的发展和应用,目前已成为金属元素分析的重要手段。近年来已有用该法测定茶叶电化学法用电化学方法检测茶叶中微量元素和重金属也有较多报道,它以极谱分析法为代表,在此基础上又第1期 侯芳 茶叶中重金属检测研究概述 15衍生出伏安分析及离子选择性电极等方法[27-28]。汪晖等[29]在 mol/L HCl底液中,以银基汞膜电极为工作电极,采用差分脉冲溶出伏安法测定了茶叶中的铅含量,铅的峰电流与其质量浓度在~15 μg/mL范围内有良好线性关系,最低检出限为 μg/mL。电化学分析法具有不受样液色质、混浊度影响,测定范围广,灵敏度高,分析步骤简单、快速,不使用大型仪器和经济适用等优点。其缺点是条件苛刻,测定结果重现性差。随着各种生物传感器、催化体系和络合体系的发展,以及酶电极、微型电极和修饰电极的研制,电化学在茶叶的重金属分析中的应用具有广阔的前景。赵广英等[30]利用同位镀汞法修饰的丝网印刷碳电极,电化学方波溶出伏安法快速检测茶叶中的铅含量,方法的灵敏度、线性范围和检测限分别为 nA·μg-1·L-1,10~225 μg·L-1(r=)和 μg·L-1(S/N=3)。法 ICP/MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spec-trometry)是以电感耦合等离子体(ICP)为离子化源的质谱分析法。国内外已有不少人用该法测定了茶叶中的重金属,现在的ICP-MS仪器线性检测范围可达9个数量级。 黄志勇等[31]用ICP-MS同时测定了测定了碧螺春、乌龙茶、毛峰、茉莉花茶和云南滇红5种茶叶中微量元素的含量,方法的回收率大多介于95%~110%之间,相对标准偏差小于5%。其他方法 紫外-可见分光光度法灵敏度高,设备简单,测定成本低,定量性好,适宜在实验室中使用。该法的缺点是对低含量的重金属检出限达不到要求,某些元素的测定存在需用有机溶剂多次萃取、操作较繁琐等问题。万益群等[32]利用蜡相分光光度法测定茶叶中痕量锰,检出限为×10-9 g/mL,方法灵敏度是液相光度法的10倍。潘仲巍等[33]利用离子交换树脂光度法测定3种茶叶中的微量铜,方法较溶液光度法的灵敏度提高了近7倍。 另外,还有荧光熄灭法、液相色谱法 、化学发光法 、中子活化分析法等方法。用离子色谱法测定了茶叶中铜、铅等7种金属元素的含量。舒友琴[39]等用毛细管离子分析(CIA)法测定了茶叶中的锌、锰、铜、铅和镉,平均回收率在之间,方法检测限为 μg/ml。周跃花等[40]利用分子荧光法测定了茶叶中硒的含量。
第一部分 化学实验基础知识与基本技术第1章 化学实验常识 化学实验的基本要求 化学试剂的等级与适用范围 试样的采集与处理第2章 化学实验中的数据表达与处理 测量误差与有效数字 化学实验中的数据表达与处理第3章 实验室通用技术 气压计的使用 温度的测量 秒表的使用 比重计的使用第4章 化学实验基本技术 常用玻璃仪器和用具的使用 天平与称量 溶液的配制 加热与冷却 气体的发生、净化和收集 物质的分离和提纯 常用理化参数的测定 干燥操作与干燥剂 半微量定性分析基本操作第二部分 化学实验基本技能培养第5章 化学实验基本操作训练实验1 仪器的认领和洗涤实验2 灯的使用和加热操作实验3 简单玻璃工操作实验4 仪器的装配——塞子的选择和钻孔实验5 试剂的取用和试管操作实验6 分析天平称量练习实验7 溶液的配制实验8 滴定操作第6章 物质的提纯和性质实验9 氧气的制备和性质实验lO 氢气的制备和性质实验11 一氧化碳实验12 由海盐制备试剂级氯化钠实验13 转化法制备硝酸钾实验14 水蒸气蒸馏实验15 Fe3+,Al3+的分离——液一液萃取与分离实验16 氧化还原反应和氧化还原平衡第7章 常用理化数据的测定实验17 熔点的测定?实验18 蒸馏和沸点的测定实验19 二氧化碳相对分子质量的测定实验20 摩尔气体常数的测定实验21 醋酸电离度和电离常数的测定实验22 磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及其稳定常数的测定实验23 I3-一I+I2平衡常数的测定——滴定操作实验24 过氧化氢分解热的测定——温度计与秒表的使用实验25 化学反应速率与活化能——数据分析与处理实验26 碘化铅溶度积的测定实验27 银氨配离子配位数的测定实验28 简单分子或离子的空间结构实验29 晶体结构第三部分 合成制备实验第8章 无机化合物的制备实验30 硫代硫酸钠的制备实验31 四氯化锡的制备(半微量法)实验32 四碘化锡的制备(非水溶剂制备法)实验33 从废定影液中回收银(设计实验)实验34 从烂版液回收硫酸铜(设计实验)实验35 从废铁屑制备三氯化铁试剂(设计实验)实验36 碱式碳酸铜的制备(设计实验)第9章 有机化合物的制备实验37 环己烯的制备实验38 溴乙烷的制备实验39 1一溴丁烷的制备实验40 1,2一二溴乙烷的制备实验41 对二叔丁基苯的制备实验42 2一甲基一2一丁醇的制备实验43 三苯甲醇的制备实验44 无水乙醇的制备实验45 乙醚的制备实验46 正丁醚的制备实验47 甲基叔丁基醚(汽油添加剂MTBE)实验48 环己酮的制备实验49 己二酸的制备实验50 苯乙酮的制备实验51 l,2一二苯乙烯的制备实验52 1,9一壬二酸的制备实验53 肉桂酸的制备实验54 乙酸乙酯的制备实验55 乙酰乙酸乙酯的制备实验56 邻苯二甲酸二丁酯的制备实验57 甲基橙的制备实验58 苯甲酰乙酸乙酯和苯甲酰丙酮的制备实验59 4一苯基一2一丁酮的制备实验60 苯胺的制备实验61 乙酰苯胺的制备实验62 对乙酰氨基苯磺酰氯的制备实验63 对氨基苯磺酰胺的制备实验64 2一硝基一1,3一二苯酚的制备实验65 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备实验66 安息香的制备实验67 8一羟基喹啉的制备实验68 外消旋一a一苯乙胺的制备实验69 相转移催化法制备二茂铁实验70 从茶叶中提取儿茶素和咖啡因实验7l 脲醛树脂的合成实验72 绿色植物中色素的提取与分离(设计实验)实验73 蛋黄中提取卵磷脂(设计实验)实验74 Diels—Alder的环加成合成(设计实验)实验75 有机玻璃的合成(设计实验)第四部分 化学物质的分析第10章 定性分析实验76 主族金属(碱金属、碱土金属、铝、锡、铅、锑、铋)实验77 ds区金属(铜、银、锌、镉、汞)实验78 第一组(银组)阳离子混合液的分析实验79 第二组(铜锡组)阳离子混合液的分析实验80 第一过渡系元素(一)(钛、钒、铬、锰)实验81 第一过渡系元素(二)(铁、钴、镍)实验82 第三组(铁组)阳离子混合液分析实验83 第四、五组(钙钠组)阳离子混合液的分析实验84 阳离子未知液的分析实验85 p区非金属元素(一)(卤素、氧、硫)实验86 p区非金属元素(二)(氮族、硅、硼)实验87 阴离子的基本特性及分别鉴定实验88 可溶性固体未知物的分析实验89 某些杂环化合物和生物碱的性质实验90 卤代烃的性质实验91 糖类物质的性质(5学时)实验92 醛和酮的性质实验93 氨基酸和蛋白质的性质(4学时)第11章 定量分析 酸碱滴定法 配位滴定法 氧化还原滴定法 沉淀滴定法 重量分析法实验94 铵盐中含氮量的测定(甲醛法)实验95 混合碱的分析(双指示剂法)实验96 食用醋酸含量的测定实验97 有机酸摩尔质量的测定实验98 硼酸含量的测定实验99 水的总硬度的测定(EDTA法)实验100 石灰石或白云石中钙、镁含量的测定实验101 铅、铋混合液中铅和铋的连续测定实验102 过氧化氢含量的测定实验103 软锰矿氧化力(MnO2)的测定实验104 铁矿石中铁含量的测定(重铬酸钾法)实验105 SnCl2一TiCl3一K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量(无汞法)实验106 12和Na2S2O3标准溶液的配制及标定实验107 铜盐中铜含量的测定(碘量法)实验108 工业苯酚纯度的测定实验109 碘量法测定葡萄糖的含量实验110 AgNO3,NH4ScN标准溶液的配制和渗度的标定实验111 可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法)实验112 银合金中银含量的测定(福尔哈德法)实验113 氯化钡中钡含量的测定实验114 合金钢中镍含量的测定(丁二酮肟重量法)实验115 有机阳离子交换树脂交换容量的测定实验116 钴、镍的离子交换分离及络合滴定法测定实验117 纸色谱法分离和鉴定氨基酸实验118 偶氮苯和对硝基苯胺的薄层色谱分离第12章 综合技能训练 明确分析题目(任务)的目的和要求 查阅资料 分析方案的拟定实验119 混合酸碱溶液中各自组分含量的测定实验120 乙酰水杨酸含量的测定实验121 有机酸试剂纯度的测定实验122 蛋壳中Ca,Mg含量的测定实验123 络合滴定方案设计实验实验124 氧化还原滴定方案设计实验实验125 水果中抗坏血酸(Vc)含量的测定(直接碘量法)实验126 补钙制剂中钙含量的测定(高锰酸钾间接滴定法)实验127 化学需氧量的测定(高锰酸钾法)实验128 食品中还原糖的测定(高锰酸钾法)实验129 漂白粉中有效氯含量的测定实验130 含碘食盐中含碘量的测定实验131 酱油中氯化钠含量的测定(福尔哈德法)实验132 过氧乙酸含量的测定实验133 硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定实验134 四氧化三铅组成的测定实验135 环境化学实验——水中溶解氧及大气中二氧化硫含量的测定实验136 滴定分析实验操作(NaOH溶液浓度的标定)考查表第五部分 附录一、危险药品的分类、性质和管理二、常用酸碱溶液的浓度和密度三、常用指示剂的配制四、常用缓冲溶液的配制五、某些试剂溶液的配制六、定性分析试剂的配制方法七、定性分析试液的配制方法八、常用基准物质及其干燥条件与应用九、常用熔剂和坩埚十、某些无机化合物的溶解度十一、弱电解质的电离常数十二、溶度积十三、常见沉淀物的DH十四、某些离子和化合物的颜色十五、几种常见的化学手册参考文献
1、鞣酸含氮,可利用这个特点与铜结合成有色物质加以测定,看情况似乎得在乙醇-水溶液中进行,具体条件得你自己摸索了;2、如上述方法可行,在721分光光度计上旋转波长旋钮,找到具有最大吸收波长之处(可能有两到三个峰值),选择效果最佳者;3、721分光光度计实际很容易操作,测定时先开机预热几分钟,再选择最大吸收波长。将参比液(除被测物外的所有等量试剂成分,亦可以水为参比)与样品液装入比色槽中置入槽盒中,盖上盖子,此时光路打开,以调零旋钮调谐至刻度零点,拉出拉杆,读取样品吸光度值;4、更换样品时以样品液洗涤比色槽;5、可带一高一低两个标准样;6、样品颜色不宜过深,以免数值过大,精密度下降。
茶叶中含有10多种维生素,在泡茶时可充分利用。特别是维生素C对人体有多种功效,能防治坏血病,增强抵抗力的功效。 茶叶中还含有丰富的维生素P类物质,它能维持微血管正常的渗透,增强韧性,防止高血压和血管硬化,并有防衰老之功效。 茶叶中含有2%~4%的多种氨基酸,大部分是人体必需的。 茶叶中可溶于水的糖分仅有4%~5%,因此,茶叶属于低热量饮料,适合于糖尿病等忌糖患者饮用。 另外茶叶中还含有多种矿物质元素,有不少是人体必需的,其中钾的含量最多,约为3%,而且易溶于水。人体细胞内不能缺钾,夏天人体出汗过多,易引起缺钾,因此,饮茶是补充钾素的理想方法。
茶成为当今世界人民喜爱的饮料,不仅是因它具有独特风味,而且因为茶对人体有营养价值和保健功效。人体所需要的86种元素,已查明茶叶中有28种之多,所以说茶是人体营养的补充源。茶对开发智慧、预防衰老,提高免疫功能,改善肠道细菌结构和消臭、解毒方面的功效已被许多科学研究所证实,因此它也是一种性能良好的机能调节剂。同时,茶还对多种疾病有一定的预防作用和辅助疗效。随着现代社会的发展,人们对食品的要求已逐渐从“温饱型”转向“美食型”和“保健型”。茶这种奇妙的饮料,将为人类的健康带来福音。