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纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题探讨论文

摘要: 纳氏试剂比色法测定水中的氨氮,因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题:预处理方法的选择;水样中干扰的消除;配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。

关键词: 纳氏试剂比色法,预处理,纳氏试剂,显色条件

1预处理方法的选择

水样带色或浑浊以及含其他干扰物质,影响暗淡的测定,因此需要相应的预处理,对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法[1],对严重污染的水或工业废水,则用蒸馏法[1]预处理以消除干扰。其中因前者更简单快捷,成为首选的方法。

絮凝沉淀法及改进

仪器

100ml具塞量筒或比色管

试剂:

(1)10%硫酸溶液

(2)25%氢氧化钠溶液

步骤

取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸锌溶液和2~4滴25%氢氧化钠溶液,调pH值左右,混匀,静置使沉淀。取适量上清液备用。在此处有一方法的改进,就是没用滤纸过滤,而是取静置后的上清液。静置的时间视取样时不能取到絮状物为准。

讨论:《在水和废水监测分析方法》第四版中,经絮凝沉淀后的水样使用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml后的滤液。有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。也有研究发现滤纸中约有的可溶物和滤纸平均失重,这些可溶物将影响到分析结果的准确性。直接取上清液避免了这一弊端。

2水样中各种干扰的消除:

在实际工作中,由于样品千差万别,干扰物复杂多样,有时会出现样品经絮凝沉淀预处理后显色溶液浑浊的现象,严重影响透光率,造成结果偏高,这时要用蒸馏预处理法。方法参见《水和废水监测分析方法》(第四版)

色(浊)度干扰的消除。

取50mL水样于50mL比色管中,加酒石酸钾钠溶液,加氢氧化钾溶液,测量吸光度(校正吸光度),水样经纳氏试剂比色后测得吸光度减去校正吸光度。

金属离子干扰的消除。

在碱性环境中,金属离子容易发生水解,一般加入酒石酸钾钠络合;含有汞盐可加少量硫代硫酸钠络合而掩蔽;含有Mn2+时,用50%酒石酸钾钠代替纯酒石酸钾钠能掩蔽Mn2+干扰[2];含有大量Cu、Fe等金属离子,采用蒸馏法进行预处理后,再测定。

有机物干扰的消除。

水样中含有甘氨酸、肼和某些胺类等有机物时,调节水样pH值到左右,对其进行蒸馏处理;含有酮类、醛类和其他胺类时,在pH值较低情况下,用煮沸方法除去。

显色溶液浑浊的应对措施

用絮凝沉淀法预处理后取上清液,加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂后,有时会出现浑浊现象,严重影响透光率,误差非常大。笔者在测污水处理厂的'出水水样是经常会遇到此情况,不加酒石酸钾钠显色溶液不浑浊,由此可见是酒石酸钾钠的问题,可用()方法提纯后的酒石酸钾钠溶液,再不行就用蒸馏法预处理后测定。

3试剂配制应注意的问题

药品的纯度及试剂的配置方法都影响到实验结果。

酒石酸钾钠纯度直接关系到测定结果,导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定需要对其溶液进行提纯,以去除其中的铵盐。实际工作中,有两种处理方法。

①采用纳氏试剂对酒石酸钾钠溶液(50%)进行提纯,纳氏试剂加入量为酒石酸钾钠溶液体积2%,空白吸光度最小且基本稳定;

②向酒石酸钾钠溶液中加少量碱液,煮沸蒸发至50mL左右,冷却并定容至100mL。试验表明:经以上两种方法提纯后空白值也能满足分析测定要求。

纳氏试剂的配制

了解纳氏试剂测氨氮的显色原理有利于理解纳氏试剂的配制方法,原理如下:2K2[HgI4]+3NaOH+NH3→NH2HgIO+3NaI+4KI+2H2O

纳氏试剂的配制有两种方法,均能产生显色基团[HgI4]2—,第一种配制方法用氯化汞和碘化钾,关键在于把HgCl2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出HgCl2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出HgCl2与KI的用量比为∶1时(即溶于20gKI溶液),效果很好。在此不再赘述,第二种方法用碘化汞和碘化钾:称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml。在此尤其要注意碘化汞与碘化钾的比例,I—不能过量,否则反应会逆向进行,显色基团[HgI4]2—减少,纳氏试剂颜色变浅,用此纳氏试剂做出的氨氮工作曲线低点显色不灵敏,几乎没有差别,线性很差,实验失败。碘化汞微溶于水,溶液中存在I—的碱性溶液中反应生成[HgI4]2—红色沉淀才消失,过量时以红色碘化汞沉淀的形式存在,不会使显色反应逆向进行,因此在实际工作中应使碘化汞稍稍过量,配制好的的纳氏试剂静置后弃去沉淀,小心倒入聚乙烯瓶中,密塞,低温保存。

4显色反应条件的控制

反应温度、时间。实验表明:反应温度为25℃时,显色最完全,反应时间为10~30min,溶液颜色较稳定。实际工作中,显色温度控制在20℃~25℃,时间控制在10min左右,快速测定,以确保监测数据准确可靠。

反应体系pH值。水样pH值的变化对显色有显著影响,水样呈中性或碱性,测定结果相对偏差符合分析要求,水样呈酸性无可比性。实验发现[3],当水样呈酸性时测定值为 ,呈碱性时测定值为 mg/L ,呈中性时测定值为 mg/L。实验表明[4]:当溶液pH<11时,不能使溶液中nh4+全部转化为nh3,使测定结果偏低;当ph>11时,99%以上NH4+ 转化为NH3。在测定水样时先调整pH至中性,加入纳氏试剂后体系pH值在~为宜。实际工作中,配制较强缓冲能力的氢氧化钾-酒石酸溶液(浓度比为:1),能够更好地控制体系pH值。

结论:纳氏试剂比色法测水中氨氮,灵敏度高,操作简便,易于推广,对于不同的水样要选择不同的预处理方法,否则会给结果带来很大误差,对于相对清洁,干扰较少的水样可采用简单省时的絮凝沉淀法,采用此法时可用取上清液的方法,以避免滤纸过滤引进的氨氮污染。对于污染严重,干扰物较多的水样应用蒸馏法予以预处理。针对不同的干扰物应分别采取相应的消除措施。试剂的配制也很关键,对市售酒石酸钾钠予以提纯以消除高铵盐带来的误差,纳氏试剂的配制碘化汞应稍稍过量,出现少量的红色沉淀不影响实验结果,相反,碘化钾过量会导致显色不灵敏,实验失败。控制显色的时间、温度及反应体系的pH值也结果准确可靠的重要条件。

参考文献:

[1]国家环境保护总局,《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法.—4版. [M]北京:中国环境科学出版社 2002

[2]丁建森,李 凌. 饮用水中锰对氨氮检测影响的探讨[J] 上海预防医学杂志,1997 ,9 (10) :474 – 475

[3] 苏爱梅,王俊荣. 氨氮测定过程中有关问题的探讨[J] 干旱环境监测,2003,17(2):123-125

[4] 陈国强,卢明宇. 应用离子选择电极法测定生活污水中的氨氮[J].重庆环境科学,1998 ,20(3):58-90

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在现代技术中,理化检验是指借助一些测量工具进行物理、化学方面的测试和检验,因而又称“器具检验”。下面是我精心推荐的一些理化检验技术论文,希望能对大家有所帮助!理化检验技术论文篇一:《试谈理化检验质量控制考核中有关技术》 【摘要】 随着最近几年国家科学技术的飞速发展,各项科研工作也不断扩大。理化检验是我国进行科学研究检测的重要组成部分,尤其是在卫生监督管理方面。而理化研究由于其高要求的精密性而要求在检测的过程中必须提高检测的准确率,质量控制是一种提高准确率非常行之有效的方式,对于不同的检测,质控控制的技术也不一样。 【关键词】 理化检验;质量控制;技术分析;物理;化学 理化检验就是借助一些测量工具进行物理、化学方面的测试和检验,因而又称“器具检验”,这种测量工具或器具都是非常精密,比如说一般常用的测量工具有千分尺、千分表、验规、显微镜等等。随着我国对于卫生行业的改革和对卫生监督管理的加强,卫生部门在进行检测的时候就提出了更高的要求,而理化检验是卫生检测的一种重要手段,它为监督执法提供更加精确的检测数据,在劳动卫生监督管理工作中具有重要作用。 1 理化检验质量控制考核中有关技术 根据多年来众多研究者不断的探索发现和 总结 ,理化检验质控考核主要可以分为以下几个方面。 滤膜上沉着的金属含量分析 这种技术就是运用化学 方法 ,通过添加相关化学剂使其沉淀然后过滤,对过滤金属进行类型、含量多少等分析。滤膜沉着的金属样品的稳定性比较高,在正常环境下不会随着自然环境的变化而发生损失,在进行滤膜上沉着的金属含量分析的过程中需要注意防止灰尘的污染,提取考核样品的时候应注意对工具的消毒、干燥处理,以免发生污染,致使考核结果数据不准确。考核完成后要将样品放入洁净的干燥器中。 固体盐中金属含量分析 顾名思义,这中理化检验考核技术就是通过对固体盐类中的金属含量和类型进行考核,同滤膜沉着的金属样品一样,固体盐中金属样品也具有较好的稳定性。在提取样品的时候应注意样品量不宜过多,在提取样品前一定要对其进行干燥处理,干燥的时间至少在一个小时以上,考核完成后要将样品放入洁净的干燥器中。 活性炭管吸附有机毒物含量分析 这种技术考核原理是化学亲和力的作用,因为活性炭管的吸附有机会具有很强的吸附能力,如果运用物理办法则不容易对其进行分离,用化学亲和力将其分离和样品考核分析。在日常的样品保存中要注意防尘和防潮。因而,活性炭管吸附有机毒物样品不适宜保存在冰箱里。 水溶液中毒物含量分析 水溶液中待检测的毒物考核样品很多,比如:水溶液中氯化氢含量、水溶液中三氧化铬含量等,水溶液中待检测的毒物考核样品的稳定性比较差,在正常自然状态下会随着环境的变化而发生变化,比如当环境温度升高了,就会增大样品水分的自然蒸发,在样品保存的时候,如果水溶液瓶盖密闭不严也会导致水分蒸发。所以,考核水溶液样品的保存非常重要,在保存的时候要注意放在温度不会发生变化的环境里,冰箱或者冷藏箱就是很好的方式,同时还要注意样品瓶是否密封好。 2 样品考核过程中应注意的问题 样品考核流程要严格按照规范标准 对于理化检验的质量考核,国家出台了相关的流程规范标准。因此,在实际的操作中要严格按照规范标准,以防出现错误或者测试不准。在考核前应将操作分析的计划详细书写清楚,按照相关指标和标准配置试剂,同时要取少量的考核样品先试验分析,主要是检测其浓度,以决定分析所用考核样品的取样量。在实际的考核过程中,首先做好标准曲线,包括空白点共五个点,每点做六份,计算变异系数小于百分之二,列出回归方程,计算回归系数。为了提高考核的准确率,应该取考核样品3份按标准曲线同样的方法进行操作,然后计算这三次测定的平均值作为最终测定结果,注意还要计算其相对标准值,标准值应小于百分之五,否则就说明误差过大,数据不能作为测定结果。注意书写过程中各种格式及单位等要严格按照标准格式。 考核过程中各器具及试剂运用的注意事项 首先是实验所用的吸液管,要求必须使用取得计量认证的单位生产的标准计量器具,或者是经过了考核人员本人的校正,因为吸液管的指标参数也会影响着测试的准确性。整个分析考核样品的过程中,要特别注意吸取标准试剂和考核样品溶液的剂量。其次是对实验所用的蒸馏水的注意,样品分析过程中,蒸馏水的质量会深深影响着化学分析铅的空白值,最终影响着分析结果。而分析试剂的纯度也会对分析结果造成很大的影响。因此,在实际考核中,为了保证考核样品结果的准确性,应使用重蒸馏水和分析纯以上试剂,气相色谱的考核用GR级色谱纯试剂。 3 结 语 理化检验质量控制考核并非一项复杂的工程,但是由于其检测结果的重要性就要求了检测结果必须更加的精确,因此在考核过程中必须要保证各项操作严格按照标准规范进行,保护样品不受污染,检测结果 报告 一定按照相关格式要求,全面、准确。通过各方面的规范操作来加强理化检验的质量控制。 参考文献 [1] 黄家钿,李诚,杜宏,张茵,方辰.卫生检验与检疫技术专业实践教学新模式的构建[A].浙江省医学会.2012年浙江省医学 教育 学学术年会论文集[C].浙江省医学会,. [2] 关于举办全国材料理化测试与产品质量控制学术研讨会暨《理化检验》创刊40年庆典活动的征文通知(第一号)[J].理化检验(物理分册),2012,02:92. [3] 张云霞,蔡望伟,周代锋.以素质教育为导向,深化医学院生物化学实验教学改革[J].海南医学,2011,15:135-137. [4] 张秀丽,廖兴广,张蒙,高葆真.2010年河南省食品卫生微生物检验质量控制考核结果的评价与分析[J].中国卫生检验杂志,2011,07:856-857. 理化检验技术论文篇二:《浅谈茶叶理化检验样品制备技术》 摘要:本文初步分析研究了茶叶理化检验样品的制备技术,并且从挑选与加工新鲜叶子、预处理与磨碎毛茶、均匀混合与分装磨碎样品、检验样品的均匀稳定性、检测特性数值等方面对茶叶理化检验样品制备技术进行了分析,最终提出了对标准化样品进行定值时,可以把定值根据转向实验室所提供的检测相关数据等发展建议,希望可以为我国的茶叶质检事业发展添砖加瓦并且奉献自己的力量。 关键词:茶叶 理化检验 制备样品 全球三大饮料之一便是茶叶,与 其它 饮料相比茶叶更加的实惠和经济,因此茶叶的饮用范围也在逐渐的扩大,拥有越来越大的消费人群,并且已经成为了21世界健康饮品的首先选择对象。可是,伴随着迅速发展壮大的商品经济,日益激烈的市场竞争环境,出现了各种各样的伪劣产品,茶叶也不能被排除之外。为了能够满足商品市场的要求,对各种形式的假茶叶进行严厉打击,有效整顿非常混乱的茶叶市场,迫切需要对茶叶进行理化检验。 一、茶叶理化检验标准化样品概述 对茶叶进行检测的内容包含了检验茶叶的品质、理化标准以及卫生标准等。其中,理化检验程序重点是对出物水浸、水分、茶多酚、咖啡碱等指标进行检验;卫生检验则是对存在于茶叶中的六六六成分等各种残留农药实施检测,以及重金属与微生物等项目的科学检验。 标准化样品具体是指一种或是各种均匀充足以及特点价值已经确定了的物质材料,主要用途是对设备仪器、评测方式以及材料具有的赋值进行校准。当前,通过国家生态环境科学研究院等有关单位研究制作、并且由我国标准物质机构特定销售的是存在于茶叶中的具备赋值特点的无机元素的茶叶标准样品。其它能够对茶叶理化各个指标体现的赋值标准化样品始终没有地方购买。为了可以有效提升全国检测茶叶机构的工作能力,加强检测机构对数据进行测定的可靠性,势必要设计针对茶叶理化各个指标所产生复制标准化样品,这也成为了各个检测单位对实验室检测茶叶项目技术水平客观了解的事实根据。 二、茶叶理化检验标准化样品制备技术 (一)挑选与加工新鲜叶子 影响茶叶理化指标数值的因素主要包括茶树的种类、产茶的时间、原材料的鲜嫩程度以及加工环节等。要想从根本上对原材料整体质量进行控制就需要挑选相同的种类、相同的茶园、根据一致的采摘要求对鲜叶实施采摘。并且在相同的步骤下加工生产等级相同的毛茶样品。需要关注两个方面:一方面是对毛茶所含水平有效控制。保证茶叶品质的重要因素就是茶叶所含的水分,毛茶样品要想成为标准化的茶叶样品,其含有的水分应当在以下。另一方面是对原材料的鲜嫩程度进行合理控制。加工茶叶使用鲜嫩程度良好的茶叶,不仅消耗较高的成本,同时出现较多的绒毛也对制备均匀样品非常不利。制作茶叶标准化样品,最好选择一芽的对夹叶或者三四叶的新鲜叶子作为原材料,使用二级或者二级以下作为毛茶的原材料。曾经根据以上的要求制作了一些茶叶的相关样品,已经被实验室国家认可组织作为了验证茶叶能力的标准化样品。不但具有较低的成本,并且在开始就已经对其均匀性获得了保障。 (二)预处理与磨碎毛茶 刚刚加工出来的毛茶通常会包含一些杂物。为了能够确保整批毛茶统一的质量标准,迫切需要挑剔全部茶叶,同时除去茶梗与石粒等,可以避免这些杂物对指标 产生的影响。国际相关标准对茶叶理化检验样品进行了规定必须使用磨碎之后的茶叶,因此,在预处理的前提条件下,必须磨碎处理毛茶的样品。磨碎之前,首先要清理干净磨碎设备,其次放入一小部分样品实施磨碎,并且清理掉这些磨碎样品。最后开始对样品正式进行磨碎,选择孔径在毫米到1毫米之间的筛子对磨碎样品进行筛选并且将其作为制备样品。 (三)均匀混合与分装磨碎样品 制备标准化的样品与平常检测使用的样品不同。制备一次样品的数量比较大,为了能够确保样品具有较高的均匀性,必须在进行分装操作之前充分混合均匀筛选后的磨碎样品。样品在混合均匀之后分别盛放在干燥清洁的设备中,盖紧瓶盖,为保存茶叶样品提供一个密闭、干燥、避免阳光照射的环境。 (四)检验样品的均匀稳定性 随机在整体样品中选择超过10个样品后检验其均匀性。检验均匀性可以使用待测项目,选择具有代表性或者对不均匀样品产生敏感的项目。对每一个抽取的样品,通过相同的检测人员在不变的环境条件下测试2次以上。应用单因子方差对检验结果进行分析,充分验证样品之间不会存在显著的差异性,只有这样才能证明其是均匀的样品。在验证茶叶能力所需样品的均匀性检验工作中,选择了总灰分和粗纤维等相关项目检验均匀性。由于前期制备均匀样品工作操作正确,应用单因子方差对上述检验均匀性结果进行验证表明其具有均匀性。上述茶叶项目在密闭与干燥的环境中状态稳定,因此,上述项目应用的样品可以不进行稳定试验。 (五)检测特性数值 检测某一个特性数值,通过需要具备检测茶叶能力的几十家实验室,根据国家规定的检测方法,应用各个实验室之间的联合检测方法,联合定值对应的特质数值。也就是根据相关准则规定的方法,统计和计算各个实验室获得检测结果,最终确定标准化样品各个特性数值体现出的测量的不确定性。 三、茶叶理化检验样品的发展 我国当前正在努力对各种能力开展计划验证,在验证茶叶能力的各项活动中,参与单位具有极高的积极性,参加个别项目的实验室超过了百家。开展工作的过程中,工作人员深刻的意识到制备大量样品非常不容易,在制备样品过程中,怎样保证样品具有均匀性以及对其进行有效检验等工作耗费了较多的财力与精力。因此,相关工作人员认为可以凭借验证茶叶能力这个机会,增加制备验证样品的数量。由于每一次验证茶叶能力之后剩余的样品都已经通过了均匀性检验,同时在验证能力过程中进一步获得确认;通过验证能力又可以产生一些具有较高技术水平的优秀实验室。所以,对标准化样品进行定值时,可以把定值根据转向这些实验室提供的检测相关数据。比如:可以将某种样品相关项目所需的标准数值规定为各个实验室得出的测定数值中的中位值,把标准化的IQR定义为标准偏差。假如能够科学有效的应用这些资源,不但能够大量减少制备与验证茶叶标准化样品所需的成本,同时也促使定值的结果更加无限接近真实数值,符合了各个质检单位对茶叶理化检验标准样品产生的要求。 结束语 目前,在制备茶叶标准样品工作上,茶叶工作者具备了丰富专业的茶叶背景优势,可是要想将验证茶叶能力提升为茶叶的标准化样品,还要对相关的研究程序作出进一步的分析理解,以便可以制备出具有稳定结果、准确定值、均匀样品同时充分发挥法律效力的茶叶标准化样品,也为我国发展茶叶质检工作贡献自己的力量。 参考文献: [1]GB/T8303―2002.茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定[M].中华人民共和国国家标准,2009. [2]CNAS-GL03.能力验证样品均匀性和稳定性评价指南[M].中国合格评定国家认可委员会2008. 理化检验技术论文篇三:基于工作过程的《食品理化检验技术》课程教学过程设计 食品理化检验技术作为食品营养与检测专业的一门重要的核心课程之一,该课程的教学会直接影响到学生的培养质[]量,因此,需要对课程进行教学过程的设计,来培养学生学习的积极性、主动性和创造性,调动学生的学习兴趣,从而提高教学的课堂效果,教学过程是知识、 经验 、方法、能力的整体综合体现,教学过程既要体现做事的方式方法,又要重视知识的掌握和应用[1-2]。为了搞好该课程的教学工作,本文对《食品理化检验技术》课程进行教学过程设计,通过教学过程设计来保证课堂的教学效果,达到合乎企业要求的人才培养目标。 一、食品理化检验技术课程开发 食品理化检验技术课程的开发是以企业的理化检验的工作过程为导向进行的,将理化检验的工作过程设计成企业岗位需要的工作任务,并以该工作任务为载体设计学习情境,确定开发的流程,具体为首先对食品营养与检测专业进行调研,写出 调研报告 ,分析企业理化检验工作岗位所要求的职业能力和工作能力,根据职业能力和工作能力的要求,分析食品理化检验技术的课程结构,优化出该课程的课程体系,从而分析出课程的教学内容,制定出课程标准和实验实训指导书,然后进行教学设计。 二、教学内容的选择和课程内容结构 在食品理化检验技术课程的教学内容选取上,根据国家和地方食品企业行业发展以及高职食品营养与检测专业的培养目标,按照食品理化检验的工作岗位对学生知识、能力、素质的要求,根据“够用、必需”原则来选取教学内容,按照职业性、实践性的原则选取食品理化实训教学项目。 三、食品理化检验技术教学过程的设计 食品理化检验技术课程的教学过程采用具体的工作任务来引领学生学习的整个过程,按照食品理化检验工作岗位的流程进行设计该课程的教学过程,从工作岗位所需的工作任务来选择理化检验项目,检验项目选择完成后,学生根据检验项目查找资料进行方案设计,方案设计确定出来后,需要教师和学生共同进行反复讨论、修改,通过后才能实施,根据确定的方案,学生在教师的指导下完成实验实训的各项准备工作,然后开始进行实训操作,操作完成,对实训的结果进行分析,再广泛收集教师和学生们的意见,最后教师把问题反馈给学生,避免学生下次出现同类错误。《食品理化检验技术》课程的教学过程设计见图1。 图1 食品理化检验技术教学过程的设计 四、推行基于工作过程的项目导向、任务驱动教学法

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