酸水解法检测淀粉论文

GB 5009.9-85 食品中淀粉的测定方法本标准适用于各类食品中淀粉含量的测定。 第一法 酶水解法1 原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定，并折算成淀粉。2 试剂 2.1 0.5%淀粉酶溶液: 称取淀粉酶0.5g，加100mL水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉，贮于冰箱中。2.2 碘溶液:称取3.6g碘化钾溶于20mL水中,加入1.3g碘,溶解后加水稀释至100mL。2.3 乙醚。2.4 85%乙醇。 其余试剂同GB 5009.8—85《食品中蔗糖的测定方法》第2章。3 操作方法 3.1 样品处理 称取2～5g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50mL乙醚分5次洗除脂肪，再用约100mL 85％乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250mL烧杯内，并用50mL水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15min，使淀粉糊化,放冷至60℃以下，加20mL淀粉酶溶液,在55～60℃保温1h，并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不显现蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20mL淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。加热至沸,冷后移入250mL容量瓶中，并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。取50mL滤液,置于250mL锥形瓶中,加5mL6N盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100mL容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并入100mL容量瓶中,加水至刻度，混匀备用。3.2 测定 按GB 5009.7-85《食品中还原糖的测定方法》4.2操作。同时量取50mL水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液，按同一方法做试剂空白试验。4 计算(A1-A2)×0.9X1 = ————————————— × 100 ................(1)50 V1m1 × —— × —— × 1000250 100式中:X1——样品中淀粉的含量,%;A1——测定用样品中还原糖的含量，mg; A2——试剂空白中还原糖的含量，mg； 0.9——还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数； m1——称取样品质量，g; V1——测定用样品处理液的体积，mL。第二法 酸水解法5 原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉。6 试剂6.1 乙醚。6.2 85％乙醇溶液。6.3 6N盐酸溶液。6.4 40％氢氧化钠溶液。6.5 10％氢氧化钠溶液。6.6 甲基红指示液：0.2％乙醇溶液。6.7 精密pH试纸。6.8 20％乙酸铅溶液。6.9 10％硫酸钠溶液。 其余试剂同GB 5009.7-85第2章或第6章。7 仪器 7.1 水浴锅。7.2 高速组织捣碎机: 1200r/min。7.3 皂化装置并附250mL锥形瓶。8 操作方法8.1 样品处理8.1.1 粮食、豆类、糕点、饼干等较干燥的样品: 称取2.0～5.0g磨碎过40目筛的样品，置于放有慢速滤纸的漏斗中，用30mL乙醚分三次洗去样品中脂肪,弃去乙醚。再用150mL85％乙醇溶液分数次洗涤残渣，除去可溶性糖类物质。并滤干乙醇溶液，以100mL水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL锥形瓶中，加入30mL6N盐酸，接好冷凝管,置沸水浴中回流2h。回流完毕后，立即置流水中冷却。待样品水解液冷却后，加入2滴甲基红指示液，先以40％氢氧化钠溶液调至黄色,再以6N盐酸校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色较深，可用精密pH试纸测试，使样品水解液的pH约为7。然后加20mL20％乙酸铅溶液，摇匀，放置10min。再加20mL10％硫酸钠溶液，以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液及残渣转入500mL容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,加水稀释至刻度。过滤,弃去初滤液20mL，滤液供测定用。 8.1.2 蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品: 按1:1加水在组织捣碎机中捣成匀浆（蔬莱、水果需先洗净、晾干,取可食部分）。称取5～10g匀浆（液体样品可直接量取），于250mL锥形瓶中, 加30mL乙醚振摇提取（除去样品中脂肪），用滤纸过滤除去乙醚，再用30mL乙醚淋洗两次, 弃去乙醚。以下按8.1.1自“再用150mL85％乙醇溶液”起依法操作。8.2 测定 按GB 5009.7—85中4.2或7操作。9 计算(A3-A4)×0.9X2 = ————————— × 100 .............(2)m2×V2/500×1000式中：X2——样品中淀粉含量，％； A3——测定用样品中水解液中还原糖含量，mg; A4——试剂空白中还原糖的含量，mg; m2——样品质量，g; V2——测定用样品水解液体积，mL; 500——样品液总体积，mL; 0.9——还原糖折算成淀粉的换算系数。 ━━━━━━━━━附加说明： 本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出，由卫生部食品卫生监督检验所归口。 本标准第一法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。 本标准第二法由四川医学院卫生系负责起草。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华人民共和国卫生部1985-05-16发布 1985-12-01实施