一抹熙云
1 感官检验 1.1 色泽和组织状态:取适量式样于50ml烧杯中,在自然光下观察色泽和组织状态 1.2 滋味和气味:取牛乳50ml于250ml三角瓶中置电炉上煮沸,冷却至70-80℃,保持瓶口与鼻子之间的距离在10cm左右,用手煽动瓶口上方的气体,使空气吸向自己,闻其气味。冷却至25℃时,用温水漱口,品尝其滋味。
2 理化检验
2.1 全脂乳固体 2.1.1 仲裁检验按GB 5409中规定的方法 2.1.2 验收检验按本标准4.2.1.2.1~4.2.1.2.2进行 2.1.1.1 仪器:FT120型(或S50型)全组份分析仪、50ml烧杯 2.1.2.2 方法:取约40ml、20~40℃经过滤、混匀的牛乳样品于烧杯中,将烧杯放在全组份分析仪的吸样管下,选择相应的检测程序,按检测键,待电脑显示屏出现检测结果时,即可读数。
2.2 脂肪:按GB/T 5413.3检验。取样量为10克。
2.3 蛋白质:按GB/T 5413.1检验。取样量为4克。
2.4 酸度:按GB/T 5409检验。
2.5 杂质度:按GB/T5413.30检验。
2.6 乳糖:按GB/T5413.5检验 2.7牛奶温度:取样后,立即将校准过的温度计插入样品中,待温度计温度不再变化时(一般为1分钟左右),读取读数。
3 卫生检验 3.1 抗生素:按GB/T 4789.27检验。
3.2 六六六、滴滴涕:按GB/T 5009.19检验。
3.3 黄曲霉毒素:按GB/T 5009.24检验。
3.4 铅:按GB/T 5009.12检验。
3.5 汞:按GB/T 5009.17检验。
3.6 无机砷:按GB/T 5009.11检验。
3.7 锡:按GB/T 5009.16检验。
3.8 铬:按GB 14962检验。 3.9 马拉硫磷:按GB/T5009.36检验。
3.10 倍硫磷:按GB/T5009.20检验。
3.11 甲胺磷:按GB/T14876检验。 3.12 菌落总数:按GB/T 4789.2、GB/T4789.18检验;平板法按3M Petrifilm细菌总数检测法检验
3.13 耐热芽孢 3.13.1仪器和材料:生化培养箱(36℃±1℃)、高压蒸汽灭菌锅、恒温水浴锅(46℃±1℃)、天平、电炉吸管(1ml和10ml,标有0.1ml单位的刻度)、三角瓶(容量为250ml、300ml)、平皿(皿底直径为9cm )、试管(15mm×150mm)、酒精灯、试管架、试管筐、灭菌刀或剪刀、灭菌镊子、酒精棉球、记号笔、白瓷缸(用于煮开水)、温度计(1℃~100℃)、超净工作台
3.13.2培养基和试剂 3.13.2.1营养琼脂培养基:营养琼脂按说明分装于300ml三角瓶中,高压灭菌(121℃、15分钟)。
3.13.2.2生理盐水:8.5g氯化钠溶于1000ml蒸馏水中,分装、高压灭菌(121℃、15分钟~20分钟)。
3.13.3方法 3.13.3.1 用10ml灭菌吸管吸取5ml乳样加入灭菌试管中。
3.13.3.2 在另一支试管中加入与乳样等量的水。
3.13.3.3在装水的试管中插一根温度计。 3.13.3.4 将装有乳样和水的试管同时放入热水中(在电炉上用白瓷缸把水煮至有小气泡时)。
3.13.3.5 直至“装水试管”的温度达到80℃,计时,保温10分钟。
3.13.3.6 10分钟后,取出试管,用冷却水冷却奶样至室温。 3.13.3.7 用1ml灭菌吸管分别吸1ml冷却后混匀的乳样于两个灭菌平皿中。 3.13.3.8 及时将凉至46℃的营养琼脂注入平皿约15ml,并转动平皿使之混匀;同时做环境对照试验。
3.13.3.9 待营养琼脂凝固后,翻转平板。置于36℃±1℃的培养箱内培养72h±2h,取出计数(同菌落总数测定计数方法)。
3.14 耐热芽孢的测定 3.14.1设备和材料:生化培养箱(55℃±1℃)、高压蒸汽灭菌锅、恒温水浴锅(46℃±1℃)、天平、电炉、吸管(1ml和10ml,标有0.1ml单位的刻度)、三角瓶、平皿(皿底直径为9cm )、试管(15×150mm)、酒精灯、试管架、试管筐、灭菌刀或剪刀、灭菌镊子、酒精棉球、记号笔、白瓷缸(用于煮开水)、温度计(1-100℃)、超净工作台
3.14.2 培养基和试剂 3.14.2.1 营养琼脂培养基:营养琼脂按说明制备、分装于300ml三角瓶中,高压灭菌(121℃、15分钟)。
3.14.2.2 生理盐水:8.5g氯化钠溶于1000ml蒸馏水中,分装后高压灭菌121℃、15分钟。 4.3.14.3 方法 3.14.3.1 用10ml灭菌吸管吸取5ml乳样加入灭菌试管中。
3.14.3.2 在另一支试管中加入与乳样等量的水。
3.14.3.3 在装水的试管中插一根温度计。 3.14.3.4 将装有乳样和水的试管同时放入沸水浴中(在电炉上用白瓷缸把水煮沸,并保持沸腾)。
3.14.3.5 直至“装水试管”的温度达到100℃,计时10分钟(如果水不到100℃就沸腾,则等候时间需延长;或在水中加入盐以提高沸点温度,但要避免奶样沸腾)。
3.14.3.6 10分钟后,取出试管,用冷水冷却乳样至室温。 3.14.3.7 用1ml灭菌吸管分别吸1ml冷却后混匀的乳样于两个灭菌平皿中。 3.14.3.8 及时将凉至46℃的营养琼脂注入平皿约15ml,并转动平皿使之混匀;同时做环境对照试验。
3.14.3.9 待营养琼脂凝固后,翻转平板。置于55℃±1℃的培养箱内培养72h±2h,取出计数(同细菌菌落测定计数方法)。 3.15 嗜冷菌:按IDF101A:1991检验。
4 掺假
4.1 掺碱的检出 4.1.1仲裁按GB/T 5409中2.8检验。 4.1.2 验收检验按本标准中4.1.2.1~4.1.2.4进行 4.1.2.1 原理:鲜奶中如掺碱,可使指示剂变色,根据颜色的不同,粗略判断加碱量的多少。
4.1.2.2 试剂配制:玫瑰红酸(0.05%乙醇溶液):称取0.05g玫瑰红酸溶于100ml 95%的乙醇中。
4.1.2.3 检验方法:于盛有2ml牛乳的试管中加入2ml玫瑰红酸溶液,摇匀,观察颜色变化。
4.1.2.4 结果判定:
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1原理样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。2 试剂2.1无水乙醚或石油醚。2.2 海砂:食品中水分的测定3仪器索氏提取器。4操作方法4.1样品处理4.1.1固体样品:精密称取2~5g(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。4.1.2 液体或半固体样品:称取5.0~10.0g,置于蒸发皿中,加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。4.2抽提将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内,连接已干燥至恒量的接受瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取,一般抽取6~12h。4.3 称量取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干,再于,95~105℃干燥2h,放干燥器内冷却0.5h后称量。4.4计算m1-m0X = ─────── × 100m2式中,X--样品中脂肪的含量,%;m1--接受瓶和脂肪的质量,g;m0--接受瓶的质量,g;m2--样品的质量(如是测定水分后的样品,按测定水分前的质量计),g。 1原理样品经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。2试剂2.1盐酸2.2 95%乙醇。2.3 乙醚。2.4 石油醚。3仪器100mL具塞刻度量筒。4操作方法4.1样品处理4.1.1固体样品:精密称取约2g,置于50mL大试管内,加8mL水,混匀后再加10mL盐酸。4.1.2 液体样品:称取10.0g,置于50mL大试管内,加10mL盐酸。4.2将试管放入70~80℃水浴中,每隔5~10min以玻璃棒搅拌一次,至样品消化完全为止,约40~50min。4.3取出试管,加入10mL乙醇,混合。冷却后将混合物移于100mL具塞量筒中,以25mL乙醚分次洗试管,一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后,加塞振摇1min,小心开塞,放出气体,再塞好,静置12min,小心开塞,并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10~20min,待上部液体清晰,吸出上清液于已恒量的锥形瓶内,再加5mL乙醚于具塞量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内。将锥形瓶置水浴上蒸干,置95~l05℃烘箱中干燥2h,取出放干燥器内冷却0.5h后称量。4.4计算 1、原理:(1)在牛奶中加入氨水(浓氨水)破坏牛奶中蛋白质的胶体性质,使乳中酪蛋白钙盐生成可溶性的氨盐。(2)加入 95%乙醇使乳中脂类与非脂类分离。(3)加入乙醚抽取脂类。(4)加入石油醚除去乙醚中包容的水分。(5)到出醚层,挥发除去乙醚、石油醚;剩下的脂肪即为牛奶中的脂肪。2、检测步骤:(1) 用电子天平精确称取 10g均匀牛奶样(奶粉1克用 9毫升蒸馏水溶解分次洗于)于毛氏抽脂瓶中.(2) 加入 2ml 浓氨水,充分混匀。(3) 加入 10ml95%乙醇,加入 2滴刚果红,充分混匀。(4) 加入 25ml 乙醚,振摇 1分钟,100次/1分钟,振摇过程中要放气 1-2次,用混合液洗瓶塞。(5) 加入 25ml 石油醚,振摇半分钟,振摇过程中放气 1-2次,用混合液洗瓶塞后静置半小时。(6) 小心地将静置后的醚层倒入三角瓶(洗净、烘干 1.5小时后,天平室内无尘,自然冷却 1小时,称重m1 )中,并用混合试剂洗瓶颈。(7) 再向毛氏抽脂瓶中加入 5ml乙醇,充分摇匀。(8) 加入 15ml 乙醚,振摇 100次/1分钟,用混合试剂洗瓶塞。加入15ml石油醚振摇半分钟,用混合试剂洗瓶塞,静置半小时。(9) 将静置后的醚层再倒入三角瓶中,并用混合试剂洗瓶颈。(10) 将两次抽提的醚液(在三角瓶内),于 30-60℃,水浴锅中,在通风橱里挥发除去乙醚、石油醚。(11) 将剩有脂肪的三角瓶放 98-100℃烘箱中烘 1.5小时,至恒重,取出在天平室内无尘自然冷却 1小时后称重m2.3、计算:m2-m1脂肪含量%=---------×100M式中:m2——脂肪和空三角瓶重(g)m1——空三角瓶重(g)M——称取牛奶质量(g)FT120测定(略)苏丹三鉴定法(1)把材料用切片机切成1MM的小薄片,并移至洁净的载玻片上(2)用滴管滴加2~3滴苏丹三染液,染色2~3min后用吸水纸吸去染液并滴加1~2滴50%的酒精洗去浮色再吸去酒精(3)滴加1~2滴蒸馏水后盖上盖玻片在显微镜下观察(4)橘黄色的小颗粒即为脂肪应用于脂肪测定的新技术:超微滤袋技术由于滤袋技术(Filter Bag Technology,FBT)用于批量分析饲料中的纤维含量的推广,使ANKOM Technology闻名于世。早在1993年ANKOM纤维分析仪就已经被世界各地广泛应用于准确测定酸性洗涤纤维(Acid Detergent Fiber, ADF),中性洗涤纤维(Neutral Detergent Fiber, NDF)和粗纤维(Crude Fiber, CF)。基于在纤维分析方面已获得的经验,ANKOM Technology新近又开发了一项快速批抽提脂肪技术(Accelerated Batch Extraction, ABE)。ANKOM 脂肪分析仪是采用ANKOM技术开发的一项使用普通溶剂快速抽提食品和饲料脂肪的新技术而研制成的。
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