燕若雪0211
原子荧光光度法（ 城市污水水质检验方法标准CJ/T51-2004）1 范围本章规定了用氢化物发生-原子荧光光度法测定城市污水中总砷的方法。(1) 测定范围本方法测定浓度范围与仪器的特性有关。(2) 干扰及消除6倍锑、20倍铅、30倍锡、200倍铜和200倍锌对砷测定无干扰。加入硫脲-抗坏血酸可消除砷、锑之间以及大多数共存元素的干扰，镉盐的存在可减少铜的干扰。2 方法原理在盐酸介质中，以硼氢化钾作还原剂，使砷生成砷化氢，以氩气作载气将砷化氢导入石英炉原子化器进行原子化，以砷特种空心阴极灯做激发光源，砷原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出荧光，荧光强度在一定的浓度范围内与砷含量成正比。3 试剂除另有说明外均用分析纯试剂和去离子水 （电阻率>3MΩ·cm，250℃）(1) 硝酸 （ρ＝1.42g/mL，优级纯）。(2) 硫酸 （ρ＝1.84g/mL，优级纯）。(3) 盐酸 （ρ＝1.18g/mL，优级纯）。(4) 盐酸 （1+1）：将1体积的盐酸 （23.2.3.3）加入同体积的水中，摇匀。(5) 硫脲-抗坏血酸混合液：称取5.0g硫脲和5.0g抗坏血酸溶于100mL水中，摇匀。(6) 2% （m+V）硼氢化钾溶液：称取2.0g硼氢化钾溶于100mL0.5% （m+V）氢氧化钾溶液中，过滤后待用，现配现用。(7) 砷标准贮备液 （cAs＝1mg/mL）：称取0.6600g三氧化二砷 （110℃烘2h） 溶于5mL20% （m+V）氢氧化钠溶液中，用酚酞作指示剂，以1moL/L硫酸溶液中和至中性后，再加入15mL1moL/L硫酸溶液，最后用水稀释至500mL。(8) 砷标准工作溶液 （cAs＝1μg/mL）：用23.2.3.6砷标准储备液逐级稀释至cAs＝1μg/mL。4 仪器(1) 原子荧光光度计。(2) 砷空心阴极灯。(3) 仪器条件 （推荐值）：灯电流：30mA～80mA；负高压：250V～350V；原子化器炉高：6mm～8mm载气 （Ar）流量：300mL/min；屏蔽气 （Ar）：800mL/min；读数时间：10s；延迟时间：0s；测量方法：标准曲线法。5 分析步骤(1) 样品预处理取适量实验室样品作试料 （使砷含量<5.0μg＝，置于高型烧杯中，加入3mL浓硫酸及5mL浓硝酸，煮沸消解至冒出白色烟雾。如溶液尚不清澈透明，可再加入5mL浓硝酸，继续加热消解至冒出白色烟雾，冷却。小心加入25mL水，再煮沸至冒出白色烟雾为止，冷却后，加少量水稀释，并将烧杯内溶液转移过滤至100mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，合并洗液于容量瓶中，加入20mL（1+1） 盐酸后，加20mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，最后加水至刻度，摇匀并放置15min后，供测定时用。洁净的水样可不消解，直接加入20mL（1+1） 盐酸和20mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，加水至100mL刻度，摇匀放置15min后，供测定时用。(2) 样品测定1) 开启仪器，并预热20min以上。2) 设定仪器条件 （见推荐值）。3) 测量：将进样管插入待测样品中，还原剂管插入硼氢化钾溶液中，夹好蠕动泵压块，测量待测样品的荧光强度 （取二次测量值的平均值），并作空白校正。从校正曲线上查得砷的含量。(3) 工作曲线的绘制另取7个100mL 容量瓶，分别吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准使用溶液于其中，加20mL（1+1）盐酸和20mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用蒸馏水稀释至100mL，再按23.2.5.1，23.2.5.2方法操作，分别测得荧光强度。然后以各点的荧光强度为纵座标，以其对应的浓度为横座标绘制工作曲线。6 分析结果的表述砷的浓度按下式计算：C＝（C1×V0）/V式中 c——砷的浓度，μg/L；c1——由工作曲线上查得的砷浓度，μg/L；V0——试料消解后的定容体积，mL；V——试料体积，mL。7 精密度和准确度3个实验室分别对5.00μg/L、25.0μg/L、50.0μg/L三种不同浓度的砷标准样品进行了18次测定，方法相对误差置信范围为 （－0.47±1.05）%。3个实验室以废污水为本底进行了加标测定，回收率置信范围为 （98.7+6.8）%。
烈香杜鹃7366
(1)实验目的
本实验采用氢化物发生—原子荧光法测定各类土壤中的总砷含量。
(2)实验原理
砷的酸性溶液在氢化物发生器中，与还原剂硼氢化钾发生氢化反应，生成砷化氢气体。以氩气为载气，将砷化氢气体导入石英炉中进行原子化，受热的砷化氢解离成砷的气态原子。砷原子受到光源特征辐射线的照射而被激发产生原子荧光，荧光信号到达检测器变为电信号，经电子放大器放大后由读数装置读出结果。产生的荧光强度与试样中被测元素的含量成正比，可以从校准曲线查得被测元素的含量。
土壤中大多数元素经分解后也能进入待测溶液中，如 Cu2+、Co2+、Ni2+、Cr6+、Au3+、Hg2+等，对测定有干扰，加入硫脲即可消除。
方法检出限为0.4μg/L。
(3)实验仪器
原子荧光光谱仪；砷双阴极空心阴极灯；电热板；50mL比色管。
(4)试剂和溶液
本试验方法所用试剂除特殊注明外，均指分析纯试剂。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。
a.王水溶液(1∶1)，现用现配。取3 份浓盐酸(优级纯)与l份浓硝酸(优级纯)混合均匀，然后用水稀释。
b.氢氧化钠溶液(ρ=100g/L)，称取10g氢氧化钠，用去离子水溶解，定容于100mL容量瓶中。
c.氢氧化钾溶液(ρ=1g/L)，称取0.1g氢氧化钾，用去离子水溶解，定容于100mL容量瓶中。
d.硼氢化钾-氢氧化钾溶液，称取1.5g硼氢化钾溶于100mL氢氧化钾溶液(c)中。用时现配。
e.盐酸溶液(1∶1)，优级纯。
f.硫脲-抗坏血酸溶液：称取 5g 硫脲(优级纯，H2NCSNH2)、5g 抗坏血酸(C6H8O6)溶于水中，稀释至100mL。用时现配。
g.盐酸溶液(1∶9)，优级纯。
(5)砷标准储备溶液(1.00g/L)
称取0.6600g预先在110℃下烘干2 h的三氧化二砷(优级纯)于小烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液[(4)b]，加热溶解，无损移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
临用时，取一定量的上述溶液，用(1∶9)盐酸溶液[(4)g]准确稀释成含砷1.00mg/L的标准工作溶液。
(6)试样制备
称取能通过0.149mm筛孔的已风干试样0.5g(精确至0.0001g)，置于50mL具塞比色管中，加数滴水湿润样品，加10mL(1∶1)王水溶液[(4)a]，加塞后小心摇匀，在室温下放置过夜。次日，于沸水浴中加热消解2 h，其间摇动一次，取出冷却，加水定容。同时做空白试验。
(7)分析步骤
A.样品测定
吸取5.00mL清亮试液于10mL比色管中，加2.5mL硫脲-抗坏血酸溶液[(4)f]，充分摇匀，加2mL(1∶1)盐酸溶液[(4)e]，加水至刻度，摇匀，放置15min。以(1∶9)盐酸溶液[(4)g]为载体、以硼氢化钾-氢氧化钾溶液[(4)d]为还原剂、以氢气为载气，将样品吸入氢化物发生器中，将产生的砷化氢气体导入电热石英炉中进行原子化，将测得的荧光强度减去试剂空白的荧光强度后，从校准曲线上求出试液中砷的含量。
B.绘制校准曲线
分别吸取含砷1.00mg/L的标准工作溶液0.00mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL于50mL比色管中，加10mL(1∶1)盐酸溶液[(4)e]，摇匀，加12.5mL硫脲-抗坏血酸溶液[(4)f]，加水至刻度，充分摇匀，即为含砷0.00mg/L、0.01mg/L、0.03mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L的标准系列溶液，放置15min，与试样在相同条件下测量样品的荧光强度。
(8)数据处理及结果计算
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式中：w(As)为土壤砷的质量分数(mg/kg)；ρ为从校准曲线查得的砷的浓度(mg/L);V为测定试样体积(mL)，本方法为10mL；D为分取倍数，本方法为50/5；m为试样质量(g)。
重复试验结果以算术平均值表示，保留两位小数。表6.6为重复试验结果所允许的相对标准偏差。
表6.6 重复试验结果允许的相对标准偏差
注：加入硫脲将As5+还原成低价后才能有效地生成砷化氢；加入硫脲后应充分摇匀使其溶解；试样酸度不宜过大，一般在c(HCl)=1.2 mol/L为宜；20多种常见元素，其质量浓度在100mg/L或大于100mg/L时，对此法不产生干扰，但Ag、Au、Bi的质量浓度最好分别低于5mg/L、3mg/L、20mg/L。
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