氟康唑药物晶型研究毕业论文

方法名称：氟康唑测定—电位滴定法应用范围：该方法采用滴定法测定氟康唑的含量。该方法适用于氟康唑。方法原理：供试品置锥形瓶中，加冰醋酸溶解后，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（）滴定。读出高氯酸滴定液使用量，计算氟康唑的含量。试剂：1. 水（新沸放置至室温）2.高氯酸滴定液（）3. 结晶紫指示液4. 无水冰醋酸5. 基准邻苯二甲酸氢钾仪器设备：试样制备：1.高氯酸滴定液（）配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐)750mL，加入高氯酸（70%-72%），摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水份测定法测定本页的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为。标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（）相当于的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。2. 结晶紫指示液取结晶紫，加冰醋酸100mL使溶解，即得。操作步骤：精密称取供试品约，置锥形瓶中，加冰醋酸50mL溶解后，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。记录消耗高氯酸滴定液的体积数（mL），每1mL高氯酸滴定液（）相当于的C13H12F2N6O。注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。参考文献：中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，。