毕业论文中米粉铅的测定

什么产品要检测铅呢？

(一)食品中铅含量限量我国对食品中铅的残留量有严格的规定。蔬菜、水果、蛋类不超过O．2mg／kg，谷物及制品、鲜薯类不超过0．4mg／kg，肉类、鱼虾类不超过O．5mg／kg，豆类及制品不超过／kg，薯类及其制品不超过／kg。食品中铅含量的国家标准检测方法包括石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、氢化物原子荧光光谱法、单扫描极谱法等。(二)二硫腙比色法试样经消化后，在pH=～时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列使用液比较定量。本法摘自GB/T —2003,适用于食品中铅的测定，同样也适用于食品包装材料、食具、容器等浸泡液铅含量的测定。本法最低检出限量为／kg。1．试样预处理同石墨炉原子吸收光谱法。2．试样消化(1)硝酸一硫酸法 适用于粮食、茶叶等以及其他含水分少的固体食品。称取或粉碎试样，置于250～500mL定氮瓶中，先加水少许使其湿润，加数粒玻璃珠、10-15mL硝酸，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5mL一或lOmL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体不再产生白烟，消化完全，溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。(在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸)加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50mL一或100mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g试样，相当于加入1mL硫酸。取与消化试样相同量的硝酸和硫酸，按照同一操作方法做试剂空白实验。(2)灰化法 适用于粮食及其他含水分少的食品。称取试样，置于石英或瓷坩埚中，加热至炭化，然后移入马弗炉中，500℃灰化3h，放冷，取出坩埚，加少量硝酸(1+1)，润湿灰分，用小火蒸干，再移入马弗炉中500℃烧lh，放冷。取出坩埚。加1ml硝酸(1+1)，加热，使灰分溶解，移入50ml。容量瓶中，用少量水多次洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。3．测定吸取消化后的定容试液和同量的试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，各加水至20mL。吸取0、0．10mL、0．20mL、0．30mL、0．40mL、0．50mL铅标准使用液(相当于0、1．0µg、2．0µg、3．Oµg、4．Oµg、5．Oµg铅)，分别置于125mL分液漏斗中，各加硝酸(1+99)至20mL。于试样消化液、试剂空白液和铅标准液中各加柠檬酸铵溶液(200g／L)、。盐酸羟胺溶液(200g／L)和2滴酚红指示液，用氨水(1+1)调至红色，再各加氰化钾溶液(100g／L)，混匀。各加二硫腙使用液，剧烈振摇1min，静止分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中，以三氯甲烷调节零点于波长510nm处测吸光度，各点减去零管吸收值后，绘制标准曲线或计算一元回归方程，试样与曲线比较。4．结果计算X=(m1-m2)*1000/m3*V2/V1*1000式中X——试样中的铅含量，mg／kg或mg／L；m1——测定用试样液中铅的含量，µg；m2——试剂空白液中铅的含量µg；m3——试样质量或体积，g或mL；Vl——试样处理液的总体积，mL；V2一一测定用试样处理液的总体积，mL。5．试剂①氨水(1+1)。②盐酸(1+1)：量取lOOmL盐酸，加入100mL水中。③酚红指示剂(1g／L)：称取酚红，用少量多次乙醇溶解后移入100mL容量瓶中并定容至刻度。④盐酸羟胺溶液(200g／L)：称取盐酸羟胺，加水溶解至50mL，加2滴酚红指示剂，加氨水(1+1),调pH值至～(溶液由黄变红后，再多加2滴)，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗两次，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至100mL。⑤柠檬酸铵溶液(200g/L)：称取柠檬酸铵，溶于100mL水中，加2滴酚红指示剂，加氨水(1+1)，调pH值至～，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20mL，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗两次，每次5mL，弃去三氯甲烷层，加水稀释至250mL。⑥氰化钾溶液(100g／L)：称取氰化钾，用水溶解后稀释至100mL。氰化钾是剧毒物质，配制及使用时必须十分小心。⑦三氯甲烷：应不含氧化物。⑧淀粉指示液：称取可溶性淀粉，加5mL水搅匀后，慢慢倒入100mL沸水中，随倒随搅拌，煮沸，放冷备用，临用时配制。⑨硝酸(1+99)。⑩二硫腙三氯甲烷溶液(／L)：保存在冰箱中，必要时需纯化。⑩二硫腙使用液：吸取二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长5lOnm处测吸光度(A)，用下列公式算出配制100mL二硫腙使用液(70％透光率)所需二硫腙溶液的体积(V)。⑥硝酸一硫酸混合酸(4+1)。⑩铅标准溶液：精密称取硝酸铅，加10mL硝酸(1+99)，全部溶解后，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升含铅。⑩铅标准使用液：吸取铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升含铅µg。6．仪器所用玻璃仪器均用硝酸(10％～20％)浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。分光光度计。7．注意事项①仪器清洗对测定结果影响很大，本实验所用玻璃仪器应使用10％～20%硝酸溶液浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。②纯二硫腙(或其溶液)应在低温下(4～5℃)避光保存以免被氧化。③用二硫腙法测定铅，溶液的pH值对其影响较大，应控制pH值在～范围内。④二硫腙可与多种金属离子作用生成络合物。在pH一～时，加入氰化钾可以掩蔽cu2+、Hg2+、Zn2+等离子的干扰；注意氰化钾有剧毒。⑤盐酸羟胺作为还原剂，保护二硫腙不被高价金属离子、过氧化物等氧化，加入盐酸羟胺还可排除Fe3+的干扰。⑥柠檬酸铵是一种在广泛pH范围内有较强络合能力的掩蔽剂，加入柠檬酸铵的主要作用是络合钙、镁、铁等离子，防止生成氢氧化物沉淀使铅被吸附而受损失。⑦所用试剂应尽可能做提纯处理。柠檬酸铵、二硫腙必须提纯，其余试剂可根据试剂等级或通过空白实验，再决定是否需要提纯

原子吸收光谱法

方法提要

试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，盐类用盐酸溶解，制成盐酸溶液。于原子吸收光谱仪波长处测定铅。

铅量的测定范围为w(Pb)=50～2000μg/g。

仪器

原子吸收光谱仪。

试剂

盐酸。

硝酸。

氢氟酸。

高氯酸。

过氧化氢。

无水乙醇。

铅标准储备溶液ρ(PbO)=称取铅粒［质量分数>用(1+9)HNO3洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风干］，置于250mL烧杯中，加10mL(1+4)HNO3，盖上表面皿，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

铅标准溶液ρ(PbO)=μg/mL移取铅标准储备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

校准曲线

移取、、、、、、铅标准溶液(μg/mL)，置于50mL容量瓶中，加5mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收光谱仪上，于波长处测量吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

称取～(精确至)烘干试样，置于铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中，用数滴水润湿，加5mL硝酸，10mL氢氟酸，2mL高氯酸，于电热板上加热分解至冒高氯酸白烟，取下冷却，用水冲洗坩埚壁，继续加热至高氯酸白烟冒尽。冷却后加5mL(1+1)HCl及数滴过氧化氢，用水冲洗坩埚壁，加热使盐类溶解并使溶液清亮，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以下测定步骤同校准曲线。

按下式计算铅的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Pb)为铅的质量分数，μg/g;ρi为试样溶液中铅的质量浓度，μg/mL;ρ0为试样空白溶液中铅的质量浓度，μg/mL;V为试样溶液体积，mL;m为称取试样质量，g。

注意事项

铅的最灵敏线是，但铁有正干扰，钙、镁、钾、钠也有分子吸收。次灵敏线灵敏度虽低，但干扰较少、稳定、线性关系好，测定范围宽。