地球物理学报工作时间

张玉君

（地质部地球物理勘探研究所）

一、原理及方法

不同的原子核对中子有着不同的吸收作用，硼核的热中子有效俘获截面比主要的造岩元素的热中子俘获截面大几个数量极。因此当中子流穿过含硼样品时，其强度便减弱，减弱的程度取决于样品中硼的含量。这一物理现象提供了利用中子吸收测定岩石样品中硼含量的可能性。由于原子核的中子特性与其化学状态无关，同时又由于硼核与其他常遇到的造岩元素的中子特性有着十分显著的差异，故利用此方法测定样品的含硼量可以不必经过化学处理。

方法中应用Po—Be中子源，其最高能量为11兆电子伏，多数中子的能量位于3～5兆电子伏之间。Po—Be中子源中子的能量比热中子的能量高106～109倍。为了获得热中子，必须将快中子加以慢化，含氢物质（如水、石蜡等）可以做为中子的良好的慢化剂，本试验中用石蜡来慢化中子。

在中子吸收法中主要研究物质对热中子的吸收现象。慢化后的热中子流通过样品时，部分被吸收，各种原子核的中子俘获截面变化范围很大，可能低至10-1靶恩，也可能高达103靶恩，从表1中可以看出，主要造岩元素的中子俘茯截面均很小，一般不超过1靶恩，仅Hg,B,Cd的有效中子俘获截面达到数百甚至数千靶恩。此外尚有一些稀土元素具有较大的中子俘获截面。通常在硼矿石中，Hg,Cd以及稀土元素的含量颇微，因此，可以肯定含硼岩石对中子的吸收主要决定于硼的含量，那么测定岩石对热中子的吸收效应，可以确定其含硼量。

表1

关于岩石化学成分（除硼以外）的变化对中子吸收的影响，则为了便于对比，将元素或岩石对热中子的吸收作用以相当的硼（或B2O3）的百分含量为单位来计算：

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式中，CB—相当的硼含量，Ci—某元素的实际含量，σB—硼核的中子俘获截面，σi—i元素的中子俘获截面，AB—硼的原子量，Ai—i元素的原子量。

表2

利用上式求出表2，计算中忽略了氧元素对中子的吸收。

从表2可以看出，在这些主要的氧化物中，以H2O,K2O3,Fe3O4及Fe2O3对中子吸收的影响较为显著。利用此表可以估算岩石各主要化学成分的变化对中子吸收的影响。岩石中含Fe3O4量为50%，相当于B2O3含量。利用上表也可以估算岩石对中子的总吸收特性，仍以相当的硼百分含量为单位：

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利用（2）式计算了几种岩石的中子吸收特性，见表3，从此表可以看出，岩石成分中仅铁的影响较大，除磁铁矿外，其他岩性变化所引起的中子特性变化均小于，那么可以认为除铁外，其他化学成分变化而引起的系统误差均小于。这一系统误差可以减小，如果将样品按化学成分而分类，用比较法进行测定即可达到这一目的。适当地选择标准样品也可以减小铁元素的干扰。

表3

在上述计算中仅考虑了岩石对中子的吸收作用，而未考虑其散射作用，由于不同元素具有不同的中子散射截面，那么岩石中具有高散射截面的元素成分的变化也将造成一定的测量误差。这里应考虑到H的干扰，必须设法消除之。

二、测量设备及仪器

中子吸收法使用的仪器设备比较简单，主要包括：Po—Be中子源、中子源的慢化装置和防护设备、慢中子探测器及记录仪器等。

试验工作中我们采用了强度为3×106～6×106中子/秒的Po—Be中子源，中子源置于石蜡防护箱中，石蜡防护箱同时用作慢化装置，防护箱中间开一孔道，用一块厚度为5厘米的石蜡盖塞住，如图1所示。中子流穿过石蜡盖被慢化后，作用于样品；当然也有部分中子流是通过孔道四周的石蜡层，被散射及慢化后，作用于样品的。为了加强防护，在源箱的四周及上部均用石蜡砖砌成辅助防护层，防护层的总厚度达50厘米。

记录热中子用的两只BF3正比中子计数管固定在管架上，管架用胶木板和有机玻璃板制成，管架同时用来固定样品盘的位置，管架四而用铝板包住，以屏蔽电磁场的干扰；管架上面和两侧均有石蜡防护层，仅沿计数管方向向外部开一通道，以更换样品。

图1测量装置图

用铝质盒子作为样品盘，样品盘的盖子用2毫米厚的有机玻璃板制成，用此有机玻璃盖子将粉末状样品铺平压紧，并可防止样品散落，测量中应保持中子源、计数管及样品之间的相对位置不变。

测量仪器包括慢中子探测器、放大器、鉴别器、阴极输出器、定标器、稳定高压电源及屏压电源（见图2）除定标器外，测量仪器均系自制。

图2测量仪器方块示意图

中子探测器为两只国产三氟化硼正比慢中子计数管，中子计数管输出的负脉冲经过两极放大后输给脉冲幅度鉴别器，如果计数管输出导线较长，也可通过阴极输出器再输给放大器。鉴别器用以消除与γ射线有关的干扰脉冲。鉴别器输出的负极性矩形脉冲通过微分线路形成正负极性的两个三角脉冲，正极性的脉冲通过阴极输出器输给定标器进行记录。

试验中曾采用了两批不同工作电压的中子计数管，工作电压分别为3000至3600伏及2000至2300伏，计数管的高压供电电源采用了高频振荡线路，长时间工作其稳定度达±以上。

各真空管的屏压供电电源为一直流稳压器，其长时间工作稳定度达±。

定标器采用64进位或万进位定标器。

三、试验技术及工作方法

试验中曾测定了三类样晶：标准样品、试验样品及含干扰元素的样品。各类样品均为粉末状，样品粉碎时通过80～100号筛孔，秤样用分析天平。如果样品比较潮湿，在秤样前应在烘箱内将样品烘干，以去除表面水。样品一般取100克或50克。

标准样品用空白矿样与纯硼试剂按不同比例均匀混合配制而成，所谓空白样品即在矿区所采的非矿石样品，其化学成分与试验样品相近，但含硼量甚低，应低于方法的灵敏阈，试验样品采集自A、B两个矿区，为了对比试验秸果，每个样品均经过化学分析。为了弄清 Fe及 H的干扰，用Fe2O3及Na2CO3·10H2O配制了两套含干扰元素的样品。

为了分析样品中硼的含量，必须测定两个数值：N及Nn；N为中子流穿过含硼样品后的计数率，Nn为中子流穿过空白样品后的计数率。利用 或 来确定样品中B含量的多少。

开始测量前应将仪器调节正常，尤其应注意保持各种工作电压的稳定性，固定一个空白样品作为检查样品，仪器调节完毕后，测定一下检查样品的读数。在测量条件保持不变的情况下，此读数在不同工作日的变化，符合中子源的衰减规律，以此来检验仪器工作的正常性。然后即可开始分析。

将测量样品装入样品盘内，用有机玻璃板将样品铺平、压紧并盖住。更换样品时应用毛刷将样品容器清理干净，以防互相干扰。测量时将样品盘置入孔道内，即可开始读数，读两次数，每次读数为2～3分钟。相对标准误差为：式中，A为测量次数，t为数数时间。

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若计数率n=10000脉冲/分，则在上述条件下相对标准误差为±，从误差理论得知，将有的读数位于n±2σ范围之内。故要求读数的重复性一般为±1%，最大不超过±2%。

测量过程中每隔一小时测定一次空白样品以检查仪器工作的正常性，每小时平均可测定十个样品。

四、试验结果

样品对中子流的吸收作用随着硼含量的增大而增大，中子流减弱的速度随着硼含量的增加而减小，存在着非线性关系，如图3所示。此方法对低含量样品的灵敏度高于对高含量样品之灵敏度。试验结果表明，函数 ，在B2O3%为至3%之间，接近直线函数。因此分析时，高含量样品的标准曲线可利用普通坐标，而低含量样品的标准曲线应采用双对数坐标。

图3标准曲线图

根据测量结果所算出的 及 为相对值，不随中子源的衰减而变化，因为中子流的减弱对Nn及N值的影响程度相同，故在一切测量条件不变的情况下，不同测量日期的数据可以用同一条标准曲线进行解释，不需进行中子源衰减校正。

Fe及H对中子吸收测硼的干扰试验结果表明，Fe及H的存在使中子计数率减低，以N表示不含干扰元素样品的读数，N´表示含干扰元素样品的读数， 表示中子流因干扰元素的影响所减弱的百分值。铁的干扰随含铁量的增大而增大，在Fe2O3含量为10%～30%范围内比较稳定。Fe2O3含量＞30%的样品，Fe的干扰随Fe2O3含量而增长的速度很大，样品中含Fe2O3为50%时，干扰为，相当于。Fe2O3含量＜10%时，干扰较小，＜。故按照Fe2O3的含量可将样品分为三类：Fe203的含量分别为0～10%;10～30%;30～50%。

结晶水的干扰随其含量的增加而增大，但增长的速度却随含量的增加而减低，样品中含水量的变化对方法的影响是十分显著的，尤其是分析外生硼矿样品时，更要注意这一同题。

为了消除Fe,H及其他化学成分变化的影响，应选择与测量样品成分相近的样品做为空白样品。每一具体矿区的样品，其化学成分的变化存在一定规律性，可利用有代表性的空白样品制作标准样品，这样可以减少化学成分变化对方法的干扰。

试验中对两个矿区的七种空白样品配制的标准样品进行了试验，七套标准曲线的重合性良好，均在允许的测量误差范围以内，且与石英粉配制的标准曲线十分近似。这说明只要空白样品选择得当， 的值仅与样品中硼的含量有关，与样品的化学成分关系不大，因化学成分的变化以等同程度作用于N及Nn，以上结果说明，对这两个矿区来说，可以利用同一石英粉标准曲线解释分析结果。

试验中证明此方法受样品厚度变化影响很小，不超过允许的测量误差范围，由于测量中取相同重量的样品，那么样品比重的变化而引起的厚度改变对测量结果的影响可以忽略不计。

不同重量样品的试验结果列入图4。100克样品与50克样品的标准曲线存在着内在联系，两条曲线上纵坐标相同之点，其横坐标相差一倍，如果将横坐标改用B2O3的绝对含量，那么图4上1、2两曲线可以完全重复起来，这一结果说明，测量样品不必具有相同的重量，只要将标准曲线改为用B2O3的绝对含量来表示，不同重量的样品也可用同一标准曲线进行解释，解释结果也为B2O3的绝对含量，但测量中应采用大小相同的样品盘。方法的精确度及灵敏度与样品中三氧化二硼的绝对含量有关，样品重量减少后，精度及灵敏度也有所减低。故测量高含量样品可取其重量等于50克，而分析低含量样品时，为了提高方法的精度与灵敏度，最好采用100克样品。

图4不同重量样品的标准曲线图

在上述的技术条件下，利用1—2居里的Po—Be中子源照射100克样品，用两只BF3正比中子计数管进行记录，方法已达到的灵敏阈为或相当于。

对两个矿区的生产样品进行了测定，考验了方法的准确度及精确度。

中子吸收法分析结果与化学方法分析结果对比情况良好，见图5，证明了中子吸收测硼方法是准确可靠的。仅个别样品的分析结果不能很好地对比起来；利用“加入法”，即在样品中加入已知量的硼，进行重复测定，证明两种方法分析结果相差显著的数据，系化学分析错误所造成。外部检查对比结果说明，B2O3含量＞1%的样品，两种方法分析结果的重合性为±10%,B2O3含量＜1%的样品，两种方法分析结果的重合性为±20%。

图5两种分析方法分析桔果对比图

通过两次以上的中子吸收法重复测量（即内部检查），验证了方法的精确程度，见图6。重复测量结果的重现性良好；B2O3含量＞1%的样品，测量结果的精确度以相对均方差来表示，为±;B2O3含量＜1%的样品，测量结果的精确度以相对均方误差来表示，为±。

图6重复分析结果对比图

五、结论

中子吸收测硼法已试验成功，自制的测量仪器可以满足方法的要求。已达到的灵敏阈为或，方法的精确度在B203含量＞1%时为±，在B203含量＜1%时为±。方法的测定效率高，每台仪器每天八小时可以测定80个样品。此方法成本低，可以代替硼矿样品的硼化学分析工作。

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НЕЙТРОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ БОРА В ОБРАЗЦАХ ГОРНЫХ ПОРОД

Чжан Юй－цзюнь

（Инonumym развеəочноü zеофцзцλц мцнцсцсерсмва zеолоzцц КНР）

Резюме В данной работе привелены результаты исслелований нейтронного методаопределениябора в образцах горныхпород.Основой метояаявпяетсяяислользованиевысокогосеченияпоглощенидмедленных нейтроновяпрами бора.Длдпроведенидопыга была изготовленаспециальнаяустановка，в которую входят полонево－бериллиевый источник нейтроно вактивностью 106Нейтр./сек.，парафиновый замедлигель и прибордля регистрации медленныхнейтронов.В качестве детектора нейтронов применяются два пропорциональных счётчика，Наполненных трехфгористым бором，оботащенным изотопом B10.Сушность методики анализазаключаетсяв относительных измерениях степенейуменышенияинтенсивности нейтронного потокапри пропускании медленных нейтронов черезисследуемуюи зталоннуюпробы при одинаковыхгеометрических условиях.Порог чувствительность метода составлηет при навеске проб100 г.

原载《地球物理学报》，1962，№.1.