好好生活2013
传统合成水杨酸的方法中，通常用2,5-二氯苯酚钾与CO2为原料单釜制备3,6-二氯水杨酸。Kolbe-Schmitt反应是一个非均相的气固反应，是一种高压高温反应过程，不仅反应时间长，单程收率低，质量也难以控制；反应结束后需要降温泄压后方可出料酸化，所以Kolbe-Schmitt反应设计高温高压，对其反应过程的连续化和进出料的连续化都有很大的难度。本发明提出的水杨酸的合成工艺，是在传统工艺的基础上，提出的一种改进的羧基化连续化反应的新合成方法；本发明通过改进了催化剂，反应物料投料比以及出料方式从而实现连续化生产的目的，来提高传统设备的生产效率。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，而提供一种高压连续羧酸化合成水杨酸的方法，通过改进催化剂、反应物料投料比以及出料方式从而实现连续化生产的目的，提高了传统设备的生产效率。为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种高压连续羧酸化合成水杨酸的方法，包括以下步骤：(1)以2,5-二氯苯酚为原料，在有机溶剂二甲苯中，与氢氧化钾水溶液在回流条件(回流的温度为98-142℃)下进行分凝除水反应至水分除尽(分凝器中不再有水分出)合成2,5-二氯苯酚钾，见反应式(I)；所述的氢氧化钾与2,5-二氯苯酚的摩尔比为；(2)将步骤(1)中含有2,5-二氯苯酚钾的二甲苯溶液，与无水碳酸钾经过混合器混合后送入高压反应釜或回路反应器中，向高压反应釜或回路反应器中通入CO2，2,5-二氯苯酚钾、无水碳酸钾和CO2，在C7以上的醇类催化剂存在下反应生成3,6-二氯水杨酸钾，见反应式(II)；在高压反应釜或回路反应器中进行反应时，控制CO2的压力为，反应温度为135-160℃，反应时间为3-10hr；所述的无水碳酸钾与2,5-二氯苯酚钾的摩尔比为；(3)步骤(2)中物料反应3-10hr后，一边出料一边进料进行连续化生产；出料时，步骤(2)中高压高温的合成液通过喷枪出料管利用喷枪管道原理进行泄压连续出料至加水接收槽，再经过盐酸酸化、离心得到目标产物水杨酸；反应方程式如下：优选的，步骤(1)中，所述的2,5-二氯苯酚溶解于二甲苯中，2,5-二氯苯酚的质量分数为25％-45％，优选为30～35％；所述的氢氧化钾的水溶液，氢氧化钾
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护肤大赏
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水杨酸是什么？
最近护肤界水杨酸面膜火了，也经常看到或者听说某某护肤品中含有水杨酸，水杨酸到底是什么？据说是祛痘神器，一抹就消，这么神速的效果堪比神仙水啊！那水杨酸为什么会这么厉害呢？
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水杨酸的小历史
水杨酸是一种脂溶性的有机酸，在自然界的柳树皮、白珠树以及甜桦树中广泛存在。
公元前1500年，古埃及人用柳树的叶子止痛。
公元前400年，西亚医学之父希波克拉底用咀嚼柳树皮的方法给患者退热止痛。后面发现具有散热镇痛作用的成分是水杨酸。
1897年，德国科学家 费利克斯.霍夫曼 ，利用水杨酸和乙酸，合成了具有出色解热镇痛作用的具有划时代意义的药物成分-----乙酰基水杨酸。就是大家耳熟能详的阿匹斯林。水杨酸开始在医药领域广泛投入使用。
1997年，皮肤科学大师 Albert M. Kligman 对30%的水杨酸焕肤进行了系统性的研究，并且发表论文，于是水杨酸开始名声大噪，在化妆品行业开始流行应用开来。
水杨酸也被称为皮肤界的“消炎药”，足以证明它的价值有多大了！
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水杨酸的作用
收缩毛孔：从植物中提取的水杨酸成分渗透入毛孔去除老化角质细胞，疏通被堵塞的毛孔，阻断粉刺的形成并收缩毛孔。
延缓衰老：众所周知，一些植物提取液中都有抗皱的成分，水杨酸也不例外。它促进皮肤新陈代谢，可以溶解角质层改善皮肤表面状况，延缓衰老，让皮肤恢复光滑细致。
控油祛痘：可以控制油脂分泌，而且水杨酸有消炎的作用，改善毛囊壁不洁净的状态，所以对治疗黑头、粉刺都有非常好的作用。
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水杨酸使用小贴士：
目前最近水杨酸面膜爆火，但是不是所有肌肤都适合含有水杨酸成分的护肤品。
对于干皮、敏感皮，不建议尝试水杨酸的祛痘产品，因为水杨酸带有刺激性，敏感肌和干皮的皮肤角质比较薄，有可能导致皮肤进一步变差，甚至会痘痘大爆发，情况更严重， 初期使用在耳根后试用一下 。
对于水杨酸含量比较高的产品，不要满脸使用，可以采用点涂的方式，只在有问题的部位使用，还有就算是油皮肌肤也不能长时间使用哦。
水杨酸使用的方法：在问题皮肤处涂抹水杨酸，皮肤好转后停止每天使用。
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1、苯酚与氢氧化钠反应生成苯酚钠，蒸馏脱水后，通二氧化碳进行羧基化反应，制得水杨酸钠盐，再用硫酸酸化，而得粗品。粗品经升华精制得成品。原料消耗定额：苯酚（98%）704kg/t、烧碱（95%）417kg/t、硫酸（95%）500kg/t、二氧化碳（99%）467kg/t。2、其制备方法是由苯酚钠盐与二氧化碳羧基化后再经酸化而得。用苯酚及液体烧碱制成苯酚钠盐溶液，真空干燥，然后于100℃下慢慢通入干燥的二氧化碳，当压力达到～时，停止通二氧化碳，升温至140～180℃。反应完毕后加清水，使水杨酸钠盐溶解后进行脱色、过滤，再加硫酸酸化，即析出水杨酸，经过滤、洗涤、干燥即得成品。
在无水丙三醇中加热草酸，后蒸汽蒸馏得到。或在盐酸作用下水解异乙腈得到： 异乙腈的制备由乙胺和氯仿反应获得。（因异乙腈具有令人不快的气味，此反应必须在通风橱中进
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