en20120705
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叶丽美11
现在原子荧光作As,Hg,Se的前处理我建议你们可以试一下50%溶解样品再沸水浴2小时的方法。有一些行业也有7,8年的实践经验了一般砷在原子荧光上是比较好做的 你把仪器条件给我 我帮你看看。
小喵呜777
1、你测汞是按照哪个标准做的?我是按照GB/T 中第一法做的。消化应该是使用聚四氟乙烯高压消解罐(300-400元一个),加硝酸5mL混匀放置过夜,第二天加7mL30%过氧化氢盖上盖放普通干燥箱120摄氏度消化2-3h,效果不好可消化至4小时。空白会这么高,有可能是使用的试剂含汞,造成干扰。你使用的试剂都是优级纯不?用水都是用一级水麽?按照你以上的消化方法,我想可能是你消化不完全造成的荧光值偏高吧。2、我的无机砷也做不好。你用来测无机砷的标液是怎么配的?相关系数达到几个9?3、做总砷的时候,不加抗坏血酸我值得也可以,因为有一次我做实验的时候,抗坏血酸过期了,我就没加到标液去,后面得到的曲线也很好啊,都是还原剂嘛。
玉米大叉叉
1、流量的选择:一般调定在,但用户可在1—内改变。对仪器来说,流量减小,能提高响应峰值,提高灵敏度,否则相反。
2、在测量过程中,保持常规钮在保持状态时,测完一个样品,均要按复零钮使表头显示恢复到初始状态后,再进行下一个样品的测量。
3、校正次数:原则上每做一次校正一次,但若环境温度变化不大(5℃以内)可省略直接参照上一次的校正曲线便可。
4、汞标准液的加入:仪器校正时,只配制一种汞标准液()以下简称标样。
其它浓度的汞标准液是通过改变标样在翻泡瓶内的加入量来实现,如要得到3ng/ml的汞标准液,只要在翻泡瓶内加入的标样(含30ng汞),瓶内再加8ml蒸馏水,2ml氯化亚锡,则最终瓶内汞浓度约为30ng8ml+2ml=3ng/ml。
5、干燥剂:
操作过程中,应尽量不用干燥剂,使用干燥剂会使测量产生误差,在做空白液出现干扰水峰时,再加入少量干燥剂。
6、高浓度样品:对超过10ng/ml浓度的样品应作稀释,尽量使所测浓度在0—5ng/ml的范围内。
7、做低浓度标准曲线。如—时,显示数值通过显示调节钮,同样调节在020—100数值范围内。
8、样品的预处理:参照有关的分析操作规程。
9、玻璃器皿的处理、参照有关的分析操作规程。
扩展资料
原理
在测定过程中先用还原剂二氯化锡或硼氢化钾(钠)将汞离子还原为元素态汞,用载气将汞蒸气带入原子化器中,测量汞蒸气产生的原子荧光强度,按校正曲线确定汞的含量。测定汞的检出限可达pg/mL数量级。
参考资料来源:百度百科-原子荧光测汞仪
参考资料来源:百度百科-测汞仪
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