红外光谱研究论文参考文献

根据分子式计算不饱和度公式： 不饱和度 Ω=n4+1+(n3-n1)/2 其中： n4：化合价为4价的原子个数， n3：化合价为3价的原子个数， n1：化合价为1价的原子个数。2，分析3300~2800cm-1区域C-H伸缩振动吸收;以3000 cm-1为界：高于3000cm-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯，炔，芳香化合物;而低于3000cm-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收;3，若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在 2250~1450cm-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中炔： 2200~2100 cm-1， 烯：1680~1640 cm-1 芳环：1600,1580,1500,1450 cm-1若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650cm-1的频区，以确定取代基个数和位置(顺、反，邻、间、对);4，碳骨架类型确定后,再依据官能团特征吸收，判定化合物的官能团;5，解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如2820，2720和1750~1700cm-1的三个峰，说明醛基的存在。红外光谱是分子能选择性吸收某些波长的红外线,而引起分子中振动能级和转动能级的跃迁，检测红外线被吸收的情况可得到物质的红外吸收光谱，又称分子振动光谱或振转光谱。通常将红外光谱分为三个区域：近红外区(μm)、中红外区(μm)和远红外区(25~300μm)。一般说来，近红外光谱是由分子的倍频、合频产生的；中红外光谱属于分子的基频振动光谱；远红外光谱则属于分子的转动光谱和某些基团的振动光谱。由于绝大多数有机物和无机物的基频吸收带都出现在中红外区，因此中近红外光谱仪红外区是研究和应用最多的区域，积累的资料也最多，仪器技术最为成熟。

掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理,能够利用红外 光 谱鉴别官能团,并根据官能团确定未知组分的主要结构;2. 选择羧酸,醛和酮中的羰基吸收频率进行比较, 说明诱导效应, 共轭效应及氢键效应对羰基峰的影响,指出各个醛酮的主要谱带;3. 了解仪器的基本结构及工作原理;

材料学是研究材料组成、结构、工艺、性质和使用效能之间的相互关系的学科，为材料设计、制造、工艺优化和合理使用提供科学依据。下文是我为大家蒐集整理的的内容，欢迎大家阅读参考!

浅析奈米二氧化矽改性环氧树脂复合材料的效能

随着资讯产业的飞速发展， 人类社会正稳步朝着高度资讯化的方向发展，资讯处理与资讯通讯正构成高度资讯化科学技术领域发展中的两大技术支柱.以高速计算机、示波器、IC测试仪器为主体的资讯处理技术追求资讯处理的高速化、容量的增大化和体积的小型化;以手机、卫星通讯及蓝芽技术等为代表的资讯通讯技术追求多通道数、高效能化和多功能化，使得使用频率不断提高，进入高频甚至超高频领域.在高频电路中，由于基板介电常数越低，讯号传播得越快;基板的介电常数越小，损耗因数越小，讯号传播的衰减越小，因此，要实现高速传输、低能量损耗与小的传输延时，则对基板材料提出了更高的要求，即要求基板材料为低ε、低tanδ.

此外，高的耐热性，低的吸水性和高的尺寸稳定性也是高频电路对基板材料的基本要求.传统的基板材料***FR4***所用的基体树脂主要为环氧树脂，因其成本低、工艺成熟而在印刷电路板中大量使用;但作为高频电路基板材料，却暴露出介电效能低劣、耐热性不佳、热膨胀率偏高、耐溼性差等缺陷.因此开发适合高频电路基板材料用的树脂体系是印刷电路板行业目前研究的一个重要方向，而对EP进行改性并借助EP较为成熟的生产和加工工艺研究、开发和制备新型的树脂体系，是制备高效能电路基板的一条非常经济有效的途径[3-5] .

研究表明，无机奈米粒子弥散分布的树脂基体材料，由于奈米粒子具有的表面特性和晶体结构使基体材料显示出一系列优异的效能，其中奈米SiO2 改性树脂基体具有很多优异的效能[8-10]，但奈米SiO2表面存在大量的羟基使其表现为亲水性、易团聚，贮存稳定性差等缺点.因此奈米颗粒在树脂中的均匀分散是制备高效能奈米颗粒弥散分布有机树脂的一个重要环节.

本文采用矽烷偶联剂KH570改性奈米SiO2粉体，通过共混法制备了高效能SiO2EP树脂复合材料，并对其微观结构、热稳定性和介电效能进行研究.

1、实验部分

原料

奈米SiO2质量分数≥，粒径15 nm，杭州万景新材料有限公司;苯***.***、二甲苯***.***、无水乙醇、H2O2 ***30 %，.***，γ2***甲基丙烯酰氧***丙基三甲氧基矽烷***. KH570***、环氧树脂***E44，6101******湖南三雄化工厂***、固化剂聚酰亚胺***低分子650******湖南三雄化工厂***.

改性环氧树脂复合材料的制备

参考文献[11]，采用 γ2***甲基丙烯酰氧***丙基三甲氧基矽烷***KH570***对奈米SiO2进行表面改性处理得到亲油性奈米SiO2粉体.

SiO2改性环氧树脂复合材料的制备工艺如下***以2% SiO2EP为例***：取2 g亲油性SiO2粉体，超声分散于80 mL二甲苯中，然后加入49 g环氧树脂，搅拌均匀后再加入49 g的聚酰胺固化剂，超声分散搅拌均匀，最后将混合体系倾入铝制模具中，放置于烘箱中先于120 ℃预固化2 h，再升温至150 ℃固化3 h，最后于180 ℃固化1 h得最终试样. 为对比不同试样的效能，采用相同工艺制备了未新增奈米SiO2的EP.不同组成的试样编号如表1所示.

效能测试

采用傅立叶变换红外光谱***FTIR，Avatar360，Nicolet***研究改性奈米SiO2前后，不同试样中化学键的变化，判断可能发生的反应.操作条件：采用KBr压片法制样，测量的波长范围为***4 000～400*** cm-1.

采用扫描电子显微镜***SEM，JSM6700F，Jeol***表征微观形貌，观察奈米颗粒在复合材料中的分散情况.

用STA449C综合热分析仪研究试样的热稳定性.操作条件：样品质量为25～35 mg，Ar流量为50 mL?min-1，升温速率为10 ℃?min-1，温度变化范围为***0～800*** ℃.

介电常数是指介质在外加电场时会产生感应电荷而削弱电场，在相同的原电场中某一介质中的电容率与真空中的电容率的比值. 介电损耗是电介质在交变电场中，由于消耗部分电能而使电介质本身发热的现象.SiO2改性环氧树脂复合材料的介电常数和介电损耗采用美国安捷伦公司生产的Agilent 4991A高频阻抗分析仪测试，测试频率为1 M～1 G，测试夹具为美国安捷伦公司生产的Agilent16453A介电效能测试夹具.

2、结果与讨论

分析

图1为3种试样的红外图谱.对改性奈米SiO2而言，位于1 103 cm-1左右的一个宽强峰及812 cm-1附近的一个尖峰属于Si-O-Si键的对称振动峰***νSi-O-Si*** .波数为1 395 cm- 1 的吸收峰属于νSiO-H的伸缩振动峰;波数为1 637 cm-1 处的吸收峰属于νC = C 的伸缩振动峰，波数为1 606 cm-1 处的吸收峰归属于νC-C的收缩振动峰，这两种化学键均来自于矽烷偶联剂KH570，从这几个吸收峰来看，矽烷偶联剂已经成功地连线在SiO2表面[11-12].同时由于改性奈米SiO2中仍存在Si-OH键振动峰，表明偶联剂在奈米SiO2表面的反应进行得并不完全，偶联剂用量对SiO2改性效果的影响有待进一步研究.

由于聚酰亚胺固化EP材料的官能团较多，本文重点分析新增改性SiO2后，相应官能团的变化.对比新增改性奈米SiO2前后EP的红外吸收，可知奈米SiO2在1 395 cm- 1处的峰消失，同时EP材料中出现于1 628 cm-1处的δCO-H和1 405 cm-1处的δN-H的强度降低甚至消失，表明矽烷偶联剂和改性奈米SiO2与EP树脂材料发生了化学反应，导致δCO-H和δN-H吸收峰强度降低或者消失.

波数/cm-1

奈米SiO2新增量对EP热稳定效能的影响

图2为不同样品在Ar气氛下的热重***TG***曲线和微分热重***DTG***曲线.从图2***a***所示TG曲线可以看出，不同组成的试样在Ar气氛中的热失重过程相似，在300～500 ℃，在相同的温度下，随SiO2含量的增加，失重率显著升高;而当失重率相同时，随SiO2含量的增加，复合树脂对应的温度升高，表明其热稳定性增加.表2给出了不同试样一定失重率对应的温度.

从图2***b***所示DTG曲线可以看出，0#试样有两个峰值，这表明EP基体的分解可大致分为两个步骤，这两个失重峰对应的分别是环氧树脂基体的热分解和裂解残碳的氧化[13-14].随着新增量的增加，第一个峰值逐渐变平缓直到最后消失，而失重速率最大时对应的峰值温度***见表2***则逐渐升高，这也表明随新增量的增加，偶联剂的官能团和改性奈米SiO2表面残留的Si-OH与基体树脂的官能团发生了化学反应，从而提高了树脂基体的“牢固度”[15].新增量越多，“牢固度”增加的程度越大，从而导致基体材料的热稳定性逐渐提高.

由于环氧树脂及其固化剂含有较多的氧，因此尽管在惰性气氛中进行热分解研究，但其裂解后的残炭量几乎完全消失，残余质量与新增在其中的SiO2量相一致[14].

奈米SiO2新增量对EP微观形貌的影响

图3为新增不同奈米SiO2颗粒的SiO2/EP复合材料的微观形貌图谱.从图3***a***中可以看出，未新增SiO2的试样断面较为粗糙;从图3***b***～***e***可以看出，随SiO2新增量的增加，其在EP中的分布由分散均匀，团聚少***图3***b*** 和3***c******，逐步改为团聚明显，分散均匀性差***图3***d*** 和3***e******.当新增量为4%时，奈米SiO2均匀地分散在EP基体中，粒径约为30 nm，对比原始SiO2尺寸，奈米颗粒还存在微弱的团聚现象.随新增量的增加，奈米SiO2团聚现象明显增加，当新增量增加到16%时，奈米颗粒出现严重的团聚现象，这将影响其介电效能.这种团聚一方面是由于奈米颗粒有很高的比表面积，同时由于偶联剂与奈米SiO2颗粒表面Si-OH反应得并不完全，导致奈米颗粒表面仍存在Si-OH，这些官能团彼此之间可以发生缩合反应导致颗粒团聚.

奈米SiO2新增量对EP基体介电效能的影响

奈米SiO2新增量对EP介电常数的影响

图4为不同试样的介电常数与测试频率的关系曲线图.从图4可以看出，5组试样的介电常数均随着频率的升高呈下降趋势.同时随着奈米SiO2新增量的增加，试样的介电常数呈先降低后升高的趋势.当新增量为4%时，试样的介电常数具有最低值.

log***f/Hz***

析认为，当奈米SiO2的新增量小于4%时，奈米SiO2新增到树脂基体后，形成了“ 核壳过渡层”结构，以“核”作为交联点使得复合材料的交联度提高，其极性基团取向活动变得困难， 因而复合材料的介电常数下降.而当奈米SiO2的新增量大于4%时，奈米SiO2本身介电效能较高的影响超过了其对树脂基体极性基团的“束缚”作用而产生了介电效能降低效应，这就导致复合材料介电常数的增加.

奈米SiO2新增量对EP介电损耗的影响

图5为5种试样的介电损耗随频率的变化曲线.从图5可以看出，试样的介电损耗均随测试频率的增加先升高后降低;随着奈米SiO2加入量的增多呈现先降低后升高的趋势.同一测试频率下，当奈米SiO2的新增量为4%时，材料的介电损耗最低;当奈米SiO2的新增量为6%时，材料的介电损耗开始增加;当奈米SiO2的新增量为16%时，材料的介电损耗接近纯EP试样的介电损耗.

分析认为，复合材料的介电损耗取决于环氧树脂极性基团的松弛损耗和极性杂质电导损耗的共同作用.加入奈米SiO2后，一方面改性奈米SiO2表面的官能团可以与聚酰亚胺固化EP中的官能团反应，束缚了树脂基体中极性基团的运动，从而降低了松弛损耗;另一方面，改性后的奈米颗粒表面不可避免地存在一些极性基团，这些基团同时增加了电导损耗，复合材料的介电损耗正是这二者共同作用的结果.当奈米SiO2的新增量小于6%时，试样的松弛损耗的降低效果高于电导损耗的增加效果，所以试样的介电损耗均比纯EP的小.而当奈米SiO2的新增量为16%时，奈米SiO2出现明显的团聚现象，这就导致松弛损耗的效果迅速降低，从而导致试样总体的介电损耗接近纯EP试样.

3、结论

利用矽烷偶联剂对奈米SiO2进行表面改性，通过共混法制备了不同奈米SiO2含量的SiO2/EP奈米复合材料，研究了SiO2的新增对复合材料微观结构、耐热性和介电效能的影响.结论如下：

1 *** 当奈米SiO2含量在0～16%时，随着奈米SiO2含量的增加，SiO2/EP奈米复合材料的热稳定性逐渐升高.

2*** SiO2/EP奈米复合材料的介电效能随着测试频率的升高呈下降趋势.同一测试频率下，随着奈米SiO2新增量的增加，试样的介电常数呈先降低后升高趋势.

3***当奈米SiO2含量为4%时，复合材料的综合性能最优.其耐热性较好，介电效能最优***频率为1 GHz时，介电常数为，介电损耗为 53***.

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氢氧化钠红外测试法多数用的是溶液法，因为，它操作简便，重现性好，所得图谱便于定性分析，不过会产生溶剂效应对图谱有干扰。讨论认为，氢氧化钠是强碱，制片不容易，还容易造成实验人员受伤。

多做多记，没别的办法！熟了就能记住特征峰了。 红外可分远中近，中红特征指纹区，1300来分界，注意横轴划分异。看图要知红外仪，弄清物态液固气。样品来源制样法，物化性能多联系。 识图先学饱和烃，三千以下看峰形。2960、2870是甲基，2930、2850亚甲峰。1470碳氢弯，1380甲基显。二个甲基同一碳，1380分二半。面内摇摆720，长链亚甲亦可辨。烯氢伸展过三千，排除倍频和卤烷。末端烯烃此峰强，只有一氢不明显。化合物，又键偏，～1650会出现。烯氢面外易变形，1000以下有强峰。910端基氢，再有一氢990。顺式二氢690，反式移至970；单氢出峰820，干扰顺式难确定。炔氢伸展三千三，峰强很大峰形尖。三键伸展二千二，炔氢摇摆六百八。芳烃呼吸很特征，1600～1430。1650～2000，取代方式区分明。900～650，面外弯曲定芳氢。五氢吸收有两峰，700和750；四氢只有750，二氢相邻830；间二取代出三峰，700、780，880处孤立氢醇酚羟基易缔合，三千三处有强峰。C－O伸展吸收大，伯仲叔醇位不同。1050伯醇显，1100乃是仲，1150叔醇在，1230才是酚。1110醚链伸，注意排除酯酸醇。若与π键紧相连，二个吸收要看准，1050对称峰，1250反对称。苯环若有甲氧基，碳氢伸展2820。次甲基二氧连苯环，930处有强峰，环氧乙烷有三峰，1260环振动，九百上下反对称，八百左右最特征。缩醛酮，特殊醚，1110非缩酮。酸酐也有C－O键，开链环酐有区别，开链强宽一千一，环酐移至1250。羰基伸展一千七，2720定醛基。吸电效应波数高，共轭则向低频移。张力促使振动快，环外双键可类比。二千五到三千三，羧酸氢键峰形宽，920，钝峰显，羧基可定二聚酸、酸酐千八来偶合，双峰60严相隔，链状酸酐高频强，环状酸酐高频弱。羧酸盐，偶合生，羰基伸缩出双峰，1600反对称，1400对称峰。1740酯羰基，何酸可看碳氧展。1180甲酸酯，1190是丙酸，1220乙酸酯，1250芳香酸。1600兔耳峰，常为邻苯二甲酸。氮氢伸展三千四，每氢一峰很分明。羰基伸展酰胺I，1660有强峰；N－H变形酰胺II，1600分伯仲。伯胺频高易重叠，仲酰固态1550；碳氮伸展酰胺III，1400强峰显。胺尖常有干扰见，N－H伸展三千三，叔胺无峰仲胺单，伯胺双峰小而尖。1600碳氢弯，芳香仲胺千五偏。八百左右面内摇，确定最好变成盐。伸展弯曲互靠近，伯胺盐三千强峰宽，仲胺盐、叔胺盐，2700上下可分辨，亚胺盐，更可怜，2000左右才可见。硝基伸缩吸收大，相连基团可弄清。1350、1500，分为对称反对称。氨基酸，成内盐，3100～2100峰形宽。1600、1400酸根展，1630、1510碳氢弯。盐酸盐，羧基显，钠盐蛋白三千三。矿物组成杂而乱，振动光谱远红端。钝盐类，较简单，吸收峰，少而宽。注意羟基水和铵，先记几种普通盐。1100是硫酸根，1380硝酸盐，1450碳酸根，一千左右看磷酸。硅酸盐，一峰宽，1000真壮观。勤学苦练多实践，红外识谱不算难。